Irfan Hadi Prasetyo (10514065, A2) Galuh Sukmarani (10514069, A1) Kelompok A1.A2
I. PENDAHULUAN dihasilkan kemudian disaring dan dicuci
dengan 20 mL etanol dan dikeringkan di Metal Organic Framework (MOF) udara. Kristal yang dihasilkan kemudian adalah suatu material silang (hibrid) yang ditimbang dan direkristalisasi dengan memiliki struktur kristalin berpori yang metode difusi uap. terbentuk antara ion atau kluster logam yang berkoordinasi dengan ligan organik. Bagian 2: Uji Katalisis UiO-66 pada MOF memiliki ikatan kimia yang kuat Reaksi Asetalisasi serta logam dan ligan yang dapat Sebanyak 3,5 g garam Mohr divariasikan dan dimodifikasi untuk (NH4)2Fe(SO4)2.6 H2O dilarutkan dengan katalis reaksi organik tertentu. MOF 10mL air hangat dan 2 tetes H2SO4 3M dapat diaplikasikan sebagai katalis reaksi dalam gelas kimia 50 mL. Dalam gelas organik karena memiliki luas permukaan kimia lain dibuat larutan oksalat H2C2O4 yang besar dengan konsentrasi 10 g/100mL air. Ditambahkan 16 mL larutan oksalat II. BAHAN KIMIA, PERALATAN, DAN kedalam larutan garam Mohr lalu CARA KERJA dipansakan sampai mendidih dan terbentuk endapan kuning. Larutan Bahan kimia didekantasi dan endapannya dicuci Garam Mohr [(NH4)2Fe(SO4).6H2O]. dengan 25mL air hangat sebanyak 2 kali. FeCl3.6H2O, 1,10-fenantrolin, Dibuat larutan K2C2O4 dengan etilendiamin, K2C2O4, H2C2O4, etanol konsentrasi 2,5 g/7,5 mL air. Endapan p.a, NaClO4, H2SO4 3M dan 18 M, H2O2 yang sudah dicuci dilarutkan dengan 5%, aqua dm, es batu. larutan K2C2O4 dengan suhu 40oC. Larutan dipanaskan sampai mendidih Peralatan dan ditambahkan sedikit demi sedikit Gelas kimia 50 mL, gelas kimia 100 H2C2O4 diperoleh wrna larutan hijau mL, labu Erlenmyer, gelas ukur, spatula, muda. Larutan didinginkan dan disaring. batang pengaduk magnetik, pipet tetes, Hasil kristal direkristalisasi dengan pemanas listrik, alat penyaringan metode difusi uap. Buchner. III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Cara kerja Sintesis UiO-66
Bagian 1: Sintesis UiO-66 Reaksi yang terjadi, tahap-tahap Sebanyak 2 g FeCl3.6H2O dilarutkan sintesis dengan 2 mL etanol p.a. dalam labu Pada praktikum ini, dilakukan sintesis Erlenmeyer 50 mL. Labu kemudian MOF berbasis Zr, UiO-66. Dalam proses dimasukkan ke dalam penangas air 70oC sintesisnya tidak dibutuhkan waktu yang dan ditutup aluminium foil. Campuran cukup lama jika tidak ada kendala dalam dipanaskan selama 15 menit dan proses sintesis. Dimasukkan ZrCl4 ke kemudian didinginkan pada suhu kamar. dalam tabung schlenk. Penggunaan Larutan besi(III) yang dihasilkan tabung schlenk bertujuan agar pada saat kemudian ditambahkan 2 mL proses sintesis, campuran senyawa tidak etilendiamin dan diaduk sampai ada bereaksi dengan oksigen, karena jika endapan. Setelah itu, campuran ditutup campuran senyawa bereaksi dengan dan ditunggu bereaksi. Endapan yang oksigen akan terbentuk ZrO dan kristal
Asisten: Laela Mukaromah, Yuni 1
UiO-66 tidak akan terbentuk. kemudian, 3. Besi(III) dapat membentuk kompleks ZrCl4 dicampurkan ditambahkan dengan dengan ligan 1,10-fenantrolin DMF dan H2BDC. DMF (N,N’- berwarna coklat yang diperoleh dari dimetilformamida) berfungsi sebagai garam Mohr dan 1,10-fenantrolin pelarut dan H2BDC (asam 1,4- yang dioksidasi menggunakan Cl2. benzendikarboksilat) berfungsi sebagai Kristal yang diperoleh adalah sumber ligan. Setelah ditambahkan sebanyak 0,01 g dengan rendemen dengan H2BDC, campuran kemudian sebesar 0,33%. ditambahkan kembali dengan DMF dan dilakukan sonikasi selama 15 menit. V. DAFTAR PUSTAKA Sonikasi merupakan salah satu teknik ekstraksi yang menggunakan energi Isi kalo pake dapus tertentu. vibrasi ultrasonik untuk meningkatkan interaksi antara zat yang akan diambil dengan pelarutnya. Penggunaan gelombang ultrasonik dapat meningkatkan rendemen dan kualitas produk yang dihasilkan. Setelah dilakukan sonikasi, campuran dipindakan ke dalam vial tertutup dan dimasukkan kedalam wadah teflon dan disegel menggunakan autoklaf. Autoklaf yang berisi campuran kemudian dipanaskan dengan oven pada suhu 1200C selama 24 jam. Campuran hasil sintesis kemudian direndam menggunakan DMF selama 1 kali, dan dengan kloroform sebanyak 3 kali. Padatan hasil sintesis kemudian dikeringkan dan dikarakterisasi dengan difraksi sinar X
Uji katalisis UiO-66 pada reaksi
asetalisasi tetesteaeaaeateaeattaeetteataeteataeate ate
IV. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang dilakukan,
dapat disimpulkan: 1. Besi(III) dapat membentuk kompleks dengan ligan etilendiamin berwarna coklat yang diperoleh dari prekursor FeCl3.6H2O dan etilendiamin. Kristal yang diperoleh adalah sebanyak 0,84 g dengan rendemen sebesar 33,14%. 2. Besi(III) dapat membentuk kompleks dengan ligan oksalat berwarna hijau yang diperoleh dari prekursor garam Mohr dan asam oksalat yang dioksidasi menggunakan H2O2. Kristal yang diperoleh adalah sebanyak 1,60 g dengan rendemen sebesar 49,53%.