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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

ANTEPROYECTO PARA LA DETERMINACION DE PORCENTAJE DE


CONTENIDO DE POTASIO EN ELECTROLITOS ORALES MARCA VIDA
SUERO ORAL POR MEDIO DE EMISION ATOMICA CON UNA CURVA
ESTANDAR
PAG:

GRUPO: LABORATORIO: FECHA DE de22


2501 L-402 EMISION:11/03/2018

OBJETIVO: Determinar el contenido de potasio en electrolitos orales empleando el método


de espectrofotometría de emisión atómica
HIPOTESIS: Contiene glucosa, cloruro de potasio, cloruro de sodio y citrato trisodico
dihidratado. Contiene no menos del 95.0 % y no mas del 105.0 % de la cantidad indicada en
el marbete de glucosa anhidra, no menos del 90.0 % y no mas del 110.0 % de la cantidad
indicada en el marbete de cloruro de potasio y no menos del 95.0 % y no mas del I 15.0 %
de las cantidades de cloruros totales y citrato tris6dico dihidratado indicadas en el marbete y
no menos del 90.0 % y no mas del 115.0 % de la cantidad de sodio total, indicada en el
marbete.
MARCO TEORICO: La espectrometría de emisión atómica es una técnica para determinar
la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para
analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en una solución.
En donde, los átomos del analito son excitados mediante calor o energía eléctrica.
Normalmente la energía es proporcionada por un plasma, una flama, una descarga de baja
presión o por un láser de alta energía.
Los átomos en fase de vapor absorben radiaciones energéticas correspondientes a sus líneas
de resonancia (UV-VIS), en cantidad proporcional a su concentración. La técnica se
caracteriza por su sencillez, rapidez y selectividad. La espectrofotometría de emisión atómica
consiste en el análisis de la radiación emitida luego de que los átomos se han excitado por
acción de la llama.
La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que relaciona ésta
pérdida de poder radiante, con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de
la celda o recipiente que contiene los átomos absorbedores. Los componentes instrumentales
de un equipo de espectrofotometría de emisión atómica son los similares a los de un
fotómetro o espectrofotómetro de flama, excepto que en EEA se requiere de una fuente de
radiación necesaria para excitar los átomos del analito. La EEA en flama es a la fecha la
técnica más ampliamente utilizada (aunque cada vez más competida por la EEP) para
determinar elementos metálicos y metaloides.
Los mecheros comúnmente empleados son los de consumo total y mezcla previa. En el
mechero de consumo total, el combustible y el gas oxidante se llevan por conductos
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diferentes a la base de la flama; mientras que el mechero de mezcla previa la muestra es


aspirada por el oxidante a una cámara donde se mezclan con el combustible y luego son
impulsados hacia el mechero.
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la
muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador
donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas
son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación
de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara de
cátodo hueco y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración. La
señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un
monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales
que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación
electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador
y por último a un sistema de lectura. La flama tiene la misma función que
una celda en espectroscopia visible o Ultravioleta.
La figura 1.1 es un diagrama de los niveles de energía parcial del sodio
atómico que muestra la fuente de las tres líneas predominantes de emisión.
Antes de aplicar la fuente de energía externa, los átomos de sodio por lo
general se encuentran en su estado energético más bajo, o estado basal.
La energía aplicada causa que los átomos estén momentáneamente en un
estado energético mayor, o estado excitado.

Las líneas espectrales atómicas tienen anchos finitos. Con los Figura 1.1 Origen de las tres
espectrómetros ordinarios, los anchos de líneas observadas no son líneas de emisión del sodio.
determinadas por el sistema atómico, sino por las propiedades del
espectrómetro. Los anchos reales de las líneas espectrales se pueden medir con
espectrómetros de muy alta resolución, o bien con interferómetros. Varios factores
contribuyen a los anchos de las líneas espectrales atómicas.

Ensanchamiento natural
El ancho natural de la línea espectral atómica es determinado por el tiempo de vida del estado
excitado y el principio de incertidumbre de Heisenberg. Cuanto menor sea el tiempo de vida,
más ancha será la línea, y viceversa. Los tiempos de vida típicos de la radiación emitida por
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los átomos están en el orden de 1028 s, lo cual conduce a anchos de línea naturales en el
orden de 1025 nm.

Ensanchamiento colisional
Las colisiones entre átomos y moléculas en la fase gaseosa conducen a la desactivación del
estado excitado y, por lo tanto, a un ensanchamiento de la línea espectral. La magnitud del
ensanchamiento aumenta con las concentraciones (presiones parciales) de los compañeros de
colisión. Por ello, al ensanchamiento colisional en ocasiones se le llama ensanchamiento
por presión. El ensanchamiento por presión aumenta con el incremento de temperatura. El
ensanchamiento colisional es altamente dependiente del medio gaseoso.
Para los átomos de Na en flamas, este tipo de ensanchamiento puede ser tan grande como
3 3 1023 nm. En medios energéticos, como flamas y plasmas, el ensanchamiento colisional
supera de manera considerable al ensanchamiento natural.
Ensanchamiento Doppler
El ensanchamiento Doppler es el resultado del rápido movimiento de los átomos conforme
emiten o absorben radiación. Los átomos que se mueven hacia el detector emiten longitudes
de onda ligeramente menores que las longitudes de onda emitidas por los átomos que se
mueven a ángulos rectos con respecto al detector. Esta diferencia es una manifestación del
conocido efecto Doppler.

Sistemas para la introducción de muestra


Los dispositivos de atomización se dividen en dos clases: atomizadores continuos y
atomizadores discretos. Con los atomizadores continuos, como plasmas y flamas, las
muestras son introducidas en un flujo estable y continuo. En los atomizadores discretos las
muestras individuales son inyectadas mediante una jeringa o un inyector automático. El
atomizador discreto más común es el atomizador electrotérmico.
La nebulización directa se utiliza con mayor frecuencia. En este caso, el nebulizador
introduce constantemente la muestra en la forma de un rocío fino de gotas llamado aerosol.
Cuando una muestra es introducida continuamente en un plasma o una flama, se desarrolla
una población de átomos, moléculas y iones en estado estacionario.
Cuando se utiliza la inyección de flujo o una cromatografía líquida, es introducido un bloque
de muestra con una concentración que varía con el tiempo. Este procedimiento da como
resultado una población de vapor dependiente del tiempo.
Las muestras de disolución discretas son introducidas al transferir una alícuota de la
muestra al atomizador. La nube de vapor producida con los atomizadores electrotérmicos

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es transitoria debido a la cantidad limitada de muestra disponible y a la remoción del


vapor por la difusión y otros procesos.
Introducción de la muestra: Las muestras pueden ser introducidas en el ICP mediante
un flujo de argón a alrededor de 1 L/min a través del tubo central de cuarzo. La muestra
puede ser un aerosol, un vapor generado térmicamente o un polvo fino. La vía más común
para introducir una muestra es través del nebulizador de vidrio concéntrico.
La muestra es transportada hacia la parte superior mediante el efecto de Bernoulli.
Este proceso de transporte es llamado aspiración. La alta velocidad del gas fragmenta
el líquido en gotas finas de varios tamaños, las cuales son transportadas hacia el plasma.
Otro tipo de nebulizador popular es el de diseño de flujo cruzado. En este nebulizador,
un gas fluye a alta velocidad a través de la punta de capilar en ángulos rectos, causando
el mismo efecto de Bernoulli. A menudo, en este tipo de nebulizador el líquido es bombeado
a través del capilar mediante una bomba peristáltica. Muchos otros tipos de nebulizadores
están disponibles comercialmente para mayor eficiencia, para muestras con alto
contenido de sólidos y para producir neblinas ultrafinas.
Atomizadores de flama
Un atomizador de flama consiste en un nebulizador
neumático, el cual convierte la disolución
de la muestra en una neblina, o aerosol, que es
introducido en un incinerador. El
mismo tipo de nebulizadores que se utiliza con los
ICP se utiliza con los atomizadores de
flama. El nebulizador concéntrico es el más popular.
En la mayoría de los atomizadores,
el oxidante es un gas de alta presión, con el aerosol
que contiene al oxidante siendo mezclado
posteriormente con el combustible (figura 1.2) Un incinerador de flujo laminar utilizado
en espectroscopia de absorción atómica de
Propiedades de las flamas flama.

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Cuando una muestra nebulizada es


transportada hacia una flama, las gotas
son desolvatadas en la zona de
combustión primaria, la cual se
localiza justo por encima del
incinerador,
como muestra la figura 1.3. Las
partículas sólidas finamente divididas
que resultan son transportadas en el
centro de la flama, llamado cono
interno. Aquí, en la parte más caliente
de la flama, las partículas son
vaporizadas y convertidas en átomos
gaseosos, iones elementales y especies
moleculares. La excitación del espectro de emisión atómica también se lleva a cabo en esta
región. Finalmente, los átomos, las moléculas y los iones son transportados hacia el límite
exterior, o cono externo, donde puede ocurrir la oxidación antes de que los productos de la
atomización se dispersen en la atmósfera.
Tipos de flamas utilizadas en espectroscopia atómica
La tabla 1.4enlista los oxidantes y combustibles comunes encontrados
en espectroscopia de flama y el intervalo aproximado de temperaturas
que se puede alcanzar con estas mezclas. Observe que cuando el
oxidante es el aire las temperaturas están en el intervalo de 1700 a 2400
ºC. A estas temperaturas solo las especies excitables con facilidad,
como los metales alcalinos y los metales alcalinotérreos, producen
espectros de emisión que
pueden utilizarse. Para especies de metales pesados, los cuales no son
fácilmente excitados, debe utilizarse oxígeno u óxido nitroso como
oxidante. Estos oxidantes producen temperaturas de entre 2500 y 3100
ºC con combustibles comunes. Tanto los espectros de emisión como
los de absorción son afectados en una forma compleja por las variaciones en la
temperatura de la flama. En ambos casos, las temperaturas mayores aumentan la Tabla 1.4
población total de átomos de la flama y, por lo tanto, la sensibilidad.
Sin embargo, con ciertos elementos, como los metales alcalinos, este aumento en la
población es más que compensado por la pérdida de átomos por ionización.

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La temperatura de la flama determina en gran medida la eficiencia de la atomización, la


cual es la fracción del analito que es desolvatado, vaporizado y convertido en átomos libres
o iones. La temperatura de la flama también determina el número relativo de átomos
excitados y no excitados en una flama.

Los espectros de absorción atómica raramente son registrados, porque requieren de un


espectrómetro o un interferómetro de alta resolución.
Ionización en flamas
Debido a que todos los elementos se ionizan hasta cierto grado en una flama, el medio
caliente contiene una mezcla de átomos, iones y electrones. Por ejemplo, cuando se atomiza
una muestra que contiene bario, se establece el equilibrio
Ba -> Ba+ + e-
en el cono interno de la flama. La posición de este equilibrio depende de la temperatura
de la flama y de la concentración total de bario, así como de la concentración de los electrones
producidos a partir de la ionización de todos los elementos presentes en la muestra. A la
temperatura de las flamas más calientes (. 3000 K), casi la mitad del bario está presente en la
forma iónica. Debido a que los espectros de emisión y absorción del Ba y Ba1
son completamente distintos, aparecen dos espectros para el bario, uno para el átomo y
otro para su ion. La temperatura de la flama desempeña de nuevo una función importante
en la determinación de la fracción del analito ionizado.

Efectos de los anchos de línea en la absorción atómica


Ningún monocromador ordinario es capaz de producir una banda de radiación tan estrecha
como el ancho de una línea de absorción atómica (de 0.002 a 0.005 nm). Como
resultado, el uso de radiación que ha sido aislada de una fuente continua de un monocromador
inevitablemente causa desviaciones instrumentales de la ley de Beer Además, debido a que
la fracción de radiación absorbida de este tipo de haz es pequeña, el transductor recibe una
señal que es poco atenuada y así la sensibilidad de la medición se reduceEl problema creado
por lo estrecho de las líneas de absorción se supera al utilizar
radiación de una fuente que no solo emite una línea de la misma longitud de onda que la
seleccionada para la medición de la absorción, sino también una que es más estrecha. Por
ejemplo, una lámpara de vapor de mercurio es seleccionada como la fuente de radiación
externa para la determinación de mercurio. Los átomos del mercurio en forma gaseosa
que son excitados eléctricamente en este tipo de lámpara regresan al estado basal al emitir
radiación con longitudes de onda idénticas a las longitudes de onda absorbidas por los

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átomos de mercurio del analito en la flama. Como la lámpara es operada a menor temperatura
que aquella de la flama, el ensanchamiento Doppler y por presión de las líneas de emisión de
mercurio de la lámpara son menores que el ensanchamiento correspondiente a las líneas de
absorción del analito en la flama caliente que mantiene la muestra. Los anchos de banda
efectivas de las líneas emitidas por la lámpara son, por lo tanto, significativamente menores
que los anchos de banda correspondientes a las líneas de absorción del analito en la flama.
La figura 2.2 ilustra la estrategia generalmente utilizada en la medición de absorbancias en
los métodos de absorción atómica.

La figura 2.2 a muestra cuatro líneas de emisión estrechas de


una fuente típica de absorción atómica. También se muestra
cómo una de estas líneas es aislada mediante un filtro o
monocromador.
Figura 2.2 Absorción atómica de una línea de emisión
estrecha de una fuente. Las líneas de la fuente
en a) son muy estrechas. Una línea es aislada mediante un
monocromador. La línea es absorbida por la línea de
absorción más ancha del analito en la flama b), resultando en
una atenuación c) de la radiación de la fuente. Puesto que la
mayor parte de la radiación de la fuente ocurre en el pico de la
línea de absorción, se obedece la ley de Beer.

Instrumentación
La instrumentación para la AA puede ser muy simple, como
se representa en la figura 2.3

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para un espectrómetro de AA de un solo haz

figura
2.3

Fuentes de línea
La fuente de radiación más útil para la espectroscopia de absorción atómica es la lámpara
de cátodo hueco. Consiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico sellados en un
tubo de vidrio que contiene un gas inerte, como el argón, a una presión de 1 a 5 torr. El
cátodo es fabricado a partir del metal del analito o sirve como soporte para dicho metal.
Si se aplica una diferencia de potencial de alrededor de 300 V a través de los electrodos,
el argón se ioniza y los cationes de argón y los electrones migran hacia los dos electrodos,
se genera una corriente de entre 5 y 10 mA. Si el potencial es lo suficientemente grande, los
cationes chocarán con el cátodo con suficiente energía para expulsar algunos de los átomos
del metal y para producir una nube atómica. Este proceso es llamado expulsión.
importante en la evolución de la espectroscopia de la absorción atómica.
Además de las lámparas de cátodo hueco, las lámparas de descarga sin electrodos son
otra fuente de espectros de líneas atómicas. Estas lámparas son frecuentemente uno o dos
órdenes de magnitud más intensas que sus contrapartes de cátodo hueco. Una lámpara de
descarga sin electrodos típica está construida a partir de un tubo de cuarzo sellado que
contiene un gas inerte, como el argón, a una presión de unos cuantos torr y una pequeña
cantidad del analito metálico (o de su sal). La lámpara no contiene electrodos, sino que es
energizada por un campo intenso de radiación de radiofrecuencias o microondas.

Instrumento completo de absorción atómica


Un instrumento de absorción atómica contiene los mismos componentes básicos que un
instrumento diseñado para las mediciones de absorción molecular. Numerosos fabricantes
ofrecen instrumentos tanto de uno como de dos haces. Tanto el grado de sofisticación como
el costo (más de varios miles de dólares) son considerables.
Fotómetros..Como mínimo, un instrumento para espectroscopia de absorción atómica
debe ser capaz de proporcionar un ancho de banda suficientemente estrecho para
aislar, en una medición, la línea seleccionada de otras líneas que pudieran interferir o

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disminuir la sensibilidad del método. Un fotómetro equipado con una fuente de cátodo
hueco y filtros es suficiente para medir concentraciones de metales alcalinos, los cuales
solo tienen unas cuantas líneas de resonancia ampliamente espaciadas en la región visible.
Un fotómetro más versátil se vende con filtros de interferencia y lámparas intercambiables.
Para determinar cada elemento se utilizan un filtro y una lámpara distintos. Se dice
que se han obtenido resultados satisfactorios para la determinación de 22 metales.
Espectrofotómetros..La mayoría de las mediciones de AA son realizadas con instrumentos
equipados con un monocromador de rejilla para aislar radiación ultravioleta/visible.
La figura 28.17 es un esquema de un instrumento típico de doble haz. La radiación desde la
lámpara de cátodo hueco es bloqueada y dividida mecánicamente en dos haces,
uno de los cuales pasa a través de la flama y el otro, alrededor de la flama. Un espejo
semiplateado regresa ambos haces hacia una sola trayectoria por la cual pasan ambos de
forma alternante a través del monocromador y hacia el detector. El procesador de la señal
separa entonces la señal de ca generada por la fuente de luz bloqueada de la señal de cd
producida por la flama. El logaritmo de la relación de los componentes de la referencia
y la muestra de la señal de ca es entonces computada y enviada hacia un ordenador o un
dispositivo de lectura para ser desplegado como absorbancia.
Corrección de fondo
La absorción del atomizador de flama, por sí misma o como parte de los concomitantes
introducidos en el atomizador de flama o electrotérmico puede provocar graves problemas
en la absorción atómica. Debido a que las líneas de cátodo hueco son muy estrechas, las
interferencias por la absorción de la línea del analito por otros átomos son poco comunes.
Por otra parte, las especies moleculares pueden absorber la radiación y causar errores en las
mediciones de AA. La absorbancia total medida, AT, en AA es la suma de la absorbancia
del analito, AA,
más la absorbancia de fondo, AB:
AT = AA + AB
Los esquemas de corrección de fondo tratan de medir AB además de AT. Entonces se
calcula la absorbancia verdadera AA= AT + AB.

Corrección de fondo de una fuente continua..Un esquema popular para la


corrección del ruido de fondo en espectrómetros comerciales de AA es la técnica de la
lámpara de continuo. En este esquema, una lámpara de deuterio y el cátodo hueco del
analito son dirigidos a través de un atomizador a diferentes tiempos. La lámpara de cátodo
hueco mide la absorbancia total, AT, mientras que la lámpara de deuterio proporciona

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un estimado de la absorbancia de fondo, AB.


Corrección de fondo mediante una lámpara de cátodo hueco pulsada. En
esta técnica, frecuentemente llamada corrección de fondo de Smith-Hieftje, el cátodo
hueco del analito recibe pulsos de una baja corriente (5 a 20 mA) durante 10 ms
normalmente y después a una corriente alta (100 a 500 mA) durante 0.3 ms. Durante el
pulso de corriente baja se mide la absorbancia del analito más la absorbancia de fondo
(AT).
Corrección de fondo mediante el efecto Zeeman. La corrección de fondo con
atomizadores electrotérmicos puede realizarse mediante el efecto de Zeeman. En una
corrección de fondo de Zeeman, un campo magnético separa las líneas espectrales que
normalmente son de la misma energía (degenerada) en componentes con diferentes
características de polarización. La absorción del analito y la del fondo pueden separarse
debido a sus distintos comportamientos magnéticos y de polarización.
Absorción atómica de flama.
La AA de flama ofrece un medio sensible para la determinación de entre 60 y 70
elementos. El método es muy adecuado para mediciones rutinarias realizadas por
operadores con poca experiencia. Debido a que se requiere de una lámpara de cátodo hueco
para cada elemento, solo se puede determinar un elemento a la vez, lo cual es la mayor
desventaja de la AA.
Absorción atómica con atomización electrotérmica.
Los atomizadores electrotérmicos ofrecen la ventaja de una sensibilidad inusualmente alta
para volúmenes pequeños de muestra. Normalmente los volúmenes de muestra son de
entre 0.5 y 10 mL. Bajo estas condiciones, los límites de detección absolutos se encuentran
en el intervalo de los picogramos. En general, los límites de la AA electrotérmica son
mejores para los elementos más volátiles. Los límites de detección para la AA
electrotérmica varían de manera considerable de un fabricante a otro porque dependen del
diseño del atomizador y de las condiciones en las que se realiza la atomización.
La precisión relativa de los métodos electrotérmicos está generalmente en el intervalo
del 5 al 10%, comparado con el 1% o más que puede esperarse para la atomización en
plasma o flama.

Interferencias en la absorción atómica


La absorción atómica de flama está sujeta a varias de las interferencias químicas y físicas
que revisamos para la emisión atómica de flama. Las interferencias espectrales por parte de
elementos que absorben a la misma longitud de onda que el analito son poco comunes en

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AA. Sin embargo, los componentes moleculares y la dispersión de la radiación pueden


causar interferencias..
En algunos casos, si se conoce la fuente de interferencia, se puede agregar un exceso del
interferente tanto a la muestra como a los estándares. La sustancia agregada en ocasiones
es conocida como amortiguador de la radiación.

PROBLEMA
VALORACION DE CLORURO DE POTASIO.

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REACTIVOS
Cloruro de Potasio
Cloruro de potasio en solución inyectable
Agua desionizada
EQUIPO
Balanza analítica
Espectrofotómetro de absorción atómica
MATERIAL
matraces volumétricos de 10mL
matraces volumétricos de 50mL
matraces volumétricos de 100mL
pipeta volumétrica de 2mL, 4mL y 6mL
pipeta volumétrica de 1ml
Goteros
Piseta
Guantes
Papel glassin
Espátula

Elaboro: Reviso: Reviso:


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