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LICENCIATURA EN INGENIERÍA DE MATERIALES

MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE HIDALGO


INSTITUTO DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍA
ÁREA ACADÉMICA DE CIENCIAS DE LA TIERRA Y MATERIALES
________________

LICENCIATURA EN INGENIERÍA DE MATERIALES

MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

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1. Identificación.

DETERMINAR EL CO32- EN MATERIALES


NOMBRE DE LA PRÁCTICA: CARBONATADOS POR RETROTITULACIÓN

No. DE PRÁCTICA: 2 NO. DE SESIONES: 1

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 3

2. Introducción.
Los carbonatos son insolubles en su mayoría, excepto los del primer grupo de la tabla
periódica y los de amonio; por lo que para su determinación se emplea un método
indirecto.
El Carbonato de Calcio (CaCO3) se disuelve en HCl de concentración conocida,
agregando un exceso de este último. El exceso de HCl se titula con una base fuerte
(NaOH), también de concentración conocida.
La reacción global que se lleva a cabo es:
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2
La reacción se reconoce porque produce efervescencia al desprender CO 2
El exceso de HCl se titula con: NaOH de acuerdo al equilibrio siguiente:
HCl + NaOH Na+ + Cl- + H2O
A este tipo de titulación se le conoce como: titulación por retroceso, o retrotitulación.

3. Objetivo General.
Al finalizar la práctica, el alumno será capaz de determinar la concentración de un
material carbonatado por retrotitulación.

4. Objetivos Específicos.

Evaluar materiales carbonatados y bicarbonatados solubles por titulación directa con un


ácido fuerte de concentración conocida.

Determinar la composición de materiales carbonatados no solubles por retrotitulación con


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una base fuerte de concentración conocida.

5. Reactivos/insumos, materiales/utensilios y equipos.


A) REACTIVOS/INSUMOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


200 mL Solución valorada de NaOH 0.1 N Preparada en práctica 1

200 mL Solución valorada de HCl 0.1 N Preparada en práctica 1

0.1 g Anaranjado de metilo R. A.


0.25 g Material carbonatado (calcita, Grado industrial
dolomita, barita u otro mineral
carbonatado)
0.1g Fenolftaleína Preparada en práctica 1
B) MATERIALES/UTENSILIOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


3 Matraces Erlenmeyer 250 mL
1 Soporte universal hierro
2 Pipetas volumétricas 20 mL
1 Perilla para pipeta
1 Bureta 50 mL
2 Vasos de precipitados 250 mL
1 Embudo talle corto
1 Pipeta graduada 5 mL
2 Matraz aforado 100 mL
1 Pinzas para bureta
1 Frasco problema 10-20 ml
1 Probeta de 50 mL (opcional) vidrio
1 Espátula chica metálica
C) EQUIPOS/INSTRUMENTOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Parrilla de calentamiento

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6. Desarrollo de la Actividad Práctica.


1. Se entrega a cada alumno su muestra de carbonato de calcio insoluble en agua y
contaminado con otras sustancias, en diferentes proporciones o algún mineral industrial.
2. Lavar adecuadamente el material de vidrio.
3. Numerar tres matraces Erlenmeyer.
4. Pesar en balanza analítica digital, aproximadamente 0.1 - 0.2 g de muestra.
5. Vaciar la muestra a un matraz Erlenmeyer.
6. Diluir la muestra, hasta que se haya disuelto totalmente, agregando con la bureta 50
ml de HCl 0.1N.
7. Si no se logra la total dilución, entonces agregar 25 ml más.
8. Calentar ligeramente en parrilla de calentamiento si es necesario.
9. Ajustar el volumen del matraz a 100 ml con agua destilada.
10. Agregar a cada matraz de 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo, quedando la
solución de color rojo.
11. Enjuagar la bureta con NaOH 0.1N.
12. Llenar la bureta con NaOH 0.1N.
13. Poner un fondo blanco para colocar el matraz a titular.
14. Titular la solución hasta obtener coloración canela o hasta que desparezca la
tonalidad roja.
15. Leer en la bureta el volumen de NaOH utilizado y reportar.
16. Efectuar la operación por triplicado.

7. Cuestionario.
1. ¿Cómo sabes cuando una sustancia está disuelta?
2. ¿Qué diferencia existe entre ajustar volumen y aforar?
3. Si te pasas de volumen al aforar ¿Qué debes hacer?
4. ¿Por qué se considera que la determinación del carbonato de calcio se efectúa por retroceso?
5. ¿Cómo eliminas las burbujas de aire en la bureta?
6. ¿Por qué enjuagas la bureta previamente con la solución con la que después la vas a llenar
para titular?
7. ¿Cuál es el indicador adecuado en el caso de la determinación del carbonato de calcio?

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8.- ¿Por qué en la determinación del CaCO3 usas el HCl y cuál es la razón por la que debes
medirlo en la bureta?
9.- ¿Qué es retrotitulación?

8. Bibliografía.
1.- Charlot, G. 1975. Química Analítica General. Vol. I. Soluciones acuosas. Ed. Toray –Masson,
España.
2.- Curtman, L. J. 1977. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Nacional, México.
3. - Day, R. A. & Underwood, A. L.1989. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Prentice Hall. México.
4.- Harris, D. C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté, S. A. España.
5. - Skoog, D. A. & West, D. M. 1999. Química Analítica. Ed. Mc Graw Hill, México.
6.- Vogel, A. I. 1960. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Kapelusz, Argentina.

a) Introducción
b) Objetivo
c) Desarrollo de la actividad práctica
d) Resultados
e) Discusión
f) Cuestionario
g) Bibliografía

9. Formato y especificación del reporte de práctica.

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1. Identificación.

Determinación gravimétrica de cobre en una sal


NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
soluble

No. DE PRÁCTICA: 4 NO. DE SESIONES: 1

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 3

2. Introducción.

Los métodos gravimétricos están basados en la determinación de un elemento o


compuesto mediante la formación de un producto insoluble, estable y fácil de pesar, en el
cual intervenga el elemento o compuesto por analizar. Del peso del precipitado obtenido
se puede calcular la cantidad de dicho elemento o compuesto, de acuerdo con la
estequiometria de la reacción.
El análisis cuantitativo gravimétrico tiene una alta exactitud y precisión, cometiéndose
errores menores al 0.1% del contenido de los constituyentes mayores y menores a la
muestra a analizar.
En esta práctica, el cobre contenido en una muestra de sal soluble precipita
cuantitativamente en solución acuosa con el reactivo hidróxido de potasio produciendo
un precipitado de Cu(OH)2. La constante del producto de solubilidad del hidróxido cúprico
es de 4.8 x10-20, con una solubilidad del ión Cu (II) de 7.9 x10 -6 M, valor que disminuye
cuando éste pasa a CuO por calentamiento.
El precipitado de CuO es de color negro, se filtra, lava, seca, y calcina a 800 ºC y
finalmente se enfría y se pesa. Del residuo obtenido se calculan los gramos de Cu
aplicando la siguiente ecuación:
g Cu = (Peso en gramos del residuo de CuO)*(factor gravimétrico)

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3. Objetivo General.
Al finalizar la práctica el alumno será capaz de realizar análisis cuantitativo por métodos gravimétricos.

4. Objetivos Específicos.

5. Reactivos/insumos, materiales/utensilios y equipos.

A) REACTIVOS/INSUMOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Papel indicador pH

6g KOH R. A.

0.5 g Muestra de sulfato de cobre R. A.


5.0 L Agua destilada Bidestilada o desionizada
0.2 g CuSO4. 5H2O R. A.
B) MATERIALES/UTENSILIOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Mechero Fisher

1 Crisol Gooch

1 Soporte y anillo hierro


1 Pinza para el crisol
1 Matraz kitasato 250 mL
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1 Suspensión de Asbesto
1 Vaso de precipitados 250mL
1 Tela de asbesto
1 Piseta
1 Crisol de porcelana
1 Matraz volumétrico 100 mL
C) EQUIPOS/INSTRUMENTOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Mufla eléctrica

1 Estufa eléctrica
1 Desecador
1 Bombas de vacío

6. Desarrollo de la Actividad Práctica.


1. Preparación del crisol Gooch. Lavar varias veces el crisol conteniendo la capa de
asbesto y secar hasta peso constante (Wg).
2. Pesar de 0.2 de CuSO4. 5H2O con precisión en una balanza analítica
3. Colocar la sal en un vaso de precipitados y adicionarle agua destilada.
4. Diluir la solución de Cu hasta un volumen de 70-80 mL, calentar a ebullición y agregar
gota a gota, con agitación constante una solución de KOH 1M hasta total precipitación
(precipitado negro), más unas 3-4
gotas de exceso.
5. Calentar el precipitado a baño maría sin agitación por 30 minutos. Lavarlo por
decantación varias veces con agua destilada y finalmente pasarlo al crisol Gooch
previamente tarado. Continuar lavando el precipitado con agua destilada caliente hasta
reacción neutra de las aguas de lavado.
6. Colocar al Gooch que contiene el precipitado en un crisol de porcelana de mayor
tamaño.
5. Colocar los dos crisoles en la mufla a la temperatura de 800°C para la calcinación del
precipitado durante 30 minutos hasta peso constante, enfriar en un desecador y pesar
únicamente el Gooch tarado con el residuo de CuO (Wgr).

Cálculos
Para calcular los miligramos de cobre en la solución se utiliza la siguiente ecuación:
mg Cobre = (Wgr - Wg) x factor gravimétrico x 1000

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7. Cuestionario.

1.-Defina gravimetría.
2. Muestre las reacciones balanceadas que justifican la precipitación del Cu
3. ¿Cómo se calcula el factor gravimétrico?
4. ¿Por qué se calcina el precipitado Cu(OH) 2?
5. ¿Qué es una coprecipitación?, ¿Cuáles son sus causas?, ¿Cómo se puede evitar?
6. ¿Qué es un precipitado coloidal? ¿Qué problemas causa?
7. ¿Por qué es necesario lavar un precipitado antes de secar y calcinar?
8. ¿Cuáles son los tipos de precipitados y cómo se deben de lavar cada uno?
9. Justifica la fórmula para calcular los mg de cobre en la muestra.

8. Bibliografía.
1.- Charlot, G. 1975. Química Analítica General. Vol. I. Soluciones acuosas. Ed. Toray –Masson, España.
2.- Curtman, L. J. 1977. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Nacional, México.
3.- Day, R. A. & Underwood, A. L.1989. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Prentice Hall. México.
4.- Harris, D. C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté, S. A. España.
5.- Skoog, D. A. & West, D. M. 1999. Química Analítica. Ed. Mc Graw Hill, México.
6.- Vogel, A. I. 1960. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Kapelusz, Argentina.

9.

a) Introducción
b) Objetivo
c) Desarrollo de la actividad práctica
d) Resultados
e) Discusión
f) Cuestionario
g) Bibliografía

9. Formato y especificación del reporte de práctica.

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1. Identificación.

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Titulación por formación de complejos

No. DE PRÁCTICA: 5 NO. DE SESIONES: 1

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 3

2. Introducción.
Los complejos son iones o moléculas formados por un catión central (ácido de Lewis)
unido a iones o moléculas por enlaces coordinados; a estos últimos se les conoce como
ligando, ya que son capaces de ceder un par de electrones (base de Lewis).
Los ligando son átomos (o un grupo de átomos) con uno o más pares de electrones no
compartidos (como halógenos, bases nitrogenadas, hidróxidos, etc.), si solo tiene un par
disponible para compartir se les llaman unidentado, o si tiene más pares se les denomina
bidentados, tridentados, tetra dentados, hexadentados o bien, poli dentados. Los ligando
poli dentados suelen dar lugar a quelatos, que forman anillos de cinco o seis pares de
electrones compartidos al átomo central (Metal).
En volumetría existen pocos métodos de titulación por formación de complejos mono
dentados ya que las constantes de formación son pequeñas y es difícil determinar el
punto final de la reacción.
Cuando una molécula es capaz de ceder más de un par de electrones, el complejo poli
dentado que se forma con el catión es más estable que el mono dentado, y si la relación
molar catión-ligando es 1:1 se obtienen puntos de equivalencia bien definidos. Las
curvas de titulación presentan inflexiones pronunciadas y sus constantes de formación
son superiores a 108, por lo que los resultados analíticos son de gran exactitud.
Existe gran variedad de compuestos que forman complejos poli dentados, entre los que
se encuentran ácidos aminopolicarboxílicos y poli aminas. El más usado es el EDTA
(ácido etilendiaminotetraacético que simbolizamos como H 4Y), ya que muchos metales
forman complejos muy estables con él.
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El problema de una titulación con EDTA es que se debe llevar a pH controlado de 10


para tener en la solución la especie libre Y 4- en una proporción alta ya que es la que
reacciona con el metal de manera cuantitativa y en relación 1 a 1 con constantes de
formación grandes. A pH muy altos los metales precipitan como hidróxidos y a pH
menores a 10 el EDTA se encuentra en cualquiera de sus formas ácidas.

3. Objetivo General.
Al finalizar la práctica el alumno será capaz de realizar análisis cuantitativos mediante valoraciones
complejométricas.

4. Objetivos Específicos.

5. Reactivos/insumos, materiales/utensilios y equipos.


A) REACTIVOS/INSUMOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1.863 g Solución patrón de EDTA 0.05 M

0.1 g Negro de Eriocromo T (NET) R. A.

3.5 g Cloruro de amonio R. A.


30.0 mL Hidróxido de amonio R. A.
3.0 L Agua desionizada destilada
0.2- 0.3 g Cloruro de magnesio o Sulfato de magnesio R.A
20 mL NaOH 1N
20 mL HCl diluido
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B) MATERIALES/UTENSILIOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


3 Matraces Erlenmeyer 250 mL

1 Soporte universal Hierro

2 Pipetas volumétricas 20 mL
1 Perilla para pipeta
2 Bureta 50 mL
2 Vasos de precipitados 250 mL
3 Matraces aforados 100 mL
1 Embudo de tallo corto
1 Pipeta graduada 5 mL
1 Pinza para bureta
1 Probeta 20 mL
C) EQUIPOS/INSTRUMENTOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Potenciómetro

6. Desarrollo de la Actividad Práctica.


I.-Preparación del EDTA 0.05 M

Como el ácido libre es difícilmente soluble en el agua, se parte de la sal sódica con 2
moléculas de agua, que se disuelve bien.

1.- Se pesan exactamente 1.863 g de EDTA (Na 2H2C10H12O8N2 • 2 H2O con


P.M=372.248), que se habrá puesto en el horno a una temperatura de 80 °C y desecado
hasta peso constante, y se transfiere a un matraz aforado de 100 mL.
2.- Agregar 80 mL de agua destilada, agitar hasta disolución total y aforar.

II.- Preparación de buffer pH 10

1. Disolver 3.5 g de cloruro de amonio en 50 mL de agua destilada y adicionar 30 mL de


hidróxido de amonio concentrado.
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III.- Determinación de magnesio en cloruro de magnesio o sulfato de magnesio

1. Pesar de 0.2 a 0.3 g del compuesto respectivo y diluirlo a un volumen de


concentración conocida en matraz volumétrico.
2. Introducir en tres matraces Erlenmeyer, una alícuota de 10 mL de la solución
problema y llevar a 100 mL con agua destilada.
3. Se añade poco a poco HCl diluido de tal manera que quede una solución clara.
4. Ajustar el pH a 7 con NaOH 1N.
5. Agregar 5mL de buffer amonio-cloruro de amonio y la puntita de una espátula de
Eriocromo negro T (un indicador) y titular con EDTA di sódico 0.05 M hasta que el
indicador cambie de morado a azul. Cada mL de EDTA 0.05 M equivale a 6.010 mg de
sulfato de magnesio.

7. Cuestionario.
1.- Escribir la reacción de complejación entre el EDTA y el magnesio
2.- Explicar que sucedería si la titulación se llevara a cabo a pH 4.
3.- Definir alfa y cuál es su valor a pH 10.
4.- ¿Cuánto vale la constante condicional a pH 10?
5.- Investigar qué cationes se valoran por titulación complejométrica con EDTA en la
industria. ¿Y por qué?
6.- Realiza los cálculos para preparar la solución de EDTA 0.05 M.
7.- Calcula la concentración de magnesio y cloruro de magnesio en la muestra
problema.
8- Calcula el promedio de las concentraciones en tus tres titulaciones y calcula el
porcentaje de error.

8. Bibliografía.

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1.- Charlot, G. 1975. Química Analítica General. Vol. I. Soluciones acuosas. Ed. Toray –Masson, España.
2.- Curtman, L. J. 1977. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Nacional, México.

3. - Day, R. A. & Underwood, A. L.1989. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Prentice Hall. México.
4.- Harris, D. C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté, S. A. España.
5. - Skoog, D. A. & West, D. M. 1999. Química Analítica. Ed. Mc Graw Hill, México.
6.- Vogel, A. I. 1960. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Kapelusz, Argentina.

a) Introducción
b) Objetivo
c) Desarrollo de la actividad práctica
d) Resultados
e) Discusión
f) Cuestionario
g) Bibliografía

9. Formato y especificación del reporte de práctica.

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1. Identificación.

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de hierro por permanganometría

No. DE PRÁCTICA: 6 NO. DE SESIONES: 1

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 3

2. Introducción.
El hierro metálico y cualquier compuesto de hierro puede transformarse con facilidad a
Fe (II) como fase previa a su valoración, otros muchos reductores fuertes pueden
determinarse indirectamente mediante reacción con exceso de sal férrica y valoración
consiguiente del exceso del ion ferroso formado.

A continuación se describe el procedimiento Zimmerman-Reinhardt.

Disolución.- El mejor disolvente de los minerales de hierro es el HCl concentrado; la


disolución de los óxidos se favorece con la adición de SnCl 2.

Reducción.- El método de Zimmerman-Reinhardt recomienda el SnCl 2 como reductor.

La disolución a reducir debe ocupar un volumen pequeño y estar concentrada en


HCl y caliente, el reductor se añade gota a gota, hasta que desaparece el color
amarillento del Fe3+. No deben utilizarse más de 2 ó 3 gotas de SnCl 2 en exceso, ese
pequeño exceso debe eliminarse mediante la adición de un exceso de cloruro mercúrico,
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rápidamente:

2 Fe3+ + Sn2+ 2 Fe2+ + Sn4+


2+
Sn + 2 HgCl2 Sn4+ + 2Cl- + Hg2Cl2
El cloruro mercuroso insoluble no se oxida fácilmente con permanganato y no se
precisa su separación. Además, normalmente aparece en forma de precipitado sedoso,
sí no se forma precipitado ni turbidez es indicio de que fue insuficiente la cantidad de
SnCl2 añadida en la etapa de reducción. Si se utilizó demasiado SnCl 2, parte del Hg2Cl2
se habrá reducido a Hgo que actuará como reductor en la valoración, consumiendo
permanganato.

Si al añadir HgCl2 aparece un precipitado gris o negro, (mercurio libre), debe desecharse
la muestra.

Valoración.- Se añade a la disolución procedente de la etapa anterior disolución valorante


(H2SO4, H3PO4 y MnSO4) y la mezcla obtenida se valora con permanganato hasta
aparición de una tonalidad rosa persistente.

El ácido sulfúrico proporciona el ión hidrógeno necesario para asegurar la


reducción del permanganato a Mn(II); si la acidez es demasiado baja tiene lugar una
reducción parcial a MnO2; si es demasiado elevada aumenta la posibilidad de oxidación
del ión cloruro y el punto final puede no ser neto.

El ácido fosfórico compleja el hierro (III), originando Fe(PO 4)23-, lo cual permite la
observación del punto final. La eliminación de Fe 3+ formando un complejo convierte al ión
ferroso en un reductor más fuerte, facilitando su oxidación completa por el
permanganato.

El hierro en disolución facilita del ión cloruro, pero esta reacción queda bloqueada
por la presencia de una elevada concentración de sulfato manganoso en la disolución. El
mecanismo de la acción del Mn 2+ es muy complejo; en las oxidaciones con
permanganato están implicados los estados de oxidación intermedios del manganeso
(VI, IV, III). El potencial del sistema está marcadamente influenciado por la presencia de
otros iones (como fosfato y sulfato) que forman complejos con uno o con los dos estados
de oxidación. Además de su efecto directo de su potencial sobre este sistema, Mn 3+ -
Mn2+ una elevada concentración de Mn (II) puede actuar transformando los estados de
oxidación más elevados del manganeso en manganeso (III), que oxida al hierro (II) con
preferencia sobre el cloruro.

La disolución a valorar debe estar fría para disminuir el peligro de oxidación a del
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hierro (II) por la atmósfera y también por la posibilidad de oxidación del ión cloruro por el
permanganato. El permanganato debe añadirse poco a poco y con agitación intensa.
Debe realizarse siempre una determinación en blanco a lo largo de todas las etapas
descritas y con las mismas cantidades de reactivos. Si el experimento en blanco
consumiera permanganato en la titulación, se tendrá en cuenta el volumen para deducirlo
del empleado en la titulación de la sal ferrosa.
Algunos analistas prefieren evitar la posible oxidación del ión cloruro trabajando
con disoluciones exentas de dicho ión. Después de disuelto el mineral en ácido
clorhídrico evaporan la disolución con ácido sulfúrico hasta humos blancos para expulsar
el ácido clorhídrico. Posteriormente se efectúa la reducción del hierro (III) con cinc o
cadmio y se valora el hierro (II) con permanganato. Antes de la valoración debe añadirse
ácido fosfórico, para eliminar la coloración del hierro (III) formado.

3. Objetivo General.

Que el alumno pueda determinar hierro en aleaciones metálicas por permanganometría.

4. Objetivos Específicos.

5. Reactivos/insumos, materiales/utensilios y equipos.

A) REACTIVOS/INSUMOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


35.0 mL H3PO4 R. A

25.0 mL H2SO4 R. A

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25.0 mL Sol valorada de KMnO4 0.1N R. A


10.0 mL HCl R. A
3.0 L Agua destilada
6.0 g HgCl2 R. A
1.0 g SnCl2 R. A
18.0 g MnSO4 R. A
B) MATERIALES/UTENSILIOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


4 Matraces Erlenmeyer 250 mL

1 Soporte universal Hierro

2 Pipetas volumétricas 10 mL
1 Perilla para pipeta
1 Bureta 50 mL
4 Vasos de precipitados 250 mL
1 Matraces aforados 250 mL
1 Embudo tallo corto
2 Probeta 50 mL
1 Termómetro -10° C hasta 100 ºC
1 Pinza para bureta
C) EQUIPOS/INSTRUMENTOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Parrilla de calentamiento laboratorio

6. Desarrollo
1.- Pesar 0.2-0.3 grdedela muestra
Actividad Práctica. por el profesor.
proporcionada

2.- Disolver con 10 ml de HCl concentrado y 3 mL de solución de cloruro estanoso 0.25


M. Calentar hasta que el residuo si lo hay, sea blanco o sólo ligeramente gris. Si la
disolución queda incolora, añadir unos cristalitos de clorato potásico hasta restaurar el
color amarillo.

3.- Calentar cerca del punto de ebullición y agregar, en caliente, lentamente y con
agitación constante, solución de SnCl 2, hasta que el color amarillo de la solución
Páá giná 18
desaparezca y después añadir una o dos gotas en exceso. Si, por error se han añadido
más de dos gotas de SnCl 2, añadir otro cristal de clorato potásico, calentar de nuevo y
decolorar otra vez. Si es necesario, agregar una cantidad pequeña de agua en caso de
que el volumen de líquido sea muy poco.
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4.- Enfriar a la temperatura ambiente y agregar 5 ml de solución de HgCl 2 0.02M, si no


aparece precipitado agregar una gota más de SnCl 2. Si el precipitado es muy oscuro,
desechar la alícuota.
5.- Esperar unos minutos y agregar 25 mL de reactivo Zimmerman-Reinhardt y 25 mL de
H2SO4 0.9 N.
6.- Titular con solución de KMnO4 hasta coloración rosa persistente.
7.- Realizar una prueba en blanco y reportar resultados como porcentaje de Fe en la
muestra.

I. Preparación de cloruro de mercurio (II) 0.02M.

Disolver 5 g de HgCl2 en 1 L de agua destilada.


Preparación de cloruro de estaño (II) 0.25 M.
Disolver 6 g de SnCl2. 2H2O libre de hierro en 10 ml de HCl concentrado; y una vez que
se ha disuelto diluir a 100 ml con agua destilada.

II.- Preparación de reactivo Zimmerman-Reinhardt

1.- Pesar 17.5 g de sulfato de manganeso (II) tetrahidratado


2.- Transferir a un vaso de precipitados y disolver con 100 mL de agua destilada.
3.- Agregar cuidadosamente 25 mL de H2SO4 concentrado y después 35 mL de H 3PO4
concentrado.
4.- Transferir a un matraz aforado de 250 mL y aforar con agua destilada.

7. Cuestionario.
1.- Cuando se valora Fe 2+ con un oxidante fuerte como KMnO 4, en presencia de HCl,
existe la posibilidad de dos reacciones de oxidación, ¿cuáles son?
2.- ¿Qué es el reductor de Jones y cuáles son sus ventajas y desventajas frente al19
Páá giná
SnCl2?
3.- Describir la serie de reacciones que se llevan a cabo en esta práctica, desde la
disolución de la muestra que contiene el hierro metálico con HCl, hasta la titulación con
KMnO4.
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

8. Bibliografía.

1.- Charlot, G. 1975. Química Analítica General. Vol. I. Soluciones acuosas. Ed. Toray –Masson, España.
2.- Curtman, L. J. 1977. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Nacional, México.

3.- Day, R. A. & Underwood, A. L.1989. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Prentice Hall. México.
4.- Harris, D. C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté, S. A. España.
5. - Skoog, D. A. & West, D. M. 1999. Química Analítica. Ed. Mc Graw Hill, México.
6.- Vogel, A. I. 1960. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Kapelusz, Argentina.

a) Introducción
b) Objetivo
c) Desarrollo de la actividad práctica
d) Resultados
e) Discusión
f) Cuestionario
g) Bibliografía

9. Formato y especificación del reporte de práctica.

Páá giná 20
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

1. Identificación.

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de fluoruros en pasta dentífrica

No. DE PRÁCTICA: 7 NO. DE SESIONES:

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO:

2. Introducción.
La potenciometría, es una técnica analítica que hace uso de electrodos que responden
selectivamente a determinados analitos que se encuentran en disolución o en fase
gaseosa, suministrando información de los voltajes de los analitos en estudio en
diferentes condiciones. En estudios potencio métricos se requiere que la especie en
estudio sea una especie electro activa que proporciona o acepta electrones de un
electrodo. Existen dos tipos de electrodos principalmente:
Electrodos indicadores.- son electrodos que responden directamente a la concentración
del analito:
a).- Electrodos metálicos.- proporcionan respuesta a una reacción redox que tiene
lugar en una superficie metálica
b).- Electrodos selectivos de iones.- Estos no se basan en reacciones redox; a
diferencia de los metálicos, sino que generan un potencial eléctrico por migración

Páá giná 21
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

selectiva de un ion determinado a través de una membrana


Electrodo de referencia:- son electrodos que mantienen un potencial constante en una
solución de composición fija, algunos de ellos son: Electrodo de plata-cloruro de plata,
electrodo calomelano, etc.
En estudios potenciométricos se hace uso de la ecuación de Nernst para determinar el
potencial de semicelda o para la celda completa:
Esemicelda = Eº(Ox/Red) + (0.059/n) x log([Ox]/[Red])

Ecelda = Ereducción – Eoxidación


El electodo selectivo de Fluoruro, es un electrodo de estado sólido basado en cristal
inorgánico de LaF3 dopado con Eu3+ en la parte inferior del electrodo con una disolución
interior de NaF 0.1M y NaCl 0.1M

3. Objetivo General.
Al finalizar la práctica el alumno será capaz realizar análisis cuantitativo por potenciometría con electrodos
selectivos

4. Objetivos Específicos.

5. Reactivos/insumos, materiales/utensilios y equipos.


A) REACTIVOS/INSUMOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Papel semilogaritmico

0.221 g NaF R. A

Páá giná 22
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

15.2 mL Ácido acético R. A


25.0 mL Solución de KCl 4 M Para llenar el electrodo de
Flúor
15.34 g NaCl R. A
3.0 L Agua desionizada
1.06 g EDTA R. A
9.9 g NaOH R. A
B) MATERIALES/UTENSILIOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


2 Pipetas volumétricas 10 mL

1 Perilla plástico

1 Pipeta volumétrica de 50 mL
5 Frascos de polietileno 120 mL
1 Agitador magnético
1 Vasos de precipitados 500 mL
1 Matraz volumétrico 250 mL
2 Matraz volumétrico 100 mL
C) EQUIPOS/INSTRUMENTOS.
I.- Solución estándar de fluoruros de 1000 ppm
CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.
1 Potenciómetro (pH/mV)
1.- 0.221 gr de NaF grado reactivo analítico, se pesan y se colocan en un matraz
volumétrico de 100 mL de plástico.
1 Electrodo selectivo de fluoruros
2.- Se le adiciona unos 50 mL de agua desionizada al matraz y se agita suavemente
para disolver laParrilla
1
sal. de calentamiento y agitación
3.- Una vez disuelta la sal, se llena el matraz hasta el aforo y se agita algunas veces
para6. mezclar
Desarrollo de la Actividad Práctica.
la solución.
4.- La solución se coloca en un frasco de 120 mL de plástico y se almacena en
refrigeración

II.- Solución para ajustar la fuerza iónica total de fluoruros (TISAB 1).

La solución de TISAB 1 se utiliza para ajustar el pH de la solución, des acomplejar el


fluoruro y proporcionar una fuerza iónica constante.

1. Un vaso de precipitados de 500 mL con 100 mL de agua desionizada, se coloca un


una parrilla de calentamiento y agitación magnética, al vaso se le coloca un agitador
magnético y se inicia una agitación lenta. Páá giná 23
2.- Se adiciona lentamente 15.2 mL de ácido acético concentrado
3.- 15.34 g de NaCl se adicionan lentamente más 1.06 g de EDTA y se disuelve en la
solución.
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

4.- Después de que se han disuelto se deja enfriar la solución a temperatura ambiente.
5.- Lentamente se adiciona 9.9 g de NaOH. Después de que el sólido se ha disuelto, se
deja enfriar la solución a temperatura ambiente.
6.- La solución se ajusta a pH de 5.25 con un potenciómetro previamente calibrado y
utilizando NaOH 5 M.
7.- La solución se ajusta a 250 mL en un matraz volumétrico de esta capacidad.

III.- Solución problema

1.- Se pesa con precisión de 0.1-0.2 g de pasta dentífrica en un matraz volumétrico de


polipropileno de 100 mL, se adiciona unos 25 mL de agua y unas gotas de HCl
concentrado se agita hasta disolución total, se afora al volumen y se almacena en un
frasco de polietileno de 120 mL.

IV.- Preparación de las soluciones de calibración y problema

1.- Solución de 100 ppm de F-. En un matraz volumétrico de 100 mL de polipropileno


coloque 10 mL de la solución patrón de 1000 ppm de F-, 50 mL de solución de TISAB 1
y afore con agua desionizada. Colocar la solución en un vaso de polietileno de 120 mL.
2.- Solución de 10 ppm de F-. En un matraz volumétrico de 100 mL de polipropileno
coloque 10 mL de la solución patrón de 100 ppm de F-, 50 mL de solución de TISAB 1 y
afore con agua desionizada. Colocar la solución en un vaso de polietileno de 120 mL.
3.- Solución de 1 ppm de F-. En un matraz volumétrico de 100 mL de polipropileno
coloque 10 mL de la solución patrón de 10 ppm de F-, 50 mL de solución de TISAB 1 y
afore con agua desionizada. Colocar la solución en un vaso de polietileno de 120 mL.
4.- Solución blanco de F -. En un matraz volumétrico de 100 mL de polipropileno coloque
50 mL de solución de
TISAB 1 y afore con agua desionizada. Colocar la solución en un vaso de polietileno
de 120 mL.
5.- Solución problema de F -. En un matraz volumétrico de 100 mL de polipropileno
coloque 10 mL de la solución problema de F-, 50 mL de solución de TISAB 1 y afore con
agua desionizada. Colocar la solución en un vaso de polietileno de 120 mL.

V.- Medición de fluoruros

1.- Todas las muestras y los estándares deben estar a la misma temperatura para
medidas precisas, ya que variaciones de 1ºC en la temperatura pueden proporcionar
Páá giná 24
errores de 2% en las medidas.
LICENCIATURA EN INGENIERÍA DE MATERIALES
MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

2.- Se requiere de una agitación constante, pero no violenta para medidas exactas. Los
agitadores magnéticos pueden generar suficiente calor para cambiar la temperatura de
la solución. Para contrarrestar este efecto, coloque una pieza de material aislante entre
el agitador y el matraz (hoja de unicel).
3. Colocar la solución sobre un agitador magnético e iniciar la agitación a velocidad
constante, colocar el electrodo dentro de la solución sin que sea golpeado por el
agitador magnético y asegurándose de que el potenciómetro se encuentre en el modo
de mV. Cuando la lectura se estabilice registre el valor de mV
4.- Enjuague el electrodo con agua destilada y seque la humedad del electrodo e inicie
la lectura de un nuevo estándar o muestra.
5. Los datos registrarlos en una tabla de valores y graficarlos en papel semilogaritmico

Soluciones lectura en mV
Blanco
1 ppm de F-
10 ppm de F-
100 ppm de F-
Problema
6.- La concentración obtenida a través del gráfico utilizarla para calcular la
concentración de la pasta utilizando la siguiente expresión C pasta= (Cgráfico x Vaforo)/Peso
muestra.

7. Cuestionario.
Páá giná 25
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

1.- ¿Cuál es el porciento de diferencia entre la concentración reportada y la concentración


calculada de la pasta?
2.- ¿Cual es el valor de la pendiente?
3.- ¿Cuál es el valor de la ordenada al origen?
4. Comparar los resultados obtenidos entre los compañeros y discutir las diferencias

8. Bibliografía.
1.- Cole Parmer. Operating Instructions. 27502-18, -19 Fluoride Electrodes.
2.- Charlot, G. 1975. Química Analítica General. Vol. I. Soluciones acuosas. Ed. Toray –Masson, España.
3.- Curtman, L. J. 1977. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Nacional, México.
4. - Day, R. A. & Underwood, A. L.1989. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Prentice Hall. México.
5.- Harris, D. C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté, S. A. España.
6. - Skoog, D. A. & West, D. M. 1999. Química Analítica. Ed. Mc Graw Hill, México.
7.- Vogel, A. I. 1960. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Kapelusz, Argentina.

a) Introducción
b) Objetivo
c) Desarrollo de la actividad práctica
d) Resultados
e) Discusión
f) Cuestionario
g) Bibliografía

9. Formato y especificación del reporte de práctica.

Páá giná 26
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

1. Identificación.

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de Fe por espectroscopia Uv-Vis

No. DE PRÁCTICA: 8 NO. DE SESIONES: 2

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 3

2. Introducción.
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:

Páá giná 27
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CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

+ 1/3 Fe2+

N N N N

1/3Fe2+
1, 10- fenantrolina
tris (1, 10- fenantrolina) hierro (II)

Para asegurarse de que todo el hierro presenten la muestra se encuentra en forma de


Fe2+, se añade antes de la formación del complejo un agente reductor como es el
clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe 3+ a Fe2+ según la reacción:
4 Fe3+ + 2 NH 2OH 4 Fe 2+ + N 2O + 4
H3O+ + H 2O

La formación del complejo de hierro (II) con la fenantrolina se da en un intervalo de pH


comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio para asegurar la
formación cuantitativa del complejo, se adiciona al medio acetato de sodio para
neutralizar al ácido formado durante la reducción de hierro (III) y ajustar el pH a un valor
al que se puede efectuar la formación del complejo.

Este método es aplicable para la determinación de hierro en agua potable, agua residual,
vinos blancos y/o poco coloreados entre otros.

Las interferencias más importantes son: agentes oxidantes fuertes, polifosfatos, e iones
metálicos tales como Cu2+, Zn2+, Ni2+ y Cd2+.
Las interferencias debido a agentes oxidantes se minimizan añadiendo un exceso de
hidroxilamina y las producidas por los polifosfatos se reducen hirviendo la muestra en
presencia de ácido.

La absortividad molar del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+, es de 11,000 a 508 nm

3. Objetivo General.
Determinar el contenido de Fe en una muestra de material por espectroscopia ultravioleta visible.

Páá giná 28
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

4. Objetivos Específicos.

5. Reactivos/insumos, materiales/utensilios y equipos.


A) REACTIVOS/INSUMOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


100 mg Monohidrato de1,10-fenantrolina R. A

2.0 L Agua desionizada destilada

10 g Cloruro de hidroxilamina R. A
8.2 g Acetato de sodio R. A
1.404 g Sulfato ferroso amónico hexahidratado R. A
2.5 mL Acido sulfúrico R. A
B) MATERIALES/UTENSILIOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Pipeta volumétrica 1.0 mL

1 Perilla para pipeta

1 Vaso de precipitados 150 mL


10 Frascos de plástico 60 mL
1 Matraz aforado 10.0 mL
5 Matraces aforados 50.0 mL
3 Matraces aforados 100 mL
1 Pipeta graduada de vidrio 5.0 mL
1 Pipeta graduada de vidrio 10.0 mL
2 Celdas de espectrofotómetro Uv-Vis vidrio
Páá giná 29
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

C) EQUIPOS/INSTRUMENTOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Balanza analítica

1 Espectrofotómetro ultravioleta visible


1 Parrilla de calentamiento laboratorio

6. Desarrollo de la Actividad Práctica.


I.- Preparación de soluciones

1.- Solución Patrón de hierro (II)

3.- Disolución
Preparardeuna
clorhidrato de hidroxilamina
disolución al 10 %1.404 g de sulfato ferroso amónico
de hierro, pesando
Disolver 10
hexahidratado. g de clorhidrato
Transferir de hidroxilamina
cuantitativamente en 100
la muestra mL de
pesada a agua desionizada.
un matraz volumétrico
de 1.0 L y añadir suficiente agua para disolver la sal. Añadir 2.5 mL de H 2SO4
4.- Disolución de
concentrado, acetato
enrasar al de sodio 0.1M
volumen con agua desionizada y homogenizar. Guardar la
Disolver
disolución 8.20 gen
resultante deuna
acetato dede
botella sodio en 1.0L de agua desionizada
polietileno.

5.- Preparar 1,10


2.- Solución una fenantrolina
serie de soluciones
0.002M estándar a partir de una solución madre de 1000
mg/L de Fe para100
Disolver obtener
mg la
decurva de calibración
monohidrato de 1,de10-fenantrolina
hierro. Leer estándares y muestra
en 100 mL en
de agua
las mismas condiciones instrumentales.
desionizada.

Obtención de curva de calibración

Se construye una recta de calibración, adicionando en matraces de 50 ml, 0, 0.5,


1.0, 2.0 y 4.0 mL de disolución patrón de sulfato ferroso amónico hexahidratado, 2 mL
de clorhidrato de hidroxilamina (pipeta de 2 ml), 10 ml de acetato sódico (pipeta de 10
I.-
mL),Preparación de soluciones (pipeta de 5 ml) y enrasar con agua destilada. Esperar
5 mL de 1,10-Fenantrolina
10 minutos y medir la absorbancia a 510 nm de longitud de onda.
1.- Solución Patrón de hierro (II)

Preparar una disolución de hierro, pesando 1.404 g de sulfato ferroso amónico


hexahidratado.
Método de adiciónTransferir
patrón cuantitativamente la muestra pesada a un matraz volumétrico
de 1.0 L y añadir suficiente agua para disolver la sal. Añadir 2.5 mL de H 2SO4
concentrado, enrasar
Se prepara unaalserie
volumen con agua
de cuatro desionizada
patrones y homogenizar.
en matraces aforados Guardar
de 50 mL la
disolución resultante en una botella de polietileno.
añadiendo a todos ellos en el orden indicado 2.5 mL de muestra y a continuación 0,1.0,
2.0 y 3.0 mL respectivamente de la disolución patrón de Fe (II) de 20 ppm, 2mL de
2.- Soluciónde
clorhidrato 1,10 fenantrolinaal0.002M
hidroxilamina 10 %, 10 mL de acetato de sodio 0.1 M y 5 mL dePáá1,10-
giná 30
Disolver
fenantrolina, 100 mg finalmente
enrasando de monohidrato
con aguade destilada.
1, 10-fenantrolina
Se mide en 100 mL de aagua
la absorbancia 510
desionizada.
nm a las disoluciones preparadas frente al blanco correspondiente, transcurridos 10 min
después de su preparación.
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

Para realizar los cálculos y proporcionar los resultados es necesario que considere anotar sus
observaciones en las siguientes tablas:

Tabla 1.- Datos para obtener la curva de calibración

Matraz nº mL de Fe(II) g/mL de Fe(II) A (510 nm)

Páá giná 31
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

5
Tabla 2. Datos obtenidos en la muestra

Réplicas A (510 nm)

Tabla 3.- Datos para determinar la concentración de la muestra por el método de adición patrón

Matraz nº mL de muestra mL de Fe (II) g/mL de Fe (II) A (510 nm)


(añadidos)

1 2.5 0

2 2.5 1.0

3 2.5 2.0

4 2.5 3.0

CROQUIS O DIAGRAMA DE LA INSTALACIÓN DEL EQUIPO:

Páá giná 32
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

Diagrama de Espectrofotómetro de Ultravioleta-Visible

7. Cuestionario.
1.- Definir Espectrofotometría Ultravioleta visible.
2.- ¿Qué tipos de lámparas se pueden utilizar en la espectrofotometría ultravioleta
visible?
3.- ¿Qué tipos de interferencias existen en el análisis de Fe (II) por espectroscopia Uv-
Vis?
4.- ¿En qué tipo de materiales se puede utilizar esta técnica de análisis?

8. Bibliografía.

Páá giná 33
LICENCIATURA EN INGENIERÍA DE MATERIALES
MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

1.- Charlot, G. 1975. Química Analítica General. Vol. I. Soluciones acuosas. Ed. Toray –Masson, España.
2.- Curtman, L. J. 1977. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Nacional, México.

3.- Day, R. A. & Underwood, A. L.1989. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Prentice Hall. México.
4.- Harris, D. C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté, S. A. España.
5.- Skoog, D. A. & West, D. M. 1999. Química Analítica. Ed. Mc Graw Hill, México.
6.- Vogel, A. I. 1960. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Kapelusz, Argentina.

a) Introducción
b) Objetivo
c) Desarrollo de la actividad práctica
d) Resultados
e) Discusión
f) Cuestionario
g) Bibliografía

9. Formato y especificación del reporte de práctica.

1. Identificación.
Páá giná 34
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Determinación de Fe por espectroscopia por AA

No. DE PRÁCTICA: 9 NO. DE SESIONES: 2

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 3

2. Introducción.
La muestra es oxidada con ácido nítrico y los metales así como el Fe son solubilizados.
Las condiciones comunes para determinar hierro por Absorción Atómica son: Flama de
aire/acetileno; slit 0.2; sensibilidad 0.19 mg/L; Corriente 8 mA; longitud de onda 248.8 nm
(Ver especificaciones en la etiqueta de la lámpara de cátodo hueco).
El rango óptimo de concentración para la medición suele ser de 0.5 - 10 g/mL si se
emplea una flama con 10 cm de trayecto óptico y solución de 9.0 mg/L para checar la
sensibilidad (Ver especificaciones en el manual del equipo).

3. Objetivo General.

Determinar el contenido de Fe en una muestra de material por espectroscopia de absorción


atómica

4. Objetivos Específicos.

Páá giná 35
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CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

5. Reactivos/insumos, materiales/utensilios y equipos.


A) REACTIVOS/INSUMOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


35.0 mL HNO3 R. A

3.0 L Agua destilada

1 cilindro Acetileno Alta pureza o industrial


1 cilindro Aire Alta pureza o compresor
B) MATERIALES/UTENSILIOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Soporte universal Hierro

1 Pipeta volumétrica 1.0 mL

1 Perilla para pipeta


1 Vaso de precipitados 150 mL
1 Embudo Vidrio
1 Matraz aforado 5.0 mL
3 Matraces aforados 25.0 mL
2 Matraces aforados 100 mL
1 Parrilla de calentamiento laboratorio
1 Vidrio de reloj 10 cm diámetro
1 Estándar de Fe 1000 mg/L
C) EQUIPOS/INSTRUMENTOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Balanza analítica

1 Lámpara de Fe de cátodo hueco


1 Horno de microondas (opcional/parrilla)
1 Espectrofotómetro de absorción atómica

Páá giná 36
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CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

6. Desarrollo de la Actividad Práctica.


Una muestra de material de 0.1000 a 0.2000 g se coloca en un vaso de precipitado de
150 mL, se le adiciona 5 ml de HCl concentrado y digiere en un horno de microondas o
en una parrilla de calentamiento, tomando las precauciones correspondientes, una vez
disuelta toda la muestra se afora a 100 mL, con agua destilada.
Preparar una serie de soluciones estándar a partir de una solución madre de
1000 mg/L de Fe para obtener la curva de calibración del hierro. Leer los estándares y
muestra en iguales condiciones instrumentales.

Concentración 0 1.0 2.0 3.0 5.0 7.0 10.0


de Fe (mg/L)
Absorbancia

CROQUIS O DIAGRAMA DE LA INSTALACIÓN DEL EQUIPO:

Páá giná 37
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

Diagrama de Espectrofotómetro de Absorción Atómica


7. Cuestionario.

1.- Definir Espectrofotometría de Absorción atómica.


2.- ¿Qué tipos de lámparas se pueden utilizar en absorción atómica?
3.- ¿Qué tipos de interferencias existen en el análisis por absorción atómica?
4.- ¿Cuál es la diferencia entre absorción y emisión atómica?

8. Bibliografía.
1.- Charlot, G. 1975. Química Analítica General. Vol. I. Soluciones acuosas. Ed. Toray –Masson, España.
2.- Curtman, L. J. 1977. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Nacional, México.

3.- Day, R. A. & Underwood, A. L.1989. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Prentice Hall. México.
4.- Harris, D. C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté, S. A. España.
5. - Skoog, D. A. & West, D. M. 1999. Química Analítica. Ed. Mc Graw Hill, México.
6.- Vogel, A. I. 1960. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Kapelusz, Argentina.

a) Introducción
b) Objetivo
c) Desarrollo de la actividad práctica
d) Resultados
e) Discusión
f) Cuestionario
g) Bibliografía

9. Formato y especificación del reporte de práctica.

Páá giná 38
LICENCIATURA EN INGENIERÍA DE MATERIALES
MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

1. Identificación.

Análisis de la descomposición termogravimétrica de


NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
CaC2O4 -H2O

No. DE PRÁCTICA: 10 NO. DE SESIONES: 1

NO. DE INTEGRANTES MÁXIMO POR EQUIPO: 3

2. Introducción.
La termogravimetría es una técnica analítica, en la que se mide en forma gravimétrica la
volatilización de compuestos producidos por la descomposición de una muestra sometida
a calentamiento.

Esta técnica se aplica en análisis directo e indirecto y requiere que los productos de la
reacción de descomposición sean preferentemente conocidos. Sin embargo esta
necesidad pocas veces resulta un problema cuando se trata de compuestos orgánicos,
cuya volatilización se logra mediante combustión y los compuestos volátiles son
conocidos tales como H2O, CO2, H2, y N2; pero para compuestos inorgánicos la identidad
de los compuestos puede depender de forma importante de la temperatura a la que tiene
lugar la descomposición.

En la termogravimetría, los productos de descomposición térmica pueden deducirse


controlando la masa de la muestra en función de la temperatura aplicada. La pérdida de
un gas volátil durante la descomposición térmica se refleja en un paso del termograma, el
cual puede aplicarse a la identificación tanto de la especie volatilizada como del residuo
sólido remanente.

3. Objetivo General.
Páá giná 39
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

Analizar la descomposición termogravimétrica de CaC2O4 H2O

4. Objetivos Específicos.

5. Reactivos/insumos, materiales/utensilios y equipos.


D) REACTIVOS/INSUMOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


2-3 mg CaC2O4.H2O R.A

1 Gas N2 alta pureza

E) MATERIALES/UTENSILIOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Espátula acero inoxidable

1 Crisol de alúmina de 70 L

F) EQUIPOS/INSTRUMENTOS.

CANTIDAD DESCRIPCIÓN ESPECIFICACIONES OBS.


1 Balanza analítica

Páá giná 40
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MANUAL DE PRÁCTICAS
CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE MATERIALES

1 Analizador termogravimétrico

6. Desarrollo de la Actividad Práctica.


Pesar de 2 a 3 mg de oxalato de calcio monohidratado (CaC 2O4.H2O) en un crisol de
alúmina de 70 L, colocarlo en la microbalanza del TGA previamente encendido,
calentar el equipo desde temperatura ambiente hasta 1000 ºC a una velocidad de
calentamiento de 10 ºC·min-1. Durante el proceso se observarán cambios de masa y
temperatura.
Para obtener los resultados se muestra el siguiente ejemplo:
Determinar cuáles son los productos de volatilización y residuo sólido en cada paso de
descomposición térmica del compuesto.

Siga el ejemplo siguiente:


24.6 mg de CaC2O4.H2O pierde 3.03mg entre una temperatura de 100-250ºC. Este peso
corresponde a una disminución de 12.32% de la masa inicial
3.03
100  12.32 %
24.60

En términos de Oxalato de calcio (CaC 2O4.H2O = 146.11 g·mol-1), el porcentaje


corresponde a una pérdida de 18.0 g·mol -1.

0.1236 X 146.11 g·mol-1 = 18.0 g·mol-1


El peso molecular del producto volatilizado corresponde a la pérdida de agua y el
residuo a oxalato de calcio anhidro.

CROQUIS O DIAGRAMA DE LA INSTALACIÓN DEL EQUIPO:

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Analizador Termogravimétrico

7. Cuestionario.
1.- Definir el concepto de análisis térmico.
2.- ¿Cuántos tipos de análisis térmico existen y explicarlos?
3- ¿Cuáles son las aplicaciones industriales de los diferentes tipos de análisis térmico?

8. Bibliografía.
1.-Harvey, D. 2002. Química Analítica Moderna. Ed. Mc Graw Hill. España.
2.- Curtman, L. J. 1977. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Nacional, México.
3.- Day, R. A. & Underwood, A. L.1989. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Prentice Hall. México.
4.- Harris, D. C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté, S. A. España.
5. - Skoog, D. A. & West, D. M. 1999. Química Analítica. Ed. Mc Graw Hill, México.
6.- Vogel, A. I. 1960. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Kapelusz, Argentina.

9. Formato y especificación del reporte de práctica .

a) Introducción
b) Objetivo
c) Desarrollo de la actividad práctica
d) Resultados
e) Discusión
f) Cuestionario
g) Bibliografía

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