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Universidad del Valle de Guatemala

Facultad de Ciencias y Humanidades


Departamento de Química
Laboratorio de Química Analítica
Primer Ciclo, 2018
Instructor: M.Sc. Ingrid Yurrita
Auxiliar: Brandon Guerra

Práctica No. 8
Análisis de mezclas de constituyentes alcalinos

Flor De María Morales Arroyo


Carne: 17290
Sección: 41
Mesa: 4
Fecha de Realización: 4 de Abril de 2018
Fecha de Entrega: 11 de Abril de 2018
UNIVERSIDAD DEL VALLE DE GUATEMALA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES QUIMICA ANALITICA 2018

FORMATO EVALUACIÓN COMPETENCIAS


LUGAR DE EVALUACIÓN: LABORATORIO
ACTIVIDADES A EVALUAR: INFORME
NOMBRE ESTUDIANTE:
CARNET: SECCIÓN: FECHA:
NIVEL
COMPETENCIA SUBCOMPETENCIA ALCANZADO PONDERACIÓN
3. Elabora informes de laboratorio 3.1 Calidad de los resultados
basados en la revisión de la 3.2 Cumplimiento rúbrica
literatura científica y en los datos 3.3 Calidad de discusión
obtenidos en la práctica y conclusiones
3.4 Estequiometría, cálculos
y análisis estadístico.
3.5 Veracidad y ética de sus
resultados
DESEMPEÑO GLOBAL

OBSERVACIONES:

NOMBRE Y FIRMA DE ENTERADO:


I. SUMARIO

Los métodos de valoración de neutralización pueden ser implementados para los análisis químicos
de mezclas de componentes alcalinos. Se realizaron dos distintas valoraciones para determinar la
alcalinidad total en una muestra y los porcentajes en peso del bicarbonato de sodio y carbonato de
sodio. Para ello fue necesario determinar la razón Acido/Base del Ácido Clorhídrico 0.1104M e
Hidróxido de Sodio 0.1000M y posteriormente establecer un blanco para la corrección del
volumen empleado en la titulación. Al llevar a cabo las valoraciones se utilizaron dos buretas de
50 mL ± 0.05 mL para establecer el volumen utilizado para llegar al punto de neutralización. Las
muestras se pesaron en una balanza analítica marca OHAUS con rango de 290g ± 0.0001g. Se
determinó a partir de la valoración de neutralización con patrón estándar de HCl 0.1104M que la
muestra desconocida obtuvo una alcalinidad total de 1773 ppm CaCO3, 19.6% (p/p) NaHCO3 y
82.4% Na2CO3. Sus desviaciones y coeficientes de variación determinan que la variación entre los
resultados recabados no son significativos y que los métodos empleados son efectivos. La principal
fuente de error de tipo aleatoria se debe a que el agua utilizada se encuentra expuesta a la atmosfera
y puede reaccionar con el dióxido de carbono. Esto causo un aumento en las cantidades de
carbonatos y bicarbonatos analizados dado un porcentaje total ligeramente mayor a cien por ciento.
Se debe de tomar en cuenta el tipo de indicador utilizado dado a que todos poseen un viraje
diferente por lo que se recomienda utilizar una combinación de fenolftaleína la cual indica cuando
los carbonatos hayan sido valorados y el naranja de metilo cuando se llegó a la neutralización
completa. Ya que no se realizó esta combinación se eliminó la titulación en donde se utilizó
únicamente fenolftaleína por medio de la Prueba Q.

II. MARCO TEÓRICO

Las valoraciones de neutralización son utilizadas ampliamente para determinar las cantidades
existentes de ácidos o bases. Las valoraciones de neutralización puede utilizarse para el progreso
de las reacciones que producen o consumen iones hidrogeno. Las disoluciones estándar de ácidos
y bases determinan analitos propios ácidos o básicos o analitos convertidos a esas especies. Estas
también dependen de una reacción química del analito con un reactivo estándar. Las valoraciones
de neutralización también son de utilizada para el análisis de mezclas alcalinas (Skoog, 2008).
Es de utilidad para cuantificar los componentes de una disolución alcalina que contiene
bicarbonato de sodio y carbonato de sodio combinados. Se denominan mezclas alcalinas a las
formadas por combinaciones compatibles de hidróxido de sodio, carbonato y/o bicarbonato. Estas
mezclas son de suma importancia tanto en la química industrial, alimentaria, clínica y ambiental.
Existen mezclas de interesen de análisis químico que se forman principalmente por carbonatos y
otros compuestos que se distinguen fácilmente mediante valoraciones en las que se utilizan dos
indicadores, fenolftaleína y naranja de metilo. La valoración se realiza con un ácido fuerte, como
lo es el ácido clorhídrico (Skoog, 2008) (Bailey, 2011) .

El agua tiene la capacidad de neutralizar ácidos, dado a que está determinada por los compuestos
alcalinos. La fenolftaleína es útil para determinar la fracción de alcalinidad que atribuye a los
oxhidrilos y a los carbonatos. El naranja de Metilo, por otra parte, comienza a cambiar a un pH de
4.6, el cual puede ser utilizado para aguas con baja alcalinidad (Skoog, 2008). Para el análisis de
alcalinidad total en la muestra desconocida y la determinación los porcentajes de carbonatos y
bicarbonatos en la muestra fue necesario el uso de las siguientes reacciones químicas y ecuaciones
de análisis de error:

Reacciones

𝐶𝑂3(𝑠) + 𝐻 + ↔ 𝐻𝐶𝑂3− (1)

𝐻𝐶𝑂3− + 𝐻 + ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝐶𝑂2 (2)

𝐻𝐶𝑂3− + 𝑂𝐻 − ↔ 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝐶𝑂3−2 (3)

Coeficiente de Variación
𝑠
𝐶𝑉 = 𝑋̅ × 100% (4)

Donde:
𝐶𝑉: Coeficiente de Variación
s: Desviación estándar
𝑋̅: Media muestral

Media Muestral
∑ 𝑥𝑖
̅𝑥 = (5)
𝑛

Donde:
̅𝑥: Media muestral
∑ 𝑥𝑖 : Valor de la sumatoria de todas las mediciones

Desviación estándar
(𝑥𝑖 −𝑥̅ )2
𝑠 = √∑ (6)
𝑛−1

Donde:
S: Desviación estándar muestral
𝑥̅ : Media Muestral
𝑥𝑖 : Datos recabados
n: número de mediciones

Prueba Q
|𝑥𝑞 −𝑥𝑝 |
𝑄𝑒𝑥𝑝 = (7)
𝑤

Donde:
𝑥𝑞 : Resultado cuestionable
𝑥𝑝 : El vecino más cercano del resultado cuestionable
w: Rango

III. RESULTADOS

Tabla 1 Resultados determinados de alcalinidad total, porcentajes de peso de bicarbonato de sodio


y carbonato de sodio, determinados a partir de la valoración de neutralización de la muestra
desconocida con HCl 0.1104M
Coeficiente de
Observación Promedio Desviación Estándar
Variación (%)
Alcalinidad Total (ppm CaCO3) 1.77×103 23.3 1.32
% NaHCO3 19.6 1.10 5.73
% Na2CO3 82.4 1.24 1.51
IV. DISCUSIÓN

Dada la importancia de la realización de las valoraciones de neutralización el análisis de mezclas


constituyentes alcalinos, se realizaron dos grupos de titulaciones diferentes siendo el primero para
la determinación de alcalinidad total y el segundo para el contenido de carbonato y bicarbonato de
sodio en una muestra desconocida. Para ello fue necesario determinar la razón Acido/Base del
Ácido Clorhídrico 0.1104M e Hidróxido de Sodio 0.1000M y posteriormente establecer un blanco
para la corrección del volumen empleado en la titulación.

Se determinó que la muestra desconocida contaba con 1773 ppm CaCO3 de alcalinidad total con
una desviación estándar de 23.3 ppm CaCO3. Estos resultados nos indican que la muestra
presentaba altas cantidades de compuestos alcalinos como lo son el Na2CO3 y NaHCO3 y la
variación entre las dos titulaciones no es significativa. El coeficiente de variación, siendo este de
1.32% nos indica que el método es eficiente dado a que posee baja variabilidad entre los resultados
recabados. Al realizar este análisis se tomaron en cuenta únicamente las dos titulaciones con
Naranja de Metilo ya que la titulación realizada con fenolftaleína requirió de un volumen
completamente diferente. Por lo que se realizó una Prueba Q, la cual determino que con un nivel
de significancia de α = 0.10, dado que 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.966 > 0.941 = 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 se rechaza H0, lo cual
establece que el volumen recabado en la titulación con fenolftaleína está fuera de rango y debe de
permanecer fuera de los resultados para el análisis de alcalinidad total.

A su vez se estableció que la muestra contenía 19.6% de NaHCO3 y 82.4% Na2CO3 con
desviaciones estándar de 1.10% y 1.24%, respectivamente. Como se puede observar, ambos
resultados presentan baja variabilidad. Al observar los coeficientes de variación para los dos
resultados, se establece que el método de precipitación de carbonatos y la adición de hidróxido de
sodio para determinar indirectamente la cantidad de bicarbonatos es el correcto ya que no presentan
alta variación entre los resultados recabados. Cabe destacar que los porcentajes alcalinos al
sumarlos sobre pasan el cien por ciento, este error aleatorio se debe a que el agua utilizada al ser
expuesta con la atmosfera reacciona con el dióxido de carbono que se encuentra en el ambiente y
pudo causar un aumento en las cantidades de carbonatos y bicarbonatos disueltos.

Los resultados obtenidos demuestran que el método de valoración de neutralización para el análisis
de mezclas constituyentes alcalinos es eficiente dado a que la variabilidad entre los resultados es
baja. Al realizar este análisis es importante tener en cuenta el uso de los indicadores correctos dado
a que estos tienen virajes diferentes y pueden utilizarse según el tipo de análisis que se desee
realizar. Se recomienda implementar los dos indicadores en este análisis dado a que la fenolftaleína
titulada por retroceso determina cuando todo el carbonato se valoró hasta bicarbonato cuando se
torna incoloro y el naranja de metilo indica cuando se completó la neutralización.

V. CONCLUSIONES

Se determinó a partir de la valoración de neutralización con patrón estándar de HCl 0.1104M que
la muestra desconocida obtuvo una alcalinidad total de 1773 ppm CaCO3, 19.6% (p/p) NaHCO3 y
82.4% Na2CO3. Sus desviaciones y coeficientes de variación determinan que la variación entre los
resultados recabados no son significativos y que los métodos empleados son efectivos.

La principal fuente de error de tipo aleatoria se debe a que el agua utilizada se encuentra expuesta
a la atmosfera y puede reaccionar con el dióxido de carbono. Esto causo un aumento en las
cantidades de carbonatos y bicarbonatos analizados dado un porcentaje total ligeramente mayor a
cien por ciento.

Se debe de tomar en cuenta el tipo de indicador utilizado dado a que todos poseen un viraje
diferente por lo que se recomienda utilizar una combinación de fenolftaleína la cual indica cuando
los carbonatos hayan sido valorados y el naranja de metilo cuando se llegó a la neutralización
completa. Ya que no se realizó esta combinación se eliminó la titulación en donde se utilizó
únicamente fenolftaleína por medio de la Prueba Q.

VI. APÉNDICE

A. Procedimiento

Realizado según la siguiente guía:


Sandoval, A. Yurrita, I. Barrios, J. (2015). Practica número ocho: Análisis de mezclas
constituyentes alcalinos (Volumetría de Neutralización). Universidad del Valle de Guatemala,
Departamento de Química, Química Analítica.
B. Datos Originales

Tabla 2 Valoración de neutralización para la determinación de alcalinidad en una muestra que


contiene Carbonatos y Bicarbonatos con patrón estándar de HCl 0.1104M con fenolftaleína y
naranja de metilo
Peso (g ± 0.0001 g) Volumen HCl (mL ± 0.05mL) Indicador
0.1000 17.2
Naranja de Metilo
0.1000 16.9
0.0999 8.30 Fenolftaleína

Tabla 3 Valoración de neutralización para la determinación de carbonatos en la muestra con patrón


estándar de HCl 0.1104M con fenolftaleína
Peso mx (g ± 0.0001g) HCl (mL ± 0.05mL)
0.1004 44.0
0.1002 43.8
0.1004 44.0
0.0998 43.8

Tabla 4 Volumen utilizado para la titulación del Blanco para la corrección de los resultados
Muestra Volumen HCl (mL ± 0.05mL)
Blanco 44.0

C. Datos calculados

Calculo 1 Razón Acido/Base para HCL 0.1104M y NaOH 0.1000M


10.0 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
= 0.90
11.1 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻

Calculo 2 Corrección del volumen con el blanco con razón Acido/Base


10.0 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
50.0 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 45.0 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
11.1 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻
45.0 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠 − 44.0 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 1.00 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
Calculo 3 Determinación de alcalinidad total de la muestra desconocida que contiene Carbonatos
y Bicarbonatos
0.1104 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100.088 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1,000 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1
0.0162 𝐿 𝐻𝐶𝑙 ( )( )( )( ) (50.0 𝑚𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂 )
1 𝐿 𝐻𝐶𝑙 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 3
1,000 𝑚𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3
( ) = 1,790 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1𝐿
Calculo 4 Porcentaje Peso/Peso de Bicarbonato de Sodio y Bicarbonato de Sodio en la muestra
desconocida
1 0.1000 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
43.0 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 ( )( ) = 4.78 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑒𝑛 𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜
0.90 1,000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻
0.1000 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
50.0 𝑚𝐿 ( ) = 5.00 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑑𝑜𝑠
1,000 𝑚𝐿
5.00 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑑𝑜𝑠 − 4.78 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜
= 2.22 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

−4
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3− 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 84.007 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
2.22 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 ( )( )( )
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3− 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
= 18.6 × 10−3 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
18.6 × 10−3 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑝
× 100% = 18.6% ( ) 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0.1004 𝑔 𝑚𝑥 𝑝

Calculo 5 Concentración de Carbonato de Sodio en la muestra desconocida


17.2 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 − 1.00 𝑚𝐿 𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 = 16.2 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
0.1104 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
16.2 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 ( ) = 1.79 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
1,000 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
19.6% 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
0.1000 𝑔 𝑚𝑥 ( )( )( )( )
100 𝑔 𝑚𝑥 84.007 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
= 2.33 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
1.79 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 − 2.33 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 1.56 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 105.9888 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
1.56 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 ( )( ) = 0.0825 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
0.0825 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑂3 𝑝
× 100% = 82.5% ( ) 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0.1000 𝑔 𝑚𝑥 𝑝

Calculo 6 Prueba Q para el análisis del dato cuestionable para el volumen recabado en las
titulaciones de HCl 0.1104M con distintos indicadores

|𝑥𝑞 − 𝑥𝑝 |
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑤
|8.30 − 16.9|
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
8.9
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.966

𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡=0.10,3 = 0.941

Con un nivel de significancia de α = 0.10, 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.966 > 0.941 = 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 se rechaza H0, lo cual
establece que el volumen recabado en la titulación con fenolftaleína está fuera de rango y debe de
permanecer fuera de los resultados de la muestra de 3 titulaciones.

D. Análisis de Error
Calculo 7 Cálculo para la media de la alcalinidad total, porcentaje peso/peso de bicarbonato de sodio y
carbonato de sodio en la muestra desconocida.
∑ 𝑥𝑖
𝑥̅ =
𝑛
1790 + 1757
= 1773 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
2

Calculo 8 Cálculo para la desviación estándar de la alcalinidad total, porcentaje peso/peso de bicarbonato
de sodio y carbonato de sodio en la muestra desconocida.

(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑆 = √∑
𝑛−1

(1790 − 1773)2 + (1757 − 1773)2


𝑆=√
1
𝑆 = 23.33 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Calculo 9 Los coeficientes de variación para la alcalinidad total, el porcentaje peso/peso de bicarbonato de
sodio y carbonato de sodio en la muestra desconocida.

𝑠
𝐶𝑉 = × 100%
𝑋̅
23.33
𝐶𝑉 = 1773
× 100%

𝐶𝑉 = 1.316%
E. Datos Calculados
Tabla 5 Alcalinidad total determinada a partir de la valoración de neutralización con HCl 0.1104M
de una muestra desconocida que contiene Carbonatos y Bicarbonatos
Volumen Corregido Indicador
Alcalinidad (ppm)
HCl (mL ± 0.05 mL)
16.2 1,790
Naranja de Metilo
15.9 1,757
8.30 872.9 Fenolftaleína
Promedio 1773
Desviación estándar 23.33 Naranja de Metilo
Coeficiente de Variación (%) 1.316

Tabla 6 Porcentajes en peso de Bicarbonato de Sodio en la muestra desconocida determinada a


partir de la valoración de neutralización con HCl 0.1104M.
Volumen Corregido % NaHCO3 (g)
HCl (mL ± 0.05 mL)
43.0 18.6
42.8 20.5
43.0 18.6
42.0 20.6
Promedio 19.6
Desviación Estándar 1.10
Coeficiente de Variación (%) 5.73

Tabla 7 Porcentajes en peso de Carbonato de Sodio en la muestra desconocida determinada a


partir de la valoración de neutralización con HCl 0.1104M.
Volumen Corregido % Na2CO3 (g)
HCl (mL ± 0.05 mL)
43.0 82.4
42.8 80.7
Promedio 82.4
Desviación Estándar 1.24
Coeficiente de Variación (%) 1.51
VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Bailey, C. G.-l. (2011). Introducción a la experimentación en química física y química analítica.


Madrid: UNED - Universidad Nacional de Educación a Distancia.

Skoog, D. W. (2008). Química Analítica, octava edición . Méxica D.F. : McGrawHill México.

Yurrita, I. S. (2015). Practica Número Ocho: Análisis de mezclas de componentes alcalinos


(volumetría de neutralización). Guatemala: Universidad del Valle de Guatemala

VIII: TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES