See

discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.net/publication/317304114

REVIEW : DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS

(DTA), DIFFERENTIAL SCANNING
CALORIMETRY (DSC), THERMAL
GRAVIMETRIC....

Article · June 2017

CITATIONS READS

0 1,189

1 author:

Happy Bunga Nasyirahul Sajidah

Institut Teknologi Sepuluh Nopember
5 PUBLICATIONS 0 CITATIONS

SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

SINTESIS ZEOLIT ZSM-5 DENGAN METODE HIDROTERMAL: STUDI KOMPREHENSIF View project

REVIEW : DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA), DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY (DSC),

THERMAL GRAVIMETRIC ANALYSIS (TGA) SCANNING ELECTRON MICROSCOPY (SEM) DAN
TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY (TEM) UNTUK KARAKTERISASI SERBUK Ba1-xSrxTiO3 View
project

All content following this page was uploaded by Happy Bunga Nasyirahul Sajidah on 02 June 2017.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 REVIEW : DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA), DIFFERENTIAL
SCANNING CALORIMETRY (DSC), THERMAL GRAVIMETRIC ANALYSIS (TGA)
SCANNING ELECTRON MICROSCOPY (SEM) DAN TRANSMISSION ELECTRON
MICROSCOPY (TEM) UNTUK KARAKTERISASI SERBUK Ba1-xSrxTiO3

Happy Bunga Nasyirahul Sajidah

Laboratorium Kimia Material dan Energi, Departemen Kimia

Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya

ABSTRAK

Barium stronsium titanat (BST) merupakan material perovskit yang bersifat

feroelektrik. BST memiliki potensi penting untuk digunakan sebagai sel penyimpan muatan
dalam DRAM (Dynamic Random Access Memori) karena memiliki konstanta dielektrik
tinggi. Konstanta dielektrik senyawa ini dapat mencapai 20.000 dalam keramik BST bulk.
Ba1-xSrxTiO3 dapat digunakan dalam berbagai aplikasi industri seperti pembuatan film tipis,
keramik dan lain sebagainya. Sintesis keramik dari material perovskit seperti Ba1-xSrxTiO3
memerlukan suhu kalsinasi yang sangat tinggi, sehingga dalam pembuatannya diperlukan
suatu karakterisasi menggunakan Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning
Calorimetry (DSC), Thermal Gravimetric Analysis (TGA). Selain itu, untuk mengetahui
morfologi dan ukuran kristal dari material tersebut diperlukan suatu karakterisasi
menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Transmission Electron Microscopy
(TEM).

Kata Kunci : BST, Ba1-xSrxTiO3, Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning
Calorimetry (DSC), Thermal Gravimetric Analysis (TGA), Scanning Electron
Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM)

Konten :
1. Pendahuluan .................................................................................................... 1
2. Hasil dan Pembahasan ...................................................................................... 2
3. Kesimpulan ...................................................................................................... 7
4. Daftar Pustaka ................................................................................................. 7
1. PENDAHULUAN
Barium stronsium titanat (BST) merupakan material perovskit yang bersifat
feroelektrik dengan konstanta dielektrik yang tinggi dan resistivitas yang tinggi. BST
memiliki potensi penting untuk digunakan sebagai sel penyimpan muatan dalam DRAM
(Dynamic Random Access Memori) karena memiliki konstanta dielektrik tinggi [1].
Konstanta dielektrik senyawa ini dapat mencapai 20.000 dalam bulk keramik BST. Material
Ba1-xSrxTiO3 dapat digunakan dalam berbagai aplikasi industri seperti pembuatan film tipis,
keramik dan lain sebagainya. Konstanta dielektrik yang tinggi disebabkan oleh perpindahan
ion Ti dari pusat oktahedral [2]. Karakterisasi serbuk Ba1-xSrxTiO3 banyak dilakukan
menggunakan Thermal Analysis seperti TGA/DTA/DSC, selain itu juga dilakukan
karakterisasi permukaan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan
Transmission Electron Microscopy (TEM).
Analisis termal dilakukan untuk mempelajari perubahan sifat-sifat fisik materi
terhadap kontrol temperatur terpogram. Terdapat beberapa teknik analisis termal yang biasa
dilakukan untuk karakterisasi dalam sintesis keramik BST seperti Differential Thermal
analysis (DTA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) dan Thermal Gravimetric Analysis
(TGA). DTA merupakan suatu teknik pengukuran perbedaan temperatur antara sampel
dengan reference (material yang bersifat inert secara thermal) sebagai fungsi waktu atau
temperatur. Data yang dihasilkan berupa kurva temperatur sampel terhadap waktu atau
temperatur dan kurva temperatur reference terhadap waktu atau temperatur. Sedangkan DSC
merupakan suatu teknik yang digunakan untuk menentukan temperatur dari transformasi
material dengan mengkuantisasi panasnya. Data yang dihasilkan berupa kurva aliran panas ke
sampel minus aliran panas ke reference terhadap waktu atau temperatur. TGA merupakan
teknik pengukuran menggunakan variasi berat sebagai fungsi temperatur pemanasan.
Karakterisasi ini digunakan untuk mengetahui berapa hilangnya berat (emisi uap) ataupun
bertambahnya berat sampel materi (fiksasi gas). Teknik ini biasa digunakan untuk
mengetahui kemurnian sampel, perilaku dekomposisi, degradasi thermal, reaksi kimia yang
melibatkan perubahan berat materi akibat adsorpsi, desorpsi dan kinetika kimia. Data yang
dihasilkan berupa kurva berat terhadap waktu maupun temperatur [3].
Selain analisis termal, karakterisasi morfologi dari material sampel juga diperlukan
untuk mengetahui tekstur atau sifat, ukuran dan susunan partikel penyusun obyek yang
berada pada permukaan mauapun detil struktur internal sel. Instrumen yang biasa digunakan
dalam karakterisasi morfologi permukaan sampel adalah Scanning Electron Microscopy
(SEM) dan Transmission Electron Microscopy (TEM). SEM merupakan mikroskop elektron
1
yang dapat digunakan untuk mengamati morfologi permukaan dalam skala mikro dan nano
dalam suatu sampel. Teknik analisis SEM menggunakan elektron sebagai sumber pencitraan
dan medan elektromagnetik sebagai lensanya. Elektron berinteraksi dengan atom-atom pada
sampel sehingga membuat sampel menghasilkan sinyal yang memberikan informasi
mengenai permukaan topografi sampel, komposisi, dan sifat-sifat lainnya seperti
konduktivitas listrik [4]. Sedangkan TEM merupakan suatu instrumen untuk karakterisasi
morfologi permukaan bagian internal sel dengan prinsip serupa dengan SEM. Perbedaan yang
mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang ditembakkan oleh
penembak elektron yang mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang disiapkan sangat tipis
sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang
diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga
hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor
dan diolah [2].

2. HASIL DAN PEMBAHASAN

Suasmoro dkk [1] telah melakukan penelitian tentang pembuatan Ba1-xSrxTiO3
menggunakan prekursor oksalat dengan metode kopresipitasi. Hasil karaktersasi yang
didapatkan dari karakterisasi menggunakan TGA/DTA dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Analisis TGA/DTA dengan Prekursor Ba1-xSrxTiO(C2O4)2.4H2O dengan

Laju Pemanasan 10 °C/menit.
Pada suhu 250 °C, untuk x = 0 mengalami penurunan berat hingga 31% sedangkan pada x =
0,3 mengalami penurunan berat hingga 35%. Hal tersebut dikarenakan terjadinya fenomena
endotermik-eksotermik. Fenomena endotermik dikarenakan adanya pemutusan ikatan pada

2
oksalat yang menghasilkan gas CO, dan gas CO tersebut bereaksi dengan udara dan
menyebabkan fenomena eksotermik. Sedangkan untuk hasil karakterisasi menggunakan SEM
dapat dilihat pada Gambar 2.

Gambar 2. SEM sampel Ba1-xSrxTiO3 yang telah dikalsinasi (a) Kalsinasi T= 700 °C, 2
jam, x = 0; (b) Kalsinasi T= 700 °C, 2 jam, x = 0,2; (c) Kalsinasi T= 1100
°C, 6 jam, x = 0.
Pada hasil karakterisasi menggunakan SEM tersebut, sampel dengan kalsinasi pada
suhu 700 °C selama 2 jam mempunyai ukuran kristal sebesar 0,2-2 µm pada aglomerasi
dengan ukuran 5 µm. Dari Gambar 2(a) dan (b) dapat dilihat bahwa tidak ada efek substitusi
Sr2+ kedalam Ba2+ secara signifikan. Pada temperatur kalsinasi yang tinggi yaitu pada suhu
1100 °C selama 6 jam, didapatkan hasil pertumbuhan kristal yang meningkat.
Sedangkan Wang dkk [5] telah mensintesis nanopowder BST menggunakan
kompleks logam-sitrat sebagai prekursor dengan metode sol-gel. Kalsinasi dilakukan pada
berbagai variasi temperatur selama 2 jam dengan laju pemanasan 10 °C per menit dibawah
aliran udara untuk mendapatkan serbuk BST. Analisis termal digunakan untuk mengetahui
dekomposisi dari prekursor BST (x = 0,3). Kurva TGA menunjukkan adanya penurunan berat
yang drastis sebesar 27,6% pada temperatur 162-219 °C, diikuti dengan sejumlah penurunan
berat yang kecil pada 219-305 °C dan 305-462 °C. Penurunan berat yang signifikan terjadi
pada 462-491 °C disebabkan oleh dekomposisi termal dari kompleks sitrat. Puncak

3
endotermis kurva DSC pada 187,4 oC timbul akibat adanya penguapan komponen yang
bersifat volatile. Dua puncak eksotermis muncul pada 252,9 dan 292,2 °C dikarenakan
hilangnya beberapa spesi organik akibat pemanasan. Puncak terakhir pada 479,1 oC
disebabkan oleh kompleks sitrat yang telah terdekomposisi secara termal. Kurva TGA/DSC
hasil termal analisis tersaji pada Gambar 3. Sedangkan hasil karaktersasi SEM nanopowder
Ba1-xSrxTiO3 (x=0.3) dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 3. Kurva TGA-DSC prekursor uncalcined BST (X=0,3)

Gambar 4. SEM serbuk BST yang dikalsinasi pada 950 °C selama 2 jam
Attar dkk [6] juga melakukan penelitian tentang pembuatan keramik nanopowder
Ba0,5Sr0,5TiO3 dengan melakukan substitasi Bi menggunakan metode sol gel untuk
mengetahui sifat struktur dan dielektriknya. Prekursor yang digunakan berupa
[Ba(CH3COO)2], [Sr(CH3COO)2], titanium tetraisopropoxide (TTIP) dan [Bi(NO3)3.5H2O.
Hasil karakterisasi dari TGA/DSC menunjukkan bahwa endotermik terjadi pada suhu 91 °C
dengan ±6% berat yang hilang pada suhu 180 °C. Pada shu antara 250 °C hingga 400 °C
berat hilang sebanyak 27% dan muncul puncak eksotermik pada 379 °C akibat adanya
dekomposisi organik dan formasi dari BaCO3. Puncak eksotermik yang terjadi pada 476 °C

4
merupakan pembakaran dari sneyawa organik lain., sedangkan pada puncak 585 °C dengan
hilangnya berat sebanyak 7% serta pada 642 °C merupakan puncak penggabungan BSTS.
Sementara pada suhu 800 °C terbentuk puncak yang menandakan bahwa terjadi transformasi
polimorfik dari BST. Hasil TGA/DSC dapat dilihat pada Gambar 5. Sedangkan untuk hasil
karakterisasi menggunakan TEM dapat dilihat pada Gambar 6. Hasil tersebut menunjukkan
bahwa serbuk yang diamati berupa bentuk gumpalan dalam larutan terdispersi. Seperti yang
terlihat, serbuk tersebut menunjukkan morfologi yang seragam dalam ukuran partikel dan
bentuknya. Untuk menentukan ukuran partikel rata-rata serbuk, pengukuran dilakukan pada
diameter partikel dari beberapa bagian dan rata-rata pengukuran ini dihitung dengan tepat.
Berdasarkan metode ini, ukuran partikel rata-rata nanopowder BSTB2 yang disintesis dengan
metode sol-gel adalah sekitar 38 nm.

Gambar 5. Kurva TGA dan DSC dari Serbuk BSTS2

Gambar 6. TEM dari Serbuk BSTS2 kalsinasi pada 850 °C selama 2 jam
Sedangkan Zeng dan Fan [7] melakukan penelitian sintesis keramik Ba1-xSrxTiO3
menggunakan metode hidrotermal dengan laju 10 °C/menit dari suhu 30 hingga 1200 °C

5
menggunakan prekursor Ba(OH)2, Sr(OH)2 dan P25-TiO2 untuk mengetahui tentang sifat
dari barium stronsium titanat (Ba1-xSrxTiO3) dengan x = 0≤x≤1. Hasil karakterisasi
menggunakan TGA/DTA yang didapatkan dapat dilihat pada Gambar 7. Ba0,5Sr0,5TiO3 yang
telah disintesis pada suhu 180 °C selama 24 jam didapatkan kehilangan air pada suhu 200 °C
sebanyak 1,5% dengan didukung munculnya puncak fenomena endotermik pada DTA. Pada
suhu 200 °C hingga 1200 °C tidak terdapat perubahan berat yang melebihi 3 %, hal ini
menunjukkan bahwa serbuk prekursor telah membentuk kristal kubik yang baik.

Gambar 7. TGA/DTA Prekursor Ba0,5Sr0,5TiO3 dengan Metode Hidrotermal pada 180

°C Selama 24 Jam.
Hasil karakterisasi menggunakan SEM dan TEM dapat dilihat pada Gambar 8. Kristal
yang dihasilkan berukuran 50-80 nm, dan pada SEM menunjukkan bahwa kristalinitas pada
kristal perovskit tersebut tinggi. Hal tersebut menunjukkan bahwa metode hidrotermal
tersebut menghasilkan sifat yang baik pada pembuatan barium titanat.

Gambar 8. (a) SEM sampel Ba0,5Sr0,5TiO3, (b) TEM sampel Ba0,5Sr0,5TiO3

6
3. KESIMPULAN
Barium stronsium titanat (BST) merupakan material feroelektrik yang dapat disintesis
dengan berbagai metode menjadi serbuk keramik maupun serbuk berukuran nano. Sintesis
serbuk dari material perovskit seperti Ba1-xSrxTiO3 memerlukan suhu kalsinasi yang sangat
tinggi, sehingga dalam pembuatannya diperlukan suatu karakterisasi menggunakan thermal
analysis seperti TGA/DTA/DSC. Dari karakterisasi menggunakan TGA dapat diketahui berat
yang menghilang atau yang bertambah terhadap temperatur sehingga bisa diketahui
kemurnian sampel, perilaku dekomposisi, degradasi thermal, reaksi kimia yang melibatkan
perubahan berat materi akibat adsorpsi, desorpsi dan kinetika kimia dari sampel. Sedangkan
dari karakterisasi menggunaka DTA dan DSC dapat diketahui kemurnian sampel, temperatur
transisi, derajat kristalisasi dan kristalinitas dari sampel. Selain itu, dari karakterisasi
menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Transmission Electron Microscopy
(TEM) dapat diketahui morfologi permukaan, tekstrur dan sifat, serta ukuran kristal dari
sampel.

DAFTAR PUSTAKA
[1] Suasmoro, S., Pratapa, S., Hartanto, D., Setyoko, D., dan Dani, U. M., (2000), “The
Caracterization of Mixed Titanate Ba1-xSrxTiO3 Phase Formation From Oxalate
Coprecipitated Precursor”, Journal of the European Ceramic Society, Vol. 20, hal.
309-314.
[2] Atmasari, R. N., (2013), “Sintesis Senyawa Perovskit Ba1-xSrxTiO3 (x = 0,0; 0,3) Melalui
Sintering dan Karakterisasi Struktur dan Dielektrisitas”, Jurusan Fisika, Universitas
Negeri Malang.
[3] Prasetyoko, D., Fansuri, H., Ni’mah, Y. L., dan Fadlan, A., (2016), “Karakterisasi
Struktur Padatan”, Edisi 1, Deepublish, Yogyakarta.
[4] Voutou, B., dan Stefanaki, E. C., (2008), “Electron Microscopy The Basics”, Physics of
Advanced Material Winter School, hal. 7-8.
[5] Wang, Z., Jiang, S., Li, G., Xi, M., dan Li, T., (2007) “Synthesis and Characterization of
Ba1-xSrxTiO3 Nanopowders by Citric Acid Gel Method”, Ceramics International, Vol.
33, hal. 1105-1109.
[6] Attar, A. S., Sichani, E. S., dan Sharafi, S., (2017) “Structural and Dielectric Properties of
Bi-doped Barium Strontium Titanate Nanopowders Synthesized by Sol-gel Method”,
J Matter Res Technol, Vol. 6(2), hal. 108-115.

7
 [7] Zeng, M., dan Fan, W., (2014), “Properties of Barium Strontium Titanate (Ba1xSrxTiO3, 0
x 1) Ceramics Prepared by Hydrothermal Process”, Asian Journal of Chemistry,
Vol. 26, hal. 2593-2596.

View publication stats