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a.) Los cinabrios ricos de los que se pesan para cada prueba 140 hasta 1750 g (cantidades
tanto mayores cuanto más pobres los minerales), se mezclan con la mitad o una porción igual de
flujo negro y se calienta en retortas o tubos de hierro en un horno apropiado, cuya temperatura va
elevándose paulatinamente.
b.) Las explotaciones metalúrgicas en que había necesidad de practicar muchas pruebas de
esta clase, contaban desde luego con pequeños hornos especiales de reverbero, que permitían
efectuar gran número de pruebas a un tiempo.
c.) En Stephanshutte (Hungría) los cobres grises que contienen mercurio, y también a
veces los minerales puros de cinabrio, se calientan con cantidades aproximadamente iguales de
las virutas que se producen al taladrar hierro, en un horno pequeño, dentro de pequeñas retortas
de vidrio colocadas sobre fragmentos de tejas o ladrillos. El mercurio destilado se condensa, sin
necesidad de refrigeración especial, en el cuello de la retorta, y este último se separa del cuerpo
de la misma mediante un ligero golpe.
d.) En Mieres (Asturias) se introducía en el extremo posterior de una retorta de hierro cal
apagada; delante, el mineral mezclado con cal viva y carbón, y por último, en la parte anterior c,
viruta de tornear hierro. Al calentarse la retorta, el agua expulsa de la cal apagada contenida.
Eschka mezcla el mineral, en un crisol de porcelana, con limaduras de hierro y un poco de minio
(Hansamann, con los cromatos plúmbicos y potásico), a fin de oxidar los betunes que pudieran
estar contenidos en el mineral y producir goas de brea; pero esto puede dar lugar a resultados
inexactos.
b.)Kuster y Biewend evaporan el mercurio por medio del soplete y lo recogen con oro.
Con arreglo a estos se determina el mercurio como metal o se separa como compuesto
(sulfuro, cloruro) y se calcula por los mismos la riqueza metálica.
La solución acida de la sal mercúrica es casi neutralizada por carbonato de sodio y luego
calentada con un ligero exceso de reactivo sulfuro de amonio, preparado frescamente.
Solución de hidróxido de sodio es añadida hasta que el líquido coloreado oscuro empiece a brillar.
La solución es ahora calentada y hervida y más hidróxido de sodio es añadido hasta que el líquido
este claro. Si el plomo está presente este permanecerá insoluble y debe ser filtrado. Nitrato de
sodio es añadido ahora a la solución en exceso y la mezcla hervida hasta que las más grandes
partes de amonio hayan sido expedidas. El líquido claro es decantado del precipitado a través de
un crisol pesado Gooch y lavado 2 o 3 veces más. El sulfuro mercúrico es secado 110°C y pesado
como HgS.
La grasa debe ser removida por tratamiento de limaduras con alcohol, seguido por éter y
luego secando completamente.
Procedimiento:
La muestra es pesada y colocada en el crisol del aparato, 0,1 gr de mercurio debe estar
presenta en la cantidad de material tomado, 5 a 10 gr de limaduras de fierro son mezcladas
íntimamente con el producto en el crisol y limaduras adicionales rociadas sobre la superficie.
Minerales sulfurados deben ser mezclados aproximadamente 2 veces su peso, con un flujo de
óxido de zinc y carbonato de sodio en la proporción de 4:1 y aproximadamente 5 veces el peso de
limaduras de fierro añadidas, mezclando bien.
Procedimiento:
La solución es electrolizada con una corriente de 0,5 a 0,1 amperios y una f.e.m de 3,5 a 5
voltios. Un cátodo con grasa es recomendado o una placa de platino con superficies internas
pesadas pueden ser usadas.
El metal es lavado con agua sin interrumpir la corriente y luego con alcohol.
Después se remueve el alcohol adherente con un papel filtro, el cátodo es colocado es un
desecador conteniendo potasa fundida hasta secar y luego es pesada.
Procedimiento:
Pesar 0,5 gr del mineral finalmente molido dentro de un frasco Erlenmeyer de 125 ml de
capacidad. Añadir 5 ml de ácido hidroclórico (sp. gr. 1.19) y permitir actuar por aproximadamente
10 minutos a una temperatura de cerca de 40°C, luego añadir 3 ml de ácido nítrico (sp. Gr 1.4) y
permitir que la acción continúe cerca de 10 minutos más.
Todo el mercurio debe estar ahora en solución. Ahora si el plomo está presente añadir 5
ml de ácido sulfúrico concentrado, de otra manera esto puede ser omitido.
Diluir con 15 ml de agua y luego añadir amonio cautamente hasta que el líquido nítrico,
filtrar, recibir el filtrado en un vaso y lavar completamente.
Procedimiento:
El HgS es transferido a un frasco con unos pocos mililitros de agua caliente y luego 5 ml de
𝐻2 𝑆𝑂4 fuerte y 0,5 gr de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 son añadidos y la mezcla calentada a vapores.
Los cristales de ácido oxálico son añadidos hasta disolver el 𝑀𝑛𝑂2 y la mezcla nuevamente
calentada a vapores para destruir el resto de ácido oxálico. La solución es enfriada, diluida a 100
ml.
El ión mercurioso puede ser oxidado por 𝐾𝑀𝑛𝑂4 o por sulfato cerico en exceso.
Iodato de potasio puede ser usado para la oxidación directa de calomelanos. El mercurio puede
ser precipitado como mercurio tiocinato de cinc y el tiocianato titrato con solución de iodato
standard. El mercurio mercuroso puede ser titrato con cloruro standard o bromida, usando
bromofenol azul como indicador de adsorción. Cloruro mercúrico puede ser titrado con ioduro de
potasio standard a la apariencia de una permanente turbidez roja.
Ion mercúrico puede ser precipitado como bicromato piridina mercúrico y pesado, o el bicromato
puede ser tratado por métodos convencionales
Las bases de este método es el color naranja a amarillo formado con ditizona, por
componentes de mercurio II en el rango de Ph de 1.2. El complejo formado es insoluble en agua
pero es soluble en 𝐶𝐶𝑙4 y 𝐶𝐻𝐶𝑙3 . El cloruro en concentración moderada interfiere y por esto el
ácido sulfúrico es usado en acidificación. La materia orgánica interfiere y debe estar ausente de la
solución de la muestra.
Procedimiento:
Debido a que el calor es sensible a la luz, trabajar en día, relativamente oscuro o en luz
artificial. Colocar en un embudo separador una alícuota de muestra conteniendo 0,01-0,02 mg de
mercurio. Neutralizar con amonio 1:1, diluir a 20 ml y añadir 20 ml de 𝐻2 𝑆𝑂4 1:17, añadir 5 ml de
la solución ditizona en 𝐶𝐻𝐶𝑙3 , agitar por 1 minuto y permitir la separación del solvente. Si el color
de la solución no es verde, indica exceso de reactivo (rojo-violeta, debido a la presencia de cobre)
añadir otros 5 ml de la solución de ditizona y agitar nuevamente. Si es necesario continuar
añadiendo reactivo hasta que el color ver o el color rojo violeta aparezca.
Procedimiento
Procedimiento
Digestión en frío: Hg
1. Objeto
3. Aparatos y materiales
4. Reactivos químicos
5. Procedimiento
1. Objeto
2. Principio de Método
3. Aparatos y equipos
4. Reactivos químicos
5. Procedimiento
5.1 Pesar 0,25 g de muestra y transferir a un vaso de vidrio 250 ml, añadir aprox. 37,5 ml de
𝐻𝑁𝑂3 y 12,5 ml de HCl: dejar en reposo bajo campana a temperatura ambiente, 12 h
como mínimo.
5.2 Transferir la solución a un matraz volumétrico de 250 ml, aforar, agitar y homogenizar.
5.3 Llevar dos blancos y un patrón.
5.4 El mercurio se cuantificará en el espectrofotómetro de absorción atómica a longitud de
onda de 253,6 nm.
5.5 Si los resultados se encontraran fuera de rango de calibración del espectrofotómetro de
absorción atómica, considerar otros pesos y/o volúmenes; siempre que el volumen de
acidos utilizado para la digestión corresponda a 15% de 𝐻𝑁𝑂3 y 5% de HCl con respecto al
volumen final.