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LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS I -

GUÍA DE PRÁCTICAS

Calibración de instrumentos de laboratorio


Objetivo

Realizar la calibración de instrumentos de laboratorio.

Introducción

Las medidas dadas por los distintos implementos de laboratorio, tales como los instrumentos de
medición de la masa, el volumen, la temperatura y otras magnitudes, se pueden ver alteradas por
variaciones en las dimensiones y en la respuesta de éstos debidas a desgaste, fatiga de los materiales
por los cambios sucesivos en las condiciones de medida y otros factores.

Como consecuencia de lo anterior, es importante realizar la calibración de los instrumentos de


medida, de manera periódica, en forma tal que se pueda establecer el valor real de la magnitud que
se mide, correspondiente al valor dado por el instrumento de medida.

La calibración implica a su vez el uso de patrones o estándares, que brindan valores de referencia
de la magnitud a medir; así, por ejemplo, en el caso de la calibración de los instrumentos de medida
de la masa, se utilizan patrones que corresponden a pesas de masa conocida (ver Figura 1).

Figura 1. Estándares para calibración de balanzas.


Imagen tomada de: Industrias y Laboratorios al día. Calibración y certificación de balanzas en Perú. Consultado en:
http://www.inladsac.com/content/calibraci%C3%B3n-de-balanzas-anal%C3%ADticas. Agosto de 2017.

Materiales

Instrumentos
● Balanza analítica (3).
● Brocha.
● Pesas.
● Micropipetas (2, vol alto y vol bajo).
● Frascos tapa azul de 50 mL (2).
● Puntas de micropipeta.
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● Vasos de precipitados (1 de 250 mL, 6 de 1000 mL).


● Planchas con agitación (3).
● Termómetros de mercurio (4).
● Termopares (2).
● 3 soportes con pinza para termómetro.
● 1 soporte con pinza de bureta.

Reactivos
 Agua destilada
 Mezcla frigorífica

Procedimiento (Tiempo de ejecución aproximado: 150 min)

● Calibración de una balanza analítica


Registre la información de identificación de la balanza: marca, modelo, capacidad máxima,
incertidumbre en la medida.

Limpie, seque y nivele la balanza sin encenderla; luego conecte y encienda la balanza. Utilizando
guantes, ubique en el centro del plato de la balanza un patrón de masa conocida. Registre la masa
del patrón y la masa observada en el visor digital de la balanza. Repita este procedimiento con los
diferentes patrones disponibles.

Excentricidad

Repita la medición de la masa de uno de los patrones, pero ubicándola en distintos puntos de la
balanza de acuerdo a lo mostrado en la Figura 2.

Figura 2. Ubicación de pesas en el plato de la balanza (vista superior).


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● Calibración de micropipetas
Registre la información de identificación de la micropipeta: marca, modelo, intervalo de medida en
mL: volumen máximo y volumen mínimo.

Paso 1:

Registre el valor de temperatura indicado por el termómetro en el montaje con agua a temperatura
ambiente dispuesto en el laboratorio. Busque y registre la densidad del agua (utilizando por lo
menos seis cifras significativas) a la temperatura que determinó de manera previa.

Ubique un recipiente con tapa, limpio y seco en el centro del plato de una balanza analítica. Registre
su masa indicada por el visor digital.

Ajuste la micropipeta al volumen máximo que se puede medir. Tome con la micropipeta el volumen
máximo de agua, deposítelo en el recipiente que pesó previamente; tape el recipiente, ubíquelo en
el centro del plato de la balanza analítica y registre esta masa. Sin retirar el líquido del recipiente,
repita de manera sucesiva el procedimiento previo 10 veces, registre cada una de las masas
encontradas.

Paso 2:

Ubique un recipiente con tapa, limpio y seco en el centro del plato de una balanza analítica. Registre
su masa indicada por el visor digital.

Ajuste la micropipeta al 10% del volumen máximo que se puede medir. Tome con la micropipeta
dicho volumen de agua, deposítelo en el recipiente que pesó previamente; tape el recipiente,
ubíquelo en el centro del plato de la balanza analítica y registre esta masa. Sin retirar el líquido del
recipiente, repita 10 veces el procedimiento previo, registre cada una de las masas encontradas.

Repita el procedimiento con otra micropipeta.

● Calibración de una bureta


Registre la información de identificación de la bureta: marca, temperatura de calibración,
incertidumbre en la medida en mL, volumen máximo medible y volumen mínimo medible.

Registre el valor de temperatura indicado por el termómetro en el montaje con agua a temperatura
ambiente dispuesto en el laboratorio. Busque y registre la densidad del agua (utilizando por lo
menos seis cifras significativas) a la temperatura que determinó de manera previa.

Ubique un vaso de precipitados de 100 mL, limpio y seco en el centro del plato de una balanza
analítica. Registre su masa indicada por el visor digital.
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Verifique el estado de la bureta, garantizando que se encuentre limpia. Llénela con agua, de tal
forma que no quede ninguna burbuja y ajuste el nivel a cero, para ello mire de frente la escala de
tal forma que evite el error por paralelaje.

Sobre el vaso de precipitados pesado de manera previa, dispense 5 mL de agua utilizando la bureta;
registre: el valor del volumen que se observa en la bureta, así como la masa del vaso con el agua
dispensada.

Repita el procedimiento previo, dispensando adiciones sucesivas de 5 ml de agua, sin desocupar el


vaso ni la bureta, hasta alcanzar el volumen máximo de la escala de la bureta.

Repita todo el experimento tres veces.

● Calibración de una pipeta aforada


Registre la información de identificación de la pipeta aforada: marca, capacidad mL, temperatura
de calibración, incertidumbre en la medida en mL.

Registre el valor de temperatura indicado por el termómetro en el montaje con agua a temperatura
ambiente dispuesto en el laboratorio. Busque y registre la densidad del agua (utilizando por lo
menos seis cifras significativas) a la temperatura que determinó de manera previa.

Ubique un vaso de precipitados, limpio y seco en el centro del plato de una balanza analítica.
Registre su masa indicada por el visor digital y tare la balanza.

Con ayuda de un pipeteador, tome con la pipeta el volumen de agua correspondiente al aforo,
dispense el agua en el vaso de precipitados pesado de manera previa. Registre la masa del vaso con
el agua. Sin desocupar el vaso repita esta operación por lo menos 10 veces.

El grupo de trabajo debe repetir el experimento completo, pero realizado por otro de los integrantes
del grupo.

 Termometría

Se realizará la calibración de un termopar tomando como referencia tres temperaturas. La


temperatura del agua en ebullición a la presión de Bogotá D.C., temperatura ambiente y la
temperatura de una mezcla frigorífica. Localice los 3 sistemas en el laboratorio y registre la
temperatura dada por el termómetro de mercurio (referencia) dispuesto en el montaje. Posterior a
esto introduzca el termopar iniciando por el sistema de menor temperatura y tome el dato
correspondiente. Continúe de esta manera hasta que tenga 10 datos de cada uno de los sistemas.

 Calibración de un baño termostatado

Ponga el set point del baño termostatado asignado a 25 °C. Espere a que alcance la temperatura y
se estabilice según el display. Tome la temperatura con el termopar suministrado y repita la toma
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por 10 veces más. Una vez se tengan los datos, suba la temperatura del baño a 30 °C y a 35 °C y
repita el procedimiento anterior.

 Calibración de un baño con plancha y beaker

Ponga el set point de la plancha asignada a 45 °C. Espere a que alcance la temperatura y se estabilice
según el display. Tome la temperatura con el termopar suministrado y repita la toma por 10 veces
más. Una vez se tengan los datos, suba la temperatura de la plancha a 55 °C y a 65 °C y repita el
procedimiento anterior.

Procesamiento de datos

Calibración de balanza analítica: Compare los datos obtenidos con la balanza con los indicados por
las pesas a través de un gráfico en que se represente la masa medida (balanza) en función de la
masa real (pesas) en cada una de las posiciones de las pesas: centro, punto 1, punto 2, punto 3 y
punto 4. Calcule la diferencia entre los resultados a cada una de las masas, para cada una de las
ubicaciones de las pesas, determine la diferencia absoluta promedio y analice si hay alguna
tendencia entre dicha diferencia, la masa de calibración, y la ubicación de la pesa en la balanza.

Calibración de micropipetas: Busque en referencias adecuadas la densidad del agua a la


temperatura establecida en el laboratorio; calcule el volumen que corresponde a cada masa pesada,
utilizando la densidad. Establezca el valor promedio del volumen medido, así como la desviación
estándar de los datos y el porcentaje de desviación, a las dos graduaciones de la micropipeta
utilizadas, con cada una de las dos micropipetas. Compare los datos obtenidos a través del proceso
realizado, con el valor esperado de acuerdo con la escala de la micropipeta. Calcule la desviación
entre los resultados punto a punto (│volumen medido - volumen calculado│), determine la
desviación absoluta promedio y la desviación relativa promedio; analice si hay alguna tendencia
entre dicha diferencia y el volumen de calibración, y analice el comportamiento de las desviaciones
absoluta y relativa con las dos micropipetas evaluadas.

Calibración de bureta: Busque en referencias adecuadas la densidad del agua a la temperatura


establecida en el laboratorio; calcule el volumen que corresponde a cada masa pesada, utilizando
la densidad. Establezca el valor promedio de cada volumen medido, así como la desviación estándar
de los datos, para los diferentes volúmenes dispensados con la bureta. Determine la desviación
absoluta del volumen (│volumen medido - volumen promedio calculado│) y grafíquela en función
del volumen dispensado (ambos en mL); analice si hay alguna tendencia entre la desviación y el
volumen de calibración.

Calibración de pipeta aforada: Busque en referencias adecuadas la densidad del agua a la


temperatura establecida en el laboratorio; calcule el volumen que corresponde a cada masa pesada,
utilizando la densidad. Establezca el valor promedio del volumen medido, así como la desviación
estándar de los datos. Determine la desviación absoluta del volumen (│volumen medido - volumen
promedio calculado│) y el porcentaje de desviación relativa (│volumen medido - volumen promedio
calculado│x100/volumen medido). Compare los resultados entre los dos experimentadores.
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Termometría: Compare los datos obtenidos por los termómetros de mercurio (de referencia) con
los datos del termopar. Calcule la diferencia de los dos resultados y analice si hay alguna tendencia
en relación con dicha diferencia y la temperatura de calibración correspondiente.

Calibración del baño termostatado: Compare los datos obtenidos en el display del baño con los
datos del termopar. Calcule la diferencia de los dos resultados y analice si hay alguna tendencia en
relación con dicha diferencia y la temperatura de calibración correspondiente.

Calibración de la plancha de calefacción: Compare los datos de la temperatura que indica la plancha
con los datos del termopar. Calcule la diferencia de los dos resultados y analice si hay alguna
tendencia en relación con dicha diferencia y la temperatura de calibración correspondiente.

En el procesamiento de datos de las prácticas realizadas, utilice el test de Dixon para evaluar si es
válido descartar el dato más alejado de la media, empleando un nivel de confianza del 95%; en caso
de que se justifique descartar dicho valor, determine nuevamente la media y la desviación estándar
y analice los resultados obtenidos.

Aspectos de seguridad

Utilice los elementos de protección personal durante toda la práctica: bata, monogafas y guantes
de nitrilo.

Programación de la práctica

Cada uno de los seis grupos del curso deberá realizar tres de las prácticas que se indican en la Tabla
1, para lo cual utilizarán los montajes instalados en el laboratorio que se indican en la misma tabla.
La secuencia a seguir en la realización de las prácticas, por cada uno de los grupos, se resume en la
Tabla 2. Se solicita a todos los grupos cumplir en lo posible con el horario propuesto, para permitir
que todos puedan finalizar a tiempo las prácticas asignadas.

Tabla 1. Prácticas de calibración de instrumentos


Montaje Montaje Tiempo
No. estimado
[min]
1 Calibración de balanza 30
2 Calibración de instrumentos volumétricos I: Micropipetas 60
3 Calibración de instrumentos volumétricos II: Pipeta aforada y Bureta 60
4 Calibración de termopares (I y II) 30
5 Calibración de Baño termostatado (I y II) 60
6 Calibración de Plancha-Beaker (I y II) 60
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Tabla 2. Secuencia de prácticas por grupo

Secuencia de Montajes
Grupo Horario
10:15 10:45 11:15 11:45 12:15 12:45
A 1 4–I 6–I
B 2 4 – II 5–I
C 3 1 5 – II
D 4–I 5 – II 1
E 4 – II 6 – II 2
F 5–I 4–I 3

Bibliografía

● Scientific, T. (n.d.). Calibrating your Finnpipettes. Retrieved August 2, 2017, from


http://info.thermoscientific.com/content/PipetteCalibration_Instructions
● Harris, D. C. (2006). Quantitative Chemical Analysis (7th ed.). W. H. Freeman.
● ISO. (2003). Piston-operated volumetric apparatus - Part 2: Piston pipetter. (ISO 8655-
2:2002).