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Diseño del equipo de liofilización

Diseño del equipo de liofilización

Apaza Fuentes Abel

Gutiérrez Huanca Liv

Universidad Nacional de Juliaca

Notas del Autor

Apaza Fuentes Abel, Escuela Profesional de Ingeniería en Industrias Alimentarias, Universidad

Nacional de Juliaca

Gutiérrez Huanca Liv. Escuela Profesional de Ingeniería en Industrias Alimentarias, Universidad

Nacional de Juliaca

El Proyecto ha Sido Financiado por los Propios Alumnos

La correspondencia relacionada con este proyecto debe ser dirigida a Dr. Alejandro Coloma

Paxi, Universidad Nacional de Juliaca, Av. Nueva Zelandia 514, Urb.La Capilla.

Contacto: Librabel – 20 @ Hotmail.com


Diseño del equipo de liofilización

Contenido
RESUMEN ..................................................................................................................................... 1

INTRODUCCIÓN .......................................................................................................................... 2

OBJETIVOS ................................................................................................................................... 3

OBJETIVO GENERAL .............................................................................................................. 3

OBJETIVOS ESPECÍFICOS ..................................................................................................... 3

REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA ...................................................................................................... 4

LIOFILIZACIÓN ....................................................................................................................... 4

1.1. INTRODUCCIÓN Y CARACTERÍSTICAS .................................................................. 4

1.2. FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACIÓN..................................................................... 6

1.3. ETAPAS DE LA LIOFILIZACIÓN .................................................................................... 8

1.3.1. Pretratamiento del producto ........................................................................................ 10

1.3.2. Precongelación ............................................................................................................ 11

1.3.3. Congelación ................................................................................................................ 11

1.3.5. Sublimación o secado primario ................................................................................... 16

1.3.6. Desorción o secado secundario ................................................................................... 17

1.3.7. Ruptura del vacío ........................................................................................................ 17

1.6 EQUIPOS ............................................................................................................................ 18

1.6.1. Cámara de secado ....................................................................................................... 19

1.6.2. Fuente de calor ............................................................................................................ 19


Diseño del equipo de liofilización

1.6.3. Condensador ............................................................................................................... 19

1.6.4. Bomba de vacío........................................................................................................... 20

1.6.5. Medidores de Temperatura y Presión ......................................................................... 20

DISEÑO DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN ........................................................................... 21

4.1. DISEÑO DE LA CAMARA DE LIOFILIZACIÓN ......................................................... 22

4.1.1. Material ....................................................................................................................... 22

4.1.2. Forma de la Cámara .................................................................................................... 23

4.1.3. Tamaño de la Cámara ................................................................................................. 24

4.1.4. Forma y espesor de las Tapas de la Cámara ............................................................... 29

4.1.5. Espesor de la lámina al interior de la cámara ............................................................. 31

4.1.6. Bandejas Contenedoras del Producto.......................................................................... 33

4.2 AISLAMIENTO DE LA CÁMARA .................................................................................. 34

4.3 SISTEMA DE VACIO ....................................................................................................... 37

4.3.1. Presión de trabajo ........................................................................................................ 37

4.3.2. Tiempo para obtener una presión dada ....................................................................... 38

4.3.3. Volumen de la cámara ................................................................................................ 39

4.3.4. Selección de la bomba de vacío .................................................................................. 39

4.4 SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LA CONGELACIÓN DEL PRODUCTO ..... 41

4.4.1. Selección del Refrigerante Primario ........................................................................... 42

4.4.2. Selección del refrigerante secundario ......................................................................... 43


Diseño del equipo de liofilización

4.4.3. Carga de enfriamiento ................................................................................................. 44

....................................................................................................................................................... 47

4.4.4. Especificaciones de las placas intercambiadoras de calor para el producto ............... 49

4.4.5 Masa del Refrigerante .................................................................................................. 50

4.4.6. Velocidad del Refrigerante ......................................................................................... 51

4.4.7. Régimen del fluido ...................................................................................................... 53

4.4.12 Tiempo de enfriamiento del producto ........................................................................ 55

4.5 SISTEMA DE CALEFACCIÓN DE LAS PLACAS DEL PRODUCTO.......................... 57

4.6 SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LOS CONDENSADORES ............................ 58

4.6.1. Especificaciones de los condensadores ....................................................................... 59

4.6.2 Unidad de Refrigeración para el enfriamiento de los condensadores. ........................ 61

4.7 SISTEMA DE CONTROL DEL LIOFILIZADOR ............................................................ 62

4.7.1. PROGRAMACION EN EL SOFTWARE ZELIO – SCHNEIDER .......................... 63

4.8 DESCRIPCIÓN DEL FUNCIONAMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DE

LIOFILIZACIÓN PROPUESTO.............................................................................................. 65

EVALUACIÓN DE COSTOS DE LA CONSTRUCCIÓN DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN

....................................................................................................................................................... 66

CONCLUSIONES ........................................................................................................................ 69

RECOMENDACIONES ............................................................................................................... 70

BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................................... 71
1

RESUMEN

El presente proyecto consta del diseño y construcción de una máquina liofilizadora que permite

deshidratar frutas, encontrando una forma adecuada de preservar las características nutricionales

de las mismas. El diseño del Liofilizador está adaptado para que realice el proceso de

deshidratación de 4 frutas de la región. La máquina está diseñada en base a dos variables que son

temperatura y presión. Para el manejo de la temperatura se implementa un sistema de

refrigeración, el mismo que tiene como componentes principales un compresor, evaporador,

condensador, filtro, válvula de expansión, este sistema está diseñado para alcanzar temperaturas

bajo cero. El manejo de la variable presión, esta implementada a un sistema de vacío cuyas

partes principales son: bomba de vacío, trampa de vapor sublimado, cámara de secado. La

máquina liofilizadora realiza todo el proceso de deshidratación de forma automática, para ello se

utilizó un PLC que mediante líneas de programación se realiza el control del proceso. Inicia con

el congelamiento de la fruta que al alcanzar una determinada temperatura activa el proceso de

vacío para dar lugar al secado primario. El secado primario se basa en el calentamiento

(resistencias calefactoras) de la porta-bandejas para empezar la sublimación del agua de la fruta

durante un determinado tiempo, se empieza el secado secundario, apagando el circuito de

congelación y calentando las bandejas a una temperatura para realizar la desorción del agua de la

fruta y un tiempo determinado en la receta. Para finalizar el proceso de liofilización se apaga las

bandejas calefactoras y la bomba de vacío y dejando la fruta obtenga la temperatura ambiente

para su retiro de la cámara de secado.


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INTRODUCCIÓN

Uno de los problemas que siempre ha preocupado a los investigadores y científicos, es la

característica que presentan gran número de productos biológicos, químicos y alimenticios que,

al ser fácilmente desnaturalizables, no permiten su conservación sin que sus cualidades

originales sean alteradas. El presente proyecto, por lo tanto, busca ser un aporte para la

investigación de nuevos procesos y contribuir en el análisis de métodos tradicionales para la

conservación de productos perecederos, presentando una propuesta de diseño de un equipo de

liofilización para el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Universidad de La Sabana. Este

equipo podrá emplearse como herramienta de experimentación, y de análisis de los fenómenos

de transferencia de calor y de masa, en operaciones de refrigeración y secado, favoreciendo que

los estudiantes conozcan más a fondo los diferentes principios que rigen el proceso, así como el

funcionamiento de los diferentes sistemas que componen el equipo. De igual manera, se espera

que el desarrollo del presente proyecto constituya una herramienta valiosa para los

investigadores, de tal manera que sea una fuente generadora de nuevos productos y nuevas

tecnologías aplicables a la agroindustria. Con el fin de establecer a futuro una comparación entre

los métodos de conservación basados en la reducción de la actividad de agua, este proyecto se

enfocará en el diseño de un equipo para la liofilización a escala de planta piloto de productos

agroindustriales, proporcionando la posibilidad de variar los parámetros que rigen la operación

como son la temperatura y la presión dentro de la cámara. La ejecución del proyecto se basa

principalmente en la aplicación de los principios teóricos en áreas como resistencia de

materiales, termodinámica, transferencia de calor y transferencia de masa; así como también en

las investigaciones realizadas sobre equipos existentes, consultas y comparación de costos de

equipos importados y asesoría de ingenieros especializados en refrigeración industrial. En el


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desarrollo del presente trabajo, se detallan las especificaciones de cada uno de los componentes

que conforman el liofilizador, y se justifica su diseño y selección según los requerimientos de la

operación. El diseño y los cálculos de los sistemas componentes del equipo se ajustan

adecuadamente con el fin de que todos los dispositivos que se utilicen se encuentren

estandarizados, de manera que comercialmente sean fáciles de adquirir. Al finalizar el diseño se

presentan los costos de construcción y comparación con algunos equipos de características

similares existentes en el mercado. Posteriormente se presentan las recomendaciones necesarias

para la correcta construcción, puesta en marcha, implementación y automatización del equipo.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Plantear el diseño detallado de un equipo de liofilización para el Laboratorio de Operaciones

Unitarias de La Universidad de La Sabana.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Realizar una recopilación bibliográfica básica en cuanto las características, tanto de la operación

de liofilización como del equipo necesario para llevarla a cabo. 2) Comparar entre sí, con base en

la información disponible, las características de los equipos para laboratorio y a nivel de planta

piloto e industrial, que se encuentran en el mercado. 3) Identificar los parámetros que controlan

el proceso y definir los rangos de trabajo para cada uno de estos, teniendo en cuenta que se van a

procesar materiales agroindustriales, principalmente frutas tropicales. 4) Elaborar la propuesta de

diseño detallada, de cada uno de los componentes del equipo. 5) Evaluar el costo de la

construcción del equipo de liofilización.


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REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

LIOFILIZACIÓN

1.1. INTRODUCCIÓN Y CARACTERÍSTICAS

La liofilización es un proceso que consiste en deshidratar un producto previamente congelado,

lográndose la sublimación del hielo a baja presión, de una solución, suspensión o coloide,

generalmente acuosos. En este método el producto se deseca congelándolo primero y sublimando

después el hielo desde el estado congelado (BRENNAN, 1980). La sublimación se realiza

creando un gradiente de presión de vapor entre el entorno inmediato al producto y el frente de

hielo del interior del producto. La completa desecación tiene lugar en tres fases (BRENNAN,

1980). Inicialmente, mediante la congelación, se separa el agua de los componentes hidratados

del producto mediante la formación de cristales de hielo o mezclas eutécticas.

Subsiguientemente, al sublimar estos cristales, se elimina el agua del seno del producto. Cuando

se ha eliminado todo el hielo, los sólidos remanentes todavía tendrán una cantidad de agua

absorbida en el interior de la estructura de sus componentes. Esta agua residual se elimina por

evaporación. Este tipo de secado se introdujo inicialmente a gran escala en la década de 1940

para la producción de plasma seco y productos de sangre (REY, 1975). Después, antibióticos y

materiales biológicos se prepararon a escala industrial por liofilización. Enfriando y congelando

el sistema a liofilizar, manteniendo un alto vacío y una velocidad adecuada en el suministro de

calor, se pueden tener las condiciones necesarias para que el agua exista sólo en las fases hielo-

vapor. En tales circunstancias la deshidratación se produce en la fase hielo, que se retrae

constantemente dentro del sistema. El volumen final de sólido es prácticamente igual al de la

solución inicial congelada, obteniéndose, debido a ello, que el producto seco sea poroso, de gran

superficie de contacto y de fácil rehidratación.


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Esta operación de secado ofrece las máximas garantías de calidad en lo que se refiere a la

conservación de las cualidades organolépticas y nutritivas si se aplica a alimentos, o

farmacológicas si se aplica a productos medicinales. Las temperaturas bajas a las que se efectúa

el proceso, inhiben las reacciones bioquímicas, bacterianas y enzimáticas. El frío producido en la

primera etapa de congelación permite desde un principio bloquear estos procesos biológicos de

degradación. En la segunda etapa, que consiste en la sublimación del agua que se efectúa a baja

presión, se evita llegar también a temperaturas altas para ciertos productos, impidiendo la

pérdida de los caracteres antes mencionados. Las ventajas de la liofilización se pueden resumir

así (NIÑO, 1977); a. Como la deshidratación se realiza a temperaturas inferiores a 0°C se evita la

acción nociva del calor sobre sustancias nutritivas y aromáticas, se disminuye la rata de

reacciones químicas y enzimáticas las cuales afectan las propiedades organolépticas del producto

y además las proteínas no se desnaturalizan, inalterado sus propiedades físicas, químicas y

biológicas. b. Al sublimarse el hielo deja tras de sí una estructura porosa y seca que permite una

fácil rehidratación del producto original. c. Los productos retienen sus propiedades y compuestos

originales; por ejemplo, la actividad enzimática y compuestos volátiles respectivamente. d. El

producto liofilizado puede almacenarse durante mucho tiempo. e. Los productos finales son muy

livianos, lo que trae como mejora, la facilidad de transporte y almacenamiento. La liofilización

se ha mostrado como un método efectivo para ampliar la vida media de los alimentos y tiene dos

características importantes (BARBOSA, 2000): 1. Virtual ausencia de aire durante el proceso.

La ausencia del aire y la baja temperatura previene el deterioro debido a la oxidación o las

modificaciones del producto. 2. Secado a una temperatura inferior a la del ambiente: Los

productos que se descomponen o sufren cambios en su estructura, textura, apariencia y/o aromas,

como consecuencia de temperaturas altas, puede secarse en vacío con un daño mínimo. Los
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productos liofilizados que han sido adecuadamente empacados pueden ser almacenados durante

tiempos ilimitados, reteniendo la mayoría de propiedades físicas, químicas, biológicas y

sensoriales de su estado fresco; además, reduce las pérdidas de calidad debido a las reacciones de

pardea miento enzimático y no enzimático. Sin embargo, la oxidación de lípidos, inducidas por

los bajos niveles de humedad conseguidos durante el secado, es superior en los productos

liofilizados. Esta oxidación lipídica puede controlarse con envasados en paquetes impermeables

al paso del oxígeno. El pardea miento no enzimático apenas ocurre durante el secado, ya que la

reducción de la humedad del producto en el proceso es casi instantánea. El uso de bajas

temperaturas, también reduce la desnaturalización de proteínas en este tipo de secado.

Los productos liofilizados pueden volver a su forma y estructura original por adición de agua.

La estructura esponjosa del producto liofilizado permite una rápida rehidratación del mismo. Las

características del producto rehidratado son análogas a las que poseía el producto fresco. La

porosidad de los productos liofilizados permite una rehidratación mucho más completa y rápida

que la de alimentos secados con aire. Una de las mayores desventajas de la liofilización son los

costos energéticos y los largos períodos de secado. Algunos de los productos comerciales

obtenidos por liofilización son extractos (de café y té), verduras, frutas, carnes y pescado. Estos

productos son ligeros, Poseen de un 10% a 15% del peso original y no requieren refrigeración;

incluso se puede llegar a obtener productos con humedad inferior al 2%. Carnes, pescado y

pollo, se pueden secar sin que el producto quede aplastado o desmenuzado (BARBOSA, 2000).

1.2. FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACIÓN

Existe un punto crítico de temperatura y presión, en la cual la transformación de gas en líquido y

viceversa es instantánea. Igualmente sucede con el agua en estado sólido, es decir, con el hielo.

El hielo sublima a una temperatura inferior de 0.01°C y a una presión inferior de 6.09mbar
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(FERNÁNDEZ, 1998), tal como se muestra en el diagrama de fases del agua en la Figura 1. Al

someter hielo a una presión inferior a la presión máxima del vapor de agua, el hielo sublima y se

transforma directamente en vapor sin pasar por su fase líquida. En esto radica la gran ventaja de

la liofilización. Se congela el agua contenida en los productos y después se elimina por

sublimación, con lo cual solo se extrae el agua en forma de vapor, pero no las sustancias que

aquella contenía, puesto que éstas, al no ser líquidas, no se evaporan. El producto así obtenido

exento de agua, es un polvo fino en el que están concentradas todas las sustancias que lo integran

y que puede conservarse a temperaturas normales, e incluso de hasta 40-50°C, sin ninguna

precaución especial, simplemente manteniéndolo cerrado, al vacío o con gas neutro, a fin de

evitar su contacto con la humedad ambiente. La eliminación del agua constituyente del producto

se realiza desde el estado congelado. Es suficiente con efectuar un alto vacío en la cámara donde

se encuentra la sustancia congelada, disponer de una fuente de frío (condensador) donde se

depositará el hielo sublimado y calentar el producto a medida que la sublimación del hielo tienda

a bajar demasiado su temperatura (calor latente de sublimación del hielo). Es necesario seguir la

operación haciendo variar los factores presión, temperatura del condensador, y temperatura del

producto a deshidratar, en función uno de los otros. En efecto, las condiciones para efectuar la

sublimación, dependen de la creación y manutención de una diferencia de presión de vapor del

hielo o masa congelada y del ambiente circundante. Este gradiente de presión de vapor origina el

flujo constante de las moléculas de agua desde la masa hacia el ambiente; dicho gradiente se

puede establecer en la práctica operando con presiones del orden de 0.1mm Hg.

Ilustración 1diagrama de fases del agua


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FUENTE: FERNÁNDEZ, LIOFILIZACIÓN DE PRODUCTOS FARMACÉUTICOS. 1998,19

1.3. ETAPAS DE LA LIOFILIZACIÓN

Tal como se mencionó anteriormente el proceso de liofilización consta de dos etapas principales:

Congelación y secado. La etapa de secado se realiza generalmente a presiones bajas para

permitir la sublimación del hielo, según el diagrama de fases del agua que se presenta en la

Figura 1. La figura 2 es la representación gráfica de las diferentes etapas de la liofilización.

Ilustración 2etapas de la liofilización


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Ilustración 3FUENTE: RAMÍREZ, REFRIGERACIÓN, 1994, 410

En la liofilización se deben considerar tres variables de diseño importante (BARBOSA, 2000):

(1) el vacío en el interior de la cámara de secado, (2) el flujo de energía aplicado al alimento, y

(3) la temperatura del condensador. La velocidad inicial de secado es alta ya que la resistencia a

los flujos de masa y energía, es pequeña. Sin embargo se acumula una pequeña capa seca y

porosa alrededor del producto congelado que hace decaer la velocidad del secado a medida que

avanza este. Esta capa sirve de aislante y afecta la transmisión de calor hacia el frente de hielo.

Además, la transferencia de materia desde el frente de hielo se reduce a medida que el espesor de

la capa seca aumenta. Ello es debido a la reducción de la difusión desde la interface de

sublimación hacia la superficie del producto.

Específicamente, la liofilización de cualquier producto consta de las siguientes etapas.

Retratamiento del producto

Pre congelación

Congelación

Vacío
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Sublimación

Desorción

Ruptura del vacío

Acondicionamiento final

1.3.1. Pre tratamiento del producto

El pre tratamiento consiste en darle un manejo al producto antes a ser liofilizado con el fin de

reducir el tiempo de secado y aumentar la eficiencia del proceso. El procesamiento previo puede

ser por reducción de tamaño si el producto es sólido, o un pre concentración si es líquido.

1.3.1.1 Pre concentración

El pre concentración del producto antes de la congelación y secado es una consideración

importante para reducir el tiempo de secado y aumentar la eficiencia del proceso, por lo tanto

para un producto líquido existe el interés de que la cantidad de agua a eliminar sea mínima. Por

ejemplo, un extracto de café o de zumo de fruta puede ser sometido a crio concentración. En

cualquier caso, la técnica de concentración escogida debe ser suave con el fin de que el producto

que se introducirá en el liofilizador sea de calidad satisfactoria. Si esta calidad no se obtiene,

sería absurdo secar un producto mediante una técnica tan costosa como la liofilización, que a

pesar de su modo de actuación no permite obtener un producto de mejor calidad que el inicial. A

la eliminación de agua de los alimentos antes de someterlos a un proceso formal de secado se le

denomina pre concentración. El agua se puede eliminar en forma sólida como hielo, en forma

líquida mediante ósmosis inversa, o como gas en forma de vapor mediante evaporación. En el

caso de la liofilización, la crio concentración es la operación más compatible ya que la baja

temperatura de procesado la hace adecuada para la concentración de alimentos sensibles al calor.

Se pueden conseguir niveles de concentración del 40% al 55% en peso (BARBOSA, 2000).
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1.3.1.2 Reducción de tamaño

En caso de tratarse de un producto sólido, puede disminuirse el tiempo de secado dividiendo su

volumen (cortado, raspado, triturado, etc.) con el fin de aumentar la superficie de transferencia.

Se debe reducir a un tamaño que presente la mayor superficie y tenga el mínimo espesor, con el

fin de que facilite la trasmisión del calor y la salida del vapor de agua, separando las grasas que

dificulten su paso. Los pescados y carnes se filetean o cortan en rebanadas de poco espesor; las

frutas se cortan en rodajas o se trituran formando masas pastosas. En algunos casos, como

plátanos, se pelan y liofilizan enteros o cortados (RAMÍREZ, 1994).

1.3.2. Pre congelación

El pre congelación se utiliza para reducir el tiempo del ciclo de liofilización. Una vez que el

producto es congelado, las condiciones de congelación se mantienen mediante un sistema de

refrigeración hasta que el producto esté listo para el secado. Los sistemas de congelación se

clasifican en dos grupos: sistemas de contacto directo y de contacto indirecto (BAGRBOSA,

2000).

1.3.3. Congelación

La temperatura y el tiempo de congelación de productos alimentarios son función de los solutos

que contienen. La temperatura de congelación para el agua pura permanece constante en el

punto de congelación hasta que el agua se ha congelado. Para los alimentos, la temperatura de

congelación es más baja que para el agua pura, ya que los solutos del agua no congelada se van

concentrando y la temperatura de congelación va disminuyendo continuamente hasta que la

solución queda congelada. Al final de la congelación la masa entera del producto se ha

convertido en rígida, formando un eutéctico, que consiste en cristales de hielo y componentes del

alimento. Se requiere llegar al estado eutéctico para asegurar la eliminación de agua sólo por
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sublimación y no por combinación de sublimación y evaporación. Se debe evitar una fusión y

una inadecuada congelación, ya que la formación de sustancias porosas y gomosas aparecería en

el producto final. El punto de congelación debe encontrarse ligeramente por debajo de la

temperatura eutéctica del producto, para que éste se halle completamente solidificado. La

permeabilidad de la superficie congelada, puede verse afectada por la migración de componentes

solubles durante la etapa de congelación. Sin embargo, la eliminación de la fina capa de la

superficie del producto congelado, o la congelación bajo condiciones que inhiban la separación

de la fase de concentrado, da lugar a mejores condiciones de secado. Las temperaturas finales de

congelación son muy variadas, dependiendo de cada producto. Normalmente oscilan entre –

20°C y –70°C (RAMÍREZ, 1994)

1.3.3.1. Congelación del producto en solución

Durante la congelación de una solución acuosa binaria diluida consistente de un soluto en agua,

el hielo puro se separa y la solución residual (fluido intersticial), se vuelve más concentrado con

respecto al soluto, hasta que se forma una composición en la cual el agua y el soluto solidifican.

La temperatura a la cual ocurre la solidificación final se le llama “Temperatura eutéctica” y la

composición correspondiente de la solución concentrada, antes mencionada, se la llama

“composición eutéctica”. La temperatura eutéctica es la más baja a la cual el material no

congelado existe en equilibrio con el material congelado. En un ciclo normal de liofilización, el

material se enfría hasta el rededor de 5 -10°C (FERNÁNDEZ, 1998) por debajo del punto

eutéctico y se mantiene a esta temperatura por lo menos dos o tres horas con el objeto de

asegurar la completa solidificación, elevando después la temperatura hasta la temperatura de

secado (sublimación), y en esta etapa es importante que el agua esté completamente congelada.
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En el conocimiento acerca de los diagramas de fase es muy importante saber la posición del

punto o rango eutéctico y descubrir las fases meta estables.

1.3.3.2. Cristalización y velocidad de congelación

Un factor importante a considerar antes de la etapa del secado primario es el grado de

cristalización del agua, la fracción del agua que cristaliza como hielo en el material. En caso

extremo, cuando el grado de cristalización es cero, el producto no puede ser liofilizado

realmente. En este caso, la cristalización del agua meta estable puede ser inducida por

tratamiento térmico, mencionado en el punto 1.3.3.2 (c). Conforme los cristales de hielo van

sublimando se van formando capilares en forma de largos poros en la masa congelada. A través

de estos poros el agua cristalizada de las capas más profundas de la cama va escapando hacia

fuera por sublimación. La congelación lenta produce cristales grandes, y la congelación rápida

produce cristales pequeños. Una velocidad de congelación se elige, a menudo, para proteger

células de posible daño mecánico, previniendo el crecimiento de cristales. Sin embargo, las

relaciones detalladas entre la velocidad de congelación empleada y el resultado de

actividad/sobrevivencia biológicas, puede ser muy complicado y debe ser determinado en esa

nueva composición. En varios casos deben encontrarse velocidades óptimas de congelación,

tomando lineamientos de las referencias de la literatura. Puede decirse que tanto altas como bajas

velocidades de congelación deben evitarse, cuando se trata de liofilizar suspensiones de células.

Por otra parte el tamaño de los cristales de hielo no depende únicamente de la velocidad de

congelación, sino también intervienen: la composición del producto y la viscosidad de la

solución acuosa.

1.3.3.3. Aplicación de los diagramas de fase:

La construcción de los diagramas de fase está basada en la regla de fase de Gibas:


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Ilustración 4 diagrama de fase para la solución de un compuesto B

Ilustración 5FUENTE: JENNINGS. INSIGHT JOURNAL. Vol. 1. No10. 1998

Donde:

N = Número de componentes.

r = Número de fases.

F = Número de grados libertad, representa el número de variables intensivas. (Ejemplo;

temperatura, presión y concentración)

El punto eutéctico, E, se representa en el diagrama de fase de la figura 3 y según la ecuación es

cuando F= 0. En una solución de dos componentes, agua y un compuesto B, el punto eutéctico

será cuando estén presentes las cuatro fases; solución, solución + hielo, sólido B + solución

saturada, sólido B + hielo. Así que mientras estén presentes las cuatro fases, el sistema

permanecerá en el punto eutéctico. La temperatura Eutéctica T (e), es aquella temperatura en la

que están presentes todas las fases. La línea del diagrama de la figura 3 definida entre T (1) y T

(e) (donde la concentración de B está entre el rango 0% y Y%), representa la depresión del punto
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de congelación por el aumento de la concentración de B. La solubilidad de B como función de la

temperatura está representada por la línea de T (e) a T (1), donde la concentración de B va de

Y% a 100%. La intersección de estas dos líneas da el punto E, donde la solución tiene una

composición de agua del X% y de B del Y%, donde se define la temperatura Eutéctica T (e).

Para un sistema de “n” componentes., el número de fases en el punto eutéctico será de n+2.

Entonces para una formulación que comprende de 5 componentes, las 7 fases tendrán que estar

presentes para tener el punto eutéctico. La composición de la solución en el punto E debe

permanecer constante a lo largo del proceso de congelación. Si la composición de la solución

del punto E no permanece constante o uno de los componentes no está en la solución, entonces el

punto eutéctico no es representativo de la formulación.

1.3.4. Vacío

La sublimación del hielo sólo puede realizarse cuando la presión de vapor del aire dentro de la

cámara de liofilización es inferior a la presión del vapor del agua encima del producto. Tan

pronto el vacío en la cámara alcanza la presión propicia, el hielo empieza a sublimarse. A

medida que la presión disminuye en la cámara la sublimación se acentúa, pero se ha comprobado

experimentalmente que ésta aceleración no es indefinida y que la velocidad máxima se alcanza

cuando el vacío de la cámara llega al 50% de la presión de vapor encima del producto

(INSTITUT INTERNATIONAL DU FROID, 1973). No es necesario tener un vacío muy

avanzado durante el período de sublimación, porque, por debajo del límite que se ha definido, de

una parte el vacío no aporta ninguna mejoría en la rapidez de evaporación del producto y de otra

parte, el vacío demasiado profundo se vuelve un obstáculo importante en la transferencia

indispensable de calor de la placa calentadora hacia el producto. La acción de vacío no es

rigurosamente obligatoria: Puede liofilizarse a presión atmosférica mediante corriente de aire o


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de nitrógeno frío, con la condición de que la presión parcial del agua en el gas sea inferior a la

presión de vapor de hielo. En este caso, la liofilización ya no puede compararse a un proceso de

deshidratación por evaporación, sino a un proceso por arrastre. Sin embargo, el vacío tiene como

objetivo disminuir el riesgo de fusión del hielo y acelerar el secado si el mecanismo limitante es

la difusión de vapor a través de la masa del producto. Si el mecanismo limitante es la

transferencia de calor interno como ocurre a menudo, al menos al principio de la liofilización, es

interesante trabajar a temperaturas de sublimación bajas y por lo tanto a bajas presiones, del

orden de 0.3 a 1 Torr o incluso netamente más bajas (KING, 1971).

1.3.5. Sublimación o secado primario

Durante el proceso de liofilización, se pueden distinguir dos etapas de secado. La primera de

ellas es la sublimación del hielo bajo vacío. El hielo sublima cuando se suministra la energía

correspondiente al calor latente debido a la baja presión en la cámara de secado, el vapor de agua

generado en interface de sublimación es eliminado a través de los poros. El condensador

previene el retorno del vapor de agua hacia el producto. La fuerza impulsora de la sublimación

es la diferencia de presión entre la presión del vapor de agua en la interface del hielo y la presión

parcial del vapor de agua en la cámara de secado. La energía para la sublimación del hielo (calor

latente) es suministrada por radiación o conducción a través del producto congelado, o por

irradiación con microondas de las moléculas de agua. Los fenómenos de transferencia de materia

y calor durante la liofilización se puede resumir en términos de difusión de vapor de agua del

frente de sublimación y radiación y conducción de calor de la placa radiante (FRANCO, 1983).

La Figura 4 representa una placa de producto en la que la sublimación tiene lugar en una sola

dirección del espacio. A lo largo del tiempo, progresa la capa ya seca en


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1.3.6. Desorción o secado secundario

Esta etapa comienza una vez desaparecido el hielo, y corresponde a la eliminación del agua

absorbida (desorción). En algunos casos esta etapa representa más del 50% del tiempo requerido

en todo el proceso de deshidratación (FRANCO, 1983). Después del secado primario, la

remoción de la humedad residual del material poroso depende de la naturaleza del material, la

temperatura del producto, y la presión de vapor. Adicionalmente, el contenido de humedad

residual depende de la efectividad de secado en la bandeja. En las partes laterales externas de la

bandeja, el secado es más efectivo; este fenómeno parece que sucede en todo tipo de liofilizador.

Por turbulencia de las moléculas de gas en las esquinas, tiene lugar una mejor conducción de

calor (más convección) entre la bandeja y el producto.

El tiempo de desorción es aproximadamente proporcional al cuadrado del espesor del producto.

En la práctica, es del orden de 2 a 6 horas (MAFART, 1994). La eliminación de la mencionada

agua ligada de la fase de soluto, sigue un patrón descrito como “isoterma de desorción”: Las

isotermas individuales describen la fracción de presa de agua retenida por el soluto como una

función de la disminución de vapor, expresada como la actividad termodinámica relativa a w.

Las isotermas de adsorción describen la adsorción de agua por el soluto cuando aumenta a.

1.3.7. Ruptura del vacío

La fase final de la operación de liofilización corresponde a la ruptura de vacío dentro de la

cámara. Esta maniobra debe efectuarse con las precauciones consiguientes para evitar la

delicuescencia, oxidación por el aire, o contaminación bacteriana, si son productos

higroscópicos, de fácil oxidación, o fabricados en condiciones estériles, (caso éste de productos

farmacéuticos inyectables). La humedad y el oxígeno son los agentes de todas las acciones

posteriores ya que son adsorbidos con facilidad debido a la gran superficie de contacto que tiene
18

estos productos, por lo que la ruptura del vacío debe efectuare en atmósfera de gases secos e

inertes.

1.6 EQUIPOS

El carácter cíclico de liofilización, en diversas fases, favorece principalmente a los equipos que

funcionan en discontinuo. Sin embargo, existe la versión en continuo y tiende a desarrollarse.

Todos los liofilizado res constan de los siguientes elementos, como se esquematiza en la Figura 7

(EGEA, 1973): § Cámara de secado en el interior de la cual se dispone el producto sobre una

serie de bandejas paralelas y horizontales, § Fuente de calor, § Condensador, § Bomba de vacío.

Los aparatos difieren entre ellos por las variaciones y opciones elegidas para cada uno de los

elementos del liofilizador.

Ilustración 6 equipo de liofilización

Ilustración 7FUENTE: EGEA, OBTENCIÓN Y APLICACIONES INDUSTRIALES DEL

VACÍO, 1973, 191


19

1.6.1. Cámara de secado

La cámara de secado puede ser rectangular o cilíndrica. Las cámaras de sección rectangular

permiten aprovechar el espacio interior más fácilmente. Por el contrario, el interés de la forma

cilíndrica es su mejor resistencia a la presión.

1.6.2. Fuente de calor

El calor necesario para llevar a cabo el proceso de liofilización puede ser transmitido mediante

placas con circulación de fluidos. De este modo las placas pueden actuar como un congelador

indirecto. Durante la sublimación, se hace circular agua caliente cuyo flujo se regula mediante

una válvula automática. Igualmente, la fuente de calor puede ser una serie de resistencias

eléctricas incorporadas directamente a las bandejas. Cada vez más a menudo, se emplea la

transferencia de calor por radiación por medio de infrarrojos o microondas. De este modo se

puede calentar uniformemente ambos lados de la capa del producto. Así, son más fáciles la

limpieza y el mantenimiento de las bandejas que únicamente tienen papel de soporte. De manera

general, el equipo es más simple, sobre todo este tipo de fuente de calor es el que más se adapta

al trabajo en continuo.

1.6.3. Condensador

El condensador puede ser refrigerado por el mismo equipo frigorífico que enfría las placas, y

cuya misión consiste en condensar los vapores que se producen en la sublimación del hielo,

vapores que perjudicarían de gran manera el equipo de vacío de llegar a él aspirados por la

bomba. Se caracteriza por su superficie, o mejor, su capacidad de condensación, que depende de

la temperatura de su superficie. La capacidad de condensación es del orden de 2.2 a 3Kg por

hora y por m 2 (MAFART, 1994). El condensador puede ser alimentado directamente por el

fluido frigorífico, o bien puede ser alimentado por un fluido frigorífico del tipo de agua
20

glucosada. Se distingue entre liofilizado res de condensador interno y aparatos con condensador

externo. Se habla de condensador interno cuando se halla en el interior de la cámara de secado.

Esta opción es interesante desde dos puntos de vista: Por una parte, implica un trayecto más

corto del vapor, y por otra parte, permite la fácil reconversión del liofilizador en congelador. Por

lo tanto, el condensador interno facilita la congelación interna. El condensador externo se halla

en un recinto separado de la cámara de secado, comunicado con ésta por una válvula–compuerta.

Esta disposición implica cierta independencia del condensador lo que hace más fácil su

mantenimiento o las reparaciones. También permite alternar dos condensadores independientes,

de modo que uno funciona mientras el otro está en un proceso de des escarchado, permitiendo

que el liofilizador funcione en continuo. Como contrapartida, el condensador externo exige

hacer el vacío en un recinto suplementario.

1.6.4. Bomba de vacío

El vacío se realiza inicialmente mediante una primera bomba de caudal elevado pero con la que

se consigue un vacío limitado. A continuación toma el relevo una segunda bomba de caudal

limitado pero que permite alcanzar presiones muy reducidas. El tiempo total para hacer el vacío

es generalmente de 10 a 15 minutos. El grupo de vacío, es comúnmente de capacidad de 30 a

50m3/h para pequeñas instalaciones, y de 1500m3/h en instalaciones de tipo industrial (EGEA,

1973). Generalmente están constituidas por bombas de paletas o pistón oscilante, de doble

efecto y con dispositivo de entrada de aire. Para instalaciones en la que se requiere un alto vacío

se montan bombas difusoras.

1.6.5. Medidores de Temperatura y Presión

La medición de la temperatura y presión durante el proceso, es esencial para obtener una alta

calidad de producto. La medición de temperatura del producto, durante el proceso es posible,


21

mediante termopares sumergidos en el producto; sin embargo, también presenta algunas

desventajas tales como:

El contacto del hielo en el producto y el termopar se pierde después de algún tiempo de estar

secando.

b) La medición de temperatura se hace sólo en pocas muestras, por lo que no puede ser

representativa para el lote total.

DISEÑO DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN

En el presente capítulo se realiza la descripción detallada del diseño de cada uno de los

componentes del equipo de liofilización propuesto para el Laboratorio de Operaciones Unitarias

de La Universidad de la Sabana. En la primera parte de este capítulo se encuentra el diseño de la

cámara de liofilización, en cuanto al material empleado, forma, tamaño, espesor de la pared de la

cámara y de las tapas. La segunda parte se destinó a la selección del aislante y cálculo de su

espesor, con el fin de obtener las menores pérdidas de energía en el equipo durante el proceso de

liofilización. La tercera parte hace referencia al sistema de vacío, la selección de la bomba, el

tiempo de obtención del vacío y el vacío máximo obtenido. En la cuarta parte del presente

capítulo, se realiza la selección del refrigerante primario y secundario, el cálculo de la carga de

enfriamiento, la selección del tipo de las placas intercambiadoras de calor y las especificaciones

del sistema de refrigeración, para el congelamiento del producto. El cálculo del sistema de

calefacción que aporta el calor latente de sublimación al producto, se realiza en la quinta parte de

este capítulo. Finalmente, la selección del refrigerante, descripción del sistema de refrigeración y

selección de los condensadores que atrapan el vapor proveniente de la sublimación, es

desarrollado en el sexto apartado.


22

4.1. DISEÑO DE LA CAMARA DE LIOFILIZACIÓN

El diseño de la cámara se realizará teniendo en cuenta factores como:

Capacidad del equipo

Producto a procesar

Presión en el interior de la cámara

4.1.1. Material

El Codex Alimentarias Comité en el documento International Recomendad Coda of Practica –

General Principales of Wood Higiene (1997), establece que todo equipo y utensilios empleados

en las áreas de manipulación de productos alimenticios y que puedan entrar en contacto con

ellos, deben ser de un material que no que no transmita sustancias tóxicas, olores ni sabores, y

sea absorbente y resistente a la corrosión, y que sea capaz de resistir repetidas operaciones de

limpieza y desinfección. Las superficies habrán de ser lisas y estar exentas de poros y grietas.

En el caso de la industria de alimentos, el material más recomendado, es el de acero inoxidable,

especialmente para las superficies que entran en contacto con el alimento. La característica de

poder ser pulido con facilidad, lo señala como ideal para obtener una superficie lisa y de fácil

limpieza. El titanio se recomienda cuando se necesita un material más resistente a la corrosión

que el acero inoxidable. El acero al carbono no es recomendable para las superficies en contacto

con los alimentos, debido a que fácilmente puede sufrir corrosión. El hierro negro o fundido, no

es recomendable debido a que tiene una superficie áspera y fácil de sufrir corrosión, el hierro

galvanizado debe evitarse a toda costa, ya que la superficie de zinc se gasta con gran facilidad y

expone la superficie de hierro a la corrosión, por los ácidos de los alimentos. Deberá evitarse el

uso de materiales que no puedan limpiarse y sanearse adecuadamente. En general los tipos AISI

304 y 316 son los más recomendados. Cuando hay que hacer soldaduras se recomienda los tipos
23

AISI 304L y 316L, para evitar la corrosión Intergranular, especialmente para los procesos de

limpieza “in situ” y en tanques o recipientes donde se almacenan materias primas o productos a

granel. La composición química del acero inoxidable AISI 316 y el 304 aparece en la siguiente

tabla:

Ilustración 8Composición química del acero AISI 316 y 304

FUENTE: HUY, ASME HANDBOOK. 1954

4.1.2. Forma de la Cámara

Los parámetros a tener en cuenta en cuanto a la forma de la cámara son: • Función de la cámara,

además de poder ser evacuada. • Resistencia necesaria para soportar la diferencias de presiones. •

Forma en la cual el material se pueda conseguir en el comercio, por ejemplo, tubo, lámina, placa,

etc.

• Las facilidades instrumentales para la construcción del cuerpo de la cámara, bridas, conexiones,

etc., y la comodidad para el mantenimiento. Las dos formas principales de las cámaras son la

cilíndrica y la cúbica. La forma elegida para la cámara es la CILÍNDRICA, pues es la más

adecuada para el vacío, ya que ofrece 2 ventajas técnicas que inciden en el funcionamiento y en

el costo final de la instalación (EUGENE, 1992): a. La relación volumen contenido / área

exterior del recipiente, es la mayor para recipientes de sección circular. b. La sección circular

tiene mayor resistencia para soportar la presión exterior que es igual a la presión atmosférica
24

máxima, esto es 760mmHg. Esta geometría requiere de menor área de material empleado y

debido a la resistencia de la sección transversal, el menor espesor, gracias a esto se emplea el

menor volumen de material, lo cual es importante cuando se construye el cilindro a partir de una

lámina, ya que el costo de la lámina depende del volumen empleado (área x calibre) y además

con esta geometría el peso de la cámara disminuye positivamente.

4.1.3. Tamaño de la Cámara

Al establecer el tamaño de la cámara se tuvieron en cuenta los siguientes factores: • Capacidad

de la cámara. • Densidad del producto a procesar. • Espesor del producto. • Espacio entre placas.

• Altura de las bandejas. • Espesor de las placas intercambiadoras de calor. • Número de

bandejas y/o niveles. • Tipo de condensador (interno o externo). La definición y elección de los

anteriores factores se presentan en la Tabla 6. La capacidad de la cámara fue definida en el

capítulo anterior, teniendo en cuenta que el equipo será diseñado a escala de planta piloto. La

densidad mínima del producto corresponde a la del producto espumado, este pre tratamiento

forma una estructura porosa la cual permite una mayor rapidez en el proceso de liofilización.

Con ésta densidad se va a tener un mayor volumen para la misma masa de producto, por lo tanto

la capacidad neta del equipo será de 6 litros de producto. Se van a utilizar 4 niveles con una

capacidad de 1Kg o 1.5L por nivel dependiendo de la densidad del producto.

Ilustración 9 Factores que intervienen en el cálculo del tamaño de la cámara


25

Ilustración 10FUENTE: El autor, 2001

El espesor del producto para los cálculos preliminares del diseño será de 0.5 cm, ya que se ha

establecido que la velocidad de liofilización es directamente proporcional al cuadrado del

espesor del producto (FERNÁNDEZ, 1998), por lo tanto entre menor sea el espesor del producto

a liofilizar se va a tener una mayor rapidez de secado. Sin embargo el equipo dará la posibilidad

de trabajar el producto con un menor o mayor espesor, dependiendo de las necesidades y el

estudio que se desee realizar. Al procesar un producto con un espesor menor de 0.5cm, la

capacidad del equipo será menor a la establecida, mientras que si se procesa material con un

espesor mayor de 0.5cm la capacidad del equipo aumentará. Para un espesor máximo de 2 cm, y

con la densidad del producto espumado de 0.67 Kg/L, la capacidad del equipo es de 4 veces la

capacidad inicial, es decir, 16 Kg. Este valor se emplea para el cálculo del espesor de las

bandejas contenedoras del producto, la carga de refrigeración y el condensador, ya que es la

capacidad máxima del equipo. El interior de la cámara estará dotada de 5 placas por donde

circulará el fluido de transferencia de calor (para la congelación del producto y el suministro de

calor para la sublimación), sobre las 4 primeras irán situadas las bandejas, la quinta placa

proporcionará energía radiante a la cuarta bandeja para tener homogeneidad en la transferencia


26

de calor en las cuatro bandejas, ya que en todas las bandejas se tiene transferencia de calor por

conducción (de la placa en la cual está sostenida la bandeja) y por radiación, (de la placa que está

justo sobre la bandeja). La distancia entre las placas será mínimo de 10cm, lo cual permitirá

procesar frutas en su tamaño original, tales como plátanos, manzanas, peras, etc. Este espacio

también permitirá el flujo del vapor de agua retirado del producto a los condensadores. La altura

de las bandejas será de 3 cm inicialmente, pero éstas podrán ser reemplazas por bandejas de

mayor o menor altura, en caso de ser necesario. El espesor de las placas intercambiadoras de

calor será máximo de 2 cm, este espesor

Ilustración 11Estante: arreglo de placas y bandejas

FUENTE: El autor, 2001

• Altura de la estantería: (Número de placas x Espesor de las placas) + (Número de bandejas x

Espacio entre placas) (5 placas x 2 cm) + (4 bandejas x 10 cm) = 50 cm La estantería tendrá unos

soportes cuyo espesor no será mayor de 3 cm, por lo tanto la altura total de la estantería será de

53 cm.
27

• El diámetro de la cámara se calcula teniendo en cuenta la altura de la estantería y considerando

un espacio de 5 cm entre la pared de la cámara y el vértice de la estantería arriba y abajo, así: 50

cm + 2(5 cm) = 60 cm • Ancho de las placas intercambiadoras:

Empleando el teorema de Pitágoras, el ancho de las placas es:

Dimensiones de las bandejas: • Ancho de las bandejas Asignando un espacio de 0.5 cm a la placa

para el desplazamiento de la bandeja 28 cm – 0.5cm = 27.5 cm

Ilustración 12Esquema de la estantería. Dimensiones

Ilustración 13FUENTE: El autor, 2001.


28

• Longitud de las bandejas Volumen del producto = Espesor del producto x Ancho de la

bandeja x Longitud de la bandeja

El manejo de una bandeja de tal magnitud es dispendioso, por lo tanto se pueden emplear 2

bandejas de 55 cm o 4 bandejas de 27.5 cm de longitud. Con el fin de tener un mejor manejo del

producto y facilitar el análisis de las muestras se manejarán bandejas cuadradas, es decir, de 27.5

cm de lado. En tal caso se emplearán un total de 16 bandejas. La dimensión de las bandejas se

muestra en la figura 10.

Ilustración 14Dimensiones de las bandejas contenedoras del producto

FUENTE: El autor, 2001

Las dimensiones de la cámara se representan en la figura 11:

Longitud de la cámara: Considerando que la longitud total de las bandejas es de 1.091 m, y

proporcionando un 10% a la longitud de la cámara para asegurar un buen arreglo de la estantería

en la cámara, la longitud de la cámara es de: 1


29

Ilustración 15 Dimensiones de la cámara de liofilización.

Ilustración 16FUENTE: El autor, 2001

4.1.4. Forma y espesor de las Tapas de la Cámara

Las tapas planas tienen dos inconvenientes; el costo y el peso que aumentan con el diámetro, por

ello resulta más económico utilizar tapas abombadas, por ejemplo semiesféricas o elipsoidales

(EUGENE, 1992, 31).

Debido a esto se seleccionó la forma de las tapas de la cámara, elipsoidales. El valor de la

profundidad de las tapas, h, se calcula de acuerdo a la geometría de la figura 12 Donde;

Ro = 0.9Do (Para la forma elipsoidal según EUGENE, 34, 1992).

Ilustración 17Profundidad de las tapas de la cámara, h.


30

FUENTE: El autor, 2001

El valor de h, para los diferentes espesores de las tapas de la cámara, se tabula en la tabla 8.

Notación:

P.a.: Presión máxima de trabajo permitida, lb/in2

El espesor de las tapas se calcula según el siguiente procedimiento (EUGENE, 34, 1992):

Suponer un valor para ti y calcular el valor de A usando la fórmula:

Con el valor de A entrar a la gráfica del Anexo B. Seguir verticalmente hasta la línea de

temperatura aplicable. Desde la intersección, desplazarse horizontalmente y leer el valor de B.

Calcular la presión máxima permitida:

Ilustración 18 Cálculo del espesor de la lámina de las tapas de la cámara.


31

FUENTE: El autor, 2001

Según estos cálculos, el espesor para las tapas de la cámara que soporte una presión de 760 mph

será de 0.064in (calibre 16), y que soporte una presión de 560 mph, será de 0.058 in (calibre 17).

Sin embargo para la construcción del equipo es mejor emplear un calibre mayor con los fines de

doblado y soldadura. El espesor indicado es 0.138 in, calibre 10.

4.1.5. Espesor de la lámina al interior de la cámara

El espesor de la lámina depende de la presión externa a soportar, el diámetro, la longitud del

cilindro y la resistencia máxima del material a la temperatura del trabajo.

Notación:

En la figura 12 se representa el diámetro exterior, la longitud de la cámara y la profundidad de

las tapas.

Ilustración 19 Diagrama de la Cámara


32

FUENTE: El autor, 2001.

Para un casco cilíndrico, cuando Do/t es igual o mayor a 10, la presión máxima permitida es

(EUGENE, 34, 1992)

Donde B es una constante que se determina por el siguiente procedimiento (EUGENE, 34,

1992):

Suponer un valor para t, calcular

Ilustración 20 Cálculo del espesor de la lámina al interior de la cámara.

FUENTE: El autor, 2001.

El espesor mínimo de la lámina para que soporte una presión exterior de 560 mph (Presión de la

ciudad de Bogotá, altura promedio 2600m) es de 0.093in (calibre 13) y para que soporte una

presión de 760 mph (Presión a nivel del mar) es de 0.108 in (calibre 12). Sin embargo para la
33

construcción del equipo es mejor emplear un calibre mayor con los fines de doblado y soldadura.

El espesor indicado es 0.138 in, calibre 10.

4.1.6. Bandejas Contenedoras del Producto

Las bandejas que contienen el producto a liofilizar, deben ser fabricadas en un material altamente

resistente a la corrosión y a la oxidación, ya que deben contener productos delicados, como son

los alimentos a procesar. Por tal motivo, se ha seleccionado como material para las bandejas el

acero inoxidable AISI 316. La presión máxima a la cual van a estar sometidas las bandejas en el

interior de la cámara es la ejercida por el peso del producto que va a contener la bandeja, por lo

tanto para una cantidad de producto de 1000 g (empleando la máxima capacidad del equipo de

16 Kg) el espesor de la bandeja es:

Las bandejas contenedoras del producto a liofilizar, tendrán un espesor de 0.057cm, diseñadas

para soportar un máximo de 1000 g de producto. Por razones técnicas de soldadura o doblado,

es recomendable fijar el espesor de las placas de las bandejas en 1/16 de pulgada, ya que como se
34

van a emplear láminas de acero inoxidable, se tendrán problemas de doblaje y soldadura en las

mismas.

4.2 AISLAMIENTO DE LA CÁMARA

Al interior de la cámara la temperatura estará alrededor de –50°C al iniciar la operación de

liofilización. Con el fin de mantener esta temperatura durante la primera etapa de congelación y

evitar altos consumos de refrigerante, es necesario aislar la cámara del ambiente exterior por

medio de un material aislante que proporcione una alta resistencia al flujo de calor del exterior al

interior de la cámara. La eficacia del aislante depende de varios factores. Entre los más

importantes son:

Su naturaleza

Su densidad

El espesor

La forma en que se aplique (inyección o en lámina)

Algunos materiales aislantes son: la fibra de vidrio, el poli estireno expandido o extruido, el

poliuretano, la lana mineral. Se tiende a emplear cada vez más los paneles integrales o

“sándwich”, constituidos básicamente por una lámina de material aislante (en general

poliuretano) revestida por ambas caras con láminas de acero lacado. Estos paneles presentan la

ventaja de su fácil aplicación, al poder ensamblarse con otros. Las características básicas de los

materiales aislantes que se deben conocer son:

La conductividad térmica.

La permeabilidad al vapor de agua.

La estabilidad dimensional

La resistencia a la compresión
35

El material aislante debe ofrecer una gran resistencia al flujo de calor. En la tabla 9 se presenta

el coeficiente de conductividad térmica de algunos aislantes.

Ilustración 21Conductividad Térmica de algunos Aislantes

FUENTE: BARRERA, CÁMARAS FRIGORÍFICAS., 1996, 31.

Las pérdidas máximas admisibles: El flujo de calor máximo permitido, usualmente es

(BARRERA, 1996, 30):

El espesor del aislante se determina con la ecuación de flujo de calor en superficies

En la tabla 10 se tabula el espesor calculado para diferentes aislantes para un flujo de calor de 6

W/m2 y 8 W/m2. Según la tabla 10 el aislante que necesita menor espesor para impedir un flujo

de calor no mayor a 8W/m2, es el poliuretano, por lo tanto, el aislante de la cámara será de este

material, de densidad de 40Kg/m3 y con un espesor de 8 in. En la tabla 10, se observa que para

un flujo de calor de 6 W/m2 el espesor necesario es de 28.2 cm, mientras que para 8 W/m2 el

espesor es de 19.32 cm, por lo tanto debido a que el proceso de congelación será de una hora de

duración aproximadamente y durante el resto del proceso será una forma de conservación, pues
36

se suministrará calor al producto, el espesor más económico (por precio y tamaño del equipo) a

emplear será el de 19.32 cm. Aunque el calor suministrado al producto debe ser controlado, un

flujo de 8W/m2 no es un valor que afecte significativamente el control de la temperatura del

Producto durante el proceso.

Ilustración 22 Espesor del Aislante

FUENTE: RAMÍREZ, REFRIGERACIÓN. 1994, 117.

El poliuretano es empleado en aquellos casos en que se necesita una buena elasticidad y

adherencia a las superficies metálicas, aplicándose por proyección o rociado en las paredes. En la

tabla 11 se describen las Características básicas del aislante:

Ilustración 23Características básicas del poliuretano.


37

FUENTE: RAMÍREZ, REFRIGERACIÓN. 1994, 117.

Según esta tabla, la densidad del poliuretano que más se ajusta a las condiciones de la cámara es

la de 40 a 80Kg/m3, ya que presenta mejor resistencia a la compresión, menor deformación,

menor permeabilidad, es decir muy resistente al paso del vapor de agua, puesto que la cámara

estará expuesta a gran humedad y poca ventilación. La conductividad térmica es la más baja, lo

cual impedirá en un mayor grado la transferencia de calor del exterior al interior de la cámara. El

poliuretano es uno de los mejores aislantes, incluso a bajas densidades, ya que posee valores de

difusividad o permeabilidad relativamente bajos para determinados espesores. El poliuretano es

muy resistente a los microorganismos y, en todo caso, no favorece su desarrollo.

4.3 SISTEMA DE VACIO

El propósito del sistema del vacío es evacuar los gases no condensables de la cámara, creando la

presión necesaria para la sublimación. Esto reduce eficazmente la resistencia del flujo de vapor

de agua que migra del producto al condensador. La ausencia de aire en el sistema también

previene la oxidación durante el secado. La bomba debe ser capaz de bajar la presión dentro de

la cámara de secado de la presión atmosférica a 0.01 Torr. Los factores más importantes que se

deben tener en cuenta para la selección de la bomba son los siguientes: 1) La presión de trabajo

2) El tiempo necesario para obtener una presión 3) El volumen de la cámara

4.3.1. Presión de trabajo

Este valor es el que determina el tipo de bomba que se debe utilizar. También puede dar una

indicación de la importancia relativa de los fenómenos de desorción. La presión mínima

requerida para el proceso de liofilización propuesta para el diseño del equipo es de 0.01Torr, ya

que se ha encontrado que la velocidad de secado en función de la presión pasa por un máximo a

una presión comprendida generalmente entre 0.01 y 1Torr. Por lo general la desorción se lleva a
38

cabo a una presión de 0.5mmHg (0.5Torr). Se tiene que, desde la presión atmosférica hasta

aproximadamente 10-1mmHg y en ciertos casos hasta 10-2mmHg, se pueden seleccionar

máquinas giratorias de uno o dos escalones, del tipo de bombas de paletas. Lo que más se

recomienda es que la presión de trabajo esté entre algunas decenas de mph y 10-1 mph.

4.3.2. Tiempo para obtener una presión dada

El tiempo que se necesita para obtener la presión requerida no tiene influencia directa en el

proceso de liofilización, ya que es un tiempo relativamente bajo en comparación al que se utiliza

durante todo el proceso de liofilización. Al incorporar el sistema de refrigeración en la cámara de

secado, un tiempo suficiente para que la bomba reduzca la presión de la cámara a 0.01 Torr es de

15 a 30 minutos, ya que el producto no corre el riesgo de descongelarse en las bandejas. En el

caso en que el sistema de congelación del producto no esté incorporado en la cámara de secado,

es necesario emplear bombas de mayor capacidad, para que el tiempo de evacuación de los gases

no exceda de 5 minutos. Se obtienen economías sustanciales con bombas de vacío de menor

capacidad en cámaras equipados con placas refrigeradas. Este factor será el que determinará

directamente la capacidad de la bomba. El tiempo empleado para vaciar una instalación de

volumen V, se calcula por medio de la expresión que enuncia EGEA, 1973:

Donde:

V = volumen en litros.

Sr = Velocidad real de aspiración en l/min.

P1 = Presión inicial (Normalmente 760 Torr)

P = Presión que se desea alcanzar en Torr.

t = Tiempo en minutos.
39

4.3.3. Volumen de la cámara

En un sistema de vacío, lo que se busca es llegar en un determinado volumen, a una

concentración muy pequeña de moléculas. Así como el tiempo de bombeo, el volumen de la

cámara determina la capacidad total del grupo. El volumen de la cámara es:

V cámara = Volumen del cilindro + 2x (Volumen de la tapa)

Como la cámara es cilíndrica se debe establecer un bombeo centrado, es decir, ubicar la tubería

de bombeo centrada en la placa por donde saldrá, para asegurar gradientes menores de presión de

un punto a otro de la cámara. El número de uniones o juntas, las soldaduras y el tipo de

superficies, permiten prever la importancia que se ha de dar a las fugas reales o virtuales y

mejorar las capacidades calculadas para el grupo de bombeo.

4.3.4. Selección de la bomba de vacío

De acuerdo con las anteriores condiciones se han seleccionado diferente tipo de bombas que

proporcionan las características necesarias para realizar el vacío dentro de la cámara. El tiempo

para alcanzar el vacío en la cámara con un volumen de 0.343m3 se calculó de la siguiente

manera: Para la bomba de referencia U-03351-20

Ilustración 24 Especificaciones de las bombas de vacío.


40

FUENTE: CATALOGO COLE-PARMER. 2002

Según la tabla 24, la bomba que más se ajusta a las necesidades del equipo en cuanto vacío

último, capacidad, tiempo en alcanzar el vacío y precio; es la correspondiente a la referencia U-

07164-42, ya que se demora 22.03 minutos en alcanzar el vacío, valor que se encuentra dentro

del rango permitido para equipos de liofilizador que tienen integrado el sistema de refrigeración

del producto, dentro del equipo. El peso de esta bomba es el menor (18.2Kg), y el precio es el

más económico.

En la figura 25 se presenta la bomba de vacío seleccionada.

Ilustración 25. Bomba de Vacío U-07164-42.

FUENTE: CATALOGO COLE-PARMER. 2002


41

Se deben situar dos tomas de vacío, una a cada lado del liofilizador, para que los condensadores

queden interpuestos entre la cámara y la bomba de vacío, y no permitan que el vapor de agua

ingrese a esta última, tal como se muestra en la figura 26:

Ilustración 26Tomas de Vacío

Ilustración 27FUENTE: El autor, 2002.

4.4 SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LA CONGELACIÓN DEL PRODUCTO

El equipo de liofilización necesita refrigerar las placas donde se pondrá el producto y los

condensadores. Debido a que es necesario controlar la temperatura de las placas durante todo el

proceso, es preciso emplear un sistema de refrigeración para los condensadores y otro para las

placas. Sin embargo en la primera etapa del proceso, es decir, la congelación, los condensadores

no necesitan estar en funcionamiento, por lo tanto el sistema que los refrigera ayudará a la rápida

congelación del producto, utilizando ambos sistemas para la refrigeración de las placas. El
42

primer sistema de refrigeración se emplea para controlar la temperatura de las placas, tanto para

congelar el producto como para impedir que la temperatura de las placas se eleve demasiado y

cause la fusión del producto. En el diseño del sistema de refrigeración para el congelamiento del

producto es necesario conocer la carga de enfriamiento, es decir, la cantidad de calor que se

necesita retirar para alcanzar la temperatura requerida, la cual es de 20°C debajo del punto

eutéctico. La temperatura mínima requerida para la congelación es de -50°C. Por lo tanto es

importante la elección del refrigerante, el cual debe tener una temperatura de evaporación de –

50°C.

4.4.1. Selección del Refrigerante Primario

Los refrigerantes que trabajan a temperaturas de –70°C y –50°C son los freones (CFC), el

amoniaco, el nitrógeno líquido y el dióxido de carbono. El protocolo de Montreal hizo un

llamado para la eliminación de los Cacos hacia finales de 1995. La necesidad de refrigerantes

amigables al ozono, para reemplazar los CFCs tales como R-11, R-12 y R-502 es así,

extremadamente urgente. El protocolo de Montreal, también hizo un llamado para un consumo

limitado de HCFCs a partir de finales de 1995 con su eliminación total hacia 2030. Para cumplir

con estas regulaciones, los refrigerantes alternativos deben, hasta donde sea posible, ser libres de

cloro, y por lo tanto no tener potencial de agotamiento del ozono (ODP). Deben tener también un

potencial de agotamiento global mínimo. Para alcanzar temperatuas inferiores a 0°C, como el

caso de este proyecto, era empleado de forma casi exclusiva el refrigerante R502, pero debido al

protocolo de Montreal, este fue descontinuado hace unos años. A continuación se describen

algunos de los refrigerantes más utilizados en aplicaciones de temperaturas bajas.


43

4.4.1.1 Refrigerante R404A

Es empelado para sistemas grandes de refrigeración comercial. Es un reemplazo para el R502.

Es una mezcla azeotrópica de R1125 (Pentafluoretano), R143A (Trifluoretano), R134A

(tetrafluoretano) en proporción 44%, 52% y4%. Propiedades físicas: Apariencia: liquido volátil

blanco con un aroma a éter Punto de ebullición (101.32Kpa): -46.8°C Presión de vapor (a25°C)

1270Kpa Densidad relativa (0°C, 101.3Kpa):1.04 Temperatura de combustión: No inflamable

Solubilidad en agua: No determinada Condensación del gas: Temperatura crítica: 72.4°C

Presión crítica: 3 688Kpa Al estudiar las propiedades de los anteriores refrigerantes, se observa

que el refrigerante R404A y R507 tiene propiedades similares, lo cual nos permite utilizar

cualquiera de los dos indiferentemente. La elección radica en la oferta comercial de estos

refrigerantes en Colombia, por lo tanto se empleará R404A, el cual es más fácil de adquirir, y en

caso de reposición por fuga, no será dispendiosa su compra. Este refrigerante será empleado para

el sistema que enfriará las placas del producto y el sistema de refrigeración para los

condensadores.

4.4.2. Selección del refrigerante secundario

En muchas aplicaciones de refrigeración, el calor es transferido, no por el refrigerante primario

empleado en el ciclo de compresión de vapor, sino por un refrigerante secundario, que puede ser

cualquier líquido enfriado por el refrigerante y usado para la transferencia de calor sin un cambio

de estado. En los sistemas de liofilización, los refrigerantes secundarios que se usan

frecuentemente son el tricloroetileno, el aceite de silicona y el lexsol.

4.4.2.1 Tricloroetileno

a. Características físicas El tricloroetileno es un líquido inflamable, aguado blanco, color

azucarado similar al cloroformo. La principal aplicación está en el vapor desengrasante. Sin


44

embargo este solvente se utiliza en operaciones de limpieza en frío, en procesos de extracción, en

limpieza en seco, industrialmente como un transportador o vehículo solvente.

4.4.3. Carga de enfriamiento

La carga de enfriamiento es la suma de las cargas térmicas en las que están involucradas

diferentes fuentes. Las fuentes de calor que suministrarán calor a la carga de refrigeración del

equipo de liofilización serán: a. Calor cedido por el producto. b. Calor cedido por el aire presente

en la cámara. c. Calor cedido por las bandejas y estantería. d. Calor que pasa de exterior a la

cámara de liofilización a través de las paredes. El cálculo de la carga de enfriamiento se realizará

tomando como base las propiedades térmicas de algunas frutas tropicales. En la Tabla 1, se

encuentran tabuladas estas propiedades.

4.4.3.1. Calor cedido por el producto (Piña)

La carga del producto constituye el calor que debe ser eliminado del producto refrigerado a fin

de que la temperatura del mismo baje hasta el nivel deseado. Como el producto va a ser

congelado a una temperatura menor que la de su temperatura de congelación, la carga del

producto se calcula en tres partes: a. Calor cedido por el producto al enfriarse desde la

temperatura de entrada hasta la temperatura de congelación (20°C a –1.61°C):

Calor cedido por el producto durante su solidificación o congelación:


45

Calor cedido por el producto para enfriarse desde su temperatura de congelación hasta la

temperatura final:

El calor total a retirar del producto es:

4.4.3.2. Calor cedido por el aire presente en la cámara


46

4.4.3.3. Calor cedido por las bandejas

Ilustración 28 Volumen de las bandejas contenedoras del producto

FUENTE: El autor, 2001

La masa de las bandejas será:


47

4.4.3.4. Calor cedido por las paredes del liofilizador

Ilustración 29 Carga de refrigeración


48

FUENTE: El autor, 2001.

4.4.3.5. Calor total cedido

Se asume que el proceso de enfriamiento es de una hora.

El cálculo de la carga de refrigeración para cada una de las frutas y diferentes cantidades de

producto (de 4 a 16Kg) se tabula en la tabla 14. Como muestra la tabla 14, el calor máximo a

retirar corresponde al agua cuya carga de refrigeración para 16Kg de producto es de 2557.87W,

tomando este calor como la carga máxima de refrigeración, se calculará el sistema de

refrigeración.
49

4.4.4. Especificaciones de las placas intercambiadoras de calor para el producto

El equipo de liofilización consta de 5 placas intercambiadoras de calor, de las cuales 4 serán

empleadas para colocar el producto y la quinta proporcionará calor por radiación al primer

conjunto de bandejas, de manera que la transferencia de calor ocurra en todas las bandejas del

liofilizador homogéneamente. Los intercambiadores de calor de placas deben permitir manejar

diferentes viscosidades, temperaturas, calidad de líquidos y presiones. El acero inoxidable 304,

316, 317, titanio, níquel, aleaciones 825, son algunas de las alternativas ofrecidas para el

conformado de las mismas. Tanto juntas como conexiones y materiales se adecuan a cada

requerimiento. Para aplicaciones especiales, se dispone de la línea de placas soldadas, unidades

diseñadas para altas presiones y temperaturas debido al desarrollo tecnológico vertido sobre las

placas confiriéndole máxima resistencia y elevada superficie de contacto. Con el fin de ofrecer la

mayor área de superficie de contacto, el diseño de las placas es el de un intercambiador de

placas, con las siguientes características: Según las especificaciones del tamaño de la cámara, las

dimensiones de las placas intercambiadoras de calor son de 280 mm de ancho x 1100 mm de

longitud. Los intercambiadores tendrán 14 canales con una separación de 2cm entre ellos y el

espesor de la placa será de 2cm. En las figuras 17 y 18 se muestran las dimensiones y forma de

las placas.

Ilustración 30 Vista superior de las placas intercambiadoras de calor


50

FUENTE: El autor, 2001.

Ilustración 31 Placas intercambiadoras de calor (forma de los canales)

FUENTE: El autor, 2001.

Debido a que el fluido refrigerante que circulará al interior de las placas es tricloroetileno,

altamente corrosivo, el material a emplear para la fabricación de las placas es el acero inoxidable

AISI 316L.

4.4.5 Masa del Refrigerante

Para calcular la masa del refrigerante que circulará por los serpentines de cada placa, se puede

tomar una temperatura de –50°C. Esta temperatura la alcanza el tricloroetileno al pasar por dos

intercambiadores de calor, el primero enfriado por el sistema de refrigeración para las placas, y

el segundo, refrigerado por el sistema de refrigeración que luego enfriará a los condensadores.
51

Como no se conoce la temperatura de salida del refrigerante, los cálculos se realizaran para

diferentes temperaturas de salida (-45, -40, -35, -30, -25°C) El flujo másico del refrigerante se

calcula de acuerdo a la ecuación de la carga térmica en el liofilizador para el proceso de

congelamiento.

Los resultados de los cálculos se presentan en la tabla 32 .

Ilustración 32Masa del Tricloroetileno en las placas.

IFUENTE: El autor, 2001.

4.4.6. Velocidad del Refrigerante

Para el cálculo de la velocidad del refrigerante se necesita conocer las dimensiones de los

conductos por el cual circulará el refrigerante. Los conductos tienen las siguientes dimensiones:
52

La velocidad del refrigerante se calcula según la siguiente ecuación:

Los resultados de los cálculos para los diferentes ∆T se presentan en la tabla 33.

Ilustración 33 Velocidad del Tricloroetileno

FUENTE: El autor, 2001.


53

4.4.7. Régimen del fluido

El régimen del movimiento del fluido, lo determina al número de Reynolds. Por medio de la

ecuación de Nusselt, para el cálculo del coeficiente de película:

Ilustración 34Número de Reynolds

FUENTE: El autor, 2001.

4.4.10 Coeficiente Global de Transferencia

El coeficiente global de transferencia se calcula según la ecuación:


54

El valor de los coeficientes globales de transferencia de calor se lista en la tabla 35

Ilustración 35 Coeficiente global de transferencia de calor U

Ilustración 36FUENTE: El autor, 2001.

4.4.11 Calor retirado por los intercambiadores

El calor que retirará el tricloroetileno por medio de los intercambiadores de placa es:

En la tabla 37 se muestra el cálculo del calor a retirar dependiendo de la temperatura de entrada

del tricloroetileno. De la tabla 20 se observa que para 4Kg de producto, la carga térmica es de

808.17 W, y el intercambiador de placas tiene la capacidad de retirar 1559.64W si entra a una

temperatura de –70°C y el diferencial de temperatura es de 5°C; es decir, que el intercambiador

de placas congelará el producto en un tiempo menor a 1 hora (tiempo empleado para calcular la

carga térmica).

Ilustración 37 Calor retirado por los intercambiadores de placas


55

FUENTE: El autor, 2001.

4.4.12 Tiempo de enfriamiento del producto

El tiempo que se demora el producto en enfriar depende del calor retirado por los

intercambiadores de placas y la carga de refrigeración, así:

Q (calor retirado por los intercambiadores en KW) =

Tiempo de enfriamiento = 2099,64 KJ/ 1,560KW = 1345,923 segundos = 22.44 minutos

Ilustración 38 Tiempo de enfriamiento del producto


56

FUENTE: El autor, 2001.

En la tabla 38 se muestra el tiempo de enfriamiento del producto dependiendo de su masa y de la

temperatura de entrada del refrigerante, dado que para una masa de 4Kg de producto a una

temperatura de entrada de refrigerante de –50°C y un ∆T de 5°C, el tiempo de enfriamiento es de

28,85 minutos, mientras que para una masa de 16 Kg de producto bajo las mismas condiciones

de temperatura del refrigerante, el tiempo de enfriamiento es de 114,12 minutos. Por lo tanto,

entre mayor cantidad de producto, mayor será el tiempo de enfriamiento.

4.4.13 Unidad de Refrigeración para el enfriamiento de las placas.

Como muestra la figura 19, el sistema de refrigeración para el enfriamiento del tricloroetileno,

consta de:

a) Un Compresor de una sola etapa (Compresor 1)

b) Un condensador enfriado por aire. (Condensador 1)

c) Una válvula de expansión. (Válvula de expansión 1)

d) Un intercambiador de casco y tubos para la transferencia de calor del refrigerante primario

R404A al tricloroetileno (Intercambiador 1)


57

e) Una bomba de circulación del tricloroetileno (Bomba TCE)

Ilustración 39 Ciclo de refrigeración para el enfriamiento de las placas del producto

FUENTE: El autor, 2001.

4.5 SISTEMA DE CALEFACCIÓN DE LAS PLACAS DEL PRODUCTO

El calor se suministra al producto congelado para obtener la migración de vapor de agua del

producto hacia el condensador. La aplicación de calor al producto proporciona la energía

necesaria para retirar estos vapores y elevar la temperatura del producto (una cantidad que

corresponde al aumento de presión de vapor en la interface del hielo). Al principio del ciclo, el

volumen total del producto está congelado y admitirá un suministro alto de calor. Después

cuando una porción del producto está seco y ofreciendo resistencia a la salida del vapor, es

necesario suministrar menor cantidad de calor para evitar la "fusión" del producto. En la parte

final del ciclo del secado, es necesario suministrar una mayor cantidad de calor para retirar las

moléculas de agua restantes. Por consiguiente, es necesario que el calor proporcionado al

producto sea controlado. Para materiales muy sensibles, se requiere aplicar alternadamente el
58

calor y la refrigeración en el sistema. Para secar una variedad amplia de productos, el rango de

control debe estar entre -50°C y +65°C.

El cálculo de las resistencias de inmersión para el calentamiento se fundamenta en la cantidad de

calor necesaria para calentar el tricloroetileno desde una temperatura de – 50°C hasta una

temperatura máxima de 60°C, con el fin de evitar la fusión del hielo formado durante el

enfriamiento, para una carga máxima de 0.175 Kg/s de tricloroetileno

Por factor de seguridad de selecciona una resistencia de 20KW.

4.6 SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LOS CONDENSADORES

La función principal del condensador, interior o externo, es quitar el vapor de agua de los gases

en el interior de la cámara a la entrada sistema de vacío. Para retirar el vapor de agua, el

condensador debe disponerse para que los gases choquen con las superficies del condensador y la

temperatura de la superficie del condensador debe ser tal que la presión de vapor del hielo

depositado sea significativamente más baja que la presión parcial del vapor de agua en los gases.

Si la presión de vapor del hielo en el condensador es mayor que la presión en la cámara del

condensador entonces la sublimación puede ocurrir pero puede difundir el vapor y este entrará en

el sistema de vacío. Debido a lo anterior, el condensador deberá estar a una temperatura inferior

al del producto para que proporcione el gradiente de presión, lo cual permitirá que el flujo de

vapor de agua se realice sobre el condensador y se forme la capa de hielo sobre el mismo.
59

4.6.1. Especificaciones de los condensadores

En el diseño del condensador es preciso conocer la cantidad de vapor de agua que se requiere

congelar en la superficie del condensador, es decir, el flujo de vapor proveniente de la

sublimación y desorción del agua y el calor que debe absorber el refrigerante para congelar ese

flujo de vapor. La temperatura mínima requerida en el condensador para que se condense el

vapor de agua, es de -70°C. Se han seleccionado dos condensadores de placas al interior de la

cámara para aprovechar el espacio interno, el cual fue generado debido a la forma cilíndrica de la

cámara. Para aprovechar al máximo el espacio de la cámara y crear la mayor área de

condensación del vapor, los condensadores tienen las siguientes características:

Forma: Semiesférica, acoplada a la forma de la cámara.

Ubicación: Lateral

Cantidad: Dos

Dimensiones:

Longitud: La máxima posible, a lo largo de la cámara: 1.15 m

Radio de curvatura: Radio de la cámara – Espacio entre la cámara

Para un total de 8 Kg de hielo el espesor es de 0.44 cm y para 16 Kg es de 0.88 cm. Estos datos

no son del todo reales, ya que debido a que el flujo de vapor no es uniforme, éste no condensará
60

homogéneamente sobre toda la superficie expuesta del condensador. Sin embargo ayuda a

predecir si el área de transferencia de calor es adecuada. § Construcción de los condensadores:

Compuestos cada uno por un tubo de 5/8” doblado 6 veces y con separación entre dobleces de 6

cm. Tal como se muestra en la figura 40.

Ilustración 40 Dimensiones de los condensadores

FUENTE: El autor, 2001.

El vapor de agua se produce durante el secado primario o sublimación y en menor cantidad en el

secado secundario o desorción. En la sublimación se tienen dos etapas: a. Primera etapa:

Representa la sublimación del hielo superficial que se realiza a la máxima velocidad de

evacuación del vapor de agua. La duración de esta etapa depende de la cantidad de hielo

superficial, de la temperatura superficial del producto, de la presión absoluta de la cámara, de la

capacidad de evacuación del sistema vacío y de la transferencia de calor. b. Segunda etapa: se

caracteriza porque la velocidad de sublimación es menor, y ya no es superficial. La fase hielo se

va reduciendo hacia el interior de la masa del producto, al tiempo que la capa deshidratada

porosa y aislante, va aumentando de espesor. La rata máxima de sublimación en el liofilizador


61

está definida por la densidad de flujo de vapor de agua durante la primera etapa, esta se hallará

para una temperatura máxima de la placa de 0°C para evitar la fusión parcial de la sustancia.

Los condensadores deben tener la capacidad de condensar esta máxima densidad de flujo de

vapor durante la primera etapa de la liofilización.

El calor que se debe evacuar en los serpentines del condensador es:

4.6.2 Unidad de Refrigeración para el enfriamiento de los condensadores.

El sistema de refrigeración para el enfriamiento de los condensadores debe retirar un calor total

de 18.77 KW para la condensación del vapor, procedente de la sublimación del agua del

producto.

Este sistema empleará el mismo refrigerante R404A del sistema de refrigeración de las placas.

El refrigerante evaporará en los condensadores internos de la cámara absorbiendo el calor

necesario para la condensación del vapor (18.77KW). La temperatura de evaporación del

R404A será de –70°C.


62

Ilustración 41 Ciclo de refrigeración para el enfriamiento de los condensadores.

FUENTE: El autor, 2001

Como muestra la figura 21, el sistema de refrigeración para el enfriamiento de los condensadores

consta de: a) Un Compresor de doble etapa (Compresor 2) b) Un condensador enfriado por aire.

(Condensador 2) c) Una válvula de expansión. (Válvula de expansión 2) Para la primera etapa de

la liofilización, cuando los condensadores no están en funcionamiento, el refrigerante R404A,

por medio de una válvula, irá a un intercambiador de casco y tubos para la transferencia de calor

del refrigerante primario R404A al tricloroetileno (Intercambiador 2)

4.7 SISTEMA DE CONTROL DEL LIOFILIZADOR

Naturalmente es deseable que todas las operaciones de regulación de temperatura y de vacío se

hagan de manera automática, dado que por la duración de las operaciones de liofilización, sería

necesario vigilar permanentemente el equipo. La primera solución que viene consiste en proveer

el aparato de sublimación de un regulador programado que controlaría en función del tiempo, la

temperatura de las placas calentadoras y el grado de vacío. Desafortunadamente, este dispositivo

no es suficiente, porque para un mismo producto, las composiciones no son siempre activas. El
63

control del equipo está dado por un tablero eléctrico de fuerza y control. El equipo consta de: 1)

Control de presión sobre la bomba de vacío con motor de 3/4HP / 220V; manejando una presión

de 0.01 torr, mediante sistema ON-OFF sobre la bomba. 2) Control de temperatura sobre los

intercambiadores de placas mediante seis termopares ubicados: dos sobre las placas y cuatro

sobre el producto. La temperatura a controlar estará entre –50°C y 60°C. 3) Control de

temperatura sobre los condensadores mediante dos termopares; accionando la unidad compresora

de doble etapa /compresor 2), para mantener la temperatura entre –70°C y 20°C, con sistema

ON-OFF sobre el motor de la unidad. 4) Control de la temperatura sobre el tricloroetileno a la

entrada del sistema de calefacción para determinar el funcionamiento de las resistencias

eléctricas; la temperatura estará entre –50°C y 60°C. 5) Tablero eléctrico con encerramiento. 6)

Breaker general de fuerza. 7) Borneras de fuerza y control, así como de tierra.

4.7.1. PROGRAMACION EN EL SOFTWARE ZELIO – SCHNEIDER

EL software maestro es desarrollado sobre la plataforma Schneider cumpliendo con los

lineamientos establecidos por la F.D.A. (Oficina de administración de alimentos y medicinas de

Estados Unidos).

En el desarrollo de este sistema se realizó el cambio y modernización de:

Sistema de Control: PLC´s, computadora central de Configuración y Monitoreo.

Software Maestro: Se desarrolló el programa de control en la plataforma Step 7* de Siemens*Si

desea saber más de ésta u otras soluciones que Energética Servicios de Ingeniería puede ofrecerle

contáctenos

los pasos controlados por el sistema son:

a) Congelar: Se congela el producto. Esto proporciona una condición necesaria para la

deshidratación a baja temperatura.


64

b) Vacío: Después de congelar, el producto se somete a vacío. Esto permite al solvente

congelado en el producto vaporizarse sin pasar con la fase líquida, mediante el cambio de estado

conocido como sublimación.

c) Calor: El calor se aplica al producto congelado a través de las placas o repisas de la

liofilizadora para acelerar la sublimación.

d) Condensación: Las placas de baja temperatura del condensador quitan el solvente vaporizado

del compartimiento del vacío convirtiéndolo de nuevo a un sólido

Repitiendo el ciclo cuantas veces sea necesario, terminando así, el proceso de deshidratación.

Congelado

Vacío

Calor

Condensación
65

Ilustración 42 simulación en el Zelio

FUENTE: Elaboración propia

4.8 DESCRIPCIÓN DEL FUNCIONAMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DE

LIOFILIZACIÓN PROPUESTO

El manejo del equipo se basa en cada una de las etapas que se llevan a cabo durante la

liofilización, y es por eso que se deben seguir los siguientes pasos para un correcto

funcionamiento del equipo. 4.8.1 Se coloca el producto a liofilizar previamente preparado (en

rodajas, puré, néctar, etc.) sobre las bandejas, se introducen las bandejas dentro de la cámara de

secado, y se cierra la puerta. 4.8.2 Se encienden los dos sistemas de refrigeración y se abre la

válvula del sistema secundario para que funcione para el enfriamiento del tricloroetileno. Se

enciende la bomba de circulación del tricoroetileno y se abren las válvulas que permiten la

circulación del tricloroetileno por las placas para lograr el congelamiento del producto. 4.8.3 Una
66

vez el producto alcance la temperatura deseada (-20°C debajo de la temperatura eutéctica, -50°C

aproximadamente), se mantiene a esa temperatura durante un tiempo adecuado para que asegure

la total cristalización del agua contenida en el producto (tiempo no menor a 1 hora). 4.8.4

Después de ese período, se cierra la válvula del sistema de refrigeración primario que enfría el

tricloroetileno y empieza el funcionamiento de los condensadores, cuándo los condensadores

alcancen la temperatura de –70°C, se enciende la bomba de vacío. Al alcanzar los niveles de

vacío para que ocurra la sublimación, se inicia la primera etapa del secado. 4.8.5 Mediante la

programación del sistema de calefacción, se encienden las resistencias para el calentamiento del

tricloroetileno el cual mediante la circulación por las placas suministrará el calor necesario para

llevar a cabo la sublimación. El control del calentamiento de las resistencias se hace

manteniendo la temperatura del producto debajo de su temperatura eutéctica para evitar la fusión

del producto. 4.8.6 Al notar que la presión en la cámara empieza a disminuir estabilizándose en

otro valor, lo que indica que la sublimación ha terminado, empezará a elevarse la temperatura

para el inicio del secado secundario o desorción. 4.8.7 Terminado el proceso se cierran las

válvulas que permiten el paso del tricloroetileno a las placas, se apagan los sistemas de

refrigeración (de las placas y condensadores) y se apaga la bomba de vacío. 4.8.8 Para retirar el

producto, primero se rompe el vacío dentro de la cámara para esto se abre la válvula la cual

puede ir conectada a un tanque con un gas inerte (argón, nitrógeno o gas carbónico), o con aire.

EVALUACIÓN DE COSTOS DE LA CONSTRUCCIÓN DEL EQUIPO DE

LIOFILIZACIÓN

El costo de la construcción del equipo depende directamente de cada uno de los componentes

que lo conforman, si son de fabricación nacional o si son importados. En la siguiente tabla se


67

especifican cada uno de los componentes que conforman el equipo y su costo según presupuestos

realizados por diferentes firmas especializadas (Anexo C).

Ilustración 43 Tabla de costos de la construcción del equipo

TABLA DE COSTOS

ITEM cantidad valor

Construcción cámara , placas y condensadores

Cámara de liofilización, con aislamiento, 1

puerta y tapa

Bandejas contenedoras del producto 16 300

1 Porta bandejas 1 200

Soportes en tubo redondo 4 250

Intercambiadores de calor de placas 5 1000

Condensadores de vapor 2 250

TOTAL ítem 1 S/. 2000

Sistema de Refrigeración 1. (Enfriamiento de placas)

2 Unidad sellada de 1HP 1 200

Válvula de expansión 1 100

Intercambiador de coraza y tubos 1 500

Condensador por aire y accesorios 1 400

Tanque de expansión y fluido 1 300

TOTAL DEL ITEM 2 S/.1500

Sistema de Refrigeración 2. (Enfriamiento de condensadores)


68

3 Compresor de 2 etapas 1 500

Válvula de expansión 1 500

Intercambiador de coraza y tubos 1 1000

Condensador por aire y accesorios 1 500

TOTAL ITEM 3 S/.2500

Sistema de circulación del Tricloroetileno

4 Bomba de circulación , válvula y tubería 1 600

TOTAL ITEM 4 S/.600

SISTEMA DE VACIO

5 Bomba rotatoria de 2 etapas, válvulas y 1 900

tuberías de vacío

TOTAL ITEM 6 S/.900

SISTEMA DE CONTROL

6 Procesador digital (Temperatura y 1 1500

presiones) y programador para el control del

proceso), PLC

TOTAL ITEM 6 S/.1500

SISTEMA DE CALENTAMIENTO

7 Banco de resistencias 1

TOTAL ITEM7 S/.400

8 Base y armario de los equipos S/.800

9 Accesorios y montaje S/.600

10 Instalaciones eléctricas y electrónicas S/.300


69

SUB TOTAL S/.5700

TOTAL IGV 0.18 S/6400

Ilustración 44FUENTE: Cotizaciones realizadas por diferentes firmas especializadas

CONCLUSIONES

De acuerdo con la revisión bibliográfica se identificaron la temperatura y la presión como los

parámetros que controlan el proceso y teniendo en cuenta que se van a procesar materiales

agroindustriales, principalmente frutas tropicales, los rangos de operación del equipo se

definieron de –50°C a 60°C para la temperatura del producto, de –70°C para los condensadores y

la presión dentro de la cámara se definió de 0.01torr. Se planteó el diseño detallado de un equipo

de liofilización para el Laboratorio de Operaciones Unitarias de La Universidad de La Sabana,

que consta de una cámara de secado de capacidad de 4 a 16 Kg de producto inicial, de 60 cm de

diámetro y 120 cm de longitud, con 5 placas intercambiadoras de calor de 28 cm de ancho por

110 cm de longitud, de las cuales 4 placas son utilizables para la distribución de las bandejas

contenedoras del producto; dos condensadores internos para el mayor aprovechamiento del

espacio dentro de la cámara con un área de transferencia de calor de 0.506 m2; un sistema de

vacío con una capacidad de 170 L/min y un vacío último de 0.01 Torr, la cual proporciona la

presión de vacío necesaria en aproximadamente 22 minutos; dos sistemas de refrigeración uno

para la refrigeración de los condensadores constituido por un compresor de doble etapa, y el otro

sistema que controla la temperatura de las placas intercambiadoras de calor conformado por un

compresor de una sola etapa; un sistema de calefacción compuesto por un banco de resistencias

de 20 KW y un sistema de control constituido por un tablero eléctrico de fuerza y control. Se

evaluó el costo de la construcción del equipo de liofilización con base en la información

presentada por diferentes firmas nacionales especializadas, para un valor total de 6400 soles
70

Teniendo en cuenta que el equipo propuesto fue diseñado para procesar productos provenientes

del agro, con un rango amplio en los parámetros de presión y temperatura, con una mayor

capacidad de producto y un menor costo que los equipos de características similares presentes

en el mercado, se ha llegado a la conclusión de que la opción que más se ajusta a las necesidades

del Laboratorio de Operaciones Unitarias de La Universidad de La Sabana es la construcción del

equipo propuesto en el presente proyecto.

RECOMENDACIONES

Analizar la posibilidad de construir la puerta del liofilizador en acrílico, con el fin de permitir la

visualización del producto durante todo el proceso de liofilización. Se recomienda ubicar unos

reflectores entre los condensadores y la estantería de las placas intercambiadoras de calor,

conformadas por unas ventanillas que dirijan y permitan el paso del vapor, aumentando de esta

manera el gradiente de presión entre el producto y el condensador. El sistema de cierre de la

cámara debe ser hermético para evitar fugas y obtener el mayor rendimiento en el sistema de

vacío. La selección del compresor, válvula de expansión y bomba de recirculación se deben

ajustar a las necesidades de diseño y cálculo expuestos. Analizar la opción de emplear el equipo

con un solo sistema de refrigeración que enfríe las placas intercambiadoras y los condensadores.

Se recomienda realizar la descongelación de los condensadores por medio de resistencias

eléctricas incorporadas a los condensadores y construyendo el equipo con una desnivelación

hacia el frente de la cámara para permitir un fácil drenaje del agua de la cámara al finalizar el

proceso. Para romper el vacío al interior de la cámara se sugiere emplear un filtro de partículas

sólidas y de humedad, integrado a la válvula, con el fin de que el gas que ingrese a la cámara sea

aire y no un gas inerte de alto costo y difícil de recuperar. Analizar la opción de realizar la

congelación bajo vacío con el fin de obtener una mayor eficiencia durante esta etapa. La
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humedad relativa del ambiente debe ser baja para impedir que el producto absorba humedad del

medio en el transcurso del retiro de la cámara a su posterior empaque, para ello se debe controlar

la temperatura y humedad del laboratorio por medio de un sistema de acondicionamiento del

ambiente, si es necesario.

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