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UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RÍA

Facultad de Ingeniería Ambiental


Departamento de Estudios Generales

LABORATORIO n°1
“DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA”

OBJETIVO GENERAL:
Comparar la destilación simple y fraccionada.

Objetivos Operacionales:
Separación del alcohol etílico en una mezcla alcohol-agua por destilación simple.
Separación del alcohol etílico en una mezcla alcohol-agua por destilación fraccionada.

FUNDAMENTO TEORICO

La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de


líquidos. Se utiliza siempre en la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles
y, cuando ello es posible, en la separación de dos o más líquidos.

Líquidos puros,

Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte del mismo se
evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión, que depende solamente
de la temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido,
es la tensión de vapor del líquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la
tensión de vapor también aumenta regularmente hasta que llega un momento en que la
tensión de vapor alcanza el valor de 760 mm, entonces, si el líquido está en contacto en
el exterior, comienza a hervir. La temperatura a la que esto ocurre recibe el nombre de
punto de ebullición normal del líquido en cuestión, y es una constante característica para
cada líquido.

Mezclas de líquidos,

Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de
ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la tensión de vapor total (PT) de
la mezcla es igual a la presión atmosférica (760 mm). La tensión de vapor total de una
mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales de cada componente. En
las soluciones ideales, las únicas que vamos a considerar, se cumple la ley de Raoult,
que se expresa en los siguientes términos: "La presión parcial de un componente en una
disolución a una temperatura dada es igual a la tensión de vapor de la sustancia pura
(Py0) multiplicado por su fracción molar en la solución (y)".

PT = Px + Py = (Px0 )(x) + (Py0)(y)

De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones: 1ª) El punto de


ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes y de
sus proporciones relativas; 2ª) En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de
ebullición está comprendido entre los puntos de ebullición de los componentes puros; 3ª)
El vapor producido será siempre más rico en el componente de punto de ebullición más
bajo. Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se diferencien
suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá separar en sus componentes por

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destilación. Se pueden distinguir tres tipos principales de destilación: destilación sencilla,
destilación fraccionada y destilación a vacío.

Destilación sencilla

Para la destilación sencilla se utiliza el sistema representado en la Figura 1 instalado


sobre dos soportes. Consta de un matraz de destilación, provisto de un termómetro. El
matraz descansa sobre una placa calefactora. El matraz de destilación va unido a un
refrigerante con camisa de refrigeración por la que circula agua en contracorriente.
Finalmente el extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el
destilado al matraz colector.

Figura 1: Sistema de destilación simple

El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más
de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor,
condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor
parte del vapor pasa por la cabeza de destilación al refrigerante donde se condensa
debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor
condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera. Durante la destilación
el extremo superior del bulbo termométrico debe quedar justamente a la altura de la
horizontal que pasa por la parte inferior de la cabeza de destilación (Figura 1), de tal forma
que todo el bulbo sea bañado por el vapor que asciende. La destilación debe hacerse con
lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello la calefacción adecuada.
Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior
al punto de ebullición). Se encuentran entonces en un estado metaestable que se
interrumpe periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja de vapor en el seno
del líquido. Se dice entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la
destilación se añaden al líquido uno o dos trocitos de porcelana porosa, cuyos pequeños
poros constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas, hirviendo

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así el líquido normalmente al alcanzarse la temperatura de ebullición. Si el líquido se
abandona cierto tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullición, entonces los
poros de la porcelana se llenan de líquido y ésta pierde su efectividad. Para la adición de
un nuevo trocito, el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición; la adición
de un trocito de material poroso a un líquido sobrecalentado provoca una ebullición
repentina que puede ser violenta (peligro de incendio y quemaduras).
La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa
de violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local
fuerte en el fondo del matraz. La calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de
sólido depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un baño líquido.
Mediante la destilación sencilla que se acaba de describir se pueden separar mezclas de
dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-
80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60 °C se pueden
separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación
fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar.
Tales mezclas se separan mucho mejor por destilación fraccionada.

Destilación fraccionada

Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una
sola operación continua. Una columna sencilla como la representada en la Figura 2,
puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por
ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana o
de carborundo, etc.

(a) (b)
Figura 2: Columnas de destilación: a) Columna de relleno sencilla; b) Columna
Vigreux

A medida que los vapores calientes suben a través del relleno, se van condensando en
todas las zonas de la columna. El condensado gotea a través del relleno; al gotear y
descender tiene lugar un intercambio de calor continuo con los vapores calientes, que
continúan ascendiendo por toda la superficie del relleno. Si el condensado acepta en
algún punto calor de los vapores se re-evapora y el vapor formado será más rico en el
componente más volátil que el condensado, a la vez, el vapor al haber perdido calor por
habérselo cedido al condensado, se condensa parcialmente. Este condensado es más
rico en el componente menos volátil. Cuando este proceso se repite muchas veces a
través de toda la altura de una columna eficaz, acaba por producir vapor puro del
componente de menor punto de ebullición, que pasa a través de la cabeza de destilación
hacia el refrigerante. El residuo en el matraz de destilación se va enriqueciendo en el
componente de mayor punto de ebullición de una manera continua.

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El componente de menor punto de ebullición continúa pasando a su temperatura de
ebullición hasta que se separa completamente de la mezcla. Entonces, la temperatura de
los vapores que destilan se eleva hasta el punto de ebullición del componente menos
volátil de forma que este empieza a llegar al refrigerante. Así se denomina destilación
fraccionada a la totalidad del proceso.

Destilación al vacío

Es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa a presión reducida.


Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica porque se
descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias
tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente.
En estos casos se emplea la destilación a presión reducida.
Como ya se ha indicado un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión
de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se logrará que
el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales: Equipos
- Erlenmeyer pequeño - Equipo de destilación simple y
- Matraz de destilación fraccionada
- Pinzas
- Termómetro Reactivos:
- Plancha calefactora - Alcohol etílico
- Grasa de silicona - Agua destilada
- Soporte universal y garras
- Mangueras de caucho
- Esferas de vidrio

PROCEDIMIENTO

Separación de una mezcla alcohol etílico – agua en sus dos componentes.

A.- Fraccionamiento por repetición de destilaciones sencillas.

Instalar el sistema de destilación simple según se indica en la Figura 1, utilizando un


matraz de fondo redondo de 100mL. Untar con grasa de silicona en todas las juntas
esmeriladas. Poner en el matraz XmL de alcohol etílico más YmL de agua destilada y dos
o tres trocitos de esferas de vidrio. Circular una corriente suave de agua del caño por el
refrigerante, uniendo la entrada de este al caño mediante una manguera de caucho. El
agua que sale del refrigerante por su parte superior se conducirá a un desagüe mediante
otra manguera de caucho. Etiquetar y numerar tres matraces Erlenmeyer pequeños para
recoger las fracciones siguientes:

I - 56-65 ºC II - 65-95 ºC III - Residuo en el matraz de destilación

Calentar el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera continua a una
velocidad aproximada de una gota por segundo. Cambie los matraces colectores con
rapidez a los intervalos de temperatura indicados. Cuando la temperatura alcance 95 ºC
interrumpa la destilación y enfríe el matraz de destilación dejando que gotee en él, el
condensado del cuello.

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Medir con una probeta graduada los volúmenes de destilado obtenido en cada fracción
así como el del residuo del matraz. Anotar los volúmenes obtenidos. La fracción I está
formada principalmente por acetona y el residuo por agua. La fracción II es una mezcla
de acetona y agua. Dejar que el matraz de destilación vacío se enfríe y poner en él el
contenido del matraz II y volver a instalar el sistema de destilación. Añadir dos o tres
esferas de vidrio nuevos y destilar de nuevo, añadiendo la fracción que destile entre 56-
65 ºC al recipiente I y recogiendo de nuevo en el matraz II la que destile a 65-95 ºC.
Una vez que el matraz de destilación se haya enfriado, verter el residuo que quede en él
en el matraz III. Medir de nuevo y anotar el volumen total de cada fracción. Anotar todos
los datos en la hoja de reporte.

B.- Fraccionamiento con una columna Vigreux.

Instalar el sistema de la Figura 3 con un matraz de fondo redondo de 250mL, untar todas
las juntas esmeriladas con grasa de silicona. Poner en el matraz XmL de alcohol etílico
más YmL de agua destilada. Añadir dos o tres esferas de vidrio y proceder a destilar como
en la sección A, con la única salvedad de no repetir el proceso, es decir, efectuarlo una
sola vez. Anote los resultados en el cuadro de la hoja de reporte y saque sus propias
conclusiones referentes a cuál de las dos métodos de destilación, sencilla o fraccionada,
ha sido más eficaz.

Figura 3. Aparato de destilación fraccionada

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TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

Datos Agua destilada Alcohol Mezcla


P0v, mmHg
T (eb), °C
Fracción molar X= Y=
Pv(componentes), mmHg Pv = Pv = Pv =

Resultados destilación n° de destilados 56-65 °C 65-95 °C residuo


1° destilación
Destilación simple 2° destilación
3° destilación
Destilación fraccionada Única

Destilación simple Destilación fraccionada


Rendimiento, %

CUESTIONARIO

1. Comparar los resultados de los dos tipos de destilación. ¿Cuál es más eficaz?.
2. ¿Qué finalidad tiene el adicionar las esferas de vidrio ?.
3. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80°C. Su tensión de vapor a esa
temperatura es de 36 mmHg. ¿Cómo podría destilarse?.
4. Cualitativamente, ¿qué influencia ejercerán cada una de las siguientes impurezas en
el punto de ebullición del alcohol etílico? : a) éter etílico (35ºC), b) azúcar, c) sal de cocina.
5. Cítense dos razones que justifiquen que el agua fría circule en un refrigerante en
sentido ascendente.
6. ¿Se podría separar por destilación sencilla una mezcla de dos líquidos de puntos de
ebullición 77ºC y 111ºC? ¿Y por destilación fraccionada? ¿Qué líquido se recogería en
primer lugar?.
7. ¿Por qué el matraz de destilación debe contener solamente la mitad de su capacidad?,
cite dos razones.
8. ¿Cuál es la diferencia entre evaporación y destilación?, explique. Cite 5 aplicaciones
industriales de estos dos procesos unitarios.
9. Explique el proceso de obtención del agua destilada. Qué queda en el matraz de
destilación?, explique.

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