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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA

EXTRACCION DE ACEITE ESENCIAL DE LA CASCARA DE NARANJA


VALENCIA MEDIANTE FLUIDOS SUPERCRITICOS

Plan de Tesis
Para optar el Título Profesional de Ingeniero Químico

Presentado por:
RUIZ QUISPE, Rey Airton

HUANCAYO - PERU
2017
I. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

I.1 Caracterización de la problemática.


Actualmente, en Huancayo existen una gran cantidad de puestos de juguerías, que
utilizan la naranja para la preparación de jugos; desechando la cáscara de la misma y
produciendo un impacto en el medio ambiente, esto trae consigo la necesidad de
definir diversas posibilidades de uso para la cascara de naranja.
Entre las alternativas de revalorización de la cascara de naranja, está la posibilidad de
usarla como materia prima para la extracción de aceite esencial y este utilizarlo a su
vez como un calmante de problemas del sistema digestivo, antidepresivo, sedante,
antiséptico y antiinflamatorio, entre otros usos importantes.

Uno de los métodos para la obtención del aceite esencial es la extracción mediante
fluidos supercríticos. La extracción con FSC, específicamente con CO2, resulta una
alternativa interesante para la extracción y fraccionamiento de aceites vegetales,
porque no posee los inconvenientes de los disolventes orgánicos tradicionales, el uso
del CO2 supercrítico ofrece algunas ventajas al ser no tóxico, ni dejar residuo en sus
productos, así como su capacidad selectiva para extraer ciertas sustancias al realizar
pequeños cambios de presión y temperatura. Adicionalmente existen estudios que
demuestran que el uso de CO2 supercrítico conlleva a disminuir el consumo de energía
con respecto a procesos de separación convencionales como destilación y lixiviación,
entre otros.
En la ciudad de Huancayo no existe un estudio sobre la obtención de aceites esenciales
de cascara de naranja con CO2 supercrítico.
Formulación del Problema.

I.1.1 Problema General

 ¿Cómo influye la temperatura, presión y flujo de disolvente en la extracción de


aceite esencial de la cascara de naranja valencia mediante fluidos
supercríticos?

I.1.2 Problema Específico

 ¿Cómo influye la temperatura en la extracción de aceite esencial de la cascara


de naranja valencia mediante fluidos supercríticos?

 ¿Cómo influye la presión en la extracción de aceite esencial de la cascara de


naranja valencia mediante fluidos supercríticos?

 ¿Cómo influye el flujo de disolvente en la extracción de aceite esencial de la


cascara de naranja valencia mediante fluidos supercríticos?

 ¿Cuál es el porcentaje de limoneno obtenido en la extracción de aceite esencial


de la cascara de naranja valencia mediante fluidos supercríticos?
I.2 Justificación de la investigación
La principal ventaja de usar este método es poder obtener una mejor calidad gracias a que
no deja residuos en sus productos y se consigue en un menor tiempo comparado con otros
métodos. El CO2SC no se desperdicia debido a que se forma un ciclo en el que reutiliza la
sustancia mediante una condensación después del proceso de separación. Sin embargo, este
método es demasiado costoso comparado con otros, pero puede mejorar sustancialmente su
viabilidad económica para llegar a ser competitivo en la medida que se dediquen esfuerzos en
estudiar mejor el comportamiento de las variables que participan en el proceso de extracción.
También se logrará llenar un vacío en la literatura sobre las condiciones de temperatura
presión y flujo del solvente en las que se logra obtener limoneno utilizando CO2SC en la
ciudad de Huancayo.

El CO2SC es un solvente no toxico, reciclable, bueno para la extracción y fraccionamiento


de aceites esenciales en este caso limoneno.

Se debe destacar que la contribución del trabajo permitirá hacer sostenible el manejo de los
residuos sólidos orgánicos en la municipalidad, que serían utilizados como materia prima para
la obtención de limoneno. Adicionalmente se daría un valor agregado a la cascara de naranja.
Finalmente, el producto obtenido para conocimiento de algunos interesados tendría una mayor
demanda en la industria farmacéutica e industria cosmética.
I.3 Objetivos
I.3.1 Objetivo general
 Conocer la influencia de la temperatura, presión y flujo de disolvente en la
extracción de aceite esencial de la cascara de naranja valencia mediante
fluidos supercríticos.
I.3.2 Objetivos específicos

 Conocer la influencia de la en la extracción de aceite esencial de la cascara de


naranja valencia mediante fluidos supercríticos.
 Conocer la influencia de la presión en la extracción de aceite esencial de la
cascara de naranja valencia mediante fluidos supercríticos.
 Conocer la influencia del flujo de disolvente en la extracción de aceite
esencial de la cascara de naranja valencia mediante fluidos supercríticos
 Determinar es el porcentaje de limoneno obtenido en la extracción de aceite
esencial de la cascara de naranja valencia mediante fluidos supercríticos.
II. MARCO TEORICO
II.1Antecedentes Del Problema
[CITATION RUI07 \l 10250 ] en la investigación ‘Determinación de los parámetros
óptimos de funcionamiento para un equipo de extracción sólido – líquido en la
extracción de aceite esencial de naranja usando un sistema de cáscara de naranja –
alcohol etílico’, de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos de la Facultad de
Química e Ingeniería Química. La operación de extracción se ha evaluado inicialmente
en el Laboratorio como método referencial. Tales ensayos de laboratorio, se realizaron
para comprender la operación de extracción más que para obtener parámetros de
referencia para las posteriores pruebas a nivel planta piloto. Por tanto, con la finalidad
de obtener la mayor cantidad de datos posibles que tengan alto grado de
representatividad, las corridas se llevaron a cabo para diferentes valores de la relación
(S/L), desde 0.01 hasta 0.05 (g cáscara naranja/ml etanol), contando para ello con
tamaños de partícula para cada kit de trabajo, siendo estos: 0.3252 cm., 0.3168 cm.,
0.6068 cm., 0.7256 cm. y 0.2048 cm. El proceso de muestreo se realizó teniendo en
cuenta lapsos de 15 minutos para un periodo total de extracción de 120 minutos. De
los resultados obtenidos se concluye, que la relación (S/L) óptimo de operación es
0.040 (g cáscara naranja/ml etanol) con un rendimiento en aceite esencial de 0.84%
para la cáscara de naranja, para un tiempo de 84 minutos y con un tamaño de partícula
de 0.6068 cm.
Posteriormente se realizaron pruebas a nivel planta piloto, utilizando un extractor
sólido – liquido, perteneciente al Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Facultad
de Química e Ingeniería Química de la UNMSM. Tales pruebas se realizaron
considerando los siguientes diámetros de partícula: 1.5630cm., 1.2410cm., 0.9850cm.,
1.420cm. y 1.7890cm., considerando ratios (S/L) de 0.0015, 0.0030, 0.0055, 0.0075 y
0.0100 (g cáscara naranja/ml. etanol) respectivamente. De los resultados obtenidos a
partir de las pruebas a nivel planta piloto, más que valores óptimos puntuales, se logró
confirmar el comportamiento en general de un sistema de este tipo, que, en definitiva,
sirve como base para la aplicación a nivel macro de un proceso de extracción similar.

[CITATION ROT10 \l 10250 ]En el proyecto ‘Factibilidad del proyecto de extracción


de aceites esenciales de la naranja en Antioquia’, de la Revista Soluciones de
Postgrado EIA. Dadas las nuevas tendencias basadas en producción más limpia, cero
desperdicios y productos “verdes”, muchos productos que hasta ahora sólo son
desecho se han convertido en un factor importante de la industria.
De la intención de contribuir por medio de las corrientes mencionadas al desarrollo
de sistemas productivos más amigables con el ambiente nace este proyecto que
pretende utilizar de una mejor manera el desperdicio de una empresa productora de
zumo: cáscara de naranja. A esta se le hace un proceso en el cual se le extraen aceites
esenciales. Los desperdicios resultantes del proceso son finalmente utilizados en una
planta de concentrados para animales.
El aceite esencial de la cáscara de la naranja se denomina limoneno, este producto
es utilizado como materia prima para la fabricación de productos cosméticos,
farmacéuticos, químicos, agropecuarios, entre otros. Existe diversidad de métodos de
extracción de acuerdo con la pureza que se requiera del producto, ya que para cada
finalidad la calidad puede variar. El método de extracción que genera un producto de
mayor pureza es por medio de fluidos supercríticos.
El precio del limoneno depende de la calidad del producto, el cual es determinado por
el grado de pureza, siendo tan sensible que puede llevar a que el proyecto sea viable o
no según como se encuentre el mercado.
La tecnología para alcanzar mediana o alta pureza es bastante costosa, lo que ha
llevado al usuario final a hacer importación de esta materia prima y se han dejado de
aprovechar las ventajas que se tienen en Colombia para el cultivo de naranja. Es
importante anotar que el proyecto se basa solo en la extracción de aceite esencial, y los
demás procesos que pueden generar ahorro económico le darán un valor agregado a la
cadena, mas no se involucraron para así hacer el análisis de factibilidad del proyecto
como tal.

[CITATION ANG03 \l 10250 ] en la tesis ’Extracción del aceite esencial de mandarina


(citrus reticulada) utilizando dióxido de carbono en condición supercrítica como
solvente’, de la Universidad Central de Venezuela. Se efectuó el montaje y puesta a
punto de una planta piloto para la extracción del aceite esencial de la cáscara de
mandarina con CO2 en condiciones supercríticas. Se estudió la influencia de la
presión, temperatura, tiempo de extracción, tiempo de descarga y flujo de solvente en
el rendimiento en base seca del proceso. Se determinó que la influencia de la presión
tiene un efecto positivo en el rendimiento y la temperatura tiene un efecto que depende
de la condición de presión en la cual se opera el sistema, que a bajas presiones es
favorecido a temperaturas mayores y que a altas presiones el requerimiento térmico
disminuye. El punto para el que se obtuvo el más alto rendimiento en la extracción fue
1500 psig y 45 ºC, en la que se obtuvo un rendimiento en base seca de 1,16%. Se
comprobó que las variables de tiempo de extracción, descarga y flujo de solvente no
influyen de forma significativa en el rendimiento. Se estimó que en seis ciclos de
extracción se agota la materia prima cargada en los extractores, generándose un
rendimiento en base seca de 4,29%. Las propiedades físicas determinadas incluyen la
gravedad específica (0,8545), viscosidad (4,066 cP) e índice de refracción (1,4665). El
extracto obtenido presenta un color amarillo – dorado, de consistencia aceitosa, en
ocasiones emulsificada en agua., traslúcido, insoluble en agua y aroma característico
de la fruta en su estado natural. Se realizaron análisis de cromatografía de gases
acoplada con espectrometría de masa para la identificación y cuantificación de los
constituyentes del producto, entre los que son de interés se encuentran el limoneno,
careno, pineno y el linalool, compuestos característicos que le imprimen el aroma a
este producto. Así mismo, se observó que la composición no se reproduce en cada
experiencia, esto puede atribuirse a las características propias de la fruta, a la cosecha
de la misma y a su variación de forma significativa con la temporada de recolección y
la especie de la fruta.

2.2 Bases teóricas


2.2.1 Aceites esenciales.
Los aceites esenciales son las sustancias líquidas volátiles responsables del aroma de
las plantas que tienen principalmente compuestos aromáticos en su estructura. Son
mezclas complejas que pueden llegar a estar conformadas por 100 diferentes
componentes. Los componentes que pueden estar presentes en los aceites esenciales
son: alcanos, alcoholes, aldehídos, cetonas, esteres y ácidos; los cuales son los
responsables del olor característico de los mismos.
2.2.2 Aceite esencial de naranja.
La naranja dulce es la fruta proveniente del naranjo cuyo nombre botánico
corresponde a citrus sinensis. Pertenece a la familia de las Rutáceas, especie citrus.
El aceite esencial de la naranja se encuentra en el pericarpio de la fruta,
específicamente en los flavedos. A continuación, se muestra una figura de la naranja
en donde se señala cada una de las partes de la fruta.
Al igual que todos los aceites esenciales, el aceite esencial de la naranja es
ampliamente usado en la fabricación de muchos productos aprovechados para el
consumo humano. Los aceites esenciales provenientes de cítricos se utilizan
ampliamente en la industria de alimentos como saborizante y aromatizante, y en la de
cosméticos y farmacéutica por sus propiedades terapéuticas. Uno de los nuevos usos
que se ha encontrado en los aceites esenciales gracias a sus características fungicidas
es en la fabricación de repelentes para insectos, como plaguicida, etc.
2.2.3 Fluidos supercríticos.
Una sustancia se encuentra en estado de fluido supercrítico cuando su temperatura y
presión son superiores a su temperatura y presión crítica respectivamente.
La región que aparece por encima del punto crítico se conoce con el nombre de región
supercrítica, mientras que la nueva fase se denomina fluido supercrítico (FSC).
Los FSC poseen unas propiedades típicas, lo que habitualmente se denomina como
“un híbrido entre un líquido y un gas”, es decir, puede difundir como un gas, y
disolver materiales como un líquido. Los FSC se caracterizan por el amplio rango de
densidades que pueden adoptar. Por encima de las condiciones críticas, pequeños
cambios en la presión y la temperatura producen grandes cambios en la densidad.

Muchas sustancias tienen temperaturas críticas no muy alejadas de las ambientales, lo


que es una ventaja desde el punto de vista tanto técnico como económico.

Las siguientes características son comunes a los fluidos supercríticos:


 No existe interface gas-líquido.
 La compresibilidad isotérmica se hace infinitamente positiva.
 El coeficiente de expansión térmica es infinito y positivo.
 La entalpía de vaporización es cero.
 Si la densidad se mantiene constante e igual a la densidad crítica la capacidad
calorífica a volumen constante tiende al infinito.
 La densidad por encima del punto crítico depende básicamente de la presión y la
temperatura, pero en cualquier caso está más cercana a la de los líquidos que a la
de los gases. La densidad aumenta si lo hace la presión a temperatura constante y
si disminuye la temperatura a presión constante.
 La viscosidad es mucho más baja que la de los líquidos, lo que le confiere
propiedades hidrodinámicas muy favorables.
 La bajísima tensión superficial permite una alta penetrabilidad a través de sólidos
porosos y lechos empaquetados.
 Mayores coeficientes de difusión (difusividad) que en líquidos por lo que la
transferencia de materia es más favorable.

2.3 Marcos Conceptuales


Temperatura critica.
La temperatura crítica es la temperatura límite por encima de la cual un gas
miscible no puede ser licuado por compresión. Por encima de esta temperatura no
es posible condensar un gas aumentando la presión. A esta temperatura crítica, si
además se tiene una presión crítica (la presión de vapor del líquido a esta
temperatura), se está en el punto crítico de la sustancia.
La temperatura crítica es característica de cada sustancia. Las sustancias a
temperaturas superiores a la crítica tienen un estado de agregación tipo gas, que
tiene un comportamiento muy parecido al de un gas ideal.
Presión Critica.
La presión crítica es una característica de cualquier sustancia, que define el campo
en el que ésta puede transformarse en vapor en presencia del líquido
correspondiente.
Flujo de disolvente.
Es la cantidad de disolvente en este caso CO2 que se ingresa al equipo de fluidos
supercríticos.
Dióxido de carbono:
Es un gas incoloro, denso y poco reactivo. Forma parte de la composición de la
tropósfera (capa de la atmósfera más próxima a la Tierra) actualmente en una
proporción de 350 ppm. (partes por millón). Su ciclo en la naturaleza está
vinculado al del oxígeno
Eficiencia:
Es el porcentaje del principio activo que se logró obtener en la extracción
mediante fluidos supercríticos.
Limoneno
El limoneno es una sustancia natural que se extrae del aceite de las cáscaras de los
cítricos y que da el olor característico a los mismos.
III. FORMULACIÓN DE HIPÓTESIS Y VARIABLES
III.1 Hipótesis
III.1.1 Hipótesis General
 La temperatura, presión y flujo de solvente influyen en la extracción de aceite
esencial de la cascara de naranja valencia mediante fluidos supercríticos.
III.1.2 Hipótesis alternativas
 La temperatura influye en la extracción de aceite esencial de la cascara de
naranja valencia mediante fluidos supercríticos.
 La presión influye en la extracción de aceite esencial de la cascara de naranja
valencia mediante fluidos supercríticos.
 El flujo de disolvente influye en la extracción de aceite esencial de la cascara
de naranja valencia mediante fluidos supercríticos.
III.2 Identificación de variables
III.2.1 Variable dependiente
 Porcentaje de limoneno.
III.2.2 Variables independientes
 Temperatura
 Presión.
 Flujo de disolvente.
III.2.3 Variables constantes
 Flujo de alimentación
Operacionalización de variables
HIPOTESIS VARIABLES INDICADO UNIDAD FUENTE
GENERAL R
DEPENDIENTE
Cantidad de porcentaje % Laboratorio
limoneno.
HIPOTESIS INDEPENDIENTE
ESPECÍFICA
:
Temperatura Kelvin K Laboratorio

Presión Mega Pascal MPa Laboratorio

Flujo de disolvente Kilogramo Kg/h Laboratorio


por hora

IV. METODOLOGÍA
IV.1 Diseño de investigación
Tipo experimental, donde se analizará el efecto producido por la manipulación de la
variable independiente, sobre la variable dependiente. Y el nivel de investigación
Correlacional, donde se tiene por finalidad establecer algún tipo de correlación de las
variables, para así encontrar una relación de causa – efecto.
Se desarrollará un Diseño Experimental factorial:
VARIABLES: 3
NIVELES: 2
N° DE PRUEBAS = 23 =8


X1 X2 X3
PRUEBAS
1 + + +

2 + + -

3 + - +

4 + - -

5 - + +

6 - + -

7 - - +

8 - - -

Se realizarán 8 pruebas experimentales, 7 experimentos y una repetición.

IV.2 Población de estudio.


La cascará de naranja en su conveniencia se tomará de los alrededores del mercado
mayorista.
IV.3 Análisis e interpretación de resultados.
Utilización del Procesador Sistemático Computarizado. Se utilizará el software
Minitab, para dar validez a la estadística aplicada en el trabajo de investigación.
4.6 Pruebas Estadísticas.
Se realizará un detallado análisis estadístico de los datos que colectemos tanto como
para poder comprobar la hipótesis como para hacer su evaluación temporal y espacial,
aplicando la estadística paramétrica (ANOVA) se tendrá una comparación de la
variabilidad de las medias de los porcentajes de remoción en cada tratamiento.
V. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
2017
Diciembre Enero Febrero Marzo Abril Mayo
ACTIVIDADES/ TIEMPO EN

1 semana

3 semana

1 semana

3 semana

1 semana

4 semana

1 semana

2 semana

4 semana

2 semana

4 semana

1 semana

2 semana

4 semana
2 semana

4 semana

2 semana

4 semana

2 semana

3 semana

3 semana

1 semana

3 semana

3 semana
MESES

1 Búsqueda de información X X X X X X X X X X X
2 Elaboración de plan de tesis X X X X
Presentación y Aprobación del plan
3 X X X
de tesis
4 Elaboración del Marco teórico X
Preparación de Mat. Equipos y
5 X
Reactivos
Desarrollo de las Corridas
6 X X X X X
experimentales
Sistematización y Tratamiento de
7 X X
Datos
8 Análisis y Discusión de Resultados X
9 Conclusiones y Recomendaciones X
10 Digitación e impresión de tesis X

11 Presentación de la Tesis X

12 Sustentación de la tesis X X
VI. RECURSOS
7.1 Entidad Ejecutora
Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Nacional del Centro del Perú.
7.2 Instalaciones y Equipos
El desarrollo de las corridas experimentales será realizado con un equipo de fluidos
supercrítico que se encuentra en Mantaro.
7.3 Ejecutor
 Ruiz Quispe, Rey Airton

VII. PRESUPUESTO
COSTO
CLASIFICADOR DE CANTIDA COSTO
DESCRIPCION UNIDAD UNITARIO
GASTOS D TOTAL S./
S./
BIENES
1 Copias Unid 1500 S/. 0.10 S/. 150.00
2 Internet Horas 450 S/. 1.00 S/. 450.00
Textos y Otros Materiales
3 Unid. 4 S/. 50.00 S/. 200.00
Impresos
4 Guantes Unid 100 S/. 2.00 S/. 200.00
5 Mascarilla Unid 112 S/. 2.00 S/. 224.00
CORRIDA
6 FLUIDOS SUPERCRITICOS Unid. 8 S/. 150 S/. 1200.00
SERVICIOS
7 Movilidad y Viáticos 50 S/. 10.00 S/. 500
SUB TOTAL S/. 2,924.00
OTROS GASTOS
TOTAL S/. 2,924.00

VIII. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA


Angeles, L. (2003). Extracción del aceite esencial de mandarina (citrus reticulada)
utilizando dióxido de carbono en condición supercrítica como solvente. Caracas:
Central Venezuela.
Cornejo, G., & Ambrogi, A. (1995). Diseño y construccion de una planta piloto
multiproposito de CO2 supercritico. Food Chemistry, 50-62.
Rothstein, E., & Roldan, J. C. (2010). Factibilidad del proyecto de extraccion de aceites
esenciales de la naranja en antioquia. Soluciones de Postgrado EIA, 119-133.
Ruiz, M., & Saavedra, J. (2007). Determinación de los parametros optimos de
funcionamiento para un equipo de extraccion solido-liquido en la extracción de
aceite escencial de naranja usando usando un sistema de casacara de naranja-
alcohol liquido. Lima: San Marcos.