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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

PRACTICA N° 1
EVALUACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE CO2 EN EL ÁREA DE
TRABAJO

1. COMPETENCIAS

- Analizar la concentración de CO2 que permanece en el área de trabajo,


relacionándola con las concentraciones máximas permisibles y los posibles
daños a la salud.

2. INTRODUCCIÓN.

El físico y químico escocés Joseph Black, descubrió el dióxido de carbono


alrededor de 1750. A temperatura ambiental (20-25 °C), el dióxido de carbono
es un gas inodoro e incoloro, ligeramente ácido y no inflamable.
El dióxido de carbono es una molécula con la fórmula molecular CO2. Esta
molécula linear está formada por un átomo de carbono que está ligado a dos
átomos de oxígeno. El dióxido de carbono se encuentra principalmente en el
aire, pero también en el agua formando parte del ciclo del carbono.
El dióxido de carbono es uno de los gases más abundantes en la atmósfera. El
dióxido de carbono juega un papel importante en los procesos vitales de
plantas y animales, tales como fotosíntesis y respiración.
Las plantas verdes transforman el dióxido de carbono y el agua en nutrimentos,
tales como glucosa y oxígeno. Este proceso se denomina fotosíntesis.
La reacción general de la fotosíntesis es como sigue:
6 CO2 + 6 H2O --> C6H12O6 + 6 O2
Las plantas y los animales, a su vez, transforman los nutrientes combinándolos
con oxígeno para obtener energía para el crecimiento y otras funciones vitales.
Este es el proceso de respiración, el inverso de la fotosíntesis.
La reacción de la respiración es como sigue:
C6H12O6 + 6 O2 --> 6 CO2 + 6 H2O

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La fotosíntesis y la respiración juegan un papel muy importante en el ciclo del


carbón y están en equilibrio entre sí. La fotosíntesis domina durante la época
más templada del año y la respiración domina durante la época más fría del
año. Sin embargo, ambos procesos tienen lugar a lo largo de todo el año. En
conjunto, entonces, el dióxido de carbono en la atmósfera disminuye durante la
época de crecimiento y aumenta durante el resto del año. Debido a que las
estaciones en los hemisferios norte y sur son opuestas, el dióxido de carbono
en la atmósfera aumenta en el norte mientras que disminuye en el sur, y
viceversa. El ciclo está más claramente presente en el hemisferio norte; porque
tiene relativamente más masa y vegetación terrestre.
Los océanos predominan en el hemisferio sur.
Solubilidad del CO2 en agua
El dióxido de carbono se disuelve ligeramente en agua para formar un ácido
débil llamado ácido carbónico, H2CO3, de acuerdo con la siguiente reacción:
CO2 + H2O --> H2CO3
Después de esto, el ácido carbónico reacciona ligera y reversiblemente en el
agua para formar un catión hidronio, H3O+, y el ión bicarbonato, HCO3-, de
acuerdo con la siguiente reacción:
H2CO3 + H2O --> HCO3- + H3O+
Este comportamiento químico explica por qué el agua, que normalmente
tiene un Ph neutro de 7, tiene un pH ácido de aproximadamente 5.5 cuando
ha sido expuesta al aire.
Emisiones de dióxido de carbono antropogénicas
Debido a las actividades humanas, la cantidad de CO2 liberada a la
atmósfera ha estado aumentando enormemente durante los últimos 150
años. Como resultado, ha excedido la cantidad absorbida por la biomasa,
los océanos y ecosistemas secuestradores de carbono. El aumento de la
concentración de dióxido de carbono en la atmósfera de alrededor de 280
ppm en 1850 a 364 ppm en 1998, principalmente debido a las actividades
humanas durante y después de la revolución industrial, que empezó en
1850.

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Algunas de las actividades antropogénicas que han contribuido al


incremento de la cantidad de dióxido de carbono en el aire es el uso de
combustibles fósiles, producción de cemento, tala inmoderada y quema de
bosques. Alrededor del 22% de la actual concentración de CO2 en la
atmósfera existe debido a estas actividades.
Problemas ambientales La troposfera es la parte baja de la atmósfera, de
10 a 15 kilómetros de ancho. Dentro de la troposfera hay gases llamados
gases invernadero.
Cuando la luz del sol alcanza La Tierra, una parte es transformada en calor.
Los gases invernadero absorben parte del calor y lo retienen cerca de la
superficie terrestre, de forma que La Tierra se calienta. Este proceso,
comúnmente conocido como efecto invernadero, fue descubierto hace
muchos años y fue más tarde confirmado por medio de experimentos de
laboratorio y medidas atmosféricas.
La vida tal y como la conocemos existe únicamente gracias a este efecto
invernadero natural, porque este proceso regula la temperatura de La
Tierra. Cuando el efecto invernadero no exista, toda La Tierra se cubrirá de
hielo.
La cantidad de calor retenida en la troposfera determina la temperatura de
la Tierra.
La cantidad de calor en la troposfera depende de las concentraciones de los
gases invernadero y de la cantidad de tiempo que estos gases permanecen
en la atmósfera. Los gases invernadero más importantes son dióxido de
carbono, CFCs (Cloro Fluoro Carbonos), óxidos de nitrógeno y metano.

Desde el inicio de la revolución industrial en 1850, los procesos humanos


han estado provocando emisiones de gases invernadero, tales como CFCs
y dióxido de carbono.
Esto ha causado un problema ambiental: la cantidad de gases invernadero
ha aumentado tanto, que el clima terrestre está cambiando porque las
temperaturas están aumentando. Esta adición anti-natural al efecto

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invernadero es conocida como calentamiento global. Se sospecha que el


calentamiento global puede provocar un aumento de la actividad de las
tormentas, derretimiento de las placas de hielo de los polos, lo que
provocará inundaciones en los continentes habitados, y otros problemas
ambientales.
Junto con el hidrógeno, el dióxido de carbono es el principal gas
invernadero. Sin embargo, el hidrógeno no es emitido durante los procesos
industriales. Los humanos no contribuímos a la variación de la cantidad de
hidrógeno en el aire, ésta cambia solo naturalmente durante el ciclo
hidrológico, y como resultado no constituye una causa del calentamiento
global.
El incremento de las emisiones de dióxido de carbono provoca alrededor
del 50-60% del calentamiento global. Las emisiones de dióxido de carbono
han aumentado de 280 ppm en 1850 a 364 ppm en los 90.
En el párrafo anterior se han mencionado diversas actividades humanas
que contribuyen a la emisión de dióxido de carbono gaseoso. De esas
actividades la combustión de combustibles fósiles para la generación de
energía provoca alrededor del 70-75% de las emisiones de dióxido de
carbono. El resto del 20-25% de las emisiones son provocadas por las
emisiones de los tubos de escape de los vehículos.
La mayor parte de las emisiones de dióxido de carbono derivan de procesos
industriales en países desarrollados, tales como los Estados Unidos y
Europa. Sin embargo, las emisiones de dióxido de carbono de los países
desarrollados están aumentando. En este siglo, se prevé que las emisiones
de dióxido de carbono se dupliquen y se prevé que continuarán
aumentando y que posteriormente causarán problemas.
El dióxido de carbono permanece en la troposfera durante 50 a 200 años.
La primera persona que predijo que las emisiones de dióxido de carbono
procedentes de la combustión de combustibles fósiles y otros procesos de
combustión provocarían un calentamiento global fue Svante Arrhenius, que

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publicó el estudio “Sobre la influencia en la temperatura del suelo del ácido


carbónico en el aire” en 1896.
A principios de 1930 se confirmó que el dióxido de carbono atmosférico
estaba realmente aumentando. A finales de los 50, cuando se desarrollaron
técnicas de medida altamente precisas, se encontró aún mas confirmación.
En los 90, la teoría del calentamiento global fue ampliamente aceptada,
aunque no por todo el mundo.
Todavía se discute el que el calentamiento global esté realmente causado
por el aumento de dióxido de carbono en la atmósfera.

Fig. 1.- Elevación de las concentraciones de dióxido de carbono en el aire


en las décadas pasadas.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES

3.1. Material Reactivos


4 Frascos de boca ancha de 100 mL
1 Pipeta volumétrica de 20 mL
1 pipeta volumétrica de 5 mL
3 matraces erlenmeyer de 125 ó 250 mL
Cinta métrica
2 buretas de 25 mL.
NaOH

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HCl
Anaranjado de metilo
Fenolftaleína
Indicador natural
3.2. Soluciones
HCl 1 N
HCl 0.1 N
NaOH 1N (PREPARADO RECIENTEMENTE)
Indicador de anaranjado de metilo al 0.1 %
Indicador de fenolftalleína al 0.5%

4. METODO EXPERIMENTAL

- Colocar con exactitud, medidos con pipeta volumétrica o con bureta, 20 mL


de NaOH 1N en cuatro frascos de boca ancha. Uno de ellos cerrarlo de
forma hermética e inmediatamente.
- Los otros 3 frascos esparcirlos en el área del laboratorio y dejarlos abiertos
durante 1 o dos semanas, con el fin de captar el CO2 en toda el área.
- Después del tiempo estipulado cerrar herméticamente los frascos, hasta su
análisis.
- Para el análisis tomar una alícuota de 5 mL medido con pipeta volumétrica.
- Adicionar aproximadamente 20 mL de agua destilada para incrementar el
volumen.
- Adicionar 3 gotas de fenolftaleína y titular con HCl 1N hasta rosa tenue. Si
se pasa a incoloro, no se sabrá si se adicionó exceso de HCl 1N.
(Aproximadamente se debe gastar alrededor de 1 mL).
- Adicionar 5 gotas de anaranjado de metilo y continuar la titulación con HCl
0.1 N , hasta el vire del indicador a rojo canela. Este gasto de HCl 0.1 N es
el que debe anotarse.
- Hacer los cálculos necesarios para obtener mgCO2/(m3 aire*día)
- Investigar los m3 del área de estudio.

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Con el gasto del HCl 0.1 N (Ojo anotar la normalidad real del frasco que se
preparó en el laboratorio), producido. La ecuación empleada fue la siguiente:

(Gm-Gbco) *N*44*20
3
mgCO2/m = -----------------------------------
5* VA

Donde:
CO2: contenido de CO2 (mg/m3)
Gm: Volumen de HCl (0.1N) empleado para la muestra (ml)
Gbco: Volumen de HCl (0.1N) empleado para el blanco (ml)
N: Normalidad del HCl (meq/ml)
44. Equivalente de CO2, para transformar a gramos de CO2.
20/5: Factor por el que se multiplicó para obtener el total, debido a que se
usó una
alícuota de 5 ml de un total de 20 mL
VA = volumen del área de trabajo en metros cúbicos

5. RESULTADOS

Calcular los mg CO2 por cada m3 aire*min del área evaluada.


Llenar la siguiente tabla
Muestra mg CO2/m3 mg CO2/m3min
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6. CUESTIONARIO
6.1. Cuál es la concentración máxima permisible de CO2 en el aire?
6.2. Investigar los usos del CO2 en la salud
6.3. Investigar los mecanismos que se han propuesto en el protocolo de
Kyoto para disminuir las concentraciones de CO2 en el mundo.
6.4. Investigar algunos de los procesos y proyectos que se estan llevando a
cabo en Perú para contribuir a la disminución del calentamiento global.
6.5. Realice un grafico de la concentración de dióxido de carbono en el área
de trabajo.

7. BIBLIOGRAFÍA

 BAIRD, Colin (2004 ) “Química Ambiental” Editorial Reverte.


 Centro Panamericano de Ecología Humana y Salud/OPS/OMS.(2002)
“Toxicología Ambiental” .
 DOMENECH Xavier, (2006). “Química ambiental de sistemas
terrestres”. Barcelona. Editorial Reverte.
 OROZCO BARRENETXEA, Carmen (2007) “Contaminación Ambiental
una visión desde la química” Editorial Thomson – Paraninfo
 MANAHAN “Introducción a la química ambiental”. Editorial Reverte.
2006
 NORMA Oficial Peruana, que establece los niveles máximos permisibles
de emisión de gases contaminantes provenientes del escape de los
vehículos automotores en circulación que usan gas licuado de petróleo,
gas natural u otros combustibles alternos como combustible.
 SPIRO Thomas G y STIGLIAN William M (2005) “Química Medio
Ambiental” Editorial Pearson Educación 2da Edición

 Trabaje con mucho cuidado para evitar


accidentes
 Lavar el material usado
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PRACTICA N° 2
DETERMINACIÓN DE PARTÍCULAS SUSPENDIDAS EN AIRE

1. COMPETENCIAS:
- Conocer la importancia de determinar las partículas suspendidas en el aire.
- Conocer los principios básicos para determinar las partículas suspendidas
en el aire.
- Evaluar la calidad del aire al determinar las partículas suspendidas en el
aire.

2. INTRODUCCIÓN

De acuerdo con la altitud, composición, temperatura y otras características,


la atmósfera que rodea a la Tierra comprende las siguientes capas o
regiones:
Troposfera. Alcanza una altura media de 12 km. (es de 7km. En los polos y
de 16km. En los trópicos) y en ella encontramos, junto con el aire, polvo,
humo y vapor de agua, entre otros componentes.
Estratosfera. Zona fría que se extiende de los 12 a los 50km de altura; en
su capa superior (entre los 20 y los 50km) contiene gran cantidad de ozono
(O3), el cual es de enorme importancia para la vida en la tierra por que
absorbe la mayor parte de los rayos ultravioleta del sol.
Mesosfera. Zona que se sitúa entre los 50 y los 100km de altitud; su
temperatura media es de 10 °C; en ella los meteoritos adquieren altas
temperaturas y en su gran mayoría se volatilizan y consumen..
Ionosfera. Empieza después de los 100km. Y va desapareciendo
gradualmente hasta los 500km de altura. En esta región, constituida por
oxígeno (02), la temperatura aumenta hasta los 1000°C; los rayos X y
ultravioleta del Sol ionizan el aire enrarecido, produciendo átomos y
moléculas cargados eléctricamente (que reciben el nombre de iones) y
electrones libres.

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Exosfera. Comienza a 500km. de altura y extiende más allá de los 1000km;


está formada por una capa de helio y otra de hidrógeno. Después de esa
capa se halla una enorme banda de radiaciones (conocida como
magnetosfera) que se extiende hasta unos 55000km de altura , aunque no
constituye propiamente un estrato atmosférico.
El aire limpio y puro forma una capa de aproximadamente 500 000 millones
de toneladas que rodea la Tierra.
Las especies químicas contaminantes se generan o son emitidas en la
superficie terrestre, en la troposfera, pudiendo seguir tres rutas desde su
emisión hasta su acción sobre los seres vivos o sobre los materiales. Una
primera posibilidad es que sufran reacciones químicas en la zona de su
emisión, una segunda posibilidad es el transporte a la estratosfera, en la
que pueden, asimismo, sufrir diversos procesos, la tercera ruta es que tras
una residencia más o menos prolongada en la troposfera se depositen
sobre la superficie terrestre, ya sea por vía seca o por vía húmeda. El
diagrama No. 1 esquematiza el concepto de Sistema de Contaminación de
Aire, la contaminación del aire es uno de los problemas ambientales más
importantes y es resultado de las actividades del hombre. Las causas que
originan esta contaminación son diversas, pero el mayor índice es
provocado por las actividades industriales, comerciales, domesticas y
agropecuarias. El término contaminación se define como “sustancia
presente en mayor concentración a la natural como resultado de la actividad
humana y que ejerce un efecto pernicioso sobre el ambiente o sobre algo
valioso para el ambiente”.(1) Los principales contaminantes del aire se
clasifican en:
Primarios.- Son los que permanecen en la atmósfera tal y como fueron
emitidos por la fuente. Para fines de evaluación de la calidad del aire se
consideran: óxidos de azufre, monóxido de carbono, óxido de nitrógeno,
hidrocarburos y partículas.
Secundarios.- Son los que han estado sujetos a cambios químicos, o bien,
son el producto de la reacción de dos o más contaminantes primarios en la

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atmósfera. Entre ellos destacan oxidantes fotoquímicos y algunos radicales


de corta existencia como el ozono (O3). A nivel nacional, la contaminación
atmosférica se limita a las zonas de alta densidad demográfica o industrial.
Las emisiones anuales de contaminantes en el país son superiores a 16
millones de toneladas, el 65% es de origen vehicular.
Componente Concentración aproximada

Otras sustancias vertidas a la atmósfera en menor cantidad y menos


frecuentemente, pero que pueden alterar grandemente el medio ambiente
en zonas generalmente próximas al foco que las produce son:
- Metales pesados (Pb, Cr, Cd, Hg, etc…)
- Sustancias minerales como aminato y asbestos
- Halógenos y derivados(Cl2, HCl, HF y derivados de Cl y F)
- Compuestos orgánicos (hidrocarburos aromáticos polinucleares, azufrados
como mercaptanos halogenados como dioxinas, etc…)
- Sustancias radioactivas.
Todos los contaminantes primarios son gaseosos, dentro de estos se
encuentran también presentes, a veces en gran cantidad, partículas sólidas

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y gotas líquidas, las que colectivamente se denominan partículas los cuales


son causantes de serios problemas de contaminación.
La primera propiedad física de las partículas ligada a los procesos de
contaminación es su tamaño. Según éste se clasifican las partículas en las
categorías indicadas en la Tabla . Según su tamaño, las partículas tienen
un tiempo de residencia en estado suspendido variable entre segundos y
meses, El tiempo de residencia en el aire depende de la velocidad de
sedimentación, función del tamaño y densidad de las partículas, así como
de la turbulencia del aire. Para partículas del tamaño de los μm y
superiores, la velocidad de sedimentación puede evaluarse por aplicación
de la ley de Stokes, que relaciona el coeficiente de fricción f de una
partícula esférica con su radio r en un medio de viscosidad η.

La segunda propiedad química de las partículas es su composición química,


muy variable de unas a otras y que fundamentalmente depende de su
origen. Respecto a las fuentes, son numerosos los procesos naturales que
envían a la atmósfera materia en forma de partículas. Las mayores fuentes
naturales incluyen el polvo lev antado de la tierra por los vientos, las
emisiones biogénicas, la espuma marina pulverizada y las erupciones
volcánicas.

3. REACTIVOS , EQUIPO, Y MATERIALES


- Membranas de 47 mm de diámetro y 0.22μm
- Bomba de vacío
- Mangueras
- Balanza analítica
- Equipo de ultrafiltración
- Agua destilada
Nota: Se puede utilizar un matraz Kitazato y un embudo Buchner para este
propósito

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4. METODO EXPERIMENTAL

4.1. Particulas suspendidas

- Llevar a peso constante la membrana de 47mm de diámetro y 0.22μm


(siguiendo las instrucciones del docente) (siempre tomar con pinzas las
membranas).
- Colocar la membrana en el embudo Buchner del equipo de ultrafiltración.
- Conectar el equipo de ultrafiltración a la bomba de vacío.
- Encender la bomba de vacío y dejarla funcionar por alrededor de 24h.
- Una vez terminado el tiempo de succión, detener el vacío y pesar la
membrana en balanza analítica
- Calcular el contenido de partículas suspendidas
- Para no usar bomba de vacio puede humedecer una membrana con agua
destilada y colocarla en algún lugar del laboratorio donde la corriente de
aire fluya sin estancamientos, por ejemplo puede ser cerca de alguna
ventana, en los laboratorios de química puede ser arriba de las campanas
de extracción. Se deja por 48 a 96 horas según la cantidad de partículas en
la zona y finalmente se pesa.
- En ambos casos por diferencia de peso se encuentra la cantidad de
particulas.
- En el último caso calcular el volumen de aire que se encuentra en el
laboratorio

5. RESULTADOS
- Calcular la cantidad de partículas por metro cúbico de aire
- Relacionar el tamaño de las partículas con el tipo de enfermedades
respiratorias
- Indicar si la cantidad de partículas, cumple con la norma correspondiente.

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6. CUESTIONARIO
- Investigar que son los parámetros utilizados en calidad del aire y como se
relacionan con las partículas suspendidas.
- Investigar en los reportes de las Instancias que se encargan del monitoreo
ambiental del aire en el Perú y como ha sido la variación de partículas en
los últimos 10 años

7. BIBLIOGRAFÍA

 BAIRD, Colin (2004 ) “Química Ambiental” Editorial Reverte.


 Centro Panamericano de Ecología Humana y Salud/OPS/OMS.(2002)
“Toxicología Ambiental” .
 DOMENECH Xavier, (2006). “Química ambiental de sistemas terrestres”.
Barcelona. Editorial Reverte.
 OROZCO BARRENETXEA, Carmen (2007) “Contaminación Ambiental una
visión desde la química” Editorial Thomson – Paraninfo
 MANAHAN “Introducción a la química ambiental”. Editorial Reverte. 2006
 NORMA Oficial Peruana, que establece los niveles máximos permisibles de
emisión de gases contaminantes provenientes del escape de los vehículos
automotores en circulación que usan gas licuado de petróleo, gas natural u
otros combustibles alternos como combustible.
 SPIRO Thomas G y STIGLIAN William M (2005) “Química Medio
Ambiental” Editorial Pearson Educación 2da Edición

Trabaje con mucho cuidado para evitar accidentes

Lavar el material usado

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PRACTICA N° 3
DETERMINACION DE HIDROCARBUROS TOTALES EN AIRE.

1. COMPETENCIAS
- Analizar las emisiones de hidrocarburos de diferentes vehículos
automotores.
- Determinar como afectan los hidrocarburos en la salud de los seres vivos.
- Conocer los principios básicos para la determinación de hidrocarburos en
diferentes tipos de muestras.

2. INTRODUCCIÓN

Los hidrocarburos son compuestos constituidos principalmente por carbono


e hidrógeno. Son los componentes principales de los combustibles como la
gasolina y el petróleo. La gran variedad de hidrocarburos emitidos a la
atmósfera por fuentes naturales y artificiales es tan alta que es muy difícil
medirla o estimar el grado de emisión de cada una de ellas. Entre las
fuentes naturales de hidrocarburos tenemos la emisión de metano de
pantanos y arrozales y los terpenos provenientes de la vegetación, como
las más importantes. Entre las fuentes antropogénicas, las más importantes
son la combustión incompleta de las gasolinas y la evaporación de la
misma, seguida por las actividades industriales de refinación y petroquímica
y de la evaporación de productos químicos utilizados en pinturas, tintorerías
y producción de químicos. En general, se ha estimado que la vida media de
la mayoría de los hidrocarburos en la atmósfera es de orden de días a
meses, mientras que la del metano es de 7 a 10 años. Los hidrocarburos
más simples, son aquellos que contienen cadenas de átomos de carbono,
cada uno de ellos unidos a su vecino más próximo y a varios átomos de
hidrógeno. Tales hidrocarburos se denominan alcanos, de los cuales los
más simples son el metano, CH4, el etano, C2H6 y el propano C3H8, los

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suministros comerciales de los tres hidrocarburos están disponibles en los


pozos de gas natural.

El hidrocarburo más común en la atmósfera es el metano, pero como su


fuente principal es natural y para todos los efectos químicamente inerte, no
se incluye en los hidrocarburos contaminantes del aire y su concentración
se sustrae de las concentraciones medidas en las zonas urbanas. Otro
término utilizado en la actualidad para gases y vapores orgánicos es el de
“Compuestos Orgánicos Volátiles” (COV´s) que se determinan sustrayendo
metano, etano y los clorofluorocarbones, en forma de gas y vapor, de la
emisión total de hidrocarburos.
El petróleo contiene algunos hidrocarburos aromáticos, principalmente
benceno y sus derivados simples, en el cual uno o dos átomos de
hidrógeno han sido substituidos por grupos metilo y etilo; entre los cuales se
encuentran el benceno (C6H6), tolueno (C7H8) y xileno (C8H10), la suma
de benceno-tolueno-xileno es el componente de la gasolina denominado
BTX. Cuando ocurre un vertido de un tanque o de un pozo petrolífero en el
océano, se liberan al medio muchos compuestos, siendo el componente
BTX del petróleo el más tóxico para los mariscos y para otras especies
marinas. Los hidrocarburos de elevado peso molecular forman gotas
viscosas que se adhieren a los pájaros, mamíferos marinos y a las rocas. El
combustible diésel contiene principalmente, hidrocarburos con 9 a 11
átomos de carbono. De forma general, cuanto más carbonos tenga un
alcano, mayor es su punto de ebullición y menor su presión de vapor y por
lo tanto menor es su tendencia a evaporarse a una temperatura
determinada.
Además de los hidrocarburos, el petróleo también contiene algunos
compuestos de azufre: sulfuro de hidrógeno gas (H2S) y compuestos
orgánicos de azufre, los cuales son los análogos a los alcoholes y a los
éteres, pero sustituyendo el oxígeno por un átomo de azufre. Estas
substancias son eliminadas, en su mayor parte, antes de que el petróleo

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

sea vendido para su consumo. También están presentes en el petróleo


pequeñas cantidades de compuestos orgánicos que contienen oxígeno y
nitrógeno.
El azufre que está presente en los combustibles se convierte, generalmente
en dióxido de azufre durante la combustión, el cual es un serio
contaminante cuando es liberado al aire.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES

3.1. Materiales

Espátula
Papel aluminio
Mortero Frascos de vidrio de 30 ml
Equipo de reflujo (Soxhlet de 250 mL)
Perlas de Ebullición
Cartuchos de celulosa o fibra de vidrio
Balanza analítica
Viales
Espátula
Rotovapor o equipo de destilación
Filtro de aire usado de 2 automóviles de diferentes modelos y años
de uso.

3.2. Reactivos
Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)
Hexano grado reactivo, diclorometano

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
- Poner a peso constante el matraz balón donde estará contenido el extracto
orgánico obtenido. Colocando el recipiente en la estufa a 120°C durante 4

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

horas. Sacar el material y colocarlo en un desecador para que se enfríe.


Pesar el recipiente, después colocarlo otra vez dentro de la estufa y volver
a realizar el procedimiento hasta que el peso no cambie. Anotar el peso del
recipiente (RA)
- Colocar de 1 a 2 g del filtro de aire cortado en pedacitos con tijera en un
cartucho de celulosa o fibra de vidrio, o si el sistema es de reflujo en un
matraz balón de 250 mL directamente.
- Colocar cada cartucho conteniendo las muestras dentro de la camisa o
columna extractora del equipo Soxhlet.
- Adicionar 100 ± 5 mL de hexano en un matraz balón y colocar suficientes
perlas de ebullición para evitar la proyección del solvente al calentarse
- Ensamblar el equipo de Soxhlet e iniciar el calentamiento hasta alcanzar
una temperatura de 45°C (fig.1). En caso de no tener el equipo, acomodar
el sistema de reflujo de acuerdo a las instrucciones del profesor con la
misma cantidad de hexano.
- Mantener el reflujo en estas condiciones durante 2h.

Fig. 1 Equipo de Soxhlet

- Colocar el matraz balón en un rotovapor o equipo de destilación hasta


vaporación total del disolvente y pesar nuevamente el matraz balón (RB) y
concentrar en un vial de 40 mL con tapón de teflón. Vigilar que no se

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

evapore totalmente y etiquetar el matraz perfectamente y colocarlo en la


campana de extracción hasta la siguiente sesión de laboratorio.
NOTA IMPORTANTE: En caso de que su sistema se haya realizado por
reflujo, antes de evaporar el disolvente excedente, filtre para eliminar los
pedacitos de
filtro que ya no contienen hidrocarburo.
- En la segunda sesión de laboratorio para esta práctica, la fracción de
hidrocarburos recuperada se identificará utilizando el espectrofotómetro
Infrarrojo (de acuerdo a las indicaciones de su profesor).

5. RESULTADOS

5.1. Reportar la cantidad de hidrocarburos totales presentes en las


muestras como HTP/kg de suelo seco y anótelo.
(RB - RA)*1000
HTPS (mg/Kg Filtro) = ------------------------- * FC
P
Donde:
HTPs (mg Kg-1 de s.s.) = hidrocarburos totales del petróleo en
mg/Kg Material seco.
RA = peso (mg) del recipiente vacío a peso constante.
RB = peso (mg) del recipiente con el extracto orgánico concentrado.
P = cantidad de filtro (g).
FC = Factor de corrección para transformar a Kg de S.S. = 1000

5.2. Identificar los hidrocarburos lineales en el espectro IR.


5.3. Identificar los hidrocarburos aromáticos en el espectro IR

6. CUESTIONARIO
6.1 Averigue y explique que otras técnicas de análisis de
Hidrocarburos existen y describa al menos una de ellas.

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6.2. Explique que son los asfaltenos y describa brevemente la


técnica de análisis
6.3. Averigue ¿Qué otros disolventes se pueden emplear en la
extracción de hidrocarburos?
6.4. Investigue la norma oficial peruana para determinación
hidrocarburos y compare los resultados obtenidos de HTPs con
los límites permisibles marcados en esta norma.
6.5. Investigue las enfermedades en humanos que se originan por
estos compuestos

8. BIBLIOGRAFÍA
 BAIRD, Colin (2004 ) “Química Ambiental” Editorial Reverte.
 Centro Panamericano de Ecología Humana y Salud/OPS/OMS.(2002)
“Toxicología Ambiental” .
 DOMENECH Xavier, (2006). “Química ambiental de sistemas terrestres”.
Barcelona. Editorial Reverte.
 OROZCO BARRENETXEA, Carmen (2007) “Contaminación Ambiental una
visión desde la química” Editorial Thomson – Paraninfo
 MANAHAN “Introducción a la química ambiental”. Editorial Reverte. 2006
 NORMA Oficial Peruana, que establece los niveles máximos permisibles de
emisión de gases contaminantes provenientes del escape de los vehículos
automotores en circulación que usan gas licuado de petróleo, gas natural u
otros combustibles alternos como combustible.
 SPIRO Thomas G y STIGLIAN William M (2005) “Química Medio
Ambiental” Editorial Pearson Educación 2da Edición

Trabaje con mucho cuidado para evitar accidentes

Lavar el material usado


20
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

PRACTICA N°4
DETERMINACIÒN DE OZONO EN LA ATMÓSFERA

1. COMPETENCIAS
- Determinar la concentración de ozono en la atmósfera mediante un método
espectrofotométrico.

2. INTRODUCCIÓN
Los oxidantes atmosféricos son contaminantes secundarios producidos
fotoquímicamente en la fase gaseosa y en aerosoles a partir de
contaminantes primarios, tales como óxidos de nitrógeno, hidrocarburos y
monóxido de carbono. En términos cuantitativos el oxidante más importante
es el ozono (50-300 μg/m3), aunque también son importantes en términos
de reactividad el peróxido de hidrógeno y los peróxidos orgánicos. Se
considera que los oxidantes son indicadores primarios de la calidad del aire
y, por tanto, se requiere el control rutinario de los mismos en atmósferas
urbanas.
Uno de estos contaminantes ambientales es el Ozono que se debe
principalmente a la acción de la luz solar sobre los óxidos de nitrógeno y los
hidrocarburos. A nivel del suelo el Ozono ( O 3 ) es un fuerte irritante de los
ojos y de las vías respiratorias, así como un componente importante del
smog fotoquímico.
El Ozono es el constituyente más importante de la estratosfera por su
propiedad de proteger de la radiación ultravioleta del sol a los organismos
vivos que habitan la tierra.
El Ozono urbano también se forma por la reacción de compuestos
orgánicos volátiles (COV) que reaccionan con radicales libres en fase
vapor. En este proceso se forma NO2; que alimenta el ciclo anterior y
conduce a la formación de más Ozono.
Los compuestos orgánicos volátiles y los NOx se acumulan durante las
horas pico de tráfico automotor. Al salir el sol las reacciones conducen a la

21
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

formación de Ozono; proceso que continúa a lo largo del día. Al ocultarse el


sol la producción de Ozono se detiene y su concentración en el aire
ambiente tiende a disminuir.
La concentración de Ozono a nivel del mar oscila entre 40 y 70
microgramos/m3 aunque es variable, pues una tormenta provoca formación
de Ozono, la luminosidad puede agregarlo a otros contaminantes.- Si la
concentración es elevada y la radiación solar intensa, el nivel de Ozono
aumenta y puede llegar hasta 1400 microgramos/ m3
.
El método aquí planteado se basa en la capacidad que presentan los
oxidantes atmosféricos de oxidar KI a I2 en medio neutro. Ya que el O3 es
el oxidante más importante en términos cuantitativos los resultados se
expresan en concentración de este contaminante. La reacción que sirve de
base a la determinación es la siguiente:

O3 + 2 I - + 2 H + → I2 + O2 + H2O
I 2 + I - → I 3-

La corriente de aire pasa a través de una disolución que contiene KI, donde
los oxidantes son retenidos y a continuación se determinan
fotométricamente midiendo la cantidad de I -3 producida.

3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES

1 probeta de 50 mL
Un matraz aforado de 500mL
1 matraz aforado de 100 mL
5 matraces aforados de 25 mL
3 vasos de precipitados de 100 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 pipeta graduada de 5 mL

22
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

KH2PO4
Na2HPO4
KI
Etanol
Agua destilada
Dos frascos de vidrio de 500 mL

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.1. Captación de gases por borboteo en una disolución captadora


En esta práctica los compuestos a analizar serán disueltos en un medio adecuado
por medio de un dispositivo captador tal como se muestra en el esquema
siguiente:

4.2. Preparación de la solución captadora de oxidante

- Se mezclan 2.4 g de KH2PO2, 3.5 g de Na2HPO4 y 2.5 g de KI, se


disuelven en un matraz de 500 mL con agua destilada. La disolución debe
prepararse 24 horas antes de su uso y es estable durante varias semanas
si se mantiene refrigerada en un recipiente opaco.
- Montar el equipo captador con dos frascos borboteadores en serie y añadir
50 mL de disolución captadora a cada uno. Una vez montado el equipo,
encender la bomba.

23
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

- Regular la bomba para mantener un flujo de 0.5 L/min. La toma de muestra


se realiza durante aproximadamente 2h. Anotar el tiempo exacto en el que
está pasando el aire y controlar, de vez en cuando el flujo para asegurarse
que se mantiene el mismo valor de 0.5 L/min.

4.3 Preparación de una curva de calibración para I3

4.3.1. SOLUCIÓN STOCK

- Preparar una disolución estándar de aproximadamente 20 mg/L de I2. a


partir de I2 sólido.
- Disolver la cantidad necesaria de I2 en 5 mL de etanol y verter la disolución
en un matraz de 100 mL y aforar con agua destilada.

PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES
- Construir una curva de calibrado con disoluciones de concentraciones de
0.4, 0.8, 1.6 y 2.4 mg/L de I2 usando la solución madre de 20 mg/L,
preparada anteriormente, en matraces de 25 mL cuidando de aforar con la
disolución captadora.
- Leer cada una de éstas soluciones a una longitud de onda de 352 nm.
- Representar absorbancia frente a concentración en mg/L de I2. La
preparación de los patrones ha de hacerse con sumo cuidado, sobre todo al
medir los volúmenes y aforar.
El objetivo de la recta de calibrado es servir de patrón para medir la
concentración de ozono en aire y éste se encuentra en muy pequeña cantidad
(del orden de unas pocas decenas de microgramos por metro cúbico) por lo
que la precisión de la medida resulta fundamental.
Medición de la muestra:
1. Medir la absorbancia de la muestra contenida en cada borboteador y el
volumen final de disolución captadora que queda en cada borboteador.

24
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

2. La medida de absorbancia se ha de obtener con respecto a un blanco


constituído por la propia disolución captadora NO EXPUESTA A LA
CAPTACIÓN DE OZONO.
3. Calcular a partir de la recta de calibrado la cantidad de ozono en
microgramos/ m3 captada por cada borboteador.

5. RESULTADOS

Tratamiento de datos
- Escribir una fórmula matemática en la que, a partir de la medida de
absorbancia de I2 registrada en el espectrofotómetro, se pueda obtener la
concentración de ozono en aire en (μg/m 3). Para escribir dicha fórmula
habrá que tener en cuenta:
- La recta de calibrado que hemos obtenido a partir de los patrones, esto es
Ayodo = mCyodo( mg/L ) + b (donde m, y b son la pendiente y la ordenada
en el origen respectivamente)
- La estequiometría de la reacción de oxidación (1): por cada mol de ozono
captado se forma un mol de yodo.
- El volumen de disolución captadora que queda en los borboteadores y que
el ozono total que hay en el aire es la suma de lo que se encuentra en los
dos borboteadores
- El volumen de aire total muestreado, esto es
Volumen de aire (m3) = Velocidad de flujo (l/min) x Tiempo (min) x 10-3
Utilizar dicha fórmula para obtener la concentración de ozono en aire a partir
de las medidas de absorbancia de la disolución captadora. Consultar con los
demás compañeros los valores obtenidos por ellos de concentración de ozono.
Calcular la desviación típica y a partir de ella estimar el error aleatorio al que
está sujeta la medición de oxidante.
Comparar los resultados obtenidos con la máxima cantidad de oxidantes (360
μg/m3) que se considera umbral de alerta según la legislación vigente.
Comparar también el resultado con la norma vigente.

25
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

6. CUESTIONARIO

a) Averigue y explique dos métodos muy usados para la determinación de


ozono en la atmósfera, diferentes a los aquí descritos.
b) Escriba las tres reacciones principales en las que se ve involucrado el
ozono atmosférico
c) Consulte la Norma Tecnica Peruanas NTP correspondiente e indique
cuales son los niveles permitidos de ozono en la atmósfera.

7. BIBLIOGRAFIA

- BAIRD, Colin (2004 ) “Química Ambiental” Editorial Reverte.


- Centro Panamericano de Ecología Humana y Salud/OPS/OMS.(2002)
“Toxicología Ambiental” .
- DOMENECH Xavier, (2006). “Química ambiental de sistemas terrestres”.
Barcelona. Editorial Reverte.
- OROZCO BARRENETXEA, Carmen (2007) “Contaminación Ambiental una
visión desde la química” Editorial Thomson – Paraninfo
- MANAHAN “Introducción a la química ambiental”. Editorial Reverte. 2006
- NORMA Oficial Peruana, que establece los niveles máximos permisibles de
emisión de gases contaminantes provenientes del escape de los vehículos
automotores en circulación que usan gas licuado de petróleo, gas natural u
otros combustibles alternos como combustible.
- SPIRO Thomas G y STIGLIAN William M (2005) “Química Medio
Ambiental” Editorial Pearson Educación 2da Edición

26
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

PRACTICA Nº 5

DETERMINACION DE ACIDEZ EN AGUA

1. COMPETENCIAS

 Conocer y aplicar las técnicas analíticas que le permitan cuantificar las


propiedades ácidas del agua
 Analizar el interés ecológico de las propiedades ácidas del agua.
 Describir como repercute la acidez en la calidad del agua.

2. INTRODUCCION

La acidez de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar


bases, como su capacidad para reaccionar con iones hidroxilo, como su
capacidad para ceder protones o como la medida de su contenido total de
substancias ácidas.
La determinación de la acidez es muy importante en ingeniería sanitaria debido
a las características corrosivas de las aguas ácidas y al costo que supone la
remoción y el control de las substancias que producen corrosión. El factor de
corrosión en la mayoría de las aguas es el CO2, especialmente cuando está
acompañado de oxígeno, pero en residuos industriales es la acidez mineral. El
contenido de CO2 es, también, un factor muy importante para la estimación de
la dosis de cal y sosa en el ablandamiento de aguas duras. En aguas naturales
la acidez puede ser producida por el CO2, por la presencia de iones H+ libres,
por la presencia de acidez mineral proveniente de ácidos fuertes como el
sulfúrico, nítrico, clorhídrico, etc., y por la hidrolización de sales de ácido fuerte
y base débil. Algunos ejemplos de las reacciones mediante las cuales las
causas mencionadas anteriormente producen acidez son las siguientes:

27
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

La causa más común de acidez en aguas es el CO2, el cual puede estar disuelto
en el agua como resultado de las reacciones de los coagulantes químicos usados
en el tratamiento o de la oxidación de la materia orgánica o por disolución del
dióxido de carbono atmosférico. El dióxido de carbono es un gas incoloro, no
combustible, 1.53 veces más pesado que el aire ligeramente soluble en agua.
El CO2 se combina con el agua para formar un ácido débil, inestable, ácido
carbónico
(H2CO3), el cual se descompone muy fácilmente. Por ello todo el CO2, aun el
combinado, se considera como CO2 libre. La reacción involucrada en la
neutralización, para el caso del CO2, ocurre en dos etapas:

Globalmente: NaOH + CO2 → NaHCO3


Toda acidez se titula mediante adición de iones OH- provenientes de una solución
de NaOH 0.1 N. Es importante que el reactivo NaOH esté libre de carbonato de
sodio debido a las reacciones que se presentaron anteriormente.
El valor de la acidez total (At) al punto de vire de la fenolftaleína incluye la acidez
mineral (AM), la acidez por sales hidrolizadas de carácter ácido(SH) y la acidez
por CO2. Se acostumbra a expresar como sigue:
At = AM +SH + CO2
El valor de la acidez al punto de vire del anaranjado de metilo (M) representa
únicamente la acidez mineral(AM), es decir: M = AM

28
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

3. MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO

MATERIAL
• Matraces Erlenmeyer de 125mL
• Pipetas graduadas de 5 y 10mL
• Pipeta volumétrica de 25 mL
• Vasos de precipitados de 100 y 250mL
• Bureta de 25mL
• Pinzas para bureta
• Soporte universal

EQUIPO
• Potenciómetro
• Electrodo de Ph

REACTIVOS
• Agua destilada
• Hidróxido de sodio
• Anaranjado de metilo
• Fenolftaleína
• Etanol

SOLUCIONES
• Fenolftaleína al 1%w en solución etanol-agua (50:50)
• Solución acuosa de anaranjado de metilo al 1% w
• Solución acuosa de hidróxido de sodio 0.1 N
• Soluciones reguladoras de pH = 4 y pH = 7.0

29
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

Globalmente: NaOH + CO2 → NaHCO3

Toda acidez se titula mediante adición de iones OH- provenientes de una solución
de NaOH 0.1 N. Es importante que el reactivo NaOH esté libre de carbonato de
sodio debido a las reacciones que se presentaron anteriormente.
El valor de la acidez total (At) al punto de vire de la fenolftaleína incluye la acidez
mineral (AM), la acidez por sales hidrolizadas de carácter ácido(SH) y la acidez
por CO2. Se acostumbra a expresar como sigue:
At = AM +SH + CO2
El valor de la acidez al punto de vire del anaranjado de metilo (M) representa
únicamente la acidez mineral(AM), es decir: M = AM

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Campo de Aplicación
La metodología descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas,
naturales, residuales y residuales tratadas.

Instrucciones particulares
- Colocar aproximadamente 20 a 30 mL de cada una de sus muestras por
separado (residual ó tratada, y agua de marca), determinar el pH de cada
muestra de agua utilizando el potenciómetro previamente calibrado.
- Dependiendo del valor de pH obtenido determine acidez o alcalinidad
( sí el pH es menor o igual a 6, determine acidez y continuar con esta
práctica; si el pH es de 8 o mayor, determine alcalinidad).
- Hacer la determinación tan rápido como sea posible, evitando agitar o
mezclar vigorosamente.
- Hacer la determinación a una temperatura igual o menor a la temperatura
de recolección de la muestra.

30
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

- No remover sólidos en suspensión, grasas o precipitados, ya que estos


pueden contribuir a la acidez de la muestra. Si la muestra es obscura, turbia
o colorida no usar indicadores ácido-base.
- Es necesario realizar la valoración de la solución de hidróxido de sodio
preparada, empleando para ello un estándar primario (Biftalato de potasio)
como sigue:
 Colocar en una bureta limpia la solución de NaOH a valorar.
 Pesar en balanza analítica exactamente alrededor de 0.04g de biftalato
de potasio (previamente desecado a 105-110ºC durante una hora) en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL.
 Agregar aproximadamente 30 mL de agua o hasta la disolución de la sal
de biftalato de potasio (BFK),
 Agregar 3 gotas de fenolftaleína al 1% en solución alcohólica (50:50) (al
agregar el indicador la solución es incolora)
 Iniciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de
solución de NaOH, hasta que aparezca un ligero color rosa persistente
por 30 segundos por lo menos.
 Anotar el volumen de hidróxido de sodio agregado y determinar la
normalidad de la solución de NaOH.
 Realizar lo anterior por triplicado y obtener la normalidad promedio
(NPROM) de las normalidades obtenidas de acuerdo a la siguiente
ecuación:
m del BFK (g)
N NaOH = ----------------------------------------------------------------

Vol. NaOH gastado (L) x Peq biftalato (g/eq)

DETERMINACION DE ACIDEZ MINERAL

En general, para que exista acidez mineral el pH debe ser menor de 4.5.
- Si su muestra cumple con el requisito de pH, colocar en un matraz
Erlenmeyer una alícuota de 30ml de muestra. (En caso de que la muestra

31
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

tenga un pH mayor a 4.5, no hacer este análisis y se reporta sin aplicación


para acidez mineral).
- Adicionar unas gotas de anaranjado de metilo y titular con NaOH
(previamente valorada) hasta el vire del color del indicador
- Anotar el volumen obtenido en la determinación de acidez mineral de la
muestra
- Reportar la acidez de la muestra como mg de

DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL


- Colocar en un matraz Erlenmeyer una alícuota de 30ml de la muestra
- Adicionar unas gotas de fenolftaleína y titular con NaOH (previamente
valorado) hasta el vire del indicador.
- Determinar la acidez total de la muestra.

5. RESULTADOS

- Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoración de NaOH y


reportar los cálculos de normalidad de NaOH
- Obtener el % de Error en la valoración de NaOH
- Anotar en una tabla los resultados obtenidos de acidez total y en su caso
acidez mineral.

32
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

6. CUESTIONARIO

6.1. Buscar en la literatura o en normas vigentes los valores permisibles


para el parámetro analizado.
6.2. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la
normatividad vigente consultada.
6.3. De acuerdo a los resultados obtenidos que tipo de ácidos se
encuentran en las muestras.

7.- BIBLIOGRAFIA
- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, “Métodos normalizados para el análisis de
aguas potables y residuales” Ed. Díaz de Santos, S.A., 1989.
- Romero Rojas Jairo A. “Calidad del agua” Ed. Alfaomega Editor, S.A de C.
V.; segunda edición; 1999.
- Colin Baird “Química Ambiental”, Ed. Reverté, S. A. de C.V., Segunda
Edición 2001.
- Stanley E. Manahan, “Environmental Chemistry”, Ed. Lewis Publishers,
Sixth Edition 1994.

Trabaje con mucho cuidado para evitar accidentes

Lavar el material usado

33
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

PRACTICA N°6

TITULO: PROPIEDADES FISICAS DEL AGUA

1. COMPETENCIAS

 Conocer y aplicar las técnicas analíticas que permiten determinar la calidad


del agua.
 Analizar el interés ecológico que tiene el estudio de las propiedades físicas
del agua.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO:

El agua es una sustancia común y es el líquido más abundante del planeta. Es


necesaria para toda vida y conveniente para variados usos. El agua es una mezcla
de moléculas (H2O) e iones (H3O+ y OH-). Los iones son el resultado de la
ionización de las moléculas de agua, una reacción reversible. No obstante, debido
a que las moléculas de agua son muy estables, se forman relativamente pocos
iones, solamente alrededor de 1 molécula de agua en 10 millones está ionizada
en cualquier momento.

El agua es una sustancia especial. Sus propiedades únicas son debidas a que
siendo su molécula altamente polar, le permite formar uniones hidrógeno con
ciertas otras moléculas, interacciones dipolo-dipolo con otras moléculas y ion
dipolo interacciones con iones. Las propiedades únicas del agua incluyen:

i. Alta tensión superficial


ii. Alta capacidad solvente
iii. Propiedades termales
iv. Expansión luego del congelado.

Las características físicas y organolépticas son aquellas que se detectan


sensorialmente y las características químicas nos indican la presencia de algún

34
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

constituyente químico. A continuación se describe cada una de estas


características:

ORGANOLÉPTICAS
Para efectos de evaluación, el sabor y olor se ponderan por medio de los sentidos
solo para el agua envasada o de uso y consumo humano, debe ser agradable
tolerable para la mayoría de los consumidores, siempre que no sean resultados de
condiciones objetables desde el punto de vista biológico o químico.

FÍSICAS
Las propiedades físicas se determinan por métodos analíticos de laboratorio y
pueden ser entre otras:
1. Color
El color del agua se debe a la presencia materia orgánica o inorgánica. Se
establece como Color Aparente cuando lo producen las sustancias disueltas y
suspendidas. Si se elimina toda la turbidez del agua se determina color Puro
2. Turbidez
La turbidez es una expresión de la propiedad óptica que origina que la luz se
disperse y absorba en vez de transmitirse en línea recta a través de la muestra.
3. Conductividad
La conductividad es una expresión numérica de la capacidad de una solución
para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la
presencia de iones y de su concentración total
4. Temperatura
La temperatura es la medición de la sensación de calor o frío. Es importante ya
que a través de ella se detecta un impacto ecológico significativo
5. Materia Flotable.
Por medio de este análisis se identifican las partículas con menor densidad que
el agua y es una prueba cualitativa que reporta presencia o ausencia de
materia flotable.
6. Sólidos

35
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

Los análisis de sólidos son importantes en el control de procesos de


tratamiento biológico y físico de las aguas y para vigilar el cumplimiento de la
normatividad existente. A continuación se presenta la clasificación completa de
estos componentes físicos:
Sólidos totales: Se define como la materia que permanece como residuo
después de la evaporación y secado a 103ºC. El valor de los sólidos totales
incluye material disuelto y no disuelto (sólidos suspendidos).
Sólidos suspendidos: Son los residuos no filtrables o material no disuelto.
Sólidos volátiles y sólidos fijos: En aguas residuales y lodos, se acostumbra
hacer esta determinación con el fin de obtener una medida de la cantidad de
materia orgánica presente.
El contenido de sólidos volátiles se interpreta en términos de materia orgánica,
teniendo en cuenta que a 550ºC, la materia orgánica se oxida a una velocidad
razonable formando CO2 y H2O que se volatilizan. Sin embargo, la
interpretación no es exacta puesto que la pérdida de peso incluye también
pérdidas debidas a descomposición o volatilización de ciertas sales minerales.
Compuestos de amonio como el bicarbonato de amonio se volatilizan
completamente durante la calcinación:

NH4HCO3 → NH3 ↑ + H2O↑ + CO2↑


Otros como el carbonato de magnesio no son estables:
Δ
MgCO3 → MgO + CO2↑
350ºC

En la práctica se prefiere cuantificar el contenido de materia orgánica en aguas


mediante ensayos como el de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) o el de
la Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO)
Sólidos sedimentables: La denominación se aplica a los sólidos en
suspensión que se sedimentarán, bajo condiciones tranquilas, por acción de la
gravedad.
Es importante, usar recipientes previamente acondicionados y de peso
constante, con el fin de no introducir errores en la determinación. La

36
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

determinación de sólidos suspendidos totales y sólidos suspendidos volátiles


es importante para evaluar la concentración o “fuerza “ de aguas residuales y
para determinar la eficiencia de las unidades de tratamiento. En plantas de
lodos activados, estas determinaciones se usan para controlar el proceso y
como factores de diseño de unidades de tratamiento
biológico secundario.

La determinación de sólidos sedimentables es básica par establecer la


necesidad del diseño de tanques de sedimentación como unidades de
tratamiento y para controlar su eficiencia.

3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:


• Cápsula de porcelana
• Vasos de precipitado de 50 y 100 mL
• Mechero
• Pipetas graduadas de 5 y 10 mL
• Pinzas para cápsula de porcelana
• Papel flitro
• Termómetro
• Probeta
• Caja petri
• Balanza analítica
• Malla paracalentamiento
• Desecador
• Mufla
• Muestras de agua

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Campo de Aplicación
La metodología descrita se recomienda para aguas potables, envasadas,
naturales, residuales y residuales tratadas.

37
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

4.1. DETERMINACION DE SÓLIDOS

INSTRUCCIONES PARTICULARES
1. Decantar la muestra para eliminar partículas en
suspensión de gran tamaño. Traer por grupo una
botella de agua embotellada de 500 mL de
alguna marca específica.
2. Tomar la temperatura a todas las muestras
3. Observar y anotar las características
organolépticas de las muestras

4.1.1 SÓLIDOS SEDIMENTABLES


1. Mezclar la muestra a fin de asegurar una distribución
homogénea de los sólidos en suspensión
2. Colocar una alícuota de 50 ml de muestra en una probeta y
dejarla reposar durante 45 minutos para que sedimenten los
sólidos.
3. Transcurrido este tiempo agitar suavemente, por rotación,
para que sedimenten los sólidos adheridos a las paredes de la
probeta y dejar reposar la muestra otros 15 minutos.
4. Leer directamente en la probeta los mililitros de sólidos
sedimentados.
5. Reportar el contenido de sólidos sedimentables como mililitros
de sólidos por litro de muestra.
4.1.2 SÓLIDOS TOTALES

1. Colocar alícuota de 50 mL de muestra de agua en una cápsula de


porcelana de peso conocido y constante. También prepare una cápsula con
50 mL de agua de alguna marca conocida

38
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

2. Si la cápsula que le proporcionen, tiene una capacidad menor a 50 mL,


adicione el agua por partes, puede adicionar 20mL, dejar que casi se
evaporen y adicionar otros 20 mL, y así hasta completar los 50 mL.
3. Calentar la parrilla hasta sequedad, evitando proyecciones.
4. Introducir la cápsula a una estufa de temperatura constante y controlada a
105°C durante una hora.
5. Determinar el contenido de sólidos totales en la muestra usando la
siguiente ecuación.
(A-B)* 1000
mg de sólidos totales = -----------------
volumen de muestra (mL)
DONDE:
A = Peso del residuo más la cápsula en mg.
B = Peso de la cápsula en mg.

4.1.3 SÓLIDOS TOTALES DISUELTOS.

1. Filtrar 50 mL de agua a través de un embudo que contenga un papel filtro


previamente lavado con agua desionizada.
2. Recolectar el agua filtrada en una cápsula de porcelana en condiciones
similares a la de sólidos totales.
3. Continuar de acuerdo al procedimiento indicado para sólidos totales.
4. Determinar el contenido de sólidos totales disueltos en agua.
(A-B)* 1000
mg de sólidos totales disueltos/ L = -----------------
volumen de muestra (mL)

4.1.4 SÓLIDOS TOTALES SUSPENDIDOS.

1. Pesar el papel filtro


2. Filtrar 50 mL. de muestra.

39
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

3. Lavar el residuo depositado sobre la membrana con 3


porciones de 10 mL de agua desionizada previamente
filtrada.
4. Retirar la membrana o papel de filtro por medio de
pinzas y colocarla en una caja petri de vidrio.
5. Secar la membrana en una estufa de temperatura
controlada a 105°C durante una hora.
6. Pesar el papel de filtro y determinar el contenido de
sólidos totales suspendidos en la muestra de acuerdo a
la siguiente ecuación.

(A-B)*1000
mg de sólidos totales suspendidos/L = -------------------
vol. de muestra (mL)
DONDE: A = Peso del residuo mas la membrana, en mg
B = Peso de la membrana en mg
5. RESULTADOS.
5.1. Anotar en tablas los resultados obtenidos
5.2. Analizar los resultados obtenidos al compararlos
con los datos de la normatividad vigente consultada.,
anotando los límites máximos permitidos.
6. CUESTIONARIO

6.1 Buscar en la literatura o en normas vigentes los valores permisibles para


los parámetros analizados

7. BIBLIOGRAFIA
1. Colin Baird “Química Ambiental”, Ed. Reverté, S. A. de C.V., Segunda
Edición 2001
2. Consumo Humano - Límites Permisibles de Calidad y Tratamientos a que
Debe Someterse el Agua para su Potabilizacion".

40
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

3. Miranda Zea Norberto “Tecnologia de aguas” Segunda Edicion


4. Reussel, AWWA, APHA, WPCF, “Métodos normalizados para el análisis de
aguas potables y residuales” Ed. Díaz de Santos, S.A., 1989.
5. Romero Rojas Jairo A. “Calidad del agua” Ed. Alfaomega Editor, S.A de C.
V.; segunda edición; 1999.

TRABAJE CON MUCHO CUIDADO,


Lavar el material usado,
deje limpio el laboratorio

41
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

PRACTICA Nº 7

ANALISIS DE AGUA

1. COMPETENCIAS
- Determinar parámetros de calidad del agua
- Comparar los parámetros con los límites permisibles
- Familiarizar al alumno con el análisis mediante kit de
análisis para agua, que le permitiran un trabajo con
resultados positivos.
- Dar las pautas básicas para Analisis de Agua mediante
Kit de análisis.

2. FUNDAMENTO

El agua, en contacto con la superficie de la tierra al atravesar sus estratos, va


enriqueciéndose con las sustancias inorgánicas que encuentra. Favorecen este
enriquecimiento los componentes gaseosos que ha absorbido en la atmósfera o
que todavía adquiere en su camino subterráneo.

El agua es una solución porque lleva disuelta una cantidad de sales y gases.

Es una suspensión porque en ella se encuentran suspendidos materiales que


pueden sedimentar por reposo.

El agua es una dispersión, porque muchos de sus componentes se encuentran al


estado coloidal.

DESCRIPCION DEL EQUIPO

Con el equipo de análisis de agua fresca que se cuenta


se puede analizar nueve factores críticos de la prueba

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se pueden determinar rápidamente y exactamente en sitio.


Diseñado para el análisis en campo como una prioridad; se colocan todos los
reactivos, componentes y accesorios en ethafoam pre-taladrado. Se mantienen el
libro de instrucciones cortas con una etiqueta en la tapa para un acceso fácil. El
libro de instrucciones largo proporciona instrucciones detalladas y diagramas del
equipo. La unidad esta equipada con el set completo, el equipo de laboratorio, los
accesorios, botellas de muestras, y reactivos para pruebas de cada factor.
Octa-Diapositivas
Pruebas del comparador
Nitrógeno del amoníaco 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0 NH3-N
Nitrógeno del nitrito 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8 PPM NO2--N
pH 5.0, 6.0, 6.5, 7.0, 7.5, 8.0, 9.0, 10.0 pH
Pruebas de Titrator
Alcalinidad (total) 0-200 PPM como CaC03 4.0 PPM
Bióxido de carbono 0-50 CO2 del PPM 1.0 PPM
Cloruro 0-200 Cl del PPM 4.0 PPM
Oxígeno disuelto 0-10 O2 del PPM 0.2 PPM
Dureza (total) 0-200 PPM como CaC03 4.0 PPM
Rango Sensibilidad Termómetro con tico -5° a 45°C 0.5°C

3. MATERIALES Y REACTIVOS
CANTIDAD
- Matraz erlenmeyer de 250 ml 3
- Pipeta de 10 ml 3
- Embudo 3
- Vaso de precipitados 250 ml 3
- Papel filtro 3
- Kit para análisis de aguas 1

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4. METODO
1. TOMA DE MUESTRA PARA ANALISIS QUIMICO:

La muestra de agua debe ser lo mas representativa posible del total del liquido a
analizar. Se debe recoger en un recipiente perfectamente limpio y para un examen
de potabilidad se recomienda la extracción de por lo menos 1,5 L.

Cuando se adose Cloro activo residual, éste se efectuará de ser posible in situ. Si
el período de extracción ha sido demasiado largo, el valor puede variar.

Para la toma de una muestra de agua de red se abrirá el grifo y dejara que el agua
corra por lo menos durante 5 minutos de manera de tener purgada toda la cañería
que llega desde el tanque.

2. CARACTERÌSTICAS FÌSICAS:

Ya en el laboratorio se tomará nota de todas las características físicas del agua


como ser:

a) ASPECTO: Este puede ser límpido, opalescente (lechoso), levemente


turbio, o coloreado de algún tono en particular.
b) SEDIMENTOS: Se observa en un recipiente con un diámetro aproximado
de 10 c ó en un "Cono de Imhoff". Puede o no contener. Si los contuviera,
se recomienda observar microscópicamente el sedimento.
3. CARACTERES ORGANOLEPTICOS: En este punto se describirán
el color, sabor y olor de la muestra.
4. ANALISIS QUIMICO:

Antes de extraer la muestra del recipiente, se agitara éste de manera de tener una
muestra lo mas representativa posible.

Por la necesidad de la precisión de datos, el equipo usado fue un laboratorio


portátil de agua HACH, marca Lamotte AQ-2, usado específicamente para

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

determinar parámetros de carácter químico en aguas dulces. Los parámetros a


analizar son los siguientes:

a) Potencial de Hidrogeniones (pH)

Reactivos, Materiales y Equipos

Descripción Código

Indicador de Amplitud de Rango pH 2218 - G

Tubo de prueba 2.5, 5.0 & 10 mL con tapa plástica 0106

Octa deslizador Inspector 1100

Octa deslizador pH 5.0 -10,0 3483

b) Dureza

Reactivos, Materiales y Equipos

Descripción Código

* Reactivo de Dureza No 5 *4483 - E

* Reactivo de Dureza No 6 solución *4485

Reactivo de dureza No 7 4487DR-H

Tubo de Titulación 5, 10, 12.9, 15 & 20 ml con tapa de vidrio 0726

Titulador de Lectura Directa 0 - 200 382

Pipeta 0.5 ml plástica 0353

* Venenoso.

El titulador es calibrado en términos de Dureza Total expresada como partes por


millón (ppm) de Carbonato de calcio CaC03 cada división menor en el Titulador
escalado es igual a 4 ppm CaC03.
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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

c) Nitrógeno – Nitrito

Reactivos, Materiales y Equipos

Descripción Código

* Reactivo Acido Mezclado * V-6278-H

* Reactivo Desarrollador de color * V-6281-D

Cuchara 0.1 g. plástica 0699

Tubo de prueba 2.5, 5.0 &. 10.0 ml con tapa de plástico 0106

Octa Deslizador Inspector 1100

Octa Deslizador Nitrógeno Nitrito 0.05 - 0.8 ppm. 3437

* Venenoso

d) Nitrógeno Amonio

Reactivos, Materiales y Equipos

Descripción Código

Nitrógeno-Amonio Reactivo No 1 4797 WT-G

Nitrógeno-Amonio Reactivo No 2 4798 WT-H

Tubo de Prueba, 2.5, 5.0 & 10.0 ml. con tapa de plástico 0106

Octa deslizador Inspector 1100

Octa deslizador Amonio-Nitrógeno 0.2 - 3.0 ppm. 3438

e) Alcalinidad

Reactivos, Materiales y Equipos

Descripción Código

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Indicador de Alcalinidad Total 2786-E

Reactivo B de titulación para alcalinidad


4493 DR-H

Tubos de Titulación 5, 10, 12, 9, 15 & 20 ml. con tapas de vidrio 0726

Lector de Titulación Directo. 0-200 0382

El titulador es calibrado en términos de alcalinidad total expresados en partes por


millón (ppm) de carbonato de calcio (CaC03). Cada división menor en la escala del
titulador es igual a 4 ppm de CaC03.

f) Dióxido de Carbono

Reactivos, Materiales y Equipos

Descripción Código

Indicador Fenolftaleína 1  2246 - E

Dióxido de Carbono Reactivo 8 4253 DR - H

Titulador de Lectura Directa 0 - 50 0380

Tubo Titulador 5, 10, 12, 9, 15 & 20 mL con tapa de vidrio 0720

El Titulador es calibrado en términos de Dióxido de Carbono expresado en ppm de


C02 libre. Cada división menor en la escala del Titulador es igual a 1.0 ppm C0 2.

g) Clorinidad

Reactivos, Materiales y Equipos

Descripción Código

Reactivo de Clorinidad No 1 * 4504 - E

Reactivo de Clorinidad No 2 * 4505 DR-H

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

Indicador de Fenolftaleína 1  * 2246 - E

Acido Sulfúrico 0.5 N * 6090 - E

Titulador de Lectura Directa 0 - 200 0382

Tubo de Titulación 5, 10,12.9, 15 & 20 mL, con tapa de vidrio 0726

Venenoso (*)

El Titulador es calibrado en términos de Clorinidad expresado en ppm de Cl- Cada


división menor en la escala del titulador es igual a 4.0 ppm Cl-

h) Oxígeno Disuelto (O2)

Reactivos, Materiales y Equipos

Descripción Código

Solución de Sulfato Manganeso 4167 - G

Reactivo Acidificado lodado Alcalino Potásico 7166 - G

Acido Sulfúrico 1:1 6141 WT-G

Tiosulfato sódico 0.025N 4169-H

Solución Indicadora almidonada 4170PS-G

Títulador de Lectura Directa 0-10 0377

Tubo de Titulación 5, 10,12.9, 15 & 20 mL con tapa de vidrio 0726

Pipeta, plana, plástica con tapa 0392

Botella muestreadora de agua 60 mL vidrio 0688-DO

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5. PROCEDIMIENTO

 Para evitar contaminación enjuagar completamente la botella muestreadora de


agua (0688-DO) con una muestra de agua.
 Cerrar la botella herméticamente, sumergir la botella, y remover la tapa para
permitir que la botella se mueva.
 Taponar la botella sumergida cuidadosamente, para desalojar cualquier
burbuja de aire aferrando a la boca de la botella. Recolocar la tapa y mantener
la botella sumergida inmóvil.
 Recuperar la botella y examinar cuidadosamente para hacer seguro que no
haya burbuja de agua atrapadas dentro, una vez que una muestra satisfactoria
ha sido colectada. proceder de inmediato con los pasos 5 y 6 para mezclara la
muestra.
 Agregar 8 gotas de * Solución de Sulfato Manganoso (4167) y 8 gotas de
Reactivo Acidificado Iodado Alcalino Potásico (7166). Tapar y mezclar
invirtiendo el tubo muchas veces. Un precipitado se formara. Permitir que el
precipitado se asiente debajo de los hombros de la botella después proceder.
 Agregar 8 gotas de *Acido Sulfúrico 1:1 (6141WT) tapar y mover gentilmente
hasta que el precipitado se disuelva un color, se desarrollará de un amarillo
claro hasta un naranja pardusco, dependiendo del contenido del oxigeno en la
muestra. Seguidamente la completación del paso 6, el contacto entre la
muestra de agua y la atmósfera no afectara el resultado de la prueba. Una vez
que la muestra ha sido mezclada de esta manera, no es necesario ejecutar la
prueba actual de inmediato. Así de este modo múltiples muestras pueden ser
colectadas y mezclados en el campo, y luego trasladados a una estación de
prueba o laboratorio donde el procedimiento de prueba se ha de ejecutar.

Trabaje con mucho cuidado para evitar


accidentes
Lavar el material usado

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

PRACTICA N°8
MUESTREO SUELO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

1. COMPETENCIAS
- Conocer las técnicas de muestreo de suelo en campo
para su análisis y la importancia de este.
- Determinar la humedad de algunas muestras de suelo.

2. INTRODUCCIÓN
La química analítica se puede dividir en dos áreas: análisis cualitativo que
identifica cuáles son las substancias presentes en una muestra, y el análisis
cuantitativo que determina la cantidad de substancia en la muestra. La substancia
a determinar se llama analito o componente deseado; si el analito representa más
del 1 % en la muestra, se considera como componente principal; si se encuentra
entre el 1.0 y el 0.01 % se trata de un componente menor; si se halla en menos del
0.01 % es un componente vestigial. Si la masa de muestra es mayor de 0.1 g se
realiza un análisis macro; si la masa de muestra se encuentra entre 100 y 10 mg,
el análisis es semimicro; si el peso de la muestra está entre 10 mg y 1 mg, se trata
de análisis micro; y si la masa es menor de 1 mg, el análisis es ultramicro. Un
análisis químico consta de cuatro pasos:
- Muestreo o selección de la muestra a analizar. Se debe
seleccionar una muestra representativa mediante un
razonamiento estadístico. La muestra puede ser sólida,
líquida o gaseosa.

- Preparación de la muestra para el análisis. Para


determinar y medir el analito puede ser necesario
disolver la muestra, seguido de la separación de los
componentes; esto se puede hacer modificando
químicamente los componentes, separándolos por
precipitación, electrólisis, extracción o volatilización.

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

- Medición, por volumetría, gravimetría o análisis


instrumental potenciométrico, polarográfico,
coulombimétrico, conductimétrico, polarimétrico,
refractrométrico o espectrométrico.

- Cálculo del contenido, porcentual, absoluto, etc. e


interpretación de las mediciones.
El suelo se muestrea para obtener información. Debido a la acción humana el
suelo cambia sus propiedades, influyendo sobre el medio ambiente y a la
capacidad productiva: por eso es importante que las propiedades del suelo sean
medidas y correctamente interpretadas.
Se puede obtener mucha información útil mediante la observación de los suelos
en el campo aunque es difícil librarse de la subjetividad. Es necesario tomar
medidas para obtener un conocimiento objetivo de los efectos del uso de los
suelos y de las implicaciones ambientales. Existen varias formas de medir las
propiedades del suelo:
- Clasificación in situ utilizando propiedades
semicuantitativas fácilmente detectables.
- Medidas in situ utilizando equipos con sondas que se
introducen en el suelo con mínima perturbación de
éste. Esta aproximación se utiliza particularmente en el
estudio de las propiedades físicas del suelo.
- Medidas realizadas en el laboratorio sobre muestras de
suelo obtenidas en el campo. En estas muestras, la
fiablidad y bondad de la información obtenida depende
principalmente de la exactitud y representatividad de la
muestra y de la correcta preparación de ésta en el
laboratorio, en función de las propiedades que en ella
se van a analizar.

51
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

Cuando se pretende el reconocimiento de suelos para su clasificación, el objetivo


del muestreo es localizar una zona en la que se observará el perfil del suelo y la
presencia de horizontes del mismo, describiéndose en el campo las características
morfológicas de cada horizonte (espesor, color estructura, consistencia, presencia
de elementos gruesos, reacción, actividad radicular, etc.).
Cuando se pretende realizar recomendaciones sobre el uso y manejo del suelo, la
información más relevante se encuentra en la zona superficial del suelo (más
afectadas por las actividades agrícolas). Como las propiedades del suelo varían
en el espacio, una única muestra no es representativa de toda la parcela. Para
obviar el problema de la variabilidad espacial, se toman varias muestras, se
mezclan y homogeniza con el fin de obtener una única muestra representativa de
toda la parcela. A esta muestra se la denomina muestra compuesta o muestra
media.
3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES

Pala o azadón Bolsas de plástico resistente de 2 Kg


Malla de 5 mm de tamaño de poro Periódico
Crisoles de porcelana Balanza analítica
Estufa de desecación 2 portaobjetos
Solución de HCl al 10% Solución de peróxido de hidrógeno al 30%

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.1. Toma de muestras

- La toma de muestras de suelo deben efectuarse de


acuerdo con un método normalizado, teniendo en
cuenta las características del terreno. Por medio de una
pala o azadón, se cava un hoyo, en forma de v, de
unos 20 cm de profundidad, se corta una rebanada de

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

uno de los lados y la parte central de la rebanada se


pasa a la bolsa, despreciando los bordes.

Cualquiera que sea el medio utilizado, se repite la


misma operación unas veinte veces, poniendo todas las
submuestras así tomadas en un saco de tela o en bolsa
o cubeta de plástico, hasta completar unos 2 Kg. de
suelo. Estas tomas de submuestras se efectuarán
recorriendo la parcela en zigzag.
- Realizar el croquis del lugar de muestreo anotando los
siguientes datos:
 Fecha de muestreo
 Tipo de muestreo
 Profundidad de muestreo
 Uso de suelo
 Tipo de flora y fauna
 Fotografía del lugar
 Autores del muestreo

4.1.2. Análisis cualitativo de materia orgánica y carbonatos.


En dos portaobjetos limpios y secos, coloca una muestra de suelo, en uno de
ellos adicionar unas gotas de HCl al 10%. En la otra muestra adicionar unas gotas
de peróxido de hidrógeno.
En cada caso observar con cuidado si hay formación de pequeñas burbujas, ¿la
formación es escasa o abundante? Explicar que sucede en cada caso.

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

4.2 Preparación de las muestras para el análisis

4.2.1 Secado al aire


Antes de proceder a los análisis, la muestra de suelo debe ser secada al aire a
temperatura ambiente durante un mínimo de veinticuatro horas, ya que en el
campo los suelos poseen grados muy diferentes de humedad. Los resultados
analíticos se refieren al peso de la muestra secada al aire. Todas las muestras
serán tamizadas a través de una malla de 5 mm de tamaño de partícula (las
muestras no deben ser secadas al sol). La determinación de ión ferroso
intercambiable, potasio intercambiable, fósforo extraíble con soluciones ácidas y
fracciones orgánicas de nitrógeno (amonio intercambiables, nitratos y nitritos)
deben realizarse utilizando muestras húmedas, inmediatamente después de
tomarlas, debido a las rápidas transformaciones que sufren estos iones por efecto
de los microorganismos y de las variaciones de temperatura, aireación o
humedad; de lo contrario deberán guardarse en el refrigerador a 4°C.

4.2.2 Determinación de humedad

En estos casos se determina la humedad en otra submuestra. Generalmente se


seca a 100 – 110 ºC, expresando los resultados en forma de porcentajes, respecto
al peso del suelo desecada en esta forma.
i. Pesar 25 g de suelo seco al aire en un crisol de porcelana o
charola de aluminio
ii. Colocar la muestra en la estufa a temperatura 100-110°C
durante mínimo 24 h.
iii. Sacar la muestra de la estufa y colocarla en un desecador
hasta que alcance la temperatura ambiente.
iv. Pesar la muestra y anotar el peso de suelo seco en la estufa.
v. Calcular el porcentaje de humedad (fh):

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

donde:
mse= masa de suelo secado en estufa a 100°C
msa= masa de suelo secado al aire

4.2.1. Si la muestra esta seca guardarla en bolsa de plástico perfectamente


etiquetada, para realizar los análisis durante todo el semestre. Si la muestra es
húmeda deberá guardarse en refrigeración a 4°C y secarse al aire lo mas pronto
posible.

5. RESULTADOS

- Reportar todos los datos que haya anotado a la hora de


tomar la muestra
- Anexar Croquis y fotografía del lugar de muestreo
anotando los siguientes datos:

 Fecha de muestreo, Tipo de muestreo, Profundidad de muestreo, Uso de


suelo, Tipo de flora y fauna, y Autores del muestreo. Para el croquis
auxiliarse con el programas satelitales.

6. CUESTIONARIO

i. Explique las técnicas que se usan para muestrear


suelos.
ii. Explique y analice cuál es el uso del suelo muestreado
iii. Explique el tipo de vegetación crece en el suelo
muestreado
iv. Comente el tipo de fauna en el ecosistema muestreado
v. Comente si a simple vista, es un suelo contaminado

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

vi. Si el comentario anterior es afirmativo, ¿qué tipo de


contaminantes esperas encontrar en estos suelos.
vii. Averigue a cerca de la presencia de sales de algunos
metales característicos y materia orgánica en suelos
contaminados.
viii. Determine la importancia en la determinación de
humedad de suelos.

7. BIBLIOGRAFIA
 Colin Baird “Química Ambiental”, Ed. Reverté, S. A. de C.V., Segunda
Edición 2001
 Consumo Humano - Límites Permisibles de Calidad y Tratamientos a que
Debe Someterse el Agua para su Potabilizacion".
 Miranda Zea Norberto “Tecnologia de aguas” Segunda Edicion
 Reussel, AWWA, APHA, WPCF, “Métodos normalizados para el análisis de
aguas potables y residuales” Ed. Díaz de Santos, S.A., 1989.
 Romero Rojas Jairo A. “Calidad del agua” Ed. Alfaomega Editor, S.A de C.
V.; segunda edición; 1999.

TRABAJE CON MUCHO CUIDADO,


Lavar el material usado,
deje limpio el laboratorio

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

PRACTICA N° 9
PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS DEL SUELO

1. COMPETENCIA

- Determinar el pH del suelo y explicará como afecta la


acidez o la alcalinidad en la fertilidad del suelo.

- Explicar la relación entre la disponibilidad de nutrientes


y el pH del suelo.

- Determinar la conductividad de un suelo relacionándola


con la salinidad del mismo.

- Determinar la capacidad de retención de agua en el


suelo relacionándolo con la fertilidad y el tamaño de
partícula.

2. INTRODUCCIÓN
El suelo es el cuerpo natural que cubre la superficie de la tierra, esta formado por
una mezcla de sólidos, aire y agua. Habitan en él, micro y macroorganismos
(plantas y animales). Estos constituyentes interaccionan entre si dando lugar a
modificaciones que se pueden observar a corto y largo plazo. Las arcillas en
conjunto con los óxidos y el humus, confieren las principales propiedades
fisicoquímicas del suelo.
2.1. pH
La determinación del pH del suelo es una de las pruebas más importantes que
pueden hacerse para diagnosticar problemas del crecimiento de las plantas. Por
ejemplo, algunas plantas enfermas tienen un color verde claro que puede ser
ocasionado por diversos factores.

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

1) Si el pH del suelo es tan bajo como de 5.5 o menos, es probable que la


enfermedad no se deba a una deficiencia de hierro, ya que los compuestos de
hierro son solubles en condiciones ácidas. 2) Si el pH del suelo es de 8, se debe
considerar seriamente la posibilidad de la deficiencia de hierro, ya que los
compuestos de hierro son muy insolubles en suelos con pH 8.
El pH del suelo se determina en fase acuosa o solución salina. La fase acuosa y
los coloides ionizables del suelo intervienen, conjuntamente, para determinar el pH
del suelo. La asociación de los grupos ácidos ionizables, existentes en los coloides
del suelo, daría lugar a una liberación de los iones H+, que pasarán a la solución
salina. Los iones H+ de la solución salina, contrarrestan esta disociación según el
equilibrio siguiente:
coloide ⎯ H ↔ coloide - + H +
Los grupos que liberan H+ son principalmente los siguientes: b) Los grupos ---
SiOH libres de las arcillas. c) Los iones de aluminio y otros cationes metálicos
hidrolizables.

Por otra parte, cuando las posiciones de cambio iónico estén saturadas por bases,
el suelo tendrá un carácter alcalino, debido a la hidrólisis que de lugar a iones
(OH), ya que los coloides del suelo son ácidos débiles: Suelo-Na+ + HOH ↔
Suelo-H+ + Na+ + OHEl
pH del solución de suelos es importante para la agricultura ya que a él van a estar
sometidas las plantas, las cuales tienen un pH específico para su desarrollo.
Cuando la capacidad de intercambio esta satisfecha en su mayor parte por iones
H+, el pH del suelo es ácido, y viceversa, para saturar la capacidad de cambio de
iones H+, es preciso mantener en la solución salina un pH ácido. A medida que se
sustituye H+ por Na+ en las posiciones de intercambio, el pH es mayor.
La acidez se presenta en dos formas fundamentales: 1. ACTIVA: En la cual el ión
H+ actúa directamente sobre el sistema radicular y en la dinámica de los
elementos nutritivos en el suelo.
2) POTENCIAL: La cual depende del porcentaje de saturación de bases en el
suelo y se mide con solución extractora con el KCl 1N.

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

La acidez activa ó el pH es la concentración de H+ (libres) que contienen en el


extracto del suelo. Se expresa como logaritmo negativo de la concentración de los
H+.
pH = - log [ H+ ]
En la práctica se utilizan varias relaciones suelo agua para la determinación del pH
bien sea en peso ó volumen. En muchos laboratorios se suele utilizar una
relación suelo agua 1:2 peso/volumen sin embargo esta relación no es muy
apropiada ya que dista mucho de la realidad, que vive en el sistema radicular de
las plantas. El método de lectura, generalmente es el potenciómetro, mide una
diferencia de potencial en milivoltios entre un electrodo de referencia, y un
electrodo de vidrio inmersos en la muestra. Generalmente se utiliza el electrodo de
combinado que lee directamente el pH (E. Primo Yúfera y J.M. Carrasco Dorrién,
1973).

FIG. Clasificacion del suelo según su pH

2.2. Conductividad
La determinación de la conductividad eléctrica se utiliza normalmente para indicar
la concentración total de componentes ionizados en las soluciones.
Las sales solubles en el suelo determinan la presencia en solución de una serie de
combinaciones de los cationes: calcio, magnesio, sodio, potasio y de los aniones:
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos, etc. El valor de la conductividad está
relacionado con la suma de los cationes (o aniones) y en general tienen
correlación con los sólidos totales disueltos. El origen de estas sales solubles es la
meteorización de los minerales primarios, pero la presencia de sales en grandes

59
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

cantidades es debida procesos concretos como: drenaje oblicuo, intrusión salina,


condiciones topográficas, etc.
El agua que contiene sales disueltas del tipo que normalmente se encuentran en
el suelo, conduce la corriente eléctrica, aproximadamente en proporción a la
cantidad disuelta. Por lo tanto, la medida de la conductividad nos dará la
concentración total de los constituyentes ionizados. La determinación de la
conductividad eléctrica de una solución, se realiza midiendo la resistencia eléctrica
entre dos electrodos paralelos sumergidos en la solución. Debido a que la
conductividad de soluciones acuosas aumenta con la temperatura, se deberá
referir siempre a 25°C.
2.3 CRA (Capacidad De Retención de Agua)
Las moléculas de agua son eléctricamente neutras, pero la carga eléctrica del
interior de la molécula tiene una distribución asimétrica. Como resultado de ello,
las moléculas de agua son fuertemente polares y se atraen entre sí mediante
puentes de hidrógeno. Las partículas del suelo también están cargadas y tienen
sitios con cargas positivas y negativas. La fuerte atracción que ejerce el suelo en
las moléculas de agua (adhesión), hace que cuando entra agua líquida en
contacto con partículas de suelo seco, el agua se distribuya sobre ellas en forma
de película. La adsorción del agua en la superficie de las partículas de suelo
produce: a) una reducción en el movimiento de las moléculas de agua, b) una
reducción en el contenido de energía del agua y c) liberación de calor asociado
con la transformación del agua a un nivel de energía más bajo. Es posible
observar la liberación de calor, llamado calor de humedecimiento, añadiendo agua
a un suelo arcilloso secado al horno y observando el aumento de temperatura.
Debido a la acción de esas poderosas fuerzas adhesivas, en las partículas de
suelo se adsorben con fuerza varias capas de moléculas de agua, la cual es
llamada agua de adhesión. El agua de adhesión se mueve nada o muy poco y en
capas más internas las moléculas de agua se encuentran en un estado cristalino
con estructura similar a la del hielo. El agua de adhesión no está disponible para
las plantas y siempre está presente en un suelo normal (y aun en el polvo que hay
en el aire), pero puede eliminarse secando al suelo en un horno. Fuera del campo

60
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

de cohesión (enlaces de H entre moléculas de agua). Esa película externa de


agua es llamada agua de cohesión. En comparación con aquellas del agua de
adhesión, las moléculas del agua de cohesión están en movimiento, tienen un
nivel de energía más elevado y se mueven con mucha más facilidad. En los
suelos, la película de agua (comprendiendo las aguas de adhesión y de cohesión)
puede alcanzar un espesor de hasta 15 a 20 moléculas. Aproximadamente los dos
tercios exteriores de la película pueden considerarse disponibles para la planta y
constituyen la fuente principal de agua para su desarrollo.

3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES


Agua destilada
4 vasos de precipitado de 300 mL
3 Probetas de 25 mL o tubos de ensayo de 25 mL
1 Probeta de 50 ó 100 ml
agitador magnético
3 varillas de vidrio
probeta de 100 ml
potenciómetro con electrodo para pH
Conductímetro
Agua desionizada
Papel filtro
Papel aluminio
Solución buffer de pH 4
Solución buffer de pH 7
4 Embudos de filtración
Parrilla con agitación magnética

61
QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1.- Medición de pH
- Colocar en un vaso de precipitado 15 g de suelo y 37,5 ml de agua destilada
(relación 1:2.5)
- Mantener en agitación durante 5 minutos y
- Medir el pH con el potenciómetro previamente calibrado, asegurar que la barra
magnética no golpea al electrodo de vidrio.
-Al terminar enjuagar perfectamente el electrodo para eliminar todo exceso de
partículas de suelo y secarlo con papel absorbente.
-Anotar los resultados

4.2. Medición de Conductividad

- Pesar 100 g de suelo y colocarlos en un vaso de precipitados, llevarlos al 100%


de capacidad de retención de agua. Adicionar suficiente agua destilada hasta
observar 2 mm de agua por encima de la superficie del suelo teniendo precaución
de no hacer espuma.
- Tapar con papel aluminio y dejarlo reposar durante 24 horas en refrigeración.
- Decantar el agua, o en caso necesario, centrifugar a 5000 rpm durante 5 minutos
para obtener el líquido.
-Colocar el líquido en un tubo de ensayo de 10 ml y con un conductímetro, medir
la conductividad en miliSiemens (mS) de acuerdo a las indicaciones del profesor.
-Anotar los resultados

4.3. CRA

Pesar 20 g de suelo, con humedad conocida. Colocarlos en un papel filtro sobre


un embudo de filtración, adicionar 100 ml de agua de la llave. Inmediatamente
tapar con papel filtro para evitar pérdidas de agua por evaporación. Desechar el

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

filtrado y dejar reposar 24 horas. Pesar el papel filtro que contiene el suelo
húmedo.

Nota: Preparar un blanco con papel filtro.

CRA = capacidad de retención de agua


Pm = peso de la muestra húmeda después de 24h, g
PSS = peso del suelo seco, g
PPF = peso del papel filtro seco, g
APF = gramos de agua absorbida por gramo de papel filtro

5. CUESTIONARIO

a. En el suelo muestreado ¿cuales especies químicas podrían estar


presentes?
b. Relacionar el pH con la determinación de textura en el suelo
c. Definir el concepto de conductividad
d. Explicar la importancia de esta medición en los suelos
e. Interpretar los resultados obtenidos de acuerdo a las Normas
f. Explica la importancia de la capacidad de retención de agua de un suelo

8. BIBLIOGRAFIA
 Colin Baird “Química Ambiental”, Ed. Reverté, S. A. de C.V., Segunda
Edición 2001
 Consumo Humano - Límites Permisibles de Calidad y Tratamientos a que
Debe Someterse el Agua para su Potabilizacion".
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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

 Miranda Zea Norberto “Tecnologia de aguas” Segunda Edicion


 Reussel, AWWA, APHA, WPCF, “Métodos normalizados para el análisis de
aguas potables y residuales” Ed. Díaz de Santos, S.A., 1989.
 Romero Rojas Jairo A. “Calidad del agua” Ed. Alfaomega Editor, S.A de C.
V.; segunda edición; 1999.

TRABAJE CON MUCHO CUIDADO,


Lavar el material usado,
deje limpio el laboratorio

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

PRACTICA N° 10
DETERMINACIÓN DE CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO
Y ACIDEZ INTERCAMBIABLE

1. COMPETENCIAS

- Determinar de capacidad de intercambio catiónico en


suelos, relacionando esta característica con la fertilidad
de un suelo.
- Identificar las especies químicas que se determinan
mediante esta técnica volumétrica.

2. FUNDAMENTO

La capacidad de intercambio catiónico (CIC) es una medida de un material


(coloide) para retener cationes intercambiables.
También puede ser definida como las cargas negativas por unidad de cantidad de
coloide que es neutralizada por cationes de intercambio. Un catión es un ión que
tiene carga eléctrica positiva mientras que el coloide tiene carga negativa.
La capacidad de intercambio generalmente se expresa en términos de miligramos
equivalentes de hidrogeno por 100 g de coloide, cuya denominación abreviada es
mili equivalente por 100 gramos o meq/100 g. Por definición, se convierte en el
peso de un elemento que desplaza un peso atómico de hidrogeno.
Los cationes de mayor importancia con relación al crecimiento de las plantas son
el calcio (Ca++), magnesio (Mg++), potasio (K+), amonio (NH4), sodio (Na+) e
hidrógeno (H+). Los primeros cuatro son nutrientes y se encuentran involucrados
directamente con el crecimiento de las plantas. El sodio y el hidrógeno tienen un
pronunciado efecto en la disponibilidad de los nutrientes y la humedad. En los
suelos ácidos, una gran parte de los cationes son hidrogeno y aluminio en
diversas formas.

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

También contribuyen a la CIC las clases, cantidades y combinaciones de los


minerales arcillosos y las cantidades de materia orgánica y su estado de
descomposición. Los cationes no son retenidos con las mismas energías de
enlace.
Los sitios de intercambio de la materia orgánica, solo enlazan en forma débil a los
cationes. Las arcillas con gran capacidad de intercambio tienden a enlazar los
cationes bivalentes como el Ca++ y el Mg++, con más energía que el K+. Esta
característica puede afectar la disponibilidad de los nutrientes. Los suelos con
arcillas caoliníticas tienen una menor energía de enlace y, por lo tanto, para un
nivel analítico determinado o un porcentaje de saturación de un elemento se
mostrara una disponibilidad relativa mayor.
Si la CIC está neutralizada principalmente por calcio, magnesio, potasio y sodio,
se dice que esta saturada de bases. Sin embargo, si los cultivos o el lixiviado han
removido la mayor parte de los cationes básicos, el suelo esta bajo saturación de
bases o alto en saturación ácida. Las cantidades totales de cationes ácidos
relativas a la CIC son una medida de la saturación ácida. Esta también es una
medida de las necesidades de encalado de un suelo (aplicar cal).
Para determinar la CIC del suelo se lleva a cabo la extracción de los iones del
suelo con una solución de cloruro bárico y trietanolamina (Solución de cambio A),
con el fin de remplazar todos los cationes por bario.
Desplazamiento del Ba++ fijado por Mg++, mediante una solución de sulfato
magnésico (Solución de cambio B).
Determinación del Mg++ invertido en reemplazar al Ba++, por valoración del Mg++
presente en una parte alícuota del extracto obtenido con la solución del sulfato
magnésico y cálculo de la diferencia con el contenido original de dicha solución.

Acidez intercambiable
La acidez intercambiable corresponde al Al3+ y el H+ intercambiables y en la
solución del suelo, que son los que pueden perjudicar el crecimiento de las
plantas. Cuando el valor de acidez intercambiable es mayor de 0.5cmol(+)/l,
algunas plantas pueden presentar problemas moderados de crecimiento, y un

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

contenido mayor a 1 cmol(+)/l se considera muy alto. El valor óptimo de acidez


intercambiable debería de ser inferior a 0.3 cmol(+)/l
El pH y acidez de la mayoría de los suelos resulta de los iones de aluminio
intercambiables en el suelo.
La concentración de H+ y pH depende de la concentración de equilibrio de Al3+ en
solución el cual está relacionado a la proporción del Al3+ en solución el cual está
relacionado a la proporción del Al3+ adsorbidos a los coloides del suelo, por lo que
en la práctica sólo se considera el Al3+. La concentración de cationes acídicos
(meq/100g) es denominado acidez intercambiable.
Por otro lado el ión férrico es acídico porque se puede hidrolizar de la misma
manera que el Al3+. Sin embargo, existe poco Fe3+ y H+ adsorbidos a los
coloides del suelo, por lo que en la práctica sólo se considera el Al3+.
Para fines prácticos, los iónes H3O+ se extraen del suelo con una solución de
cloruro bárico y trietanolamina, se centrifuga la suspensión y se valora, con HCl
0.1 N, una parte alícuota del extracto claro, utilizando como indicador una mezcla
de verde de bromocresol y rojo de metilo.
De forma análoga se valora la alcalinidad de un volumen semejante de la solución
extractora; la diferencia entre ambas valoraciones da la acidez de cambio del
suelo extraído

3. MATERIALES, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES


Material y equipo
Una bureta de 50ml
Un matraz aforado de 1 litro
Tres matraces Erlenmeyer de 250ml
Una centrífuga
Una probeta de 25ml Una probeta de 500ml
Un potenciómetro y electrodo combinado para medir pH
Una pipeta de 10ml y 25ml
2 pinzas de bureta un soporte universal
un tamiz de 2mm de abertura de malla

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

2 tubos de centrífuga de 50ml


Un vaso de 1 litro

6.4. Reactivos para Intercambio catiónico.

Solución de cambio A (Cloruro bárico, 0.5 N-trietanolamina, 0.2 N):

Se disuelven 62 g de BaCl2.2H2O en 500 ml de agua destilada.


Se añaden 25 ml de trietanolamina (d= 1.125 g/ml, 8N). Se añade agua destilada
hasta unos 800ml. Se ajusta el pH a 8.1 por adición de HCl 1 N (unos 70-90 ml de
esta solución son suficientes). Se afora a 1 litro.
NOTA: En suelos con mucha materia orgánica, para evitar la valoración de
soluciones turbias, antes de adicionar la solución B (sol de sulfato de magnesio),
se agita la muestra durante un minuto con 25-35 ml de H2O2. Se centrifuga y se
decanta el líquido, prosiguiéndose la determinación adicionando 25 ml de solución
B al suelo retenido en el tubo de la centrífuga.
Si el pH del suelo es neutro a alcalino, se sustituye la solución de cambio A por
una solución de (CH3COO)2Ba.H2O (acetato de bario) al 10 por 100, ajustada a
pH = 7 por adición de ácido acético.

Solución de cambio B (Solución de sulfato magnésico, aprox. 0.1 N):


Se disuelven 12.5 g de sulfato de magnesio (SO4Mg.7H2O) en agua y se afora a
un litro.

Solución complejante (EDTA 0.05 N):


Se disuelven 9.305 g de etilendiaminotetracetato disódico en agua y se afora a 1
litro con agua destilada (Solución 0.05 N).

Solución Tampón:
Se mezcla una parte de solución de cloruro amónico 1N (Preparada disolviendo
26.75g en 500ml de agua) con cinco partes de solución de hidróxido amónico 1N

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

(Preparada disolviendo 33.4ml de hidróxido de amoniaco en 500ml de agua).

Indicador eriocromo negro T:


Se utiliza una pizca de indicador eriocromo negro T. La solución no debe
observarse de color morado, si no un lila tenue, de lo contrario el vire no se podrá
observar.

3.3. Reactivos para acidez

Indicadores ácido-base:
Solución de Verde de Bromocresol (A1):
Se disuelven 0.1g de este compuesto en 14.3ml de NaOH 0.01 N y se diluye
hasta 200ml con agua destilada.

Solución de rojo de metilo (A2):


Se disuelven 0.1g de este compuesto en 100ml de alcohol del 95 por 100 y
se diluye hasta 200ml con este mismo líquido.

Solución de HCl 0.1 N:


Con una probeta de 10ml, se toman 8.8ml de HCl concentrado (Aprox. 12 N),
y se vierten en un matraz aforado de 1 litro. Se añaden unos 800ml de agua
destilada, se agita bien, se diluye hasta el enrase y se agita para conseguir una
solución homogénea.

Valoración del HCl 0.1 N:


Para valorar esta solución se pesa, en cápsula de porcelana, 1g (aprox. De
Na2CO3), y se calienta en una estufa o una mufla durante una hora a 300°C para
eliminar las impurezas de bicarbonato ( 2NaHCO3 ⇔ Na2CO3 + H2O + CO2 ). Se
saca de la mufla y se deja enfriar, durante treinta minutos, en un desecador.
En un pesa sustancias se pesa con exactitud, entre 0.10 y 0.13g y se pasa
cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250ml.

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

Se añaden al matraz Erlenmeyer 50ml de agua destilada, 2 gotas de la solución


de rojo de metilo y 3 gotas de la solución de verde de bromocresol y se agita la
solución hasta que se disuelva todo el Na2CO3.
Se valora la solución alcalina con el HCl, aproximadamente 0.1N, desde una
bureta, hasta la aparición de un color rosa. Se calcula el factor de la solución
(Primo, 1973).
(f = V x 0.1 x 0.053/g de Na2CO3)
La valoración debe realizarse por triplicado y tomar el valor medio de las tres
determinaciones.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.1 Extracción de los iones del suelo con una solución de cloruro bárico:

1. Se pesan 1 ó 2g de suelo, tamizado a través de un Tamiz de 2 mm de abertura


de malla, y se colocan en un tubo de centrífuga de 50ml.
2. Se añade al tubo, que contiene el suelo, 25ml, exactamente medidos, de la
solución de cambio A, y se agita con una varilla durante dos minutos.
3. Se centrífuga durante cinco minutos a 3 000 rpm.
4. Se separa el líquido y se guarda el suelo saturado con Ba++. (El líquido claro
separado puede servir para valorar la acidez de cambio) (Primo, 1973).

4.2 Sustitución del Ba++ por Mg++:


1. Se añaden, al suelo resultante de las operaciones anteriores y en el mismo
tubo, 25ml, exactamente medidos, de la solución de cambio B y se agita durante
un minuto.
2. Se centrifuga durante cinco minutos a 3 000 rpm.

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

4.3 Valoración del Mg++:

1. Se toman 10ml de la solución transparente, se vierten en un matraz Erlenmeyer


de 250ml y se adicionan aproximadamente 20 ml de agua destilada.
2. Se toman 10ml de la solución de sulfato magnésico, se vierten en otro
Erlenmeyer de 250ml y se adicionan aproximadamente 20 ml de agua destilada.
3. A cada Erlenmeyer de 250ml, se añaden 10ml de la solución tampón y una
pizca del indicador eriocromo negro T y se valora el magnesio hasta aparición de
color azul.

4.4. Cálculos para CIC:


Capacidad de cambio en miliequivalentes por 100 g = C.C

Donde:
M = Mililitros de solución complejante empleados en valorar 10ml de solución B
(Solución de sulfato magnésico).
N = Mililitros de solución complejante empleados en la valoración de los 10ml del
extracto.
P = Peso en gramos de la muestra
2.5 = Factor de dilución (El suelo se extrajo con 25ml de solución B y, para la
valoración, sólo se han tomado 10ml del extracto).

4.5. Procedimiento para acidez de cambio


1. Con una pipeta se toman 10ml del extracto obtenido en la extracción de los
cationes del suelo con cloruro bárico y trietanolamina. Se añaden 4 gotas del
indicador “a-1” y 6 gotas del “a-2”. Se valora la solución con HCl 0.1 N hasta la
aparición de un color rosa.
2. Se toman 10ml de la solución de cambio A, Se añaden 4 gotas del indicador
“a -1” y 6 gotas del “a-2” y se valora con ácido clorhídrico 0.1 N hasta la aparición
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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

del color rosa.

4.6 Cálculos para ácidez de cambio:


Acidez de cambio expresada en miliequivalentes por 100g de suelo:

Donde:
Q = ml de HCl 0.1 N necesarios para valorar 10ml de la solución de cambio A
R = ml de HCl 0.1 N necesarios para valorar 10 ml del extracto de la muestra
P = Peso de la muestra en gramos
f = Factor de la solución de HCl 0.1 N

5. RESULTADOS
Anote los resultados en forma ordenada y discutida.

6. BIBLIOGRAFIA
 Colin Baird “Química Ambiental”, Ed. Reverté, S. A. de C.V., Segunda
Edición 2001
 Consumo Humano - Límites Permisibles de Calidad y Tratamientos a que
Debe Someterse el Agua para su Potabilizacion".
 Miranda Zea Norberto “Tecnologia de aguas” Segunda Edicion
 Reussel, AWWA, APHA, WPCF, “Métodos normalizados para el análisis de
aguas potables y residuales” Ed. Díaz de Santos, S.A., 1989.
 Romero Rojas Jairo A. “Calidad del agua” Ed. Alfaomega Editor, S.A de C.
V.; segunda edición; 1999.

TRABAJE CON MUCHO CUIDADO,


Lavar el material usado,
deje limpio el laboratorio

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

PRACTICA N° 11
NITRATOS EN SUELO COMO INDICADOR DE CONTAMINACIÓN

1. COMPETENCIAS

- Realizar un análisis cualitativo para la determinación de


nitratos en suelos.
- Realizar un análisis cuantitativo de nitratos presentes
en el suelo.
- Señalar si la alta o baja concentración nitratos en el
suelo, son causa de contaminación del mismo.

2. FUNDAMENTO TEORICO

El nitrógeno, en forma de nitrato, es fácilmente soluble en agua y es utilizado con


rapidez por la mayoría de los cultivos. También el nitrato es lixiviado del suelo por
las lluvias debido a su alta solubilidad y a que no es retenido en el suelo en grado
apreciable. Aunque la forma amoniacal del nitrógeno es soluble en agua, no es
lixiviado con tanta facilidad como el nitrato, debido a que grandes cantidades de
amoníaco pueden ser absorbidas y retenidas por el complejo de intercambio
catiónico. Las plantas pueden usar nitrógeno amoniacal, pero la mayoría del
mismo antes de ser absorbido por las plantas es convertido a nitrógeno por la
nitrificación.
En consecuencia, para la mayoría de los cultivos y situaciones, las formas de
nitrógeno amoniacal y nítrica tienen casi el mismo valor.
Si el amoniaco no es absorbido por las raíces o los microorganismos o fijado en
arcilla, por lo común es oxidado a nitrato. Ese proceso, la nitrificación se hace en
dos pasos, con nitrito como producto intermedio Están implicadas bacterias
antotróficas específicas. Las reacciones y los organismos intervienen en el
proceso son como sigue:

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

La nitrificación resulta de la presencia en el suelo de nitrógeno disponible en forma


de anión, lo cual no tiene un interés especial debido a que la mayoría de las
plantas utilizan los nitratos casi con la misma facilidad que el amoníaco. En suelos
bien aereados el nitrato es estable y se mueve con facilidad con el aguadle suelo
(flujo de masa) a las superficies de las raíces. El nitrato también es lixiviado con
facilidad de los suelos, lo cual tiene importantes implicaciones en la economía del
suelos aereados el amoniaco de los fertilizantes es convertido con rapidez a
nitrato, con lo cual la respuesta típica de las plantas al fertilizante de nitrato de
amonio resulta igual a la de los nitratos simples. En la nitrificación se producen
iones de hidrógeno y ello constituye un potencial para aumentar la acidez del
suelo. Debido a que las sales de nitrato son muy solubles, la posibilidad de que se
produzca la lixiviación del anión es elevada y más teniendo en cuenta el bajo
poder de adsorción que presentan la mayoría de los suelos para las partículas
cargadas negativamente.
El problema ambiental más importante relativo al ciclo del N, es la acumulación de
nitratos en el subsuelo que, por lixiviación, pueden incorporarse a las aguas
subterráneas o bien ser arrastrados hacia los cauces y reservorios superficiales.
En estos medios los nitratos también actúan de fertilizantes de la vegetación
acuática, de tal manera que, si se concentran, puede originarse la eutrofización del
medio. En un medio eutrofizado, se produce la proliferación de especies como
algas y otras plantas verdes que cubren la superficie. Esto trae como
consecuencia un elevado consumo de oxígeno y su reducción en el medio
acuático, así mismo dificulta la incidencia de la radiación solar por debajo de la
superficie. Estos dos fenómenos producen una disminución de la capacidad
autodepuradora del medio y una merma en la capacidad fotosintética de los
organismos acuáticos.

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

La lixiviación de nitratos hacia el subsuelo puede contaminar los acuíferos


subterráneos, creando graves problemas de salud si se consume agua rica en
nitratos, debido a su transformación en nitritos por participación de unas bacterias
existentes en el estómago y vejiga urinaria. A su vez los nitritos se transforman en
ciertos compuestos cancerigenos (Nitrosaminas), que afectan al estómago e
hígado.
La cantidad de nitratos que se lixivia hacia el subsuelo depende del régimen de
pluviosidad y del tipo del suelo. La mayoría de los suelos poseen abundantes
partículas coloidales, tanto orgánicas como inorgánicas, cargadas negativamente,
con lo que repelerán a los aniones, y como consecuencia, estos suelos lixiviaran
con facilidad a los nitratos. Por el contrario, muchos suelos tropicales adquieren
carga positiva y por tanto, manifiestan una fuerte retención para los nitratos.
La textura de los suelo es un factor importante en relación con la lixiviación.
Cuanto más fina sea la textura más capacidad de retención presentarán.
La valoración de nitratos, en los suelos, suele realizarse mediante extracción con
soluciones específicas y determinación colorimétrica del NO- 3 con ácido 2,4-
fenildisulfónico. Las muestras de suelo deben analizarse inmediatamente después
de recogidas, para evitar variaciones en el contenido en NO- 3 o, si esto no es
posible, deben añadirse 3 ml de tolueno, por kilogramo de muestra, para evitar las
actividades microbianas.
Una solución de sulfato de plata sirve para eliminar los iones Cl- que interfieren en
la determinación colorimétrica del NO- 3. Los extractos muy coloreados deben
decolorase con carbón activo.
Para la máxima sensibilidad y exactitud la medida se hace a una longitud de 540
nm. Cuando la medida se hace usando una trayectoria de luz de 1 cm, el método
obedece la ley Beer, al menos por encima de 20 μg de NO- 3 en 100 ml de
solución (volumen recomendado para el análisis). La valoración del NO- 3 en los
extractos. Suele realizarse con ácido 2,4-fenildisulfónico.
La valoración del NO3 - en los extractos. Suele realizarse con ácido 2,4-
fenolfenildisulfónico (Fig.1). La reacción que tiene lugar en medio ácido, es la
siguiente:

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

Fig. Reacción de Valoración de Nitratos

3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES

3.1 Material
• Agitador mecánico
• Baño de vapor;
• 6 cápsulas de porcelana de 8 cm de diámetro;
• Colorímetro o espectrofotómetro (Cintra 10e, GBC Instrumentación);
• Frasco de 500 ml;
• 6 matraces aforados de 100 ml;
• Matraz aforado de 250 ml;
• Matraz Erlenmeyer de 500 ml;
• pipetas de 2, 5, Y 10 mL
• 6 varillas de vidrio;
• Aro metálico, con nuez de 4 cm de diámetro;
• Probeta de 250 ml y
• Matraz aforado de 1litro

3.2 Reactivos y Soluciones


 Solución de Ácido 2-4 fenildisulfónico: Disolver 25 g de fenol blanco puro en
150 ml de Ácido Sulfúrico concentrado R.A; agitar bien y se calienta en
baño maría durante dos horas.
 Solución de Amonio 6 N: Se toman 100 ml de amoniaco concentrado y se
diluye hasta 200 ml con agua destilada.

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

 Solución patrón 10 ppm de Nitrógeno: Se pesan 0.7221 g de nitrato de


potasio (R. A.), se disuelven en agua destilada y se diluye hasta un litro.
(Esta solución contiene 100 ppm de nitrógeno).
 Se toman 25 ml de esta solución y se diluyen, en un matraz aforado, hasta
250 ml con agua destilada. (Esta última solución contiene 10 ppm de
nitrógeno).
 Solución de 12 N de KOH
 NaHCO3 R.A.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Pre-tratamiento de la muestra:
EXTRACTO DEL SUELO
- Pesar 10 g de suelo, pasar a un frasco de 100 ml y
adicionar 80 mL de K2SO4 0.5M .
- Tapar el frasco y agitar, durante 20 minutos, en un
agitador mecánico.
- Dejar reposar la suspensión durante 5 minutos.
- Filtrar el líquido sobrenadante a través del papel filtro
de poro grueso y con pliegues (Whatman núm. 42 o
Schull número 597 ). Si la primera porción de filtrado
está turbia volver a filtrar a través del mismo papel,
recogiendo el filtrado en un frasco de plástico limpio,
cerrarlo y guardarlo en refrigeración hasta su análisis.
- Tomar 20 ml del extracto, pasar a un vaso de
precipitados de 100 ml, secar en horno a 100 OC.
Continuar con la técnica de nitratos
Nota: Para el análisis de nitratos se analizarán extractos
de suelo con K2SO4 0.5N.
Clarificación

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

- Sí acaso es necesario (en caso de color ó turbidez


excesiva) a 20, 0 25 ml del extracto se le adicionan 3
ml de suspensión de Al(OH)3, se somete a agitación
por 10 min.
- Se filtra en papel filtro Whatman No. 42, lavando con un
poco de agua destilada exenta de Nitratos.
Evaporación
- Se neutraliza la muestra adicionando un poco de
NaHCO3.
- Se evapora a sequedad en baño maría o en un horno a
90 °C.
Reacción y desarrollo de color
- Se mezcla el residuo perfectamente con 2.0 ml de
ácido 2-4 fenildisulfónico;
- Se diluye con 200 ml de agua destilada.
- Se agregan 9 ml de solución KOH 12 N ( ó hasta
máximo desarrollo de color).
- Fíltrese o decántese para eliminar cualquier hidróxido
floculento.
- Aforar a 50 ml. Leer a 410 nm. Preparar la curva tipo y
las muestras apoyándose en la tabla 1
La linealidad se observa hasta aproximadamente 50 microgramos totales;
posteriormente se observa una curva donde la proporción del incremento en la
absorbancia es cada vez menor.
En la siguiente tabla se muestran las cantidades y reactivos que se deben
adicionar a cada muestra para obtener la curva tipo, así como a las muestras.
-1
Reportar su resultado en unidades de mg N-NO3 /Kg SS de acuerdo a la
siguiente ecuación:

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QUIMICA AMBIENTAL ING. DURAND A.

donde:
Nml = ugN-NO3 -1/ml , obtenidos de la curva tipo.
Vt = Volumen total del extracto de suelo con K2SO4 0.5 M
a = Alícuota usada en la determinación
%H = % Humedad de la muestra de suelo
gm = gramos de muestra

7. RESULTADOS
Anote los resultados en forma ordenada y discutida.

8. BIBLIOGRAFIA
 Colin Baird “Química Ambiental”, Ed. Reverté, S. A. de C.V., Segunda
Edición 2001
 Consumo Humano - Límites Permisibles de Calidad y Tratamientos a que
Debe Someterse el Agua para su Potabilizacion".
 Miranda Zea Norberto “Tecnologia de aguas” Segunda Edicion
 Reussel, AWWA, APHA, WPCF, “Métodos normalizados para el análisis de
aguas potables y residuales” Ed. Díaz de Santos, S.A., 1989.
 Romero Rojas Jairo A. “Calidad del agua” Ed. Alfaomega Editor, S.A de C.
V.; segunda edición; 1999.

TRABAJE CON MUCHO CUIDADO,


Lavar el material usado,
deje limpio el laboratorio

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