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LIXIVIACIÓN POR AGITACIÓN

PRESENTADO POR:
JENNY PAOLA DAZA CUADROS 2072838
CARLOS E. QUINTERO QUIROZ 2070530
JULIAN MAURICIO VESGA SALAMANCA 208

PRESENTADO A:
PROF. JOSE DARIO SANTOS

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER


FACULTAD DE INGENIERÍAS FÍSICOQUÍMICAS
INGENERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES
HIDROMETALURGÍA
BUCARAMANGA
2012
OBJETIVO

Comprender el proceso de lixiviación por agitación a nivel de laboratorios y analizar el efecto de la


eficiencia y cinética del proceso.

EQUIPOS Y MATERIALES

 Mena de cobre oxidada.


 Recipientes para lixiviación con capacidad de 3 Kg de pulpa
 Phmetro
 Agitadores mecánicos
 Balanza
 Filtro para pulpas de lixiviación.
 Acido sulfúrico analítico.
 Elementos de laboratorio: probetas, bandejas, cápsulas de porcelanas, frascos.
 Equipos y materiales para análisis químico de cobre en minerales y soluciones de acido
sulfúrico.
 Equipos y materiales para análisis químico de ácido sulfúrico en soluciones acusas.
PROCEDIMIENTO

Cuarteo y peso de muestra


(500 g)

Solución de H2SO4 (5% peso)


sln lixiviante

Mezclar mineral y solución

Alícuota de 40 ml. Medición de pH

Agitación mecánica (ajustar


las rpm de la prueba)

Tomar muestras filtradas a los 5, 10,


20, 40 y 60 min.

Separación mediante filtro prensa Medir volumen de la sln


(Separación Solido-liquido) rica y pH.

Someter las colas a 3 lavados, tomar


alícuotas (40ml).

Pesar 100g y secar para determinar el


volumen de solución retenida

Colas sobrantes secarlas en estufa y


pesarlas.

Pesar y por diferencia de peso


determinar humedad retenida.

Determinar por análisis químico el cobre


no disuelto de una muestra de las colas.
Mineral Cabeza:
1) Retención de líquido:10%
2) Cu total
Peso muestra para análisis: 0,475 gramos
Dilución final: 1000 ml
Lectura absorción atómica: 15.2 ppm
3) Cu soluble
Peso muestra para análisis: 0,462 gramos
Dilución final: 500 ml
Lectura absorción atómica: 13.9 ppm
Titulación de ácido libre en la solución inicial

Volumen alícuota de muestra prom ( ml) 20

Volumen carbonato gastado prom (ml) 34.02

pHinicial 0.94

Ensayo 1: 500 RPM, 20%S , 25oC


Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 2 litros
Muestra Volumen Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libre
No muestra Volumen Volumen Lectura Volumen Volumen carbonato
Inicial alicuota dilución final concentración alícuota de Gastado prom
mL uL para análisis equipo AA ppm muestra mL
mL mL
1 40 20 17.66
500 100 2,05
2 40 20 14.82
500 100 4,82
3 40 20 14.08
500 100 7,21
4 40 20 13.74
100 100 1,85
5 40 20 12.6
100 100 2,67
Lavado 1 40 20 4.24
1000 100 3,24
Lavado 2 40 20 1.02
1000 100 1,85
Lavado 3 40 20 0.1
1000 100 0

Ensayo 2: 500 RPM, 40%S , 35oC

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 0,750 litros


Muestra Volumen Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libre
No muestra Volumen Volumen Lectura Volumen Volumen carbonato
Inicial alicuota dilución final concentración alícuota de Gastado prom
mL uL para análisis equipo AA ppm muestra mL
mL mL
1 40 20 21.40
500 100 5,85
2 40 20 20.87
100 100 4,82
3 40 20 18.85
50 100 3,29
4 40 20 18.50
50 100 4,85
5 40 20 18.34
50 100 5,67
Lavado 1 40 20 5.73
500 100 7,8
Lavado 2 40 20 1.17
1000 100 4,9
Lavado 3 40 20 0
1000 100 0
Ensayo 3: 1500 RPM, 20%S, 25oC
Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 2 litros
Muestra Volumen Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libre
No muestra Volumen Volumen Lectura Volumen Volumen carbonato
inicial alicuota dilución final oncentración alícuota de Gastado prom
mL uL para análisis equipo AA muestra mL
mL ppm mL
1 40 20 21.80
500 100 2,24
2 40 20 20.52
500 100 5,56
3 40 20 19.4
500 100 7,89
4 40 20 18.05
100 100 1,98
5 40 20 7.40
100 100 3,02
Lavado 1 40 20 5.62
1000 100 3,28
Lavado 2 40 20 0.97
1000 100 2
Lavado 3 40 20 0.022
1000 100 0

Ensayo 4: 500 RPM, 40%S , 25oC


Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 0,750 litros
Muestra Volumen Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libre
No muestra Volumen Volumen Lectura Volumen Volumen carbonato
Inicial alicuota dilución final oncentración alícuota de Gastado prom
mL uL para análisis equipo AA muestra mL
mL ppm mL
1 40 20 26.22
500 100 4,01
2 40 20 24.44
100 100 2,41
3 40 20 23.42
50 100 1,85
4 40 20 21.92
50 100 2,65
5 40 20 19.88
50 100 3,51
Lavado 1 40 20 6.68
500 100 3,2
Lavado 2 40 20 2.1
1000 100 1,82
Lavado 3 40 20 0
1000 100 0
Ensayo 5: ESTATICO, 20%S
Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 2000 mililitros
Muestra Volumen Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libre
No muestra
inicial mL
Volumen Volumen Lectura Volumen Volumen carbonato
alicuota dilución final concentración alícuota de gastado prom
uL mL equipo AA muestra mL
ppm mL
1 40 20 21.73
5000 100 4.15
2 40 20 20.93
1000 100 3.1
3 40 20 19.93
500 100 2.82
4 40 20 19.00
500 100 4.19
5 40 20 16.67
500 100 5.81
Lavado 1 40 20 6.30
5000 100 3.21
Lavado 2 40 20 0.73
10000 100 2.8
Lavado 3 40 20 0.033
10000 100 0

Licor (Solución rica) final y Colas ( Residuos) de lixiviación


Ensayo Licor filtrado final obtenido de Volumen de solución retenida/100 Peso total de colas secas
separación S/L gramos de colas húmedas g
pHfinal Volumen mL mL

1 1,30 1700 16,82 481,78


1,40 1680 14,90 457,85
1,30 1790 17.83 463,50
1,28 1600 16,83 461,73
1,20 1570 19,22 455,78
2 1,10 425 15,26 471,05
0,90 420 15,88 467,81
1,33 415 15,70 463,29
1,10 950 17,00 473,84
3 0,98 1700 18,06 471,63
1,00 1640 16,43 468,63
1,34 1620 16,52 463,20
1,00 1600 18,80 476,84
4 1,10 405 21,20 467,00
1,40 400 15,88 463,13
1,20 420 16,72 471,20
1,40 628 16,67 468,73
1,00 420 15,85 467,71
5 1,40 1720 17,48 474,02
1,10 1620 15,86 467,71
Colas de lixiviación Ensayo 1:
Peso muestra para análisis: 0,730 gramos
Dilución final: 1000 ml
Lectura absorción atómica: 12,5 ppm

Colas de lixiviación Ensayo 2:


Peso muestra para análisis: 0,601 gramos
Dilución final: 1000 ml
Lectura absorción atómica: 7,5 ppm

Colas de lixiviación Ensayo 3:


Peso muestra para análisis: 0,635 gramos
Dilución final: 1000 ml
Lectura absorción atómica: 10,5 ppm

Colas de lixiviación Ensayo 4:


Peso muestra para análisis: 0,630 gramos
Dilución final: 1000 ml
Lectura absorción atómica: 11,5 ppm

Colas de lixiviación Ensayo 5:


Peso muestra para análisis: 0,55 gramos
Dilución final: 1000 ml
Lectura absorción atómica: 13. 5 ppm
CÁLCULO Y ANALISIS

1. Calcular el volumen de ácido sulfúrico (reactivo disponible en el laboratorio) necesario


para prepara 10 litros de la solución lixiviante, al 5% en peso, y comparar este resultado
con relación al obtenido en la titulación de la solución final.

Considerando una pureza para el H2SO4 de 98,6 %.

𝐏𝐞𝐬𝐨 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐨, 𝐠
% 𝐩𝐞𝐬𝐨 = × 𝟏𝟎𝟎
𝐏𝐞𝐬𝐨 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐨 + 𝐏𝐞𝐬𝐨 𝐬𝐨𝐥𝐯𝐞𝐧𝐭𝐞

WH2SO4
5%= × 100
WH2 SO4 + WH2O

5
WH2SO4 = × (WH2SO4 +WH2O )
100

WH2SO4 = 0,05WH2SO4 +0,05WH2O

WH2SO4 − 0,05WH2SO4 = 0,05WH2O

0,95WH2SO4 = 0,05WH2O

Se obtiene:
𝐄𝐜. 𝟏 𝐖𝐇𝟐𝐎 = 𝟏𝟗 𝐖𝐇𝟐𝐒𝐎𝟒

El volumen de solución
𝐄𝐜 𝟐. 𝐕𝐒𝐥𝐧 = 𝐕𝐒𝐭𝐨
+ 𝐕𝐒𝐭𝐞
Reemplazando V= W/ρ, se obtiene

WH2SO4 WH2O
VSln = +
ρH2SO4 ρH2O
g g
Reemplazando ρH2SO4 = 1,87 mL y ρH2O = 1 y el volumen de la solución lixiviante de 10 L(10000
mL
ml) y la Ec.1 se tiene:

WH2SO4 19WH2SO4
10000mL = +
1,87 1

10000mL = 0.53WH2SO4 + 19WH2SO4


Resolviendo
WH2SO4 = 512.03 g

V= W/ρ y 100 % de pureza del soluto, se obtiene:

512.03 g
VH2SO4 = g = 273.8 ml
1.87 ml

Volumen de ácido sulfúrico necesario para la preparación de 10 litros de solución lixiviante, al 5% en


peso y con 98,6% de pureza es:

273.8 × 100%
VH2SO4 = = 277.68 ml
98,6%

2. Con los resultados de los análisis químicos efectuar los cálculos para elaborar las graficas
siguientes:

a) Acido libre Vs tiempo y consumo de acido Vs tiempo (en una sola grafica).

H2 SO4 consumido g = H2 SO4 inicial g − H2 SO4 libre g

# Equi − g H2 SO4 = # Equi − g Na2 CO3

Vol Sln H2 SO4 ∗ N H2 SO4 = Vol SlnNa2 CO3 ∗ NNa2 CO3 Ecuación 1

w⁄
#Eq − g Peq
𝑁= =
Vsln Vsln

PM
Peq =
N° H intercambiados

W H2 SO4
98
2
N H2 SO4 =
Vsln H2 SO4
WNa2 CO3
106
2
NNa2 CO3 =
Vsln Na2 CO3

W H2 SO4 WNa2 CO3


⁄98 ⁄106
2 2
20 ml = Vol SlnNa2 CO3
1L 1L

20 2
W H2 SO4 = V Na2 CO3 ∗ WNa2 CO3
49 10

WNa2 CO3 Seco Disolver en 43.3 gramos en 500 ml y aforar en 1 L, entonces se tiene:

20 2
W H2 SO4 = V Na2 CO3 ∗ 43.3
49 10

W H2 SO4 (consumido) = 2 ∗ Vol SlnNa2 CO3

Vol inicialNa2 CO3 = 34.02 ml

ENSAYO 1
Volumen
Tiempo (t) carbonato H2SO4 libre H2SO4
Gastado (prom) (g) Consumido (g)
mL

0 34,02 68,04 0
5 17,66 35,32 32,72
10 14,82 29,64 38,4
20 14,08 28,16 39,88
40 13,74 27,48 40,56
60 12,6 25,2 42,84
ENSAYO 2
Volumen
Tiempo (t) carbonato H2SO4 libre H2SO4
Gastado (prom) (g) Consumido (g)
mL

0 34,02 68,04 0
5 21,4 42,80 25,24
10 20,87 41,74 26,30
20 18,85 37,70 30,34
40 18,5 37,00 31,04
60 18,34 36,68 31,36

ENSAYO 3
Volumen
Tiempo (t) carbonato H2SO4 libre H2SO4
Gastado (prom) (g) Consumido (g)
mL

0 34,02 68,04 0,00


5 21,8 43,6 24,44
10 20,52 41,04 27,00
20 19,4 38,8 29,24
40 18,05 36,1 31,94
60 7,4 14,8 53,24

ENSAYO 4
Volumen
Tiempo (t) carbonato H2SO4 libre H2SO4
Gastado (prom) (g) Consumido (g)
mL

0 34,02 68,04 0,00


5 26,22 52,44 15,60
10 24,44 48,88 19,16
20 23,42 46,84 21,20
40 21,92 43,84 24,20
60 19,88 39,76 28,28
ENSAYO 5
Volumen
Tiempo (t) carbonato H2SO4 libre H2SO4
Gastado (prom) (g) Consumido (g)
mL

0 34,02 68,04 0,00


5 21,73 43,46 24,58
10 20,93 41,86 26,18
20 19,93 39,86 28,18
40 19,00 38,00 30,04
60 16,67 33,34 34,70

Ácido libre - consumido Vs tiempo


80

70
ensayo 1- libre
60 Ensayo 2- libre
Peso ácido libre y consumido[g]

Ensayo 3- libre
50 Ensayo 4-libre
Ensayo 5-libre
40
Ensayo 1- consumido
Ensayo 2-consumido
30
Ensayo 3-consumido

20 Ensayo 4-consumido
Ensayo 5-consumido
10

0
0 20 40 60 80
Tiempo[min]
Graf.1 Curvas de ácido libre y consumido en función del tiempo de agitación.
b) Cobre Disuelto (%) Vs Tiempo

 Porcentaje de cobre presente en el mineral.

mg 1L 1g 100
%𝐶u = (Absorcion atomica ∗ Disolucion(ml) ∗ ∗ )∗
L 1000mL 1000mg peso muestra(gr)

mg 1L 1g 100
%Cutotal en la muestra = (15,2 ∗ 1000mL ∗ ∗ )∗
L 1000mL 1000mg 0,475gr

%Cutotal en la muestra = 3,2%

3,2g Cu total
Cutotal = 500g de mineral × = 16g
100g mineral

 [Cu++] real = C1
V1C1 = V2C2

𝐶1 ∗ Volumen alícuota(ml) = A. Atómica(ppm) ∗ Volumen Dilución final

A. A ∗ Volumen Dilución final


[Cu++ ]real =
Volumen alícuota

2.05 ∗ l00
[Cu++ ]real = = 410 [mg/L]
500 ∗ 0.001

 [𝐂𝐮++ ] Disuelto

[Cu++ ]Disuelto = [Cu++ ]real ∗ Volumen real

g
[Cu++ ]Disuelto = 0.41 ∗ 2 = 0.82 [ ]
L

 %𝐂𝐮 Disuelto
[Cu++ ]disuelto ∗ 100
%Cu disuelto =
16
ENSAYO 1
Lectura Volumen
Tiempo Volumen concentración de la [Cu++] Cu++ % Cu
(t) Real (L) equipo AA disolución Volumen real ppm disuelto disuelto
ppm final alicuota [g]
ml uL
0 2 0 0 0 0 0,00 0,00
5 2 2,05 100 500 410 0,82 5,12
10 1,96 4,82 100 500 964 1,88 11,75
20 1,92 7,21 100 500 1442 2,76 17,25
40 1,88 1,85 100 100 1850 3,47 21,68
60 1,84 2,67 100 100 2670 4,91 30,68

ENSAYO 2
Lectura Volumen
Tiempo Volumen concentración de la [Cu++] Cu++ % Cu
(t) Real (L) equipo AA disolución Volumen real ppm disuelto disuelto
ppm final alicuota [g]
ml uL
0 0,75 0 0 0 0 0 0
5 0,75 5,85 100 500 1170 0,87 5,43
10 0,71 4,82 100 100 4820 3,42 21,37
20 0,67 3,29 100 50 6580 4,40 27,50
40 0,63 4,85 100 50 9700 6,11 38,18
60 0,59 5,67 100 50 11340 6,69 41,81

ENSAYO 3
Lectura Volumen
Tiempo Volumen concentración de la [Cu++] Cu++ % Cu
(t) Real (L) equipo AA disolución Volumen real ppm disuelto disuelto
ppm final alicuota [mg]
ml uL
0 2,00 0 0 0 0 0 0
5 2,00 2,24 100 500 448 0,89 5,56
10 1,96 5,56 100 500 1112 2,17 13,56
20 1,92 7,89 100 500 1578 3,02 18,87
40 1,88 1,98 100 100 1980 3,72 23,25
60 1,84 3,02 100 100 3020 5,55 34,68
ENSAYO 4
Lectura Volumen
Tiempo Volumen concentración de la [Cu++] Cu++ % Cu
(t) Real (L) equipo AA disolución Volumen real ppm disuelto disuelto
ppm final alicuota [mg]
ml uL
0 0,75 0 0 0 0 0 0
5 0,75 4,01 100 500 802 0,60 3,75
10 0,71 2,41 100 100 2410 1,71 10,68
20 0,67 1,85 100 50 3700 2,47 15,43
40 0,63 2,65 100 50 5300 3,33 20,81
60 0,59 3,51 100 50 7020 4,14 25,87

ENSAYO 5
Lectura Volumen
Tiempo Volumen concentración de la [Cu++] Cu++ % Cu
(t) Real (L) equipo AA disolución Volumen real ppm disuelto disuelto
ppm final alicuota [mg]
ml uL
0 2,00 0 0 0 0 0 0
5 2,00 4,15 100 5000 83 0.16 1.03
10 1,96 3,1 100 1000 310 0.60 3.79
20 1,92 2,82 100 500 564 1.08 6.76
40 1,88 4,19 100 500 838 1.57 9.84
60 1,84 5,81 100 500 1162 2.13 13.36
% Cu disuelto Vs tiempo
45
40
35
30 Ensayo 1
%Cu disuelto

Ensayo 2
25
Ensayo 3
20
Ensayo 4
15
Ensayo 5
10
5
0
0 20 40 60 80
Tiempo [min]

Graf 2. Curvas del porcentaje de Cu disuelto en función del tiempo de agitación para los diferentes
ensayos.