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Practica Nº4

1-9-2016
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE HIERRO

Presentado por:

Julieth Zabala Yépez


Ángel Montes Guevara
Liseth Chavez Patron

Grupo 2. Puesto 3

Profesor:
Adolfo Consuegra Solórzano

Programa de Biología
Facultad de Educación y Ciencia
Departamento de Biología y Química
Universidad de Sucre
2016
1. INTRODUCCION
El objetivo del presente trabajo es el estudio de otro tipo de análisis químico, el
análisis gravimétrico, que surge como aplicación directa del equilibrio 1

heterogéneo.

El término gravimétrico se refiere a las mediciones de peso, así, se califica de


gravimétrico a todo método de análisis que termina con una operación de pesada.
De modo representativo, un análisis gravimétrico comprende dos determinaciones
de peso, la primera, el peso de la muestra inicial, y la segunda el peso final de una
fase pura, separada del resto de los componentes de la muestra que contiene el
constituyente que se desea determinar. Dicha fase pura puede ser el constituyente
mismo o un compuesto de composición conocida y definida; a partir del peso de
este último se halla el peso del constituyente buscado. La separación del
constituyente a determinar del resto de los constituyentes de la muestra puede
efectuarse de varias formas.

2. OBJETIVOS

2.1 Reconocer los pasos, en un proceso de análisis cuantitativo gravimétrico.

2.2. Determinar gravimétricamente el contenido de hierro en una muestra


problema, y expresar el resultado como %P/V de Fe(N03)3. 9H2O

3. MATERIALES O REACTIVOS
1 Crisol
1 Matraz aforado de 250 mls con la solución problema
2 Beakers de 250 ml
1 Pipeta volumétrica de 50 ml
1 Mechero
1 Vidrio de Reloj
1 Papel de filtro cuantitativo
Embudo para filtración
Agitador
Ácido Nítrico concentrado
Solución concentrada al 70% en HN03
Solución de Hidróxido de Amonio

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Departamento de Biología y Química
4. PROCEDIMIENTO
I. Pesar un crisol limpio
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II. La solución problema será en un matraz aforado de 250ml.

III. Diluir la sol. problema con agua destilada en un matraz aforado de 100ml.

IV. Tomar con un alícuota 25 ml de la solución anterior y depositarlos en un


vaso de precipitado.

V. Añadir un mililitro de ácido nítrico concentrado (hasta notar una coloración


distinta) y hervir por 10 minutos (con el fin de oxidar el posible Fe+3 )

VI. Añadir 10 ml de agua destilada y dejar enfriar

VII. Agregar poco a poco y agitando, solución de amoníaco hasta que se


considere que ha precipitado todo el hierro

VIII. Llevar la mezcla a ebullición y dejar reposar por minutos.

IX. Tomar un papel de filtro cuantitativo y ajustarlo a un embudo para filtración.

X. Doblar el papel precipitado y pasarlo a un crisol de porcelana para calcinar.

XI. el crisol se calienta con llama moderada del mechero, sin permitir que arda,
hasta carbonización completa del papel.

XII. Trasladar el crisol y su contenido a una mufla a 800ºC y dejar allí por media
hora.

XIII. Sacar el crisol y dejar enfriar parcialmente al aire y totalmente dentro de un


desecador.

XIV. Pese el crisol frió, la diferencia de peso entre el crisol con el precipitado y el
crisol vacío será el Fe203 que se encontraba en la parte alícuota tomada.

XV. Teniendo en cuenta el volumen de muestra entregado (50 mL) y el volumen


de dilución, calcular la cantidad de hierro presente en la muestra original.

XVI. Usando los factores gravimétricos del caso, exprese el resultado como
% P/V de Fe (N03)3.9H20
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5. RESULTADOS
Se procede realizar el Análisis Gravimétrico del Fe
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 Datos:
Volumen de la solución madre: 250 ml
Alícuota de la solución madre: 25 ml
Volumen de la solución diluida: 100 ml
Alícuota de la solución diluida: 25 ml
Peso del crisol vacío: 25, 7002 g
Peso del crisol con precipitado después del calcinado: 25,845 g

Calculo del precipitado de Fe2O3


g Fe2O3 = 25,8455 – 25,7002
0,1453 g Fe2O3

g Fe2O3 g FeSO4. 7H2O

 Se calcula primordialmente el Peso Formula Gramo (P.f.g)

𝟐𝑭𝒆 = 2(55,8𝑔) 𝟏𝟏𝟏, 𝟔𝒈 𝑭𝒆


+
𝒑. 𝒇. 𝒈 𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑 [ 𝟒𝟖, 𝟎𝒈 𝑶
𝟑𝑶 = 3(16𝑔)
𝟏𝟓𝟗, 𝟔 𝒈 𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑

𝟏𝑭𝒆 = 1(55,8𝑔) 𝟓𝟓, 𝟖𝒈 𝑭𝒆


𝟏𝑺 = 1(32𝑔) 𝟑𝟐𝒈 𝑺
𝒑. 𝒇. 𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 . 𝟕𝑯𝟐 𝑶 [
𝟒𝑶 = 4(16𝑔) 𝟔𝟒𝒈 𝑶
𝟕𝑯𝟐 𝑶 = 7(18𝑔) 126g H2 O
𝟐𝟕𝟕, 𝟖𝐠 𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑 . 𝟕𝑯𝟐 𝑶

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 Cálculos usando factores gravimétricos

𝟏𝟏𝟏, 𝟔𝒈 𝑭𝒆 𝟐𝟕𝟕, 𝟖𝐠 𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑 . 𝟕𝑯𝟐 𝑶 4


𝟎, 𝟏𝟒𝟓𝟑 𝒈 𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑 = ∙
𝟏𝟓𝟗, 𝟔 𝒈 𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑 𝟓𝟓, 𝟖𝒈 𝑭𝒆

= 𝟎, 𝟓𝟎𝟓𝟖 𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 . 𝟕𝑯𝟐 𝑶

 Se utiliza la regla de tres para determinar la cantidad de 𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 . 𝟕𝑯𝟐 𝑶 que


hay en la solución diluida de 100 ml

0,5058 g FeSO4.7H2O 25 ml S.D


X 100 ml S.D

𝟎, 𝟓𝟎𝟓𝟖 𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 . 𝟕𝑯𝟐 𝑶 𝒙 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝑺. 𝑫


𝑿=
𝟐𝟓 𝒎𝒍 𝑺. 𝑫

𝑿 = 𝟐, 𝟎𝟐𝟑𝟐𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 . 𝟕𝑯𝟐 𝑶

 Se cálcula el % p/v
𝑝 𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 .𝟕𝑯𝟐 𝑶
% ⁄𝑣 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 . 𝟕𝑯𝟐 𝑶 𝒙 𝒎𝒍 𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑴𝒂𝒅𝒓𝒆

𝑝 2,0232 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂


% ⁄𝑣 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 𝑥 𝑥 100
25 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑀𝑎𝑑𝑟𝑒

𝑝
% ⁄𝑣 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 = 𝟖, 𝟎𝟗𝟐𝟖%

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6. ANALISIS

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Debidos a los resultados obtenidos de la práctica, podemos deducir que
efectivamente se llevó a cabo el proceso de precipitación el cual es uno de los
métodos gravimétricos más usuales en donde el analito se convirtió en un
precipitado escasamente soluble, el cual fue formado por partículas grandes ya
que estas partículas son más fácil de filtrar y lavar para eliminar impurezas para
que de esta manera pudiera formarse un producto en donde posteriormente será
medida su masa, mediante la cual se calculara la cantidad de la sustancia a
analizar que hay en dicha muestra agregada. Y es así que podemos establecer
que en una disolución de 25ml se encuentran 0,5058 g de FeSO4.7H2O, todo
gracias al método gravimétrico que nos permite determinar estos factores, además
de esto es posible establecer la cantidad que se puede encontrar en otros
volúmenes de solución.

Los resultados obtenidos por un método químico cuantitativo(como lo es el análisis


gravimétrico por precipitación) se expresan siempre como una forma de
concentración, es decir refiriendo la masa de analito cuantificado a una masa o
volumen de muestra (matriz) inicialmente medida. De ahí, las importancia de la
medición precisa y exacta de la porción de la muestra tomada para el análisis.

Si se trata de un líquido, se debe medir un volumen conocido con pipeta o


cualquier otro instrumento de medición de volúmenes exactos. Si la matriz es
sólida, entonces debe pesarse una masa exactamente conocida en balanza
analítica.

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7. CONCLUSIONES

De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que efectivamente se


realizaron las operaciones básicas que se utilizan en un análisis gravimétrico, así
como la cuantificación gravimétrica de una determina muestra problema para
llevar acabo la determinación de la cantidad de FeSO4.7H2O que contiene dicha
muestra. De esta manera obtuvimos un peso del crisol con el precipitado
contenido en el que fue nuestro precipitado formado a partir de la solución con que
reacciono el agente precipitante, de forma que hubo una diferencia de 0,1453 g .

La determinación del porcentaje de cualquier sustancia siempre va siempre de la


mano con la concentración que tenga la solución problema, o bien llamada
solución madre, ya por esa misma razón van a depender cuanto se pueda
contener en la misma (si se habla de este caso del precipitado en g de la misma
sustancia).

Por otro lado, los errores posibles que se puedan obtener en estos casos siempre
van a estar presente ya sean por errores humanos o de algunas formas
mecánicos, gracias que al ser este tipo de análisis es muy propenso a tener
perdida del material primario, en la medida por medio de los instrumentos y en
caso de la precipitación perdida de los gramos al llevarlos de un lugar al otro.

8. BIBLIOGRAFIA

 Guía suministrada por el docente

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