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Contenido

INTRODUCCIÓN ...........................................................................................................................4
INDICACIONES GENERALES PARA EL ALUMNO ...........................................................................5
LISTA DE MATERIALES DE LABORATORIO POR GRUPO ..............................................................6
SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS...........................................................................................7
NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD.........................................................................................8
ELIMINACION DE RESIDUOS .....................................................................................................9
SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN ..............................................................9
QUE HAY QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE: PRIMEROS AUXILIOS. ....................................9
CUADERNO DE LABORATORIO ..................................................................................................10
FORMATO PROPUESTO DEL CUADERNO DE LABORATORIO .....................................................11
GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE INFORMES DE LABORATORIO .............................................12
CONCEPTOS BÁSICOS ................................................................................................................15
PATRÓN PRIMARIO.- ..............................................................................................................15
PESO EQUIVALENTE.- .............................................................................................................15
NORMALIDAD.- ......................................................................................................................16
TÍTULO.- .................................................................................................................................16
MOLARIDAD.- .........................................................................................................................16
ESTADÍSTICA ..............................................................................................................................16
PRÁCTICA Nº 1 ...........................................................................................................................19
CALIBRACION Y ERRORES DE LOS INSTRUMENTOS DE MEDICION DE VOLUMEN ......................19
PRÁCTICA Nº 2 ...........................................................................................................................27
PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE ÁCIDO CLORHÍDRICO E HIDRÓXIDO DE
SODIO. ........................................................................................................................................27
PRÁCTICA Nº 3 ...........................................................................................................................34
PREPARACIÓN Y VALORACION DE UN ÁCIDO POLIPRÓTICO (H3PO4) CON HIDRÓXIDODE SODIO
...................................................................................................................................................34
PRÁCTICA Nº 4 ...........................................................................................................................37
DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA SAL DE AMONIO..........................37
PRÁCTICA Nº 5 ...........................................................................................................................41
DETERMINACION DE ACIDO ACETIL SALICILICO PRESENTE EN UN MEDICAMENTO ...................41
PRÁCTICA Nº 6 ...........................................................................................................................44
CORRECCIÓN DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCION DE HIDRÓXIDO DE SODIO Y
DETERMINACION DE MEZCLA DE ESPECIES EN UNA MUESTRA .................................................44
PRÁCTICA Nº 7 ...........................................................................................................................49

2
DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD EN UNA MUESTRA DE AGUA Y DETERMINACION DE LA
ACIDEZ DE LA LECHE ...................................................................................................................49
PRÁCTICA Nº 8 - 1 ......................................................................................................................57
DETERMINACION DE ALCALINIDAD LIBRE Y TOTAL DE AGENTES TENSOACTIVOS .....................57
PRÁCTICA Nº 8 – 2 ......................................................................................................................61
EFECTO DEL PH EN EL CRECIMIENTO MICROBIANO ...................................................................61
PRÁCTICA Nº 8 - 3 ......................................................................................................................64
DETERMINACIÓN DE HIDROXIDO DE MAGNESIO EN SUSPENSION ............................................64
PRÁCTICA Nº 8 - 4 ......................................................................................................................67
DETERMINACION DE LA ACIDEZ TITULABLE DE HARINA ............................................................67
PRÁCTICA Nº 9 ...........................................................................................................................71
PREPARACION DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS y APLICACIÓN DE LA CAPACIDAD
AMORTIGUADORA .....................................................................................................................71
PRÁCTICA Nº 10.........................................................................................................................77
IMPORTANCIA DE LOS INDICADORES ACIDO-BASE EN LAS TITULACIONES VOLUMETRICAS ......77
PRÁCTICA Nº 11 .........................................................................................................................81
CURVA DE TITULACION PARTE I: VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE
...................................................................................................................................................81
PRÁCTICA Nº 12 .........................................................................................................................85
CURVA DE TITULACION PARTE II: VALORACION DE UN ACIDO DEBIL (TRIPRÓTICO) CON UNA
BASE FUERTE ..............................................................................................................................85
ANEXOS ......................................................................................................................................89
ANEXO 1. TABLA PERIODICA DE LOS ELEMENTOS ................................................................89
ANEXO 2. CONCENTRACIONES DE DISOLUCIONES COMERCIALES DE ACIDOS Y BASES .......90
ANEXO 3. PUREZA DE LOS REACTIVOS SÓLIDOS ...................................................................90
ANEXO 4. TABLA DE CONSTANTES ........................................................................................91
ANEXO 5. INDICADORES COMUNES ......................................................................................94
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS .................................................................................................95

3
INTRODUCCIÓN

El análisis cuantitativo se interesa en la determinación de la cantidad de sustancia en particular


está presente en una muestra. La sustancia a determinar muchas veces se llama componente
deseado o analito, y puede constituir una pequeña o gran parte de la muestra analizada”

Para ello nos valemos de herramientas o procedimientos estandarizados utilizados en la mayoría


de industrias como las Titulaciones Acido-Base, lo son la Potenciometría, la Argentometría, la
Permanganometría, la Yodimetría, la Complexometría, la Gravimetría, procedimientos que no
requieren de instrumentación especial (correspondientes a la Química Analítica Instrumental),
pero tienen la limitación de que el analito debe estar en concentraciones aceptables según la
sensibilidad del método.

La intención de esta guía es entonces, el que sirva como un manual para la realización de las
prácticas de laboratorio y de los reportes correspondientes; de acuerdo a la formación de
investigadores. Con la ventaja de, que al hacer las mismas prácticas todos los alumnos
independientemente del grupo al que pertenezcan; se logre una formación más uniforme en la
materia de QUÍMICA ANALITA CUANTITATIVA.

Las prácticas que aquí se incluyen, son una recopilación de algunas de las más representativas e
ilustrativas, hecha con base en la experiencia tanto de docentes, como de ayudantes y auxiliares
de laboratorio, además de la de los alumnos. Cada una de éstas, ha sido realizada varias veces
de forma que los procedimientos mencionados, son de lo más confiables. Por supuesto; si se
cuenta con todo lo necesario para la adecuada realización de cada una de las prácticas.

Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de esta guía, serán bienvenidas; y
pueden hacerse llegar directamente al Laboratorio de Química Analítica Cualitativa y
Cuantitativa, o enviar sus comentarios a la página de Facebook Química Analítica Cuantitativa I
(https://www.facebook.com/profile.php?id=100010324458528)

AUTORES

LEMA ALEXIS S.

NARVÁEZ ENA

4
INDICACIONES GENERALES PARA EL ALUMNO

1. El laboratorio de química es un lugar donde se desarrollan prácticas elegidas por el


docente y los ayudantes para confirmar y reafirmar los conocimientos teóricos
impartidos en el salón de clase.

2. El estudiante debe ingresar al laboratorio con mandil cifrado con su respectivo nombre,
guantes de nitrilo y gafas de seguridad, y con el material necesario para la práctica
además debe venir con los zapatos cerrados, pantalón largo y el cabello recogido en el
caso de tener pelo largo.

3. El estudiante puede ingresar al laboratorio hasta cuando haya transcurrido un tiempo


máximo de 5 minutos (caso contrario no realizara la práctica; este tiempo se lo
considerara de acuerdo a las disposiciones del tutor presente).

4. Al realizar cada práctica deben seguirse las instrucciones, observar y registrar lo que
sucede.

5. El grupo de trabajo deberá tener listo el material necesario para realizar la práctica antes
de la explicación de la misma (no será permitido que durante el transcurso de la práctica
se salga a traer material)

6. Se asesorará y resolverán las preguntas durante el transcurso de cada práctica. Las


dudas que hubiese con respecto a la elaboración de los informes deben hacerse con
anticipación.

7. El estudiante debe permanecer durante toda la realización de la práctica caso contario


tendrán automáticamente una nota de 0/20, si de fuerza mayor necesitara salir debe
comunicárselo a la persona encargada de la práctica.

8. Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada práctica
para obtener los resultados correctos de cada experimento. En todas las prácticas
deberán anotarse las observaciones, los resultados y las conclusiones.

9. En el caso de que el experimento no resultara como está planeado, el alumno deberá


investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para lograr un desarrollo correcto.
Si no se lograra el objetivo de la práctica, debe preguntar al docente y/o a los ayudantes,
él le explicara en donde está la falla y la manera de corregirla.

10. Durante la realización de la práctica se tomara en cuenta el desempeño de cada


integrante del grupo, es decir su participación dentro del mismo.

11. Al término de cada práctica el grupo de trabajo debe entregar un reporte de los datos
experimentales registrados, los cuales deberes ser firmados por el profesor o el
ayudante.

12. Al término de cada practica cada grupo es responsable de la limpieza de su área de


trabajo, además cada practica tendrá un grupo responsable de la limpieza de todas las
áreas de en donde se trabajó dicha práctica y los instrumentos utilizados en la misma
(balanzas, Sorbona, potenciómetros, cocinetas, etc.). Si el grupo responsable de la

5
limpieza no cumple eficazmente la limpieza tendrá una rebaja en el informe de dicha
práctica.

13. El informe de laboratorio deberá ser entregado a la siguiente semana de haber


concluido el ensayo al inicio del siguiente ensayo (si lo hace durante o al final de la
misma se considerara como atraso y tendrá la rebaja respectiva).

14. Se receptara la entrega tardía del informe de laboratorio máximo 24 horas después de
la fecha indicada con un valor máximo de 10/20.

15. Todos los informes tendrán que ser diseñados de acuerdo a las especificaciones
indicadas y sujetas a variación dependiendo del experimento.

16. Los informes deben entregarse en forma impresa y a doble carilla.

17. El puntaje de laboratorio será calificado sobre seis puntos, los cuales son repartidos de
la siguiente manera: 3 puntos de informes, 1 punto de desempeño y 2 puntos de un
examen que se tomara una semana antes del periodo de semana de exámenes.

LISTA DE MATERIALES DE LABORATORIO POR GRUPO

 4 matraces de Erlenmeyer de 250ml


 1 vasos de precipitación de 250 ml
 Tela blanca de algodón o poliéster en la cual conste el # de grupo (25cm x 25cm)
 Balón aforado de 25, 100, 250, 1000ml.
 Pipeta volumétrica de 25ml.
 Pipeta graduada de 10ml.
 Pera de succión de tres vías.
 Varilla de agitación de vidrio.
 Embudo de vidrio.
 Espátula
 Pinza para bureta
 Guantes para calor
 Vidrio Reloj

Materiales por horario de laboratorio:

 Mascarilla para gases. (individual)


 Gafas de seguridad (individual)
 Guantes de nitrilo (NO DE LATEX)
 Mandil (bordado el nombre del estudiante)

Materiales por horario de laboratorio:

 1 rollo grande de papel industrial (de preferencia el reciclado)


 3 rollos de papel aluminio

6
 2 rollos de papel film
 1 litro de jabón de manos
 2 litros de jabón lavavajillas
 2 cepillos grandes para Matraz Erlenmeyer
 1 cepillo grande para buretas

SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS

OBJETIVO:

1. Conocer y aplicar las normas de Seguridad en los Laboratorios para estar prevenidos en
caso de cualquier eventualidad.

NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

NORMAS GENERALES

2. No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estén supervisados por


el docente o el auxiliar del laboratorio.

3. Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una
ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán
ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos sólidos
colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración,
disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a
aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación
(sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.

4. Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, cocinetas,


potenciómetros, etc.) se asegurará que no esté siendo utilizado por un compañero. En
caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona correctamente y
posteriormente anotarse en el FORMULARIO DE REGISTRO DE USO DE EQUIPOS DE
LABORATORIO del equipo que va a utilizar. Suele ser frecuente la formación de colas
entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad,
por lo tanto, el alumno permanecerá en su mesa hasta que los sitios queden libres.

5. En caso de querer salir, se lo solicitará al profesor o al instructor presente y sólo lo hará


en un tiempo lo más breve posible. Aprovechará los momentos en los que en la marcha
de la práctica pueda darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que
abandone el laboratorio deberá lavarse las manos incluso si llevó guantes puestos.

6. Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica


usado deberá lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado deberá dejarse ordenado. El
material de vidrio se colocará sobre una hoja de papel absorbente.

7. Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el laboratorio y estar


atento a las instrucciones del docente o al ayudante presente.

7
NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD.

1. Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de seguridad

2. En el laboratorio está totalmente prohibido comer, beber y fumar.

3. Es necesario recogerse el pelo largo. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir
totalmente los pies.

4. Está prohibido sacar material o productos fuera del laboratorio.

5. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones (salvo que sean inertes) a los
desagües del laboratorio sino en los recipientes adecuados de recogida de residuos. En
cada práctica deberá preguntar al profesor sobre los productos que pueden arrojar al
desagüe para evitar la contaminación de ríos y lagunas

6. Cuando se esté utilizando algún producto o realizando alguna reacción que genere algún
gas tóxico o irritante, deberá trabajarse siempre en sorbona con el aspirador en
funcionamiento y usar mascarilla. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más
limpia posible.

7. Después de que utilice un reactivo tenga la precaución de cerrar bien el frasco. No retornar
nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.

8. En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor o al instructor presente.

9. El alumno no debe olvidar leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo.
Comprobar que retrata realmente el reactivo indicado y observar los símbolos y frases de
seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones
que hay que adoptar para su utilización.

10. No pipetear con la boca los reactivos, puede llegar a ingerirlos, se notificará de inmediato
al docente.

11. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: Utilizar recipientes
de pared delgada. Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del
recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO, ya
que puede formarse vapor con violencia explosiva. Si el recipiente en el que se hace la
dilución se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación en
baño de agua o hielo.

12. No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene la certeza de
que están fríos.

13. No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse con la
mano hacia la nariz.

14. No trasladar varios objetos de vidrio al mismo tiempo

Importante: Evitar usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o
sospechosas, etc.

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ELIMINACION DE RESIDUOS

1. El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este


fin.

2. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la basura común.

3. Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin.

4. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a
los desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe
materiales sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el
agua, o que sean inflamables, o que sean lacrimógenos, o productos que sean
difícilmente biodegradables.

5. Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirán
previamente, sobre todo si se trata de ácidos y de bases.

SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN

Todas las que se utilizan en las operaciones y reacciones en el laboratorio de química son
potencialmente peligrosas por lo que, para evitar accidentes, deberán trabajarse con cautela y
normar el comportamiento en el laboratorio por las exigencias de la seguridad personal y del
grupo que se encuentre realizando una práctica.

Numerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas o se absorben fácilmente por la


piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha de evitar su contacto directo; si
este ocurriera, deberá lavarse inmediatamente con abundante agua la parte afectada.

QUE HAY QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE: PRIMEROS AUXILIOS.

Importante: Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar del
laboratorio

1. Quemaduras. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, cocinetas,


etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos. Las
quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.

2. Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común
en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente,
durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo,
lavarlos con agua y jabón, aplicar un antiséptico y taparlos con una venda o apósito
adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.

3. Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayan
vertido sobre la piel deben lavarse inmediatamente con agua corriente abundante,
como mínimo durante 15 minutos. Los productos corrosivos son especialmente
peligrosos, ha de actuarse rápidamente y con energía, lavando inmediatamente ésta
con grandes cantidades de agua fría. Las duchas de seguridad instaladas en los
laboratorios se utilizarán en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea
grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa

9
contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Es
necesario recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la
gravedad y la extensión de la herida. Es necesario proporcionar asistencia médica a la
persona afectada.

4. Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es


esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño
producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como
mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario
mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de
los párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.

5. Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuación


concreta pedir asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponerlo tumbado,
con la cabeza de lado. Taparlo con una manta para que no tenga frío. No dejarlo sólo.
No permitirla que ingiera líquidos, ni provocar el vómito.

6. Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente a la


persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible.

CUADERNO DE LABORATORIO

Se necesita un cuaderno de laboratorio para anotar las medidas y observaciones relacionadas


con el análisis. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados
obtenidos. El cuaderno debe ser tal que no se puedan perder las hojas. La mayoría de los
cuadernos tienen suficiente cabida, no hay pues necesidad de apurar el espacio amontonando
las notas.

Normas para el mantenimiento de un cuaderno de laboratorio:

1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las
observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de utilizarse
hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben hacerse
directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben omitir
ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.

2.- Fechar y numerar cada página del cuaderno a medida que se va usando.

3.- Dar a cada dato o serie de datos un título o encabezamiento y unas unidades. El
significado de un dato puede ser obvio cuando se anota, pero puede dejar de serlo con el
paso del tiempo. Se debe utilizar solo esferográfico azul.

4.- No borrar o cambiar un dato incorrecto; en vez de eso, tacharlo y colocar el valor
correcto lo más cerca posible.

5.- El formato para el cuaderno de laboratorio lo indicara el ayudante durante las primeras
semanas de clases.

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FORMATO PROPUESTO DEL CUADERNO DE LABORATORIO

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

LAB. Q.A. CUANTITATIVA 1

PRACTICA No ……

TITULO DE LA PRÁCTICA

1. RESUMEN: Un breve enunciado de los principios en los que se basa el análisis (2-5 líneas)

2. TABLA DE REACTIVOS: se realizara una tabla de las características físicas, de los riesgos y la
reactividad.

3. REACCIONES QUIMICAS: escribir las reacciones químicas que ocurren en la práctica

4. FORMULAS: se coloca los cálculos necesarios para la preparación de soluciones, o para los
cálculos necesarios para obtener los resultados

5. DATOS EXPERIMENTALES: Todos los datos de pesada, de volumen y/o medidas


instrumentales necesarias para calcular los resultados

6. OBSERVACIONES: Un resumen de las observaciones intentando interpretar las mismas

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GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE INFORMES DE LABORATORIO

Los informes deberán estar compuestos delas siguientes partes:

Columna Simple

1. TÍTULO DE LA PRÁCTICA:

Autores: Los nombres de los miembros del grupo será escritos en un renglón con el orden:
Apellido y primer nombre, marcándose con un* al editor del reporte de laboratorio y por ende
responsable de ortografía, sintaxis y formato correcto.

 Horario de laboratorio
 Fecha realización y fecha de entrega
 Grupo de trabajo
 Correo de quien envía el informe
 Nº de practica

2. OBJETIVOS
Objetivo general

Se detallara el punto principal en el cual se trabajara el ensayo (un solo objetivo)

Objetivos específicos

 Serie de objetivos que busca mediante procedimientos, experimentación y análisis de


datos definir parte fundamental de teoría revisada (2 o 3 como máximo, redactados en
tiempo verbal infinitivo)

3. MARCO TEÓRICO
A. Fundamento Teórico

 De lo más general a lo más específico.


 Se basara en referencias bibliográficas APROPIADAS (Libros, Artículos Científicos) al
nivel de educación.
 De 2 a 10 referencias bibliográficas. Mínimo 400 palabras.
 Se detallaran reacciones relacionadas directamente con la práctica, función de
reactivos, y la aplicación de ciertas condiciones con su justificación apropiada (pH,
Temperatura, Indicadores, entre otros)

Palabras Claves:
(Denotaran las palabras más representativas e importante del experimento)
 Hasta 5 palabras
A doble columna

B. Materiales, Y Reactivos :

 Se deben nombrar en listados los equipos, materiales y reactivos (especificaciones:


concentración, pureza y formula química).

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 Se incorpora aclaraciones de seguridad para cada reactivo utilizado (de ser necesario).

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (ACTIVIDADES)

Se realizara en tercera persona y con texto de corrido sin separación en las partes más que la
de salto de párrafo.

 Preparación de las muestras. No con viñetas (Texto de corrido).


 Descripción del experimento con cantidades REALES utilizadas en la práctica, no las de
la guía. Incluye también tiempos de reacción y condiciones.
 Es indispensable mencionar cualquier dato procedimental que se realice de forma extra
a lo mencionado en la guía del ensayo (el resto de datos que son importante se los
presenta en la discusión u observaciones), como puede ser:

 Cambios de color
 Dificultad de disolución de algunos reactivos
 Aparición de precipitados
 Desprendimiento de calor
 Generación de gases
 Y otros que resulten de vital análisis para la descripción y entendimiento de la
práctica realizada

5. CÁLCULOS

 En el detalle de los análisis, se debe indicar datos obtenidos (TABLAS DE DATOS


NUMERADAS CON DETALLE DE DESCRIPCIÓN Y AUTOR) , y la estadística apropiada
para el caso:
 Desviación estándar, media, Q crítica, t student, límite de confianza y todos aquellos
cálculos estadísticos usados para análisis cuantitativo.

6. RESULTADOS Y DISCUSIONES:

Evitar saturar esta sección de texto; se recomienda el uso de tablas de resultados y figuras.
Breve mención de cómo se obtuvieron los datos antes de presentarlos.

Se puede utilizar referencias para discutir los resultados, compararlos con estudios previos Y
proponer explicaciones. Evitar es especulaciones usando referencias bibliográficas adecuadas.

7. CONCLUSIÓN/ES:

 No se deben repetir puntos de la discusión o incluir material irrelevante.


 Las conclusiones deben basarse en los objetivos planteados.
 Serán detallados si son valores obtenidos con la estadística previamente determinada
y acorde a la conclusión (límite de confianza, cifras significativas)

8. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA:

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Utilice el formato de la APA para citar las referencias como el ejemplo

En la tabla se muestra como se debe poner una cita de pendiendo del tipo de referencia consultada

ANEXOS

 Fotografías, cuestionarios o consultas debidamente justificadas.

NOTA: la presentación del informe (impreso a doble cara, encabezado, ortografía,


orden, claridad, anexos y diseño (interlineado 1.15; letra Arial 11; justificado), son
parámetros que también se evaluaran.

ELABORADO POR: MAURO MUÑOZ; REVISADO POR TAMARA FUKALOVA(3 DE OCTUBRE DEL
2016)

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CONCEPTOS BÁSICOS

PATRÓN PRIMARIO.-

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química
como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos
que cumplen con las siguientes características:

Tienen composición conocida. Se debe conocer su composición.


Deben tener elevada pureza. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza,
preferiblemente un 99,9%.
Debe ser estable a temperatura ambiente. Ya que ese hecho aumentaría el error en las
mediciones.
Debe ser posible su secado en estufa. Normalmente debe ser estable a temperaturas
mayores que la del punto de ebullición del agua, para que sea posible su secado.
No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este
hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del
patrón.
Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se
puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y
además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.
Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente
el error de la pesada del patrón.

PESO EQUIVALENTE.-

Se define peso equivalente a la cantidad de una sustancia que reacciona, sustituye, desplaza
o contiene un mol de sustancia. Un mol de una sustancia es la cantidad de dicha sustancia
que contiene 6.022*1023 moléculas de esa sustancia.

𝐏𝐞𝐬𝐨 𝐦𝐨𝐥𝐞𝐜𝐮𝐥𝐚𝐫
𝐏𝐞𝐪 =
𝐤
Donde k para:

ÁCIDO es el número de protones desplazados.

BASES es el número de hidroxilos desplazados.

SAL es la valencia del catión multiplicado por el número de átomos del catión desplazado.

REDOX es el número de electrones transferidos.

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NORMALIDAD.-

Medida de la concentración que se expresa en moles del soluto por litro de solución

Equivalente, gramosoluto Gramosoluto


N= =
Volumen (L)solución Peso equivalentesoluto ∗ Volumen(L)solución

TÍTULO.-

Se expresa como los miligramos de analito sobre mililitro de titulante.

T = Ntitulante Peq analito

MOLARIDAD.-

Medida de la concentración que se expresa en moles del soluto por litro de solución

Molessoluto Gramossoluto
M= =
Volumen (L)solución Peso molecularsoluto ∗ Volumen(L)solución

ESTADÍSTICA
MEDIA (x̅).- También llamada media aritmética o promedio; es el valor que se obtiene
al dividir la suma de las mediciones obtenidas entre el número total de mediciones

∑𝐍
𝐢=𝟏 𝐱 𝐢
̅=
𝐗
𝐍
RANGO (R).- Diferencia entre el mayor y el menor de los valores que toma una variable
estadística
𝐑 = |𝐗 𝐌𝐀𝐘𝐎𝐑 − 𝐗 𝐌𝐄𝐍𝐎𝐑 |

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PRUEBA DE “Q”.- Sirve para la detección de errores gruesos, mediante la comparación
de Qexperimental y una Qcrítica la cual se encuentra tabulada

𝐗 𝐝𝐮𝐝𝐨𝐬𝐨 − 𝐗 𝐜𝐞𝐫𝐜𝐚𝐧𝐨
𝐐𝐞𝐱𝐩 = | |
𝐑
Dónde:

Xdudoso es el valor dudoso; es decir el más alejado de la media.

Xcercano es el valor cercano; es decir; el valor más cercano al valor dudoso.

Este cociente se compara con los valores de rechazo Qcrít. Si Qexp es mayor que Qcrít
el valor dudoso se rechaza y se realiza nuevamente todas las pruebas estadísticas con
los datos experimentales restantes.

VALORES CRÍTICOS PARA EL COCIENTE DE RECHAZO Qcrítica

Número de observaciones Confianza al 95%

3 0.970

4 0.829

5 0.710

6 0.625

GRADO DE LIBERTAD.- Es un estimador del número de categorías independientes en


una prueba particular o experimento estadístico. Se encuentra mediante la fórmula N-r
d, donde N es el número de sujetos en la muestra y r es el número de sujetos o grupos
estadísticamente dependiente (generalmente 1)

𝐠𝐫𝐚𝐝𝐨 𝐥𝐢𝐛𝐞𝐫𝐭𝐚𝐝 = 𝐍 − 𝐫

DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LA MUESTRA (S).- Es una medida de la precisión o dispersión


de una muestra generalmente menor o igual que 30 datos, y está dada por la ecuación:

∑𝐍 ̅ )𝟐
𝐢=𝟏(𝐱 𝐢 − 𝐱
𝐒= √
𝐍−𝟏

INTERVALO DE CONFIANZA (t).- Llamada también “t” de student, se aplica cuando no se


conoce la desviación estándar de la población (σ). Es la magnitud numérica del límite de

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confianza, se encuentra tabulada, y se la utiliza con N-1; es decir; si se tiene 4 datos
experimentales, en las tablas se elige el valor con 3 grados de libertad.

𝐗−𝐔
𝐭=
𝐒

VALORES DE “t”

Grados de libertad Al 95%

1 12.70

2 4.30

3 3.18

4 2.78

5 2.57

6 2.45

LÍMITE DE CONFIANZA (L.C).- Define un intervalo alrededor de la media aritmética de


una muestra (x̅), que con cierta probabilidad contiene a la media de la población (U). Se
utiliza cuando la desviación estándar de la muestra (S) se aproxima a la desviación
estándar de la población (σ). Está dada por la ecuación:

𝐭∗𝐒
̅±
𝐋. 𝐂 = 𝐗
√𝐍

18
PRÁCTICA Nº 1

CALIBRACION Y ERRORES DE LOS INSTRUMENTOS DE MEDICION DE VOLUMEN


1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

El término error se utiliza aquí para referirse a la diferencia numérica entre el valor medido y
el valor real. En la química analítica es habitual actuar como si se conociera el valor real de una
cantidad cuando se cree que la inexactitud del valor es menor que la inexactitud de alguna
otra cosa con la que se está comparando.

Errores determinados

Los errores que pueden ser atribuidos, por lo menos en teoría a causas definidas, se llaman
errores determinados o sistemáticos. Un error determinado por lo general es unidireccional
con respecto al valor verdadero, en contraste con los errores indeterminados, que se discuten
más abajo, los cuales llevan a resultados altos y bajos con igual probabilidad. Los errores
determinados a menudo son reproducibles y en muchos casos se pueden predecir por una
persona que entienda por completo todos los aspectos de la medición. Ejemplos del origen de
errores determinados son: una pesa corroída, una bureta mal calibrada, una impureza en el
reactivo, la solubilidad apreciable de un precipitado, la reacción colateral de una titulación y el
calentar una muestra a una temperatura demasiado elevada.

Los errores determinados se clasifican en sistemáticos, operativos e instrumentales y, de


acuerdo con su origen, tienen lugar debido a: (a) el método de análisis que refleja las
propiedades de los sistemas químicos involucrados, (b) la ineptitud del experimentador y (c)
la avería de los aparatos de medición, que no les permite funcionar de acuerdo a los estándares
requeridos. Con frecuencia, el origen de un error puede caer en más de una de estas
categorías. Por ejemplo, se puede esperar algo de error al pesar una substancia higroscópica,
pero éste se puede incrementar si el analista tiene una mala técnica en la balanza; el medio
ambiente externo puede influir en el error, como, por ejemplo, el efecto de la humedad al
pesar una substancia higroscópica.

Errores indeterminados

Si una medición es burda, su repetición dará el mismo resultado cada vez. Por ejemplo, al pesar
un objeto de 50 g a su aproximación más cercana en gramos, sólo una persona con una
negligencia excesiva podría obtener valores diferentes o bien un grupo de personas no
coincidirían por su técnica de pesado. Los únicos errores razonables en tales mediciones serían
los determinados, tal como una pesa muy defectuosa. Por otro lado, cualquier medición se
puede refinar hasta el punto en que es mera coincidencia si las repeticiones concuerdan hasta
el último dígito. Tarde o temprano el punto se aproxima a donde los factores im- predecibles
e imperceptibles introducen en la cantidad medida lo que parecen ser fluctuaciones al azar. En
algunos casos puede ser posible especificar variables definidas que están fuera de control
cerca del límite de funcionamiento de un instrumento: en un circuito electrónico son el ruido
y la interferencia estática, también las vibraciones dentro de un edificio causadas por el tráfico,
las variaciones de temperatura y cosas similares. Muchas veces se puede señalar como un
origen de error la falta de habilidad del ojo para detectar ligeros cambios en la escala en donde
se está haciendo la lectura de la medición. Sin duda, las variaciones que una persona
descuidada considera fortuitas, le pueden parecer obvias y controlables al observador

19
cuidadoso, pero a pesar de esto debe alcanzarse el punto en donde cualquiera, por muy
meticuloso que sea, encontrará errores fortuitos que no pueden reducirse más.

MATERIAL VOLUMÉTRICO

El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser
controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida
en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura dada,
y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Es importante que, antes de utilizar
cualquier material volumétrico, se examine si las paredes del recipiente de medida están
engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la superficie de
vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando se
deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se debe limpiar.

Matraces (balones) aforados.-un matraz aforado es un recipiente de fondo plano, de


forma de pera con un cuello delgado y largo. Una línea fina alrededor del cuello, indica
el volumen que contiene a una temperatura determinada, normalmente a 20° C (el
volumen y la temperatura, deben estar claramente marcados en el recipiente; en tal
caso el recipiente está calibrado a volumen contenido. Los matraces aforados con una
sola marca están siempre calibrados para contener el volumen indicado. También se
pueden calibrar, matraces aforados de modo que el volumen indicado sea emitido en
determinadas condiciones; pero, los matraces aforados, calibrados a volumen emitido,
no se deben emplear para trabajos de precisión.

Pipetas volumétricas.- es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir


la alícuota de un líquido con bastante precisión. Suelen ser de vidrio. Está formada por
un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cónica, y tiene una
graduación (una serie de marcas grabadas) con la que se indican distintos volúmenes.
Algunas son graduadas o de simple aforo, es decir, se enrasa una vez en los cero
mililitros, y luego se deja vaciar hasta el volumen que se necesite; en otras, las
denominadas de doble enrase o de doble aforo, se enrasa en la marca o aforo superior
y se deja escurrir el líquido con precaución hasta enrasar en el aforo inferior. Si bien
poseen la desventaja de medir un volumen fijo de líquido, las pipetas de doble aforo
superan en gran medida a las graduadas en que su precisión es mucho mayor, ya que
no se modifica el volumen medido si se les rompe o si se deforma la punta cónica. Para
realizar las succiones de líquido con mayor precisión, se utiliza, más que nada en las
pipetas de doble aforo, el dispositivo conocido como propipeta.

Bureta.- son unos recipientes de forma alargada, tubulares y están graduados. Las
buretas disponen de una llave de paso en su extremo inferior, esto sirve para regular el
líquido que dejan salir. El uso de las buretas es en trabajos volumétricos, los cuales se
realizan para valorar disoluciones de carácter ácido o básico. La bureta permite saber
con gran exactitud, la cantidad de base que se ha necesitado para neutralizar un ácido,
lo que permite calcular la concentración del mismo. La operación contraria, neutralizar
y valorar una base con un ácido, también es posible.

20
CALIBRACIÓN

Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta
que:

o la densidad del agua varía con la temperatura.


o el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura.
o el agua que llena el recipiente se pesa en aire.
Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos factores para
calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20°C. Si trabajamos a temperatura
ambiente (cercana a los 20°C) el segundo factor (el volumen del recipiente de vidrio varía con
la temperatura) introduce correcciones muy pequeñas por lo que a efectos prácticos no lo
consideraremos en el cálculo- La expresión que permite calcular el volumen calibrado se indica
a continuación.

𝜎𝑎𝑖𝑟𝑒 −1
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 (1 − )
𝜎𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑉𝑐𝑎𝑙 = 𝑉𝑎 − (1 − 𝛾) − (𝑇 − 20) = − (1 − 𝛾) − (𝑇 − 20)
𝜎𝑎𝑔𝑢𝑎

En donde Va corresponde al volumen medido, γ corresponde al coeficiente de dilatación lineal


del vidrio (que para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el laboratorio vale
105 ) y aire y agua corresponden a las densidades del aire y del agua, respectivamente. En la
tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a diferentes
temperaturas; en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el empuje del aire
como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatación térmica del vidrio
a diferentes temperaturas.

Temperatura T, Densidad del agua, g/ ml Volumen de 1 g de agua (ml) Corregido a


°C a la temperatura indicada 20°C
10 0.99997026 1.0014 1.0015
11 0.99996084 1.0015 1.0016
12 0.9995004 1.0016 1.0017
13 0.9993801 1.0017 1.0018
14 0.9992474 1.0018 1.0019
15 0.9991026 1.0020 1.0020
16 0.9989460 1.0021 1.0021
17 0.9987779 1.0023 1.0023
18 0.9985986 1.0025 1.0025
19 0.9984082 1.0027 1.0027
20 0.9982071 1.0029 1.0029
21 0.9979955 1.0031 1.0031
22 0.9977735 1.0033 1.0033
23 0.9975415 1.0035 1.0035
24 0.9972995 1.0038 1.0038
25 0.9970479 1.0040 1.0040
26 0.99799678 1.0043 1.0042
27 0.9975162 1.0046 1.0045
28 0.9972365 1.0048 1.0047
29 0.9959478 1.0051 1.0050
30 0.9956502 1.0054 1.0053
Tabla 1. Factor de corrección del volumen medido a 20 °C a diferentes temperaturas

21
2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Balanza Analítica ±0.0001g - Agua
- Balanza Granataria ±0.1g
- Balón aforado de 1000 ml
- Balón aforado de 250 ml
- Brocha de 1” de cerdas suaves
- Bureta de 25 o 50ml
- Equipo de seguridad
- Matraz de 250ml
- Papel Film
- Pera de succión de tres vías
- Pinza para bureta
- Pipeta volumétrica de 25 ml
- Vaso de precipitación de 100ml

2.2 PROCEDIMIENTO

PIPETA VOLUMÉTRICA

1. Llenar la pipeta de 25 mL con agua destilada a temperatura ambiente, aspirando el agua


(con la propipeta o pera de succión) hasta que el menisco se encuentre por encima de
la marca de calibrado de fábrica.
2. Colocar el dedo índice sobre el extremo superior de la pipeta para mantener el agua en
su lugar.
3. Eliminar cuidadosamente las gotas de agua que estén adheridas al exterior de la pipeta
secándolas con un papel suave.
4. Sostener verticalmente la pipeta sobre un recipiente y enrasar el nivel del menisco
moviendo el dedo índice hasta que coincida con la marca de calibrado.
5. Transferir el agua a un vaso de precipitados de 100ml, limpio y previamente pesado,
procurando que la punta de la pipeta esté dentro del matraz para evitar pérdidas por
salpicaduras; para ello aflojar el dedo índice y dejar que el agua de la pipeta escurra
libremente por 10 segundos.
6. Deslizar el extremo de la pipeta sobre la superficie del vaso.
7. Tapar el vaso rápidamente para evitar pérdidas por evaporación y pesar su contenido.
8. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este valor y el del vaso
vació.
9. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla anexa. y
comparar este volumen con el volumen nominal leído.
10. Repetir este procedimiento para un total de cuatro repeticiones.

22
BALÓN AFORADO

Procedimiento A

1. Pesar el balón vacío.


2. Llenar el balón con agua destilada a temperatura ambiente hasta cerca de la marca de
calibración del balón
3. Con un gotero agregar agua hasta que el menisco se encuentre por encima de la marca
de calibrado de fábrica.
4. Tapar el balón rápidamente para evitar pérdidas por evaporación y pesar su contenido.
5. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este valor y el del
balón vació.
6. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla anexa y
comparar este volumen con el volumen nominal leído.
7. Repetir este procedimiento para un total de cuatro repeticiones.

Procedimiento B

1. Llenar de agua en un balón y aforar a 250ml


2. transferir el contenido del balón hasta completar empíricamente un volumen
aproximado de 1000 ml en otro balón aforado
3. si el volumen de agua en el balón es inferior a la línea de aforo, mediante una bureta
completar el volumen y anotar e volumen faltante. Si el volumen de agua en el balón
sobrepasa la línea de aforo, usando una pipeta graduada extraer el exceso de agua y
anotar el volumen que está en exceso.
4. Repetir este procedimiento para un total de cuatro repeticiones.

BURETA

1. Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que queden
atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja que el agua escurra por
la bureta con la llave abierta.
2. Comprobar que no escape agua por la llave para lo cual debe observarse que no varíe el
menisco el cual deberá quedar en la marca de 0.00mL.
3. Transferir lentamente de 10 mL en 10 mL hasta completar un total de 40 mL de agua en
el vaso de precipitación de 250 mL, previamente pesado
4. Pesar el vaso y su contenido en cada transferencia de agua destilada
5. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este valor y el del vaso
vació.
6. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla anexa y
comparar este volumen con el volumen nominal leído.

CALCULOS Informe

4.1 Calculo de la determinación del error porcentual de la pipeta volumétrica

4.1.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

23
4.2 Calculo de la determinación del error porcentual del balón aforado ya sea por el
procedimiento A o el B

4.2.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio


Q)

4.3 Calculo de la determinación del error porcentual de la bureta

4.3.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio


Q)

5. RESULTADOS

Tabla 1. Determinación del volumen corregido porcentual de la pipeta volumétrica.

Medición V corregido (ml)


1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico

V corregido (ml)
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)

Tabla 3. Determinación del error porcentual del balón aforado.

Procedimiento A

Medición V corregido (ml)


1
2
3
4

Procedimiento B

Medición V corregido (ml)


1
2
3
4

24
Tabla 4. Tratamiento estadístico

V corregido
(ml)
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)

Tabla 5. Determinación del error porcentual de la bureta.

Medición V corregido
(ml)
1
2
3
4

Tabla 6. Tratamiento estadístico

V corregido
(ml)
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)

25
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
PRÁCTICA N°1
CALIBRACION Y ERRORES DE LOS INSTRUMENTOS DE MEDICION DE VOLUMEN
HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

Temperatura del agua…………………….

Pipeta Volumétrica

Medición V aparente, (ml) M Vaso vacío (g) M Vaso + agua


(g)
1
2
3
4
Balón Aforado

Procedimiento A Procedimiento B

Medición V aparente, M Balón M Balón + Medición V aparente, V faltante o #


(ml) vacío (g) agua (g) (ml) sobrante, (ml) Adiciones
1 1
2 2
3 3
4 4
Bureta

Medición V aparente, (ml) M Matraz vacío M Matraz + agua


(g) (g)
1
2
3
4

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

26
PRÁCTICA Nº 2

PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE ÁCIDO CLORHÍDRICO E HIDRÓXIDO


DE SODIO.

1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

VOLUMETRÍA

La volumetría, o análisis químico cuantitativo por medición de volúmenes, consiste


esencialmente en determinar el volumen de una solución de concentración conocida
(solución valorada), que se requiere para la reacción cuantitativa, con un volumen dado de
solución de la sustancia en análisis. La solución de concentración conocida en equivalentes
gramo por litro se denomina solución valorada. La cantidad de la sustancia que se determina
se calcula conociendo el volumen de la solución valorada empleada y aplicando las leyes de
la equivalencia química.

La solución valorada se agrega corrientemente, mediante una bureta. La operación de


agregar la solución valorada hasta que la reacción sea cuantitativa (hasta el punto final) se
denomina titulación; y se dice que se titula la sustancia que así se determina. El punto final
de la titulación se reconoce visualmente, como regla general, por algún cambio
característico, nítido, que no deja lugar a dudas, dado por la misma solución valorada (por
ejemplo, permanganato de potasio) o, más frecuentemente, por un reactivo auxiliar,
denominado indicador. Cuando la reacción entre la sustancia en análisis y la solución
valorada, ha llegado a ser cuantitativa, el indicador produce un cambio visualmente nítido,
ya sea por una modificación del color o la aparición de un enturbiamiento en la solución que
se titula.

En una titulación ideal el punto final coincide con el punto final teórico de equivalencia o
estequiométrico. En la práctica, hay una pequeña diferencia entre ambos, llamada error de
titulación. Siempre se elegirá el indicador y las condiciones experimentales, de modo que el
error de titulación sea lo más pequeño posible.

Para que una reacción química pueda emplearse en volumetría, debe reunir las siguientes
condiciones:

o Debe ser una reacción simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda representar
por una ecuación química; la sustancia que se determina debe reaccionar
cuantitativamente con el reactivo en relación estequiométrica o de equivalencia
química.

27
o La reacción debe ser prácticamente instantánea, es decir, de muy alta velocidad. La
mayoría de las reacciones interiónicas cumplen con esta condición. En algunos casos,
mediante el agregado de un catalizador se aumenta la velocidad de la reacción.

o Debe poderse establecer el punto final de la titulación muy próximo al punto de


equivalencia, por un cambio nítido de alguna propiedad física o química.

o De preferencia se debe disponer de un indicador que, por un cambio visualmente


perceptible (color o formación de un precipitado), permita establecer el punto final de
la reacción. Si no se posee un indicador apropiado, el punto final de la titulación se
puede determinar: a) por la variación del potencial durante la titulación, de un electrodo
indicador respecto de un electrodo de referencia, titulación potenciométrica; ,b) por la
variación, durante la titulación, de la conductancia eléctrica de la solución, titulación
conductimétrica y c) por la variación, durante la titulación, de la intensidad de la
corriente (corriente de difusión) para una .diferencia de potencial determinada, que
pasa entre un electrodo indicador (electrodo polarizable, por ejemplo, electrodo gotero
de mercurio) y un electrodo de referencia no polarizable, (por ejemplo, electrodo de
calomel saturado) titulación amperométrica.

Los métodos volumétricos poseen, corrientemente, gran exactitud (1 por 1000) y tienen
algunas ventajas con respecto a los métodos gravimétricos. Requieren aparatos sencillos,
frecuentemente evitan largas y difíciles separaciones y, además, son generalmente rápidos.
Para efectuar un análisis volumétrico se requiere: Recipientes calibrados (buretas, pipetas y
matraces aforados, reactivos de pureza conocida, para la preparación de soluciones
valoradas. Un indicador u otro medio apropiado para establecer el punto final de la titulación.

1. CLASIFICACIÓN DE LAS REACCIONES EMPLEADAS EN VOLUMETRÍA.

Las reacciones empleadas en volumetría, pertenecen a dos tipos principales:

o Aquellas en las que no hay cambios de valencia y son tan sólo combinaciones
interiónicas.
o Reacciones de oxidación-reducción, involucran cambios de valencia, o dicho en otra
forma, transferencias de electrones.
Conviene dividir ambos tipos en tres clases principales.

1. Reacciones de neutralización, acidimetría y alcalimetría.- a esta clase


pertenecen, la titulación de bases libres, o formadas por hidrólisis de sales de
ácidos débiles, con un ácido valorado (oxidimetría) y la titulación de ácidos
libres, o formados por hidrólisis de sales de bases débiles, con un álcali valorado
(alcalimetría). Estas reacciones implican la combinación de iones hidrógeno y
oxhidrilo, para formar agua.
2. Reacciones de precipitación y de formación de complejos.- comprenden la
combinación de iones, excluida la del hidrógeno con el oxhidrilo, para formar
un precipitado, como por ejemplo, la titulación de plata con solución de cloruro

28
o bien, un ion complejo, como en la titulación de cianuro con solución de nitrato
de plata.
3. Reacciones de oxidación-reducción.- en esta clase se agrupan todas aquellas
reacciones que involucran un cambio del número de oxidación o transferencia
de electrones entre las sustancias reaccionantes. Se emplean soluciones
valoradas de sustancias oxidantes o reductoras. Los principales oxidantes son:
permanganato de potasio, dicromato de potasio, sulfato cérico, sulfato
mangànico, yodo, yodato de potasio, bromato de potasio y cloramina T. Los
reductores empleados frecuentemente son: compuestos ferrosos y estannosos,
tiosulfato de sodio, óxido arsenioso, y cloruro o sulfato titanoso.

2. ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES

La estandarización es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la


concentración de una solución. Algunas veces se puede preparar una solución estándar
disolviendo una muestra pesada con exactitud en un volumen de solvente con exactitud.
Por lo general este método no se utiliza, ya que muy pocos reactivos químicos se pueden
obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la exactitud requerida
por el analista. Las pocas substancias que son adecuadas a este respecto son conocidas
como estándares primarios. Una solución se estandariza en forma común mediante una
titulación, en la cual ésta reacciona con un estándar primario previamente pesado.

La reacción que ocurre entre el titulante y la substancia seleccionada como estándar


primario debe reunir todos los requisitos del análisis volumétrico. Además de esto, el
estándar primario debe tener las siguientes características:

Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida a un costo razonable.
En general, la cantidad total de impurezas no debe exceder de un 0.01 a un 0.02% y debe
ser posible determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos de sensibilidad
conocida.
La substancia debe ser estable. Debe ser fácil de secar y no debe ser tan higroscópica como
para retener agua mientras se pesa. No debe perder peso al contacto con el aire. Las sales
hidratadas por lo general no se emplean como estándares primarios. 3. Es conveniente que
el estándar primario tenga un peso equivalente razonablemente elevado para minimizar los
errores al pesarlo.
En las titulaciones ácido-base es común preparar las soluciones del ácido y de la base a una
concentración aproximada a la que se desea tener, y después estandarizar una de las
soluciones con un estándar primario. La solución así estandarizada se puede utilizar como
estándar secundario para obtener la normalidad de la otra solución. En trabajos que son de
exactitud elevada es preferible estandarizar ambas soluciones con su respectivo estándar
primario. El ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4, abreviado como KHP, es un estándar primario
muy utilizado para soluciones básicas.

También son excelentes estándares primarios los ácidos fuertes HSO3NH2, ácido sulfámico y
KH(IO3)2, yodato ácido de potasio. Los estándares primarios más comunes para los ácidos son
el carbonato de sodio, Na2CO3 y el trihidroximetil-aminometano, (CH2OH)3CNH3, conocido
como THAM.

29
2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Bureta 25ml ±0,1mL - HCl comercial
- Balón aforado de 1 L - NaOH comercial
- Vaso de precipitación de 250 mL - Agua destilada
- 4 Erlenmeyer de 250 mL - KHF pp.
- Papel aluminio - Na2CO3 pp.
- Vidrio Reloj - Fenolftaleína
- Espátula - Verde de Bromo Cresol
- Equipo de Seguridad
- Varilla de Vidrio
- Tela blanca de algodón
- Pinza para bureta
- Soporte Universal
- Pipeta volumétrica de 25 mL
- Pipeta graduada 10 mL
- Pera de Succión
- Papel Absorbente
- 2 Frascos de Polietileno de 1 L
- Balanza Analítica ±0.0001 g
- Balanza Granataria ± 0.1 g

2.2 PROCEDIMIENTO

Preparación de solución de HCl 0.1N

1. Realizar los cálculos correspondientes para conocer el volumen necesario a medirse


de HCl con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad
2. Colocar con precaución la cantidad de HCl calculado en un balón aforado de 1L al cual
previamente se le adiciono agua destilada, y aforar

Valoración de solución de HCl 0.1N

1. Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de Na2CO3 para gastar un volumen
de 25.00 ml aproximadamente de titulante (HCl)
2. Pesar el Na2CO3 calculado en una balanza analítica
3. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00 ml
4. Añadir 1 o 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC)
5. Titular con HCl ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces.

Preparación de solución de NaOH 0.1N

1. Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de NaOH y pesar dicha cantidad en
una balanza granataria.
2. Colocar con precaución la cantidad de HCl calculado en un balón aforado de 1L al cual
previamente se le adiciono agua destilada, y aforar

Valoración de solución de NaOH 0.1N (OPCIÓN 1)

30
1. Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de KHF para gastar un volumen de
25.00 ml aprox. de titulante (NaOH) y pesar dicha cantidad en una balanza analítica
2. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00 ml
3. Añadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleína
4. T
5. itular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces

Valoración de solución de NaOH 0.1N (OPCIÓN 2)

1. Medir 25.00 ml de HCl ≈ 0.1N con una pipeta volumétrica


2. Añadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleina
3. Titular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces

4. CALCULOS INFORME

4.1 Reacciones Químicas

4.2 Calculo de los ml de HCl necesario para preparar 1L de HCl de concentración 0.1N

4.3 Calculo de los g de Na2CO3 necesarios para titular 25ml de HCl 0.1N

4.4 Calculo de la concentración de HCl

4.4.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

4.5 Calculo de los g de NaOH necesario para preparar 1L de NaOH de concentración 0.1N

4.6 Calculo de los g de KHF necesarios para titular 25ml de NaOH 0.1N

4.7 Calculo de la concentración de NaOH

4.7.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

5. RESULTADOS

CUADRO DE DATOS MACROANALITICA

Tabla 1. Concentración de HCl.

Medición N HCl, eq/L


1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico

N HCl, eq/L
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)

31
Límite de confianza (L.C)

Tabla 3. Concentración de NaOH.

Opción A

Medición N NaOH, eq/L


1
2
3
4

Opción B

Medición N NaOH, eq/L


1
2
3
4

Tabla 4. Tratamiento estadístico

N NaOH, eq/L
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)

32
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA N°2

PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE ÁCIDO CLORHÍDRICO E HIDRÓXIDO DE


SODIO.

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

Ácido Clorhídrico

Medición M Na2CO3 (g) V HCl (ml)


1
2
3
4

Hidróxido de Sodio

Opción A Opción B

Medición M KHF (g) V NaOH Medición V HCl (ml) V NaOH (ml)


(ml) 1
1
2
2
3
3
4
4

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

33
PRÁCTICA Nº 3

PREPARACIÓN Y VALORACION DE UN ÁCIDO POLIPRÓTICO (H3PO4) CON HIDRÓXIDODE


SODIO

1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO

Ácidos polipróticos Son ácidos que tienen más de un hidrógeno ionizable. Estos ácidos disocian
en más de una etapa y cada etapa presenta su propia constante de equilibrio.

Los ácidos poliprótícos no ceden de una vez y con la misma facilidad todos los protones, sino
que lo hacen de forma escalonada, y cada vez con mayor dificultad. Las correspondientes
constantes de disociación, disminuyen mucho (aproximadamente un factor de 10-5) para cada
una de las sucesivas ionizaciones

2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Balón Volumétrico 250ml - NaOH ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - H3PO4 ©
- Equipo de Seguridad - Timolftaleina
- Matraces Erlenmeyer de 250ml - Agua destilada
- Papel absorbente
- Pera de succión
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 25ml
- Potenciómetro
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón

2.2 PROCEDIMIENTO

Preparación de H3PO4

1. Realizar los cálculos correspondientes para conocer el volumen necesario a medirse de


H3PO4 con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad
2. Colocar con precaución la cantidad de H3PO4 calculado en un balón aforado de 250.00 ml
al cual previamente se le adiciono agua destilada, y aforar

Valoración la solución de H3PO4

34
1. Medir 25.00 ml de H3P04 ≈ 0.1M con una pipeta volumétrica
2. Añadir 1 o 2 gotas de indicador Timolftaleína
3. Titular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces

CALCULOS

Reacción Química

Calculo del volumen necesario para llegar a las 3 equivalencias

RESULTADOS
Tabla 1. Valoración de la solución de H3PO4.

Mediciones N H3PO4 M H3PO4


1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico

M H3PO4
Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación estandar (s)
Limite de confianza (L.C)

35
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA N°3

VALORACION DE UN ACIDO DEBIL CON UNA BASE FUERTE

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

Tabla 1. Valoración de la solución de H3PO4

.
Mediciones V H3PO4 (ml) N NaOH V NaOH (ml)

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

36
PRÁCTICA Nº 4

DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA SAL DE AMONIO


1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

Retrovaloración.- También llamada valoración por retroceso, es cuando se añade al analito


un exceso de reactivo valorante, y se usa un segundo reactivo estándar para valorar el exceso
del primer reactivo estándar, y mediante una diferencia se puede obtener la masa del analito.
Estas reacciones se usan principalmente cuando:

Cuando no existe un indicador adecuado para valorar directamente

Cuando el analito requerido es muy volátil, por ejemplo cuando es gas

Cuando existen interferencias o reacciones adversas con el primer reactivo estándar, además
cuando se puede mejorar la apreciación del punto final de la valoración. Aunque éste último
argumento no es considerado para algunos autores como suficiente

Método de Kjeldahl.- El método se basa en la determinación de la cantidad de Nitrógeno


orgánico contenido en productos alimentarios, compromete dos pasos consecutivos:

La descomposición de la materia orgánica bajo calentamiento en presencia de ácido sulfúrico


concentrado

El Método desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas:

Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas, por ejemplo) en ion
amonio.

Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco y posterior solubilización en una
solución ácida de concentración conocida.

Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el amoníaco disuelto, lo que


indica la cantidad de Nitrógeno presente en la muestra inicial.

Figura 1. Etapas del método de Kjeldahl

37
En la primera etapa, el hidrógeno y el oxígeno proteico, son oxidados hasta dióxido de
carbono y agua, mientras que el nitrógeno es convertido en sulfato de amonio, por la acción
de un agente oxidante en medio ácido y con la ayuda de un catalizador. Se han desarrollado
diferentes variantes en las cuales cambia el catalizador ó el agente oxidante, pero en todos
los casos, el objetivo final de la etapa de digestión es el de convertir el nitrógeno proteico en
sulfato de amonio.

En la etapa siguiente, mediante la acción de una base fuerte, generalmente hidróxido de


sodio al 40%, se libera el amoníaco de la sal de amonio. Cuando la valoración se va a efectuar
por retroceso, el amoniaco liberado se arrastra con vapor y se recoge sobre un volumen
exactamente medido de un ácido estándar. Una variante utilizada comúnmente, consiste en
recibir el amoniaco (hidróxido de amonio) sobre ácido bórico aproximadamente al 4% de tal
manera que se forma borato de amonio, el cual se titula directamente.

En la etapa final, se hace la valoración de acuerdo con el proceso empleado para la


recolección. Así por ejemplo, si el hidróxido de amonio, se recibió sobre un volumen
exactamente medido de un ácido estándar, la titulación se hace con una base valorada y en
presencia de un indicador adecuado, de tal manera que se determina el ácido que no
reaccionó con el hidróxido de amonio destilado y por diferencia, se calcula el hidróxido de
amonio producido. (BERNAL, 1993)

Amoniaco.- A temperatura ambiente es un gas incoloro de olor muy penetrante y


desagradable; cuando éste gas se pone en contacto con el agua forma iones amonio e iones
hidróxido como se puede representar con la siguiente ecuación:

𝐍𝐇𝟑 + 𝐇𝟐 𝐎 ↔ 𝐍𝐇𝟒+ + 𝐎𝐇 −

Las sales de amonio se determinan adecuadamente por conversión en amoniaco, con una
base fuerte (como lo indica el proceso inverso de la ecuación anteriormente mencionada) y
posteriormente destilación. El amoniaco se recoge y se titula como en el método de Kjeldahl.

2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Balanza analítica ±0.0001g - HCl ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - NaOH ≈ 0.1N
- Cocineta - Agua destilada
- Equipo de Seguridad - Heliantina
- Matraces Erlenmeyer de 250ml
- Papel absorbente
- Papel Indicador
- Pera de succión
- Piceta
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 25ml
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón

38
2.2 PROCEDIMIENTO

1. Pesar en una balanza analítica 0.1 g de muestra

2. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00 mL

3. Añadir 30.0 ml de NaOH ≈ 0.1N

4. Llevar a ebullición hasta el desprendimiento total de vapores de NH3, puede


comprobarse utilizando un papel indicador o mediante olor indirecto

5. Enfriar hasta temperatura ambiente

6. Añadir de 1 a 2 gotas de indicador anaranjado de metilo

7. Titular el exceso de NaOH con HCI ≈ 0.1N

8. Realizar este procedimiento hasta completar 4 repeticiones

9. Realizar los cálculos pertinentes, y comparar los porcentajes de amoniaco obtenidos


con los teóricos de cada sal expuesta por el instructor

CALCULOS

4.1 Calculo del %P/P de amoniaco presente en la muestra.

4.1.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

4.2 Calculo de los porcentajes de amoniaco de las diferentes sales de amonio indicadas por el
ayudante.

4.3 Identificación de la sal de amonio que corresponde a su muestra y cálculo del error en
relación a su valor teórico

4.4 Reacciones Químicas de acuerdo a la sal de amonio de su muestra.

5. RESULTADOS

Tabla 1. Determinación del %NH3 presente en la muestra.

Medición %NH3
1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico

% NH3
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)

39
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA N°4

DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA SAL DE AMONIO

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

CUADRO DE DATOS MACROANALITICA

Medición muestra (g) N NaOH V NaOH (ml) N HCl V HCl (ml)


1
2
3
4

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

40
PRÁCTICA Nº 5

DETERMINACION DE ACIDO ACETIL SALICILICO PRESENTE EN UN MEDICAMENTO

TEORIA

FUNDAMENTO

Ácido acetilsalicílico.- Conocido popularmente como aspirina, es un


fármaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como
antiinflamatorio, analgésico (para el alivio del dolor leve y moderado),
antipirético (para reducir la fiebre) y antiagregante plaquetario
(indicado para personas con riesgo de formación de trombos
sanguíneos), principalmente individuos que ya han tenido un infarto
agudo de miocardio.

Los efectos adversos de la aspirina son principalmente


gastrointestinales, es decir, úlcera pépticas gástricas y sangrado Figura 1. Estructura del
estomacal. En pacientes menores de catorce años se ha dejado de usar ASA (ácido acetilsalicílico)
la aspirina para reducir la fiebre en la gripe o la varicela debido al
elevado riesgo de contraer el síndrome de Reye.

La cantidad de Ácido Acetilsalisico en una tableta comercial se puede determinar mediante


titulación volumétrica usando NaOH como agente titulante. Sin embargo, este análisis
presenta ciertas dificultades. Entre ellas la poca solubilidad de Ácido Acetilsalisico en medio
acuoso. Además, al solubilizarse en medio acuoso, el Ácido Acetilsalisico puede llevar a cabo
reacción de hidrolisis. Estos dos factores se deben tener en consideración en el protocolo de
análisis de Ácido Acetilsalisico ya que pueden afectar el resultado final. Por ejemplo, si la
hidrolisis se lleva a cabo en una cantidad apreciable entonces se tiene en solución ácido
salicílico y ácido acético como productos. El problema de solubilidad se puede minimizar al
añadir un disolvente orgánico, tal como etanol, en menor cantidad que el agua de tal forma
que la polaridad disminuya. Por otro lado, el problema de hidrolisis se puede minimizar si se
disminuye la temperatura de tal forma que la cinética de la reacción sea más lenta y nos
permita el análisis. Sin embargo, note que si se disminuye la temperatura también se afecta
la solubilidad. Es decir, como analista químico debe tener conocimiento de los efectos que
pueden causar cambios en variables experimentales en el método o protocolo de análisis.

7. METODOLOGIA
2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Balanza analítica ±0.0001g - HCl ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - NaOH ≈ 0.1N
- Cocineta - Agua destilada
- Equipo de Seguridad - Fenolftaleína
- Matraces Erlenmeyer de 250ml - Muestra de Leche

41
- Mortero - Medicamento que contenga ASA
- Papel absorbente
- Pera de succión
- Piceta
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 10ml
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón

2.2 PROCEDIMIENTO

Determinación del ácido acetil salicílico presente en una aspirina

1. Pesar de 4 a 5 tabletas de paracetamol y sacar el peso medio


2. Pulverizar con ayuda de un mortero cuatro tabletas de aspirinas
3. Pesar 0.3000 gramo de aspirina en una balanza analítica
4. Añadir 40 ml de NaOH ≈ 0.1N
5. Calentar la solución hasta casi ebullición (cuidando que no se carbonice)
6. Añadir agua destilada hasta recuperar la cantidad de líquido perdido ≈ 25 ml
7. Añadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleína
8. Titular con HCI ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de 4 repeticiones

CALCULOS
4.1 Reacciones Químicas

4.2 Calculo del %P/P de ASA presente en el medicamento

4.2.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

RESULTADOS

TABLA 1. Volúmenes de HCl utilizados para titular la muestra (AAS)

Medición %ASA
1
2
3
4

TABLA 2. Tratamiento estadístico

% ASA
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)

42
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA N°5

DETERMINACION DEL ASA PRESENTE EN UN MEDICAMENTO

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

Medición 𝐗̅ tableta Muestra N NaOH V NaOH N HCl V HCl


(g) (g) (ml) (ml)
1
2
3
4

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

43
PRÁCTICA Nº 6

CORRECCIÓN DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCION DE HIDRÓXIDO DE SODIO Y


DETERMINACION DE MEZCLA DE ESPECIES EN UNA MUESTRA
1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

Corrección de la Normalidad del NaOH ≈ 0.1N

Es necesario realizar una corrección a la concentración de hidróxido de sodio, debido a que


el hidróxido de sodio reacciona con el CO2 que se encuentra en el aire o disuelto en el agua
disminuyendo la concentración de dicha solución, este fenómeno se puede representar por
la siguiente ecuación:

𝐂𝐎𝟐 + 𝐍𝐚𝐎𝐇 ↔ 𝐍𝐚𝐇𝐂𝐎𝟑

𝐍𝐚𝐇𝐂𝐎𝟑 + 𝐍𝐚𝐎𝐇 ↔ 𝐍𝐚𝟐 𝐂𝐎𝟑


Como se sabe el ácido clorhídrico reacciona tanto con el hidróxido de sodio como con el
carbonato de sodio, podemos hacer uso de estas reacciones para corregir la concentración
de hidróxido de sodio, así:

#𝐄𝐪𝐇𝐂𝐥 = #𝐄𝐪𝐍𝐚𝐎𝐇 + #𝐄𝐪𝐍𝐚𝟐 𝐂𝐎𝟑

Factor de dilución.- indica el grado de dilución o en cuantas veces una solución esta o va a
ser diluida. Es adimensional y se define por la siguiente expresión:

𝐕𝐀𝐅𝐎𝐑𝐎
𝐅𝐃 =
𝐕𝐀𝐋𝐈𝐂𝐔𝐎𝐓𝐀

Mezcla de especies.- La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una


solución que tenga carbonato de sodio, hidrógeno carbonato de sodio e hidróxido de sodio,
cada uno solo o mezclado, constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las
titulaciones de neutralización en el análisis de mezclas.

En una solución solo pueden existir dos de los tres componentes, ya que la reacción entre
ellos elimina al tercero.

Así, al mezclar hidróxido de sodio con hidrógeno carbonato de sodio se forma carbonato de
sodio hasta que se agota uno u otro (o ambos) de los reactivos iniciales. Si se consume el
hidróxido de sodio, la solución contendrá carbonato de sodio e hidrógeno carbonado de
sodio; si se agota el hidrógeno carbonado de sodio, permanecerá el carbonato de sodio y el
hidróxido de sodio; si se mezclan cantidades equimoleculares de hidrógeno carbonado de
sodio e hidróxido de sodio el soluto principal será el carbonato de sodio.

El análisis de estas mezclas requieren de dos titulaciones, una con un indicador con un
intervalo de viraje alcalino, como la fenolftaleína y la otra, con un indicador de viraje ácido,

44
como el verde de bromo cresol. Se podrá obtener la composición de la composición a partir
de los volúmenes requeridos para titular volúmenes iguales de muestra.

Una vez establecida la composición de la solución, se puede utilizar los datos de volumen
para determinar la concentración de cada componente en la muestra.
RELACION DE VOLUMENES EN EL ANALISIS DE MEZCLAS QUE CONTIENEN
IONES HIDRÓXIDO, CARBONATO E HIDROGENO CARBONATO
Relación entre VFENOLFTALEÍNA Y vVBC en
Componentes de la muestra la titulación de volúmenes iguales
de muestra
NaOH VF = VVBC
1
Na2CO3 VF = VVBC
2
NaHCO3 VF = 0 ; VVBC > 0
1
NaOH, Na2CO3 VF > VVBC
2
1
Na2CO3, NaHCO3 VF < VVBC
2

2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Balón aforado de 250mL - HCl ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - NaOH ≈ 0.1N
- Equipo de Seguridad - Agua destilada

45
- Papel absorbente - Fenolftaleína
- Pera de succión - Verde de Bromo Cresol (VBC)
- Piceta
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica de 25ml
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón

2.2 PROCEDIMIENTO

Corrección de la Normalidad del NaOH≈0.1N

1. Colocar con una pipeta volumétrica 25.00 ml de NaOH ≈ 0.1N en un matraz


Erlenmeyer de 250.00ml.
2. Añadir 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína.
3. Titular la alícuota con HCl ≈ 0.1N.
4. Inmediatamente el mismo matraz Añadir 1 a 2 gotas de indicador verde de
bromo cresol (VBC)
5. Titular la misma alícuota con HCl ≈ 0.1N
6. Repetir el mismo procedimiento para tener 4 repeticiones
7. Realizar un sistema de ecuaciones para obtener la Normalidad corregida de
NaOH

Determinación de mezcla de especies

1. Tomar 4 alícuotas de aproximadamente 25ml con la pipeta volumétrica


2. Añadir 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína.
3. Titular la alícuota con HCl ≈ 0.1N.
4. Inmediatamente, añadir 1 a 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC)
5. Seguir titulando con HCl ≈0.1N
6. Repetir el mismo procedimiento para tener un total de 4 repeticiones
7. Registrar los volúmenes.

4. CALCULOS

4.1. Reacciones Químicas

4.2 Calculo de la corrección de la Normalidad del NaOH

4.2.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

4.1 Relación de las medias de los volúmenes de HCl.

4.2 Especies presentes en su muestra

4.3 Reacciones Químicas de acuerdo a las especies presentes en su muestra

4.4 Calculo de los porcentajes (%P/V) de las especies presentes en la muestra

4.4.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

46
5. RESULTADOS

TABLA DE DATOS MACROANALITICA

TABLA 1. Corrección de la Normalidad de NaOH.

Medición N NaOH
1
2
3
4
TABLA 2. Tratamiento estadístico

N NaOHcorregida
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)

TABLA 3. Determinación de las especies presentes en la muestra.

Medición %NaOH % NaHCO3 % Na2CO3


1
2
3
4

TABLA 4. Tratamiento estadístico

% NaOH % NaHCO3 % Na2CO3


̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA N°6

CORRECIÓN DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO Y


DETERMINACION DE MEZCLA DE ESPECIES EN UNA MUESTRA

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

CUADRO DE DATOS CORRECCIÓN DE LA NORMALIDAD DEL HIDRÓXIDO DE SODIO

Medición V NaOH (ml) N HCl V HCl V HCl (VBC) (ml)


(fenolft.) (ml)
1
2
3
4

CUADRO DE DATOS DETERMINACION DE MEZCLA DE ESPECIES EN UNA MUESTRA

Medición V muestra N HCl V HCl V HCl


(ml) (fenolft) (ml) (VBC) (ml)
1
2
3
4

Especies Presentes en su muestra: ……………………

Número de Muestra: ………………………….

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

48
PRÁCTICA Nº 7

DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD EN UNA MUESTRA DE AGUA Y DETERMINACION


DE LA ACIDEZ DE LA LECHE

1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

ALCALINIDAD DEL AGUA. La alcalinidad del agua se define como su capacidad para
neutralizar ácidos, debido a que la alcalinidad de mucha agua es función del contenido de
carbonato, bicarbonato o hidróxido se toma como un indicador de la concentración de estos
constituyentes. Los bicarbonatos representan la mayor contribución a la alcalinidad en aguas
naturales; su fuente es la disolución del CO2 atmosférico y la erosión de minerales que
contengan carbonatos. Otras sales de ácidos débiles (como boratos, silicatos y fosfatos),
amoníaco y bases orgánicas que provienen de materia orgánica natural, pueden estar
presentes en pequeñas concentraciones. La alcalinidad, por convención, se informa en mg/L
de CaCO3, porque la mayor parte de la alcalinidad proviene de la erosión de minerales que
contienen carbonatos.
Ni la alcalinidad ni la acidez (su inversa) tienen efectos perjudiciales para la salud, aunque las
aguas muy alcalinas o ácidas suelen tener mal sabor. Sin embargo, conocer estos parámetros
es importante porque:

1. La alcalinidad de un cuerpo de agua da información en cuanto a su capacidad para poder


resistir un agregado de ácidos, como en el caso de la lluvia ácida.

2. La turbidez es frecuentemente eliminada del agua potable por procedimientos de


coagulación y floculación. Este proceso hace liberar H + al agua. La alcalinidad tiene que
estar presente en una concentración en exceso de la concentración de H + liberados para
que la coagulación sea completa y efectiva.

3. Un método para ablandar aguas duras es a través de precipitación de los cationes


involucrados. Se necesita conocer la alcalinidad del agua para calcular la concentración
de hidróxido de calcio (Ca(OH)2) o de carbonato de sodio (Na2CO3) necesaria para formar
los precipitados.

4. La alcalinidad es importante para controlar la corrosión en los sistemas de tuberías.

5. El bicarbonato (HCO3 -) y el carbonato (CO3 2-) pueden formar complejos con otros
elementos y compuestos, alterando su toxicidad, transporte y destino en el medio
ambiente.

Los valores medidos también pueden incluir contribuciones de boratos, fosfatos, silicatos u
otras bases que estén presentes.

49
Figura 1. Relación del pH de algunas sustancias con el nivel de acidez y alcalinidad

Las aguas naturales pueden ser alcalinas por cantidades apreciables de hidróxido y
carbonatos, esto sucede mucho en agua superficiales con algas. Estas toman el CO₂ que está
en forma libre y lo combinan de tal forma que el pH pude aumentar a 9 y 10 debido a la
siguiente reacción:

El fundamento del método se basa en que los iones hidroxilo presente en una muestra como
resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos reaccionan con las adiciones de ácidos
estándar. Por tanto la alcalinidad depende del pH del punto final utilizado.

La alcalinidad se determina por titulación con una solución estándar de un ácido mineral
fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el ácido carbónico. La
titulación se efectúa a temperatura ambiente con un pH metro y un titulador automático
calibrado o mediante indicadores coloreados. Cuando se emplean indicadores se debe
preparar y titular un blanco del indicador.

Figura 2. Relación de la acidez y alcalinidad del agua en lrelacion a la cantidad de iones H +


y OH- presentes en ella

La construcción de una curva de titulación permite la identificación de puntos de inflexión y


capacidad tampón, si existe y permite determinar la alcalinidad respecto a cualquier pH de
interés. En la titulación de especies básicas simples, como en la estandarización de reactivos,
el punto final más exacto se obtiene se obtiene del punto de inflexión de una curva de
titulación.

50
Para muestras de baja alcalinidad (menos de 20mg de CaCO3/L) se debe usar una técnica de
extrapolación basada en la proporcionalidad cercana a la concentración de iones hidrógeno
para el exceso de titulante más allá del punto de equivalencia. La cantidad de ácido requerido
para reducir el pH exactamente 0,30 unidades es medio cuidadosamente. Debido a que este
cambio de pH corresponde exactamente al doble de la concentración de iones hidrógeno,
una extrapolación simple se puede hacer hacia el punto de equivalente.

La alcalinidad a la fenolftaleína corresponde al contenido total de hidróxido y carbonato


presentes en la muestra y es el término utilizado tradicionalmente para la cantidad medida
a pH 8,3 y la alcalinidad total es atribuible al contenido de bicarbonato, carbonato e hidróxido
y es utilizada para la cantidad medida a pH 4,5. El indicador de fenolftaleína permite
cuantificar la alcalinidad a la fenolftaleína y para determinar la alcalinidad total se emplea el
indicador mixto.

La diferencia entre las dos titulaciones proviene de la presencia de bicarbonatos. Notar que
los pH en los puntos finales están aproximados. Esto es porque el punto exacto de
equivalencia es dependiente de la concentración total de todas las especies carbónicas en la
disolución. A mayor alcalinidad menor será el pH del punto de equivalencia. Una discusión
detallada sobre el tema se puede consultar en Snoeyink y Jenkins (1980). Los siguientes
puntos de equivalencia para la alcalinidad total están sugeridos en Standard Methods (1992)
y son: pH = 5.1 para alcalinidad total menor que 50 mg/L, pH = 4.8 para 150 mg/L, y pH=4.5
para 500 mg/L.

Hay varios puntos que se deben notar en la curva de titulación.

1. A pH = 10.7, la [HCO3-] es igual a [OH-]. Este es el punto de equivalencia para la


titulación de la alcalinidad cáustica y de la acidez total.

2. Al pH = 8.4, la [H2CO3] es igual a [CO3 2-]. Este es el punto de equivalencia para la


alcalinidad de carbonatos y la acidez de CO2. En la titulación de alcalinidad
virtualmente todo el CO32- ha reaccionado (por eso el término de alcalinidad de
carbonatos) y la mitad del HCO3- ha reaccionado en el punto de equivalencia. La
alcalinidad de carbonatos también se reconoce como alcalinidad de fenolftaleína
porque la fenolftaleína es el indicador que se usa para encontrar el punto final.

3. Al pH = 4.5, la [H+] es igual a [HCO3 -]. Este es el punto de equivalencia para las
titulaciones de acidez mineral y de alcalinidad total.

51
Figura 3. Curvas de titulación de OH- y CO32- en presencia de ácido sulfúrico

Ácido láctico.- Proviene de la descomposición de glucosa cuando no hay


presente oxígeno (metabolismo glucolítico), es decir, en un ejercicio
anaeróbico como sería el levantar pesas o correr a velocidad elevada,
donde hay mucha intensidad y poca duración. En condiciones normales
ese ácido táctico y cuando estamos entrenados se reutiliza y no hay
mayor problema.

Pero cuando seguimos con intensidad un ejercicio, el ácido láctico


comenzará a acumularse al no darle tiempo al organismo a retirarlo. Figura 3. Estructura del
Esto provoca la acidificación de fibras musculares, que tiene dos Ácido Láctico
consecuencias importantes:

Se inhiben fas enzimas encargadas


de romper la molécula de glucosa
para obtener energía, por lo que se
nos corta el giro energético de esta
vía y como sabemos, sí no hay
energía, no hay movimiento.

Se impide que el calcio se una a las


fibras musculares y
consecuentemente se dé la
Figura 4. Formación del ácido Láctico a nivel del contracción yor tanto, cuando hay
organismo mucho ácido láctico en el cuerpo, no
tenemos ni energía ni capacidad
para contraer los músculos, esto no
es otra cosa que fatiga y lo mejor que podemos hacer es parar el ejercicio o actividad

Dependiendo de la técnica utilizada para la determinación de la acidez, ésta puede ser


denominada actual y titulable. La acidez actual es determinada con potenciómetros y sus
valores son expresados en pH. En virtud del sistema tampón natural de la leche, para que
ocurran cambios de pH de 0,1 unidades es necesario una elevación importante de la acidez;
por esta razón se descalifica el pH como indicador eficaz de acidez por su baja sensibilidad.

52
Se prefiere entonces la acidez titulable, que se determina por medio de una reacción
estequiométrica entre un titulante alcalino y los constituyentes ácidos de la leche humana
hasta que ocurre la neutralización.

La acidez titulable de la leche es el resultado de una valoración ácido-base en la que un


volumen de leche es llevado al punto de viraje de un indicador de pH que suele ser la
fenolftaleína (punto de viraje pH = 8,3) utilizando para ello una disolución alcalina (hidróxido
sódico). En la acidez de valoración estamos determinando la suma de la acidez natural de la
leche (caseínas, sustancias minerales - ácidos orgánicos y fosfatos) y la acidez desarrollada
(ácidos orgánicos generados a partir de la lactosa por crecimiento microbiano).

Figura 5. Reacción de neutralización del Ácido Láctico con hidróxido de sodio

La acidez de la leche se debe a la transformación de la lactosa por acción microbiana en


ácido láctico. Para expresar la acidez de la leche existen varias escalas, entre ellas:

1. Dornic (°D)
2. Soxlet-Henkel (S.H.)

1. Escala Dornic
Empleado en Francia y Argentina, expresa el contenido de ácido láctico: la acidez expresada
en grados dornic (Dc º) son las décimas de mL de la solución de hidróxido de sodio N/9
utilizados para valorar 10mL de leche. Como el peso molecular del ácido láctico es 90 g/mol,
1 º Dc equivale a 1mg de ácido láctico en 10mL de leche o a 0.01 % de ácido láctico.

2. Escala Soxlet-Henkel

Utilizado en Alemania y en Suiza, no toma al ácido láctico como referencia. Equivale a 1mL
de solución de hidróxido de sodio N/4 utilizado para valorar 100mL de leche. Tal vez este
concepto es más adecuado ya que la valoración no mide solo el ácido láctico formado.
(Frabro, 2008)

Explique la importancia de determinar el la acidez dela leche y como se relacionan con la


calidad de la leche.

1. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

53
MATERIALES REACTIVOS
- Balanza analítica ±0.0001g - HCl ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - NaOH ≈ 0.1N
- Cocineta - Agua destilada
- Equipo de Seguridad - Fenolftaleína
- Matraces Erlenmeyer de 250ml - Muestra de Leche
- Mortero
- Papel absorbente
- Pera de succión
- Piceta
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 10ml
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón

2.2 PROCEDIMIENTO

Alcalinidad de agua

1. Medir 4 alícuotas de 100 ml en los respectivos matraces


2. Colocar a cada matraz 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína
3. Titular a las 4 alícuotas con H2SO4 ≈ 0,0200 N
4. Inmediatamente, añadir 1 o 2 gotas del indicador anaranjado de metilo (heliantina)
5. Titular a las 4 alícuotas con H2SO4 ≈ 0,0200 N

Determinación de la acidez de la leche


1. Trasferir 25.00 ml de leche a un matraz Erlenmeyer de 250 ml
2. Diluir con el doble de agua destilada, en este caso diluir con 50ml de agua destilada
3. Añadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleina
4. Titular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de 4 repeticiones

4. CALCULOS

4.1 Relación de las medias de los volúmenes de HCl.

4.2 Especies presentes en su muestra

4.3 Reacciones Químicas de acuerdo a las especies presentes en su muestra

4.4 Calculo de los porcentajes (ppm) de las especies presentes en la muestra

4.4.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

4.5Calculo ppm de ácido láctico presente en la muestra de leche

4.5.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

5. RESULTADOS

54
TABLA 1. Determinación de la alcalinidad de una muestra de agua.

Medición ppm ppm ppm


Ca(OH)2 Ca(HCO3)2 CaCO3
1
2
3
4

TABLA 2. Tratamiento estadístico

ppm Ca(OH)2 ppm Ca(HCO3)2 ppm CaCO3


̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estandar (s)
Límite de confianza (L.C)

TABLA 3. Volúmenes de HCl utilizados para titular la muestra (LECHE)

Medición ppm Ácido


láctico
1
2
3
4

TABLA 4. Tratamiento estadístico

ppm ácido láctico


̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)

55
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA N°7

DETERMINACION DE LA ALACLINIDAD EN UNA MUESTRA DE AGUA Y


DETERMINACION DE LA ACIDEZ DE LA LECHE

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

DETERMINACION DE LA ALACLINIDAD EN UNA MUESTRA DE AGUA


Medición V muestra N H2SO4 V H2SO4 V H2SO4
(ml) (fenolft) (ml) (heliant) (ml)
1
2
3
4

Especies Presentes en su muestra: ……………………

Muestra de Agua: ………………………….

DETERMINACION DE LA ACIDEZ DE LA LECHE


Medición V leche (ml) N NaOH V NaOH (ml)
1
2
3
4

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

56
PRÁCTICA Nº 8 - 1

DETERMINACION DE ALCALINIDAD LIBRE Y TOTAL DE AGENTES TENSOACTIVOS

1. TEORIA

1.1FUNDAMENTO

2. METODOLOGIA

Los jabones son sales alcalinas de ácidos grasos que poseen la combinación necesaria de
propiedades surfactivas, de limpieza y de consistencia. Las materias primas por lo tanto son
ácidos grasos y álcalis de sodio y potasio normalmente, así como el agua como medio de
reacción. Los ácidos grasos más comúnmente utilizados son aquellos cuya cadena de carbonos
se encuentra entre los 8 y los 22 carbonos para los jabones comerciales. Se utilizan asimismo
ácidos grasos saturados e insaturados indistintamente por lo general. Los jabones para lograr
un buen desempeño deben poseer un grado de solubilidad en agua. Los surfactantes son
agentes que reducen la tensión superficial de una solución, permitiendo una buena dispersión
y que las superficies se humedezcan. Esto redunda en una mayor limpieza, dado que mejora la
habilidad del agua como elemento de limpieza y humidificante en los intersticios de las prendas.
El grupo hidrofóbico o lipofílico es el otro extremo de la molécula que se alinea con los otros
componentes insolubles en agua como grasa y partículas de suciedad, mientras el hidrofílico se
alínea con el agua. Juntas ambas fases, el surfactante logra homogenizar la mezcla proveyendo
una mezcla consistente. En el caso de los jabones las propiedades surfactivas las provee el ácido
graso en su forma saponificada. En este caso un ejemplo de un ácido graso saturado
saponificado. Esto es la base de jabón o viruta, sobre la cual se basa el desarrollo de la jabonería
tradicional.

El jabón es un alcalino por naturaleza, la cual se encuentra expresada en % de NaOH ya sea


como libre y total, y al contrario de lo que proponen algunos jabones industriales, es imposible
conseguir un jabón con un pH “neutro.” Ya que si se añaden reguladores del pH (en este caso,
ácido) para reducir la alcalinidad del jabón, la reacción daría lugar a la imposibilidad de crear un
jabón autentico, además de que el pH neutro es un atrayente de microbios, como consecuencia
los jabones sintéticos están repletos de agentes químicos microbianos.

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Balanza Analítica ±0.0001g - Ácido Clorhidrico
Bureta 25ml±0.1ml - Alcohol etílico 95 %
- Equipo de seguridad - Naranja de metilo
- Erlenmeyer de 250ml - Fenolftaleina
- Espátula
- Papel Absorbente

57
- Papel Aluminio
- Pera de Succion
- Pinza para Bureta
- Pipeta Graduada 10ml
- Pipeta Volumétrica de 25ml
- Soporte Universal
- Tela blanca de algodón

2.2 PROCEDIMIENTO

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL

1. Pesar, colocando en el matraz Erlenmeyer, 5 g de muestra la cual puede ser


líquida o sólida.
2. Añadir 50 ml de agua destilada para disolver y homogeneizar.
3. Adicionar dos gotas de la solución indicador de naranja de metilo y titular con
la solución 0,1 N de ácido clorhídrico.
4. Repetir este procedimiento hasta tener un total de 4 repeticiones

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD LIBRE

1. Pesar, colocando en el matraz Erlenmeyer, 10 g de muestra previamente


desmenuzada en caso de ser sólida
2. Añadir 100 ml de alcohol etílico neutro y disolver mediante agitación,
manteniendo caliente hasta disolución completa.
3. Adicionar cinco gotas de solución indicador de fenolftaleína para determinar el
carácter básico o ácido de la solución; continuar o no, respectivamente, con la
determinación.
4. Si la solución es alcalina, titular con la solución 0,1 N de ácido clorhídrico.
5. Repetir este procedimiento hasta tener un total de 4 repeticiones

CALCULOS

Reacciones Químicas

Determinación de la concentración libre (%p/p) de NaOH en la muestra problema


Determinación de la concentración total (%p/p) de NaOH en la muestra problema
Tratamiento estadístico: análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q),
5. RESULTADOS

Tabla 1. Determinación de (%p/p) de NaOH

Medición (%p/p)T de NaOH (%p/p)L de NaOH

58
Tabla 2. Tratamiento estadístico

(%p/p)T de NaOH (%p/p)L de NaOH


̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)

59
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA N° 8 -1
DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD LIBRE Y TOTAL DE AGENTES TENSOACTIVOS
HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.

Jabón

Estado……………………

Marca……………………

Tabla 1. Determinación de la alcalinidad total

Medición Masa muestra (g) N de HCl (eq-g/L) Vol. HCl (ml)

Tabla 1. Determinación de la alcalinidad libre

Medición Masa muestra (g) N de HCl (eq-g/L) Vol. HCl (ml)

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

60
PRÁCTICA Nº 8 – 2

EFECTO DEL PH EN EL CRECIMIENTO MICROBIANO


1. TEORIA

1.1FUNDAMENTO

Los microorganismos son seres vivos que tienen como todo ser vivo sus condiciones óptimas
de vida, es por eso que el ambiente en donde se desenvuelven es importante para que ellos
crezcan y se multiplique, a pesar de ser pequeños y los primeros habitantes del planeta son
delicados en cuanto a determinado microorganismo, y son susceptibles a diferentes factores
como la temperatura, presiones, humedad, ph, disponibilidad de nutrientes, presencia de
productos tóxicos, las interacciones microbianas entres especies. Por ejemplo: Las
condiciones para una fermentación alcohólica es: temperatura:15 -20 °C, pH: 4 a 4,5,
concentración de azúcares: 10-18%, el microorganismo se llama Saccharomycescerevisiae.

2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- 3 Cajas Petri - Hidróxido de Sodio
- Termómetro - Ácido Clorhidrico
- Equipo de seguridad - Agua Destilada
- Potenciometro - Medio de Cultivo
- 3 tubos de ensayo - Agar nutritivo
- Papel Absorbente
- Estufa
- Pera de Succion
- Pipeta de 10 ml
- Pipeta Volumétrica de 25ml
- Soporte Universal

2.2 PROCEDIMIENTO

PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES

1. Preparar unas series de cuatro tubos de caldo de microinoculación ajustados a 3


diferentes valores de pH (5.0, 7.0 y 9.0) con solución de HCI 1.0 M o NaOH 1.0 M.
2. Inocular 0.1 mL. de cada una de las cepas bacterianas en Ia serie de seis tubos de caldo
microinoculación ajustados a diferentes pH con amortiguador y sin amortiguador,
dejando uno sin inocular como testigo.
3. Incubar los tubos a 35 °C durante 24-48 horas y contar UFC.
4. Inocular tres cajas de Petri con medio PDA ajustado a tres pH diferentes con cada una
de las cepas de hongos.
5. Incubar las cajas de Petri a 35 °C durante 72-96 horas y hacer observaciones
macroscopicas.

61
5. RESULTADOS

Tabla 4.2-1
Resultados efecto de pH en placas
pH UFC (mohos) UFC (mesofilos de la leche)
5
7
9

Tabla 4.2-2
Resultados efecto de pH en tubos de ensayo
pH UFC (mohos) UFC (mesofilos de la leche)
5
7
9

62
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA N° 8 -2

EFECTO DEL PH EN EL CRECIMIENTO MICROBIANO

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

Tabla 1.- Resultados efecto de pH en placas


pH UFC (mohos) UFC (mesofilos de la leche)
5
7
9

Tabla 2.- Resultados efecto de pH en tubos de ensayo


pH UFC (mohos) UFC (mesofilos de la leche)
5
7
9

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

63
PRÁCTICA Nº 8 - 3

DETERMINACIÓN DE HIDROXIDO DE MAGNESIO EN SUSPENSION


1. TEORIA

1.1FUNDAMENTO

El hidróxido de magnesio es recomendado para: Hiperácidez, gastritis, ulcera-péptica,


flujogastro-esofágico, esofagitis, etc. El hidróxido de magnesio es un componente básico que
neutraliza el ácido de la luz gástrica, es muy reactivo con el hidrógeno por lo que es antiácido
insoluble de más rápida actuación. Afecta la motilidad intestinal y las secreciones, su acción
laxante se atribuye a una reacción osmótica. Aproximadamente el 10 % de Magnesio que
contiene el hidróxido de magnesio se absorbe por el intestino y lo demás se deshecha por las
heces.
CONTRAINDICACIONES.- La leche de magnesia está contraindicada en pacientes con
insuficiencia renal debido a la acumulación de pequeñas partículas del ion magnesio,
hipersensibilidad al principio activo.
REACCIONES ADVERSAS Y SECUNDARIAS: En pacientes con función renal disminuida la
concentración sérica de magnesio puede aumentar, y en raros casos producir hipotensión y paro
respiratorio. Dentro del intestino, las sales de magnesio actúan como laxante por lo que pueden
producir diarrea.
2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Balanza Analítica ±0.0001g - Hidróxido de Sodio
- Bureta 25ml±0.1ml - Ácido Sulfúrico
- Equipo de seguridad - Carbonato de sodio
- Erlenmeyer de 250ml - Agua Destilada
- Espátula - Rojo de metilo
- Papel Absorbente - Muestra (Leche de magnesia)
- Papel Aluminio
- Pera de Succion
- Pinza para Bureta
- Pipeta Volumétrica de 25ml
- Soporte Universal
- Tela blanca de algodón
- Vaso de precipitación 250ml
2.2 PROCEDIMIENTO

PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES

1. Realizar los cálculos necesarios para preparación de 250 ml de una solución de H2SO4
a una concentración de 1 N.
2. Realizar la valoración de la solución de H2SO4, con carbonato de sodio.
3. Realizar los cálculos necesarios para preparación de 250 ml de una solución de NaOH
a una concentración de 1 N.
4. Realizar la valoración de la solución de NaOH, con KHF.

PROCEDIMIENTO

64
1. Colocar en un matraz de 3 gramos de suspensión
2. Añadir 25 mililitros de ácido sulfúrico con pipeta volumétrica
3. Agregar dos gotas de indicador (rojo de metilo) después se titula con hidróxido de
sodio agitando.
4. CALCULOS

Reacciones Químicas
Calculo de la concentración del H2SO4
Calculo de la concentración del NaOH
Calculo del porcentaje % P/P de MgOH en la muestra.
Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q) del %
P/P de MgOH
5. RESULTADOS

Tabla 1. Determinación de la Normalidad del NaOH y H2SO4

Medición N H2SO4 (eq/L) N NaOH (eq/L)


1
2
3
4
Tabla 2. Tratamiento estadístico

N H2SO4 (eq/L) N NaOH (eq/L)


̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estandar (s)
Limite de confianza (L.C)

Tabla 3. Determinación de hidróxido de magnesio en suspensión

Marca …………………………………………..

Medición % P/P de MgOH


1
2
3
4
Tabla 4. Tratamiento estadístico

% P/P de MgOH
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estandar (s)
Limite de confianza (L.C)

65
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA N° 8 -3
DETERMINACIÓN DE HIDROXIDO DE MAGNESIO EN SUSPENSION

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

DETERMINACIÓN DE LA NORMALIDAD DEL NaOH

Medición M Na2CO3 V H2SO4 (ml) M KHF (g) V NaOH


(g) (ml)
1
2
3
4

DETERMINACION DEL HIDROXIDO DE MAGNESIO

MARCA …………………………………………..

Medición M Muestra (g) Vol. NaOH (ml)

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

66
PRÁCTICA Nº 8 - 4

DETERMINACION DE LA ACIDEZ TITULABLE DE HARINA


1. TEORIA

1.1FUNDAMENTO

La acidez titulable es el porcentaje de peso de los ácidos contenidos en el producto. Se


determina por medio de titulación neutralizando los iones H+ del ácido, con una solución de
NaOH de concentración conocida. Titulación es la valoración de una solución mediante
su reacción con una cantidad que se mide exactamente de un reactivo valorado o titulado; el
punto final se mide con un indicador apropiado. Por lo tanto la acidez puede ser medida por
titulación con un álcali, hasta un punto final que depende del indicador seleccionado y el
resultado se puede expresar en términos de un ácido en particular. La acidez en harinas nos
permite apreciar el grado de deterioro, que han producido los microorganismos en la harinas
(convirtiendo en ácido sulfúrico).Esta se expresa en ácido sulfúrico, la acidez se determina
mediante titulación con un álcali, este método se basa en la neutralización de los iones de
hidrógeno del ácido con un base de concentración conocida, el cambio de acidez a
la alcalinidad de determina por reactivo indicador (fenolftaleína) con el viraje del color. En
alimentos el grado de acidez indica el contenido en ácidos libres. Sede termina mediante una
valoración (volumetría) con un reactivo básico. El resultado se expresa como él % del ácido
predominante en el material. Ej.: Enaceites es el % en ácido oleico, en zumo de frutas es el %
en ácido cítrico, enleche es el % en ácido láctico.
Determinación de Acidez:
La acidez de una sustancia se puede determinar por métodos volumétricos, es decir, midiendo
los volúmenes. Ésta medición se realiza mediante una titulación, la cual implica siempre tres
agentes o medios: el titilante, el titilado y el colorante.

Cuando un ácido y una base reaccionan, se produce una reacción; reacción que se puede
observar con un colorante. Un ejemplo de colorante, y el más común, es la fenolftaleína (C20
H14 O4), que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reacción ácido-
base. El agente titilante es una base, y el agente titilado es el ácido o la sustancia que contiene
el ácido.

2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Balanza Grantaria ±0.0001g Hidróxido de Sodio
- Balon aforado de 500ml - Agua Destilada
- Bureta 25ml±0.1ml - Fenolftaleina
- Equipo de seguridad - Muestra (Harina)
- Erlenmeyer de 250ml
- Espátula
- Papel Absorbente
- Papel Aluminio
- Pera de Succion

67
- Pinza para Bureta
- Pipeta Graduada 10ml
- Pipeta Volumétrica de 25ml
- Soporte Universal
- Tela blanca de algodon
- Vaso de precipitación 250ml
- Crisol de 50 ml

2.2 PROCEDIMIENTO

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

1. Las muestras para el ensayo deben estar acondicionados en recipientes herméticos,


limpios, secos (vidrio plástico u otro material inoxidable), completamente llenos para
evitar que se formen espacios de aire.
2. La cantidad de muestra de la harina de origen vegetal extraída dentro de un lote
determinado debe ser representativa y no debe exponerse al aire mucho tiempo.
3. Se homogeniza la muestra invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.

PROCEDIMIENTO

1. La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.


2. Pesar, 10 g de la harina de origen vegetal y transferir al matraz Erlenmeyer de 250
ml.
3. Agregar lentamente 10 ml de alcohol de 90% (V/V) neutralizado, tapar el matraz
Erlenmeyer y agitar fuertemente.
4. Dejar en reposo durante 24 h, agitando de vez en cuando.
5. Tomar con la pipeta una alícuota del 20 ml del líquido claro sobrenadante y
transferir al matraz Erlenmeyer de 250 ml; agregar 2 ml de fenolftaleína.
6. Agregar lentamente y con agitación la solución 0,02 N de hidróxido de sodio, hasta
conseguir un color rosado que desaparece poco a poco.
7. Continuar agregando la solución hasta que el color rosado persista durante 30 s.
8. Leer en la bureta el volumen de solución empleada.

4. CALCULOS

Reacciones Químicas

Calculo de la preparación de la solución de NaOH

Calculo de la preparación de la solución de alcohol etílico al 90%


Calculo de la concentración del NaOH
Calculo del porcentaje % P/V de ácido sulfúrico en la muestra.
Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q) del %
P/V de ácido sulfúrico
5. RESULTADOS

68
Tabla 1. Determinación de la Normalidad del NaOH

Medición N NaOH
(eq/L)
1
2
3
4

Tabla 2. Tratamiento estadístico

N NaOH (eq/L)
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estandar (s)
Limite de confianza (L.C)

Tabla 3. Determinación de la acidez de la harina

Marca y tipo de harina…………………………………………..

Masa de la muestra ………………………………..

% Humedad………………………………….

Medición % H2SO4

Tabla 4. Tratamiento estadístico

% H2SO4
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estandar (s)
Limite de confianza (L.C)

69
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA N° 8 -4

DETERMINACION DE ACIDEZ DE LA HARINA

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

DETERMINACIÓN DE LA NORMALIDAD DEL NaOH

Medición M KHF (g) V NaOH


(ml)
1
2
3
4

DETERMINACION DE ACIDEZ DE LA HARINA

MARCA Y TIPO DE HARINA…………………………………………..

Masa de la muestra ………………………………..

Medición Vol. Muestra (ml) % HUMEDAD Vol. NaOH (ml)

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

70
PRÁCTICA Nº 9

PREPARACION DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS y APLICACIÓN DE LA CAPACIDAD


AMORTIGUADORA

1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

Solución amortiguadora: es la mezcla en concentraciones relativamente elevadas de un ácido


débil y su base conjugada, es decir sales hidroliticamente activas. Tienen la propiedad de
mantener estable el pH de una disolución frente a la adición de cantidades relativamente
pequeñas de ácidos o bases fuertes.

Se puede formar una solución amortiguadora a partir de:

1. Acido débil y su sal conjugada


2. Base débil y su sal conjugada
3. Entre anfolitos

Ecuación para soluciones amortiguadoras

[𝐚𝐜𝐢𝐝𝐨 𝐨 𝐛𝐚𝐬𝐞]
[𝐇 + ] = 𝐤𝐚
[𝐬𝐚𝐥 𝐨 𝐜𝐨𝐧𝐣𝐮𝐠𝐚𝐝𝐚]

Si aplicamos log podemos deducir la ecuación de Henderson

[𝐬𝐚𝐥 𝐨 𝐜𝐨𝐧𝐣𝐮𝐠𝐚𝐝𝐚]
𝐩𝐇 = 𝐩𝐤𝐚 + 𝐥𝐨𝐠
[𝐚𝐜𝐢𝐝𝐨 𝐨 𝐛𝐚𝐬𝐞]

𝐦𝐨𝐥𝐞𝐬 𝐬𝐚𝐥 𝐨 𝐜𝐨𝐧𝐣𝐮𝐠𝐚𝐝𝐚


𝐩𝐇 = 𝐩𝐤𝐚 + 𝐥𝐨𝐠
𝐦𝐨𝐥𝐞𝐬 𝐚𝐜𝐢𝐝𝐨 𝐨 𝐛𝐚𝐬𝐞

71
Cálculo del pH de disoluciones tampón.

Una disolución que contiene un ácido débil, HA, y su base conjugada, A-, puede ser ácida, neutra
o básica, dependiendo de la posición que mantengan entre sí dos equilibrios competitivos:

[H3 O+ ][A− ]
HA + H2 O → H3 O+ + A− Ka = [HA]

[OH− ][HA]
A− + H2 O → OH − + HA Kb = [A− ]

Si el primer equilibrio tiende más hacia la derecha que el segundo, la disolución será ácida. Si en
más favorable el segundo equilibrio, la disolución será básica.

Para calcular el pH de una disolución que contiene un ácido, HA, y su base conjugada, NaA, es
necesario expresar las concentraciones de HA y NaA en función de sus concentraciones
analíticas molares. Un análisis de los dos equilibrios revela que la primera reacción reduce la
concentración de HA en una cantidad igual [H3O+], mientras que la segunda aumenta la
concentracion de HA en una cantidad igual a [OH-]. Por lo tanto, la concentración de la especie
HA se relaciona con su concentración analítica por medio de la ecuación:

[HA] = CHA − [H3 O+ ] + [OH − ]


Capacidad Amortiguadora: se define como el número de moles de un ácido o base fuerte que
ocasiona un cambio de 1.00 unidad de pH en 1.00 L de solución amortiguadora.

𝒅𝒄𝒃 𝒅𝒄𝒂
𝜷= =−
𝒅𝒑𝑯 𝒅𝒑𝑯

Donde dcb es el número de moles por


litro de la base fuerte y dca es el número
de moles por litro del ácido fuerte que se
añaden a la disolución tampón. Puesto
que la adición de un ácido fuerte a una
disolución tampón ocasiona la
disminución del pH, dca/dpH es negativo
y la capacidad de tamponamiento
siempre es positiva.

72
4. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Balanza analítica ± 0.0001g - De acuerdo a la solución
- Balón aforado 250 ml amortiguadora a preparar
- Bureta (25±0.1)ml - Agua Destilada
- Equipo de Seguridad - HCl ©
- Espátula - NaOH (s)
- Papel absorbente
- Vidrio Reloj
- Pera de succión
- Pipeta graduada 10ml
- Potenciómetro ±0.01
- Soporte Universal

2.2 PROCEDIMIENTO

Preparación de soluciones amortiguadoras

1. Escoger el par conjugado correspondiente, de acuerdo con el pH de la solución


amortiguadora que se le solicita preparar

2. Realizar los cálculos respectivos de masa de ácido y su conjugada para preparar 250 ml
de solución amortiguadora 0.1M

3. Prepararla y medir su pH

4. Guardarla en un frasco de plástico para la próxima practica

Capacidad amortiguadora

1. Medir nuevamente el pH de la solución amortiguadora previamente preparada


2. Realizar las correcciones necesarias para encontrar las nuevas concentraciones de ácido
y sal conjugada
3. Realizar los cálculos necesarios para encontrar la cantidad de ácido o base fuerte
necesarios para subir o bajar el pH de la solución amortiguadora previamente preparada
al pH que se le indique.
4. Añadir la cantidad calculada de ácido o base fuerte a la solución amortiguadora
5. Agitar muy bien
6. Medir el valor del pH experimental y reportar

73
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
PRÁCTICA N° 9
PREPARACION DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS Y CAPACIDAD
AMORTIGUADORA

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

Preparación de solución amortiguadora


Especie (1) Especie (2)
Compuesto
Concentración [ ]
Cantidad g o ml

CALCULOS

Cálculos para preparar 250ml de la solución amortiguadora de pH …………. De concentración


0.1M a partir de ………………. Y …………………

74
RESULTADOS

pH TEORICO pH EXPERIMENTAL

DATOS EXPERIMENTALES.
Capacidad Amortiguadora
pH inicial
Especie (1)
Especie (2)
Concentración corregida especie (1)
Concentración corregida especie (2)
Moles acido o base

75
CALCULOS

Cálculo para encontrar las moles de ácido o base fuerte necesarios para cambiar el pH de la
solución amortiguadora de pH ……………… a pH ………………….

RESULTADOS

pH TEORICO pH EXPERIMENTAL

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

76
PRÁCTICA Nº 10

IMPORTANCIA DE LOS INDICADORES ACIDO-BASE EN LAS TITULACIONES


VOLUMETRICAS

1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

Indicador.- Es una sustancia que siendo ácidos o bases débiles al añadirse a una muestra sobre
la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio químico que es apreciable,
generalmente, un cambio de color; esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un
color distinto que al ionizarse, este cambio se da en un rango de pH

Los indicadores presentan un comportamiento muy sencillo de comprender. Para realizar los
ejemplos, supongamos a un indicador que está constituido por un ácido débil monoprótico con
formula general Hln, de este modo, en una disolución acuosa se ionizará débilmente
produciendo la base conjugada correspondiente ln-.

HIn + H2 O ↔ H3 O+ + In−
Fórmula ácida Fórmula básica
(Amarilla) (Azul)

Una característica de los indicadores es que la forma ácida (Hln) y la forma básica (ln-), tienen
colores diferentes, por ejemplo, amarillo y azul, como en el caso de nuestro ejemplo. De las
cantidades de una u otra forma que se encuentran presentes en la disolución, es de lo que
depende el color de ésta.

Si se le añade a una disolución ácida HA, una pequeña cantidad de la disolución indicadora, se
producen al mismo tiempo dos procesos, el equilibrio de ionización del indicador, y también el
del ácido.

HIn + H2 O ↔ H3 O+ + In−
HA + H2 O ↔ H3 O+ + A−

Cuando aumenta la concentración de [H3O+], por efecto del ión común, el equilibrio que tiene el
indicador se desplaza a la izquierda. En consecuencia, el color que predomina en la disolución
será el color de la forma ácida, Hln.

Si añadimos una pequeña cantidad de indicador a una disolución básica:

HIn + H2 O ↔ H3 O+ + In−

77
B + H2 O ↔ BH + + OH −
La concentración [H3O+], se verá disminuida por la combinación de los iones H3O+, con los iones
OH-, Y el equilibrio del indicador se ve afectado, desplazándose hacia la derecha. En
consecuencia, dominará en la disolución el color de la forma básica ln -

Cada uno de los indicadores posee un intervalo de viraje que lo caracteriza, es decir, un entorno
en mayor o menor medida, reducido de unidades de pH. Dentro de dicho intervalo es donde se
produce el cambio de color, o viraje. Un indicador tiene mayor utilidad, cuanto más pequeño es
su intervalo de viraje, produciéndose así de forma más clara y sencilla el cambio de color.

Figura 1. Rango de viraje de algunos indicadores acido-base en una curva de titulación

2. METODOLOGIA
2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Bureta (25±0.1)ml - HCl ≈ 0.1N
- Equipo de Seguridad - NaOH ≈ 0.1N
- Matraces Erlenmeyer de 250ml - Fenolftaleína
- Papel absorbente - Verde de Bromo Cresol (VBC)
- Pera de succión - Amarillo DE Bromo Timol (ABT)
- Pinza para bureta - Timolftaleina
- Pipeta Volumétrica 25ml - Rojo Congo
- Soporte Universal - Rojo Neutro
- Tela Blanca de algodón

78
2.2 PROCEDIMIENTO

Preparación de Indicadores

1. Revisar la preparación de los indicadores en la tabla del ANEXO 5 de la guía.

Importancia de los indicadores en una valoración ácido -base

2. Medir 15.00 ml de HCI ≈ 0.1 N con una pipeta graduada en un matraz Erlenmeyer de
250.00 ml
3. Añadir 1 o 2 gotas de indicador
4. Titular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de dos veces por cada
indicador
5. Realizar la curva de valoración teórica, indicando el rango de cada uno de los indicadores
utilizados

6. CALCULOS
Reacción Química

Calculo del volumen necesario para llegar a la equivalencia

Calculo del %error de un indicador

7. RESULTADOS
TABLA 1. Determinación de las especies presentes en la muestra.

INDICADOR N HCl, eq/l V HCl, ml N NaOH, eq/l V NaOH, ml % error


ABT
VBC
FENOLF
TIMOLF
ROJO CONGO
ROJO NEUTRO

Curva de valoración teórica, indicando el rango de cada uno de los indicadores utilizados

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
PRÁCTICA N° 10
IMPORTANCIA DE LOS INDICADORES ACIDO-BASE EN LAS TITULACIONES
VOLUMETRICAS

HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

N NaOH,
INDICADOR Medición N HCl, eq/l V HCl, ml V NaOH, ml
eq/l

1
ABT
2
1
VBC
2
1
FENOLF
2
1
TIMOLF
2
1
ROJO CONGO
2
1
ROJO NEUTRO
2

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

80
PRÁCTICA Nº 11

CURVA DE TITULACION PARTE I: VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE


FUERTE

1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

Reactivo Limitante.- Es aquel reactivo que se ha consumido por completo en una reacción
química, pues determina o limita la cantidad de producto formado

Reactivo en exceso.- Es aquel reactivo que ha sobrado en una reacción química, y su exceso se
conoce mediante una diferencia de la cantidad total de éste reactivo menos la cantidad de
reactivo limitante

Punto de equivalencia.- Es cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es


estequiométricamente equivalente a la cantidad presente de analito en la muestra problema

Curva de valoración.- Es una representación gráfica de la variación de pH durante el transcurso


de la valoración, con respecto al volumen de titulante.

Su base principal es el balance de materia y esta compuesta de las siguientes fases:

1. Fase inicial.- Cuando no se añadido


ningún volumen de titulante

2. Fase antes del punto de equivalencia.-


Cuando el titulante actúa como
reactivo limitante, por lo que el pH
depende del exceso de analito y del
volumen total de la solución

3. Fase en el punto de equilibrio.-


Cuando existe una neutralización de la
solución

4. Fase después del punto de


equivalencia- Cuando el analito actúa
como reactivo limitante, por lo que el Figura 1. Curva de Titulación Acido Fuerte - Base
pH depende del exceso de titulante y Fuerte
del volumen total de la solución

81
5. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Bureta (25±0.1)ml - HCl ≈ 0.1N
- Equipo de Seguridad - NaOH ≈ 0.1N
- Papel absorbente
- Pera de succión
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 25ml
- Potenciómetro
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón
- Vaso de Precipitación de 100mL

2.2 PROCEDIMIENTO

1. Calcular el volumen de titulante necesario para llegar al punto de equivalencia

2. Colocar 25.00 ml de HCI ≈ 0,1 N en un matraz Erlenmeyer de 250 ml

3. Titular de ml en ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de


titulante, continuar este proceso hasta 10 ml antes del volumen punto de equivalencia
calculado

4. Titular de 0.5 ml en 0.5 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones
de titulante, continuar este proceso hasta 5 ml antes del volumen punto de equivalencia
calculado

5. Titular de 0.1 ml en 0.1 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones
de titulante, continuar este proceso hasta 2 ml después del volumen punto de
equivalencia experimental

6. Titular de ml en ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de


titulante, continuar este proceso hasta 10 ml después del volumen punto de
equivalencia experimental

7. Realizar la curva de valoración experimental y teórica en una sola gráfica, utilizando una
interpolación indicar el volumen experimental-teórico del punto de equivalencia

CALCULOS
Reacción Química

Calculo del volumen necesario para llegar a la equivalencia

Calculo del pH en el punto inicial

Calculo del pH antes del punto de equivalencia

Calculo del pH en el punto de equivalencia

Calculo del pH después del punto de equivalencia

82
8. RESULTADOS

TABLA 1. Determinación del pH a diferentes volúmenes de titulante (NaOH).

V NaOH, ml pH experimental [H+] [OH-] pH teórico pOH teórico

NOTA. Llenar la tabla con todos los volúmenes utilizados experimentalmente

Grafica pH vs V NaOH, ml; tanto para el valor teórico como para el experimental (en la misma
grafica)

Grafica primera derivada vs V NaOH, ml; tanto para el valor teórico como para el experimental
(en la misma grafica)

Grafica segunda derivada vs V NaOH, ml; tanto para el valor teórico como para el
experimental (en la misma grafica)

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
PRÁCTICA N°11
CURVA DE TITULACION PARTE I: VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE
HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

N HCl
N NaOH
V HCl

V NaOH,
# V NaOH, ml pH # V NaOH, ml pH # V NaOH, ml pH # pH
ml
1 21 41 61
2 22 42 62
3 23 43 63
4 24 44 64
5 25 45 65
6 26 46 66
7 27 47 67
8 28 48 68
9 29 49 69
10 30 50 70
11 31 51 71
12 32 52 72
13 33 53 73
14 34 54 74
15 35 55 75
16 36 56 76
17 37 57 77
18 38 58 78
19 39 59 79
20 40 60 80

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

84
PRÁCTICA Nº 12

CURVA DE TITULACION PARTE II: VALORACION DE UN ACIDO DEBIL (TRIPRÓTICO) CON


UNA BASE FUERTE

1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO

Ácidos polipróticos Son ácidos que tienen más de un hidrógeno ionizable. Estos ácidos disocian
en más de una etapa y cada etapa presenta su propia constante de equilibrio.

Los ácidos poliprótícos no ceden de una vez y con la misma facilidad todos los protones, sino
que lo hacen de forma escalonada, y cada vez con mayor dificultad. Las correspondientes
constantes de disociación, disminuyen mucho (aproximadamente un factor de 10-5) para cada
una de las sucesivas ionizaciones

Importancia de los cálculos para ácidos Polipróticos:

Los cálculos de equilibrio para ácidos polipróticos son complejos porque las concentraciones de
las distintas especies presentes están determinadas por los equilibrios sucesivos. La resolución
requiere hacer aproximaciones. En primer término se considera la concentración de los iones
formados en la primera ionización.

El primer paso es siempre el más importante, ya que K1 > K2> K3>. Dentro de este nivel de
aproximación, se supone que los pasos restantes no producen cambios importantes sobre las
concentraciones calculadas. Ello permite usar los valores de estas últimas en las expresiones de

85
las constantes de equilibrio sucesivas y así obtener las concentraciones de las especies restantes.
Este nivel de aproximación es posible cuando las constantes de equilibrio de los pasos sucesivos
difieren considerablemente.

En todo caso siempre es conveniente verificar que las aproximaciones usadas son válidas.
Graficando la concentración de todas las especies en función del pH se consigue establecer
cuáles son importantes a medida que el pH varía.

2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
- Balón Volumétrico 250ml - NaOH ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - H3PO4 ©
- Equipo de Seguridad - Timolftaleina
- Matraces Erlenmeyer de 250ml - Agua destilada
- Papel absorbente
- Pera de succión
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 25ml
- Potenciómetro
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón

2.2 PROCEDIMIENTO

Curva de Titulación

1. Calcular el volumen de titulante necesario para llegar al punto de equivalencia

2. Colocar 25.00 ml de H3P04 ≈0,1 M en un matraz Erlenmeyer de 250.00 ml

3. Titular en ml en ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de titulante,
continuar este proceso hasta 4 ml antes del volumen del primer punto de equivalencia
calculado

4. Titular en 0.5 ml en 0.5 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de
titulante, continuar este proceso hasta 2 ml antes del volumen del primer punto de
equivalencia calculado

5. Titular en 0.1 ml en 0.1 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de
titulante, continuar este proceso hasta 2 ml después del volumen del primer punto de
equivalencia experimental

6. Titular en ml en ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de titulante,
continuar este proceso hasta 4 ml antes del volumen del segundo punto de equivalencia
calculado

7. Titular en 0.5 ml en 0.5 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de
titulante, continuar este proceso hasta 2 ml antes del volumen del segundo punto de
equivalencia calculado

86
8. Titular en 0.1 ml en 0.1 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de
titulante, continuar este proceso hasta 2 ml después del volumen del segundo punto de
equivalencia experimental

9. Titular en ml en ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de titulante,
continuar este proceso hasta 10 ml después del volumen del segundo punto de
equivalencia experimental

10. Realizar la curva de valoración experimental y teórica en una sola gráfica, utilizando una
interpolación indicar el volumen y el pH experimental-teórico de cada punto de
equivalencia

CALCULOS

Reacción Química

Calculo del volumen necesario para llegar a las 3 equivalencias

Calculo del pH en el punto inicial

Calculo del pH primera zona amortiguadora

Calculo del pH en el primer punto de equivalencia

Calculo del pH segunda zona amortiguadora

Calculo del pH en el segundo punto de equivalencia

Calculo del pH tercera zona amortiguadora

Calculo del pH en el tercer punto de equivalencia

Calculo del pH después del tercer punto de equivalencia

11. RESULTADOS
TABLA 1. Determinación de las especies presentes en la muestra.

V NaOH, pH
pH exp [H3PO4] [H2PO4-] [HPO42-] [PO43-] [H+] [OH-] pOH
ml teórico

(NOTA: se debe llenar esta tabla con todos los volúmenes utilizados en la parte experimental)

Grafica pH vs V NaOH, ml; tanto para el valor teórico como para el experimental (en la
misma grafica)

87
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
PRÁCTICA N°12
CURVA DE TITULACION PARTE II: VALORACION DE UN ACIDO DEBIL CON UNA BASE FUERTE
HOJA DE REGISTRO DE DATOS

Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

M H3PO4
M NaOH
V H3PO4

# V NaOH, ml pH # V NaOH, ml pH # V NaOH, ml pH # V NaOH, ml pH


1 21 41 61
2 22 42 62
3 23 43 63
4 24 44 64
5 25 45 65
6 26 46 66
7 27 47 67
8 28 48 68
9 29 49 69
10 30 50 70
11 31 51 71
12 32 52 72
13 33 53 73
14 34 54 74
15 35 55 75
16 36 56 76
17 37 57 77
18 38 58 78
19 39 59 79
20 40 60 80

FIRMA ESTUDIANTE 1 FIRMA ESTUDIANTE 2 FIRMA DEL RESPONSABLE A CARGO

88
ANEXOS
ANEXO 1. TABLA PERIODICA DE LOS ELEMENTOS

89
ANEXO 2. CONCENTRACIONES DE DISOLUCIONES COMERCIALES DE ACIDOS Y
BASES

ÁCIDO / BASE % EN PESO DENSIDAD (g/ml)

HCl 37 1.19

H3PO4 85 1.75

HNO3 65 1.40

H2SO4 96 1.84

CH3COOH 96 1.06

NH4OH 28.4 0.90

ANEXO 3. PUREZA DE LOS REACTIVOS SÓLIDOS

REACTIVO PUREZA (%)

CaCO3 100

NaCl 100

NaHCO3 99

Na2CO3 99

EDTA-Na2.2H2O 100

Na2S2O3.5H2O 100

KI 100

NaOH 99

KMnO4 99

Sodio Oxalato 99.8

90
ANEXO 4. TABLA DE CONSTANTES

91
92
93
ANEXO 5. INDICADORES COMUNES

INDICADOR INTERVALO DE COLOR A COLOR A PREPARACION


TRANSICION (pH) pH ACIDO pH BASICO
Violeta de metilo 0.0 – 1.6 Amarillo Violeta 0.05%p en H2O
Rojo de cresol 0.2 – 1.8 Rojo Amarillo 0.1g en 26.2ml NaOH 0.01M
después añadir ≈225ml de H2O
Azul de timol 1.2 – 2.8 Rojo Amarillo 0.1g en 21.5ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
Purpura de creso 1.2 – 2.8 Rojo Amarillo 0.1g en 26.2ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
Eritrosina disódica 2.2 – 3.6 Naranja Rojo 0.1%p en H2O
Naranja de metilo 3.1 – 4.4 Rojo Amarillo 0.01%p en H2O
Rojo congo 3.0 – 5.0 Violeta Rojo 0.1%p en H2O
Naranja de etilo 3.4 – 4.8 Rojo Amarillo 0.1%p en H2O
Verde de bromocresol 3.8 – 5.4 Amarillo Azul 0.1g en 14.3ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
Rojo de metilo 4.8 – 6.0 Rojo Amarillo 0.2g en 60ml de etanol después
añadir 40ml de H2O
Rojo de clorofenol 4.8 – 6.4 Amarillo Rojo 0.1g en 23.6ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
Purpura de bromocresol 5.2 – 6.8 Amarillo Purpura 0.1g en 18.5ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
p-nitrofenol 5.6 – 7.6 Incoloro Amarillo 0.1%p en H2O
Tornasol 5.0 – 8.0 Rojo Azul 0.1%p en H2O
Azul de bromotimol 6.0 – 7.6 Amarillo Azul 0.1g en 16.0ml NaOH 0.01M después
añadir ≈225ml de H2O
Rojo de fenol 6.4 – 8.0 Amarillo Rojo 0.1g en 28.2ml NaOH 0.01M después
añadir 50ml de H2O
Rojo neutro 6.8 – 8.0 Rojo Amarillo 0.1g en 50ml de etanol después
añadir 50ml de H2O
Rojo de cresol 7.2 – 8.8 Amarillo Rojo Ver arriba
α-Naftoleina 7.3 – 8.7 Rosado Verde 0.1g en 50ml de etanol después
añadir 50ml de H2O
Purpura de cresol 7.6 – 9.2 Amarillo Purpura Ver arriba
Azul de timol 8.0 – 9.6 Amarillo Azul Ver arriba
Fenolftaleína 8.0 – 10.3 Incoloro Rosado 0.05g en 50ml de etanol después
añadir 50ml de H2O
Timolftaleina 8.3 – 10.5 Incoloro Azul 0.04g en 50ml de etanol después
añadir 50ml de H2O
Amarillo de alizarina 10.1 – 12.0 Amarillo Rojo – 0.1%p en H2O
naranja
Nitramina 10.8 – 13.0 Incoloro Marron – 0.04g en 50ml de etanol después
Naranja añadir 50ml de H2O
Tropeolina O 11.1 – 12.7 Amarillo Naranja 0.1%p en H2O

94
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. AYRES Gilbert, Análisis Químico Cuantitativo, 2ed, Ed. Harper & Row
Latinoamericana, México. 2001

2. DAY R. A., UNDERWOOD A. L.; Química Analítica Cuantitativa, 5ed, Ed. Pearson
Educación, Mexico.2001

3. SKOOG Douglas, WEST Donald, HOLLER James, CROUCH Stanley; Química


Analítica, 9ed, McGraw-Hill, México 2015

4. MANAHAN Stanley; Introducción a la Química Ambiental, REVERTE.


España.2007

5. CLESCERI Leonore; Standard Methods for the Examination of wáter &


wastewater, 21ed, Ed. American Public Health, Whashington.2005

6. SUQUILLO Tomas, QUINTANA Cristian; Guia de Practicas de Laboratorio-


Quimica Analitica Cuantitativa II, Facultad de Ciencias Quimicas-UCE. 2013

95