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Título:

Lybby Gineth Pacanchique Mendoza1

Resumen
Introducción. Es necesario medir la concentración de sulfatos, pues en los sistemas de agua
para uso doméstico en concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la
cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo. Objetivo. Por medio del
método espectrofotométrico, determinar la concentración de Sulfato en una muestra de
agua de la quebrada Padre Jesús. Materiales y Métodos. Como método de determinación
se usó el espectrofotométrico, en donde con 6 patrones a distintas concentraciones p.p.m.
se calculó la longitud de onda óptima para la medición de concentración de la muestra, para
ello se utilizaron la balanza analítica, celdas de vidrio, agitador magnético y el
espectrofotómetro principalmente, también se usaron balones aforados, biker, pipeta y
pera. Resultados. La muestra alcanzó una concentración de 8.8 p.p.m., resultado que
cumple con la normatividad. Conclusiones. No limpiar adecuadamente los equipos y
materiales causan errores de medición, pues pueden contener residuos de reactivos o
soluciones de otras prácticas.

1 Estudiante Facultad de Medio Ambiente y Recursos naturales. Tecnología en Gestión


Ambiental y Servicios Públicos. Segundo Semestre. Calidad del Agua. Grupo 482.

Palabras clave
Espectrofotometría, Absorbancia, Solución, Sulfato.

Introducción
Los sulfatos se encuentran de manera natural en numerosos minerales (barita epsomita,
tiza, etc.). Además se utilizan en la industria química (fertilizantes, pesticidas, colorantes,
jabón, papel, vidrio, fármacos, etc.); como agentes de sedimentación (sulfato de aluminio)
o para controlar las algas (sulfato de cobre) en las redes de agua y, por último, como aditivos
en los alimentos. (SaludAmbiental, 2013)

Es necesario medir la concentración de sulfatos, pues en los sistemas de agua para uso
doméstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosión de los accesorios
metálicos, pero cuando las concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la
cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo.

Comparar la concentración de la muestra con la normatividad vigente. Explicar los posibles


errores que se cometan en la práctica. Mencionar si el método fue exacto y/o preciso.

Marco teórico
La espectrofotometría se refiere a la medida de cantidades relativas de luz absorbida por
una muestra, en función de la longitud de onda y la absorbancia depende de la
concentración y el grosor de la muestra. Esta relación proporcional diferencia esta medida
de la transmitancia, cuya magnitud refleja la cantidad de energía que pasa por un elemento
en una cierta unidad de tiempo. (Pérez y Gradey, 2015)

Imagen N°1: Absorbancia

(Crusiosoando, 2016)

Sulfatos
Los sulfatos suelen ser sales solubles en agua, por lo que se distribuyen ampliamente en la
naturaleza y pueden presentarse en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones.
El origen de los sulfatos se debe fundamentalmente a los procesos de disolución de las tizas,
existentes en el terreno, en el agua subterránea. (SaludAmbiental, 2013)
Los sulfatos suelen ser sales solubles en agua, por lo que se distribuyen ampliamente en la
naturaleza y pueden presentarse en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones.

El origen de los sulfatos se debe fundamentalmente a los procesos de disolución de las tizas,
existentes en el terreno, en el agua subterránea.

Metodología
 Materiales
 Balanza analítica
 Balón aforado de 1litro
 2 Biker
 Balón aforado
 Pipeta
 Pera
 Vidrio de reloj
 Papel de filtro
 Fotómetro
 Agitador magnético

 Reactivos

Tabla N°1: Reactivos

Nombre Fórmula Química


Sulfato de Sodio 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4
Cloruro de Bario 𝐵𝑎𝐶𝑙2
Ácido Clorhídrico 𝐻𝐶𝑙
Alcohol etílico 𝐶2 𝐻6 𝑂
Cloruro de sodio 𝑁𝑎𝐶𝑙

 Muestra
Para esta práctica, se tomó una muestra puntual de la Cuenca media de la Quebrada Padre
Jesús, tomada manualmente, con el cuerpo de agua en movimiento, a contra corriente y en
cantidad de 200ml. La muestra fue envasada en una botella plástica y refrigerada a 4°C,
durante 2 horas previas a su utilización.

 Preparación de Reactivos
 Solución stock o madre
a) Pesar 0.1689 de𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 en la balanza analítica y revolver con un poco de agua.
b) Disolver con agua desioniazada aforando a litro.

 Solución acondicionadora
a) Mezclar 300ml de agua desionizada, 30ml de HCl, 100ml de alcohol etílico y 75gr. de NaCl.
b) disolver en agua desioniazda.
c) Pesar 0.5025gr. de Cloruro de bario en un biker.

 Preparación de Patrones
 Medir 20ml de sln stock en un biker.
 En la pipeta medir 20ml de la sln stock con ayuda de una pera.
 Llevar los 20ml a balón con aforo 100ml de agua desionizada.
 Calibrar el espectrofotómetro.
 Leer absorbancia a 420nm en longitud de onda.

 Preparación de la muestra
 Pesar 0.5067gr de cloruro de bario en un vidrio de reloj, pasar al biker.
 Con ayuda de un papel de filtro, filtrar 30ml de muestra en un biker con el cloruro y
1ml de sln acondicionadora.
 Llevar el vaso precipitado al agitador magnético.
 Calibrar el espectrofotómetro.
 Leer absorbancia inicial, luego .

 Curva patrón
 Calcular el peso atómico del 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4= .
 Hallar la concentración de la solución stock teniendo el peso atómico sulfato de
Sodio y el del Sulfato:

𝑔𝑟. 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 𝑚𝑔𝑆𝑂4 1000𝑚𝑔 𝑆𝑂4=


𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝑆𝑂4= = ∙ ∙
𝑙. 𝑠𝑙𝑛 1𝑔𝑟 𝑆𝑂4= 1𝑔𝑟𝑆𝑂4

 Calcular la concentración de las muestras patrón:

𝐶1 ∙ 𝑉1 = 𝐶2 ∙ 𝑉2

Donde:
𝐶1 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑙𝑛 𝑠𝑡𝑜𝑐𝑘
𝑉1 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛
𝐶2 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛
𝑉2 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑠𝑙𝑛 𝑠𝑡𝑜𝑐𝑘

Despejar 𝐶2

𝐶1 𝑉1
𝐶2 =
𝑣2

 Encontrar el cambio de absorbancia, restando la Absorbancia inicial, de la final:

∆𝐴 = 𝐴𝑓 − 𝐴0

La Absorbancia inicial será constante en cero, para las muestras patrón.

 Concentración de la muestra
 Encontrar el cambio de absorbancia, restando la Absorbancia inicial, de la final:

∆𝐴 = 𝐴𝑓 − 𝐴0
 Hallar la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta:

𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏
Donde:
𝑦 = 𝐶𝑎𝑚𝑏𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎(∆𝐴𝑚)
𝑚 = 𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
𝑥 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 (𝐶𝑚)
𝑏 = 𝑃𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒

Despejar la Concentración de la muestra:

∆𝐴𝑚 − 𝑏
𝐶𝑚 =
𝑚

Resultados
 Curva Patrón
 Peso atómico Sulfato de Sodio: 142gr.
 Peso atómico Sulfato: 96gr.

0.1689𝑔𝑟. 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 1000𝑚𝑔𝑆𝑂4 1000𝑚𝑔 𝑆𝑂4=


𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝑆𝑂4= = ∙ ∙
1𝑙. 1𝑔𝑟 𝑆𝑂4= 1𝑔𝑟𝑆𝑂4
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝑆𝑂4= = 114.18

Tabla N° 2: Volumen y concentración muestra patrón

Patrón 𝑃0 𝑃1 𝑃2 𝑃3 𝑃4 𝑃5 𝑃6 Muestra
𝑉𝑚𝑙 0 5 10 15 20 25 50 ------------
𝐶2 𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝑆𝑂4= 0 5,709 11,1418 17,127 22,836 28,545 57,09 ¿
𝐴0 0 0 0 0 0 0 0 0,434
𝐴𝑓 0 0,032 0,047 0,093 0,148 0,225 0,382 0,486
∆𝐴 0 0,032 0,047 0,093 0,148 0,225 0,382 0.052

Grafica N°1: Curva Patrón


Curva Patrón
0.45
0.382
0.4 y = 0.007x - 0.0102
R² = 0.9802
0.35
0.3
Absorbancia

0.225
0.25
0.2 0.148 Series1
0.15 Linear (Series1)
0.093
0.1
0.032 0.047
0.05 0
0
-0.05 0 10 20 30 40 50 60
Concentración p.p.m.

∆𝐴𝑚 − 𝑏
𝐶𝑚 =
𝑚

0.052 − (−0.0102)
𝐶𝑚 =
0.007

𝐶𝑚 = 8.88

Tabla N°3: Concentración de sulfatos

Parámetro Unidad de Resultado Método de Normatividad Observaciones


Medida Determinación Res.
2115/2007

Sulfatos 𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝑆𝑂4= 8.8 Espectrofotométrico <250 p.p.m.


𝑆𝑂4=

Discusión de Resultados
 Curva Patrón
En la curva patrón se puede notar que faltó exactiud en el método, pues la regresión arrojó
un resultado relativamente lejano a 1, y la línea de tendencia lo demuestra.

Con la ecuación de la recta dad por el gráfico se pudo determinar la concentración de


sulfatos en la muestra.
 Sulfatos
La presencia de sulfato en la muestra de agua de la Quebrada es 8.88 p.p.m., que se
encuentra dentro del límite permisible por la Resolución 2115/2007, indicando que la
muestra no presenta exceso de diversas formaciones rocosas y suelos que contiene
minerales sulfatos, también pudiendo ser producto de las lluvias. La presencia de sulfatos
en la muestra por el método espectrofotométrico da un resultado apto para el consumo
humano.

Cuestionario
1. ¿Qué es una solución blanco en espectrofotometría?

La solución blanco es aquella que tiene todos los reactivos y en la misma concentración de
la que tiene la muestra, pero sin contener el elemento que se está determinando. Se utiliza
para colocar en "cero" de absorbancia el espectrofotómetro.

2. ¿Qué otra clase de métodos espectrofotométricos existen?


 espectrometría de fluorescencia
 La espectroscopia UV-Vis
 Espectrofotometría de Emisión Atómica
 Espectrofotometría de Absorción Atómica

3. Explicar el fundamento teórico de los métodos anteriores


 Espectrometría de fluorescencia:
La técnica de Fluorescencia de Rayos X se basa en el estudio de las emisiones de
fluorescencia generadas después de la excitación de una muestra mediante una fuente de
rayos X. La radiación incide sobre la muestra excitando los átomos presentes en la misma,
que emiten a su vez radiación característica denominada fluorescencia de rayos X. Esta
radiación, convenientemente colimada, incide sobre un cristal analizador (con espaciado
interatómico d) que la difracta en un ángulo (θ) dependiente de su longitud de onda (λ) por
la ley de Bragg (sen θ =nλ/2d).

 La espectroscopía UV-Vis:
La espectrometría ultravioleta-visible o espectrofotometría UV-Vis implica la
espectroscopia de fotones en la región de radiación ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los
rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano.
En esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones
electrónicas.
Esta técnica es complementaria de la espectrometría de fluorescencia, que trata con
transiciones desde el estado excitado al estado basal, mientras que la espectrometría de
absorción mide transiciones desde el estado basal al estado excitado.

La espectrometría UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinación cuantitativa de


soluciones de iones metálicos de transición y compuestos orgánicos muy conjugados.

 Espectrofotometria de Emisión Atomica:


La espectrometría de emisión es una técnica espectroscópica que analiza las longitudes de
onda de los fotones emitidos por los átomos o moléculas durante su transición desde un
estado excitado a un estado de inferior energía. Cada elemento emite un conjunto
característico de longitudes de onda discretas en función de su estructura electrónica.
Mediante la observación de estas longitudes de onda puede determinarse la composición
elemental de la muestra. La espectrometría de emisión se desarrolló a finales del siglo 19,
y los esfuerzos teóricos para explicar los espectros de emisión atómica condujeron a la
mecánica cuántica.

4. ¿Cuáles son los criterios para que se cumpla la ley de Beer? explicar la respuesta.

 Se cumple sólo en un rango determinado de concentraciones, dentro de ese rango


es donde hay que trabajar.
Cuando se trabaja con concentraciones elevadas se procede a la dilución de la muestra
hasta que queda dentro del rango donde se cumple la ley de Beer.
 Se cumple para sustancias puras porque el resultado de una medida puede ser la
suma de la absorbancia de todas las sustancias que están en la muestra y de ser así,
no se sabría indicar su correspondencia, la absorbancia es sumativa (Tecnicas-
instrumentales, 2014).

5. ¿La muestra de agua analizada se podría consumir? explicar la respuesta.

Si se compara con la Resolución 2115/2007 si, pues no sobrepasa los niveles permitidos, sin
embargo para esa muestra solo se determinó la concentración de sulfatos y para dar una
respuesta acerca de si se puede consumir habría que hacer otros análisis físicos, químicos y
microbiológicos.

Conclusiones
 No limpiar adecuadamente los equipos y materiales causan errores de medición,
pues pueden contener residuos de reactivos o soluciones de otras prácticas.
 Comparando la muestra de agua con la Resolución 2115/2007 se concluye que
podría ser apta para su consumo, dado que su concentración no sobrepasa los
límites permitidos (250 p.p.m. 𝑆𝑂4= ).
 Se pudieron cometer errores de calibración de equipos, limpieza o mediciones en
cuanto a reactivos o soluciones, pues el resultado a pesar de ser preciso no fue
exacto, y eso se evidencia en la regresión, que no dio un valor cercano a 1.

Bibliografía
 Adriana Jiménez. (2014). METODOS ESPECTROFOTOMETRICOS. Obtenido el 20 de
Abril de 2018 en: https://prezi.com/noxsepmpqgzn/metodos-
espectrofotometricos/
 Espectrometría.com. (2012). Espectrometría ultravioleta-visible. Obtenido el 20 de
Abril de 2018 en: http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-
qumicos/espectrometra-de-fluorescencia-de-rayos-x
 Josefina Barcel. (2010). MÉTODOS ESPECTROFOTOMÉTRICOS. Obtenido el 20 de
Abril de 2018 en:
https://www.iqs.edu/sites/default/files/v1/documentacion/files/3%20IQS%20Sch
ool%20Engineering/esp/M%25C3%2589TODOS%2520ESPECTROFOTOM%25C3%25
89TRICOS_LQ_CS%25202010%5B1%5D.pdf.
 SaludAmbiental. (2013). Preguntas y respuestas sobre los sulfatos en el agua de
consumo humano. Obtenido el 20 de Abril de 2018 en:
http://www.caib.es/sites/salutambiental/es/sulfats-26202/.
 Salvador Azpeleta. (2016). Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X. Obtenido el
20 de Abril de 2018 en: http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-
qumicos/espectrometra-de-fluorescencia-de-rayos-x.
 Ténicas-instrumentales. (2014). Ley de Lambert Beer. Obtenida el 20 de Abril de
2018 en: https://tecnicas-instrumentales.wikispaces.com/Ley+de+Lambert+Beer.
 Vilma Hernández 2014. GUIA DE PRACTICAS LABORATORIO DE CALIDAD DEL AGUA:
68-72.