Relatório Final

F590 Iniciação Científica

Nanolitografia e Fabricação de Estruturas

Semicondutoras

Aluna: Priscila de Lima Furtado Ra: 009632

Departamento de Física Aplicada - IFGW- UNICAMP
Orientadora: Profa. Dra. Mônica Alonso Cotta
Departamento de Física Aplicada - IFGW-UNICAMP

Resumo

Nosso objetivo fundamental é a obtenção de nanocontatos metálicos que serão usados

no estudo do comportamento elétrico das nanoestruturas semicondutoras (fios e pontos
quânticos autoformados) presentes nas amostras. Estes nanocontatos permitirão a seleção de
umas poucas nanoestruturas, diminuindo desta forma a influência da distribuição de tamanhos
no resultado final da medida elétrica. No relatório anterior (parcial) descrevemos todo o
processo de fabricação da amostra que abrange desde o processo de crescimento pelo sistema
de epitaxia de feixe químico (CBE) até a preparação da mesma por processo fotolitográfico.
Todos os passos do processo fotolitográfico foram explicados em datalhes. Entre eles a
calibração de algumas etapas tais como a composição dos dois ataques químicos realizados
para a formação das mesas, o tempo de duração dos mesmos, e a utilização de um banho UV
para finalizar o processo. Após a fotogravação, nosso trabalho consistiu na utilização da
litografia através do microscópio de força atômica (AFM, do inglês Atomic Force Microscopy)
para gravar padrões com escala nanométrica nos filmes de resiste (fotogravados).

Nesta segunda parte do projeto foi introduzido um passo a mais na etapa de nano
fabricação dos contatos. Após a abertura da linha com o AFM, a amostra é exposta a um
plasma de barril O2 com o objetivo de eliminar possíveis resíduos. Parâmetros tais como o
tempo de exposição e espessura da camada de resiste foram otimizados. Na etapa final do
trabalho também desenvolvemos a instrumentação necessária para realização da litografia por
AFM no modo tensão.

Nanolitografia por modo arraste

Para realizar a gravação das linhas dos nanocontatos utilizamos o microscópio de força
atômica (AFM) não só para a visualização da topografia da amostra, mas também para a
litografia por modo arraste. Nosso intuito é fazer duas linhas deixando um intervalo, gap, de
centenas de angstrons entre eles. Como falamos anteriormente após a gravação da linha com o
AFM foi adicionado um passo do processo onde os resíduos são removidos usando um plasma
de barril (O2). Depois de fabricado o gap a amostra é metalizada com Au, Ni e Ge (de agora
em diante nos restringiremos a chamar esta liga de Au), para a formação de contatos ôhmicos
com semicondutores.

- Calibração do Plasma:

Após fabricarmos as linhas expomos a superfície da amostra ao plasma de O2,

disponível na sala limpa do LPD. Utilizamos essa técnica para que a profundidade da linha
chegue até o substrato. Utilizamos o plasma barril gerado de rádio freqüência (13,5 MHz).
Nesta técnica o gás O2 é ionizado na câmara onde se realiza o processo de limpeza; este reage
com o C (carbono) contido no resiste da amostra resultando na formação de CO2 que é
removido da câmara pela bomba de vácuo. Os parâmetros importantes para a aplicação do
plasma de O2 são a potência (que define a densidade de íons na câmara) e o tempo utilizados.

Foram feitos testes em três amostras padrão, compostas de um substrato de InP seguido
de crescimento de InP/InAs que continham apenas degraus de resiste simulando a mesa que
trabalhamos. Na primeira das três amostras, com resiste sem diluição, o plasma foi dado à
100W. Com essa potência notou-se que o tempo de plasma não podia ser bem controlado por
que seu tempo era muito curto, da ordem de segundos. Na segunda amostra, com resiste ainda
sem diluição, foi dado plasma de 50W de potência e obteve-se a taxa de 140Ǻ/min. Na terceira
amostra o resiste foi diluído com thinner na proporção (1:2,5), nesta o plasma foi dado à 50W
e obtivemos a taxa de 0,38Ǻ/min. Note a discrepância das taxas com que o plasma é feito, isso
ocorre por que o solvente de resiste é orgânico, isto é, possui C, elemento que reagem com O2
ionizado formando CO2 no processo de plasma barril. Nosso interesse em particular é nas
taxas de resiste diluído já que este é o resiste utilizado para fazer a litografia por AFM, pois
tem espessura menor. Uma vez calibrada a taxa do plasma podemos controlar o tempo de
exposição de forma que este não alargasse demais as linhas e que por outro lado fosse capaz de
fazer com que a profundidade da linha chegasse até o substrato (InP). Os resíduos de resiste
dentro das linhas podem prejudicar o processo de metalização dado que diminui tanto a
aderência quanto o contato elétrico.
- Metaliçazão:

Depois de calibrado o plasma, desenvolveu-se o processo de obtenção do padrão

desejado. Para que fosse alcançada uma boa metalização, modificamos o processo de
deposição de Au nas linhas. A evaporadora térmica inicialmente utilizada não fornecia a
precisão necessária na espessura depositada. Apenas sabíamos a quantidade de Au que era
evaporado. Porém como a área de evaporação não se restringe a área da amostra, não tínhamos
como precisar a altura de Au depositado nas linhas, além disso, não tínhamos medidor de
espessura. Não se utilizou o AFM para medir a espessura de deposição, pois não se tem uma
altura de referência.

Esse problema foi resolvido com a utilização de uma evaporadora tipo feixe de elétrons
(Electron Beam,da Balzers). Neste equipamento, um cristal oscilador monitora a deposição do
filme. Dentro da câmara de vácuo temos, de um lado o filamento de Ti e do outro um suporte
aterrado onde colocamos o metal. Aplicamos tensão constante no filamento de Ti e assim
criamos campo eletromagnético entre o filamento e o metal. Ao variarmos a corrente no
filamento produzimos um feixe de elétrons que migra para o metal aquecendo-o até evaporar,
cobrindo assim a amostra que se encontra na parte de cima da câmara. Como a tensão se
mantém constante, no nosso caso 7000V, controlamos a deposição de metal variando a
corrente incidente no filamento. Desta forma, depositamos aproximadamente 700Å de
espessura de Au. Porém depois de feito o lift off (remoção do resiste) notou-se que o resiste
não foi retirado da região onde que foi feita a litografia (ver fig. 1 e 2).

Figura 1: Imagem a partir do microscópio ótico de mesa (10µm de largura) após lift off

Inicialmente tentamos retirar o resiste colocando a amostra em solução de acetona.

Como o resiste só foi retirado nas regiões distantes da onde ocorreu a litografia submetemos a
amostra, ainda em solução de acetona, ao ultrasom. Isso foi feito durante 10 min, com
interrupções, e ainda sim o resiste não foi retirado.

A partir da figura 1 notamos que na região onde foram feitas as duas linhas o resiste não
saiu. Caso o processo tivesse sido bem sucedido, apenas o pads e as linhas deveriam estar com
Au (parte dourada) o restante deveria corresponder ao substrato de InP.

Figura 2: Imagem a partir do microscópio ótico de mesa (3µm de largura) após lift off

Na mesa da figura 2 vê-se que o resiste do lado direito da linha não foi retirado, porém a
parte à direita não foi retirada. Duas hipóteses foram levantadas a respeito desse problema. A
primeira delas era que a luz do microscópio do AFM, que era focada sobre a mesa, deixou o
resiste mais rígido nessa região e por essa razão o lift off não teria ocorrido de forma completa.
Por essa razão passamos a fazer imagens topográficas e litografia com a luz do microscópio
desligada ligando-a apenas para a localização de regiões de interesse. Mas essa mudança não
contribuiu para que o resiste fosse retirado da região onde foi feita a litografia. A segunda
hipótese era que a espessura de Au depositado nas linhas era muito grande em torno de 1000Ǻ,
impedindo a remoção completa do resiste. Por isso reduzimos a espessura de Au depositado. A
partir dos testes realizados notou-se que a espessura do metal deveria ser no máximo 50% da
espessura do resiste (~900Ǻ) para que o lift off ocorresse. Por isso depositamos
aproximadamente 340Å de metal na nossa amostra.
 Figura 3: Imagem comparativa do padrão esperado e do obtido após lift off.

A partir da figura 3 podemos ver a mesa onde obtivemos sucesso no processamento em

comparação com padrão teórico.

Nanolitografia por modo tensão

Montamos também um circuito elétrico para realizar a litografia pelo modo tensão.
Nesta, a ponta do AFM é usada para desenhar padrões num resiste sensível a feixe de elétrons.
Para isso precisamos manter a corrente constante (entre a ponta e a amostra) ao longo da linha
para que o resiste seja sensibilizado de forma homogênea. O resiste utilizado é o PMMA
(polimetil meta acrilato) e sua sensibilização em média é alcançada com correntes de 1nA.
Este circuito (figura 4) tem seus terminais conectados no porta-amostra e na ponta.
Inicialmente é aplicada uma diferença de potencial entre a ponta e a amostra gerando uma
corrente que vai até o conversor de corrente-tensão de um amplificador operacional com
resistor ligado entre o pino não inversor e a saída. Compara-se essa tensão obtida com uma
referência (aproximadamente 5V) utilizando um amplificador diferencial que subtrai a tensão
com uma tensão de referência. Depois disso, essa tensão resultante passa por um integrador
que retira as altas freqüências (acima de aproximadamente 1kHz). Ao final temos uma tensão
de aproximadamente 15V que será amplificada por um amplificador de alta tensão com ganho
maior que 1. Assim obteremos uma tensão de 30V que será aplicada na amostra, fechando
dessa forma o circuito.
 Figura 4: Esquema do circuito utilizado

Foram feitos testes preliminares para checar que toda a eletrônica estivesse funcionando
corretamente antes dele ser usado na prática. Porém ocorreram problemas na realimentação
que inviabilizaram a utilização imediata do mesmo.

Paralelamente trabalhamos na otimização dos parâmetros do novo resiste a ser usado

nesta técnica. Realizamos medidas de altura do resiste PMMA utilizando amostras padrão
(InP/InAs). Prévio à deposição do resiste, foram removidos os óxidos nativos da superfície da
amostra mediante uma limpeza com ácido fluorídrico durante 30 s. Logo após rotacionamos a
amostra com hmds durante 30 s a 4000 rpm, este material é utilizado para melhorar a
aderência do resiste ao substrato. Posteriormente a amostra foi aquecida por 2 min à 120 oC. A
partir daí rotacionamos a amostra coberta por uma mistura de PMMA e seu solvente, mibk, na
proporção (1:3) durante 40 s a 7000 rpm e finalizamos aquecendo-a durante 5 min à 90 oC.
Porém depois de pronta não conseguimos medir com precisão a altura de resiste que
obtivemos. Isso ocorreu devido à dificuldade de criar um degrau de referência. Tentamos
primeiramente colar uma fita adesiva sobre a amostra no início do processo para que depois de
retirada conseguíssemos obter a altura, mas isso não ocorreu porque a fita deixou resíduos de
cola no substrato impedindo uma boa medição. Dado que a sensibilização deste resiste
somente pode ser feito com elétrons, não é possível fazer o degrau por fotolitografia.
Atualmente estamos trabalhando na solução deste problema.
Conclusões:

Em resumo, obtivemos êxito na fabricação de um nano-contato usando o AFM em

modo de arraste. Para isto foi introduzido o processo de plasma após a nanolitografia. Além
disso, foi necessário otimizar todos os parâmetros associados a este processo tais como, taxa
de plasma, tempo de exposição e espessura do resiste. Também trabalhamos na etapa de
metalização onde foi necessário diminuir a espessura da camada de metal assim como testar
diferentes equipamentos (evaporadora térmica e por feixe de elétrons) para conseguir um bom
resultado. O fato de termos começado o desenvolvimento da litografia por modo tensão, fez
com que não restasse muito tempo para testar a repetibilidade do processo por modo de
arraste. Contudo, demos início à construção do circuito necessário para a realização do modo
de tensão. Nesta ultima etapa foi desenhado e montado o circuito de controle da tensão entre
ponta e amostra; também foram realizados os testes preliminares do equipamento. Este
trabalho encontra-se em andamento.

Trabalhos futuros:

Pretendemos agora dar continuidade ao trabalho utilizando os parâmetros já otimizados

no processo de litografia por modo arraste na obtenção de dispositivos com diferentes
espaçamentos entre contatos. Este ponto é muito importante para o estudo das características
elétricas deste sistema de nanoestruturas. Por outro lado continuaremos os testes no circuito e
no resite (PMMA) para que possamos alcançar êxito também na litografia por tensão. Após
isso focaremos nossos esforços para a obtenção de medidas elétricas nas amostras processadas
para que possamos caracterizar a condução de corrente elétrica através dos portadores
presentes nas nanoestruturas.

Comentários:

• Projeto aprovado.

• RP aprovado.
Bibliografia

[1] D.J. Eaglesham and M. Cerullo, Phys. Rev. Lett. 64, 1943 (1990).

[2] I. Daruka and A-L Barabási, Phys. Rev. Lett. 79, 3708 (1997).

[3] I. Daruka and A-L Barabási, Appl. Phys. Lett. 72, 2102
(1998).

[4] W.M. Nakaema, "Litografia com Microscópio de Força Atômica e Crescimento Seletivo
da Nanoestruturas Semicondutoras do grupo III-V", Relatório Final de Iniciação Científica,
janeiro, 1999.

[5] R.Panepucci, J.Bettini, M.A.Cotta, M.M.G.Carvalho, "Field Transistor with 170nm Gate
Fabricated by Atomic Force Lithography", IMOC`99, Brazil, august, 1999.