You are on page 1of 5

GRUPO GENEA

FÁBRICA DE CIMENTO CIMENFORT Código PO0063
UNIDADE CATUMBELA
Padrão Operacional. Revisão 0
Título: Determinação de SiO2 ( Dióxido de Silício) Área CQ
– Matérias Primas, Insumos e Cimentos. Método
Nº01. Páginas 1/5

1-CONDIÇÕES NECESSÁRIAS
1.1- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
1.1.1 - Cadinho de Platina ouro com tampa
1.1.2 - Forno Mufla
1.1.3 - Béquer de 500mL
1.1.4 - Chapa Aquecedora
1.1.5 - Balão Volumétrico 500mL
1.1.6 - Papel Filtração Média
1.1.8 - Pipeta
1.1.9 - Agitador
1.1.10 - Balança Analítica;
1.1.11 - Bureta automatica ou bureta manual (capacidade 50 mL).
1.1.12 - Cubeta de vidro ( capacidade 200 mL)
1.1.13 - Solução de HCl 1:1
1.1.14 - Água Destilada (H2O)
1.1.15 - Cloreto de Amônio (NH4Cl) P.A.
1.1.16 - Anidrido Acético (CH3CO)2O P.A.
1.1.17 - Ácido Perclórico (HClO4)P.A.
1.1.19 - Ácido Nítrico (HNO3); P.A.
1.1.20 - Carbonato duplo ( Sódio e Potássio ) (NaKCO3) P.A.
1.1.21 - Solução de Nitrato de Prata 50% (AgNO3)

1.2- SEGURANÇA / MEIO AMBIENTE
1.2.1 Conhecer os riscos associados inerentes a atividade;
1.2.2 Ter conhecimento das recomendações da APR;
1.2.3 EPI necessário: Botina com biqueira de alço, óculos de proteção, luvas, etc..;

1.3- Outros
1.3.1 Não se aplica

Elaborador: Sigilo: Aprovador:
Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negócio José Roberto da Silva
Data da aprovação e/ou revisão: 07/06/2014

2 Deixar esfriar ( ou choque térmico).1. GRUPO GENEA FÁBRICA DE CIMENTO CIMENFORT Código PO0063 UNIDADE CATUMBELA Padrão Operacional. Páginas 2/5 2-DESCRIÇÃO DAS ATIVIDADES 2. Se o líquido ficar turvo prosseguir a lavagem da sílica e repetir o teste até o líquido ficar incolor. 2.5 Levar o béquer a chapa aquecedora a uma temperatura aproximada de 150°C colocando-o sobre uma placa fina de amianto. adicionar 10 mL de HCl 1:1. Cinzas de Carvão. juntar 1g de Cloreto de Amonio(NH4Cl) e desfazer os cristais com auxílio de um bastão de vidro.1. para evitar ebulição forte fazendo com que o material espirre para fora do béquer. reservando a solução do balão para determinações posteriores e efetuar testes de cloreto. 2. até secagem total.1 Calcário.1.1 Pesar 1. 2. Elaborador: Sigilo: Aprovador: Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negócio José Roberto da Silva Data da aprovação e/ou revisão: 07/06/2014 .11 Transferir o filtro com o precipitado de sílica para um cadinho de platina previamente tarado. Método Nº01.1. 2. com papel de filtração média (faixa branca). 2. NOTA: TESTE DE CLORETOS: Recolher aproximadamente 5mL do líquido de lavagem da sílica em um tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de AgNO3 50%.1. Cinzas de Carvão e Bauxita ) e 0.25 + 0.8 Aquecer até abrir fervura e filtrar em balão volumétrico de 500mL. Revisão 0 Título: Determinação de SiO2 ( Dióxido de Silício) Área CQ – Matérias Primas.7 Completar para 50mL no béquer com água destilada quente.12 Carbonizar em um bico de bunsen tomando o cuidado para que não inflame.9 Lavar bem as paredes do béquer com o auxílio de um bastão com ponta de borracha.1. Argila.0025 gramas ( para Minério de Ferro).1. retirando em seguida o cadinho de dentro do béquer. Xisto. homogeneizar com 2g de Carbonato de Sódio e Potássio em cadinho de platina cobrir o cadinho e levar a mufla à 1000 ºC por 30 minutos. 2. 2.10 Lavar o precipitado de SiO2 com água destilada quente até que o volume no balão seja aproximado de 400mL. Bauxita e Minério de Ferro ou Carepa – (Fusão): 2.1.0010g (para amostras de Calcário. Argila.3 Transferir o cadinho para um béquer de 500mL (ou cápsula).6 Esfriar. 2. 2.1. Insumos e Cimentos.1.50 ºC por 40 minutos.1. Xisto. 2. e lavar o cadinho com água destilada quente até soltar toda a amostra. Calcinar em mufla à 950 +/.000 + 0.1. 2. 2.13 Esfriar em dessecador e pesar.1.4 Dissolver a amostra com HCl 1:1 (10 mL).

Adicionar 15mL de Anidrido Acético (CH3CO)2O e agitar lentamente.1 Pesar 1. 2. 2.3 Levar a mufla a 950 +/-50 °C por 20 minutos.2. adicionar 0.11 Aquecer brandamente em chapa aquecedora. 2.2. Durante a lavagem usar um bastão de vidro com ponteira de borracha para retirar toda a sílica.2.4 Esfriar. queimar o filtro lentamente sem inflamar.14 . 2. 2.3 g de Carbonato de Sódio e Potássio (NaKCO3) e homogeneizar.2.2.2.2.50 g de Cloreto de Amônio (NH4Cl) e homogeneizar. (TESTE DE CLORETOS .12 Lavar o cadinho com água quente e filtrar o conteúdo do cadinho e do béquer com papel de filtração média (faixa branca) para um balão volumétrico de 500mL.2.2.7 Aquecer em chapa aquecedora até início de reação (bolhas). adicionar aproximadamente 0.15 Esfriar em dessecador e pesar (m2).0010g de amostra (m).8 Retirar da chapa e deixar completar reação até a formação de coloração alaranjada. 2. 2.2.2. 2.9 Adicionar 10mL de Ácido Clorídrico (HCl 1:1) no cadinho e levar para aquecimento brando em chapa aquecedora para remover as aderências. 2.5 Transferir a mistura para béquer de 500 mL ou cápsula de vidro. Calcinar em mufla à 950 +/. Páginas 3/5 2.6 Adicionar 10mL de água e agitar. 2.Recolher aproximadamente 5mL do líquido de lavagem da sílicaem um tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de AgNO3 50%.10 Adicionar o resíduo do cadinho ao béquer e 3 mL de Ácido Nítrico (HNO3). 2.50°C por 40 minutos. 2. Insumos e Cimentos. GRUPO GENEA FÁBRICA DE CIMENTO CIMENFORT Código PO0063 UNIDADE CATUMBELA Padrão Operacional.14 Colocar o precipitado de SiO2 em um cadinho tarado (m1). 2.2. 2.Farinha (Sinterização).2.2 .13 Esfriar o balão volumétrico á temperatura ambiente. Reservar o filtrado para determinações posteriores.1.2 Esfriar.) 2.2. Se o líquido ficar turvo prosseguir a lavagem da sílica e repetir o teste até o líquido ficar incolor. 2. transferir para um cadinho de platina e calcinar a 1000 °C por 30 minutos.Cálculos: % SiO2 = M2 x 100 / M1 M1 = Massa tomada para ensaio M2 = Massa do resíduo calcinado 2. Fazer teste de cloretos após 10 lavagens.16 Cálculos: Elaborador: Sigilo: Aprovador: Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negócio José Roberto da Silva Data da aprovação e/ou revisão: 07/06/2014 .2. Revisão 0 Título: Determinação de SiO2 ( Dióxido de Silício) Área CQ – Matérias Primas.2. completar o volume até aferição do menisco. Método Nº01.000 + 0.

3. 2.3. Revisão 0 Título: Determinação de SiO2 ( Dióxido de Silício) Área CQ – Matérias Primas. 0010 g de amostra (m) .3.Cálculo: Elaborador: Sigilo: Aprovador: Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negócio José Roberto da Silva Data da aprovação e/ou revisão: 07/06/2014 .3.3 Adicionar 10mL de HCl 1:1.3. para retirar toda a sílica. 2. Cobrir o béquer com um vidro de relógio: a) “Cimento.4 Filtrar à quente para um balão volumétrico de 500mL.3. Insumos e Cimentos.massa do cadinho + precipitado calcinado Obs. lentamente sem inflamar e calcinar a 950 +/-50°C. de difícil remoção.1. aquecendo à 150ºC por 1 hora. 1mL de Ácido Nítrico (HNO3) e aquecer na chapa por 1 minuto com agitação constante.). 2. calcinar a temperatura entre 700 a 800 °C. 2. Deixar esfriar à temperatura ambiente. e agitar com auxilio de um bastão de vidro até desfazer os grumos.0000 g ± 0.8 Colocar o precipitado de SiO2 em um cadinho tarado queimar o filtro. Gesso e Escória (Fusão).3. Páginas 4/5 % SiO2 =( (m2 .6 Durante a lavagem do béquer utilizar um bastão de vidro com ponteira de borracha.massa inicial do ensaio m1 . O teste de cloreto deve ser realizado após 10 lavagem. 2. em chapa aquecedora e após o desprendimento de fumos brancos.Aquecer a solução do béquer até próximo da ebulição. por 40 minutos.7 Esfriar o balão à temperatura ambiente.3.massa do cadinho tarado m2 . Cimento Portland. 2. 2. 2.5 Lavar o béquer e o resíduo com HCL 1:1 e em seguida com água quente até eliminação de cloretos. Deixar esfriar a temperatura ambiente. e transferir para um béquer de 250mL. Escória e Gesso” . b) “Clínquer” – Aquecer a solução do bequer diretamente em chapa. digerir por 40 minutos.: Se a amostra após calcinação apresentar-se com aspecto vitrificado. 2. Esfriar o cadinho em dessecador e pesar (m. 2.m1)/m ) x 100 Onde: m .3.1 Pesar 1. Método Nº01. completar o volume com água e reservar para determinações posteriores.9 .3 Clínquer.2 Adicionar aos poucos. GRUPO GENEA FÁBRICA DE CIMENTO CIMENFORT Código PO0063 UNIDADE CATUMBELA Padrão Operacional. empregando papel de filtração média. 10mL de Ácido Perclórico (HClO4).

m1)/m ) x 100 Onde: m = massa tomada para o ensaio. GRUPO GENEA FÁBRICA DE CIMENTO CIMENFORT Código PO0063 UNIDADE CATUMBELA Padrão Operacional. Revisão 0 Título: Determinação de SiO2 ( Dióxido de Silício) Área CQ – Matérias Primas. Páginas 5/5 % SiO2 =( (m2 . soluções ou do colaborador treinamento adequado indicadores envelhecidos Elaborador: Sigilo: Aprovador: Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negócio José Roberto da Silva Data da aprovação e/ou revisão: 07/06/2014 . Insumos e Cimentos. (em g). Obs.1 Resultados confiáveis. Método Nº01. (em g) m2 = massa do cadinho + precipitado calcinado. 3. Para Minério de Ferro multiplicar o resultado por “ 4 “. Providenciar amostra. (em g) m1 = massa do cadinho tarado. 4-AÇÃO IMEDIATA PARA CORREÇÃO ANOMALIAS POSSÍVEIS CAUSAS SOLUÇÕES Amostra com Eliminar a amostra e fazer Contaminação da Amostra resultados discrepantes nova coleta Derramamento de Presa ou falta de treinamento Repetir a análise.RESULTADOS ESPERADOS 3.