Grado en Química

Departamento de Química Analítica

Facultad de Ciencias Químicas
Universidad Complutense de Madrid

Memoria de Laboratorio
Química Analítica III

Nombre: Liliana Cretu

Práctica: Análisis de cerveza.

Determinación de pH, acidez total y
etanol. (Participación en un ejercicio de
intercomparación)

Profesor: Fernando Navarro

Fecha entrega: 04.05.2017

Curso: 2016-2017
 Título de la práctica: Análisis de Cerveza. Determinación de pH,
acidez total y etanol.
Participación en un ejercicio de intercomparación

Alumno: Liliana Cretu

Grupo Teoría/Prácticas: 3ºC, grupo 30

Introducción y objetivos

La cerveza suele tener un porcentaje de alcohol entre 3 % y 9% además de contener fósforo y

potasio. Hay 14 parámetros obligatorios en los que se basa el control de la cerveza, tres de los cuáles
se van a determinar en esta práctica: el pH, la acidez total expresada como porcentaje de ácido láctico
y el contenido de etanol, que incluye sus ésteres y el isopropanol. La acidez total se va a determinar
mediante una valoración potenciométrica y el contenido de etanol por cromatografía de gases de
espacio de cabeza, ya que esta última supone una mejora en la relación señal/ruido con respecto a la
técnica de inyección directa. La muestra de cerveza simplemente se va a desgasificar, no va a ser
sometida a ninguna preparación de la muestra.

Parte experimental

Determinación del pH y de la acidez de la cerveza

En un Erlenmeyer de 1000 mL se añaden aproximadamente 200 mL de cerveza y se somete

durante 30 minutos a ultrasonidos con el fin de degasificarla. Una vez desgasificada, se determina el pH
y la acidez de la misma. Primero se estandariza la disolución de NaOH 0,1 M con ftalato ácido de
potasio, con la que se va a valorar la cerveza. Se pesan en un vaso de precipitados de 250 mL entre 0,4 y
0,5 g de KHFt y se disuelven en 50 mL de agua, se añade un imán y se valora la disolución de NaOH
hasta alcanzar el punto final con el pH-metro. La valoración se ha repetido cuatro veces, pero se ha
calculado la concentración real de NaOH, como se puede ver a continuación:

Tabla 1. Valores de [NaOH] obtenidos en su estandarización

Disolución de Masa KHFt V (NaOH) [NaOH] real
KHFt (g) consumido (mL) (M)
1 0,4210 21,00 0,09816
2 0,4612 23,00 0,09837
3 0,4566 22,80 0,09806
4 0,4077 20,70 0,09644

Cálculos: Disolución nº 1
n(KHFt) = 0,4210 g / 204,2300 g·mol-1 = 2,06 ·10-3 mol = n(NaOH)
[NaOH]real = 2,06 ·10-3 mol / 21,00·10-3 L = 0,09816 M
**El mismo cálculo se realizan con las demás disoluciones.
 En un vaso de precipitados de 250 mL se ponen 50 mL de cerveza medidos con una bureta y se
mide el pH, a la vez que hay una suave agitación mecánica. A continuación se valora la cerveza con
disolución de NaOH (ahora patrón) hasta alcanzar el punto final. El proceso se realiza tres veces. Tabla
En la siguiente se resumen los valores obtenidos en las tres repeticiones:

Tabla 2. Valores de pH y
Volumen NaOH consumido
V (NaOH)
pH consumido (mL)
4,27 6,7
4,29 6,5
4,34 6,7

Determinación del contenido de etanol de la cerveza por HS-GC-FID

Se preparan cinco disoluciones de calibrado en matraces de 10 mL con diferentes

concentraciones de etanol a partir de etanol al 96% (durante los 30 minutos en los que se lleva a cabo la
desgasificación de la cerveza). Los volúmenes necesarios calculados de etanol se recogen en la siguiente
tabla:

Tabla 3. Volúmenes necesarios de EtOH al 96% para

disoluciones de calibrado
[Etanol] % p/v Volumen Etanol V (EtOH) real
0 0 mL 0 L 0 L
1 0,129 mL 129 L 130 L
3 0,386 mL 386 L 385 L
5 0,643 mL 643 L 645 L
7 0,900 mL 900 L 900L

Cálculos:
 (EtOH) = 0,81 g/mL
96%· 0,81 g/mL ·10 mL =100%· 1 g/mL·V (EtOH)
 V (EtOH) = 0,129 mL
**Se hace lo mismo con las demás concentraciones

A continuación se enrazan con agua, se agitan las disoluciones y se traspasan a viales previstos
de una punta de espátula de NaCl. A cada vial se le añaden 500 L de 1-propanol, se tapan y se
mueven en círculo hasta que todo el NaCl se disuelva. La sal sirve para conseguir en el vial una
atmósfera rica en alcohol.
En otros tres viales se pone una punta de espátula de NaCl, 10,0 mL de cerveza desgasificada y
500 L de 1-propanol, se tapa el vial y se agita en círculo hasta la disolución total de la sal. Todos los viales se
dejan en reposo durante media hora.
Todas las tapas de los viales tienen un septum a través del cual se va a introducir una aguja, se cogerán 30
L de gas y se inyectará en el cromatógrafo, primero de las disoluciones de calibrado, luego de las muestras. Se
va a ir midiendo el área de señal de etanol y de 1-propanol y a partir de la relación de áreas se va a realizar el
calibrado y luego se va a determinar el contenido de etanol en la cerveza, mediante la técnica de espacio de
cabeza.
 Resultados y discusión

Determinación del pH y de la acidez de la cerveza

Como se han tenido que hacer solamente tres medidas del punto final para la estandarización de
la disolución de NaOH, solamente se tendrán en cuenta los primeros tres datos (ver Tabla 1) ya que son
los que más se parecen.
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ = 0,09820 M

Los límites de confianza vienen dados por la siguiente expresión:

[1]
0,09820 ±  [NaOH] = (0,0982 ± 0,0004) M
√
Teniendo en cuenta que t(0,05,2)=4,303 y s = 1,58·10-4 M.

En cuanto al pH de la cerveza, el volumen de NaOH consumido en cada valoración para alcanzar

el punto final , se calculan a partir de los valores de la Tabla 2.
Sabiendo que s= 0,0360 y utilizando la expresión [1] para su cálculo, el pH de la cerveza con su
límite de confianza es: ̅̅̅̅ = 4,30 ± 0,09
Para el volumen medio de disolución de NaOH consumido el valor de s=0,115mL y
t(0,05,2)=4,303, por lo tanto VNaOH = (6,6 ± 0,3)mL
La acidez total de la cerveza se expresa como % de ácido láctico y se calcula mediante la siguiente
expresión:

Acidez total (% ácido láctico)= = = 0,1167% ≈ 0,12%

Determinación del contenido de etanol de la cerveza por HS-GC-FID

Los datos obtenidos de la medida de las disoluciones de calibrado son las siguientes:

Tabla 4. Datos de las áreas obtenidos por HS-GC-FID

para las disoluciones de calibrado
Área EtOH/Área
[Etanol] (%p/v) Área etanol Área 1-propanol 1-propanol
0,00 0,00 14,12 0,00
1,01 12,72 76,50 0,17
2,99 19,34 36,47 0,53
5,02 217,89 224,18 0,97
7,00 11,03 9,40 1,17

Se utiliza la técnica de patrón interno ya que como se ha visto a lo largo de la práctica, el

área cambia con la temperatura y además es difícil tomar siempre una cantidad constante de gas. Si
se utiliza la relación de áreas, si se pierde parte del producto y la cantidad no es constante, se va a
 perder de los dos alcoholes, pero la relación de áreas se va a mantener constante en cualquier
momento.
El pico que sale primero corresponde al propanol ya que tiene el punto de ebullición mayor que
el etanol, por lo que va a ser más retenido por la columna.
Se representa la relación de áreas frente a la concentración de etanol:

Figura 1. Recta de calibrado: Aetanol/Apropanol frente a [EtOH] empleando la

técnica del patrón interno

Los límites de confianza de la pendiente y ordenada en el origen vienen dadas por las siguientes
expresiones:

[2]

LCa = 0,00796 ± 0,044·3,182 = 0,0 ± 0,1

LCb= 0,1749 ± 0,011·3,182 = 0,17 ± 0,04

Tabla 5. Datos de las áreas obtenidos por HS-GC-FID para las muestras
muestra Área etanol Area 1-propanol Aetanol/Apropanol [EtOH]calculada % Etanol
1 32,9 45,0 0,73 4,1347 5,10
2 21,5 33,4 0,65 3,6427 4,50
3 10,8 13,8 0,78 4,4242 5,46

La incertidumbre debida a la interpolación en el calibrado para 3 alícuotas de la disolución de

cerveza de calcula a partir de la siguiente expresión:

[3]

( )
̂ = ·√ = 0,26 mg/L 0,32 % p/v

rep = 0,49 % p/v

 = 5,02 ± t0,05;5·√ ̂ = 5,02 ± 2,571· √ = 5,02 ± 1,50

% Etanol = (5 ± 2) %

Conclusiones

En esta práctica se ha conseguido medir el pH de la cerveza, la acidez de la misma expresada en %

de ácido láctico y el contenido de etanol. Se ha aprendido realizar una cromatografía de gases así como
aprender a utilizar el equipo empleado.
En cuanto a los resultados obtenidos, el % etanol en la cerveza es muy próximo al valor verdadero
(4,8%) pero con un límite de confianza muy elevado. Los tres valores individuales obtenidos no son
muy precisos y unos más exactos que otros. Esto se puede deber a la baja temperatura de las muestras, y
que no ha sido la misma en los tres casos (diferencia de pocos ºC), o a errores experimentales a la hora
de medir el volumen de alcoholes, ya que una gota muy pequeña que se queda en la punta de la
micropipeta puede ocasionar esta desviación.
La técnica de espacio de cabeza tiene la ventaja de ser una técnica muy sensible con bajos límites
de detección, lo cual es útil para el análisis de analitos a nivel de trazas. Las medidas se realizan con
rapidez aunque sus limitaciones se basan en el empleo al estudio compuestos moleculares termoestables
y suficientemente volátiles. La inyección se debe realizar con mucho cuidado sin tocar el líquido ni las
paredes del recipiente con la aguja.

Cuestiones

Pregunta 1,2,3 contestadas en el apartado de “Discusión y resultados”

Pregunta 4 contestada en el apartado “Conclusión”

Bibliografía y recursos complementarios

- Guión de prácticas de Química analítica III, UCM

- Apuntes de clase
- “Fundamentos e química analítica”, Skoog, West, Crouch, 8 Edición