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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería de Petróleo Gas Natural y Petroquímica

Química Orgánica II - PQ 322 A

Limaylla Cirineo, Alexander Jhampier 20111273J


Alcantara Rodriguez, Juan Carlos 20122618C

Ing. Karim Poma Flores

2015-I

Viernes, 26 de junio del 2015

Viernes, 03 de junio del 2015

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01. Introducción

CROMATOGRAFÍA

La palabra cromatografía significa gráfica de colores y fue diseñada por Michael Tswett en
el 1903. Tswett llevó a cabo una extracción de una mezcla de pigmentos de hojas verdes y
luego pasó este extracto a través de un tubo de vidrio empacado con carbonato de calcio; de
esta forma logró separar los pigmentos presentes en las hojas.

Actualmente cromatografía es el nombre que se le da a un grupo de técnicas utilizadas en la


determinación de la identidad de sustancias, en la separación de componentes de las
mezclas y en la purificación de compuestos. Esta técnica es muy efectiva y por lo tanto se
utiliza tanto a nivel de investigación como a nivel industrial. Este método puede variar de
técnica en técnica, pero siempre se basa en el mismo principio: Todos los sistemas de
cromatografía contienen una fase estacionaria y una fase móvil.

CROMATOGRAFÍA DE GASES

La cromatografía de gases fue inventado por AJP Martin, quien, con RLM Synge,
propusieron que la fase líquida móvil utilizada en la cromatografía líquida podría ser
reemplazado por un gas adecuado. La base de esta recomendación fue que, debido a que la
difusividad de los gases es mucho más alta de solutos en los gases en comparación con los
líquidos, el equilibrio en un proceso cromatográfico sería mucho más rápido y por lo tanto,
las columnas mucho más eficiente con tiempos de separación mucho más cortos.
La primera separación publicado por cromatografía de gases fue la de una serie
de ácidos grasos, un procedimiento de valoración se utiliza, junto con una micro bureta,
como detector, tiempo después la bureta se automatizó para proporcionar una respuesta
integra más eficaz. El cromatógrafo de gases fue también uno de los primeros instrumentos
de análisis que se asocian con un ordenador que controlaba el análisis, procesar los datos e
informó de los resultados.

En la cromatografía de gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una


columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un gas
inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía, la fase móvil no
interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a
través de la columna.

Existen dos tipos de cromatografía de gases: la cromatografía gas - sólido (GSC) y la


cromatografía gas-líquido (GLC). La cromatografía gas - líquido tiene gran aplicación en
todos los campos de la ciencia y su denominación se abrevia normalmente como
cromatografía de gases (GC).

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La cromatografía gas - sólido se basa en una fase estacionaria sólida en la cual se produce
la retención de los analitos como consecuencia de la adsorción física. La cromatografía gas
- sólido ha tenido una aplicación limitada debido a la retención semipermanente de las
moléculas activas o polares y a la obtención de picos de elución con colas (una
consecuencia del carácter no lineal del proceso de adsorción), de modo que esta técnica no
ha encontrado una gran aplicación excepto para la separación de ciertas especies gaseosas
de bajo peso molecular. Es por ello que se trata sólo brevemente en la final de este tema.

La cromatografía gas - líquido se basa en la distribución del analito entre una fase móvil
gaseosa y una fase líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte. El concepto
de cromatografía gas - líquido fue enunciado por primera vez, en 1941, por Martin y Synge,
quienes fueron también los responsables del desarrollo de la cromatografía de distribución
líquido - líquido.

Más de una década tuvo que pasar, sin embargo, antes de que la importancia de la
cromatografía gas - líquido se demostrara experimentalmente. Tres años más tarde, en
1955, apareció en el mercado el primer aparato comercial para cromatografía gas - líquido.
Desde entonces, las aplicaciones de esta técnica han crecido de una forma espectacular.

APLICACIONES

La cromatografía de gases tiene amplia aplicación, en las industrias se enfoca


principalmente a evaluar la pureza de los reactantes y productos de reacción o bien a
monitorear la secuencia de la reacción, para los fabricantes de reactivos químicos su
aplicación para la determinación de la pureza es lo más importante.

En la investigación es un auxiliar indispensable para diversas técnicas de evaluación, entre


las principales están los estudios cinéticos, análisis de adsorción a temperatura programada,
determinación de áreas específicas por adsorción de gas y determinación de isotermas de
adsorción.

En el campo también pueden ser aplicados, principalmente en estudios de contaminantes


del agua: insecticidas en agua, pesticidas en aguas de lagos, lagunas, ríos; desechos
industriales descargados en ríos o lagunas.

En la industria del petróleo juega una función primordial, por medio de la cromatografía
se pueden analizar los constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinería,
gases de combustión, etc.

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Medición de hidrocarburos mediante cromatografía de gases.

Este método de análisis se ha desarrollado para determinar concentraciones medias


ponderadas en el tiempo de vapores de hidrocarburos aromáticos en aire, mediante la
utilización de equipos de toma de muestras de bajo caudal, tanto para muestreos
personales como en lugares fijos. No puede ser utilizado para medir concentraciones
instantáneas o fluctuaciones de concentración en periodos cortos de tiempo.

02. Objetivo del experimentos:

 Conocer la cromatografía como técnica de separación de mezclas de sustancias, sus


características y los factores que en ella intervienen.

03. – Metodología experimental

El trabajo realizado en el laboratorio se realizó mediante las siguientes actividades:

1) Se procedió al armado del equipo de cromatografía de gases para luego conectarlo a la


laptop y abrir el programa Logger Pro.

2) Una vez abierto el programa Logger Pro, se procede a ejecutarlo y a seleccionar las
condiciones con las cuales trabajara el equipo de cromatografía de gases , estas fueron las
siguientes:

T: 35°C (1’) 10°C/min


65°C (6’)
P: 4 kPa
3) Una vez ejecutado el programa, se espera a que este adopte las nuevas condiciones dadas y
aparezca el mensaje que ya se puede colocar la muestra.

4) Con la jeringa se procede a tomar 0.1 µL de la muestra, para luego inyectar está en el
inyector del equipo de cromatografía de gases; simultáneamente en el momento de la
inyección se comenzara la toma de datos en el programa Logger Pro por lapsos de tiempo
preestablecidos para cada muestra.

5) Una vez culminado estos lapsos de tiempo se detiene la toma de datos del programa
Logger Pro y se procede a calcular el tr (tiempo de retención) y el área que ocupa cada pico
que presenten las distintas muestras.

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Materiales:

 Equipo de cromatografía de gases (Vernier Mini GC ° Plus – GAS


CHROMATOGRAPH)
 Laptop (instalado el programa Logger Pro)

El Mini GC Plus es un instrumento portátil para la separación, el análisis y la identificación de sustancias polares contenidos en una
muestra líquida o gaseosa volátil.
Especificaciones:
MCCD Detector
La Ciencia MEMS Chemi-capacitiva Detector única Seacoast es una tecnología de última generación que permite que el aire que se
utiliza como gas portador (patentes pendientes).
El sensor de chip MEMS se puede ajustar a cualquiera de los dos niveles de sensibilidad.
 Modo de sensibilidad estándar funciona bien para compuestos polares tales como: cetonas, alcoholes y ésteres.
 El modo de alta sensibilidad funciona bien para compuestos tales como alcanos halogenados y compuestos aromáticos sustituidos,
así como mezclas con uno o más compuestos de baja concentración.
Gaseros
Utilice el aire ambiental como gas portador.
Columna
Columna capilar de alta calidad Restek MXT-1 Acero (11 metros).

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Regulación de la presión
Software controlado regulación de la presión desde 1 hasta 21 kPa por encima del ambiente.
Regulación de la Temperatura
Regulación de la temperatura de software controlado 30-160 ° C
Columna de temperatura Rampa
 Máximo de 10 ° C / minuto.
 Corto Tiempo de calentamiento: rápido para la mayoría de los laboratorios, <10 minutos máximo
Inyección
 Viene con una jeringa de vidrio 1μL de alta calidad, la aguja de acero de 2-7 / 8 pulgadas con sin núcleo punta biselada y
protección de la aguja, 1,5 pulgadas de longitud inyectable.
Peso y tamaño
 1,3 kg 10,8 cm x 13,3 cm x 19,1 cm
Reactivos:

1) Metanol
2) 1-propanol
3) Mezcla de concentración conocida (metanol, 1-
propanol)
4) Mezcla de concentración desconocida
04. – Resultados y análisis

Los resultados obtenidos para las 4 muestras fueron los siguientes:

Metanol (2do)
Metanol (1ero)
tr (min) Área %Área
tr (min) Área %Área
1.250 532.27 100
1.385 205.53 100

Mezcla de concentración conocida 1-


propanol 50% v/v, metanol 50% v/v
1-propanol (Patrón de referencia)
tr (min) Área %Área Pico tr (min) Área %Área
2.325 1151.28 100 Pico 1 1.220 122.68 27.07
Pico 2 2.135 330.47 72.93
Mezcla de concentración desconocida
Pico tr (min) Área %Área
Pico 1 1.240 341.33 83.46
Pico 2 1.965 67.65 16.54

Las gráficas obtenidas de las muestras fueron las siguientes:

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Grafica 1 – Metanol (1ero)

Grafica 2 – Metanol (2do)

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Grafica 3 – 1-propanol

Grafica 4 – Mezcla de concentración conocida

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 Analizando el grafico anterior se concluye que el compuesto numero 1 es el metanol, mientras


que el compuesto numero 2 es el 1-propanol, esto debido a que al inicio se obtuvieron los
graficos (1,2 y 3) de los respectivos compuesto por separado, y basandonos en su tiempo de
retencion se relaciona con la grafica 4 obtenida.

Grafica 5 – Mezcla de concentración desconocida

 Realizaremos el siguiente procedimiento para hacer los cálculos correspondientes al grafico


5, basados en los datos de la gráfica 4:
a) Metanol

122.68 50

341.33 #1 (factor de afinidad)

#1 = 139.114 %

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b) 1-propanol

330.47 50

67.65 #2 (factor de afinidad)

#2 = 10.235

Luego #1 + #2 = T = 139.114 + 10.235 = 149.349

Entonces:
#1 139.114
% Metanol = 𝑇
x 100 = 149.349 x 100

% Metanol = 93.147
#2 10.235
% 1-propanol = x 100 = x 100
𝑇 149.349

% 1-propanol = 6.853

05. Conclusiones

o Se aprendió a utilizar un equipo de cromatografía de gases, esto basado en el


desarrollo experimental que se da dentro de este tomando en cuenta 3 factores (
masa molar, polaridad y función química) y los analitos que pueden ser (polares,
apolares y de polaridad intermedia)

o Basados en gráficos de muestras patrón obtenidos por cromatografía de gases es


posible identificar de que sustancias está compuesta una mezcla.

06. Bibliografía

 Skoog, Douglas A. y Leary, James J. (1994). Análisis Instrumental. Armenia:


McGraw-Hill. 84-481-0191-X.
 McNair, Harold M. & Miller, James M. (1998). Basic Gas Chromatography.
Canadá: John Wiley & Sons, Inc. ISBN :0-471-17260-X (alk. paper); ISBN 0-471-
17261-8 (pbk.: alk. paper).
 http://www.vernier.com/products/sensors/gc2-mini/
 https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases

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