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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS


QUÍMICA
RELATÓRIO DE ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

São Luís – MA
2017

I. INTRODUÇÃO:
No contexto da química de coordenação dos metais, o termo complexo significa; um
átomo metálico ou íon central rodeado por um conjunto de ligantes. Um ligante é um
íon ou molécula que pode ter existência independente e devem ter pelo menos um par
de elétrons desemparelhados disponível para formação de ligação com o átomo metálico
ou íon central.
As reações de formação de complexos apresentam diversas utilidades em química
analítica, mas sua aplicação clássica está nas titulações complexométricas. Nessas
titulações um íon metálico reage com um ligante adequado para formar um complexo, e
o ponto de equivalência é determinado por um indicador ou por um método
instrumental apropriado. (Skoog et al., 2008).
A titulação por complexação é uma técnica de análise volumétrica que utiliza métodos
baseados na formação de compostos complexos, que são compostos originados da ligação
coordenada de pares eletrônicos disponíveis além do octeto com íons metálicos.
II. OBJETIVOS:
Padronizar da solução de EDTA e determinar a dureza cálcica e total da água potável.
III. MATERIAIS E MÉTODOS
 REAGENTES

Solução de EDTA 0,01 M;


Carbonato de Cálcio 0,02 M;
Solução KOH 10%;
Água Potável;
Água Destilada;
Solução Tampão pH 10
Calcon;

 MATERIAIS

Erlenmeyer
Bureta
Pipeta
Pipeta Volumétrica
Espátula
 MÉTODOS

Padronização EDTA
Pegou-se uma solução já preparada 0,02 molar de Carbonato de Cálcio e uma solução de
NaOH 10%. Colocou-se 5 ml da solução de Carbonato de Cálcio em um erlennmeyer e
adicionou-se ainda 1ml de KOH 10% . Adicionou-se um pouco do indicador calcon em pó
nesta solução. Aferiu-se a bureta com a solução de EDTA e titulou-se em duplicata.
Determinação da Dureza Cálcica

Retirou-se uma alíquota de 50 mL da amostra de água, juntou-se 3 mL de solução de


KOH a 10% (para tornar o pH alcalino) e uma pitada do indicador calcon. Titulou-se
com solução padronizada de EDTA 0,01M, até mudança de coloração. Efetuou-se a
titulação em triplicata.

Determinação da dureza total


Transferiu-se com auxílio de um pipeta volumétrica, uma alíquota de 50 mL da amostra,
e adicionou-se 3 mL de solução tampão pH 10, e uma pitada do indicador negro de
eriocromo T.
Titulou-se, em seguida, com solução padronizada de EDTA 0,01M, até mudança de
coloração. Efetuou-se a titulação em duplicata.

IV. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA


A titulometria com formação de complexos ou complexometria, compreende as reações que
envolvem um íon metálico e um agente ligante multidentado com formação de um complexo
suficientemente estável. O principal agente complexante é o etilenodiaminotetracético
(EDTA), um ligante hexadentado capaz de coordenar-se com o íon metálico através dos dois
átomos de nitrogênio e mais quatro grupos carboxílicos. Devido a esse elevado número de
grupos complexantes, o EDTA reage sempre na proporção 1:1 com íons metálicos não
acontecendo nenhum tipo de composto intermediário.
O principal agente complexante é o EDTA representado por H 4Y, devido à grande estabilidade
de sua ligação com íons metálicos (metal-EDTA), uma vez que possui quatro pares eletrônicos
disponíveis para ligações coordenadas. Apesar de ser espécie hexadentada (sendo quatro grupos
carboxílicos e dois grupos amina), nem todos os pares eletrônicos disponíveis são utilizados
para formar ligações (ele é parcialmente ionizado); o EDTA forma apenas 4 ligações
coordenadas em valores de pH menores ou iguais a 12, visto que nessa faixa os grupos amina
mantém-se protonados e então inábeis para doar elétrons para a ligação. O EDTA forma
ligações mais estáveis quando se encontra no seu estado dissociado Y 4- e, para isso, deve estar
em um ambiente alcalino.

Este ácido, tetracarboxílico, possuindo quatro hidrogênios ionizáveis, sendo simplificadamente


representado por H4Y. A reação com íon metálico pode ser genericamente representa por:

Mn+ + Y4-  MY -(4-n)


No entanto, deve-se considerar que a concentração do íon hidrogênio afetará a posição do
equilíbrio pela influência na concentração do Y4- na solução. Para o EDTA reagir com o íon
metálico os íons de hidrogênio ligados aos grupos carboxilatos devem ser removidos. Em
soluções fortemente básicas esses hidrogênios são removidos por reação com o íon hidróxido.
Em soluções mais ácidas os íons metálicos devem ser capazes de deslocar os íons hidrogênio.
Uma vez que os íons metálicos diferem significativamente na sua habilidade para deslocar esses
íons, a acidez da solução pode ser usada para “regular” a reatividade do EDTA com os íons
metálicos. Por exemplo, muitos íons metálicos reagem quantitativamente com uma quantidade
estequiométrica de EDTA em pH 10, mas apenas poucos, como o Fe3+ e o Hg2 2+, também
reagem quantitativamente em pH 2. Normalmente, as soluções a serem tituladas com EDTA são
tamponadas de modo que o pH permaneça constante mesmo com a liberação de íons hidrogênio
à medida que o complexo vai sendo formado. O pH é normalmente ajustado no valor mais baixo
que torna possível a complexação.

V. RESULTADO E DISCUSSÃO

Os volumes gastos da titulação do EDTA com a solução de carbonato de cálcio foram: 9,5 ml e
9,9 ml. Daí a média é 9,7 ml.

Calculando a concentração real do EDTA, temos

M1 x V1 = M2 x V2

0,02 x 5
M1 ¿ = 0,0103 mol.L-1
9,7

Logo o fator de correção é:

Concentração Ieal
F=
Concentração Real

0,01
F= =0,97
0,0103

Para descobrir a quantidade de Cálcio na água potável titulamos com EDTA a amostra de 50 ml
de água da torneira e encontramos os seguintes valores gastos na titulação: 2,0 ml e 1,8 ml,
tendo como média 1,9 ml. Assim:

M1 x V1 = M2 x V2

0,0103 x 1,9
M1 ¿ = 3,9 x 10−4 mol.L-1
50

Como a massa molar do cálcio é 40,1 g.L-1, então sua concentração comum é

C=M x PM
−4 −1
C=3,9 x 10 x 40,1=0,0157 g . L

Logo em 50 ml de água há 7,85 x 10-4 g de Ca2+ .


[ C EDTA ×V EDTA×MM CaCO ])
3
D= ¿ 1000
Podemos calcular a dureza pela formula: V água

0,0103 x 1,9 x 100,09 x 1000


D= =39,18 mg de CaCO3 / L
50

Dureza da água é a propriedade relacionada com a concentração de íons de determinados


minerais dissolvidos nesta substância ou mais especificamente as águas duras contém sais de
cálcio e de magnésio em concentrações relativamente elevadas por isso podemos desconsiderar
as concentrações dos demais íons que não os de cálcio e o magnésio.

Na determinação da dureza total obtivemos os seguintes volumes de titulação: 2,5 ml e 2,1 ml,
tendo como média 2,3 ml. Então temos como dureza total:

M1 x V1 = M2 x V2

0,0103 x 2,3
M1 ¿ =4,74 x 10−4 mol.L-1
50

Usando a formula C=M x PM para descobrir a concentração comum, temos:

−4 −1
C=4,74 x 10 x 40,1=0,0190 g . L

A dureza total é :

0,0103 x 2,3 x 100,09 x 1000


D= =47,42 mgde CaCO 3 /L
50

Sabendo a dureza total e a dureza cálcica podemos descobrir indiretamente a concentração de


magnésio, ou seja, a dureza magnésica:

dureza total=dureza calcica+ dureza magnesica

Durezamagnesica=47,42−39,18=8,24 mg de CaCO3 / L

A dureza na água para consumo humano é causada essencialmente pela presença de sais de
cálcio e magnésio, sendo considerada dura quando existem valores significativos destes sais e
macia quando contém pequenas quantidades.

Os níveis de dureza da água da EPAL situam-se entre 40 mg/L e 170 mg/L de carbonato de
cálcio (CaCO3), sendo o valor médio 80 mg/L. Nestas gamas a dureza da água não apresenta
risco para a saúde do consumidor.

De acordo com o cálculo da dureza total podemos concluir que a agua analisada é uma água
macia e está numa condição satisfatória neste aspecto.

VI. CONCLUSÃO

O experimento obteve êxito pois conseguimos encontrar com facilidade a concentração real
do EDTA sem nenhum imprevisto, através da sua titulação com a solução de cloreto de
cálcio em duplicata, além de determinarmos as quantidades de ions Ca 2+ e ions Mg2+ e assim
determinarmos a dureza da água. Ao analisarmos as quantidades podemos perceber que a
água, neste aspecto, está em boas condições para o consumo.

REFERÊNCIAS

HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2007.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química
Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006