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Metodologia para Quantificação da Carbamazepina por Cromatografia

Núbia Moura Ribeiro (PQ) e Crêsgilis Eunice da Silva Reis (IC)
Centro Federal de Educação Tecnológica da Bahia (CEFET-BA) E-mail: nubia@cefetba.br

Introdução
A carbamazepina (CBZ) foi descoberta em 1953 pelo químico Walter Schindler, na Suíça, quando procurava encontrar um composto tricíclico com propriedades antipsicóticas. Os primeiros tricíclicos não tiveram sucesso, exceto a imipramina, que se mostrou um excelente antidepressivo. Destas investigações surgiu a CBZ, uma molécula estruturalmente muito semelhante à imipramina. Estrutura, características e propriedades físico-químicas Fórmula Molecular: C15H12N2O; Nome: Carbamazepina; Massa Molar: 236,26 g/mol; Estado Físico: Sólido Cristalino; Características Organolépticas:cor- branco a branco amarelado; cheiro- inodoro; sabor- sem sabor ou ligeiramente amargo Solubilidade em água(a 25°C ): 17,7 mg/L

Resultados
Foi realizada a extração Soxhlet para extrai a carbamazepinar dos comprimidos Tegretol. O material obtido foi recristalizado para purificar a CBZ. Em seguida realizou-se a determinação do ponto de fusão:
DETERMINAÇÃO 01 02 03 FAIXA (°C) 189-192 189-192 190-192

Com a CBZ pura foram preparadas soluçoes-padrão metanólicas que então foram analisadas por CLAE. Seguem os cromatogramas: obtidos:

Objetivos
1- Extrair carbamazepina (CBZ) a partir do medicamento Tegretol®; 2- Avaliar a pureza da substância extraída; 3- Desenvolver metodologia de quantificação de CBZ por CLAE; 4- Validar a metodologia desenvolvida.

Metodologia Empregada
Recristalização da CBZ; Determinação do Ponto de Fusão da CBZ ; Preparo de Soluções Padrões da CBZ; Desenvolvimento da metodologia de quantificação de CBZ por CLAE; Validação da metodologia desenvolvida: linearidade, faixa de aplicação, seletividade, sensibilidade, LD, LQ, precisão intermediária.

Conclusão
Mediante os cromatogramas e gráficos obtidos, através dos cálculos apresentados foi possível ratificar, por meio de conceitos que envolvem validação de métodos cromatográficos, que a metodologia aplicada foi eficiente e apresentou seletividade e linearidade relativamente bons.

Área 10^6 mAU 80 y = 36,681x + 1,6621 R 2 = 0,9994

Calibração pelas médias das áreas (carbamazepina - CBZ - em HPLC)

Agradecimentos
À FAPESB e ao CEFET-BA

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Referências
1-United States National Library of medicine. ChemiDpulus Advanced. Disponível em http://www.chem.sis.nim.nih.gov/chemidplus/jsp/common/ChemFull.jsp Acessado em 2 de julho de 2007 2-Andrade Filho A.S., Tavares M.L.O., Figueirôa F.L.S., Silveira Santos S.R., Fernandes A.F., Rego M.F., Andrade Souza, Y.M., Urbano Souza A.P.Q. Epilepsia em ambulatórios públicos de Salvador- Bahia-Brasil- parte I. RBNP 1996; 0(0): 5-9. 3-RIBANI, Marcelo et al. Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos. Química Nova , São Paulo,v. 27, n. 5, p. 771- 780,2004 . 4-Marino Jr R., Cukiert A., Pinho E. Aspectos epidemiológicos da epilepsia em São Paulo. Um estudo de prevalência. Arq Neuro- Psiquiatr(São Paulo) 1986; 44(3):243-254

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Concentração 1 0^-4 M 0,20 0,40 0,6 0 0 ,80 1,00 1,2 0 1,40 1,60 1,80 2,00

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