You are on page 1of 17

Ecole Nationale Polytechnique

Département Génie de l’Environnement

Compte rendu TP

Chromatographie
sur phase gazeuse

Réalisé par :
RAMDANE Halima Lamis

Encadré par :
Pr. Kerbachi

Année universitaire : 2017/2018

III. On assiste alors à la naissance de la chromatographie. 1 . sur une colonne de craie. II. fixée soit sur la surface intérieure d'une colonne soit sur une surface plane. écrire) qu'il définit comme l'enregistrement graphique des couleurs. retient plus ou moins fortement les substances contenues dans l'échantillon dilué selon l'intensité des forces d'interactions de faible énergie (comme les forces de Van der Waals. Souvent. dont la définition a fortement évolué. I. Historique : En 1906. un botaniste russe Mikhail Semenovich TSWETT purifie des pigments végétaux. résulte soit de leur adsorption et de leurs désorptions successives sur la phase stationnaire. Selon la technique chromatographique mise en jeu. Le principe est basé sur les différences d’affinité des composés du mélange avec la phase stationnaire et la phase mobile. les liaisons hydrogène. Définition : La chromatographie est une méthode séparative qui permet l’identification et le dosage des différents composés d’un mélange. Dans d'autres cas. Il s'agit de chromatographie analytique. Principe : La chromatographie repose sur l'entraînement d'un échantillon dissous par une phase mobile (ou éluant) à travers une phase stationnaire (ou phase fixe). voire de les identifier. soit de leur solubilité différente dans chaque phase. La phase stationnaire. La maîtrise de toutes les conditions de séparation permet la reproductibilité parfaite du temps de migration d'un composé donné. Les différents composants de l'échantillon ont généralement une vitesse caractéristique qui permet de les séparer.) réalisées entre les différentes espèces moléculaires et la phase stationnaire. Cette vitesse de séparation est fortement dépendante de la nature de la phase mobile et de la phase stationnaire. Le chromatogramme traduit la variation du soluté dans l’éluant en fonction du temps. la séparation des composants entraînés par la phase mobile. couleur et graphein. comme la chlorophylle. Ces substances servent de références et permettent d'identifier ou de doser chaque espèce par comparaison des vitesses de séparation (et éventuellement d'autres renseignements donnés par la détection). l'échantillon est analysé par comparaison avec des substances déjà connues dans l'échantillon ou par comparaison avec les résultats de l'analyse d'une solution-étalon (solution commerciale contenant des substances connues. à des concentrations bien connues). on se contente de séparer les fractions pour les identifier par d'autres techniques : c'est la chromatographie préparative. etc. Il donne alors à ce phénomène de séparation le nom de chromatographie (du grec khrôma.

• Par nature des phases (mobile et fixe) : Figure 1: Classification des différentes méthodes de chromatographie 2 . cependant que par ailleurs on recherche des colonnes permettant de travailler à des températures allant jusqu’à 400 ˚C au moins. On pourrait penser qu’une concurrence s’est développée entre la CPG et la CLHP. les plus courantes sont la chromatographie en phase gazeuse (CPG) et la chromatographie liquide haute performance (CLHP). Il est évidemment préférable d’analyser les substances thermiquement labiles par CLHP plutôt qu’en phase gazeuse. mais le nombre de fluides porteurs susceptibles d’application pratique est très limité. on s’est très vite aperçu que les deux techniques sont complémentaires. mais on a mentionné que certaines déprivatisassions pouvaient augmenter la volatilité. Classification : Les méthodes chromatographiques peuvent être classées en fonction de la nature physique des phases (mobile et stationnaire). La CPG suppose aussi que les produits à étudier soient volatils. En fait. La chromatographie en phase gazeuse présente l’avantage sur la CLHP d’une plus grande variété de détecteurs utilisables et d’une plus grande facilité de couplage avec les techniques spectrométriques. La chromatographie en phase supercritique échappe à ces inconvénients de la CLHP. Parmi ces méthodes.IV.

• Chromatographie à échange d'ions . Ils peuvent être employés comme remplissage d'une colonne (chromatographie par gravité et chromatographie à haute performance ou HPLC) ou étalés en couche mince sur une plaque de verre. Phase mobile : La phase mobile peut être : • Un gaz (chromatographie en phase gazeuse) : la phase mobile est appelée gaz vecteur ou gaz porteur. Les solides. • Chromatographie chirale (qui est. Ainsi en chromatographie sur papier. • Par type d’interaction : On distingue quatre types de phénomènes que nous allons étudier successivement : • Chromatographie d'adsorption/d'affinité . 1. silice ou alumine traitées. o Chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP ou HPLC en anglais) . la phase fixe est formée par l'eau que les molécules de cellulose du papier adsorbent. o Chromatographie en phase supercritique (CPS ou SFC en anglais). couche mince ou colonne) : la phase mobile est appelée éluant. alors qu'en chromatographie en phase gazeuse. soit de la CPG. 2. permettent la séparation des composants des mélanges grâce à leurs propriétés absorbantes. On distingue alors : o Chromatographie sur couche mince (CCM ou TLC en anglais) . soit de la CPL) . • Ou un liquide (ex : chromatographie sur papier. d’aluminium ou sur une feuille de matière plastique (chromatographie sur couche mince ou CCM) La phase fixe peut aussi être constituée par un liquide imprégnant un support solide ou encore par une chaîne carbonée fixée sur un support (phase greffée). • Chromatographie de partage . o Chromatographie en phase gazeuse (CPG ou GC en anglais) également appelée CPV (chromatographie en phase vapeur) . 3 . • Chromatographie d'exclusion stérique (CES ou SEC en anglais) . elle est constituée d'un liquide peu volatil et thermiquement stable imprégnant un granulé poreux. o Chromatographie en phase liquide (CPL ou LC en anglais) . Phase fixe : La phase fixe peut être solide ou liquide.

la phase stationnaire consiste en une très fine couche de liquide répartie à la surface d'un support le plus inerte possible. la répartition des molécules se fait entre la phase mobile et la surface de la phase stationnaire qui n’est pas liquide. Chromatographie de partage : Dans cette chromatographie. Les composants sont séparés comme dans une extraction liquide/liquide. Figure 2: Répartition des molécules entre les deux phases. . La figure ci-dessous représente le mécanisme de l’adsorption et de la désorption. la phase stationnaire est une matière solide à grand pouvoir d'adsorption. Les composants sont simplement plus ou moins retenus à la surface de la phase stationnaire. les gels de silice. 1. Chromatographie d’adsorption : Dans cette chromatographie. tel que l'oxyde d'aluminium. donc qui ne joue pas le rôle de solvant. en chromatographie d’adsorption. 4 . C'est une technique qui prend en compte la polarité des composants En conclusion. sauf que la répartition des composants se fait lors du passage de la phase liquide au lieu d'être faite par agitation. Figure 3: Répartition des molécules d'un composé entre les deux phases. les silicates de magnésium. 2.

Chromatographie chirale : La chromatographie chirale ou chromatographie énantiosélective est une technique de chromatographie qui consiste en la formation de liaisons non covalentes entre les énantiomères du substrat et l'absorbant chromatographique chiral donnant des complexes diastéréoisomères ayant des affinités de liaisons différentes. La durée de séjour dans la colonne augmente lorsque le poids moléculaire diminue Figure 5: Principe de chromatographie d'exclusion. 4. Figure 4: Principe de chromatographie par échange d'ions. les molécules dont le diamètre est supérieur à celui des pores ne peuvent pénétrer et ne sont pas retenues. 5 . Ce sont. des groupes "acide sulfonique" (SO3H) pour les échangeurs de cations et "ammonium quaternaire" (N(R)3) pour les échangeurs d'anions. Chromatographie d’exclusion : Les composants sont séparés selon leur dimension moléculaire. La phase stationnaire est composée d'un matériel poreux. habituellement. 5. 3. Chromatographie par échange d’ions : La phase solide est une résine insoluble munie de groupes fonctionnels capable de dissocier.

Cette méthode a connu un développement très important depuis 1950. 6 . tracé obtenu en l'absence de composés. V. mais sans qu’il y ait volatilisation du substrat. et de travailler en circuit étanche aux gaz. hélium. Figure 6: Exemple de chromatographe (obtenu par CPG) VI. cette méthode est intéressante par ses caractéristiques qui : ▪ Permettent une grande adaptabilité par un grand choix de phases stationnaires. argon. mais il faut reconnaître que la HPLC la concurrence sérieusement. ce qui implique de maintenir une température minimale convenable. de températures et de débit de phase mobile (azote. hydrogène) ▪ Permettent l'emploi de méthodes physiques de détection très sensibles (de l'ordre du picogramme) . Toutefois. en fonction du temps. Le chromatogramme est une représentation graphique où des pics émergent de la ligne de base. Résultats : Les analyses chromatographiques aboutissent à l'obtention d'un chromatogramme qui représente l'évolution d'un paramètre (signal électrique provenant du détecteur) lié à la concentration instantanée du constituant élué (ou soluté). La particularité du procédé est d’opérer en totalité sur des produits volatilisés. c’est-à-dire fondés sur la migration différentielle des constituants du mélange à analyser au travers d’un substrat choisi. La chromatographie en phase gazeuse (CPG) : La chromatographie en phase gazeuse (CPG) est une méthode de séparation dont les principes généraux sont les mêmes que ceux énoncés pour la chromatographie en général.

du détecteur à ionisation à argon (1958). argon ou hydrogène).lorsqu'on utilise le couplage avec un spectromètre de masse. alumine. et Alain Berton en France annoncèrent la naissance de la chromatographie en phase gazeuse. A. les progrès se sont orientés sur l'instrumentation et ont permis de rendre viables toutes ces inventions. cette technique s'est développée et s'étend aujourd'hui à tous les domaines : chimie. pour avoir des résultats rapides lors des forages. Compte tenu de ses nombreuses applications dans tous les domaines des sciences. En effet. industrie des matières plastiques. Synge en Angleterre. permettent une élucidation commode des structures des composés analysés 1. zéolites ou autres polymères adsorbants).L. 7 . La phase mobile est alors un gaz (hélium. etc. Historique : En 1952. Dès les années 1960. la chromatographie de grande efficacité est considérée comme une évolution majeure du XXe siècle dans le domaine de la chimie analytique. c'est de la chromatographie gaz-solide ou chromatographie d'adsorption. possédant des propriétés de solvant vis-à-vis des composés à séparer.P Martin et R. grâce notamment au développement de nouveaux injecteurs et des colonnes capillaires. biologie. ▪ Offrent des possibilités d'automatisation assurant l'analyse de très nombreux échantillons . qui balaie en permanence la colonne.J. on parle de chromatographie gaz-liquide ou chromatographie de partage. Un grand choix de détecteurs permet l'analyse sélective et parfois l'identification de mélanges très complexes. cette technique d'analyse est utilisée couramment dans l'industrie pétrolière. azote. pharmacie.M. avec l'invention des colonnes capillaires par Marcel Golay (1957). Définition : La CPG s'applique à des échantillons gazeux ou susceptibles d'être vaporisés sans décomposition dans l'injecteur. 2. suivi du détecteur à ionisation de flamme (1958) et du détecteur à capture d'électrons (1960). astronomie. Si la phase stationnaire est un liquide non ou peu volatil. Si la phase stationnaire est un solide absorbant (silice. De la fin des années 1970 à la fin des années 1980. il est indispensable d'avoir une méthode d'analyse qui donne presque instantanément et automatiquement des résultats fiables. Dès 1962. Cette technique a vécu son âge d'or entre 1955 et 1960. d'énormes recherches ont été entreprises pour permettre l'analyse de toutes les familles de composés chimiques. Depuis. . est un tube de faible section enroulé sur lui-même et contenant la phase stationnaire. appelé gaz vecteur. Cette dernière. placée dans un four thermostaté.

8 . Figure 8: Schéma d'un chromatographe CPG. A leur sortie. Le mélange à analyser est injecté sous forme d’un fluide et est vaporisé dans l’injecteur. ils sont détectés et un pic apparaît sur l’enregistreur. d'une colonne (2). se déplacent donc à des vitesses différentes puis sortent à des temps différents. Le gaz vecteur l’entraîne dans la colonne de séparation thermostatée. Appareillage : Les appareils de chromatographie sont constitués d'un système d'injection de l'échantillon (1). Les composés se répartissent différemment dans les 2 phases.Figure 7: Schéma d'un chromatographe CPG. d'un détecteur (3) et d'un système d'enregistrement (4) et/ou d'analyse des chromatogrammes. 3.

les quantités de composés dans la colonne doivent être très petites pour éviter la saturation des colonnes. Tout l’échantillon introduit par la seringue est entièrement entraîné dans la colonne Pb. son évaporation et son entraînement par le gaz vecteur vers la colonne : un volume précis est injecté dans l’injecteur qui va vaporiser le liquide et permettre le transfert de l’échantillon vaporisé vers la colonne de chromatographie. L’aiguille de la micro-seringue entre dans l’injecteur en traversant un septum (une pastille d’élastomère siliconé) qui évite les fuites de gaz au niveau de l’entrée. A. Les volumes injectés doivent être très faibles (saturation même pour des v injectés = 0. ainsi lorsque l’aiguille sera introduite dans l’injecteur. Pour éviter la condensation des produits injectés  T°injecteur = T°produit le moins volatil + 20°C • Différents types d’injecteurs : Selon les types de colonnes reliées aux injecteurs. Or les volumes injectés ne peuvent être inférieurs 9 .1µL). L’état du septum doit régulièrement être contrôlé. qui entraîne une injection en 2 temps visible sur le chromatogramme. Le gaz vecteur arrive par l’une des extrémités du tube et entraîne les solutés vaporisés vers la colonne raccordée à l’autre extrémité. les caractéristiques des injecteurs et leur mode d’injection sont différentes de façon à optimiser la qualité de la séparation : ▪ Injecteur à vaporisation directe : Pour les colonnes remplies et les colonnes capillaires de gros diamètre. • L’injection : Elle se fait par le biais d’une seringue de faible volume (micro-seringue de 1 à 10 µL). Cette injection est faite dans un tube chauffé. la solution consiste à mesurer le volume désiré puis reculer le piston de façon à aspirer le contenu de l’aiguille. : Pour les colonnes capillaires à faible débit. elle sera vide ! puis il faut injecter rapidement. • Température de l’injecteur : L’injecteur est thermostaté à une certaine température de manière à ce que le solvant et les différents solutés de l’échantillon soient vaporisés. Elles posent deux problèmes : ▪ Mauvaise reproductibilité des volumes injectés certains appareils sont donc pourvus d’injecteur automatique. ▪ Chauffage brutal du contenu de l’aiguille de la seringue lorsqu’on l’introduit dans l’injecteur. Injecteur : Il permet l’introduction de l’échantillon.

▪ Injecteur avec système de fuite : Une grande partie de l’échantillon injecté. vaporisé et mélangé au gaz vecteur est éliminée de l’injecteur par une vanne de fuite. Il existe deux modes selon que l’on injecte vanne de fuite ouverte (mode split) ou vanne fermée pendant environ 1 minute après l’injection (mode splitless) Figure 10: Injecteur avec système de fuite. une petite fraction du mélange pénètre dans la colonne.à 0. Four : 10 .1 µL et l’utilisation de solutions très diluées entraîne des perturbations dues à l’excès de vapeur de solvant. Ainsi. ▪ Injecteur à température programmable (PTV) : Le mélange est introduit liquide dans l’injecteur à froid puis l’injecteur est chauffé en mode split ou splitless pour vaporiser les composés ▪ Injection à froid dans la colonne : Le mélange est injecté directement froid et liquide dans la colonne B. Il existe donc différents injecteurs permettant de résoudre ce problème : Figure 9: Injecteur à vaporisation directe.

Il existe deux types de colonnes : • Les colonnes remplies : Diamètre de 2 à 6 mm et longueur de 1 à 3 m. Sphérosil® . Elles sont remplies d’un support poreux et inerte sous forme de grains sphériques (d’environ 0.2 mm de diamètre) sur lequel est imprégnée la phase stationnaire. Elles sont en tubes d’acier inoxydable ou en silice fondue .53 mm et longueur de 10 à 100 m. Porapak® • Les colonnes capillaires (à tube ouvert) : Diamètre de 0. Exemple de supports : Chromosorb® . ▪ PLOT (Porous Layer Open Tubular) : où la phase stationnaire forme une couche d’adsorbant solide. Elles sont en tubes d’acier ou verre. Moins résolutives que les colonnes capillaires. Les colonnes sont placées dans des enceintes chauffées appelées four dont la température peut être régulée au 1/10ème de °C près. Revêtement extérieur Silice fondue Phase stationnaire On distingue les colonnes : ▪ WCOT (Wall Coated Open Tubular) : où la phase stationnaire forme une pellicule liquide à l’intérieur du tube.05 à 5 µm. Colonnes : Elles contiennent la phase stationnaire.1 à 0. La température du four peut-être : ▪ Stable et identique du début à la fin de la manipulation (= conditions isothermes) ▪ Programmée par palier successif (= en gradients) C. 11 . Elles se présentent sous forme de tubes fins enroulés. La phase stationnaire est directement déposée sur la paroi interne de la colonne sur une épaisseur de 0.

• Phase stationnaire : a) Choix de la phase stationnaire ▪ Une phase apolaire retiendra d’autant plus un composé qu’il sera apolaire (et inversement) Exemple : Squalane (apolaire) . Figure 11: Schéma d'une colonne. Phases : • Phase mobile Elle constitue le gaz vecteur. seul le facteur température est important. : phase QF1 On définit le taux d’imprégnation : la masse de phase stationnaire pour 100g de support 12 . La nature du gaz ne modifie pas de manière significative la séparation des composants du fait de l’absence d’interaction entre le gaz et les solutés. : phases OV225 . Recommandations d’utilisation des colonnes : ▪ Avant sa première utilisation : il faut la débarrasser des traces de solvant et des produits volatils qu’elle peut contenir en la maintenant au moins 12 h au voisinage de sa température limite d’utilisation sans brancher le détecteur pour éviter son encrassement = maturation ▪ Après une longue période d’utilisation : remettre la colonne à maturation pendant 2h. le diazote ou le dihydrogène.) ▪ Une colonne doit toujours être parcourue par le gaz vecteur D. Carbowax (polaire) ▪ Une phase apolaire retiendra les composés dans l’ordre de leur température d’ébullition (donc sortie des composés dans l’ordre de leur température d’ébullition croissante) ▪ Une phase phénylée retiendra mieux un composé aromatique Ex. DC550 ▪ Une phase fluorée retiendra mieux les cétones Ex. Il s’agit d’un gaz inerte et pur tel que l’hélium. l’humidification. ▪ Stockage : avec des bouchons (évite l’oxydation.

N2 104 0. b) Différentes phases stationnaires : Les phases les plus courantes sont formées de deux principaux types de constituants : ▪ Les polysiloxanes (« huiles et gommes de silicones ») : correspondant à la répétition d’un motif de base de type : O CH3 O Si O Si O CH3 n ▪ Les polyéthylèneglycols (PEG) : polymères polaires (composés des colonnes Carbowax®) de type : O CH2 n ▪ Les phases stationnaires solides constituées de matériaux adsorbants divers tels que de la silice ou de l’alumine désactivée par des sels minéraux.1 pg S Composés halogénés Thermoïonique N2 104 P :1 pg / S Composés avec N ou N :10 pg P Photométrie de N2/H2 103 P : 10 pg S Composés avec S ou P flamme S : 1 ng 13 . Détecteurs : Ils peuvent être plus ou moins spécifiques des composés à détecter. carbone graphité (Chromosorb®100. Porapak®) E. S'il n’y a pas de spécifications sur la notice de l’appareil  T°détecteur = T°produit le moins volatil + 20°C On détermine : ▪ Sa quantité minimale détectable (QMD) ▪ Sa sensibilité : correspond au rapport entre signal / concentration (mg/ml) ou entre signal / débit (mg/s) Il existe différents types de détecteurs comme le montre le tableau ci-dessous : Tableau 1: Les différents types de détecteurs. DETECTEUR Gaz vecteur Linéarité QMD Sélectivité Applications (Spécificité ) Catharomètre H2/He 105 1 à 10 ng NS Tout composé FID He/N2 107 20 à 100 pg NS Composés organiques Capture d’e. verres ou polymères poreux.

Un petit cylindre en céramique est chauffé par une résistance électrique à 800°C et est alimenté par un mélange air/hydrogène. il est formé d'un catharomètre composé de 2 thermistors (= filaments chauffés) dont un est balayé par le gaz vecteur seul et l'autre par le gaz en sortie de colonne. du débit et de la nature du gaz. Il en résulte une variation de résistance proportionnelle à la concentration du composé. Br) car ces composés captent une partie des électrons . ils sont refroidis en fonction de la température. Leur combustion entraîne la formation d'ions et de particules chargées qui sont alors collectés par 2 électrodes. d) Détecteur à capture d'électrons (ECD) Spécifique des dérivés halogénés et très sensible. Ces électrons produisent un courant constant qui diminue lors du passage de composés contenant un halogène (F. Les composés (gazeux) qui sortent de la colonne pénètrent dans la flamme du détecteur. L'air du pic reflète la quantité de composé élué. la diminution du courant se traduit par un pic. Le courant très faible qui en résulte est fortement amplifié et transformé en une tension mesurable par un électromètre. Les composés contenant N et P sont décomposés en ions négatifs qui sont recueillis par une électrode collectrice reliée à un électromètre qui traduit le courant obtenu en un signal. ▪ Détecteur à émission atomique ▪ Couplage de plusieurs détecteurs en série. c) Détecteur thermoïonique (NPD) (détecteur catharomètre) Spécifique aux composés azotés ou phosphorés. Une source radioactive émet des particules génère des électrons au contact d'un courant d'azote. b) Détecteur à conductibilité thermique (TCD) Détecteur universel mais de sensibilité moyenne. 14 . Quand un courant gazeux passe sur les filaments. la température et le débit sont les mêmes pour le gaz arrivant sur les 2 filaments mais la présence d'1 composé en sortie de colonne modifie la nature du gaz qui alors refroidi moins le 2ème filament. • Principes des détecteurs les plus courants : a) Détecteur à ionisation de flamme (FID) Le plus utilisé pour les composés organiques et de grande sensibilité. e) Autres ▪ Détecteur à photométrie de flamme : sélectif pour S et P ▪ Détecteur à photo-ionisation : envoi de photons (lampe UV) sur les composés entraîne leur ionisation. Cl.

L'injecteur est traversé par le gaz porteur et porté à une température appropriée à la volatilité de l'échantillon. Plus le composé a d'affinité avec la phase stationnaire. 15 . 5. les logiciels remplacent avantageusement les enregistreurs papiers pour l'interprétation des signaux envoyés par les détecteurs. La phase stationnaire peut être un liquide non (ou peu) volatil (chromatographie gaz-liquide) ou un solide adsorbant (chromatographie gaz-solide). les composés rencontrent un élément essentiel qui est appelé détecteur. la température doit être supérieure à la température d'ébullition des composés. Pour favoriser le transport de tous les composés à travers la colonne (élution). En général. C'est le temps qui s'écoule entre l'injection de l'échantillon et l'apparition du signal maximum du soluté au détecteur. 4. Dans les deux cas. qui balaie en permanence la colonne. Le détecteur envoie un signal électronique vers un enregistreur (sorte d'imprimante) qui dessinera les courbes de chaque pic en fonction de leur intensité (courbe de type Gaussienne). L'injecteur est logé dans un bloc métallique dont la température est régulée afin d'assurer une bonne homogénéité thermique du système. Actuellement et de plus en plus. azote. Cet élément évalue en continu la quantité de chacun des constituants séparés au sein du gaz porteur grâce à la mesure de différentes propriétés physiques du mélange gazeux. argon ou hydrogène). Préparation de l’échantillon : La chromatographie en phase gazeuse est surtout utilisée en chimie organique. A la sortie de la colonne. les différents composés de l'échantillon vont être emportés par le gaz porteur (ou gaz vecteur) à travers la colonne et se séparer les uns des autres en fonction de leur affinité avec la phase stationnaire.2 à 5. on peut chromatographier l’uranium sous forme de son hexafluorure. Principe de la technique : La CPG s'applique à des échantillons gazeux ou susceptibles d'être vaporisés sans décomposition dans l'injecteur. pour se retrouver dans une petite chambre en amont de la colonne appelée injecteur. Par exemple. L'ensemble des pics est appelé chromatogramme. On peut toutefois en analyser certains après les avoir transformés quantitativement en composés volatils. car les produits inorganiques sont assez peu volatils. On peut travailler en isotherme. L'échantillon (un liquide volatil) est d'abord introduit en tête de colonne par l'intermédiaire d'une micro-seringue qui va traverser une pastille en caoutchouc. la phase stationnaire va provoquer un phénomène de rétention chromatographique avec les différents composés (appelés solutés). plus il mettra de temps à sortir de la colonne. il faut déterminer la bonne température du four. appelée septum. appelé gaz vecteur. Les quantités injectées peuvent varier de 0. c’est-à-dire avec une température fixe durant toute l'analyse ou avec un programme de température qui varie. une fois rendus volatils. Ensuite.0 μl. La phase mobile est alors un gaz (hélium. La grandeur expérimentale brute est appelée temps de rétention.

▪ Distillation : simple ou fractionnée. On le place dans un bain à température constante pour accroître le dégagement de vapeurs (flaveurs). elle comporte le conditionnement de l’échantillon à analyser dans un pilulier de faible capacité. obturé par une capsule élastomère. Les fractions isolées par ce procédé peuvent être introduites directement dans la colonne de CPG. Selon les cas suivants : • Méthode sans transformation chimique : ▪ Dissolution : si le produit à analyser est solide ou peu volatil. ▪ Méthode de l’espace de tête : surtout appliquée aux liquides. Figure 12: Analyse d'une flaveur après concentration par la méthode de l'espace tête. On utilise soit l’extraction classique par un solvant (au Soxhlet. qui est presque toujours le dioxyde de carbone. il est utile de l’injecter sous forme de solution. Avec une seringue à gaz. 16 . on peut aussi isoler certains constituants de l’échantillon pour faciliter l’étude ultérieure. Le procédé est susceptible de donner des résultats quantitatifs par des étalonnages préalables et une connaissance exacte de la température d’équilibre des phases liquide et vapeur (figure) ci-dessous. Le plus souvent. ▪ Extraction : par cette méthode. mais restant représentative du produit à analyser. elle peut permettre de simplifier les chromatogrammes en éliminant des fractions qu’on ne souhaite pas étudier. tout en les concentrant. mais avec la nécessité d’évaporer tout ou partie du solvant de CLHP dans une interface spéciale. ou des liquides (très souvent le gel de silice est cet adsorbant). on prélève au travers de la capsule une partie de ces vapeurs. En chimie organique il faut souvent préparer l’échantillon à introduire dans le chromatographe pour qu’il se présente sous une forme facilement injectable. ▪ Couplage avec la chromatographie en phase liquide : il est intéressant dans un certain nombre de cas d’opérer une première séparation des constituants par chromatographie en phase liquide sous pression (CLHP). Le solvant choisi ne doit interférer en aucun cas avec l’analyse. les gaz à analyser (on utilise souvent le Tenax). ▪ Méthodes d’adsorption-désorption : au moyen d’une cartouche contenant un adsorbant choisi on peut retenir. on prend un solvant très volatil. soit l’extraction par un fluide supercritique. par exemple).