LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL 502503

GUÍA No 2.3- METODOS DE SEPARACIÓN POR DESTILACIÓN

I. EL PROBLEMA

Dos líquidos completamente miscibles se pueden separar por métodos físicos llamados destilación

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Destilación

Es un Proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles
pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en
forma líquida por medio de la condensación.

El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando

sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.

En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos

volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha.

Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma
pura.

Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación,
pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se
usan mecanismos similares en ambos casos.

Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es
grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual.

El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común),
puede purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el
producto: agua destilada.

Ciencias Básicas
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Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad
contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de
carbono.

Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se
puede conseguir la separación total en una destilación individual.

Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5
°C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más
pobre en agua que el líquido del que proviene, pero no es alcohol puro.

Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol hasta una disolución que
contenga un 50% de alcohol, el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea
alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.

Presión de vapor y punto de ebullición

La presión de vapor de un líquido, es la presión que ejercen las partículas del liquido que escapan
en forma de vapor a la fase gaseosa sobre la superficie del líquido, estableciendo un equilibrio
entre las dos fases.

La Temperatura a la cual la PRESIÓN DE VAPOR de la sustancia está en equilibrio con el líquido

a la PRESIÓN EXTERNA, se denomina TEMPERATURA DE EBULLICIÓN. Cuando la presión
externa o atmosférica es igual a 760 mm de Hg (una atmósfera), ésta se denomina temperatura o
PUNTO DE EBULLICIÓN NORMAL.

III. TEMAS DE CONSULTA

El preinforme debe contener los siguientes aspectos:

Principios de la destilación por arrastre con vapor

Principios de la destilación al vacío o a presión reducida

Principios de la destilación Fraccionada y columnas de fraccionamiento

Definición de Azeotropos

¿Por que se corrige el punto de ebullición? y ¿cuales son las ecuaciones utilizadas para la
corrección del punto de ebullición?

Sistemas de calentamiento para la destilación

1
Ficha técnica de los compuestos utilizados en la práctica

Calcule el punto de ebullición esperado a la presión de Bogotá (560 mm de Hg), para el

2
compuesto destilado

1
El profesor le indicara el sistema que va a separar.
2
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Ciencias Básicas
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 Busque los principales componentes de los aceites esenciales, si ya conoce que va a destilar,
investigue sus propiedades físicas, químicas y la fórmula molecular

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Diagrama de flujo de cada uno de los procedimientos .

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

Cada grupo de trabajo realizara una destilación durante el tiempo del laboratorio

Materiales

Un Equipo para destilación simple

Un Equipo para destilación fraccionada
Un Equipo para arrastre con vapor
Dos Aros de hierro.

Material general
Tres Erlenmeyer de 250 ml
Dos Picnómetros
Un Embudo de decantación (solamente para quienes hagan arrastre con vapor)
Dos Cajas de petri (solamente para quienes hagan arrastre con vapor)

Reactivos:

El profesor podrá seleccionar de la siguiente lista de reactivos los que desee utilizar para la
práctica, el estudiante estará informado sobre la destilación que van a realizar.

Reactivo Cantidad Experiencia en la que puede ser utilizado

Canela 400g Arrastre con vapor
Clavos de olor 200g Arrastre con vapor
Cloroformo para 100 ml Separación de los compuestos obtenidos por arrastre con
recuperar vapor
Éter etílico para 50 ml Separación de los compuestos obtenidos por arrastre con
recuperar vapor
Vino de grado 250 ml Destilación fraccionada
alcohólico 14
Licores con grado 250 ml Destilación fraccionada
alcohólico superior a
14
Mezcla 40% de 250 ml Destilación simple
cloroformo y 60% de Destilación fraccionada
acetona
Mezcla benceno 20% 250 ml Destilación simple y fraccionada
etanol 80%

(NOTA: para separar la emulsión agua-aceite esencial obtenida en la destilación por arrastre con
vapor, utilice 50g de NaCl)

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Ciencias Básicas
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V. PROCEDIMIENTO

Destilación simple
4
Montaje para la destilación simple

Observando los montajes en la guía: Identifique las partes del equipo, llene el matraz de
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destilación hasta las 2/3 partes de su capacidad, con el compuesto que va a destilar . Agregue las
perlas de vidrio, como reguladores de ebullición , cierre el sistema, verifique y cerciórese que estén
correctamente instalados: el termómetro, la forma de entrada y salida de agua, inicie la circulación
del agua. Identifique el sistema colector y verifique que esté correctamente instalado.

Asegúrese que no haya mecheros encendidos cerca de su equipo de destilación e inicie el calentamiento.

Siga el curso de la destilación, registre la temperatura a la cual se inicia el ascenso de los vapores
y comienza la destilación. Gradué el calentamiento para lograr aproximadamente una velocidad de
1 ml de destilado por minuto. Recoja dos fracciones: la primera todo lo que destile hasta 2°C por
debajo del punto de ebullición del primer compuesto que espera destilar, es decir, las impurezas
más volátiles que se denominan CABEZA de destilación. Cambie el colector y recoja el compuesto
deseado que destile en máximo un rango de 4°C e identifique esta fracción como CUERPO, lo que
queda en el balón se denomina COLA. Suspenda el calentamiento cuando en el matraz quede un
residuo de aproximadamente la tercera parte de lo cargado inicialmente.

Precaución: para evitar inconvenientes durante la practica, debe estar pendiente del contenido del matraz y no dejarlo
secar.

4
http://www.computerhuesca.es/~fvalles/dibujos/destilac.htm
5
Pregunte al profesor con anterioridad sobre la mezcla que debe destilar

Ciencias Básicas
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Cuando el sistema esté frío, suspenda la circulación del agua de refrigeración. Mida los volúmenes
de las fracciones de CABEZA y CUERPO de destilación y determine las densidades de cada una.

Destilación fraccionada

Proceda de la misma forma descrita para la destilación simple, pero recoja fracciones cada 2°C
identificando cada una con el rango de destilación.

Destilación con arrastre de vapor

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Montaje para destilación por arrastre con vapor

Proceda igual que en los casos anteriores, pero ahora cargue el matraz de destilación con 50 g de
clavos de olor o la mezcla que destine el profesor y cúbralos con agua destilada. En este caso las
perlas de vidrio para controlar la ebullición se colocan en el matraz generador de vapor. NO OLVIDE
QUE EL CALENTAMIENTO DEL MATRAZ GENERADOR DE VAPOR DEBE SER SUPERIOR AL CALENTAMIENTO
QUE SE HAGA AL MATRAZ DESTILADOR.

Separe el aceite esencial por extracción líquido-líquido con dos porciones sucesivas de 50 mL de
éter etílico. Reúna los extractos etéreos y en campana de extracción evapore el éter sobre baño
de agua; mida el volumen de aceite esencial.

6
http://www.computerhuesca.es/~fvalles/dibujos/destilaci.htm
Ciencias Básicas
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VI. TABLA DE DATOS: Diseñe la tabla de datos adecuada antes de la práctica.

VII. PARA EL ANÁLISIS DE LA PRACTICA

Para las destilaciones simple y la fraccionada elabore una tabla con los volúmenes recogidos en
los diferentes grados de temperatura y las densidades; determine si la fracción más grande
corresponde al producto esperado.
De acuerdo con los resultados anteriores, establezca la cantidad del producto deseado que había
en la mezcla
Compare la eficiencia de las dos destilaciones, la simple y la fraccionada y analice si el
comportamiento fue según lo esperado.
En la destilación con arrastre de vapor estime, de manera aproximada en porcentaje, el contenido
de aceites esenciales.
El profesor le dará la composiciones aproximadas de las mezclas para que pueda calcular el error
relativo y la eficiencia del proceso

VIII. BIBLIOGRAFÍA

BRIEGER. Química Orgánica Moderna. Curso Práctico de Laboratorio. Primera Edición en

Español. Harper & Row Publishers INC. España. 1970.
DANIELS. Curso de Fisicoquímica Experimental. Centro Regional de Ayuda Técnica AID. McGraw
Hill. Primera edición en Español. 1972.
PECSOK & SHIELDS. Modern Methods of Chemical analysis. John Wiley & Sons. USA. 1970.

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