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1.

INTRODUCCIÓN
La adsorción es una operación de transporte de materia que se basa
en la concentración de determinadas sustancias en la superficie de un
sólido, conocido como adsorbente. La sustancia adsorbida, adsorbato, queda
retenida en la superficie del sólido, de esta forma se consigue una
separación que por rectificación no se podría alcanzar.

Los adsorbentes son, en la mayoría de los casos, sólidos muy porosos


capaces de retener en la superficie de sus poros la mayor cantidad de
adsorbato.
Debemos tener en cuenta siempre la capacidad del sólido utilizado
como adsorbente, cantidad de adsorbato capaz de retener, y la
selectividad, es decir, la relación entre los distintos adsorbatos retenidos
por el sólido.

El adsorbente que utilizamos en nuestra práctica es Zeolita 3 Å que


permite una separación alta entre etanol y agua, ya que el tamaño de sus
poros permite el paso de las moléculas de agua pero no permite el paso de
las moléculas de etanol.
Quedarán retenidas las moléculas de agua en el interior de los poros
mientras que las moléculas de etanol atravesarán el lecho sin quedar
retenidas.

La operación de adsorción consiste en hacer pasar una mezcla binaria


liquida o gaseosa a través de un lecho fijo de adsorbente.
El sólido irá adsorbiendo en su primera capa soluto rápidamente,
mientras que el resto de sólido quedará libre de adsorbato, siendo la
concentración de soluto en el efluente prácticamente nula.
Poco a poco la zona de adsorción se irá desplazando a lo largo del
lecho, de forma que al cabo de un periodo de tiempo la zona inferior del
lecho se encuentra saturada de soluto, pero la concentración de adsorbato
en el efluente se mantiene prácticamente nula. De esta forma podemos
distinguir tres zonas en el lecho de adsorción.

1 ) Zona activa, donde aún no se ha retenido nada de adsorbato.


2 ) Zona de adsorción, donde se está produciendo la transferencia de
materia.
3 ) Zona de saturada, zona donde el adsorbente se encuentra
saturado de adsorbato.
Conforme transcurre la operación la zona de adsorción alcanza el
final del lecho, por tanto comenzará a salir soluto por el efluente, se dice
entonces que se ha alcanzado el punto de ruptura, en este momento la
concentración de adsorbato en el efluente aumenta rápidamente hasta
alcanzar la concentración de entrada, diremos que el lecho se encuentra
saturado.

La curva de ruptura refleja la variación de la concentración de


adsorbato en el efluente entre w0, concentración de entrada, y wa,
concentración una vez saturado el lecho.
El punto de ruptura y la curva de ruptura se deben determinar
experimentalmente para cada sistema y son imprescindibles para el diseño
de nuevos procesos de adsorción.
El punto de ruptura nos marcará el tiempo máximo de operación (t t) y
la cantidad de soluto retenido por el lecho, es decir la eficacia del mismo.

2. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
• Determinar la curva de ruptura al atravesar una mezcla de etanol-
agua, previamente vaporizada, un lecho de Zeolita 3 Å.
• Estudiar la influencia del caudal másico de fluido sobre la curva de
ruptura obtenida.

3. DISPOSITIVO EXPERIMENTAL
El dispositivo consta básicamente de un sistema de vaporación, en el
que se genera una corriente vapor de etanol-agua, y una columna de
adsorción donde se encontrará el adsorbente, Zeolita en nuestro caso, unida
a un sistema de condensación y recogida de muestras.
Las partes de nuestro montaje son las siguientes:

1. Frasco de 10l que contiene la mezcla etanol-agua que vamos a


separar.
2. Bomba de desplazamiento positivo para dosificar el caudal de
alimento.
3. Frasco de 10l que contiene agua desionizada y que una vez
vaporizada actúa de fluido calefactor.
4. Evaporador-ciclón cuya misión es generar vapor de agua para
la evaporación de la mezcla hidroalcohólica.
5. Regulador de potencia de la resistencia del evaporador-
ciclón.
6. Vaporizador de la corriente alimento, consisten en un
cambiador de calor de doble serpentín.
7. Cinta de calefacción, impide la condensación del vapor
generado.
8. Termómetro para la medida de la temperatura del vapor.
9. Condensador.
10. Sistema suministrador de aire caliente.
11. Regulador de potencia de la resistencia para calentar aire.
12. Termoresistencia para la medida de la temperatura del aire.
13. Columna de adsorción doblemente encamisada construida en
vidrio, con un diámetro interno de 14.6mm y una placa porosa.
14. Cinta calefactora que evita la condensación del vapor a la
salida de la columna adsorción.
15. Termómetro para medir la temperatura del vapor a la salida
de la columna de adsorción.
16. Condensador.
17. Recogemuestras.

El dispositivo se muestra en la siguiente figura:


A continuación mostramos en detalle la columna de adsorción:

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Realizaremos cuatro experimentos, manteniendo en cada uno de ellos


constante la composición de alimento (82% en peso de etanol y 18% de agua)
y variando el caudal de alimento.
Las posiciones que utilizaremos para la bomba serán de: 14, 19, 27 y
52 emboladas/minuto.
Para cada uno de los experimentos haremos lo siguiente:

- Abriremos las válvulas V1 y V3 y mantendremos cerrada V2.


Abriremos la llave de aire y conectaremos la resistencia que
calentará al aire, y este a su vez calentará la columna de
adsorción, de esta forma secaremos el dispositivo si estuviese
mojado.
- Conectamos la resistencia del ciclón.
- Pesamos todos los tomamuestras con sus tapones.
- Cuando observemos vapor generado, ponemos en marcha la bomba
de dosificación, conectamos la cinta calefactora (7) y abrimos el
agua de refrigeración.
- Pesamos 35g de Zeolita, desconectamos la resistencia (10),
cerramos el aire e introducimos la Zeolita en la columna. Abrimos
nuevamente el aire con un caudal tal que fluidice el lecho sin llegar
a arrastrar la Zeolita, aislamos la columna y conectamos la
resistencia (10) y la cinta calefactora superior (14), haremos
pasar aire durante al menos 15 minutos.
- Determinaremos el caudal másico de alimento.
- Con la columna caliente, el tamiz (Zeolita) y comprobado que la
vaporización tiene lugar en estado estacionario procedemos a
hacer pasar la corriente de vapor a través de la columna. Para ello
desconectamos la resistencia (10), cortamos el paso de aire,
cerramos la válvula V3 y de forma simultánea cerramos V1 y
abrimos V2 y ponemos en marcha el cronómetro.
- Preparamos el frasco recogemuestras y anotamos el tiempo en que
cae la primera gota, cambiaremos de frasco según la tabla
proporcionada por el cuadernillo.
- Cuando acabemos la toma de la muestra 15 abriremos la válvula V1
y simultáneamente cerraremos la V2, apagaremos la bomba, el
ciclón y la cinta calefactora inferior.
- Colocamos el último frasco donde recogemos la muestra que
recorre el sistema una vez desconectado el sistema de
calefacción, esta muestra nos ayudará a comprobar que se cumple
el balance de materia.
- Cuando caiga la última gota apagamos la cinta calefactora superior
(13) y cerramos el agua de refrigeración.
- Recogemos el tamiz con ayuda de un aspirador, lo pesaremos y así
sabremos la cantidad de agua adsorbida.
- Analizaremos todas las muestras por cromatografía gaseosa.

Dado que para el análisis utilizaremos 2 cromatógrafos distintos, en


el apartado 5.1. de PRESENTACIÓN DE RESULTADOS indicaremos cuando
utilizaremos cada uno de ellos, así como los factores de respuesta para
detectores de conductividad térmica de los mismos.

5. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
5.1. CURVAS DE RUPTURA

A continuación se muestran las tablas correspondientes a cada uno de


los experimentos anteriormente descritos:
Posición de la bomba: 14 emb/min
Caudal de la mezcla: 1.996E-02 g/s
Composición másica del alimento: 80.75 % de etanol
Peso del tamiz molecular seco: 35.28 g
Peso del tamiz molecular húmedo: 41.35 g
Tiempo de la primera gota: 156 s

Muestra Mmatraz t Mmatraz+muestra Mrecogida


( Área )etanol ( Área )agua wetanol wagua
nº (g) (s) (g) (g)
1 43.94 270 48.27 4.33 99.746 0.172 0.9984 0.0016
2 43.86 540 48.10 4.24 99.698 0.223 0.9979 0.0021
3 43.63 810 48.01 4.38 99.731 0.187 0.9982 0.0018
4 43.98 960 46.38 2.40 99.637 0.339 0.9968 0.0032
5 43.88 1080 45.48 1.60 99.067 0.908 0.9913 0.0087
6 44.20 1200 46.34 2.14 96.073 3.905 0.9625 0.0375
7 43.72 1320 45.82 2.10 92.738 7.211 0.9307 0.0693
8 43.73 1440 45.91 2.18 89.959 10.025 0.9036 0.0964
9 43.77 1680 48.29 4.52 87.646 12.323 0.8813 0.1187
10 43.53 1920 48.14 4.61 85.261 14.704 0.8583 0.1417
11 43.32 2220 49.09 5.77 84.905 15.081 0.8546 0.1454
12 45.35 2520 51.18 5.83 84.089 15.895 0.8467 0.1533
13 43.63 3120 55.39 11.76 83.558 16.436 0.8415 0.1585
14 45.25 3720 56.90 11.65 82.701 17.267 0.8334 0.1666
15 60.23 4500 75.71 15.48 82.152 17.811 0.8281 0.1719
Final 45.36 - 45.95 0.59 - - - -

m(g) t(s) q ( g/s )


Vaso q1 20.53 732 1.990E-02
Vaso q2 20.65 600 2.002E-02
qmedio = 1.996E-02
Posición de la bomba: 19 emb/min
Caudal de la mezcla: 2.728E-02 g/s
Composición másica del alimento: 82.94 % de etanol
Peso del tamiz molecular seco: 35.38 g
Peso del tamiz molecular húmedo: 41.11 g
Tiempo de la primera gota: 108 s

Muestra Mmatraz t Mmatraz+muestra Mrecogida


( Área )etanol ( Área )agua wetanol wagua
nº (g) (s) (g) (g)
1 45.74 210 50.25 4.51 99.677 0.295 0.9972 0.0028
2 46.34 420 50.98 4.64 99.781 0.191 0.9982 0.0018
3 45.03 630 49.60 4.57 99.736 0.225 0.9978 0.0022
4 44.98 840 49.60 4.62 97.631 2.346 0.9775 0.0225
5 45.06 960 47.88 2.82 91.080 8.901 0.9144 0.0856
6 45.27 1080 48.16 2.89 89.264 10.714 0.8969 0.1031
7 46.01 1200 49.06 3.05 87.778 12.188 0.8826 0.1174
8 45.10 1320 48.14 3.04 86.415 13.570 0.8693 0.1307
9 46.02 1440 49.18 3.16 85.505 14.481 0.8605 0.1395
10 45.59 1560 48.69 3.10 84.851 15.133 0.8541 0.1459
11 45.26 1860 53.14 7.88 84.252 15.736 0.8483 0.1517
12 44.32 2100 50.75 6.43 83.142 16.843 0.8375 0.1625
13 45.44 2400 53.50 8.06 82.936 17.014 0.8358 0.1642
14 44.31 3000 60.39 16.08 82.471 17.508 0.8311 0.1689
15 61.58 3600 77.89 16.31 82.726 17.258 0.8335 0.1665
Final 44.19 - 44.89 0.70 - - - -

m(g) t(s) q ( g/s )


Vaso q1 11.01 403 2.732E-02
Vaso q2 14.19 521 2.724E-02
qmedio = 2.728E-02
Posición de la bomba: 27 emb/min
Caudal de la mezcla: 3.941E-02 g/s
Composición másica del alimento: 82.63 % de etanol
Peso del tamiz molecular seco: 35.40 g
Peso del tamiz molecular húmedo: 41.00 g
Tiempo de la primera gota:
84 s

Muestra Mmatraz t Mmatraz+muestra Mrecogida


( Área )etanol ( Área )agua wetanol wagua
nº (g) (s) (g) (g)
1 43.95 120 47.66 3.71 99.755 0.218 0.9979 0.0021
2 43.86 240 47.63 3.77 99.809 0.170 0.9984 0.0016
3 43.64 360 47.36 3.72 99.821 0.153 0.9985 0.0015
4 44.13 420 46.03 1.90 99.088 0.888 0.9915 0.0085
5 43.91 480 45.96 2.05 96.231 3.747 0.9641 0.0359
6 44.11 540 46.16 2.05 93.345 6.632 0.9363 0.0637
7 45.01 600 47.11 2.10 91.257 8.723 0.9161 0.0839
8 43.73 660 45.98 2.25 89.716 10.258 0.9013 0.0987
9 43.78 720 45.93 2.15 88.467 11.520 0.8891 0.1109
10 43.53 780 45.66 2.13 85.952 14.034 0.8769 0.1231
11 43.33 900 47.88 4.55 84.866 15.119 0.8672 0.1328
12 45.36 1020 49.87 4.51 83.698 16.287 0.8567 0.1433
13 43.63 1380 57.51 13.88 82.525 17.461 0.8461 0.1539
14 45.25 1800 61.29 16.04 81.447 18.534 0.8364 0.1636
15 60.23 2700 94.98 34.75 80.744 19.240 0.8300 0.1700
F 45.36 - 46.18 0.82 - - - -

m(g) t(s) q ( g/s )


Vaso q1 17.51 444 3.944E-02
Vaso q2 20.44 519 3.938E-02
qmedio = 3.941E-02
Posición de la bomba: 52 emb/min
Caudal de la mezcla: 7.626E-02 g/s
Composición másica del alimento: 82.72 % de etanol
Peso del tamiz molecular seco: 35.26 g
Peso del tamiz molecular húmedo: 40.63 g
Tiempo de la primera gota: 51 s

Muestra Mmatraz t Mmatraz+muestra Mrecogida


( Área )etanol ( Área )agua wetanol wagua
nº (g) (s) (g) (g)
1 45.74 40 48.12 2.38 99.703 0.270 0.9974 0.0026
2 46.34 80 48.87 2.53 99.795 0.177 0.9983 0.0017
3 45.02 120 47.48 2.46 99.804 0.167 0.9984 0.0016
4 44.98 150 46.81 1.83 99.581 0.392 0.9962 0.0038
5 45.07 180 47.01 1.94 97.807 2.167 0.9792 0.0208
6 45.27 210 47.23 1.96 94.993 4.987 0.9521 0.0479
7 46.02 240 48.12 2.10 92.589 7.396 0.9289 0.0711
8 45.10 270 47.20 2.10 90.912 9.070 0.9128 0.0872
9 46.02 390 54.60 8.58 88.383 11.602 0.8883 0.1117
10 45.58 510 54.41 8.83 85.987 13.997 0.8651 0.1349
11 45.21 630 53.93 8.72 84.713 15.275 0.8528 0.1472
12 44.31 750 53.39 9.08 83.786 16.203 0.8438 0.1562
13 45.41 960 61.11 15.70 83.315 16.676 0.8392 0.1608
14 44.23 1200 62.29 18.06 82.740 17.249 0.8336 0.1664
15 61.27 1800 106.07 44.80 82.285 17.703 0.8292 0.1708
F 44.18 - 45.25 1.07 - - - -

m(g) t(s) q ( g/s )


Vaso q1 20.53 270 7.604E-02
Vaso q2 20.65 270 7.648E-02
qmedio = 7.626E-02
Siendo:

 Mmatraz : La masa del matraz vacío con su tapón.


 t : El tiempo al cual finalizamos la medida que estemos
realizando.
 Mmatraz+muestra : La masa del matraz con tapón más la masa de
muestra recogida.
 Mrecogida : La masa de muestra recogida, es decir, Mmatraz+muestra-
Mmatraz.
 ( Área )etanol : El área correspondiente al etanol, determinado
mediante cromatografía gaseosa.
 ( Área )agua : El área correspondiente al agua, determinado
mediante cromatografía gaseosa.
 wetanol : Fracción másica de etanol, obtenida mediante el área
proporcionada por el cromatógrafo y la ecuación que relaciona
el área obtenida con la fracción másica.
 wagua : Fracción másica de agua, obtenida mediante el área
proporcionada por el cromatógrafo y la ecuación que relaciona
el área obtenida con la fracción másica.

La ecuación que relaciona el área proporcionada por el cromatógrafo


y la fracción másica es la siguiente:

( Área ) e tan ol ⋅ Fe tan ol


we tan ol =
( Área ) e tan ol ⋅ Fe tan ol + ( Área ) agua ⋅ Fagua

Siendo Fetanol y Fagua los factores de respuesta para detectores de


conductividad térmica.
En nuestra práctica utilizamos 2 cromatógrafos, uno Nuevo y otro
Viejo, por tanto tenemos 2 parejas de valores de “F”, siendo :

Nuevo Viejo
Fetanol 0.6400 1.0443
Fagua 0.5500 1.0000

Utilizamos el cromatógrafo viejo para casi todos los puntos


analizados en la práctica, salvo para aquellos que aparecen de color rojo en
la tabla correspondiente a una posición de la bomba de 27 emboladas/min,
donde los puntos del 10 al 15 han sido analizados con el cromatógrafo nuevo.
Con estas tablas hemos construido los Gráficos del 1 al 5 en los
cuales observamos como es la variación de la wagua con el tiempo, Gráfico 1,
Gráfico 2, Gráfico 3 y Gráfico 4 corresponden a los experimentos
estudiados individualmente, mientras que en el Gráfico 5 representamos
para los cuatro experimentos el valor de wagua frente al tiempo de recogida.

5.2. DETERMINACIÓN DE LOS TIEMPOS DE RUPTURA.

A partir de las curvas de ruptura, es decir las curvas de variación de


la concentración de agua en la corriente de salida en función del tiempo,
determinamos el tiempo de ruptura para cada experimento. Esto se refleja
en la siguiente tabla:

CAUDAL
POSICIÓN BOMBA ALIMENTO truptura
EXP.
emb/min
( g/s ) (s)
1 14 1.996E-02 1080
2 19 2.728E-02 630
3 27 3.941E-02 420
4 52 7.626E-02 150

Donde para cada experimento variamos la posición de la bomba, es


decir el caudal de alimento.
Tomaremos como tiempo de ruptura aquellos valores del tiempo que
nos proporcionen un valor de wagua < 0.02.
Hemos decidido tomar como valor límite 0.02 ya que para tiempos
superiores al tiempo correspondiente a wagua = 0.02 los valores de wagua
crecen rápidamente, indicando que nuestro adsorbente se encuentra casi
saturado, lo cual no nos interesa.
Podemos observar en los Gráfico 1, Gráfico 2, Gráfico 3 y Gráfico 4,
como a partir del valor del tiempo de ruptura la wagua crece rápidamente.

A continuación mostramos los Gráficos que hacen referencia a los


apartados 5.1. y 5.2. en los cuales se muestra la variación de w agua en función
de la duración de cada experimento, es decir las curvas de ruptura de las
cuales hemos extraído los valores de las tablas.
GRÁFICOS DEL 1 AL 5

GRAFICO 1
GRÁFICO2
GRÁFICO3
GRÁFICO4
GRÁFICO5

5.3. DETERMINACIÓN DE LA MASA DE ETANOL RECOGIDA


HASTA EL PUNTO DE RUPTURA.

A partir de las curvas de ruptura y de los datos experimentales


calculamos para cada experimento la masa de etanol recogida hasta la
aparición del punto de ruptura. Para esto construimos la siguiente tabla:

CAUDAL DURACIÓN Agua


POSICIÓN BOMBA ALIMENTO truptura EXPERIMENTO t1ª gota retenida metanol Metanol
EXP.
emb/min
( g/s ) (s) (s) (s) (g) ( g/s ) (g)
1 14 1.996E-02 1080 4500 156 6.07 1.612E-02 16.90
2 19 2.728E-02 630 3600 108 5.73 2.263E-02 13.69
3 27 3.941E-02 420 2700 84 5.60 3.256E-02 13.06
4 52 7.626E-02 150 1800 51 5.37 6.308E-02 9.18

Siendo:

 Duración experimento: tiempo de realización del experimento


sin tener en cuenta el tiempo para que caiga la primera gota.
 Tiempo primera gota : tiempo que transcurre desde el inicio
del experimento hasta que cae la primera gota de condensado.
 Agua retenida : diferencia entre la Zeolita húmeda y la seca,
es decir, la cantidad de agua retenida en cada experimento.
 metanol : caudal de etanol, que se obtiene multiplicando el
caudal de alimento por la fracción másica de etanol
correspondiente al alimento.
 Metanol : masa de etanol recogida hasta el punto de ruptura, que
se calcula sumando la cantidad de etanol recogida hasta el
punto de ruptura, es decir:
w≤0.02

∑M
i =1
recogida ⋅ we tan ol = M e tan ol

Para relacionar la masa de etanol recogida hasta el punto de ruptura


con la velocidad de alimentación de etanol construimos el Gráfico 6, también
construimos los gráficos que presentan la variación del tiempo de ruptura
con el caudal de etanol, Gráfico 7 y por último la variación del tiempo de la
primera gota con el caudal de etanol, Gráfico 8, que a continuación
mostramos :

3XGRÁFICOS DE VARIACIONES DEL ETANOL RECOGIDO

GRÁFICO6
GRÁFICO7
GRÁFICO8

5.4. BALANCES DE MATERIA.

Para cada experimento realizamos el balance de materia total y de los


dos componentes, etanol y agua, comprobando que el aumento de peso de la
Zeolita se corresponde con la cantidad de agua adsorbida.
Como en este caso no hay término de Generación ( no hay reacción
química ), el balance de materia queda reducido a:

Entrada = Salida + Acumulación

En las tablas que se muestran a continuación se han calculado los


términos del balance de materia total de la siguiente manera:

 Entrada: Caudal * tiempo duración experimento (15 muestras).


 Salida: Suma de la Mrecogida en las 15 muestras.
 Acumulación: Diferencia entre Zeolita húmeda y seca.
 Error relativo: Se calcula como :

 Entrada − ( Salida + Acumulació n) 


ε = ABS   *100
 Entrada 

Para los balances de componente se calcula de la siguiente forma:


 Entrada: Caudal * tiempo duración experimento * wi
alimento

 Salida: Suma de la Metanol en las 15 muestras, siendo


Metanol = Mrecogida*wetanol; para el balance de agua, la suma de Magua
en las 15 muestras siendo Magua = Mrecogida*wagua.
 Acumulación: en el caso del agua es la misma que la del
balance total, mientras que en el caso del balance de etanol es
nula.
 Error relativo: Se calcula como :

 Entrada − ( Salida + Acumulació n) 


ε = ABS   *100
 Entrada 

Posición de la bomba: 14 emb/min


Caudal de la mezcla: 1.996E-02 g/s
Composición másica del alimento: 80.75 % de etanol
Peso del tamiz molecular seco: 35.28 g
Peso del tamiz molecular húmedo: 41.35 g
Tiempo de la primera gota: 156 s

Muestra Mrecogida Metanol Magua


wetanol wagua
nº (g) (g) (g)
1 4.33 0.9984 0.0016 4.32 0.01
2 4.24 0.9979 0.0021 4.23 0.01
3 4.38 0.9982 0.0018 4.37 0.01
4 2.40 0.9968 0.0032 2.39 0.01
5 1.60 0.9913 0.0087 1.59 0.01
6 2.14 0.9625 0.0375 2.06 0.08
7 2.10 0.9307 0.0693 1.95 0.15
8 2.18 0.9036 0.0964 1.97 0.21
9 4.52 0.8813 0.1187 3.98 0.54
10 4.61 0.8583 0.1417 3.96 0.65
11 5.77 0.8546 0.1454 4.93 0.84
12 5.83 0.8467 0.1533 4.94 0.89
13 11.76 0.8415 0.1585 9.90 1.86
14 11.65 0.8334 0.1666 9.71 1.94
15 15.48 0.8281 0.1719 12.82 2.66

BALANCE MATERIA TOTAL


ENTRADA (g) = 89.82
SALIDA (g) = 82.99
ACUMULACIÓN (g) = 6.07
SAL.+ACUM. (g) = 89.06
ERROR (%) = 0.85

BALANCE DE AGUA

ENTRADA (g) = 17.29


SALIDA (g) = 9.87
ACUMULACIÓN (g) = 6.07
SAL.+ACUM. (g) = 15.94
ERROR (%) = 7.81

BALANCE DE ETANOL

ENTRADA (g) = 72.53


SALIDA (g) = 73.12
ACUMULACIÓN (g) = 0.00
SAL.+ACUM. (g) = 73.12
ERROR (%) = 0.81

Posición de la bomba: 19 emb/min


Caudal de la mezcla: 2.728E-02 g/s
Composición másica del alimento: 82.94 % de etanol
Peso del tamiz molecular seco: 35.38 g
Peso del tamiz molecular húmedo: 41.11 g
Tiempo de la primera gota: 108 s

Muestra Mrecogida Metanol Magua


wetanol wagua
nº (g) (g) (g)
1 4.51 0.9972 0.0028 4.50 0.01
2 4.64 0.9982 0.0018 4.63 0.01
3 4.57 0.9978 0.0022 4.56 0.01
4 4.62 0.9775 0.0225 4.52 0.10
5 2.82 0.9144 0.0856 2.58 0.24
6 2.89 0.8969 0.1031 2.59 0.30
7 3.05 0.8826 0.1174 2.69 0.36
8 3.04 0.8693 0.1307 2.64 0.40
9 3.16 0.8605 0.1395 2.72 0.44
10 3.10 0.8541 0.1459 2.65 0.45
11 7.88 0.8483 0.1517 6.68 1.20
12 6.43 0.8375 0.1625 5.39 1.04
13 8.06 0.8358 0.1642 6.74 1.32
14 16.08 0.8311 0.1689 13.36 2.72
15 16.31 0.8335 0.1665 13.59 2.72

BALANCE MATERIA TOTAL


ENTRADA (g) = 98.21
SALIDA (g) = 91.16
ACUMULACIÓN (g) = 5.73
SAL.+ACUM. (g) = 96.89
ERROR (%) = 1.34

BALANCE DE AGUA

ENTRADA (g) = 16.75


SALIDA (g) = 11.32
ACUMULACIÓN (g) = 5.73
SAL.+ACUM. (g) = 17.05
ERROR (%) = 1.76

BALANCE DE ETANOL

ENTRADA (g) = 81.45


SALIDA (g) = 79.84
ACUMULACIÓN (g) = 0.00
SAL.+ACUM. (g) = 79.84
ERROR (%) = 1.98

Posición de la bomba: 27 emb/min


Caudal de la mezcla: 3.941E-02 g/s
Composición másica del alimento: 82.63 % de etanol
Peso del tamiz molecular seco: 35.40 g
Peso del tamiz molecular húmedo: 41.00 g
Tiempo de la primera gota: 84 s

Muestra Mrecogida Metanol Magua


wetanol wagua
nº (g) (g) (g)
1 3.71 0.9979 0.0021 3.70 0.01
2 3.77 0.9984 0.0016 3.76 0.01
3 3.72 0.9985 0.0015 3.71 0.01
4 1.90 0.9915 0.0085 1.88 0.02
5 2.05 0.9641 0.0359 1.98 0.07
6 2.05 0.9363 0.0637 1.92 0.13
7 2.10 0.9161 0.0839 1.92 0.18
8 2.25 0.9013 0.0987 2.03 0.22
9 2.15 0.8891 0.1109 1.91 0.24
10 2.13 0.8769 0.1231 1.87 0.26
11 4.55 0.8672 0.1328 3.95 0.60
12 4.51 0.8567 0.1433 3.86 0.65
13 13.88 0.8461 0.1539 11.74 2.14
14 16.04 0.8364 0.1636 13.42 2.62
15 34.75 0.8300 0.1700 28.84 5.91

BALANCE MATERIA TOTAL

ENTRADA (g) = 106.41


SALIDA (g) = 99.56
ACUMULACIÓN (g) = 5.60
SAL.+ACUM. (g) = 105.16
ERROR (%) = 1.17

BALANCE DE AGUA

ENTRADA (g) = 18.48


SALIDA (g) = 13.05
ACUMULACIÓN (g) = 5.60
SAL.+ACUM. (g) = 18.65
ERROR (%) = 0.89

BALANCE DE ETANOL

ENTRADA (g) = 87.92


SALIDA (g) = 86.51
ACUMULACIÓN (g) = 0.00
SAL.+ACUM. (g) = 86.51
ERROR (%) = 1.61

Posición de la bomba: 52 emb/min


Caudal de la mezcla: 7.626E-02 g/s
Composición másica del alimento: 82.72 % de etanol
Peso del tamiz molecular seco: 35.26 g
Peso del tamiz molecular húmedo: 40.63 g
Tiempo de la primera gota: 51 s

Muestra Mrecogida Metanol Magua


wetanol wagua
nº (g) (g) (g)
1 2.38 0.9974 0.0026 2.37 0.01
2 2.53 0.9983 0.0017 2.53 0.00
3 2.46 0.9984 0.0016 2.46 0.00
4 1.83 0.9962 0.0038 1.82 0.01
5 1.94 0.9792 0.0208 1.90 0.04
6 1.96 0.9521 0.0479 1.87 0.09
7 2.10 0.9289 0.0711 1.95 0.15
8 2.10 0.9128 0.0872 1.92 0.18
9 8.58 0.8883 0.1117 7.62 0.96
10 8.83 0.8651 0.1349 7.64 1.19
11 8.72 0.8528 0.1472 7.44 1.28
12 9.08 0.8438 0.1562 7.66 1.42
13 15.70 0.8392 0.1608 13.17 2.53
14 18.06 0.8336 0.1664 15.05 3.01
15 44.80 0.8292 0.1708 37.15 7.65

BALANCE MATERIA TOTAL

ENTRADA (g) = 137.27


SALIDA (g) = 131.07
ACUMULACIÓN (g) = 5.37
SAL.+ACUM. (g) = 136.44
ERROR (%) = 0.60

BALANCE DE AGUA

ENTRADA (g) = 23.72


SALIDA (g) = 18.52
ACUMULACIÓN (g) = 5.37
SAL.+ACUM. (g) = 23.89
ERROR (%) = 0.72

BALANCE DE ETANOL

ENTRADA (g) = 113.55


SALIDA (g) = 112.55
ACUMULACIÓN (g) = 0.00
SAL.+ACUM. (g) = 112.55
ERROR (%) = 0.88

6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los cuatro experimentos que hemos realizado deben tener una


composición másica de alimento constante, alrededor del 82% en peso de
etanol y 18% de agua. Como hemos dicho anteriormente la composición la
obtenemos por cromatografía gaseosa y vemos como en los experimentos de
19, 27 y 52 emb/min si que se mantiene una fracción másica de etanol
entorno al 82%, mientras que para el experimento de 14 emb/min es del
80%, esto puede deberse a que como fue el primer experimento que
realizamos o bien pinchamos mal la muestra, o bien el cromatógrafo
arrastrara agua de un experimento anterior a los nuestros. Exceptuando
este experimento vemos como si que se cumple que la composición de
alimento se mantiene constante.

Observando los Gráficos del 1 al 4, correspondientes a las curvas de


ruptura para cada uno de los experimentos, observamos la variación de w agua
frente al tiempo.
La curva de ruptura tiene forma sigmoidal, y es la que se obtiene al
representar la concentración de adsorbato, es decir agua, en la corriente
fluida de salida del lecho frente al tiempo.
Nos encontramos ante un proceso en estado no estacionario, por lo
que vemos que el perfil de la curva no es una línea recta, que es lo que se
obtendría en estado estacionario, sino que nuestra curva presenta una zona
donde la wagua crece muy lentamente y para un cierto valor de tiempo la wagua
aumenta rápidamente, este tiempo para el cual aparece el aumento se
conoce como tiempo de ruptura.
Vemos como el valor alcanzado al final de cada una de las curvas de
ruptura se corresponde prácticamente con el valor que tenia la
concentración de agua a la entrada en la columna.
Esto es debido a que para valores de tiempo inferiores al tiempo de
ruptura nuestro adsorbente se encuentra activado, es decir, adsorbe todo
el agua que entra, poco a poco la zona activa de nuestro adsorbente se va
reduciendo hasta llegar a tiempos superiores al tiempo de ruptura, a partir
de los cuales el adsorbente se encuentra saturado y todo el agua que entre
saldrá sin adsorberse produciendo un aumento de la wagua a la salida de la
columna. Una muestra de esto es por ejemplo en el experimento de 27
emb/min, la wagua al final de la curva de ruptura es de 0.17 y la w agua en el
alimento es de 0.1737. Pero vemos como hay una mayor discrepancia para el
caso de 14 emb/min, debido a que como hemos comentado anteriormente la
medida de la wagua en el alimento no es correcta.
En el Gráfico 5 hemos representado las curvas de ruptura para los 4
experimentos, vemos como para aquellos valores de caudal superior de
alimento se obtiene un tiempo de ruptura menor, esto es lógico, dado que a
mayor caudal mayor es la cantidad de alimento que atraviesa nuestra
columna, por tanto más rápidamente se saturará el adsorbente, esto nos
indica que la velocidad de desplazamiento de la onda de adsorción a través
del lecho es mayor.

Definimos el tiempo de ruptura como el tiempo transcurrido desde el


comienzo de la adsorción hasta alcanzar el tiempo de ruptura en el que la
concentración de adsorbato en la corriente efluente es algo superior a cero,
en nuestro caso hemos tomado como valor límite 0.02 ya que para tiempos
superiores al tiempo correspondiente a wagua = 0.02 los valores de wagua
crecen rápidamente, indicando que nuestro adsorbente se encuentra casi
saturado, lo cual no nos interesa. A partir de este momento la concentración
de adsorbato crece con bastante rapidez hasta alcanzar un valor muy
próximo al de la corriente de entrada.
Observando la tabla descrita en el apartado 5.2. que corresponde a
los tiempos de ruptura de cada uno de los experimentos, podemos decir que
a medida que aumentamos el caudal de alimento el tiempo de ruptura se
disminuye considerablemente, dado que la velocidad de desplazamiento de la
onda de adsorción a través del lecho es mayor.

Por lo que respecta al apartado 5.3. donde hemos estudiado la


cantidad de etanol recogida hasta el punto de ruptura en función del caudal
de etanol alimentado, vemos que a medida que aumenta el caudal de etanol
alimentado disminuye la cantidad de etanol recogida. Esto se ve en el
Gráfico 6 donde hemos representado la cantidad de etanol recogida hasta
el punto de ruptura frente al caudal de etanol alimentado.
Esta tendencia es debida a que al aumentar el caudal disminuye tanto
el tiempo de ruptura como el tiempo de caída de la primera gota, puesto que
la velocidad de desplazamiento de la onda de adsorción aumenta con el
caudal, la cantidad de etanol recogida hasta el punto de ruptura será menor.
La disminución del tiempo de ruptura y tiempo de caída de la primera gota
con el caudal de etanol se ve en los Gráficos 7 y 8 respectivamente.
En la tabla de este apartado hemos incluido una columna donde
aparece la cantidad de agua retenida por la Zeolita en cada experimento y
vemos como prácticamente no varia con el caudal de alimento.

Respecto a la comprobación del Balance de Materia, vemos que los


errores no superan el 2%, exceptuando el caso del Balance de agua para el
caso de 14 emb/min, que es el que como anteriormente hemos explicado, la
composición inicial de alimento no era del 82% como en el resto de
experimentos, donde el error es del 7.81%.
El hecho de que existan errores en el Balance de Materia se debe a
que en el sistema condensa parte de la disolución alimento a pesar de:
introducir la mezcla vaporizada, del adsorbente, del precalentamiento,
introducción de un aire caliente, cintas calefactores a la entrada y salida de
la columna y el aislamiento de la columna, la mezcla condensa en el primer
punto frío que encuentra y por tanto se produce una pérdida que queda
retenida en el sistema. Esto lo comprobamos visualmente al extraer la
Zeolita, ya que vimos restos de condensado en las paredes de la columna que
hace que no se cumpla el Balance de Materia.
De no haber existido esas pérdidas por condensado hubiésemos
comprobado que el aumento de peso de la Zeolita se debe exclusivamente a
la adsorción del agua, dado que es el único componente que se adsorbe
porque el tamaño de poro de la Zeolita no permite el paso de etanol.
7. BIBLIOGRAFÍA
• Apuntes del módulo: “Operaciones de Separación II”
• Cuadernillo del módulo : “Experimentación en Ingeniería Química IV”.