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DETERMINACIÓN

GRAVIMÉTRICA DEL NÍQUEL

FACULTAD:
 INGENIERÍA QUÍMICA
CURSO:
 QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PROFESOR:
 Ing. CARLOS PEREYRA, LEONARDO
ALUMNA:
 PEBES CABRERA, IVETTE

2018 A
[FECHA]
[NOMBRE DE LA COMPAÑÍA]
[Dirección de la compañía]
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL NÍQUEL | QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

ÍNDICE

I. FORMULACIÓN DEL PROBLEMA

II. OBJETIVO
2.1 OBJETIVO GENERAL
2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO

III. MARCO TEÓRICO EXPERIMENTAL


3.1 ANTECEDENTES DE ESTUDIO
3.2 INFORMACIÓN CIENTÍFICA
LOCALIZACIÓN DE LA BALANZA
IMPORTANCIA DEL SECADO

IV. VARIABLES E HIPÓTESIS


4.1 VARIABLES
4.1.1 VARIABLES DEPENDIENTES
4.1.2 VARIABLES INDEPENDIENTES
4.2 HIPÓTESIS

V. METODOLOGÍA
5.1 INSTRUMENTOS Y/O EQUIPOS
5.2 MARCHA SISTEMÁTICA
5.3 RECOJO DE RESULTADOS
5.4 CÁLCULOS

VI. GRÁFICAS
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFÍA

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INTRODUCCIÓN
Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos que se basan en la
determinación de la masa de un compuesto con el que el analito está reaccionando
químicamente. Existen dos tipos de métodos gravimétricos principales: métodos de
precipitación y métodos de volatilización. En el desarrollo de la práctica de laboratorio se
empleó solo el método de precipitación, en el cual el analito se convierte en un
precipitado poco soluble, este precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas y se
convierte en un producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico
adecuado y finalmente se pesa. Para que se forme el precipitado es importante tener en
cuenta el tipo de agente precipitante, quien es el encargado de hacer reaccionar el
analito. El agente precipitante utilizado en la práctica fue la Dimetilglioxima la cual es un
agente precipitante orgánico quien a partir de una solución ligeramente alcalina solo
precipita al Ni (II). El precipitado formado es muy voluminoso por lo cual es importante
manejar pequeñas cantidades de Níquel.

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I. FORMULACIÓN DEL PROBLEMA


¿Tendrá utilidad el níquel en la industria?
¿Cuánto tiempo demora el análisis de una muestra que contiene níquel?
¿Cuál es el costo del análisis de una muestra con níquel?

HIPÓTESIS
El porcentaje de níquel en una muestra es una dependencia del tipo de
muestra y del reactivo precipitante.

II. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL

 Cuantificar el porcentaje de níquel en una muestra (sulfato de


níquel).

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Dar a conocer la marcha sistemática del análisis cualitativo y


cuantitativo del níquel.
 Dar a conocer los materiales, reactivos y/o equipos a emplear en el
análisis del níquel.

III. MARCO TEÓRICO

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de


un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas
las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente
deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de
pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que
determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con

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una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso. Los cálculos se
realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en
una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones
ponderales(estequiometria) de las reacciones químicas.

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN

Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de


composición química conocida tal que su peso permita calcular
mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la cantidad original de
analíto en una muestra .En este tipo de análisis suele prepararse una solución
que contiene al analíto ya que éste se encuentra en la solución madre, a la
que posteriormente se agrega un agente precipitante, este es un compuesto
que reacciona con el analíto en la solución para formar un compuesto de muy
baja solubilidad. En seguida, se realiza la separación del precipitado de la
solución madre empleando técnicas específicas. En este método el analíto es
convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica es
convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.

FUNDAMENTO

Se procede en primer lugar al tratamiento de una muestra de aleación para


su disolución, y posterior precipitación del Ni (II) con el reactivo dimetilglioxima
(DMG) en medio amoniacal. El tratamiento del precipitado a 110-120°C y
posterior pesada de este permite determinar el níquel de la muestra con
adecuada selectividad. La DMG permite la precipitación cuantitativa del
níquel, pero en el intervalo de pH adecuado para la precipitación (4-10) puede
producirse la precipitación de algunos metales como Fe(III), Cr(III), Al (III) en
forma de hidróxidos, lo que se evita añadiendo un agente complejante de
éstos como el tartrato o el citrato. Por otra parte, la DMG es poco soluble en
agua, pero es soluble en etanol, por lo que el reactivo se prepara en etanol. El
exceso de reactivo en el medio de reacción debe ser limitado para evitar su
precipitación. La adición de reactivo se realiza en medio ligeramente ácido y
en caliente, aumentando después el pH con disolución de amoníaco. De este
modo se forman cristales de mayor tamaño y más fácilmente filtrables al ser
menor la sobresaturación alcanzada.

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IV. METODOLOGÍA
4.1 MATERIALES E INSTRUMENTOS
 Balanza analítica
 Vaso de precipitación (250mL)
 Papel de filtro
 Embudo
 Pipeta
 Bureta
 Baño María
 Agitador magnético
 Estufa
 Termómetro
 Espátula

4.2 REACTIVOS
 Muestra problema; NiSO4
 DMG
 HCl
 NH4OH

4.3 MARCHA SISTEMÁTICA


 Pesar 0.1g de sulfato de niquel en un vaso de precipitados de
250ml.
 Diluir en 100ml con agua destilada
 Calentar casi hasta el primer hervor, luego agregar NH4OH (1:1)
hasta que la disolución se encuentre alcalina (el color de la
disolución verde nos indicará que la disolución se encuentra
alcalina)
 Poner débilmente ácida la disolución con 1ml de HCl concentrado.

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 Calentar a unos 60°C y añadir lentamente 20ml de solución DMG al


1%
 Añadir lentamente NH4OH (1:1) con agitación enérgica hasta
precipitación total (5-10ml). Luego agregar un exceso del mismo.
 Digerir el precipitado en baño María por un periodo de 30 minutos.
 Enfriar a la temperatura ambiente y dejar en reposo 30 minutos más.
 Filtrar al vacío, pesando con anterioridad el papel filtro. Comprobar
en el filtrado, si la precipitación fue completa, añadiendo un poco de
DMG.
 Lavar el precipitado con agua destilada fría hasta que el liquido del
lavado quede libre de cloruros.
 Llevar al precipitado a la estufa (110-120°C) hasta lograr un peso
constante.
 Dejar enfriar el precipitado en el desecador.
 Pesar el DIMETILGLIOXIMATO DE NIQUEL

V. REPORTE DE RESULTADOS

5.1 REACCIÓN DEL NÍQUEL Y EL DMG

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5.2 RECOJO DE DATOS

I II III IV V

WVASO 32.8825g 34.5957g 31.9187g

WNI 0.1114g 0.1005g 0.1030g 0.1003g 0.1009g

WPPDO 0.0916g 0.0886g 0.0909g 0.0877g 0.0872g

%Ni 16.7 17.91 17.93 18.9 17.72

5.3 CÁLCULOS

%Ni 16.7 17.72 17.91 17.93 18.9

Qcritico = 0.717
𝑸𝒓𝒆𝒂𝒍 < 𝑸𝒄𝒓𝒊𝒕𝒊𝒄𝒂

RANGO: 18.9 – 16.7 = 2.2

|𝑥𝑖 − 𝑥0 |
𝑄=
𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜

 DESCARTANDO DATOS:

|17.72 − 16.9|
𝑄1 = = 0.3727
2.2

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|17.91 − 17.72|
𝑄2 = = 0.0864
2.2

|17.93 − 17.91|
𝑄3 = = 0.0091
2.2

|18.9 − 17.93|
𝑄4 = = 0.44
2.2

NO SE DESCARTA NINGÚN DATO

 CÁLCULO DE LA MEDIA Y MEDIANA

 CÁLCULO DE LA MEDIA

16.9 + 17.72 + 17.91 + 17.93 + 18.9


𝑥̅ = = 17.87%
5

 CÁLCULO DE LA MEDIANA

𝑀𝑒 = 17.91

 CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE VARIACIÓN

̅ )𝟐
∑(𝒙𝒊 − 𝒙
𝒔= √
𝒏−𝟏

𝒔
𝑪. 𝑽 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
̅
𝒙

(𝟏𝟔. 𝟗 − 𝟏𝟕. 𝟖𝟕)𝟐 + (𝟏𝟕. 𝟕𝟐 − 𝟏𝟕. 𝟖𝟕)𝟐 + (𝟏𝟕. 𝟗𝟏 − 𝟏𝟕. 𝟖𝟕)𝟐 + (𝟏𝟕. 𝟗𝟑 − 𝟏𝟕. 𝟖𝟕)𝟐 + (𝟏𝟖. 𝟗 − 𝟏𝟕. 𝟖𝟕)𝟐
𝒔=√
𝟒

𝒔 = 0.71

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𝟎. 𝟕𝟏
𝑪. 𝑽 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝟏𝟕. 𝟖𝟕

𝑪. 𝑽 = 𝟑. 𝟗𝟗%

NOTAMOS QUE HAY POCA DISPERSIÓN EN LOS DATOS OBTENIDOS


 CÁLCULO DEL LÍMITE DE CONFIABILIDAD

𝝉. 𝒔 g.l(n-1) 95%
̅±
𝑳. 𝑪𝟗𝟓% = 𝒙
√𝒏 4 2.7764

𝟐. 𝟕𝟕𝟔𝟒𝒙𝟎. 𝟕𝟏
𝑳. 𝑪𝟗𝟓% = 𝟏𝟕. 𝟖𝟕% ±
√𝟓

𝑳. 𝑪𝟗𝟓% = 𝟏𝟕. 𝟖𝟕% ± 𝟎. 𝟖𝟖𝟏𝟓𝟔

16.99% 17.87% 18.75%

EN EL CALCULO DEL LIMITE DE CONFIANZA SE DESCARTAN DOS DATOS (16.9% Y 18.9%)

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 CÁLCULO DEL VALOR A REPORTAR

̅ = 17.87%
𝒙
𝑴𝒆 = 𝟏𝟕. 𝟗𝟏%

𝒙𝒊 |𝒙𝒊 − 𝒙
̅| |𝒙𝒊 − 𝑴𝒆|

17.72 0.15 0.19

17.91 0.04 0

17.93 0.06 0.02

∑ 0.25 0.21

 CÁLCULO DEL 𝒅𝒑𝒙̅

∑|𝒙𝒊 − 𝒙
̅| 𝟎. 𝟐𝟓
= = 𝟎. 𝟎𝟖𝟑
𝟑 𝟑

 CÁLCULO DEL 𝒅𝒑𝑴𝒆

∑|𝒙𝒊 − 𝑴𝒆| 𝟎. 𝟐𝟏
= = 𝟎. 𝟎𝟕
𝟑 𝟑

 CÁLCULO DEL 𝑫𝑹𝑿̅

𝒅𝒑𝒙̅ 𝟎. 𝟎𝟖𝟑𝒙𝟏𝟎𝟎
𝒙𝟏𝟎𝟎 = = 𝟎. 𝟒𝟔%
̅
𝒙 𝟏𝟕. 𝟖𝟕

 CÁLCULO DEL 𝑫𝑹𝑴𝒆

𝒅𝒑𝑴𝒆 𝟎. 𝟎𝟕𝒙𝟏𝟎𝟎
𝒙𝟏𝟎𝟎 = = 𝟎. 𝟑𝟗%
𝑴𝒆 𝟏𝟕. 𝟗𝟏

EL VALOR MÁS PEQUEÑO ES DE LA MEDIANA, ENTONCES EL VALOR


A REPORTAR ES LA MEDIANA (15.91%).

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VI. CONCLUSIONES
 Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo de
agente precipitante ya que algunos reactivos son selectivos y reacciona con
un número limitado de especies.
 Se pueden determinar diversas sustancias tanto orgánicas como inorgánicas
por métodos gravimétricos
 La dimetilglioxima es un agente precipitante orgánico que solo precipita el
niquel a partir de una solución alcalina
 Es importante el calentamiento en un proceso gravimétrico debido a que con
este se elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el
precipitado

VII. BIBLIOGRAFÍA
 http://myslide.es/documents/determinacion-de-niquel-por-gravimetria-
55c611ab96568.html
 https://www.dspace.espol.edu.ec/retrieve/91246/D-102097.pdf
 Analisis Quimico Cuantitativo, Daniel C. Harris, Primera Edicion.

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