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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME DE GRAVIMETRÍA

INVESTIGACIÓN:
“Determinación de Aluminio como oxido de Aluminio
hidratado”

ELABORADO POR:
Cinthya Duarte
Emily Loor Medranda
Bryan Salgado Almeida

PARALELO: 104

FECHA DE PRESENTACIÓN:
12/06/2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
Determinación de Aluminio como oxido de Aluminio Hidratado

Fundamento
Los métodos gravimétricos son métodos de análisis extremadamente exactos y precisos. Dichos
métodos gravimétricos son métodos cuantitativos basados en la determinación de la masa de un
compuesto puro con el cual el analito esta realcionado químicamente con él. (Christian, 2009)
Hay 3 tipos de gravimetría, por precipitación, por volatilización y el método electrogravimetrico.
En el método de precipitación el analito se encuentra en el precipitado y se pesa susodicho. En el
método de volatilización el precipitado se halla libre fuera del analito volátil en el ambiente. (Mena
& Michelle, 2009)
Uno de los métodos para determinar el hierro en una muestra de tierra es el método de
precipitación. Dicho precipitado debe cumplir ciertas características (cuantitativa, selectiva,
formula química conocida) y debe pasar por ciertas etapas. (Mena & Michelle, 2009)
1. Preparación de la solución
2. Precipitación
3. Digestión
4. Filtración
5. Lavado
6. Secado o incineración
7. Pesado
8. Cálculo
En el primer paso, preparación de la disolución, se prepara a la muestra para que este en las óptimas
condiciones para empezar a precipitar. Es decir que este con la solubilidad más baja posible, con
el pH indicado para que precipite con la temperatura, y libre de impurezas, o al menos impurezas
enmascarada. El hierro necesita un pH de 2 para que pueda precipitar. El aluminio de 4 y asi
sucesivamente. (Christian, 2009)
La precipitación el precipitado debe ser insoluble en la solución para que la pérdida por solubilidad
sea mínima. Debe estar construido por partículas grandes para su facilidad en la filtración. En este
proceso se minimiza la sobre saturación para que el tamaño del precipitado aumente en agente
precipitante, en el caso del óxido de hierro, el NH3 No se lo debe añadir en exceso para no
aumentar la adsorción superficial del precipitado. Sin embargo la precipitación debe ser completa.
El proceso de digestión el precipitado está en la solución madre creciendo. Para acelerar ese
proceso se puede elevar las temperaturas. La filtración es la recolección del precipitado de la
solución. (Christian, 2009)
En el proceso de lavado se vuelven a eliminar las impurezas después de filtrar. No todos los
precipitados se lavan con la misma solución ya que pueden revertirse a su forma original en el caso
del hierro su lavado es con una disolucion de de NaOH. El secado o calcinado se remueve el
disolvente y el líquido absorbido en el lavado, para asi poder pesarlo y calcular (Christian, 2009)
En el caso que nos atañe, se trata de precipitar el Aluminio en forma de óxido de aluminio hidratado
Al2O3.x(H2O) (forma de precipitación).

Procedimiento
Es imposible afinar el Al por procedimientos convencionales de reducción con C, CO (al menos
económicamente), debido a su gran afinidad con el O2.
Se trata entonces de un compuesto muy estable, de ahí su resistencia a elevadas temperaturas
(revestimientos de hornos), de gran dureza y de gran estabilidad química (herramientas de corte).
Todas estas ventajas, son una gran dificultad a la hora de descomponer el óxido de aluminio. Se ideó
un procedimiento que consta de 2 etapas a saber:
1°) Obtención de Alúmina (Al2O3) de alta pureza anhídrida a partir de la mena de Bauxita.
Bauxita Alúmina

2°) Descomposición de la alúmina para obtener el aluminio metalúrgico.

Alúmina Aluminio

Ilustración 1. Diagrama de gráficos del proceso de gravimetría del Aluminio


Purificación de la Bauxita por el Método “Bayer”

4 a 5 Tn de Bauxita Residuo
Proceso “Bayer”
1 a 2 tn de lodo rojo
60 a 200 Kg de Na(OH) Fábrica de Óxido (seco)
(Reposición de Pérdidas de
álcasis)
2 Tn Al2O3

500 Kg Coque
Electrólisis
14 a 16 Mwh de (Aluminio Metalúrgico)
Energía Eléctrica

1 Tn Al

Proceso “Bayer” Detallado

Yacimiento de Bauxita

Trituración - Molienda
Proceso en
Autoclaves
Ataque y Disolución de la Calor
Bauxita 250 ºC y 30 atm. Mezclado
Pulpa Roja a 125ºC Solución Concentrada de
Solución diluida de
Dilución
Agua Concentración
Pulpa Roja diluida a 100ºC por Evaporación
Impurezas
Lavado Decantación
Solución Diluida de
Solución Acuosa de a 100ºC

Lodos Rojos Enfriamiento

(Desperdicio) Solución Diluida de a 65ºC


Cebado de
Mezcla
Cebo Fino
Solución sobresaturada de a 70ºC
Filtrado de
Precipitación o descomposición en Hidrolización
Cebo (semilla)

Solución diluida de a 60ºC

Mezcla Lavado y Filtrado

Calcinado 1100ºC Alumina Pura


Resumen General del Proceso “Bayer”

El proceso de Bayer para la obtención de óxido de aluminio a partir de la bauxita es un


procedimiento hidrometalúrgico de separación y extracción, muy eficaz y selectiva.
Se basa en el siguiente ciclo:
a) La extracción del hidróxido de Aluminio a partir de la bauxita a “elevada” presión y
temperatura.
b) Separación del residuo sólido (lodo rojo) una vez enfriada la suspensión (se juega con el
descenso de la solubilidad de las sustancias con la temperatura).
c) Precipitación parcial del hidróxido de Aluminio a partir de la solución sobresaturada de
aluminato de sodio ( AlO2 Na ), mediante cristalización germinal provocada (agregado del cebo o
“semilla”).
d) Se retorna al proceso la solución tras la separación Al(OH)3.

En resumen se trata de un sistema:


Al2O3  Na(OH)  H2O  HIDROMETALURGIA

Para que lo anterior se cumpla, este tiene dos peculiaridades a saber:


I.Dependencia de la temperatura de la solubilidad del hidróxido de Aluminio en la soda cáustica.
II.Metaestabilidad (equilibrio aparente) de las soluciones sobresaturadas de aluminato de sodio.

NaAlO2  2H2O  Al (OH )3  Na(OH )


NaAlO2  H2O  AlO(OH )  Na(OH )
Precipitan

Procesos físicos que se llevan acabo

 Extracción: La bauxita se extrae en canteros a cielo abierto.


 Molienda y Trituración: Es molida con molinos de mandíbula a tamaños de 20 mm. Y luego
triturada con molinos de bolas. Esto se hace en húmedo con aluminato y soda cáustica que
proviene de etapas posteriores del proceso. De los molinos sale una pasta de bauxita molida y
solución de aluminato de sodio.
 Ataque y Disolución: a la pasta se le agrega la solución concentrada de aluminato e hidróxido
de sodio a unos 70°C. Esta pasta se bombea a presión a una serie de autoclaves en cascada
provistos de agitadores (recipientes cerrados, calentados con vapor de agua). En estos
autoclaves la pasta va siendo atacada y se transforma en un “licor” de aluminato de sodio, con
residuos insolubles en solución, hasta llegar a los 270°C y 30 atm. A esta pasta de aluminato
de sodio y la suspensión de residuos insolubles se le llama pulpa roja debido al color que le
da el óxido de Fe. Estos residuos insolubles se llaman lodos rojos (son silicatos alumínicos
sódicos, óxidos de Fe y de Titanio). No resulta rentable tratarlos, aunque técnicamente si es
posible.
 Nota: Tener en cuenta que la elevada estabilidad química del mineral nos obliga a realizar las
reacciones químicas a condiciones que buscan una mayor rapidez, elevando la presión y la
temperatura en las autoclaves.
 Dilución y Decantación: La pulpa roja que es una suspensión de lodo rojo en la solución
acuosa de aluminato de sodio, se enfría hasta unos 110 ºC por expansión al vacío. Luego de
diluirla se separa el residuo, los lodos rojos por sedimentación, en forma de sedimentos puros.
El lodo así obtenido se somete a 1 o 2 lavados y a continuación a un filtrado en tambores de
vacío de tal manera de extraerle todo el álcalis.
 Cebado, Mezcla y Precipitación: Consiste en agregar como germen inoculante de la
cristalización (cebo fino) hidróxido de aluminio (hidrargilita Al(OH)3 ). De esta manera se
forman los nuevos cristales de hidróxido de aluminio, en la solución sobresaturada, que
precipitan a lo largo de una cascada de recipientes con agitadores1 entre los 70 y 55ºC.
 Filtrado y Lavado: La mayor parte del hidróxido separado, tras la agitación, se filtra en
tambores al vacío para ser usado como germen inoculante de la cristalización. La menor parte
se lava para eliminar los rastros de lejía y se envía a calcinación.
 Calcinado: Consiste en la deshidratación del hidróxido a 1100 ºC, para formar óxido de
aluminio de alta pureza. Es decir, forma la alúmina, que es el producto final del procedimiento.

Reacciones que ocurren


a) Del mineral
Si es monohidrato (diasporita) AlO(OH )  Na(OH )  AlO2Na  H2O

Si es trihidrato (bohemita) Al(OH)3  Na(OH)  AlO2Na  2H2O

b) De los residuos
Fe2O3  3H2O  2Na(OH)  Fe2O3Na  2H2O

Fe(OH)3  Na(OH)  FeO2Na  H2O

c) Del hidróxido en la calcinación


2Al(OH)3  Q  Al2O3  3H2O

 Si O2 Arcilla:
-Caolinita SiO2  Al2O3H2O se disuelve como 5SiO2  3Al2O3  3Na(OH)  5H2O

-Cuarzo (no se precipita)


El proceso Bayer tiene el inconveniente de la Sílice: Por cada Kg de SiO2 en la forma
de caolinita que se disuelve, se pierden 1Kg Al2O3  0,6Kg NaOH 

Esta última pérdida en el proceso es la limitación del proceso Bayer: el mineral debe
contener la menor cantidad de Sílice posible.
El TiO da un titaniato de hidrógeno y sodio insoluble.

Problema sacado de (Carrion, 2011)

El mineral Bauxita es una de las fuentes más importantes para la obtención aluminio (Al). Una muestra
de 1,350 g de mineral se trituró y se lavó con una solución caliente de hidróxido de sodio (NaOH), en
este primer proceso de digestión el NaOH disuelve los minerales de aluminio tal como se muestra en la
reacción.

AlO(OH) + OH- + H2O + Na+ → Al(OH)4- + Na+

Posteriormente la solución de Al(OH)4-, se precipitó de forma controlada para formar hidróxido de


aluminio Al(OH)3 puro. El precipitado fue filtrado y calcinado a 1050 ºC para producir Al2O3 anhidro, el
cual pesó 0.3007 g.

2 Al(OH)3 Δ→ Al2O3 + 3 H2O

Exprese el resultado de este análisis en términos de % Al

El enunciado nos proporciona los siguientes datos:

Masa mineral = 1,350 g

Masa Al2O3 = 0,3007 g


A) Para calcular el porcentaje % de Aluminio (Al) en el mineral, inicialmente se debe calcular el número
de moles de Al producido (Al2O3).

n Al2O3 = 29,49 x 10 −4mol Sabemos, por la

relación estequiométrica que:

Al2O3: Al
1: 2
Así que el número de moles de Al en la muestra es:

Por lo tanto, la masa del aluminio (Al) en la muestra la podemos determinar con las moles de Al
determinadas con anterioridad y la masa molar (M.M= 26,98 g/mol)

Finalmente, teniendo la masa del Al, el porcentaje se puede expresar de la siguiente manera:

El porcentaje de Al en la muestra mineral Bauxita es de 11,79 %.

dia persona Emily Bryan Cinthya


7/junio/2018 Reunión y división de tema
8/junio Problema Marco teórico y Marco teórico
diapositivas
11/junio Recopilación de datos

Carrion, T. (2011). Guia de ejercicios de analisis gravimetricos. En G. d. gravimetricos, Guia de ejercicios


de analisis gravimetricos (pág. 8). Chile: Universidad de chile, facultad de Ciencias Quimicas y
Farmacetica.

Christian, G. D. (2009). Quimica Analitica. En G. D. Christian, Quimica Analitica (págs. 282-289). 2009:
The McGraw-Hill.

ITESCAM. (4 de Febrero de 2000). Instituto Tecnológico Superior De CalKiní en el Estado de Campeche.


Obtenido de
https://www.itescam.edu.mx/principal/docentes/formatos/04c0ed7c7189ca45b756ba20002fab
21.pdf

Mena, A., & Michelle, G. (2009). PROPUESTA DE ACTUALIZACION DE UNA GUIA DE PRACTICAS DE
QUIMICA ANALITICA. En A. Mena, & G. Michelle, PROPUESTA DE ACTUALIZACION DE UNA GUIA
DE PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA (págs. 35-41). El Salvador: Universidad el Salvador.

Quirós, O. (2015). Slideshare. Obtenido de https://es.slideshare.net/bquiroz9/informe-3-alcalinidad

Skoog, D., West, D., Holler, J., & Crouch, S. (2015). Fundamentos de química analítica (Novena ed.).
Mexico: CENGAGE Learning.

SUNASS. (2010). PAHO. Obtenido de http://bvsper.paho.org/texcom/cd048437/sunassal.pdf

Universidad de Santiago de la Compostela. (2012). MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I


. En U. d. Compostela, MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I (pág. 19). Santiago:
USG.