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Determinación del Peso Molecular por el método crioscopia

∆Tc = kf*m
donde:
∆Tc= descenso del punto de fusión = punto de fusión del disolvente puro – punto de fusión de
la disolución.
kf = constante crioscópica del disolvente
m = molalidad de la disolución (moles de soluto por cada kilogramo de disolvente)

PM = (Kf * gr soluto *1000)/(gr disolvente * Δ Tc)

Donde :
Kf: constante crioscópica, una constante que es característica del disolvente, constante del
punto de congelación molal
Δ Tc : diferencia entre la temperatura de congelación del disolvente puro y la temperatura de
congelación de la disolución.
Determinación del Peso Molecular por el método ebulloscopica
PM= Ke ((1000*w2)/(Δ Te*w1))
Donde :
Ke: constante ebulloscopica(ºC.m-1)
w1 y w2: masas de solvente y soluto
Δ Te: diferencia entre la temperatura de ebullición del disolvente y dela solución.
Métodos para identificar cianuros
Los científicos de la Universidad de Aveiro en Portugal y del International Marinelife Alliance
de EEUU, liderados por Marcela C. M. Vaz desarrollaron una metodología de fibra óptica para
detectar el metabolito anión tiocianato (SCN-), producido por la vía metabólica para la
desintoxicación del anión cianuro (CN-), de una forma no invasiva ni destructiva.
Los científicos reportan que su método es capaz de detectar niveles traza (<3.16 ugL-1) de
SCN- en agua de mar. Además ellos indican que debido a que los peces marinos expuestos al
cianuro excretaron SCN- en la orina, los niveles elevados de SCN- en el agua de mar del
contenedor de los peces de arrecifes vivos indican que los especímenes probablemente
estuvieron expuestos al cianuro.
En el laboratorio podemos realizar el siguiente procedimiento para la medición del
contenido de cianuro de las soluciones.
PROCEDIMIENTOS
El operador debe estar familiarizado con el punto final de la titulación y con la cantidad de
indicador a ser usado, antes de llevar a cabo la titulación de muestras.

1.Tome con una pipeta 20 ml de la solución muestreada y colóquelos en un matraz elermeyer


limpio de 250 ml, las muestras tomadas en estado de pulpa y filtradas posteriormente para
obtener la solucion limpida (provenientes de los sectores,molienda y lixiviación).

2.Añada 3 gotas del indicador rodamina (la cantidad de gotas es para que tome una coloración
amarilla la solución, siendo preparada a 0,02 grs/ 100 ml acetona), la coloración amarilla es el
indicativo de la presencia de Cianuro.

3.Asegúrese de que frasco con nitrato de plata contenga lo suficiente para la titulación.

4.Titule con la solución de nitrato de plata 0.0204 M con la bureta digital (preparado3,46 grs/
1 lts agua destilada) hasta el punto final—el primer cambio de la coloraciones de amarillo a un
color salmón. La titulación debe llevarse a cabo lentamente, revolviendo constantemente.

5.Cuando se piense que se logro el punto final anotar el valor del volumen de nitrato de plata
consumido y continuar con el goteo hasta quela coloración de la muestra cambie a color
salmón. Es indicativo de la saturación de las moléculas de cianuro, por lo que debe parar el
goteo.
6.Cuando la determinación de cianuro de todas las muestras esté completa, lave el equipo con
agua fresca de la pipeta y regréselo a la gaveta de almacenamiento
Determinación de cianuro total por destilación y colorimetría
El método se basa en la destilación ácida a reflujo de la muestra a fin de provocar la
volatilización de todas las formas de cianuro presentes en ella, como cianuro de hidrógeno
(HCN), para luego condensarlas en una solución alcalina. La concentración de cianuro en esta
solución se determina colorimétricamente por espectroscopia UV-VIS, mediante la conversión
a CNCl por reacción con cloramina T a pH < 8. Después que la reacción se ha completado, el
CNCl forma un compuesto de color rojo-azulado al adicionar ácido barbitúrico y piridina. El
compuesto formado presenta una banda de absorción molecular entre 575 y 582 nm. El método
colorimétrico es adecuado para concentraciones de cianuro hasta un límite inferior de 20µg/l
(20ppb).
La determinación de sulfatos
La determinación del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes métodos. Uno de ello
es el Test rápido de sulfatos.

El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy


preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente
precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC.
El Método nefelométrico, mediante turbidímetro nefelométrico, es menos preciso que el
gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para
la determinación de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se
disponga de turbidímetro. Este método no es recomendable para aguas con color, materias en
suspensión o con elevado contenido en materias orgánicas.

El ión sulfato SO42- precipita, en un medio de ácido acético, con ión Ba2+de modo que forma
cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme, los que deben mantenerse en
suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la
absorbancia que la misma produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir
de la curva de calibrado previamente obtenida.

En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por
filtración o centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra
coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario,
o empleando como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo
que elimina la influencia del color.

Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensión


puede ser eliminada por filtración. Interferirá también un exceso de sílice superior a 500 mg/l,
y en las aguas con gran cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar el BaSO4
satisfactoriamente.El Método volumétrico consiste en la determinación de los iones sulfatos
por volumetría en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable
para la determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos
se determina por valoración con sal sódica del EDTA, del cloruro de bario que no se utilizó en
la precipitación de los sulfatos.

Este método es recomendable para los casos que no se disponga del equipo necesario para
aplicar el método gravimétrico.
Métodos para determinar halogenuros
Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales
alcalinos, magnesio y amonio.
La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =,
que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final
un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata,Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la
determinación de iones cloruro son:
Cl ‾ + Ag+ → AgCl ↓ (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag+ → Ag 2CrO4 ↓ (Precipitado rojo ladrillo)
La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para
la determinación.
La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de
plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación
del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente
puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en
blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con
el empleado en la valoración del AgNO3.
Método de Volhard. Este método de titulación se usa para la determinación de plata y
compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl‾,Br ‾, I ‾, SCN‾ y AsO4 -4.
Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de
solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+,con
solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a
la solución.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Ag++ Cl‾ → AgCl ↓
Ag+ + SCN‾ → AgSCN
Fe+3 + SCN‾ → FeSCN+2
¿como se separan los componentes de la clorofila?
Por cromatografía
La cromatografía permite separar los componentes de una mezcla haciéndola pasar a través de
un medio adsorbente (adhesión a una superficie). Una de las más sencillas es la cromatografía
en papel que emplea como medio adsorbente papel filtro y como solvente un líquido. Los
distintos componentes se separan debido a que cada uno de ellos manifiesta diferentes
afinidades por el papel filtro o por el disolvente.
1. Toma unas hojas verdes (de yedra o espinacas), tritúralas en un mortero y añade una pequeña
cantidad de alcohol etílico. Vierte un poco de esta disolución en una cápsula de Petri y coloca
un trozo de papel de filtro. Dóblalo de forma que quede vertical.
2. Deja pasar un día y observa lo que ocurre. Comprobarás que se han separado cuatro bandas
de diferente color que corresponden en orden descendente a : xantofilas (color amarilla),
clorofila B (color verde oscuro), clorofila A (color verde claro) y carotenos (amarillo
anaranjado)
El método moderno es con un cromatógrafo de fase gaseosa que es un aparato muy caro que
para lo que quieres analizar vas a utilizar como gas de arrastre el hidrógeno y se van a separar
todos los componentes de la muestra, dándote las cantidades de cada uno por el análisis de
áreas de los picos de detección