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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA, INGENIERÍA QUÍMICA E
INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

 E.A.P DE INGENIERÍA
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO

#7

 INTEGRANTES:

Segovia Torres, Allen Steven 15070129.

. Navarro jeanpeare 15070124.

 CURSO:

Laboratorio Análisis químico.

 TEMA:

Análisis quelatométrico.

 DOCENTE:

Montoya Eduardo.

 FECHA DE ENTREGA:

06/07/2017

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Tabla de contenido
....................................................................................................................................................... 1
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS ................................................. 1
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 3
RESUMEN ...................................................................................................................................... 4
Análisis quelatométrico de plomo en concentrados .................................................................... 5
Análisis quelatométrico de Zinc en concentrados ........................................................................ 6
TABLAS .......................................................................................................................................... 7
EJEMPLOS DE CÁCULO .................................................................................................................. 8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS ....................................................................................................... 10

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INTRODUCCIÓN

El metal se usa principalmente como capa protectora o galvanizador para el hierro y


el acero, y como componente de distintas aleaciones, especialmente del latón.
También se utiliza en las placas de las pilas (baterías) eléctricas secas, y en las
fundiciones a troquel.

El óxido de cinc, conocido como cinc blanco, se usa como pigmento en pintura.
También se utiliza como rellenador en llantas de goma y como pomada antiséptica
en medicina. El cloruro de cinc se usa para preservar la madera y como fluido
soldador.

El sulfuro de cinc es útil en aplicaciones relacionadas con la electroluminescencia, la


fotoconductividad, la semiconductividad y otros usoselectrónicos; se utiliza en los
tubos de las pantallas de televisión y en los recubrimientos fluorescentes

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RESUMEN

Al estandarizar el EDTA con sulfato de plomo nos da una molaridad de 0.0421


mol/L. Con los títulos del EDTA
8.7231𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑃𝑏
𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 = y
1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
2.7537𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛
𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 = de acuerdo a los gastos de volumen de EDTA al valorar
1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴

con la 10 mL de la muestra 12.2124 mg de Pb y 88.7712 mg de Zn.

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Análisis quelatométrico de plomo en concentrados

Fundamento

Se basa en la determinación quelatométrica de plomo en solución valorada de EDTA,


empleando como indicador Naranja de Xylenol a pH 5

Reactivos

Se emplearan reactivos de grado analítico (p.a) y agua desmineralizada.

HCl (1:1).- mezclar volúmenes iguales de HCl, d=1.19g y agua destilada o desmineralizada.

H2SO4.- a un volumen de agua destilada agregar lentamente y con agitación un volumen igual
de H2SO4, d=1.84.

Solución buffer.- pesar 50g de acetato de amonio, disolver en agua destilada, agregar 5ml de
ácido acético glacial y completar a 250ml.

Solución de EDTA.- pesar 8g de sal disodica de EDTA, disolver en agua destilada y completar a
500ml, enrazar y homogenizar la solución.

Indicador Naranja de Xylenol al 1%.- pesar 1g del indicador y mezclar homogenizando con 100g
de KNO3 o NaCl, por 2 horas

Estandarización

Pesar 0.2g de PbSO4 anhidro agregar 10ml de Buffer pH 5, calentar a ebullición hasta
disolución de la sal agregar 5 gotas de indicador naranja de xylenol o una pequeña cantidad del
indicador sólido y valorar con la solución de EDTA. Anotar y calcular el título de EDTA con
respecto al plomo.

Procedimiento
Pesar con la precisión de 0.1mg entre 0.15 a 0.25 de muestra de acuerdo a su contenido de
plomo y transferir a un vaso de precipitado de 250ml.

Añadir 5ml HCl 1:1, llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar de la plancha y
esperar que la solución enfrié

Añadir 5ml de HNO3©, llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar de la plancha y
esperar que la solución enfrié y luego una pizca de KClO3 llevar a la plancha hasta disgregar a
la muestra, llevar a pastoso y enfriar.

Agregar 5ml de H2SO4 1:1, sulfatar hasta que el desprendimiento de abundante humos blancos
cese. Sacar de la plancha y dejar en reposo por 15minutos.

Filtrar por decantación en caliente con papel de poro fino Whatman 42, recibiendo el filtrado
en un vaso de 400ml, este filtrado puede usarse para el ensayo de cobre o zinc, (para el Zinc,
continuar a partir del punto 4 del procedimiento 3.3), lavar el precipitado 2 veces con
porciones de 10ml de H2SO4 al 3% agitando y filtrando por decantación, luego pasar todo el
precipitado al papel filtro con agua fría.

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Transferir el precipitado al beaker original, con ayuda de la pizeta. Agregar 10ml. De solución
buffer pH 5 y calentar en la plancha hasta que la solución hierva, evitando salpicaduras.
Sumergir el papel filtro y enjugar con agua destilada hasta un volumen de 100ml.

Agregar una pizca de ácido ascórbico y cinco gotas del indicador naranja de Xylenol o una
pequeña cantidad de indicador sólido y valorar gota agota con solución valorada de EDTA
hasta viraje de color violáceo hasta

Amarrillo limón. Anotar el volumen gastado. Calcular el %plomo en la muestra.

Análisis quelatométrico de Zinc en concentrados

Fundamento
Se basa en la determinación quelatométrica de Zinc en solución valorada de EDTA, empleando
como indicador Naranja de Xylenol a pH 5,5.

Reactivos

Se emplearan reactivos de grado analítico y agua destilada o desmineralizada

HCL d=1.19g/ml
H2SO4 d=1.84g/ml
HNO3 16M

Solución extractiva.- Disolver en 75ml de agua, agregar 100ml de NH4OH y diluir a 250ml con
agua destilada.

NH4Cl25%.- disolver 25g de NH4Cl y disolver con 100ml de agua destilada

Solución amoniacal de lavado.- disolver 2g de NH4CL en 50ml de agua agregar 2 ml de


NH4OH( c) y diluir a 200ml.

Solución buffer pH 5.- pesar 40g de acetato de amonio, disolver en agua destilada, agregar 4ml
de ácido acético glacial y completar a 200ml.

Solución de EDTA.- disolver 8g de la sal disodica en 100ml de agua destilada. La solución es


estable por varios meses cuando se guarda en frascos de plástico o boro silicato.

Solución indicador de naranja de xylenol (2g/L).- disolver 100mg de naranja de Xylenol en


agua destilada y diluir a 50ml aguardar en gotero color ámbar.

Tiourea al 10%.- disolver 50g de tiourea en agua y diluir a 500ml.

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TABLAS

DATOS

𝑊𝑃𝑏𝑆𝑂4 𝑉𝑔 (𝐸𝐷𝑇𝐴)
0.0617g 5.1mL
0.0901g 7.1mL
0.1043g 7.7mL

ANALITO VEDTAgastado
Pb 1.40

ANALITO VEDTAgastado(mL)
Zn 32.60

RESULTADOS

𝑾𝑷𝒃𝑺𝑶𝟒 𝑽𝒈 (𝑬𝑫𝑻𝑨) 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 (mol/L) 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 (mol/L)prom


0.0617g 5.1mL 0.0399 0.0421
0.0901g 7.1mL 0.0418
0.1043g 7.7mL 0.0447

ANALITO VEDTAgastado(mL) mg de Pb
Pb 1.40 12.2124

ANALITO VEDTAgastado(mL) Mg de Zn
Zn 32.60 88.7712

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EJEMPLOS DE CÁCULO

ESTANDARIZACIÓN DE EDTA:

Datos:

𝑉𝑔 (𝐸𝐷𝑇𝐴) = 5.1𝑚𝐿

𝑊𝑃𝑏𝑆𝑂4 = 0.0617𝑔

303.2 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑒𝑞 (𝑃𝑏𝑆𝑂4 ) =
2

#𝒆𝒒 − 𝒈𝑬𝑫𝑻𝑨 = #𝒆𝒒 − 𝒈𝑷𝒃𝑺𝑶𝟒

𝑊𝑃𝑏𝑆𝑂4
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝑃𝑒𝑞 (𝑃𝑏𝑆𝑂4)
0,0617𝑔
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 × 0.0051 𝐿 =
303.2 𝑔/𝑚𝑜𝑙
2
𝑵𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟕𝟗𝟖 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝟎. 𝟎𝟑𝟗𝟗

Título de EDTA para Pb: 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 (mol/L)prom=0.0421 para Pb

8.7231𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑃𝑏
𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 =
1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴

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CALCULANDO EL PLOMO EN LA MUESTRA:

Título de EDTA para Pb: 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 (mol/L)prom=0.0421 para Pb

8.7231𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑃𝑏
𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 =
1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴

Concentración de EDTA= 0.0421mol/L

Relación de 1 a 1 de EDTA con Pb

0.0421mmol Pb 1mL EDTA

X 1.40 mL EDTA

X= 0.0589 mmol Pb

W= 0.0589x207.2= 12.2124 mg Pb

CALCULANDO Zn EN LA MUESTRA:

2.7537𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛
𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 =
1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴

Concentración de EDTA= 0.0421mol/L

Relación de 1 a 1 de EDTA con Zn

0.0421mmol Zn 1mL EDTA

X 32.60 mL EDTA

X= 1.3725 mmol Zn

W= 1.3725x65.409= 89.7712 mg Zn

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

- Los resultados variaron mucho de acuerdo a lo indicado en la muestra, una posible


causa puede ser que esta muestra ha sido usada por varios grupos de laboratorio por
lo que puede haberse manipulado de mala manera

- Un mililtro de EDTA equivale a una mayor masa de plomo que del zinc ya que el plomo
es un metal más pesado.

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