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INDICE

1. INTRODUCCIÓN …………………………………………………………… 2
 OBJETIVOS ………………………………………………………… 2
2. MARCO TEORICO………………………………………………………...... 3
1. Descripción del proceso de adsorción……………………………….. 3
2. Isotermas de adsorción………………………….…………………… 4
3. Clasificación general de las isotermas………………………………. 4
4. Isotermas de adsorción en un sistema solido-gas…………………… 4
5. Isotermas de adsorción en un sistema solido-líquido……….……… 6
6. Material absorbente: Carbón activado……………………………… 7
7. Preparación del carbón activado……………………….…………… 9
3. MATERIALES Y METODOS………………………..……………………. 11
3.1. LUGAR DE EJECUCIÓN……………………………………..………. 11
3.2. MATERIALES………………………………………………………… 11
3.2.1. Materiales de vidrio……………………………………………… 11
3.2.2. Materiales de plástico…………………………………………….. 12
3.2.3. Equipos……………………………………………………..…….. 13
3.2.4. Reactivos………………………………………………………….. 14
3.3. MÉTODOS……………………………………………………………… 15
3.3.1. Descripción del proceso para curva estándar…………..………. 15
3.3.2. Descripción del proceso experimental………………………..….16
4. RESULTADOS Y DISCUSIONES…………………………………………. 17
4.1. RESULTADOS…………………………………….…………………… 17
4.2. DISCUSIONES ……………………………………..…………………. 22
5. CONCLUSIONES…………………………………………………………… 22
6. RECOMENDACIONES…………………………………………………….. 23
7. BIBLIOGRAFIA……………………………………………………..……… 23
8. ANEXOS……………………………………………………………..……… 23

1
I. INTRODUCCIÓN

Este trabajo trata sobre la adsorción se da en un material removido se adhiere físicamente o


químicamente a la superficie del material adsorbente, sin penetrar en su estructura física. La adsorción
se cree que implica fuerzas de atracción del tipo dipolo/dipolo, fuerzas de London o fuerzas de Van Der
Waals, entre las moléculas de la sustancia adsorbida y de la superficie del material que adsorbe éstas.
La alta efectividad en remoción o adsorción de compuestos, se debe a que el carbón activado tiene una
gran área o superficie disponible para que puedan interactuar las moléculas de la sustancia que se
adsorbe.

Dada la importancia actual se plantearon los siguientes objetivos:

 Determinar en forma experimental las constantes de Freundlich


 Seleccionar los parámetros de operación más apropiados para la clarificación de solución de
azul de metileno
 Utilizar la adsorción para la clarificación (decoloración) de diversos productos de uso
alimentario.

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II. FUNDAMENTO TEÓRICO

ADSORCION

Cuando la superficie de un sólido se encuentra en contacto con un fluido, líquido o gas, hay una
interacción entre los campos de fuerzas de la superficie del sólido y los de dicho fluido. Cuando las
moléculas del fluido contactan la superficie de un sólido, algunas de estas moléculas se adhieren a la
superficie, mientras otras escapan de ella. El fenómeno que resulta de este desbalance de fuerzas
moleculares presentes en la superficie sólida se llama adsorción, siendo el sólido el adsorbente y el
fluido (gas o líquido), el adsorbato. (Paredes, 2011, pág. 10)

1. Descripción del Proceso de Adsorción

Sepúlveda, Bustamante, Silvestre, Suárez, & Orosco(2008), afirman que el proceso de adsorción se da
en una serie de etapas sucesivas como se muestra en la figura I.

Figura 1. Etapas del proceso de adsorción.

 Etapa 1. Difusión externa. El adsorbato se aproxima a la superficie externa del sólido, para
lograrlo, debe vencer la resistencia de una fina capa acumulada alrededor del adsorbente
(interface sólido-fluido).
 Etapa 2. Difusión interna. Debido a que la superficie externa expuesta por las partículas tiende
a ser menor al 1% del total, el adsorbato migra a través de la red porosa del sólido.
 Etapa 3. La adsorción del adsorbato. En esta etapa, el adsorbato se adhiere a la superficie del
adsorbente.

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2. Isotermas de adsorción

Las isotermas de adsorción son las funciones matemáticas más usadas para describir los procesos de
adsorción. Se construyen relacionando la capacidad de adsorción del adsorbente (q) versus la
concentración o presión en equilibrio de su precursor en el fluido, manteniendo constante las otras
variables involucradas (pH, masa del adsorbente, tiempo de contacto, entre otras). Esta relación depende
considerablemente de la temperatura del sistema, por ello se obtiene a temperatura constante. Entre
estos, los más importantes son los de Langmuir, Freundlich, Temkin, Elovich, Brunauer-EmmetTeller
(BET) y Dubinin. (Paredes, 2011, págs. 12-13)

3. Clasificación general de las isotermas

Para Montes (2008), se clasifican en desfavorables y favorables según sean convexas hacia arriba o
cóncavas hacia abajo, respectivamente. En la figura II, se muestran dichas isotermas en donde ni es la
cantidad de adsorbato y pi es la presión del adsorbato.

Figura 2. Isotermas de adsorción.

4. Isotermas de adsorción en un sistema sólido – gas

Sepúlveda, Bustamante, Silvestre, Suárez, & Orosco (2008) sostienen que, en un sistema sólido-gas, la
isoterma a una temperatura dada relaciona la cantidad adsorbida (nad) en el material adsorbente a

4
distintas presiones relativas (P/P0). La Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC)
clasifica las isotermas de adsorción en seis tipos, los cuales se muestran en la figura III.

Figura 3 Tipos de isotermas de adsorción en un sistema sólido-gas.

 Tipo I: es conocida como la isoterma de Langmuir. En la zona de presiones relativas bajas, la


cantidad adsorbida aumenta rápidamente con la presión hasta alcanzar una meseta (esta zona
es cóncava hacia el eje de las presiones relativas)
 Tipo II: se pueden diferenciar tres zonas. La primera (a presiones relativas bajas) es cóncava
hacia el eje de las presiones relativas. La segunda, expresa que la cantidad adsorbida aumenta
casi linealmente con la presión relativa. Por último, en la tercera, la cantidad adsorbida aumenta
drásticamente cuando las presiones relativas tienden a la unidad.
 Tipo III: es representativa de sistemas en los cuales las interacciones adsorbato-adsorbente son
muy débiles, y no se puede definir el punto B. Para observar una adsorción de manera
apreciable, se requiere aumentar la presión relativa hasta cierto valor.
 Tipo IV: la zona inicial de esta isoterma se parece al Tipo II, y es característica de sólidos
mesoporosos. Presenta un ciclo de histéresis, el cual se asocia al llenado y vaciado de los poros
por dos rutas diferentes: adsorción y desorción.
 Tipo V: a presiones relativas bajas, la curva es convexa hacia el eje de las presiones y evidencia
una débil interacción adsorbato-adsorbente.
 Tipo VI: se la asocia a una adsorción capa por capa sobre superficies uniformes (llamada
isoterma escalonada). Es posible observar este tipo de isoterma en sistemas en los que se
produce un cambio de densidad o empaquetamiento en la fase adsorbida a cierto valor de
presión relativa.

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5. Isotermas de adsorción en un sistema sólido – líquido

La adsorción en un sistema sólido-líquido es un proceso frecuente (ya que muchos contaminantes se


encuentran en solución), pero a su vez es más complejo que en un sistema sólido-gas. Esto se debe a
que el solvente podría participar en el proceso de adsorción (adsorción cooperativa) compitiendo con
el o los solutos por ocupar los centros activos del adsorbente. (Paredes, 2011)

a) Isoterma de Freundlich

El modelo de Freundlich está basado en la adsorción sobre una superficie energéticamente


heterogénea; es decir, los sitios de adsorción con la misma energía de interacción adsorbato-
adsorbente se encuentran agrupados en pequeñas áreas, sugiriendo que los sitios de enlace no son
equivalentes. Se caracteriza por la siguiente ecuación:

1
𝑞𝑒 = 𝐾𝐹 𝐶𝑒𝑛

Donde:

b) Isoterma de Langmuir

El modelo de Langmuir, en cambio, es válido para la adsorción sobre una superficie con un número
finito de sitios idénticos, los cuales se consideran que están homogéneamente distribuidos sobre la
superficie del adsorbente. Se expresa de la siguiente manera:

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La ecuación precedente puede ser linealizada como se muestra a continuación:

c) Isoterma de Elovich

Describe una adsorción química sobre el adsorbente. Se asume que los sitios de adsorción aumentan
con la quimisorción. Se expresa por la siguiente relación:

Donde:

La forma linealizada es la siguiente:

6. Material Adsorbente: Carbón Activado

El carbón activado es un sólido amorfo, compuesto principalmente por carbono. Es un material


ampliamente usado como adsorbente por su gran área superficial y porosidad altamente desarrollada.
Por su versatilidad, el carbón activado se utiliza en la eliminación de impurezas en líquidos y en
corrientes gaseosas. En la mayoría de los casos, los contaminantes se retienen por fisisorción sobre la
superficie del carbón activado por interacciones débiles del tipo van der Waals. La afinidad del carbón
activado hacia moléculas polares es baja. Por esta razón, el carbón activado se convierte en un
adsorbente muy usado en el proceso de purificación de corrientes gaseosas cuando hay presencia de

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humedad, o cuando se trabaja en disolución acuosa. Los carbones activados pueden encontrarse en
distintas formas. Las más comunes son en la forma granular y en polvo. El carbón granular es el que
suele usarse en el tratamiento de emisiones contaminadas por compuestos orgánicos volátiles (COVs).
(Sepúlveda, Bustamante, Silvestre, Suárez, & Orosco, 2008)

Figura 4. Representación esquemática de la estructura del carbón activado.

6.1. Porosidad del carbón activado

Para Paredes (2011), la capacidad de adsorción del carbón activado, así como su
comportamiento, depende directamente de su textura porosa y de su química superficial. Dentro
de la textura porosa, están incluidos la superficie específica, el volumen de poro y la distribución
de tamaño de poro. La mayoría de los carbones activados tienen un área superficial específica
del orden de 800 a 1500 m2 /g y un volumen de poro del orden de 0,20 a 0,60 cm3 /g. Según la
IUPAC, los poros se clasifican en tres grupos: microporos, mesoporos y macroporos.

6.2. Química superficial del carbón activado

La química superficial del material se determina por la composición química de su superficie.


En el caso de los carbones activados, las perturbaciones en la estructura elemental
microcristalina debido a la presencia de imperfecciones, da origen a una variación en el arreglo
de las nubes electrónicas del esqueleto de los carbonos, lo que crea electrones desapareados y
valencias parcialmente saturadas. Estas características son las que definen las propiedades de
adsorción del carbón activado, especialmente por tener compuestos polares y polarizables.
(Menendez, 2010)

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Los grupos superficiales más importantes en el carbón son los oxigenados. En principio, cada
agente activante y las reacciones químicas que se producen en el interior del material
(reacciones de oxidación, condensación entre otros), introducen distintos grupos oxigenados
superficiales y en cantidades diferentes, lo que permite diseñar la química superficial del carbón
partiendo de su aplicación. (Menendez, 2010)

Figura 5. Representación esquemática del carácter ácido de algunos grupos oxigenados y del
carácter básico de los electrones deslocalizados en el plano basal y de otros grupos oxigenados.

7. Preparación del Carbón Activado


7.1. Materia prima

La materia prima para preparar el carbón activado puede ser cualquier material rico en carbono.
Algunos ejemplos son madera, huesos y cáscaras de frutas, carbón mineral, lignito, turba, etc.
Las propiedades del carbón activado resultante dependen de la naturaleza del material de partida
y del procedimiento de preparación. Por lo tanto, una madera con baja densidad y gran cantidad
de material volátil dará carbones activados con mayor fragilidad; mientras que materiales más
densos como suele ser, por ejemplo, la cáscara de coco da como resultado carbones con alta
resistencia mecánica. (Montes, 2008)

7.2. Métodos de activación: Montes (2008) nos brinda tres métodos.

Activación física

La activación física se realiza en dos pasos. Esta involucra la carbonización de un material de


alto contenido de carbón seguido de la activación del material resultante a una temperatura
elevada en presencia de gases oxidantes. Algunos gases empleados son el dióxido de carbono,

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vapor de agua, aire o mezclas de ellos. El rango usual de temperaturas de carbonización es de
400 a 850°C. Mientras que el rango de temperaturas de activación es de 600 a 900°C.

Activación química

En la activación química, los pasos de carbonización y activación se llevan a cabo


simultáneamente. En un solo paso y a bajas temperaturas, se mezcla el precursor con agentes
químicos activantes, los cuales pueden actuar como agentes deshidratantes y oxidantes, como
resultado, se obtiene una mejor estructura porosa. Los agentes químicos más usados son el
ZnCl2, KOH, H3PO4.

Activación por pirolisis al vapor

Es un tratamiento que involucra solo un paso, en el cual el residuo agrícola orgánico es


calentado a temperaturas moderadas entre 500-700°C bajo un flujo de vapor puro, o calentado a 700-
800°C bajo un flujo de vapor. Se suele utilizar una velocidad de calentamiento de 10°C/min hasta
alcanzar una temperatura final entre 700-800°C. El procedimiento requiere mantener la muestra a la
temperatura final, con un flujo constante de vapor, durante una a dos horas.

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III. MATERIALES Y MÉTODOS
3.1. LUGAR DE EJECUCIÓN

Huancayo, Universidad Nacional Del Centro Del Perú, Facultad de ingeniería en Industrias
Alimentarias, Laboratorio de Ingeniería de Alimentos

3.2. MATERIALES
3.2.1. Materiales de vidrio

 Vaso precipitado

Figura 6: Vaso precipitado de 100ml

 Fiolas

Figura 7: Fiolas de 50ml

 Pipetas

Figura 8: Pipetas de 10ml

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3.2.2. Materiales de plástico

 Succionador

Figura 9: Succionador

 Piseta

Figura 10: Piseta

 Cubetas

Figura 11: Cubetas

3.2.3. Materiales Metálicos

 Cucharilla

Figura 12: Cucharilla

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3.2.4. De uso específico
 Papel filtro wathman

Figura 13: Papel filtro wathman N°4

 Papel aluminio

Figura 14: Papel de aluminio


3.2.5. Equipos
 Espectrofotómetro

Figura 15: Espectrofotómetro

 Centrífugadora

Figura 16: Centrifuga

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3.2.6. Reactivos
 Azul de metileno

Figura 17: Azul de metileno

 Carbón activado

Figura 18: Carbón activado

 Agua destilada

Figura 19: Agua destilada

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3.3. Metodología
3.3.1. Descripción del proceso para curva estándar

1. Preparar de la solución madre en una fiola de 100


ml.

2. Preparando la solucion madre es de 12 mg de azul


metilo en la fiola 100ml con agua destilada.

3. De la solucion madre extraer 10 ml, luego adicionar


esta solucion de 10 ml en una fiola de
100ml,preparando esta solucion.

4. Preparar secuencialmente este proceso de extraer


10 ml de la solucion preparada antes, y luego
preparar con esta solucion una nueva en una fiola de
100ml.

5. De esta preparacion se debe tener 10 fiolas


preparadas asi secuencial.

Flujograma1: Procesos de elaboración de la fiolas a partir de la solución madre.


3.3.2. Toma de datos de absorbancia de azul de metileno

1. Cada solucion preparada, ya obtenido las 10 fiolas,


realizar la lectura en el espectofotometro.

2. El analisis de la lectura es con una longitud de.

3. Con los datos obtenidos realizar la curva de


absorvancia.

4. La curva debe tener un r2 entre 0.95 - 1.

Flujograma 2: Lectura de absorbancia del azul de metilo.

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3.3.3. Descripción del proceso experimental

1. Preparacion de la solucion problema con 10mg


de azul de metileno mas 0,1 g de carbon activado,
todo esto preparar en una fiola de 100 ml con agua
destilada.

2. Esto se prepara secuelcialmente, aumentado solo


en cada fiola que se va avanzando 0,1 mg de carbon
activado.

3. Despues de mezclar los 3 componentes agiatar x 5


minutos, luego centrifugar y el sobre nadante en el
papel wathman.

4. La solucion obtenida realizar la lectura, para


determinar la concentracion (mg/100ml).

Repetir este proceso en un tiempo de agitacion de 10


minutos, despues realizar la lectura correspondiente.

Flujograma 3: Procesos para la lectura de absorción del carbón activado.

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IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES
4.1. RESULTADOS
 CUADRO N°1: PRIMERA FRACCIÓN

VOLUMEN TEMPERATURA
(mL) (°C)
0 75
20 75.2
40 75.5
60 75.8
Fuente: Grupo de trabajo, 2018

 CUADRO N°2: SEGUNDA FRACCIÓN

VOLUMEN TEMPERATURA
(mL) (°C)
70 78
80 80
90 81
100 82
110 83
120 84
Fuente: Grupo de trabajo, 2018

 TEMPERATURA- VOLUMEN

TEMPERATURA-VOLUMEN
85
84
83
82
81
80
79
78
77
76
75
74
0 20 40 60 80 100 120 140

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GRÁFICO N° 1: curva teórica de una mezcla hidroalcohólica al 70°

FUENTE: Grupo de trabajo, 2018

 TABLA N° 1: Datos utilizados para el cálculo de moles presentes.

T° DE
FRACCIÓN CANTIDAD COLOR OLOR SABOR EBULLICIÓN
INICIAL
1° 60 mL 75°C
2° 60 mL 78°C
Fuente: Grupo de trabajo, 2018

 TABLA N° 2: Datos utilizados para el cálculo de moles presentes.

SUSTANCIA PM DENSIDAD

ETANOL 46 g/mol 0.789 g/mol


AGUA 18 g/mol 1 g/mol
Fuente: Ramírez, 2006

 PESO DEL ETANOL EN LA MEZCLA

𝒈
𝟏𝟒𝟓. 𝟖 (𝟎. 𝟕𝟖𝟗 ) = 𝟏𝟏𝟓. 𝟎𝟑𝟔𝟐 𝒈
𝒎𝑳

 PESO DEL AGUA EN LA MEZCLA

 PRIMERA FRACCIÓN: CONCENTRACIÓN VS. TEMPERATURA (ºC).

PRIMERA FRACCION y = -5.7231x + 75.904


R² = 0.9727
75.8
75.7
75.6
75.5
75.4
75.3
75.2
75.1
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14

18
GRÁFICO N°2: CONCENTRACIÓN VS. TEMPERATURA

FUENTE: grupo de trabajo, 2018

 SEGUNDA FRACCIÓN: CONCENTRACIÓN VS. TEMPERATURA (ºC).

y = -321.64x + 91.873
R² = 0.9937 SEGUNDA FRACCIÓN
85
84
83
82
81
80
79
78
77
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05

GRÁFICO N°2: CONCENTRACIÓN VS. TEMPERATURA

FUENTE: grupo de trabajo, 2018

4.2. DISCUSIONES

 Según (Paredes, 2011) la capacidad de adsorción del carbón activado, así como su
comportamiento, depende directamente de su textura porosa y de su química superficial. Dentro
de la textura porosa, están incluidos la superficie específica, el volumen de poro y la distribución
de tamaño de poro. La mayoría de los carbones activados tienen un área superficial específica
del orden de 800 a 1500 m2 /g y un volumen de poro del orden de 0,20 a 0,60 cm3 /g. Según la
IUPAC, los poros se clasifican en tres grupos: microporos, mesoporos y macroporos.
En la práctica el carbón activado que se utilizó fue en polvo es por eso que las la capacidad
de adsorción fue mayor y la lectura en el espectrofotómetro nos brindaron lecturas cercanas a
cero.
 Para gráfica que presente una mayor tendencia a la línea recta es la que se ajusta más a una
ecuación de freundlich. En este caso en particular, los datos quedaron mejor representados con
la ecuación de Freundlich, ya que el ajuste a la recta fue mejor. (R2= 0.9034 para 5 minutos ya
que el espectrofotómetro no hizo una lectura correcta por su variabilidad en las lecturas, el R2=
0.9587 para 10 minutos ya que pudo ser más pero la lectura del espectrofotómetro y el problema
de las celdas nos dieron esos valores.

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 Según Paredes (2011), otra fuente de error, es que se asume que el carbón activado sólo tiene
interacciones con el ácido, más no con el agua, cuando en realidad también se dan interacciones
entre el carbón y el agua. Es por esto que antes de hacer el experimento, es necesario que el
carbón se encuentre bien seco.
En la práctica se utilizó carbón activado y el azul de metileno en medio acuoso y se evidencio
la clarificación a los primeros 5 y 10 minutos de agitación realizados por al centrifugadora. se
realizó las medicines de absorbancia con la finalidad de comprobar que el carbón activado
interacciona con el agua y el ácido.

V. CONCLUSIONES

 Se determinó experimentalmente las contantes de freundlich para 5 y 10 minutos siendo para


para 5 minutos m= 1.5736 y n =1.1833 y para 10 minutos m=99.195 y n= 3.9773. siendo
favorable puesto que en los dos casos n > 1.
 Los parámetros para la clarificación de azul de metileno son la concentración de carbón
activado, las absorbancias que ocurrieron dentro de la mezcla son embargo, la concentración
más apropiada para cinco minutos de azul de metileno fue = 0.007 g/ml y una concentración
de carbón activado =0.15 g mientras que para los 10 minutos azul de metileno = 0.009 g/ml y
una concentración de carbón activado = 0.15 g.
 Se utilizó el carbón activado para la adsorción de color azul como también se usa para la
clarificación de aceites y en la osmosis inversa en el tratamiento de aguas.

VI. RECOMENDACIONES
 Verificar que el espectrofotómetro cumpla con requerimientos para las lecturas
 Usar en lo posible celdas nuevas y del mismo calibre en cada lectura
 Asegurarse de que el carbón activado este en buenas condiciones para su uso

VII. BIBLIOGRAFÍA
 Menendez, A. (Junio de 2010). Tipos de carbones. Obtenido de
http:/www.oviedo.es/personales/carbon/estructuras.htm.

 Montes, M. (2008). Eliminación de COVs con sistemas adsorbentes. Argentina: Cooperación


Iberoamericana.
 Paredes, A. (2011). Estudio de la adsorción de copmpuestos aromáticos mediante carbón
activado preparado a partir de la cáscara de castaña (tesis de pregrado). Lima, Peru:
Pontificia Universidad Católica del Peru,.

20
 Sepúlveda, A., Bustamante, F., Silvestre, J., Suárez, S., & Orosco, N. (2008). Adsorbentes
para la eliminaciƥn de COVs. Argentina: Cooperación Iberoamericana.

VIII. ANEXOS

NUMERO FIGURA DESCRIPCIÓN

Disolución del azul de


20
metileno en alícuotas de 5 mL

Adición de carbón activado a


diferentes concentraciones a
21
la solución de azul de
metileno

Soluciones de azul de
22
metileno con carbón activado

Preparación de tubos para la


23 agitación en centrifuga (5 min
y 10 min)

21
24 Cubeta con solución

25 Lectura en espectrofotómetro

Elaborado por el grupo de trabajo (2018)

22