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ANALISIS GRAVIMETRICO

DETERMINACION DE ORO Y PLATA

Prof. Ing. María Flor Suárez Sánchez

Ing. María Flor Suárez Sánchez

ANÁLISIS DE ENSAYOS AL FUEGO
❖ Es un método tradicional conocido desde el siglo XVII, para el
análisis cuantitativo piro metalúrgico de Oro, Plata y elementos
del grupo platino
❖ El análisis de Ensayos al fuego (Fire Assay) o análisis por vía seca
esta basado en adaptaciones prácticas a las muestras de
mineral o aleaciones.
❖ La determinación cuantitativa (especialmente del oro) ha
llegado a consagrarse sobre los métodos de vía húmeda, puesto
que los metales preciosos están tan diseminados en las rocas y
en algunas especies en soluciones sólidas lo que hace difícil
exponer su superficie al ataque en cualquier grado de
molienda.

Ing. María Flor Suárez Sánchez

María Flor Suárez Sánchez . Ing. • La plata se separa (aparta) por disolución con ácido nítrico diluido dejando el oro para su cuantificación gravimétrica. • La plata se calcula por diferencia tomando en cuenta el peso de ambos metales y el peso de muestra empleado para la determinación. Es último es oxidado y absorbido por la copela casi en su totalidad y una parte es volatilizada. • Mediante el proceso de copelación el oro y plata son separados del plomo que los colectó. quedando un botón de oro y plata. DETERMINACION DE ORO Y PLATA • El ensaye de oro y plata se basa en la propiedad que tiene el plomo al estado de fusión para colectarlos. • La aleación Pb-Ag-Au puede obtenerse por la adición de plomo metálico (ensaye por escorificación) o por la reducción de litargirio (ensaye por fusión).

químicos que facilitan la fusión y la ❖ Debe tener una baja presión de liberación de las impurezas que vapor y no desprender gases forma parte de la matriz. Propiedades ❖ En estado fundido. Ing. 4. Silice ❖ Debe solubilizarse en el metal para que su acción química sea eficaz. PRINCIPIOS BÁSICOS Fundentes ❖ Los óxidos formados no deben Son los reactivos o productos ser soluble en el baño metálico. debe tener ❖ La temperatura de fusión debe gran avidez por los óxidos ser inferior a la de los metales a metálicos base y otras impurezas. Litargirio (PbO) debe ser menor que la de los 2. tóxicos. María Flor Suárez Sánchez . Borax aurífero. ❖ La densidad en estado de fusión 1. Na2CO3 componentes del concentrado 3. recuperar.

María Flor Suárez Sánchez .Diagrama de flujo Ing.

María Flor Suárez Sánchez .ETAPAS DEL ANÁLISIS POR VÍA SECA ▪ Fusión ▪ Copelación ▪ Partición o Digestión ▪ Determinación Gravimétrica o por absorción atómica Ing.

y • Desulfurantes Ing. ENSAYE POR FUSION En este procedimiento. María Flor Suárez Sánchez . los minerales se funden a 950  50°C con reactivos que se clasifican como: • Flujos ácidos • Flujos básicos • Sulfurantes .

Agente reductor Carbón C Agente reductor Plomo Pb Agente reductor Hierro Fe Agente reductor- desulfurante Sal NaCl Cubierta protectora Espato fluor CaF2 Flujo neutro Criolita AlNaF6 Flujo neutro Ing.2SiO2 Flujo ácido Bórax Na2O4O7. María Flor Suárez Sánchez .10H2O Flujo ácido Bórax-glass Na2O4O7 Flujo ácido Bicarbonato de sodio NaHCO3 Flujo básico- desulfurante Carbonato de sodio Na2CO3 Flujo básico- desulfurante Carbonato de potasio K2CO3 Flujo básico- desulfurante Litargirio PbO Flujo básico- desulfurante Nitrato de potasio KNO3 Agente oxidante – desulfurante Harina ---. REACTIVOS PARA ENSAYE NOMBRE FORMULA PROPIEDADES Sílice SiO2 Flujo ácido Vidrio X Na2O-CaO.

debe usarse un flujo ácido como sílice o bórax. carbonato de sodio. Los reactivos que se usan en el ensaye varían de acuerdo con la composición de la muestra: Si esta es ácida (matriz silicosa). se puede obtener del mismo mineral o adicionarlo como reactivo. Son minerales que contienen óxido férrico. lo da lugar a clasificar los minerales en: • TIPO I Minerales con poder reductor: Son minerales que contienen sulfuros. Los minerales del tipo I. etc. arseniuros. teluros.. debe usarse un fundente básico como: litargirio. que oxidan al plomo y a los agentes reductores. manganeso. óxidos y carbonatos. El reductor para obtener el plomo colector a partir de litargirio. zinc. Si es básica (óxidos de fierro. se funden con reactivos oxidantes o desulfurantes y los del tipo II y III con reductores. antimoniuros. etc. caliza ú óxido de fierro. calcio.etc). Ing. materia carbonosa. bióxido de manganeso. • TIPO III Minerales neutros. María Flor Suárez Sánchez . cobre. • TIPO II Minerales que tienen poder oxidante. Son minerales que contienen sílice.

María Flor Suárez Sánchez . REACCIONES IMPORTANTES Litargirio: PbO. punto de fusión: 883°C PbS + 3 PbO + Na2CO3 → 4 Pb° + Na2SO4 + CO2 ZnS + 4 PbO + Na2CO3 → 4 Pb° + ZnO + Na2SO4 + CO2 2 FeS2 + 15 PbO + 4 Na2CO3 → 15 Pb° + Fe2O3 + Na2SO4 + CO2 Carbonato de sodio: Na2CO3. punto de fusión: 852°C Na2CO3 + SiO2 → Na2SiO3 + CO2 2 Na2CO3 + SiO2 → Na2SiO4 + 2 CO Na2CO3 + Al2O3 → Na2Al2O4 + CO2 Ing.

se dice que el plomo ha iniciado su oxidación. si la temperatura es correcta el plomo se vuelve brillante. María Flor Suárez Sánchez . la superficie del plomo se hace convexa. el plomo se funde. El botón obtenido se deja enfriar lentamente y la superficie del mismo debe aparecer tersa y brillante. Después pesar el botón de oro y plata (doré). Se permite la entrada de aire para facilitar la oxidación. En esta etapa las copelas se calientan y se colocan los régulos. COPELACION La copelación es quizás el punto más importante del ensaye. Consiste en la fusión oxidante en un crisol poroso. Si la temperatura es apropiada el plomo se oxida a óxido de plomo y es absorbido por la copela y parte se volatiliza. Ing.

María Flor Suárez Sánchez . Al iniciarse el proceso. el resto se volatiliza. quedando como residuo un botón brillante auroargentifero de Au/Ag. Doré o Bullón. o bien son oxidadas por medio del PbO (2): 4As + 3O2 2As2O3 (1) Cu + PbO CuO + Pb (2) Ing.5% del PbO es absorbido.PROCESO DE COPELACIÓN El Regulo se coloca en una copela precalentada a 950 °C . La alta tensión superficial del oro y plata dejan estos metales en la superficie de la copela. se entreabre un poco la puerta del horno (1). El 98.

se calcina y se pesa. El oro se seca. Con el objeto de eliminar completamente la plata. diluido con agua destilada libre de cloruros. María Flor Suárez Sánchez . Ing.P. se procede al apartado de esta última con ácido nítrico Q. PARTICION Pesado el botón de oro y plata. se agrega ácido nítrico diluido 1:3 y se calienta para asegurar la completa separación.

se lava para prevenir presencia de ión Cl. enfriar y pesar como Au°.y así precipita AgCl.PARTICIÓN O DIGESTIÓN ❖El Dore se coloca en un crisol y se procede al ataque con HNO3 . se disuelve la Ag y el Oro queda solido. María Flor Suárez Sánchez . Se agrega NH4OH para eliminar cualquier traza de AgCl. se enjuaga . es templado a la llama. lo cual contamina el Oro. Agua regia Ing. ❖Ley alta. Ley baja por AA. ❖Secado el Au. gravimetria.

ambos en miligramos y obtener el peso de la plata. María Flor Suárez Sánchez . Au o Ag g/TM = A x 103 B donde: A: peso del oro o de plata en miligramos B: peso de la muestra en gramos Ing. CALCULOS Restar el peso del oro al del doré (Ag-Au).

ANALISIS DE ORO Y PLATA FIRE ASSAY GALERIA DE FOTOS Ing. María Flor Suárez Sánchez .

María Flor Suárez Sánchez .Materiales necesarios Ing.

María Flor Suárez Sánchez .Fundentes Ing.

María Flor Suárez Sánchez . Hornos Ing.

Ensayo al crisol Ing. María Flor Suárez Sánchez .

Ing. María Flor Suárez Sánchez .

María Flor Suárez Sánchez .1 Lingoteamiento 3 2 4 Ing.

María Flor Suárez Sánchez .1 Copelación 4 2 5 3 Ing.

Partición Ing. María Flor Suárez Sánchez .

María Flor Suárez Sánchez . Video https://youtu.be/6Nk5r7aj9Fw Ing.