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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

Faculdade de Engenharia de Alimentos

Nirse Ruscheinsky Breternitz

“Microencapsulação e aglomeração de
hidrolisado proteico de carne de
mexilhão para uso como aromatizante”

CAMPINAS/SP
2016

Nirse Ruscheinsky Breternitz

Microencapsulação e aglomeração de
hidrolisado proteico de carne de
mexilhão para uso como aromatizante

Tese apresentada à Faculdade de
Engenharia de Alimentos da Universidade
Estadual de Campinas como parte dos
requisitos exigidos para a obtenção do
titulo de Doutora em Engenharia de
Alimentos.

Orientadora: Profa. Dra. Miriam Dupas Hubinger

ESTE EXEMPLAR CORRESPONDE À
VERSÃO FINAL DA TESE DEFENDIDA
PELA ALUNA NIRSE RUSCHEINSKY
BRETERNITZ E ORIENTADA PELA
PROFª DRª MÍRIAM DUPAS HUBINGER.

CAMPINAS/SP
2016

Drª. Drª. Míriam Dupas Hubinger Orientadora – FEA/UNICAMP _______________________________________ Prof. Helena Maria Andre Bolini Membro suplente – FEA/UNICAMP ___________________________________________ Profª. Dr. Javier Telis Romero Membro suplente – IBLCE/ UNESP ___________________________________________ Profª. Drª. . Drª. Gustavo César Dacanal Membro titular . Dr. Maria Teresa Bertoldo Pacheco Membro suplente – ITAL/CAMPINAS A ata de defesa com as respectivas assinaturas dos membros encontra-se no processo de vida acadêmica do aluno.FZEA/USP ___________________________________________ Prof. Wanderley Pereira de Oliveira Membro titular – FCF/USP ___________________________________________ Prof. Dr. Dr. BANCA EXAMINADORA ______________________________________ Profª. Carlos Raimundo Ferreira Gosso Membro titular – FEA/UNICAMP ________________________________________ Profª. Flávia Maria Netto Membro titular – FEA/UNICAMP __________________________________________ Prof.

“A persistência é o menor caminho do êxito”. (Charles Chaplin) .

Dedico À minha filha Alice e ao meu esposo Wangles .

facilitando a realização deste trabalho. minha orientada de iniciação científica. Emílio. . pelas valiosas sugestões e correções. Ao meu esposo Wangles pelo amor. Aos funcionários. Dra. fez o impossível para que isso fosse possível. À Ana Gabriela. Por acreditar que eu conseguiria. Miriam Dupas Hubinger. Fernando. Patrícia. broncas e incentivos durante esses longos anos de doutoramento. À todos os membros da banca examinadora. Gláucia. puxar. Larissa. À minha mãe Yone. pela amizade e ajuda física. À Gabriela Casadei da Cruz. mesmo não concordando muito. confiança. professores e alunos do Laboratório de Engenharia de Processos e de todo o Departamento de Engenharia de Alimentos pelo auxilio e disponibilidade. apoio tático e tudo mais. À Maria Luiza. Às minhas irmãs Nelise e Neize pelo incentivo e fé em mim e aos meus irmãos Dirceu e Dirlei pela torcida. Ao sogro Geson e sogra Cida (in memoriam) que me ajudaram mais do que imaginam. e ao meu pai Pio (in memoriam) que. divino criador. À Profa. Vanessa. emocional e intelectual durante esses longos anos. pela confiança e colaboração imprescindível para que a aglomeração ocorresse. pela oportunidade do crescimento intelectual. que muito contribuíram para o enriquecimento deste trabalho. admiração. pelas orações. chacoalhar. Renata. ouvir e não desistir. mas que elevou minha vida à outro patamar. À Alice. Vivian e Zildene. que sempre me incentivou à construir minha vida através dos estudos. paciência. moral e espiritual que esta jornada do doutoramento me proporcionou. AGRADECIMENTOS À Deus. Mariana. pela orientação e confiança. por empurrar. filha amada que chegou para tumultuar o doutorado.

pelo apoio. pois sua incredulidade foi um dos meus combustíveis. À todos que ajudaram nesta jornada. em especial aos colegas professores. exaustiva. alunos e Direção. À FAPESP pela concessão do auxílio à pesquisa que financiou os experimentos desta tese.Ao Carlos Fidelis do Laboratório ThoMSon do IQ/UNICAMP. difícil. mas tem nome e rosto na minha memória. mas ao mesmo tempo prazerosa e enriquecedora. estressante. E também. São anônimos no papel. àqueles que não acreditaram que eu conseguiria. . paciência e incentivo nesta busca de conhecimento e titulação. pela ajuda inestimável nas análises de cromatografia. Ao Centro Universitário Padre Anchieta (UniAnchieta).

A aglomeração do pó foi estudada através de cinéticas nos tempos de 10. Nas análises de microestrutura. A análise sensorial do aromatizante indicou que a adição de 50% do hidrolisado proteico de mexilhão sobre o tempero base de macarrão instantâneo teve boa aceitação. 10. O pó foi caracterizado logo após a microencapsulação e após a aglomeração quanto à umidade. 30.0%). Assim. respectivamente) em três adições diferentes (3. 50:50. A aglomeração com duração de 40 minutos e atomização de ligante MH (solução aquosa com 22. foi avaliada a influência das temperaturas do ar de secagem (180 e 210 ºC) sobre a composição de voláteis do pó e suas características físico-químicas.5% de sólidos. Simultaneamente. o aumento da concentração do agente carreador resultou em aumento da temperatura de transição vítrea (Tg) e do diâmetro D4.3 das micropartículas e na redução da sua higroscopicidade. mexilhão. O hidrolisado proteico de mexilhão utilizado para conduzir os experimentos foi obtido através de hidrólise enzimática da carne de mexilhão com a enzima comercial ProtamexTM. com 16% de maltodextrina 10DE:HiCap®100 (proporção 50:50) como agente carreador. spray drying. diâmetro e distribuição de tamanho. aglomeração. observou-se que as micropartículas obtidas com HiCap®100 eram mais frágeis. respectivamente. 20. sendo escolhida como a melhor condição de microencapsulação.82.5% de sólidos. . microencapsulação. O hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado a 210 ºC. resultou na melhor retenção de voláteis e características físico-químicas capazes de promover a estabilidade do pó. foram avaliadas as concentrações de agente carreador. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100) proporcionou maior diâmetro D4. A Tg e a retenção de compostos voláteis foram favoravelmente influenciados pela temperatura de secagem mais elevada e pela combinação e concentração (quanto maior. temperatura de transição vítrea e retenção de voláteis. composto por proporções de maltodextrina 10DE e de amido modificado HiCap®100 (0:100. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap ®100. No pó microencapsulado. RESUMO O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito da microencapsulação por spray drying e aglomeração em leito fluidizado de hidrolisado proteico de carne de mexilhão (Perna perna) visando a obtenção de um flavorizante alimentício. enquanto a maltodextrina 10DE proporcionou a formação de micropartículas mais dentadas e com maior variação em tamanho. atividade de água. 75:25 e 100:0.7. densidade. mais favorecida) dos agentes carreadores.56 e 6.2 e 16. com notas médias de aceitação para sabor e aroma de 6. 40 e 50 minutos. com duas soluções ligantes diferentes: água destilada e solução aquosa com 22.3% no tempo de molhabilidade e melhor retenção de voláteis. redução de 26. microestrutura. Palavras chave: hidrolisado proteico. No pó aglomerado também foi determinado o tempo de molhabilidade e solubilidade.3 dos aglomerados.

resulted in the best volatile retention and physicochemical characteristics that can promote powder stability.56 and 6.3 diameter.3% reduction in wetting time and better retention of volatiles. All agglomerated powders showed moisture content lower than 3. 10. with acceptance mean scores of 6.82 for taste and flavor. respectively. Sensory evaluation indicated that the addition of 50% of the powder obtained under these conditions (flavoring) over instant noodles seasoning had good acceptability.0%). 40 and 50 minutes. 26. spray drying. Tg and retention of volatile compounds were favorably influenced by higher drying temperatures and by the combination and concentration (the higher the better) of the carrier agents. mussel. while maltodextrin 10DE provided the formation of rougher microparticles with a greater variation in size.2 and 16. Keywords: protein hydrolysate. agglomeration. it was varied also the concentrations of the carrier agents. The mussel protein hydrolysate used to conduct the experiments was obtained by mussel meat enzymatic hydrolysis with the commercial enzyme ProtamexTM. The powder agglomeration was studied by kinetic at the times of 10. and was chosen as the best microencapsulation condition.5% of solids.5% of solids. 20. . Agglomeration during 40 minutes and atomization of MH binder (aqueous solution with 22. 30. The powder was characterized immediately after microencapsulation and after agglomeration as moisture. 1:1 of maltodextrin 10DE and HiCap ®100) provide greater agglomerates D4. composed by proportions of maltodextrin 10DE and modified starch HiCap ®100 (0:100. 1:1 of maltodextrin 10DE and HiCap ®100. with 16% of maltodextrin 10DE and HiCap ®100 (50:50) as carrier agent.7. microencapsulation. with two different binder solutions: distilled water and aqueous solution with 22. was evaluated. microstructure. density. Simultaneously. In the microencapsulated powder.2%. Thus. diameter and size distribution. increasing the carrier agent concentration resulted in an increase in the microparticles diameter and reduction in powder hygroscopicity and glass transition temperature (Tg) values. water activity. ABSTRACT The aim of this work was to study the effect of microencapsulation by spray drying and the fluid bed agglomeration of mussel (Perna perna) protein hydrolysate in order to obtain a food flavoring. 50:50. respectively) in three different additions (3. 75:25 and 100:0. Scanning electron microscopy showed that HiCap®100 microparticles were more breakable. the influence of the drying air temperatures (180 and 210 ºC) over the powder volatile composition and physicochemical characteristics. glass transition temperature and retention of volatiles. Mussel protein hydrolysate powder microencapsulated at 210 ºC. The wettability and solubility of the agglomerated powder was also determined.

.....................3: Formação das pontes entre partículas durante a aglomeração do pós.... LISTA DE FIGURAS Figura 3... utilizado nos processos de microencapsulação..............1: Fotografias dos géis de resolução com 12% (a) e 15................. (c) 50:50 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 (1M1H) e..... 72 Figura 5.......... 88 Figura 5. 1:3 e 1:5 entre proteína do hidrolisado:agente carreador................................ 68 Figura 4...................... ............. 91 ................4: Gráfico da queda de pressão versus velocidade do ar na câmara de leito fluidizado.......... ...................... 43 Figura 4....................3: Viscosidade das suspensões de hidrolisado proteico de mexilhão puro ou adicionadas de (a) HiCap®100 (H).......1: Spray dryer Büchi em operação... (d) 75:25 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 (3M1H)....... ... 34 Figura 3. 1:3 e 1:5 entre proteína do hidrolisado:agente carreador.1: Imagens de mexilhão Perna perna: (a) com a concha aberta (SOUZA E PETCOV....................5: Umidade do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e da concentração de agente carreador e da temperatura de secagem. ............. 59 Figura 4..2: Curvas de escoamento das suspensões de hidrolisado proteico de mexilhão puro ou adicionadas de (a) HiCap ®100 (H).................. O último dígito do código da amostra corresponde às proporções de 1:1. com autorização de uso de imagem............. ............ 2013) e (b) desconchado e com régua de referência de tamanho (ARMAZÉM DO MAR............. ............. (d) 75:25 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 (3M1H)....... .... (b) maltodextrina 10DE (M)....................... ....... 76 Figura 5........ . ...... (b) maltodextrina 10DE (M)..2: Esquemas de microcápsula e micropartícula............................... O último dígito do código da amostra corresponde às proporções de 1:1............. obtida com pulsação de 600 rpm e 50 g de pó.............. 27 Figura 3......6: Higroscopicidade do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e da concentração de agente carreador e da temperatura de secagem........ 84 Figura 5........................ 85 Figura 5............3: (a) Esquema de todo equipamento de leito fluidizado utilizado e (b) fotografia do leito em operação.........................5: Acessório usado para análise de molhabilidade... 2015)... 65 Figura 4.. 67 Figura 4.... (c) 50:50 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 (1M1H) e......... . 81 Figura 5....4: Atividade de água do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e da concentração do agente carreador e da temperatura de secagem...................2: Ficha de análise sensorial de aceitação de consumidor....5% (b) de acrilamida com os perfis eletroforéticos da carne e do hidrolisado proteico de mexilhão liofilizados..... .........................

................. ..... ............8: Distribuição de tamanho das micropartículas de hidrolisado proteico de mexilhão microencapsuladas por spray drying..................................... 103 Figura 5..... 92 Figura 5...... octanal....22: Distribuição de notas dos provadores quanto às avaliações de sabor.................. 102 Figura 5.......................................20: Curvas de calibração dos padrões cromatográficos para a quantificação dos compostos voláteis hexanal............................ ..... 109 Figura 5......................................... xileno.... ..... 112 Figura 5........ ........... ........21: Mapa de Preferência Interno com relação ao sabor das amostras........................ 107 Figura 5................. ...18: Termogramas obtidos para o hidrolisado proteico de mexilhão em pó com adição de (a) mistura de 50:50 de maltodextrina e Hicap®100 (1M1H) e (b) 75:50 de maltodextrina e Hicap®100 (3M1H)..................................... 111 Figura 5......................... 123 Figura 5....17: Termogramas obtidos para o hidrolisado proteico de mexilhão em pó com adição de (a) maltodextrina 10 DE (M) e (b) HiCap ®100 (H) como carreadores..... ..................................7: Imagens do hidrolisado proteico de mexilhão em pó antes e depois da análise de higroscopicidade...10: Imagens dos pós obtidos com a secagem de (a) hidrolisado proteico de mexilhão puro e do hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado nas proporções de (b) 1:1.......... .12: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com o agente carreador HiCap100......................................................................... 2-nonanol e nonanal..... sem a adição de agentes carreadores........................ .......................19: Termogramas obtidos para o hidrolisado proteico de mexilhão em pó...........16: Comportamento da Tg em função da Aw do hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado por spray drying. 100 Figura 5...... 104 Figura 5....13: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com o agente carreador maltodextrina 10DE............................. sem adição de agente carreador......... 99 Figura 5.............................. 101 Figura 5......... .........................Figura 5... na proporção de 1:1.................... entre a proteína do hidrolisado e o agente carreador HiCap®100... heptanal... 98 Figura 5..........14: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com os agentes carreadores misturados..............15: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com os agentes carreadores misturados na proporção 3:1............................ 94 Figura 5.... com diferentes adições de aromatizante nas amostras......... ...........9: Densidade aparente do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e da concentração de agente carreador e da temperatura de secagem..... (c) 1:3 e (d) 1:5......... 124 ......... ................. ............. 110 Figura 5............11: Imagens de microestrutura das partículas obtidas pela secagem do hidrolisado proteico de mexilhão puro..............

... 139 Figura 5.......................... 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100)... 142 Figura 5...........................34: Rendimentos obtidos nas cinéticas de aglomeração com os ligantes () água e (○) solução MH................................................5% de sólidos....................................... .29: Micrografias das partículas aglomeradas em diferentes tempos de processo e usando água (AG) como ligante...............................5% de sólidos.33: Termogramas obtidos para os pós obtidos nas cinéticas de aglomeração..... 140 Figura 5.... com diferentes adições de aromatizante nas amostras...Figura 5. 126 Figura 5......... .......................... ....23: Mapa de Preferência Interno com relação ao aroma das amostras...5% de sólidos...................... 144 Figura 5..............31: Comportamento da Tg em função da Aw dos pós aglomerados em leito fluidizado....... 125 Figura 5..................... ........... 127 Figura 5.................................................... usando como ligante a solução MH (solução aquosa com 22...............25: Mapa de Preferência Interno com relação a aparência geral das amostras....... 143 Figura 5............27: Distribuição de tamanhos das partículas aglomeradas em função do tempo e com (a) ligante água e (b) ligante MH (solução aquosa com 22.......24: Distribuição de notas dos provadores quanto às avaliações de aroma.......... ................................... 135 Figura 5...........26: Distribuição de notas dos provadores quanto às avaliações de aparência geral........28: Tempo necessário para umedecer toda amostra de pó aglomerado com os ligantes água () e MH (○)........................................ .......................................................... As linhas verticais indicam o desvio padrão. com aumentos de 2000 e 5000 vezes...........................................................32: Termogramas obtidos para os pós obtidos nas cinéticas de aglomeração....... ................ 128 Figura 5................... com aumento de 2000 e 5000 vezes............. usando água destilada (AG) como ligante......... ........30: Micrografias das partículas aglomeradas em diferentes tempos de processo e usando ligante MH (solução aquosa com 22........................ com diferentes adições de aromatizante nas amostras....... ............ 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100)....... 146 ....... 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100)............ 137 Figura 5.............

........6: Resultados de umidade (g/100 g de amostra.................... 78 Tabela 5........ ....................... LISTA DE TABELAS Tabela 3..... ....1: Composição centesimal da carne de mexilhão Perna perna........ ....... do hidrolisado proteico e do resíduo da hidrólise................................ 114 Tabela 5................................ 96 Tabela 5.............3: Composição de aminoácidos livres da carne de mexilhão e do hidrolisado proteico (g/100 g de proteína presente na amostra)............ 90 Tabela 5............... desvio padrão (DP)...... 66 Tabela 4........................................13: Concentração dos compostos voláteis (mol/g de pó) quantificados nas amostras de hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado....................................1: Variáveis e níveis de estudo na microencapsulação por spray drying......10: Densidade aparente (kg/m3) do hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado ..................1: Composição centesimal da carne de mexilhão.......... 83 Tabela 5...................................... .... ........................... .............................3) do hidrolisado proteico de mexilhão em pó..................... 86 Tabela 5. ................... base úmida) do hidrolisado proteico de mexilhão em pó............................. 56 Tabela 4.........................11: Temperaturas de transição vítrea do hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado por spray drying...5: Codificação dos ensaios e variáveis da aglomeração.............................6: Relação entre o nível de fluidez e o Índice de Carr (I Carr)............ .............. 80 Tabela 5..... 73 Tabela 5............... 87 Tabela 5.7: Resultados de higroscopicidade (g de água/g de amostra) do hidrolisado proteico de mexilhão em pó. ... 118 ....... .2: Codificação dos ensaios de microencapsulação por spray drying....................4: Valores dos parâmetros obtidos pelo ajuste dos dados experimentais ao modelo de Lei da Potência e ao modelo para fluidos Newtonianos... 106 Tabela 5.. 28 Tabela 4....................2: Composição de aminoácidos totais da carne de mexilhão e do hidrolisado proteico (g/100 g de proteína presente na amostra)...............5: Atividade de água do hidrolisado proteico de mexilhão em pó..... 71 Tabela 5............. 115 Tabela 5..........9: Dispersão (span) da distribuição de tamanhos das micropartículas de hidrolisado proteico de mexilhão microencapsuladas por spray drying........ 58 Tabela 4... 69 Tabela 4........ ... 93 Tabela 5.......... ...... ...4: Concentração de aromatizante e códigos aleatórios das amostras......3: Formulação base para tempero de macarrão instantâneo.8: Diâmetro (D4. 65 Tabela 4.14: Índices (IR) e tempos de retenção (TR) dos n-alcanos de referência............. com média...................... ....... 97 Tabela 5.......12: Resultados de repetitividade das análises de GC-MS........ .................. ............. ...... coeficiente de variação (CV) e repê (r)........

.. 136 Tabela 5..... 141 Tabela 5........................... 132 Tabela 5....... 131 Tabela 5..Tabela 5.... 119 Tabela 5......................18: Umidade do pó aglomerado.......................................................................................................... em função do tempo e tipo de ligante.......24: Temperatura de transição vítrea........... .........19: Higroscopicidade do pó aglomerado................................15: Tempos de retenção (TR) médios....................... aroma e aparência........................................25: Concentração dos compostos voláteis (mol/g de pó) quantificados nas amostras de pó aglomerado em função do tempo e do tipo de ligante........ em função do tempo e do tipo de ligante...................................... ....... ..........16: Resultados da análise sensorial para sabor...................................... 133 Tabela 5..............23: Solubilidade do pó aglomerado em diferentes condições da cinética.............17: Atividade de água (Aw) do pó aglomerado............................................................... 133 Tabela 5... em função do tempo e do tipo de ligante ..............22: Diâmetro.. .....................3.... T g.................20: Densidades aparente (ap) e compactada (comp) dos pós aglomerados em função do tempo e do tipo de ligante............ 122 Tabela 5............21: Índice de Carr (ICarr) e características dos pós aglomerados em função do tempo e do tipo de ligante... 130 Tabela 5................ índices de retenção (IR) e características de odor dos compostos voláteis identificados.............. D4.......... das amostras de pó aglomerado obtido com diferentes tempos e tipos de ligante ................................................ .............................. .... 134 Tabela 5................... 145 ........ das amostras de pó aglomerado obtidos com diferentes tempos e tipos de ligante.......

IPM Mapa de Preferência Interno. . DE Dextrose Equivalente. LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS ANOVA Análise de Variância. EPAGRI Empresa de Pesquisa Agropecuária e Extensão Rural de Santa Catarina. MEV Microscopia Eletrônica de Varredura. GC-MS Gas chomatography – mass spectrometry. NIST National Institute of Standards and Technology. DSC Differential Scanning Calorimetry. SIF Serviço de Inspeção Federal. FAO Food and Agriculture Organization of the United Nations.

di Diâmetro médio das partículas (m). D10 Diâmetro de 10% do volume das partículas (m). In Índice de retenção do marcador que eluiu antes do composto x. pH Potencial hidrogeniônico. RP Recuperação de proteína (%). Nb Normalidade da base (N). mi Massa inicial (g). mf Massa final (g). Tg Temperatura de transição vítrea (ºC). B Volume da base consumida durante a hidrólise (mL). tn+1 Tempo de retenção do marcador que eluiu depois do composto x (min). MS Massa de sobrenadante (g). comp Densidade do leito compactado (kg/m3). m Massa de pó (g). . MPP Massa de proteína presente no precipitado (g). ni Número de partículas. MP Massa inicial de proteína no substrato original (g). pK Cologaritmo da constante ionização K. M Massa de proteína (g). GH Grau de hidrólise (%).3 Diâmetro de De Brouckere (m). LISTA DE SÍMBOLOS  Grau de dissociação dos grupos -amino (-NH2). ICarr Índice de Carr (%). MP Massa de precipitado (g). tn Tempo de retenção do marcador que eluiu antes do composto x (min). Tin Temperatura na entrada da câmara de secagem do spray dryer (ºC). D4. D50 Diâmetro de 50% do volume das partículas (m). D90 Diâmetro de 90% do volume das partículas (m). T Temperatura (K). ap Densidade aparente (kg/m3). MPS Massa de proteína presente no sobrenadante (g).

v Volume de pó (mL).Tout Temperatura na saída da câmara de secagem do spray dryer (ºC). vmf Velocidade mínima de fluidização (m/s). . xS Conteúdo de proteína no sobrenadante (g proteína/g sobrenadante). xP Conteúdo de proteína no precipitado (g proteína/g precipitado). tx Tempo de retenção do composto x (min).

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO .................................................................................................... 22
2 OBJETIVOS ....................................................................................................... 25
2.1 OBJETIVO GERAL........................................................................................... 25
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................ 25
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .............................................................................. 26
3.1 MEXILHÃO ....................................................................................................... 26
3.2 HIDROLISADOS PROTEICOS ........................................................................ 29
3.3 MICROENCAPSULAÇÃO ................................................................................ 33
3.3.1 Microencapsulação por spray drying ......................................................... 35
3.3.2 Agentes carreadores .................................................................................... 38
3.4 AGLOMERAÇÃO DE PÓS EM LEITO FLUIDIZADO ....................................... 40
3.5 CARACTERIZAÇÃO DE PARTÍCULAS ........................................................... 45
3.6 COMPOSIÇÃO DE VOLÁTEIS ........................................................................ 46
3.7 AVALIAÇÃO SENSORIAL ................................................................................ 49
4 MATERIAL E MÉTODOS ................................................................................... 51
4.1 OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO HIDROLISADO DE MEXILHÃO ....... 51
4.1.1 Composição centesimal ............................................................................... 51
4.1.2 Hidrólise enzimática ..................................................................................... 51
4.1.2.1 Grau de hidrólise ......................................................................................... 52
4.1.2.2 Recuperação de proteína ............................................................................ 53
4.1.3 Eletroforese ................................................................................................... 53
4.1.4 Perfil de aminoácidos................................................................................... 54
4.2 MICROENCAPSULAÇÃO POR SPRAY DRYING ........................................... 55
4.2.1 Variáveis do processo de secagem ............................................................ 55
4.2.2 Preparo e caracterização reológica das suspensões de alimentação ..... 56
4.2.3 Microencapsulação ...................................................................................... 57
4.2.4 Caracterização físico-química dos pós ...................................................... 59
4.2.5 Morfologia das micropartículas................................................................... 61
4.2.6 Temperatura de transição vítrea das micropartículas ............................... 61
4.2.7 Composição de voláteis das micropartículas ............................................ 62
4.2.7.1 Curvas de calibração .................................................................................. 62
4.2.7.2 Repetitividade inter-dias .............................................................................. 62

4.2.7.3 Determinação da composição de voláteis ................................................... 62
4.2.7.4 Determinação do índice de retenção .......................................................... 63
4.2.8 Análise sensorial do aromatizante de mexilhão ........................................ 64
4.3 AGLOMERAÇÃO POR LEITO FLUIDIZADO ................................................... 66
4.3.1 Determinação da velocidade mínima de fluidização ................................. 67
4.3.2 Cinética de aglomeração ............................................................................. 68
4.3.3 Caracterização dos pós aglomerados ........................................................ 70
4.3.4 Determinação do rendimento do processo de aglomeração .................... 72
4.4 TRATAMENTO ESTATÍSTICO ........................................................................ 72
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................... 73
5.1 CARACTERIZAÇÃO DO HIDROLISADO PROTEICO ..................................... 73
5.1.1 Composição centesimal ............................................................................... 73
5.1.2 Grau de hidrólise e recuperação de proteína ............................................. 74
5.1.3 Eletroforese ................................................................................................... 75
5.1.4 Composição de aminoácidos ...................................................................... 77
5.2 REOLOGIA DAS SOLUÇÕES DE ALIMENTAÇÃO NO SPRAY DRYER ........ 81
5.3 MICROENCAPSULAÇÃO POR SPRAY DRYING ........................................... 85
5.3.1 Caracterização físico-química do pó microencapsulado .......................... 85
5.3.1.1 Atividade de água ....................................................................................... 85
5.3.1.2 Umidade ...................................................................................................... 87
5.3.1.3 Higroscopicidade ......................................................................................... 89
5.3.2 Caracterização física do pó microencapsulado ......................................... 92
5.3.2.1 Diâmetro (D4,3) e distribuição do tamanho das micropartículas .................. 92
5.3.2.2 Densidade aparente .................................................................................... 96
5.3.2.3 Aspecto visual e microestrutura do pó ........................................................ 99
5.3.3 Temperatura de transição vítrea do pó microencapsulado .................... 106
5.3.4 Composição de voláteis no pó microencapsulado ................................. 111
5.3.4.1 Curvas de calibração ................................................................................ 111
5.3.4.2 Repetitividade inter-dias ............................................................................ 113
5.3.4.3 Identificação e quantificação de compostos voláteis................................. 114
5.4 AVALIAÇÃO SENSORIAL DO AROMATIZANTE DE MEXILHÃO ................. 122
5.4.1 Sabor ........................................................................................................... 123
5.4.2 Aroma .......................................................................................................... 125
5.4.3 Aparência geral ........................................................................................... 127

5.5 AGLOMERAÇÃO DO PÓ MICROENCAPSULADO ....................................... 129
5.5.1 Caracterização física e físico-química do pó aglomerado ...................... 129
5.5.1.1 Atividade de água ..................................................................................... 130
5.5.1.2 Umidade .................................................................................................... 130
5.5.1.3 Higroscopicidade dos pós aglomerados ................................................... 131
5.5.1.4 Densidade aparente e compactada .......................................................... 132
5.5.1.5 Diâmetro (D4,3) e distribuição de tamanhos............................................... 133
5.5.1.6 Solubilidade............................................................................................... 135
5.5.1.7 Molhabilidade ............................................................................................ 136
5.5.2 Microestrutura dos aglomerados .............................................................. 138
5.5.3 Temperatura de transição vítrea dos pós aglomerados ......................... 141
5.5.4 Composição de voláteis no pó aglomerado ............................................. 144
5.5.5 Rendimento do processo de aglomeração .............................................. 146
6 CONCLUSÕES ................................................................................................. 147
7 SUGESTÕES DE CONTINUAÇÃO .................................................................. 148
8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................. 149

a produção de mexilhões aumentou 67. Alguns fatores que podem justificar esta constatação são a produção localizada em poucas regiões litorâneas. Para preservar estes e outros componentes sensíveis da degradação pela temperatura. 2004). em conjunto. pois é rica em proteínas e possui baixo teor de lipídeos. volatilização. Rio Grande do Norte. Durante a hidrólise proteica ocorre a formação de peptídeos. uma alternativa viável para sua preservação é o uso da microencapsulação com materiais de parede (agentes carreadores) que promovam a proteção dos compostos de aroma voláteis. 2015). No Brasil. KIM. Uma alternativa que se mostra interessante para incentivar o aumento da produção de mexilhão. 1998). possibilitando estudos de aplicação do hidrolisado proteico de carne de mexilhão como flavorizante alimentício (CHA. 2004). dificuldade de armazenamento a frio da carne de mexilhão in natura e ao reduzido beneficiamento da carne. A carne de mexilhão pode ser considerada de excelente qualidade nutricional. Ceará e Pernambuco (INSTITUTO CEPA. o que corresponde a 83% da produção total de moluscos (ostras. nas regiões de variação de marés. o cultivo de mexilhões em fazendas (mitilicultura) representa a maior porção da produção nacional de moluscos (FERREIRA. promovendo outras formas de apresentação e consumo do produto inclui a produção de um hidrolisado proteico da carne de mexilhão. Porém. O estado de Santa Catarina é o maior produtor de mexilhões dessa espécie no Brasil e conta com cerca de 80% dos estabelecimentos produtores sob fiscalização do SIF (Serviço de Inspeção Federal).INTRODUÇÃO 22 1 INTRODUÇÃO O mexilhão é um molusco bivalve marinho da família Mytilidae e seus representantes da espécie Perna perna são encontrados em todo litoral brasileiro. KIM. chegando à 17853 t. Vivem naturalmente fixos a costões rochosos. MAGALHÃES. os compostos voláteis são sensíveis às condições ambiente e podem ser facilmente perdidos. Apesar disso. A técnica de microencapsulação por spray drying é largamente utilizada na indústria de flavors em função de vantagens operacionais como custo de processo.5%. mexilhões e vieiras) (EPAGRI. No estado de Santa Catarina. produção . entre outros. de 2009 à 2014. seu consumo ainda é considerado baixo. apresentam aroma característico. oxidação. O cultivo de mexilhões Perna perna ocorre principalmente nos Estados de Santa Catarina. aminoácidos livres e compostos voláteis que.

2006).. A aglomeração em sistema de leito fluidizado é um processo dinâmico e ocorre pela fluidização das partículas com ar aquecido. A microencapsulação limita a degradação do aroma ou sua perda durante o processamento ou estocagem e protege seus ingredientes voláteis. Devido ao movimento aleatório das partículas. com acréscimo de molhabilidade e solubilidade e elevado rendimento (DACANAL.. Estes. 2005). PATEL.. Após o estabelecimento de uma fluidização equilibrada. 2002). atomização e secagem dessa mistura na câmara de secagem e a separação das partículas da corrente de ar. simultaneamente. 2004). 2009). PATEL. Em função da atomização de água ou outra solução aquosa como ligante. A secagem por atomização tem como principal característica a formação de pós muito finos. A formação dos aglomerados ocorre devido à repetição das etapas de umedecimento. maior aumento no tamanho das partículas finais. PARK. normalmente. REINECCIUS. A melhor condição de aglomeração é aquela que apresenta. ocorre colisão e formação de pontes líquidas entre si e que depois secam por causa do ar aquecido. um ligante é aspergido sobre as partículas com a finalidade de molhá-las. são outros motivos que justificam sua ampla aplicação na secagem de alimentos e seus ingredientes (MADENE et al. que ocorre pela formação de pontes sólidas inter-partículas. Seu processo é dividido basicamente em três etapas: preparação da emulsão ou solução entre o agente carreador e o material ativo. a avaliação sensorial realizada por consumidores pode servir de orientação para melhorar o produto e . a umidade do produto aglomerado pode ser um pouco maior do que a do pó seco por atomização usado como referência. Os aglomerados formados.. 2015. normalmente. apresentam dificuldade quanto à fluidez no manuseio e também na sua reconstituição. normalmente. Além disso. colisão e secagem das partículas que ocorrem simultaneamente no leito fluidizado. têm melhor desempenho quanto à fluidez. 2006. mesmo que seja para compostos resistentes ou sensíveis a altas temperaturas (KESHANI et al. 2009). DESAI. reconstituição e estabilidade do produto (BUFFO et al. SUTHAR. A aglomeração é uma técnica que visa aumentar o tamanho dessas partículas através da agregação entre elas. antes e durante a aplicação em alimentos ou bebidas (MADENE et al. 2006. Durante o desenvolvimento de um novo produto. a boa retenção de voláteis e a estabilidade do produto final. o que pode ocorrer por um ou mais ciclones (MADENE et al.INTRODUÇÃO 23 contínua e em larga escala. a grande variedade de agentes carreadores..

INTRODUÇÃO 24 otimizar sua produção. . são instrumentos muito utilizados para a introdução de um novo produto no mercado (MONTOUTO-GRAÑA et al. Assim. o objetivo geral deste trabalho foi estudar o efeito da microencapsulação por spray drying e a aglomeração em leito fluidizado de hidrolisado proteico de carne de mexilhão (Perna perna). juntamente com os testes de preferência. visando a obtenção de um aromatizante alimentício. pois são adequados para a avaliação da aceitação sensorial dos produtos e.. Dentre os métodos de análise sensorial. 2012). os testes com escala hedônica de 9 pontos são adotados por muitos analistas sensoriais.

.OBJETIVOS 25 2 OBJETIVOS 2.1 OBJETIVO GERAL Microencapsulação por spray drying e aglomeração em leito fluidizado de hidrolisado proteico de carne de mexilhão visando a obtenção de um aromatizante alimentício. .Através de análise sensorial. higroscopicidade. 2. densidade. . atividade de água. avaliar a aceitação do hidrolisado proteico de carne de mexilhão como aromatizante. temperatura de transição vítrea.Obter micropartículas com hidrolisado proteico de carne de mexilhão por spray drying utilizando como agentes carreadores maltodextrina 10DE e amido modificado HiCap100. . analisando molhabilidade e dissolução.Aglomerar as micropartículas em leito fluidizado utilizando processo de pulverização com água destilada e solução aquosa de maltodextrina 10DE e amido modificado HiCap100 como agentes ligantes.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS . morfologia.Caracterizar as micropartículas obtidas por spray drying (com e sem aglomeração) quanto à retenção de voláteis. umidade. . aplicando-o em macarrão instantâneo.Avaliar as características de reconstituição dos pós aglomerados. diâmetro médio e distribuição de tamanho.

principalmente para pescadores artesanais (OLIVEIRA. cuja principal dificuldade econômica está na falta de instalações adequadas para efetuar o beneficiamento e na ausência do Selo de Inspeção Federal (SIF). 2004). fazendo com que 70% dos mitilicultores comercializem seu produto fresco diretamente aos atravessadores. Dos 30% de milicultores que chegam a fazer algum beneficiamento. sendo que a espécie mais abundante e explorada comercialmente no Brasil é a Perna perna (Figura 3. Pelo fato de ser cultivado com relativa facilidade. MAGALHÃES. mexilhões. Em 2013. a malalocultura (criação de ostras.9 kg per capita na década de 1960 para mais de 19. 2014). São encontrados em todo litoral brasileiro e vivem naturalmente fixos a costões rochosos nas regiões de variação de marés. O mexilhão é um molusco bivalve marinho da família Mytilidae com três gêneros comuns: Mytilus. ramo da aquicultura responsável pelo cultivo de mexilhões que apresentam valor comercial. em parte. 2014). No Brasil cultivo de mexilhões é uma atividade predominantemente desenvolvida por pequenos produtores.2 kg em 2012. 2005). 97.1 MEXILHÃO A aquicultura é a maneira mais rápida de se obter alimentos de origem animal e nas últimas sete décadas o consumo per capita de pescados e frutos do mar aumentou significativamente. A mitilicultura (cultivo de mexilhões) representa a maior porção da produção nacional de moluscos. reflexo do crescimento populacional e da urbanização. surgiu na Europa há vários séculos.1) (FERREIRA.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 26 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 3.9% da aquicultura nacional. O aumento no consumo de moluscos em geral (ostras. assim como devido a melhoria na logística de distribuição e ao aumento na produção mundial (FAO. correspondendo a apenas 1. tornando-se considerável fonte alimentícia e de renda para diversas populações litorâneas em vários países. a atividade vem crescendo em todo o mundo e tem sido reportada por diversos autores como excepcional alternativa de produção e renda. A mitilicultura. Das 19.2% saíram de Santa Catarina (ITO. mexilhões e vieiras) rendeu mais de R$ 58 milhões. saindo de aproximadamente 9. vieiras e outros) é. Perna e Mytella.359 mil t de moluscos produzidas no Brasil. estes muitas vezes se restringem apenas ao desconchamento e .

Por estes motivos.027 t. 2012). 2004).. constitui uma importante fonte proteica. o cultivo de mexilhões no Brasil tem apresentado significativo crescimento desde 1990. além de apresentar reduzidos teor lipídico e valor calórico (SILVA et al.1: Imagens de mexilhão Perna perna: (a) com a concha aberta (SOUZA E PETCOV. No ano de 2012 a produção de mexilhões chegou à 21. ( b) (a) (b) Figura 3. resultando em uma vida de prateleira curta para a carne de mexilhão (PESTANA. FURLAN et al. Os principais produtores os Estados do Rio Grande do Norte. Segundo dados da FAO (Food and Agriculture Organization of the United Nations). 2015).REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 27 cozimento da carne. 2013) e (b) desconchado e com régua de referência de tamanho (ARMAZÉM DO MAR. Segundo a Empresa de Pesquisa Agropecuária e Extensão Rural de Santa Catarina (EPAGRI). 2005). com autorização de uso de imagem. por sua composição centesimal. em 2010 a produção mundial de mexilhões foi de 1.147 t..853 t (EPAGRI. Ceará. correspondendo a 7% do total de moluscos produzidos (FAO. é considerada nutricionalmente interessante e pode servir como matéria- . Esta redução foi devido à uma menor captação de sementes ocorrida em 2012 e 2013. a produção voltou a crescer e chegou em 17. CORDEIRO. OSTRENSKY. apresentando queda de 23% para 2013. 2015). 2012a. Em 2014. 2008). Pernambuco e Santa Catarina (INSTITUTO CEPA.8 milhões de toneladas. quando foram produzidas apenas 16. Santa Catarina é o maior produtor de mexilhões da espécie Perna perna no Brasil e detém aproximadamente 80% dos estabelecimentos nacionais sob fiscalização do SIF. A carne de mexilhão in natura. 2011.

LABARTA.8 75.1 apontam para a influência das condições do ambiente de cultivo. 2009) e Mytilus edulis L. Tabela 3. Outras pesquisas também indicaram a influência das condições de sazonalidade e localização geográfica sobre a composição de mexilhões das espécies Mytilus galloprovincialis (IRISARRI. A Tabela 3. (2011) utilizaram mexilhões Perna perna coletados no litoral de Ubatuba. O consumo de mexilhões ocorre predominantemente próximo das regiões litorâneas produtoras do marisco.. na composição da carne de mexilhão. (FERNÁNDEZ et al. produtos alternativos à carne congelada ou cozida são uma forma de aumentar o consumo e agregar valor. (2012a) utilizaram mexilhões da mesma espécie.3 Lipídios ² 8.8 83. 2015). coletados no litoral do estado de Santa Catarina. como características físico-químicas e temperatura da água.4 11. Quantidades Componente (%) Cordeiro (2005) Furlan et al. No mercado.2 Proteína ² 50. 2 base seca. A alta perecibilidade e a pouca industrialização da carne de mexilhão são os principais fatores que definem esse perfil de consumo.9 Cinzas ² 13. As diferenças nas composições mostradas na Tabela 3. os principais produtos disponíveis são o mexilhão desconchado congelado ou refrigerado e o mexilhão em conserva com óleos comestíveis (enlatado).8 12.7 56. 3 valores médios. no estado de São Paulo.1: Composição centesimal da carne de mexilhão Perna perna. FERNÁNDEZ-REIRIZ. (2011)3 Silva et al. (2012a) Umidade ¹ 85. FUENTES et al.1 apresenta a composição centesimal da carne de mexilhão Perna perna verificada em três trabalhos. Cordeiro (2005) e Furlan et al.. Por isso.5 6. 2015. . enquanto Silva et al.1 6.9 1 base úmida.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 28 prima para a produção de hidrolisado proteico.2 63.

sendo que a maioria das enzimas pode ser inativada numa faixa de temperatura que varia de 75 a 100 ºC por 5 a 30 min.2 HIDROLISADOS PROTEICOS A modificação proteolítica dos alimentos é realizada desde a antiguidade para modificar as características funcionais ou sensoriais dos alimentos. pois do contrário a reação pode continuar e hidrolisar as proteínas e peptídeos remanescentes. O grau de hidrólise é o número de ligações peptídicas hidrolisadas. a uma taxa inicial de reação que é proporcional à área superficial do substrato exposta para a fase aquosa e à atividade da enzima (FENNEMA. são mais seletivas em sua atuação em comparação aos ácidos ou bases. A extensão da hidrólise pode ser definida pelo grau de hidrólise e pela recuperação de proteína. Além disso. A enzima é inicialmente adsorvida pela superfície da proteína. durante a qual um grande número de ligações peptídicas são quebradas. que representa a razão entre a massa de proteína no hidrolisado e a massa inicial de proteína no substrato (ADLER-NISSEN. O processo de hidrólise enzimática é vantajoso pois as enzimas tem maior seletividade de substratos. onde aparentemente nenhuma hidrólise ocorre. Quando as proteínas não são estáveis a altas temperaturas. básica ou enzimática (ADLER- NISSEN. 1986). mantendo o valor nutricional do produto (CAMACHO et al. expresso em equivalentes de hidrólise. essa taxa de hidrólise enzimática diminui gradativamente e chega a uma fase estacionária. PARKIN. 2010). A recuperação de proteína corresponde ao seu índice de dissolução. permite a realização de processos em condições térmicas menos drásticas e facilmente controláveis. reduzindo a ocorrência de reações secundárias. A hidrólise proteica é definida como a quebra das moléculas de proteína em aminoácidos ou peptídeos menores e pode ocorrer por via ácida. Essa inativação pode ser alcançada por via química ou térmica.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 29 3.. A desnaturação proteica pode ser indesejável pois altera as . dependendo de cada enzima. DAMODARAN. Park e Hubinger (2010) observaram que ela é caracterizada por uma fase inicial muito rápida. é necessário tomar cuidado com a desnaturação que as proteínas e peptídeos podem sofrer durante a inativação térmica das enzimas hidrolíticas. ou seja. 2007). Após. em relação ao número total de ligações peptídicas antes da reação. 1986). Em estudo de cinética de hidrólise enzimática das proteínas da carne de mexilhão. Silva. Ao se atingir o grau de hidrólise desejado é necessário inativar a enzima.

1993. prejudicando a aceitabilidade desses hidrolisados proteicos como ingredientes alimentícios. DAMODARAN. 2003). BUMBERG. L-serina (RAKSAKULTHAI. PARKIN. pois as hidrólises mais intensas geram peptídeos menores.. triptofano e isoleucina). RASCO. Mas não são só os aminoácidos livres que podem ser amargos. uma mistura de endo e exopeptidades é requerida. As diferentes especificidades das enzimas pelos aminoácidos torna necessária a escolha da enzima apropriada para controlar o amargor. A produção de hidrolisados proteicos para a obtenção de ingredientes alimentícios é apenas uma das diversas possibilidades que a hidrólise enzimática de . para uma hidrólise mais efetiva. O grau de hidrólise está diretamente relacionado com o amargor. enquanto também tem os que são adocicados. A enzima e a proteína também têm seu papel na formação do amargor dos hidrolisados. pode ter o inconveniente de gerar amargor. a hidrólise enzimática de proteínas pode desenvolver propriedades funcionais ou tecnológicas desejadas. 2003. 1993). 2003). mas é aceito que os aminoácidos hidrofóbicos dos peptídeos são a principal causa (KRISTINSSON. 2010). prolina. HAARD. principalmente aquelas enzimas que quebram os aminoácidos hidrofóbicos terminais dos peptídeos amargos. Porém. COGAN. há os aminoácidos considerados de sabor salgado para humanos (arginina. MOSHE. O mecanismo de geração de compostos amargos não é completamente elucidado. BELITZ. BUMBERG. 2000).REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 30 propriedades físico-químicas e pode causar a perda de solubilidade e de funcionalidade da proteína (FENNEMA. fenilalanina. HAARD. facilitando sua interação com as papilas gustativas durante a degustação (GONZÁLEZ-TELLO et al. leucina. Além dos aminoácidos e peptídeos amargos. porque a hidrólise expõe os aminoácidos hidrofóbicos. Os peptídeos com resíduos (aminoácidos) hidrofóbicos também podem apresentar-se amargos e são considerados a principal causa do amargor (RAKSAKULTHAI. Peptídeos com massa molecular na faixa de 1 a 6 kDa e com características hidrofóbicas apresentam-se mais amargos. Em muitos casos. MOKADY. BELITZ. 1994. como a L- alanina. Porém. O uso de exopeptidases pode ser útil para reduzir o amargor em hidrolisados proteicos de pescados. HAARD. Estudos indicam que os hidrolisados proteicos obtidos com o uso de uma mistura dos dois tipos de enzimas são menos amargos do que quando produzidos com apenas um dos tipos de enzima (RAKSAKULTHAI. 1981).

.. proporcionada pela presença de resíduos dos aminoácidos hidrofóbicos tirosina e prolina em sequência. GONZALES-TELLO et al. 1994. NURUL-IZZAIRA. BENJAKUL. Os autores observaram que a alta atividade desse antioxidante foi.. (2012) hidrolisaram carne de mexilhão Mytilus edulis na presença de seis diferentes proteases e observaram que a enzima Alcalase 2. 1998). carne de cação (ONODENALORE. 2010. mas que não são considerados hidrolisados proteicos. 2014. 1998. et al. CHA. 2015). (2013) purificaram e caracterizaram um peptídeo antioxidante identificado como BNH-P7. MOSHE. além de proteínas lácteas (FÁVARO-TRINDADE et al. produção de remédios ou diretamente em tratamentos médicos. MARTIN.. 2007). derivado do hidrolisado proteico da carne de mexilhão da espécie Mytilus edullis. Hidrólise de pescados e outras proteínas de origem aquática. SHAHIDI. GALEAZZI. A hidrólise enzimática tem sido empregada em uma variedade de diferentes proteínas de carne bovina e de aves (ROSSI et al. HUBINGER..REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 31 proteínas possibilita. PARK. KIM. Dai et al. DAI et al. 2009. KIM. 2011). caribe colorado (CAMACHO et al. 2007). 2010. 1981) e vegetais (OZDIKICIERLER. SITI-HAFSAH. WANG et al. DINIZ. KIM. muitas vezes envolvendo espécies subutilizadas ou seus resíduos. MOKADY.. cavala azul (THIANSILAKUL. 2013. PARK. COGAN. DIRIM. NETTO. cabeças de Navodon septentrionalis (CHI et al. por exemplo. 2009) e de mexilhão (NORMAH.. pele de carpa capim (WASSWA et al. 2012. 2015).. entre outros. CHA. Diversos estudos de hidrólise com proteínas de origem aquática tem sido realizados utilizando tanto a carne como os resíduos. estão sendo cada vez mais estudados. JANG. 1998). ARNAUTOV et al. KUROZAWA. 2007). SHAHIDI. pele de cação (RODRÍGUEZ-DÍAZ et al. Ainda há outros processos industriais diretamente ligados à hidrólise proteica via enzimática. o amaciamento de carnes e a produção de extratos de leveduras (ADLER-NISSEN. como. pode-se citar a obtenção de hidrolisado proteico a partir de fermentado de resíduos de camarão (BUENO- SOLANO et al. Há aplicações na indústria de detergentes...4 catalisou a reação mais rapidamente do que as demais enzimas . 2015). 1998). porém. SILVA. em parte. Wang et al. 2009).. 2013. beneficiamento de couro.. 1986).. a coagulação da caseína pela renina na produção de queijos. HUBINGER. colágeno da pele de polaca do Alasca (GUO et al. tilápia (DEKKERS et al. como moluscos. pode-se citar os estudos realizados com músculo de Bacalhau do Atlântico (GIRGIH. 2011). 1996.. Dentre os crustáceos e moluscos estudados. 2012. Como exemplos. PAZIR.

REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 32 utilizadas. utilizando a enzima comercial ProtamexTM. No final da reação de hidrólise. Cha. 11 compostos aromáticos. Kim e Kim (1998) estudaram a melhor condição de hidrólise da carne de mexilhão Mytilus edulis com a enzima alcalina OptimaseTM APL-440 com o propósito de desenvolverem um aromatizante. Kim e Jang (1998) produziram hidrolisado de carne de mexilhão pelo método otimizado por Cha. 8 compostos nitrogenados. Obtiveram o maior grau de hidrólise (52. Além das características de flavorizante. Normah. além de proporcionar maior recuperação de proteína. temperatura de 51 ºC e proporção de enzima:substrato de 4. O estudo da cinética mostrou que o ponto ótimo da hidrólise foi nas condições de pH 6.8%. Silva.9 h de reação. 8 terpenos e 15 outros compostos. uma vez que nos peptídeos de menor massa molecular os aminoácidos hidrofóbicos (mais amargos) ficam mais expostos. Eles observaram que os níveis de compostos aromáticos diminuiram com a hidrólise. Park e Hubinger (2010) estudaram a produção por via enzimática de um hidrolisado proteico de carne de mexilhão da espécie Perna perna. Siti-Hafsah e Nurul-Izzaira (2013) avaliaram o amargor de hidrolisado proteico de mexilhão verde (Perna viridis) produzido em diferentes valores de pH e concentrações variáveis de Alcalase. provavelmente pela reação de aldeídos e grupos carbonílicos com açúcares redutores. 16 cetonas. numa mistura de 1:2 de carne de mexilhão moída e água. Cha.5% (m/m). o perfil eletroforético e a composição de aminoácidos totais mostraram que o hidrolisado proteico de carne de mexilhão pode ser empregado como suplemento alimentar em dietas especiais. Porém. com razão de enzima/substrato (m/m) de 0. temperatura de 58 ºC e 2. o artigo não menciona os compostos de aroma produzidos e apresenta apenas a composição de ácidos graxos. das quais 25 eram aldeídos. Os autores observaram que o amargor é inversamente proporcional ao tamanho dos peptídeos formados durante a hidrólise. aqueceram a mistura a 121 ºC por 15 min com o objetivo de inativar a enzima e também para produzir componentes de aroma pela reação de Maillard.85. 17 álcoois. enquanto os níveis de 7 dos compostos nitrogenados aumentaram. Durante a hidrólise observaram a formação compostos de aroma.34% e concentração de substrato (m/v) de 46. além . Kim e Kim (1998) e compararam a composição de voláteis presentes na carne hidrolisada com a carne não tratada.8%) nas condições de pH 9.8. sobre a qual a hidrólise não causou alteração. Foram detectados 100 compostos voláteis nas amostras.

. O desagradável sabor amargo da maioria dos hidrolisados proteicos em pó e sua elevada higroscopicidade causada pelas moléculas de baixa massa molecular pode dificultar sua utilização direta em alimentos (YANG et al. os estudos abordam apenas a hidrólise e a composição do hidrolisado. além de facilitar sua manipulação e permitir aplicações diversificadas. 2012b). A maioria dos estudos com hidrolisado proteico de carne de mexilhão foi realizada com as espécies Mytilus edulis ou Mytilys galloprovincialis. extrusão. como sendo os principais compostos ativos de sabor no hidrolisado. Algumas das técnicas mais utilizadas para a microencapsulação são: spray drying. Park e Hubinger (2010) usou carne de mexilhão da espécie Perna perna para produção de hidrolisado. causando efeitos deletérios à qualidade do produto final (ABDUL- HAMID. uma redução nesse teor de água poderá promover um aumento de sua vida de prateleira. Os hidrolisados proteicos são altamente perecíveis em função da alta quantidade de água em sua composição e. 2012).. As principais razões para aplicação de microencapsulação à ingredientes alimentícios estão baseadas na redução da reatividade e no controle de liberação do material ativo. a microencapsulação pode ser empregada com agentes carreadores que formam cápsulas ou matrizes poliméricas ao redor dos biomateriais.2 a 5000 m (RÉ.3 MICROENCAPSULAÇÃO A microencapsulação é o processo pelo qual se emprega um material inerte para recobrir pequenas gotas ou partículas do produto que se deseja proteger. Além disso. coacervação complexa. BAKAR. por isso.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 33 da quantidade de aminoácidos livres que aumentou 3. pela sensibilidade térmica da maioria dos biomateriais. na necessidade de mascarar sabores desagradáveis ou para diluição do material encapsulado (GHARSALLAOUI et al. Apenas o trabalho de Silva. leito fluidizado. BEE. Mas. resultando em micropartículas de tamanhos que variam de 0. 2007). podem protege-los contra oxidação. 1998).. spray cooling. Por isso. polimerização interfacial ou in situ e . 2002).4 vezes após a hidrólise e ainda identificaram os ácidos aspártico e glutâmico. gelificação iônica. volatilização e interações indesejadas com o ambiente (SILVA et al. como ingrediente alimentício em uma vasta gama de produtos formulados em pó disponíveis no mercado. a conversão de líquido para pó pode degradá-los. 3.

os diferentes formatos das micropartículas variam conforme a técnica empregada para produzi-las. evidenciando a diferença entre as duas. Cada delas com um tipo apropriado de material de parede e características específicas das microcápsulas finais. amidos modificados e goma arábica.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 34 evaporação do solvente da emulsão (NAZZARO et al.. Para a microencapsulação de ingredientes alimentícios que devem resultar em pós solúveis em água. a técnica de spray drying é bastante indicada. normalmente. a carga de material de recheio. são solúveis em água à temperatura ambiente.2: Esquemas de microcápsula e micropartícula. A Figura 3. . 2012. 2008). JYOTHI et al. Fonte: Adaptado de JAFARI et al. (2006) e Jafari et al. 2010). onde o agente carreador é um polímero hidrossolúvel. pois os principais agentes carreadores usados.. (2008). As micropartículas com o material de recheio distribuído em uma matriz composta pelo material encapsulante normalmente são obtidas pela técnica de secagem por atomização (spray drying). tais como maltodextrina. Figura 3. Segundo Madene et al. As microcápsulas com o material ativo no centro e uma membrana externa formada pelo material de parede (também chamado de agente carreador) são normalmente obtidas por coacervação complexa ou simples.2 apresenta microcápsulas e micropartículas. Neste tipo de partículas.. (2008). é de 20 a 30% do peso total da partícula (JAFARI et al.

. A técnica vem sendo usada até os dias atuais com ampliação significativa para diversos tipos de aplicações. VIEIRA.. TONON. 2012b) e hidrolisados proteicos diversos (RODRÍGUEZ-DÍAZ. 2014. 2011). entre outros. PATEL. óleo de café torrado (FRASCARELI et al. 2015). compostos fenólicos (PAINI et al. proteínas vegetais. TONON. 2014.. CHEN. 2010). REINECCIUS. 2011). PARK. HUBINGER... indo da década de 1870 até o início do século 20. extratos de frutas e outros vegetais. Seu auge ocorreu durante a 2ª Guerra Mundial. O processo é dividido em basicamente três etapas: preparação da emulsão ou solução entre o agente carreador e o material ativo. principalmente na indústria alimentícia. AIDOO. também pode ser utilizada para encapsulação de materiais ativos dentro de uma matriz protetora inerte (RÉ. 2011. GROSSO. 2013. suspensões ou pastas. Além disso. 2012. hidrolisado proteico de mexilhão (SILVA et al.. 1998). 2009). 2015). bactérias probióticas (GHANDI et al. óleos sensíveis ao ambiente como óleo de linhaça (CARNEIRO et al.1 Microencapsulação por spray drying A secagem por spray drying é considerada um processo de desidratação que pode ser empregado para a secagem de soluções. carne de mexilhão triturada (ZHANG et al. a microencapulação é uma técnica bastante apropriada. SUTHAR. 2011). atomização e secagem dessa mistura na câmara de secagem e a separação das partículas da corrente de ar.. polpas e sucos de frutas (PATIL. TIAN. HUBINGER. 2014). FÁVARO- TRINDADE et al. A atomização (spray drying) é uma das técnicas de secagem mais difundidas e o desenvolvimento inicial dos equipamentos e das técnicas durou alguns anos. pois os agentes carreadores conseguem proteger os compostos ativos .. HUBINGER. FREITAS. CHAUHAN. KUROZAWA. 2006.. carboidratos. 2015). 2013). Alguns exemplos da aplicação recente da técnica incluem a proteção de extrato de erva mate (NUNES et al. 2012) e verde (SILVA. iogurte e muitos outros produtos (KESHANI et al. Para a proteção de flavors. englobando a secagem de ovos e seus derivados. o que pode ocorrer por um ou mais ciclones (MADENE et al. TESTER.. óleo de peixe (WANG. A microencapsulação por spray drying envolvendo diversos agentes carreadores e materiais ativos vem sendo estudada há algumas décadas.3. 2010). quando se tornou necessário reduzir o peso dos alimentos e outros materiais a serem transportados (PATEL. bebidas.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 35 3. SINGH. HUBINGER. chás. TONON. 2004). HUBINGER. DONTHIDI.

granulometria.. umidade e temperatura do ar de entrada. Certas propriedades do pó podem ser definidas pelo tipo de encapsulação. são apenas alguns dos motivos que justificam sua ampla aplicação na área de secagem e microencapsulação de alimentos e seus ingredientes (MADENE et al. 2007). e) o desenho do próprio atomizador. No entanto. além de possibilitar a aplicação para materiais resistentes ou sensíveis a altas temperaturas. Uma encapsulação de flavors bem sucedida deve resultar em um pó com o mínimo de compostos ativos de aroma superficiais nas partículas e em um máximo de retenção do material de recheio (ativo) dentro das microcápsulas. Aromas encapsulados são mais estáveis e protegidos contra influências externas. principalmente os voláteis (JAFARI et al. 2010). A tecnologia usada para a encapsulação de flavors é importante em todo o ciclo do aroma. c) propriedades termodinâmicas do sistema. (2015) e Patel. tais como o processo contínuo e de fácil operação por ser bastante automatizado e com respostas rápidas. a boa retenção de voláteis e estabilidade do produto final. desde sua produção até o processamento. O menor custo do processo por spray drying. tais como oxidação. A atomização deve criar gotas que permitam . PARK. Diversos parâmetros afetam o processo de secagem. b) propriedades reológicas. por exemplo... Keshani et al. preparo e consumo do alimento onde for empregado. concentração e taxa de alimentação da solução/suspensão a ser desidratada. d) taxa de aspiração do ar de secagem e. 2006. A eficiência de encapsulação corresponde à quantidade de material que efetivamente fica retido no interior das cápsulas e pode ser obtida pela subtração do total de material ativo encapsulado da quantidade de material ativo superficial por grama de amostra (MASCHKE et al. solubilidade em água. o foco deve estar voltado também para a seleção de uma tecnologia de microencapsulação que proporcione as propriedades de liberação desejadas (UHLEMANN. além da possibilidade de produção em larga escala. 2008). 2015). 2005). A definição das condições ótimas de operação é importante para garantir a preservação e qualidade dos produtos desidratados (KESHANI et al. a ampla variedade de agentes carreadores. A microencapsulação permite ter uma versão seca de aromas que geralmente são líquidos ao serem produzidos.. REIB.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 36 reduzindo a suceptibilidade do pó às condições adversas do ambiente (ANDRADE et al.. tais como: a) velocidade. formulação. reduzida formação de poeira ou odor reduzido e que não poluam o meio ambiente. Patel e Suthar (2009) ainda destacam outras vantagens. DESAI. 2008).

tem-se maiores quantidades de água a evaporar e a umidade final das partículas é maior. BRENNAN. O pó é carregado pelo ar de secagem e separado por um ou mais ciclones. mas podem ser usados também filtros ou precipitadores eletrostáticos (KESHANI et al. Segundo Turchiuli et al.. A temperatura de secagem influencia a intensidade da desidratação das gotas. Temperaturas maiores reduzem significativamente o tempo de secagem. A consequência é considerada negativa na maioria das vezes. causada por esse fenômeno. ângulo e tempo de contato. PATEL. 2007. 2006). a evaporação da água ocorre rapidamente até que a umidade atinja valores muito baixos. as condições operacionais. porque causa deposição de pó na câmara de secagem e reduz o rendimento. PATEL. Quando o ar que fica em contato com as partículas secas é superior à temperatura de transição vítrea. devem ser ajustadas para que as gotas formadas sequem suficientemente rápido para não aderirem à superfície da câmara de secagem.. 2011. pois nas maiores vazões. pode ser interessante nos casos em que se deseja a aglomeração do pó. as colisões com qualquer superfície de outra partícula ou da câmara de secagem (seca ou pegajosa) poderá provocar adesão e isso dependerá da velocidade. Quando a gota entra em contato com o ar de secagem. Keshani et al. seja . quando as partículas se tornam pegajosas. (2011). devido ao aumento da área superficial de transferência de calor e massa e do gradiente de temperatura que provoca uma rápida evaporação da água (TURCHIULI et al. resultando em maior deposição porque a coesividade dessas partículas aumenta. a adesão entre as partículas. 2015. o tipo de material sólido atomizado e as condições de operação. elas se tornam pegajosas e causam uma maior deposição na parede. o tipo de atomizador. A vazão de alimentação parece ser uma das condições de operação que mais interferem na deposição. em especial a vazão de alimentação. força.. GHARSALLAOUI et al. 2009). a evaporação é rápida e o produto não é submetido à degradação pelo calor. A taxa de secagem das gotas é diretamente proporcional à temperatura do ar de entrada e ao tamanho das gotículas. Numa operação com o fluxo do ar de secagem em co-corrente com a atomização (atomização e ar de secagem na mesma direção). durante a secagem. Por outro lado. SUTHAR. (2015) revisaram diversos estudos sobre deposição de partículas na parede da câmara de secagem e os principais fatores citados foram: as dimensões e o material da câmara de secagem.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 37 uma evaporação ótima para permitir a obtenção de uma produção economicamente viável do produto desejado. Desta forma.

Um aumento na umidade do ar de secagem pode causar redução na deformação mecânica (redução no inflamento) da partícula durante a secagem e também aumenta a densidade aparente do pó. Segundo Patel. xaropes. isolado ou concentrado de proteína de soro de leite e amidos modificados são os materiais de parede predominantemente usados (ANANDHARAMAKRISHNAN. O aumento na umidade do ar de secagem também pode reduzir significativamente o diâmetro médio das partículas. massa molecular. A avaliação da adequação de um determinado material para servir como agente carreador passa pela avaliação de diversas características. (2011) também relatam que a umidade está relacionada com a temperatura do ar de saída. 2015). Para a microencapsulação por spray drying. sendo mais pronunciado em secagens com altas temperaturas. outras gomas. Turchiuli et al. nas secagem em co-corrente. Além disso. também conhecidos como materiais de parede. temperatura de transição vítrea. além do custo e da disponibilidade (JAFARI et al.. a estabilidade e grau de proteção proporcionado ao composto encapsulado nas características de formação de partículas.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 38 de soluções diluídas ou concentradas. que a umidade relativa do ar de saída é o principal fator que influencia na umidade e na atividade de água de leite em pó. cristalinidade. Goma arábica. como solubilidade em sistemas aquosos. ISHWARYA.. estão a eficiência de encapsulação. Dentre as mais relevantes.3. 2007). Outras características desejadas nas microcápsulas/micropartículas são avaliadas especificamente para cada tipo de produto (GHARSALLAOUI et al. gelatina. 3. baixa viscosidade. devem ser inertes. Patel e Suthar (2009). a temperatura de saída do ar de secagem governa a umidade final do pó. 2001). Schuck et al. diminuindo quando a temperatura aumenta. (2008) demonstraram em um spray dryer de 3 estágios. caseína e proteína .2 Agentes carreadores Os agentes carreadores. 2008). propriedades de emulsificação e formação de filme. difusividade. mecanicamente resistentes e compatíveis com o material ativo e a aplicação posterior desejada para o produto. que é normalmente recuperado a 15 ºC abaixo da temperatura de secagem. Esse aumento na densidade e diminuição do diâmetro das partículas pode ser atribuído a uma maior solidez (menor porosidade) das partículas (DOLINSKY. a escolha do agente carreador deve atender a alguns critérios específicos de seleção. maltodextrinas.

2012). melhorando ainda a retenção de flavors hidrofóbicos (LIU et al.. Quanto maior a intensidade da hidrólise. 2012. HUBINGER. 2007. 2012. CORKE. .REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 39 de soja também podem ser empregados como agentes encapsulantes (NAZZARO et al. KRISHNAN.. também estão entre os mais estudados (ALFTRÉN. 2016. TONON et al. baixa viscosidade e não apresentam cor ou sabor notáveis.. FERNANDES. FURUTA. BOTREL.. 2010). Brabet e Hubinger (2010) empregaram spray drying para secar polpa de açaí com maltodextrina de 10 e de 20DE. goma arábica e amidos nativos. CAI. Observaram que a maltodextrina 10DE foi o agente carreador que gerou as partículas com a maior meia-vida. Na microencapsulação de flavors ou compostos voláteis. pois apresenta custo de produção significativamente menor. 2004. Apesar das propriedades emulsificantes ausentes. Possuem elevada solubilidade em água. 2008. 2001). CAROLINA et al. YOSHII. REINECCIUS.. 2015). 2014). menores são as moléculas produzidas e maior é a dextrose equivalente (DE) da maltodextrina (ANANDHARAMAKRISHNAN. Comercialmente. 2007.. PARAMITA. ANDRADE et al. vem sendo usada e estudada como substituta para a goma arábica. BARANAUSKIENÉ et al. Estudos tem mostrado que sua combinação com gomas. Em estudos onde se avaliou os efeitos da concentração de maltodextrina na solução atomizada. KSHIRSAGAR. proteínas ou amidos modificados pode melhorar suas qualidades de encapsulamento em função de efeitos sinergéticos positivos (SAHNI et al. fazendo com que sejam o agente mais utilizado na microencapsulação por spray drying. As maltodextrinas são obtidas pela hidrólise ácida ou enzimática de amido de milho e sua massa molecular é inversamente proporcional ao grau de hidrólise. BORGES. CHARVE.. ADAMOPOULOS. SINGHAL. 2005). produtos resultantes da hidrólise de amidos com DE superior a 20 são considerados xaropes de glicose e não maltodextrinas. A eficiência de encapsulação da maltodextrina está diretamente relacionada à sua concentração na alimentação do atomizador e à concentração do emulsificante utilizado (JAFARI et al. TONON. observou-se que maiores concentrações influenciavam positivamente os valores de capacidade antioxidante e reduziam a umidade e a higroscopicidade dos pós (RODRÍGUEZ-DÍAZ. além disso.. 2014. 2000). também influenciavam o diâmetro médio das partículas (GOULA. 2008). Tonon. 2009. ISHWARYA.

. BHOSALE. A incorporação de grupos lipofílicos na cadeia do polímero de amido faz com que ele adquira características emulsificantes e de estabilizante de emulsões. 2007. e o HiCap ®100. SINGHAL. Por isso. puro ou combinado com xarope de glicose (DE 30). Carvalho.. 3. são obtidos pela reação do amido natural com o anidrido 1-octenil succínico. Villacrez. os amidos modificados tem sido considerados como substitutos econômicos da goma arábica (ANANDHARAMAKRISHNAN.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 40 Os amidos modificados utilizados na microencapsulação de ingredientes alimentícios. Eles observaram que o uso dos dois agentes carreadores misturados propiciava um desempenho favorecido na proteção contra a oxidação do óleo. 2002). (Andes berry) e obtiveram as melhores propriedades sensoriais quando usaram HiCap®100 e maltodextrina 20DE. Silva e Hubinger (2014) observaram que o amido modificado HiCap ®100. Carriazo e Osorio (2014) usaram vários encapsulantes para proteger as antocianinas do extrato aquoso de Rubus glaucus Benth. Geralmente. na faixa de 1 a 100 m de diâmetro. Neste sentido. principalmente flavors e óleos essenciais. PARTANEN et al. os dois amidos modificados mais utilizados na microencapsulação são Capsul ®TA. 2007. o que resulta em formação de poeira durante a manipulação. 2005. Carneiro et al. combinados. REIB. 2010) e na proteção de voláteis (BARANAUSKIENÉ et al. segregação de partículas de . o produto obtido por secagem em spray dryer é composto por partículas muito pequenas. (2013) testaram o desempenho da combinação de maltodextrina 10DE com o amido modificado HiCap®100 como agente carreador na microencapsulação de óleo de linhaça por spray drying. KANAKDANDE.. produzido a partir do amido de mandioca. 2015). proporcionou melhor estabilidade oxidativa ao óleo de café verde microencapsulado por dupla camada. PARTANEN et al.4 AGLOMERAÇÃO DE PÓS EM LEITO FLUIDIZADO A transformação de alimentos líquidos ou pastosos em pós facilita significativamente seu manuseio. Outros estudos anteriores já indicavam a viabilidade da combinação desses agentes carreadores na retenção de aroma durante a microencapsulação de limoneno por spray drying (UHLEMANN. armazenagem e amplia a conservação. formando amidos substituídos com grupos anfifílicos. obtido do amido de milho ceroso. Ingredientes alimentícios em pó apresentam um espectro de aplicação muito mais amplo do que aqueles que são líquidos. ISHWARYA.

com um mínimo de agitação e sem a formação de grumos ou sedimentos não dissolvidos são referidos como pós “instantâneos”. os consumidores lhes têm dado preferência sobre os tradicionais não aglomerados (DHANALAKSHMI. as partículas são fluidizadas por um fluxo de ar aquecido. a desintegração e a dissolução. Nesse processo é promovida a formação de pontes sólidas entre as partículas. Pós que se dispersam e solubilizam em água quente ou fria. entre outros (FORNY. 2002). prejudicando a adequada fluidização (GELDART. Particulados muito finos (diâmetro de partícula menor que 20 m) são quase incapazes de fluidizar e é comum que ocorra a formação de canais preferenciais e/ou bolhas de ar (conhecidas como slugs). GHOSAL. a pulsação do ar fluidizante é recomendada. aglomerar partículas secas melhora suas propriedades instantâneas (HOGEKAMP. que resulta na eliminação de canalização. SCHUBERT. por isso. a umectação. porosidade. a reconstituição rápida e completa de produtos em pó é desejável e é. fluidez. investigaram os efeitos da pulsação no comportamento de fluidização de fécula de mandioca e amido de milho.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 41 diferentes tamanhos durante o manuseio ou mistura com outros componentes. PALZER.. Uma menor velocidade mínima de fluidização é um parâmetro importante para minimizar as taxas de elutriação durante a inicialização da fluidização. MARABI. (2016). dispersibilidade e estabilidade do produto. Desta forma. dependem de vários fatores incluindo tamanho de partícula. A sequência de reconstituição de pós alimentícios. BHATTACHARYA. Primeiramente. além de dificuldades com a fluidez no manuseio e na reconstituição desses pós. ângulo de contato e viscosidade. Dacanal et al. Observaram que comportamento de fluidização foi melhorado com a pulsação do ar. Para o consumidor. Em outras palavras. A aglomeração em sistema de leito fluidizado é um processo dinâmico e ocorre em diversas etapas. . 1973). o principal objetivo da aglomeração de pós é o ganho que se tem com relação à densidade. O tempo de reconstituição é definido como o tempo necessário para solubilizar um pó. 2011). ou seja. muitas vezes. 2011). Os produtos aglomerados são mais fáceis de usar e. redução da velocidade mínima de fluidização e do pico de queda de pressão no leito fixo. 2003). a penetração da água nos poros. Nestes casos. considerado como um indicador de qualidade. Uma alternativa para minimizar esses problemas é proceder à aglomeração dessas partículas muito pequenas em aglomerados maiores (BUFFO et al.

a penetração da água nas partículas ocorre por capilaridade e difusão e o material sólido se dissolve nas gotículas de ligante espalhadas na superfície das partículas. 2005). A variação no teor de água de materiais amorfos hidrossolúveis.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 42 Uma vez que esteja estabelecida uma fluidização equilibrada.). promove-se a aspersão de um solvente (que pode ser água) ou uma solução ligante aquosa (também chamada de aglutinante) a base de carboidratos ou outros hidrocoloides sobre as partículas sólidas para molhá-las. aumentando a viscosidade da gota de água remanescente na superfície da partícula. facilitando a formação das pontes líquidas. Durante a aglomeração em leito fluidizado. a região molhada das partículas torna-se mais e mais plástica. Isso ocorre devido ao umedecimento. as soluções aquosas de ligante e o teor de água da superfície das partículas são importantes para o desenvolvimento de forças de aderência. Por isso. causa mudanças nas suas propriedades físico-químicas. ocorre a colisão aleatória e a formação de pontes líquidas de coalescência entre elas nas áreas em que estão molhadas ou plastificadas pelas gotículas de líquido. o intervalo de temperatura que possibilita condições pegajosas varia entre a temperatura de transição vítrea (T g). a água ou a solução aquosa de ligante é atomizada sobre as partículas de pó. que normalmente é de 20 a 30 ºC acima da Tg para os principais carboidratos (maltodextrina. 2015). A entrada de água na estrutura amorfa provoca uma diminuição na temperatura de transição vítrea e. o teor de água da superfície das partículas e sua temperatura variam de forma contínua ao longo do leito. Com o ar quente. Durante a aglomeração de partículas hidrossolúveis. PALZER. etc. frutose. . e a "temperatura pegajosa". da temperatura e da umidade do leito e da superfície das partículas (AVILÉS-AVILÉS. 2013. como maltodextrina. Um pouco do material amorfo vai migrar para dentro da água na superfície da partícula. a presença de partículas aderentes capazes de aglomerar quando colidem. consequentemente. depende da sua posição.. Durante a aglomeração por misturador ou leito fluidizado. Com o movimento das partículas molhadas no leito fluidizado. Dependendo da umidade das partículas. Tanto a Tg. No caso de sólidos amorfos. lactose. causando a sua circulação através das zonas térmicas dentro do leito. DUMOULIN. agitação e secagem simultânea das partículas. Por isso. sacarose. a interação entre o material sólido. modifica a reologia e as propriedades mecânicas (viscosidade e elasticidade) das partículas (DOPFER et al. TURCHIULI. quanto a Ts dependem da composição do produto.

que aprimora o processo de aglomeração através da redução da canalização e da velocidade mínima de fluidização. Figura 3. que determinam as taxas de transferência de calor e de massa do sistema. resultando na consolidação dos aglomerados (DACANAL. e propriedades intrínsecas das partículas. 2002). composição. Fonte: Adaptado de Palzer (2005). O mecanismo de crescimento dos grânulos depende dos parâmetros de processo. dando lhes propriedades elásticas. Nos sólidos regulares (estado cristalino) as moléculas ou átomos são organizadas numa ordem definida tridimensional que limita o seu movimento (PALZER. simultaneamente. maior aumento no tamanho das partículas finais e . que inclui uma desordem molecular. 2010. Esse arranjo aleatório das moléculas permite que as cadeias possam ser alongadas quando o sistema é exposto a estresse. MENEGALLI. que tem características de partículas porosas (PALZER. geometria e variáveis do sistema de aspersão. O processo de aglomeração também é função da frequência de pulsação do ar de fluidização utilizada. resultando no aumento de tamanho de partículas durante o processamento. A viscosidade e a elasticidade das partículas influenciam seu comportamento de aglomeração. A repetição das etapas de umedecimento. como: temperatura e velocidade do ar fluidizante. concentração e vazão do liquido ligante. humidade e taxa de deformação.3). O estado amorfo é um estado físico do tipo líquido. BUFFO et al. colisão e secagem das partículas ocorrem simultaneamente no aglomerador.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 43 as pontes secam e solidificam (Figura 3. A melhor condição de aglomeração é aquela que apresenta. 2005). Essas propriedades mecânicas das partículas são determinadas pela sua estrutura molecular e microscópica e condições de processo tais como a temperatura.3: Formação das pontes entre partículas durante a aglomeração do pós. 2009).. caracterizando-se por uma conformação aleatória das cadeias poliméricas.

Ji et al. usando água como ligante e observaram que a pulsação do ar de fluidização promoveu maior agitação e homogeneidade das partículas. independentemente do ligante . com menor coesão e densidades. com melhoria nas propriedades de instantaneização. Dacanal. A redução do rendimento está diretamente relacionada com possíveis incrustações na parede do equipamento e a elutriação de partículas. 2009). além de terem resultado na diminuição do tempo de molhabilidade. e Menegalli (2013) estudaram a dinâmica da fluidização e fizeram a caracterização das partículas aglomeradas de proteína isolada de soja variando a frequência de pulsação. Dacanal e Menegalli (2010) utilizaram o mesmo processo para a instantaneização de proteína isolada de soja por pulverização de uma solução aquosa de maltodextrina como agente ligante. Os autores também observaram que o aumento da concentração de sólidos (maltodextrina) na solução ligante aumentava o tamanho dos aglomerados. Anteriormente. Os aglomerados apresentaram um aumento do diâmetro das partículas. 2003). formas irregulares e elevada fluidez. Segundo Rayo et al. Como o processo de aglomeração em leito fluidizado é aleatório. as partículas finais de um aglomerado possuem. Os grânulos formados apresentaram forma porosa e irregular. (2015) testaram a influência de 3 ligantes (água destilada e soluções aquosas de lactose e de sacarose.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 44 alto rendimento. com melhora no fluxo livre e redução de coesão. os maiores aglomerados tiveram a melhor molhabilidade. porém não afetou a qualidade da pectina aglomerada. do rendimento e redução na umidade do pó. principalmente as finas (DACANAL. Hirata. Hirata. o que aumenta sua porosidade. na maioria das vezes. Essa porosidade maior. Dacanal e Menegalli (2013) usaram um leito fluidizado para aglomerar pectina comercial. ambas com 15% m/v) sobre proteína isolada de leite e observaram que o tamanho dos aglomerados e o tipo de ligante tiveram efeito significativo sobre a melhoria na molhabilidade. no entanto. Em geral. (2015) a aglomeração de farinha de banana verde não afetou sua estrutura química. Eles observaram que as frequências de pulsação de 5 ou 10 Hz produziam partículas com uma distribuição de tamanho maior e com menores taxas de quebra. é uma das características mais importantes e desejadas dos aglomerados e define muitas de suas aplicações (PIETSCH. Em relação à solubilização das partículas molhadas. a aglomeração não teve nenhum efeito benéfico. um tamanho disforme e com uma significativa quantidade de espaços vazios entre as partículas. As partículas obtidas apresentavam superfície porosa.

A atomização homogênea do ligante é um pré-requisito para o crescimento uniforme das partículas. GHOSAL. As características intrínsecas da micropartícula interferem diretamente no seu comportamento de liberação do material ativo e na estabilidade durante o armazenamento (FÁVARO-TRINDADE. 2008). A umidade do produto aglomerado pode ser levemente maior do que a do pó seco por atomização usado como referência. PINHO. 3.5 CARACTERIZAÇÃO DE PARTÍCULAS O conhecimento e caracterização de matérias-primas e produtos são essenciais para selecionar o método e equipamentos apropriados. As propriedades dos aglomerados estão associadas às características das partículas primárias e dos aglomerados entre si.. a geometria. ROCHA. As propriedades a granel de pós alimentícios são devidas às propriedades físicas e químicas do material. Forma. as propriedades químicas de um material alimentício relacionam-se com sua composição e interação com outras substâncias como solventes ou componentes da estrutura do alimento (BARBÓSA-CANOVAS. 2011). O colapso do leito fluidizado durante a atomização do ligante depende fortemente do teor de umidade e das condições de secagem no sistema. a caracterização do pó é importante porque suas propriedades intrínsecas afetam seu comportamento durante . tamanho e características superficiais das partículas isoladas. densidade e porosidade. a saturação da quantidade de líquido pode ser consideravelmente aumentada se forem adotados intervalos de secagem intermediada por períodos de atomização de ligante. JULIANO. 2005). características superficiais. definir a funcionalidade e a formulação do produto. bem como do sistema como um todo (DHANALAKSHMI. otimizar processos. dureza. Pode haver também uma pequena perda de voláteis que possivelmente. (2013). Por outro lado. causada devido ao aquecimento moderado do pó. não seja percebida sensorialmente (BUFFO et al. além da redução de custo do produto aglomerado. à ruptura de algumas partículas e à redução na temperatura de transição vítrea do pó aglomerado. Segundo Dopfer et al.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 45 usado. pois uma umidificação localizada resultar na formação de aglomerados excessivamente grandes ou de incrustações nas paredes do sistema. 2002). Assim. As propriedades de pós alimentícios podem ser classificadas em físicas e químicas. diâmetro e tamanho são consideradas propriedades físicas e são interdependentes. BHATTACHARYA.

armazenamento e processamento (DHANALAKSHMI. BHATTACHARYA. a composição e a estrutura dos alimentos influenciam diretamente a liberação dos compostos de aroma durante a produção. do pH e da temperatura da reação (IMM. Kim e Jang (1998) detectaram 100 compostos voláteis. os componentes de odor englobam uma combinação de compostos ativos formados por moléculas orgânicas voláteis. ou sua perda durante o processamento ou estocagem. Os compostos voláteis presentes em hidrolisados proteicos de carne de mexilhão azul (Mytilus edulis) foram estudados por Cha. 1999). Um aroma pode ser definido como a reação simultânea da sensação de gosto na boca e odor no centro olfativo do nariz. a aromatização de alimentos toma proporções relevantes nas indústrias de alimentos. armazenamento. dos quais 96 foram tentativamente identificados por espectrometria de massas. sendo que alguns foram encontrados apenas no hidrolisado e outros apenas na carne crua. Dentre eles. 2006). 2015). GHOSAL. não sejam voláteis. em geral. Em outro estudo do mesmo ano. 16 cetonas. Por isso. ISHWARYA. O grau de hidrólise influencia o resultado sensorial e depende diretamente do tipo e da quantidade de enzima. Kim e Kim (1998) que identificaram 84 compostos voláteis. Podem estar naturalmente presentes nos alimentos ou podem ser intencionalmente adicionados para corrigir a perda de aroma durante o processamento ou para criar novos sabores. A natureza química. A complexidade desses sistemas de aroma deve-se às interações entre estes compostos voláteis e os demais componentes do alimento (ANANDHARAMAKRISHNAN. 25 aldeídos. 3. Sua microencapsulação limita a degradação dos compostos sensíveis. LEE.6 COMPOSIÇÃO DE VOLÁTEIS Os aromas fazem parte dos alimentos e influenciam significativamente nosso apetite.. A qualidade do aroma de um hidrolisado proteico depende de vários fatores. que exerce um papel fundamental sobre o sabor e o odor. assim como a experiência de comer. da proporção de água:substrato. 17 . 2011). dentre eles a qualidade da matéria-prima. preparo e consumo destes.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 46 o manuseio. e protege os ingredientes voláteis antes da aplicação em alimentos ou bebidas (MADENE et al. voláteis ou não. Embora os componentes de sabor. Cha.

ao composto identificado como 2. di e trisulfureto. PROST.3- butanodiona.5-trimetil-2-ciclohexeno-1-ona. DEMAIMAY. 2001). termicamente gerado durante a reação de Maillard.6. 8 terpenos e 15 outros compostos. heptadecano. mais evidente nos mexilhões selvagens. ao metional. 8 compostos nitrogenados. 2001). dentre eles os dimetil-mono.4- diona e 1-(3-metil-2-pirazinil)-1-etanone. Prost e Demaimay (2000) avaliaram o aroma de extratos cozidos de carne de mexilhão cultivado (Mytilus edulis) e de mexilhão selvagem. Ao mexilhão cultivado foram atribuídos odores de batata cozida e de manteiga. Alguns odores detectados durante a análise de olfatometria não foram percebidos durante a análise sensorial (LE GUEN. 11 hidrocarbonetos aromáticos. mas apenas 33 foram considerados compostos ativos de odor e somente 11 compostos voláteis foram detectados como comuns às duas espécies de mexilhão avaliadas. enquanto para o mexilhão selvagem os descritores estavam mais relacionados com odores de mar ou de outros crustáceos cozidos. utilizando cromatografia gasosa com espectrometria de massas e cromatografia gasosa com olfatometria. 2. como caranguejo. esse calor de ativação da reação ocorre durante a inativação da enzima por aquecimento. metional. O odor de manteiga foi atribuído. mostrando que a origem e espécie influenciam na composição de voláteis também. carnes e produtos marinhos. O odor de batata cozida foi atribuído ao 4-heptenal. . os mesmos autores confirmaram a presença dos 33 compostos ativos de odor e observaram significativas diferenças nos descritores sensoriais atribuídos por panelistas treinados para as amostras cozidas de mexilhão cultivado ou selvagem. além de um painel de analistas treinados. benzaldeído. DEMAIMAY. 2-etil-1-hexanol. Um total de 85 compostos voláteis foram detectados nos dois extratos de mexilhões cozidos. Alguns compostos voláteis foram associados ao odor sulfuroso. Em uma reação de hidrólise.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 47 álcoois. Este tipo de compostos são normalmente associados ao odor de repolho cozido de vegetais. Os compostos voláteis comuns às duas amostras foram: 1-heptanol. favorecida pelo aquecimento (LE GUEN. e é muito característico em frutos do mar cozidos. 3. Le Guen. PROST.6-trimetil-2-ciclohexeno-1. além de um outro composto não identificado. principalmente. Em um estudo seguinte. O cozimento foi apontado como o responsável pela produção do 4-heptenal e a formação de metional como consequência da degradação de Strecker da metionina.5.

nonanal. 3 álcoois. 2-etil-1-hexanol. DEMAIMAY. (2009) podem ser devido às diferenças de metodologias de preparação de amostra e de extração de voláteis adotadas por ambos. As diferenças na composição de voláteis do mexilhão Mytilus galloprovincialis determinadas nesse estudo e no de Fuentes et al. utilizando cromatografia gasosa com espectrometria de massas. Ambos proporcionam um odor plástico e podem perturbar o aroma global. (2009) fizeram um estudo comparativo da composição da carne de mexilhões da espécie Mytilus galloprovincialis Lmk. 2- penten-1-ol. 3 cetonas. aroma e sabor dos mexilhões das 3 regiões espanholas estudadas. Os 40 compostos identificados foram considerados comuns à outros estudos de fração volátil em mexilhões (CHA. dimetiletilbenzeno. undecanol e heptadecano. (2004) avaliaram os compostos de aroma presentes em caldo de mexilhão cozido e identificaram 52 compostos voláteis possivelmente responsáveis pelo aroma do caldo. 2 hidrocarbonetos e 3 outros compostos. dentre eles o mexilhão da espécie Mytilus galloprovincialis. 2000) Silva (2011) estudou o perfil de voláteis presentes no hidrolisado proteico de carne de mexilhões Perna perna em pó puro ou encapsulado com maltodextrina 10DE ou goma arábica. Fratini et al. LE GUEN. KIM. a autora identificou apenas 9 compostos voláteis como sendo responsáveis pelo odor: 2-nonanona. . (2012) estudaram o perfil de compostos voláteis presentes na carne de 6 espécies de mariscos muito consumidos na Espanha e em toda Europa. Segundo os autores. PROST. hexanal.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 48 Cros et al. JANG. foram encontrados alguns compostos impróprios como o estireno que pode ser um contaminante da embalagem plástica e o tolueno. Fuentes et al. 1998. as micropartículas obtidas com goma arábica resultaram em maior estabilidade e retenção de voláteis. estireno. Nesse estudo. originários de diferentes regiões da Espanha. A conclusão foi de que a região de coleta realmente afeta a composição centesimal dos moluscos e que as variações na composição de aminoácidos livres e de compostos voláteis provavelmente são os responsáveis pelas diferenças de odor. No entanto. sintetizado a partir de carotenoides. Dentre os 17 compostos voláteis quantificados no mexilhão estão 6 aldeídos.

REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 49

3.7 AVALIAÇÃO SENSORIAL

O principal objetivo da indústria de alimentos é atender às expectativas e
necessidades dos consumidores, mas para isso é crucial explorar e conhecer suas
preferências. Durante o desenvolvimento de um novo produto, a avaliação sensorial
realizada por consumidores pode servir de orientação para melhorar o produto ou
otimizar sua produção (MONTOUTO-GRAÑA et al., 2012). O aroma de um alimento
raramente depende de uma única substância e é comum encontrar misturas de
substâncias que caracterizam um determinado aroma. Normalmente, isso ocorre
porque substâncias presentes em pequena quantidade ou que, isoladamente, não
apresentam aroma, interagem com outras substâncias e o produto desta interação
apresenta características pronunciadas de aroma (COULTATE, 2004).
Os métodos subjetivos levam em consideração a opinião pessoal do
julgador, chamados de testes de aceitação, avaliam a aceitação de uma amostra.
Devem ser realizados com um grande número de avaliadores e um mínimo 112
avaliadores representativos do público alvo é recomendado. A diferença entre
aceitação e preferência está no fato da primeira avaliar o grau de gostar relacionado
a um único produto e a segunda ao grau de gostar a partir de uma comparação entre
dois ou mais produtos (DUTCOSKY, 2011). A preferência pode ser determinada a
partir dos resultados de aceitação de várias amostras, considerando-se como
preferida aquela que tiver as maiores notas.
Dentre os métodos subjetivos ou afetivos de análise sensorial, os testes de
aceitação por escala hedônica são adotados por muitos analistas sensoriais, pois são
adequados para a avaliação da aceitação sensorial dos produtos e, juntamente com
os testes de preferência, são instrumentos muito utilizados para a introdução de um
novo produto no mercado (MONTOUTO-GRAÑA et al., 2012). A escala hedônica de
9 pontos é uma das formas de avaliar a aceitação, ou seja, o quanto o julgador gostou
ou desgostou da amostra e é largamente utilizada desde seu desenvolvimento em
1957 por Peryam e Pilgrim. Os 9 pontos da escala variam de “gostei extremamente”
(nota 9) até “desgostei extremamente” (nota 1), com a nota 5 como neutra (nem gostei,
nem desgostei). Diversos estudos mostraram que a escala hedônica de 9 pontos é
um método único que gera resultados confiáveis e válidos. A escala é facilmente
entendida pelos consumidores (julgadores) e os resultados tem provado que são
reprodutíveis com diferentes grupos de avaliadores.

REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 50

A análise estatística dos resultados do teste de aceitação por escala
hedônica deve ser feita por análise de variância (ANOVA), verificando se há ou não
aceitação significativa. No entanto, em uma análise estatística univariada, onde se
assume que os critérios dos avaliadores sejam homogêneos, os valores obtidos
podem não refletir a média real (CARDELLO; FARIA, 2000). Para considerar a
variabilidade individual dos dados sua estrutura deve ser analisada. Segundo Stone e
Sidel (2004), uma dessas formas de avaliar os resultados dos escores da escala
hedônica é através de uma Análise de Preferência Multidimensional (MDPREF),
desenvolvida por J. Douglas Carroll e Jih-Jie Chan em 1970, objetivando relacionar
as características dos produtos com as preferências dos consumidores. O resultado
desta análise é expresso em um mapa dos consumidores e produtos avaliados,
denominado mapa de preferência externo, interno ou interno estendido e tem como
principal vantagem o fato das preferências individuais estarem caracterizadas e seus
efeitos de segmentação do conjunto não serem anulados pelo simples valor médio.
Cada consumidor é representado individualmente no mapa, pois sua pontuação não
é transformada em média. No mapa de preferência interno os dados relativos à
preferência do consumidor são representados em um conjunto de dimensões, que
representam as diferenças entre os produtos e as posições dos vetores de cada
consumidor e mostram as direções em que a preferência individual aumenta.

MATERIAL E MÉTODOS 51

4 MATERIAL E MÉTODOS

4.1 OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO HIDROLISADO DE MEXILHÃO

A carne congelada de mexilhões da espécie Perna perna foi adquirida da
empresa Silimar Pescados (Palhoça, Santa Catarina, Brasil), foi armazenada à -18 ºC
e descongelada sob refrigeração para o uso. Para proceder à hidrólise enzimática da
carne de mexilhão utilizou-se a enzima comercial ProtamexTM, composta por uma
mistura de serina e metalo endopeptidases com atividade enzimática declarada de 1,5
UA/g (unidades Anson/g) e fornecida pela empresa Novozymes (NovoNordisk,
Bagsvaerd, Dinamarca). Todos os demais reagentes utilizados eram de grau analítico
e água destilada foi utilizada em todos os experimentos.

4.1.1 Composição centesimal

A composição centesimal da carne de mexilhão e do hidrolisado proteico
da carne de mexilhão foi determinada através de determinação de umidade, cinzas e
proteínas, segundo metodologia da AOAC (2006), e lipídeos, segundo Bligh e Dyer
(1959), todas em triplicata.

4.1.2 Hidrólise enzimática

A hidrólise enzimática da carne de mexilhão foi conduzida de acordo com
as condições otimizadas por Silva, Park e Hubinger (2010) utilizando a enzima
ProtamexTM, na temperatura de 51 °C, concentração enzima:substrato de 4,5 % (m/m)
e pH estático de 6,85.
A carne de mexilhão foi descongelada sob refrigeração, triturada e
misturada com água destilada na proporção carne:água de 1:2 (m/m). A reação foi
realizada sob agitação mecânica, com agitador marca Tecnal, modelo TE-039
(Piracicaba, São Paulo, Brasil), em um reator encamisado de aço inox com
capacidade para até 7 litros, mantido à 51 ºC pela circulação de água de um banho
ultratermostatizado Quimis, modelo Q214MR (Diadema, São Paulo, Brasil). O pH da
mistura de carne e água foi ajustado para 6,85 com a adição de NaOH 1 M. Na
sequência, a enzima foi adicionada na proporção de 4,5% (m/m) sobre o substrato

Mettler Toledo (Schwerzenbach. com a inativação da enzima através de aquecimento da mistura a 85 ºC por 10 minutos. considerando a temperatura. Nb é a normalidade da base.2400 [4.8  .2 (ADLER-NISSEN. O hidrolisado foi porcionado e congelado à -18 ºC. h B. . expresso em equivalentes de hidrólise (h).3] 298. São Paulo. A reação de hidrólise foi encerrada após 3 horas. T.Nb GH (%)  . seguida por resfriamento até temperatura ambiente.T . modelo Allegra 25-R (Esalab.1] htotal M. dando início à reação. 1  [4. Suíça) que também utilizou NaOH 1 M.2.1 Grau de hidrólise A determinação do grau de hidrólise da proteína foi realizada através do método de titulação de grupos -amino.1.1. modelo T50.100  . em relação ao número total de ligações peptídicas antes da reação (h total). 1986). liberados em pH e temperatura constantes. A hidrólise ocorreu sob pH estático. em Kelvin. B é o volume da base consumida durante a hidrólise para manter o pH constante (mL).MATERIAL E MÉTODOS 52 (proteína). também conhecido como pH-estático e calculado pela Equação 4. M é a massa de proteína (g) e  é o grau de dissociação dos grupos -amino (-NH2) e pode ser calculado pela Equação 4.3.htotal Onde: GH é o grau de hidrólise (%). utilizando a centrífuga Beckman Coulter. 298  T pK  7. 4. A separação do resíduo do sobrenadante que contém hidrolisado proteico foi feita por centrifugação a 3500 rpm por 20 min.100 [4.2] 1  10pK pH Onde: pH é constante e pK varia com a temperatura na qual a reação é conduzida e pode ser calculado pela Equação 4. Brasil). cujo controle foi feito com a utilização de um titulador automático. para posterior uso nos experimentos de secagem por atomização. O grau de hidrólise foi definido por Adler-Nissen (1986) como sendo o número de ligações peptídicas hidrolisadas.

A proteína íntegra. que possui moléculas com massa molecular acima de 14. teve o perfil eletroforético determinado de acordo com o proposto por Laemmli (1970). MARTIN. determinou-se o teor de proteína no sobrenadante e no resíduo (precipitado) obtido após a centrifugação.M S  x P . 2006). MPS é a massa de proteína presente no sobrenadante (g).3 Eletroforese A metodologia proposta por Schägger e Jagow (1987) foi adotada para determinação de peptídeos com massa molecular menor do que 26. através do perfil eletroforético em gel de resolução com 15. Hercules. Utilizou-se o sistema Mini-protein III.100  .MATERIAL E MÉTODOS 53 4. Diferentes padrões de marcadores (BioRad Laboratories.M S RP (%)  .100 [4.1. 1998). Para as análises de eletroforese.100  . EUA) foram utilizados para estimar a massa molecular média de cada banda. MP é a massa inicial de proteína no substrato original (g). Para sua determinação.4 (DINIZ. A determinação da quantidade de proteína presente no sobrenadante e no resíduo foi realizada pelo método micro-Kjeldahl e o fator de conversão da porcentagem de nitrogênio para porcentagem de proteína foi adotado como 6. xS é o conteúdo de proteína no sobrenadante (g proteína/g sobrenadante). tanto a carne quanto o hidrolisado proteico de mexilhão foram desidratados por liofilização.1.4 kDa.2 Recuperação de proteína A recuperação de proteína (RP) corresponde ao índice de dissolução de proteína. 4.25 (AOAC. MPS MPS x S .4] MP MPS  MPP x S . utilizando um gel de resolução com 12% de acrilamida. xP é o conteúdo de proteína no precipitado (g proteína/g precipitado). .M P Onde: RP é a recuperação de proteína (%).2. O cálculo da RP foi feito pela Equação 4.5% de acrilamida. macerados em graal e armazenados em potes hermeticamente fechados até o momento das análises. MPP é a massa de proteína presente no precipitado (g). que representa a razão entre a massa de proteína no hidrolisado e a massa inicial de proteína no substrato. MS é a massa de sobrenadante (g) e MP é a massa de precipitado (g).6 kDa.

81 Wyman Street Waltham. CA. Em seguida. seguindo o método de White. 4 μm. A quantificação foi obtida pela absortividade em UV à 254 nm. Para quantificação dos aminoácidos totais. com os módulos: desgassificador Spectra System (Thermo Separation Products).4 Perfil de aminoácidos O perfil de aminoácidos totais foi determinado em amostras liofilizadas de carne de mexilhão e no hidrolisado proteico.1. 3. Para a quantificação dos aminoácidos foi utilizada coluna Kinetex 5 mm. USA) e para as determinações de aminoácidos livres utilizou-se a coluna Pico-Tag Column. à temperatura ambiente.1M (80% de metanol e 20% de HCl 0.9300 mm. módulo de bomba quaternária Spectra System P4000 (Thermo Separation Products). que foi misturada com o auxílio de um agitador do tipo vórtex e mantida em repouso por 20 minutos. Os aminoácidos presentes nos sobrenadantes foram tratados. com a adição de 20 L de solução de 7:1:1:1 (v/v) de etanol/água/trietilamina/fenilisotilcianato. com modificações. como descrito anteriormente para a hidrólise ácida. St Louis.1% de fenol a 110 ºC.MATERIAL E MÉTODOS 54 4.). A quantificação foi feita por calibração interna multinível. O equipamento utilizado foi um HPLC da Thermo Fisher Scientific Inc. módulo de detecção UV Spectra System UV 2000 (Thermo Separation Products).1M) a uma proporção de 7:2:1 de metanol/amostra/padrão interno. Hart e Fry (1986). Missouri. por 24h. A determinação do conteúdo de triptofano foi conduzida de acordo com a descrição de Spies (1967). forno THERMASPHERE TS-130 HPLC (Phenomenex . a amostra foi desproteinizada com metanol acidificado com HCl 0. foi realizada uma hidrólise ácida das amostras com HCl 6N e 0. 60 Å.USA Torrance. Torrance. fazendo-se uma hidrólise enzimática da amostra com pancreatina em tampão fosfato (Sigma Aldrich. 100 Å (1004. MA 02454. 1/pkg [WAT010950]. Phenomenex. Todos os módulos Thermo são Thermo Fisher Scientific Inc. seguida pela derivatização da amostra. válvula de injeção Rheodyne. foi feita uma reação colorimétrica com p-dimetilaminobenzaldeído .6 mm) C-18 column (00D-4601-E0. CA. Para a quantificação de aminoácidos livres. com auxílio do ácido α- aminobutírico (AAAB) como padrão interno para aminoácidos totais e de metionina sulfona para aminoácidos livres. EUA) a 40 ºC por 24 h.

O controle das temperaturas de . estabilizantes e encapsulantes. no escuro.1 Variáveis do processo de secagem Como variáveis do processo de secagem foram estudadas três diferentes concentrações de quatro de agentes carreadores. dois pares de temperatura do ar na entrada e na saída da câmara de secagem foram estudados.2% e 16%) nas soluções.MATERIAL E MÉTODOS 55 e 21. As proporções entre o teor proteico das soluções de alimentação e a quantidade de cada um dos agentes carreadores (maltodextrina 10DE e HiCap100) foram fixadas em 1:1. Além do tipo e da concentração do agente carreador.7%.2 MICROENCAPSULAÇÃO POR SPRAY DRYING 4. após 30 minutos.2. resultando na introdução de grupos hidrofóbicos em sua estrutura.2 N de ácido sulfúrico a 25 ºC por 6 h. puros. considerando ainda duas combinações de temperatura de entrada e saída do ar de secagem no spray dryer. adicionou-se 0. lipídios. proporcionando propriedades emulsificantes. ou misturados em duas diferentes proporções: 50% de cada ou 75% de maltodextrina 10DE e 25% de HiCap®100. os aminoácidos livres. O hidrolisado proteico de carne de mexilhão já caracterizado quanto ao teor de sólidos. Desta forma. Os agentes carreadores utilizados para o processo de microencapsulação por spray drying foram maltodextrina 10DE e amido modificado HiCap 100. 1:3 e 1:5 (p/p). fornecidos pela empresa Ingredion (Mogi-Guaçu. Beckman Coulter). Desta forma. respectivamente. modificado quimicamente utilizando anidrido octenilsuccínico (n-OSA). Estes dois agentes carreadores foram estudados um de cada vez. 10. Na sequência. O HiCap100 é derivado do amido de milho ceroso. os peptídeos e as proteínas não hidrolisadas foram quantificados conjuntamente como teor de proteínas totais e este dado foi usado para calcular a quantidade de agente carreador na microencapsulação. Brasil). cinzas e proteínas (baseado no teor de nitrogênio da amostra) foi usado para esta parte do estudo. proporcionando 3 diferentes concentrações de agente carreador (3. leu-se a absorbância à 590 nm em espectrofotômetro (modelo DU 640. foram estabelecidos como temperaturas de entrada/saída do ar de secagem as combinações: 180/80 ºC e 210/100 ºC. 4.045% de nitrito de sódio e.

As análises foram feitas em um reômetro de tensão controlada AR 1500ex (TA Instruments. O comportamento reológico destas soluções foi avaliado através de curvas de escoamento a 25 ºC. altura de 58 mm e distância do fundo (gap) de 500 m. A homogeneização com a solução de hidrolisado proteico de carne de mexilhão foi obtida com o auxílio de um agitador magnético.02 mm e 15. respectivamente. Variáveis Condições Combinações de temperaturas de Tin = 180 ºC e Tout = 80 ºC entrada (Tin) e saída (Tout) da Tin = 210 ºC e Tout = 100 ºC câmara de secagem (ºC) Maltodextrina 10DE HiCap100 Agentes carreadores 50% maltodextrina 10DE + 50% HiCap®100 75% maltodextrina 10DE + 25% HiCap®100 1:1 Proporções (m/m) entre proteína 1:3 no hidrolisado e agente carreador 1:5 4. Tabela 4. uma volta de 300 a 0 s-1 e uma segunda subida .MATERIAL E MÉTODOS 56 saída foi possível com a adequação da vazão de alimentação.2. 16.53 mm.10 mm. As análises reológicas das amostras foram realizadas em três etapas para eliminar os efeitos tixotrópicos. A Tabela 4. England) utilizando a geometria de cilindro de parede dupla (double gap) com raio maior. de modo que propiciasse a temperatura de saída desejada para o ar de secagem.1: Variáveis e níveis de estudo na microencapsulação por spray drying.2 Preparo e caracterização reológica das suspensões de alimentação A formação das soluções de maltodextrina 10DE e Hicap ®100 foi realizada conforme apresentado na Tabela 4. até que fosse observada a dissolução das partículas de maltodextrina 10DE e/ou HiCap®100. médio e menor de 17. Desta forma.1 apresenta resumidamente as condições e níveis das 3 variáveis estudadas nesse processo de microencapsulação por spray drying.1. fez-se uma primeira subida com taxa de deformação variando de 0 a 300 s-1.

. A Tabela 4. Os dados experimentais foram ajustados pelo software Statistica 5.   .  é a taxa de deformação (s-1). foram transformadas em códigos para identificação das amostras. 1M1H significa que foram usados 50% de cada um dos agentes e 3M1H significa que foram 75% de maltodextrina 10DE e 25% de HiCap®100. No código de cada ensaio.0. quando os dois agentes carreadores foram usados misturados.3 Microencapsulação Para os ensaios de secagem por spray drying. respectivamente. os primeiros três dígitos se referem à temperatura de entrada de secagem na câmara do spray dryer.1. as condições e níveis das variáveis apresentadas na Tabela 4.5 e 4.6. n é o índice de comportamento.  n [4.  é a viscosidade (Pa.  é o índice de consistência (Pa. 4. representados.5]    . “H” para HiCap100. “M” para maltodextrina 10DE.2 apresenta estes códigos e as condições envolvidas.sn) e. As letras seguintes (M ou H) referem-se ao agente carreador quando usado puro.2.6] Onde:  é a tensão de cisalhamento (Pa). Todos as secagens foram realizadas em duplicata.MATERIAL E MÉTODOS 57 de 0 a 300 s-1. através da regressão não- linear e do método Quasi-Newton. O último dígito corresponde à proporção entre a proteína presente no hidrolisado e o agente carreador usado. pelas Equações 4. Os reogramas de taxa de deformação versus tensão de cisalhamento foram construídos com os dados obtidos na segunda subida e foram avaliados usando como base os modelos para fluidos newtonianos e para fluidos pseudo-plásticos (Lei da Potência).s). [4.

7%) 75% maltodextrina 10DE + 180-3M1H-3 1:3 (10.7%) 75% maltodextrina 10DE + 210-3M1H-3 1:3 (10.0%) 180-H-1 Tout = 80 ºC 1:1 (3.2%) 25% HiCap®100 210-3M1H-5 1:5 (16.0%) 210-3M1H-1 Tout = 100 ºC 1:1 (3.7%) 210-H-3 HiCap®100 1:3 (10.2%) 210-M-5 Tin = 210 ºC 1:5 (16.7 mm e câmara de secagem de vidro .7%) 180-M-3 Maltodextrina 10DE 1:3 (10.0%) 210-M-1 1:1 (3.7%) 50% maltodextrina 10DE + 180-1M1H-3 1:3 (10.0%) 180-3M1H-1 Tout = 80 ºC 1:1 (3. sem agente carreador 210-puro Tout = 80 ºC ¹ Temperaturas de entrada (Tin) e saída (Tout) da câmara de secagem do spray dryer A microencapsulação do hidrolisado proteico de carne de mexilhão pela técnica de spray drying foi realizada em um secador laboratorial com sistema de atomização (mini spray dryer) marca Büchi. modelo B-290 (Büchi Labortechnik AG.0%) 210-1M1H-1 1:1 (3.2: Codificação dos ensaios de microencapsulação por spray drying.2%) 180-H-5 1:5 (16.MATERIAL E MÉTODOS 58 Tabela 4.2%) 25% HiCap®100 180-3M1H-5 1:5 (16.7%) 50% maltodextrina 10DE + 210-1M1H-3 1:3 (10.7%) ® 180-H-3 HiCap 100 1:3 (10.0%) 180-1M1H-1 1:1 (3. com bico atomizador duplo fluido de 0. Suiça).7%) 210-M-3 Maltodextrina 10DE 1:3 (10.2%) 180-M-5 Tin = 180 ºC 1:5 (16.0%) 210-H-1 Tout = 100 ºC 1:1 (3.0%) 180-puro Tin = 180 ºC Hidrolisado puro. Condições Ensaios Proporção entre proteína Temperaturas codificados Agente carreador e agente carreador (% de (ºC) ¹ agente carreador) 180-M-1 1:1 (3.2%) 50% HiCap®100 210-1M1H-5 Tin = 210 ºC 1:5 (16.2%) 210-H-5 1:5 (16.2%) 50% HiCap®100 180-1M1H-5 Tin = 180 ºC 1:5 (16.

conforme apresentado na Figura 4. com a finalidade de fornecer ar com umidades relativas similares para todas as secagens. pressão do ar comprimido de 6 bar com vazão de 1 m3/h. Figura 4. próprio da empresa. Suiça). com alimentação de ar comprimido para atomização. o ciclone acoplado ao spray drying é um modelo padrão.1: Spray dryer Büchi em operação. Onde: 1 – solução de alimentação.560 cm (DH). cujas metodologias foram as seguintes: . densidade aparente. modelo B-296 (Büchi Labortechnik AG. diâmetro médio e distribuição do tamanho de partículas. 2 – bomba peristáltica. em vidro. 8 – filtro de tecido para separação de pós finos do ar de saída. 4. higroscopicidade. conteúdo de umidade. 3 – bico de atomização. após o ciclone.1.MATERIAL E MÉTODOS 59 com 16. independente das condições atmosféricas do dia do experimento. Foi utilizado um desumidificador de ar. 5 – sensor de temperatura na saída da câmara de secagem. Segundo o fabricante. 9 – painel de controle. 6 – ciclone de separação. Os parâmetros fixos foram a vazão do ar de secagem de 35 m3/h.2. 4 – câmara de secagem. utilizado nos processos de microencapsulação. tais como: atividade de água. 7 – coletor de pó na base do ciclone.4 Caracterização físico-química dos pós Nos produtos obtidos na microencapsulação por spray drying foram realizados ensaios de caracterização física e físico-química. marca Büchi.

d) Diâmetro médio e distribuição do tamanho das partículas: determinados por analisador de tamanho de partículas por difração à laser Mastersizer 2000 (Malvern Instruments Ltda.3. em triplicata. O diâmetro médio corresponde ao diâmetro de De Brouckere D 4.. 50% e 90% do volume acumulado da distribuição de tamanho. Pulman. são os diâmetros equivalentes aos percentis de 10%. Após uma semana as amostras foram novamente pesadas e a massa de umidade adsorvida foi determinada e expressa em “g de umidade adsorvida por g de amostra”.MATERIAL E MÉTODOS 60 a) Atividade de água: através de medida direta em equipamento Aqualab.5%. Em triplicata. 10 g (m) de amostra do hidrolisado microencapsulado foram colocados em uma proveta graduada de 25 mL. a 25 °C (Decagon. com dispersão em etanol 99. Series 3 TE. Em triplicata. Malvern. as amostras foram analisadas por via úmida. Com o volume (v). onde D10. calculou-se a densidade () pela Equação 4.8. em triplicata. n  n. b) Umidade: determinação em estufa à 105 ºC até peso constante. uma alíquota de 1 g de cada uma das amostras de hidrolisado microencapsulado foi acondicionado em um recipiente hermeticamente fechado contendo uma solução saturada de NaCl. c) Higroscopicidade: de acordo com o método de Cai e Corke (2000). de acordo com AOAC (2006). Devices Inc. EUA).7. com modificações.di 3 i 1 (D90 -D10 ) Span= [4.3  n [4. Reino Unido).7]  n. D50 e D90. O Span (dispersão da distribuição de tamanhos) foi calculado de acordo com a Equação 4.d 4 i i 1 D 4. m  ap  [4.8] D50 e) Densidade aparente: Em triplicata.9] v . onde di é o diâmetro das partículas e n é o número de partículas. propiciando umidade relativa de 75. respectivamente. conforme apresentado na Equação 4.3% a 20 ºC.9.

MATERIAL E MÉTODOS 61

4.2.5 Morfologia das micropartículas

Avaliou-se a morfologia das partículas com o uso de imagens obtidas por
microscopia eletrônica de varredura, segundo metodologia descrita por Rosemberg e
Young (1993), utilizando microscópio eletrônico de varredura LEO 440i (LEICA
Electron Microscopy Ltd., Cambridge, U.K.), com voltagem de aceleração de 5 kV. A
metalização das amostras foi feita cobrindo-as com uma liga metálica de ouro e
paládio. A aplicação do ouro ocorreu através de sua evaporação a vácuo no aparelho
metalizador Polaron SC7620 Sputter Coater (Ringmer, U.K.). As imagens foram
captadas pelo software LEO, versão 3.01.
.
4.2.6 Temperatura de transição vítrea das micropartículas

A temperatura de transição vítrea (T g) foi determinada por calorimetria
diferencial de varredura (DSC) em um TA-MDSC-2920 (TA Instruments, New Castle,
EUA) equipado com um sistema de refrigeração mecânica. Aproximadamente 5 mg
de cada uma das amostras de hidrolisado de carne de mexilhão microencapsulado
foram colocadas em panelinhas de alumínio com capacidade para 20 L, próprias
para DSC. As amostras foram aquecidas numa taxa de 10 °C/min de -70 a 120 °C e
um conjunto de panelinhas vazias foi utilizado como referência. Duas corridas foram
realizadas para cada amostra, uma vez que a segunda varredura reduz o relaxamento
da entalpia do pó amorfo, que aparece na primeira exploração, aumentando assim a
precisão de medida da Tg no termograma obtido por DSC. A calibração do
equipamento foi realizada com índio (Tfusão = 156,6 ºC) e hélio, 25 mL/min, foi usado
como o gás de purga. Todas as análises foram realizadas em triplicata e os dados
foram tratados pelo software de Universal Analysis 2.6 (TA Instruments, New Castle,
EUA).

MATERIAL E MÉTODOS 62

4.2.7 Composição de voláteis das micropartículas

4.2.7.1 Curvas de calibração

Curvas de calibração dos padrões cromatográficos disponíveis (hexanal,
xileno, heptanal, octanal, 2-nonanol, nonanal) foram elaboradas para quantificação da
concentração desses compostos nas amostras. Suas faixas de concentração foram
estabelecidas com base em testes preliminares dos compostos em algumas das
amostras de hidrolisado, usadas como referência. A partir disso, foram estabelecidas
8 diferentes concentrações para cada composto da curva padrão, dentro da faixa de
intensidade do composto presente nas amostras. Para construção das curvas de
calibração, adicionou-se os padrões à solução 2,5 mL de solução salina saturada a
36%. Com os dados de análise dos 8 pontos, feitas em triplicata, as curvas de
calibração foram construídas usando-se o software Excel 2013, gerando o coeficiente
de determinação (R²) e a equação da curva, que pode ser usada para o cálculo da
concentração desses compostos nas amostras.

4.2.7.2 Repetitividade inter-dias

Devido ao grande número de amostras, todas as análises de composição
de voláteis nas amostras não puderam ser realizadas no mesmo dia, por isso
determinou-se a repetitividade inter-dias usando o mesmo procedimento, mesmo
analista, mesmo instrumento usado sob as mesmas condições, mesmo local e
repetições em um curto intervalo de tempo.
A repetitividade inter-dias foi testada com a amostra 110-M-5 como
referência, em triplicata, com a realização da análise da composição de voláteis da
amostra em 2 dias diferentes, sendo calculados o desvio padrão e o coeficiente de
variância pelo software Excel 2013. Com um coeficiente de variância abaixo de 10%,
considerou-se aceitável a repetitividade inter-dias do equipamento.

4.2.7.3 Determinação da composição de voláteis

Para a análise de composição de voláteis por cromatografia gasosa
associada com espectrometria de massas (GC-MS), foi adaptado o método utilizado

MATERIAL E MÉTODOS 63

por Le Guen, Prost e Damaimay (2000). As análises foram conduzidas em um GC-MS
7890A/5975C (Agilent Technologies, Santa Clara, CA, Estados Unidos) com coluna
DB-624 com 60 m250 μm1,4 μm (Agilent Technologies, Santa Clara, CA, Estados
Unidos), hélio como gás de arraste com vazão de 0,43 mL/min. A extração por
headspace foi realizada por microextração em fase sólida (SPME, solid-phase
microextraction) com fibra de extração PDMS-DVB (Polydimethylsiloxane-
Divinylbenzene, Supelco, Bellefont, USA), com injeção e linha de transferência a 250
ºC. A temperatura de incubação da amostra foi a 50 ºC por 45 min com 30 min de
extração. Para o aquecimento da amostra, a temperatura da coluna foi programada a
40 ºC, mantido por 2 min e então aumentada para 250 ºC, numa taxa de 15 ºC/min.
Todas as amostras usadas nas determinações de composição de voláteis
foram produzidas no estudo da microencapsulação do hidrolisado proteico de
mexilhão nas condições previamente expostas na Tabela 4.2. As amostras foram
separadas e acondicionadas em potes hermeticamente fechados e mantidas em
freezer à -18 ºC até o momento do preparo para a análise. O preparo das amostras
para a cromatografia foi realizado conforme as análises transcorriam, para evitar
degradação da amostra. Cada vial para análise foi preparado com 0,3 g de amostra e
adicionado de 2,5 mL de solução salina saturada a 36%. A solubilização do pó foi
obtida submetendo o vial selado à um agitador do tipo vórtex, intercalando com banho
ultrassônico para redução na formação de espumas.

4.2.7.4 Determinação do índice de retenção

Os marcadores utilizados para o cálculo do índice de retenção dos
compostos em estudo são n-alcanos, cujos índices de retenção são atribuídos como
100 vezes o número de carbonos da cadeia. Os índices de retenção (IR) foram
calculados segundo a equação de Van den Dool e Kratz (1963), apresentada na
Equação 4.10.
 t  tn 
IR calculado  In   x .100 [4.10]
 t n1  t n 
Onde: In é o índice de retenção do marcador que eluiu antes do composto
x; tn é o tempo de retenção do marcador que eluiu antes do composto x; tn+1 é o tempo
de retenção do marcador que eluiu depois do composto x e t x é o tempo de retenção
do composto x.

35. 20. Brasil). A Tabela 4.MATERIAL E MÉTODOS 64 As injeções de 1 μL dos n-alcanos (C5 a C17) foram realizadas no modo splitless. Os provadores eram alunos ou funcionários da UNICAMP e. Cada porção foi formulada com 4 g da formulação base. . Os testes sensoriais foram realizados em macarrão instantâneo. A análise sensorial para avaliar o quanto os consumidores aceitaram o novo produto foi feita por teste de aceitação. O grupo de julgadores foi composto por indivíduos adultos. foi preparada uma porção de tempero. considerou-se a ausência de alergia ou intolerância alimentar aos ingredientes da amostra.8 Análise sensorial do aromatizante de mexilhão Os ensaios foram conduzidos no Laboratório de Análise Sensorial de Alimentos e Bebidas do Departamento de Alimentos e Nutrição da Faculdade de Engenharia de Alimentos da UNICAMP. utilizando uma escala hedônica de 9 pontos. voluntários. 2010). 50. como critérios de exclusão. 65 e 80% (m/m).3 apresenta a formulação base para o tempero preparado para aplicação em macarrão instantâneo.2. conforme indicação da empresa Grasse Aromas (Diadema.4.2. PFLANZER. conforme ficha de respostas apresentada na Figura 4. 2001. As demais condições cromatográficas utilizadas para a determinação dos tempos de retenção dos n-alcanos foram as mesmas utilizadas nas análises das amostras para determinação dos compostos voláteis. 4. acrescida da quantidade de aromatizante necessário para atingir a porcentagem desejada na mistura final. À formulação base adicionou-se o aromatizante (hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado) em 6 diferentes dosagens (5. que variou de “gostei extremamente” (nota 9) até “desgostei extremamente” (nota 1) e foi conduzida com 120 julgadores (DUTCOSKY. de ambos os sexos e que não apresentavam vínculo direto com o estudo. conforme apresentado na Tabela 4. cuja preparação culinária seguiu as instruções dadas pelo fabricante. Para cada porção de 80 g de macarrão instantâneo seco.

5 Ácido Cítrico fino anidro 0.5 Soro de leite em pó doce 4 Maltodextrina 10DE 21. Tabela 4.2: Ficha de análise sensorial de aceitação de consumidor.: “quantidade suficiente”.5 Aromatizante q.s. . ¹ ¹ q.4.3: Formulação base para tempero de macarrão instantâneo. Componente % Sal refinado 55 Extrato de levedura 2 Dióxido de silício 1.MATERIAL E MÉTODOS 65 Figura 4. sendo adicionado conforme Tabela 4.5 Glutamato monossódico cristal fino 15 Nucleotídeos 0.s.

O leito fluidizado utilizado para os experimentos de aglomeração foi o equipamento construído conforme descrito por Dacanal (2009) e apresentado na Figura 4. m/m) 795 80 486 65 579 50 161 35 491 20 567 5 Amostras de cerca de 15 g de cada formulação (macarrão pronto para consumo.3 AGLOMERAÇÃO POR LEITO FLUIDIZADO As amostras de pó utilizadas no estudo de aglomeração foram compostas por hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado por spray drying nas condições de estudo que resultaram na melhor retenção de voláteis e com boas características físico-químicas após a microencapsulação (ensaio 210-1M1H-5). 4.2. Esse pó foi obtido por secagem com 210 ºC de temperatura na entrada da câmara de secagem. para a limpeza do palato entre as provas sensoriais de cada amostra. As amostras para aglomeração (porções de 50 g de pó) obtidas conforme descrito. em copos térmicos. . aroma e aparência geral. com tempero) foram apresentadas aos julgadores. Cada julgador avaliou o produto quanto ao sabor.4: Concentração de aromatizante e códigos aleatórios das amostras.MATERIAL E MÉTODOS 66 Tabela 4. Serviu-se água filtrada em temperatura ambiente e biscoito água e sal. acondicionados dentro de dessecadores com sílica gel. foram produzidas 2 dias antes da aglomeração e armazenadas em potes hermeticamente fechados. tampados e descartáveis e codificados com números arábicos aleatórios para não haver indução a erro. Concentração de aromatizante no tempero Amostra (%. com agente carreador formado por 50:50 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 na proporção de 1:5 sobre o teor de proteína do hidrolisado.

a vazão de ar foi aumentada gradativamente até a máxima vazão do ar fluidizante e novamente reduzida até o total fechamento da válvula. variando em intervalos de 100 rpm. Fonte: Dacanal (2009). H – Placa distribuidora de ar.1 Determinação da velocidade mínima de fluidização A determinação da velocidade mínima de fluidização (vmf) para o hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado em pó é função da queda de pressão no leito em função da velocidade do ar de fluidização. Desta forma.MATERIAL E MÉTODOS 67 (a) (b) Figura 4. G – Sensor temperatura. Para tanto. Como o pó usado era composto por partículas com diâmetro médio de 10. bastante coesivo. F – Rotâmetro. portanto. a utilização da pulsação do ar foi necessária para se se obtivesse a correta fluidização da amostra. estudaram-se condições de mínima fluidização com diferentes pulsações do ar.4 m. D – Controlador de temperatura. Onde: A – Ventilador. Segundo a classificação de Geldart (1973). E – Desvio do ar. . de 500 a 900 rpm. partículas com diâmetro médio menor que 20 m apresentam regime de fluidização coesiva. B – Válvula gaveta. provocando canais preferenciais ou slugs. K – Bico aspersor. 4. C – Resistência elétrica. I – Válvula esfera (sistema de pulsação). L – Ciclone.3. J – Câmara de acrílico (leito).3: (a) Esquema de todo equipamento de leito fluidizado utilizado e (b) fotografia do leito em operação.

a vazão do ar foi elevada gradativamente em intervalos de 30 segundos. foram realizados com 50 g do pó. baseada na queda de pressão da volta. Para a “volta”. além do tempo de fluidização e de atomização do ligante. colocados na base do aglomerador e o sistema foi ativado na pulsação desejada. mostraram que a velocidade de 0. a vazão foi sendo reduzida até que fosse atingido o mínimo do sistema (válvula fechada). Assim. foi possível identificar a vmf. 2012). 4. Os ensaios da cinética foram feitas com . A intersecção das retas desenhadas sobre esse gráfico indicam a vmf.40 m/s (CREMASCO. Plotando-se a velocidade do ar versus a queda de pressão (ida e volta) (Figura 4.3.52 e 0.60 m/s causava elutriação significativa do pó inviabilizando o processo por perda de material.4: Gráfico da queda de pressão versus velocidade do ar na câmara de leito fluidizado. determinada como sendo de 0.MATERIAL E MÉTODOS 68 Os ensaios. avaliou-se. em duplicata. para o estudo da cinética de aglomeração. obtida com pulsação de 600 rpm e 50 g de pó. até atingir a máxima vazão do ar de fluidização (ida). Testes preliminares com velocidade de fluidização do ar de 30 e 50% acima da vmf. o tipo de ligante usado. respectivamente.52 m/s). optou-se por avaliar o processo utilizando velocidade de fluidização 30% acima da v mf (0.60 m/s. Assim.2 Cinética de aglomeração Para o estudo da cinética de aglomeração do hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado em pó.4). Figura 4. 0.

o pó aglomerado foi coletado.5% de 30/MH 30 sólidos.072 L/h (0.036 e 0. Ao final de cada processo.5: Codificação dos ensaios e variáveis da aglomeração. Dois tipos de ligante foram testados. Como nesses testes foi observado que o pó aglomerado com a maior vazão de ligante apresentava umidade final muito elevada. 1:1 de maltodextrina 40/MH 40 10DE e HiCap®100) 50/MH 50 . Para a avaliação das duas cinéticas de aglomeração. pressão do ar de atomização do ligante (1 bar) e altura do bico atomizador de ligante em relação à base do leito (600 mm) foram definidos com base na otimização da cinética de aglomeração de polpa de acerola estudada por Dacanal (2009).5% de sólidos de maltodextrina 10DE e HiCap®100 na proporção 50:50. os ensaios foram codificados conforme apresentado na Tabela 4.MATERIAL E MÉTODOS 69 duração de 10. 20. foi considerada a amostra de hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado antes da aglomeração. optou-se por fixar a vazão de ligante em 0. Os parâmetros de temperatura do ar fluidizante (74 ºC). Para a estabelecer a vazão de ligante foram realizados alguns testes preliminares.5 e conduzidos com 50 g de amostra.2 mL/min). Como tempo zero da cinética. pesado e guardado em potes hermeticamente fechados e acondicionados em dessecadores com sílica gel para análises posteriores. avaliando a vazão de água de 0. no mesmo sistema de leito fluidizado. o primeiro composto por água e o outro formado por uma solução com 22. Tabela 4. 30.6 e 1. Código do ensaio Tempo (min) Ligante 10/AG 10 20/AG 20 30/AG 30 AG (Água destilada) 40/AG 40 50/AG 50 10/MH 10 MH 20/MH 20 (Solução aquosa com 22.036 L/h. 40 e 50 min.

a mesma amostra e material utilizados para determinação da densidade aparente. nos itens 4. pela Equação 4. 2005). respectivamente.11]  com p Os valores calculados pela equação 4. foram realizadas determinações de molhabilidade.4.7. seguiram os mesmos procedimentos das realizadas no pó obtido no estudo de microencapsulação. solubilidade. A morfologia dos aglomerados foi avaliada por análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV) realizada nas mesmas condições do item 4.6. calculou-se a densidade compactada.6 e 4.. feitas nas amostras do pó aglomerado.2. diâmetro médio e distribuição de tamanho. . Além destas.11 (TURCHIULI et al. ICarr   com p   ap  . a) Densidade do leito compactado (comp): em triplicata. foi calculado o Índice de Carr percentual (ICarr). densidade do leito compactado e cálculo de fluidez. As determinações de atividade de água.11 foram avaliados e identificados segundo a Tabela 4. Para determinar a quantidade suficiente de quedas. conforme demonstrado na Equação 4.100 [4. densidade aparente (ap). higroscopicidade.5.MATERIAL E MÉTODOS 70 4.9. Da mesma forma.2. a inexistência de diferença na leitura do volume do pó na proveta após três quedas consecutivas foi usada como critério para se considerar o leito compactado. umidade. expressa em kg/m3. a determinação da temperatura de transição vítrea e a composição de voláteis do pó aglomerado seguiram o que já foi apresentado.2. foi compactada com 15 quedas sobre a bancada de uma altura de 10 cm.3.2. Com o volume compactado.3 Caracterização dos pós aglomerados A caracterização dos pós aglomerados foi realizada com o objetivo de avaliar o efeito do tempo e do tipo de ligante usados na aglomeração por leito fluidizado. conforme descrito no item 4. b) Fluidez: com os resultados obtidos nas determinações de densidade aparente do leito (ap) e densidade do leito compactado (comp).

mf . coberto com uma placa acrílica.18 cm2 e preenchido com 80 mL de água destilada. O elástico foi solto fazendo com que a placa se deslocasse quase repentinamente e com que toda a amostra de pó caísse sobre a água.12] % solubilização = . Icarr Nível de fluidez < 15 Escoa Livremente 15 . Em seguida. Assim. Em triplicata. utilizou-se o acessório mostrado na Figura 4. Todos os testes foram todos gravados em vídeo para que análises e reanálises das imagens pudessem ser feitas.MATERIAL E MÉTODOS 71 Tabela 4.20 Bom escoamento 20 .45 Coesivo > 45 Muito coesivo Fonte: Turchiuli et al. Os béqueres foram pesados para obtenção da massa final (mf). Para as análises. adotou-se o método de Hogekamp e Schubert (2003). alíquotas de 25 mL de sobrenadante foram transferidas para béqueres e mantidas em estufa a 105 ºC por 24h para evaporação da água.6: Relação entre o nível de fluidez e o Índice de Carr (ICarr). presa em um sistema elástico. com área de circunferência de 0.35 Moderado 35 . 1 g (mi) de amostra foi adicionada em 100 mL de água destilada e agitada em agitador magnético por 5 minutos. (2005) c) Solubilização: a quantidade de pó que se dissolve foi determinada de acordo com o método adaptado por Dacanal e Menegalli (2010). . Uma alíquota de 3 g de amostra foi colocada sobre a superfície desta placa. definido como tempo de molhabilidade. composto basicamente por um cilindro.4 [4. A solubilidade das amostras foi calculada pela Equação 4. a mistura foi centrifugada a 3000 G por 5 minutos.12.5.100 mi d) Molhabilidade: Para determinar o tempo necessário para que todo o pó esteja completamente úmido.

02. .0 trial version e pelo Statística 5.4 Determinação do rendimento do processo de aglomeração Os rendimentos de cada processo de aglomeração foram calculados levando em conta a quantidade de pó no leito no início (mi = 50 g) e no fim da fluidização (mf).MATERIAL E MÉTODOS 72 Figura 4. As perdas por incrustação nas paredes do leito e as perdas por elutriação estão compreendidas na quantidade de pó perdido durante o processo de aglomeração. através da equação 4.4 TRATAMENTO ESTATÍSTICO Os resultados experimentais e analíticos foram analisados estatisticamente através da Análise de Variância (ANOVA).5: Acessório usado para análise de molhabilidade. Os dados da análise sensorial ainda foram submetidos à Análise de Componentes Principais a partir da matriz de covariâncias.3. mf [4.13.27756 (Addinsoft. New York.13] Rendimento aglomeração (%) = . Após cada processo de aglomeração.100 mi 4. com o auxílio do programa XLStat 2016 versão 2016. pesado. gerando o Mapa de Preferência Interno (IPM). e armazenado para as análises posteriores.0. 4. aplicando o Teste de Tukey ao nível de 5% de significância com o auxílio do programa Minitab Pro 16. o pó contido no leito de fluidização foi coletado.0. USA).

Comparando-se os resultados da Tabela 5.01 ± 0.77 60. Componente (%) Carne de Mexilhão Hidrolisado proteico Resíduo da hidrólise Umidade ¹ 75.35 8. (2011) e Cordeiro (2005). . em triplicada. Durante a centrifugação para separação da porção solúvel das proteínas.1. O maior teor de cinzas presente no hidrolisado pode ser devido a formação de sais de sódio em função da adição de NaOH para o controle do pH estático durante a reação de hidrólise.18 Proteína ² 65.81 ± 1. do hidrolisado proteico e do resíduo da hidrólise. no hidrolisado proteico.1 CARACTERIZAÇÃO DO HIDROLISADO PROTEICO 5. Os resultados são apresentados na Tabela 5. Comparando-se os resultados de caracterização do hidrolisado proteico com os valores reportados por Silva et al.65 ± 0.1 Composição centesimal A composição centesimal foi determinada. observou-se que uma camada de lipídeos foi separada junto com o resíduo insolúvel.24 ± 1.1 com os da composição da carne de mexilhão obtidos por Silva et al.62 ¹ base úmida. observa-se que a composição se aproxima dos valores obtidos por Silva e colaboradores.10 18.64 ± 2. Tabela 5. o teor de proteínas foi menor no hidrolisado e maior no resíduo da hidrólise deste estudo.1.58 ± 1.18 77.48 Cinzas ² 6. obtido segundo metodologia descrita no item 4.03 7.RESULTADOS E DISCUSSÃO 73 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 5.78 ± 1. na carne de mexilhão. (2012a).46 ± 0. o que resultou no baixo teor de lipídeos do hidrolisado proteico.43 ± 0.2. Furlan et al. A maior recuperação de proteínas (RP) do trabalho de Silva e colaboradores pode ser a justificativa dessa diferença.30 Lipídeos ² 13. que também usaram mexilhões produzidos na mesma região do litoral de Santa Catarina.25 ± 1. (2012a).12 9.26 93.87 ± 1.44 ± 3.1.1: Composição centesimal da carne de mexilhão. confirmando a influência das condições do ambiente de cultivo na composição centesimal da carne de mexilhão. e no resíduo resultante da hidrólise.98 64. ² base seca.

pois é relativa à presença de proteína.2 Grau de hidrólise e recuperação de proteína O grau de hidrólise (GH). Enquanto isso.8%. e a recuperação de proteína (RP). (2012) usaram 6 enzimas diferentes para estudar a hidrólise da carne do mexilhão Mytilus edulis e concluíram que a enzima Alcalase resultava no melhor GH.1 e 4. .1. respectivamente. Damodaran e Parkin (2010). número de ligações peptídicas hidrolisadas.4.5% (m/m) e pH de 6. peptídeos e aminoácidos na porção solúvel após a reação de hidrólise.RESULTADOS E DISCUSSÃO 74 conforme já havia sido constatado por Neves. Obtiveram GH de 16. Dai et al.2. respectivamente.1.1 e 4.1. O hidrolisado proteico da carne de mexilhão apresentou GH igual a 17. obtendo um GH de 52. Cha. no mesmo estudo. relação enzima:substrato e pH. Eles também observaram que a relação entre o GH e a RP não é linear e que para valores de GH na faixa de 13 a 16% ocorre pouca variação na RP. através de delineamento composto central rotacional 2 3.4% e RP de 57. enzima:substrato de 4.2.0 ± 5. Silva (2011) estudou a cinética da hidrólise enzimática da carne de mexilhão com a enzima ProtamexTM e.4% no ponto ótimo determinado através dessa cinética (temperatura de 51 ºC. Segundo Fennema.9 ± 3. Porém. Kong e Faazaz (2012). em GHs um pouco maiores que 16% ocorreu redução na RP. a enzima Protamex resultou em um GH de apenas 10%. Kim e Kim (1998) já haviam estudado a hidrólise de mexilhão azul (Mytilus edulis) e determinado a melhor condição de reação com a enzima Optimase TM. índice de dissolução de proteína.5%. aproximadamente 20% após 4 horas de hidrólise. a solubilidade das proteínas é uma das principais propriedades funcionais e físico-químicas conseguida com a hidrólise.2. A recuperação de proteína está relacionada com a solubilização das proteínas durante a hidrólise. foram determinadas de acordo com os métodos descritos nos itens 4.85). Mira e Marquez (2004) e Amiza.9% e RP de 64. calculados pelas equações 4. 5. avaliando os efeitos das variáveis temperatura.

Variações nos isômeros de troponina podem modular o desempenho muscular. tendo como principal função mantê-las fechadas. como o mexilhão. enquanto a Figura 5. tem vários isômeros na banda de massa molecular de 30 a 35 kDa. incluindo actina.5% de acrilamida realizado para determinação de peptídeos e proteínas com massa molecular menor do que 26. de modo que mudanças sutis na conformação dessas proteínas podem regular a contração. Segundo Bailey (1963). A interação entre ambas serve para fixar a posição de todo o complexo de troponina dentro do filamento fino.6 kDa. A Figura 5. As moléculas de miosina se agregam e formam os filamentos.1. na eletroforese em gel de poliacrilamida. A troponina-T. A paramiosina é uma proteína encontrada nos músculos estriados de invertebrados e sua massa molecular varia de 200 a 258 kDa. em gel de resolução com 12% de acrilamida. 2009). A troponina-T é uma molécula assimétrica que interage com a tropomiosina. mas que diferem em 39 resíduos. que correspondem às cadeias  (rápida) e  (lenta). relacionado à capacidade de contração. A actina tem um peso molecular de 42 kDa (VENUGOPAL.3 Eletroforese Mexilhões apresentam um sistema muscular estriado confinado aos músculos adutores ou retratores das valvas. de forma semelhante à troponina-C e troponina-I. A massa molecular da miosina é de aproximadamente 500 kDa e é composta por 2 subunidades grandes com 200 kDa cada e 4 pequenas com aproximadamente 20 kDa cada.1-a apresenta o perfil eletroforético das estruturas com massa molecular acima de 14. Ambas têm 284 aminoácidos.RESULTADOS E DISCUSSÃO 75 5. . As proteínas reguladoras que estão envolvidas nos mecanismos contráteis. é o liso paramiosina. tropomiosina e troponina estão presentes nesses filamentos. O músculo adutor de bivalves. 2009).1-b apresenta o perfil eletroforético em gel de resolução com 15. Greaser e Gergely (1971) mostraram que a troponina é constituída por três componentes que diferem nos seus pesos moleculares e numa função específica. com conteúdo de 20 a 23% de ácido glutâmico (VENUGOPAL. que mostra o estado de turgescência. A estrutura é constituída de duas subunidades de 95 a 125 kDa. a tropomioisina mostra duas bandas.4 kDa. A massa molecular das cadeias não difere significativamente e está na banda de 33 a 35 kDa.

RESULTADOS E DISCUSSÃO 76 (a) (b) Figura 5. .5% (b) de acrilamida com os perfis eletroforéticos da carne e do hidrolisado proteico de mexilhão liofilizados.1: Fotografias dos géis de resolução com 12% (a) e 15.

há a presença de uma bandas em 15 kDa e de duas bandas próximas a 37 kDa. observou-se uma grande concentração de peptídeos na faixa de 10 kDa e menores. que indicam a presença de proteínas com tamanhos definidos. enquanto a banda próxima de 100 kDa indica a presença das subunidades de paramiosina (95 a 125 kDa) (VENUGOPAL. entre as duas amostras (carne e hidrolisado de mexilhão). Essa banda pode indicar que uma boa parte da tropomiosina e/ou troponina-T não foram hidrolisadas. Estes mesmos autores detectaram algumas proteínas na faixa de 26.6 kDa presentes no hidrolisado proteico.RESULTADOS E DISCUSSÃO 77 Em ambos os géis. 5. Nas duas imagens da Figura 5. PINAEV. Porzio e Person (1977). Aplicou-se o teste de Tukey (p ≤ 0. De acordo com Neves. Observações similares foram feitas por Silva (2011) ao estudarem a cinética da hidrólise proteica da carne de mexilhão. 1971). enquanto o presente estudo detectou proteínas numa faixa bem definida próxima à 37 kDa. caracterizando proteínas parcialmente hidrolisadas. Mira e Marquez (2004). observou-se diversas bandas no perfil eletroforético da carne de mexilhão liofilizada. nas colunas correspondentes à carne.4 kDa.1. GERGELY. Comparou-se cada aminoácido separadamente.2 e 5. para verificar a existência de diferença significativa na composição de aminoácidos totais das duas amostras. A segunda banda próxima a 37 kDa pode ser atribuída a presença de Troponina-T que interage com a tropomiosina e regula a contração (GREASER. Nas colunas correspondentes ao hidrolisado.3. diferenças significativas nas quantidades de alguns aminoácidos podem ser decorrentes da variação entre os aminoácidos que fazem parte da porção solúvel das proteínas ou da porção insolúvel e que ficaram no resíduo (não analisado quanto à .1. conforme resultados apresentados nas Tabelas 5. 1976). podendo-se concluir que a carne e o hidrolisado são diferentes quanto a composição de aminoácidos totais. enquanto a tropomiosina pode variar de 30 a 39 kDa. A banda detectada acima de 200 kDa indica a presença de miosina de cadeia pesada (200 kDa) (MARGULIS. Segundo Margulis e Pinaev (1976).05). atribuem à cadeia miofibrilar as proteínas menores que a actina (45 kDa).4 Composição de aminoácidos Foram avaliadas as quantidades de aminoácidos totais e de aminoácidos livres em amostras de carne de mexilhão moída e liofilizada e de hidrolisado proteico de carne de mexilhão liofilizado. a miosina de cadeia leve–3 tem massa molecular de 14. 2009).

03 a 2.03 a HYP Hidroxiprolina 0.02 a ARG Arginina 7.24 ± <0.62 ± 0.2: Composição de aminoácidos totais da carne de mexilhão e do hidrolisado proteico (g/100 g de proteína presente na amostra).10 a LEU Leucina¹ 7.04 a 2.03 b TRP Triptofano¹ 1.05 a 5.65 ± 0.06 a ASP Ácido aspártico 11.67 ± 0.09 a 7.26 ± 0.04 a GLY Glicina 6.21 ± 0.61 ± 0.94 ± 0.03 a 6.03 a TAU Taurina 1.04 a THR Treonina 5. .51 ± 0.84 ± 0.RESULTADOS E DISCUSSÃO 78 composição aminoacídica).01 a 0.89 ± 0.96 ± 0.04 b GLU Ácido glutâmico 13.44 ± 0.02 a HIS Histidina 1.02 b LIS Lisina 8. Netto e Galeazzi (1998) observaram que o tratamento térmico empregado para inativação das enzimas pode contribuir na alteração da distribuição dos aminoácidos entre a fração proteica solúvel e insolúvel.12 ± 0.35 ± 0.03 b TYR Tirosina 2.08 b 14.05 a 1.06 a 11. DAMODARAN e PARKIN.05 a 3. uma vez que a desnaturação de proteínas pelo calor provoca a perda da solubilidade (FENNEMA.56 ± 0.28 ± 0.97 ± 0.01 b MET Metionina¹ 2.35 ± 0.01 b 1.03 ± 0. Tabela 5.01 a 4.4 a SER Serina 5.51 ± 0.11 a ¹Total de aminoácidos hidrofóbicos 33.38 ±0.03 ± <0.04 ± 0.07 a 5.01 a PHE Fenilalanina¹ 4.05 ± <0.19 * Letras iguais nas linhas indicam que não houve diferença significativa a p ≤ 0.65 ± 0.09 a PRO Prolina¹ 4.01 b VAL Valina¹ 4.09 ± 0.28 ± 0.30 ± 0.02 a 8.05 entre as concentrações de aminoácidos totais da carne e do hidrolisado proteico de mexilhão.02 a 4.97 ± 0.01 a 0.03 b ILE Isoleucina¹ 4.17 ± 0.01 b 1.01 b 7.86 ± 0. 2010).85 ± 0.45 ± 0. Sigla Nome Carne Hidrolisado ALA Alanina¹ 5.03 ± 0.67 ± 0.03 b 5.02 b 4.44 33.08 a CYS Cisteína 1.31 ± 0.58 ± 0.74 ± 0.55 ± <0.

porque a hidrólise expõe os peptídeos hidrofóbicos. prolina. O total de aminoácidos hidrofóbicos corresponde à soma das quantidades de alanina. prejudicando a aceitação desses hidrolisados proteicos como ingredientes alimentícios. tendo apenas dobrado ou triplicado seu valor. confirmando os resultados de Silva (2011). que teve um aumento de mais de 4500% em sua concentração. Apesar de a hidrólise enzimática de proteínas ser utilizada com frequência em função da sua capacidade de desenvolver propriedades funcionais. (1994) constataram que peptídeos com massa molecular na faixa de 1 a 6 kDa e com características hidrofóbicas apresentavam-se mais amargos. como pode ser observado na Tabela 5. respectivamente.RESULTADOS E DISCUSSÃO 79 Dentre os aminoácidos totais. ao contrário destes autores. Já era esperado que houvesse diferenças significativas nas quantidades de aminoácidos livres da carne para o hidrolisado proteico de mexilhão. leucina. Os aminoácidos hidrofóbicos livres apresentaram diferença significativa nas duas amostras. foram encontrados em maior quantidade. tem também o inconveniente de gerar amargor. isoleucina. sendo 33. respectivamente. Mas a maioria dos aminoácidos livres teve aumentos menos expressivos em suas concentrações. Todos os demais aminoácidos tiveram aumento na concentração após a hidrólise e o destaque maior foi da valina. metionina. com menor concentração na carne de mexilhão. as quantidades dos aminoácidos hidrofóbicos livres leucina e isoleucina aumentaram 632% e 300%. facilitando sua interação com as papilas gustativas durante a degustação.3. este trabalho encontrou um teor de triptofano menor. estes são os principais compostos ativos de sabor no hidrolisado proteico de mexilhão. Kim e Kim (1998).3. De acordo com Cha. o ácido glutâmico e o ácido aspártico.19% para a carne e para o hidrolisado proteico da carne de mexilhão. Porém. glicina e leucina. Conforme pode ser observado na Tabela 5. Kim e Jang (1998) . seguida pela metionina com 4100% e pela isoleucina com 3200% de aumento. nessa ordem. Kong e Faazaz (2012) constataram que as concentrações de leucina e isoleucina livres eram proporcionais ao grau de hidrólise. Amiza. triptofano e valina. não foram encontradas diferenças significativas na quantidade de aminoácidos hidrofóbicos. após a hidrólise. Cha. sendo que desses apenas a leucina é um aminoácido hidrofóbico. Neste estudo. no hidrolisado. as maiores quantidades de aminoácidos livres foram determinadas para histidina. fenilalanina.44% e 33. Com relação aos aminoácidos totais. González-Tello et al.

869 ± 0.236 ± 0.683 ± 0.008 b 1.009 ± 0.001 b 0. .001 a TYR Tirosina 0.005 b 0.002 b 0.041 b 1.028 ± <0.239 ± 0.007 a ARG Arginina 0.023 a TAU Taurina 1.217 * Letras iguais nas linhas indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0. em um estudo com a enzima Optimase TM. asparagina.053 ± 0.004 a CYS Cisteína 0.140 ± 0.008 b 0.RESULTADOS E DISCUSSÃO 80 determinaram a composição de aminoácidos livres da carne e do hidrolisado proteico do mexilhão azul (Mytilys edulis).314 3.05 entre as concentrações de aminoácidos livre da carne e do hidrolisado proteico de mexilhão.001 b 0.103 a PRO Prolina¹ 0.114 ± 0.100 ± 0.009 ± <0.082 a ILE Isoleucina¹ 0.001 b 0. ácido glutâmico e glicina.010 b 1.002 a PHE Fenilalanina¹ 0.027 ± 0.006 a ORN Ornitina 0.001 b 0.030 ± 0.010 a MET Metionina¹ 0.005 a TRP Triptofano¹ 0.099 ± 0.059 ± 0.029 a LIS Lisina 0.017 b 0.092 ± 0.566 ± 0.005 ± <0.003 ± <0.013 a LEU Leucina¹ 0.019 ± 0.070 a THR Treonina 0. seguido pela leucina.282 ± 0. arginina.212 ± 0.564 ± 0.042 a HYP Hidroxiprolina .007 a ¹Total de aminoácidos hidrofóbicos 0.003 a ASP Ácido aspártico 0.3: Composição de aminoácidos livres da carne de mexilhão e do hidrolisado proteico (g/100 g de proteína presente na amostra).006 ± <0.001 b 0.043 ± 0.204 ± 0.005 ± <0.001 b 0.522 ± 0.026 b 2. Sigla Nome Carne Hidrolisado ALA Alanina¹ 0. Tabela 5.333 ± 0. lisina.001 b 0. 0.003 ± <0.016 a GLU Ácido glutâmico 0.002 b 0.002 ± <0.252 ± 0.001 a SER Serina 0.468 ± 0.032 ± 0.146 ± 0.139 ± 0.001 b 0.272 ± 0.005 b 0.054 ± 0.005 a GLN Glutamina 0.001 b 0.029 a ASN Asparagina 0.625 ± 0.010 ± <0.005 ± <0.001 b 0.004 b 0.018 a VAL Valina 0.001 HIS Histidina 1.001 b 0.149 ± 0. alanina.004 a GLY Glicina 1. Os autores determinaram a taurina como sendo o aminoácido livre presente em maior quantidade no hidrolisado.055 ± 0.123 ± 0.061 ± 0.

5 1. . Os reogramas das taxas de deformação versus tensões de cisalhamento.0 2.0 0.0 0. (c) 50:50 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 (1M1H) e.5 1. (d) 75:25 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 (3M1H).5 2.5 1.5 0.0 1.0 1. foram construídos com os dados obtidos na segunda subida.RESULTADOS E DISCUSSÃO 81 5.0 1.2.0 2.5 Tensão de cisalhamento (Pa) Tensão de cisalhamento (Pa) 2. O último dígito do código da amostra corresponde às proporções de 1:1.5 Tensão de cisalhamento (Pa) Tensão de cisalhamento (Pa) 2.0 0. foi avaliado de acordo com a metodologia proposta no item 4. apresentados na Figura 5.2: Curvas de escoamento das suspensões de hidrolisado proteico de mexilhão puro ou adicionadas de (a) HiCap®100 (H).0 0 100 200 300 0 100 200 300 Taxa de deformação (s-1) Taxa de deformação (s-1) 1M1H-1 1M1H-3 1M1H-5 Hidrolisado puro 3M1H-1 3M1H-3 3M1H-5 Hidrolisado puro (c) (d) Figura 5.0 0 100 200 300 0 100 200 300 -1 Taxa de deformação (s-1) Taxa de deformação (s ) H-1 H-3 H-5 Hidrolisado puro M-1 M-3 M-5 Hidrolisado puro (a) (b) 2.5 0.2 REOLOGIA DAS SOLUÇÕES DE ALIMENTAÇÃO NO SPRAY DRYER O comportamento reológico das soluções obtidas com a mistura do hidrolisado proteico de mexilhão e os quatro agentes carreadores.5 1.5 2. 1:3 e 1:5 entre proteína do hidrolisado:agente carreador.5 0.2.5 0.0 1. (b) maltodextrina 10DE (M).0 0.2. 2.

a viscosidade das suspensões influenciou diretamente o tamanho das micropartículas. menores que 0. Independentemente do tipo de agente carreador usado. de acordo com Steffe (1996).5.2.04 para o índice de comportamento (n) e. uma vez que a quantidade de sólidos é maior. e o valor da viscosidade () calculado pelo modelo dos fluidos Newtonianos. a diferença foi bem menor. Portanto. similarmente ao ocorrido com as soluções 1:5.9991.9445 e 0. uma vez que maiores quantidades de sólido geram gotas maiores. menores que 0. respectivamente.90<n<1. Os desvios padrão dos índices e da viscosidade foram muito baixos. menores que 0. Houve diferença na tensão de cisalhamento das soluções preparadas com a proporção de 1:5 entre a proteína presente no hidrolisado e o agente carreador.6. a viscosidade tornou-se constante.3 apresenta os gráficos de taxa de deformação versus viscosidade.5. Conforme será discutido no item 5. Entre as soluções preparadas com a proporção 1:1 não houve diferença entre as tensões de cisalhamento das soluções. Os dados experimentais tiveram bons ajustes tanto ao modelo para fluidos newtonianos quanto ao modelo de Lei da Potência. calculados pela Lei da Potência apresentada na Equação 4. enquanto o índice de comportamento se manteve constante. Nas soluções preparadas na proporção de 1:3. com valores de coeficientes de determinação (R2) maiores do que 0. um aumento em sua concentração proporcionou maiores valores de viscosidade e de índice de consistência. fluidos com 0. onde a viscosidade não varia com a taxa . maior a tensão de cisalhamento da solução.4 apresenta os índices de consistência () e de comportamento (n). O índice de comportamento (n) variou entre 0. Analisando-se os gráficos da Figuras 5.3.0002 para a viscosidade (. pode-se dizer que houve ajuste pelo modelo dos fluidos Newtonianos. pode-se observar que após uma taxa de deformação de aproximadamente 50 s -1.9767 e. A Figura 5.0 podem ser considerados fluidos Newtonianos. as maiores gotas geraram as maiores partículas. A Tabela 5.001 para o índice de consistência (k). com base no comportamento reológico de todas as suspensões.RESULTADOS E DISCUSSÃO 82 Quanto maior a quantidade de agente carreador (representado pelo último dígito do código da amostra). conforme Equação 4. com maiores tensões de cisalhamento para soluções de maltodextrina 10DE. para todas as amostras. Este comportamento de fluido Newtoniano.9981 e 0. Consequentemente. Comportamento similar foi observado por Silva (2011) ao preparar soluções com hidrolisado proteico de mexilhão com goma arábica e maltodextrina 10DE.

sn) n R2 (Pa.05 entre as respostas dos diferentes ensaios.9686 a 0.0074 b 0. nos códigos das amostras.0000 0.9671 a 0.9996 M-1 0.9594 a 0.9503 a 0.9445 a 0.9991 3M1H-5 0.0024 e 0.9493 a 0.0081 b 0.9993 0.9482 a 0.9996 0.9998 0.0000 0.9726 a 0.9568 a 0. quando os dois agentes carreadores foram usados misturados.0025 e 0.0052 c 0.9999 0.9985 H-3 0.0019 f 0. .9625 a 0. cujas taxas de deformação costumam variar de 103 a 105 s-1 (STEFFE. “M” para maltodextrina 10DE.9995 1M1H-1 0.9998 0.0050 c 0.9993 M-5 0.0024 e 0. Tabela 5.RESULTADOS E DISCUSSÃO 83 de deformação.0094 a 0. as letras M ou H referem-se ao agente carreador quando usado puro.0070 c 0.9998 0.4: Valores dos parâmetros obtidos pelo ajuste dos dados experimentais ao modelo de Lei da Potência e ao modelo para fluidos Newtonianos. ¹ Onde. “H” para HiCap100.0026 d 0.9986 M-3 0.0048 c 0.9997 0.0040 d 0.0071 b 0. O último dígito corresponde à proporção entre a proteína presente no hidrolisado e o agente carreador.9645 a 1.1996).0031 d 0.0052 c 0.9995 H-5 0.0042 d 0.9999 0.0033 d 0.9988 3M1H-3 0.0084 b 0. Lei da Potência Newtoniano Amostra ¹  (Pa.9998 0.s) R2 Hidrolisado puro 0.9767 a 0. é interessante para soluções destinadas à atomização no spray dryer.0028 d 0.9699 a 1.9999 0.9985 1M1H-3 0.9981 H-1 0.0042 d 0.9991 0.9994 * Letras iguais nas colunas indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.0032 d 0.0079 a 0. 1M1H significa que foram usados 50% de cada um dos agentes e 3M1H significa que foram 75% de maltodextrina 10DE e 25% de HiCap®100.0043 d 0.9991 1M1H-5 0.9995 3M1H-1 0.0024 e 0.0089 a b 0.

015 0.012 0.006 0.009 0.012 0.000 0 100 200 300 0 100 200 300 Taxa de deformação (s-1) Taxa de deformação (s-1) H-1 H-3 H-5 Hidrolisado puro M-1 M-3 M-5 Hidrolisado puro (a) (b) 0.003 0. 1:3 e 1:5 entre proteína do hidrolisado:agente carreador.000 0.006 0.012 Viscosidade (Pa.003 0. (d) 75:25 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 (3M1H).RESULTADOS E DISCUSSÃO 84 0.009 0.s) 0.003 0. (b) maltodextrina 10DE (M).s) 0. O último dígito do código da amostra corresponde às proporções de 1:1. .s) 0.006 0.3: Viscosidade das suspensões de hidrolisado proteico de mexilhão puro ou adicionadas de (a) HiCap®100 (H).015 0. (c) 50:50 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 (1M1H) e.000 0 100 200 300 0 100 200 300 Taxa de deformação (s-1) Taxa de deformação (s-1) 1M1H-1 1M1H-3 1M1H-5 Hidrolisado puro 3M1H-1 3M1H-3 3M1H-5 Hidrolisado puro (c) (d) Figura 5.015 0.012 Viscosidade (Pa.s) Viscosidade (Pa.009 0.003 0.009 0.015 Viscosidade (Pa.006 0.000 0.

10 1:1 a 210 ºC 0.06 1:5 a 210 ºC 0.14 0.18 1:1 a 180 ºC 0. observa-se que todas as amostras apresentaram resultados abaixo de 0. DAMODARAN. 5. o que representa pouca água disponível para o crescimento microbiano ou para reações bioquímicas.1 Caracterização físico-química do pó microencapsulado 5. Todas as análises foram realizadas o mais rapidamente possível após a obtenção do pó.00 Maltodextrina (M) HiCap®100 (H) 50%M+50%H 75%M+25%H Agentes carreadores Figura 5.1 Atividade de água De acordo com os resultados de atividade de água mostrados na Figura 5.3.02 0.3 e na Tabela 4.2.RESULTADOS E DISCUSSÃO 85 5. de acordo com o procedimento descrito no descrito no item 4.4: Atividade de água do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e da concentração do agente carreador e da temperatura de secagem.16 Atividade de água 1:3 a 180 ºC 0. 2010).2. 0.08 1:3 a 210 ºC 0. .12 1:5 a 180 ºC 0.4 e apresentados na Tabela 5.2.1. possibilitando maior vida de prateleira (FENNEMA. Para a análise de composição de voláteis. PARKIN.5. amostras de pó foram armazenadas à -18 ºC em potes hermeticamente fechados e ao abrigo da luz.04 0.3 MICROENCAPSULAÇÃO POR SPRAY DRYING Todos os experimentos de microencapsulação foram realizados em duplicata. identificados e armazenado em dessecador com sílica gel até a realização das análises.3. O pó coletado pelo ciclone era armazenado em potes plásticos não transparentes. fechados hermeticamente.

010 G rs 1 0. com igual proporção entre proteína do hidrolisado:agente carreador e diferentes temperaturas.008 0.095 ± 0.109 ± 0. Tabela 5.080 ± 0. Quando houve diferença.087 ± 0. observou-se que os maiores resultados de atividade de água ocorreram nas secagens feitas sob a temperatura de 180 ºC.065 ± 0.148 ± 0.007 G r 2 0.006 Ar1 180 ºC Cs1 Ar1 Ar1 50%M+50%H 0.112 ± 0.138 ± 0.160 ± 0.011 0.176 ± 0.006 Bs2 0. *** números sobrescritos (1 ou 2) iguais nas células correspondentes às amostras obtidas com o mesmo agente carreador.005 Ar1 0. que microencapsularam extrato de milho verde com maltodextrina.083 ± 0.013 G r 1 0.002 180 ºC Hidrolisado puro 0.143 ± 0.140 ± 0. É possível observar que a quantidade de agente carreador teve uma pequena influência sobre os resultados de atividade de água.118 ± 0. Houve alguma diferença significativa nos resultados de atividade de água comparando-se as atividades de água das amostras de pó produzidas com o mesmo agente carreador e mesma temperatura de secagem.008 0.RESULTADOS E DISCUSSÃO 86 Houve poucas diferenças significativas nos resultados de atividade de água decorrentes das diferentes temperaturas de secagem.5: Atividade de água do hidrolisado proteico de mexilhão em pó. (2014).086 ± 0. uma vez que um maior teor de sólidos gera uma consequente redução de água livre.002 Fr1 0.005 Fr2 210 ºC 50%M+50%H 0.008 HiCap®100 (H) 0.085 ± 0. G ou H).005 0.006 G r 2 Fr1 Hs1 Hs1 75%M+25%H 0. Temperatura Proporção proteína do hidrolisado:agente carreador Agente carreador de secagem 1:1 1:3 1:5 Cs1 Bs1 Br1 Maltodextrina (M) 0.010 G s 1 0. fizeram observações similares sobre o efeito da temperatura de secagem sobre a atividade de água.074 ± 0.102 ± 0.085 ± 0.143 ± 0. ** letras iguais nas linhas (r ou s) indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.066 ± 0.008 0.005 0. B ou C) ou 210 ºC (F.05 entre os resultados de atividade de água das amostras.009 0.05 entre os resultados de atividade de água das amostras obtidas com a mesma proporção de proteína do hidrolisado:agente carreador e mesma temperatura.010 Ar1 Bs1 Cs1 75%M+25%H 0.017 ¹ 210 ºC Hidrolisado puro 0.05 entre os resultados de atividade de água das amostras obtidas com o mesmo agente carreador e a mesma temperatura.064 ± 0.006 ¹ * letras iguais nas colunas de 180 ºC (A.138 ± 0.004 F r 1 HiCap®100 (H) 0.001 Maltodextrina (M) 0.137 ± 0.111 ± 0.013 Fr1 0.007 0. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0. Marques et al. Quando observada. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0. a diferença significativa foi mais .191 ± 0.

com igual proporção entre proteína do hidrolisado:agente carreador e diferentes temperaturas.5 apresentam os resultados de umidade das amostras de hidrolisado de mexilhão em pó.25 G s 2 180 ºC Hidrolisado puro 2.19 ± 0.66 ± 0.93 ± 0.39 Br1 75%M+25%H 2. Tonon e Hubinger (2014) também observaram comportamento similar.06 GH t 2 1.72%.95 ± 0.05 1.19 ± 0.05 entre os resultados de umidade das amostras obtidas com a mesma proporção de proteína do hidrolisado:agente carreador e mesma temperatura. (2015). Todos os valores de umidade foram menores que 3.31 2.10 Ar1 3. Temperatura Proporção proteína do hidrolisado:agente carreador Agente carreador de secagem 1:1 1:3 1:5 Cr2 Br1 Bs1 Maltodextrina (M) 1.RESULTADOS E DISCUSSÃO 87 frequente entre o pó produzido com proporção de proteína do hidrolisado:agente carreador de 1:5 e 1:3. observou-se que os maiores resultados de atividade de água quase sempre foram observados nas amostras produzidas com o amido modificado HiCap®100. . indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.19 ± 0.13 3.05 entre os resultados de umidade das amostras obtidas com o mesmo agente carreador e a mesma temperatura.6: Resultados de umidade (g/100 g de amostra.67 ± 0.25 G s 1 2. Nunes et al. Silva et al.08 2.05 G s 2 Hr2 Ht2 75%M+25%H 1.17 AB r 1 Fr1 Fr1 Fs2 Maltodextrina (M) 2.14 As1 180 ºC Ar1 B rs 1 Bs1 50%M+50%H 3. B ou C) ou 210 ºC (F.3.2.24 2. 5. o que é desejável do ponto de vista de conservação do pó.40 ± 0.67 ± 0.33 ± 0. obtidas nas condições de secagem apresentadas na Tabela 4.72 ± 0.11 ² * letras iguais nas colunas de 180 ºC (A.42 1.54 ± 0.15 HiCap®100 (H) 1.84 ± 0.30 2.21 G r 2 1.16 Bt1 3.12 Hr2 1. Tabela 5.1.31 ± 0. s ou t) indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.93 ± 0.05 entre os resultados de umidade das amostras.35 1.2 Umidade A Tabela 5.00 ± 0.60 ± 0. ** letras iguais nas linhas (r.78 ± 0.13 G s 2 1.15 G s 2 210 ºC 50%M+50%H 2.75 ± 0.89 ± 0. Em trabalhos anteriores. base úmida) do hidrolisado proteico de mexilhão em pó.16 0. *** números sobrescritos (1 ou 2) iguais nas células correspondentes às amostras obtidas com o mesmo agente carreador.04 ± 0. G ou H). (2012b) e Rodrígues-Díaz.16 ± 0. Quanto ao tipo de material de parede.13 ± 0.78 ± 0.07 HiCap®100 (H) 2.78 ± 0. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.6 e a Figura 5.09 ¹ 210 ºC Hidrolisado puro 1.24 ± 0.

não é possível tirar conclusões sobre a influência da quantidade ou do tipo de agente carreador sobre o teor de umidade. Porém.5 1:3 a 180 ºC 3. Comparando-se os resultados de umidade das amostras obtidas com um mesmo tipo e concentração de agente carreador (Figura 5. que microencapsularam compostos fenólicos com maltodextrina.0 Maltodextrina (M) HiCap®100 (H) 50%M+50%H 75%M+25%H Agentes carreadores Figura 5. dentre eles Patil.0 1:5 a 180 ºC 2. na temperatura de 180 ºC. Com exceção da amostra obtida com maltodextrina 10DE e proporção de 1:3 (proteína do hidrolisado:agente carreador).5: Umidade do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e da concentração de agente carreador e da temperatura de secagem. Outros autores também concluíram que a temperatura de entrada do ar de secagem foi o parâmetro que mais interferiu na umidade do pó obtido. Park e Hubinger (2009).0 1:1 a 180 ºC 3. Chauhan e Singh (2014) .0 1:3 a 210 ºC 1:5 a 210 ºC 1. é possível observar que as temperaturas de secagem do spray dryer influenciaram os resultados. Kurozawa.5 0. todas os demais resultados apresentaram diferença significativa entre si. Isso é explicado porque a temperatura de entrada na câmara de secagem de 210 ºC proporcionou um maior gradiente de temperatura entre a suspensão atomizada e o ar de secagem. Nas amostras obtidas com 210 ºC de temperatura de entrada na câmara de secagem do spray dryer é possível observar que houve redução na umidade com o aumento da concentração de agente carreadores. (2015). que microencapsularam hidrolisado proteico de peito de frango utilizando maltodextrina e goma arábica. de modo que a maior temperatura proporcionou umidades menores.4). se comparado à temperatura de entrada de 180 ºC.5 1. e Paini et al.RESULTADOS E DISCUSSÃO 88 Umidade (g/100 g de amostra) 4.5 1:1 a 210 ºC 2. constataram que o conteúdo final de água é inversamente proporcional à quantidade de agente carreador usada.0 0.

(2012a) ao microencapsularem hidrolisado proteico de mexilhão com goma arábica e maltodextrina 10DE. por isso.RESULTADOS E DISCUSSÃO 89 que secaram suco de goiaba. Dirim e Pazir (2014) concluíram que a temperatura de saída do ar de secagem foi o principal parâmetro de influência sobre a umidade final do pó obtido por spray drying. Caliskan e Dirim (2013) que estudaram diferentes condições de secagem e adição de maltodextrina ao extrato de sumagre e Silva et al. altamente higroscópicos. 2000). Além disso. A mistura de HiCap®100 e maltodextrina 10DE resultou em higroscopicidades maiores em comparação com os pós obtidos apenas com maltodextrina 10DE. observou-se que as amostras produzidas com o agente carreador maltodextrina 10DE tiveram menor adsorção de água em comparação com as obtidas com HiCap®100.7 e a Figura 5. 5.6 apresentam os resultados de higroscopicidade obtidos para as amostras de hidrolisado proteico microencapsuladas por spray drying com diferentes temperaturas de secagem. com a adição de agentes carreadores com maior massa molecular e. Porém. (2015) e também foram observados por Silva et al. especialmente nas secagens realizadas com 210 ºC.3.1. menos higroscópicos. Tonon e Hubinger (2014) ao encapsular hidrolisado proteico de pele de cação com maltodextrina 10DE. Além disso. Esses comportamentos confirmam o exposto por Keshani et al. (2012a) que encapsularam hidrolisado proteico de mexilhão com maltodextrina 10DE e goma arábica e Rodríguez-Díaz. Isto se explica pelo fato dos peptídeos do hidrolisado proteico serem de baixa massa molecular e. ou seja. tipos e concentrações de agente carreador. menor a higroscipicidade. . As amostras que tiveram as maiores adsorções de água (maiores valores de higroscopicidade) estão entre aquelas obtidas com hidrolisado puro e as que foram produzidas com as menores quantidades de agente carreador. CORKE. consequentemente. reduziu- se a adsorção de água da atmosfera (CAI.3 Higroscopicidade A Tabela 5. Ozdikicierler. quanto maior a quantidade de agente carreador.

A estrutura formada contendo apenas moléculas ramificadas é mais aberta e menos reticulada.01 B s 2 Maltodextrina (M) 0.21 ± 0.01 C s 2 0.05 entre os resultados de higroscopicidade das amostras obtidas com a mesma proporção de proteína do hidrolisado:agente carreador e mesma temperatura. como ramificações e entrelaçamento de cadeias.22 ± 0. levando à uma menor interação com a água.01 G t 1 75%M+25%H 0.01 F r 1 0.02 B r 1 0. *** números sobrescritos (1 ou 2) iguais nas células correspondentes às amostras obtidas com o mesmo agente carreador. proporcionando maior disponibilidade dos pontos de interação para a realização de pontes de hidrogênio com a água. Por outro lado.21 ± 0. Temperatura Proporção proteína do hidrolisado:agente carreador Agente carreador de secagem 1:1 1:3 1:5 Maltodextrina (M) 0.01 A r 1 0. ** letras iguais nas linhas (r. B ou C) ou 210 ºC (F.01 F r 2 0. também interferem na interação das moléculas como a água.02 F s 1 210 ºC 50%M+50%H 0.25 ± 0. Segundo Botrel et al.02 F r 1 0.01 2 210 ºC Hidrolisado puro 0.01 A t 2 180 ºC 50%M+50%H 0.29 ± 0.17 ± <0.17 ± <0.22 ± <0.17 ± 0.19 ± <0.24 ± 0. (2014).25 ± 0.01 F s 1 0.01 H s 1 HiCap®100 (H) 0.24 ± 0. além da massa molecular. é formado apenas por moléculas de amilopectina modificadas.7: Resultados de higroscopicidade (g de água/g de amostra) do hidrolisado proteico de mexilhão em pó. o HiCap ®100.01 G t 1 180 ºC Hidrolisado puro 0.01 F s 1 0. s ou t) indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.01 G s 1 0. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0. .01 A s 2 0.20 ± 0. G ou H).01 1 * letras iguais nas colunas de 180 ºC (A.05 entre os resultados de higroscopicidade das amostras.18 ± 0. outros parâmetros como estrutura química e física dos componentes. O entrelaçamento das moléculas lineares (amilose) e ramificadas (amilopectina) presentes na maltodextrina podem formar uma estrutura mais compactada em função de uma maior proporção de ligações cruzadas.19 ± <0.RESULTADOS E DISCUSSÃO 90 Tabela 5.21 ± 0.16 ± 0.01 G r 1 0.05 entre os resultados de higroscopicidade das amostras obtidas com o mesmo agente carreador e a mesma temperatura.15 ± <0.22 ± 0.01 A r 1 0. com igual proporção entre proteína do hidrolisado:agente carreador e diferentes temperaturas. oriundo de amido de milho ceroso.01 F s 1 0.17 ± <0.31 ± 0.22 ± 0.01 BC s 2 75%M+25%H 0.01 C s 2 HiCap®100 (H) 0.22 ± 0.01 B r 2 0.24 ± <0.01 C s 2 0.16 ± <0.01 B s 2 0. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.

31 g de água/g de amostra. As amostras de hidrolisado em pó puro apresentaram adsorção de água duas vezes maior do que a amostra obtida com maltodextrina 10DE. Os menores valores de higroscopicidade foram determinados nas amostras que usaram maiores quantidades de agente carreador. A temperatura de secagem resultou em diferença significativa dos resultados de adsorção de água das amostras de pó. nas demais amostras.10 1:5 a 210 ºC 0. as maiores temperaturas de secagem resultaram nos resultados de higroscopicidade mais elevados. enquanto a amostra com maltodextrina se aglomerou em pequenos torrões e adsorveu 0. .20 1:1 a 210 ºC 0.6: Higroscopicidade do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e da concentração de agente carreador e da temperatura de secagem.30 Higroscopicidade (g de 1:1 a 180 ºC 0.RESULTADOS E DISCUSSÃO 91 0. que teve a menor higroscopicidade.05 0.25 água/g de amostra) 1:3 a 180 ºC 1:5 a 180 ºC 0.7 exemplifica o comportamento do pó durante o ensaio de higroscopicidade. apresentando imagens do pó antes e depois de submetido à atmosfera com umidade relativa controlada de 75. A Figura 5. A amostra do pó de hidrolisado de mexilhão puro colapsou com a adsorção de 0. Com exceção do hidrolisado de mexilhão em pó microencapsulado na proporção de 1:1 de proteína do hidrolisado:agente carreador.00 Maltodextrina (M) HiCap®100 (H) 50%M+50%H 75%M+25%H Agentes carreadores Figura 5.3%.15 1:3 a 210 ºC 0.15 g de água/g de amostra.

7: Imagens do hidrolisado proteico de mexilhão em pó antes e depois da análise de higroscopicidade.3. proporção proteína:agente carreador de 1:5. a compressibilidade.46 µm. sendo o maior diâmetro de 16.1 Diâmetro (D4. uma vez que. Onde: 180-M-5 foi a amostra obtida com 180 ºC de temperatura do ar de secagem. o tamanho de partícula do pó pode afetar a fluidez.2.3 apresentados na Tabela 5. Analisando os diâmetros D4.RESULTADOS E DISCUSSÃO 92 Amostra Antes Depois 180-M-5 210-puro Figura 5. maltodextrina 10DE como agente carreador.2 Caracterização física do pó microencapsulado 5. 210-puro é a amostra obtida com a secagem do hidrolisado puro com temperatura de entrada na câmara de secagem de 210 ºC e sem agentes carreadores. .3) e distribuição do tamanho das micropartículas O tamanho das partículas e a sua distribuição são propriedades muito importantes na determinação do grau de interação entre as próprias partículas e entre as partículas ou um líquido circundante. a tendência de segregação. observa-se que houve grande diferença entre os valores.8.92 µm e o menor de 7. a toxicidade e a explosividade do pó. 5.3.

96 ± 0. o primeiro entre 0.24 FG r 1 HiCap®100 (H) 9.58 A r 1 180 ºC 50%M+50%H 7.87 A s 1 16.8 teve um comportamento comum à pós produzidos por atomização e foi bastante similar entre todos os pós obtidos após a microencapsulação via spray dying. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.45 F t 1 9. que está próximo ao diâmetro D4.92 ± 2.79 m com a curva de distribuição de tamanhos similar à obtida neste estudo.72 ± 1.RESULTADOS E DISCUSSÃO 93 Tabela 5.20 F r 1 210 ºC 50%M+50%H 7.14 B r 1 75%M+25%H 7. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.01 A t 8.05 B r 2 Maltodextrina (M) 10.47 ± 0. com igual proporção entre proteína do hidrolisado:agente carreador e diferentes temperaturas. mas sem grande destaque. verificaram a presença de dois picos de distribuição. Observou-se um pico de distribuição em torno do tamanho de 10 m. Resultados similares aos de Silva e colaboradores também foram observados por Rodríguez-Díaz. ** letras iguais nas linhas (r.84 ± 0.01 1 * letras iguais nas colunas de 180 ºC (A ou B) ou 210 ºC (F ou G).67 A s 2 16. Além disso.75 A s 1 9.86 F s 1 13.29 FG s 1 15.25 F rs 1 16.78 ± 0.94 ± 0. .26 G s 1 12. Tonon e Hubinger (2014) e Kurozawa.72 A r 1 HiCap®100 (H) 8.64 ± 0.1 e 1m e o segundo na faixa de 10m. houve uma tendência bimodal próxima a 1 m. A distribuição de tamanhos apresentada na Figura 5.8: Diâmetro (D4.25 ± 0.05 entre os resultados de diâmetro das amostras obtidas com a mesma proporção de proteína do hidrolisado:agente carreador e mesma temperatura.49 ± 1.09 ± 0. Temperatura Proporção proteína do hidrolisado:agente carreador Agente carreador de secagem 1:1 1:3 1:5 Maltodextrina (M) 8.04 AB r 1 9.03 A s 1 11.3 médio das partículas obtidas.75 ± 0. usando o mesmo método de determinação. Quando secaram o hidrolisado de mexilhão puro obtiveram um diâmetro D4.05 entre os resultados de diâmetro das amostras.52 ± 0. Silva et al.46 ± 0.19 F s 1 11. *** números sobrescritos (1 ou 2) iguais nas células correspondentes às amostras obtidas com o mesmo agente carreador.33 G r 1 10. s ou t) indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.71 ± 0.94 ± 0. quando microencapsularam hidrolisado proteico de mexilhão com maltodextrina 10DE.05 entre os resultados de diâmetro das amostras obtidas com o mesmo agente carreador e a mesma temperatura.09 ± <0.3) do hidrolisado proteico de mexilhão em pó.75 ± 0.20 B s 2 10. Park e Hubinger (2009).77 ± 1.3 de 4.78 ± <0.33 G r 1 75%M+25%H 7.01 2 210 ºC Hidrolisado puro 8.46 ± 0.57 ± 0.79 A s 1 11.34 F r 1 9. (2012b).60 ± <0.41 ± 1.12 FG r 1 180 ºC Hidrolisado puro 7.75 ± 0.40 ± 0.

180-1M1H-1 9 180-1M1H-3 180-1M1H-5 8 210-1M1H-1 210-1M1H-3 210-1M1H-5 7 180-3M1H-1 180-3M1H-3 Volume (%) 6 180-3M1H-5 210-3M1H-1 5 210-3M1H-3 210-3M1H-5 180-M-1 4 180-M-3 180-M-5 3 210-M-1 210-M-3 210-M-5 2 180-H-1 180-H-3 1 180-H-5 210-H-1 0 210-H-3 0. RESULTADOS E DISCUSSÃO 94 As curvas de distribuição de tamanho das partículas obtidas pela secagem em spray dryer sem a adição de agentes carreadores (hidrolisado puro) mostraram que há uma similaridade de formato com as demais. “M” para maltodextrina 10DE. As amostras obtidas com os agentes carreadores puros apresentaram os picos mais altos e as curvas de distribuição mais deslocadas à direita (maiores . “H” para HiCap100.09 µm. O último dígito corresponde à proporção entre a proteína presente no hidrolisado e o agente carreador.01 0. Quando não houve adição de agente carreador (secagem do hidrolisado puro) as duas curvas de distribuição se sobrepõe em quase toda sua extensão. 210 ou 180 referem-se à temperatura de entrada da câmara de secagem do spray dryer. As letras seguintes (M ou H) referem-se ao agente carreador. 1M1H para 50% de cada um dos agentes e 3M1H para 75% de maltodextrina 10DE e 25% de HiCap®100. porém apresentam um volume maior de partículas em diâmetro abaixo de 10 µm (7. mais próximas e até sobrepostas estão as curvas de distribuição de tamanho. Onde: No código de cada ensaio. Quanto menor a concentração de agente carreador.8: Distribuição de tamanho das micropartículas de hidrolisado proteico de mexilhão microencapsuladas por spray drying. para os pós obtidos com secagem a 180 ºC e a 210 ºC). Pode-se observar que as amostras obtidas com as maiores concentrações de sólidos (maior quantidade de agente carreador) apresentaram as curvas de distribuição mais deslocadas à direita (maiores diâmetros).78 e 8.1 1 10 100 1000 210-H-5 180-puro Tamanho (m) 210-puro Figura 5. respectivamente.

Neste estudo. Park e Hubinger (2010) também observaram que o aumento do teor de sólidos na secagem resultava na formação de partículas com diâmetros maiores. ISHWARYA. Assim. REINECCIUS. Park e Hubinger (2009) e Silva. (2009) e Silva. foram observadas poucas diferenças significativa entre os resultados de diâmetro D4.. 2014). 2008). A Tabela 5. Tonon. Um span inferior a 2. BUFFO. 2002). Desta forma. O tamanho das gotas na atomização é afetado pelo modelo de atomizador que pode ser por bico duplo fluido ou bico centrífugo (FINNEY. maiores temperaturas de secagem proporcionam menores tempos de secagem.3. Kurozawa.3 entre as partículas obtidas com mesmo material e concentração.RESULTADOS E DISCUSSÃO 95 diâmetros). respectivamente. normalmente ocorre em distribuições estreitas para partículas obtidas por atomização (FERNANDES. BOTREL. Maiores concentrações de sólidos na alimentação fazem com que as partículas sequem mais rapidamente. devido ao elevado teor de sólidos.8 que aquelas que foram obtidas com a maior temperatura de entrada do ar na câmara de secagem. pelas propriedades físicas da solução de atomização e pela sua concentração em sólidos. 2001. o tamanho da gota normalmente aumenta com o acréscimo na concentração de sólidos ou da viscosidade da solução de alimentação (JAFARI et al. apesar da ausência de diferença significativa (não mostrada). indicam uma distribuição de tamanhos homogênea (ANANDHARAMAKRISHNAN.9 apresenta a dispersão (span) da distribuição de tamanho das micropartículas de hidrolisado proteico de mexilhão em pó obtido por spray drying e calculado pela Equação 4. um maior diâmetro das partículas obtidas nas condições com maior concentração de sólidos já era esperado. . hidrolisado proteico de frango e hidrolisado proteico de mexilhão. Normalmente.. apesar de ser possível observar pelos resultados da Tabela 5. BORGES. Park e Hubinger (2012b) fizeram observações similares na secagem por atomização de polpa de açaí. Goula e Adamopoulos (2004). tiveram diâmetros maiores. Os valores em torno de 2 para todas as amostras e com poucas diferenças significativas entre médias. 2008). JAFARI et al. Brabet e Hubinger (2008). 2015). implicando na rápida formação da superfície das partículas. conforme pode ser observado nas curvas de viscosidade anteriormente apresentadas na Figura 5. reduzindo o encolhimento delas ao longo da secagem e permitindo que ao fim do processo as partículas possuam maiores diâmetros (REINECCIUS. mas não encolham. Kurozawa et al.

Um pó com uma resistência estrutural forte irá resistir ao colapso quando disperso no recipiente e irá ter uma baixa .06 ± 0.16 ± 0.05 A s 2 2.07 F r 1 2.2. ** letras iguais nas linhas (r. Temperatura Agente Proporção proteína do hidrolisado:agente carreador de secagem carreador 1:1 1:3 1:5 Maltodextrina (M) 2.10 ± 0.06 ± 0.24 ± 0.04 A s 1 2.01 1 210 ºC Hidrolisado puro 8.02 ± 0.12 ± 0.05 A r 1 2.05 entre os resultados de span das amostras obtidas com a mesma proporção de proteína do hidrolisado:agente carreador e mesma temperatura. sob a influência da gravidade.04 G r 2 210 ºC 50%M+50%H 2. A densidade de um pó pode variar significativamente dependendo da forma como as partículas são embaladas.05 entre os resultados de span das amostras.3.26 ± 0.05 A s 1 2. etc.08 ± 0. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0. como compactação.13 ± 0.02 G r 1 HiCap®100 (H) 2.02 G r 1 2.05 entre os resultados de span das amostras obtidas com o mesmo agente carreador e a mesma temperatura.11 F r 1 2.04 A r 1 Maltodextrina (M) 2.06 ± 0.02 A r 1 180 ºC 50%M+50%H 2. consolidação.03 B r 1 HiCap®100 (H) 1. bem como os volumes das próprias partículas.10 FG r 1 2.09 F r 1 2. É considerada bastante relevante para a determinação de outras propriedades da partícula.09 ± <0.9: Dispersão (span) da distribuição de tamanhos das micropartículas de hidrolisado proteico de mexilhão microencapsuladas por spray drying. *** números sobrescritos (1 ou 2) iguais nas células correspondentes às amostras obtidas com o mesmo agente carreador. tais como a estrutura do pó e o tamanho de partícula.06 ± 0.08 B r 2 75%M+25%H 2.08 ± 0.RESULTADOS E DISCUSSÃO 96 Tabela 5.07 F r 1 75%M+25%H 2.02 A r 1 2.07 F r 1 2.11 ± 0. com igual proporção entre proteína do hidrolisado:agente carreador e diferentes temperaturas.02 G r 2 2.09 ± 0. 5.2 Densidade aparente A densidade de uma partícula é definida como a sua massa dividida pelo seu volume ou como a massa de pó que pode ser embalada em um determinado volume.02 F s 1 2. s ou t) indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.03 ± 0.13 ± 0.78 ± <0.05 ± 0.05 A r 1 2.24 ± 0.06 ± 0.06 A r 2 2. A densidade aparente de pós é determinada fazendo-se com que o pó disperso caia em um recipiente. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.99 ± 0.22 ± 0.06 ± 0.07 ± 0.06 A s 1 2.07 G r 2 180 ºC Hidrolisado puro 7. O volume inclui os espaços entre as partículas.01 1 * letras iguais nas colunas de 180 ºC (A ou B) ou 210 ºC (F ou G).

04 ± 10.35 ± 17.22 Fr ² 210 ºC Hs G rs 50%M+50%H 258.67 ± 12.90 ± 11. B.16 ± 3. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.77 ² 269.68 ± 33.10: Densidade aparente (kg/m3) do hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado Temperatura Proporção proteína do hidrolisado:agente carreador Agente carreador de secagem 1:1 1:3 1:5 Bs Br Br Maltodextrina (M) 293.50 ¹ 306. s ou t) indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.10 e variaram de 230 a 400 kg/m3.RESULTADOS E DISCUSSÃO 97 densidade aparente.68 G r ² It Hs Fr 75%M+25%H 234. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.05 entre os resultados de densidade aparente das amostras obtidas com o mesmo agente carreador e a mesma temperatura. ** letras iguais nas linhas (r.24 ± 0.19 ² 1 180 ºC Hidrolisado puro 255. Tabela 5. e Rodríguez-Díaz.40 ¹ 277.12 ¹ 357.11 ± 1. 1999).37 ¹ 295.27 ± 8.19 ± 7. *** números sobrescritos (1 ou 2) iguais nas células correspondentes as amostras obtidas com o mesmo agente carreador. que encapsularam o pigmento betacianina extraído de amaranto.84 ± 12.27 ± 8.16 ¹ 288. Tonon e Hubinger (2014).05.53 ¹ Bs Ds Dr 75%M+25%H 264.15 Fr ² 321.01 ± 4.22 ± 9. GELDART.01 ² 246.05 entre os resultados de densidade aparente das amostras.20 ± 12.81 ± 1.02 At ¹ 355.02 ¹ 331.17 ± 6.38 ¹ 334.12 ¹ Gs Gs Fr Maltodextrina (M) 280.55 ± 4.92 ± 10.98 ± 7.61 As ¹ 400.75 210 ºC Hidrolisado puro 236. tendo sido observadas diferenças signigicativas entre quase todas as respostas.02 ² HiCap®100 (H) 312. C ou D) ou 210 ºC (F. enquanto que um pó estruturalmente fraco entrará em colapso facilmente e terá uma densidade aparente maior (ABDULLAH.05 entre os resultados de densidade aparente das amostras obtidas com a mesma proporção de proteína do hidrolisado:agente carreador e mesma temperatura. G ou H). observando-se diferenças significativas entre os resultados.04 ² 315.13 ² 282.39 ± 8.74 ² 323. com igual proporção entre proteína do hidrolisado:agente carreador e diferentes temperaturas.60 ± 8.72 Fr ² 317.94 ± 17. Observações similares foram feitas por Cai e Corke (2000). que encapsularam hidrolisado proteico .58 ¹ HiCap®100 (H) 339.19 ± 7. a p  0.16 ± 14. Os resultados de densidade aparente do hidrolisado proteico de mexilhão em pó são apresentados na Tabela 5.91 Ar ¹ 180 ºC Bt Cs Cr 50%M+50%H 267. As maiores densidades aparentes foram observadas nas amostras com a maior concentração de agente carreador.89 2 * letras iguais nas colunas de 180 ºC (A.51 ± 8.

O tipo de agente carreador gerou alguma diferença significativa. porque a rápida evaporação de água promovida pelas altas temperaturas formava partículas mais porosas. Kurozawa. a p  0. Quanto menor a temperatura de secagem. Park e Hubinger (2009). podendo-se observar que o uso de HiCap®100 resultou em resultados mais elevados do que os demais agentes carreadores.RESULTADOS E DISCUSSÃO 98 de pele de cação. onde as menores temperaturas de secagem também propiciaram os maiores valores. observaram o inverso ao encapsularem hidrolisado proteico de carne de frango com goma arábica e maltodextrina. 450 1:1 a 180 ºC Densidade aparente (kg/m3) 400 1:3 a 180 ºC 350 1:5 a 180 ºC 300 1:1 a 210 ºC 250 1:3 a 210 ºC 200 1:5 a 210 ºC 150 100 50 0 Maltodextrina (M) HiCap®100 (H) 50%M+50%H 75%M+25%H Agentes carreadores Figura 5. (2015) e Cai e Corke (2000). Marques et al.05. tal como observado por Paini et al. onde as maiores concentrações de agentes carreadores geraram as partículas com as menores densidades.9. . (2014) observaram que as maiores temperaturas de entrada e maiores concentrações de maltodextrina proporcionavam as menores densidades aparentes.9: Densidade aparente do hidrolisado de mexilhão em pó em função do tipo e da concentração de agente carreador e da temperatura de secagem. maior foi a densidade aparente do pó. na densidade aparente. como fica claro na Figura 5. seguindo a mesma tendência já observada para a umidade.

observando-se apenas um decréscimo da intensidade da cor quando houve aumento na quantidade de agente carreador. o pó apresentou as características de cor e aglomeração esperadas para o tipo de produto e condições de processo. Visualmente. (c) 1:3 e (d) 1:5. Visualmente não se observou variação da cor pela influência da temperatura ou do tipo de material usado na microencapsulação.10: Imagens dos pós obtidos com a secagem de (a) hidrolisado proteico de mexilhão puro e do hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado nas proporções de (b) 1:1. entre a proteína do hidrolisado e o agente carreador HiCap®100. apesar de discreta. (a) (b) (c) (d) Figura 5.3 Aspecto visual e microestrutura do pó A Figura 5. era esperada pois o hidrolisado tem coloração marrom e ambos os agentes carreadores são brancos.2.10 apresenta imagens dos pós obtidos com a secagem do hidrolisado proteico de mexilhão puro e desse hidrolisado microencapsulado com o amido modificado HiCap®100. . Essa mudança da coloração. compostas por partículas muito pequenas e algumas vezes naturalmente aglomeradas.3.RESULTADOS E DISCUSSÃO 99 5.

obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As micropartículas apresentaram estrutura superficial característica de partículas obtidas por spray drying. consequentemente. Onde: No código de cada ensaio. Esta característica está relacionada com a adsorção de água que ocorre pelas moléculas que estão localizadas na superfície da partícula. referem-se à temperatura de entrada na câmara de secagem do spray dryer. respectivamente. aos aumentos de 2000 e 5000 vezes. 210 ou 180. obtidas com amplificações de 2000 e 5000 vezes. murchas e com tamanho variado. Algumas das imagens das partículas. 180-puro2 210-puro2 180-puro5 210-puro5 Figura 5. A presença do agente carreador proporciona moléculas de maior massa molecular do que as proteínas e os peptídeos presentes no hidrolisado proteico. menor aglomeração natural das partículas. Partículas mais higroscópicas têm maior adesividade. . o que resulta em uma aglomeração natural maior do pó atomizado.RESULTADOS E DISCUSSÃO 100 A formação de aglomerados é comum em partículas pequenas devido à força eletrostática e foi maior quanto menor a adição de agente carreador. Sobrescritos 2 e 5 correspondem. resultando em menor adsorção de água e. são apresentadas nas Figuras 5.11 à 5. Em cada imagem. há uma barra de referência de tamanho em µm.15. para as amostras obtidas sem agentes carreadores e com os agentes carreadores HiCap®100 e maltodextrina 10DE puros e com estes agentes carreadores misturados. respectivamente. sem a adição de agentes carreadores.11: Imagens de microestrutura das partículas obtidas pela secagem do hidrolisado proteico de mexilhão puro.

referem-se à temperatura de entrada na câmara de secagem do spray dryer. Sobrescritos 2 e 5 correspondem. O último dígito corresponde à proporção entre a proteína presente no hidrolisado e o agente carreador usado. A letra H refere-se ao agente carreador HiCap100 usado puro. aos aumentos de 2000 e 5000 vezes nas imagens.12: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com o agente carreador HiCap100. . Onde: Nos códigos dos ensaios.RESULTADOS E DISCUSSÃO 101 180-H-12 180-H-32 180-H-52 180-H-15 180-H-35 180-H-55 210-H-12 210-H-32 210-H-52 210-H-15 210-H-35 210-H-55 Figura 5. respectivamente. 210 ou 180.

RESULTADOS E DISCUSSÃO 102 180-M-12 180-M-32 180-M-52 180-M-15 180-M-35 180-M-55 210-M-1² 210-M-3² 210-M-52 210-M-15 210-M-35 210-M-55 Figura 5. Onde: Nos códigos dos ensaios. . referem-se à temperatura de entrada na câmara de secagem do spray dryer. aos aumentos de 2000 e 5000 vezes nas imagens. A letra M refere-se ao agente carreador maltodextrina 10DE usado puro. respectivamente. O último dígito corresponde à proporção entre a proteína presente no hidrolisado e o agente carreador usado.13: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com o agente carreador maltodextrina 10DE. 210 ou 180. Sobrescritos 2 e 5 correspondem.

O último dígito corresponde à proporção entre a proteína presente no hidrolisado e o agente carreador usado.RESULTADOS E DISCUSSÃO 103 180-1M1H-12 180-1M1H-32 180-1M1H-52 180-1M1H-15 180-1M1H-35 180-1M1H-55 210-1M1H-12 210-1M1H-32 210-1M1H-52 210-1M1H-15 210-1M1H-35 210-1M1H-55 Figura 5. As letras 1M1H referem-se ao uso de 50:50 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 como agente carreador.14: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com os agentes carreadores misturados. na proporção de 1:1. referem-se à temperatura de entrada na câmara de secagem do spray dryer. 210 ou 180. aos aumentos de 2000 e 5000 vezes nas imagens. Onde: No código de cada ensaio. . respectivamente. Sobrescritos 2 e 5 correspondem.

Conforme registrado pelas imagens da Figura 5. Onde: No código de cada ensaio. Sobrescritos 2 e 5 correspondem. referem-se à temperatura de entrada na câmara de secagem do spray dryer. aos aumentos de 2000 e 5000 vezes nas imagens. O último dígito corresponde à proporção entre a proteína presente no hidrolisado e o agente carreador usado. houve colapso da amostra de hidrolisado puro atomizado na condição de 210 ºC como temperatura de . 210 ou 180. respectivamente. As letras 3M1H referem-se ao uso de 75:25 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 como agente carreador.RESULTADOS E DISCUSSÃO 104 180-3M1H-12 180-3M1H-32 180-3M1H-52 180-3M1H-15 180-3M1H-35 180-3M1H-55 210-3M1H-12 210-3M1H-32 210-3M1H-52 210-3M1H-15 210-3M1H-35 210-3M1H-55 Figura 5.15: Imagens de microestrutura das partículas obtidas com os agentes carreadores misturados na proporção 3:1.11.

a forma das partículas secas por pulverização é dependente do tipo de agente carreador utilizado. Park e Hubinger (2009) quando analisaram a microestrutura de hidrolisado de peito de frango desidratado sem adição de agentes carreadores e pode ser atribuída a uma maior higroscopicidade das amostras. a temperatura dessa gota/partícula começa a aumentar a partir da temperatura de bulbo úmido até a temperatura do ar de secagem. começa a ocorrer o inflamento e a porosidade interna das partículas aumenta.13. 180-3M1H-3² e 5 e 180-3M1H-5² e 5. Kopelman e Talmon (1985) chamaram a rugosidade das partículas como sendo “dentes” e relacionaram sua formação com o encolhimento que as partículas sofrem durante a secagem. 210-3M1H-15. Em algumas imagens é possível observar micropartículas com furos (180-H-5². Quando estas são resfriadas. . No pó obtido com a temperatura de secagem de 210 ºC. Quando essas temperaturas atingem ou ultrapassam o ponto de ebulição da água. com maior variação de tamanho. 180-1M1H-15. Uma vez que uma camada seca foi formada em volta da gota. 180-3M1H-5² e 210-3M1H-5²) ou quebradas (210-H-35. A maltodextrina resultou na formação de partículas mais rugosas. Um colapso similar de pó já havia sido observado por Kurozawa. 180-H-5²). Rosenberg. Nas imagens é possível visualizar as pontes (ligações) formadas entre as partículas em função do colapso. Essa alteração ocorreu durante a preparação (colocação no suporte e metalização) da amostra para a análise de MEV. A concentração de agente carreador interferiu no tamanho das partículas. possivelmente por causa do maior gradiente de temperatura durante a secagem. murcham e resultam no aspecto dentado das partículas.RESULTADOS E DISCUSSÃO 105 secagem.3. 210-H-5². conforme já havia sido observado na determinação do diâmetro D4. como pode ser observado nas imagens da Figura 5. De acordo com Corrigan (1995). Uma menor incidência desse colapso nas demais amostras indica que os agentes carreadores realmente aumentaram a estabilidade das micropartículas às condições ambiente de temperatura e umidade. as partículas inflaram mais e depois murcharam e a sua superfície apresentou-se ligeiramente mais rugosa. 180-3M1H-1². Ré (1998) relacionou as imperfeições das superfícies das partículas com uma lenta formação de filme durante a secagem das gotas atomizadas. Outras amostras que também apresentaram características de partículas em início de colapso foram as 210-H-55. 210-1M1H-15. permitindo que se visualize seu interior oco. sendo visível que seu aumento resultou em partículas maiores.

Neste estudo.37 B r 1 67.23 ± 7.00 ± 6.39 F r 1 HiCap®100 (H) 62. em materiais amorfos.95 ± 3.72 AB r 1 83.56 AB r 2 HiCap®100 (H) 60.11: Temperaturas de transição vítrea do hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado por spray drying.38 B r 1 180 ºC 50%M+50%H 67.38 ± 0.38 ± 4. com igual proporção entre proteína do hidrolisado:agente carreador e diferentes temperaturas. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.17 A r 2 Maltodextrina (M) 75.68 G s 1 109.16 2 * letras iguais nas colunas de 180 ºC (A ou B) ou 210 ºC (F.3.95 ± 7.81 ± 4. a uma determinada umidade. *** números sobrescritos (1 ou 2) iguais nas células correspondentes as amostras obtidas com o mesmo agente carreador. A temperatura de transição vítrea é a transição.68 F r 1 180 ºC Hidrolisado puro 57. G ou H). 1995).74 ± 4.56 ± 3.32 F r 1 107.97 B r 1 70.38 B s 2 78.87 AB r 1 75.23 ± 4.60 H rs 1 70.93 ± 1.98 ± 3. ou seja. Na transição de fase. ocorrem alterações no calor específico gerando uma alteração gradual no fluxo de calor.05 entre os resultados de Tg das amostras obtidas com o mesmo agente carreador e a mesma temperatura.76 ± 2. Tabela 5.03 ± 2. Temperatura Proporção proteína do hidrolisado:agente carreador Agente carreador de secagem 1:1 1:3 1:5 Maltodextrina (M) 56.23 FG t 1 88.57 ± 3.16 1 210 ºC Hidrolisado puro 42.11.49 ºC ± 3. indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0. durante a transição vítrea dos materiais amorfos.47 ± 1.77 ± 1.30 ± 3. de um estado sólido vítreo para um estado semi-líquido gomoso (ROOS. s ou t) indicam que não há diferença significativa a p ≤ 0.73 A r 2 75%M+25%H 78. ** letras iguais nas linhas (r.60 ± 1.17 F s 1 104.05 entre os resultados de Tg das amostras obtidas com a mesma proporção de proteína do hidrolisado:agente carreador e mesma temperatura.00 G r 1 75%M+25%H 71.03 AB r 2 81. a temperatura de transição vítrea (T g) foi considerada como o ponto médio dessa alteração.21 ± 2.12 A r 1 87.05 entre os resultados de Tg das amostras.63 G s 1 95.RESULTADOS E DISCUSSÃO 106 5. Os valores médios de Tg de cada amostra de pó estão apresentados na Tabela 5.38 ± 1. .28 ºC ± 0.90 ± 1.16 G s 1 66.50 ± 0.63 H r 1 210 ºC 50%M+50%H 78.96 A r 1 87.14 F s 1 83.37 ± 3.3 Temperatura de transição vítrea do pó microencapsulado Os pós obtidos por spray drying normalmente se encontram no estado amorfo.

Observou-se que a atividade de água do pó influencia os valores da temperatura de transição vítrea do pó. mas com a maior proporção de agente carreador (1:5). enquanto a amostra obtida na mesma temperatura.6 ± 1.16 apresenta um gráfico que objetiva relacionar os valores de T g com a atividade de água (Aw) do pó.25 Tg (ºC) 80 Aw 0.10 20 0. 120 0.16 ºC)..00 Maltodextrina (M) HiCap®100 (H) 50%M+50%H 75%M+25%H Agentes carreadores Tg de 1:1 a 180 ºC Tg de 1:3 a 180 ºC Tg de 1:5 a 180 ºC Tg de 1:1 a 210 ºC Tg de 1:3 a 210 ºC Tg de 1:5 a 210 ºC Aw de 1:1 a 180 ºC Aw de 1:3 a 180 ºC Aw de 1:5 a 180 ºC Aw de 1:1 a 210 ºC Aw de 1:3 a 210 ºC Aw de 1:5 a 210 ºC Figura 5. composta pela mistura 75:25 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 (amostra 210- 3M1H-5) apresentou a maior Tg (109. 2014). principalmente devido ao menor teor de umidade dessas amostras.35 100 0. ZHOU et al.68 ºC)..7) das amostras.RESULTADOS E DISCUSSÃO 107 A Figura 5. Observou-se uma relação inversa entre os valores de Tg e os resultados de higroscopicidade (Tabela 5. uma vez que a adsorção de água está .28 ± 0. evitando o efeito plastificante da água (SILVA et al. 2012a. Os pós obtidos nas secagens com a temperatura de 210 ºC e com as maiores concentrações de agente carreador (maior teor de sólidos) resultaram em amostras com maiores valores de T g. obtido com temperatura de secagem de 210 ºC apresentou a menor Tg (42.30 0. de modo que as amostras produzidas com HiCap®100 tiveram os maiores valores de Aw e os menores de Tg.16: Comportamento da Tg em função da Aw do hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado por spray drying.05 0 0.20 60 0. O hidrolisado proteico de mexilhão em pó puro.15 40 0.

. consequentemente.17. A Tg é diretamente relacionada à massa molecular dos componentes do pó. apesar do último ter maior massa molecular. Silva et al. Conforme já discutido nos resultados de higroscopicidade. a adição de maltodextrinas ou amidos modificados aos hidrolisados proteicos aumenta a massa molecular média do pó obtido na secagem por atomização (BOTREL et al. 5. essa diferença de estrutura e de características pode explicar por que as secagens feitas com HiCap®100 resultaram em partículas mais higroscópicas e com T g mais baixa. observaram menores valores de T g em pós com valores de atividades de água e umidade semelhantes e obtidos com as mesmas concentrações de sólidos (maltodextrina). menor é a adsorção de água e. mas também por vários outros parâmetros. por isso. 2014). os valores de Tg estão relacionados com o peso molecular dos hidrolisados proteicos da mesma forma como estão com os valores de dextrose equivalente das maltodextrinas.. A Tg é afetada não só pela massa molecular dos componentes. (2012a). Os autores utilizaram diferentes condições de secagem. o que pode justificar essa variação.. De acordo com Zhou et al. puro e microencapsulado. quando comparadas às amostras obtidas na mesma temperatura de secagem e concentração de agente carreador. Desobry e Labuza (1998). 2013).. maior é a Tg. Observou-se que o uso de maltodextrina 10DE como agente carreador resultou em pós com maiores valores de Tg do que o HiCap®100. (2014) e Netto. PENG et al. são apresentados nas Figuras 5. além do entrelaçamento das cadeias (BOTREL et al.18 e 5.RESULTADOS E DISCUSSÃO 108 inversamente relacionada com a massa molecular dos componentes: quanto maiores eles são. como a sua estrutura química. 2014. tais como as ligações cruzadas e ramificações. quantidade e tipo de plastificante e estruturas físicas.19. na microencapsulação de hidrolisado proteico de mexilhão com maltodextrina e goma arábica. Exemplos dos termogramas obtidos para as amostras de hidrolisado proteico de mexilhão em pó. pois elas influenciam as características físicas dos pós.

210 ou 180 referem-se à temperatura de secagem e o último dígito corresponde à proporção entre a proteína do hidrolisado:agente carreador.RESULTADOS E DISCUSSÃO 109 (a) (b) Figura 5. . Onde: Nos códigos das amostras.17: Termogramas obtidos para o hidrolisado proteico de mexilhão em pó com adição de (a) maltodextrina 10 DE (M) e (b) HiCap®100 (H) como carreadores.

18: Termogramas obtidos para o hidrolisado proteico de mexilhão em pó com adição de (a) mistura de 50:50 de maltodextrina e Hicap®100 (1M1H) e (b) 75:50 de maltodextrina e Hicap®100 (3M1H). . 210 ou 180 referem-se à temperatura de secagem e o último dígito corresponde à proporção de proteína do hidrolisado:agente carreador. Onde: Nos códigos das amostras.RESULTADOS E DISCUSSÃO 110 (a) (b) Figura 5.

4.3. heptanal. xileno. Os pontos extremos (máximos e mínimos) foram determinados em ensaios preliminares com a amostra. Para as curvas de calibração obteve-se coeficientes de determinação (R²) acima de 0.1 Curvas de calibração Para quantificação dos compostos de interesse por cromatografia gasosa com espectrometria de massas (GC-MS) foram elaboradas curvas de calibração. 2-nonanol e nonanal.RESULTADOS E DISCUSSÃO 111 Figura 5. utilizando pelo menos 5 pontos para a construção das curvas e obtenção das equações.19: Termogramas obtidos para o hidrolisado proteico de mexilhão em pó. 210 ou 180 referem-se à temperatura de secagem. conforme apresentado na Figura 5.99. com padrões cromatográficos.20. A concentração em mol de padrão/L (volume no vial) foi . Onde: Nos códigos das amostras. As curvas de calibração foram construídas para os compostos voláteis: hexanal. sem adição de agente carreador.3. 5. em oito concentrações (pontos). onde se observou a intensidade do composto desejado. As equações aprestadas nos gráficos foram usadas para o cálculo da concentração dos respectivos composto nas amostras.4 Composição de voláteis no pó microencapsulado 5. octanal.

0E+00 0.0E+00 Concentração de hexanal (mol/L) Concentração de xileno (mol/L) 4.x + 1.0E+08 3.x + 5.72E+10.27E+05 Área adimensional 3.41E+10.0E+00 0.9952 Área adimenional 2.0E+07 1.0E+08 5.9947 3.0E+08 2.x + 4.0E+07 R² = 0.0E+07 1.0E+00 Concentração 2-nonanol (mol/L) Concentração de nonanal (mol/L) Figura 5.0E+07 0.0E+07 5.27E+10.9926 1.x + 3.9975 3. .20: Curvas de calibração dos padrões cromatográficos para a quantificação dos compostos voláteis hexanal.15E+09.x .0E+00 Concentração de heptanal (mol/L) Concentração de octanal (mol/L) 2.0E+07 Área adimensional 1.0E+07 y = 1.0E+07 0.49E+06 y = 3. octanal.0E+07 1. 5.0E+07 y = 2.x + 3.0E+07 Área adimensional Área adimensional R² = 0.98E+06 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO 112 transformada para mol/g de amostra com base na massa de amostra usada para o preparo de cada vial.11E+10.0E+07 2. heptanal.0E+07 2. 2-nonanol e nonanal.0E+07 4.6.9968 R² = 0.0E+07 1.0E+00 0.5E+08 y = 1.0E+07 5.0E+07 1.9982 4.0E+07 0.0E+07 R² = 0.5E+08 R² = 0. xileno.47E+10.0E+07 1.53E+06 y = 7.00E+05 Área adimensional R² = 0.69E+05 y = 1.

2011). estão relacionado com o desvio padrão amostral (DP) e a média aritmética (𝑥̅ ) das respostas. O coeficiente de variação (CV). 𝑟 = 𝑓 (𝑛) ∗ 𝐷𝑃 = 2.2] 𝐶𝑉(%) = ∗ 100 𝑥̅ Os resultados para da determinação da repetitividade inter-dias é apresentada na Tabela 5. foram desconsiderados para o cálculo da média final.8 ∗ 𝐷𝑃 [5. BARROS. 𝐷𝑃 [5. Para atestar a repetitividade. o CVmáx é de 35% e o coeficiente de variação que atesta condições de repetitividade deve ser menor que 11. também conhecido como desvio padrão relativo.67% (BRASIL. considerou- se que as análises realizadas em dias diferentes mostraram que a operação. 2009). O CV máximo permitido para condições de reprodutividade está inversamente relacionado com a concentração (C) de analito na amostra.2 Repetitividade inter-dias As condições de repetitividade consideram mesmo procedimento de medição. Os padrões 2-nonanol e xileno não foram quantificados na amostra 110-M-5 usada como referência para esta verificação.4.3. Como os coeficientes de variância das análises foram inferiores a 10%. Assim.2. .8 equivalente a f(2) é comumente adotado em trabalhos de rotina em laboratórios para verificar a diferença entre dois resultados (CHUI. mesmo instrumento usado sob mesmas condições. mesmo local e repetições no menor espaço de tempo possível. para C < 1 mg/kg. O índice de repetitividade ̶ repê (r) está associado às variâncias e leva em consideração o grau de confiança desejado e a forma da distribuição e é calculado pela Equação 5. mesmo observador.12. O critério do repê (r) foi aplicado à todas os resultados e aqueles que não atendiam ao critério. e foi calculado pela Equação 5. onde DP é o desvio padrão amostral e f(n) é o fator de diferença crítico e depende do número de replicatas (n).1.RESULTADOS E DISCUSSÃO 113 5. SILVA. o CV deve estar abaixo de 2/3 do valor de CVmáx. configuração e regulagem do equipamento de GC-MS estavam em condições de repetitividade.1] O valor de 2.

855 1.RESULTADOS E DISCUSSÃO 114 Tabela 5.620 1. coeficiente de variação (CV) e repê (r). Os compostos identificados podem ser agrupados em hidrocarbonetos aromáticos: tolueno.462 5. com média.738 0.52 0. 1-heptanol.10 0. Apenas os compostos quantificados e os identificados com essa similaridade foram considerados para a escolha da melhor condição de microencapsulação.052 1.131 8.866 0. As identificações de compostos feitas com base nesse banco de dados somente foram consideradas válidas quando a equivalência dos espectros de massa foi superior a 80%.828 0. com base nos espectros de massa da biblioteca do Nist Chemistry WebBook do National Institute of Standards and Technology (NIST.12: Resultados de repetitividade das análises de GC-MS. uma pirazina: 2.410 3. nove aldeídos: hexanal. 2014). desvio padrão (DP). 2.165 9. A confirmação e quantificação desses compostos voláteis foram feitas pelas curvas de calibrações.13 apresenta os compostos voláteis identificados e quantificados nas micropartículas de hidrolisado proteico de mexilhão por GC-MS.446 0. um ácido carboxílico: ácido hexanoico e. heptanal. estireno e etil-benzeno.74 0. porém com uma equivalência muito pequena para serem considerados válidos. ou seja.504 0.52 0.4.053 6. seis álcoois: 1-pentanol. (2004) também foram identificados no hidrolisado proteico de mexilhão Perna perna. 2-heptenal. dois alcanos: dodecano e tridecano. obtidas com os padrões cromatográficos. um terpeno: limoneno. pentanal. . Concentrações (mol/g de amostra) Composto CV (%) r 1º dia 2º dia Média DP Hexanal 3.146 Heptanal 1.4-heptadienal. benzaldeído e 4- etil-benzaldeído.367 Octanal 0. alguns compostos encontrados por Le Guen.903 0. um composto sulfurado: dimetil-sulfureto. Além destes.597 1. 2-hexenal. 2-etil-1-hexanol e 2-nonanol. Prost e Demaimay (2000) e Cros et al.3 Identificação e quantificação de compostos voláteis A Tabela 5.3. octanal. 2-penten-1-ol.483 3. três cetonas: 3-octanona. Outros 14 compostos foram indicados pela comparação com os dados da NIST.410 1.5-dimetil-pirazina.148 Nonanal 1. a condição que manteve a maior quantidade de compostos voláteis retidos. 3-metil-1-butanol. 2-nonanona e 2-decanona.

9 7.2 3. As letras seguintes.1 tr 1. 2.d.9 10.1 180-3M1H-3 16.2 0.d.0 tr 4. 7.8 210-3M1H-5 9.9 1.3 2. 1.3 180-H-5 13. 2.0 tr 3.2 4.d.d.3 n. 3.5 n.d.3 2.4 tr 9.6 1.d.4 tr 1.2 180-M-5 2. n.7 n.d.1 0. 2.4 tr 2.1 180-3M1H-1 14.d.5 tr 1.d. 1M1H e 3M1H correspondem às proporções de 50:50 e 75/25 maltodextrina 10DE e HiCap®100.6 180-H-1 5.4 n.d.7 210-1M1H-5 31. 180-H-3 13.9 210-3M1H-3 21.5 1.d.d.8 n.6 1. 1.2 tr 1.8 n.8 1.9 1. 11. Composto Hexanal Xileno Heptanal Octanal 2-nonanol Nonanal Amostra¹ 180-puro 2. 210-M-3 5.0 180-1M1H-5 n.9 n.d.5 n.d.7 210-H-1 7.8 1.d.7 * “tr” significa que o composto está em concentração abaixo da abrangida pela curva de calibração e “n.d.0 6.2 tr 2.7 0.d.7 53. n. 180-M-1 n.1 4.6 0.6 tr 3.5 1.2 n.d. 1.5 1.d. respectivamente.5 n. 3. 1. 210-puro 2. 11.2 1.4 6.d.d.6 0. n.1 210-M-1 2. M e H.d.d. 180-M-3 3.9 210-3M1H-1 22.7 140.6 n.0 26.3 tr 2. 2.d.1 2.d.1 11.9 1.6 210-1M1H-3 27.d.7 n.4 0.6 210-H-5 12.0 n.0 180-1M1H-1 n. 0.d.0 11.1 12.d.8 1.6 n. 5.d. n.9 19.2 4.0 n.d.7 n.3 210-1M1H-1 19. 11.8 30.1 0.6 0.4 305. 4.5 n.9 29.6 tr 3.13: Concentração dos compostos voláteis (mol/g de pó) quantificados nas amostras de hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado.7 1.1 1.0 n. n.3 n.6 180-1M1H-3 n. respectivamente.d.1 n.5 6.6 n. 9.0 1. 3.9 n.d. referem-se aos carreadores maltodextrina 10DE e HiCap100. n.8 0.5 n.0 35.d.d. .8 n.d.7 tr 1.4 n. 1. 210 ou 180 referem-se à temperatura de entrada da câmara de secagem do spray dryer.RESULTADOS E DISCUSSÃO 115 Tabela 5. 2.8 1. O último dígito corresponde à proporção entre a proteína presente no hidrolisado e o agente carreador. ¹ Nos códigos das amostras. 210-H-3 16.1 5.d. 2.d.3 210-M-5 3.” significa que o composto não foi detectado pelo GC-MS. 14.1 180-3M1H-5 14. n.

Assim. a quantidade de hidrolisado proteico de mexilhão efetivamente presente nas micropartículas variou e foi menor quanto maior a quantidade de agente carreador na amostra.3 ± 0. Todas as . HOWES. o tipo de agente carreador também interfere na concentração de compostos voláteis nas micropartículas (GOUBET. Maiores temperaturas de secagem conduzem à uma formação mais rápida das partículas e. o efeito emulsificante do HiCap®100 que pode ter colaborado para a retenção de alguns compostos voláteis com extremidades hidrofóbicas. a difusividade dos componentes voláteis aumenta enormemente (BHANDARI.01 g de pó. isso ocorreu em função da combinação das características dos dois agentes. com menor degradação dos compostos voláteis. 1999).RESULTADOS E DISCUSSÃO 116 Nem todos os compostos voláteis foram identificados em todas as amostras de pó. A maltodextrina 10DE combinada com HiCap®100 proporcionou proteção melhor do que os dois compostos utilizados isoladamente. indicando que o comportamento deles foi influenciado pelas condições de processo ou tipo e concentração do agente carreador. Possivelmente. em especial. Componentes voláteis em sistemas alimentares tem mobilidade muito limitada em matrizes vítreas e a difusão ocorre principalmente através dos poros. Todas as amostras para análise de GC-MS foram preparadas com uma quantidade de 0. consequentemente. outras amostras com relativamente mais hidrolisado proteico por unidade de massa apresentaram menor retenção de voláteis. A retenção de voláteis durante o processo de microencapsulação por spray drying não ficou condicionada à maior concentração de hidrolisado. mas à proteção proporcionada pelos agentes carreadores durante e após o processo. Além da quantidade. (2007) mostraram que a inclusão e retenção de compostos voláteis está diretamente relacionada com a massa molecular dos agentes carreadores e a umidade relativa. No entanto. foi possível perceber que a amostra de pó do hidrolisado proteico puro teve a menor retenção de voláteis por grama de amostra. 1998). LE GUERE. quando a temperatura das partículas for superior a T g e uma matriz gomosa é formada. É interessante destacar que a melhor amostra em termos de retenção de voláteis (210-1M1H-5) foi obtida com a maior proporção de agente carreador em relação ao hidrolisado proteico. Carolina et al. Analisando as concentrações dos compostos voláteis quantificados pelos padrões cromatográficos e também as áreas dos demais compostos nos cromatogramas. Ou seja. A mobilidade molecular da água e outros componentes aprisionados na matriz pode ser diretamente relacionada com a temperatura de transição vítrea. VOILLEY.

Dos 85 compostos voláteis identificados por Le Guen. Os índices de retenção dos n-alcanos são atribuídos como 100 vezes o número de carbonos na cadeia. 2-penten-1-ol. um terpeno: limoneno. e o tolueno. estireno.5-dimetil-pirazina e.12). sendo eles: um ácido carboxílico: ácido hexanóico.14 apresenta os índices de retenção dos marcadores n-alcanos (C5 a C17) usados para calcular os índices de retenção dos compostos voláteis. possivelmente. octanal. hexanal. o estireno. 2-etil-1-hexanol. seis aldeídos: hexanal. dimetiletilbenzeno. . 2-heptenal. Os tempos de retenção dos n-alcanos foram determinados experimentalmente nas mesmas condições de determinação dos compostos voláteis de interesse. nonanal.4-heptadienal. Nas amostras onde houve mistura dos carreadores maltodextrina 10DE e HiCap ®100 observou-se que a maior temperatura de secagem teve um efeito positivo sobre a composição de voláteis. 2-etil-1-hexanol. sintetizado a partir de carotenoides. Silva (2011) identificou 9 compostos voláteis como sendo responsáveis pelo odor do hidrolisado proteico de mexilhão: 2-nonanona. este estudo identificou apenas 21 compostos voláteis responsáveis pelo sabor e destes apenas 6 foram confirmados por padrões cromatográficos (Tabela 5. uma pirazina: 2. (2004) identificaram 52 compostos voláteis presentes em caldo de mexilhão cozido e que. que pode ser um contaminante da embalagem plástica. outros 12 compostos similares aos de Cros e colaboradores foram identificados neste estudo. Além dos 2 hidrocarbonetos já mencionados (tolueno e estireno). Dentre eles.2. uma cetona: 3-octanona. obtido com mexilhões Mytilus edulis selvagens e cultivados. Cros et al. sendo ambos também identificados neste estudo. undecanol e heptadecano. eram responsáveis pelo aroma do caldo.RESULTADOS E DISCUSSÃO 117 amostras analisadas apresentaram valores de Tg altos.7. Prost e Demaimay (2000) no hidrodestilado de mexilhão cozido. heptanal. condensação aldólica. seja pela oxidação de ácidos graxos poli-insaturados. pirólise ou reação de Maillard. conforme apresentado no item 4. Muitos compostos voláteis são formados durante a hidrólise. 2. benzaldeído. principalmente as amostras com grandes quantidades de agentes carreadores adicionados. A Tabela 5. dois álcoois: 2- penten-1-ol.4. Ambos proporcionam um odor plástico e podem perturbar o aroma global.

RESULTADOS E DISCUSSÃO 118 Tabela 5.53 Tetradecano (C14) 1400 50. dodecano. dentre os quais pode-se citar: pentanal.77 Tridecano (C13) 1300 46. identificado como dimetil-sulfureto. que pode ter sido gerado termicamente a partir de aminoácidos sulfurados.14: Índices (IR) e tempos de retenção (TR) dos n-alcanos de referência.34 Hexadecano (C16) 1600 56.72 Dodecano (C12) 1200 42. Também estão apresentadas as características de odor dos compostos ativos. com base nas análises de GC-MS realizadas por Le Guen. Ainda de acordo com estes autores. calculados pela Equação 4.10 com os dados da Tabela 5. Alcano IR TR (min) Pentano (C5) 500 10.39 Undecano (C11) 1100 38.54 Heptadecano (C17) 1700 60. o dimetil-disulfureto é um composto de odor característico de mexilhões selvagens. Alguns voláteis identificados não possuem compostos ativos de odor. 3-metil-1-butanol.58 Octano (C8) 800 24.15 traz os tempos de retenção médios dos compostos voláteis identificados e seus índices de retenção. Nas amostras deste estudo. assim como ocorre com o dimetil-disulfureto. (2004). tridecano e 2-decanona. determinou-se composto similar.74 Nonano (C9) 900 29. etil-benzeno.14.05 Pentadecano (C15) 1500 53. . 2-nonanona. Prost e Demaimay (2000) e Cros et al.64 Heptano (C7) 700 19.06 A Tabela 5.67 Hexano (C6) 600 14.71 Decano (C10) 1000 34.

1 ³ Oleoso.1 ² Verde 2-Heptenal 35.0 ± 0.1 888.76 ± <0.01 820.39 ± 0.1 ² Cogumelo 2-Nonanol 40.61 ± 0.76 ± <0.01 781.85 793.60 ± 0. Composto TR (min) IR Característica de odor Composto sulfurado Dimetil-sulfureto 12. gorduroso ¹ Frutas cítricas.4 ± 0.0 ³ Seboso.7 ± 0.88 1241.01 1348.1 ± 3.1 ³ Amêndoa amarga ¹ ² Verde Hexanal 26. mentolado Álcoois 3-Metil-1-butanol 23.1 - 2-Penten-1-ol 25.60 ± <0.3 ± 22.6 ±19.1 ¹ Cogumelo 2-Etil-1-hexanol 37.1 ¹ Plástico Estireno 31.89 1047.2 ± 16.67 541.8 ± 0.74 ± 0. gorduroso ² Cereja.27 ± 0.15: Tempos de retenção (TR) médios.01 1016.50 ± 0.2 ¹ ² sulfúreo. creme. ensaboado ² Verde picante Nonanal 40. Benzaldeído 35. gorduroso.1 - Xileno 29.1 ³ Oleoso. frutado 4-etil-benzaldeído 44.01 943.7 ± 0.4 ± 1. solvente Hidrocarbonetos aromáticos Tolueno 24.01 839.71 ± 0.71 ± 0.194 ± <0.84 1075.01 931.8 ± 0.0 ± 0.0 ¹ Enxofre Aldeídos Pentanal 21.1 ¹ Frutado.25 ± 0. laranja ² Verde picante Octanal 36. índices de retenção (IR) e características de odor dos compostos voláteis identificados.86 1030.7 ± 0.9 nozes ¹ Fruta cítrica.87 901.7 ± 0.08 ± 0.6 ± 0.42 ± 1. gorduroso.0 ¹ Frutado. anis.2 ² Plástico .17 ± 0.13 ± 1. amêndoa. verde Heptanal 31.78 732.3 ± 15.RESULTADOS E DISCUSSÃO 119 Tabela 5.1 ± 0.91 1251.4 ¹ ² Plástico Etil-benzeno 29.

36 ± 1. torrado Ácido carboxílico Ácido Hexanóico 35. 2001).70 ± 0. (2004) e ³ Uhlemann e Reib (2010).38 ± <0. nenhuma pode ser considerada um composto ativo de odor (LE GUEN. DEMAIMAY. amadeirado 2-Nonanona 40.1 ³ Floral.12 ± <0.6 ± <0. 2001).01 1022.2 ± 0. Eles são originados a partir dos aminoácidos sulfurados . DEMAIMAY. 2000). PROST.75 ± 0. gorduroso 2-Decanona 44. Prost e Demaimay (2000.01 1240.RESULTADOS E DISCUSSÃO 120 Continuação Tabela 5.5-Dimetil-pirazina 32.01 1342. Le Guen. Além disso. De todas as cetonas identificadas neste estudo. como o xileno e outros. Compostos sulfurados como dimetil-disulfureto (odor de repolho cozido) e dimetil-trisulfureto (odor de carne e de cebola cozida).35 ± <0. estireno e o tolueno também estão presentes nas embalagens plásticas onde os mexilhões congelados são embalados.35 ± <0.01 1399.6 ± 0. têm um forte efeito sobre o aroma global do alimento.1 ² Nozes.4-Heptadienal 37.0 ± 0.2 ± 0.3 ± 0.15 Composto TR (min) IR Característica de odor Cetonas 3-Octanona 35.01 1299. talvez por isso. ² Cros et al.43 1058. mesmo em baixas concentrações por causa dos seu baixos thresholds (LE GUEN.09 1027.53 1081. Hidrocarbonetos aromáticos são compostos orgânicos voláteis encontrados em derivados do petróleo e normalmente são um indicativo de contaminação.01 951.2 - ¹ Le Guen. apesar de seu odor desagradável. suor Terpeno D-limoneno 36. usualmente associados com a deterioração de frutos do mar.2 ² Frutado ¹ Verde. arborizado 2.2 ± 0.3 ² Verde. não foram percebidos na análise sensorial.8 - Alcanos Dodecano 42.94 ± 0.17 - Tridecano 46.2 ± 0. Os hidrocarbonetos aromáticos possuem um elevado limiar de detecção sensorial e. PROST.8 ± 9.1 ² Rançoso. Prost e Demaimay (2001) observaram que os compostos com odor a plástico.1 - Pirazinas 2. não contribuam muito para o aroma global dos mexilhões. assado.50 ± 0.

Aldeídos como heptanal. Nem todos os álcoois têm contribuição significativa sobre o odor. Por possuir também características que possibilitam boa estabilidade química e física. Os álcoois são principalmente formados pela peroxidação enzimática de ácidos graxos insaturados presentes na carne. A partir desta amostra foram realizados os testes de aceitação do aroma e de aglomeração do pó. também trazem contribuições importantes para o sabor e o aroma dos produtos da pesca após fritura ou grelha (GIRI. cuja concentração aumenta consideravelmente após a hidrólise enzimática (Tabela 5. 2016). adição 50:50 maltodextrina 10DE e HiCap®100 como agente carreador.3). associados ao off-flavor de pescados e frutos do mar (PEINADO. .RESULTADOS E DISCUSSÃO 121 livres. octanal ou nonanal têm um impacto sobre o aroma característico e contribuem significativamente sobre o aroma final de pescados e frutos do mar cozidos devido aos seus baixos thresholds. AMES. foi selecionada como a melhor condição de microencapsulação. como pirazinas e furanos. Os aldeídos hexanal. 2010). octanal e nonanal são produtos da oxidação de ácidos graxos poli-insaturados e seu odor a verde ou frutas cítricas é normalmente considerado um off-flavor de frutos do mar. KOUTSIDIS. 2016). As cetonas são normalmente produzidas como resultado da auto-oxidação de lipídeos e/ou pela degradação de aminoácidos através da Reação de Strecker e são. principalmente gerados por oxidação enzimática ou auto-oxidação de lipídios. na proporção de 1:5 sobre o teor de proteína presente no hidrolisado resultou na melhor retenção de voláteis. heptanal. OSAKO. AMES. como a metionina (PEINADO. normalmente. KOUTSIDIS. peptídicos e proteicos. OHSHIMA. pois possuem valores de thresholds mais altos. A amostra de hidrolisado de mexilhão em pó (210-1M1H-5) produzida com temperatura de entrada de 210 ºC. Os aldeídos são importantes compostos do característico aroma de peixe fresco. São compostos voláteis derivados de lipídios. Compostos derivados da reação de Maillard.

4 AVALIAÇÃO SENSORIAL DO AROMATIZANTE DE MEXILHÃO Para os testes de aceitação do aromatizante de mexilhão.49±1. na proporção de 1:5 entre teor de proteína e agente carreador. Tabela 5.96±1. agente carreador formado pela mistura 50:50 de maltodextrina 10DE e HiCap®100.18b 6 5.01b 5 6. Nos valores das medianas também foi possível fazer observação similar. pois apenas a amostra com 80% de aromatizante .46±1.94±1.61±1. Adição de Sabor Aroma Aparência Amostra aromatizante no tempero Média Mediana Média Mediana Média Mediana 795 80% 5. que analisaram amostras de macarrão instantâneo preparadas com diferentes concentrações de aromatizante. obtida na condição de secagem com ar de entrada a 210 ºC.46ab 6 6.RESULTADOS E DISCUSSÃO 122 5. aroma e aparência geral.79ab 7 5.51ab 7 486 65% 6.18±1.08±1. indicando que a concentração de aromatizante de mexilhão no tempero pode ter ficado acima do ideal.55b 6 491 20% 6.53±1.44ab 7 579 50% 6.56±1. A análise sensorial foi realizada com 120 provadores voluntários.30a 7 161 35% 6.77a 7 5. foi utilizada a amostra de hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado referente ao ensaio 210-1M1H-5.51a 6 6.71b 6 567 5% 6.68a 7 5.82±1.13±1.82±1.36±1.77±1. A amostra obtida nestas condições de microencapsulação resultou na melhor retenção de voláteis e apresentou características físico-químicas que possibilitam sua estabilidade física e química.52a 7 5. desvio padrão e mediana para cada resposta estão apresentados na Tabela 5.54±2.13±1.34±2. Os resultados de média. sendo avaliados 3 quesitos: sabor.67ab 6 6.16: Resultados da análise sensorial para sabor.41a 7 5.61±1.51ab 6 6.67ab 6 6. Quanto aos quesitos sabor e aroma apenas a amostra preparada com 80% de aromatizante apresentou diferença significativa entre as médias de notas das demais amostras.16.05 entre os resultados das diferentes amostras. aroma e aparência.56b 6 * Letras iguais nas colunas indicam que não houve diferença significativa a p ≤ 0.

os pontos maiores representam as opiniões dos consumidores e os pontos menores correspondem às amostras.63% das respostas. 35. No gráfico da Figura 5. 50 e 65% de adição de aromatizante não apresentaram diferença significativa a p  0. que dispõe as amostras em relação a influência dos fatores 1 e 2 (dimensões 1 e 2. 5. pois interferiu na cor.21: Mapa de Preferência Interno com relação ao sabor das amostras.RESULTADOS E DISCUSSÃO 123 teve mediana menor que as demais amostras.21. Neste quesito. explicam 58. Por outro lado.22 apresenta a distribuição de notas dos provadores quanto às avaliações de sabor. A Figura 5. As médias aritméticas de aceitação (Tabela 5.21 é apresentado o Mapa de Preferência Interno em relação ao sabor. . resultando em um produto com tonalidade marrom devido a cor natural do hidrolisado proteico.4.27 %) 30 65% 20 10 0 -10 80% 35% -20 20% -30 50% -40 -90 -80 -70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 Dimensão 1 (37.82.36 %) Figura 5. as medianas mostraram que a adição de aromatizante melhorou a aparência. 50 40 5% Dimensão 2 (21. com nota média de 6. com diferentes adições de aromatizante nas amostras.16) quanto ao sabor das amostras com 20.1 Sabor Na Figura 5. com relação a aparência geral houve mais diferenças significativas entre as respostas e a amostra com a melhor avaliação foi a adicionada de 50% de aromatizante.05. juntos. respectivamente) que.

a amostra com 35% de aromatizante poderia ser escolhida como sendo a preferida por ter tido a maior concentração de provadores à sua volta. As amostra com 20 e 65% foram excluídas da relação de melhores amostras porque se . Não houve muita diferença entre as opiniões dos avaliadores quanto as amostras com 35 e 50% de aromatizante. Analisando-se isoladamente o Mapa de Preferência Interno em relação ao sabor (Figura 5. com a moda na nota 8 (gostei muito) e as notas 7 e 6 muito próximas da moda. com diferentes adições de aromatizante nas amostras. No entanto.22). com base na distribuição de notas dos consumidores quanto ao sabor (Figura 5.22: Distribuição de notas dos provadores quanto às avaliações de sabor. a amostra com 50% teve a melhor distribuição. uma vez que 88 avaliadores atribuíram notas de 6 a 9 para a amostra com 35% e 91 atribuíram notas nesse intervalo para a amostra com 50% de aromatizante.RESULTADOS E DISCUSSÃO 124 Nº de provadores 50 50 Nº de provadores 40 40 5% 20% 30 30 20 20 10 10 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Escala hedônica Escala hedônica 50 50 Nº de provadores Nº de provadores 40 40 35% 50% 30 30 20 20 10 10 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Escala hedônica Escala hedônica 50 50 Nº de provadores Nº de provadores 40 40 65% 80% 30 30 20 20 10 10 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Escala hedônica Escala hedônica Figura 5.21).

4. As amostras com 5% e 80% de adição de aromatizante aparecem afastadas dos aglomerados de consumidores e.23: Mapa de Preferência Interno com relação ao aroma das amostras.23 onde as dimensões 1 e 2 explicam 56.5 Dimensão 1 (38.5 -2 -1.5 80% 50% -1 20% -1.RESULTADOS E DISCUSSÃO 125 encontram em regiões com maior dispersão de consumidores.5 -1 -0. A amostra com adição de 65% está em uma região com menor aglomeração. a amostra com 80% de aromatizante foi a única das amostras que teve a mediana na nota 6. As amostras com adição de 35 e 50% de aromatizante receberam destaque no Mapa de Preferência Interno com significativo agrupamento de avaliadores em seu entorno. As demais amostras tiveram uma distribuição de notas mais dispersa. As amostras com 5. por isso.5 0 0. mostrando menor preferência do que as amostras com adições de 50 ou 35%. 20 e 80% de aromatizante estão completamente afastadas dos aglomerados de consumidores (julgadores). pode-se dizer que tiveram as menores aceitações.5 1 1. Ambas tiveram a mesma .93 %) 1 65% 0. 5.5 0 35% -0.2 Aroma O Mapa de Preferência Interno em relação ao aroma das amostras é apresentado na Figura 5.5 5% Dimensão 2 (18.93% dos resultados.5 2 2. o que fez ela ser a amostra com maior agrupamento de avaliadores à sua volta no Mapa de Preferência Interno.01 %) Figura 5.5 -2. 2 1. Apesar da moda na nota 8 nesse quesito. A amostra com 35% de adição de aromatizante teve mais notas 9.

com diferentes adições de aromatizante nas amostras. 50 50 Nº de provadores Nº de provadores 40 40 5% 20% 30 30 20 20 10 10 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Escala hedônica Escala hedônica 50 50 Nº de provadores Nº de provadores 40 40 35% 50% 30 30 20 20 10 10 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Escala hedônica Escala hedônica 50 50 Nº de provadores Nº de provadores 40 40 65% 80% 30 30 20 20 10 10 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Escala hedônica Escala hedônica Figura 5.16). dentro do grupo do “gostei”. A amostra com 35% de aromatizante teve a moda em 5. A Figura 5. tendo maior acumulado de notas entre 6 a 9. com 30% dos avaliadores demonstrando a opinião de “nem gostei/nem desgostei”.RESULTADOS E DISCUSSÃO 126 mediana e não houve diferença significativa entre as médias de suas notas (Tabela 5.94). com a moda em 4 (desgostei ligeiramente). porém com uma distribuição bastante dispersa. A amostra com 80% de aromatizante foi a que teve mais notas 9 em comparação às demais amostras. A amostra com 50% de adição de aromatizante teve a moda na nota 7 e contou com mais consumidores concentrados em torno da nota média (5.24: Distribuição de notas dos provadores quanto às avaliações de aroma.24 apresenta a distribuição de notas dos consumidores quanto ao aroma das amostras. .

5 50% -1 -1.19 %) 1 80% 5% 65% 0.5 -1 -0. As amostras com as adições de 20. A preferência dos provadores pelas amostras mais escuras (com maiores adições de aromatizante) foi confirmada pelas modas observadas nas distribuições de notas de aparência geral.08 e 6. Não houve adição/correção de corante na formulação do tempero.5 20% 0 -0.4. por isso a cor do macarrão instantâneo pronto para análise variou em função da quantidade de aromatizante adicionado no tempero. A Figura 5. uma vez que o hidrolisado proteico de mexilhão tem cor marrom clara. Com base nas distribuições de notas apresentadas na Figura 5. todas as amostras tiveram notas médias entre 6. As dimensões 1 e 2 explicam 53.25: Mapa de Preferência Interno com relação a aparência geral das amostras.5 1 1.26. o maior acumulado de notas (81%) compreendidas entre 6 e 9 e também o menor acumulado de notas (4%) no grupo de 1 a 4. uma vez que.16).5 2 Dimensão 1 (30.5 0 0.RESULTADOS E DISCUSSÃO 127 5.44 %) Figura 5.5 35% -2 -2 -1.82 (Tabela 5. Para a . independente da concentração de aromatizante no tempero.25 apresenta o Mapa de Preferência Interno para o quesito aparência geral.5 Dimensão 2 (23. As medianas mostram que adições iguais ou superiores a 50% de aromatizante tiveram melhores resultados (mediana igual a 7) do que com adições menores (mediana igual a 6). a amostra com adição de 50% de aromatizante no tempero teve a maior quantidade de notas 9.3 Aparência geral A aparência geral foi avaliada como satisfatória. 2 1.62% dos resultados. 35 e 80% de aromatizante aparecem fora dos aglomerados de provadores.

RESULTADOS E DISCUSSÃO 128 amostra com adição de 80% de aromatizante. . sendo seguida de perto pela nota 7 (gostei moderadamente). 50 50 Nº de provadores Nº de provadores 40 40 5% 20% 30 30 20 20 10 10 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Escala hedônica Escala hedônica 50 50 Nº de provadores Nº de provadores 40 40 35% 50% 30 30 20 20 10 10 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Escala hedônica Escala hedônica 50 50 Nº de provadores Nº de provadores 40 40 65% 80% 30 30 20 20 10 10 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Escala hedônica Escala hedônica Figura 5.21 a 5. com diferentes adições de aromatizante nas amostras. ocorreu o inverso.26. seguida pela nota 8. a moda foi a nota 8 (gostei muito). Com as amostras adicionadas de 65 e 50% de aromatizante.26: Distribuição de notas dos provadores quanto às avaliações de aparência geral. Com base nos resultados de análise sensorial apresentados na Tabela 5.16 e nas Figuras 5. onde a moda foi a nota 7. foi possível constatar que os avaliadores aprovaram o aromatizante a base de hidrolisado proteico de mexilhão como “gostei ligeiramente” e que a preferência foi pelas amostras com adição de 50%.

40 e 50 min e o uso de água destilada ou solução com 22.3. Isso se justifica pelo fato de não ter havido adição de corante ao tempero. 5.2. tendo recebido um grande número de apontamentos quanto a ter um sabor ou aroma muito forte.5. A amostra que mais recebeu observações foi a preparada com 80% de aroma de mexilhão.1 Caracterização física e físico-química do pó aglomerado As análises de caracterização foram realizadas no pó antes da aglomeração (amostra zero) e após a aglomeração.3. 1:1.5% de sólidos de maltodextrina 10DE e HiCap®100. 20. As Tabelas 5. 30. conforme descrito no item 4. 5. como ligante. As amostras preparadas com 5 e 20% de aroma foram as duas que receberam mais observações referentes a terem ausência de sabor de mexilhão ou deste ser muito fraco. mas sem detalhar sua natureza.23 apresentam os resultados de caracterização física e físico-química do pó aglomerado em leito fluidizado pulsado.. com tempos variando em 10.1. devido a sua cor marrom. A utilização da pulsação do ar de fluidização foi estudada em testes preliminares e descrito no item 4. Os avaliadores que fizeram observações negativas sobre as amostras com 35 e 50% de aroma (preferidas em termos de aroma e sabor) focaram principalmente no aspecto da aparência.RESULTADOS E DISCUSSÃO 129 Apenas 38% dos provadores registraram observações textuais sobre as amostras avaliadas.17 a 5. Apenas 4 provadores mencionaram sabor residual. onde observou-se que 600 rpm de pulsação proporcionavam uma fluidização mais homogênea .3. resultando em um macarrão pronto com a cor mais intensa quanto maior foi a adição de hidrolisado proteico de mexilhão em pó. Nenhum avaliador registrou observação sobre gosto amargo.5 AGLOMERAÇÃO DO PÓ MICROENCAPSULADO Os experimentos de aglomeração foram conduzidos segundo as duas cinéticas apresentadas no item 4.

5% de sólidos.5.112 ± 0. Observou-se que a atividade de água aumentou com o tempo de aglomeração.05 entre os resultados de atividade de água das amostras aglomeradas pelo mesmo tempo.17.109 ± 0. Essa característica está relacionada com o fato de que em maiores tempos de aglomeração. Amostra Amostra Aw Aw (tempo/ligante) (tempo/ligante) Zero 0.116 ± 0.RESULTADOS E DISCUSSÃO 130 5.2 Umidade Todas as amostras apresentaram conteúdos de umidade (em base úmida) abaixo de 3.055 A b 40/MH 0. * Letras iguais nas colunas (A. em função do tempo e do tipo de ligante. sendo que as maiores diferenças foram observadas em tempos de aglomeração maiores de 30 min. Observou-se que a umidade do pó aumentou com o aumento do tempo de aglomeração. mas com ligantes diferentes.17: Atividade de água (Aw) do pó aglomerado.190 ± 0.036 AB b 30/MH 0. o que propicia uma boa estabilidade para pós alimentícios.188 ± 0.245 ± 0.036 B a 10/MH 0. Tabela 5. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100.254 ± 0.05 no resultado de atividade de água das amostras aglomeradas com o mesmo ligante. B ou C) indicam que não houve diferença significativa a p  0.5.084 ± 0.020 B a 20/AG 0.18). podendo ser considerados desejáveis os pós aglomerados com umidade final menor que 5.289 ± 0.133 ± 0.1. ** Letras iguais nas linhas (a ou b) indicam que não houve diferença significativa a p  0.5% (DACANAL. em função do tempo de aglomeração de do tipo de ligante utilizado estão apresentados na Tabela 5.035 B Zero 0. 5.1.043 A b 50/MH 0.080 A a AG = água e MH = solução aquosa com 22.039 A a 50/AG 0. 2009).024 B a 30/AG 0. maiores quantidades de soluções . Após este tempo de aglomeração também passou a ser significativa a diferença entre os resultados de Aw dos pós aglomerados com os diferentes ligante.1 Atividade de água Os resultados de atividade de água para os pós aglomerados.116 ± 0.142 ± 0.013 B a 20/MH 0.033 A a 40/AG 0.035 B 10/AG 0.2% (Tabela 5.

5.52 ± 0. . D4. obtidos para as amostras de hidrolisado proteico em pó. das partículas.22 A a 50/AG 2.04 AB a 30/AG 1. Notou-se também que. resultando assim em aglomerados menores (menores diâmetros médios.3 Higroscopicidade dos pós aglomerados A Tabela 5.55 ± 0.RESULTADOS E DISCUSSÃO 131 ligantes são atomizadas sobre a superfície das partículas.05 entre os resultados de umidade das amostras aglomeradas pelo mesmo tempo.18).19).18 ± 0. Os pós que tiveram as menores adsorções de água (maiores valores de higroscopicidade) estão entre aquelas com os maiores teores de umidade (Tabela 5.50 B 10/AG 1. aglomerado por leito fluidizado.21 BC a 10/MH 1.78 ± 0.13 AB a 50/MH 2. mostrando que possivelmente a quantidade de solução ligante atomizada não foi suficiente para umedecer de fato a amostra.33 ± 0.41 ± 0. deixando-as mais úmidas. em aglomerações em tempos menores não houve diferença significativa no resultado de umidade das amostras.02 ± 0. com diferentes tipos de ligante e em tempos que variaram de 10 a 50 min.18: Umidade do pó aglomerado.1. em função do tempo e tipo de ligante.05 no resultado de umidade das amostras aglomeradas com o mesmo ligante.25 C b 20/MH 2.19 apresenta os valores de higroscopicidade.50 C Zero 1. 5.55 ± 0.07 A a 40/AG 3. Tabela 5.05 AB b AG = água e MH = solução aquosa com 22. conforme Tabela 5. ** Letras iguais nas linhas (a ou b) indicam que não houve diferença significativa a p  0. os pontos de adsorção de água das moléculas de hidrolisado e dos polímeros do agente carreador da secagem já estavam parcialmente ocupados por moléculas de água.5% de sólidos. mas com ligantes diferentes. com o teor de umidade maior. A explicação pode ser o fato de que. Amostra Amostra Umidade (%) Umidade (%) (tempo/ligante) (tempo/ligante) Zero 1. * Letras iguais nas colunas (A.08 A a 40/MH 2.55 ± 0.15 BC b 30/MH 2.3. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100.18 ± 0. B ou C) indicam que não houve diferença significativa a p  0. em g de água/g de amostra.88 ± 0.01 B a 20/AG 1.92 ± 0.

1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100. poucas diferenças significativas foram observadas nos resultados de densidades aparente e compactada.2) foi que em nenhuma das condições houve melhora na fluidez. * Letras iguais nas colunas (A até E) indicam que não houve diferença significativa a p  0.17 ± 0.01 C a 40/MH 0.RESULTADOS E DISCUSSÃO 132 Tabela 5.18 ± 0. Quanto menor o ICarr.14 ± 0.19: Higroscopicidade do pó aglomerado. Com relação aos ligantes (água destilada ou solução MH) utilizados.17 ± 0.6. Ou seja. em função do tempo e do tipo de ligante Amostra Higroscopicidade Amostra Higroscopicidade (tempo/ligante) (g água/g amostra) (tempo/ligante) (g água/g amostra) Zero 0. O que se observou nas duas cinéticas de aglomeração (realizadas conforme descrito no item 4. De acordo com a Tabela 4.01 A Zero 0.14 ± 0.01 B b 20/AG 0.5. .05 no resultado de higroscopicidae das amostras aglomeradas com o mesmo ligante. Com relação ao tempo de aglomeração.15 ± <0. são justamente os pós que apresentam bom comportamento na fluidez. mas com ligantes diferentes.01 BC a 30/AG 0. ** Letras iguais nas linhas (a ou b) indicam que não houve diferença significativa a p  0. pós com ICarr < 15 são classificados como “fluem livremente” e pós com 15 < ICarr < 20 como “bom escoamento”.3.21) de todas amostras foram menores que 20.20 apresenta os resultados de densidade aparente e de densidade compactada do pó aglomerado com 2 ligantes diferentes.12 ± 0.02 D b AG = água e MH = solução aquosa com 22.01 BC a 50/MH 0.1.01 E b 50/AG 0.16 ± <0.13 ± <0. Uma maior ou menor compactação do pó reflete diretamente em maiores ou menores Índices de Carr.01 A 10/AG 0. melhor é o escoamento do pó.02 AB a 20/MH 0.4 Densidade aparente e compactada A Tabela 5.10 ± <0.05 entre os resultados de higroscopicidade das amostras aglomeradas pelo mesmo tempo. 5. pós que não se compactam durante o manuseio próprio do transporte e da estocagem. água e solução MH.01 BC a 30/MH 0. apesar do aumento no tamanho das partículas.15 ± 0.18 ± 0.01 CD b 40/AG 0.5% de sólidos. houve diferença significativa apenas na amostra aglomerada por 10 min.01 AB a 10/MH 0. Os Índices de Carr (ICarr) (Tabela 5.

9B p 40/AG 340.5C f 362.4BC p 50/MH 326. mas com ligantes diferentes.3±5. 5.8±15.8±13. secagem.1 Zero 354.6±2.20: Densidades aparente (ap) e compactada (comp) dos pós aglomerados em função do tempo e do tipo de ligante.6±3. * Letras iguais nas colunas (A. * Letras iguais nas colunas (A.3B a Flui livremente 40/MH 13. ** Letras iguais nas linhas (f ou g para o ligante água e p ou q para o ligante MH) indicam que não houve diferença significativa a p  0.5 Diâmetro (D4.7BC a Flui livremente 10/MH 10.2±10.6B p 40/MH 323. mas com ligantes diferentes.1±29.2BC f 383.9C Flui livremente 10/AG 7.1±13.5±12.4AB a Flui livremente 50/AG 11.0±10.6±9. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100.5% de sólidos. B ou C) indicam que não houve diferença significativa a p  0.8±0.3AB a Flui livremente AG = água e MH = solução aquosa com 22.0B a Flui livremente 50/MH 14.8ABC f 407. Tabela 5.3B p 50/AG 341.6±9.2BC f 417.8BC a Flui livremente 20/AG 18.RESULTADOS E DISCUSSÃO 133 Tabela 5.6±5.4±7.0AB p AG = água e MH solução aquosa com 22.3C f 374.7A a Bom escoamento 30/AG 8. Amostra Amostra ICarr (%) Característica ICarr (%) Característica (tempo/ligante) (tempo/ligante) Zero 5.9±7. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100.4±2.5±5. Amostra Amostra ap (kg/m3) comp (kg/m3) ap (kg/m3) comp (kg/m3) (tempo/ligante) (tempo/ligante) AB BC Zero 354.8±7.1B 10/AG 375.6AB p 10/MH 347.1±2.1±15.8ABC f 372.8±13.9±14.1.3±3.3) e distribuição de tamanhos A repetição do ciclo de adição de ligante e umidificação das partículas.0A 379.8±3.6A a Bom escoamento 20/MH 18.0 379.5±1.6BC a Flui livremente 30/MH 9.8BC a Flui livremente 40/AG 12.5±9.9C Flui livremente Zero 5.21: Índice de Carr (ICarr) e características dos pós aglomerados em função do tempo e do tipo de ligante. B ou C) indicam que não houve diferença significativa a p  0. ** Letras iguais nas linhas (a ou b) indicam que não houve diferença significativa a p  0.05 entre os resultados de Índice de Carr das amostras aglomeradas pelo mesmo tempo.05 entre os resultados de Índice de Carr das amostras aglomeradas com o mesmo ligante.2±10.0±2.8±17.6±2.2±19.05 entre os resultados de densidade aparente ou compactada das amostras aglomeradas com o mesmo ligante.7±17.1±13.5BC f 387.8AB g 387.05 entre os resultados de densidade aparente ou compactada das amostras aglomeradas pelo mesmo tempo.9A p 20/MH 331.8C p 30/MH 336.3±2.6A f 405.5. leva ao .7A p 30/AG 331.2±1.5% de sólidos.0BC f 385. colisão entre as partículas e formação das pontes líquidas.8AB q 20/AG 341.

43±0.93±12.3 das partículas (Tabela 5. Para que a água atuasse como ligante era preciso que ela ocasionasse uma leve solubilização do material da parede (maltodextrina 10DE.04±0.65±337.41±2. Daí a importância do estudo da cinética para determinação do tempo ideal para a aglomeração de cada tipo de pó. Maiores tempos de aglomeração propiciaram o crescimento das partículas.22: Diâmetro.51±133. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100.3. As aglomerações feitas com solução ligante MH propiciaram a formação de partículas maiores e em maior quantidade.91 Zero 9. que deveria ser seca pelo ar aquecido da fluidização.78 20/MH 9. Para ambas as soluções ligantes.3 (m) D4.22) é devido à presença dos aglomerados.69 50/AG 17.66±150.68 AG = água e MH = solução aquosa com 22.60 20/AG 8.06 30/AG 8. hidrolisado proteico e outros componentes presentes) das partículas para a formação da ponte líquida.RESULTADOS E DISCUSSÃO 134 crescimento dos aglomerados. fez com que a água apenas precisasse umedecer a partícula.5% de sólidos.81 40/MH 153. conforme pode ser melhor observado nos gráficos de distribuição de tamanhos (Figuras 5. das amostras de pó aglomerado obtidos com diferentes tempos e tipos de ligante.73±0. as amostras aglomeradas por 40 min apresentaram maiores diâmetros.91 10/MH 13. em tempos muito longos de aglomeração.27-a e -b). do ponto de vista estatístico. a atomização de solução ligante composta por maltodextrina 10DE e HiCap®100 (materiais majoritários na parede das partículas).04±0.04 30/MH 26. HiCap®100. Por outro lado. possivelmente. Porém. para que os .56 50/MH 89.26±8. Esses elevados valores de desvio padrão levam à inexistência de diferença significativa. foi isso que o ocorreu quando se procedeu à aglomeração por 50 min.3 (m) (tempo/ligante) (tempo/ligante) Zero 9.04±19. Tabela 5.91 10/AG 17. D4.44±14. do que os experimentos conduzidos apenas com água destilada como ligante. Amostra Amostra D4.35 40/AG 78. partículas formadas no início do processo podem começar a se fragmentar e. Os altos valores de desvio padrão encontrados para o diâmetro D4.

dentre eles: fluidização heterogênea do leito de pó. GHOSAL. O hidrolisado proteico de mexilhão líquido era composto por mais de 93% de água e 4% de proteínas solubilizadas. Na aglomeração. atomização irregular ou insuficiente do ligante.1 1 10 100 1000 10000 0.5. 2011). A aglomeração irregular é uma consequência indesejada no processo de aumento de tamanho de partículas.1. 7 7 zero zero 6 10/AG 6 10/MH 20/AG 20/MH 5 30/AG 5 30/MH Volume (%) Volume (%) 4 40/AG 4 40/MH 50/AG 50/MH 3 3 2 2 1 1 0 0 0. facilitando a formação de pontes e aumentando o diâmetro e a distribuição de tamanhos das partículas.1 1 10 100 1000 10000 Tamanho da partícula (µm) Tamanho da partícula (µm) (a) (b) Figura 5.27: Distribuição de tamanhos das partículas aglomeradas em função do tempo e com (a) ligante água e (b) ligante MH (solução aquosa com 22. A Tabela 5.RESULTADOS E DISCUSSÃO 135 sólidos solubilizados adicionados pudessem se aderir. Ao hidrolisado foram adicionados componentes hidrossolúveis como agentes carreadores na secagem por spray drying. 5. Pode ser causado por diversos fatores. entre outros.5% de sólidos. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100). a composição das amostras obtidas durante a cinética de aglomeração só variou na quantidade de . estudos mais aprofundados são necessários.6 Solubilidade A solubilidade depende principalmente da composição química do pó e do seu estado físico (DHANALAKSHMI. Para esclarecer corretamente a causa.23 apresenta os resultados de solubilidade para a amostra sem aglomeração (tempo zero) e para as demais obtidas com a cinética de aglomeração. foram utilizados como agentes ligantes a água destilada e os mesmos compostos hidrossolúveis utilizados como agentes carreadores. BHATTACHARYA. tipo de ligante inadequado. Além de não ter havido adição de compostos hidrofóbicos.

03 50/AG 95.61 20/MH 94.23: Solubilidade do pó aglomerado em diferentes condições da cinética. enquanto pós que demoram mais de 120 s são considerados não- molháveis (JI et al.90 ± 2. Tabela 5.7 Molhabilidade O processo de umedecimento (molhabilidade) pode ser descrito como a substituição do ar pela água na interface com as partículas. nos processos de aglomeração mais curtos. pós com molhabilidade menor que 60 s são considerados fáceis de molhar. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100.62 50/MH 93.44 10/MH 96. 5. sem agitação.73 Zero 96.32 AG = água e MH = solução aquosa com 22. Estatisticamente.42 ± 0.. houve aumento do tempo . é possível observar que todas as amostras foram difíceis de umedecer.40 ± 0. De acordo com os resultados dos tempos de molhabilidade apresentados na Figura 5. refletindo assim nas altas solubilidades observadas para todas as amostras.28.1.24 ± 2. ocorre a difusão do líquido através das estruturas capilares da partícula porosa do pó. para   95%. 2016).73 10/AG 95. Amostra Amostra Solubilidade (%) Solubilidade (%) (tempo/ligante) (tempo/ligante) Zero 96.10 20/AG 95.5. nas amostras obtidas com menos de 40 min de aglomeração. não foi observada diferença significativa entre os resultados dentro de uma mesma cinética (mesmo ligante) com comparando os dois ligantes. A amostra de pó sem aglomeração apresentou média de 38 min para se molhar sobre a água.96 ± 0.45 ± 1.06 ± 1. não foram observadas diferenças significativas nos tempos médios necessários para umedecer o pó. Depois.35 30/AG 95.5% de sólidos. Independentemente do tipo de ligante usado (água pura ou solução MH). O método mais tradicional para determinar o tempo de molhabilidade é medir o tempo necessário para que toda a amostra de pó se umedeça após ser colocada sobre uma superfície de água. nem entre mesmos tempos de fluidização.88 ± 1.36 40/AG 95.81 40/MH 91.84 ± 2. Geralmente. Porém.42 ± 0.93 ± 3.61 30/MH 94.60 ± 1.RESULTADOS E DISCUSSÃO 136 agente ligante adicionado.

Para maiores tempos de processo. . No processo de aglomeração de 10 min. Não houve diferença nos resultados em função do tipo de ligante utilizado. a água teve dificuldade de penetrar nos espaços vazios entre as partículas. Estudos como o de Montes et al. O lento umedecimento do pó pode estar relacionado com a formação de uma camada de partículas de pó finamente unidas sobre a superfície da água e que se comportou como uma camada impermeável. a molhabilidade passou para 40 e 42 min para as amostras produzidas com ligante água e solução MH. observou-se uma tendência de redução nos tempos necessários para umedecer o pó.RESULTADOS E DISCUSSÃO 137 de molhabilidade. Damodaran e Parkin (2010). 50 Tempo molhabilidade 40 30 (min) 20 10 0 0 10 20 30 40 50 Tempo de aglomeração (min) Figura 5. a alta coesão entre as partículas muito pequenas formou aglomerados com reduzida porosidade. Assim. pode explicar a demora no umedecimento do pó.28: Tempo necessário para umedecer toda amostra de pó aglomerado com os ligantes água () e MH (○). Além disso. (2011) mostraram que o tempo de dissolução de diferentes amostras de pó depende também do diâmetro das partículas após a aglomeração. a hidrofobicidade superficial das proteínas pode prejudicar sua interação com a água. As linhas verticais indicam o desvio padrão. Apenas nas amostras obtidas com 40 e 50 min de aglomeração houve redução significativa nos tempos de molhabilidade. A molhabilidade está diretamente relacionada com a dissolução do produto. da composição do produto e de sua viscosidade. respectivamente. A presença de mais de 33% de aminoácidos hidrofóbicos no hidrolisado. Segundo Fennema.

com 40 e 50 min. Foi possível acompanhar o crescimento dos aglomerados conforme houve aumento no tempo de aglomeração. Nos processos de aglomeração mais curtos. percebeu-se a incorporação de mais partículas grandes e a junção de dois ou mais aglomerados pequenos em um muito maior.2 Microestrutura dos aglomerados As Figuras 5.RESULTADOS E DISCUSSÃO 138 5. A presença desses dois tipos de partículas foi proporcional ao tempo de aglomeração. Na distribuições de tamanho das partículas aglomeradas (Figura 5. algumas delas furaram ou se romperam e. algumas das imagens obtidas por MEV (microscopia eletrônica de varredura) para as partículas aglomeradas. quase sempre. A presença de partículas grandes e lisas foi observada em todas as amostras. Com o inflamento.29 e 5. As partículas infladas (lisas) e/ou furadas são mais frágeis e podem ter sido as primeiras a se quebrar. . também foi possível observar fragmentos de algumas partículas grandes e também de pequenas e de parede fina.30 apresentam.5. apresentaram-se preenchidas com diversas partículas menores que se alojaram em seu interior. Nas aglomerações mais prolongadas. Isso pode ter ocorrido por causa do aquecimento que as partículas sofreram durante a fluidização. Com o aumento dos tempos de aglomeração. respectivamente. As imagens apresentadas são representativas das observações feitas durante as captações das imagens.27) foi possível constatar a presença de aglomerados com até 1000 m nas amostras de pó obtidas nos maiores tempos de aglomeração. Essa quebra pode ter sido ocasionada pelo atrito/choque das partículas entre si e entre as partículas e a parede do leito fluidizado. resultando na expansão do ar contido no interior oco das partículas murchas. observou-se a presença de aglomerados formados por uma ou duas partículas grandes recobertas por muitas partículas pequenas.

RESULTADOS E DISCUSSÃO 139 10/AG 20/AG 30/AG 40/AG 50/AG Aumento de 2000 X Aumento de 5000 X Figura 5. . com aumentos de 2000 e 5000 vezes.29: Micrografias das partículas aglomeradas em diferentes tempos de processo e usando água (AG) como ligante.

5% de sólidos.RESULTADOS E DISCUSSÃO 140 10/MH 20/MH 30/MH 40/MH 50/MH Aumento de 2000 X Aumento de 5000 X Figura 5.30: Micrografias das partículas aglomeradas em diferentes tempos de processo e usando ligante MH (solução aquosa com 22. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100). Nas aglomerações feitas com o ligante MH observou-se a presença de maior quantidade de partículas pequenas soltas (não aglomeradas) que podem ser . com aumento de 2000 e 5000 vezes.

.82 A a 20/MH 101. * Letras iguais nas colunas (A. imagem 20_AG. foi considerado como o valor da T g.20 ± 0. conforme é exemplificado na imagem do pó aglomerado por 20 min com água destilada (Figura 5.18 ± 0. respectivamente. O choque aleatório entre as partículas promove a formação de pontes líquidas nos pontos molhados.51 C b 40/AG 80.25 ± 1.00 AB 10/AG 80.5% de sólidos.57 ± 3. 5.25 ± 4.47 AB a AG = água e MH = solução aquosa com 22.00 A Zero 95. T g.3 Temperatura de transição vítrea dos pós aglomerados A Tabela 5. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100.11 AB a 30/MH 82. 2002). Tg. O que mantém as partículas unidas em aglomerados é a formação de pontes sólidas entre as partículas.24: Temperatura de transição vítrea. aumento de 5000 X).83 ± 4. ** Letras iguais nas linhas (a ou b) indicam que não houve diferença significativa a p  0.43 B a 10/MH 87.5.05 entre os resultados de Tg das amostras aglomeradas com o mesmo ligante. Tabela 5. das amostras de pó aglomerado obtido com diferentes tempos e tipos de ligante Amostra Amostra Tg (ºC) Tg (ºC) (tempo/ligante) (tempo/ligante) Zero 95.57 ± 3.94 C b 50/AG 81.64 ± 2. 2010. PALZER. mas com ligantes diferentes. O calor do ar de fluidização transforma-as em pontes secas de coalescência (DACANAL.RESULTADOS E DISCUSSÃO 141 oriundas da secagem dos sólidos da solução ligante antes destes se depositarem na superfície das partículas microencapsuladas.62 B a 50/MH 91.29 A a 30/AG 88.29.90 BC a 20/AG 95. as pontes sólidas são formadas quando o ligante é atomizado sobre as partículas fluidizadas e ocorre uma solubilização parcial da sua superfície. BUFFO et al. MENEGALLI.68 ± 6..86 B a 40/MH 70.31 ± 2.05 entre os resultados de Tg das amostras aglomeradas pelo mesmo tempo. Segundo descrito por diversos trabalhos. B ou C) indicam que não houve diferença significativa a p  0. 2005.78 ± 0. das amostras de pó aglomerado obtido com diferentes tempos e tipos de ligante O ponto médio ds alterações no fluxo de calor observadas na transição de fase (transição vítrea) dos pós aglomerados com ligante água destilada e solução MH.24 apresenta os valores médios de temperatura de transição vítrea.98 ± 5.

31: Comportamento da Tg em função da Aw dos pós aglomerados em leito fluidizado. Assim como na análise de T g após a microencapsulação. tempo zero da cinética) utilizado nos experimentos de aglomeração tinha T g de 95. 0. a temperatura do leito durante a fluidização deve permitir que as partículas estejam na faixa de temperatura entre a Tg. 2013).31. ou seja.10 0. Após a aglomeração.15 40 0. dentre eles a maltodextrina. e a "temperatura pegajosa". de modo que as amostras aglomeradas por mais tempo tiveram os valores de T g reduzidos em função do aumento de sua Aw. 20 ºC abaixo da T g do pó não aglomerado. que normalmente é de 20 a 30 ºC acima da Tg para os principais carboidratos.00 0 0 10 20 30 40 50 Tempo de aglomeração (min) Aw com ligante água Aw com ligante MH Tg com ligante água Tg com ligante MH Figura 5. A entrada de água na estrutura amorfa provoca uma diminuição na Tg e. nos pós aglomerados também se observou que a atividade de água do pó influencia os valores da temperatura de transição vítrea do pó. Dumoulin e Turchiuli (2015). Segundo Avilés- Avilés. consequentemente.25 80 Tg (ºC) 0. modifica a reologia e as propriedades mecânicas (viscosidade e elasticidade) das partículas (DOPFER et al. A temperatura do ar de fluidização utilizada neste estudo de cinética de aglomeração foi de 74 ºC.RESULTADOS E DISCUSSÃO 142 A relação entre os resultados de T g com a atividade de água (Aw) do pó aglomerado é apresentada na Figura 5. o pó úmido tem de ser seco a fim de evitar o risco de aglomeração indesejada (compactação) durante o armazenamento.57 ºC.35 120 0.05 20 0..30 100 0.20 Aw 60 0. O hidrolisado proteico de mexilhão microencapsulado por spray drying (pó não aglomerado. entre outros .

As Figuras 5.33 apresentam exemplos dos termogramas com as alterações no fluxo de calor observadas na transição de fase (transição vítrea) dos pós aglomerados com ligante água destilada e solução MH. Consequentemente. Nas amostras com os maiores tempos de fluidização. as partículas se tornaram mais úmidas em função do maior tempo de atomização do ligante. usando água destilada (AG) como ligante. Os maiores aglomerados foram observados nos pós com os menores valores de Tg após a aglomeração. uma temperatura de transição vítrea (Tg) entre 5 a 10 ºC maior do que a temperatura de armazenamento (PALZER. respectivamente. O ponto médio dessa transição foi considerado como o valor da Tg.32 e 5.RESULTADOS E DISCUSSÃO 143 problemas. A umidade final deve proporcionar.2% e as Tg ficaram acima de 66 ºC. todas as amostras aglomeradas atenderam ao esperado. Figura 5. Considerando que as temperaturas de armazenamento somente ultrapassam os 40 ºC em casos extremos e que pós com teores de umidade abaixo de 5. Neste sentido. tornando-as mais pegajosas e resultando em melhor formação de pontes entre as partículas fluidizadas nessas condições. 2005).32: Termogramas obtidos para os pós obtidos nas cinéticas de aglomeração. sua Tg diminuiu. no mínimo.5% normalmente não apresentam problemas de estabilidade. . pois seus teores de umidade ficaram abaixo de 3.

7. heptanal. Para o cálculo da concentração.1).3.1 e apresentadas na Figura 5.2. foram utilizadas as equações obtidas nas curvas de calibração executadas. em mol/g de amostra. A Tabela 5.20 (no item 5.4.33: Termogramas obtidos para os pós obtidos nas cinéticas de aglomeração.RESULTADOS E DISCUSSÃO 144 Figura 5. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100). 5.4 Composição de voláteis no pó aglomerado Análises de determinação de compostos voláteis por cromatografia gasosa com espectrometria de massas (GC-MS) foram realizadas com a finalidade de determinar a presença de compostos voláteis após a aglomeração. usando como ligante a solução MH (solução aquosa com 22. . Foram testadas as amostras de pó após a aglomeração e a amostra de pó microencapsulado antes da aglomeração.5% de sólidos.25 apresenta a concentração de hexanal. conforme descrito no item 4.5. octanal e nonanal.

octanal e nonanal.50 1.77 30/MH 1.67 0.5% de sólidos.02 1.73 AG = água e MH = solução aquosa com 22.51 10/AG 1. Durante o processo de aglomeração houve perda de alguns compostos voláteis anteriormente identificados após a microencapsulação.96 20/AG 2.02 0. foi possível observar um aumento nas concentrações de hexanal. 2-penten-1-ol.21 0. Para fluidização do leito.42 0.52 0. A identificação se deu quando o espectro de massas apresentado pelo GC-MS teve no mínimo 80% de similaridade com os espectros de massas registrados no NIST (2014).67 40/AG 3.48 30/AG 2. cetonas: 2-nonanone e 2-decanone.79 0.57 0. realizado com ar de fluidização a 50 ºC.74 0.37 10/MH 2.50 1. heptanal. benzaldeído e 2.79 2.52 20/MH 2.44 0. possivelmente pela temperatura e tempo de exposição ao ar de fluidização aquecido a 74 ºC. foi empregado ar aquecido a 74 ºC e. por isso.82 0.4-heptadienal. outros compostos voláteis foram retidos durante a aglomeração.87 0.56 1.60 2. 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100 Além destes compostos quantificados e apresentados na Tabela 5.27 0.RESULTADOS E DISCUSSÃO 145 Tabela 5.63 0. Por outro lado. compostos sulfurados: dimetil-sulfureto. aldeídos: pentanal. causada. Amostra Amostra (tempo/ Hexanal Heptanal Octanal Nonanal (tempo/ Hexanal Heptanal Octanal Nonanal ligante) ligante) Zero 1. hidrocarboneto aromático: tolueno. 1-heptanol e 1-octanol.66 1.61 0.51 Zero 1. Buffo et al.82 0.57 1. era esperada a perda de compostos voláteis com pontos de ebulição menores. (2002) microencapsularam e aglomeraram óleo essencial de laranja e observaram que a retenção do aroma não foi prejudicada pelo segundo processo.22.33 50/MH 1. pois estes aldeídos são produtos da oxidação de ácidos graxos poli- insaturados .18 0.08 0.48 50/AG 1. Estes compostos podem ser agrupados em álcoois: 1-penten-3-ol.61 1.20 2.28 2.97 1.25: Concentração dos compostos voláteis (mol/g de pó) quantificados nas amostras de pó aglomerado em função do tempo e do tipo de ligante.51 1.52 0.36 0.02 40/MH 3.41 0.57 1.42 1. menor que a utilizada neste estudo.57 1. 1-hexanol.

Deste modo. Nas demais condições das cinéticas de aglomeração. Os resultados obtidos nos experimentos dos pontos das cinéticas de aglomeração com os ligantes água destilada e solução MH (22. a atomização da solução ligante sobre o pó altera o comportamento do leito e a relação entre o tempo de fluidização e a quantidade de pó elutriada se altera. As observações feitas durante as aglomerações dão conta de que as perdas por incrustação nas paredes do leito fluidizado ocorreram de modo similar em todos os experimentos. 1:1) são apresentados na Figura 5. Eles observaram que maiores concentrações de sólidos na solução ligante e também maiores vazões desta. as perdas por incrustação nas paredes do leito e as perdas por elutriação estão somadas. No entanto. 100 Rendimento (%) 80 60 40 20 0 0 10 20 30 40 50 Tempo de aglomeração (min) Figura 5.5 Rendimento do processo de aglomeração Os rendimentos ao final de cada processo de aglomeração foram calculados levando-se em conta a quantidade de pó no leito no início e no fim da fluidização.5.5% de sólidos de maltodextrina 10DE e HiCap®100. pode-se deduzir que maiores tempos de fluidização levem à maiores arrastes de pó.RESULTADOS E DISCUSSÃO 146 5. Dacanal e Menegalli (2010) também perceberam perda de material causada pela elutriação e pela incrustação nas paredes do equipamento. Associaram o aumento do rendimento sob maiores vazões do ligante ao fato de terem sido gerados aglomerados maiores. proporcionavam maiores rendimentos. Na aglomeração com ligante água por 40 min observou-se uma maior incrustação do pó nas paredes e no fundo do leito. A princípio. a diferença nos rendimentos foi devida.34: Rendimentos obtidos nas cinéticas de aglomeração com os ligantes () água e (○) solução MH. reduzindo a presença e a elutriação dos finos. principalmente.34. . possivelmente causadas pela maior umidade final do pó aglomerado. à maiores elutriações do pó.

A aglomeração por 40 min com o uso da solução ligante MH mostrou um aumento de 17 vezes no diâmetro médio das partículas e redução de 26. segundo o Índice de Carr podem ser classificados como pós que “escoam livremente”. O aromatizante a base de hidrolisado proteico de mexilhão teve boa aceitação sensorial. porém o pó se mostrou altamente instável em condições ambientais. A amostra com a melhor combinação de baixos teores de umidade e de higroscopicidade foi obtida com a combinação dos carreadores.8% e higroscopicidade menor que 0. Todos os pós aglomerados apresentaram umidade abaixo de 3. alta higroscopicidade. o emprego de solução ligante MH (22. resultando em pós com umidade abaixo de 3. na proporção de 50:50. maltodextrina 10DE e HiCap®100.2% e.CONCLUSÕES 147 6 CONCLUSÕES A secagem do hidrolisado proteico de mexilhão sem a adição de agente carreador foi possível. . sem diferença significativa na solubilidade. O pó obtido nestas condições de aglomeração apresentou ainda a melhor retenção de voláteis. e a concentração mais elevada do agente carreador (16%. com notas equivalentes a “gostei ligeiramente” a “gostei moderadamente” para sabor. aroma e aparência. Esta condição propiciou elevado valor de Tg (95. com 1:1 de maltodextrina 10DE e HiCap®100) apresentou os maiores aglomerados.2% e higroscopicidade de 0.25 g de água adsorvida/g de amostra. A adição de agentes carreadores antes da atomização permitiu a formação de um pó com propriedades que permitem boas condições de manuseio e de armazenamento.5% de sólidos. correspondente à 1:5 na proporção entre proteína no hidrolisado e agente carreador) e temperatura de secagem de 210 ºC (amostra 210-1M1H-5).3% no tempo de molhabilidade. Nas cinéticas de aglomeração executadas com o pó produzido na melhor condição de microencapsulação. A preferência foi pela amostra de macarrão instantâneo preparada com 50% de aromatizante sobre o tempero base.19 g de água/g de amostra).57 ºC) e a melhor retenção de compostos voláteis e características físico-químicas que podem promover a estabilidade física e química do pó (umidade de 1. baixo valor de T g e baixa retenção de voláteis.

com a exclusão da maltodextrina adicionada ao tempero base.  Testar a quantidade de sal. sugere-se como trabalhos futuros:  Estudar as caraterísticas de reconstituição dos pós microencapsulados via spray drying.  No ligante de solução aquosa de sólidos hidrossolúveis.  Investigar a atomização do ligante intermediada por intervalos de secagem.  Testar outras temperaturas do ar de fluidização.SUGESTÕES DE CONTINUAÇÃO 148 7 SUGESTÕES DE CONTINUAÇÃO Como continuação desta tese de doutorado. avaliando:  Maiores vazões do ligante água destilada ou solução aquosa de sólidos hidrossolúveis.  Estudar a aglomeração do hidrolisado proteico de mexilhão em leito fluidizado pulsado. .  Testar a adição de corante caramelo IV para desenvolver uma cor característica de produtos à base de mexilhão no macarrão instantâneo. estudar diferentes concentrações de sólidos.  Intenção de compra de um macarrão instantâneo sabor mexilhão.  Realizar mais ensaios sensoriais para avaliar:  Adequação da formulação do tempero do macarrão instantâneo.

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