UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR

Decanato de estudios Profesionales

Coordinación de Ingeniería Química

DETERMINACIÓN DE LAS CURVAS DEL NIR DE ALIMENTOS

PARA MASCOTAS

Por

PEDRO RAFAEL LÓPEZ MARTÍNEZ

Sartenejas, Abril 2008

 UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR
Decanato de estudios profesionales
Coordinación de Ingeniería Química

DETERMINACIÓN DE LAS CURVAS DEL NIR DE ALIMENTOS

PARA MASCOTAS

Por

PEDRO RAFAEL LÓPEZ MARTÍNEZ

Realizado con la asesoría de

Prof: Yamilet Sánchez
Licenciado en Biología: Germán Delgado

INFORME FINAL DE CURSOS EN COOPERACIÓN

Presentado ante la universidad Simón Bolívar

Como requisito parcial para optar al título de
Ingeniero Químico

Sartenejas, Abril 2008

 UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR
Decanato de estudios profesionales
Coordinación de Ingeniería Química

ACTA DE ENTREGA DEL INFORME FINAL DE PASANTIA LARGA

Periodo________________________

Título:________________________________________________________
___________________________________________________________

Estudiante:
Apellido Nombre Carnet Teléfono e-mail

Tutor Académico Nombre: Fecha:___________

CI:
Firma: Sello del Departamento

Jurado Nombre: Fecha:___________

CI:
Firma: Sello del Departamento

Asesor Nombre: Fecha:

CI:
Firma: Sello del Departamento

Coordinación de Fecha:___________
Ingeniería Química Firma:
Sello de la Coordinación
4
 RESUMEN

En la Planta de Remavenca Chivacoa, Edo. Yaracuy, Venezuela se produce la línea

de Alimentos para Mascotas de Empresas Polar, en donde existen tres parámetros
importantes a controlar para garantizar la calidad del producto, lo cuales son: la proteína,
la grasa y la humedad. Para lograr mantener estos parámetros en valores deseados se
determinaron las curvas de calibración a partir de un espectrofotómetro que mide
reflactancia en el infrarrojo cercano y que relaciona el espectro de la muestra con los
porcentajes de grasa, proteína y humedad del producto terminado o en elaboración. Para
ello se recolectaron 200 muestras de distintos lugares de la producción de la planta, así
como se realizaron mezclas de producto terminado con materia prima para la toma de
dichas muestras. A estas muestras se le añadieron 36 muestras analizadas que fueron
utilizadas para la generación de las primeras curvas de calibración. Se utilizó el NIR y a su
software, ISI II, y se le asignó un H global menor a 3, un h vecino menor a 1 y un T menor
a 2,5. El ISI II seleccionó las muestras cuyos espectros fueron distintos de acuerdo a estos
parámetros, siendo éstas un total de 60 muestras, a las que se les realizaron los análisis
bromatológicos por triplicado aplicando la metodología validada por Empresas Polar y
aprobada por las normas COVENIN. Con los porcentajes obtenidos de grasa, proteína y
humedad por métodos químicos se realizó una regresión matemática de mínimos
cuadrados parciales modificados aplicando el tratamiento matemático (2,8,6,4). Se obtuvo
que con la curva de grasa se tiene que un 85 % de las muestras usadas para verificación
dieron una desviación menor al 0,3% con respecto al valor real. A partir de la curva de
proteína se tiene que un 64% de las muestras usadas para verificación obtuvieron una
desviación menor al 0,3% , y con la curva de humedad se tiene que un 68% de las
muestras usadas para verificación obtuvieron una desviación menor al 0,4%. Las nuevas
curvas de calibración prácticamente duplicaron los porcentajes de muestras verificadas
con menor porcentaje de desviación con respecto a las primeras curvas (aproximadaente
un 30 %)), y se tomó como valor real los resultados por métodos químicos. La curva de
grasa fue aprobada por la Gerencia de Aseguramiento de la Calidad reduciendo el tiempo
de respuesta del análisis de 2 h a 15 min. Para las curvas de humedad y proteína se
recomienda una tercera calibración a fin de obtener desviaciones menores al 0,3% del
valor real.

Palabras claves: NIR, alimentos, calibración, curvas, humedad, proteína, grasa.

 6

DEDICATORIA

A mis padres, esos seres maravillosos que siempre me protegen y han hecho posible
que este sueño sea realidad.
 7

AGRADECIMIENTOS

A Dios que si tuviese que enumerar todas las cosas que tengo que agradecerle, las
páginas de este proyecto no me alcanzarían.
A mi Mamá, por estar y disfrutar conmigo en los buenos momentos y sus sabios
consejos en los no tan buenos y por haberme inculcado desde niño mi deseo de superación.
A mi Papá que además de ser mi modelo a seguir siempre ha dedicado su vida a
que nunca me falte nada.
A Eyleen Martínez mujer ejemplar con excelentes sentimientos que siempre ha
confiado en mí, gracias a ella me conocieron en Remavenca Chivacoa.
A Yamilet Sánchez por ser más que mi tutora, no se conformó con guiarme
académicamente en este proyecto, aparte me dio una gran lección de vida, es un vivo
ejemplo de lo que es ser una persona integral y justa.
A Germán Delgado por haberme dado la oportunidad de pertenecer a una gran
familia, la familia de Remavenca Chivacoa.
A Ilse Escuela por tener una paciencia infinita al enseñarme hacer los análisis
químicos, además de siempre disponer de su tiempo para contestar y ayudarme en todas
las dudas que se me presentaron.
A Isabel Anzola por su dulzura y apoyo en el desarrollo de este proyecto.
A Rosa Alcántara que pesar de sus múltiples obligaciones en la empresa siempre
tuvo tiempo para ayudarme las veces que fueron necesarias.
A Maria Alejandra Soto y Augusto Delima que más que mis amigos son mis
hermanos, esas personas con las que siempre puedo contar.
Al equipo de Calidad de Remavenca Chivacoa por haberme echo sentir en todo
momento que siempre fui parte de ellos.
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 ÍNDICE GENERAL

INTRODUCCIÓN................................................................................................................ 1

CAPÍTULO 1.................................................................................................................... 4
PROCESO PRODUCTIVO PETFOOD........................................................................... 4
1.1-Recepción y almacenamiento de materias primas.................................................. 5
1.2.-Dosificación y pesaje ............................................................................................ 6
1.3.-Molienda ............................................................................................................... 7
1.4.-Mezclado ............................................................................................................... 7
1.5.-Extrusión ............................................................................................................... 7
1.6.- Proceso de secado ................................................................................................ 8
1.7.-Zaranda.................................................................................................................. 9
1.8.-Impregnación de líquidos ...................................................................................... 9
1.9.-Enfriadora.............................................................................................................. 9
1.10 Empaque, paletizado y despacho........................................................................ 10
CAPÍTULO 2.................................................................................................................. 11
CONCEPTOS GENERALES SOBRE ANÁLISIS DE ALIMENTOS, PREPARACIÓN
DE MUESTRAS Y DETERMINACIÓN DE MATERIA SECA .................................. 11
2.1Recolección de muestras que se destinan para laboratorio.................................... 12
2.2Preparación de muestras a ser analizadas .............................................................. 12
2.3 Determinación de humedad .................................................................................. 13
2.4Determinación de nitrógeno total y de proteína bruta ........................................... 14
2.5Determinación de grasa cruda por extracción con éter.......................................... 16
CAPÍTULO 3.................................................................................................................. 18
ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO ...................................................................... 18
3.1 La región del infrarrojo ........................................................................................ 21
3.2 Vibraciones moleculares ...................................................................................... 21
3.3 Teoría de la espectroscopia de absorción molecular ............................................ 22
3.4 Términos empleados en espectroscopia de absorción .......................................... 22
3.5 Medición de la transmitancia y de la absorbancia:............................................... 23
3.6 Ley de Beer........................................................................................................... 23
3.7 Aplicación de la ley de Beer a mezclas ................................................................ 24
 ii

3.8 Limitaciones a la aplicabilidad de la ley de Beer ................................................. 24

3.9 Limitaciones reales a la ley de Beer ..................................................................... 24
3.10 Teoría de la absorción molecular ....................................................................... 26
3.11 Tipo de transiciones moleculares ....................................................................... 26
3.12 Especies moleculares que absorben la radiación infrarroja................................ 27
3.13 Vibraciones activas e inactivas en el IR ............................................................. 27
3.14 Registro del espectro de infrarrojo ..................................................................... 27
3.15 Componentes de los instrumentos que se emplean en la espectroscopia óptica 28
3.15.1 Fuentes de radiación ........................................................................................ 28
3.15.2 Selectores de longitud de onda ........................................................................ 29
3.16 Detectores de radiación y transductores ............................................................. 29
3.17 Recipientes para muestras .................................................................................. 29
CAPITULO 4.................................................................................................................. 31
ASPECTOS TEÓRICOS DE UNA CALIBRACIÓN ................................................... 31
4.1 El SEC .................................................................................................................. 33
4.2 El SECV .............................................................................................................. 33
4.3 RSQ ..................................................................................................................... 34
4.4 Critical T outlier value (T lejano)......................................................................... 34
4.5 Critical H outlier value (H Global)....................................................................... 34
4.6 Critical X outlier value (h vecino)........................................................................ 35
CAPÍTULO 5.................................................................................................................. 37
PROCEDIMIENTOS ..................................................................................................... 37
5.1 Primera fase: ......................................................................................................... 37
5.1.1Recolección y preparación de muestras a ser leídas en el NIR ...................... 37
5.1.2 Instrucciones de uso del molino de cuchillas RETSCH tipo SM 100 .......... 39
5.2 Segunda fase ......................................................................................................... 40
5.2.1 USO DEL NIR SEGÚN EL PORTAL DE PROCEDIMIENTOS POLAR . 40
5.2.1.1 Estandarización del Analizador por IR Cercano: ................................... 41
5.2.1.2 Análisis de la muestra............................................................................. 44
5.2.1.3Selección de espectros diferentes ............................................................ 47
5.3 tercera fase:........................................................................................................... 47
5.3.1 Determinación de grasas en Materias y productos terminados aprobado por
Alimentos Polar: ..................................................................................................... 48
5.3.2 Determinación del nitrógeno total por Kjeldahl por normas COVENIN...... 51
 iii

5.3.3 Determinación de humedad en materia prima y productos elaborados por

normas COVENIN. ................................................................................................ 53
5.4 Cuarta fase ............................................................................................................ 55
5.4.1.levantamiento de la curva .............................................................................. 55
5.4.2Verificación de la curvas: ............................................................................... 56
CAPÍTULO 6.................................................................................................................. 57
RESULTADOS EXPERIMENTALES Y ANÁLISIS ................................................... 57
CONCLUSIONES.......................................................................................................... 83
RECOMENDACIONES ................................................................................................ 85
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................... 86
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................ 87
APÉNDICE A................................................................................................................ 89
APÉNDICE B................................................................................................................. 95
APÉNDICE C............................................................................................................... 102
APÉNDICE D............................................................................................................... 104
BENEFICIOS DEL PROYECTO................................................................................. 104
 iv

ÍNDICE DE TABLAS

TABLA N°8.1 MUESTRAS SELECCIONADAS POR EL NIR ...................................................... 57

TABLA N ° 8.2 RESULTADO DE LOS ANÁLISIS DE HUMEDAD REALIZADOS .......................... 60
TABLA N ° 8.3 RESULTADO DE LOS ANÁLISIS DE PROTEÍNA REALIZADOS ............................ 62
TABLA N°8.4 RESULTADOS DE LOS ANÁLISIS DE GRASA REALIZADOS ................................. 65
TABLA N ° 8.5 RESULTADO DE LOS ANÁLISIS BROMATOLÓGICOS REALIZADOS EN BASE SECA
.................................................................................................................................... 68
TABLA N° 8.6 VERIFICACIÓN DE LA CURVA DEL NIR PARA DETERMINAR PORCENTAJE DE
GRASA EN PETFOOD..................................................................................................... 78

TABLA N°8.7 VERIFICACIÓN DE LA CURVA DEL NIR PARA DETERMINAR PORCENTAJE DE

PROTEÍNAS EN PETFOOD .............................................................................................. 79

TABLA N°8.8 VERIFICACIÓN DE LA CURVA DEL NIR PARA DETERMINAR PORCENTAJE DE

HUMEDAD EN PETFOOD. .............................................................................................. 79
TABLA N° 8.9COMPARACIÓN DE ESPECTROS DE UNA MUESTRA DE CHAMP’S HUESO USANDO
MOLINOS DISTINTOS..................................................................................................... 81

TABLA N°8.10 COMPARACIÓN DE ESPECTROS DE UNA MUESTRA DE SUPER CAN ARROZ

USANDO MOLINOS DISTINTOS ....................................................................................... 81

TABLA N°A.1: MUESTRAS DE PRODUCTO TERMINADO RECOLECTADAS PARA EL NIRS....... 89

ABLA N°A.1: MUESTRAS DE PRODUCTO TERMINADO RECOLECTADASPARA EL NIRS

(CONTINUACIÓN) ......................................................................................................... 90
TABLA N°A.2: FORMATO DE RECOLECCIÓN MATERIA PRIMA USADA PARA HACER MEZCLAS
.................................................................................................................................... 90
TABLA N°A.3 MEZCLAS Y MUESTRAS PREPARADAS PARA SER LEIDAS POR EL NIRS ......... 90

TABLA C.1 RESULTADOS DE ANÁLISIS BROMATOLÓGICOS EN BASE HÚMEDA DE LAS 14

MUESTRAS SELEECIONADAS PARA LAS SEGUNDAS CURVAS QUE PERTENECIERON A LA

ELABORACIÓN DE LAS PRIMERAS CURVAS. ................................................................ 102

TABLA D.2 COSTO DELA LISTA DE MATERIALES UTILIZADOS EN LOS ANÁLISIS DE GRASA.

.................................................................................................................................. 104
EN LA TABLA D.3 SE MUESTRA EL COSTO POR REALIZAR UN ANÁLISIS DE GRASA ............. 105
EN LA TABLA D.4 SE MUESTRA EL COSTO POR REALIZAR UN ANÁLISIS DE PROTEÍNA ........ 105
 v

EN LA TABLA D.5 ANÁLISIS BROMATOLÓGICOS REALIZADOS EN EL LABORATORIO CENTRAL

A PRODUCTO TERMINADO DE LA LÍNEA DE ALIMENTO PARA MASCOTAS DESDE EL MES

DE AGOSTO HASTA EL MES DE NOVIEMBRE. .............................................................. 105

TABLA D.6 COSTO EN BS F DE LOS ANÁLISIS DE GRASA Y PROTEÍNA REALIZADOS EN EL

LABORATORIO CENTRAL AL PRODUCTO TERMINADO DE LA LÍNEA DE ALIMENTO PARA

MASCOTAS DESDE EL MES DE AGOSTO HASTA EL MES DE NOVIEMBRE.DE 2007 ....... 106
TABLA D.7 ANÁLISIS REALIZADOS POR COSTO DE ANÁLISIS.............................................. 106
 vi

ÍNDICE DE FIGURAS
FIGURA 1.1 PROCESO PRODUCTIVO PETFOOD ........................................................................ 5
FIGURA 5.1 : EXTRAÍDA DE LS PANTALLA DEL SOFTWARE ................................................... 41
FIGURA .5.3 SELECCIÓN DE CELDA DE CHEQUEO ................................................................. 42
FIGURA .5.4 ICONO DE ROUTINE ANALYSIS ......................................................................... 42
FIGURA .5.5 SELECCIÓN DE CELDA DE CHEQUEO ................................................................ 42
FIGURA .5.6 VENTANA QUE CONTIENE INFORMACIÓN DE QUIPO INFRARROJO...................... 42
FIGURA 5.7 VENTANA DE SAMPLE CONFIRMATION. ............................................................ 43
FIG. N° 5.8 VENTANA QUE INDICA SECUENCIA DE ANÁLISIS................................................ 43
FIG. N° 5.9 VENTANA QUE INDICA RESULTADOS DE ANÁLISIS. ............................................ 43
FIG. N° 5.10 SE MUESTRAN LOS VALORES GRATICOS DE LA CELDA DE CHEQUEO. ............... 44
.FIG .N°5.11 MUESTRA LOS RESULTADO DE LA CELDA DE CHEQUEO ................................... 44
FIG.N°5.12 PANTALLA EN LA QUE HAY QUE PRESIONAR EXIT TO PROGRAM MANAGER .......... 45
FIG.N°5.13 PANTALLA DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS ........................................................... 45
FIG. N°5. 14 SELECCIONAR PETFOOD NUEVA....................................................................... 45
FIG. N°5. 15 VENTANA EN LA QUE SE LLENA LA INFORMACIÓN DE LA MUESTRA ANALIZAR 46
FIG. N°5. 16 RESULTADO DEL ANÁLISIS REALIZADO ........................................................... 46
FIGURA 5.17: FORMA DE REALIZAR ENVOLTORIO DEL PAPEL DE FILTRO PARA ANÁLISIS DE
GRASAS, EXTRAÍDO DEL PORTAL DE INSTRUCTIVOS DE ALIMENTOS POLAR................. 49

FIGURA N°8.1 REPRESENTACIÓN TRIDIMENSIONAL DE CUAN DISTINTA ES UNA MUESTRA DE

LA OTRA....................................................................................................................... 59

FIGURA N° 8.2 PARÁMETROS ESTADÍSTICOS DE LAS SEGUNDAS CURVAS DE CALIBRACIÓN.71

FIGURA N°8.3 PARÁMETROS ESTADÍSTICOS DE LA PRIMERAS CURVAS DE CALIBRACIÓN ..... 71

FIGURA N° 8.4 REPRESENTACIÓN GRÁFICA DE LA COMPARACIÓN DE LOS ANÁLISIS DE
PROTEÍNA VÍA QUÍMICA Y LOS RESULTADOS PREDICHOS POR LA CURVA. ..................... 73

FIGURA N°8.5 REPRESENTACIÓN GRÁFICA DE LA DESVIACIÓN DE LOS ANÁLISIS DE

PROTEÍNA VÍA QUÍMICA Y LOS RESULTADOS PREDICHOS POR LA CURVA. ..................... 74

FIGURA N° 8.6 REPRESENTACIÓN GRÁFICA DE LA COMPARACIÓN DE LOS ANÁLISIS DE GRASA

VÍA QUÍMICA Y LOS RESULTADOS PREDICHOS POR LA CURVA. ..................................... 74

FIGURA N°8.7 REPRESENTACIÓN GRÁFICA DE LA DESVIACIÓN DE LOS ANÁLISIS DE GRASA

VÍA QUÍMICA Y LOS RESULTADOS PREDICHOS POR LA CURVA. ..................................... 75

FIGURA N° 8.8 REPRESENTACIÓN GRÁFICA DE LA COMPARACIÓN DE LOS ANÁLISIS DE

MATERIA SECA VÍA QUÍMICA Y LOS RESULTADOS PREDICHOS POR LA CURVA. ............. 76
 vii

FIGURA N°8.9 REPRESENTACIÓN GRÁFICA DE LA DESVIACIÓN DE LOS ANÁLISIS DE MATERIA

SECA VÍA QUÍMICA Y LOS RESULTADOS PREDICHOS POR LA CURVA.............................. 76

FIGURA B.1 EQUIPO DE DETERMINADOR DE PROTEÍNAS ................................................. 99

FIGURA B.2 EQUIPO DETERMINADOR DE GRASA ........................................................... 101
 viii

LISTA DE SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS

a: constante de proporcionalidad denominada absortividad

A: Abosrbancia

C: Concentración

C: Velocidad de la Luz

G : Porcentaje de Grasa

h: Parámetro estadístico h vecino

H: Parámetro estadístico global y porcentaje de humedad

IR: Espectroscopia en el infrarrojo

ISI II: Software usado en el proyecto.

EM: Espectroscopia de masas

NIR: Reflactancia en el Infrarrojo Cercano

P: Potencia y porcentaje de Proteínas

RMN: Espectroscopia de resonancia magnética nuclear

UV: Espectroscopia ultravioleta.

SEC: corresponde en general al error estándar de la diferencia

T Transmitancia y parámetro estadístico T lejano

v : Frecuencia

Λ: Longitud de onda
ix
 INTRODUCCIÓN

En todo proceso de producción es necesario tener el control del mismo desde el

punto de vista de la calidad del producto, sobretodo en una sociedad donde los
requerimientos de los clientes son cada vez más exigentes. En el caso de la producción de
alimentos para mascotas en la planta Remavenca Chivacoa del estado Yaracuy tres de los
parámetros más importantes a controlar son la Humedad, la proteína y la grasa.

Existe un método en el que usando la reflactancia en la región del infrarrojo cercano

se puede determinar el porcentaje de los parámetros mencionados anteriormente en tan
solo 5 minutos, el método consiste en moler y someter una muestra de producto a
radiación electromagnética, al medir la reflactancia de la muestra en función de la longitud
de onda se puede construir el espectro de la misma el cual de acuerdo al rango de
longitudes de onda a la que se vean sometidas (Infrarrojo cercano) son prácticamente una
huella digital de la misma, dos muestras distintas no tendrán el mismo espectro, de esta
forma se puede determinar el porcentaje de grasa, humedad y proteína.

Sin embargo leer e interpretar espectros no es una tarea fácil, para ello se usa el NIRS
5000 (espectrofotómetro de radiación en el Infrarrojo Cercano) el cual posee un software
(ISI II) que por modelos matemáticos relaciona las derivadas de la reflactancia con los
porcentajes de humedad, grasa y proteína, para poder usar esos modelos matemáticos hay
que generar una base de datos que incluyan una cantidad de espectros, el programa
selecciona de acuerdo a indicaciones dadas por el ingeniero cuales de esos espectros son
distintos y a los espectros seleccionados se le realizan análisis químicos por triplicado por
métodos oficiales aprobados por las normas COVENIN, los resultados de los análisis son
incluidos en el software el cual elabora la curva de calibración de acuerdo al modelo
matemático elegido por el ingeniero, la curva de calibración permite determinar los
parámetros por medio de la reflactancia de la muestra.

Los parámetros mencionados anteriormente se controlan recolectando productos de

diversas áreas de la planta (empacadora, extrusor, enfriadora) con el fin de llevar un
registro, al producto recolectado se le hacen análisis para determinar los valores de los
parámetros en porcentajes, en tal caso que un parámetro esté fuera de rango se actúa en la
fase del proceso relacionada con la falla del valor del mismo.
 2

Actualmente los análisis que se le realizan a las muestras recolectadas para

determinar el porcentaje de grasa y proteína son análisis químicos que en el caso de la
grasa tiene una duración mínima de dos horas y en el caso de las proteínas una duración
mínima de tres horas, lo cual quiere decir que en caso de que un producto tenga
porcentajes fuera de rango habría que esperar mínimo 2 horas para tomar medidas al
respecto, el caso de la humedad no es un parámetro crítico en función del tiempo de
respuesta dado que en un tiempo de 20 minutos se puede determinar su valor.

El factor tiempo es sinónimo de dinero en todo proceso productivo es por ello que
siempre se buscan validar métodos que conlleven a dar respuestas de los análisis en el
menor tiempo posible, actuar rápidamente ante un parámetro fuera de rango significa no
paletizar y empacar producto terminado que esté rechazado o en observación además que
se sacrifica lo menos posible la planificación del despacho al tomar medidas
prácticamente al instante conforme va saliendo el producto.

La tecnología del infrarrojo cercano no solo presenta la ventaja de disminuir el tiempo

de respuesta sino que también se disminuye considerablemente el consumo de reactivos en
el laboratorio central, por tanto permite tener respuesta del análisis en el menor tiempo con
el menor consumo de reactivos.

En Remavenca Chivacoa se ha usado exitosamente la reflactancia en el infrarrojo en

sus otras líneas de producción (Harina Pan y Alimentos Balanceados para Animales)
arrojando resultados precisos y exactos, tanto es así que actualmente a producto terminado
de las líneas de producción mencionadas no se le hace análisis bromatológicos vía química
salvo en casos dudosos o trimestralmente para verificar que las curvas de calibración se
estén comportando correctamente.

En el caso particular de Alimentos para Mascotas en la planta de Chivacoa se hizo

una primera curva de calibración para humedad, grasa, proteína y fibra en la que se
recogieron 60 muestras y fueron seleccionadas 36 a los que se le hicieron los análisis
químicos, sin embargo las primeras curvas no fueron aprobadas para el uso de control de
calidad por arrojar grandes desviaciones con respecto a los resultados obtenidos en el
laboratorio. Para el presente proyecto se quiere logar lo siguiente:
 3

Objetivo general
• Aplicar el método de reflactancia en la región del infrarrojo cercano (NIR) para
determinar el porcentaje de humedad, proteína y grasa de Alimentos para
Mascotas.

Objetivos específicos
• Elaborar las curvas de calibración que determinen porcentaje de grasa, proteína y
humedad ampliando el número de muestras recolectadas a 200 y de esta forma
obtener una calibración que arroje resultados más precisos y cercanos a los valores
reales.
• Disminuir la cantidad de Análisis Bromatológicos Vía Química mediante el uso del
NIR.
• Disminuir el tiempo de respuesta de los análisis bromatológicos de Alimentos para
Mascotas.

La elaboración de la curva de calibración del NIR para alimentos Petfood de la

empresa Remavenca Chivacoa, constará de cuatro fases principales. Primera Fase:
Adiestramiento e inducción del pasante en la recolección de muestras y en los análisis
bromatológicos de grasa, fibra, proteína y humedad. Segunda Fase: consiste en la
recolección, molienda y mezclado de las muestras para obtener un amplio rango de
espectros. Tercera fase: se leerán los espectros de las muestras en el NIR para seleccionar
las que posean distintos espectros, las muestras seleccionadas serán analizadas por
triplicado en cada uno de los ensayos bromatológicos mencionados en la primera fase.
Cuarta Fase: comprende el levantamiento de la data en el equipo y la verificación de la
curva realizada.

En el primer capítulo del presente libro se explica el proceso productivo de la planta

de alimentos para mascotas (Petfood) de alimentos Polar, en los capítulos 2 y 3 se exponen
la importancia de los análisis bromatológicos en los alimentos y la tecnología de la
reflactancia en el infrarrojo cercano y en el cuarto se exponen como funciona el programa
de calibración y los métodos matemáticos empleados por el software del NIRS 5000.

En el capítulo 5 se exponen los procedimientos y equipos empleados en la

elaboración del proyecto, en el capítulo 6 se presentan los resultados experimentales y se
hace un análisis de los mismos.
 4

.
 CAPÍTULO 1

PROCESO PRODUCTIVO PETFOOD

La línea productiva de alimentos para mascotas de Remavenca Chivacoa produce

los siguientes productos, los cuales varían de acuerdo a la edad de las mascotas, el sabor
del alimento y de la formulación del producto en cuanto porcentaje de grasa, fibra,
proteína y humedad:

• Supercan Carne.

• Supercan Pollo.

• Champ´s Hueso.

• Champ´s Taco.

• Supercan Arroz.

• Supercan Gourmet.

• Supercan Cachorro.

El proceso productivo de alimentos para mascotas pasa por las siguientes fases
antes de obtener el producto terminado (ver Fig. 1.1):

1. Recepción y almacenamiento de materias primas.

2. Dosificación y pesaje.

3. Molienda.

4. Mezclado.

5. Extrusión.

6. Secado.

7. Adición de grasa.

8. Zaranda.

9. Enfriadora.

10. Empaque, paletizado y despacho.

 5

Figura 1.1 Proceso productivo Petfood

A continuación se da una breve descripción de cada fase.

1.1-Recepción y almacenamiento de materias primas

Los ingredientes necesarios para la preparación de alimentos para mascotas son

recibidos en el área de Materia Prima donde se hace un muestreo y se realizan análisis
tanto bromatológicos como microbiológicos, de tal forma que sean aprobados por la
Gerencia de Aseguramiento de la Calidad para su posterior utilización. Las materias
primas son almacenadas tanto en los silos horizontales como verticales y en los almacenes
destinados para ello.

Los insumos puede ser recibidos en tres formas: a granel, en sacos y en estado
líquido. La materia prima a granel es almacenada en los silos horizontales donde son
transportados por medio de un sistema neumático (aspiración) a los silos verticales (silos
de componentes) previo a su utilización.. Los sacos son depositados en los almacenes y
luego son vaciados en una tolva para transportarlos a los silos verticales de componentes.
Los ácidos grasos son almacenados en tanques a presión, los cuales se mantienen a altas
temperaturas gracias un sistema de calentamiento por vapor, y una vez que sea necesario
 6

usarlo, se transportan por un tren de bombas hacia la planta.

En la fabricación de alimentos para mascotas se tienen dos conceptos de materia

prima: los componentes macro y los componentes micro. Los componentes macro
constituyen la materia prima que tienen mayor porcentaje en la formulación de los
alimentos como lo son: la harina de soya, arroz, torta y mazina. Los componentes macro
son recibidos usualmente a granel. Los componentes micro corresponden a los que
constituyen el menor porcentaje en la formulación como lo son las harinas de carne,
harinas de vísceras de pollo y concentrín y son recibidos usualmente en sacos.

1.2.-Dosificación y pesaje

El departamento de Formulación es el encargado de establecer las recetas de los

alimentos para mascotas, las cuales cambian semanalmente de acuerdo a los resultados de
los análisis bromatológicos realizados a la materia prima en el laboratorio central.

Los componentes micro son transportados del Almacén 4 usando la esclusa a los
silos de componentes, y los componentes macro como la torta y la mazina son
transportados por los sinfines y por la esclusa a los silos de componentes.

La harina de soya y el arroz luego de estar almacenados en los silos, son

transportados por los sinfines y son molidos en un molino de martillos, esta fase
corresponde a la fase de premolienda. Luego son transportados por un sistema neumático a
un filtro manga donde se es retirado el polvillo de la materia prima para luego ser
depositados en los silos de componentes.

Una vez que se tiene la receta y el tipo de producto, el Supervisor de Producción de

turno carga la receta al sistema y, de acuerdo a la formulación del producto, se dosifica
tanto los componentes macros a la báscula de pesaje de macros como los componentes
micros provenientes de estación de vaciado y pesaje de los componentes micros. Los
componentes macros y los componentes micros luego de ser dosificados y pesados son
depositados en un tanque que se le conoce como tumba.
 7

1.3.-Molienda

Los componentes pasan de la tumba a un filtro manga y luego a la tolva

dosificadora del molino por medio de un sistema neumático (esclusa). El molino usado es
un molino de martillos. La importancia de la molienda radica en exhibir una mayor
superficie para la digestión, mejorar la facilidad de manejo de algunos ingredientes,
aumentar las características de mezclado de los ingredientes y mejorar la eficiencia de la
paletización y calidad de los pellets. Una vez obtenida la granulometría deseada los
componentes son transportados a la tolva de vaciado de la mezcladora.

1.4.-Mezclado

El proceso de mezclado es uno de los procesos más importantes en la obtención del

producto final, la mezcla debe quedar homogenizada y es por ello que, los ingredientes
son molidos antes de entrar en el proceso de mezclado para poder aumentar la superficie
de contacto entre las partículas. Un mal proceso de mezclado puede traer como
consecuencia que aunque se hayan dosificado y pesado correctamente los ingredientes
queden mal distribuidos en el producto final, por tanto no se cumplirían con los
parámetros indicados en el empaque. El producto luego de la mezcladora es transportado
por la esclusa a un filtro manga y luego es depositada en dos tanques que se les denominan
tanques morochos.

1.5.-Extrusión

La mezcla es transportada de los tanques morochos a un dosificador gravimétrico

para luego pasar a un pre-acondicionamiento con agua, vapor, en el proceso de extrusión
como tal se le da la forma a la mezcla de acuerdo al tipo de producto (hueso, galleta, taco),
además se le agrega el colorante que también variará con el producto.

El colorante proviene de unos tanques de adición de color para posteriormente

pasar a unos tanques de mezclado denominados tanques de preparación de color que luego
circulará hacia el extrusor.

En el proceso de extrusión se moldea la mezcla de alimentos en un proceso

mecánico de moldeado en combinación con humedad, vapor, colorante y calor, en el pre-
 8

acondicionamiento también se le agrega a la mezcla lo que se denomina slurry, que es el

polvillo sobrante de todo el proceso que puede ser nuevamente reutilizado mezclado con
agua.

En el proceso de extrusión se controla el peso específico del producto el cual va

influir en el espacio ocupado en el empaque, además también se controla el diámetro y la
forma del pellet.

1.6.- Proceso de secado

Los alimentos para mascotas pasan del extrusor a un ciclón para que los pellets que
no cumplan con el peso específico y el polvillo sean trasladados hasta el tanque del slurry
o al tanque de reproceso. En el proceso de secado el objetivo principal es disminuir la
humedad del producto.

Tal como se menciona en el Treybal en las operaciones de secado por lotes, una
cierta cantidad de producto que se va a secar se expone a una corriente de aire que fluye
continuamente en el cual se evapora la humedad, es decir intermitentemente en
operaciones de estado no estacionario, el secador se carga con el producto, que permanece
en el equipo hasta que se le disminuye el porcentaje de humedad, entonces el secador se
descarga y se vuelve a cargar con un nuevo lote, en este caso el calor se obtiene
completamente por el contacto directo del producto con el aire caliente en el cual tiene
lugar la evaporación.

Estos secadores son relativamente baratos de construir y requieren bajos costos de

mantenimiento. Sin embargo, su operación es costosa debido a la baja economía calorífica
y altos costos de trabajo. Cada vez que el secador se abre para cargar y descargar, la
temperatura del interior baja y todas las partes metálicas del secador deben calentarse
nuevamente a la temperatura de operación cuando la misma se vuelva a realizar, además
que el gasto de vapor para calentar el aire generalmente no será menor de 2,5 kg de vapor /
kg de agua evaporada.

El secado debe ser homogéneo en todo el producto y se debe cuidar la temperatura

del aire de entrada, dado que una temperatura muy alta puede hacer que el producto se
tueste ocasionando que la siguiente etapa del proceso que es la impregnación de grasa se
dificulte.
 9

Los ciclones están ubicados para remover el polvillo que suelta el producto,
además hay filtros de aire para evitar que el polvillo quede recirculando y así evitar riesgos
de incendios.

1.7.-Zaranda

El producto pasa por un mecanismo de tamizado donde ocurre la separación de

impurezas contenidas en el mismo. El producto aceptable pasa a la siguiente etapa que es
la de impregnación de líquidos, y el polvillo sobrante del proceso se transporta al tanque
de slurry. Esta fase del proceso es importante para asegurar que el producto salga con
menos polvo y por ende cumplir con los estándares de calidad.

1.8.-Impregnación de líquidos

En esta fase el producto es transportado a un tambor rociador donde se le agregará

la grasa y los saborizantes requeridos por el tipo de producto. El tambor se encuentra a
altas temperaturas para favorecer la absorción del saborizante y de los aceites, y va
girando a medida que va pasando el producto con el fin de aumentar el área de contacto
entre el producto y los líquidos. La grasa y los saborizantes son transportados por un
sistema de bombeo de los tanques de presión y calentados por chaquetas de calentamiento
usando vapor.

1.9.-Enfriadora

El objetivo de pasar el producto por la enfriadora es que a temperaturas bajas se

reduce el crecimiento de bacterias, se aumenta el tiempo de almacenamiento y aumenta la
dureza del producto. En este caso se usa un enfriador vertical con flujo de aire
contracorriente, es decir que el aire más frío entra en contacto con el producto más
caliente, de esta forma se tiene un diferencial de temperatura en todo el equipo sin
desperdiciar espacio. Cabe acotar que la temperatura del producto no debe estar 5 °C por
encima de la temperatura del ambiente para evitar condensación de agua en el mismo. El
producto luego de la enfriadora pasa por dos transportadoras y un elevador a los silos de
 10

producto terminado.

1.10 Empaque, paletizado y despacho

En esta fase ya el producto está listo para el consumo, de acuerdo a las órdenes de
producción el producto terminado es transportado de los silos de producto terminados a
una empacadora automática. El producto antes de ser empacado pasa por mallas de tal
forma de corroborar que no quede polvillo en el empaque. Luego que el producto es
empacado es paletizado manualmente y las paletas se almacena en el almacén de producto
terminado esperando resultados de análisis de calidad hasta su posterior despacho.

En el siguiente capítulo se explicará la importancia y los métodos más usados por

Alimentos Polar para controlar los porcentajes de grasa, proteína y humedad de producto
terminado de la línea de Alimentos para Mascotas.
 CAPÍTULO 2

CONCEPTOS GENERALES SOBRE ANÁLISIS DE ALIMENTOS,

PREPARACIÓN DE MUESTRAS Y DETERMINACIÓN DE MATERIA SECA

En la producción de alimentos para mascotas (Petfood) se tiene un control riguroso

de los estándares de calidad, es por ello que al producto terminado o en elaboración se le
hace análisis de humedad, grasa y proteína además de controlar el peso específico, el
color, el y diámetro de los pellets.

En el empaque de los productos de Alimentos para Mascotas se dan las

especificaciones de los porcentajes de grasa, proteína, fibra y humedad, por lo tanto es una
obligación de la empresa asegurar que la producción esté cumpliendo con las
especificaciones que se le están ofreciendo al consumidor.
Específicamente cuando el consumidor directo son las mascotas, dependiendo de su
edad ó fase de crecimiento podrán tolerar determinas cantidades de grasa, en el caso de
que sean más cachorros necesitarán mayor porcentajes de proteínas, y para todos los casos
es necesario que el porcentaje de humedad no sea muy alto: primero porque ese es un
indicador de que el producto no está en buenas condiciones y segundo porque se vería
alterada la consistencia del producto que a las mascotas les gusta.
Por lo anteriormente expuesto Alimentos Polar realiza continuamente un control de
la producción en distintos lugares de la planta (extrusor, secador, enfriadora, empaque,
etc) de tal forma de llevar un estricto seguimiento, se recolectan muestras de distintos
puntos por cada lote de producción y se le realizan los análisis pertinentes para que la
Gerencia de Aseguramiento de la Calidad permita la salida del producto al mercado.

Los análisis clásicos que comúnmente se realizan para obtener información de los
componentes de los alimentos son los siguientes:

• Humedad
• Proteína
• Grasa
• Fibra
• Ceniza o material mineral
 12

“Estos componentes en realidad no son compuestos químicamente definidos, más

son grupos de compuestos químicos, como por ejemplo, la proteína que realmente incluye
varios compuestos químicos siendo los más comunes los aminoácidos”(Silva,2004)

A continuación se explica los fundamentos teóricos de la metodología empleada por

Alimentos Polar para controlar la calidad de sus productos en la línea de Alimentos para
Mascotas realizando los métodos químicos convencionales.

2.1Recolección de muestras que se destinan para laboratorio

“La técnica de recolección de muestras de alimentos para análisis de laboratorio

tienen por finalidad obtener una muestra perfectamente representativa del material a ser
analizado, por tanto es esencial tener cuidado con la recolección de estas muestras, dado
que se pueden obtener resultados viciados. Los errores cometidos durante el muestreo no
podrán ser corregidos o rectificados por más cuidadosos que sean los futuros análisis”
(Silva,2004).

Para el material de estudio, se deben retirar numerosas muestras, recogidas de

diferentes puntos locales de interés y homogeneizarlas para su posterior análisis.

2.2Preparación de muestras a ser analizadas

“La preparación de una muestra a ser analizada pasa por los procedimientos
analíticos de un proceso que convierte una muestra en un material homogéneo
satisfactorio para este procedimiento”. (Silva,2004).

La mayoría de las muestras se encuentran en una de las siguientes categorías:

(1) Muestras suficientemente secas para ser finamente molidas y analizadas

inmediatamente (muestras con más del 90% de materia seca);

(2) Muestras suficientemente secas para ser gruesamente molidas (partículas de 4 a

6 mm), dichas muestras necesitan ser presecadas o parcialmente secadas antes de ser
finamente molidas (muestras con más o menos 85% de materia seca

(3) Muestras que precisan ser presecadas antes de ser gruesamente molidas y
finamente molidas.
 13

“En la mayoría de los casos se necesita una trituración previa. Las categorías de
muestras descritas anteriormente necesitan una trituración gruesa antes de proceder a una
molienda preliminar y a una molienda final y consecuente cualquier análisis”(Silva,2004).

Por lo general las mezclas se homogenizan previamente antes de hacerle los análisis
químicos pasando las mismas por un divisor tantas veces sea necesario.

2.3 Determinación de humedad

“La determinación de humedad es el punto de partida de los análisis de alimentos,

es de gran importancia una vez que la preservación del alimento puede depender de la
cantidad de agua presente en el material, sin embargo el resultado de los análisis se deben
comparar en base seca”.(Silva,2004).

“El agua contenida en los alimentos se encuentra en las siguientes formas: libre, de
estructura y de constitución. El agua libre es aquella que no está ligada a ninguna
estructura molecular dentro de la célula, es decir se encuentra en estado libre y es
relativamente fácil de ser eliminada. Constituye la mayor fracción de agua existente en los
alimentos, las demás formas de agua existentes a pesar de su importancia en el aspecto
fisicoquímico no representa valores en el aspecto práctico” (Silva,2004).

“El agua de estructura como su nombre lo dice está ligada a la estructura química
del alimento, y el agua de constitución se encuentra en forma de monocapa en la superficie
del alimento; estos dos tipos de agua en el alimento son más complicados de
eliminar”(Silva,2004).

La humedad puede ser determinada por varios métodos: secado, destilación,

titulación y métodos instrumentales. Sin embargo el método oficial aprobado por
Alimentos Polar es el secado dado que se pueden obtener resultados con buena
repetitividad si se aplica a las mismas condiciones, y consiste en colocar la muestra
previamente pesada a una temperatura cercana o por encima de la temperatura de
ebullición del agua. La humedad se determina suponiendo que la pérdida de peso
corresponde a la cantidad de agua evaporada. Los errores ocurren cuando las muestras
quedan insuficientemente secas antes de tomar el peso final o cuando la muestra es súper
enriquecida de substancias volátiles además del agua como, por ejemplo, aceites volátiles.
 14

Otro aspecto que hay que tomar en cuenta son las muestras que tengan alto contenido de
azúcares que se pueden descomponer a temperaturas mayores a los 70 °C.

2.4Determinación de nitrógeno total y de proteína bruta

o Consideraciones generales

“El término proteína bruta envuelve un grupo grande de substancias con

estructuras semejantes, pero con funciones fisiológicas muy diferentes. El método de
Kjeldahl es el más usado cuando se determina el contenido de nitrógeno en la materia
orgánica, incluido el nitrógeno proteico propiamente dicho y otros compuestos
nitrogenados no proteicos, como amidas, aminas, lecitinas, nitrilas y aminoácidos”.
(Silva,2004)

El porcentaje de proteína también es sinónimo de dinero dado que para variar sus
porcentajes es necesario usar materia prima costosa como lo son Harinas de carne, pollo
etc. Razón por la que mantener controlado este parámetro es importante desde el punto de
vista financiero.

El porcentaje de proteína de los Alimentos para Mascotas se calcula indirectamente

determinando la cantidad de nitrógeno en la muestra, en este caso se usa el método
Kjeldahl o método patrón de determinación de nitrógeno que consiste en tres pasos
básicos:

1. Digestión de la muestra en ácido sulfúrico con un catalizador cuyo resultado es la

conversión del nitrógeno en amoniaco (ver ecuación 2.1).

Materia Orgánica + H2SO4 → (NH4)2SO4 + CO2↑+ SO2↑ + H2O (2.1)

“Las proteínas tal como otros compuestos nitrogenados son descompuestas en

presencia del ácido sulfúrico concentrado, con la producción de sulfato de amonio, entre
las distintas temperaturas exigidas para la descomposición de las substancias orgánicas,
una vez que algunas no se descomponen a la temperatura de ebullición normal del ácido
sulfúrico, es necesario aumentar la severidad de la reacción con la adición de determinadas
sales, siendo la más común sulfato de sodio o de cobre. Así mismo la oxidación de la
materia orgánica es relativamente lenta entretanto podrá ser acelerada por la adición de
catalizadores u agentes oxidantes, las sales de cobre (CuSO4.5 H2O) o selenio metálico
son los más comúnmente usados” (Silva,2004).
 15

“El carbono contenido en la materia orgánica es oxidado y se desprende en forma de

CO2, al final de la digestión la materia se pone de un color claro después de pasar por una
fase bastante oscura durante el inicio de la digestión” (Silva,2004).

“La digestión ocurre entre 400 y 450 °C aproximadamente. La descomposición de

material orgánico nitrogenado en amoniaco y otros compuestos requiere de una cantidad
variable de ácido sulfúrico que depende de la cantidad y de la estructura de la muestra. La
cantidad total de ácido depende de su pérdida por volatización el cual, a su vez, varía con
la tasa de crecimiento de la temperatura y con el tiempo de la digestión. La pérdida de
ácido depende también del pH de la digestión, ya que el medio ácido regula la pérdida de
nitrógeno” (Silva,2004).

2. Destilación del amoniaco en una solución receptora.

“El sulfato de amonio (ver ecuación 2.2) resultante de la ecuación 2.1 en presencia de
una solución concentrada de hidróxido de sodio, libera amoniaco que es recibida en una
solución de ácido bórico” (Silva,2004).

(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O (2.2)

3. Cuantificación del amoniaco por titulación con una solución patrón.

“Una solución receptora tiene la finalidad de recolectar el Amoniaco para que

proceda a ser titulado. La solución receptora más usada es el ácido bórico(ver ecuación
2.3) que cuando entra en contacto con el Amoniaco forma la sal NH4H2BO3 de alta
constante de disociación”.(Silva,2004).

NH3 + H3BO3 → NH4H2BO3 (2.3)

“ La solución receptora es titulada con ácido sulfúrico o ácido clorhídrico de ph
conocido; de esta forma se determina el contenido de nitrógeno en la muestra. Para el
cálculo de la proteína basta con multiplicar el resultado por un factor de 6,25, el cual
proviene de la suposición de que el porcentaje de nitrógeno en la proteína es del 16 %”
(Silva,2004).

2NH4H2BO3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2H3BO3(2.4)

 16

2.5Determinación de grasa cruda por extracción con éter

o Consideraciones generales

“Las grasas y los lípidos son substancias insolubles en agua y más solubles en éter,
cloroformo, benceno y otros solventes orgánicos llamados extractores. La grasa constituye
la fracción más energética de los alimentos y como los carbohidratos está compuesto de
carbono, hidrógeno y oxígeno, entretanto la proporción de los dos primeros (carbono e
hidrógeno) son mayor en las grasas que en los carbohidratos” (Silva,2004).

“Un porcentaje alto de grasa puede influenciar en el almacenamiento de algunos

productos, una vez que la grasa de los alimentos constituye una fracción bastante
inestable, pues los alimentos ricos en tal sustancia pierden grandes cantidades de ciertos
nutrientes esenciales como las pro-vitaminas A y D, o caróteno o el complejo B y algunos
ácidos Grasos pueden sufrir destrucción oxidativa” (Silva,2004).

“Este método es aplicable en la determinación de grasa cruda en cereales,

oleaginosas, leguminosas y subproductos de todas estas, también es aplicable en alimentos
concentrados para animales y las materias primas que los constituyen”.(Silva,2004).

“La grasa cruda contenida en una muestra seca es disuelta a través de la extracción
con éter, luego el éter se evaporará y el residuo que queda será pesado, suponiendo que el
residuo que no se evaporó es la grasa bruta contenida en la muestra. Las muestras deben
estar libres de humedad para evitar la extracción de componentes solubles en agua
presentes en la muestra, como carbohidratos, úrea, ácido láctico, glicerol, etc. Si los
componentes solubles en agua estuviesen en grandes cantidades en la muestra, deben ser
eliminados antes del secado. Se utilizan variados rangos de temperaturas en la evaporación
del éter y en la remoción de la humedad residual a fin de prevenir la oxidación de la grasa
cruda”(Silva,2004).

Este método consiste en extraer toda materia grasa, por medio de destilación de la
muestra en el equipo extractor con éter de petróleo en caliente, recuperando luego el
solvente y obteniendo la grasa cruda en gramos.

Sin embargo el método aprobado por las normas COVENIN para extraer la grasa
de alimentos capsulados que tengan un porcentaje alto del mismo, es diluyendo la muestra
en ácido. Este método se basa en la liberación de las fracciones lipídicas con una solución
de ácido clorhídrico diluido, luego se filtra la muestra que pasa por un proceso de lavado
 17

y secado, a la masa resultante se le realiza el proceso extracción con n-hexano o éter de

petróleo descrito en los párrafos anteriores, este método tarda aproximadamente un día
completo para realizar un análisis de porcentaje de grasa.

El método de extracción de grasa aprobado por las normas COVENIN para las
muestras con alto contenido de grasa hace prácticamente inoperante el método para un
control de calidad dado que la producción no puede esperar todo un día por respuesta de
análisis, razón por la cual en Remavenca Chivacoa se realizó a principios del 2007 un
estudio en el cual se hizo la validación de emplear la extracción de grasa directamente con
el éter sin diluir previamente la muestra en ácido, en dicho estudio se obtuvo una relación
lineal en la que si se le suma un factor de corrección del 2 % al resultado del análisis
aplicando directamente la extracción se obtiene el mismo resultado que si se diluyera la
muestra inicialmente en ácido, reduciéndose de esta forma el tiempo de duración del
análisis de un día a 2 horas.

En el siguiente capítulo se explicará como se puede realizar análisis de proteína,

grasa y humedad aplicando la radiación en el infrarrojo.
18
 CAPÍTULO 3

ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO

Los análisis bromatológicos (grasa, humedad y proteína) por métodos químicos

(vistos en el capítulo anterior) requieren cierta cantidad de tiempo por los métodos
oficiales sin contar el consumo de reactivos. En toda industria el factor tiempo es dinero,
por tanto disminuir el tiempo de respuesta en cualquiera de los análisis bromatológicos
significa poder hacer los ajustes necesarios en producción casi inmediatamente ante
cualquier parámetro que salga de los rangos pre-establecidos, es decir se tienen las
siguientes ventajas:

• Si el producto terminado está fuera de especificaciones no se empaquetaría ni se

paletizaría innecesariamente.

• Disminuiría el tiempo de almacenaje de producto terminado fuera de

especificaciones (producto en observación), es decir, mayor aprovechamiento de
espacio en los galpones.

• Se afectaría menos la planificación de producción y despacho.

Es por ello que siempre se ha buscado validar o modificar métodos que permitan
dar respuesta rápida a los análisis sin sacrificar la exactitud y la repetitividad de los
mismos, las validaciones siempre se hacen con los métodos oficiales aprobados por las
normas COVENIN.

Por la razón de dar respuesta rápida con el menor consumo de reactivos posibles
surgió la idea de analizar las muestras por espectrometría en el infrarrojo cercano NIRS,
para aplicar esta técnica sólo es necesario moler la muestra pasarla por un tamiz,
introducirla en una cápsula de cuarzo, someterla a radiación en el infrarrojo, medir la
reflactancia en función de la longitud de onda en el espectrómetro y usar un software o un
modelo matemático que ayude a predecir satisfactoriamente el porcentaje de humedad,
grasa y proteína; con esta tecnología se pueden predecir los resultados en tan sólo 15 min
sin consumir reactivos.

La tecnología de leer los espectros de las muestras y con ello predecir los
resultados de los análisis bromatológicos ha sido implantada satisfactoriamente en la
 19

misma empresa para otras líneas de producción: harina precocida y alimentos balanceados
para animales (ABA), siendo esta última la línea más parecida al caso en estudio tanto por
su proceso de producción como por la materia prima empleada.

“La espectroscopia de absorción es la medida de la cantidad de luz absorbida por un

compuesto en función de la longitud de onda de luz. En general, se irradia una muestra
con una fuente de luz y se mide la cantidad de luz transmitida a varias longitudes de onda,
utilizando un detector y registrando el fenómeno en un gráfico. Al contrario que en los
ensayos químicos, la mayoría de las técnicas espectroscópicas no son destructivas, es
decir, no destruyen la muestra durante el análisis, se pueden realizar diferentes tipos de
espectros sin pérdida o perdiendo muy poco de muestra”(Wade,2004).

Las cuatro técnicas espectroscópicas más usadas en la actualidad son las siguientes:

• La espectroscopia infrarroja (IR): se debe a las vibraciones de los enlaces y

proporciona información de los grupos funcionales presentes.
• Espectroscopia de masas (EM): se bombardean moléculas con electrones y otras
partículas, rompiéndose las moléculas. El análisis de las masas de los fragmentos
da información sobre la masa molecular, permite conocer, con cierta frecuencia, la
fórmula molecular y da pautas sobre la estructura y los grupos funcionales
presentes en la molécula. En este análisis se consume o destruye menos de un
miligramo de muestra.
• Espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN): Permite determinar el
entorno que rodea a los átomos de hidrógeno (o a los átomos de carbono) y
proporciona información sobre la estructura de los grupos alquilo y claves sobre la
presencia de grupo funcionales.
• Espectroscopia ultravioleta (UV): Se basa en las transiciones electrónicas y
proporciona información sobre el tipo y la naturaleza (electrónica) de los enlaces
en la molécula de la muestra.

“Estas técnicas son complementarias y son más poderosas cuando se analizan

conjuntamente. En muchos casos, no se puede identificar completamente un compuesto
desconocido a partir de un solo espectro sin información adicional, sin embargo con dos o
más espectros diferentes se puede determinar la estructura” (Wade,2004).

“La luz visible, luz infrarroja, luz ultravioleta, microondas y ondas de radio son
ejemplos de radiaciones electromagnéticas, todas ellas viajan a la velocidad de la luz
 20

(aproximadamente 3x1010 cm/s, en el vacío) pero difieren en la frecuencia y en la longitud

de onda. La frecuencia de una onda es el número de ondas que pasan por un punto fijo
cada segundo. La frecuencia se representa por la letra griega γ y generalmente se mide en
Hz. La longitud de onda, representada por la letra griega λ es la distancia entre dos picos
(o dos valles de una onda)”(Wade,2004).

La longitud de onda y la frecuencia, las cuales son inversamente proporcionales,

están relacionadas por la ecuación:

v⋅ λ c (3.1)

donde:

c= velocidad de la luz (3x1010 cm/s,)

λ=longitud de onda [cm]

v= frecuencia [Hz]

Las ondas electromagnéticas viajan como los fotones, corpúsculos de energía

carentes de masa. La energía de un fotón es proporcional a su frecuencia e inversamente
proporcional a su longitud de onda. Un fotón de frecuencia γ ( o longitud de onda λ) tiene
una energía dada por:

h⋅ c
ε h⋅ v
λ (3.2)

donde h es la constante de Planck, 1,58 x 10-37 kcal/s o 6,67 x10-37 kJ/s.

“En ciertas condiciones, una molécula puede absorber la energía de un fotón que ha
chocado sobre ella. En este caso, la energía de la molécula aumenta una cantidad igual a la
energía del fotón, hγ. Por esta razón, la irradiación de una mezcla de reacción se suele
representar por el símbolo hγ”(Wade,2004).

“El espectro electromagnético es el intervalo de todas las frecuencias posibles, desde

cero hasta el infinito. En la práctica, en el espectro se representan desde las bajas
frecuencias de radio utilizadas en las telecomunicaciones con submarinos hasta las altas
frecuencias de los rayos gamma”(Wade,2004).
 21

3.1 La región del infrarrojo

“La región infrarroja (del Latín, infra, debajo, del rojo) del espectro corresponde a
frecuencias que se encuentran justo por debajo del visible, y por encima de las microondas
más altas y de las frecuencias de radar; longitudes de onda entre 8x10-35 cm y 1 x 10-2 cm.
Los espectros de infrarrojo suelen operar en el medio de esta región longitudes de onda
entre 2,5x10-4 cm y 25 x10-4 cm , correspondientes a energías entre 1,1 y 11 kcal/mol (4,6
a 46 kJ/mol). Los fotones de luz infrarroja no tienen suficiente energía para producir
transiciones electrónicas, pero pueden hacer que grupos de átomos vibren respecto a los
enlaces que los conectan. Igual que en las transiciones electrónicas estas transiciones
vibracionales corresponden a distintas energías y las moléculas absorben radiación
infrarroja solo a ciertas longitudes de onda y frecuencias”. (Wade,2004)

“La posición de una banda infrarroja se especifica por su longitud de onda, y se

mide en µm, una unidad más común es el número de onda que corresponde al número de
ciclos contenidos en un centímetro. El número de onda es el recíproco de la longitud de
onda (en cm)” (Wade,2004).

3.2 Vibraciones moleculares

“La frecuencia de la vibración depende de las masas de los átomos y de la rigidez

del enlace. Los átomos más pesados vibran más lentamente que los más ligeros; por
ejemplo, un enlace entre el carbono y el deuterio, C-D tiene una frecuencia característica
más baja que un enlace C-H. En un grupo de enlaces con energías de enlaces similares, la
frecuencia disminuye al aumentar la masa atómica”(Wade,2004).

“Los enlaces más fuertes generalmente son más rígidos, requiriéndose más fuerza
para alargarlos o comprimirlos. Como consecuencia, los enlaces más fuertes generalmente
vibran más deprisa que los enlaces más débiles (suponiendo que los átomos tengan masas
similares). Por ejemplo, los enlaces O-H son más fuertes que los enlaces C-H por lo que
los enlaces O-H vibran a frecuencias más altas. En un grupo de átomos que tengan masas
similares, la frecuencia aumenta al aumentar la energía del enlace”(Wade,2004).

“Es improbable que dos compuestos diferentes (excepto los enantiómeros) tengan
las mismas frecuencias de vibración; por este motivo, el espectro de infrarrojo es como si
 22

fuera la huella dactilar de una molécula. De hecho, a la región del espectro de infrarrojo
que contiene la mayoría de las vibraciones (600 a 1400 cm-1) se le conoce como región de
la huella dactilar del espectro”(Wade,2004).

3.3 Teoría de la espectroscopia de absorción molecular

“Todo analito molecular es capaz de absorber ciertas longitudes de onda

características de la radiación electromagnética. En este proceso, la energía de la radiación
es transferida temporalmente a la molécula y, como consecuencia, disminuye la intensidad
de la radiación. Cuando se produce la absorción se dice que la radiación está atenuada”
(Skoog,1995).

3.4 Términos empleados en espectroscopia de absorción

A continuación se dan de manera sucinta algunas definiciones que son necesarias

para un mejor entendimiento de los conceptos que son manejados en este trabajo

o Transmitancia

“ Es la atenuación de un haz colimado de radiación monocromática antes y después

de haber atravesado una capa de solución de grosor b cm y una concentración c de una
especie absorbente. La potencia disminuye de Po hasta P. La transmitancia T de la
solución se define como la fracción de radiación incidente transmitida por la solución”
(Skoog,1995).

T= P/Po (3.3)

o Absorbancia

La absorbancia de una solución se define por la ecuación:

A= -log(T)=log(P/Po) (3.4)

La absorbancia de una solución aumenta conforme disminuye la transmitancia.

 23

3.5 Medición de la transmitancia y de la absorbancia:

“La transmitancia y la absorbancia tal como se definen en la ecuación (3.3) y (3.4)

no pueden medirse en el laboratorio, porque la solución que se va analizar debe colocarse
en alguna clase de recipiente. La interacción entre la radiación y las paredes del recipiente
es inevitable; como resultado de la reflexión y posiblemente de la absorción la potencia
del haz en cada una de las interfaces se atenúa. Las pérdidas por reflexión son
considerables.” (Skoog,1995).

Para compensar estos efectos, la energía del haz transmitido por la solución del
analito se compara con la energía de un haz que atraviesa una celda que contiene sólo el
disolvente del analito. De esta manera se obtiene una absorbancia experimental que se
aproxima mucho a la verdadera absorbancia de la solución con la ecuación:

A=log(Po/P)=log(Psolvente/Psolución) (3.5)

Los términos Po y P, se refieren a la energía de la radiación después de pasar a

través de las celdas que contienen el disolvente y el analito, respectivamente.

3.6 Ley de Beer

De acuerdo con la ley de Beer, la absorbancia está relacionada linealmente con la

concentración de la especie absorbente (c) y con la longitud de la trayectoria (b) de la
radiación en el medio absorbente. Es decir:

A=-log(Po/P)=a*b*c (3.6)

“donde a es una constante de proporcionalidad denominada absortividad. Puesto que la

absorbancia es una cantidad adimensional, la absortividad debe tener unidades que
cancelen las unidades de b y c”(Skoog,1995).

Cuando la concentración c en la ecuación 3.6 se expresa en mol/l y b en cm, la

constante de proporcionalidad se denomina absortividad molar y se le representa con el
símbolo ε. Por tanto:

A=ε*b*c (3.7)

donde ε tiene unidades de l/cm.mol.

 24

3.7 Aplicación de la ley de Beer a mezclas

“La ley de Beer también se aplica a soluciones que contienen más de una clase de
sustancia absorbente. Suponiendo que no haya interacción entre las distintas especies, la
absorbancia total para un sistema con múltiples componentes es la suma de las
absorbancias individuales”(Skoog,1995).:

Atotal= A1+A2+……+An=ε1*b1*c1+ε2*b2*c2+…..+εn*bn*cn (3.8)

donde los subíndices se refieren a los componentes absorbentes 1,2,…,n

3.8 Limitaciones a la aplicabilidad de la ley de Beer

“La relación lineal entre la absorbancia y la longitud de la trayectoria a una

concentración fija es una generalización para la que hay muy pocas excepciones. Por el
contrario, es muy frecuente encontrar desviaciones a la proporcionalidad directa entre
absorbancia y concentración (cuando b es constante). Algunas de estas desviaciones son
fundamentales y representan limitaciones reales de esta ley. Otras ocurren como
consecuencia de la manera en que se mide la absorbancia (desviaciones instrumentales) o
como resultado de los cambios químicos asociados con las variaciones de concentración
(desviaciones químicas)”(Skoog,1995).

3.9 Limitaciones reales a la ley de Beer

“La ley de Beer sólo describe adecuadamente el comportamiento de la absorción

en soluciones diluidas. En este sentido es una ley límite. A concentraciones elevadas (en
general > 0,01 M), la distancia promedio entre los iones o las moléculas de las especies
que absorben disminuye hasta el punto en que cada partícula afecta la distribución de
carga de sus vecinas. Esta interacción puede alterar la capacidad de las especies para
absorber a una determinada longitud de onda de radiación. Como el grado de interacción
depende de la concentración, cuando se presenta este fenómeno se observan desviaciones
de la relación lineal entre la absorbancia y la concentración. En ocasiones, un efecto
 25

parecido se puede observar en soluciones de baja concentración del absorbente que

contienen concentraciones elevadas de otras especies, electrolitos en particular. La gran
cercanía de los iones al absorbente altera, por interacciones electrostáticas, la absortividad
molar de éste, lo cual ocasiona desviaciones de la ley de Beer”(Skoog,1995).

o Desviaciones químicas

“Se producen desviaciones de la ley de Beer cuando un analito se disocia, asocia o

reacciona con un disolvente, formando productos con características absorbentes distintas
de las del analito”(Skoog,1995).

o Desviaciones instrumentales con radiación policromática

“La ley de Beer también es una ley límite en el sentido de que sólo se aplica a las
mediciones de absorbancia con radiación monocromática. Las fuentes de verdadera
radiación monocromática, como los rayos láser, no son prácticas para las mediciones
analíticas de rutina. En todo caso, se emplea una fuente continua policromática junto con
una rendija o un filtro para asilar una banda de longitudes de onda que sean más o menos
simétricas en torno a la longitud de onda que se va utilizar”(Skoog,1995).

“Experimentalmente se ha demostrado que las desviaciones de la ley de Beer

debidas al empleo de un haz policromático no son considerables, siempre y cuando la
radiación utilizada no abarque una región del espectro en la que el absorbente presenta
grandes variaciones de absorbancia en función de la longitud de onda”(Skoog,1995).

“Muchos de los picos de absorción molecular en la región espectral ultravioleta y

visible son suficientemente amplios y cabría esperar una mínima desviación de la ley de
Beer si las mediciones se hacen en el máximo del pico. Sin embargo, en la región del
infrarrojo los picos son, por lo general, tan estrechos que las desviaciones de la Ley de
Beer son la regla. No obstante, el análisis cuantitativo con radiación infrarroja es factible,
aun cuando las gráficas de calibración sean curveadas y se necesiten muchos datos para
definir con precisión la relación entre la absorbancia y la concentración”(Skoog,1995).
 26

o Desviaciones instrumentales en presencia de radiación parásita

“La radiación que se emplea en las mediciones de absorbancia normalmente esta

contaminada con pequeñas cantidades de radiación parásita debido a imperfecciones de los
instrumentos. La radiación parásita es el resultado de la dispersión y de la reflexión de las
superficies de las rendijas, filtros y ventanas. Con frecuencia la radiación parásita difiere
bastante en longitud de onda con respecto a la radiación principal. Además puede no haber
atravesado la muestra o disolvente”(Skoog,1995).

3.10 Teoría de la absorción molecular

“Según la teoría cuántica, todas las especies moleculares poseen un número

limitado de niveles discretos de energía, el nivel de energía más bajo es el estado
fundamental. A temperatura ambiente, la mayor parte de las moléculas están en su estado
fundamental. Cuando un fotón de radiación pasa cerca de una molécula es probable que se
produzca la absorción, si y sólo si, la energía del fotón coincide exactamente con la
diferencia de energía existente entre el estado fundamental de la molécula y unos de sus
estados con un nivel superior de energía. En estas circunstancias, la energía del fotón es
transferida a la molécula promoviéndola a un estado de energía más elevada ó estado
excitado”(Skoog,1995).

“Después de un tiempo muy breve (10-8 a 10-9 s) la especie excitada se relaja a su

estado original o basal, cediendo su exceso de energía a otros átomos o moléculas del
medio. Este proceso produce un ligero aumento de temperatura del sistema”(Skoog,1995).

3.11 Tipo de transiciones moleculares

“Las moléculas experimentan tres tipos de transiciones cuantizadas cuando son

excitadas al absorber radiación ultravioleta, visible e infrarroja. En la excitación por
radiación ultravioleta y visible se promueve la transferencia de un electrón que se halla en
un nivel bajo de energía molecular de orbital atómico a un orbital de energía superior. Para
que se produzca esta transición, la energía hv del fotón debe ser exactamente igual a la
diferencia de energía de los dos orbitales. La transición de un electrón entre dos orbitales
se denomina transición electrónica y, al proceso de absorción asociado se le conoce como
 27

absorción electrónica”(Skoog,1995).

“Además de las transiciones electrónicas, las moléculas también presentan otros

dos tipos de transiciones inducidas por la radiación y se conocen como transiciones
vibracionales y transiciones rotacionales. Las transiciones vibracionales ocurren como
consecuencia de múltiples niveles de energía cuantizados (o estados vibracionales)
asociados con los enlaces intramoleculares”(Skoog,1995).

3.12 Especies moleculares que absorben la radiación infrarroja

“Con la excepción de algunas especies homonucleares, como O2, Cl2 y N2 todas

las moléculas orgánicas e inorgánicas absorben la radiación infrarroja. Por esta razón, la
espectroscopia infrarroja es uno de los métodos analíticos que más se emplean. La
absorción de la radiación infrarroja implica transiciones entre niveles de energía
vibracional asociados con el más bajo estado electrónico excitado de las moléculas. El
número de vibraciones posibles en una molécula se relaciona con el número de enlaces
que contiene y por tanto, con el número de átomos que la conforman”(Skoog,1995).

3.13 Vibraciones activas e inactivas en el IR

“ No todas las vibraciones moleculares absorben radiación infrarroja. Para entender

cuáles moléculas absorben radiaciones infrarrojas y cuáles no, se necesita saber cómo
interacciona un campo eléctrico con un enlace molecular. La clave de esta interacción
radica en el momento dipolar del enlace.”(Skoog,1995).

“Si un enlace es simétrico y el momento dipolar es cero, el campo eléctrico no

interacciona con el enlace. Por ejemplo, el triple enlace del acetileno tiene momento
dipolar cero, y el momento dipolar seguirá siendo cero aunque el enlace se comprima o se
alargue. Como la vibración no produce cambio en el momento dipolar no hay absorción de
energía. Esta vibración se dice que es inactiva en el IR y no produce absorción en el
espectro IR. La clave para que una vibración sea activa en el IR es que la vibración ha de
cambiar el momento dipolar de la molécula”(Skoog,1995).

3.14 Registro del espectro de infrarrojo

“Un espectrofotómetro de infrarrojo mide las frecuencias de la luz infrarroja

que son absorbidas por un compuesto. En un espectrofotómetro de infrarrojo sencillo se
utilizan dos haces de luz. El haz de la muestra que pasa a través de la celda que contiene la
 28

muestra y el haz de referencia que pasa a través de la celda que contiene sólo el disolvente
(o nada en el caso de los sólidos). Un espejo que está rotando alternativamente permite
que la luz de cada una de las fuentes entre en el monocromador”(Skoog,1995).

“El monocromador utiliza prismas o rejillas de difracción que hacen que sólo entre
una frecuencia de luz en el detector, el detector explora y hace un barrido en el intervalo
de frecuencias del infrarrojo mientras que una plumilla se mueve a través de las
frecuencias correspondientes en el eje x del papel en el registrador. Las frecuencias más
altas (longitudes de ondas más cortas) aparecen en el extremo izquierdo del papel. La
señal del detector es proporcional a la diferencia de la intensidad de la luz entre los rayos,
o haces de frecuencia y la muestra. El haz de referencia compensa cualquier absorción
debida al aire o al disolvente. La señal del detector controla el movimiento de la pluma a
lo largo del eje Y con un 100% de transmitancia (sin absorción) en la parte superior del
papel y un 0% de transmitancia (absorción de toda la luz) en la parte inferior”
(Skoog,1995).

3.15 Componentes de los instrumentos que se emplean en la espectroscopia óptica

La mayoría de los instrumentos espectroscópicos incluyen cinco componentes:

1. Fuente estable de energía radiante.

2. Selector de longitud de onda que aísla una región limitada del espectro para hacer
la medición.
3. Uno o más recipientes para la muestra.
4. Detector de radiación que convierte la energía radiante en una señal medible
(normalmente eléctrica)
5. Sistema que procesa y lee la señal y la visualiza en una escala de medida.

Las celdas, ventanas, lentes y elementos dispersantes de la longitud de onda de los

instrumentos deben ser transparentes en la región de longitud de onda seleccionada.

3.15.1 Fuentes de radiación

“Para que se pueda utilizar en los estudios espectroscópicos, la fuente debe generar
un haz de radiación que tenga potencia suficiente y así facilitar la detección y la medición.
Además el voltaje de salida deberá ser estable durante periodos razonables. La potencia
radiante de una fuente comúnmente varía de manera exponencial con el potencial de la
toma de corriente, por lo que es necesario utilizar una fuente regulada para proporcionar la
 29

estabilidad requerida. Las fuentes espectroscópicas son de dos tipos: las fuentes continuas
que emiten una radiación cuya intensidad varía solo de manera gradual con la longitud de
onda y las fuentes de líneas que emiten un número restringido de bandas de radiación,
cada una de las cuales abarca un margen muy reducido de longitudes de onda”
(Skoog,1995).

3.15.2 Selectores de longitud de onda

“Normalmente los instrumentos espectroscópicos vienen equipados con uno o más

dispositivos que restringen la radiación que se va medir a una banda estrecha para que se
absorba o emita por el analito. Estos dispositivos aumentan la selectividad y sensibilidad
del instrumento. Además para las mediciones de absorción la banda estrecha aumenta la
posibilidad de que el instrumento responda linealmente con la concentración del analito.
Para proporcionar bandas estrechas de radiación se utilizan dos tipos generales de
selectores de longitud de onda: los monocromadores y los filtros”(Skoog,1995).

“Los monocromadores tienen la ventaja de que la señal de salida de longitud de onda

se puede variar continuamente a lo largo de un intervalo espectral considerable. Los filtros
tienen la ventaja de que son simples, resistentes y económicos”(Skoog,1995).

3.16 Detectores de radiación y transductores

“Un detector es un dispositivo que indica la existencia de algún fenómeno físico.

Los ejemplos más comunes de detectores son la película fotográfica, que indica la
presencia de radiación electromagnética o radiactiva. El ojo humano también es un
detector, transforma la radiación visible en una señal eléctrica que pasa al cerebro
mediante una cadena de neuronas del nervio óptico”(Skoog,1995).

“Un transductor es un tipo especial de detector que transforma señales como

intensidad de luz, pH, masa y temperatura en señales eléctricas que posteriormente se
pueden amplificar, manipular y finalmente convertir en números proporcionales a la
magnitud de la señal original”(Skoog,1995).

3.17 Recipientes para muestras

“Los recipientes para muestras, conocidos como celdas deben tener ventanas
fabricadas con un material que permita el paso de la radiación de la región espectral de
interés, las mejores celdas tienen ventanas que son normales a la dirección del rayo para
 30

minimizar las pérdidas por reflexión la longitud de más común de la celda que se utiliza en
la región visible y ultravioleta es 1 cm;”(Skoog,1995).

“La calidad de los datos espectroscópicos depende sustancialmente del cuidado que
se tenga en el uso y mantenimiento de las celdas. Las huellas dactilares, la grasa u otras
manchas en las paredes, alteran las características de transmisión de una celda. Por tanto
es imprescindible que las celdas se limpien perfectamente antes y después de usarlas, y
tener la precaución de no tocar las ventanas durante su manipulación”(Skoog,1995).

“Las celdas igualadas nunca deberán secarse en una estufa o con una llama, ya que
esto ocasionaría un deterioro físico o un cambio en la longitud de la
trayectoria”(Skoog,1995).

Una limitación de la espectroscopia en el infrarrojo es que el tamaño de las

partículas que se analizan juegan un papel decisivo en el análisis, por esta razón las
muestras se pasan por un molino y luego por un tamiz que permita que el tamaño de las
partículas sea prácticamente el mismo., si se analiza una misma muestra con dos grupos
de distintos tamaño de partículas el análisis daría un espectro distinto para cada lote.

Sin embargo para poder aplicar la espectroscopia en el infrarrojo es necesario

realizar un proceso de calibración (descrito en el Capítulo 4 y 5) en el cual se encuentre
una relación matemática entre los espectros y los porcentajes de grasa, humedad y
proteína, es decir es necesaria la elaboración de tres curvas
31
 CAPITULO 4

ASPECTOS TEÓRICOS DE UNA CALIBRACIÓN

En el presente capítulo se explica lo que el manual del NIRS 5000 indica para
realizar una curva de calibración (relacionar espectros con porcentajes de grasa, proteína
y humedad).
De acuerdo a los picos en los valores de transmitancia y sus respectivas longitudes
de onda asociadas de los espectros, se pueden relacionar los enlaces presentes en la
muestra, con dicha asociación y usando la ley de Lamber-Beer se puede obtener una
relación matemática entre los tipos de enlaces presente en la muestra que incluye un valor
determinado de transmitancias con respecto a las concentraciones de grasa, proteína y
humedad. Este proceso es el que realiza el programa ISI II que es el software que se
emplea en el presente proyecto.
Los espectros de productos de alimentos son a menudo analizados con derivadas de
la transmitancia o de la absorbancia, en el presente trabajo se expresan los tratamientos
matemáticos de la siguiente forma: (D,G, S1,S2) donde D es el orden de la derivada, G es
el espaciado entre las longitudes de ondas usados para la calibración (por ejemplo si G=2
la curva se construye cada 2nm), y S1 y S2 corresponden a la longitudes de los segmentos
a ser suavizados, el primer orden de la derivada de log(1/T) resulta una curva que
contiene picos y valles que corresponden al punto de inflexión de la gráfica del log(1/T),
es difícil interpretar la primera derivada de un espectro porque los picos y los valles no
coinciden con los de los espectros log(1/T).
El cálculo del segundo orden de la derivada muestran los picos de absorción bajando
en vez de subiendo, la segunda derivada puede ayudar en la interpretación de un espectro
porque en esta forma la ubicación de un pico corresponde con la ubicación de un pico de
Log(1/T), por tanto los enlaces pueden ser observados con mayor intensidad. El número
del espaciado y los S1 y S2 son usados para hacer que la transformación afecte el número
de picos de absorción. Usando un pequeño valor de espaciado entre longitudes de onda
con la segunda derivada de tratamiento matemático (2,2,2,1) producirá de 35 a 40 picos
en el espectro de los productos agrícolas. La mayor ventaja que genera la segunda
derivada es que no genera picos falsos ni direcciones negativas. Sin embargo la segunda
derivada genera 2 valles falsos y en escala positiva para cada enlace en una dirección
negativa.
 32

El tercer orden de la derivada no es usada a menudo para interpretar espectros, su

uso exhibe las mismas cualidades que las derivadas de primer orden sin contar que son
más difíciles de interpretar. El cuarto orden de la derivada es muy usado en tratamientos
matemáticos, un tratamiento matemático como (4,4,3,1) generará de 60 a 70 picos de
absorción , este tratamiento matemático enfatiza de cerca los enlaces de 80 a 100 nm que
pueden ser difíciles de observar. La cuarta derivada puede proveer una interesante
información pero puede causar problemas con la interpretación de espectros para
artificios matemáticos semejantes a falsos valles.
Una calibración global es diseñada para analizar todas las muestras razonables de
un determinado producto. Siendo más precisos una calibración global debería de tener la
capacidad de dar respuesta de 80 % de todas las muestras de un producto dado. El primer
paso es crear una base de datos con todas las muestras y definir el dominio de las muestras
que cubrirán la calibración.
El programa de calibración de NIR Systems es fácil de utilizar, en este programa
los espectros de las muestras se transforman en valores de absorbancia y son empleados
como valores de referencia para la elaboración de la curva; esto se logra aplicando un
tratamiento o método matemático como el PLS (Partial Least Square) que corresponde al
método estadístico de los cuadrados mínimos parciales modificados. El número de
términos de las ecuaciones se obtienen aplicando el método llamado Validaciones
Cruzadas.

En el método estadístico de los cuadrados mínimos parciales modificados la

expresión matemática de la ecuación es de la siguiente forma:

Y=b0+b1x1+…………+bnxn (4.1)

Donde:

Y, Representa el parámetro químico (proteína, grasa o humedad), b0 es la ordenada

en el origen, b1 a bn los coeficientes de regresión, x1 a xn las longitudes de onda, las
validaciones cruzadas consisten en subdividir el grupo de muestras en varios subgrupos,
separando uno como si fuera un grupo de muestras "externas" para validación y
generando con el resto una ecuación de calibración. Este proceso se repite hasta que
todos los grupos de muestras han sido predichos a partir de los restantes, lo cual permite
una mayor confiabilidad en la ecuación generada, ya que limita automáticamente el
número de términos en la ecuación, evitando el sobreajuste (ISI, 1992)
 33

La verificación de una calibración se realiza por medio de tres parámetros

estadísticos:

4.1 El SEC: corresponde en general al error estándar de la diferencia

2
Σ ( Y − X)
SEC
nc − t − 1 (4.2)

donde:
Y = es el valor de referencia (laboratorio).
X = Valor predicho por NIRS.
nc = Número de muestras en el set de calibración.
t = Número de términos en la ecuación de regresión

Una vez seleccionada una o más ecuaciones, deben someterse a prueba con una
muestra independiente de validación, que no debe formar parte del grupo de calibración.
Como situación intermedia, el software de ISI, que incluye la validación cruzada de las
muestras de calibración, entrega un error estándar de validación cruzada. Al predecir un
set de muestras externas para validación, se calcula también un R2 y, con los desvíos de
los valores predichos respecto de los valores de referencia, se calcula un error estándar de
predicción, o performance, (SECV) que en general se acepta como:

2
Σ ( Y − X)
SECV
nv − 1 (4.3)

donde:
Y = es el valor de referencia (laboratorio).
X = Valor predicho por NIRS.
nv = Número de muestras en el set de validación cruzada
t = Número de términos en la ecuación de regresión

4.2 El SECV :”es un indicador confiable de la calidad de la ecuación desarrollada, ya

que a diferencia del SEC, que mejora (disminuye) a medida que se le agregan nuevos
términos a la ecuación, el SECV mejora sólo hasta que comienza a producirse un
sobreajuste de la ecuación, aumentando (empeorando) posteriormente con cada nuevo
término” (Westerhaus,1993).
 34

4.3 (RSQ): El cuadrado del coeficiente de correlación de Pearson con base en los
valores dados. RSQ (también llamado coeficiente de la determinación) es una medida
para la exactitud de un ajuste y se puede utilizar para producir un análisis de la regresión.

Los resultados de los análisis predichos por las curvas de calibración son
mostrados con tres test, el primero es el H Global, el segundo es el h vecino y el Tercero
es el T Lejano, estos test cuando caen en los límites permisibles para una muestra aseguran
al operador que el análisis es correcto a continuación se explica que significa cada valor:

4.4 Critical T outlier value (T lejano)

En el desarrollo de una ecuación, una de las primeras fases a atender, es detectar

muestras que se consideren extrañas o aberrantes (en inglés referidas como "outliers"), que
no encajan o no corresponden a la calibración. Para clasificar una muestra como extraña,
se usan dos criterios. Uno es el residual (desvío) entre el valor de predicción (NIRS) y el
de referencia (laboratorio), para cada muestra. El software disponible calcula un término
T, que equivale a la relación entre el valor residual (desvío) y el SEC para el grupo.. Un
valor de T de 3 es conservativo y un valor de 2 es liberal, el valor recomendado es 2,5.

4.5 Critical H outlier value (H Global)

El otro criterio estadístico para caracterizar, ahora desde el punto de vista de sus
valores espectrales a una muestra, es el valor H, calculado mediante técnicas de análisis
multivariado a través de componentes principales, y que corresponde a lo que en
estadísticas se conoce como la distancia de Mahalanobis según Murray, este valor permite
por tanto, discriminar si una muestra forma o no parte del grupo de calibración a través de
su distancia al valor espectral promedio. Dado que cada grupo puede tener diferencias, se
usa un valor H estandarizado, al dividir por el valor espectral promedio del set de
calibración. Frecuentemente se establece un valor límite 3,0 y muestras con valor H
estandarizado mayores, se consideran aberrantes.
 35

4.6 Critical X outlier value (h vecino)

Parámetro que relaciona el espectro de la muestra leída con el más cercano

realizado para obtener la calibración. Las muestras pueden ser removidas por tres razones,
la muestra puede tener “T” , “H” o “X” de acuerdo a lo que indica el manual de ISI II ,el
H Global debería ser menor de 3 , el h vecino (critical Xoutlier) menor a a 1 y el valor de
T entre 2 y 3
Previamente a la ejecución del programa de calibración (ISI II) es necesario
establecer el rango de valores de absorbancias y obtener el valor de las distancias de
Mahalanobis o H (el valor de H debe ser menor de 3,0) que se consigue aplicando el
programa “Center Samples”, es indispensable seleccionar las muestras representativas
para realizar una buena calibración, para ello se aplica la opción “Select Samples” con lo
que se consigue el seleccionar dichas muestras y el crear librerías o base de datos.
La opción “Calibrate” contiene varias variables, un buen punto de partida para una
calibración de un producto (o de un componente) a analizar, consiste en:

1. El tratamiento matemático 1, 4, 4, 1 empleando el PLS o el Modified PLS es el

tratamiento más recomendado, pero no siempre es el tratamiento ideal, en general se
recomienda probar con otros tipos de tratamientos matemáticos.
2. El número de términos de una ecuación, por lo general son 7 u 8.
3. El número de grupos de validación cruzada, con el cual se obtiene el número de
términos de la ecuación depende del número de muestras que se emplean en la
calibración, si el archivo contiene 30 a 50 muestras se recomienda 5 grupos de validación
cruzada. Si el archivo contiene 50 o más muestras, generalmente se emplean 4 grupos de
validación cruzada.
4. Para la elección de la curva (definitiva) a emplear para los análisis de los productos se
debe tomar en cuenta cada constituyente, como por ejemplo: el SEC que es el error
Standard de Calibración y el SEP que es el Error estándar del análisis y la diferencia
entre ellos no debe ser mayor del 20%.
El máximo número de términos es usualmente el número de muestras
seleccionadas divididas entre 10 más 2 ó 3, es decir que si se usaron 50 muestras
seleccionadas se sugiere que el máximo número de términos sea 7 u 8.
 36

Editar la longitud de onda puede ser muy usada para obtener una buena calibración
el manual sugiere usar el máximo rango aceptable en el equipo y usar la data cada 4 o 8
nm, el objetivo es encontrar el segmento que da la más pequeña validación de error.
La calibración de muestras puede incluir muestras con defectos. Estas muestras
pueden ser el resultado de un manejo diferente al estipulado en las instrucciones al
producto, contaminación ó mezclas con otros productos, no es deseable que una
calibración soporte múltiples procesos, muestras representantes de todos los métodos que
pueden ser añadidos, sin embargo hay que considerar ciertos factores como la temperatura
y la humedad del ambiente.
La temperatura tiene un mayor efecto en los enlaces de agua en productos de
alimentos, si la temperatura cambia la cantidad de agua en la muestra cambia de una u
otra forma es decir cambiarían los puentes de hidrógeno en la muestra, por lo cual es
recomendable que las muestras sean almacenadas a una temperatura establecida.
El programa ISI permite generar tres tipos de gráficos:
o Espacio tridimensional donde son ubicados los espectros leídos, la finalidad es
llenar todo el espacio de los espectros para obtener una buena calibración

o Gráfica de valores predichos por las curvas en función de los valores

reportadas por laboratorio, dicho gráfico se debe aproximar a una línea recta

o Grafica de desviaciones obtenidas (valor predicho por la curva menos resultado

obtenido por método oficial) por cada análisis versus el resultado predicho por
método oficial, con este gráfico se puede detectar si los resultados predichos
por la curva presenta algún tipo de tendencia ejemplo: que los resultados
predichos por curvas están siempre por debajo ó por encima de los resultados
obtenidos por métodos oficiales, ó algún tipo de relación cíclica etc.

En el siguiente capítulo se explica la metodología empleada en la construcción de

las curvas de calibración para grasa, proteína y humedad de Alimentos para Mascotas.
 CAPÍTULO 5

PROCEDIMIENTOS

El objetivo principal del presente proyecto es elaborar las segundas curvas de

calibración aumentando la base de datos a 200 muestras leídas usando el nuevo molino de
cuchillas RETSCH, con la diferencia de que las presentes muestras no sólo fueron
productos terminados sino mezclas de producto con materia prima para aumentar la
cantidad de muestras seleccionadas para análisis de laboratorio.
El proyecto consta de cuatro fases principales:

5.1 Primera fase: consiste en la recolección, molienda y mezclado de las muestras para
obtener un amplio rango de espectros.
Para la fase de recolección de muestras se elaboró un formato en el cual se le
asigna un código a la muestra recolectada, la fecha de la recolección, hora, lugar de la
planta en la que se recolectó y alguna observación que fuese pertinente, el formato
elaborado en el presente proyecto se puede observar en el Apéndice A

A continuación se explica como recolectaron y preparararon las muestras.

5.1.1Recolección y preparación de muestras a ser leídas en el NIR

Se Procedió a recolectar muestras de producto terminado y en elaboración de la

línea Petfood en cinco ubicaciones estratégicas de la planta. Las ubicaciones en las cuales
se recolectan muestras son los siguientes:

• Enfriadora.

• Zaranda.

• Extrusor.

• Empaque.

• Saborizante.

Las cinco ubicaciones estratégicas corresponden a los sitios críticos donde varían la
humedad y la grasa del producto. Las muestras se recolectan usando bolsas plásticas de
cierre hermético de tal forma que su almacenamiento y manejo sea práctico, las muestras
almacenadas no deben estar a una temperatura mayor de 25 °C.
 38

Para poder lograr variabilidad en el porcentaje de proteína se realizan mezclas de

producto extraído de planta con materia prima que afecten en el porcentaje de proteína de
los Alimentos para Mascotas. El porcentaje de proteína en el producto terminado oscila
entre 18 y 23% (dependiendo del producto), por tanto para la elaboración de la curva los
porcentajes deben variar desde 15 hasta 25 % (previendo casos fuera de rango), en el
proceso productivo una vez que se ha hecho la mezcla el porcentaje de proteína en el
producto no varía en todo el proceso, es por ello que para poder modificar los porcentajes
de la misma se consulta con las formulaciones semanales de Petfood y con los resultados
de los análisis bromatológicos del laboratorio central, se hacen mezclas de producto
terminado con harina de Carne, harina de vísceras de pollo y concentrín las cuales tienden
a aumentar el porcentaje de proteína en el producto. Para disminuir el porcentaje de la
misma en la muestras se hacen mezclas con torta y mazina.
El porcentaje de Humedad de producto terminado no debe exceder del 12% y se
varía rociando con agua ó secando el producto y mezclas en la estufa. Hay que tomar en
cuenta que los productos que se recolectan en el extrusor no se le aumenta el porcentaje de
humedad dado que a la salida del mismo la humedad es bastante alta, razón por la cual se
podría dañar las muestras antes de haber realizado los análisis bromatológicos, las
muestras que están a elevada temperatura se dejan reposar hasta que alcancen la
temperatura ambiente con la bolsa destapada.

El porcentaje de grasa en el producto terminado varía entre 7 y 10%, por tanto es

recomendable que los porcentaje de grasa para la elaboración de la curva varíen hasta un
valor máximo de 11 %, para variar el porcentaje de grasa se le agrega a las muestras
cebo de res para aumentar la cantidad de grasa en el producto, sin embargo si se quieren
tener valores muy bajos de grasa basta con recolectar muestras en la zaranda ó en el
extrusor dado que en estas fases del proceso no se le ha añadido grasa al producto , y si se
quiere obtener valores altos de grasa se toman muestras después del saborizador ó en el
empaque.
Las muestras recolectadas fueron pasadas por el molino RETSCH y por un tamiz
malla 20 (diámetro 1mm) para cumplir con la granulometría mínima requerida por el NIR
para leer las muestras, cuando es necesario realizar una mezcla se hace después de moler
los ingredientes de tal forma que se pueda simular el proceso de producción, para el
proceso de mezclado se cuartean las muestras mínimo 5 veces en el divisor de muestras
 39

para asegurar que el mezclado sea homogéneo. En el apéndice A se encuentran las

mezclas realizadas para el presente proyecto.

5.1.2 Instrucciones de uso del molino de cuchillas RETSCH tipo SM 100

Comprobar la limpieza del interior del molino, para ello se deberá abrir y cerrar la
carcasa del molino de la siguiente forma:

• Únicamente se deberá realizar la apertura estando el SM 100 desconectado

• Pulsar la tecla 0 del conmutador Principal A y girar a la posición OFF.

• Pulsar la rueda manual B1 y girar hacia la izquierda

• La rueda manual encastra en la posición final

• Insertar el tamiz de fondo.

• Cerrar en la secuencia inversa.

• Cerrar la puerta sólo si las superficies de contacto están completamente limpias de

material triturado u otras suciedades.

• No abrir el SM 100 con el motor en marcha.

• No abrir el SM 100 y liberar el freno del motor al mismo tiempo.

• Ajustar el frasco recolector de muestra a la salida del molino.

• Enchufar el SM 100.

• Encender el SM 100 girando la perilla a ON.

• Alimentar el material a triturar utilizando la tolva para material a granel, no

agregar muestra sin haber encendido el molino, de lo contrario el mismo podría
sufrir daños mecánicos.

• Una vez que haya pasado toda la muestra por el molino retirar el frasco recolector
y girar el mismo, se hace con la finalidad de curar el frasco y el molino.

• Ajustar de nuevo el frasco recolector de muestra a la salida del molino.

• Alimentar el material a triturar poco a poco utilizando la tolva para material a

granel, evitando que la muestra se atasque en la tolva o en las cuchillas del molino.

• Una vez que haya pasado toda a muestra por el molino, colocar la perilla en
 40

posición OFF, desconectar el mismo y pasar la muestra del frasco recolector a la

bolsa plástica de cierre hermético asignada para la misma.

• Abrir el molino y limpiarlo con una brocha delgada, de tal forma que no quede
material triturado en el interior del mismo.

5.2 Segunda fase: se leen los espectros de las muestras en el NIR para seleccionar
las que posean distintos espectros, las muestras seleccionadas serán analizadas por
triplicado en cada uno de los ensayos bromatológicos mencionados en la primera fase.

5.2.1 USO DEL NIR SEGÚN EL PORTAL DE PROCEDIMIENTOS POLAR

Propósito:

Determinación de parámetros químicos por reflactancia en infrarrojo cercano (NIR);

es aplicable a las Harinas Precocidas de Maíz, Materias Primas, Alimentos Balanceados
para Animales y Subproductos.

• Equipos y/o Materiales:

- Espectrofotómetro Perpstop Analytical NIRSystems 5000.

- Sistema computarizado (IBM-Software WinScan o WinISI).

- Molino Retsch .

- Bandeja porta celda.

- Celdas de cuarzo.

- Bandeja preparadora de celda.

- Espátula de acero inoxidable.

- Tapas especiales cubre celda.

- Destapador especial de celda.

- Papel limpia lentes.

- Brocha especial de cerdas suaves.

- Envase contenedor de muestra con tapa.

 41

Instrucciones:

Antes de usar el equipo para realizar tanto lectura de muestras como calibración es
necesario estandarizarlo primero, proceso que consiste en verificar que el programa esta
funcionando correctamente:

5.2.1.1 Estandarización del Analizador por IR Cercano:

1. Encender el equipo.

2. Encienda la computadora seleccione el icono de WinISI II o WinScan (ver Fig. 5.1).

WinISI II.LNK

Figura 5.1 : Extraída de ls pantalla del software

3. Presione ENTER, aparecerá en pantalla el cuadro de Foss NIR ISI y luego la ventana
PROJECT MANAGER. Véase Fig. N°5.2

4. Con ayuda del ratón seleccione el Proyecto: CELDA DE CHEQUEO. Véase Fig.
N°5.3

5. A continuación seleccione el icono ROUTINE ANALYSIS. Véase Fig. N°5.4

6. Ahora aparecerá una ventana denominada: PRODUCTS. Seleccione en la lista de

Descriptions: CELDA DE CHEQUEO. Véase Fig. N°5.5

7. Presione SCAN, inmediatamente aparecerá una ventana que contiene la información

del equipo de infrarrojo. Presione ACEPTAR. Véase Fig. N°5.6

Figura .5.2: Cuadro de Foss NIR. Extraído directamente de la pantalla del software ISI II
 42

Figura .5.3 Selección de celda de chequeo

Figura .5.4 Icono de Routine Analysis

Figura .5.5 Selección de Celda de Chequeo

Figura .5.6 Ventana que contiene información de quipo infrarrojo.

8. En este instante enciende automáticamente la lámpara del equipo y aparece una nueva
ventana, SAMPLE CONFIRMATION. Véase Fig. N°5.7
 43

Figura 5.7 Ventana de Sample Confirmation.

9. Rellene los espacios con la información referente a la muestra. Presione ANALYZE.

10. Aparecerá una ventana que indica la secuencia del análisis. Abra la puerta del
detector de IR. Véase Fig. N°5.8

Fig. N° 5.8 Ventana que indica secuencia de análisis.

11. Luego en la misma ventana se indicará el siguiente paso: Cierre la puerta.

12. Seguidamente se verá una ventana (blanca) con los resultados del análisis. Veáse
figura N° 5.9

Fig. N° 5.9 Ventana que indica resultados de análisis.

 44

13. En el Menú principal y con ayuda del ratón, seleccione GRAF, para ver
gráficamente los valores de la celda de chequeo y ver los resultados anteriores.. Véase
Figura N°5.10

Fig. N° 5.10 Se muestran los valores graticos de la celda de chequeo.

14. En el Menú principal y con ayuda del ratón, seleccione SCAN, se desplegará el
menú, seleccione ACCEPT SCAN. Véase figura N°5.11

.Fig .N°5.11 Muestra los resultado de la celda de chequeo

5.2.1.2 Análisis de la muestra

A continuación se presenta el procedimiento para analizar una muestra usando el

espectrómetro.

1. Preparar muestra según instrucción descrita anteriormente (moler por el molino de

cuchillas y pasar por el homogenizador 5 veces

2. Colocar la celda de cuarzo invertida sobre la bandeja preparadora de celda.

3. Colocar la muestra molida uniformemente en la celda; hasta alcanzar unos 5 mm por

debajo del borde superior de la celda.
 45

4. Tapar la celda; con una tapa cubre celdas limpio y colóquela en la bandeja porta celda.

5. Presionar EXIT TO PROGRAM MANAGER para regresar a la pantalla principal.

Véase Fig. N° 5.12

Fig.N°5.12 Pantalla en la que hay que presionar exit to program manager

6. Con ayuda del ratón seleccione el Proyecto: ANALISIS DE ALIMENTOS. Véase Fig.
N° 5.13.

Fig.N°5.13 Pantalla de Análisis de alimentos

7. A continuación seleccione el icono ROUTINE ANALYSIS. .

8. Ahora aparecerá una ventana denominada: PRODUCTS. Seleccione en la lista de

Descriptions: PETFOOD NUEVA Véase Fig. N° 5.14.

Fig. N°5. 14 seleccionar Petfood nueva

 46

9. Presione SCAN, inmediatamente aparecerá una ventana que contiene la

información del equipo de infrarrojo. Presione ACEPTAR.

10. Rellene los espacios con la información referente a la muestra. Presione

ANALYZE. Como se observa en la Fig. N°5.15.

Fig. N°5. 15 Ventana en la que se llena la información de la muestra analizar

11. Aparecerá una ventana que indica la secuencia del análisis. Abra la puesta del detector
de IR.

12. Luego en la misma ventana se indicará el siguiente paso: Cierre la puerta.

13. Seguidamente se verá una ventana (blanca) con los resultados del análisis Véase
Figura 5.16

Fig. N°5. 16 Resultado del análisis realizado

14. Para regresar a la pantalla principal PROYECT MANAGER, presione ENTER.

Repita cada uno de los pasos para cada muestra
 47

5.2.1.3Selección de espectros diferentes

Agregar a las 200 muestras recolectadas las 66 muestras que fueron leídas para la
calibración anterior y realizar el siguiente procedimiento:

A. Se realiza el análisis espectral (lectura de espectros) a un grupo no menor de 50

muestras (descrito en 5.3.1.2 análisis de muestras) y se almacenan en un archivo
(nombre.CAL).

B. Luego se selecciona la opción de “CALIBRATIONS” .

Con ayuda del cursor seleccione “CENTER SAMPLES” y presione ENTER (Este 1°
paso define el dominio de muestras involucradas en la calibración a través de la
estandarización de la distancia de Mahalanobis ó H global), seleccionar “Enter File”, en
pantalla aparecerá:

Para la elaboración de la nueva curva se establece que el H global debe ser menor a
3, el h vecino menor a 1 y el valor de T menor a 2,5, dichos valores son los
recomendados por el manual del equipo.

Coloque el nombre del archivo creado en el punto A y el resultado de este

programa se almacena en un nuevo archivo (Nombre2.CAL); se presiona ESC para
regresar al menú anterior.

C. Seguidamente se aplica la opción “SELECT SAMPLES” y presione ENTER

(Este paso define el grupo de muestras seleccionadas para la calibración y se eliminan las
muestras con espectros similares) seleccione “Enter File”, luego Seleccione la opción
“CALCULATE” y presione ENTER. Seleccione “Write selected samples” para guardar
las muestras seleccionadas en un nuevo archivo (Nombre3. CAL) presione ESC para
regresar al menú anterior.

Las muestras seleccionadas en el punto anterior se analizan por triplicado, empleando

métodos de análisis oficiales aprobados por las normas COVENIN.

5.3 tercera fase: Consiste en realizar los análisis de grasa, proteína y humedad de las
muestras seleccionadas por el NIR, los análisis se hacen por triplicado y se toma como
resultado el promedio de los mismos, la desviación de cada análisis se calcula restando el
valor mayor menos el menor valor de los resultados obtenidos por triplicado, luego los
 48

resultados son transformados a base seca a continuación se explica el procedimiento de

loa análisis bromatológicos aprobados por Alimentos Polar.

5.3.1 Determinación de grasas en Materias y productos terminados aprobado por

Alimentos Polar:

Propósito:

Determinar la grasa cruda en materiales y muestras que han tenido un tratamiento

previo, aplicable a los cereales, leguminosas, oleaginosas y subproductos de todas éstas.
También aplicable en alimentos concentrados para animales y las materias primas que lo
constituyen.

Equipos y materiales:

• Extractor Goldfisch.
• Balanza analítica con precisión de indicación de 0,0001 g
• Estufa regulada a 103 ±2 °C
• Desecador con Silica-gel.
• Beakers de bordes redondos esmerilados.
• Dedales de celulosa (Whatman de 20 mm de diámetro por 60 mm de longitud)
• Papel de filtro Whatman N°1 de 15 cm de diámetro.
• Cilindro graduado de 100 ml
• Canal de acero inoxidable para pesar muestras.

Soluciones y/o reactivos:

• Éter de petróleo con punto de ebullición entre (35 °C y 60 °C).

• Silica gel como material desecante.

Procedimiento:

1. Moler la muestra.
2. Pesar de 2,0000 ±0,0010 g de muestra.
3. Colocar la muestra en el centro del papel Whatman y realice el envoltorio como se
indica en la siguiente figura.
 49

Figura 5.17: Forma de realizar envoltorio del papel de filtro para análisis de grasas,
extraído del portal de instructivos de Alimentos Polar.

4. Colocar el paquete con la muestra dentro del dedal de celulosa.

5. Colocar el dedal de celulosa dentro del porta dedal del equipo.
6. Bajar el eje del equipo hasta que aparezca el anillo de acero inoxidable y colocar el
porta dedal conteniendo el paquete con la muestra
7. Suspender el porta dedal hasta que tranque la parte superior halando el eje hacia
arriba y asegurando con la pinza Mohr.
8. Pesar el beacker de borde esmerilado previamente secado en la estufa.
9. Medir 80 ml de éter de petróleo y colocar en el beaker de borde esmerilado.
10. Acoplar el beaker en el equipo mediante la arandela con empacadura de que está
provisto el equipo.
11. Bajar el porta dedal hasta que el dedal con la muestra toque el fondo del beaker y
quede sumergido en el solvente.
12. Subir la plancha de calentamiento hasta que haga contacto con el beaker.

13. Abrir la fuente de agua.

14. Colocar el selector o control de las resistencias en posición Hi.

15. Dejar hervir 30 min.

16. Finalizado el tiempo de contacto del dedal con el líquido hirviente, suspender el
dedal como en el punto 7 y lavar por reflujo 45 min.
17. Baje el beaker del equipo y coloque el recolector del solvente.
18. Al finalizar la recolección del solvente, baje el beaker y colóquelo en la estufa
 50

durante 30 min a 103±2 °C, para evaporar el remanente de solvente.

19. Saque el beaker de la estufa y coloque en el desecador hasta que alcance la
temperatura ambiente.
20. Pese el beaker más la grasa extraída
21. Calcule:
Contenido de grasa en la muestra se expresa en porcentaje y se calcula de acuerdo
a la fórmula siguiente:

g=(((P2-P1)/P)*100)+K
(5.1)

donde:

g ... porcentaje de grasa en la muestra.

P2 ... peso del beaker con la grasa en gramos

P1 ... peso de beaker vacío en gramos

P ... peso de la muestra, en gramos

K=2 (factor de corrección ver capítulo 2)

Porcentaje de grasa cruda sobre la base de la materia seca de la muestra original se

calcula como sigue:

G x 100
% Grasa cruda en base seca =
100 - H
(5.2)

donde:

G ... porcentaje total de grasa cruda en el material original ensayado

H ... porcentaje de humedad en el material original, ensayado por separado

Precisión:

La diferencia en los resultados entre dos determinaciones del mismo analista no

 51

debe ser mayor de 0,2 g por cada 100 g del material original. Si sobrepasa este límite el
ensayo deberá repetirse, tomándose entonces como resultado final el promedio aritmético
de las cuatro determinaciones

5.3.2 Determinación del nitrógeno total por Kjeldahl por normas COVENIN

Propósito:

Determinar el nitrógeno total a todos los productos alimenticios y materias primas de

origen animal vegetal.

Equipos y/o materiales:

• Balanza analítica con precisión de 0,0001 g

• Aparato para determinación de nitrógeno tipo Kjeldahl.
• Molino.
• Fiola de 250 y 500 ml.
• Balones Kjeldahl de 500 ml.
• Balón aforado clase A de 2000 ml.
• Cilindro graduado de 25, 50 y 100 ml.
• Dosificador de volumen variable.
• Bureta graduada de 10 ml con apreciación de de 0,02 ml.
• Bureta graduada de 50 ml con apreciación de 0,1 ml.
• Beaker de 250 ml de capacidad

Soluciones y/o reactivos:

• Ácido sulfúrico con pureza de 96-98 %, grado analítico.

• Hidróxido de sodio grado analítico.
• Ácido bórico grado analítico.
• Verde de bromocresol grado analítico.
• Rojo de metilo grado analítico
• Granallas de zinc.
• Sulfato sódico para elevar el punto de ebullición durante la digestión acida.
• Sulfato de cobre pentahidratado como catalizador.
• Agua destilada.
 52

Procedimiento:

1. Moler la muestra.
2. Pese 0,8750 ±0,0010 g de muestra y coloque en el balón Kjeldahl.
3. Agregue 15 g de sulfato de sodio, 300 mg de sulfato de cobre pentahidratado y 25
ml de ácido sulfúrico concentrado.
4. Encienda el digestor y el extractor de gases del equipo.
5. Coloque la muestra en el digestor girando el balón de vez en cuando hasta que se
carbonice y la solución ácida se haya vuelto transparente o de un color azul
verdoso-claro.
6. Deje enfriar la solución ácida en el extractor hasta temperatura ambiente-
7. Agregue 150 ml de agua destilada fría a cada una de las muestras.
8. Vierta 50 ml de ácido bórico al 4% en una fiola de 500 ml. Adicione 4 a 6 gotas de
indicador mezclado y coloque la fiola debajo de la salida del tubo destilador,
introduzca el tubo destilador dentro de la solución.
9. Agregue lentamente a cada una de las muestras 100 ml de hidróxido de sodio al
40% frío y 5 granallas de Zinc.
10. Abra la llave de circulación del destilador.
11. Coloque los balones en las hornillas del destilador, encienda las hornillas y destile
hasta obtener aproximadamente 200 ml.
12. Baje la fiola de manera tal que el tubo no haga contacto con el destilado. Cierre la
llave del agua y apague el equipo.
13. Valore con ácido sulfúrico 0,1 N hasta un tenue viraje rosa.
14. El porcentaje de proteínas expresado como contenido de nitrógeno, en la muestra
se calcula mediante la siguiente formula:

(5.3)

donde:
V ... volumen de solución de ácido sulfúrico usado para titular.
N ... normalidad de la solución de ácido sulfúrico.
M ... peso muestra [g].
F ... factor de conversión nitrógeno-proteína igual a 6,25
 53

0,014 corresponde a pesar los moles de nitrógeno a su peso en gramos

Cálculo del contenido de nitrógeno sobre la base de materia seca: El porcentaje de

nitrógeno total sobre la base de la materia seca contenida en la muestra, se calcula como
sigue:

Nx100
% Nitrógeno total en base seca =
100 − H

(5.4)

donde:

N ... porcentaje de nitrógeno resultante en la muestra original ensayada.

H ... porcentaje de humedad determinado por separado en el material de ensayo.

Precisión:

La diferencia entre los resultados de las dos determinaciones efectuadas con el

mismo material y por el mismo analista no debe exceder de 0,08 g de nitrógeno total
(correspondiente a 0,5 g de proteína cruda por 100 g del producto ensayado). Si la
diferencia es mayor, deberá repetirse el ensayo por duplicado. Si persiste una diferencia
mayor de 0,08 g de nitrógeno total, se tomará como resultado final el promedio de las
cuatro determinaciones.

5.3.3 Determinación de humedad en materia prima y productos elaborados por

normas COVENIN.

Propósito:

Determinar el contenido de humedad en materias primas y productos terminados

PetFood, a través de la aplicación de secado en estufa. Este método no es aplicable en
aceites y materiales de alto contenido graso, melazas y alimentos líquidos.

Equipos y/o materiales:

• Balanza analítica con precisión de 0,0001 g.

• Estufa: Regulada a la temperatura de 103 ± 2 °C, preferiblemente con circulación aire.

 54

• Desecador con rejilla de porcelana, conteniendo en el fondo algún material desecante.

• Cápsulas de material inoxidable (aluminio, acero inoxidable, etc.) con un diámetro de

5 o 10cm. y 2 a 4cm. de altura, provistas de tapas.

Soluciones y/o reactivos:

• Materiales desecantes o deshidratantes tales como: Cloruro de calcio anhidro, sulfato

de calcio anhidro o sílica gel.

Procedimiento:

1. Prepare la muestra de acuerdo a lo establecido en la instrucción.

2. Pese la cápsula vacía conjuntamente con su tapa en la balanza analítica, este es el peso
vacío (PM1).

3. Agregue en la cápsula entre 5 a 6g de la muestra, distribuyéndola uniformemente, y

pese de nuevo. Este es el peso lleno húmedo (PM2).

4. Coloque la cápsula junto con la muestra y su tapa (la cápsula se coloca destapada)
dentro de la estufa a una temperatura de 103 + 2 °C durante 2 h.

5. Transcurrido el tiempo, tape la cápsula, retírela de la estufa y colóquela dentro del

desecador hasta que alcance la temperatura ambiente. Pese la cápsula.

6. Coloque de nuevo la cápsula destapada en la estufa durante 30 min. Tape de nuevo,

deje enfriar en el desecador y pese otra vez. Repita esta operación de calentamiento
por períodos de 30 min, enfriado y pesaje hasta que la diferencia entre dos pesadas de
la misma muestra sea igual e inferior a 0,005 g o hasta peso constante. Este es el peso
lleno seco (PM3).

7. El contenido de humedad se expresa en porcentaje y se calcula mediante la siguiente

ecuación:

PM 2 − PM 3
%Humedad = × 100
PM 2 − PM1

(5.5)

donde:
 55

PM1 ... peso de la cápsula y su tapa vacía [g].

PM2 ... peso lleno con la muestra húmeda [g].

PM3 ... peso lleno con la muestra seca [g].

Precisión:

La diferencia en los resultados entre dos determinaciones del mismo ensayo

efectuadas simultáneamente por el mismo analista no debe ser mayor de 0,2 g. por cada
100 g. del material original. Si sobrepasa ese límite, el ensayo debe repetirse, tomándose
entonces como resultado final el promedio de las cuatro determinaciones, siempre que la
diferencia máxima entre las determinaciones no sobrepase 0,5%.

En el software ISI II es necesario incluir los datos de humedad como porcentajes de

mateia seca que se calcula de la siguiente forma :

DM=100-% Humedad(5.6)

Los datos de laboratorio se introducen en base seca en el archivo generado en el

punto C de la sección 5.2.1.3 ; a través de la opción “MANAGE SAMPLE” y la aplicación
del programa “LAB DATA”, presione ENTER .

Coloque el nombre del archivo y presione ENTER. Luego con ayuda del cursor
seleccione el menú “LAB DATA” y presione ENTER de inmediato aparecerán las
siguientes opciones:

Seleccione “Enter/Edit constituent values” e introduzca los datos de laboratorio,

presione ENTER al concluir y retorne al menú anterior:

5.4 Cuarta fase: comprende el levantamiento de la data en el equipo y la verificación de

la curva realizada. una vez realizada la selección de muestras y los análisis
bromatológicos por triplicado.

5.4.1.levantamiento de la curva

a) Para iniciar la calibración seleccione la opción “SPECTRA CALIBRATION” y

presione ENTER, seleccione “ENTER FILE” .

b) Coloque el nombre del archivo de muestras seleccionadas, el nombre de la librería

a crearse, el nombre de la ecuación, el nombre del archivo Loading y presione
 56

ENTER, a continuación en la opción “OPTIONS”, colocar el tratamiento

matemático 2,8,6,4 (Ver capítulo 4 en el que se explica significado de cada
número) , y el método de regresión; se aplicó es el PLS (Ver descripción en el
capítulo 4), el tratamiento matemático y el método de regresión que se emplea es el
mismo que se usó para las curvas de ABA el cual la experiencia demuestra que da
buenos resultados para la clase de producto con el que se está trabajando

c) Dar inicio al proceso de calibración seleccionar la opción “CALIBRATE” y

presione ENTER.

d) Al concluir la calibración, escriba la ecuación generada y archívela con la opción

“WRITE EQUATION TO FILE”, presione ENTER, para retornar al menú inicial
presione ESC.

e) Escribir la ecuación generada en la lista general de ecuaciones en “EQUATION

MANAGEMENT” y presione ENTER automáticamente aparecerá en pantalla:

f) Seleccione la opción “PROD file” y presione ENTER aparecerá el menú:

g) Para adicionar la nueva ecuación a la lista, escoger la opción “Add equations

PROD file” y presione ENTER aparecerá menú:

h) Coloque toda la información de la ecuación (Nombre, código, tipo de reporte.) y

presione ENTER

5.4.2Verificación de la curvas: analizar muestras tanto por el espectrómetro como por los
métodos oficiales aprobados por las normas COVENIN y comparar los resultados, además
evaluar el valor el SEP, del SEC y del R2 de cada curva y analizar los tres tipos de
gráficos generados por el programa ISI (descritos en el capítulo anterior).

El mantenimiento y especificaciones de los equipos usados en el presente proyecto se

pueden observar en el apéndice B, en el siguiente capítulo se presentarán los resultados
experimentales y sus respectivos análisis
57
 CAPÍTULO 6

RESULTADOS EXPERIMENTALES Y ANÁLISIS

En este capítulo se exponen todos los resultados obtenidos por la vía experimental,
a continuación se muestra las muestras seleccionadas por el NIR en la que el número de
muestra corresponde a la numeración de muestra preparada para el NIR (ver apéndice A)
en la tabla N°8.1 y el número de análisis corresponde al número de análisis por triplicado
que hay que realizar

Tabla N°8.1 Muestras seleccionadas por el NIR

Análisis N° de Muestra Tipo de Muestra

1 2 Supercan Cachorro
2 4 SuperCan Carne
3 13 Champ´s Hueso
4 15 Champ’s Hueso
5 16 Champ´s Hueso
6 18 Supercan Carne
7 21 Champ´s Hueso
8 24 Champ´s Hueso
9 37 Mezcla Champ´s Hueso/ Concentrín
10 38 Mezcla Champ´s Hueso/Concentrín
11 39 Mezcla Champ´s Hueso/Concentrín
12 40 SuperCan Carne
13 42 SuperCan Gourmet
14 46 Mezcla SuperCan Carne/ Concentrín
15 50 Mezcla SuperCan Gourmet/ Harina De Carne
16 55 Mezcla SuperCan arroz/ Harina De Carne
17 65 Champ´s Hueso
18 66 Mezcla SuperCan Carne/ Torta
19 74 Mezcla SuperCan Carne/ Torta
20 84 Mezcla SuperCan Carne/ Mazina
21 90 Mezcla SuperCan Carne/ Mazina
22 91 Mezcla SuperCan Gourmet/ Mazina
23 99 Mezcla SuperCan Carne/ Harina De Carne
24 104 SuperCan Carne
25 108 Premezcla
26 119 Mezcla Champ´s Hueso/ Harina De Carne
27 126 SuperCan Arroz
28 127 SuperCan Arroz
29 131 SuperCan Gourmet
30 134 Mezcla SuperCan arroz/ HNa Víceras de Pollo
 58

Tabla N°8.1 Muestras seleccionadas por el NIR (continuación)

Análisis N° de Muestra Tipo de Muestra

31 139 Mezcla SuperCan Gourmet/ Harina Víceras de
Pollo
32 146 SuperCan Arroz
33 153 SuperCan Gourmet
34 156 SuperCan Carne
35 158 SuperCan Arroz
36 162 SuperCan Gourmet
37 168 SuperCan Gourmet
38 170 Mezcla SuperCan Pollo/ Harina De Víceras de
Pollo
39 178 Champ´s Hueso
40 181 SuperCan Carne
41 184 SuperCan Carne
42 185 SuperCan Carne
43 186 SuperCan Pollo
44 188 SuperCan Pollo /Torta
45 206 SuperCan Carne
46 214 SuperCan Carne
47 226 SuperCan Carne
48 230 SuperCan Carne
49 232 SuperCan Carne
50 236 SuperCan Carne
51 237 SuperCan Cachorro
52 238 SuperCan Pollo
53 240 Champ’s Hueso
54 242 SuperCan Arroz
55 244 SuperCan Gourmet
56 245 SuperCan Pollo
57 249 SuperCan Pollo
58 256 Cham’s Hueso
59 262 SuperCan Arroz
60 266 SuperCan Gourmet

Una vez leída las 200 muestras recolectadas y las 36 muestras usadas para la
primeras curvas de calibración es decir un total de 236 muestras el software seleccionó un
total de 85 muestras si se pone como restricción que el parámetro H global sea menor a 4
(como se hizo en la elaboración de las primeras curvas), sin embargo se decidió que el H
global debe ser menor a 3 obteniéndose un total de 60 muestras seleccionadas lo que
equivale a un 25% de las muestras recolectadas. De las 60 muestras seleccionadas por el
ISI II 44 corresponden a las muestras recolectadas en este proyecto y las últimas 14
corresponden a las muestras usadas en la primera calibración
 59

La decisión de colocar el H global en 3 y no en 4 radica en que el manual de

operación del NIRS 5000 asegura que con un valor de H global menor a 3 es suficiente
para obtener una buena calibración, si se aumenta a un valor de 4 es ser más riguroso, por
ello el programa selecciona más muestras, al aumentar este parámetro se están
disminuyendo las distancias permitidas entre los espectros para aceptar que sean distintas,
sin embargo cabe acotar que, el que aumente el número de muestras seleccionadas de una
misma librería sólo por aumentar el valor del coeficiente global de H trae como
consecuencia analizar un mayor número de muestras sin obtener una mejora cuantificable
en los resultados de la calibración.

En la Figura 8.1 se pueden observar las muestras recolectadas ubicadas en un cubo

que representa un espacio tridimensional en el cual las coordenadas son una forma de
expresar las distancias entre los espectros de cada muestra, el caso ideal es llenar todo el
espacio del cubo para que la información esté completa, sin embargo para los fines
ingenieriles lo primordial es llenar los espacios que correspondan a los espectros que
representen la línea de producción y de esta forma obtener buenos resultados, si se
pretendiera llenar todos los espacios, tomando en cuenta que el programa en promedio
selecciona un 32 % de muestras recolectadas se necesitaría recolectar más de 600 muestras.

Figura N°8.1 Representación tridimensional de cuan distinta es una muestra de la otra.

 60

Los resultados de porcentajes de grasa, proteína y humedad de las 14 muestras

seleccionadas que se usaron en las primeras curvas de calibración se presentan en el
apéndice C, dado que esas muestras fueron analizadas previas a este proyecto.

En la tabla número 8.2 se pueden observar los resultados de los porcentajes de

humedad realizados a las muestras seleccionadas por el NIRS obteniéndose una desviación
entre los análisis de una misma muestra menor al 0,2%, si se colocan más de seis muestras
en la estufa se obtienen desviaciones entre los análisis mayores al 0,2 %, razón por la cual
no se colocaron en la estufa más de 6 muestras y la ubicación de las mismas tiene que ser
separadas una de otras.

Tabla N ° 8.2 Resultado de los análisis de Humedad realizados

%Humedad
N° de Promedio
Análisi
s Muestra Tipo de Muestra 1 2 3 Desv

1 M-2 Cachorro 8,01 8,12 8,10 0,11 8,08

2 M-4 S/C Carne 8,09 8,1 8,19 0,10 8,13

3 M-13 Champ´s Hueso 8,28 8,27 8,22 0,06 8,26

4 M-15 Champ´s Hueso 9,76 9,69 9,8 0,11 9,75

5 M-16 Champ´s Hueso 7,94 7,99 8,02 0,08 7,98

6 M-18 S/C Carne 10,22 10,22 10,10 0,12 10,18

7 M-21 Champ´s Hueso 6,79 6,72 6,70 0,09 6,74

8 M-24 Champ´s Hueso 11,38 11,37 11,38 0,01 11,38

Champ´s Hueso/
9 M-37 Concentrín 8,14 8,19 8,18 0,05 8,17
Champ´s Hueso
10 M-38 Concentrín 8,14 8,14 8,26 0,12 8,18
Champ´s Hueso/
11 M-39 Concentrín 8,12 8,03 7,98 0,14 8,04

12 M-40 S/C Carne 8,43 8,45 8,48 0,05 8,45

13 M-42 S/c Gourmet 8,59 8,62 8,69 0,10 8,63

 61

Tabla N ° 8.2 Resultado de los análisis de Humedad realizados (Continuación)

%Humedad
N° de Promedio
Análisi
s Muestra Tipo de Muestra 1 2 3 Desv
S/C Carne/ 8,50
14 M-46 Concentrín 8,5 8,48 8,53 0,05
s/c Gurmet/Hna de 8,10
15 M-50 Carne 8,18 7,99 8,13 0,19
S/C Arroz Hna de 7,37
16 M-55 Carne 7,43 7,32 7,36 0,11
8,09
17 M-65 Champ´s Hueso 8,11 8,07 8,09 0,04
9,80
18 M-66 S/C Carne /Torta 9,84 9,76 9,8 0,08
9,00
19 M-74 S/C Carne/ Torta 8,99 9,01 9,01 0,02
9,08
20 M-84 S/C carne/ Mazina 9,14 9,04 9,06 0,10
8,74
21 M-90 S/C Carne Mazina 8,78 8,72 8,71 0,07
8,84
22 M-91 S/C Gourmet/Mazina 8,91 8,81 8,81 0,10
S/C Carne Hna de 8,10
23 M-99 /Carne 8,17 8,06 8,08 0,11
9,30
24 M-104 S/C Carne 9,28 9,24 9,38 0,14
8,62
25 M-108 Premezcla 8,72 8,58 8,57 0,15
Champ´s Hueso/ Hna 7,70
26 M-119 de Carne 7,71 7,69 7,71 0,02
8,40
27 M-126 S/C Arroz 8,38 8,36 8,46 0,10
8,62
28 M-127 s/c Arroz 8,58 8,57 8,71 0,14
8,91
29 M-131 S/C Gourmet 8,96 8,88 8,9 0,08
S/C Arroz /Hna de 7,99
30 M-134 Víceras 8,04 7,94 8 0,10
S/C Gourmet/ Hna de 8,74
31 M-139 Víceras 8,79 8,73 8,7 0,09
8,30
32 M-146 S/C Arroz 8,36 8,28 8,27 0,09
6,20
33 M-153 S/C Gourmet 6,26 6,06 6,29 0,23
5,08
34 M-156 S/C Carne 5,12 5,05 5,07 0,07
 62

Tabla N ° 8.2 Resultado de los análisis de Humedad realizados (Continuación)

%Humedad
N° de Promedio
Análisi
s Muestra Tipo de Muestra 1 2 3 Desv
6,48
35 M-158 S/C Arroz 6,5 6,44 6,49 0,06
7,07
36 M-162 S/C Gourmet 7,14 7,04 7,04 0,10
3,75
37 M-168 S/c Gourmet 3,81 3,7 3,75 0,11
S/c Pollo /Hna de 7,43
38 M-170 Víceras de pollo 7,55 7,35 7,39 0,20
7,05
39 M-178 Champ´s Hueso 7,11 7,08 6,96 0,15
7,17
40 M-181 S/C Carne 7,26 7,16 7,08 0,18
9,30
41 M-184 S/c Carne 9,3 9,28 9,31 0,03
8,75
42 M-185 S/C Carne 8,87 8,67 8,72 0,20
9,38
43 M-186 S/C Pollo 9,44 9,35 9,34 0,10
8,68
44 M-188 S/C Pollo /Torta 8,75 8,58 8,72 0,17

Los porcentajes de humedad variaron entre 3,75 % y 11,38 %, obteniéndose la

mayor cantidad de muestras entre 8 y 9%, las muestras que dieron bajas en humedad
como la M-153, M156 y M-158 es porque fueron colocadas en la estufa antes de realizar
la lectura de los espectros, y las que dieron mayor a 11% como la M-24 es porque fueron
mezcladas con producto recolectado del extrusor.

En la Tabla número 8.3 se pueden observar los resultados de los análisis de

proteína realizadas a las muestras seleccionadas por el NIRS,

Tabla N ° 8.3 Resultado de los análisis de proteína realizados

%Proteína
N° de
Análisis Muestra Tipo de Muestra 1 2 3 Desv Promedio

1 M-2 Cachorro 25,18 25,49 25,49 0,31 25,39

 63

Tabla N ° 8.3 Resultado de los análisis de proteína realizados (continuación)

%Proteína
N° de
Análisis Muestra Tipo de Muestra 1 2 3 Desv Promedio

2 M-4 S/C Carne 23,3 23,6 23,3 0,30 23,40

3 M-13 Champ´s Hueso 18,90 18,79 18,79 0,11 18,83

4 M-15 Champ´s Hueso 18,29 18,49 18,49 0,20 18,42

5 M-16 Champ´s Hueso 18,90 18,80 18,89 0,10 18,86

6 M-18 S/C Carne 21,70 21,80 21,68 0,12 21,73

7 M-21 Champ´s Hueso 18,8 18,99 18,79 0,20 18,86

8 M-24 Champ´s Hueso 19,49 19,69 19,60 0,20 19,59

Champ´s Hueso/
9 M-37 Concentrín 26,09 25,99 26,68 0,69 26,25
Champ´s Hueso
10 M-38 Concentrín 25,79 25,79 25,79 - 25,79
Champ´s Hueso/
11 M-39 Concentrín 21,89 21,88 21,98 0,10 21,92

12 M-40 S/C Carne 20,48 20,58 0,10 20,53

13 M-42 S/c Gourmet 21,99 22,09 22,08 0,10 22,05

S/C Carne/
14 M-46 Concentrín 26 26,40 26,19 0,40 26,20
s/c Gurmet/Hna
15 M-50 de Carne 33,78 33,58 33,76 0,20 33,71
S/C Arroz Hna de
16 M-55 Carne 36 35,88 36,28 0,40 36,05

17 M-65 Champ´s Hueso 20,38 20,48 0,10 20,43

18 M-66 S/C Carne /Torta 15,00 15,09 0,09 15,05

19 M-74 S/C Carne/ Torta 17,89 17,79 0,10 17,84

S/C carne/
20 M-84 Mazina 17,70 17,69 0,01 17,70

21 M-90 S/C Carne Mazina 17,99 17,99 - 17,99

S/C
22 M-91 Gourmet/Mazina 20,49 20,2 0,29 20,35
 64

Tabla N ° 8.3 Resultado de los análisis de proteína realizados (continuación)

%Proteína
N° de
Análisis Muestra Tipo de Muestra 1 2 3 Desv Promedio
S/C Carne Hna de
23 M-99 /Carne 27,69 27,19 27,19 0,50 27,36
24 M-104 S/C Carne 21,69 21,79 21,68 0,11 21,72
25 M-108 Premezcla 23,79 23,58 23,68 0,21 23,68
Champ´s Hueso/
26 M-119 Hna de Carne 27,18 27,47 0,29 27,33
27 M-126 S/C Arroz 23,58 23,39 23,39 0,19 23,45
28 M-127 s/c Arroz 23,99 23,89 23,89 0,10 23,92
29 M-131 S/C Gourmet 22,4 22,59 22,39 0,20 22,46
S/C Arroz /Hna
30 M-134 de Víceras 28,37 28,59 28,29 0,30 28,42
S/C Gourmet/
31 M-139 Hna de Víceras 29,1 28,77 28,97 0,33 28,95
32 M-146 S/C Arroz 24,18 24,3 0,12 24,24
33 M-153 S/C Gourmet 23,28 23,38 0,10 23,33
34 M-156 S/C Carne 24,29 24 24 0,29 24,10
35 M-158 S/C Arroz 25 25 25,18 0,18 25,06
36 M-162 S/C Gourmet 23,58 23,49 23,69 0,20 23,59
37 M-168 S/c Gourmet .22,18 22,20 22,30 0,12 22,23
S/c Pollo /Hna de
38 M-170 Víceras de pollo 27,49 26,99 27,38 0,50 27,29
39 M-178 Champ´s Hueso 19,98 20,08 0,10 20,03
40 M-181 S/C Carne 24,19 24,1 0,09 24,15
41 M-184 S/c Carne 23,48 23,29 0,19 23,39
42 M-185 S/C Carne 23,78 23,79 23,98 0,20 23,85
43 M-186 S/C Pollo 24,08 24,08 23,99 0,09 24,05
44 M-188 S/C Pollo /Torta 23,98 23,78 23,79 0,20 23,85

En este caso todas los resultados dan desviaciones menores al 0,5 % especificado
en los procedimientos, sin embargo la Gerencia de Calidad exige que las desviaciones
sean en un máximo del 0,3% se obtuvieron 13 muestras con desviaciones mayores al
0,2 %, esto se debe a que la metodología empleada para determinar el porcentaje de
proteína (método químico) es muy engorrosa y depende de muchos factores, entre los que
se encuentran los siguientes:
• La cantidad de muestra que se pesa (0,875 g)
• Las mangueras donde ocurre la destilación del amoniaco pueden presentar fugas.
 65

El hecho de pesar 0,875 gramos de muestra puede originar que las mismas que sean
mezclas por más que se hayan pasado por el divisor 5 veces para homogeneizarlas si la
porción que se analiza es extremadamente pequeña, la probabilidad de recoger más
cantidad de un ingrediente que de otro es alta, el método es muy sensible a este aspecto, de
hecho se puede observar que de las 13 muestras que dieron desviaciones mayores al 0,2 %
10 muestras fueron mezclas es decir que de las muestras que dieron desviaciones altas un
77% resultaron ser mezclas.

A las muestras que dieron desviaciones altas (mayor a 0,3%) se les hizo un cuarto
análisis, si el cuarto análisis daba la misma desviación se reportó el promedio de los
cuatro análisis, en caso de que el cuarto análisis diera similar a 2 de los3 resultados se
descartó el resultado que dio alejado.

También se detectó casos en los que las mangueras por donde circulan los gases de la
destilación presentaban fugas es por ello que en la tabla 8.3 hay muestras que tienen 2
resultados en vez de 3 , dado que dos dieron muy cerca y el tercer resultado dio menor a
los otros 2 en un 0,3 %. Estos casos en lo que las muestran no eran mezclas se tomó que
fue por casos de fuga y de descartó el tercer resultado.

Los resultados de los porcentajes de proteína como pueden observarse en la tabla

8.3 varían desde 15,05% hasta 31,73 %, lo cual demuestra que el haber mezclado
producto terminado con materia prima ayudó a variar el rango de los porcentajes de
proteína.

A continuación se muestran los resultados de los análisis de grasa realizados por

triplicado, el promedio de los análisis y la desviación entre los resultados de los análisis.

Tabla N°8.4 Resultados de los análisis de grasa realizados

% Grasa
N° de
Anális
is Muestra Tipo de Muestra 1 2 3 desv Promedio

1 M-2 Cachorro 6,85 6,88 6,93 0,08 8,89

2 M-4 S/C Carne 1,85 1,89 1,86 0,04 3,87

3 M-13 Champ´s Hueso 2,94 2,99 2,93 0,06 4,95

4 M-15 Champ´s Hueso 5,07 5,14 5,18 0,11 7,13

 66

Tabla N°8.4 Resultados de los análisis de grasa realizados (continuación)

% Grasa
N° de
Anális
is Muestra Tipo de Muestra 1 2 3 desv Promedio

5 M-16 Champ´s Hueso 5,73 5,81 5,73 0,08 7,76

6 M-18 S/C Carne 2,09 1,93 1,96 0,16 3,99

7 M-21 Champ´s Hueso 5,66 5,60 5,64 0,06 7,63

8 M-24 Champ´s Hueso 4,81 4,78 4,72 0,09 6,77

Champ´s Hueso/
9 M-37 Concentrín 4,92 4,86 4,94 0,08 6,91
Champ´s Hueso
10 M-38 Concentrín 2,29 2,14 2,09 0,20 4,17
Champ´s Hueso/
11 M-39 Concentrín 2,41 2,27 0,14 4,34

12 M-40 S/C Carne 4,40 4,45 0,05 6,43

13 M-42 S/c Gourmet 4,35 4,15 0,20 6,25

S/C Carne/
14 M-46 Concentrín 4,17 4,23 0,06 6,20
s/c Gurmet/Hna
15 M-50 de Carne 5,75 5,84 5,76 0,09 7,78
S/C Arroz Hna de
16 M-55 Carne 5,32 5,37 0,05 7,35

17 M-65 Champ´s Hueso 2,37 2,27 2,3 0,10 4,31

18 M-66 S/C Carne /Torta 1,99 2 2,11 0,12 4,03

19 M-74 S/C Carne/ Torta 3,83 3,75 0,08 5,79

S/C carne/
20 M-84 Mazina 4,08 3,98 3,95 0,13 6,00
S/C Carne
21 M-90 Mazina 5,3 5,23 0,07 7,27
S/C
22 M-91 Gourmet/Mazina 3,31 3,49 0,18 5,40
S/C Carne Hna
23 M-99 de /Carne 5,81 5,72 0,09 7,77

24 M-104 S/C Carne 1,92 1,81 0,11 3,87

25 M-108 Premezcla 3,67 3,68 3,84 0,17 5,73

 67

Tabla N°8.4 Resultados de los análisis de grasa realizados (continuación)

% Grasa
N° de
Anális
is Muestra Tipo de Muestra 1 2 3 desv Promedio
Champ´s Hueso/
26 M-119 Hna de Carne 6,06 6,06 - 8,06

27 M-126 S/C Arroz 3,88 3,7 0,18 5,79

28 M-127 s/c Arroz 0,7 0,64 0,06 2,67

29 M-131 S/C Gourmet 5,02 4,94 0,08 6,98

S/C Arroz /Hna
30 M-134 de Víceras 5,52 5,53 0,01 7,53
S/C Gourmet/
31 M-139 Hna de Víceras 7,97 8,18 8,01 0,21 10,05

32 M-146 S/C Arroz 3,46 3,51 0,05 5,49

33 M-153 S/C Gourmet 5,02 4,98 0,04 7,00

34 M-156 S/C Carne 5,1 5,21 0,11 7,16

35 M-158 S/C Arroz 1,8 1,76 0,04 3,78

36 M-162 S/C Gourmet 5,5 5,54 0,04 7,52

37 M-168 S/c Gourmet 5,67 5,69 0,02 7,68

S/c Pollo /Hna de
38 M-170 Víceras de pollo 8,44 8,54 0,10 10,49

39 M-178 Champ´s Hueso 4,61 4,41 0,20 6,51

40 M-181 S/C Carne 4,09 4,03 0,06 6,06

41 M-184 S/c Carne 5,27 5,22 0,05 7,25

42 M-185 S/C Carne 3,68 3,58 0,10 5,63

43 M-186 S/C Pollo 1,65 1,82 0,17 3,74

44 M-188 S/C Pollo /Torta 1,65 1,74 0,09 3,70

 68

El porcentaje de grasa de las muestras en base húmeda varió desde 3,74 % hasta un
10,49%, cabe acotar que la grasa en el producto terminado a diferencia de las proteínas y
de la humedad varió por sí sola sin la necesidad de agregar grasa a producto terminado
para modificar los valores, la prueba está que de las muestras que se prepararon
agregándole más grasa sólo una fue seleccionada por el NIRS que fue la M-153, las
mezclas que dieron mayor porcentaje de grasa fueron las que se mezclaron con harina de
vísceras de pollo ( M- 139 y M-170) como se puede observar en la tabla N°8.4.

El hecho que las muestras tengan en su mayoría porcentajes menor al 10 % de

humedad demuestran que son lo suficientemente secas como para no tener que hacer dos
moliendas como se indica en el capítulo 2 para realizar los análisis de grasa y proteína,
cabe acotar que una muestra muy alta en humedad puede afectar los resultados de grasa y
proteína es por esta razón que los resultados son reportados en base seca.

En la tabla N°8.5 se muestran los resultados en base seca, los porcentajes aumentan
cuando se pasa a base seca dado que se toma en cuenta que el peso inicial de la muestra
contenía agua, lo que indica que realmente se pesa menos cantidad de muestra que la
reportada en los análisis.

Tabla N ° 8.5 Resultado de los análisis bromatológicos realizados en base seca

N° de
Análisis Muestra Tipo de Muestra Humedad Proteína Grasa DM

1 M-2 Cachorro 8,08 27,62 9,67 91,92

2 M-4 S/C Carne 8,13 25,47 4,21 91,87

3 M-13 Champ´s Hueso 8,26 20,52 5,40 91,74

4 M-15 Champ´s Hueso 9,75 20,41 7,90 90,25

5 M-16 Champ´s Hueso 7,98 20,50 8,43 92,02

6 M-18 S/C Carne 10,18 24,19 4,45 89,82

7 M-21 Champ´s Hueso 6,74 20,22 8,18 93,26

8 M-24 Champ´s Hueso 11,38 22,11 7,64 88,62

Champ´s Hueso/
9 M-37 Concentrín 8,17 28,59 7,52 91,83
 69

Tabla N ° 8.5 Resultado de los análisis bromatológicos realizados en base seca

(continuación)

N° de
Análisis Muestra Tipo de Muestra Humedad Proteína Grasa DM
Champ´s Hueso
10 M-38 Concentrín 8,18 28,09 4,55 91,82
Champ´s Hueso/
11 M-39 Concentrín 8,04 23,83 4,72 91,96

12 M-40 S/C Carne 8,45 22,43 7,02 91,55

13 M-42 S/c Gourmet 8,63 24,14 6,84 91,37

S/C Carne/
14 M-46 Concentrín 8,50 28,63 6,78 91,50
s/c Gurmet/Hna de
15 M-50 Carne 8,10 36,68 8,47 91,90
S/C Arroz Hna de
16 M-55 Carne 7,37 38,92 7,93 92,63

17 M-65 Champ´s Hueso 8,09 22,23 4,69 91,91

18 M-66 S/C Carne /Torta 9,80 16,68 4,47 90,20

19 M-74 S/C Carne/ Torta 9,00 19,61 6,36 91,00

20 M-84 S/C carne/ Mazina 9,08 19,46 6,60 90,92

21 M-90 S/C Carne Mazina 8,74 19,71 7,96 91,26

S/C
22 M-91 Gourmet/Mazina 8,84 22,32 5,92 91,16
S/C Carne Hna de
23 M-99 /Carne 8,10 29,77 8,45 91,90

24 M-104 S/C Carne 9,30 23,95 4,26 90,70

25 M-108 Premezcla 8,62 25,92 6,27 91,38

Champ´s Hueso/
26 M-119 Hna de Carne 7,70 29,61 8,73 92,30

27 M-126 S/C Arroz 8,40 25,60 6,32 91,60

28 M-127 s/c Arroz 8,62 26,18 2,92 91,38

29 M-131 S/C Gourmet 8,91 24,66 7,66 91,09

S/C Arroz /Hna de
30 M-134 Víceras 7,99 30,89 8,18 92,01
S/C Gourmet/ Hna
31 M-139 de Vísceras 8,74 31,72 11,02 91,26
 70

Tabla N ° 8.5 Resultado de los análisis bromatológicos realizados en base seca

(continuación)

N° de
Análisis Muestra Tipo de Muestra Humedad Proteína Grasa DM

32 M-146 S/C Arroz 8,30 26,43 5,98 91,70

33 M-153 S/C Gourmet 6,20 24,87 7,46 93,80

34 M-156 S/C Carne 5,08 25,39 7,54 94,92

35 M-158 S/C Arroz 6,48 26,80 4,04 93,52

36 M-162 S/C Gourmet 7,07 25,38 8,09 92,93

37 M-168 S/c Gourmet 3,75 #¡DIV/0! 7,98 96,25

S/c Pollo /Hna de
38 M-170 Víceras de pollo 7,43 29,48 11,33 92,57

39 M-178 Champ´s Hueso 7,05 21,55 7,00 92,95

40 M-181 S/C Carne 7,17 26,01 6,53 92,83

41 M-184 S/c Carne 9,30 25,78 7,99 90,70

42 M-185 S/C Carne 8,75 26,14 6,17 91,25

43 M-186 S/C Pollo 9,38 26,54 4,12 90,62

44 M-188 S/C Pollo /Torta 8,68 26,12 4,05 91,32

A continuación se muestra los parámetros estadísticos de las segundas curvas de

calibración ver figuras 8.2 y 8.3:
 71

Figura N° 8.2 Parámetros estadísticos de las segundas curvas de calibración.

Figura N°8.3 parámetros estadísticos de la primeras curvas de calibración

 72

En el caso de las proteínas de las 60 muestras seleccionadas por el NIR usó 49 para
elaborar la curva de proteína, mientras que en la primera curva el programa usó 31 de las
36 muestras seleccionadas, para la elaboración de la curva nueva las muestras analizadas
tuvieron en promedio 24,32% variando desde 14,84% hasta un 33,81 %, en la curva
anterior el valor promedio de los porcentajes de proteína fue 23,36% y los porcentajes
variaron desde 16,68% hasta 30,05 %. (ver figura 8.3y 8.4)

En el caso de la nueva curva de grasa de las 60 muestras seleccionadas por el NIR,

el mismo usó 47 para elaborar la curva de grasa, mientras que en la primera curva el
programa usó 24 de las 36 muestras seleccionadas. Para la elaboración de la curva nueva
las muestras analizadas tuvieron en promedio 6,83% variando desde 0,79% hasta un
12,87 %, en la curva anterior el valor promedio de los porcentajes de grasa fue 8,20% y
los porcentajes variaron desde 3,87% hasta 12,53 %. (ver figura 8.3 y 8.4)

En el caso de la curva nueva de Humedad de las 60 muestras seleccionadas por el

NIR usó 51 para elaborar la curva de humedad, mientras que en la primera curva el
programa usó 23 de las 36 muestras seleccionadas. Para la elaboración de la curva nueva
las muestras analizadas tuvieron en promedio 91.75% de materia seca variando desde
89.42% hasta un 94.08 %, en la curva anterior el valor promedio de los porcentajes de
materia seca fue 91.74% y los porcentajes variaron desde 90.24% hasta 93.24 %. (ver
figura 8.3 y 8.4)

Para el caso de la curva nueva de proteína el valor del RSQ disminuyó de 0,98 para
la curva anterior a 0,97 para la nueva curva, el valor del SEC aumentó de 0,32 para la
curva anterior hasta 0,52 para la nueva curva.

Para el caso de la curva nueva de grasa el valor del RSQ disminuyó de 0,99 para
la curva anterior a 0,98 para la nueva curva, el valor del SEC aumentó de 0,09 para la
curva anterior hasta 0,24 para la nueva curva.

Para el caso de la curva nueva de Humedad el valor del RSQ disminuyó de 0,96
para la curva anterior a 0,95 para la nueva curva, el valor del SEC aumentó de 0,07 para
la curva anterior hasta 0,17 para la nueva curva.

Para las 3 curvas nuevas se evidenció que el RSQ disminuyó y el SEC aumentó
con respecto a las curvas anteriores, esto se debe a que se aumentó el rango de los
 73

porcentajes de los análisis, además que en las nuevas curvas se tienen más diferencias
(saltos) entre valores de porcentajes consecutivos.

A continuación se muestra gráficamente una comparación entre los resultados

obtenidos por análisis químico para determinar el porcentaje de proteína y los predichos
por la curva.

Figura N° 8.4 Representación gráfica de la comparación de los análisis de proteína vía

química y los resultados predichos por la curva.

A continuación se muestra gráficamente la desviación entre los resultados

obtenidos por análisis químico para determinar el porcentaje de proteína y los predichos
por la curva.
 74

Figura N°8.5 Representación gráfica de la desviación de los análisis de proteína vía

química y los resultados predichos por la curva.

A continuación se muestra gráficamente una comparación entre los resultados

obtenidos por análisis químico para determinar el porcentaje de grasa y los predichos por
la curva.

Figura N° 8.6 Representación gráfica de la comparación de los análisis de grasa vía

química y los resultados predichos por la curva.
 75

A continuación se muestra gráficamente la desviación entre los resultados

obtenidos por análisis químico para determinar el porcentaje de grasa y los predichos por
la curva.

Figura N°8.7 Representación gráfica de la desviación de los análisis de grasa vía química
y los resultados predichos por la curva.

A continuación se muestra gráficamente una comparación entre los resultados

obtenidos por análisis químico para determinar el porcentaje de materia seca y los
predicho por la curva.
 76

Figura N° 8.8 Representación gráfica de la comparación de los análisis de materia seca vía
química y los resultados predichos por la curva.

A continuación se muestra gráficamente la desviación entre los resultados

obtenidos por análisis químico para determinar el porcentaje de materia seca y los
predichos por la curva.

Figura N°8.9 Representación gráfica de la desviación de los análisis de materia seca vía
química y los resultados predichos por la curva.
 77

Las figuras 8.4,8.6 y 8.8 son una representación gráfica de comparar el porcentaje
de proteína, grasa y humedad respectivamente de las muestras seleccionadas obtenidas
por el laboratorio con las predicha por las curvas de calibración, lo ideal sería que las
muestras (cruces amarillas) representasen una línea recta (línea azul), las líneas verdes
superiore inferior representan la máxima desviación permisible entre el valor dado por el
laboratorio y el predicho por las curvas.

Las figuras 8.5, 8.7 y 8.9 son una representación gráfica de las desviaciones entre
el valor de los porcentajes de los análisis obtenidos en laboratorio con respecto a los
predichos por la curvas de proteína,grasa y humedad, en estos gráficos se observan
desviaciones tanto positivas como negativas en todos los porcentajes con lo cual se deduce
que no se le puede sumar o restar un factor de corrección a los resultados predichos por la
curva.

En el caso de las proteínas se observa que la mayoría de los análisis se encuentran

entre 23 y 28%, en el caso de las grasas las muestras se encuentran más distribuidas entre
3 y 9%, los porcentajes de materia seca se encuentran más concentrados entre 90 y 92,5 %.

Para verificar las curvas de calibración obtenidas se leyeron los espectros de

productos de la línea de alimentos para mascotas y se hizo la predicción tanto para las
primeras curvas como para las nuevas y se comparó con análisis realizados en laboratorio.

Una vez obtenida la curva se procedió a leer una cantidad de espectros de muestras
y compararla con los resultados obtenidos vía química, a continuación se muestran los
resultados de la verificación para la curva de determinación de grasa.

En la tabla N°8.6 se observan los resultados de verificación de la curva nueva de grasa,

el número de muestras verificadas fue 33, obteniéndose que un 56 % de las muestras
verificadas dieron por debajo del 0,2% y un 85% por debajo del 0,3% de desviación con
respecto al valor real (valor de laboratorio) , la mayor desviación reportada fue de 0,80%,
si se compara con la curva anterior se tiene que un 33% de las muestras verificadas dieron
por debajo del 0,2% de desviación y un 50% de muestras dieron menor a 0,3% de
desviación, la mayor desviación reportada fue del 0,64%.
 78

Tabla N° 8.6 verificación de la curva del NIR para determinar porcentaje de grasa en
Petfood.

Muestra Valor Real Curva Nueva Desviación Curva Vieja Desviación

Supercan Carne 8,89 8,78 0,11 9,36 -0,47
Supercan Carne 5,79 5,89 -0,10 6,14 -0,35
Supercan Carne 5,87 6,12 -0,25 6,35 -0,48
Supercan Carne 6,21 6,07 0,14 6,15 0,06
Supercan Carne 3,99 4,21 -0,22 4,57 -0,58
Supercan Carne 6,19 6,14 0,05 6,19
Supercan Carne 7,06 7,1 -0,04 7,25 -0,19
Supercan Carne 6,79 7,06 -0,27 7,17 -0,38
Supercan Carne 6,82 6,73 0,09 6,86 -0,04
Supercan Carne 7,05 7,2 -0,15 7,4 -0,35
Supercan Carne 6,79 7,14 -0,35 7,32 -0,53
Supercan Carne 7,11 7,21 -0,10 7,4 -0,29
Supercan Carne 7,16 7,44 -0,28 7,16
Supercan Carne 7,84 7,14 0,70 7,48 0,36
Supercan Carne 7,42 7,54 -0,12 7,72 -0,30
Supercan Carne 7,09 6,89 0,20 7,06 0,03
Supercan Carne 6,83 6,84 -0,01 7,06 -0,23
Supercan Carne 7,09 6,81 0,28 7,31 -0,22
Supercan Carne 6,65 6,51 0,14 6,78 -0,13
Supercan Carne 6,5 6,64 -0,14 6,88 -0,38
Supercan Carne 8,03 7,23 0,80 7,5 0,53
Supercan Carne 6,29 6,55 -0,26 6,74 -0,45
Supercan Carne 7,02 6,71 0,31 6,91 0,11
Supercan Carne 7,01 6,77 0,24 6,84 0,17
Supercan Carne 6,5 6,67 -0,17 6,81 -0,31
Champ´s Hueso 5,86 5,67 0,19 5,89 -0,03
Champ´s Hueso 5,97 5,8 0,17 5,33 0,64
SuperCan Arroz 5,7 5,6 0,10 5,53 0,17
SuperCan Arroz 5,66 5,5 0,16 5,32 0,34
Champ´s Hueso 6,29 6,01 0,28 5,95 0,34
Champ´s Hueso 6,11 5,91 0,20 6,07 0,04
Champ´s Hueso 6,17 5,75 0,42 5,88 0,29
Champ´s Hueso 7,63 7,42 0,21 7,63

En la tabla N°8.7 se observan los resultados de verificación de la curva nueva de

proteína, el número de muestras verificadas fueron 14, obteniéndose que un 29 % de las
muestras verificadas dieron por debajo del 0,2% y un 64% por debajo del 0.3% de
desviación con respecto al valor real (valor de laboratorio) , la mayor desviación
reportada fue de 0.96%, si se compara con la curva anterior se tiene que un 17% de las
muestras verificadas dieron por debajo del 0,2% de desviación y un 33% de muestras
dieron menor a 0.3% de desviación, la mayor desviación reportada fue del 2.69%
 79

Tabla N°8.7 verificación de la curva del NIR para determinar porcentaje de proteínas en
Petfood.

Muestra REAL VIEJA DIF NUEVA DIF

SuperCan 25,39 25,81 -0,42 24,47 0,92
SuperCan 23,45 24,09 -0,64 23,44 0,01
SuperCan 21,73 23,62 -1,89 22,45 -0,72
SuperCan 22,50 22,14 0,36 22,20 0,30
SuperCan 22,50 22,50 22,72 -0,22
SuperCan 22,70 22,99 -0,29 22,64 0,06
Champ´s Hueso 19,10 19,80 -0,70 18,97 0,13
Champ´s Hueso 19,00 19,59 -0,59 19,04 -0,04
Supercan Arroz 23,70 23,44 0,26 22,74 0,96
Supercan Arroz 23,80 23,62 0,18 23,03 0,77
Champs Hueso 20,00 21,22 -1,22 19,76 0,24
Champ´s Hueso 18,42 21,11 -2,69 18,64 -0,22
Champ´s Hueso 18,86 18,86 18,56 0,30
Champ´s Hueso 20,30 20,42 -0,12 19,64 0,66

En la tabla N°8.8 se observan los resultados de verificación de la curva nueva de

humedad, el número de muestras verificadas fueron 31, obteniéndose que un 29 % de las
muestras verificadas dieron por debajo del 0,2% y un 68% por debajo del 0,4% de
desviación con respecto al valor real (valor de laboratorio) , la mayor desviación
reportada fue de 0,75%, si se compara con la curva anterior se tiene que un 36% de las
muestras verificadas dieron por debajo del 0,2% de desviación y un 54% de muestras
dieron menor a 0,4% de desviación, la mayor desviación reportada fue del 0,89%. .

Tabla N°8.8 verificación de la curva del NIR para determinar porcentaje de humedad en
Petfood.

Muestra REAL VIEJA DIF NUEVA DIF

SuperCan 8,08 8,63 -0,55 8,68 -0,60
SuperCan 8,40 8,51 -0,11 8,65 -0,25
SuperCan 9,69 9,21 0,48 9,33 0,36
SuperCan 7,40 7,97 -0,57 7,76 -0,36
SuperCan 10,18 9,45 0,73 9,83 0,35
SuperCan 10,06 10,06 9,58 0,48
SuperCan 7,96 8,38 -0,42 8,30 -0,34
SuperCan 8,42 8,92 -0,50 9,02 -0,60
SuperCan 8,42 8,96 -0,54 9,01 -0,59
SuperCan 8,13 8,47 -0,34 8,45 -0,32
SuperCan 8,23 8,69 -0,46 8,70 -0,47
 80

Tabla N°8.8 verificación de la curva del NIR para determinar porcentaje de humedad en
Petfood. (continuación)

Muestra REAL VIEJA DIF NUEVA DIF

SuperCan 8,69 8,69 8,50 0,19
SuperCan 9,04 9,06 -0,02 9,11 -0,07
SuperCan 8,42 8,49 -0,07 8,44 -0,02
SuperCan 9,29 9,29 0,00 9,50 -0,21
SuperCan 7,40 8,29 -0,89 8,10 -0,70
SuperCan 9,49 9,01 0,48 9,17 0,32
SuperCan 8,03 8,78 -0,75 8,78 -0,75
SuperCan 8,96 8,77 0,19 8,81 0,15
SuperCan 8,03 8,39 -0,36 8,34 -0,31
SuperCan 8,03 8,67 -0,64 8,64 -0,61
SuperCan 8,32 8,56 -0,24 8,50 -0,18
SuperCan 9,69 9,11 0,58 9,26 0,43
SuperCan 8,32 8,52 -0,20 8,46 -0,14
Champ´s Hueso 8,62 8,85 -0,23 8,87 -0,25
Champ´s Hueso 8,65 9,04 -0,39 9,09 -0,44
Super Can Arroz 8,80 8,83 -0,03 8,92 -0,12
SuperCan Arroz 8,85 8,74 0,11 8,75 0,10
Champ´s Hueso 9,99 9,81 0,18 10,08 -0,09
Champ´s Hueso 9,06 9,21 -0,15 9,31 -0,25
SuperCan 9,61 8,97 0,64 9,11 0,50

De lo descrito anteriormente se deduce que de las nuevas curvas de calibración se

obtienen resultados con menor desviación que los predicho por las primeras curvas, con la
verificación de las muestras se evidencia que aunque el SEC (error estándar de
calibración) halla aumentado y el valor del RSQ halla disminuido para las nuevas curvas
los mismos no son absolutamente determinantes a la hora de elegir una curva

Dado que se usaron muestras que fueron recolectadas para la primera calibración
que fueron molidas con un molino distinto al de las 44 muestras seleccionadas para la
elaboración de la segunda curva se hizo una comparación entre resultados predichos
usando los dos molinos y leyendo las muestras en las nuevas curvas de calibración a
continuación se muestra una comparación entre leer los espectros de las muestras por el
molino nuevo y el molino viejo.
 81

Tabla N° 8.9Comparación de espectros de una muestra de Champ’s Hueso usando

molinos distintos

Molino Viejo Molino Nuevo

Análisis Valor Real Curva Nueva Dif Valor Real Curva Nueva Dif
Humedad 8,62 8,87 -0,25 8,65 9,09 -0,44
Grasa 5,86 5,67 0,19 5,97 5,80 0,17
Proteína 19,10 18,97 0,13 19,00 19,04 -0,04

Tabla N°8.10 Comparación de espectros de una muestra de Super Can Arroz usando
molinos distintos

Molino Viejo Molino Nuevo

Análisis Valor Real Curva Nueva Dif Valor Real Curva Nueva Dif
Humedad 8,80 8,92 0,12 8,85 8,75 0,10
Grasa 5,70 5,60 -0,10 5,66 5,50 0,16
Proteína 23,70 23,74 -0,96 23,80 23,03 0,77

En las tablas 8.9 y 8.10 se compara una misma muestra pasada tanto por el molino
con el que se hizo la primera calibración con el molino con el que se hicieron las nuevas
curvas de calibración en la cual se evidenció que la diferencia entre ambas moliendas no
es detectada por el NIRS 5000, los resultados obtenidos por ambos molinos son
técnicamente los mismos, también se evidenció que el nuevo molino no presenta pérdida
de humedad para la muestra.

El hecho de que se puedan analizar muestras moliendo por ambos molinos

demuestra que no fue incorrecto usar para las segundas curvas de calibración muestras
usadas para las primeras curvas , como se vio en el capítulo 3 el tamaño de las partículas
influye sobre los resultados con lo cual se puede deducir que las muestras que se preparen
con cualquiera de los dos molinos no presenta diferencias de tamaño de partículas
detectadas por el NIRS 5000.

De las tres curvas realizadas la que actualmente se está usando es la curva de grasa ,
dado que un 85 % de las muestras verificadas dieron una desviación menor al 0,3% con
respecto a los métodos oficiales, para el caso de los parámetros de humedad y proteina a
pesar de que las curvas predicen buenos valores de referencia se recomienda la
elaboración de una tercera curva que permita disminuir el porcentaje de desviación a 0,3%
con respecto a los métodos oficiales.
 82

Al aprobarse el uso de la curva de grasa se esta cumpliendo con el objetivo de

reducir el tiempo de respuesta de los análisis de laboratorio, que el caso de las grasas por
métodos químicos tienen una duración de 2 horas, cabe destacar que el análisis de
pocentaje de grasa es el análisis más realizado después del análisis de humedad.

En el Apéndice D se hizo un estimado económico de la elaboración de la segunda

cruva de calibación Si se analiza los beneficios de tener un NIR que de la respuesta de los
análisis bromatológicos se tiene que el costo de la elaboración de la curva es tan sólo un
37% mayor que lo que se consume en promedio de reactivos en un mes, es decir que el
ahorro en la disminución del uso de reactivos en mes y medio ya se recupera la inversión
de haber realizado la curva.

Sin embargo el beneficio de reducir el consumo de reactivos en el laboratorio (3420

BsF mensuales) es mínimo si se compara con lo valioso de disminuir el tiempo de
respuesta de los análisis, para una línea de producción de tantas toneladas mensuales de
producto, si un valor de humedad, grasa o proteína da fuera de rango significa tener que
enviar la producción a reproceso y si se espera tanto (3 horas) por la respuesta de uno de
los análisis se puede afectar significativamente la planificación y entrega de órdenes al
mercado, este beneficio en costos es tan grande que el ahorro en reactivos es insignificante
comparado con el de la respuesta rápida.
83
 CONCLUSIONES

Se logró determinar tres curvas de calibración que permiten determinar el

porcentaje de proteína, grasa y humedad para la producción de Alimentos para Mascotas
de Alimentos Polar.
Con las nuevas curvas de calibración se pueden predecir los porcentajes proteína,
grasa y humedad con menor porcentaje de desviación que con las primeras curvas de
calibración.

La curva de grasa se puede emplear para el control de calidad de Alimentos Para

Mascotas , dado que un 85 % de las muestras verificadas dan desviaciones menores al 0,3
% con respecto al método oficial aprobado por Alimentos Polar.

Se redujo el tiempo de respuesta del análisis de grasa de 2 horas a 15 minutos

además de reducir el consumo de reactivos para dicho análisis

La segunda curva de proteína sirve para predecir valores de referencia ó valores que
no se encuentren +/- 0,96% de los porcentajes límites, sin embargo para emplearla para
tomar decisiones de control de calidad es necesario elaborar una tercera curva que
presente desviaciones menores al 0,3% con respecto a los métodos oficiales.

Las curvas de humedad sirve para predecir valores de referencia ó valores que no
se encuentren +/- 0,89% de los porcentajes límites, sin embargo para emplearla para tomar
decisiones de control de calidad es necesario elaborar una tercera curva que presente
desviaciones menores al 0,3% con respecto a los métodos oficiales.

Aunque el SEC aumentó y el RSQ disminuyó en las segundas curvas de

calibración el proceso de verificación demostró que con las nuevas curvas se pueden
predecir resultados con menor porcentaje de desviación.

Las muestras de alimentos para mascotas a analizar por el NIRS 5000 se pueden
moler tanto por el molino anterior como por el Retsch dado que los resultados son
técnicamente los mismos.
 84

Si se sustituyera por completo los análisis bromatológicos usando la curva del NIR
en vez de los métodos químicos se ahorrarían alrededor de 3400 BsF mensuales en
consumo de reactivos en el laboratorio central.

El ahorro en reactivos por realizar análisis bromatológicos por laboratorio son

despreciables comparados con los beneficios de reducir el tiempo de respuesta de los
análisis.
 RECOMENDACIONES

Se recomienda hacer un estudio de cuanto tiempo y respecto a que materias primas

varía el factor de corrección que se le suma al resultado de los porcentajes de grasa por los
métodos oficiales, dado que al variar ese factor los resultados predichos por las curvas de
calibración presentarían mayor desviación.

Se recomienda elaborar una tercera curva de calibración para determinar los

porcentajes de humedad y proteína con un porcentaje de desviación menor al 0,3%con
respecto a los métodos oficiales.

Cuando los porcentajes de grasa predichos por la curva caigan en los valores límites
se recomienda realizar análisis por métodos oficiales para comprobar la validez del
resultado
 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

• Cozzolino, D. “ Uso de la espectroscopía de reflactancia en el infrarrojo cercano

(NIRS) en el análisis de alimentos para animales”, Agrociencia VOL VI N°2, pág
25-32, (2002).
• Silva J/De Quiroz A. “Análise de Alimentos Métodos Químicos e Biológicos”,
tercera edición, editorial UFV, Universidad Federal de Virusa, (2004).
• Instructivos de procedimientos de Alimentos Polar
• LG. Wade, JR, “Química Orgánica”, quinta edición. Editorial Prentice Hall,
España, (2004).
• Murray, I. “Forage Analysis by Near Infrared Spectroscopy” , chapter 14, Sward
Herbage measurement Handbook. Edited by A.Davies, Brittish grassland, (1993).
• Manual Win ISI II Versión 1.50, “ISI Windows Near Infrared Software. Infrasoft
International”, LLC. (2000).
• Norma Covenin 1219-2000. Carne y productos cárnicos Determinación de grasa
total.
• Norma Covenin 1785-81. Productos de cereales y leguminosas. Determinación de
grasa.
• Norma Covenin 1195-80. Alimentos. Determinación de Nitrógeno, método
Kjeldahl
• Shenk, J.S and Westerhaus, “Analysis of Agriculture and Food Products by Near
Infrared Reflactance Spectoscopy”. Monograph. Infrasoft international. Port
Matilda. USA, (1993).
• Skoog/West/Holler, “Química Analítica”, sexta edición, Mc Graw Hill, México
(1995).
87
 BIBLIOGRAFÍA

• Werner Baltes, “Rapid Methods For Analysis of food raw material”, Technomic
Publishing AG, Pennsylvania U.S.A, año 1989
APÉNDICES
 APÉNDICE A

Tabla N°A.1: muestras de producto terminado recolectadas para el NIRS

Código Fecha Hora Lugar de la recolección Tipo de producto Observación

P-1 29/08/2007 08:40 Enfriadora Champ^s Hueso
P-2 29/08/2007 08:42 Zaranda Champs Hueso
P-3 29/08/2007 08:44 Saborizador Champs Hueso
P-4 28/08/2007 20:05 Prodcuto Rechazado Champs Hueso Baja en proiteína
P-5 28/08/2007 17;42 Producto Rechazado Champs Hueso Baja en Proteína
P-6 28/08/2007 Producto rechazado Champs Hueso Baja en proteína
P-7 29/08/2007 16:15 Enfriadora S/C carne
P-8 29/08/2007 16:20 Zaranda S/C carne
P-9 29/08/2007 16:25 Saborizador S/C carne
P-10 31/08/2007 14:05 Producto Terminado S/C arroz
P-11 31/08/2007 10:30 Producto terminado Champ`s Hueso Se colocó en la estufa
por dos dias
P-12 31/08/2007 10:35 Producto terminado Cachorro
P-13 31/08/2007 10:40 Producto terminado S/C Carne
P-14 31/08/2007 10:45 Zaranda S/c Carne
P-15 31/08/2007 10:50 Estrusora S/C Carne Alta en humedad
P-16 03//09/2007 10:00 Producto terminado Cachorro Baja en humedad
P-17 04/09/2007 10:00 Enfriadora Champ¨s Hueso
P-18 04/09/2007 10:05 Zaranda Champ¨s Hueso
P-19 04/09/2007 14:20 Estrusora Cachorro
P-20 04/09/2007 14:25 Zaranda Cachorro
P-21 04/09/2007 14:30 Saborizador Cachorro
P-22 05/09/2007 14:20 Estrusora S/C Carne
P-23 05/09/2007 14:25 Zaranda S/c Carne
P-24 05/09/2007 14:30 Saborizador S/C Carne
P-25 10/09/2007 10:20 Producto Terminado Champ`s Hueso
P-26 10/09/2007 10:50 Producto terminado Champ`s Hueso
P-27 10/09/2007 09:30 Producto Terminado S/C Pollo
P-28 10/09/2007 11:20 Zaranda Champ`s Hueso
P-29 10/09/2007 11:25 Saborizante Champ`s Hueso
P-30 10/09/2007 11:30 Producto terminado Champ`s Hueso
P-31 10/09/2007 16:20 Zaranda Champ`s Hueso
P-32 10/09/2007 16:25 Producto terminado Champ`s Hueso
P-33 11/09/2007 10:30 Zaranda S/C Carne
P-34 11/09/2007 10:35 Saborizador S/C Carme
P-35 11/09/2007 10:40 Producto Terminado S/C Carne
P-36 11/09/2007 14:45 producto terminado S/C Carne Alto en grasa
P-37 19/09/2007 10:35 Producto Terminado S/C Gourmet
P-38 21/09/2007 10:00 Producto Terminado S/C Carne taco
P-39 21/09/2007 14:00 Producto Terminado S/C Carne Taco
P-40 24/09/2007 08:30 Producto Terminado S/c Carne
P-41 24/09/2007 10:00 Enfriadora S/c Carne
P-42 24/09/2007 14:00 Producto Terminado S/c Carne
P-43 25/09/2007 08:10 Producto Terminado S/c Carne
P-44 25/09/2007 11:00 Producto Terminado S/c Carne
P-45 25/09/2007 13:20 Producto Terminado S/c Carne
 90

Tabla N°A.1: muestras de producto terminado recolectadas para el NIRS (continuación)

Código Fecha Hora Lugar de la recolección Tipo de producto Observación

P-46 26/09/2007 08:00 Producto Terminado S/C Carne
P-47 26/09/2007 10:30 Producto Terminado S/C carne
P-48 26/09/2007 14:00 Producto Terminado Champ¨s Hueso
P-49 26/09/2007 14:30 Producto Terminado S/C Carne

Tabla N°A.2: Formato de recolección materia Prima usada para hacer mezclas

Materia Prima Fecha Hora Lugar Tipo de materia prima

M-1 12/09/2007 14:20 Silo Torta
M-2 12/09/2007 14:23 Silo Mazina
M-3 12/09/2007 14:24 Almacén Interno Concentrín
M-4 12/09/2007 14:35 Almacén Interno Harina de Carne 46 %
M-5 12/09/2007 14:36 Almacén Interno Harina de Carne Baja ceniza
M-6 26/09/2007 1430 Tanques de grasa Grasa
M-7 26/09/2007 1520 Laboratorio Central Harina de vísceras de Pollo

Tabla N°A.3 Mezclas y muestras preparadas para ser leidas por el NIRS

Código Tipo de Muestra

M-1 Champ's Hueso Producto Terminado
M-2 SuperCan Cachorro Producto Terminado
M-3 SuperCan Carne Producto Terminado
M-4 SuperCan Carne recolectado de la Zaranda
M-5 SuperCan Carne recolectado del extrusor
M-6 Mezcla de SuperCan Carne extraída del extrusor (252 g) y de la Zaranda (48 g)
M-7 Mezcla de SuperCan Carne extraída del extrusor (186 g) y de la Zaranda (114 g)
M-8 Mezcla de SuperCan Carne extraída del extrusor (120 g) y de la Zaranda (80 g)
M-9 Champ's Hueso Producto Terminado
M-10 Champ's Hueso Producto Terminado
M-11 Champ's Hueso recolectado de la enfriadora
M-12 Champ's Hueso recolectado de la Zaranda
M-13 Champ's Hueso recolectado del saborizador
M-14 Champ's Hueso Producto bajo en proteína
M-15 Champ's Hueso Producto bajo en proteína
M-16 Champ's Hueso Producto bajo en proteína
M-17 SuperCan Carne recolectado de la enfriadora
M-18 Supercan Carne recolectado de la Zaranda
M-19 SuperCan Carne recolectado del saborizador
M-20 SuperCan Arroz Recolectado de Producto terminado
M-21 Champ's Hueso recolectado de la Zaranda
M-22 Champ's Hueso Producto Terminado
Mezcla de Champ's Hueso recolectado de la enfriadora (225 g) con cachorro
M-23 recolectado del extrusor (75 g)
Mezcla de Champ's Hueso recolectado de la enfriadora (185 g) con cachorro
M-24 recolectado del extrusor (115 g)
Mezcla de Champ's Hueso recolectado de la enfriadora (159 g)con cachorro
M-25 recolectado del extrusor (141 g)
Mezcla de Champ's Hueso recolectado de la enfriadora (92 g) con cachorro
M-26 recolectado del extrusor (208 g)
 91

Tabla N°A.3 Mezclas y muestras preparadas para ser leídas por el NIRS
(continuación)
Código Tipo de Muestra
Mezcla de Champ's Hueso recolectado de la enfriadora (165 g) con cachorro
M-27 recolectado del extrusor (135 g)
M-28 Mezcla de Supercan carne recolectada del extrusor (150 g) y en la zaranda (150 g)
M-29 Mezcla de Supercan carne recolectada del extrusor (170 g)y en la zaranda (130 g)
M-30 Mezcla de Supercan carne recolectada del extrusor (200 g) y en la zaranda (100 g)
M-31 Mezcla de Supercan carne recolectada del extrusor (220 g) y en la zaranda (80 g)
M-32 SuperCan Carne recolectado del extrusor
M-33 SuperCan Carne recolectado de la Zaranda
M-34 SuperCan Carne recolectado del saborizador
M-35 Mezcla de Champ's Hueso (76 g) con Concentrín (24 g)
M-36 Mezcla de Champ's Hueso (81 g) con Concentrín (19 g)
M-37 Mezcla de Champ's Hueso (85 g) con Concentrín (15 g)
M-38 Mezcla de Champ's Hueso (90 g) con Concentrín (10 g)
M-39 Mezcla de Champ's Hueso (94 g) con Concentrín 6 g)
M-40 SuperCan Carne alto en Grasa
M-41 Mezcla de SuperCan Carne terminado (50 g) con producto alto en grasa (50 g)
M-42 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-43 SuperCan Pollo Producto Terminado
M-44 Mezcla de SuperCan Pollo (50 g) con SuperCan Arroz (50 g)
M-45 Mezcla de SuperCan Carne alto en grasa (88 g) con concentrín (12 g)
M-46 Mezcla de SuperCan Carne alto en grasa (93 g)con concentrín (7 g)
M-47 Mezcla de SuperCan Carne alto en grasa (98 g) con concentrín (2 g)
M-48 Mezcla de SuperCan Carne alto en grasa (70 g) con concentrín (30g)
M-49 Mezcla de SuperCan Carne alto en grasa (85 g) con concentrín (34 g)
M-50 Mezcla de SuperCan Gourmet (77 g) con Harina de Carne 46% (23 g)
M-51 Mezcla de SuperCan Gourmet (84g)con Harina de Carne 46% (16 g)
M-52 Mezcla de SuperCan Gourmet (91 g) con Harina de Carne 46% (9 g)
M-53 Mezcla de SuperCan Gourmet (98 g) con Harina de Carne 46% (2 g)
M-54 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-55 Mezcla de SuperCan Arroz (96g) con Harina de Carne 46% (24 g)
M-56 Mezcla de SuperCan Arroz (105 g)con Harina de Carne 46% (15 g)
M-57 Mezcla de SuperCan Arroz (114 g) con Harina de Carne 46% (6 g)
M-58 Mezcla de SuperCan Arroz (81 g) con Harina de Carne 46% (39 g)
M-59 Mezcla de SuperCan Arroz (86 g) con Harina de Carne 46% (34 g)
M-60 Champ's Hueso Producto Terminado
M-61 Champ's Hueso recolectado de la Zaranda
M-62 Mezcla de SuperCan Carne (80 g)y SuperCan pollo (80 g)
M-63 Mezcla de SuperCan Carne (60 g)y SuperCan pollo (60 g)
M-64 Mezcla de SuperCan Carne (60 g) y SuperCan Arroz (60 g)
M-65 Champ's Hueso Producto Terminado
M-66 Mezcla de S/C Carne taco (27 g) con Torta (93 g)
M-67 Mezcla de S/C Carne taco (40 g) con Torta (80 g)
M-68 Mezcla de S/C Carne taco (53 g) con Torta (67 g)
M-69 Mezcla de S/C Carne taco (67 g) con Torta (53 g)
M-70 Mezcla de S/C Carne taco (80 g) con Torta (40 g)
M-71 Mezcla de S/C Carne taco (93 g) con Torta (27 g)
M-72 Mezcla de S/C Carne taco (107 g) con Torta (13 g)
M-73 Mezcla de S/C Carne taco (110 g) con Torta (10 g)
M-74 Mezcla de S/C Carne taco (87 g) con Torta (33 g)
M-75 Mezcla de S/C Carne taco (100 g) con Torta (20 g)
 92

Tabla N°A.3 Mezclas y muestras preparadas para ser leidas por el NIRS
(continuación)
Código Tipo de Muestra
M-76 Mezcla de S/C Carne taco (113 g) con Torta (7 g)
M-77 Mezcla de S/C Carne taco (33 g) con Torta (87 g)
M-78 Mezcla de S/C Carne taco (47 g) con Torta (73 g)
M-79 Mezcla de S/C Carne taco (60 g) con Torta (60 g)
M-80 Mezcla de S/C Carne taco (73 g) con Mazina (47 g)
M-81 Mezcla de S/C Carne taco (62 g) con Mazina (58 g)
M-82 Mezcla de S/C Carne taco (75 g) con Mazina (46 g)
M-83 Mezcla de S/C Carne taco (88 g) con Mazina (32 g)
M-84 Mezcla de S/C Carne taco (100 g) con Mazina (20 g)
M-85 Mezcla de S/C Carne taco (113 g) con Mazina (17 g)
M-86 Mezcla de S/C Carne taco (63 g) con Mazina (55 g)
M-87 Mezcla de S/C Carne taco (78 g) con Mazina (42 g)
M-88 Mezcla de S/C Carne taco (91 g) con Mazina (29 g)
M-89 Mezcla de S/C Carne taco (104 g) con Mazina (16 g)
M-90 Mezcla de S/C Carne taco (83 g) con Mazina (37 g)
M-91 Mezcla de SuperCan Gourmet (83 g) con mazina (37 g)
M-92 Mezcla de SuperCan Gourmet (96 g) con mazina (24 g)
M-93 Mezcla de SuperCan Gourmet (56 g) con mazina (63 g)
M-94 SuperCan Carne Producto Terminado
M-95 Mezcla de SuperCan Carne (120 g) con Harina de Carne 46 % (8 g)
M-96 Mezcla de SuperCan Carne (116 g) con Harina de Carne 46 % (14 g)
M-97 Mezcla de SuperCan Carne (112 ) con Harina de Carne 46 % (17 g)
M-98 Mezcla de SuperCan Carne (107 g) con Harina de Carne 46 % (21 g)
M-99 Mezcla de SuperCan Carne (103 g) con Harina de Carne 46 % (6 g)
M-100 Mezcla de SuperCan Carne (99 g) con Harina de Carne 46 % (10 g)
M-101 Mezcla de SuperCan Carne (114 g) con Harina de Carne 46 % (14 g)
M-102 Mezcla de SuperCan Carne (110 g) con Harina de Carne 46 % (19 g)
M-103 Mezcla de SuperCan Carne (106 g) con Harina de Carne 46 % (23 g0
M-104 SuperCan Carne Producto Terminado
M-105 SuperCan Carne Producto Terminado
M-106 SuperCan Carne Producto Terminado
M-107 SuperCan Carne Producto Terminado
M-108 SuperCan Carne Producto Terminado
M-109 Mezcla de SuperCan Carne (100 g) y Torta (30 g)
M-110 Mezcla de SuperCan Carne (90 g) y Torta (40 g)
M-111 Mezcla de SuperCan Carne (106 g) con Harina de Carne 46 % (14 g)
M-112 Mezcla de SuperCan Carne (103 g) con Harina de Carne 46 % (17 g)
M-113 Mezcla de SuperCan Carne (117 g) con Harina de Carne 46 % (3 g)
M-114 Mezcla de SuperCan Carne (114 g) con Harina de Carne 46 % (6 g)
M-115 Mezcla de SuperCan Carne (110 g) con Harina de Carne 46 % (10 g)
M-116 Mezcla de Champ's hueso (115 g) y Harina de Carne 46 % (5 g)
M-117 Mezcla de Champ's hueso (112 g) y Harina de Carne 46 % (8 g)
M-118 Mezcla de Champ's hueso (108 g) y Harina de Carne 46 % (12 g)
M-119 Mezcla de Champ's hueso (104 g) y Harina de Carne 46 % (16 g)
M-120 Mezcla de Champ's hueso (100g) y Harina de Carne 46 % (20 g)
M-121 SuperCan Carne Producto Terminado
M-122 SuperCan Carne Producto Terminado
M-123 Champ's Hueso Producto Terminado
M-124 Mezcla de Champ's Hueso (60 g) con SuperCan Carne (60 g)
M-125 SuperCan Carne Producto Terminado
 93

Tabla N°A.3 Mezclas y muestras preparadas para ser leidas por el NIRS
(continuación)
Código Tipo de Muestra
M-126 SuperCan Arroz Producto Terminado
M-127 SuperCan Arroz Producto Terminado
M-128 SuperCan Arroz Producto Terminado
M-129 SuperCan Arroz Producto Terminado
M-130 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-131 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-132 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-133 Champ's Taco Producto Terminado
M-134 Mezcla de SuperCan Arroz (100 g) con Harina de Vísceras de Pollo (20 g)
M-135 Mezcla de SuperCan Arroz (90 g) con Harina de Vísceras de Pollo (30 g)
M-136 Mezcla de SuperCan Arroz (80 g) con Harina de Vísceras de Pollo (40 g)
M-137 Mezcla de SuperCan Arroz (70 g ) con Harina de Vísceras de Pollo (50 g)
M-138 Mezcla de SuperCan Gourmet (100 g) con Harina de Vísceras de Pollo (20 g)
M-139 Mezcla de SuperCan Gourmet (90 g) con Harina de Vísceras de Pollo (30 g)
M-140 Mezcla de SuperCan Gourmet (80 g) con Harina de Vísceras de Pollo (40 g)
M-141 Mezcla de SuperCan Gourmet (70 g) con Harina de Vísceras de Pollo (50 g)
M-142 Mezcla de Champ's Taco (100 g) Con Harina de Vísceras de Pollo (20 g)
M-143 Mezcla de Champ's Taco (110 g)Con Harina de Vísceras de Pollo (10 g)
M-144 SuperCan Carne Producto Terminado
M-145 SuperCan Carne Producto Terminado
M-146 SupeCan Arroz Mezclado con Grasa
M-147 SupeCan Arroz Mezclado con Grasa
M-148 SupeCan Arroz Mezclado con Grasa
M-149 Champ's Taco Mezclado Con Grasa
M-150 Champ's Taco Mezclado Con Grasa
M-151 SuperCan Gourmet Mezclado con Grasa
M-152 SuperCan Gourmet Mezclado con Grasa
M-153 SuperCan Gourmet Mezclado con Grasa
M-154 SuperCan Gourmet Mezclado con Grasa
M-155 SuperCan Carne Baja en Humedad
M-156 SuperCan Carne Baja en Humedad
M-157 SuperCan Arroz Producto Terminado
M-158 SuperCan Arroz Producto Terminado
M-159 SuperCan Arroz Producto Terminado
M-160 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-161 SuperCan Carne Producto Terminado
M-162 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-163 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-164 SupeCan Pollo Producto Terminado
M-165 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-166 SuperCan Carne Producto Terminado
M-167 SuperCan Arroz Producto Terminado
M-168 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-169 Mezcla de SuperCan Pollo (70 g) con Harina de Vísceras de Pollo (50g)
M-170 Mezcla de SuperCan Pollo (75 g) con Harina de Vísceras de Pollo (45 g)
M-171 Mezcla de SuperCan Pollo (105 g) con Torta (15 g)
M-172 Mezcla de SuperCan Pollo (95 g)con Torta (25 g)
M-173 Mezcla de SuperCan Pollo (90 g) con Torta (30 g)
M-174 SuperCan Carne Producto Terminado
M-175 SuperCan Cachorro Producto Terminado
 94

Tabla N°A.3 Mezclas y muestras preparadas para ser leídas por el NIRS
(continuación)
Código Tipo de Muestra
M-176 Champ's Hueso Producto Terminado
M-177 Champ's Hueso Producto Terminado
M-178 Champ's Hueso Producto Terminado
M-179 Champ's Hueso Producto Terminado
M-180 Champ's Hueso Producto Terminado
M-181 SuperCan Carne Producto Terminado
M-182 SuperCan Carne Producto Terminado
M-183 SuperCan Carne Producto Terminado
M-184 SuperCan Carne Producto Terminado
M-185 SuperCan Carne Producto Terminado
M-186 SuperCan Pollo Producto Terminado
M-187 Mezcla de SuperCan Pollo (68 g) con Torta (52 g)
M-188 Mezcla de SuperCan Pollo (93 g) con Torta (27 g)
M-189 SupeCan Pollo Producto Terminado
M-190 SupeCan Pollo Producto Terminado
M-191 SupeCan Pollo Producto Terminado
M-192 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-193 SuperCan Gourmet Producto Terminado
M-194 SuperCan Carne Producto Terminado
M-195 SuperCan Carne Producto Terminado
M-196 SuperCan Carne Producto Terminado
M-197 SuperCan Arroz Producto Terminado
M-198 Champ's Taco Producto Terminado
M-199 SuperCan Cachorro Producto Terminado
M-200 Champ's Taco Producto Terminado
 APÉNDICE B

DESCRIPCIÓN DE EQUIPOS

Molino de cuchillas tipo SM 100

El molino SM 100 está diseñado para casos aislados en los cuales se hayan de
moler continuamente distintos productos y para los que sea necesario, después de cada
molienda, una apertura en la puerta con el fin de limpiar el espacio, es apropiado para
casos de aplicación en los que normalmente se triture siempre el mismo tipo de material,
también en grande cantidades, y no sea necesario abrir la puerta después de cada operación
de para limpiar la cámara.

Además sirve para la trituración, discontinua (por cargas) o continua de productos

o mezcla de productos elásticos, correosos y fibrosos. No está concebido como una
máquina de producción sino que se trata de una máquina de laboratorio, destinado para el
servicio de un turno de duración de 8 horas con una duración de utilización del 30%.
Además el SM100 no está proyectado para moler materiales húmedos o mojados. Por el
diseño especial de las herramientas de corte unido al mecanismo impulsor, se consigue
una trituración rápida y eficiente sin cargas molestas del material a triturar.

Presenta como características especiales las siguientes:

• Trituración rápida y cuidadosa por medio de 3 cuchillas repartidas, sobre el

parámetro del rotor y 4 regletas de corte repartidas por la carcasa.

• Herramientas de corte de materiales de alta calidad, utilizable repetida veces.

• Seguridad consecuente de servicio de todos los componentes de aparatos

relevantes para la maniobra.

Su potencia nominal es de 1500 W, y la magnitud del grano de carga es de 20 mm

como máximo.

Capacidad del recipiente colector

• Dependiendo del material de trituración, hasta 5000 ml como máximo con el

recipiente colector estándar, aplicable hasta máximo 30.000 ml.
 96

Dimensiones del equipo en mm

Altura aproximada 945 anchura aproximada: 420 Fondo Aproximado:445

Parámetros para el lugar del emplazamiento

Temperatura ambiental

La temperatura ambiental deberá estar entre 5 °C y 40 ° C,

Humedad del aire:

Humedad relativa máxima 80% hasta 31°C de temperatura reduciéndose linealmente hasta
el 50% a 40 °C.

Altitud de Emplazamiento

Máximo 2000 m sobre la cota 0

NIRS 5000 Sistem

El espectrofotómetro NIRSystems es un instrumento óptico de alta precisión que
aporta información analítica cualitativa y cuantitativa de muchos compuestos orgánicos ,
los cuales están presentes un una gran variedad de productos. Este espectrofotómetro de
precisión trabaja con una corriente de 100 VAC a 240 VAC y entre 50-60 Hz de
frecuencia; la temperatura de trabajo esta comprendida entre 15° - 32°. Es recomendable
mantener la temperatura de trabajo entre 24° - 27°.

La fuente de energía es una lámpara de filamento de Tungsteno-Halógeno, la cual

esta conectada a un regulador de voltaje interno de manera de controlar su estabilidad; a
su vez esta alineada a un monocromador y a un detector el cual se encarga de recibir el
haz de luz reflejado sobre la muestra.
 97

MANTENIMIENTO:

General:

Limpieza Externa:

Use una brocha de cerdas suaves para retirar el polvo u otra partícula.

Limpieza Interna:

No requiere.

Específica:

El NIRSystems requiere mantenimiento en las siguientes partes:

Cambio de la Lámpara:

1. Para reemplazar la lámpara, verifique primero que el equipo esté apagado y espere 20
minutos para asegurarse que la lámpara no este caliente.

2. Abra la puerta de acceso.

3. Afloje los tornillos que sujeta la placa de la lámpara en el instrumento.

4. Afloje los tornillos terminales que aseguran los cables de la lámpara.

5. Retírela e instale una lámpara nueva, para ello se inserta la lengüeta en la ranura del
instrumento y se ajusta.

6. Instale los cables a los tornillos terminales y apriételos.

7. Cierre la puerta de acceso y asegure los tronillos.

8. Vuelva a conectar el equipo al sistema de corriente y enciéndala.

9. Espere 20 minutos y realice el diagnóstico de repetitividad y exactitud del equipo.

10. Realice el chequeo de la celda de estandarización para ponerlo en uso.

Frecuencia:

Cuando el diagnóstico de repetitividad dé valores mayores de 40, o presente excesivo

ruido “peak to peak” en la zona de 2300-2500 nm.
 98

Determinador de Proteínas Kjeldahl

OPERACIÓN:

1. Conecte el equipo a la línea de 220 Voltios.

2. Encienda las resistencias para digestión y regule la posición “Hi”.

3. Coloque los balones Kjeldahl conteniendo la muestra y los reactivos sobre los
refractarios teniendo cuidado que la boquilla del balón entre en las boquillas que tiene el
tubo recolector de gases.

4. Encienda el extractor de gases mediante el interruptor del extractor de gases (que se

encuentra al lado izquierdo del equipo.

5. Al concluir el tiempo de digestión de la muestra apague las resistencias mediante los

reguladores de resistencias

6. Espere hasta que se desalojen los gases y desconecte el extracto.

7. Para la destilación, coloque los balones sobre los refractarios de las resistencias para
destilación y acóplelos a los condensadores .

8. Encienda las resistencias mediante los botones y regule la calefacción a la posición

“Hi” .

9. Abra la válvula de agua para que fluya a través de los condensadores.

10. Finalizando el tiempo de destilación, apague las resistencias mediante los botones
y cierre la válvula de agua. Ver figura B.1
 99

FIGURA B.1 Equipo de determinador de Proteínas

MANTENIMIENTO:

1. Limpieza general del equipo se realiza con un trapo húmedo, agua con detergente
suave

2. Revisar mangueras, tapones, condensadores, y cambiar de ser necesario.

3. Anualmente pintar el sistema de aspiración de gases.

DETERMINADOR DE GRASA DEL GOLDFISH

OPERACIÓN:

1. Abra la fuente de agua.

2. Coloque el selector o control de las resistencias en posición “Hi”.

3. Baje el eje que sujeta la resistencia y el eje o arandela que sujeta la muestra.(Ver
Anexo)

4. Ensamble con cuidado el portamuestra, enroscando la arandela.

5. Suba la arandela y reténgala con una pinza en la parte superior.

6. Ensamble el beaker conteniendo el solvente con el condensador mediante el anillo

metálico.
 100

7. Baje el portamuestra hasta que haga contacto con el fondo del beaker.

8. Suba la resistencia con ayuda del eje sujetador de resistencia (empleando la perilla
negra).

9. Encienda el equipo con el switch de encendido.

10. Proceda a tomar el tiempo de extracción a partir que empieza la ebullición del
solvente.

11. Finalizado el tiempo de extracción, suspenda el portamuestra y deje lavar según lo

estipulado en el método para determinar grasa.

12. Baje la resistencia y retire el beaker.

13. Baje la arandela que soporta la muestra y retire el portamuestra.

14. Suspenda hasta el tope de la arandela y sosténgala con la pinza.

15. Coloque el dedal para recuperar el solvente en el agujero que tiene el accesorio del
condensador.

16. Ensamble el beaker al condensador y suba el eje con la resistencia.

17. Baje la resistencia y retire el beaker, retire el tubo recolector y evapore el resto del
solvente.

18. Retire el beaker y lleve a su posición normal, con cuidado por que esta caliente.

19. Apague el equipo con el switch de encendido en posición OFF. Ver figura B.2
 101

FIGURA B.2 Equipo determinador de Grasa

MANTENIMIENTO:

1. General:

Limpieza Externa: Use una brocha de cerdas suaves para retirar el polvo u otra

partícula y un trapo con detergente suave.

2. Especifica:

El equipo GOLDFISH requiere mantenimiento en las siguientes partes:

a) Chequeo del funcionamiento eléctrico y mecánico.

b) Lubricación de Ejes Soporta - resistencia

c) Condensadores: Limpie los condensadores por su interior con una solución de HCl al
10% y deje reposar por 4 horas. Repetir si fuese necesario. (se recomienda realizar esta
limpieza anual).

d) Pinte el equipo con pintura martillada o epóxica (Anual)

102
 APÉNDICE C
Tabla C.1 Resultados de análisis bromatológicos en base húmeda de las 14 muestras
seleecionadas para las segundas curvas que pertenecieron a la elaboración de las primeras
curvas.

Análisis Muestra % Grasa % Proteína % Humedad

45 206 4,.95 19.30 7,99
46 214 7,08 19,10 7,77
47 226 9,41 18,20 7,77
48 230 10,65 18,25 7,58
49 232 11,28 17,80 7,64
50 236 7,20 22,85 8,13
51 237 3,55 22,15 8,58
52 238 8,41 25,40 7,31
53 240 3,47 22,15 8,33
54 242 6,39 23,05 8,25
55 244 6,81 22,60 8,36
56 245 6,16 22,35 9,29
57 249 8,04 23,90 7,67
58 256 6,23 19,07 8,48
59 262 6,66 22,90 8,40
60 266 7,16 21,95 8,18

Tabla C.2 Resultados de análisis bromatológicos en base seca de las 14 muestras

seleccionadas para las segundas curvas que pertenecieron a la elaboración de las primeras
curvas.
Análisis Muestra % Grasa % Proteína % DM
45 206 5,37 20,97 92,02
46 214 7,68 20,71 92,23
47 226 10,20 19,73 92,24
48 230 11,52 19,74 92,42
49 232 12,21 19,27 92,36
 103

Tabla C.2 Resultados de análisis bromatológicos en base seca de las 14 muestras

seleecionadas para las segundas curvas que pertenecieron a la elaboración de las primeras
curvas. (Continuación)

Análisis Muestra % Grasa % Proteína % DM

50 236 7,84 24,87 91,87
51 237 3,88 24,22 91,43
52 238 9,07 27,40 92,70
53 240 3,79 24,16 91,68
54 242 6,96 25,12 91,75
55 244 7,43 24,66 91,64
56 245 6,79 24,63 90,71
57 249 8,70 25,88 92,34
58 256 6,81 20,84 91,53
59 262 7,27 25,00 91,61
60 266 7,80 23,90 91,82
 APÉNDICE D

BENEFICIOS DEL PROYECTO

No se puede hablar de un proyecto de Ingeniería sino se vinculan los beneficios

económicos del mismo, es por ello que se hizo un estudio de cuanto se ahorra en el
laboratorio central en reactivos por realizar los análisis bromatológicos de rutina de la
Línea de alimentos para Mascotas por el NIR en vez de vía química. Por ello se hizo un
estudio de cuanto cuesta en reactivos cada análisis y luego un promedio de cuantos
análisis se hacen por mes en el laboratorio para saber cuanto se ahorría al mes en el
laboratorio central.
En la tabla D.1 se tiene el costo dela lista de materiales utilizados en los análisis
de Proteína.
Materiales para preparar
Reactivos rectivo Cantidad Costo Bs F
Ácido Sulfúrico concentrado Ácido Sulfúrico concentrado
pureza 96-98% pureza 96-98% 1L 42,542
Ácido sulfúrico 0,1 N Ácido Sulfúrico 5,52 ml 68,562
Agua Ultra Pura 2000 ml
Hidróxido de Sodio
Hidróxido de Sodio al 40 % granulado 2 Kg 116,0
Agua Destilada 5 L 5L
Preparación de Ácido Bórico al 4
% Ácido bórico 200 g
Agua Destilada 5 L 5L
Granallas de Zinc Granallas de Zinc 1 Kg 170,730
Sulfato de Sodio Sulfato de Sodio 1 Kg
Sulfato de Cobre Penta
Sulfato de Cobre Penta Hidratado hidratado 1 Kg

Tabla D.2 costo dela lista de materiales utilizados en los análisis de Grasa.

Materiales para preparar

Reactivos reactivo Cantidad Costo Bs F
Éter de Petróleo Éter de Petróleo 1L 179,182
Papel de Filtro Whatman Papel de Filtro Whatman
N°1 N°1 100 63,495
 105

Tabla D.3 costo por realizar un análisis de Grasa

Costo de la
cantidad Requerida por cantidad
Reactivos Análisis requerida Bs F

Éter de Petróleo 80 ml 14,334

Papel de Filtro Whatman N°1 1 0,634

Costo del Análisis Bs F 14,969

En la tabla D.4 se muestra el costo por realizar un análisis de Proteína

Costo de la
Cantidad Requerida por cantidad
Reactivos Análisis requerida Bs F
Sulfato de Sodio 15 g
Sulfato de Cobre Penta Hidratado 300 mg
Acido Sulfúrico Concentrado 25 ml 1,064
Agua Destilada 150 ml
Acido Bórico al 4 % 50 ml
Hidróxido de Sodio al 40 % 100 ml 2,32
Granallas de Zinc 5 0,854
Ácido Sulfúrico 0,1 N 23 ml 0,788
Costo del Análisis Bs F 5,025

En la tabla D.5 Análisis bromatológicos realizados en el laboratorio Central a

producto terminado de la Línea de Alimento Para Mascotas desde el mes de Agosto hasta
el mes de Noviembre.

N° de Análisis de N° de Análisis de N" de Análisis de

Mes Grasa Proteína Humedad
Agosto 211 41 214
Septiembre 201 30 209
Octubre 267 60 265
Noviembre 190 34 205
Promedio 217 41 223
 106

En la tabla D.6costo en Bs F de los análisis de Grasa y Proteína realizados en el

laboratorio Central al producto terminado de la Línea de Alimento Para Mascotas desde el
mes de Agosto hasta el mes de Noviembre.

Costos por Análisis de Costo por Análisis de

Mes Grasas Proteínas
Agosto 2844,2069 170,872542
Septiembre 3827,32752 301,53978
Octubre 3008,87151 150,76989
Noviembre 3158,56661 206,052183
Promedio 3209,74314 207,308599

Sin Embargo hay que considerar un aproximado del costo de la elaboración de la

curva del NIR, en el cual se multiplica el número de análisis realizados por el costo de
cada análisis:
Tabla D.7 Análisis realizados por costo de análisis

Mano de
Análisis de Grasas Análisis de Proteínas Obra
Costo Bs
F 1571 663 2440

La mano de obra se consideró que es el sueldo del pasante en el tiempo que estuvo
presente en la empresa, cabe acotar que al análisis de humedad no se le hizo estudio
económico, dado que el único equipo que usa es la estufa la cual independientemente de
que se esté realizando análisis o no está encendida todo el día.
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