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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE


BIOTECNOLOGÍA

DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA

MANUAL DE LABORATORIO DE
BIOSEPARACIONES
PRÁCTICAS DE LABORATORIO.

ACADEMIA DE BIOSEPARACIONES
REVISION 2016
Guillermo Marín Mezo
Gabriela González Chávez
Ruiz Hernández Gustavo
PRÓLOGO.

Una de las actividades más importantes en la industria está enfocada a los


procesos ya sean químicos, físicos o biológicos, estos procesos poseen una serie de
etapas u operaciones que son comunes entre sí y a las cuales se les ha denominado
procesos de separación. El conocimiento práctico de los procesos de separación
conlleva a que el panorama de la utilidad y aplicación de sus conocimientos se
expanda en el campo de la industria ya sea ambiental, alimenticia, biotecnológica o
farmacéutica.

El presente manual de prácticas tiene como objetivo introducir al estudiante a los


conocimientos de procesos de separación y pretende que éste desarrolle habilidades
prácticas en el manejo de equipo; además que se concientice de la influencia de las
variables de operación en dichos procesos. Durante el curso se analizan los
procesos de separación mecánica como centrifugación, filtración (filtro prensa y
rotatorio), procesos de membrana como es el caso de ultrafiltración y micro filtración.
Por otro lado, dentro de los procesos gobernados por el equilibrio se propone llevar
a la práctica procesos de evaporación, destilación, extracción líquido-líquido,
extracción sólido-líquido y adsorción, mientras que para las operaciones
concernientes a los procesos de acabado se realizarán sesiones prácticas de secado
y cristalización.

El laboratorio de bioseparaciones es un complemento importante para la mejor


compresión de las asignaturas teóricas de bioseparaciones mecánicas,
bioseparaciones fluido-fluido y bioseparaciones sólido-fluido.

“El aprendizaje es experiencia, todo lo demás es información”.


Albert Einstein
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
ACADEMIA DE INGENIERÍA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRÁCTICA 1
CENTRIFUGACIÓN

I. INTRODUCCIÓN.

El problema general de la separación de sólidos y líquidos, puede resolverse de distintas


maneras según sea la naturaleza de los sólidos y de la proporción sólido a líquido en la
mezcla que quiere separarse. Los métodos de separación que suelen aplicarse para la
separación de fase sólido-líquida, líquido-líquida pueden clasificarse como separaciones
mecánicas, las cuales se agrupan en dos clases generales:

a) Controlados por la mecánica de fluidos (centrifugación, filtración, tamizado)

b) No están controlados por la mecánica de fluidos (tales como tamizado, precipitación


eléctrica, entre otros).

La centrifugación es una operación mecánica controlada por la mecánica de fluidos,


usada para separar los líquidos de los sólidos (caldos biológicos) y líquidos inmiscibles, se
suele utilizar cuando:

a) La concentración de sólidos o líquido en la alimentación es baja (menor al 3%).


b) Cuando la diferencia de densidad entre los componentes de la mezcla sea muy
cercana.
c) Cuando el tamaño de las partículas en suspensión sea muy pequeño.

Las centrífugas consisten en dispositivos de sedimentación que utilizan un campo


centrífugo en lugar de un campo gravitatorio. El campo centrífugo origina que la diferencia
entre la densidad de los sólidos y el líquido, se incrementa por la acción de las fuerzas
centrífuga que se generan por las altas velocidades de rotación de los equipos que se
emplean. Este campo centrífugo se genera cuando un objeto gira alrededor de su eje a muy
altas velocidades, este movimiento hace que la partícula cambie constantemente de
dirección, lo que causa la separación de la fase pesada en las paredes de la centrífuga y la
fase ligera la envía hacia la parte superior (Figura 1.1).

El uso de centrífugas permite obtener tiempos de sedimentación más cortos, este efecto
se da por una modificación de la velocidad de sedimentación de las partículas, ya que esta
depende solamente de las características de la partícula (diámetro, densidad, forma, etc. )
y del líquido en que se encuentra suspendida (densidad y viscosidad); el efecto de la fuerza
centrífuga se obtienen por la anulación de las fuerzas involucradas en la sedimentación
libre (fuerza de flotación, fricción, browniana, etc.) que frenan el desplazamiento de la
partícula en el líquido.
Figura 1.1 Diagrama de una separación por centrifugación. a) Entrada de la suspensión de alimentación inicial,
b) Separación por diferencia de densidades, c) separación de líquidos inmiscibles.

Las centrifugas pueden clasificarse, en dos grupos:

a) Equipo de Centrifugación-Filtración (cesta perforada tipo filtro)


b) Equipos de Sedimentación centrífuga (cesta sin perforar)

FUNDAMENTO

La fuerza desarrolla por la acción centrifuga viene dada por la ecuación 1.1 y la
ecuación 1.2 expresa la fuerza de gravedad sobre una partícula, al relacionar las dos
expresiones se obtiene el número de veces que la fuerza centrífuga supera a la fuerza de
gravedad. Esta relación se denomina FACTOR CENTRIFUGO (G) o FUERZA G, el cual
nos permite evaluar la eficiencia de una centrifuga operada bajo estas condiciones al
compararla con el proceso regulado por la gravedad.

Fc  mR 2 (1.1)
Fg  mg (1.2)

mR 2
2
Fc R  2N 
 
Fg mg g 
 60 

R  2N 
2

G    0.001118 RN 2 (1.3) Sistema Internacional


g  60 
G  0.00034 RN 2 (1.3) Sistema inglés.

Fc. Fuerza centrífuga (kg m/seg2)


m. Masa del objeto (kg)
R. Radio de giro del tazón o cesta (m)
. Velocidad angular (rad/seg, seg-1)
N. Velocidad de giro del tazón (rpm, revoluciones por minuto)
g. Aceleración de la gravedad (9.81 m/seg2)
G. Factor centrífugo o fuerza G (adimensional, generalmente se expresa en tantas g`s).
En la separación de fases por centrifugación, el grado de separación está limitado por
la velocidad de sedimentación de las partículas y por las características físicas del equipo,
ambas propiedades tanto de la suspensión a tratar como del equipo a utilizar se relacionan
en la siguiente expresión:

Q  vtΣ (1.4)

Q, flujo volumétrico máximo para un diámetro de partícula definido (m3/s)


vt. Velocidad de sedimentación terminal de una partícula en un campo gravitacional (m/s)
, área equivalente de una centrifuga (m2)

El factor , es una característica de la centrifuga misma y no del sistema a separarse.


El área equivalente puede usarse como medio de comparación entre centrífugas.
Representa la superficie de la sección transversal de un sedimentador que removiera
partículas del mismo diámetro que las separadas en la centrifuga, cuando su proporción
volumétrica de alimentación fuera igual a la de la centrífuga. El factor  es característico
para cada tipo de centrífuga.

II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Investiga las expresiones matemáticas de la velocidad de sedimentación para


régimen laminar, régimen transición y régimen turbulento y el intervalo de diámetro
de partícula que se establece en cada régimen.
2. Describe el método experimental para determinar la velocidad de sedimentación
(velocidad terminal o velocidad de precipitación) y en que se emplea el valor de la
velocidad de sedimentación.
3. Diferenciar entre sedimentación libre y sedimentación impedida.
4. Describe el funcionamiento de cuatro equipos centrífugos.
5. Define a que se refiere el concepto de factor de forma, en qué situación se emplea
y enlista 5 más comunes (incluyendo el valor que toma).
6. Investiga la expresión matemática para el área equivalente de la centrifuga tubular
y centrifuga de discos.
7. Realiza un cuadro comparativo de parámetros físicos de cada centrifuga
mencionada en el inciso 4 (diámetros de tazón, diámetros internos, factor G,
concentración de sólidos, entre otros).
8. Investiga bajo qué condiciones es válida la ecuación 1.4.

III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.

Desarrollar habilidades en el manejo de un equipo centrífugo, así como discutir las variables
que afectan en la obtención de un producto.

OBJETIVOS PARTICULARES.

 Reconocer los elementos que componen una centrífuga de discos.


 Evaluar el factor centrífugo y factor sigma de la centrífuga de discos y compararlos
con datos empíricos.
 Obtener el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperación del producto de
interés, y explicar los factores que afectaron en estos valores.

IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS


3 Vasos de precipitados de 5 L 1 Centrifuga Westfalia 10 L a 20 L de H2O fría
1 cronometro 1 Bomba peristaltica Levadura o decalite o
1 probetas de 1L 1 Turbidimetro almidón Soluciòn de
1 probeta de 500 mL 1 Estufa Benzal
1 recipiente de 10 L o 20 L 1 Densimetro 0.9-1.1
1 extensión eléctrica
1 Juego de llaves para la centrifuga
1 agitador
10 matraces aforados de 50 mL
2 pipetas de 1 ml, 5 mL
20 tubos de ensayo
1 gradilla
1 Vernier
Propipeta

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Seleccionar el material en polvo que forme una solución heterogénea sedimentable.


2. Preparar soluciones porcentuales (m/v) desde 0.005% a 2.5% (curva tipo). La
cantidad de solución deberá ser mayor de 20 mL.
3. Registrar para cada una de las soluciones la lectura del turbidimetro. El turbidimetro
reporta NUT (número de unidades de turbidez). NOTA: Solicitar la ayuda del
profesor para verificar el funcionamiento del turbidimetro.
4. Relacionar en una gráfica el porcentaje de sólidos (m/v) vs. NUT. Obtener de la
regresión lineal la ecuación de la pendiente y la ordenada, expresarla como:
Concentración (%m/v) =m* NUT + b, verificar el valor de R2, para asegurar que el
ajuste lineal es adecuado.
5. Establecer el porcentaje de sólidos de la solución a trabajar (el porcentaje será
recomendado por el profesor a cargo, el cual dependerá de las características de la
centrífuga), de manera que se determinen las características de la solución de
acuerdo a la tabla 1.1

Tabla 1.1 Características de la solución.


Solución Unidades
Densidad de la solución (sol) g/cm3

Turbidez NUT
Diámetro promedio de la partícula (Dp) cm
Densidad del sólido (s)
Densidad del fluido () g/cm3
Viscosidad del fluido (µ) g/cm s
Factor de forma (β)
Velocidad de sedimentación cm/s
NOTA: Las propiedades del sólido y del fluido pueden ser registradas de una referencia bibliográfica, en el caso de que
no se cuente con estos datos, omitir las propiedades físicas y determinar la velocidad de sedimentación del sólido en el
fluido de manera experimental. Llevar a cabo esta experimentación de acuerdo a lo investigado en las actividades
previas.

6. Llevar a cabo el reconocimiento físico de la centrífuga de discos (Será


responsabilidad del profesor explicar el desarmado, armado, funcionamiento y
precauciones que deben considerarse para la operación de la centrífuga). No operar
si no se encuentra el profesor en la sesión experimental.

7. Realizar el llenado de la Tabla 1.2

Tabla 1.2 Características de la Centrífuga de Discos.


Marca
Material de Fabricación
Velocidad de giro, N rpm
Radio del tazón de giro, R m
Radio interno de disco, Ri m
Radio externo de disco, m
Ro
Número de discos, n
Angulo de disco,  º
Factor G
Velocidad angular,  Rad/s, s-1
Área equivalente,  m2
Flujo volumétrico m3/s
máximo, Q Figura 1.2. Esquema de una centrifuga de discos.

8. Ensamble las mangueras a la entrada y salidas del equipo centrífugo, de acuerdo a


las precauciones mencionadas por el profesor para el funcionamiento del equipo
encienda la centrífuga. Esperar unos minutos para que el motor alcance la velocidad
de giro de la centrífuga.
9. Antes de conectar la bomba llevar a cabo diferentes lecturas de flujo volumétrico
que proporciona la bomba peristáltica, de manera que se pueda comparar con el
flujo volumétrico máximo calculado de la ec. 1.4, de esta manera se asegura que la
solución de levadura (decalite o almidón) se podrá separar sin ningún problema.
10. Una vez que se regula la velocidad de la bomba peristáltica, comenzar la
alimentación al equipo centrifugo, tener a la mano, cronometro, probetas de 1 L,
recipientes de 5L y bomba peristáltica.
11. Registrar el tiempo que tarda el agua en salir y el volumen de fluido que se ocupa.
Este dato se reporta como tiempo de residencia y volumen ocupado en el tazón.
12. Llevar a cabo la preparación de la solución a separar (entre 5 y 10 L, el volumen
será definida por el profesor), considerar que se tomarán muestras de 25 mL del
clarificado a intervalos de 1 min aprox. (esta cantidad pude variar dependiendo del
flujo que se fijó y el volumen). Al comenzar con la alimentación de la solución,
registrar el tiempo de residencia y comenzar con la toma de muestras de clarificado.
Llenar la tabla 1.3

Tabla 1.3 Registro de turbidez del clarificado.


Tiempo (s) NTU

13. La solución deberá mantenerse en agitación homogénea.

14. Detener la centrífuga una vez que se haya pasado toda la solución o el clarificado
sea muy turbio.
15. Realizar el registro de la tabla 1.4.

Tabla 1.4 Registro de resultados.


Unidades
Tiempo de operación s
Masa húmeda de los sólidos retenidos g
Volumen del clarificado L
Humedad del sólido
Masa seca de los sólidos recuperados g
Porcentaje de recuperación %
Rendimiento (g de sólidos recuperados/L de g/mL
solución, mL de clarificado/ L de solución)
Productividad (g de sólidos/ L de solución s, g/mL·s
mL de clarificado/ L de solución s)

16 Manejo de sólidos. Deberá realizarse un manejo de los sólidos generados durante


la práctica.
El profesor o técnico docente informará cual deberá ser este.
17 Realizar el armado de la centrífuga, llenar el tazón con solución de benzal al 1%.

VI. RESULTADOS.

1. Reportar los resultados de las tablas 1.2, 1.3.


2. Realizar la gráfica de concentración de sólidos (variable dependiente) vs. Tiempo
(variable independiente).
3. Reportar los resultados de la tabla 1.4.
4. Reportar en los anexos el cálculo de la velocidad de sedimentación o la gráfica de
sedimentación del sólido.
5. Reportar en anexos la curva tipo, indicando las características del instrumento de
medición y las condiciones en las que se llevó a cabo.

VII. ANALISIS DE RESULTADOS.

1. Realiza la comparación de los parámetros físicos de la centrífuga de discos


Westfalia utilizada con los parámetros físicos reales de centrífugas.
2. En función a los objetivos planteados en la práctica, menciona las variables que
influyen en la recuperación del producto de interés.
VIII. REFERENCIAS.

1. Geankoplis C. (2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4º


impresión, México.
2. McCabe W. (2007) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 7ª
ed.
3. Rosabal Vega J.; Valle Matos M. (1998). Hidrodinámica y Separaciones Mecánicas,
tomo II, IPN, México.
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PRÁCTICA 2
FILTRO PRENSA

I. INTRODUCCIÓN.

La filtración es la separación de sólidos suspendidos en un líquido o gas mediante un


medio poroso que retiene los sólidos y permite el paso del líquido.

La filtración es una operación mecánica, que por acción de un medio filtrante y un


gradiente de presión realiza la separación de un sólido en suspensión. La suspensión
circula a través del medio filtrante en el cual se depositan los sólidos presentes en el fluido,
formando un lecho de partículas, atreves del cual sigue circulando la suspensión a filtrar.

El filtrado pasa a través de tres resistencias en serie:

1. La resistencia de las tuberías del equipo.


2. La resistencia de la torta.
3. La resistencia del medio filtrante.

Los tipos de filtración son:

 Filtración de lecho profundo. Los sólidos se depositan dentro del medio filtrante.
 Filtración con formación de torta (convencional). Los sólidos se depositan sobre el
medio filtrante formando una pasta.
 Filtración por membranas. No hay un depósito de sólidos sobre la membrana, sino
una concentración del caldo.

a) b) c)

Figura 2.1 Mecanismos de filtración. a) Filtración de lecho profundo, b) Filtración con formación de
torta c) Filtración por membranas.
TIPOS DE PROCESOS DE FILTRACIÓN

Existen 2 regímenes básicos en los que puede realizar el proceso de filtración:

1. A diferencia de presión constante.

Durante el proceso de filtración la diferencia de presión permanece constante y la velocidad


de flujo es máxima al comienzo de la operación y disminuye conforme transcurre la misma.

2. A velocidad de flujo constante.

Al comienzo de la filtración, la resistencia del medio filtrante es grande comparada con la


resistencia de la torta, ya que ésta es delgada. En estas circunstancias, la resistencia
ofrecida al flujo es prácticamente constante, por lo que el proceso de filtración se realiza a
una velocidad de flujo casi constante. Conforme aumenta la formación de la torta se pierde
la velocidad de flujo constante y para mantenerla hay que variar los flujos de entrada y con
esto la diferencia de presión del proceso.

Resistencia del filtro

La resistencia del material del filtro (Rm) y la de la capa preliminar de la torta, se


combinan en una sola resistencia, que se conoce como resistencia del filtro y que se
expresa en función de un espesor ficticio de torta de filtración. Este espesor se multiplica
por la resistencia específica de la torta, obteniéndose así, el valor numérico de la resistencia
del filtro.

Los factores que afectan la resistencia del filtro son: la diferencia de presión,
velocidad de flujo, tiempo de servicio del medio filtrante.

La resistencia del filtro es considerada constante mientras el filtro es nuevo y cambia


de acuerdo a un factor de ensuciamiento, por lo tanto, es importante determinarla
experimentalmente.

Disposición de los medios filtrantes en el filtro prensa.

El medio filtrante se coloca sobre placas, de tal manera que sean los bordes de las
placas los que soporten al medio filtrante y al mismo tiempo, dejen un área de la tela libre
lo más grande posible para que pase el filtrado.

Las placas se disponen generalmente en forma horizontal, aunque con mayor


frecuencia cuelgan verticalmente, para así disponer de un área suficiente para el proceso
de filtración. Si se requiere un área mayor para realizar el proceso se pueden usar más
placas. Las placas se encuentran apretadas por tornillos o una prensa hidráulica y se
disponen en paralelo.

Al circular la suspensión, la torta se forma en el lado más alejado de la placa. En


los primeros instantes de la filtración, la caída de presión en el medio filtrante es pequeña
y el proceso ocurre a velocidad aproximadamente constante. A medida que transcurre el
proceso crece la torta húmeda y el proceso transcurre a presión constante., situación que
perdura en la mayor parte del ciclo de filtración.
Una vez que el espacio disponible entre dos placas sucesivas se ha llenado con
torta, es necesario desarmar la prensa y extraer la torta.

Los factores más importantes de que depende la velocidad de filtración serán


entonces:

 La caída de presión.
 El área de filtración.
 La viscosidad del fluido a filtrar.
 La resistencia de la torta (α m/Kg).
 La resistencia del medio filtrante (Rm m-1).

II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Define un proceso de filtración.


2. ¿Qué tipos de filtros existen? Describe 4 equipos de filtración con formación de torta.
3. Realiza la gráfica de un proceso de filtración que opera a caída de presión constante.
Describe cada variable y la ecuación que representa este modelo.
4. Realiza la gráfica de un proceso de filtración que opera a velocidad de flujo
constante. Describe cada variable y la ecuación que representa este modelo.
5. Investiga cómo se determina gráficamente el índice de compresibilidad de la torta,
la resistencia del medio filtrante y la resistencia de la torta. Describe cada variable
y las ecuaciones que representan cada modelo.
6. Describir los conceptos de Capacidad de filtración, rendimiento y productividad.

III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo del filtro prensa, así como revisar el proceso de
filtración en un filtro prensa identificando las variables que están presentes en la operación.

OBJETIVO PARTICULAR.
 Reconocer los componentes de un filtro prensa.
 Elaborar un protocolo de funcionamiento del filtro prensa.
 Determinar la resistencia del medio filtrante y la resistencia específica de la torta.
 Determinar los parámetros de desempeño del filtro prensa (Rendimiento,
productividad y eficiencia).
IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS


Vernier Filtro prensa Decalite
Tanque de alimentación y filtrado Balanza granataria
Espátula Turbidimetro
Cronómetro
Flexómetro o regla
Charolas para pesar
2 vasos de precipitado 5L
2 vasos de precipitado 500 mL
Extensión eléctrica trifásica
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para operar el filtro prensa es necesario considerar previamente las limitaciones y


las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.

Tabla 2.1 Características del equipo de filtración.

Elemento Descripción Unidades


Marca
Material de fabricación
Tipo y características de la bomba
de alimentación
Material del medio filtrante

Material de las placas y los marcos

Dimensiones de los marcos cm

Diámetro del tanque de alimentación cm

Diámetro del tanque de filtrado cm

2. Se deberá revisar el armado correcto del filtro (el armado, funcionamiento y lavado
será responsabilidad del profesor a cargo).

3. Realizar una corrida con agua para determinar el flujo de alimentación y el flujo de
filtrado, verificando que no existan fugas.

4. Determinar la concentración de la suspensión que se va a trabajar (a criterio del


profesor, se recomienda filtrar decalite al 3%)
5. Preparar la suspensión para la operación. (Al criterio del profesor, se recomiendan
50L)

6. Iniciar la operación, registrando el volumen de filtrado recolectado en cada minuto de


operación en la tabla 2.2.

7. Registrar la presión de la entrada y salida del sistema.

8. Detener la operación, cuando:

a. Se termine la suspensión de alimentación.


b. La presión llegue al máximo

9. Una vez que haya terminado la filtración, completa los datos de la tabla 2.3.

SUGERENCIA: Toma una muestra de 30 mL de filtrado recolectado, medir con el


turbídimetro la NUT, compara el valor obtenido con el valor que se registrase para
agua y con la curva tipo realizada en la práctica de centrifugación determina la
concentración de soluto que este saliendo en el filtrado).

10. Limpiar el equipo.

11. Manejo de sólidos. Deberá realizarse un manejo de los sólidos generados durante la
práctica. El profesor o técnico docente informará cual deberá ser este.

Tabla 2.2. Registro de datos de filtrado.

Altura del Diferencia de


Tiempo Volumen
líquido Flujo (L/s) presión (kgf/cm2
(min) filtrado (L)
filtrado (cm) o psi)

Tabla 2.3. Registro de los datos de filtración.

Parámetro Valor Unidades


Volumen filtrado L
Concentración de soluto g/mL
Masa de soluto agregado g
Masa de Agua agregada g
Número de marcos a emplear
Área de filtración cm2
Tipo de operación (flujo o
L/s
velocidad variable)
Peso húmedo de la torta
g
recuperada
Peso seco de la torta
g
recuperada
Porciento de humedad de la
%
torta recuperada
Tiempo de operación min
Tiempo de armado min
Tiempo de lavado y tiempos
min
muertos
% de recuperación %
L filtrado/min (volumen de
Capacidad de filtración filtrado/tiempo del ciclo de
operación)
Rendimiento g de sólido/L de solución
Parámetro Valor Unidades
g de sólido/L de solución
Productividad
min

Tabla 2.4. Registro del valor calculado de resistencias para filtración intermitente.

Parámetro Valor calculado


Resistencia del medio filtrante
Resistencia específica de la torta
Índice de Compresibilidad*
*Si es que existiera más de un valor de resistencia específica de la torta a diferentes valores
de diferencial de presión.

VI. RESULTADOS.

1. Obtener el volumen de filtrado en función del tiempo. Registrar los datos en la tabla
2.2 Graficar conforme el régimen de operación.
2. Graficar ΔP vs. t, si la operación es ΔP constante entonces se grafica lo siguiente:
t/V vs. V. Si la operación es a Caudal de filtrado constante, entonces se grafica lo
siguiente: ΔP vs t.
3. Reportar los datos de la tabla 2.3 y 2.4

VII. ANALISIS DE RESULTADOS.

1. Analiza el comportamiento obtenido de las variables en función del tiempo,


estableciendo los parámetros o variables que influyen sobre ellas.
2. Con base a los resultados obtenidos en la Tabla 2.3 menciona las variables de
operación o de la solución que influyen en la capacidad de filtración, porcentaje de
recuperación, rendimiento y productividad.
3. Analiza el resultado obtenido de la Tabla 2.4 respecto al valor de la resistencia
específica de la torta y del medio filtrante. Compáralo con valores teóricos de similar
naturaleza de manera que emitas una opinión del valor obtenido.

VIII. REFERENCIAS.

1. Ibarz, A. Barbosa-Cásanovas, G. (1999). Operaciones Unitarias en Ingeniería de


Alimentos. TECHNOMIC. 2ª. Ed. México.
2. Geankoplis C. (2007) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4ª
impresión, México.
3. McCabe W. (2007) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 7ª ed.
México
4. Tejeda A, Montesinos R. A. (2011) Bioseparaciones. Editorial Person. 2ª ed. México
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PRÁCTICA 3
FILTRO ROTATORIO

I. INTRODUCCIÓN.

La filtración es la separación de partículas sólidas que por lo general se encuentran


suspendidas en un fluido (líquido o gas). La separación se efectúa mediante el paso del
fluido a través de un medio filtrante o pared separadora sobre el que se depositan los
sólidos. Las filtraciones industriales van desde un simple colado hasta filtraciones altamente
complejas.
El contenido de sólidos en la alimentación puede oscilar desde trazas hasta un
porcentaje muy elevado.
Debido a la enorme variedad de materiales que se han de filtrar y las diferentes
condiciones de operación de los procesos se han desarrollado numerosos tipos de filtros
entre los que podemos mencionar a los filtros por gravedad, a presión, a vacío o
separadores centrífugos, pueden ser también continuos o discontinuos, dependiendo de
que la descarga de los sólidos se realice de forma continua o intermitente.
En todos los filtros continuos de vacío, el líquido es succionado a través de un medio
filtrante en movimiento sobre el que se deposita una torta de sólidos, la torta se aleja de la
zona de filtración, se lava, se seca por aspiración y se descarga del medio filtrante para
reiniciar el ciclo con la entrada de otra carga de sólidos en suspensión.
El tipo más frecuente de filtro continuo de vacío es el filtro rotatorio., un tambor horizontal
que gira con una velocidad de 0.1 a 2 rpm en un depósito con la suspensión agitada. Un
medio filtrante (lona), cubre la superficie del tambor, que está sumergido parcialmente en
el líquido. Dentro del tambor principal se encuentra un segundo tambor con compartimentos
separados conectados por medio de tubería interna a un orificio situado en la placa de la
válvula rotatoria.

Figura 3.1 Filtro Rotatorio.


En un filtro continuo, como el tambor rotatorio, la alimentación, el filtrado y la torta
se mueven con velocidades continuas estacionarias, aunque el proceso consta de varias
etapas en serie (formación de la torta, lavado, secado y descarga) en cada una de las cuales
las condiciones cambian de forma continua, sin embargo, la caída de presión a través del
filtro durante la formación de la torta se mantiene constante, por lo que podemos utilizar las
ecuaciones a presión constante para filtración discontinua con algunas modificaciones.
En la filtración continua, la resistencia del medio filtrante suele ser despreciable en
comparación con la de la torta, por lo que, si t es el tiempo requerido para la formación de
la torta, entonces:

𝐾𝑝 𝑉 2
𝑡= (3.1)
2

Donde V es el volumen de filtrado recogido (en m3) el tiempo t (en segundos) y Kp/2 es la
pendiente de la recta al graficar t/V contra V.

En un filtro de tambor rotatorio, el tiempo de filtración t es inferior al del ciclo total tc, en una
cantidad igual a

𝑡 = 𝑓𝑡𝑐 (3.2)

Donde f es la fracción del ciclo usada para la formación de la torta o también la fracción de
inmersión del tambor en la suspensión.
La velocidad de flujo para el filtro rotatorio se obtiene con la siguiente ecuación:
1⁄
𝑉 2𝑓(−∆𝑝) 2
𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = =[ ] (3.3)
𝐴𝑡𝑐 𝑡𝑐 𝜇𝛼𝑐𝑠

Donde A es el área de filtración en m2, ∆𝑝 es la presión de vacio en N/m2, µ es la viscosidad


del fluido en Pa*s, α es la resistencia específica de la torta en m/kg y c s representa los Kg
de sólidos por m3 de filtrado.
Cuando se usan tiempos de ciclos cortos o la resistencia del medio es relativamente grande
se incluye el término de resistencia del filtro y la ecuación se convierte en:
1⁄
−𝑅𝑚 𝑅2 2𝑐 𝛼(−Δ𝑝)𝑓 2
𝑉 ⁄𝑡 + [ 𝑚⁄ 2 + 𝑠 ⁄(𝜇𝑡 )]
𝑐 𝑡𝑐 𝑐
𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = = (3.4)
𝐴𝑡𝑐 𝛼𝑐𝑠

Donde Rm es la resistencia del medio filtrante al flujo de filtración en m-1.

II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Investigar cual es la fuerza impulsora que permite que se realice el proceso de


filtración continua.
2. Explique cuáles son las variables a controlar para el proceso de filtración continua.
3. Investigar cómo se seleccionan y de qué material son las mallas de filtración
continua.
4. Investiga a que se refiere un ciclo de filtración en equipos de filtración continua.
5. Menciona ventajas y desventajas de filtro rotatorio en comparación con el filtro
prensa.
6. Investiga aplicaciones actuales de los filtros rotatorios continuos.

III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Analizar y comprender los principios fundamentales de la filtración al operar un filtro
rotatorio a nivel piloto.

OBJETIVO PARTICULAR.
 Identificar los elementos que componen el equipo.
 Investigar aplicaciones de la filtración continua.
 Establecer las condiciones de filtración para la obtención de una cantidad
determinada de filtrado.
 Realizar una comparación con el uso del filtro prensa.

IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS


Flexómetro Filtro rotatorio Decalite
Cronómetro Horno de secado. Agua
Recipientes de plástico de 20 L
Agitador
Extensión eléctrica
Vasos de precipitado de 5 L
Charola de aluminio
Charola de aluminio

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

Reconocimiento físico del equipo y caracterización.


Para llevar a cabo este punto llenar la siguiente tabla.

Tabla 3.1. Descripción del equipo.


ELEMENTO DESCRIPCIÓN/DATOS OBSERVACIONES
Filtro rotatorio (marca-
modelo)
Material de medio filtrante
Bomba de vacío (marca,
modelo y potencia)
Dimensiones del tambor
Fracción sumergida del
tambor
Dimensiones de tanque de
filtrado (diámetro, altura)

1. Conectar el equipo en contacto de 220 Volts.


2. Llenar la tina de filtrado con agua y humedecer la malla completamente antes de
iniciar el proceso.
3. Preparar la suspensión de decalite.
4. Ajustar la cuchilla a un ángulo que permita retirar la torta sin dañar la malla.
5. Ajustar la velocidad de giro del tambor de 10 a 20% de la velocidad máxima de giro.
6. Llenar la cuba del filtro rotatorio.
7. Abrir válvulas de entrada y succión del tanque de filtrado.
8. Abrir válvula del aire.
9. Encender la bomba de vacío y esperar 15 minutos.
10. Abrir la válvula del vacuómetro para verificar que está a 20 cm de Hg de vacío, que
es la presión indicada para operar.
11. Encender el interruptor del tambor.
12. Recuperar la torta que se va desprendiendo.
13. Verter suspensión en la cuba cuando disminuya el nivel.
14. Determinar la humedad que contiene la torta y pesarla. Cuantificar la cantidad de
sólidos recuperados. Registrar la información en la tabla 3.2.
15. Limpiar el equipo y lavar la malla.

En caso de que disminuya el nivel de agua y se pierda el vacío, realizar los siguientes pasos
de manera simultánea:
16. Cerrar válvula del tanque de filtrado.
17. Apagar la bomba de vacío.
18. Encender la bomba de filtración.

Al recuperar el vacío:
19. Abrir válvula del tanque de filtrado.
20. Encender la bomba de vacío.
21. Apagar la bomba de filtración.

Tabla 3.2 Registro de variables durante la filtración.

TIEMPO (min) ALTURA (cm) VOLUMEN (L) PRESION (kgf/cm2


o psi)

Tabla 3.3 Registro de variables durante la filtración.

FILTRO ROTATORIO Unidades


Velocidad del tambor rev/min
Dimensiones del tambor cm
Área del ciclo de filtración cm2
TORTA
Masa inicial de sólido g
Masa recuperada de sólido g
Humedad de la torta
Espesor de la torta, Z cm
FILTRADO
Volumen inicial de solución L
Volumen final de filtrado L
Porcentaje de recuperación %
Rendimiento g/mL
Productividad. g/mL·s

VI. RESULTADOS.

1. Reportar las tablas 3.2 y 3.3.


2. Reportar la cantidad de torta recuperada y comparar el dato con la cantidad de
sólidos que contenía la suspensión.
3. Compara la filtración llevada a cabo por filtro prensa y la de rotatorio, argumenta
bajo qué criterios es más práctica una u otra.
4. Obtener el volumen de filtrado en función del tiempo. Graficar los datos de la Tabla
3.2.
5. Calcular el área de filtración total del filtro.

VII. ANÁLISIS DE RESULTADOS.

1. Analiza el comportamiento de la gráfica de t/v frente a V para el cálculo de α y Rm.


2. Menciona a qué significan los valores obtenidos de α y Rm, ¿Son congruentes, por
qué?
3. Analiza con base en la velocidad de filtrado, la cantidad de torta recuperada y qué
factores influyen el porcentaje de separación, rendimiento y productividad.
4. Realiza una comparación de resultados obtenidos entre el filtro rotatorio y el filtro
prensa.

VIII. REFERENCIAS.

1. Geankoplis C. Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, 3a edición, CECSA,


México. 2006, páginas 884-900.

2. McCabe W., Operaciones Unitarias en Ingeniería Química, 7a edición, Mc Graw Hill,


México, 2007, páginas 1054-1063.
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE
BIOTECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
ACADEMIA DE INGENIERÍA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES
PRÁCTICA 4
MICROFILTRACIÓN-ULTRAFILTRACIÓN

I. INTRODUCCIÓN.

Hay varios tipos de técnicas de filtración basadas en membranas, algunos son la


microfiltración, ultrafiltración y ósmosis inversa. Como se muestra en la Figura 4.1,
éstas se caracterizan de acuerdo a los tamaños de las partículas que pueden
remover comúnmente.

Las operaciones con membrana se distinguen en dos aspectos clave:

a) No se fundamentan en el equilibrio termodinámico entre fases si no en


fenómenos cinéticos.
b) Existe un medio ajeno al sistema que actúa como barrera de separación entre
la corriente de alimentación y la corriente producto (membrana).

El funcionamiento de este tipo de operaciones se basa en que la membrana se


comporta como una barrera semipermeable que modifica o impide la circulación a
través de algunos de los componentes de la mezcla, favoreciendo así la cinética de
separación.

El principio del proceso es bastante simple: La membrana actúa como un filtro muy
específico que dejará pasar el solvente, mientras que retiene los sólidos
suspendidos y otras sustancias.

La separación por membranas, ya sea microfiltración (MF), ultrafiltración (UF) u


osmosis inversa (OI) permite la concentración diferencial en un líquido de los
componentes de mayor tamaño que el diámetro del poro de la misma. El líquido que
atraviesa la membrana se denomina microfiltrado o permeado que contiene a los
componentes de menor tamaño que el diámetro de poro de la membrana y la
corriente que se no atraviesa la membrana se denomina retenido o concentrado que
contiene la misma cantidad de partículas sólidas que la corriente entrante (Figura
4.2).

La fuerza impulsora de un proceso de separación por membrana es la presión


transmembranal la cual puede calcularse como se describe en la ecuación 4.1.
Cuando el sistema de filtración se opera en el modo de flujo transversal, la presión
media transmembranal se determina como:

(𝑃𝑖 +𝑃0 )
Δ𝑃𝑇𝑀 = [ ] − 𝑃𝑝 (4.1)
2
Donde: Δ PTM = presión transmembranal
P0 = presión a la salida del módulo,
Pi = presión a la entrada del módulo de filtración
Pp = presión del permeado (cuando está expuesta a la atmósfera su valor es cero
o muy cercano a cero)

Figura 4.1 Clasificación de acuerdo al diámetro de poro y aplicaciones de la separación por


membranas. Tomado de www.mmsiberica.com/membranas.htm

Figura 4.2 Esquema básico de un proceso de separación con membrana.

La figura 4.3 representa la variación del flux de filtrado (flujo volumétrico por unidad
de área) con respecto a la presión transmembranal que cambia conforme la
concentración de la solución. La región 1 sugiere que el flux varía conforme aumenta
la presión transmembranal, en tanto que en la región 2 la presión transmembranal
no tiene una influencia notable en el Flux, en esta zona están involucrados
parámetros de transferencia de masa.
El flux de filtrado es una variable de importancia para filtración ya que indica que tal
lento o rápido se lleva a cabo la separación, además de ser considerada para el
diseño y escalamiento de equipo.

Figura 4.3 Representación de la variación del flux de filtrado con respecto a la presión
transmembranal

II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Investiga 5 aplicaciones en procesos donde se utilice membranas.


2. Investiga la clasificación por fuerza motriz, geometría y estructura de las
membranas.
3. Investiga ¿Qué es el corte de peso molecular? y el corte de peso molecular
de proteínas de leche.
4. Investiga las diferencias que existe entre MF, UF y OI, con la diálisis y
evaporación.
5. Explique porque es importante conocer los parámetros de operación de las
membranas.
6. Explique porque es importante el método de limpieza de un módulo de
membranas. Investiga con cualquiera de los proveedores (A.G Technology y
Amicon) de membranas cual es el método más recomendable para la
limpieza
7. Investigue que utilidad tiene realizar las gráficas de flux de filtrado vs. Presión
transmembranal para agua y el soluto problema. Argumente para que es útil
reconocer la región I o II.
8. Explique porque es importante conocer el factor de rechazo de la membrana
e identifica los valores comunes.

III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.

Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de separación por membranas; así


como discutir las variables que afectan el flux de permeado.
OBJETIVO PARTICULAR.

 Identificar los componentes importantes en el funcionamiento del equipo de


separación por membranas del laboratorio de bioseparaciones.
 Argumentar el comportamiento gráfico de los resultados obtenidos en el
proceso de separación.
 Discutir la influencia de la presión transmembranal y la concentración sobre
el flux de filtrado.
 Evaluar el factor de concentración o rechazo en el flux de filtrado de la
membrana

IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS


1 cronometro Balanza Analítica Material biológico en polvo
1 agitador de vidrio Equipo de separación (levadura para panificación, leche
2 probetas de 50 mL por membranas con descremada, suero de leche,
2 probetas de 100 mL cartucho de UF y/o albumina, etc.)
2 vasos de precipitados de 5L MF.
1 densímetro 1.0-1.2 Espectrofotómetro UV
10 tubos de ensaye de 10 mL
Celda para espectro UV
Charolas de aluminio
Gradilla

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para operar el equipo de separación por membranas es necesario considerar


previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, como las
que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las características de la
membrana, tal como área de la membrana, diámetro, longitud, peso de corte
molecular, etc. Para estos datos revisar el catalogo del proveedor).

2. Identificar la presión máxima de operación que de acuerdo al proveedor


puede operar la membrana del módulo de separación.

Tabla 4.1. Características del equipo de filtración con membrana

Elemento Descripción
Marca
Módulos de filtración Material de
fabricación
Área de la membrana
Longitud
Diámetro de poro
Numero de fibras
Elemento Descripción
Corte de peso molecular
(solo para UF)
Bomba de alimentación
Presión máxima de
operación
Instrumentación

3. Construye una curva tipo de la solución de alimentación (levadura, suero de
leche, etc.) aumentando la concentración de la solución inicial. Si la
concentración inicial es del 1%, elaborar los cálculos necesarios para
preparar soluciones más concentradas.

4. El análisis se puede llevar a cabo por espectrofotometría UV. (si la solución


problema es levadura, emplear la turbidez como método de análisis). Para lo
cual es necesario realizar un barrido de absorbancia máxima en la región UV.
Si la muestra más concentrada no se registra absorbancia, será necesario
diluir.

5. Realizar la curva tipo de absorbancia vs. Concentración (%).

6. Realizar una regresión lineal y si el factor de regresión de ajuste lineal es


cercano a 1, considerar que la absorbancia sigue un comportamiento lineal
al aumentar la concentración.

7. Registrar la lectura de la concentración inicial que se introduce al tanque de


alimentación del módulo de membranas, así como la lectura final después de
haber transcurrido cierto tiempo de operación.

8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentración de las


diferentes muestras que se tomen durante la operación.

9. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de separación por


membranas.

10. Realiza mediciones del flujo de alimentación que la bomba abastece (Tabla
4.2)

11. Fija el flujo de alimentación, el equipo de filtración ajusta poco a poco la


válvula de contrapresión que regula la presión transmembranal. En este
instante los manómetros a la salida y a la entrada de la membrana registran
valores diferentes de cero.

12. Mantén estable la presión transmembranal para que se tomen lecturas de


flujo de permeado.
13. Realizar la medición del flujo volumétrico a la salida del permeado por
triplicado, registrarlo en la Tabla 4.3

14. Recircular el filtrado recolectado al tanque de alimentación.

15. Registrar los datos obtenidos en la Tabla 4.3. Calcular la ΔPTM tal como lo
indica la ecuación 4.1. Calcular el flux de filtrado como lo indica la ecuación
4.2.
𝑄𝑝
𝐽= (4.2)
𝐴

Dónde:
J = flux a través de la membrana (flux de filtrado o permeado), mL/m2 s
Qp = caudal del permeado, mL/s
A = área efectiva total de la membrana, m2

16. Repetir el inciso 11, cerrando la válvula de contrapresión, de tal manera que
se tomen lecturas de diferentes ΔPTM que pueda operar el equipo, sin
sobrepasar lo que establezca el proveedor.

17. Construir una gráfica de flux de filtrado vs presión transmembranal con agua.

18. Repite la operación, pero ahora con el líquido problema (posibles sistemas:
levadura de panificación 1%-3% w/v, suero de leche 0.5%-1% w/v, etc).
Regístralo en la tabla 4.4

19. Gráfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentración que
se propongan, de tal manera que se pueda reproducir la figura 4.3.

20. Para finalizar la operación del equipo detener la bomba de alimentación.

21. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al módulo.

22. Lavar inmediatamente el módulo con la rutina de limpieza establecida

23. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de
limpieza de la membrana, procurando mantenerlas a las temperaturas
adecuadas.

24. Prepara una solución ente 0.1 a 3% w/v de la solución problema (el volumen
estará a consideración del profesor y el porcentaje).

25. Enciende la bomba de alimentación, fija la presión de operación.


26. Al inicio de la operación el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de
alimentación, una vez que se estabilice el sistema, retira la manguera del
permeado, Toma una muestra que será tu concentración inicial.

27. Cuando se hayan filtrado 500 ó 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en
filtrar, el volumen del concentrado, la temperatura del concentrado y toma
una alícuota aproximadamente de 10 mL.

28. Cuando la solución se va concentrando la presión tiende a aumentar, mantén


la presión constante

29. Repite el procedimiento del inciso 28, hasta que se reduzca el volumen del
concentrado si es posible 5 veces (estará a criterio del profesor).

30. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva
a cabo la determinación de la concentración.

31. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado y concentrado obtenido asi


como las condiciones finales de concentración y temperatura. Toma una
muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de la
membrana.

32. Calcule el factor de concentración definido por la ecuación (4.3).

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝐹𝐶 = (4.3)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜

33. Para finalizar, drena el tanque de alimentación, recircula agua por lapsos de
30 min. Y lleva a cabo el procedimiento de limpieza conforme lo establezca
el proveedor.

34. Manejo de sólidos. Deberá realizarse un manejo de los sólidos generados durante
la práctica. El profesor o técnico docente informará cual deberá ser este.

Tabla 4.2. Registro de flujos de alimentación.

Flujo 1 Flujo 2 Flujo 3 Flujo de


(mL/s) (mL/s) (mL/s) alimentación
Promedio (mL/s)
V (mL)

t (s)
Tabla 4.3. Registro de flujos de permeado con agua.

Presión
Flujo 1 Flujo 2 Flujo 3 Flujo de permeado
Corrida Transmembranal,
(mL/s) (mL/s) (mL/s) promedio (J mL/m2s)
PTM (Psi)
V
Pi
(mL)
Po t (s)

Tabla 4.4. Registro de flujos de permeado con solución a separar

Presión
Flujo 1 Flujo 2 Flujo 3 Flujo de permeado
Corrida Transmembranal,
(mL/s) (mL/s) (mL/s) promedio (J mL/m2s)
PTM (Psi)
V
Pi
(mL)
Po t (s)
V
Pi
(mL)
Po t (s)

Tabla 4.5. Registro de variables.

Parámetro Valor Unidades


Tiempo de operación s
Flujo Alimentación mL/min
Área de la membrana m2
Volumen de operacion L
Masa inicial de soluto g
Volumen de concentrado g
Tiempo de operación L
Medida del Permeado NTU
Fconcentración
Frechazo

VI. RESULTADOS.

1. Reportar los datos obtenidos en la experimentación en las Tabla 4.2, Tabla


4.3, Tabla 4.4 y Tabla 4.5.
2. Reportar la curva de la presión transmembranal vs. Flux de permeado para
agua y solución problema.
3. Reportar la curva del Flux de permeado vs. Tiempo de permeado para la
solución problema.
4. Reportar la curva del Flux vs. Concentración de la solución problema.
5. Reportar la curva de Concentración vs tiempo, de la solución problema.
6. Reportar la curva de temperatura vs concentración, de la solución problema.
7. Reporta el factor de concentración y el factor de rechazo. Analiza que
variables influyen en él.

VII. ANÁLISIS DE RESULTADOS.

1. Analizar la curva de concentración vs. Tiempo, concentración vs. Flux de


permeado realizada para la solución problema.
2. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solución
problema.
3. Analice el Perfil operación en Microfiltración, comparando el registro de
permeado con Agua y el registro de flujos de permeado con solución a
separar.
4. Qué puede determinar a partir de la gráfica de Flux en Microfiltración (Flujo
vs tiempo), de la experimentación con la solución problema.
5. Cuál es el comportamiento del Flux respecto a la concentración de la solución
problema en el proceso de Microfiltración.
6. Cuál es el comportamiento de la Temperatura respecto concentración en el
proceso de Microfiltración.

REFERENCIAS.
1. Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic
laboratory methods for biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Páginas de
consulta: 539-542.
2. Sragg A. (1999) Biotecnología para Ingenieros, Sistemas biológicos en
procesos tecnológicos. Editorial Limusa. Página de consulta: 321.
3. Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora,
México. Páginas de consulta: 552.
4. Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a.
Edición. 2006. USA.
5. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
ACADEMIA DE INGENIERÍA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES
PRÁCTICA 5
EVAPORACIÓN

I. INTRODUCCIÓN.

La evaporación es una operación unitaria que consiste en la eliminación de agua de


una solución líquida mediante vaporización o ebullición. Los dispositivos para realizar esta
eliminación de agua se denominan evaporadores. La separación de agua o concentración
de sólidos se logra por la diferencia en cuanto a volatilidad entre el agua (disolvente) y el
soluto.

Entre los ejemplos típicos de evaporación están la concentración de soluciones


acuosas de azúcar, cloruro de sodio, hidróxido de sodio, glicerina, gomas, leches y jugo de
naranja. En estos casos la solución concentrada es el producto deseado y el agua
evaporada suele desecharse. En otros casos, se emplea para eliminar pequeñas
cantidades de minerales del agua que se emplea en la alimentación de calderas, para
procesos químicos especiales, o para otros propósitos. En otros casos el incremento de
sólidos por evaporación reduce la actividad de agua, como en jaleas o melaza, y en
consecuencia ayuda a la conservación. La evaporación también se utiliza para que un
producto adquiera sabor y color, como en el caso de los jarabes caramelizados para
productos de panadería.

Un evaporador consta, esencialmente, de dos cámaras, una de condensación y otra


de evaporación. En la condensación un vapor de agua se transforma en líquido, con lo que
cede su calor latente de condensación, el cual es captado en la cámara de evaporación
donde está la solución que se desea eliminar el agua. El agua evaporada abandona la
cámara de vaporación a la temperatura de ebullición, al mismo tiempo que se obtiene una
corriente de solución concentrada.

Las propiedades físicas y químicas de la solución que se está concentrando y del


vapor que se separa tienen un efecto considerable sobre el tipo de evaporador que debe
usarse y sobre la presión y la temperatura del proceso.

En la figura 5.1 se muestra un diagrama simplificado del evaporador de una sola


etapa o de efecto simple. La alimentación entra a temperatura de alimentación (TF) y en la
sección de intercambio de calor entra vapor a una temperatura de saturación (TS). El vapor
condensado sale de la cámara de condensación. Puesto que se supone que la solución del
evaporador está completamente mezclada, el producto concentrado y la solución del
evaporador tienen la misma composición y temperatura T1, que corresponde al punto de
ebullición de la solución. La temperatura del vapor también es T1, puesto que está en
equilibrio con la solución en ebullición. La presión es P1, que es la presión de vapor de la
solución a T1.
Vapor V

TF, xF, hF T1, yV, HV


Alimentación F P1
T1

Vapor de agua S Condensado S

TS, HS TS, hS

Líquido concentrado L

T1, xL, hL

Figura 5.1. Diagrama de un evaporador de efecto simple

En la evaporación, en principio, cada kilogramo de vapor condensado a 100 ºC


debería proporcionar bastante energía para evaporar de manera aproximada 1 kg de agua.
Sin embargo, debido a diferencias de presión, calor sensible y pérdidas de calor, esta
relación puede ser menor que 1 a 100 ºC. La economía de vapor € de un proceso se define
como la relación de la masa de agua evaporada y la masa de vapor utilizado, es decir,

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎


𝐸= (5.1)
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜

El factor de concentración (FC) se define como el cociente entre la masa inicial de


la solución diluida y la masa final del concentrado.

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎


𝐹𝐶 = (5.2)
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜

II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Investiga ¿Qué factores afectan la elección de un evaporador?


2. Investiga y describe diferentes tipos de evaporadores.
3. Investiga ¿Qué es un diagrama de Dühring? Para que es útil en el balance de
energía de un evaporador.
4. Desarrolla el balance de materia de un evaporador de simple efecto.
5. Desarrolla el balance de energía de un evaporador de simple efecto, describe a
detalle cada variable con unidades en SI.
6. Desarrolla en análisis de grados de libertad y cuál es el número mínimo de variables
que se necesitan especificar para que el sistema se pueda resolver analíticamente.
7. Investigar en que afecta la concentración de sacarosa o sal en el proceso de
evaporación.
8. Investigar los cuidados y precauciones en la operación de un evaporador
III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de evaporación de simple efecto, así como
evaluar la economía del proceso de una solución diluida de sacarosa-agua, sal-agua.

OBJETIVO PARTICULAR.

 Operar un evaporador simple efecto y calcular los parámetros de desempeño del


evaporador para el sistema sacarosa-agua, sal-agua.
 Elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de evaporación de simple efecto del
laboratorio de bioseparaciones.

IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS


1 cronometro Evaporador de triple Sacarosa, o cloruro de
1 agitador de vidrio efecto Sodio, o jugo comercial
3 probetas de 1000 mL Refractómetro
2 vasos de precipitados de 5L
10 tubos de ensayo

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

33. Para operar el equipo de evaporación es necesario considerar previamente las


limitaciones y las características físicas del equipo, completa la Tabla 5.1.

Tabla 5.1. Características del equipo de evaporación de simple efecto.

Elemento Descripción
Equipo de
Marca
evaporación
Válvulas y tubería
del proceso
Válvulas y tuberías
de servicio
Presión máxima de
vapor
Medidas de
Seguridad

Instrumentación

2. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de evaporación, realizando


el diagrama de flujo correspondiente al equipo y el diagrama de instrumentación empleando
un solo evaporador.
3. Para determina la concentración de la sacarosa en la solución se emplea un
refractómetro. En cualquier solución cuando se tiene un sólido disuelto o en la cual
solamente un sólido cambia de concentración (es decir, todos los demás sólidos son
constantes), el índice de refracción cambiará en conjunto con la concentración de dicho
sólido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en concentración harán que el índice de
refracción se incremente. Una vez que se conozca la composición química de la solución,
se puede derivar una escala que convertirá el índice de refracción en la concentración de
la solución. Para obtener la concentración sacarosa en la solución deberá realizarse la
conversión de índice de refracción del refractómetro multiplicando este valor por una
constante específica y obtener los grados Brix (los grados Brix es igual al porcentaje de
sacarosa presente). Revisar la siguiente página http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-
tecnicos/refractometro-unidades.htm.

4. Asegurarse que la caldera esté en funcionamiento

33. Enciende el interruptor general del equipo de evaporación.

33. Identifica los indicadores de temperatura y los interruptores de la bomba en el panel


de control.

33. Establecer las condiciones de vapor (T y P), purgar la línea de vapor, obtener
condensados (alrededor de 20 min de vapor). Alinear las válvulas para alimentar a
un evaporador de simple efecto.

33. Una vez que se alimenta vapor, establecer el sistema de enfriamiento para la
recuperación del fluido de calentamiento, obteniendo líquido saturado, abre las
válvulas de agua de enfriamiento para bajar la temperatura del líquido condensado.
Este se colecta en un tanque para ser registrado.

33. Coloca aproximadamente 10 L de agua en el tanque de alimentación.

33. Verifica que la presión de operación del vapor de servicio sea de 1.2 atm.

33. Establece un porcentaje de alimentación de la bomba (de acuerdo a sugerencia del


profesor o técnico docente)

33. Alinear las válvulas para la recirculación del líquido concentrado (verificar en el
diagrama)

33. Encender la bomba de alimentación

14. Verificar que se esté llevando a cabo la evaporación y obtención de condensados en


los tanques respectivos.

16. Una vez que se encienda la bomba controlar con la válvula correspondiente la presión
del vapor, para mantenerla constante a 1.2 atm (Nota: En el transcurso de la operación
es necesario esta actividad).

33. Una vez que se obtenga los condensados y sea estable, se puede conectar el
equipo de vacío en la tubería correspondiente para operar a condiciones de vacío,
si no así operar a condiciones normales de presión.
33. Tomar datos de vapor alimentado, midiendo el líquido condensado, así como el
líquido condensado propio de la evaporación de la alimentación.

19. Registrar a intervalos constantes presión de vapor, temperatura de vapor, temperatura


entrada, y salida, temperatura de los líquidos condensados.

20. Hasta terminar el proceso de evaporación

33. Para realizar el paro del equipo, cierra las válvulas de vapor.

33. Apaga la bomba de alimentación del panel de control.

33. Esperar que ya no se obtenga líquido condensado proveniente del evaporador

24. Cerrar la válvula del agua si la temperatura del equipo es menor a 40ºC

25. Abrir la válvula de descarga del evaporador y recuperar el producto concentrado

26. Recuperar el líquido condensado proveniente del evaporador

27. Drenar el equipo y realizar la limpieza en los tanques de alimentación.

28. Prepara una solución al 5% de sacarosa alrededor de 20 -30 L de solución. Registra el


índice de refracción o Grados Brix.

29. Repite la secuencia experimental que se estableció en el apartado 5.5.3

30. Registra en la tabla 5.2 y 5.3, las condiciones iniciales de operación de la temperatura,
presión del evaporador, presión del vapor, temperatura de las corrientes de salida.

31. Realiza los monitoreos de las variables mencionadas en el inciso 28 en intervalos de


tiempo de 20 min. Es posible tomar muestras durante la evaporación del líquido
concentrado tomando las precauciones necesarias. Consulta con tu profesor si esto es
posible.

32. Lleva a cabo el proceso de pare del equipo tal como lo menciona el apartado 5.5.3

33. Una vez que sea hay detenido el proceso de evaporación, mide le liquido condensado
proveniente del evaporador.

Tabla 5.2 Registro de variables durante la evaporación.

PRODUCTO
Volumen inicial de la muestra
Volumen final del concentrado
Temperatura inicial de la solución
Economía del evaporador
Tiempo para alcanzar la
temperatura de ebullición
Temperatura de ebullición
promedio
Concentración final
Factor de Concentración
CONDENSADO
Condensado final
VAPOR DE SERVICIO
Condensado obtenidos al final
Energía suministrada al
evaporador :
Balance Energético (teorico)
Balance Energético (experimental)

Tabla 5.3 Registro de temperaturas durante la evaporación.

Tiempo Condensado del vapor de


Evaporador
(min) servicio
Temperatura Presión Temperatura
ºBrix
ºC atm ºC

VI. RESULTADOS.

1. Reporta una curva en función del tiempo de las variables registradas en la tabla 5.3.
2. Determina la economía total del proceso de evaporación. Y calcula los parámetros
de desempeño (rendimiento y productividad) compárelos con lo reportado en la
bibliografía
3. Resuelve los balances de materia y energía del proceso.
4. Determina la energía total que requiere el proceso.
5. Determina el factor de concentración que se obtuvo en el proceso de evaporación.
6. Si se tomaron alícuotas del líquido concentrado durante la evaporación realiza una
curva de la concentración de la solución (ºBrix o porcentaje) vs tiempo.

VII. ANÁLISIS DE RESULTADOS.

1. Analice los factores que influyen en la efectividad del proceso de concentración de


sacarosa-agua por evaporación.
2. Compara los resultados obtenidos con el balance de materia y energía calculados,
con el obtenidos de manera experimental.
3. Compare el comportamiento del proceso en función de las soluciones utilizadas.
4. Discuta como podría mejorarse el proceso de concentración de la sacarosa-agua,
sal-agua.

VIII. REFERENCIAS.
1. Geankoplis, C. J (2007). Procesos de transporte y operaciones unitarias, 4ª. Edición,
McGraw-Hill, México.
2. McCabe, W. L, Smith, J. C (2007). Operaciones unitarias en Ingeniería Química. 7ª.
Edición. McGraw-Hill, México.
3. Sharma, S. K, Mulvaney, S. J. (2007). Ingeniería de Alimentos. Operaciones
unitarias de laboratorio. 1era. Edición. Limusa Wiley. México.
4. http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-unidades.htm.
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UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
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PRÁCTICA 6
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

I. INTRODUCCIÓN.

La extracción líquido-líquido es un proceso de separación para mezclas líquidas


homogéneas con algún componente termolábil que se busca obtener de la mezcla. El
proceso consiste en colocar a la mezcla en contacto con otro líquido, inmiscible en el líquido
original, con el propósito de promover la transferencia del soluto que interesa recuperar
desde la mezcla hacia líquido inmiscible adicionado (ver figura 7.1).
Salida de fase
ligera

Salida de fase
pesada
Transferencia
del soluto de la
fase ligera a la
Entrada de fase pesada
fase pesada

Soluto de Fase ligera


Entrada de interés (mezcla) Fase
fase ligera pesada

Figura 7.1. Extracción líquido-líquido en un contactor continuo.

Suponiendo que la mezcla que contiene al soluto de interés tiene menor densidad
que el líquido de extracción, la transferencia de masa (soluto) se realiza desde la fase ligera
hacia la fase pesada. El soluto sólo puede ser transferido entre las fases líquidas inmiscibles
mientras no se hayan alcanzado las concentraciones de equilibrio en ambas fases. Una vez
que se alcanza el equilibrio, es decir la igualdad de potenciales químicos del soluto en las
dos fases, la transferencia neta de soluto es cero (ver figura 7.2).

La transferencia del soluto tiene lugar a velocidad finita, esto es, el tiempo que tarda el
soluto en atravesar la interface es mayor al tiempo de contacto entre fases requerido para
alcanzar el equilibrio. Por esta razón, la velocidad de transferencia es el fenómeno
dominante a considerar para el diseño de procesos de extracción en contactores (platos,
etapas) continuos. El cálculo de este tipo de procesos se fundamente en los balances de
materia que se acoplan a relaciones constitutivas de transferencia de masa.
La extracción del soluto es posible si y Cuando
sólo si:
soluto = soluto
soluto  soluto Fase Fase
Fase Fase Ligera Pesada
Li gera Pesada La transferencia neta de soluto es
nula.
Figura 7.2. Transferencia de masa y equilibrio en extracción.

II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Explicar la importancia de los conceptos de equilibrio y transferencia de masa en los


procesos de separación.
2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de
extracción continua.
3. Definir el proceso de extracción líquido-líquido en continuo.
4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se
involucre un proceso de extracción líquido-líquido.
5. Relaciona coincidencias y deferencias entre un sistema parcialmente miscible e
inmiscible.

III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.

Adquirir conocimientos del proceso de extracción líquido-líquido.

OBJETIVOS PARTICULARES.

 Evaluar las variables involucradas en un proceso de extracción líquido-líquido.


 Adquirir habilidades en el manejo de una columna empacada de extracción líquido-
líquido.
 Obtener el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperación del producto de
interés y explicar los factores que afectaron en estos valores.

IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS


Agitador de vidrio Extractor líquido- Café soluble
3 probetas de 500 mL líquido Armfield® Aceite vegetal comestible
2 vasos de precipitados de 5L UOP5.
10 matraces Erlenmeyer de 250 mL espectrofotómetro
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para operar el equipo de extracción es conveniente considerar previamente las


limitaciones y las características físicas del equipo, para lo cual necesario completar la
Tabla 7.2.
Tabla 7.2. Características del equipo de destilación.

Elemento Descripción
Tipo de empaque
Dimensiones de la
columna
Tipo de bombas
Rotámetro
Relación
Dempaque/Dcolumna
Flujo de alimentación
fase ligera
Flujo de alimentación
fase pesada

2. Identificar las condiciones máximas de operación que de acuerdo al proveedor puede


operar el equipo de extracción.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extracción, realizando el
diagrama de flujo correspondiente al equipo.
4. Encender el panel de control del equipo
5. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.
En la figura 7.3 se describen los componentes del equipo.
6. Operar la bomba de desplazamiento positivo y verificar la calibración del rotámetro.
7. En la operación básica del equipo se deben colocar las fases acuosa y orgánica en sus
respectivos contenedores para trasportarlos mediante bombas a la columna de extracción.
La fase orgánica se introduce por el extremo inferior de la columna y la fase acuosa por la
parte superior.
8. Preparar una solución de café en aceite 1% (o a criterio del profesor)
9. Transvasar la solución al tanque de alimentación de fase orgánica.
10. Llenar el tanque de alimentación de fase acuosa.
11. Encender la bomba de alimentación de fase orgánica
12. Detener la bomba cuando se llene la columna.
13. Activar la bomba de alimentación de fase orgánica
14. Tomar, cada 5 o 10 minutos durante 20 minutos, muestra de la fase acuosa recuperada.
Tener cuidado de que las muestras se mantengan cerradas.
15. Continuar el experimento hasta que se agoten las fases alimentadas.
16. Detener las bombas de alimentación.
17. Drenar y lavar la columna con agua
18. Lavar tanques
19. Apagar el equipo.
20. Cuantificar el café extraído en las muestras acuosas mediante absorbancia
Anotar resultados en la tabla 7.3.
Columna
de
extracción Tanques de fase
acuosa
Fase
Acuosa
(Ligera, continua)
Rotámetro

Tanques de fase
orgánica

Válvula Bomba de Bomba


solenoide desplazamiento centrífuga
Fase
orgánica positivo
(Pesada)

Figura 7.3. Descripción del sistema de extracción en contacto continuo.

Tabla 7.3. Condiciones iniciales de la extracción liquido-liquido.

Fase pesada
Volumen de la muestra
Absorbancia
Flujo volumétrico
Fase ligera
Flujo volumétrico
Volumen de la columna

Tabla 7.4. Cuantificación del soluto en la fase acuosa

Tiempo
Fase ligera Fase pesada
(min)
Volumen
Concentración Concentración de
de Absorbancia
de café café
muestra
Tabla 7.5. Resultados obtenidos de la Extracción Líquido-Líquido.

Parámetro Valor Unidades


Concentración g/mL
Inicial
Concentración g/mL
Final
% Recuperación %
Rendimiento kg/kg
Productividad kg/kgh

VI. RESULTADOS.
1. Completa lo que se pide en la Tabla 7.3 y 7.4
2. Elabora una curva de soluto vs. Tiempo en fase acuosa.
3. Reporta la tabla 7.5.

VII. ANALISIS DE RESULTADOS.


1. Mencione las variables del proceso.
2. Analiza los factores que intervienen en el proceso y determine cuáles de ellos no se
pueden controlar.
3. Con base a los resultados obtenidos en que interviene los mecanismos de
transferencia de masa.

VIII. REFERENCIAS.
1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield
Corp., Reino Unido.
2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Químico, 6ª edición, Editorial McGraw-Hill,
México.
3. Seader J.D , Henley E.J y Keith D.R (2010). Separation Process Principles, 3ra.
Edición, Editorial Wiley, Estados Unidos de América.
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DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
ACADEMIA DE INGENIERÍA DE BIOSEPARACIONES
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PRÁCTICA 7
EXTRACCIÓN SÓLIDO LÍQUIDO EN CONTINUO.

I. INTRODUCCIÓN.

Las operaciones unitarias físicas regidas por transferencia de materia están basadas
en un fenómeno denominado difusión. Las masas se ponen en movimiento o intentan
mezclarse como consecuencia de que existen en el fluido gradientes de concentración.
Cuando se colocan dos fases que no se encuentran en equilibrio en relación con un
determinado componente lo que ocurre es que dicho componente se transfiere de una a
otra intentando alcanzar el equilibrio (Fisicanet, 2005)

La extracción sólido – líquido es una operación básica cuya finalidad es la


separación de uno o más componentes contenidos en una fase sólida, mediante la
utilización de una fase líquida o disolvente. El componente o componentes que se
transfieren de la fase sólida a la líquida reciben el nombre de soluto, mientras que el sólido
insoluble se denomina inerte.

La extracción sólido – líquido recibe distintos nombres según la finalidad del


proceso; así se le conoce también como lixiviación, lavado, percolación, etc. La finalidad de
esta operación puede ser diversa, pues en algunos casos es necesario eliminar algún
componente no deseable de algún sólido mediante disolución con un líquido,
denominándose lavado a este proceso de extracción. Sin embargo, en otros casos se desea
obtener un componente valioso que está contenido en un sólido, disolviéndolo en un líquido,
denominándose a esta operación lixiviación. El termino percolación se refiere al modo de
operar, vertido de un líquido sobre un sólido, más que al objetivo perseguido.

La forma en que el soluto este contenido en el sólido inerte puede ser diverso. Así
puede ser un sólido disperso en el material insoluble o estar recubriendo su superficie.
También puede tratarse de un líquido que este adherido o retenido en el sólido, o bien estar
contenido en su estructura molecular.

Este tipo de operaciones se llevan a cabo en una sola o múltiples etapas. Una etapa
es una unidad de equipo en donde se ponen en contacto las fases durante un tiempo
determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de
las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez
alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de las fases. En realidad, es
difícil que en una etapa se llegue al equilibrio, por lo que para el cálculo de las etapas reales
es preciso definir la eficacia. Para una etapa es el cociente entre el cambio en la
composición que se logra realmente y el que debería haber tenido lugar en una situación
de equilibrio bajo condiciones de trabajo.

Las formas de operación utilizadas en los procesos de extracción pueden ser en


continuo o discontinuo. En discontinuo puede utilizarse una etapa simple o bien múltiples
etapas con disolvente nuevo en cada etapa o en contracorriente. Una etapa simple consta
de un mezclador con agitación, donde se ponen en contacto el sólido y el disolvente durante
un cierto tiempo de contacto. A continuación, se lleva a un separador, donde se obtienen
las fases extracto y refinado, después de un cierto tiempo de reposo. No siempre se utilizan
equipos, sino que en uno solo se pueden realizar las etapas de extracción y separación,
denominándose extractor a este tipo de equipo.

Existen tres modelos que describen el proceso de extracción sólido liquido en base
al tipo de retención que presenta el inerte

 Con retención de solvente constante


 Con retención de solvente y soluto (Solución constante)
 Con retención de solvente y soluto variable

II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Mencione cuales son las principales variables a considerar en un proceso de extracción


sólido-líquido.
2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extracción
continua del tipo sólido-líquido en continuo.
3. Definir el proceso de extracción sólido-líquido en continuo.
4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre
un proceso de extracción sólido-líquido.
5. Investiga, describe y explica las ecuaciones de los tres modelos de retención en el
proceso de lixiviación
6. Describe el balance de materia que se plantea para una extracción en continuo.

III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.

Adquirir habilidades para identificar y operar un sistema de extracción sólido líquido


multicontacto, cuantificando la operación en términos de eficiencia de extracción.

OBJETIVOS PARTICULARES.

 Evaluar las variables involucradas en un proceso de extracción sólido-liquido de


etapas múltiples.

 Reconocer el funcionamiento del equipo de extracción de etapas múltiples del


laboratorio de bioseparaciones.

 Obtener el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperación del producto de


interés, y explicar los factores que afectaron en estos valores
IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS


Vasos de precipitados de 50 ml Extractor de etapas Agrolita limpia y seca.
(3). múltiples tipo Agrolita saturada.
Probeta de 250 ml. Rotocel. Material sólido saturado con sal
Matraz aforado de 50 ml (3) Conductímetro. de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc.
Cronometro Espectrofotómetro Jamaica
Charolas de aluminio

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para operar el equipo de evaporación es necesario considerar previamente las


limitaciones y las características físicas del equipo, completa la Tabla 8.1.

Tabla 8.1. Características del equipo de extracción sólido-liquido tipo Rotocel.

Elemento Descripción
Marca
Equipo de
Extracción
Otras características
Tipo de Bombas
Velocidades del
rotocel
Instrumentación

2. Identificar las condiciones máximas de operación que de acuerdo al proveedor puede


operar el equipo de extracción y/o consultar con el técnico docente situaciones especiales
que hay que considerar antes del arranque.

3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extracción, realizando el


diagrama de flujo correspondiente al equipo.

Elaboración de una curva tipo para determinar la concentración de la solución a


separar.

Si trabaja con alguna sal

4. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con


un conductímetro, registrar los mS.

5. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado.

6. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al término de este la conductividad de la


solución.
7. Preparar dos series de soluciones de la sal utilizada al 0.5%, 1%, 1.5 %, 2%,2.5%, 3.5%,
4, 5%, 6%, 15%, 21%, y 27% en un volumen de 20 o 40 ml. Registra los datos en la tabla
9.3
8. Para conocer la concentración de sal en la solución es necesario elaborar una curva tipo
de concentración (%) contra conductividad (mS).

9. Elaborar la regresión lineal de la curva

10. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.

11. Realizar la calibración de bombas de desplazamiento positivo del equipo

12. Realizar la calibración de la velocidad del rotor del carrusel.

13. Hacer 10 pequeños sacos de malla de nylon y pesarlos.

14. Llenarlos con agrolita seca y saturada previamente con la sal correspondiente, pesarlos.

15. Colocar los sacos de agrolita en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el
número de etapas seleccionadas para la operación (a criterio del profesor).
16. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operación
conforme a lo registrado en la tabla 8.2

17. Registre los valores de conductividad obtenidos en el extracto y determine la


concentración de sal empleando la curva de calibración previamente elaborada, regístralos
en la tabla 8.3

18. Pesar los sacos húmedos de cada etapa y secar a 60 ºC por 24 h volviendo a pesar una
vez secos.

19. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la
eficiencia de extracción bajo las condiciones de operación seleccionadas.

Tabla 8.2 Registro de variables durante la extracción.

Variables de operación
Peso inicial de la(s) muestras
Conductividad inicial del
disolvente
Numero de etapas
Velocidad de operación del
rotocel
Flujo volumétrico de alimentación BOMBA 1 BOMBA 2 BOMBA 3
(mL/s)
Tabla 8.3 Registro de la conductividad en las diferentes etapas.

CONDUCTIVIDAD
Tiempo (min)
ETAPA 1 ETAPA 2 ETAPA 3

Tabla 8.4. Evaluacion del proceso de Extracción Sólido-Líquido en continuo.

Parámetro Valor Unidades


%Recuperación %
Rendimiento kg/kg
Productividad kg/kg h

Si trabaja con Jamaica.

20.Colocar en un vaso de precipitado 100 mL de agua destilada y 5 g de Jamaica, dejar


reposar por 30 minutos y medir absorbancia. (registrar como absorbancia máxima/gm
Jamaica ml solución)

21. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.

22. Realizar la calibración de bombas de desplazamiento positivo del equipo

23. Realizar la calibración de la velocidad del rotor del carrusel.

24. Hacer 10 pequeños sacos de malla de nylon y pesarlos.

25. Llenarlos con Jamaica seca y saturada previamente con la sal correspondiente,
pesarlos.

26. Colocar los sacos en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el número de
etapas seleccionadas para la operación (a criterio del profesor).
27. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operación
conforme a lo registrado en la tabla 8.2

28. Registre los valores de absorbancia obtenidos en el extracto y llene la tabla 8.3a

29. Pesar los sacos húmedos de cada etapa y secar a 60 ºC por 24 h volviendo a pesar una
vez secos. Calcule la retención ya sea en función del disolvente o de la disolución.

30. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la
eficiencia de extracción bajo las condiciones de operación seleccionadas.
Tabla 8.2a. Registro de variables durante la extracción.

Variables de operación
Peso inicial de la(s) muestras
Absorbancia inicial del
disolvente
Numero de etapas
Velocidad del rotocel
Flujo volumétrico de BOMBA 1 BOMBA 2 BOMBA 3
alimentación (mL/s)

Tabla 8.3a. Registro de la concentración ( Absorbancia) en las diferentes etapas.

Concentración /Absorbancia
Tiempo (min)
ETAPA 1 ETAPA 2 ETAPA 3

Tabla 8.4a. Evaluacion del proceso de Extracción Sólido-Líquido.

Parámetro Valor Unidades


%Recuperación %
Rendimiento Abs/g ó g de colorante /g
Jamaica
Productividad abs/g h ó g de colorante /
g de Jamaica
VI. RESULTADOS.

1. Reporta la gráfica del perfil de concentración de la sal en función del tiempo en cada
una de las etapas.
2. Reporte la cuantificación de la concentración de la sal durante el proceso de
extracción.
3. Realice las gráficas comparativas de cada etapa.
4. Reporte la tabla 8.2, 8.3 y 8.4

VII. ANALISIS DE RESULTADOS.

1. Indica en el análisis de resultados que variables influyeron en la extracción del


soluto.
2. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extracción sólido-
líquido en tanque agitado.
3. Explique cómo se afecta el porcentaje de recuperación del soluto en el solvente
4. Discute como se podría mejorar la extracción del soluto en el extractor sólido-liquido
tipo rotocel.
5. Realice la curva de retención del proceso, considerando que la retención es de tipo
solvente constante.

VIII. REFERENCIAS.

1. Fisicanet. Argentina. 2005.


http://www.fisicanet.com.ar/quimica/q3ap03/apq3_23g_Operaciones_Unitarias.php
2. Heldman, Dennis R., R. Paul Singh. Food Process Engineering. 2º Ed. Avi Book.
1981.
3. Ibarz, Albert, Barbosa – Canovas, Gustavo V. (1999) Operaciones Unitarias en la
Ingeniería de Alimentos. Technomic. USA.
4. Perry, Robert H., Green, Don W. (1999) Perry’s Chemical Engineers’ Handbook.
McGraw Hill.
5. Geankoplis, Christie J. (2006) Procesos de transporte y operaciones unitarias. 4ta
Ed. Continental. México.
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PRÁCTICA 8
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO EN TANQUE AGITADO

I. INTRODUCCIÓN.

Las operaciones de separaciones se dividen básicamente en dos clases:

• Operaciones difusionales, que se fundamentan en diferencias fisicoquímicas de las propias


moléculas y en sus transferencias de masa.
• Separaciones mecánicas, que se logran usando fuerzas físico-mecánicas que actúan sobre
partículas, líquidos o mezclas de partículas y líquidos.

Las operaciones difusionales son procesos de transferencia de materia entre fases


debido a que implican la creación, (mediante la adición de calor, como ocurre en destilación,
o de un agente de transferencia de masa, como en absorción o extracción,) de una segunda
fase.

La extracción sólido-líquido o lixiviación, es ampliamente utilizada en las industrias


de alimentos, metalurgia, farmacéutica y productos naturales.

Una gran variedad de compuestos inorgánicos y orgánicos, se encuentran como


mezclas de diferentes componentes en un sólido. Para separar el soluto deseado o eliminar
un soluto indeseable de la fase sólida, el sólido se pone en contacto con una fase líquida.
Ambas fases entran en contacto íntimo y el soluto o los solutos se difunden desde el sólido a
la fase líquida, lo que permite una separación de los componentes originales del sólido.

Los componentes que están involucrados en un proceso de lixiviación son tres: soluto
(A), sólido inerte o lixiviado (B) y disolvente (C). Las dos fases son la de derrame (líquido) y la
de flujo inferior (suspensión). El principal problema en lixiviación es promover la difusión del
soluto desde el interior del sólido hacia el líquido que lo rodea. Esta suele ser la resistencia
que controla el proceso global de lixiviación y depende de diversos factores.
La lixiviación se realiza por lotes, en forma semicontinua o continua, utilizando con
condiciones de operación por etapas o en contacto continuo.

II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Investigar ¿Cómo se lleva a cabo una separación por Extracción sólido-liquido en


tanque agitado?
2. Investiga los componentes claves de un proceso de extracción sólido-líquido en tanque
agitado.
3. Investiga que propiedades físicas o químicas deben de tener el sistema para poder
separarse por extracción.
4. Investigar como dimensionar un tanque de agitación
5. Investigar los factores que influyen en la difusión del soluto contenido en el sólido hacia
el disolvente.
6. A que se refiere la retención

III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.

Realizar un proceso de extracción sólido – líquido implementando un sistema en tanque


agitado en el cual se logre describir y analizar el proceso mencionado las variables de
operación para el proceso en tanque agitado.

OBJETIVO PARTICULAR.

 Implementar un sistema en tanque agitado para realizar la extracción sólido – líquido.


 Medir variables de interés en el proceso de extracción sólido-líquido.
 Diseñar un tanque de agitación para emplearlo en la separación sólido-líquido.
 Elaborar un protocolo para una extracción sólido-liquido en tanque agitado para el
laboratorio de bioseparaciones.

IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS

Agitador de vidrio Agitador Lighthin con Material sólido saturado


Vasos de precipitados (50,100, agitadores de turbina tipo (agrolita) con sal de K2CO3,
500 ml) hélice, paletas planas, hélice, KHCO3, NaCl, etc
Probetas de plástico (250 y 500 Rushton, etc.
ml) Conductimetro Reactivo alternativo para
Masking tape la extracción: Jamaica,
Balanza granataría rojo 40
Cronometro
Vernier y flexometro
Sacos de malla de nylon o tela

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para construir el tanque de agitación es necesario tomar ciertos datos del tipo de agitador
tal como lo explica la figura 9.1, y de acuerdo a las proporciones de la tabla 9.1, diseñar el
tanque de agitación que cumpla con estar relaciones.

2. Para operar el equipo de extracción sólido-líquido en tanque agitado es necesario


considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, como las
que se mencionan en la Tabla 9.2.

Tabla 9.1. Dimensiones típicas para el diseño de un agitador o tanque (Relaciones para
un agitador tipo Rushton).
Da H E 1
 0.3 a 0.5 1 
Dt Dt Dt 3
W 1 L 1 J 1
  
Da 5 Da 4 Dt 12

Figura 9.1. Medidas de un agitador tipo turbina. McCabe W. (1988) Operaciones Básicas de
Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed.

Tabla 9.2. Características del equipo de extracción sólido – líquido en tanque agitado
Elemento Descripción

Marca

Equipo de agitación Material de


fabricación
Otras
características

Tanque

Tipo(s) de agitador

3. Seguir el mismo procedimiento descrito en la práctica 7, Para realizar la curva tipo


empleando agrolita/Jamaica.

4.. Establecer condiciones de operación del sistema, es decir, establecer el tipo de agitador,
la velocidad de agitación, el tiempo de muestreo, el volumen del solvente.
5.. De acuerdo a las condiciones de operación del equipo de agitación, determinar al menos
3 velocidad de rotación (N, rev/min) para operar el equipo.

6.. Comprueba las dimensiones del tanque agitado conforme el tipo de agitador, de acuerdo
a las relaciones de la tabla 9.1.

7. En caso de utilizar el agitador Lighthin, enciende el equipo e introduce los siguientes


datos: # de rev/min, coloca el tipo de agitador. Si no se está operando este agitador, y no
se puede determinar las rev/min registra la posición del agitador.

8. Arma tu sistema de agitación, enciende el equipo. Cuantifica la


concentración/conductividad inicial del disolvente ten cuidado de que no choque con el
agitador.

9. La fase sólida a tratar, deberá estar completamente libre de disolvente ( si no es así


considerar la cantidad inicial de disolvente presente). Se sugiere trabajar con un diámetro
promedio de partícula conocido.

10. Adiciona al tanque la fase sólida con soluto ( se sugiere un peso de muestra entre 30-
50 g de Jamaica, enciende la agitación. Y registrar en intervalo de tiempo ( se sugiere
cada 30s) la conductividad/absorbancia de la solución. (en el caso de Jamaica tomar 1 ml
de muestra y leer absorbancia) Tal como lo indica la Tabla 9.4.

11. Cuando la conductividad (absorbancia en el caso de Jamaica) en la solución


permanezca sin cambios significativos, detén el cronometro y registra el tiempo total de
proceso.

12. Realiza cada extracción por duplicado a un mismo N (rev/min). (Si así lo permite el
tiempo del laboratorio).
13. Drena el contenido del tanque, de manera que se pueda obtener el peso de la fase
sólida húmeda.
14. Determina la retención en el refinado.
15. Repite el procedimiento para cada cambio de condiciones de operación.

Tabla 9.3. Registro de datos de la curva tipo


Concentración %

Conductividad mS
ó Absorbancia

Tabla 9.4. Registro de conductividad/Absorbancia durante la agitación del sistema sólido-


liquido
N1, rev/min
t, s 0
Conductividad
mS
(o absorbancia)
N2, rev/min
t, s 0
Conductividad
mS
(o absobancia)r
N3, rev/min
t, s 0
Conductividad
mS
(o absorbancia)

VI RESULTADOS.

1. Reporte las tablas 9.2, 9.3, 9.4 de resultados y las gráficas que se piden en el
desarrollo.
2. Incluye la gráfica de curva tipo, la gráfica del perfil de concentración en función del
tiempo a cada una de las velocidades del agitador.
3. Reporte rendimiento, productividad y porcentaje de recuperación por cada tipo de
agitador a sus distintas velocidades.
4. Realice las gráficas de concentración vs tiempo de cada agitador por velocidad de
agitación.
5. Explique cómo se afecta el porcentaje de recuperación del soluto en el solvente con
respecto a la velocidad de agitación. Si esta no influye explica que otros parámetros
están involucrados.

VII. ANÁLISIS DE RESULTADOS.

1. Indica en el análisis de resultados si la velocidad de agitación influye en la extracción


del soluto.
2. Realiza la comparación entre tipos de agitadores y los parámetros calculados para
la extracción (rendimiento, productividad y porcentaje)
3. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extracción sólido-
líquido en continuo.

VIII. REFERENCIAS.

1. Foust A. et al. (1989) Principios de operaciones unitarias 2ºed., CECSA, México.


2. Geankoplis C. (2006) Procesos de transporte y operaciones unitarias, CECSA, 4ta
ed., México.
3. Mc Cabe W. (2007) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, Mc Graw Hill, 5ta.
ed. México.
4. Correa N. A. (2004) Procesos de separación y operaciones unitarias. Prácticas de
laboratorio Tomo II. IPN. 1ra. ed., México.
5. Tejeda, M. A. et al. (1995) Bioseparaciones, Editorial Unisol Hermosillo, 1ra. ed.
México.
6. Ibarz A. et al. (1999) Operaciones Unitarias en la Ingeniería de Alimentos,. 1ra. Ed.
México.
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
ACADEMIA DE INGENIERÍA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES
PRÁCTICA 9
ADSORCIÓN

I. INTRODUCCIÓN.

En el proceso de adsorción los átomos, iones o moléculas de un gas o de un líquido


(adsorbato) se unen a la superficie de un sólido o líquido (adsorbente).
En los sólidos porosos o finamente divididos la adsorción es mayor debido al aumento
de la superficie expuesta. De forma similar, la superficie adsorbente de una cantidad de
líquido se incrementa si el líquido está dividido en gotas finas.
En algunos casos, los átomos del adsorbato comparten electrones con los átomos de
la superficie adsorbente, formando una capa fina de compuesto químico.

La adsorción es una parte importante de la catálisis y otros procesos químicos, en


obtención de varios tipos productos biotecnológicos como aminoácidos, antibióticos,
vitaminas y proteínas.

De forma general se puede definir la adsorción como un fenómeno superficial que unen
a un adsorbato y un adsorbente debido a la aparición de fuerzas de interacción entre ambos.

Así en el caso de la adsorción líquida, cuando una mezcla líquida es puesta en


contacto con un sólido poroso, se lleva a cabo la adsorción de algunos componentes de la
mezcla en la superficie del sólido. En general entre más elevada sea la concentración del
soluto, más elevada será la concentración de equilibrio en el adsorbente.

El proceso de la adsorción ocurre en cuatro pasos:

 Macro transporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de macro-
poros del sólido (macro-poros > 50nm)
 Micro transporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de micro-
poros del sólido (microporo < 2nm; meso-poro 2-50nm)
 Adsorción: Adhesión física del material orgánico a la superficie del sólido en los
meso-poros y micro-poros del sólido.
 Lavado: Una vez concluida la adsorción es necesario lavar la columna con una
solución que no provoque la desorción del soluto de interés.
 Finalmente se efectúa la recuperación del soluto utilizando un fluido que favorezca
la desorción, operación conocida como elución.

La curva de elución o curva de ruptura es una gráfica en la cual se visualiza la


cantidad de adsorbato retenida en el adsorbente en función del tiempo o altura de la
columna.
Las isotermas de adsorción relacionan la cantidad de adsorbato que queda en
solución contra la cantidad de adsorbato que queda atrapado en el adsorbente, si el proceso
se realiza una misma temperatura.
Existen muchos modelos de adsorción, pero los más importantes son el de
Langmuir, Freuderich y lineal.

En el análisis de la operación de adsorción, al igual que en otras operaciones de


transferencia de masa, se utilizan modelos para el diseño, optimización o simplemente para
la obtención de datos experimentales.
Las operaciones de adsorción pueden llevarse a cabo en tanques agitados, en forma
intermitente o continua. Este tipo de sistemas son poco usados a nivel industrial por
incosteables, pero resultan muy útiles en la experimentación de laboratorio para la
obtención de datos de diseño. Los equipos industriales de adsorción más empleados son
los tipos columna de lecho fijo.

II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Defina que es una isoterma de adsorción, investiga las isotermas que existen y
explica sus ecuaciones.
2. Explique a que se le denomina tiempo de ruptura y cómo se comporta una curva de
ruptura.
3. Investigar usos del carbón activado como adsorbente y como se puede regenerar.
4. Defina el concepto de equilibrio en adsorción.
5. Explicar la diferencia entre adsorción y absorción.

III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.

Operar una columna de adsorción a nivel piloto y analizar los factores que pueden
determinar la eficiencia del proceso.

OBJETIVOS PARTICULARES.

 Conocer los conceptos fundamentales de la adsorción.


 Investigar algunas aplicaciones del proceso de adsorción en la industria como
método de separación.
 Analizar los efectos de diferentes variables sobre el proceso.

IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS


Vernier
Flexómetro Módulo de adsorción Colorante
Espátulas (Columnas) Carbón activado granular
Probetas Espectrofotómetro visible Agua
Masking tape Bomba peristáltica
Vasos de precipitado Balanza analítica
Matraz aforado 10 ml.
Tubos de ensaye
Gradillas
Embudo
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

Determinación de la curva de ruptura

1. Para operar las columnas es necesario considerar previamente las limitaciones y las
características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 10.1.

Tabla 10.1. Características del equipo de adsorción

Elemento Descripción
Marca
Módulos de adsorción
Material de
fabricación
Dimensiones de las
columnas
Características de la
bomba de alimentación
Granulometría del
carbón activado
Instrumentación

2. Prepara 10 ml de la solución al 0.10% de colorante y realizar un barrido de longitudes de


onda en el Espectrofotómetro, para determinar la longitud de onda de mayor absorbancia.
A esta se realizará la lectura de la absorbancia.

3. Diluir la solución inicial en 20 tubos de ensaye y realizar lecturas en el espectrofotómetro


en la longitud de onda establecida en el apartado 1.

4. Realiza la gráfica de concentración de colorante contra absorbancia obtenida, registra la


longitud de onda a la que se realiza la curva tipo.

5. Realizar una regresión lineal y si el factor de regresión de ajuste lineal es cercano a 1,


considerar que la absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la
concentración.

6. Preparar aproximadamente 2 litros de solución (puede variar, dependiendo de la


capacidad de la columna de adsorción que se emplee) de colorante al 0.10%

7. Tomar las dimensiones de la columna a utilizar y proponer tres alturas diferentes del
lecho, es decir de carbón activado en la columna.

8. Determinar los flujos de alimentación que puede proporcionar la bomba y seleccionar el


adecuado para operar por 15 minutos el equipo.

9. Como tratamiento previo hay que humedecer el carbón activado granular y empacar la
columna de adsorbente a la primera altura seleccionada,

10. Revisar que las válvulas del módulo de adsorción estén en la posición correcta.
11. Registrar el tiempo de operación de la columna.

12. Iniciar la alimentación de la solución y muestrear el flujo que sale de la columna cada
minuto. Reportar la información en la tabla 10.2

13. Registrar el tiempo de saturación de la columna, es decir, cuando la concentración de


soluto (colorante) a la salida de la columna sea la misma que la de la entrada.

14. Retira el carbón activado para su posterior desorción.

15. Repite el apartado 5 con otra altura de carbón activado en la columna.

Tabla 10.2 Registro de la concentración del soluto con respecto al tiempo.

Altura cm=
Flujo de alimentación mL/min=
Tiempo (min) Absorbancia Concentración (%)

Altura cm=
Flujo de alimentación mL/min=
Tiempo (min) Absorbancia Concentración (%)

Determinación de la Isoterma de adsorción

16. Coloque una serie de 10 vasos de precipitados y agregue carbón activado y 100 ml de
solución de colorante base de acuerdo a la tabla 10.3

17. Agite por 30 minutos y lea absorbancia de la solución de cada vaso, si es necesario
filtre la solución

Tabla 10.3 Diseño experimental para determinar la isoterma de adsorción

Solución base
Cantidad de
Vaso de colorante
carbón (g)
(mL)
1 0 100
2 1 100
3 2 100
4 3 100
5 4 100
6 5 100
7 6 100
8 7 100
9 8 100
10 9 100
18. Llene la tabla 10.4 . Elabora la isoterma de adsorción. Si la Isoterma es favorable
linealiza los datos obtenidos, para poder obtener las constantes de un modelo de equilibrio.

Tabla 10.4 Diseño experimental para determinar la isoterma de adsorción

g de
Vaso colorante/mL g de colorante/g carbón
solución
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

VI. RESULTADOS.

1. Explicar cómo influyen los flujos y las alturas del lecho en la eficiencia del proceso.
2. Reportar la tabla 10.2 y explicar el comportamiento de las corridas con las diferentes
alturas de carbón activado.
3. Elaborar tablas y gráficas de los resultados obtenidos.
4. Con base a lo obtenido en la tabla 10.4, concluye si es una isoterma tipo favorable
y si es confiable el modelo de equilibrio obtenido.
5. Identifica en la curva de ruptura, los tiempos en que se alcanza el punto de ruptura
y el punto de saturación.

VII. ANÁLISIS DE RESULTADOS.

1. Analizar el modelo de equilibrio obtenido y compararlos con el comportamiento


teórico, que este tipo de sistemas puede presentar.
2. Compare las diferentes curvas de ruptura obtenida y concluya.
3. Mencione los factores que influyeron en los resultados obtenidos, considerando las
relaciones de diseño de la columna, que factor tiene una mayor influencia: flujo,
altura/diámetro, concentración, etc.
4. Establece porque es tan importante desarrollar este tipo de gráficas. .

VIII. REFERENCIAS.

1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México.
2. Geankoplis C. (2007) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4ª
impresión, México.
3. McCabe W. (2007) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 7ª ed.
México
4. Tejeda A, Montesinos R. A. (2011) Bioseparaciones. Editorial Person. 2ª ed. México
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PRÁCTICA 10
DESTILACIÓN

I. INTRODUCCIÓN.

Si la mezcla que se ha de separar es una disolución homogénea de una sola fase (gaseosa, líquida o
sólida), generalmente es preciso general una segunda fase antes de que pueda llevarse a cabo
económicamente la separación de una especie química. Esta segunda fase se puede generar por
medio de un agente energético de separación, implica la transferencia de calor y/o trabajo hacia o
desde la mezcla objeto de separación. Alternativamente, se puede generar una segunda fase por
reducción de la presión.

El principio físico de la destilación se fundamenta en la separación de los componentes de la mezcla


líquida debido a la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes puros. La separación
se logra al generar una fase de vapor, a partir de la mezcla líquida, aplicando calor. Con la presencia
de dos fases en el sistema, una líquida y otra de vapor, se produce la transferencia de masa de los
compuestos más volátiles hacia la fase de vapor y de los menos volátiles hacia la fase líquida. Esta
transferencia de materia ocurre mientras exista una diferencia de potencial de las diferentes especies
para su distribución en diferentes proporciones entre las dos fases. Este potencial está controlado por
la termodinámica del equilibrio, y la velocidad de acercamiento a la composición de equilibrio está
regida por la transferencia de materia en la interfase. Cuando se alcanzan las concentraciones que
establecen la igualdad de potenciales químicos para cada compuesto de la mezcla en las fases líquida
y vapor, la transferencia neta de materia entre las fases es cero.

La destilación se puede llevar a cabo en la práctica por medio de cualquiera de dos métodos principales.

 Primer método: Consiste en la producción de un vapor por ebullición de la mezcla líquida que se va
a separar en una sola etapa, para recuperar y condensar los vapores. En este método no se permite
que el líquido regrese al destilador de una sola etapa y se ponga en contacto con los vapores que
se desprenden.

 Segundo método: Implica el retorno de una porción del condensado fluye hacia abajo a través de
la serie de etapas o platos a contracorriente con respecto a los vapores.

Existen diferentes tipos importantes de destilación, que se pueden clasificar en:

1. Destilación simple por lotes o diferencial.


2. Destilación instantánea o flash.
3. Destilación simple por arrastre de vapor.
4. Destilación por rectificación o fraccionada.
FUNDAMENTO.

La destilación diferencial es el método de destilación más antiguo. Para llevar a cabo este proceso se
hace hervir el líquido que se va a destilar y el vapor generado se separa del líquido condensándolo tan
rápidamente como se genera. A medida que se generan los vapores, éstos se separan y se condensan,
por ello el contenido de la solución desciende, así como aumenta en esta la concentración de
sustancias menos volátiles. Por otro lado, la concentración del vapor destilado varía también con el
tiempo, tendiendo en un principio la mayor cantidad de volátiles y disminuyendo esta progresivamente
a medida que continúa la concentración.

Hoy en día la destilación diferencial puede llevarse a cabo también en torres de platos o empacadas
provistas de un rehervidor o alambique, en las que se opere intermitentemente. En este caso se puede
operar con reflujo variable o constante dependiendo de si se quiere que el destilado tenga una
composición que no cambie con el tiempo o que el valor final deseado sea igual al promedio de todos,
los destilados.

La carga entra al destilador con una composición xi de componente que nos interesa i (fracción mol en
la fase líquida). Luego comienza el calentamiento, al aparecer las primeras burbujas, el líquido
comienza a hervir y desprende vapores con una composición yi (fracción mol en la fase vapor). Este
proceso continuo hasta que termina la destilación.

La relación gráfica de las variables xi y yi del compuesto más volátil se representan en diagramas de
fases, tales como diagrama de concentración vs temperatura, diagrama de concentración vs. Entalpía,
diagrama de concentración.

La Figura 7.1 representa un diagrama de equilibrio de Txy típico de un sistema ideal que sigue la Ley
de Raoult. Los sistemas no ideales difieren considerablemente.

El diagrama de equilibrio conjuntamente con los balances de materia globales o por componente,
balances de energía y restricciones molares, se emplean para resolver y/o diseñar el proceso de
destilación.

a) b) c)

Figura 7.1. Diagrama de composición vs Temperatura (Txy), a) Sistema ideal Benceno-Tolueno a 1 atm de
presión. b) Sistema no Ideal azeótropo de ebullición máxima, c) Sistema no Ideal azeótropo de ebullición
mínima. (Geankoplis, 2007).
Figura 7.2. Dispositivo de destilación en lote con columna de platos.

En la figura 7.2 se representa un esquema del proceso de destilación en lote utilizando una columna
de platos.

Donde:
B. Cantidad molar de solución en fondos
V. Flujo molar de vapor
D. Cantidad molar de líquido en el destilado
L. Cantidad molar de líquido que se recircula a la columna
R. Relación de reflujo molar
xB. Composición del componente volátil en la fase líquida en fondos
yD. Composición del componente volátil en la fase vapor que entra al condensador total
xD. Composición del componente volátil en la fase líquida que sale del condensador total (xD=yD,
esta condición se cumple para un condensador total)

II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Investiga ¿Qué factores determinan la separación por destilación?


2. Describe detalladamente los equipos en los que se lleva a cabo la destilación en lote y continua.
3. Investiga las ecuaciones que describen el equilibrio liquido-vapor para un sistema ideal y no
ideal.
4. Ilustra los diagramas de equilibrio Txy, Hxy, Pxy de los sistemas: acetona-agua, etanol-agua.
5. Reporte las fichas técnicas de los componentes puros, acetona y etanol.
6. Representa el balance de materia y energía de una destilación en lote con rectificación.

III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo de un destilador, así como discutir las variables que afectan en la
separación.

OBJETIVO PARTICULAR.

 Reconocer los elementos que componen un equipo de destilación.



 Obtener el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperación del producto de interés, y
explicar los factores que afectaron en estos valores.
IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS


3 Vasos de precipitados de 5 L 1 Equipo de 40 L de H2O fría
1 cronometro destilación Armfield 2 - 3 L Alcohol etílico o
1 probetas de 1L UOP5 Acetona
1 probeta de 100 mL 1 Bomba peristaltica
1 extensión eléctrica 1 Bomba sumergible
20 matraces aforados de 20 mL 1 Alcoholimetro
2 pipetas de 1 ml, 5 mL 1 Tanque de 100 L
20 vasos de precipitados de 50 mL
Propipeta

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Seleccionar la solución a separar: alcohol etílico-agua, acetona-agua.

2. Preparar soluciones porcentuales (v/v) desde 0.0% a 100% de la mezcla a separar. La cantidad
de solución deberá prepararse en el matraz aforado de 20 mL. Evitar la evaporación del
componente volátil en la mezcla.

3. Registrar para cada una de las mezclas la masa obtenida. Realizar el llenado de la tabla 7.1 y
7.2.

Tabla 7.1. Registro de datos para diferentes porcentajes de mezcla.

Masa Peso
Volumen del Volumen del Masa del Masa del Moles del Moles del
% de molecular
componente componente componente componente componente componente
(v/v) mezcla, promedio
volátil (mL) pesado (mL) volátil (g) pesado (g) volátil (mol) pesado (mol)
(g) (g/mol)

Tabla 7.2. Obtención de datos experimentales de diferentes porcentajes de mezcla

Fracción mol del Densidad de mezcla, g/cm3 Densidad molar de mezcla,


componente volátil (x1) sol mol/cm3

4. Relacionar en una gráfica x1 vs. Densidad de mezcla. Llevar a cabo un ajuste polinomial, y
expresar el polinomio en función de las variables involucradas. Verificar el valor de R2, para
asegurar que el grado del polinomio sea el más adecuado.

5. Se puede omitir la preparación de las mezclas etanol-agua, considerando los datos


reportados de Herraez, J. V.; Belda, R. J. Solution Chem., 2006, 35, 1315-1328
Refractive Indices, Densities and Excess Molar Volumes of Monoalcohols + Wate) ,
obtenidos a Temperatura de 25°C y una presión de 1 atm.
Fracción mol Densidad de mezcla,
del componente Kg/m3
etanol (x1) sol
0 997.02
0.101 960.05
0.2001 930.02
0.2987 903.49
0.3332 894.81
0.4087 876.73
0.5051 855.63
0.603 836.6
0.6664 825.77
0.7032 820.06
0.7956 807.52
0.9075 795.40
1 785.08

6. Establecer el porcentaje (v/v) de componente volátil a separar (el porcentaje será recomendado
por el profesor a cargo).

7. Llevar a cabo el reconocimiento físico del equipo líquido-líquido Armfield UOP5 que cuenta con
una unidad de destilación. (Será responsabilidad del profesor explicar el funcionamiento y
precauciones que deben considerarse para la operación del equipo).

Ensamble las mangueras a la entrada y salida del intercambiador de calor y de la línea de reflujo.
Registra el flujo de alimentación del agua de enfriamiento al condensador total.

Realizar el llenado de la Tabla 7.3. La columna cuenta con 4 platos perforados y los bajantes para la
fase líquida, tal como se lo ilustra la figura 7.3

Tabla 7.3 Características del equipo.

Marca Unidades
Material de Fabricación
Numero de contactores
Tipo de contactores
Capacidad máxima del Hervidor L
Capacidad mínima del Hervidor L
Tipo de Suministro de calor
Tipo de Condensador
Flujo de alimentación del mL/s
servicio de enfriamiento
Flujo de calor retirado W
Velocidad de calentamiento ºC/min
Figura 7.3. Tipo de contactores de la columna de destilación.

7. Definir las condiciones de operación tales como: Volumen de la solución, porcentaje (%v/v) de
la solución, volumen recirculado y tiempo de muestreo.

8. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operación, recopila los datos del proceso de
destilación binaria en lote, en la tabla 7.4, la cual corresponde a condiciones iniciales de
operación.

Tabla 7.4. Bases de cálculo y estimaciones teóricas para una destilación binaria

Dato o Base de cálculo Valor numérico Unidades


Densidad sol g/cm3
Densidad molar de la solución gmol/cm3
Concentración inicial en x1 fracción mol
fondos x2 fracción mol
moles totales
Cantidad inicial en fondos, Bo g
mL
Cantidad inicial de (x1) en
moles
fondos

9. Llevar a cabo la experimentación, enciende el interruptor y regula la perilla de calentamiento.


Registra el tiempo y la temperatura en que se obtiene la primera burbuja de vapor y recolecta
el primer destilado líquido.

10. Una vez iniciada la destilación, recolectar 100 mL de destilado líquido y recircula el volumen
acordado en el inciso 7. De la cantidad sobrante recuperarla como producto de destilado líquido,
tomar una muestra de 25 mL para cuantificar densidad.

Recolectar todo el producto. En el mismo intervalo de tiempo, tomar muestra de fondos y registrar la
temperatura del hervidor. Realizar el llenado de la tabla 7.5.
Tabla 7.5 Registro de densidad y temperatura de la solución.

Fondos Destilado
Temperatura Volumen del Volumen del
Tiempo
en fondos (°C) destilado líquido recirculado sol xB sol xD
(min) (g/cm3) (g/cm3)
líquido, (mL) a la columna (mL)

11. Al finalizar la destilación, desconecte las mangueras que alimentan el agua de enfriamiento,
apague la resistencia del equipo. Deje enfriar el hervidor y vacié la solución. Mida el volumen
de la solución final y el destilado final. Toma una muestra del destilado final, para reportar la
fracción mol promedio obtenida. Completa la tabla 7.6.

12. Manejo de residuos. Deberá realizarse un manejo de los sólidos generados durante la práctica.
El profesor o técnico docente informará cual deberá ser este.

13. Realiza la limpieza del equipo.

Tabla 7.6 Registro de resultados.

Tiempo de operación s
Temperatura inicial de saturación °C
Temperatura final de saturación °C
mL
Cantidad final en fondos
moles
mL
Cantidad final en destilado
moles
Concentración final en fondos, xB Fracción mol
Concentración final promedio en destilado,
Fracción mol
xD
Relación de Reflujo, R
Peso molecular promedio en fondos
Peso molecular promedio en destilado
Cantidad de componente volátil g
recuperado moles
Rendimiento moles/mL
Productividad moles/mL·s
Porcentaje de recuperación %

VI. RESULTADOS.

1. Reportar los resultados de las tablas 7.1, 7.2 y la gráfica de concentración vs. Densidad en
anexos.
2. Reporta los resultados de la tabla 7.3 en la guía de operación del equipo.
3. Reporta los resultados de la tabla 7.4, 7.5, 7.6. Realizar las gráficas de Tiempo vs. Fracción mol,
Tiempo vs. Temperatura.
4. Reportar en la sección de anexos el balance de materia y energía.

VII. ANÁLISIS DE RESULTADOS.

1. Analiza el comportamiento obtenido de las variables en función del tiempo, estableciendo los
parámetros o variables que influyen.
2. Realiza la comparación de los resultados obtenidos de la fracción mol en fondos y temperatura,
con el diagrama de equilibrio reportado en las actividades previas.
3. En función a los objetivos planteados en la práctica, menciona las variables que influyen en la
recuperación del producto de interés.

VIII. REFERENCIAS.

1. Geankoplis C. (2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4º impresión,


México.
2. McCabe W. (2007) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 7ª ed.
3. Seader J.D, Henley EJ y Keith D. (2011). Separation Process Principles, Chemical and
biochemical operations. Editorial Wiley, Estados Unidos de América. 3ª. Ed.
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UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
ACADEMIA DE INGENIERÍA DE BIOSEPARACIONES
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PRÁCTICA 11
CRISTALIZACIÓN

I. INTRODUCCIÓN.

La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa un componente de


una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es
una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en
forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica después de


la evaporación y antes de la operación de secado de los cristales y envasado.

Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede ser
precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que
el ingeniero químico debe establecer dependiendo de las características y propiedades de
la solución, principalmente la solubilidad o concentración de saturación, la viscosidad de la
solución, etc.

Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe
eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser
el más puro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el
que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en
el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal.

La mayoría de los sólidos son más solubles a temperaturas altas que a bajas. Si se prepara
una disolución concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una disolución
sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el
admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente,
se puede conseguir que la disolución cristalice por un enfriamiento controlado.
Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las
impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.

Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación
importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso.

Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener


mayores rendimientos. A escala industrial, estas operaciones pueden además incluir
procesos de purificación complementarios como el filtrado, la decantación de impurezas,
etc.

De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que


empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de
sus solubilidades.
II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Explique las etapas de cristalización, qué condiciones se requieren para que se lleve
a cabo está.
2. Explique qué características debe tener la solución para favorecer la cristalización.
3. Investigar los usos de la cristalización en la industria.
4. Investigar las características de los cristalizadores a nivel industrial.
5. Investiga que factores promueven la cristalización.
6. Reporta la ficha técnica del ácido bórico, y si este reacciona con agua.

III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.

Analizar los factores que pueden determinar la eficiencia de un proceso de cristalización.

OBJETIVO PARTICULAR.

 Conocer los conceptos fundamentales de la cristalización.


 Operar un equipo de cristalización a nivel laboratorio.
 Investigar algunas aplicaciones de la cristalización.
 Identificar las variables que intervienen en el equipo y en el proceso de operación.

IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS


Termómetro
Vasos de precipitados.
Probetas
Agitador Ácido Bórico
Sistema didáctico de
Masking tape Anticongelante
un cristalizador
Plumón Agua
Parrilla
Embudo
Papel filtro.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Para operar el cristalizador es necesario considerar previamente las limitaciones y las


características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 11.1.

Tabla 11.1. Características del equipo de cristalización.

Elemento Descripción
Marca
Cristalizador Material de fabricación
Cristalizador
Condensador
Elemento Descripción
Tanque de
anticongelante
Agitador
Bomba de
refrigerante

2. Preparar 2500 mL de una solución saturada de Ácido bórico a 40ºC.

3. Evaporar el agua de la solución, al menos 500 mL. Determinar el tiempo para reducir el
volumen de solución (SUGERENCIA: Realizó el calentamiento directo).

4. Al llegar al volumen deseado, coloca la solución en el cristalizador. Inicia el enfriamiento.

5. Inicia la circulación del refrigerante (programa la temperatura del refrigerante alrededor


de 10-15 ºC) hasta que la temperatura en el cristalizador este por debajo de 50 ºC.

6. Registrar las temperaturas del panel de control a intervalos de 5 min. Reporta el


momento que inicia la cristalización. Llene la tabla 11.2

Tabla 11.2 Registro de temperaturas de solución y hielo en el cristalizador.

Tiempo T T hielo
(min) solución (°C)
(°C)

7. Una vez que se haya terminado el proceso de cristalización abra la válvula de descarga
del cristalizador y filtrar la solución.

8. Pesa los cristales obtenidos.

9. Apaga la bomba de circulación de anticongelante.

10. Llenar el cristalizador con agua, pone a funcionar el agitador. Vaciar el tanque y repetir
la operación hasta que quede libre de sales.

11. Manejo de residuos. Deberá realizarse un manejo de los sólidos generados durante la
práctica. El profesor o técnico docente informará cual deberá ser este.

12. Limpiar el equipo.

NOTA. Se debe revisar el tanque de anticongelante y evitar que baje el nivel, rellenar
las veces necesarias.

13. De acuerdo a al proceso de cristalización identifique los valores de lo solicitado en la


tabla 11.3

Tabla 11.3 Datos de operación de cristalización, solución de ácido bórico-agua.


Parámetro. Valor. Unidades.
Volumen solución. L
Tiempo de operación. s
Peso de charola. g
Masa húmeda g
(muestra).
Masa seca (muestra). g
Porcentaje de %
humedad.
Masa inicial. g
Masa recuperada. g

Tabla 11.4 Resultados obtenido de la cristalización.

Parámetro. Valor. Unidades.


Porcentaje de Recuperación. %
Rendimiento. g/L
Productividad. g/L*s
Eficiencia. %
Cantidad de calor

VI. RESULTADOS.

1. Registrar la cantidad de cristales recuperados y comparar con la cantidad de sal con


la que se preparó la solución inicial.
2. Reporte los resultados obtenidos de las tablas 11.2, 11.3. Grafique para el caso de
la tabla 11.2.
3. Reporte los valores de la tabla 11.4.

VII. ANÁLISIS DE RESULTADOS.

1. Mencione los factores que influyen y cómo influyen en el proceso de la cristalización


y si durante el desarrollo de la práctica hubo presencia de ellos.
2. De acuerdo a sus resultados analice el rendimiento que obtuvo de su proceso.
3. Mencione los usos de la cristalización en la industria biotecnológica, farmacéutica,
etc.

VIII. REFERENCIAS.

1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México.
Geankoplis C. (988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3º
impresión, México.
2. McCabe W. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed.
Tejeda A, et all (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
ACADEMIA DE INGENIERÍA DE BIOSEPARACIONES
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRÁCTICA 12
SECADO

I. INTRODUCCIÓN.

El término de secado se refiere a la eliminación de humedad en una sustancia. La


deshidratación o secado de alimentos es una de las operaciones unitarias más utilizadas
en la conservación de los mismos. A pesar de que los términos de secado y deshidratación
se utilizan como sinónimos, en realidad no debiera ser así, ya que se considera que un
alimento está deshidratado si no contiene más de 2.5% de agua, mientras que uno seco
puede contener más de 2.5% de agua (Barbosa-Casanova y Vega-Mercado, 1996).

En el proceso de secado es importante conocer los mecanismos involucrados en el


movimiento del agua en el interior y exterior del alimento. Los mecanismos de transferencia
de agua en el producto que se está secando se pueden resumir en los siguientes:
Movimiento de agua bajo fuerzas capilares, difusión del líquido por gradientes de
concentración, difusión superficial, difusión del vapor del agua en los poros llenos de aire,
flujo debido a gradientes de presión y flujo debido a la vaporización-condensación del vapor
de agua.

Todas las operaciones de secado dependen de la aplicación de calor para vaporizar el agua
o los constituyentes volátiles. El mecanismo que regula el secado de un producto en forma
de partículas depende de la estructura de éste y de los parámetros de secado como
contenido de humedad, dimensiones del producto, temperatura del medio de calentamiento,
velocidades de transferencia superficiales y contenido de humedad en equilibrio.

En el secado podría implicar varios modos de transferencia de calor como convección,


conducción o radiación En el secado convectivo, el medio de calentamiento, por lo general
es aire, se pone en contacto directo con el material sólido (o líquido) e inicia la difusión de
vapores de agua a partir y dentro del material. En el secado conductivo, el medio de
calentamiento, por lo general es vapor, está separado del sólido por una superficie caliente
conductora. En el secado por radiación, el calor se transmite únicamente como energía
radiante. Algunos secadores emplean energía de microondas para secar materiales
alimenticios a presión atmosférica o a vacío.

La configuración básica de un secador consiste en una etapa de alimentación, un


calentador y un colector. La disposición final de estos componentes es característica de
cada tipo de secador, tal como se describe a continuación (Ibarz, 1999).

1. Etapa de alimentación. Los secadores más comunes para alimentos utilizan


transportadores de tornillos, tablas rotatorias, bandejas vibrantes y cámaras
rotatorios de aire.
2. Calentador. Existen calentadores directos, en los que el aire es calentado al
mezclarlo con gases de combustión. En los indirectos, el aire o el producto se
calientan en un intercambiador de calor. El costo de un calentamiento directo es
más bajo que el indirecto, pero algunos productos pueden dañarse con los gases.
3. Colector. La separación de los productos en polvo o particulados en la corriente del
aire se puede conseguir mediante ciclones, filtros de saco o lavadores húmedos.

En el estudio de los procesos de secado, es útil la Psicrometría que es una rama de la


ciencia que trata de las propiedades termodinámicas del aire húmedo y del efecto de la
humedad atmosférica sobre los materiales.
El aire tiene la capacidad de retener una cantidad variable de vapor de agua en relación a
la temperatura del aire. A menor temperatura, menor cantidad de vapor y a mayor
temperatura, mayor cantidad de vapor de agua; a presión atmosférica constante. La
relación entre el aire húmedo y otras propiedades térmicas se representa mediante el
diagrama psicrométrico (el cual representa el equilibrio entre el aire y el vapor de agua a
una presión específica). La carta psicométrica relaciona variables como humedad absoluta,
humedad porcentual, entalpía total de la mezcla aire y vapor de agua, volumen húmedo
graficadas contra la temperatura, calor húmedo en función de la temperatura de bulbo
húmedo o seco, tal como lo muestra la Figura 12.1

Fig. 12.1 Carta Psicrométrica para el aire-vapor de agua a 1 atm de Presión.


SECADO POR ASPERSIÓN.

El secado por aspersión se utiliza en una amplia gama de aplicaciones, desde productos
farmacéuticos, productos termolábiles como enzimas, plasma sanguíneo y proteínas de
leche. Los materiales de la alimentación se hallan por lo general en forma de una solución
líquida, capaz de ser dispersada en forma de rocío.

El fluido es atomizado o dispersado como gotitas finas, la alimentación fluida es


transformada en gotas, que se secan por atomización en un medio continuo de aire caliente.
El aire de secado se calienta utilizando un medio seco, además, el aire se limpia mediante
el uso de ciclones antes de ser lanzado a la atmosfera. En este tipo de operaciones el aire
que abandona el sistema todavía puede contener una cantidad considerable de calor.
Este tipo de secado incluye la atomización de la alimentación en un medio de secado en el
que se elimina la humedad por evaporación. El secado se realiza hasta que se llega al nivel
de humedad fijado para el producto. Este secado por atomización se controla por las
condiciones de flujo y temperatura, tanto del producto como del aire de entrada.

En este tipo de secadores existen grandes pérdidas de calor, ya que estos suelen ser no
adiabáticos. El rendimiento de un secador por atomización se mide en términos de
eficiencia térmica global (ec. 12.1) y eficiencia térmica del secador (ec. 12.2).

T1 - T2
ηglobal  x100 ec.(12.1)
T1 - T0
Fs (X1 - X 2 )λ bh
termica  ec.(12.2)
Gc s (T1 - Tbh1)

T1, temperatura del aire caliente a la entrada


T2, temperatura del aire a la salida
T0, temperatura del aire atmosférico
Fs, flujo de sólidos secos a la entrada dela cámara de secado (Kg/s)
G, flujo de aire seco a la entrada de la cámara de secado (Kg/s)
cs,calor húmedo de la mezcla aire-agua, a la entrada del secador (Jmezcla/Kg aire seco °C)
X1, humedad dela gota en base seca, a la entrada de la cámara de secado (Kg agua/Kg
sólidos secos)
X2, humedad de la gota, en base seca, a la salida de la cámara de secado (Kg agua/Kg
sólidos secos)
Tbh1, temperatura de bulbo húmedo a la entrada del secador
bh, calor latente de vaporización a la temperatura de bulbo húmedo a la entrada (J/Kg
agua).

La eficiencia térmica global se define como la fracción de calor total suministrado a la usada
en el secador en el proceso de evaporación. La eficiencia térmica del secador por aspersión
representa el calor usado para la evaporación entre el calor total disponible si el aire de
salida está saturado.

II. ACTIVIDADES PREVIAS.

1. Investigar los siguientes conceptos del sistema aire-agua:


Temperatura de bulbo húmedo, Humedad absoluta, Humedad relativa, Humedad
porcentual, Humedad de saturación, Calor húmedo de la mezcla aire vapor de agua,
Entalpía total de la mezcla de aire y vapor de agua.

2. Investiga la carta psicrometrica de aire vapor de agua a 1 atm de presión a un intervalo


de temperatura máximo de 130 °C.
3. Describe tres tipos de secadores adiabáticos y no adiabáticos.
4. Describe las partes que componen un secador por aspersión. Mencionando los tipos de
secadores comerciales que existen.
5. Etiqueta en el diagrama de bloques del secador lo siguiente: flujos de entrada y salida,
composiciones de sólido, humedad, Entalpía, temperatura. Desarrolla el balance de
materia para un secador continuo y el balance de energía para un secador adiabático y
no adiabático.
6. Enlista las variables del proceso que pueden controlarse en este proceso
7. Enlista las características que se deben cumplir para obtener un producto por secado.

III. OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.

Desarrollar habilidades en el manejo de un secador por aspersión, así como evaluar y


discutir las variables que afectan en la obtención del producto seco.

OBJETIVO PARTICULAR.

 Reconocer las etapas que componen un secador por aspersión


 Estima el efecto de las variables de operación del secado por aspersión sobre las
características y la calidad del producto.
 Evaluar las variables de operación que influyen en el rendimiento, productividad y
porcentaje de recuperación del producto de interés.

IV. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS


2 Vasos de precipitados de 1 L 1 Equipo de Secador por 1 L de Leche concentrada
1 cronometro aspersión
1 probetas de 1L 1 Bomba peristáltica
2 pipetas de 1 mL 1 termobalanza
Propipeta 1 Densímetro 1.-1.1
1 Anemómetro
1 Balanza granataria

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.

1. Seleccionar la solución a separar: leche entera, leche concentrada, etc.


2. Medir la densidad de la solución problema en una probeta de 1L, utilizar el densímetro 1
-1.1.
3. Determinar la humedad de la solución problema, coloca una charola de aluminio (peso
constante) 5 mL de solución en la termobalanza (o en estufa).
4. Llevar a cabo el reconocimiento físico del Secador por aspersión (será responsabilidad
del profesor explicar el funcionamiento y precauciones que deben considerarse para la
operación del equipo). Realizar el llenado de la Tabla 12.1

Tabla 12.1 Características del Secador por Aspersión.

Unidades
Marca
Material de Fabricación
Tipo de Boquilla
Tipo de cámara de evaporación
Características Diámetro cm
del Ciclón Altura cm
Flujo volumétrico de alimentación L/s
Velocidad de aire alimentado m/s
Presión de la boquilla (kgf/cm2)
Intervalo de temperatura °C
Instrumentación
Tipo de Anemómetro

5. Definir la cantidad de solución problema a tratar.

6. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operación, recopila los datos de la
solución inicial, en la tabla 7.2, la cual corresponde a condiciones iniciales de operación.

Tabla 12.2. Características de la solución problema.

Dato o Base de cálculo Valor numérico Unidades


Densidad sol g/cm3
Humedad
Porcentaje de sólidos

7. Llevar a cabo la experimentación, enciende el interruptor y regula la válvula de la presión


del aire de asperjado, registra la temperatura de secado en el set point del panel de control.

8. Registra el tiempo de operación.

9. Una vez iniciada la operación, coloca a la entrada y salida del secador un termopar que
mida la temperatura de bulbo húmedo. Registra los datos en la tabla 12.3

Tabla 12.3 Registro de temperaturas de bulbo seco y húmedo a la entrada y salida del
secador.
Tiempo Temperatura de bulbo seco Temperatura de bulbo
(min) húmedo
Entrada Salida Entrada Salida
0
5
10
20
30

10. Una vez que pase toda la solución en el secador, llevar a cabo el procedimiento de
apagado (seguir las indicaciones del profesor para el apagado del equipo). Deja enfriar el
equipo para desmontar y recolectar los polvos obtenidos.

11. Pesa los sólidos recolectados y si es posible lleva a cabo la granulometría del producto.

12. Realiza la limpieza del equipo.

13. Lleva a cabo el registro de la tabla 12.4.

Tabla 12.4 Registro de condiciones de operación empleadas en el secado y la calidad del


producto.

Parámetros Unidades
Tiempo de operación
Volumen utilizado mL
Peso húmedo de polvos g
Peso seco de polvos g
Humedad de polvos

12. De acuerdo a la información recopilada durante la operación, Completa la tabla 12.5.

Tabla 12.5 Reporte de resultados obtenidos durante el secado.

Parámetro Unidades
Humedad obtenida
Humedad de Humedad teórica
producto NOM-155-SCFI-
2012
Flujo másico de aire operativo Kg aire seco/s
Flujo másico de aire teorico (de acuerdo Kg aire seco/s
a la humedad alcanzada)
Pérdidas de calor KJ/s
Eficiencia térmica global
Eficiencia térmica del secador
Porcentaje de recuperación %
Rendimiento g de polvo/L de solución
Productividad g de polvo/L de solución·s

VI. RESULTADOS.

1. Reportar los resultados de las tablas 12.1, 12.3, 12.4, 12.5


2. Reportar en los anexos el cálculo de la pérdida de calor, eficiencia térmica y
eficiencia térmica de secado.
3. Reporta en anexos la granulometría de los polvos obtenidos
VII. ANÁLISIS DE RESULTADOS.

1. Realiza el análisis del flujo másico de aire operativo con respecto al flujo másico de
aire calculado del balance de materia, de manera que pueda ver cómo afecta esta
variable de operación en las características y la calidad del producto.
2. En función de los objetivos planteados en la práctica, menciona las variables de
operación que influyeron en el rendimiento, productividad y porcentaje de
recuperación del producto de interés. Y en cómo afecta en la calidad del producto.

VIII. REFERENCIAS.

1. Geankoplis C. (2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4º


impresión, México.
2. McCabe W. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª
ed.
3. Tejeda, M.A., Montesinos C, R., Guzmán, Z.R. (1995). Bioseparaciones, Editorial
Unisol, Hermosillo, Sonora. México.
4. Sharma K. Shi, Mulvaney J. Steven (2007), LIMUSA WILEY, México.
ANEXO 1
DIAGRAMAS DE FLUJO DE LOS PROCESOS.

Los diagramas de flujo de proceso son diagramas compactos y precisos que presentan una
gran cantidad de información técnica acerca de los procesos químicos y biotecnológicos.
Constituyen el lenguaje que usan los ingenieros del proceso, y deben aprender a traducir
con facilidad las palabras al idioma del diagrama.

A continuación, se presentan los tipos de diagramas de flujo del proceso que se pueden
utilizar. Cada diagrama de flujo tiene tres características en común:

Las materias primas que entran.


Los cambios físicos y químicos que tiene tienen lugar dentro del proceso.
Los productos que salen.

Los diagramas difieren en su nivel de detalle y complejidad.

DIAGRAMAS DE FLUJO DE ENTRADAS Y SALIDAS.

Un diagrama de entradas –salidas es el diagrama de flujo de procesos más simple de todos,


tiene las siguientes características generales:

 Un solo bloque representa todas las operaciones físicas y químicas involucradas en


el proceso
 Las líneas con flechas representan el movimiento de materiales que entran y sales
del proceso.
 Las materias primas entran por la izquierda
 Los productos salen por la derecha
 Las velocidades del flujo (o cantidades) de la materia prima y los productos pueden
mostrarse

El diagrama de flujo de entradas y salidas es el diagrama más simple.

DIAGRAMA DE FLUJO DE BLOQUES.

Los diagramas de flujo de bloques representan el próximo paso en complejidad y detalle.


El diagrama de flujo de bloques se usará ampliamente en este texto. Estos diagramas tienen
las siguientes características:

 Los procesos se representan como un grupo de bloques conectados, o unidades de


proceso
 Cada unidad de proceso representa una función del proceso específica en la cual
los materiales sufren cambios químicos y/o físicos
 Las líneas con flechas conectan los bloques y representan corrientes de proceso:
entradas (movimientos de material hacia cada unidad de proceso) y salidas
(movimiento de material desde cada unidad).
 Las materias primas entran por la izquierda
 Los productos salen por la derecha
 Las cantidades o velocidades de flujo de entradas y salidas pueden indicarse
directamente en el diagrama o en una tabla adjunta.

DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESO.

Los diagramas son esquemas útiles que muestran las principales unidades del proceso y
los materiales que fluyen entre ellas. Los diagramas de flujo de proceso (DFP o PDF por
sus siglas en inglés) constituyen un aumento en complejidad e información. La mayoría de
los DFP presentan las siguientes características:

 Los procesos se representan como un grupo conectado de equipos de proceso


 Todas las principales piezas del equipo de proceso se dibujan de manera
representativa.
 Incluyen el equipo que se utiliza para mover material alrededor y para calentar o
enfriar material.
 A cada equipo se le asigna un número y un nombre descriptivo
 Se muestran los servicios auxiliares principales
 Las líneas con flechas conectan los equipos del proceso y representan entradas y
salidas
 Se enumeran las corrientes de proceso
 Los materiales entran por la izquierda y salen por la derecha
 Por lo general, las corrientes de gas se encuentran en la parte superior, las
corrientes líquidas en medio y las corrientes sólidas abajo
 La velocidad de flujo o cantidad, composición, temperatura, presión y /o fase de las
corrientes de proceso se indican, por lo general, como condiciones de operación en
el diagrama y su interpretación en una tabla adjunta.

Los procesos químicos se materializan metódicamente de la idea a la realidad pasando de


los diagramas más simples a lo más complejos. Los costos de ingeniería para producir cada
diagrama aumentan radicalmente a medida que aumenta la complejidad.

REFERENCIAS.

1. Murphy M. Regina (2007). Introducción a los Procesos químicos. Principios, análisis y


síntesis. McGraw-Hill Interamericana, México.
2. Ulrich G.D. (1998), Procesos de Ingeniería Química. Mc Graw Hill. 1ª. Ed.