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TECNOLOGIA R INDUSTRIA AZUCARERA

ING. Mg. Sc. Sonia Jackeline Zanabria Gálvez

I. INTRODUCCION

CALIDAD AZUCARERA

En la siguiente práctica se realizan los procedimientos necesarios estipulados para


el control de calidad de diferentes tipos de azucares, en este caso se analizaron
cuatro muestras muestras diferentes de azucares los cuales fueron panela, azúcar
rubia, azúcar refinada y miel de caña para poder conocer los métodos analíticos
que se dan en el control de calidad del azúcar.

En la actualidad el control de calidad de azucares ha ido mejorando con el tiempo,


en sus inicios se adoptaron el control sistemático de las operaciones por medio de
ensayos químicos y físicos. En algunos países, el contenido de azúcar de la caña
es un factor en la fijación de su precio. En la manufactura de azúcar de remolacha
y de azúcar de caña crudo es costumbre presentar separadamente en un estado
consolidado de rendimiento las pérdidas conocidas, como la del bagazo de la caña,
la pulpa de remolacha y las tortas de los filtros prensas, y referir el resto (inversión,
arrastre, fermentación, etc.) como pérdidas desconocidas. Es asimismo costumbre
registrar la pérdida de azúcar en la melaza, aunque esto no significa exactamente
la desaparición o destrucción de la sacarosa, sino una conversión de la forma
cristalizable en la no cristalizable.

TECNICAS Y ANALISIS EN EL CONTROL DE CALIDAD DEL AZUCAR

 Color (Método ICUMSA Que es el aceptado internacionalmente). Y se


determina el color elaborando una solución de azúcar de concentración
conocida y se lee la reflectancia o trasmitancia en un UV/VISIBLE a 420 nm.
El color determina (al menos para México); la calidad del azúcar, hasta 45
ICUMSAS para refinada.
* Contenido de Sacarosa: Esto se mide con un polarímetro y vá muy
relacionado con la medición de pureza de azúcar.
 Turbidez: Método ICUMSA: El color se determina en solución de azúcar, y
determina la cantidad de partículas que aportan turbidez a una solución a 420
nm.
 Partículas Insolubles: Se elabora una solución de azúcar y se hace pasar por
un filtro de membrana PREVIAMENTE PESADO. Luego una vez que se ha
filtrado por completo la solución, se quita el filtro del equipo de filtración y se
enjuaga con agua, después se seca en estufa a peso constante, se pesa el
filtro con todo y lo que retuvo, por diferencia de pesos la cantidad de partículas
insolubles es la diferencia. Esto sirve mucho a aquellos que disuelven el
azúcar para elaborar un producto en solución para darle el tratamiento previo.
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 Partículas metálicas. A una solución de azúcar se le agrega un agitador de


imán, previamente pesado, y las partículas metálicas que se le adhieran,
después son enjuagadas y pesadas, y se hace una proporción en función de
la concentración de la solución de azúcar.
 Granulometría. Se hace pasar a través de una serie de tamices (mallas), 100
gramos de azúcar. Se mide la cantidad retenida en cada tamiz. Estos tamices
tienen una apertura (tamaño) que permite pasar o no el grano de azúcar y
ayuda a determinar el tamaño de la partícula.
 Sulfitos: Se miden con el fin de determinar sulfitos residuales en azúcar (los
sulfitos se han formado en azúcar, de una reacción con el ambiente y el azúcar,
pues al azúcar se le somete a un azufrado con el fin de disminuir color
(reacción de óxido-reducción).

PUNTOS CRÍTICOS DEL CONTROL DE CALIDAD EN LA CAÑA

Punto óptimo de madurez

 Determinación de Brix
 Determinación de Pol (Sacarosa)
 Determinación de pH
 Determinación de Acidez
 Determinación de Azúcares reductores
 Determinación de Dextrana

Calidad al ser cosechada

 Determinación de Brix
 Determinación de Pol (Sacarosa)
 Determinación de pH
 Determinación de Acidez
 Determinación de Azúcares reductores
 Determinación de Dextrana

II. OBJETIVOS

Los objetivos plantados en la presente práctica son:


 Conocer los principales métodos analíticos de control de calidad
azucarera
 Observar si los resultados obtenidos son aceptados comercialmente.
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III. REVISION BIBLIOGRÁFICA

 Control en azúcares:

En un ingenio azucarero el control de calidad debe ser integral, dado que se


inicia en el control de la materia prima, así como en el análisis a los materiales
en proceso de fabricación y finalmente en productos y subproductos.
La mayoría de las refinerías de azúcar han desarrollado sus propios métodos
de control, en la presente practica realizaremos los procedimientos más
sencillos.
No se practica, generalmente el análisis químico del azúcar refinado de alta
calidad, porque el producto es de pureza tan alta que sus impurezas existen
en magnitud de partes por millón. Muchas veces lo análisis realizados son de
naturaleza física, y se llevan a cabo para mantener el producto dentro de las
normas exigidas por el comercio.
El azúcar refinado, sacarosa, es una materia prima importante en las fabricas
de conservas en almíbar, dulces, productos de frutas, etc. Los principales
métodos de control y sus estándares para determinar su calidad son los
siguientes:

 Humedad: para azúcar blanco el valor debe ser menor de 0.1%.


 Cenizas: las cuales deben ser menores de 0.02%, expresadas en cenizas
sulfatada.
 Azucares reductores: para que un azúcar blanco tenga buenas propiedades
de conservación, su contenido en azúcar invertido debe ser menor del 0.1%.
 Valor del pH: es una disolución de 60 °Brix. El pH debe estar justo en el lado
ácido del 7.
 Dióxido de azufre: la máxima concentración tolerada del dióxido de azufre es
de 70 ppm.
 Color: realizado por el método de espectrofotometría se permite un índice de
color de azúcar blanco refinado menor que 10.
 Tamaño de cristales: Sea cual fuere el método, el tamaño de los granos se
determina tamizando una cantidad apropiada de muestra, en un nido de
tamices.
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IV. MATERIALES Y METODOS

1.1. MATERIAL, INSTRUMENTAL Y EQUIPOS.

1.1.1. Material a ensayar, insumos y reactivos, los requeridos son:

 Muestras de azúcar refinada, blanqueada, rubia, moscada,


chancaca , melaza , miel de caña
 Agua destilada
 Acido cítrico
 Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O)
 Tartrato de sodio y potasio (KNaC4H4O6.4H2O) ó sal de
Rochelle al 40%
 Hidroxido de sodio
 Azul de metileno
 Acido 3.5 dinitrosalicílico
 Fenol

1.1.2. Equipos e instrumental, se requieren los siguientes:

 Estufa
 Termómetro
 Equipo de destilación (balones, condensadores, mangueras)
 Placas petri
 Mufla
 Crisoles
 Potenciómetros o papel indicador de pH
 Tamices N° 20, 40 y 60 (Serie Tyler)
 Malla de asbesto
 Papel filtro
 Erlenmeyer de 100 mL, 250 mL
 Probetas de 250 mL, 100 mL
 Pipetas de 10mL
 Fiola de 200 mL, 25 mL
 Bureta de 50 mL
 Soporte universal
 Vasos de precipitación de 250 mL
 Cocinilla
 Pipetas de 10mL
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 Espectrofotómetro Perkin Elmer o Genesys


 Embudos de vidrio
 Papel filtro Whatman N°1
 Fiolas 6 de 100 mL
 Tubos de ensayo de capacidad 20 mL (6 para curva estándar
y 3 para muestra)
 Vidrio lechoso

1.2. PROCEDIMIENTO

1.2.1. Control en azucares

Se efectuara los siguientes:

Humedad: Se seca las muestras a 150 °C en la estufa, hasta lograr


peso constante.
Cenizas: La muestra se calcina suavemente en una capsula o
crisol. Se enfría y humedece con ácido sulfúrico concentrado, se
calcina de nuevo suavemente, completando el calentamiento a
800 °C. El sulfato reduce las perdidas por volatilización y favorece
la consecución de una combustión completa.
pH: Prepara soluciones de 60 °Brix. Calentar para ayudar a la
solubilización de la muestra, enfriar a temperatura ambiente,
proceder a la lectura en el potenciómetro.

Figura 1. Tamizado de muestras de azúcar.

Tamaño de cristales: pesar 100 gramos de muestra de azúcar,


secar en la estufa por 15 minutos. Pasar la muestra por la batería
de tamices y pesar los contenidos en cada uno de ellos.
Color (método cualitativo “Blowup Test”): preparar un jarabe
concentrado de agua y azúcar en la relación de 1:2
respectivamente. Hervir el jarabe. Trasvasar la muestra a tubos de
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ensayo y observar contra fondo de vidrio lechoso, formara jarabe


transparente con un tenue color amarillo dorado en solución, sin
tendencia a matices parduscos, grisáceos o verdosos. No debe
mostrar nebulosidad o turbidez apreciable en el jarabe.
Prueba de floculación: prueba que determina la formación de
coágulos de soluciones muy densas de azúcar, es muy utilizada
en plantas de elaboración de bebidas carbonatadas. En un vaso
transparente colocar, 250g de azúcar, 210g de agua destilada y
1.7g de solución de acido fosfórico al 75% mezclar y dejar en
reposos por un tiempo de 10 días, tiempo durante el cual se debe
observar diariamente la presencia de flóculos. Si después de
finalizar este tiempo no hay presencia de flóculos entonces la
prueba es negativa, pero si en tiempo menor a 10 días se observa
la presencia de flóculos la prueba es positiva.

Figura 2. Preparación de soluciones


Evaluar comparativamente los resultados obtenidos para las
diferentes muestras.

1.2.2. Determinación de azucares reductores

1.2.2.1. Método de Eynon y Lane

Preparar las soluciones de Fehling:


A = 69.3 g de sulfato de cobre / litro de agua
B = 346g sal de Rochelle + 100g de hidróxido de sodio / litro de
agua
Azul de metileno al 1%

Tomar 10 ml de muestra y diluirlo al 1%, colocar la disolución en


la probeta graduada.
Tomar 25 ml de la solución de Fehling (12.5 A + 12.5 B), transferir
la mezcla a un matraz y posteriormente se le acondiciona sobre
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una tela metálica y se lo hace ebullir. Cuando el líquido hierve


adicionar 4 gotas de azul de metileno al 1% y se agrega la solución
de azúcar hasta que desaparezca el color azul y anotar el gasto.

𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑥 100
𝐴𝑧𝑢𝑐𝑎𝑟 𝑖𝑛𝑣𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑜 =
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜

En mg en la disolución.

Al resultado llevarlo a porcentaje peso / volumen.

1.2.2.2. Método espectrofotométrico (Miller, 1969)

a) Curva estándar:

 Preparar una solución patrón 1M de glucosa.


 Preparar una batería de 6 fiolas y sacar respectivamente 1.5;
2.25; 3; 4.5; 5.25; 6 ml de la solución patrón y colocarlo en fiolas
de 100 ml.
 Enrazar a 100 ml y de allí tomar 0.5 ml de muestra y colocarlos
a un tubo de ensayo. Agregar 3ml de DNS, llevar a ebullición
por 100 °C por 5 minutos.
 Agregar 1 ml de sal de Rochelle + 15 ml de agua destilada.
 Medir a 550 nm.
 Graficar la densidad óptica o absorbancia en el eje de las
ordenadas vs. concentración de fructosa en el eje de las
abscisas.
b) Determinación de azucares reductores:

1. Pesar un gramo de muestra, colocar en un Erlenmeyer de 125


ml con 100 ml y agitar durante 30 minutos.
2. Filtrar con papel Whatman N°1 sobre una fiola de 100 ml lavar
el Erlenmeyer con agua destilada lo suficiente hasta enrazar a
la fiola a 100ml.
3. Tomar 0.5 ml de la muestra y colocar en el tubo de ensayo y
seguir el mismo procedimiento anterior (curva estándar), e
interceptar finalmente con la absorbancia y/o mediante la
ecuación lineal de la curva patrón, previamente restar el
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blanco, determinar la concentración de azucares expresados


como fructosa.
4. En el caso de muestras liquidas se procederá directamente a
las diluciones, en el caso de muestras viscosas sobre la base
de un peso inicial se diluirá.

Figura 3. Toma de lectura en


espectrofotómetro.

V. RESULTADOS Y DISCUSIONES

PRUEBA DE HUMEDAD

TABLA Nº 1: DISMINUCION DE PESO A MEDIDA QUE PASAN LOS DIAS

TIEMPO
TIPO DE AZUCAR 0 MIN 180 MIN 210 MIN 240 MIN 270 MIN
RUBIA 5.0045 4.9935 4.9848 4.9817 4.9649
BLANQUEADA 5.0085 5.007 4.9838 4.9826 4.9814
REFINADA 5.059 5.0498 5.0457 5.044 5.0432
PANELA GRANULADA 5.0195 4.867 4.8549 4.8538 4.8514
CHANCACA 5.0631 4.8346 4.8192 4.8091 4.807
MIEL DE CAÑA 5.0045 4.0448 3.9634 3.9583 3.8612
MELAZA 5.025 3.9474 3.8652 3.8076 3.8028
Fuente. Elaboración propia.
En el cuadro anterior se observan los resultados de la disminución de peso en cada
variedad de azúcar hasta un peso constante final.
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TABLA Nº 2: % DE HUMEDAD DE LOS DIFERENTES TIPOS DE AZUCAR

TIPO DE AZUCAR PESO INICIAL DE LA PESO FINAL DE LA % DE


MUESTRA MUETRA HUMEDAD
RUBIA 5.0045 4.9649 0.79
BLANQUEADA 5.0085 4.9814 0.54
REFINADA 5.059 5.0432 0.31
PANELA GRANULADA 5.0195 4.8514 3.35
CHANCACA 5.0631 4.807 5.06
MIEL DE CAÑA 5.0045 3.8612 22.85
MELAZA 5.025 3.8028 24.32
FUENTE: Elaboración propia.

GRAFICA Nº 1: RESULTADOS DE % DE HUMEDAD DE DIFERENTES


AZUCARES.

24.32
22.85
25.00
20.00
15.00
10.00 5.06
3.35
5.00 0.79 0.54 0.31
0.00

% DE HUMEDAD

En la gráfica se observa el % de humedad de los diferentes azucares de los cuales


tiene menor % de humedad el azúcar refinada y las que presenta alta humedad son
los azucares miel de caña y melaza. Estos resultados son lógicos debido a que la
melaza es más húmedo al tacto que los otros azucares a excepción de miel de caña
que presenta mayor humedad aparente pero que se observa un 22.85% de
humedad e inferior a la melaza.
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DETERMINACION DE CENIZAS:

TABLA Nº 3: % DE CENIZAS EN CADA VARIEDAD DE AZUCAR


TIPO DE AZUCAR PESO DEL peso de la peso de la muestra Peso de % de
CRISOL (g) mustra inicial final + crisol (g) cenizas (g) cenizas
(g)
RUBIA 14.355 3.0082 14.5995 0.2445 8.12
BLANQUEADA 19.882 3.1212 19.8834 0.0014 0.044
REFINADA 16.807 3.122 16.818 0.011 0.3523
PANELA 14.5578 3.1208 14.6181 0.0603 1.9321
GRANULADA
CHANCACA 14.975 3.121 15.2602 0.2852 9.138
MIEL DE CAÑA 15.362 3.148 15.3632 0.0012 0.0381
MELAZA 16.3622 3.1204 16.3655 0.0033 0.1057
Fuente: elaboración propia.

FRACCIONES DE TAMAÑO DE CRISTAL METODO GRANULOMETRICO:

TABLA Nº 4. RESULTDOS DE TAMAÑO DE CRISTAL

Fracciones DIAMETRO Azúcar Fracción Azúcar Fracción de


(%) DEL rubia g de cristal refinada cristal azúcar
ORIFICIO azúcar g refinada
(µm) rubia

Tamiz N° 355 95.24 95.34 99.01 99.25


Tamiz N° 300 2.32 2.32 0.56 0.56
Tamiz N° 250 1.52 1.52 0.12 0.12
Tamiz N 150 0.67 0.67 0.06 0.06
Tamiz Nº 100 0.15 0.15 0.01 0.01
total 99.9 99.76
merma 0.13 0.38
Fuente: elaboración propia.

En el cuadro anterior se observa el tamaño de cristal en los dos azucares, siendo


de mayor fracción de cristal el azúcar rubia ya que presenta mayor tamaño de
cristales en cada uno de los tamices con un 0.15 en el tamiz más fino a diferencia
del azúcar refinada que presenta 0.01 de fracción en el tamiz más fino, siendo
menor el del azúcar refinada ya que es más fina.
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PRUEBA DE COLOR DE LOS DIFERENTES AZUCARES:

TABLA Nº 5: EL COLOR DE LOS AZUCARES

COLOR EN OBSERVACIONES
LAS
MUESTRAS
PANELA Oscuro con los bordes amarillos
AZUCAR RUBIA Dorado amarillenta.
AZUCAR REFINADA ligeramente amarilla pero más suave que la panela

MIEL DE CAÑA Amarillo claro.


Fuente: elaboración propia.

PRUEBA DE FLOCULACIÓN EN LOS AZUCARES:

TABLA Nº 6: RESULTADOS DE FLOCULACION

REFINADA RUBIA BLANQUEADA PANELA CAÑA DE MIEL


◦BRIX 53.9 54.6 54.7 52.5 42.7
INTENSIDAD + ++ + +++++ ++++
DE OLOR
CONSISTENCIA: Bastante gelatinoso no gelatinoso gelatinoso poco gelatinoso
gelatinoso
observaciones: Presenta una Presenta un olor No presenta Presenta Presenta olor a
mayor notable y poco grumos bastante quemado,
consistencia y agradable. No sedimento glóbulos de grasa
un sabor presenta grumos y unos y puntos
suave sin ni coágulos. puntos diminutos
ningún otro diminutos dispersos.
cambio. dispersos.
FUENTE: elaboración propia.

Figura 4. Soluciones en prueba de floculación (10 días).


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PRUBA DE PH EN LOS AZUCARES.

Tabla Nº 7: resultados del PH de cada azúcar.

TIPOS DE AZUCAR: PH Acides


Rubia 6 0.15
blanqueada 6 0.8
Refinada 6 0.1
Panela granulada 5 0.9
Chancaca 5 2.7
Miel de caña 4.5 0.65
Melaza 5 0.4
Fuente: elaboración propia.

GRAFICA Nº 2: EL PH DE CADA UNA DE LOS AZUCARES

6 6 6 6

5 5 5
5
4.5

0
RUBIA BLANQUEADA REFUNADA PANELA CHANCACA MIEL DE MELAZA
GRANULADA CAÑA

En la gráfica se observa que la mayoría de los azucares presentan un PH cercano


al neutro, a excepción de la miel de caña que presenta un PH de 4.5, que quiere
decir que es más acido que los demás azucares.
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GRAFICA Nº 3: ACIDEZ DE LAS MUESTRAS DE AZUCAR

3
2.7
2.5

1.5

0.9
1 0.8
0.65
0.4
0.5
0.15 0.1

0
RUBIA BLANQUEADA REFUNADA PANELA CHANCACA MIEL DE MELAZA
GRANULADA CAÑA

En la gráfica se observan los resultados de acides de los azucares siendo la más


baja en el caso de azúcar rubia y la más alta en la chancaca. Este valor en la
chancaca se debe a los componentes que este presenta a diferencia de otros
azucares.

VI. COLCLUSIONES

 Los controles que se le realizo a los azucares como humedad,


ph, ºbrix los respectivos resultados como se muestra están
dentro del rango aceptable.

 En el experimento de los análisis del azucares no presenta


floculos, a excepción de la panela que si presento fluculacion.

 En el caso del color los azucares rubia, panela y miel da caña


tienen un calor amarillento variando de intensidad mientras que
la refinada y la blanqueada presentan un color blanco.
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 La cantidad de % de cenizas fue mayor en el caso de las


muestras de chancaca y el azúcar rubia y menores en los
azucares miel de caña y blanqueada.

VII. RECOMENDACIONES

 Se recomienda antes de iniciar el experimento estar con el


uniforme adecuado para evitar de cualquier tropiezo que pueda
suceder.
 Antes de realizar la práctica estar con los materiales adecuados y
tener un conocimiento e información de la respectivo experimento.
 Al realizar el análisis organoléptico como el color realizarlo sobre
algo blanco para poder identificar el color adecuado.

VIII. BIBLIOGRAFIA
 https://prezi.com/jgnoejnnebir/determinacion-de-azucares-reductores-
por-el-metodo-dns/
 http://www.oocities.org/ramguira/CANE/metodos.pdf
 http://www.ehu.eus/reviberpol/pdf/SEPT12/dominguez.pdf
 http://www.academia.edu/4403544/DETERMINACION_DE_AZUCAR
ES_REDUCTORES_METODO_DNS
 http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases
 http://www.normalizacion.gob.ec/wp-
content/uploads/downloads/2013/11/nte_inen_262.pdf
 http://es.wikipedia.org/wiki/Escala_Baum%C3%A9
 https://cronicasgastronomicas.wordpress.com/tag/grados-baume/
 http://www.eeaoc.org.ar/upload/publicaciones/archivos/69/201203051
70833000000.pdf
 http://www.kruess.com/documents/Applikationsberichte/AP130710_00
1_Medicion_Brix_en_la_industria_de_bebidas_ES.pdf