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Una Norma Nacional Americana

Designación: D 3921 - 96 (revisada en 2003) mi 1

Método de prueba estándar para


1
Aceite y grasa y los hidrocarburos del petróleo en el agua

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 3921; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el
año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice (
mi) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

mi 1 norte beneficios según objetivos -Editorial cambios se hicieron a lo largo de enero de 2003.

1 Alcance D 3856 Guía de Buenas Prácticas de Laboratorio en los laboratorios dedicados a


2
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de muestreo y análisis del agua

sustancias fl uorocarbono extraíbles como una estimación de la grasa y aceite D 5847 Práctica para el control de calidad de la escritura Especi fi caciones para Métodos
3
combinado y el contenido de hidrocarburos de petróleo de una muestra de agua o de de prueba estándar para análisis de agua

aguas residuales en el intervalo de E 168 Prácticas de Técnicas generales de infrarrojos Análisis Cuantitativo 4

0,5 a 100 mg / L. Es responsabilidad del usuario para asumir la validez de la norma


para este tipo no probados de agua.
3. Terminología
1.2 Este método de ensayo de fi nes aceite y grasa en agua y
3.1 de fi niciones -Para de fi niciones de los términos utilizados en esta prueba
perder agua como que la materia que es extraíble en el método de ensayo y se midió por
método, consultar la terminología D 1129 y Prácticas E 168.
absorción de infrarrojos. Del mismo modo, este método de ensayo de fi nes hidrocarburos
3.2 Definiciones de términos especí fi co para esta Norma:
de petróleo en agua y de aguas residuales como que el aceite y la grasa que no es
adsorbido por gel de sílice en el método de ensayo y que se mide por la absorción de
3.2.1 Aceite y grasa -la materia orgánica extraída de

infrarrojos.
agua o aguas residuales y medida por este método de ensayo.

1.3 materiales orgánicos de bajo punto de ebullición se pierden por evaporación


3.2.2 hidrocarburos de petróleo - el restante aceite y grasa
ING en solución después del contacto con gel de sílice y se mide por este método de
durante las transferencias de manipulación. Sin embargo, estas pérdidas por evaporación son
ensayo.
generalmente mucho más baja que los experimentados con los procedimientos gravimétricos
que requieren la evaporación del disolvente antes se pesa el residuo.
4. Resumen de Método de prueba

4.1 La muestra acidificada de agua o de aguas residuales es ex-


1.4 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los
tracted en serie con tres volúmenes de 30 ml de 1, 1, 2-tricloro-1,
hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
2, 2-tri uoroethane fl (denominado en el presente método de ensayo como
las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
disolvente). 5 El extracto se diluyó a 100 ml y una parte se examina por
reglamentarias antes de su uso.
6 para medir la cantidad de
espectroscopia infrarroja
aceite y grasa eliminan de la muestra original. Una parte importante del extracto restante se
2. Documentos de referencia pone en contacto con gel de sílice para eliminar las sustancias polares, proporcionando de
este modo una solución de hidrocarburos de petróleo. Este extracto tratado se examina a
2.1 Normas ASTM:
2 continuación, de manera similar por espectroscopia infrarroja.
D 1129 Terminología relacionados con el agua
2
D 1193 Speci fi cación para el reactivo agua
D 2777 Práctica para la determinación de la precisión y el sesgo de los métodos
2
5. significación y Uso
aplicables de Comité D19 sobre Agua
5.1 La presencia de aceite y grasa en domésticos e industriales
D 3325 Práctica para la conservación de las muestras de aceite a base de agua
3 aguas residuales de prueba es motivo de preocupación para el público debido a su
efecto deletéreo estética y su impacto en la vida acuática. Reglamentos y normas se
D 3370 prácticas para la toma de muestras de agua de conductos cerrados 2
han establecido que requieren un seguimiento de aceite y grasa en agua y aguas
residuales. Esta prueba

1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité D19 de ASTM sobre el agua y es

responsabilidad directa del Subcomité D19.06 sobre Métodos de Análisis de las sustancias orgánicas en el agua. 4 Annual Book of ASTM Standards,
Vol 03,06.
5 Gruenfeld, M., “extracción de aceites dispersos a partir de agua para el análisis cuantitativo por

Edición actual aprobada el 10 de enero de 2003. Publicado en enero de 2003. aprobado originalmente en 1980. espectrofotometría de infrarrojos,” Ciencia y Tecnología Ambiental ,
Última edición anterior aprobado en 1996 como D 3921 - 96 pocillos. Vol 7, 1973, pp. 636-639.
2 Annual Book of ASTM Standards, 6 Consultar manual de instrucciones del fabricante para las instrucciones fi específicos relacionados con el
Vol 11,01.
3 Annual Book of ASTM Standards,
Vol 11,02. espectrómetro de infrarrojos o analizador para ser utilizados.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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método proporciona un procedimiento analítico para medir aceite y grasa en agua y 8.3 Calibración de aceites y grasas , Similar en composición a
aguas residuales. aceite y grasa determinados por este método de ensayo para su posible uso como material de
calibración.
6. Interferencias 8.4 Cetano (n-hexadecano) , 99% de pureza mínima, para
6.1 Dado que el aceite de los constituyentes y la grasa y el petróleo posible uso en mezcla de calibración.
hidrocarburos se definen como los resultados del procedimiento de ensayo, las interferencias se8.5 Isooctano (2,2,4-trimetilpentano) , 99% pu- mínimo
excluyen por definición. Interpretación de los resultados de la prueba sobre la base de la ridad, para su posible uso en la mezcla de calibración.
estructura química, potencial de contaminación, o la capacidad de tratamiento debe abordarse 8.6 Silica Gel 8, 100 a malla 200, que ha sido desactivado con 2% de agua.
con precaución, sin embargo, debido a la diversidad de las sustancias medidas por este
procedimiento. 8.7 Bisulfato de sodio ( NaHSO 4), monohidrato.
8.8 Sulfato de sodio( N / A 2 ASI QUE 4), anhidro, granular.
9
6.2 Disolventes orgánicos y otros compuestos orgánicos 8.9 Solvente -1, 1, 2-tricloro-1, 2, 2- tri fl uoroethane.
no se considera como el aceite y la grasa sobre la base de la estructura química puede
norte beneficios según objetivos 1-frecuencia, este disolvente que va a extraer plastificante desde el revestimiento de su
ser extraído y medido como aceite y grasa. De los midió, a algunos que pueden ser contenedor de transporte. Compruebe tal contaminación por evaporación de 100 ml de disolvente en un baño de
adsorbidos por el gel de sílice mientras que otros no. Los que no son adsorbidos se vapor y un peso de su residuo. Si este valor es superior a 0,1 mg, purificar el disolvente por destilación y comprobar el
miden como hidrocarburos del petróleo. material encima de la cabeza para el residuo. Almacenar el fi disolvente purificado en botellas limpias, de vidrio que
tienen revestimientos para tapas de TFE-fluorocarbono. La purificación de este disolvente como una cuestión de
rutina es altamente deseable.

7. Aparato

7.1 Células), cuarzo, 10-mm longitud de la trayectoria, se requieren dos para la operación de doble 8.10 Ácido sulfúrico (1 + 1) -Slowly y cuidadosamente añadir al menos 1
haz, uno requerido para la operación de un solo haz, o incorporado en la celda para el funcionamientovolumen de ácido sulfúrico (H 2 ASI QUE 4, sp gr 1,84) a 1 volumen de agua,
del analizador de infrarrojos no dispersivo. agitando y enfriando la solución durante la adición.

9. muestreo
7.2 Papel de filtro, sin cenizas, cuantitativa, de propósito general, 11-cm o
equivalente. 9.1 Recoger la muestra de acuerdo con los principios
7.3 Botella de vidrio, aproximadamente 1000 ml, con tapón de rosca que tiene una TFE descrito en Prácticas D 3370, utilizando una botella de vidrio equipado con un tapón de
fl uorocarbono liner. rosca que tiene una TFE fl uorocarbono liner.
7.4 Cilindro graduado , 1000-ml. Se requiere 9.2 Una muestra de aproximadamente 750 ml para esta prueba. Utilizar

7.5 Espectrómetro infrarrojo , dispersivo de doble haz, de un solo toda la muestra ya que ninguna parte se debe quitar para otras pruebas.
haz dispersivo, transformada de Fourier, o un analizador de infrarrojos no dispersivo.
9.3 Preservar la muestra con una cantidad suficiente de cualquiera
7.6 Agitador magnético , con pequeña TFE fl uorocarbono agitación ácido sulfúrico (ver 8.10) o bisulfato de sodio (ver 8.7) para alcanzar un pH de 2 o
bar. inferior. La cantidad de reactivo requerido será dependiente del pH de la muestra en
7.7 Embudo de decantación , 2000-ml, con TFE fl uorocarbono el momento de la recogida y sobre su capacidad de amortiguación.
llave de paso (uno para cada muestra analizada durante cualquier período de tiempo).

10. calibración
7.8 Matraz volumétrico, 100-ml (mínimo de seis necesaria para la calibración más uno
para cada muestra analizada durante cualquier período de tiempo). norte beneficios según objetivos 2-Una opción de dos especies de calibración está disponible para el analista. El
material preferido es una muestra de la misma aceite y la grasa que se sabe que está presente en la muestra de
agua o de aguas residuales análisis en espera. El otro material es una mezcla de
8. Reactivos Yo asi octano y de cetano. Esta última mezcla es
ser utilizado cuando el mismo material (como se describe) no está disponible.
8.1 Pureza de los reactivos - productos químicos de grado reactivo serán
utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que 10.1 Si la mezcla de Yo asi octano y de cetano es para ser utilizado para la calibración,

todos los reactivos se ajustarán a la especi fi cación de la Comisión de Reactivos preparar una mezcla de calibración pipeteando 15 ml de

Analíticos de la American Chemical Society,


7 Yo asi octano y 15 ml de cetano en una botella con tapón de vidrio. Mezclar el contenido
donde tales especificaciones están disponibles. Otros grados pueden utilizarse, bien y mantener la integridad de la mezcla, manteniendo el recipiente herméticamente
siempre que se primera comprobó que el reactivo es de una pureza suficientemente cerrado excepto cuando una porción se retira para la mezcla.
alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.
10.2 Mezcla de calibración Solución A - Colocar aproximadamente 20 ml de

8.2 La pureza de agua - A menos que se indique lo contrario, refe- disolvente en un aforado de 100 ml matraz, tapón, y pesar. A este matraz rápidamente
añadir aproximadamente 1 ml de o bien el aceite de calibración y la grasa o la mezcla de
cias al agua (no muestra de agua) se entenderán en el sentido de reactivo de conformación
agua para específicos de cationes D 1193, Tipo II. calibración de Yo asi octano y de cetano.
Obtener su peso exacto por diferencia. Llenar hasta la marca con

7 Reactivos químicos, American Chemical Society Especi fi caciones


, American
8 Gel de sílice, Davison Grado 923 Química se ha encontrado que es satisfactoria para este propósito. Otros
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la
American Chemical Society, véase Normas AnalaR para Laboratory tipos disponibles de los mismos o diferentes proveedores pueden ser adecuados.
productos químicos, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados Farmacopea de los Estados Unidos
Este disolvente está disponible también como Freon 113, Freon TF, Freon PCA, Genetron
y Formulario Nacional
9
, Convención de EE.UU. Pharmaceutical, Inc. (USPC), Rockville,
MARYLAND. 113, Genesolve D, y, como otros nombres.

2
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disolvente y mezclar bien el líquido agitando el matraz. Calcular la concentración exacta m) para 2,700 cm -1 ( 3,70 m). A, línea recta casi horizontal se debe obtener. Si no es
del material de calibración en solución en términos de mg / 100 ml. Si se utiliza el aceite así, verificar si las células de la limpieza, a juego, etc Vaciar y limpiar la celda de
muestra. Obtener datos espectrales para el disolvente en este momento por un solo
de calibración y la grasa, proceder a 10,3. Si se utiliza la mezcla de calibración, multiplicar
esta concentración calculada (aproximadamente 730 mg / 100 ml) por 1,4 (véase la Nota haz y los instrumentos infrarroja no dispersiva, también. Después de ejecutar, drenar y
3). Este nuevo valor de concentración (aproximadamente 1022 mg / 100 limpiar la celda de muestra.

ml) se va a utilizar para la Mezcla A lo largo del resto de este método de ensayo. norte beneficios 10.9 Llenar la celda de muestra con la mezcla B. Scan como en 10.8;

según objetivos 3-data de al menos 1951, drenar y limpiar la celda de muestra.


10 desde hace muchos años una mezcla de 10,10 Llenar la celda de muestra con la mezcla C. Scan como en 10,8;

Yo asi octano, cetano, y benceno fue aceptado como un estándar para la calibración. Preocupación con
drenar y limpiar la celda de muestra.
respecto a los peligros de la exposición al benceno, que actúa aquí como un diluyente que tiene ninguna 10,11 Llenar la celda de muestra con Blend D. Scan como en 10,8;
-1 ( 3,41 m), tiene drenar y limpiar la celda de muestra.
contribución a 2,930 cm
se le solicite la eliminación de este producto químico como un componente para la calibración. Para 10.12 Llenar la celda de muestra con Mezcla E. Scan como en 10.8;
mantener la relevancia entre los datos analíticos actuales y futuras con las del pasado, es necesariodrenar y limpiar la celda de muestra.
para compensar las diferencias en la concentración y en la densidad entre los primeros y los actuales
10,13 Llenar la celda de muestra con Blend F. Scan como en 10,8;
estándares de calibración. El factor de 1,4 logra esto porque la relación en peso de la combinación de
drenar y limpiar la celda de muestra.

Yo asi octano más de cetano en la nueva mezcla de dos vías para que en la mezcla de más edad de 10.14 Para cada espectro de doble haz obtenido en 10.9
tres vías es 1,000 a 0,714, o 1.40. De aquí en adelante, todas las concentraciones que implican la a través de 10.13, dibujar una línea de base similar a la encontrada en la Fig. 1. Obtener la
mezcla de calibración se basan en el valor convertido obtenido en 10.2. absorbancia neta para el pico que se produce cerca de 2930 cm -1 ( 3,41 m). Obtener los valores
netos de un solo haz y se ejecuta infrarroja no dispersiva como se recomienda. norte beneficios según

10.3 Mezcla de calibración Solución B - Diluir 4 ml de Blenda objetivos 5-Para instrumentos infrarrojos que tienen la capacidad de ordenador, los datos se pueden obtener de

con disolvente en un aforado de 100 ml matraz (aproximadamente 41 mg / 100 forma automática o como se describe en 10,14. Sin embargo, todos los datos deben ser obtenidos

ml). consistentemente por un medio u otro, no una combinación de los dos.

10.4 Mezcla de solución de calibración C -Dilute 3 ml de Blenda


con disolvente en un aforado de 100 ml matraz (aproximadamente 31 mg / 100
ml). 10.15 En el papel de gráfico lineal, la trama de la nueva absorbancia
10.5 Mezcla de calibración Solución D -Dilute 50 ml de Mezcla valores, encontraron en 10.14 o según lo permitido en la Nota 5, frente a la respectiva
B con disolvente en un aforado de 100 ml matraz (aproximadamente 20 mg / 100 mg / 100 valores ml para cada una de las mezclas examinadas. Los puntos deben estar
ml). muy cerca en una línea recta. Dibujar la fi tting línea recta mejor- través de los puntos y
10.6 Solución de calibración Mezcla E - Diluir 30 ml de mezcla mantener esta curva de calibrado para su uso con las muestras de ensayo.
C con disolvente en un aforado de 100 ml matraz (aproximadamente 9 mg / 100 Alternativamente, determinar la ecuación de la línea recta fi tting mejor- calculado por
ml). una técnica de regresión lineal. Registre esta ecuación para su uso con las muestras de
10.7 Mezcla de solución de calibración F - Diluir 10 ml de Mezcla ensayo.
E con disolvente en un aforado de 100 ml matraz (aproximadamente 0,9 mg / 100
ml). norte beneficios según objetivos 4-Durante los eventos de calibración que siguen, la célula utilizada para las
11. Procedimiento
mezclas debe ser limpiado a fondo con disolvente fresco y después se seca antes de la adición de una
nueva mezcla. Tener cuidado para evitar la inserción del tapón de células con tanta fuerza que la célula norte beneficios según objetivos 6-Este procedimiento se aplica a todas las muestras, independientemente del tipo de
podría estallar de la expansión de su contenido, ya que reside en el haz de luz. Es deseable ras del instrumentación infrarroja usada para la medición. Por lo tanto, para cumplir con este método de ensayo, no la
compartimento de células del espectrómetro con nitrógeno o aire seco para prevenir la reacción química de
extracción debe ser tratado en un analizador de infrarrojos no dispersivo o cualquier otro instrumento capaz de
los vapores de disolvente con componentes del instrumento. Para la operación de doble haz, ya sea extracción automática o semiautomática.
bloquear el haz de luz desde la célula de referencia que contiene disolvente o eliminar la célula de referencia
del instrumento durante los intervalos entre las exploraciones con el fin de proteger el disolvente de
11.1 Extracción:
calentamiento innecesario. Sin embargo, colocar la celda de referencia en el haz de referencia durante todas
11.1.1 Mezclar la muestra agitando el frasco original de la muestra.
las exploraciones. Para el funcionamiento de un solo haz, utilizar la misma célula a lo largo del procedimiento
Comprobar el pH del líquido tocando papel sensible al pH a la tapa. Si es necesario,
de calibración. Confiar en las recomendaciones planta del fabricante para un solo haz y analizadores
infrarroja no dispersiva ya que las variaciones en el diseño hacen que sea poco práctico para ofrecer añadir ácido sulfúrico suficiente o bisulfato de sodio para alcanzar un pH de 2 o
menos.
instrucciones para su uso con este método. También, en relación con no dispersivo operación de infrarrojos,
la referencia a la exploración o correr, o ambos, deben ser interpretados en el sentido de la obtención de una 11.1.2 Añadir 30 ml de disolvente a la muestra en el original
lectura o un gráfico de la 2930-cm -1 ( 3,41-m) banda. botella de la muestra. Recapitulación inmediatamente y agitar la botella vigorosamente
durante 2 min. Dejar que la botella reposar hasta que el contenido se asientan y las burbujas
desaparecen. Retire la tapa con cuidado para liberar cualquier acumulación de presión e
inmediatamente transferir el contenido de la botella a un embudo de separación limpia.
Lavar el embudo de transferencia con disolvente limpio, tapar el embudo de separación, y
10.8 Llenar la celda de referencia (para el funcionamiento de doble haz) y vuelva a tapar la botella. Permitir que el contenido del embudo de separación se asienten.
-1 ( 3.13
la celda de muestra con disolvente y escanear desde 3,200 cm La transferencia de la capa inferior en un limpio aforado de 100 ml matraz a través de papel
de filtro y aproximadamente 1 g de sulfato de sodio que se han humedecido previamente
con disolvente para eliminar cualquier material orgánico que podría contaminar la muestra.
10 Simard, RG, Hasegawa, I., Bandaruk, W., y Headington, CE, “Infrarrojos espectrofotométrica

Determinación de petróleo y fenoles en agua”, Analítico


Química, Vol 23, 1951, pp. 1384-1387.

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HIGO. 1 Los valores de absorbancia

norte beneficios según objetivos 7-El uso del sulfato de sodio es absolutamente necesario para proteger el nivel de muestra. No trate de proceder, habida cuenta, resultados cuantitativos precisos para la prueba no se
actividad del gel de sílice que se utilizará después. pueden obtener.

11.1.3 Añadir otros 30 ml de disolvente a la muestra original 11.1.5 Wash hacia abajo el conjunto de filtro con disolvente fresco y
llevar el nivel del líquido de la marca en el matraz. Agitar el matraz para mezclar
botella, recapitular, y agitar el recipiente para obtener un buen contacto entre el líquido y todas
completamente
las superficies internas. Transferencia este nuevo lavado al embudo de separación, sustituir el el extracto. liberar cuidadosamente cualquier acumulación de presión.
tapón, y agitar la mezcla vigorosamente durante 2 min. Después de permitir que los
contenidos se asienten, retirar parcialmente el tapón de vidrio para liberar cualquier presión. 11.1.6 Escurrir el resto del contenido del embudo de decantación
en un 1000-ml cilindro graduado y registrar el volumen para cálculos posteriores en
La transferencia de la capa inferior a través del mismo conjunto de filtro en el mismo aforado
de 100 ml matraz como en 11.1.2. norte beneficios según objetivos 8-Si tortas sulfato de sodio cuando entra12,3
en y 12,4.
contacto con el extracto, ras con unos pocos mililitros de disolvente que se añade a continuación a la 11.2 En primer lugar la medición por infrarrojos de Absorción - Medir la
absorbancia
aforado de 100 ml matraz, eliminar el sólido con una espátula limpia, y añadir aproximadamente 1 g de de infrarrojos del extracto de una manera idéntica a la utilizada para la
sulfato de sodio fresco a la filtro. Se lava la sal fresca con disolvente y desechar este líquido antes de calibración se mezcla en la Nota 4, 10.8, 10.9, 10.14 y la Nota 5, sustituyendo el
reanudar filtración regular. extracto de la mezcla en 10,9. Si el
bruto absorbancia excede 0,8 (16% de transmitancia), se diluye una parte del extracto a
diez partes en total con disolvente y escanear el extracto diluido. Mantener un registro de

11.1.4 11.1.3 Repetir con un final 30 ml de disolvente. Descanso cada dilución para su uso en 12.3.

cualquier emulsiones en el embudo de separación tanto como sea posible antes de drenar 11.3 Tratamiento Gel de sílice :

el extracto. No permita que cualquier emulsión para entrar en el aforado de 100 ml matraz. 11.3.1 Eliminar extracto suficiente de la volumet- de 100 ml
norte beneficios según objetivos 9-Ciertos tipos de muestras, tales como las que contienen una gran cantidadfl ric pregunta para bajar el nivel del líquido a unos 20 mm por debajo de la base del
de detergente, forman una emulsión espesa semejante a mayonesa durante el proceso de extracción.
cuello de los matraz. Añadir Abou t 3 g de gel de sílice para
el líquido; finalmente, insertar una barra de agitación magnética. norte beneficios según objetivos gel 10 de sílice, tal
Si tal emulsión no puede ser roto por cualquier medio intentos, el método de ensayo no es aplicable al
problema como se obtiene del proveedor, puede existir en cualquier grado de activación. Este método de ensayo requiere el

uso de 2% desactivado

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material. Para preparar gel de sílice fresco para su uso, primero pesa una cantidad del material V = volumen de agua extraída encuentra en 11.1.6, L.
en un recipiente limpio, tarado que tiene un tapón de rosca revestido con aluminio o TFE fl
uorocarbono. Añadir solvente para hacer una pasta y mezclar bien. Después de que el gel se ha
13. Precisión y Bias 11
asentado, eliminar la mayor cantidad del líquido como sea práctico. Coloque el recipiente en un
horno limpio a 100 ° C o menos para eliminar el resto del disolvente. Después de esto, elevar la 13.1 Para permitir la adquisición de datos de precisión para esta prueba
temperatura a 150 ° C y calentar el gel durante al menos 2 h. Retirar el recipiente del horno, método, un grupo de 18 muestras que representan 6 niveles de concentración de Aceite y
inmediatamente sellar con la tapa roscada, y almacenar en una atmósfera seca durante varias
grasa por triplicado se analizó por un solo operador en cada uno de 18 laboratorios
horas a medida que se enfría lentamente. Más tarde, se añade agua igual a 2% del peso del gel
diferentes. Una muestra del nivel de concentración más alta fue considerado sospechoso
y, de nuevo, sellar inmediatamente con la tapa roscada. Agitar el recipiente para aumentar el
contacto entre el agua y el gel. Deje reposar el recipiente durante varias horas para alcanzar el
debido a la dificultad de manipulación y, por lo tanto, no se incluye en los datos
equilibrio. estadísticos. Un total de 244 puntos de datos fue aceptado para
Aceite y grasa
y 233 para hidrocarburos de petróleo . Todos los datos estadísticos

sobre este examen se obtuvieron de acuerdo a la norma ASTM D 2777.


11.3.2 Colocar el matraz en un agitador magnético y se agita la
extraer durante 10 min a una velocidad suficiente para causar la convección continua del gel 13.2 La precisión obtenida en los resultados analíticos de este
de sílice, pero no tan grande como para causar salpicaduras o un vórtice hacia abajo a la método de ensayo re refleja varios factores, incluyendo la exactitud con que las muestras
barra de agitación. se pueden preparar, el manejo de las muestras, la etapa de extracción, la técnica del
11.3.3 Permitir que el gel de sílice se asiente completamente. norte beneficios según objetivos 11-Es importante que operador, el nivel de material, el error instrumental, así como efectos desconocidos. Junto

no gel de sílice entrar en la celda de muestra. Esto es particularmente cierto cuando se utiliza un analizador de
con las 18 muestras desconocidas que se originaron en un petróleo re agua de descarga
fi nery aire de flotación unidad, una muestra de control de conocida
infrarrojos no dispersivo.

11.4 En segundo lugar la medición por infrarrojos de Absorción - Medida


Aceite y grasa contenido en el nivel de 16,4 mg / L se analizó por 16 laboratorios. La
la absorbancia de infrarrojos del extracto tratado de una manera idéntica a la utilizada en
precisión global, S t, encontrado por análisis de
11,2. Mantener un registro de cada dilución para su uso en 12.4.
esta muestra de control conocido es 1,5 mg / L; sesgo es + 2,4%. Estos valores reflejan sólo
los errores inherentes en la preparación de muestras, manipulación de la muestra, y las
porciones instrumentales infrarrojos del método.
12. Cálculo

12.1 Determinar la cantidad de aceite y grasa en el Naciones Unidas-13.3 La precisión global de la Aceite y grasa Sección de
tratada extraer mediante la introducción de o bien la curva de calibración o la ecuación de lael método de ensayo en el intervalo de concentración de 0,6 a 66 mg / L se puede
línea recta de 10,15 con la absorbancia encontrado en expresar por la ecuación:
11.2. S t 5 0,167 X 1 0,333
12.2 Determinar la cantidad de hidrocarburos de petróleo en
el tratada extraer mediante la introducción de o bien la curva de calibración o la ecuación de la
línea recta de 10,15 con la absorbancia encontrado en dónde:
11.4. S t = de precisión en general, y
12.3 Para el más cercano 0,1 mg / L, calcular la concentración de x = concentración de Aceite y grasa determinado, mg / L. La precisión de un solo
Aceite y grasa en el agua o los residuos muestra original de agua como sigue: operador de esta sección se puede expresar por la ecuación:

S o 5 0,122 X 1 0,148
aceite y grasa, mg / L 5 R 3 re
V

dónde:
dónde: S o = De un solo operador de precisión y
R = cantidad de aceite y grasa en 100 ml de no tratado x = concentración de Aceite y grasa determinado, mg / L.
extraer, como se encuentra en 12,1, mg,
13.4 La precisión global de la hidrocarburos de petróleo
= D factor de dilución, en su caso, tal como se utiliza en 11,2, donde sección del método de ensayo en el intervalo de concentración de 0,3 a 51 mg / L se
= D volumen de extracto diluido / volumen de extracto sin diluir ;y puede expresar por la ecuación:
V = volumen de agua extraída encuentra en 11.1.6, L. S t 5 0,160 X 1 0,329
12.4 Para el más cercano 0,1 mg / L, calcular la concentración de
hidrocarburos de petróleo en el agua o los residuos de agua original
muestra como sigue: dónde:
S t = de precisión en general, y
hidrocarburos de petróleo, mg / L 5 R 3 re x = concentración de hidrocarburos de petróleo determina,
V
mg / L.
La precisión de un solo operador de esta sección se puede expresar por la
dónde: ecuación:
R = cantidad de hidrocarburos de petróleo en 100 ml de
extracto tratado, como se encuentra en 12,2, mg,
= D factor de dilución, en su caso, tal como se utiliza en 11,4,
11 datos de apoyo para las declaraciones de precisión y error son disponibles Sede fromASTM. Solicitud
= D volumen de extracto diluido / volumen de extracto sin diluir ;y
RR: D19-1066.

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S o 5 0,141 X 1 0,048 TABLA 1 Rango aceptable de precisión y sesgo

Pro fi ciencia Comprobar QC


Concentración
Máximo Desviación Rango de aceptación Rango de aceptación
pico
dónde: Estándar Aceptable de Recuperación de control de calidad
mg / L
S o = De un solo operador de precisión y media Comprobar

20 (O y G) 4,78 mg / L 6,9 a 33,1 mg / L 9-31 mg / L


x = concentración de hidrocarburos de petróleo deter-
20 (HC Pet) 5,29 mg / L 7,5-32,5 9,4-30,6
minado, mg / L.
13.5 Los datos presentados en 13.3 y 13.4 no pueden aplicarse a
otros tipos de agua. 14.3.2 Este estudio debe repetirse hasta que la sola
13.6 Las muestras desconocidas no se ensayaron independientemente precisión operador y el valor medio están dentro de límites aceptables. Refiérase a la
ya que para ello sería necesario el uso de la misma técnica que se utilizó en este estudio.norma ASTM D 5847 para desarrollar límites para picos en otras concentraciones.
Por lo tanto, el sesgo introducido por el método de ensayo es indeterminable.
14.3.3 El analista está permitido modificar el procedimiento, el uso
disolventes alternativos, o el uso procedimientos de extracción alternativos, tales como
14. Garantía de calidad / Control de calidad
extracción en fase sólida, o ambos, para mejorar el procedimiento o menores costes
14.1 Los requisitos mínimos de control de calidad son una inicial analíticos. Tetracloroeteno (percloroetileno) se ha recomendado como un disolvente
demostración de pro e fi, además del análisis de piezas en bruto de método y muestras de alternativo. En cualquier momento se hacen tales modi fi caciones, la manifestación
control de calidad. picos de recuperación y los duplicados pueden ser requeridos para los inicial de pro fi ciencia debe repetirse con éxito.
programas específicos. Para una discusión general de control de calidad y buenas prácticas de
laboratorio, véase la norma ASTM D 5847 y D 3856 Guía. 14.4 Muestra permanente Control de Calidad - Para asegurar que la
método de ensayo está en control, analizar una única muestra de control de calidad
14.2 método blanco - Antes de procesar las muestras, las (preparado como en 14.3.1) que contiene 20 mg / L de aceite y grasa diaria o con cada
analista deberá demostrar que todas las interferencias cristalería y reactivos están bajo control.
lote de hasta 20 muestras. El valor obtenido debería estar dentro del intervalo indicado en
Cada vez que se extrae un conjunto de muestras o se cambian los reactivos, analizar un la Tabla 1 si la prueba está en control.
espacio en blanco método. El resultado en blanco deberá ser suficientemente bajo para que no
lo hará indebidamente influir en los datos (es decir, <5 mg / L). 14.5 Duplicados y Spikes Matrix - Debido a la inherente
variabilidad de muestreo de aceite y grasa y las muestras, los resultados de los duplicados y los picos
14.3 Demostración inicial de Pro fi ciencia : de la matriz puede ser incompatible o no concluyente. Sin embargo, algunos programas pueden
14.3.1 Seleccionar una concentración pico representativo; 20 mg / L requerir análisis de estas muestras de control de calidad. Recoger botellas de muestra de 1 l
es recomendado. Usar un material como se describe en la Sección 10. El material de adicionales para cada duplicado y pico de matriz de la muestra que va a analizarse deben ser
pico debe ser de una fuente diferente que el material utilizado para la calibración. deseables que. Consulte la norma ASTM D 5847 para las instrucciones sobre la presentación de
Agregar el concentrado de punta para al menos siete alícuotas de 1 L de agua, y informes y evaluación de estos resultados.
analizar cada alícuota de acuerdo con los procedimientos descritos en las secciones 10
y 11. Calcular la media y la desviación estándar de estos valores y comparar con el
rango aceptable de precisión y el sesgo encontrado en la tabla 1. 15. Palabras clave

15.1 aceite y la grasa; hidrocarburos de petróleo

APÉNDICE

(Información no obligatoria)

X1. CÁLCULOS ejemplo para Garantía de calidad / control de calidad (QA / QC) Estadísticas

12 muestra el cálculo de los límites de control


X1.1 Este ejemplo X1.2 Cálculo de Precisión y Bias Criterios para la
para el aceite y la grasa. Los límites para hidrocarburos de petróleo se calcularon de la Demostración inicial de Pro fi ciencia
misma manera. Dieciocho operadores analizaron cinco niveles de concentración por
X1.2.1 Precisión -El valor de F para 6 3 36 dof = 3,40. La desviación estándar
triplicado. Los grados de libertad (DOF) para el estudio fue 36:
máxima aceptable es:

2,59 mg / L 3 = 3.40 5 4.78


~ operadores 3 replica! 2 ~ operadores ! 5 ~ 18 3 3! 2 18 5 36

A los 20 mg / L, la precisión solo operador S O es 2,59 mg / L,


X1.2.2 Parcialidad -Los estudiantes t hace 6 DOF es 3,71. Los límites de aceptación para una
y la precisión global S T es de 3.67 mg / L (utilizando las fórmulas
concentración / L de ensayo de 20 mg es:
para la precisión y el sesgo en la Sección 13).
20 6 [ 3,71 mg / L 3 = ~ S t! 2 2 ~~ S o! 2 / 7! # 5 20 6 13,1 mg / L

12 estadísticas de referencia son del Estudio Método de intercomparación y los cálculos se basan en la norma

ASTM D 5847 y la norma ASTM D 2777. o 6,9 a 33,1 mg / L.

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X1.3 cálculo de los criterios de polarización para el Control de Calidad 20 6 3 ~ 3.67! mg / L 5 20 6 11 mg / L

Las muestras

X1.3.1 Los criterios de aceptación para la la verificación de control en la Esto produce un rango aceptable de 9 a 31 mg / L.
concentración representante se calcula como:

X 6 3 St

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