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Materiales y métodos de trabajo en el

laboratorio químico.

 Descripción del material de laboratorio


 Limpieza de los aparatos
 Técnicas de separación de sistemas materiales

Descripción del material de laboratorio


Agitador

Consiste en una varilla maciza de vidrio, cuya aplicación más


inmediata es la indicada por su nombre. Suelen emplearse, además,
agitadores magnéticos constituidos por una placa calefactora con un
imán capaz de hacer girar un pequeño imán recubierto de teflón que
agita el líquido en el que se haya sumergido.

Aros
Se emplean normalmente para soportar sobre los recipientes.
Algunos están recubiertos de amianto.

Bureta

Consiste en un tubo de vidrio, de longitud variable, sección circular y capacidad


variable. La más usada es la de 50ml. La bureta está graduada generalmente en
décimas de ml. En su externo inferior dispone de una llave de vidrio esmerilado o de
plástico, que permite su vertido mediante goteo o caudal constante. Se emplea
para medir volúmenes de líquidos de una forma muy precisa. Por este motivo se
utiliza fundamentalmente para realizar volumetrías.

Para manejar correctamente la bureta deben seguirse los siguientes pasos:


a) Se toma una bureta perfectamente limpia y seca y se sitúa en el soporte
adecuado.
b) Se vierten dentro de ella varias veces porciones de la disolución con que se
va a llenar y se desechan.
c) Con ayuda de un embudo, se llena con la disolución a medir, hasta un
centímetro por encima del comienzo de la graduación. Es necesario dejar fluir el
líquido necesario para eliminar las burbujas de aire que queden en su extremo inferior
(junto a la llave)
d) Se abre la llave y se deja verter el líquido gota a gota, hasta que la bureta
quede enrasada a cero. Para efectuar este enrase y hacer la lectura posterior hay que
tener en cuenta que:
- Si el líquido es claro, la lectura se hará según la tangente a la parte
inferior del menisco. Muchas buretas llevan impresas una línea azul detrás
de dónde se encuentra la graduación de modo que, por un efecto óptico, el
enrase queda determinado tal como se observa en la figura.
- Si el líquido es oscuro y poco transparente (por ejemplo, las disoluciones
de permanganato de potasio), el enrase se efectúa observando el nivel alcanzado
por el líquido sobre la pared interna de la bureta.

- Cuando se trata de líquidos que no mojan las paredes (por ejemplo mercurio),
se efectúa la lectura sobre el punto más alto del menisco.

Una vez realizado el enrase, la bureta ya está en condiciones de ser utilizada.

e) El vertido debe hacerse muy lentamente, para evitar que una cierta cantidad
de líquido quede adherido a las paredes. Por esta misma razón, la lectura de la
bureta, no debe hacerse en el mismo instante que cerramos la llave, sino algún
tiempo después, con el fin de permitir que descienda todo el líquido.
f) No deben dejarse disoluciones dentro de la bureta, ni introducir líquidos a
elevadas temperaturas, ya que puede alterarse el calibrado de la misma.
g) Conviene lubricar muy bien las llaves con aceite de silicona.

La forma más conveniente de emplear la bureta consiste en manejar la llave con


la mano izquierda, efectuando la agitación del Erlenmeyer o del vaso con la derecha.

Cápsulas

Son recipientes de porcelana que se


emplean fundamentalmente para evaporar
líquidos, ya que pueden calentarse a elevadas
temperaturas. Pueden ser de fondo redondo o
plano y se comercian de distintos tamaños y
calidades. Es esmaltada para facilitar su
limpieza.

Crisol

Es un recipiente de porcelana esmaltada apto para soportar elevadas


temperaturas. Lleva tapadera y se emplea para realizar calcinaciones.
Cristalizador

Es un recipiente cilíndrico de pequeña altura y gran base. Se emplea


fundamentalmente para evaporar aguas madres y obtener cristales de
sustancias. Puede presentar o no pico de vertido y muy distintas
capacidades.

Cuchara-espátula

Permite tomar pequeñas cantidades de productos sólidos, bien


para hacer pesadas, tomar muestras, separar cristales, etc.

Cuenta-gotas

Consiste en un pequeño tubo que tiene un estrechamiento en un extremo y


en el otro una perilla de goma que permite, con una pequeña presión de los
dedos, succionar líquidos y verterlos posteriormente, gota a gota. Debe utilizarse
para terminar el enrase cuando se emplea el matraz aforado.

Desecador

Se utiliza para secar (o mantener secas) sustancias mediante


productos deshidratantes. En la parte inferior se sitúa el agente
desecante y sobre la repisa horadada que hay en la parte central, el
producto que se quiere secar. Esta sustancia estará depositada sobre un
recipiente adecuado: vidrio de reloj, pesa sustancias, etc.
Un uso importante del desecador es el almacenamiento de los
patrones primarios.

Embudo

Es un aparato de forma cónica, que tiene un pico conectado libremente a un tubo,


que termina cortado a bisel con el fin de facilitar el vertido del liquido. Se emplea para
separar líquidos de sólidos en operaciones de filtrado, o para trasvasar líquidos de un
recipiente a otro. Los hay de diferentes capacidades y formas.
Embudo Büchner

Se utiliza para hacer filtraciones al vacío. Lleva acoplada una pieza


de goma para ajustar herméticamente con el kitasatos

Embudo de decantación

Tal como se observa en la figura, es un embudo en forma de


recipiente, con una llave para su vaciado. Tiene forma cónica y es
muy estrecho en su vértice para facilitar la separación de líquidos
que no sean miscibles.
Se utiliza principalmente cuando se realiza la extracción de
sustancias a partir de una disolución mediante un disolvente
inmiscible con ella.
Embudo con placa filtrante

Lleva incorporado una placa porosa para facilitar las filtraciones a vacío.
Se emplea generalmente para separar precipitados muy finos.

Escobilla

Es un útil de limpieza que


puede presentar distintas formas
y tamaño según el aparato que
vaya a limpiarse (tubo de
ensayo, matraz.)

Frasco de vidrio

Es un recipiente de empleo secundario


en el laboratorio, pero de gran utilidad. Se
fabrican con tapón esmerilado, con
cuentagotas, con tapón roscado. Los hay
de capacidades muy diversas y se
emplean para contener reactivos o
disoluciones. Suelen ser transparentes o
de color topacio. Estos últimos deben
emplearse siempre que debamos
almacenar sustancias sensibles a la luz.
Gradilla
Se emplea para soportar tubos de ensayo.
Puede ser de metal o madera.

Kitasato

Es un matraz Erlenmeyer de
pared gruesa con una tubuladura
lateral en la parte superior.
Se emplea fundamentalmente para
filtrar a vacío o para efectuar en él
reacciones con producción de gases
que han de emplearse a su vez como
reactivos o desecharse de un modo
seguro debido a su toxicidad.

Matraz

Es un aparato sin graduar, de forma esférica y cuello variable en longitud y


diámetro, que puede tener fondo plano o redondeado.
Se emplea para hervir líquidos o simplemente para contenerlos. Si va a
calentarse se debe sostener con una pinza por el cuello sobre una rejilla de
amianto (o, preferentemente, situándolo en una manta calefactora). Si va a
contener algún liquido se depositar encima de la mesa sobre soportes de corcho
adecuados.

Matraz aforado
Es un recipiente en forma de pera, con fondo plano y cuello largo
de pequeño diámetro, a fin de que se produzcan variaciones notables
en el nivel del menisco, para pequeñas adiciones de liquido. Tiene una
circunferencia de enrase en su cuello.
El tapón puede ser de vidrio esmerilado, de caucho o de material de
plástico. Los hay de diversas capacidades.
Están destinados a contener un volumen exacto de un líquido. Se usa
principalmente para preparar disoluciones de concentración conocida y
también para tener un volumen conocido de disolución homogénea a fin
de extraer después cantidades de la misma (alícuotas)
Las disoluciones no deben permanecer mucho tiempo dentro del
matraz ni tampoco debe calentarse.

Matraz de destilación

Consiste en un matraz con tubuladura lateral en su cuello un poco inclinada


hacia abajo. Se emplea dentro de un equipo de destilación para hervir el líquido
que va a destilarse.

Matraz Erlenmeyer

Es un recipiente de forma troncocónica con una boca en su


vértice. Permite efectuar agitaciones relativamente violentas del
líquido que contiene, sin que este se derrame.
Se emplea para efectuar volumetrías, recoger líquidos,
preparar disoluciones, etc.

Mechero

Se compone de un recipiente apto para contener un combustible líquido


(normalmente alcohol etílico desnaturalizado), una mecha y un capuchón. Se
emplea cuando se quiere calentar algo lentamente y a bajas temperaturas.

Mortero

Es un aparato compuesto por una semiesfera hueca y un mango para golpear las
sustancias que se introducen en el recipiente. Se emplea para pulverizar sustancias
relativamente duras.

Nuez
Sirve para fijar a un soporte de barra, un aro o una pinza móvil.

Pinzas

Las hay de distintos tipos: móvil, para crisoles, de Mohr, de Hoffmann, para tubos
de ensayo…

Pipeta

Es un aparato que se emplea para verter un volumen determinado de líquido.


Existen distintos tipos entre los que se citan los siguientes:

- Pipeta aforada Permite medir un volumen fijo de líquido: 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10
mL, etc. Las hay de doble enrase y de un único enrase. En las primeras, el
volumen debe medirse enrasando en la marca superior y vertiendo
cuidadosamente el líquido hasta volver a enrasar en la inferior. En las segundas,
una vez se ha enrasado en la marca que hay en el extremo superior de la pipeta
se deja verter todo el líquido que contiene, pero sin sacudir ni expulsar soplando ni
mediante ningún otro medio la pequeña cantidad de líquido que queda en la punta
de la pipeta.

- Pipeta graduada. Permite medir volúmenes variables de líquido. Se utilizan


enrasando en el 0 y vertiendo el líquido cuidadosamente hasta llegar al volumen
considerado.

- Pipeta sin calibrar. En ella no se pueden medir volúmenes. Se emplea


solamente para extraer por succión, líquidos de un depósito y verterlos luego en
otro recipiente o en la pila. De este tipo son las llamadas "pipetas Pasteur", cuyo
extremo inferior se prolonga en un largo capilar.

Para hacer un buen uso de la pipeta se deben seguir fielmente los siguientes
pasos:

1) Seleccionar la pipeta más adecuada a la operación que debamos realizar. En el


caso de las graduadas es importante tener en cuenta que debe seleccionarse aquella
que nos proporcione la mínima imprecisión relativa. Como criterio general debe
utilizarse la de volumen mínimo, siempre y cuando no deba utilizarse más de una vez.
Por ejemplo, para medir 1,2 mL elegiremos una de 2 mL, no una de 10 mL; pero
tampoco utilizaremos dos veces una de 1 mL.

2) Comprobar que la pipeta que se va a usar está completamente limpia y seca.

3) No debe pipetearse nunca directamente del frasco del reactivo. Debe


trasvasarse a un vaso de precipitados un volumen mayor del que va a medirse, de
modo que pueda pipetearse varias veces sobre la disolución, desechando el volumen
tomado.

4) Introduciendo la pipeta en la disolución lo menos posible se succiona el


líquido hasta que supere un poco el aforo superior.
5) Se limpian con papel de filtro y máxima precaución, los residuos de disolución
que hayan quedado en la parte externa del extremo de la pipeta.

6) Se manipula la pera de succión o la


propipeta convenientemente hasta conseguir
el enrase de la pipeta haciendo coincidir la
tangente del menisco con la marca del aforo

Pera de succión y propipeta

7) Se lleva el extremo fino e la pipeta al recipiente donde queremos depositar el


líquido y lentamente, a la vez que se imprime un movimiento de rotación a la pipeta,
se vierte el líquido.

Pipeta automática

Pipetas graduadas y aforadas de distintos


volúmenes

Probeta

Es un tubo de vidrio o plástico, graduado y con base. Se emplea para medir un


volumen aproximado de líquido.
Para vaciarla hay que mantenerla en posición de vertido un rato después de que
parezca que se ha evacuado todo el líquido, dejando caer incluso la gota que queda
en el pico. Se emplea en aquellas mediciones que no exigen excesiva precisión.
Nunca se emplearán como alternativa al matraz aforado en la preparación de una
disolución.

Refrigerante

Consta esencialmente de dos partes: un tubo recto, ondulado o en


forma de serpentín (por donde circula el gas que va a condensarse) y
una camisa que lo rodea por donde se hace pasar el fluido refrigerante por
su parte inferior y se evacua por la superior.
Se emplea para condensar los vapores en los procesos de
destilación.

Rejilla de amianto

Se emplea para soportar sobre ella recipientes que han de calentarse al mechero
y evitar el contacto directo de la llama con el aparato.

Soporte

Puede ser de barra o para soportar una rejilla de amianto y sobre ella
vasos, cápsulas etc., que tenga que ser calentados por un mechero.

Soporte de secado

En el se sitian invertidos los aparatos, después de lavados, para que se sequen.

Taladracorchos

Se utiliza, como su nombre, indica para taladrar tapones de corcho o goma.

Termómetro

Se emplea para medir temperaturas. Debe tenerse siempre en


cuenta el rango de temperaturas que mide (sobre todo la temperatura
máxima), para que la temperatura del sistema no exceda dicho valor.
Triángulo

Se utiliza para calcinar sustancias, contenidas en crisoles, a la llama del mechero.

Trompa de agua

Se emplea para hacer el vacío. Se fundamenta en el efecto Venturi: cuando un


fluido circula por una conducción, al disminuir la sección, aumenta la velocidad y
disminuye la presión, causando un efecto de succión.

Tubo de ensayo

Es un recipiente cilíndrico de diámetro pequeño en relación con su longitud,


cerrado por un extremo. Se emplea para realizar pruebas o ensayos con
cantidades muy pequeñas de sustancia. Se fabrican de distintas capacidades,
formas y calidades.

Tubo Thiele: Se emplea para determinar el punto de fusión de sólidos.

Vaso de precipitados

Es un recipiente cilíndrico cuyo empleo en el laboratorio es muy variado. Puede


estar o no graduado y generalmente presentan un pico para verter los líquidos que
contiene.
Los hay de forma alargada o achatada y de distinta calidad y volumen, aunque lo
más corrientes son de: 50, 100, 250, 500, 1000, y 2500 ml
Vidrio de reloj

Es un recipiente que tiene forma de casquete esférico. Se emplea para evaporar


pequeñas cantidades de líquidos, debido a la gran superficie que presentan, y
para pesar sustancias.

Limpieza de los aparatos

REGLA ESENCIAL: Los aparatos (tubos de ensayo, matraces,…) deben


limpiarse inmediatamente después que se ha terminado de usarlos. Los
residuos, generalmente, se verterán en los contenedores indicados. Solo en
caso de productos absolutamente inocuos podrán ser vertidos en la pila.

1. Utensilios de vidrio

TUBOS DE ENSAYO: Una vez vista la reacción, si no ofrece interés su


conservación como testigo, se limpian enjugándolos con agua. Si queda
precipitado adherido a las paredes del vidrio, utilícese la escobilla limpiatubos.

MATRACES, VASOS DE PRECIPITADOS: Se utilizan grandes escobillones, a


los cuales se imprime un movimiento adecuado de giro.

PIPETAS, BURETAS, MATRACES AFORADOS: Después de enjuagados


deben limpiarse con mezcla crómica (dicromato potásico + ácido sulfúrico
concentrado), si el nivel de suciedad lo aconseja. Luego se aclaran con agua
destilada.

2. Utensilios de hierro

Se limpian con ácido clorhídrico diluido. Si están muy oxidados se deben dejar
varios días en la disolución.

3. Objetos de cobre y latón

El amoniaco, el ácido oxálico y el carbonato amónico pueden servir, así como


ciertos productos comerciales preparados a partir de mezclas de oleína,
bencina, amoniaco y creta silícea.
NORMAS GENERALES DE LIMPIEZA

- En primer lugar se deben lavar los utensilios con agua fría y más tarde con agua
caliente. Si a pesar del lavado con agua quedan sucios, utilícense sucesivamente:
Sosa caliente
Ácido clorhídrico comercial
Ácido nítrico comercial
Agua regia (2 volúmenes de ácido clorhídrico concentrado con 1 volumen de
ácido nítrico)
Mezcla crómica

- Como norma general, el lavado se terminará con agua destilada y si es necesario


volver a disponer de ellos inmediatamente se secarán en la estufa a 105ºC, o bien se
añadirá un poco de acetona o etanol al 96% agitando de modo que bañe el interior del
matraz, vaso de precipitados, etc, y se deja secar.

- Evítese emplear el agua regia y la mezcla crómica si no hay necesidad absoluta de


ello.
- Los objetos sucios de grasa se limpian bien con aguarrás, bencina o sulfuro de
carbono.
- La pintura se elimina bien con aguarrás.

Técnicas de separación de sistemas materiales

FILTRACIÓN
Consiste en la separación de un sólido del líquido en el que se encuentra en
suspensión, utilizando un medio poroso que deja pasar exclusivamente el líquido.
Tubo de
Papel de ensayo
filtro
Mezcla
original

Embudo
Residuo

Tubo de
ensayo

Filtrado

El medio filtrante debe cumplir tres condiciones: que la filtración sea relativamente
rápida, que la retención del sólido sea total y que sea químicamente inerte, no dando
de lugar a reacciones secundarias que puedan alterar la naturaleza del producto
separado. Habitualmente, se emplea papel del tamaño de poro adecuado, de manera
que se cumplan al máximo las dos primeras condiciones.

Cuando la naturaleza de los reactivos utilizados impide el uso del papel de filtro se
emplean las placas filtrantes, fabricadas en vidrio, que solamente es atacado por el
ácido fluorhídrico o los álcalis calientes.

La filtración ordinaria, a presión atmosférica es a veces excesivamente lenta. Para


filtrar con mayor rapidez se emplea la filtración a vacío. Para ello, se ajusta el
embudo Büchner, al que se le ha colocado el papel de filtro del diámetro adecuado, a
un kitasato mediante un tapón de goma. La tubuladura lateral del kitasato se conecta
a la trompa de agua. Al disminuir la presión en el interior del kitasato, se produce la
succión del líquido, al sumarse este efecto al de la gravedad. Entre la trompa de agua
y el kitasato debe intercalarse un frasco de seguridad para evitar que, a causa de una
disminución brusca de la presión del agua del grifo, pase agua de la trompa al kitasato
(Por este motivo, antes de cerrar el grifo, debe desconectarse del kitasato el tubo de
goma que lo une a la trompa de vacío)

DECANTACIÓN

El fondo plano circular del


Büchner se cubre con un
papel que no sobresalga ni
deje orificios sin tapar. PAPEL

EMBUDO

Vacío

Kitasato
Se basa en la acción de la gravedad, depositándose los materiales más densos
en el fondo del recipiente.
Si se trata de sólidos en líquidos se puede decantar con el vaso de precipitados.
Si se trata de líquidos inmiscibles, mediante el embudo de decantación.

Vaso de precipitados Embudo de decantación

CENTRIFUGACIÓN
Se utiliza para separar sólidos en suspensión, aunque también se emplea para
separar líquidos inmiscibles y emulsiones.

Así como la decantación se basa exclusivamente en la acción de la gravedad, en


la centrifugación se recurre a la fuerza centrífuga para realizar de un modo más rápido
la separación. La muestra se sitúa en un tubo de fondo cónico que permite apreciar
mejor el precipitado y se comienza la rotación lentamente hasta llegar a la velocidad
requerida, que oscila entre 2000 y 70.000 r.p.m. (ultracentrifugadoras). Una vez
transcurrido el tiempo necesario para la separación total del sólido se reduce
paulatinamente la velocidad hasta detenerse, separando el líquido que sobrenada
mediante una pipeta y una pera de succión.

Para la separación de los componentes de mezclas homogéneas o disoluciones


se utilizan métodos basados en los cambios de estado o en las diferencias de
solubilidad.

CRISTALIZACIÓN FRACCIONADA
Se emplea cuando se pretende separar una mezcla de dos sólidos, solubles en
el mismo disolvente, pero cuya solubilidad varía de manera diferente con la
temperatura. Si observamos, por ejemplo, la curva solubilidad-temperatura
correspondiente al nitrato de potasio, cloruro de sodio y seleniato de cerio (III), en el
primer caso aumenta, en el segundo se mantiene prácticamente constante y en el
tercero disminuye.
Solubilidad (g soluto/ 100 g de H2O)

Temperatura (ºC)
Por ejemplo, si disolvemos una mezcla de NaCl y KNO 3 en la mínima cantidad de
agua caliente y evaporamos posteriormente, la disolución se satura de la sal menos
soluble (NaCl) y precipita tras enfriar ligeramente la disolución. Si se filtra, todavía en
caliente, y se enfría el filtrado, precipitará el KNO 3. Filtrando y realizando de nuevo,
sucesivamente, la misma operación con el sólido obtenido podemos llegar a separar
ambas sales con una elevada pureza.
DESTILACIÓN

Se basa en la diferencia entre las temperaturas de ebullición de las diferentes


sustancias que forman una disolución. Al ir pasando a fase vapor y condensándose
posteriormente, van obteniéndose sucesivas fracciones más ricas en unos u otros
productos.
La técnica más conocida es la destilación ordinaria, a presión atmosférica, pero
también son muy utilizadas otras, como la destilación por arrastre de vapor o la
destilación a presión reducida (rotavapor).

En la Destilación Simple, el proceso se lleva a cabo por medio se una sola


etapa, es decir, que se evapora el líquido de punto de ebullición más bajo (mayor
presión de vapor) y se condensa por medio de un refrigerante

En la Destilación Fraccionada el proceso se realiza en múltiples etapas por


medio de una columna de destilación en la cual, se llevan a cabo continuamente
numerosas evaporaciones y condensaciones.

Al ir avanzando a lo largo de la columna,


la composición del vapor es más concentrada
en el componente más volátil y la concentración
del líquido que condensa es más rica en el
componente menos volátil. Cabe mencionar que
este tipo de destilación es mucho más eficiente
que una destilación simple y que mientras más
etapas involucre, mejor separación se obtiene
de los componentes.
En la Destilación por Arrastre con Vapor se hace pasar una corriente de
vapor a través de la mezcla de reacción y los componentes volátiles son arrastrados
junto con el vapor, separándose después al condensarse el agua, ya que son
inmiscibles con ella. Entre las sustancias que se pueden separar por esta técnica se
pueden citar los Aceites Esenciales.

Rotavapor.

Un matraz acoplado a un mecanismo giratorio se


halla sumergido en un baño termostático. El vapor
producido se condensa depositándose en el pequeño
matraz que se observa en la parte inferior izquierda. Todo
el sistema se encuentra sometido a una presión inferior a
la atmosférica cuando se conecta a una trompa de vacío
a través de la llave que se encuentra a la izquierda de la
figura.
TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS
Por último, debemos mencionar también las técnicas cromatográficas, basadas en
la diferente afinidad de las sustancias entre una fase estacionaria y una fase móvil que
se desplaza a través de la primera.

La presencia de la fase móvil puede detectarse, bien observándola


directamente como en la cromatografía sobre papel o capa fina, bien mediante un
detector que proporcione una señal física susceptible de ser registrada y representada
gráficamente (cromatograma)

Una de las técnicas cromatográficas más conocidas es la cromatografía sobre


papel. En ella, la fase estacionaria es el agua adsorbida sobre las fibras de
celulosa del papel y la fase móvil un disolvente (eluyente) que asciende por
capilaridad (hay variantes de esta técnica donde el eluyente desciende).
Cromatografía en capa fina (TLC).

El papel es sustituido por una capa de un material como el gel de sílice depositado
sobre una placa de vidrio o una lámina de aluminio.

Cromatografía de Gases (CG)


La Fase Móvil es un Gas (llamado Gas Portador o “carrier”) y la Fase Estacionaria
puede ser un sólido (Cromatografía Gas-Sólido) o una Película de líquido de alto punto
de ebullición (Generalmente Polietilén-Glicol o Silicón) recubriendo un sólido inerte
(Cromatografía Gas-Líquido). Los compuestos que se pueden separar por
cromatografía de gases deben ser Volátiles y Térmicamente Estables.