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2018

LABORATORIO DE QUÍMICA
ANALÍTICA

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INDICE
MATERIAL VOLUMÉTRICO Y EQUIPOS USADOS EN QUÍMICA ANALÍTICA .......................................... 4
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES DE HC 0.1000 N –NAOH 0.1000N ................. 10
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES REDOX ....................................................... 18
DETERMINACIONES: DE ACIDEZ EN FRUTAS, DE H2O2 EN AGUA OXIGENADA, DE CLORO ACTIVO EN
LEJÍA, DE ALCALINIDADES EN AGUA, DE O2 DISUELTO EN AGUA ................................................... 27
DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS EN AGUA: ST, STD, SS. DETERMINACIÓN DE ACEITES Y GRASAS EN
AGUA...................................................................................................................................... 33
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE AGNO3. DETERMINACIÓN DE CLORUROS Y CIANUROS ....... 37
DETERMINACIÓN DE CLORUROS………… ...................................................................................... 39
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE EDTA DETERMINACIÓN DE DUREZAS ................................ 44
DETERMINACIÓN DE DBO Y DQO ............................................................................................... 53
CURVA POTENCIOMETRICA ....................................................................................................... 71
DETERMINACIÓN CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE
NITRITOS Y NITRATOS ............................................................................................................... 77
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FIERRO Y FOSFORO ............................................... 87
DETERMINACIÓN DE CROMO EN AGUAS POR ABSORCIÓN ATÓMICA ............................................ 93

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En este tipo de material aparece señalado si el recipiente es para verter o para contener. Aprender a manipular y medir II. FUNDAMENTO (Fuente: Calibri 12) Material volumétrico Se utiliza para la medición y transferencia de volúmenes. LQ-AMB-01 Material Volumétrico y equipos usados en Versión: 00 Química Analítica Fecha: 10/06/2017 Programa de estudio Experiencia curricular Sesión Escuela de Ingeniería Química Analítica 1 Ambiental I. Conocer los diferentes materiales y equipos más usados en Química Analítica . Matraz aforado o fiola: Recipientes en forma de bulbo con fondo plano y un cuello largo y estrecho. OBJETIVO (Fuente: Calibri 12) . esta calibrado para ser utilizado de una forma determinada y a una temperatura establecida. Se usan para preparar disoluciones o para diluir específicamente hasta un volumen fijo. lo mismo que la temperatura a la cual ha sido calibrado. Su principal utilidad es preparar mezclas o disoluciones de concentración conocida y exacta. La temperatura de calibración es habitualmente de 20 °C. Estos matraces se presentan en volúmenes que van desde 1 mililitro hasta 2 litros. Existen dos categorías de matraces aforados: Clase A: se utilizan principalmente en Química Analítica para contener soluciones estandarizadas de reactivos químicos para realizar valoraciones químicas. COD. 4 .

de una llave de vidrio esmerilado. conductimetro. Vasos de precipitado: Usados habitualmente para contener soluciones. pH-metro. Embudos: Para transferir líquidos de un recipiente a otro. calentamiento. etc. realización de mezclas. Los matraces aforados también pueden distinguirse entre incoloros o de color ámbar. Matraz Erlenmeyer: igual que los vasos de precipitado se trata de material de calibración aproximada. muflas u horno. estufas. Tubos de ensayo y tubos de centrífuga: Se trata de pequeños recipientes tubulares empleados para realizar mezclas. Las hay pipetas aforas para medir un volumen fijo y único. Varillas de agitación: Empleado para agitar soluciones. no precisa. espectrofotómetro. Material de vidrio calentable Vasos de precipitado Erlenmeyer Tubos de ensayo Matraces Material de vidrio no calentable 5 . Y las pipetas graduadas que permite medir diferentes volúmenes hasta su capacidad máxima. Equipos: balanza. etc. Se usan para preparación de soluciones de Química Analítica no estandarizadas de uso diario en laboratorio. En las paredes están escritas la capacidad y la temperatura a la que debe utilizarse. Los de color ámbar son usados para preservar soluciones que son lábiles a la luz ambiente Pipetas: Para trasvasar volúmenes conocidos de líquidos desde un recipiente a otro. por su parte inferior. estas llaves se manejan con la mano izquierda dejando la mano derecha para agitar. baño maría. Bureta: Disponen. Clase B: son de menor precisión volumétrica y el material de vidrio es de menor calidad.

Anhídrido Bórico (B2O3) 13. ¿Cuáles son las ventajas de usar material de vidrio de borosilicato? . Desarrollado por Alan Otto a partir del año 1893 utilizando el nombre de Duran para referirse a él.9 %. Es un material de alta calidad que posee todas las propiedades necesarias para un laboratorio 6 . vidrio de sílice fundido y vidrio de borosilicato. Vidrio de aluminosilicato. Estos vidrios duros tienen coeficientes de dilatación menores y puntos de reblandecimiento más elevados.4%. Empleados extensamente en instrumentos ópticos así como en las aplicaciones de química e ingeniería. vidrio de plomo y álcali. Oxido sódico (Na2O) 3. Siendo la materia prima el bórax (Tetrabotrato sódico).0%. siendo el último de mayor importancia debido a su mayor consumo en el área de materiales para laboratorio. con óxido de boro. ¿Qué es el vidrio de borosilicato? El vidrio de Borosilicato es un material que se fabrica mediante la sustitución de grandes cantidades de álcali. Composición química: Silice (SiO2) 80. vidrio de 96% de sílice.Bureta Probeta Pipeta Desecadores Vidrio de reloj Refrigerante Embudo Picnómetro El material de vidrio más usado en el laboratorio Hay un amplia de gama de tipos de vidrio como lo es vidrio comercial (sódico-cálcico).4%. Alúmina (Al2O3) 2.

Incertidumbre . micropipeta . Baja expansión térmica: El incremento en su volumen es muy bajo a medida que aumenta su temperatura y puede construirse con paredes gruesas para dar mayor fuerza mecánica III. ácidos (menos al HF y H3PO4 caliente). Bureta . Crisol . Los alumnos por grupo se familiarizara con dichos materiales. graduada. gracias al B2O3) muy superior a los sodocálcicos (SiO2-CaO-Na2O). Equipos principales 3. Resistencia química: Al agua. Vaso de precipitación . disolventes orgánicos. MATERIALES Y MÉTODOS 3. Balanzas: analítica. . . . Pipeta: volumétrica. triple brazo.2. soluciones de sal. como se opera y que recomendaciones debe tenerse en cuenta. Metodología (Fuente: Calibri 12) Explicativa visual: profesor en Laboratorio enseñara a los alumnos los materiales más usados en Química Analítica explicando su nombre. para que se usa. profesor evaluara el manejo de dichos equipos 7 . Resistencia a los cambios de temperatura: Resistencia a los choques térmicos sin deformarse (no se deforma por debajo de 550°C). Fiolas . Matraz o Erlenmeyer . Pizeta .1. Materiales (Fuente: Calibri 12) Materiales: .

V. Madrid: Editorial Thomson. 2005. ISBN 9789706864352 540. STROZAK.002 / YAÑEZ P. 2004. Fundamentos de Química. Cancio. 2007. 452p.. S. ISBN 9706865527 543 / L:83 LOPEZ. Problemas resueltos de Química Analítica. 1era ed. 247p. 571p. México: Editorial Fondo Educativo Interamericana S. ISBN : 9780133352085 543 / H:51 SEAMUS. L. 2008. ISBN 9682613213 8 .. Fundamentos de Química. Madrid: Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores. 1era ed. 11va ed. Química Analítica.A. PINGARRON J. 1° ed. 2007. 1981. 6ta ed. 1° ed.P. 1968. TRICHEL.IV. 2008. David. Conceptos y /P51/E1 aplicaciones. 104p. 909p ISBN 9789701062906 540 / R:34 REDMORE. 540 / H:36 MORRIS. ISBN 109701061527 540 / S:47 SHERMAN. 2da ed. SHERMAN. 1° ed. VILLENA R. Calculo de pH y solubilidad. James. S. Química y reactividad Química. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA (Fuente: Calibri 12/Seguir la norma ISO 690 y 690-2) Código Referencias Bibliográficas Biblioteca 546 / B:97 BUTLER. ISBN 9788497560719. Madrid: Editorial Thomson. 2007. SEDEÑO O. A. Química. México: Editorial Prentice Hall Hispanoamérica S. RUSSIKOFF.. H. ARENA. H.. México: Editorial Mc Graw Hill. 997p.. 714p.G. 560p. 1° ed. ISBN 9788497323482 543.WEAVER.01 PHILIPS. México: Editorial Thomson. 1° Ed. 304p.A. 2005. Madrid: Editorial Síntesis S. México: Editorial Interamericana Editores S. Problemas resueltos Y:12 de Química Analítica. WISTROM. J.. 540 / K:77 KOTZ. 520p.J. México: Editorial Thomson. Fred.A. México. CHERYL. ISBN 9788448136352. Química Analítica Moderna.A. ISBN 978020107336 545 / H:22 HARVER. Conceptos Básicos de Química.

Química General. 62 6ta Ed. indicando el nombre y su uso 2) Redactara los nombres de equipos presentados y su uso. 3° ed. 167p. México: Editorial Thomson. 2000. México: Editorial Thomson. ISBN 9789685323079 ANEXOS Incluir fotos de materiales aprendidos RESULTADOS E INFORME 1) Junto a estas hojas el alumno deberá presentar en papel A-4 las fotos de material de vidrio . D.. ISBN 9706863699. HOLLER D.. ISBN 139789706868299 540 / U:51 UMLAND. BELLANA. J. J. 543 / S:29 SKOOG. Fundamentos de Química Analítica. D. 8va Ed.SKOOG D. México: Editorial Cengage Learning. WEST. 1065p. 2008. 2005. CROUCH S. 543.08 / S. Principios de Análisis Instrumental. No es obligatorio la foto respectiva 9 . 1038p.

190 g / mL y el peso molecular de HCl es 36. a partir del reactivo puro o de soluciones concentradas. Aprender a preparar soluciones aproximadamente 0. OBJETIVO .1 N de NaOH. Aprender a valorar soluciones ácidas y básicas frente a diversas substancias patrones primarios. El HCl concentrado tiene 37% de pureza en peso.= 1. Aprender a deducir sus propias fórmulas para la estandarización a partir de datos particulares. LQ-AMB-01 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE Versión: 00 SOLUCIONES DE HC 0.46. COD. 10 . FUNDAMENTO Para preparar soluciones de HCl 0.1000N 10/06/2017 Programa de estudio Experiencia curricular Sesión Escuela de Ingeniería Química Analítica 3 Ambiental I. . y para su valoración podemos usar como patrón primario al biftalato de potasio (KHC8H4O4) .1 N se diluyen ácidos de mayor concentración. según estos datos el HCl concentrado tiene una normalidad aproximada de 12. .1000 N –NaOH Fecha: 0. Para estandarizar una solución de HCl se usa generalmente como patrón primario al Na2CO3 usando como indicador Anaranjado de metilo. en presencia del indicador fenolftaleína.1 N se usa soluciones de mayor concentración o NaOH en pellets. Un patrón primario es un compuesto químicamente puro y estable que reacciona estequiometricamente con el soluto de una solución Para preparar soluciones de NaOH 0.1 N de HCl y de 0. II. según la ley de dilución. densidad.

Indicador Fenolftaleína (1 g / L alcohol 50 º) PROCEDIMIENTO A.1 * V2 V2 = 4.13 mL de HCl concentrado en una fiola de 500 mL y se le afora con agua destilada. Indicador Anaranjado de Metilo (1 g / L alcohol 50º) 6.1 N se deben colocar 4.46 1.R.1 N y luego se lleva a enrase con agua destilada del volumen determinado.1000 N Se calcula el volumen de HCl concentrado (12 N) necesario para la preparación de un volumen determinado de una solución aproximadamente 0. Carbonato de Sodio Na2CO3 (G.1 N) se necesitará? N1 * V1 = N2 * V2 0. Ejemplo: Preparar 500 mL HCl 0. ESTANDARIZACION DE HCl 0.) 5. Es suficiente que una de las dos soluciones (HCl o NaOH) se valore con su patrón primario respectivo para valorar la otra usando el número de equivalentes de ambos. III. PREPARACION DE HCl 0. ¿Cuántos mL de HCl concentrado (12. NaOH en pellets 3.190 g / mL 𝑀 2.) 4.R.1 N.1000 N: “Para estandarizar cualquier solución se calcula los gramos de patrón primario respectivo que se necesita teóricamente para titular un volumen teórico de solución a estandarizar” 11 . HCl concentrado (37% de pureza) densidad 1. Biftalato de Potasio KHC8H4O4 (G.1 * 500 = 12.13 mL Por lo tanto para preparar 500 mL HCl 0. MATERIAL Y METODO ̅ = 36.

4) Titular con HCl hasta el cambio de color de amarillo canario hasta amarillo anaranjado salmón. B.2120 g Entonces: 1) Pesar con cuatro cifras significativas entre 0. y ponerlo en un Erlermeyer.0 / 2000 = 0.(puede usar probeta o el mismo Erlenmeyer) 3) Agregar 3 gotas de Anaranjado de Metilo. PREPARACIÓN DE NaOH 0. entonces se procederá así: .1000 *40 *0. según fórmula F1. Titular con el HCl hasta cambio de color del grosella hasta el incoloro.1000 N 12 . 2) Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada.250 L de NaOH 0. 5) Calcular la normalidad con 4 cifras decimales.1000 N Preparar 0.100 gramos Peso miliequivalente Na2CO3 = Peso Molecular / (1000*i ) = 106.05300 g W Na2CO3 = N * v * P mequiv Na2CO3 = 0.22 g de Na2CO3 en una balanza analítica. El volumen 40 se escogió al azar. NOTA: Si se conociera la normalidad exacta de NaOH (Nb). Si Va son los mL de HCl gastados.20 y 0.1000 N.05300 = 0. entonces calcule la normalidad de HCl (Na) usando la fórmula F2. Adicionar 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador fenolftaleína. . . para estandarizar la solución de HCl se usa patrón primario al Na2CO3. . Tomar 25 mL de NaOH (Vb) y se pasa a un Erlenmeyer. Por ejemplo. pero debe cumplir la condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso Na2CO3) debe ser mayor que 0. teóricamente en la estandarización se quiere gastar 40 mL para un HCl teórico 0.

se recomienda pesar aproximadamente 1 g del NaOH.23 / 1000 = 0. La preparación ideal es tomar un volumen equivalente de NaOH al 50% para evitar tomar Na2CO3 que se forma.1000 *25 *0. para estandarizar la solución de NaOH se usa patrón primario al KHC8H4O4.8 g de la solución de NaOH al 50% para un litro de solución.1000 = W / 40 0.100 gramos Peso miliequivalente KHC8H4O4 = Peso Molecular / (1000*i ) = 204.(puede usar probeta o el mismo Erlenmeyer) 13 .52 g de KHC8H4O4 2) Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada. pero por ser un reactivo altamente higroscópico. para este caso se pesa 8.5106 g Entonces: 1) Pesar en una balanza analítica con cuatro cifras significativas entre 0. pero debe cumplir la condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso KHC8H4O4) debe ser mayor que 0.250 W = 1.50 y 0. N = W/ Pequiv V 0.1000 N.20423 = 0.00 g. teóricamente en la estandarización se quiere gastar 25 mL para un NaOH teórico 0.20423 g WKHC8H4O4 = N * v * P mequiv KHC8H4O4 = 0.00 gr Según el cálculo para preparar 250 mL de solución se debe pesar 1.1 N “Para estandarizar cualquier solución se calcula los gramos de patrón primario respectivo que se necesita teóricamente para titular un volumen teórico de solución a estandarizar” Por ejemplo. El volumen 25 se escogió al azar. ESTANDARIZACION DE DEL NaOH 0.

. . ..05300 * Con Solución estándar de NaOH: N HCl = NNaOH * mL NaOH utilizados ... 4) Titular de incoloro hasta levemente grosella. 5) Calcular la normalidad según fórmula F3 NOTA: Si se conociese la normalidad exacta de HCl (Na) entonces se procederá así: ... .. F3 (Pmeq KHC8H4O4)*mL gastados NaOH Donde: W = g de KHC8H4O4 14 .. 3) Agregar 3 gotas de fenolftaleína.Tomar 25 mL de HCl (Va) y colocar en un Erlenmeyer de 250 mL......... F1 (Pmeq Na2CO3) * mL gastados HCl W = g Na2CO3 con sus cuatro cifras decimales Pmeq Na2CO3 = peso miliequivalente de Na2CO3 = 0.. REACCIONES Na2CO3 + 2 HCl → 2 NaCl + CO2 + H2O KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O HCl + NaOH → NaCl + H2O CALCULOS A.......... entonces calcular la normalidad de NaOH según fórmula F4..Titular hasta color levemente grosella.......Si Vb son los mL de NaOH gastados. Para el NaOH: NNaOH = W ...... Para el HCl: N HCl = W ………. F2 mL HCl gastado B.Adicionar aproximadamente 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador fenolftaleína.

F4 mL NaOH gastado a. Madrid: Editorial Thomson.002 / YAÑEZ P.1000 N y NaOH 0. David. SEDEÑO O.P. Cancio. Madrid: Editorial Síntesis S.20423 * Con Solución estándar de HCl: N NaOH = NHCl * mL HCl utilizados . Madrid: Editorial Thomson. 2005. 540 / H:36 MORRIS. Química Analítica Moderna. 997p. Metodología Explicativa experimental: cada grupo preparara HCl 0. ARENA. TRICHEL. VILLENA R. PINGARRON J. 1° ed.100 N . 247p. México: Editorial Fondo Educativo Interamericana S.A. Fundamentos de Química. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA Código Referencias Bibliográficas Biblioteca 546 / B:97 BUTLER. 540 / K:77 KOTZ. Problemas resueltos Y:12 de Química Analítica.. 1968.J..A. ISBN 9706865527 543 / L:83 LOPEZ. 6ta ed. H. 104p. Pmeq KHC8H4O4 = peso miliequivalente del KHC8H4O4 = 0. 560p. Química y reactividad Química. Calculo de pH y solubilidad. ISBN 9788497560719.………. 2008. ISBN 978020107336 545 / H:22 HARVER. 571p.Luego lo estandarizara: el HCl usando patrón primarioNa2CO3 y el NaoH usando solución complementaria al HCl std III. México: Editorial Thomson. ISBN 9788497323482 543. 1° Ed. James. 11va ed. Problemas resueltos de Química Analítica.G. 2008. S. Madrid: Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores. ISBN 9788448136352. 1° ed. 2005.. 2004. 1era ed. 304p.WEAVER. ISBN 9789706864352 15 .

SKOOG D. 2008. 909p ISBN 9789701062906 540 / R:34 REDMORE. México: Editorial Thomson. 540.. SHERMAN. Fred. J. México. Conceptos y /P51/E1 aplicaciones. STROZAK. ISBN 109701061527 540 / S:47 SHERMAN. D. Química Analítica. V. CHERYL. 1038p. ISBN 139789706868299 540 / U:51 UMLAND.01 PHILIPS. J. 714p. México: Editorial Cengage Learning. 3° ed. H. 1065p. 2da ed. D. 2007. ISBN 9706863699. L. S. Fundamentos de Química Analítica. J. 1981. México: Editorial Thomson.. 1° ed. RESULTADOS E INFORME 1) Presentar todos los cálculos realizados en la práctica y completar la siguiente. Química General. 452p.. WEST. ISBN : 9780133352085 543 / H:51 SEAMUS. Conceptos Básicos de Química.08 / S. ISBN 9789685323079 ANEXOS Incluir los cuadros o tablas que permitirán recolectar los datos para su posterior procesamiento. 8va Ed. México: Editorial Thomson. 2007.A. 520p. 167p. RUSSIKOFF. CROUCH S. México: Editorial Interamericana Editores S.. WISTROM. 1° ed. Fundamentos de Química. 2007. 543.A. Principios de Análisis Instrumental. 2005. 62 6ta Ed. 1era ed. Química. México: Editorial Prentice Hall Hispanoamérica S. HOLLER D. Tabla: Solución Patrón gr mL.. A. soluc mL gastado Formula N Primario patrón estándar de titulante a usar 16 . ISBN 9682613213 543 / S:29 SKOOG. México: Editorial Mc Graw Hill. BELLANA. 2000..

02 M.840 g/ mL de densidad ̅ = 98.00 g / mol y𝑀 3) Realice los cálculos para preparar y valorar 500 mL de una solución de H2SO4 que sea 0. Primario exacta HCl NaOH 2) Realice los cálculos para preparar y valorar 500 mL de una solución de H2SO4 que sea 0.6 % de pureza.750 N. 1. a partir de H2SO4 concentrado (95. usado en determinación de alcalinidad de aguas Programa de estudio Experiencia curricular Sesión 17 .

R. OBJETIVO . Se disuelve con agua destilada Se transfiere a una fiola de “V” L 18 .Aprender a estandarizar las soluciones usando patrones primarios o una solución Complementaria ya estandarizada.Aprender a preparar soluciones de soluciones REDOX a partir de reactivos puros.5H2O 248.82 2 PREPARACION DE SOLUCION Se pesa W gramos de soluto G. FUNDAMENTO TEORICO 𝑤 𝑃𝑒𝑢𝑖𝑣 Preparar soluciones se usa el concepto de normalidad N= 𝑉 ̅ 𝑀 W = N* V* Peuiv = N * V * 𝑗 Donde: N= normalidad de la solución que se quiere preparar V= el volumen en litros de la solución que se quiere preparar W= es el peso en gramos a disolver en “V” litros de solución 𝑀̅ = es el peso molecular del soluto expresado en gramos “j”= número de electrones transferidos cuando se realiza la semi-reacción por cada Agente oxidante o agente reductos (se puede ver en Apéndice) SOLUTO ̅ 𝑀 j N V W=N*V* ̅ 𝑀 𝑗 KMnO4 158.04 5 Na2S2O3. II. LQ-AMB- 01 Preparación y estandarización de Versión: 00 soluciones REDOX Fecha: 10/06/2017 Escuela de Ingeniería Química Analítica 4 Ambiental I.6H2O (SFA) 392. COD.18 1 K2Cr2O7 294. .18 6 FeSO4(NH4)2SO4.y se coloca en vaso de 1 00 ml.14 1 I2 253.

no higroscópico. El volumen 30 se escogió al azar. Esta variación de color se le llama viraje Calculo de peso de patrón primario “Para estandarizar cualquier solución se calcula los gramos de patrón primario respectivo que se necesita teóricamente para titular un volumen teórico de solución a estandarizar” Con ley de equivalencia se llega que el peso de patrón primario a pesarse será (W): W = Nsolucion a estadarizar * vmilitros de solucion a estandarizar * (P mequiv de soluto de solución a estandarizar) Ejemplos para calcular el peso de un patrón primario Para estandarizar la solución de KMnO4 se usa patrón primario al As2O3. Es usa específicamente para estandarizar soluciones que no se sabe con certeza su concentración Solución estándar: son soluciones que tienen concentración conocida obtenida por cálculo y otra forma de estandarización.9 %). teóricamente en la estandarización se quiere gastar 30 mL para un KMnO4 teórico 0.Se afora con agua destilada Nota: Solo el I2 se le agrega KI en el vaso para disolverlo.1000 N. Para este curso las soluciones estándares son aquella que se calcula por un método de estandarización y su cálculo arroje una concentración con 4 cifras significativa Indicador: Es un reactivo colorante que cuando se le agrega a una solución a titularse s e pone un color y cuando llega al punto final cambia de color.100 gramos 19 . debe reaccionar rápidamente y estequiometricamente con el titulante para visualizar con mayor precisión con el punto final de la titulación indicador y de esa manera se puede hacer los cálculos de manera exacta. Por último. no debe absorber gas del aire. pero debe cumplir la condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso As2O3) debe ser mayor que 0. debe tener peso equivalente relativamente elevado para reducir considerablemente el error durante la pesada. con composición conocida. La cantidad de KI es hasta que se disuelva todo el I2 ESTANDARIZACION O NORMALIZACION Tipos de estandarización Estudiaremos dos tipos: a) Usando patrón primario b) Usando solución complementaria Patrón primario o estándar primario: es un reactivo de elevado pureza (> 99. estable a temperatura ambiente así como durante su secado.

para estandarizar la solución de Na2S2O3 se usa patrón primario al K2Cr2O7. teóricamente en la estandarización se quiere gastar 30 mL para un K2Cr2O7 teórico 0. pero debe cumplir la condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso K2Cr2O7) debe ser mayor que 0.1000 *20 *1000∗1 = 0.W As2O3 = N * v * P mequiv As2O3 = 0.100 g entonces se acepta.1471 g Por ejemplo. El volumen 40 se escogió al azar.6H2O ) debe ser mayor que 0.6H2O se usa patrón primario al K2Cr2O7 teóricamente en la estandarización se quiere gastar 40 mL para un K2Cr2O7 teórico 0.1000 *25 *134.100 gramos W Na2C2O4 = N * v * P mequiv Na2C2O4 = 0.1000 N.18 WK2Cr2O7 = N * v * P mequiv K2Cr2O7 = 0.1994 g Patrón Solución Indicador Cambio de primario estándar color KMnO4 As2O3 (j=4) Autoindicador KMnO4 Na2C2O4 (j=2) Autoindicador 20 . pero debe cumplir la condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso As2O3) debe ser mayor que 0.1000 N. para estandarizar la solución de I2 se usa patrón primario al As2O3.1961 g 1000∗6 Por ejemplo.0 / 2000 = 0.7843 g Parara estandarizar la solución de FeSO4(NH4)2SO4.1484 g Como este peso es mayor que 0. pero debe cumplir la condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso K2Cr2O7) debe ser mayor que 0.1000 N.100 gramos W As2O3 = N * v * P mequiv As2O3 = 0. entonces se selecciona un volumen mayor que el seleccionado (30 mL) hasta sea mayor que el W As2O3 sea mayor que 0.1670 Para estandarizar la solución de K2Cr2O7 se usa patrón primario al FeSO4(NH4)2SO4. El volumen 30 se escogió al azar.1000 *30 *(294. pero debe cumplir la condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso FeSO4(NH4)2SO4.1000 *40 * = 0.6H2O teóricamente en la estandarización se quiere gastar 20 mL para un K2Cr2O7 teórico 0.84 / 4000) = 0. teóricamente la estandarización se quiere gastar 40 mL para un I2 teórico 0. pero debe cumplir la condición que el peso teórico calculado de patrón primario (en este caso Na2C2O4) debe ser mayor que 0. El volumen 20 se escogió al azar. teóricamente en la estandarización se quiere gastar 25 mL para un KMnO4 teórico 0.1000 *30 * (197.84 / 4000) = 0. El volumen 40 se escogió al azar. pero si el peso sale menor.1000 N.100 g Para estandarizar la solución de KMnO4 se usa patrón primario al Na2C2O4.100 gramos 294.1000 *40 *1(97. El volumen 25 se escogió al azar.100 gramos WK2Cr2O7 = N * v * P mequiv K2Cr2O7 = 0.18 / 6000 ) = 0.100 gramos 392.1000 N.14 W SFA = N * v * P mequivSFA = 0.

Calentar a ebullición 4.04946 (𝑚𝐿2𝑑𝑒2 𝐾𝑀𝑛𝑂 4 ) Estandarización de KMnO4 con Patrón primario Na2C2O4. 1. Agitar 4.1 mg y colocar en matraz de 250 mL. Na2S2O3 K2Cr2O7 I2/ almidón Azul/incoloro Na2S2O3 KMnO4 I2/ almidón Azul/incoloro SFA K2Cr2O7 (j=6) Difenilamina Azul/verde SFA K2Cr2O7 Difenilamina Azul/verde SFA Ce(SO4)2 ortofenatrolina rojo/azul K2Cr2O7 SFA (j=1) Difenilamina Verde/azul K2Cr2O7 SFA Difenilamina Verde/azul I2 As2O3 (j=4) Almidón Incoloro/azul I2 Na2S2O3 Almidón Azul/incolor III.20 g As2O3 ± 0. MATERIAL METODO Reactivos para estandarizar soluciones que están en la primera fila usando patrones primarios que están en la segunda fila KMnO4 Na2S2O3. Titular con la solución de KMnO4 hasta primera tonalidad rosa permanente. 5. PROCEDIMIENTO 3.002 M. Titular con la solución de KMnO4 hasta primera tonalidad rosa permanente. Añadir 15 mL de HCl 1:1 o 50 mL H2SO4 1:5 . Agregar 100 mL de H2SO4 1:5. .13 y 0. 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0.18 g ± 0.18 – 0. Agregar 10 mL de NaOH 3N 3. 1. Anotar el 𝑔𝑟 𝑁𝑎 𝐶 𝑂4 gasto.1 mg y colocar en Erlenmeyer de 250 mL 2. Anotar el 𝑔𝑟 𝐴𝑠2𝑂3 gasto. 2. 3.1 mg de Na2C2O4 y colocar en Erlenmeyer de 250 mL 2. 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0.16 y 0. Agregar una lenteja de NaOH y 25 mL de agua destilada.04946 (𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4) Estandarización de I2 con Patrón Primario As2O3 1. NaOH 3 N H3PO4 cc H3PO4 cc NaOH(s) KIO3 0. Pesar entre 0.5H2O K2Cr2O7 SFA I2 As2O3 o K2Cr2O7 SFA K2Cr2O7 As2O3 Na2C2O4 Almidón 5% Di fenilamina Difenilamina Almidón 5 % H2SO4 cc 1:5 H2SO4 1:5 H2SO4 conc H2SO4 conc HCl cc.1 ESTANDARIZACION USANDO PATRON PRIMARIO Estandarizaciones KMnO4 con Patrón primario A2O3. Pesar entre 0. Pesar entre 0. Agregar 50 mL de agua destilada y añadir 3 gotas de catalizador KIO3 0. Disolver 21 .002 M KI KI NaHCO3 .15 g de As2O3 ±0.

3. Agregar 5 gotas de Difenilamina (disolver 0. Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada.18 y 0. Agregar aproximadamente 100 mL de agua destilada. Titular con K2Cr2O7 hasta el cambio de color verde a azul 6.1 mg.Agregar 1 mL de H3PO4 85 % 4.Agregar 5 gotas de Difenilamina 5. Agregar aproximadamente 100 mL de agua destilada.1 mg de K2Cr2O7 G. 3. Agregar 3 gramos de KI. añadiendo 100 mL de H2SO4 concentrado) 5. Agregar 2 mL de H2SO4 conc. 6. 𝑔𝑟 𝐴𝑠2𝑂3 𝑁𝐼2 = 0.R. y ponerlo en un Erlenmeyer. Pesar entre 0. 2. 2. Pesar entre 0. Agregar 5 mL de solución de almidón 5 % y se titula con I2 0.8. Si es necesario calentar un poco. Si no es así. 4.20 g ± 0. la solución debe ser casi neutra.5 g de difenilamina (C12H11N) en 20 mL de agua desionizada. y ponerlo en un Erlenmeyer.13 y 0.04946 (𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 ) Estandarización de FeSO4(NH4)2SO4.5 g de NaHCO3 y se verifica su pH entre 7 .Agregar 2 gramos de NaHCO3.2 ESTANDARIZACION USANDO SOLUCION COMPLEMENTARIA Estandarización de I2 con tiosulfato de sodio estandarizado 22 . agitar ligeramente y dejar reposar 10 minutos a oscuridad 5. 3. Agregar 2.Agregar 3 ml de almidón 10 % y seguir titulando hasta la desaparición del color azul 𝑊K2Cr2O7 NNa2S2O3 = (𝑃𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 K2Cr2O7 )∗𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 Na2S2O3 3. según fórmula F1.04946 (𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐼 ) 2 Estandarización de K2Cr2O7 con patrón primario SFA 1.5 mL de HCl concentrado. Agregar 2 mL de H2SO4 concentrado Agregar 1 mL de H3PO4 85 % 4.15 g ± 0. Enjuagar el tapón y las paredes internas del Erlenmeyer con agua 6.39214)∗𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝐾 𝐶𝑟 𝑂 2 2 7 Estandarización de Na2S2O3 con patrón primario K2Cr2O7 1. 𝑔𝑟 𝑆𝐹𝐴 𝑁𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = 0. lavando las paredes con agua destilada. Agregar alrededor de 3. Calcular la normalidad con 4 cifras decimales. Apuntar el volumen gastado de I2. agregar más NaHCO3.6H2O hasta el cambio de color azul a verde 𝑊𝑆𝐹𝐴 NK2Cr2O7l = (0. 5. 7. Pesar entre 0.3.1 N hasta que la primera solución de color azul oscuro del complejo almidón-triyoduro. En este punto.R.77 y 0. desaparezca completamente durante 30 s. Tapar.6H2O con patrón primario K2Cr2O7 1.Titular el I2 liberado con Na2S2O3 hasta que la solución tome color verde amarillento 7.1 mg de SFA G.79 g ± 0. Colocarlo en matraz con tapón 2..Agregar 25 mL de H2SO4 1:5 4.Titular con FeSO4(NH4)2SO4.

Nota: Al agregar almidón a la solución que ya se está valorando. 20 ml de H2SO4 1:5 o su equivalente 3.Tomar 25 mL de SFA (VSFA) y se pasa a un Erlenmeyer.Agregar 2 mL de H2SO4 conc .Adicionar 50 mL de agua destilada y 5 gotas de indicador difenilamina. Titular inmediatamente con la solución preparada de Na2S2O3. Agregar 2 gramos de KI 3. y el punto final es cuando desaparece dicho color. El gasto es todo el volumen de Tiosulfato de sodio.Agregar 1 mL de H3PO4 85 % . Seguir titulando hasta desaparecer el azul 9. Añadir 10 mL de una solución de HCl 3N o de H2SO4 2N. Este es vdicromato 2. 25 mL de I2 (𝑣𝐼2 ) mas 25 mL de agua destilada 2. Se debe poner azul. se pone color azul intenso Almidón 𝑣𝑇𝐼𝑂 5. N Na2S2O3 = NKMnO4 * mL usados KMnO4 mL gastados Na2S2O3 Estandarización de K2Cr2O7 con SFA estandarizado .Agregar 5 gotas de difenilamina . Agregar 2 mL de H2SO4 cc 5. añadiendo 1 mL de almidón momentos antes de llegar al punto final que es incoloro. Realizar un determinación en blanco (vb) 23 . ésta toma color azul. Agregar 3 g de KI previamente disuelto en 10 mL de agua destilada. .0 mL de la solución de dicromato preparada en fiola de 500 mL con un tapón de vidrio. Agregar almidón . pues el almidón adicionado simplemente es para visualizar mejor el cambio al incoloro. . Transferir 25. 4. Dejar reposar 10 minutos en lugar oscuro 6.1.Titular con K2Cr2O7 hasta el cambio de color verde a azul . Diluir con 200 mL de agua destilada 4. según fórmula F2. 𝑣 NK2Cr2O7 = NSFA *𝑣 𝑆𝐹𝐴 K2Cr2O7 Estandarización de K2Cr2O7 con Na2S2O3 estandarizado 1. El volumen gastado es desde el inicio de la titulación hasta la desaparición del color azul (vgastado) 10.Calcular la normalidad con 4 cifras decimales. 8. Mezclar completamente la mezcla sin demasiada fuerza 5. Titular hasta incoloro (vTIO) 𝑁𝐼2 = 𝑁𝑇𝐼𝑂 𝑣𝐼2 Estandarización de tiosulfato de sodio con KMnO4 estandarizado 1. 2. Colocar exactamente 25 mL de una solución estandarizada de KMnO4 en matraz Erlenmeyer. Titular el I2 liberado con Na2S2O3 de normalidad estandarizada Ntiosulfato 7. 3. Titular con tiosulfato estandarizado (NTIO) hasta color amarillo 4. 5H2O. Agregar 3 mL de almidón cerca del punto final.

WISTROM. STROZAK. ISBN 9788497560719.WEAVER.A. 2005. PINGARRON J. 104p. V. Problemas resueltos Y:12 de Química Analítica. ISBN 9788448136352. Fundamentos de Química.1 N y estandarizará dicha solución con un patrón primario (Na2C2O4 o As2O3) Grupo B preparar otra solución (por ejemplo Na2S2O3 y lo estandarizara con solución complementaria (KMnO4 estandarizado por grupo A) 2) Se puede preparar más soluciones de acuerdo a la disponibilidad de reactivos. Química. 909p ISBN 9789701062906 24 . ISBN 9706865527 543 / L:83 LOPEZ. 2005. Química Analítica Moderna. VILLENA R. Madrid: Editorial Thomson. Madrid: Editorial Thomson. 1° ed. 6ta ed. México: Editorial Mc Graw Hill. 247p. 1° ed. James. 2004.A. Calculo de pH y solubilidad. México: Editorial Thomson. Cancio.G. SEDEÑO O. 540 / K:77 KOTZ. Problemas resueltos de Química Analítica. H. 2008. Conceptos y /P51/E1 aplicaciones. CHERYL. México: Editorial Fondo Educativo Interamericana S. 540 / H:36 MORRIS. 571p. David.J. J.P. Madrid: Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores. 304p. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA Código Referencias Bibliográficas Biblioteca 546 / B:97 BUTLER. 997p. 1968. 11va ed. 2da ed. ISBN 9789706864352 540. 1era ed. S.. 560p. 2008. Calcular el volumen corregido vtiosulfato = vgastado . 11. México. Química y reactividad Química. 2007. ARENA. ISBN 9788497323482 543. ISBN 978020107336 545 / H:22 HARVER.. 1° Ed.01 PHILIPS. TRICHEL. Madrid: Editorial Síntesis S.002 / YAÑEZ P.vb 𝑣 NK2Cr2O7 = Ntiosulfato *𝑣𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜 Metodología 1) Grupa A preparara una solución (por ejemplo KMnO4 ≈ 0.

BELLANA..+ 8 H3O+ + 5e.. J. ISBN 9789685323079 ANEXOS Incluir fotos de materiales aprendidos RESULTADOS E INFORME Junto a estas hojas el alumno deberá presentar en papel A-4 las fotos o esquemas de procedimiento.2 e.+ HSO2. 2005.. A. D. HOLLER D. Conceptos Básicos de Química. México: Editorial Thomson.→ 2 AsO2. 520p. 2007. 452p.. Fundamentos de Química. 62 6ta Ed. 540 / R:34 REDMORE.→ Mn2+ + 12 H2O As2O3 + 6 H2O → As2O5 + 4 H3O+ + 4e- 4 MnO4. 1038p.→ CO2 REACCIONES PARA TIOSULFATO DE SODIO 2 S2O32. ISBN 9682613213 543 / S:29 SKOOG.. 714p. Química Analítica. J. RUSSIKOFF. ISBN 109701061527 540 / S:47 SHERMAN. México: Editorial Prentice Hall Hispanoamérica S.+ S 25 . D.+ H3O+ → 2H2O C2O4 2.+ H2O + CO2 → HCO3.+ 2 e- S2O32. Fred. México: Editorial Interamericana Editores S. S. 167p. CROUCH S. México: Editorial Thomson. 2000. 2007. ISBN : 9780133352085 543 / H:51 SEAMUS. ISBN 139789706868299 540 / U:51 UMLAND. 1° ed.A.. México: Editorial Cengage Learning. 1era ed. 2008. Química General.A. L. SHERMAN. H. 8va Ed. material usado así como los cálculos realizado APENDICE REACCIONES PARA PERMANGANTO DE POTASIO MnO4.. 543.→ S4O62. 1065p.08 / S. 1° ed. SKOOG D. Principios de Análisis Instrumental. Fundamentos de Química Analítica.+ 5As2O3 + 12 H3O+ → 5 As2O5 + 4 Mn2+ + 18H2O As2O3 + 2 OH. ISBN 9706863699. WEST. 3° ed. México: Editorial Thomson.+ H2O OH. 1981.

.+ H+ → H3AsO3 I2 + I.→ 3 I- H3AsO3 + 4 OH.→ 2 Cr3+ + 7 H2O Fe2+ .+ 2e.+ 16 H3O+ → 2 Mn2+ + 5 I2 + 24 H2O I2 + 2 S2O32.→ I3- I3.-→ 2 I.+ H3AsO4 + 2H+ H2AsO3.4e.+ S2O32- REACCIONES PARA DICROMATO DEPOTASIO Y SFA Cr2O7= + 14 H+ + 6 e.+ H2O → 2 H2AsO3- I2 + H3AsO3 + H2O → 2 I.→ Fe3+ REACCIONES DE YODO As2O3 + 2 OH. 2 MnO4.→ H3AsO4 + 2 H2O 26 .e.+ 10 I.

08 0. de O2 Fecha: disuelto en agua 10/06/2017 Programa de estudio Experiencia curricular Sesión Escuela de Ingeniería Química Analítica 5 Ambiental I.Determinar la acidez total en una fruta o en agua acida . OBJETIVO .06005 Vinagre Biftalato de K HKC8H4O4 204. de Cloro activo Versión: 00 en lejía.23464 Aceites vegetales Chocolate.64 0.2H2O 210.09 0. Oxálico H2C2O4.2H2O 126.05 0.075045 Uvas 27 .Determinar % H2O2 en una muestra de agua oxigenada .07004 Frutas cítricas Láctico HC3H5O3 90.20423 Reactivo Cítrico H3C6H5O7.12 0. LQ-AMB-01 H2O2 en agua oxigenada. de COD.04904 Aguas acidas Tartárico H2C4H4O6 150.Determinar % Cloro activo en una lejía . II.23 0.08 0.Determinar las alcalinidades de una muestra de agua. FUNDAMENTO TEORICO 1. nueces.07 0. Una solución acida se Valora con NaOH std usando indicador fenolftaleína FORMULA Peso Peso Especies donde ACIDO "X" GLOBAL Molecular miliequivalente se encuentran Acético HC2H3O2 60. de alcalinidades en agua.09008 Leche Oleico C18H34O2 234.063035 bayas Sulfúrico H2SO4 98. Determinaciones: de acidez en frutas. El análisis de un ácido orgánico soluble representa un típico de acidimetría y el proceso dado abajo es aplicable a casi cualquier caso.

Hay cinco formas posibles de alcalinidad en una muestra: Iones activos Volumen Volumen mL H2SO4 mL H2SO4 mL H2SO4 presentes Para 1º adicional gastado gastado gastado para punto final para 2º para OH. Una solución en presencia de anaranjado de metilo es amarilla en presencia de alguno de los tres tipos de alcalinidad y roja en presencia de medio ácido. 3) Una lejía se encuentra en forma de hipoclorito y es por eso que el hipoclorito reacciona con yoduro para formar I2. 2) Cuando una solución de agua oxigenada (contiene solo H2O2 + H2O) se acidifica con H2SO4 y luego se valora con KMnO4 produce la reacción entre el KmNO4 y el H2O2. A B<A A-B 0 2B CO3= + HCO3. Este I2 formado se valora con tiosulfato usando almidón como indicador 4) En las alcalinidades una solución en presencia de fenolftaleína da color grosella sólo en presencia de OH.y CO3=.02 gr de una muestra acida y colocar en un Erlenmeyer. la cual es base del método de análisis. A B>A 0 2B B-A III.Pesar aproximadamente 4 g± 0. CO32- punto final OH.5 % Almidón PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE ACIDEZ 1.2. 0 B 0 B 0 CO3= A B=A 0 0 2A CO3= + OH. para HCO3. 28 .0200 N Fenolftaleína H2SO4 1:4 H2SO4 1:4 Fenolftaleína KI(s) Anaranjado de metilo 0. A 0 A 0 0 HCO3. MATERIAL Y METODO REACTIVOS Determinación Determinación Determinación Determinación Acidez H2O2 Cl2 activo Alcalinidad NaOH std KMnO4 std Na2S2O3 std H2SO4 0. Realizar una titulación preliminar: .

Adicionar aproximadamente 25 mL de agua destilada. y colocar en un matraz de 250 mL. B = 0 OH. 5. utilizando la misma probeta. Anotar peso (W) 3. 3.1 mg de agua oxigenada y se aforar con H2O dest.545 %Cl2 activo = 𝐴∗𝐶 𝐵 % NaClO = 1.02 N hasta color naranja salmón. CASO 1: A.= 10 A ppm CaCO3 29 . se adiciona H2SO4 0. se adiciona H2SO4 0. Adicionar 25 mL de H2SO4 1:5. Anotar volumen (Normalidda std de NaOH) ∗(mL gastados de naOH) ∗ (Pmeq X) % Acido X = 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒄𝒐𝒏 𝟒 𝒅𝒆𝒄𝒊𝒎𝒂𝒍𝒆𝒔 DETERMINACIÓN H2O2 EN AGUA OXIGENADA 1. la solución toma coloración azul.1 mg de muestra aproximada determinada en (1). 4. 4. Adicionar tres gotas de fenolftaleína. Añadir 100 mL de agua destilada libre de CO2. Colocar 10 gr ± 0.5 gramos en 100 mL de alcohol 50 °GL 5. Titular con NaOH 0. 7.Titular con NaOH std y determine el peso aproximado para gastar 30 mL de NaOH std 2. Pesar con ± 0. . Agregar 1 mL de indicador almidón 5%. 3. Desde el inicio hasta cuando llega a incoloro. Tomar una alícuota de 10 mL (C) del paso (1).1000 N hasta ligero grosella. Añadir 4-5 gotas de fenolftaleína 0. Si aparece un color rosado. 9. . Adicionar tres gotas de indicador de anaranjado de metilo.Agregar 2 mL de la solución de ácido acético 1:4 o puede ser también H2SO4 1:4 Agitar 5.Adicionar aproximadamente 3 gramos de KI solido 6. Tomar 100 ml de muestra en un Erlenmeyer. 4.5 % (0. Esto es (mL gastado en titulación) (𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑎𝑓𝑡𝑜)∗(𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛)∗3.Adicionar 100 mL de agua destilada y 4-5 gotas de fenolftaleína. Si la muestra presenta color amarillo. Titular con la solución de Na2S2O3 std desde color marrón rojizo hasta amarillo claro. Seguir titulando hasta la forma incolora lo que indica el consumo del I2 formado.02 N hasta desaparición de este color. Agregar 75 mL de agua destilada. 5) Titular con KMnO4 estandarizado hasta color rosado permanente. Disolver completamente 4. Anotar el gasto total del Tiosulfato de sodio estandarizado utilizado.01∗(𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑠𝑡𝑑 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4)∗(𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛) % H2O2 = 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑜𝑥𝑖𝑔𝑒𝑛𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎𝑠 𝑐𝑜𝑛 4 𝑑𝑒𝑐𝑖𝑚𝑎𝑙𝑒𝑠 DETERMINACION DE CLORO ACTIVO EN LEJIA IV 1. con una probeta. 2.0501 * (% Cl2) DETERMINACIÓN DE ALCALINIDADES EN AGUA 1. En fiola de 250 mL depositar 25 gr. ± 0. 17. Tomar 25 mL de esta última solución en un Erlenmeyer usando pipeta volumétrica de 25 mL 3. Anotar el volumen gastado adicional "B" ml. 8. 2.1 mg (A) de muestra de lejía en una fiola de 100 mL (B) y aforar con agua 2. Apuntar este Volumen gastado "A" ml.

2 Metodología Experimental: El laboratorio tendrá 4 grupos. → Cl2 + H2O Reacciones en determinación de alcalinidades en agua 2NaHCO3 + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2CO3 2NaCO3 + H2SO4  2NaHCO3 + Na2SO4 NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O 3. Química Analítica Moderna.+ 2 e- ClO. 2004. HCO3-= 10(B-A) ppm CaCO3 Además podemos calcular la alcalinidad total: Alcalinidad total: 10 (A+B). México: Editorial Fondo Educativo Interamericana S. Madrid: Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores.→ 2 I + S2O32- - HClO + H+ + Cl. 571p. 1° ed. Luego cada grupo junto con profesor explicara al resto de grupos la determinación que le ha tocado IV. Calculo de pH y solubilidad.+ H2O + I2 I2 + 2 S2O3 2.= 10 B ppm CaCO3 CASO 3: A > B - OH = 10 (A-B) ppm CaCO3 . 104p. B HCO3. cada grupo en su respectiva mesa correrá una determinación. 30 .. → Cl.+ 2 H+ + 2 I. James. ISBN 9788448136352. 1968.→ S2O62.A. CO3= = 20 B ppm CaCO3 CASO 4: A = B CO3= = 20 A ppm CaCO3 CASO 5: A < B CO3= = 20 A ppm CaCO3 . David. Profesor supervisara. ISBN 978020107336 545 / H:22 HARVER.CASO 2: A = 0. 1° ed. ppm CaCO3 Reacciones en determinación de acidez HA + NaOH → NaA + H2O H2A + 2NaOH → Na2 A + 2H2O H3A + 3NaOH → Na3A + 3H2O Reacciones en determinación de H2O2 em agua oxigenada 2 H2O2 → 2H2O + O2 2 KMnO4 + 5 H2O2 + 3 H2SO4 → K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 O2 H2O2 + 2H2O → O2 + 2H3O+ + 2e- Reacciones en determinación de cloro activo en lejía 2 S2O32. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA Código Referencias Bibliográficas Biblioteca 546 / B:97 BUTLER.

Fundamentos de Química. CROUCH S.. México: Editorial Thomson. 1° Ed. 452p. 2000.A. 1981. Química General. Problemas resueltos de Química Analítica. S.WEAVER. RUSSIKOFF. L. 2007.. 8va Ed. ARENA. 1era ed. 543.08 / S. Fundamentos de Química.01 PHILIPS.J. 714p.. México: Editorial Thomson. 1° ed. 2da ed. Cancio. México: Editorial Prentice Hall Hispanoamérica S. Fred. 3° ed. 520p.G. CHERYL. Química Analítica.. VILLENA R. D. Madrid: Editorial Thomson. WEST. Problemas resueltos de Química Analítica. Principios de Análisis Instrumental. 11va ed. ISBN 9788497323482 543. México. 540 / K:77 KOTZ.. México: Editorial Interamericana Editores S. H. Química y reactividad Química.A. ISBN 9706863699. 540 / H:36 MORRIS. ISBN 109701061527 540 / S:47 SHERMAN. TRICHEL. 2008. ISBN 139789706868299 540 / U:51 UMLAND. STROZAK. 2008. S. SHERMAN.. SEDEÑO O. ISBN 9789685323079 ANEXOS Incluir fotos de materiales aprendidos 31 . D. Química. 1° ed. 997p. 2008. Conceptos Básicos de Química.. 2005. WISTROM. 247p. J. 6ta ed. A. SKOOG D. 560p. BELLANA. 167p.A. Madrid: Editorial Thomson. 2007. México: Editorial Mc Graw Hill. PINGARRON J. ISBN 9682613213 543 / S:29 SKOOG. Madrid: Editorial Síntesis S. 2005. 2005. 1era ed. 2007. ISBN 9789706864352 540. HOLLER D. J. 1038p.002 / YAÑEZ P. Y:12 304p. México: Editorial Thomson. Fundamentos de Química Analítica. 62 6ta Ed.P. México: Editorial Thomson. México: Editorial Cengage Learning. H. ISBN 9706865527 543 / L:83 LOPEZ. 1065p. Conceptos y aplicaciones. ISBN : 9780133352085 543 / H:51 SEAMUS. V. ISBN 9788497560719. /P51/E1 909p ISBN 9789701062906 540 / R:34 REDMORE. J.

RESULTADOS E INFORME Determinación de cloro Determinación deH2O2 en activo en lejía agua oxigenada Marca de lejía Marca de agua oxigenada N ( normalidad de tiosulfato) Peso de muestra (g) (A) A (gr de lejía) Volumen de aforo (B) B (volumen de aforo) Alícuota para titulación C (alícuota tomada) g de muestra en alícuota (C) Peso de muestra = A*C / B Normalidad KMnO4 (N) v (mL de tiosufato) mL de KMnO4 gastado (v) % Cloro Activo (Cl2) % H2O2 % NaClO expérimental % Error Determinación Determinación de alcalinidades de acidez Muestra mL de muestra Ácido buscado ( X) Normalidad H2SO4 Peso Muestra (W) A mL de NaOH gastados ( v ) B Normalidad NaOH std (N) Iones activos presente Peso mquiv del ácido (Pmeq X) Alcalinidad P(ppmCaCO3) % de Acidez ( % Ácido X ) Alcalinidad M(ppmCaCO3) Alcalinidad total (ppmCaCO3) Programa de estudio Experiencia curricular Sesión 32 .

Fecha: 10/06/2017 Escuela de Ingeniería Química Analítica 6 Ambiental I. De acuerdo con el método de análisis. SS. Son materiales solubles en solventes orgánicos. Aceites y grasas. El método requiere el secado de la muestra extraída a 103°C y por lo tanto el procedimiento permite determinar los materiales no solubles en agua que se disuelven en el solvente orgánico de extracción y no se pierden durante la evaporación posterior del solvente y el secado del residuo en el vaso de precipitación. El aumento en peso del vaso presentará a los sólidos totales. evaporarla y secarla a 105 °C. el ensayo de grasas y aceites incluye todas las sustancias extraídas de la solución o suspensión acuosa por hexano. pero muy insolubles en el agua debido a la estructura larga hidrofóbica del hidrocarburo. Los sólidos en suspensión (SS) es la diferencia de ST menos los STD 33 . previamente secado y tarado. COD. Los principales materiales extraíbles por el solvente orgánico son: Hidrocarburos. Determinación de aceites y Versión: 00 grasas en agua. Estos compuestos sirven como alimento para bacterias. Posteriormente se evapora el solvente orgánico y el residuo se seca para conocer el contenido de grasas y aceites o sustancias extraíbles por hexano. Esteres. Ácidos grasos de masa molecular alta El método de solidos totales (ST) consiste en colocar la muestra en un vaso de precipitación. sólidos en suspensión y salidos totales disueltos II. FUNDAMENTO Se entiende por grasas y aceites al conjunto de sustancias de baja solubilidad que se separan en la porción acuosa y flotan formando natas. según sea el caso. Los sólidos totales disueltos (STD) pueden obtenerse por evaporación y posterior secado de una muestra filtrada siguiendo la misma técnica que en la determinación de sólidos totales. películas y capas sobre el agua. OBJETIVO  Calcular la cantidad de grasas y aceites que se encuentra en una muestra de agua residual  Calcularla cantidad de solidos totales. El solvente se aplica para extraer las grasas y aceites y se recoge sobre un vaso de precipitación de masa conocida. Ceras o parafinas. LQ-AMB- Determinación de sólidos en agua: ST. 01 STD.

Embudo de separación .Vasos de precipitación de 100 mL .Papel filtro 11de diámetro Reactivos . triple brazo.Balanzas: analítica.Diclorometano. hexano Triclorotrifluoroetano u otro extractor orgánico .Fiolas .Na2SO4 anhídrido b.III.Equipo de destilación . Incertidumbre . Metodología 34 .Embudo de filtración . Materiales .Matraz de destilación . MATERIALES Y MÉTODOS a.

SHERMAN. 1° ed. 2007. CROUCH S.. Fundamentos de Química Analítica. J. 571p.G. RUSSIKOFF. Madrid: Editorial Thomson. 8va Ed. ISBN 109701061527 540 / S:47 SHERMAN.A. Problemas resueltos de Química Analítica. Explicativa experimental: cada grupo hará las prácticas de laboratorio: ST. CHERYL. A. 6ta ed. SEDEÑO O. TRICHEL. 2007.A. S. 540 / H:36 MORRIS. México: Editorial Prentice Hall Hispanoamérica S. 2004. 520p. ARENA. ISBN 9706865527 543 / L:83 LOPEZ.WEAVER. Problemas resueltos Y:12 de Química Analítica. 247p. L. México: Editorial Thomson. México: Editorial Thomson. ISBN 978020107336 545 / H:22 HARVER. H. 1era ed.. México: Editorial Thomson.J. Química. 1065p. Madrid: Editorial Thomson. México: Editorial Fondo Educativo Interamericana S. 2005. ISBN 9789706864352 540. Conceptos y /P51/E1 aplicaciones. México: Editorial Interamericana Editores S. V. 2005. Madrid: Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores. 909p ISBN 9789701062906 540 / R:34 REDMORE.A. 1era ed. 540 / K:77 KOTZ. D. Fundamentos de Química. ISBN : 9780133352085 543 / H:51 SEAMUS. PINGARRON J.002 / YAÑEZ P. SKOOG D. ISBN 9682613213 543 / S:29 SKOOG. Química Analítica Moderna. ISBN 9788448136352. 2008. HOLLER D. 452p.08 / S. 104p. México. 2008. 2005. H. Química y reactividad Química. 543. 1° ed. 2008. Fred. 2da ed. 560p. ISBN 9788497323482 543. Calculo de pH y solubilidad. Química Analítica.. James. 62 6ta Ed. STROZAK. Madrid: Editorial Síntesis S. ISBN 9788497560719. David. 304p. S. SS. Principios de Análisis Instrumental. México: Editorial Mc Graw Hill. WISTROM. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA Código Referencias Bibliográficas Biblioteca 546 / B:97 BUTLER. 1° Ed. 997p. Cancio.A. STD y Aceite –Grasas IV. México: Editorial Cengage Learning. D. 1981. WEST.P. 714p. VILLENA R. ISBN 9706863699. Fundamentos de Química. 11va ed.01 PHILIPS. Conceptos Básicos de Química... ISBN 139789706868299 35 . 1° ed. 1038p. 1° ed. 1968. 2007...

J. ISBN 9789685323079 ANEXOS Incluir fotos de materiales aprendidos RESULTADOS E INFORME 1) Junto a estas hojas el alumno deberá presentar en papel A-4 esquemas de realizadas de la practica 2) Redactara como han sido realizado los cálculos Programa de estudio Experiencia curricular Sesión 36 . 167p. 2000. BELLANA. 3° ed. México: Editorial Thomson. Química General. J. 540 / U:51 UMLAND..

los indicadores más usados son los que forman un precipitado o compuesto coloreado con la solución titulante. sólo se formará establemente después de reaccionar todo el cloro de cloruro de sodio. 37 . que consiste en formar precipitados con el ion plata. este precipitado por ser más soluble que el cloruro de plata. Preparar un volumen determinado de AgNO3 0. estos se fundan en usar un reactivo que forme un precipitado difícilmente soluble con la sustancia por determinar. . que se emplea para determinar principalmente el ión tiocianato. . Como ejemplo se tiene fluoresceína y algunos derivados de estos. LQ-AMB- Preparación y estandarización de 01 AgNO3. FUNDAMENTO Entre los métodos volumétricos importantes se encuentran los de precipitación. Se usa especialmente también para la determinación de bromuro. OBJETIVO . los iones haluros y el ion cianuro. Determinar la concentración de cianuro en una muestra de agua II. Determinación de cloruros y Versión: 00 cianuros Fecha: 10/06/2017 Escuela de Ingeniería Química Analítica 7 Ambiental I. El punto de equivalencia se determina usando como indicador solución dicromato de potasio. Determinar la concentración de cloruros en muestra de agua. precipitando el cromato de plata de color rojo. Para conocer el punto de equivalencia en las titulaciones de precipitación. para formar un precipitado de AgCl muy poco soluble.1000 N y estandarizarlo usando como patrón Primario al NaCl. COD. pero cuya solubilidad es menor que la del precipitado principal. Para la determinación de cloruros se usa el método Mohr que se basa en la reacción de precipitación entre el cloro de NaCl y la plata de la solución valorada de AgNO3. Requiere una solución neutra o casi neutra. Los métodos más usados en este tipo de titulaciones son las agentométricas.

MATERIALES Y MÉTODOS Materiales 1) AgNO3 grado reactivo 2) NaCl grado reactivo 3) Solución indicadora de K2CrO4 5%: 5 g / 100 mL H2O 4) Bicarbonato de sodio en polvo 5) NH3 conc 25 % 6) KI (s) Procedimiento Preparación de nitrato de plata 0.Para determinación de cianuros se usa el método de Liebig-Deniges La solución de ion cianuro reacciona con el ion plata para formar un complejo soluble K[Ag(CN)2 ]. basta pesar exactamente la décima parte de su equivalente gramo.88 Para preparar la solución. la solución deberá ser guardada en frasco color ámbar y protegerlo de la luz. La presencia de ion amonio forma un complejo soluble Ag(NH3)2+ que en presencia de KI produce un precipitado de AgI de color amarillo que actúa como indicador en el punto de equivalencia. III.el cual con exceso de iones plata forma un precipitado Ag[Ag(CN)2].1000 N W= N* V * Pequiv AgNO3 =0.88/1) = 169. Peso de patrón primario NaCl “Para estandarizar cualquier solución se calcula los gramos de patrón primario respectivo que se necesita teóricamente para titular un volumen teórico de solución a estandarizar” 38 . o sea 16.1000 N Prepararemos 1 L de AgNO3 0. Como la luz descompone a AgNO3. cuando se dispone de sal pura.988 gramos y disolverla en agua destilada (de preferencia des-ionizada) y por ultimo aforarla a 1 L.1000* 1 * (169.

Por ejemplo, para estandarizar la solución de AgNO3 se usa patrón primario al NaCl;
teóricamente en la estandarización se quiere gastar 30 mL para un AgNO3 teórico 0.1000
N. El volumen 30 se escogió al azar, pero debe cumplir la condición que el peso teórico
calculado de patrón primario (en este caso NaCl) debe ser mayor que 0,100 gramos
W NaCl = N * v * P mequiv NaCl = 0.1000 *30 *( 58.45 / 1000) = 0.1754 g

Estandarización de AgNO3 0,1000 N
1) Pesar entre 0.16 – 0.18 g NaCl ± 0.1 mg. (WNaCl)
2) Disolver aproximadamente con 75 mL de agua destilada en un Erlenmeyer.
3) Agregar 5 gotas de K2CrO4 5%
4) Titular con la solución de AgNO3 hasta coloración rojiza. (v)
𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙
NAgNO3 = 0.05845∗𝑣

Determinación de cloruros
- Pesar aproximadamente 100 gr ± 0.01 g de la muestra de agua (𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) )
- Verificar si el pH se encuentra cerca 7± 1, caso contrario neutralizar con NaHCO3(s)
- Adicionar 6 gotas de indicado K2CrO4 5%
- Titular con AgNO3 hasta ligero color rosa persistente, agitando bien (𝑣𝐴𝑔𝑁𝑂3 )
3.5453 ∗ Normalidad de AgNO3 ∗𝑣𝐴𝑔𝑁𝑂3
% Cl = 3
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

ppm Cl = 10 000 *( % en peso Cl)

Nota: Si el volumen gastado de AgNO3 es más de 30 mL , se debe repetirse tomando
menos muestra. Si el volumen gastado de AgNO3 es menos que 1 mL se tiene que bajar
la concentración del AgNO3 a 0,0100 N ( es decir se diluye la de 0,1000 a 0,0100 N , esta
solución 0,0100 se usa y después se deshecha)

Determinación de cianuros
1. Pesar 100 mL de muestra de agua con ± 0.01 g. ( 𝑤𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 )

39

2 Añadir aproximadamente 0.5 g de KI.
3. Agregar 5 mL de NH3 25 %
6. Titular con solución estandarizada AgNO3(hasta la aparición de una opalescencia
amarilla, que se percibe mejor sobre un fondo oscuro. ( 𝑣𝐴𝑔𝑁𝑂3)
5.2030∗𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗𝑣𝐴𝑔𝑁𝑂3
% CN = 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

ppm CN = 10 000 *( % en peso CN)

Nota: Si el volumen gastado de AgNO3 es más de 30 mL , se debe repetirse tomando
menos muestra. Si el volumen gastado de AgNO3 es menos que 1 mL se tiene que bajar
la concentración del AgNO3 a 0,0100 N ( es decir se diluye la de 0,1000 a 0,0100 N , esta
solución 0,0100 se usa y después se deshecha)

Reacciones AgNO3 y cloruros
AgNO3 + NaCl → AgCl(s) + NaNO3
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4(s)+ 2KNO3

Reacciones para cianuro
AgNO3 + KCN → AgCN + KNO3
KCN + AgCN → K[Ag(CN)2] complejo soluble
K[Ag(CN)2] + AgNO3 → KNO3 + Ag[Ag(CN)2] (s)
Ag[Ag(CN)2] + 2NH4OH → Ag(NH3)2+ + Ag(CN)-2 + 2 H2O
Ag(NH3)2 + + I - → 2 NH3 + AgI(s) (precipitado amarillo)
Ag + + 2 CN - -→ Ag(CN)-2

40

IV. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA (Fuente: Calibri 12/Seguir la norma ISO 690 y 690-2)

Código Referencias Bibliográficas
Biblioteca
546 / B:97 BUTLER, James. Calculo de pH y solubilidad. 1° ed. México: Editorial
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540 / R:34 REDMORE, Fred, Fundamentos de Química. 1° ed. México:
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9780133352085

543 / H:51 SEAMUS, H. Química Analítica. 1° ed. México: Editorial
Interamericana Editores S.A., 2007. 452p. ISBN 109701061527
540 / S:47 SHERMAN, A.; SHERMAN, S.; RUSSIKOFF, L. Conceptos Básicos de
Química. 1era ed. México: Editorial Thomson, 2007. 520p.
ISBN 9682613213
543 / S:29 SKOOG, D.; WEST, D. Fundamentos de Química Analítica. 8va Ed.
México: Editorial Thomson, 2005. 1065p. ISBN 9706863699.
543.08 / S- SKOOG D; HOLLER D; CROUCH S. Principios de Análisis Instrumental.
62 6ta Ed. México: Editorial Cengage Learning, 2008. 1038p. ISBN
139789706868299

41

México: Editorial Thomson.1 N preparado Peso de AgNO3 utilizado en g : W (Peso de NaCl en gramos) v de AgNO3 en estandarización Normalidad de AgNO3 calculado Informe de Cloruro mL de AgNO3 gastado en titulación (vAgNO3) Normalidad de AgNO3 (NAgNO3) Gramos de muestra (Wmuestra) % Cloruro ppm Cl Informe de Cianuro mL de AgNO3 gastado en titulación (vAgNO3) 42 . RESULTADOS E INFORME Informe de AgNO3 Volumen de solución de AgNO3 0. ISBN 9789685323079 ANEXOS Incluir los cuadros o tablas que permitirán recolectar los datos para su posterior procesamiento. BELLANA. J. 2000. 167p.. Química General. 3° ed. J. 540 / U:51 UMLAND.

Normalidad de AgNO3 (NAgNO3) Gramos de muestra (Wmuestra) % CN- ppm CN Programa de estudio Experiencia curricular Sesión 43 .

2H2O cuyo peso molecular es 372.CH2 . COD. utilizando con una solución estándar de CaCO3 de concentración conocida (1mg/mL). para la práctica se usara la sal di sódica del EDTA Na2H2Y. exceptuando principalmente los alcalinos.0200 N de EtilenDiamino TetraAcetato disódico. OBJETIVO (Fuente: Calibri 12) a) Aprehender a preparar soluciones aproximadamente 0. La dureza del agua es causada principalmente por la presencia de sales de Ca y Mg.CH2 .N / \ HOOC-H2C CH2-COOH Esta fórmula se escribe de la siguiente forma: H4Y que es un ácido tetraprotico muy poco soluble en agua. (EDTA) b) Aprehender a valorar soluciones de EtilenDiamino TetraAcetato disódico. FUNDAMENTO El EDTA es un agente quelante que forma complejo con la mayoría de cationes. Dureza Cálcica y Dureza Magnésica II. 44 . Por esta propiedad se usa para determinar entre otros el calcio y magnesio en el análisis de aguas industriales. LQ-AMB-01 Preparación y estandarización de EDTA Versión: 00 Determinación de Durezas Fecha: 10/06/2017 Escuela de Ingeniería Química Analítica 8 Ambiental I. sin importarle el número de oxidación. El EDTA es el ácido etilendiaminotetraacético HOOC-H2C CH2-COOH \ / N. c) Determinar Dureza Total. Para su estandarización se usa solución de CaCO3 que a un pH 10 y con el indicador Eriocromo Negro T y en presencia de Mg vira del color rojo vino a azul en el punto de equivalencia.24.

si una solución tiene "n" partes de CaCO3 en 100 000 partes de agua posee "n grados de dureza". Entonces se tiene que 1 grado francés = 0. máxima sin interferir (ppm) Al 20 Cd Interfiere todo Co 100 Cu 50 Fe(III) 50 Fe(II) 50 Mn 1 Ni 100 Zn Interfiere todo Polifisfatos 10 El calcio y magnesio son los principales contaminantes que forman incrustaciones en la mayoría de los sistemas de abastecimiento de agua cruda. La "dureza total" es determinada por titración con EDTA.S. usando indicador anaranjado de metilo. que es aproximadamente 5/6 del galón inglés. Es la norma empleada en Francia.56 grado alemán = 0. En Alemania cada grado de dureza indica 1 parte de CaO en 100 000 partes de agua.UU la dureza se expresa en g de CaCO3 por galón U.S. La expresión de grado de dureza inglés se aplica a veces a la dureza expresada en g de CaCO3 por galón de agua (1 galón imperial inglés equivale a 70 000 g ). 45 .585 grado U. Esta forma de dureza puede ser determinada cuantitativamente por simple titración con ácido standard.La "Dureza temporal" es causada por los bicarbonatos de éstos elementos y puede ser destruido por ebullición (reacción R1). En EE. La "Dureza permanente" es causada principalmente por los sulfatos y cloruros de calcio y magnesio y no es afectada por la ebullición. La dureza se expresa en partes de CaCO3 por partes de CaCO3 por 100 000 partes de agua.70 grado inglés = 0. Interferencia Conc.

de tal manera que la diferencia entre la dureza total y la cálcica es la dureza magnésica. Estos dos iones producen sobre la superficie de transferencia térmica depósitos o incrustaciones duras y suaves.905 g/ mL y luego aforar a 100 mL . generalmente forman depósitos suaves y lodos. III. El carbonato de calcio es uno de los principales constituyentes de los depósitos en los sistemas de precalentamiento. siendo los más utilizados el Murexida (purpurato de amonio) y el Eriocromo azul negro. Varios indicadores cambian el color cuando todo el calcio ha sido complejado con el EDTA a un pH 12 ó 13.EDTA grado reactivo. molerlo y pasarlo por malla 40 46 .Indicador Eriocromo Negro T (EBT): 0. debido a la concentración de sólidos disueltos que se producen durante el enfriamiento por evaporación.000 . pues se asume que la dureza total del agua está representada únicamente por el calcio y magnesio.175 : 1.69 gramos de NH4NO3 en 50 mL de NH3 al 25 % . En realidad la relación de moles de NH4Cl : NH3 debe ser una relación de 0. . d = 0. Todos estos depósitos reducen la eficiencia en el sistema de transferencia de calor. la determinación de la dureza cálcica consiste en añadir EDTA (o sus sales) a una muestra que contenga calcio y magnesio. si incrementamos el pH para favorecer la precipitación del magnesio como hidróxido. Su deducción es indirecta. agregando 570 mL NH3 concentrado y aforando a 1 L. MATERIAL Y METODO . El silicato de magnesio y el Mg(OH)2. Otra forma de hacer este buffer es pesando 9. en donde primero se combina con el calcio. El calcio puede determinarse con EDTA. En los sistemas de enfriamiento abierto pueden formarse incrustaciones.Solución Buffer pH=10: 68 g de NH4Cl en 200 mL de agua destilada. Por lo tanto. de tal manera que en este caso el indicador utilizado se combine únicamente con calcio.Casi todos los métodos de tratamiento para agua de calderas tienen por objeto evitar o reducir la formación de los depósitos de Calcio y Magnesio. mientras el sulfato de calcio se deposita en menos proporciones.2 g / 100 gr NaCl .

. 6. 8.. 3. 4.El volumen de EDTA para el cálculo de la estandarización es v = v1 .24/2) = 3..NaCN 5 % Procedimiento Preparación de EDTA 0.Se agrega 5 mL de solución buffer (pH=10) 4. al papel de tornasol.Tomar alícuota de 25 mL de la solución Estandard de CaCO3 en un Erlenmeyer.Se agrega 25 mL de agua destilada. luego alcalinice ligeramente con NH3 diluido. Guardar en frasco de polietileno porque el recipiente de vidrio es lixiviado por EDTA con el tiempo.Solución de MgCl2 1%: 1 g MgCl2..Indicador murexida (purpurato de amonio): Mezcla 0..NaOH grado reactivo en pellets. 5. .Se agrega 3 gotas de MgCl2 1% 5.7224 Se pesa en una balanza de torsión aproximadamente 4 g ± 0.Titular con EDTA de color rojo vino hasta azul puro.5 N= 𝑣 47 .0200 N W = N*V * Peso equiv EDTA = 0.Una pizca de EBT 6.20 g de murexida con 100g de NaCl sólido.. ( v1 ) 7.. 2. . es decir.01 g de EDTA Na2H2Y-2H2O y se disuelve en 1 L de solución con agua destilada. .Haga una prueba en blanco..6H2O / 100mL agua destilada. 0. haga sólo los pasos 2. Asuma que para la prueba en Blanco se haya gastado v2 mL de EDTA.v2 expresados en mL.0200 * 1* (372. Estandarización de EDTA 1. 3..Solución Standard CaCO3: disolver exactamente 1 g de la sal en la mínima cantidad de HCl 1M. molerlo y pasarlo por malla 40 ó 50 ASTM .

7) El gasto de la valorización en mL. Disolver completamente. Tomar como muestra 25 mL de muestra de agua de caño. 3) Agregar 5 mL de solución buffer.v2 .025 L) 2. expresadas en ppm CaCO3 NOTA : Si se sospecha que tiene elevada cantidad de metales pesados se le tendrá que agregar 10 mL de NaCN 5 % aproximadamente Determinación de dureza magnésica Dureza Magnésica (ppm CaCO3 ) = Dureza total . Agregar 1 pellet de NaOH o 2 mL de NaOH 1M. expresadas en ppm CaCO3 NOTA : Si se sospecha que tiene elevada cantidad de metales pesados se le tendrá que agregar 10 mL de NaCN 5 % aproximadamente Determinación de dureza cálcica 1. (v) mL de EDTA. Titular con EDTA hasta cambio de color rojo vino hasta purpura. asuma que se gastó v2 mL en esta prueba. es v = v1 . 4) Agregar 3 gotas de MgCl2 1% y una pizca de EBT. 3. 5) Titular con solución de EDTA ( 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 ) de rojo vino hasta azul.Dureza cálcica 48 . Dureza cálcica = 2000* 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 * v . Añadir pocos cristales del indicador murexida hasta color ligeramente rojo cereza. (V= 0. Dureza total = 2000* 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 * v . 4. (v1 ) 6) Hacer prueba en blanco. Determinación de la dureza total de agua potable 1) Tomar 25 mL de agua de caño como muestra (es decir V = 0.025 L) 2) Agregar 25 mL de agua destilada.

→.2 Metodología Profesor preparar 1 L de solución de EDTA y estandarizara para que los alumnos observen.→ MgY2. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA (Fuente: Calibri 12/Seguir la norma ISO 690 y 690-2) Código Referencias Bibliográficas Biblioteca 49 . Determinación de calcio en agua ppm de Ca2+ = 0.+ H+ MgIn.+ HIn2. Los alumnos traerán agua de su domicilio y harán dureza total.+ Ca2+ → CaY2. MgY2. dureza cálcica y dureza magnésica IV. + Mg2+ HIn2.24284 * ( Dureza magnésica en ppm CaCO3 ) Reacciones: Ca2+ + H2Y2. + 2H+ inestable MgY2.40043 * ( Dureza cálcica en ppm CaCO3 ) Determinación de magnesio en agua ppm de Mg2+ = 0.→.+ H+ azul Ca2+ + Mg2+ + Murexida → Mg(OH)2 (s) + Ca Murexida Ca Murexida + EDTA → EDTA Ca + Murexida (incoloro) (púrpura) 3. + 2H+ estable Mg2+ + H2Y2.+ H2Y2.+ Mg2+ → MgIn. CaY2.

247p.A. 1° ed. D. ISBN 978020107336 545 / H:22 HARVER. Química Analítica. Conceptos Básicos de Química. David. ISBN : 9780133352085 543 / H:51 SEAMUS. México: Editorial Thomson. A. 6ta ed. SEDEÑO O. 1968. H. V. 1era ed. 2008. RUSSIKOFF. Química Analítica Moderna. VILLENA R. 1065p. México: Editorial Mc Graw Hill. 452p. 1° ed. ISBN 9788448136352. WISTROM. James. 2005. 2008. Madrid: Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores. Problemas resueltos Y:12 de Química Analítica. ISBN 9706865527 543 / L:83 LOPEZ. Madrid: Editorial Thomson. 2005. México: Editorial Thomson.. Madrid: Editorial Síntesis S. 8va Ed. 50 . ISBN 9788497560719. CHERYL. Madrid: Editorial Thomson. 571p. TRICHEL. ISBN 109701061527 540 / S:47 SHERMAN. PINGARRON J.. 560p. 540 / H:36 MORRIS. ISBN 9706863699. México: Editorial Thomson.WEAVER. México. Cancio. Fred. ARENA. Problemas resueltos de Química Analítica. J. H. 2004.. 104p.G.546 / B:97 BUTLER.01 PHILIPS. WEST. Fundamentos de Química Analítica. S. Conceptos y /P51/E1 aplicaciones.P. ISBN 9789706864352 540. México: Editorial Fondo Educativo Interamericana S. 1° ed. 304p. SHERMAN. S. 540 / K:77 KOTZ. Fundamentos de Química. 1era ed. ISBN 9788497323482 543. 2007.A. L. D. Fundamentos de Química.. 520p. 909p ISBN 9789701062906 540 / R:34 REDMORE. 2007. STROZAK...J.A.002 / YAÑEZ P. México: Editorial Prentice Hall Hispanoamérica S. 1° Ed.. 2007. 1° ed.A. Calculo de pH y solubilidad. 1981. ISBN 9682613213 543 / S:29 SKOOG. Química. 714p. 11va ed. 2005. 997p. Química y reactividad Química. 2da ed. México: Editorial Interamericana Editores S.

. 62 6ta Ed. 3° ed. Principios de Análisis Instrumental.08 / S. Determinacion de Dureza en agua Método 2340 C 543. Química General. México: Editorial Cengage Learning. HOLLER D. CROUCH S. 167p. Standard methods for the examination of water and waste water publicado por la APHA. RESULTADOS E INFORME Preparación y Estandarización de EDTA Volumen de solución de EDTA Peso de EDTA utilizado en g : W (Peso de CaCO3) en gramos v de EDTA en estandarización Normalidad de EDTA calculado Determinación de durezas M-1 M-2 M-3 M-4 Dureza total en ppm CaCO3 Dureza cálcica en ppm CaCO3 51 . 1038p. 2000. México: Editorial Thomson. J. 2008. ISBN 9789685323079 ANEXOS Incluir los cuadros o tablas que permitirán recolectar los datos para su posterior procesamiento. BELLANA.SKOOG D. J. ISBN 139789706868299 540 / U:51 UMLAND.

Dureza Magnésica en ppm CaCO3 ppm Ca ppm Mg 52 .

La determinación de Oxígeno disuelto (OD) se basa en la titulación del I2 liberado en cantidad equivalente a la del oxígeno disuelto en el agua. Para esto se hacen dos Determinaciones de Oxígeno disuelto. . por medio de una población microbiana heterogénea. LQ-AMB- 01 Determinación de DBO y DQO Versión: 00 Fecha: 10/06/2017 Programa de estudio Experiencia curricular Sesión Escuela de Ingeniería Química Analítica 9 Ambiental I. Se basa en el consumo de una muestra de agua incubada durante cinco días a 20 °C y en oscuridad. COD. exceptuando una serie de compuestos nitrogenados y de hidrocarburos apenas solubles en agua. Muchos tipos de materia orgánica son oxidados mediante ebullición en una mezcla de ácido crómico y sulfúrico La muestra 53 . Determinar DBO en una muestra de agua residual II. etc. La determinación de demanda química de oxigeno (DQO) informa sobre el consumo de oxigeno de un agua para la oxidación de casi todas las sustancias orgánicas solubles en agua. OBJETIVO . Fe2+. empleado una solución de tiosulfato de sodio y solución de almidón como indicador . FUNDAMENTO . Las sustancias inorgánicas (S2-. La determinación de Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO) es una estimación de la cantidad de materia orgánica biodegradable presente en una muestra de agua residual. Determinar DQO en una muestra de agua residual . NH4+.) pueden ser oxidadas si es que los microorganismos quimioautróficos están presentes y las condiciones de incubación lo permiten.

. 54 . sulfuros (S2- ). Para muestras que contengan niveles significantes de estas especies.para producir precipitados que sólo son oxidados parcialmente. Se aproxima que 1 mg de Cl.14 ppm de O2 por cada mg de N-NO2. Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal o abierta no son oxidados en alguna extensión apreciable.es equivalente a 0. dando lugar a un cloromercuriato soluble.la interferencia se considera insignificante y usualmente es ignorada. Las dificultades causadas por la presencia de sales haloideas pueden ser superados en gran extensión. aunque no completamente. el Ag2SO4 reaccionaría con Cl-.. Debido a que las concentraciones de NO2. También se adiciona la misma cantidad de ácido sulfámico al matraz de reflujo que contiene agua destilada usada como blanco. en parte. Br.se adicionan 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de N-NO2.es sometido a reflujo en una solución fuertemente ácida con un exceso conocido de K2Cr2O7 ..-2.y I.se oxida a Cl2 con el Cr2O72-.226 mg de DQO. manganeso manganoso. Sin embargo. Especies inorgánicas reducidas tales como hierro ferroso (Fe2+).. el Cr2O72.presente en el matraz de reflujo. se pueden asumir oxidación estequiométricas y conociendo la concentración inicial de las especies que interfieren. El ensayo no se debe utilizar para muestras que contengan más de 2000 ppm Cl-. a que los orgánicos volátiles están presentes en la fase de vapor no llegan a hacer contacto con el líquido oxidante. se puede hacer las correcciones al valor obtenido para la DQO.en las aguas contaminadas raramente exceden de 1. Esto es debido.0 ppm de N-NO2. Los compuestos alifáticos de cadena lineal son oxidados más efectivamente cuando se adiciona Ag2SO4 como catalizador. son oxidadas cuantitativamente bajo las condiciones de ensayo. Para eliminar una interferencia significativa debida al NO2.de color naranja pasa a Cr3+ de color verde. por complicación con HgSO4 en proporción de 10:1 a HgSO4:C1. El nitrito (NO2-) ejerce una DQO de 1. antes del procedimiento de reflujo. El Cl.Después de la digestión el remanente de K2Cr2O7 no reducido se titula con sulfato ferroso amoniacal (SFA) se determina la cantidad de K2Cr2O7 consumido y la cantidad de materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente. etc.

485 gr de 1.25 N y mezclar de nuevo.25 N. 7) Sulfato de mercurio HgSO4 en cristales o polvo. 6) Solución estándar de SFA 0. III. Conectar el matraz al refrigerante y aplicar el agua de enfriamiento 4) Adicionar 70 mL del reactivo de H2SO4 a través de la entrada que está en la parte final del refrigerante (por donde entra el agua de lavado). Procedimiento de muestras con DQO mayores a 50 ppm O2 1) Tomar 50 mL de muestra (para muestras con DQO mayores que 900 ppm usar una porción más pequeña diluida a 50 mL) en el matraz de reflujo de 500 mL. 8) Acido sulfámico.10 fenantrolina hidratada y 695 mg de FeSO4. 9) Patrón Ftalato hidrógeno potásico: Disolver 425 mg en agua destilada y diluir a 1000 mL . 3) Adicionar 25 mL de K2Cr2O7 0.0 gr de HgSO4. En lugar de este indicador también se puede usar difenilamina. 5) Mezclar bien para prevenir el calentamiento local en el fondo del matraz y una 55 .Enfriar mientras se mezcla para evitar posible pérdidas de materiales volátiles. Se deja reposar por 1 o 2 días para disolver el Ag2SO4 5) Solución indicadora de Ferroín (1.7H2O en agua destilada y diluir a 100 mL.Preparar una nueva para cada uso.176 gr de O2/gr y esta solución tiene una DQO teórica de 500 ppm O2 .. 2) Adicionar 1. Solo se requiere si la interferencia N-NO2. varias perlas de vidrio y muy lentamente 5 mL del Reactivo H2SO4 mezclando para disolver el HgSO4 .El reactivo tiene una DQO teórica de 1. MATERIALES Y METODO Demanda Química de Oxigeno Reactivos para DQO 1) Solución estándar de K2Cr2O7 0.25 N 2) Sulfato de Plata (Ag2SO4) grado reactivo 3) Ácido sulfúrico concentrado grado reactivo) 4) Reactivo de H2SO4: Adicionar 22 gr de Ag2SO4 por frasco de 4 kilos de H2SO4.se va a eliminar. mezclando y agitando a medida que se adiciona reactivo.

Primero se prepara separadamente tres Soluciones acuosas: KI 15%. Frasco de DBO de 300 ml de capacidad con tapa esmerilada Reactivos para oxígeno disuelto a) Solución A MnSO4. 7) Correr un blanco. someter la mezcla a reflujo por dos horas.b) 8000 (ml de muestra) a = ml de SFA usado para el blanco b = mL de SFA usado para la muestra N = normalidad estandarizada de SFA Oxigeno disuelto Equipos y aparatos para Oxigeno disuelto Bureta de 50 ml. 5 H2O 500 g / litro de solución b) Solución B (Yoduro-alcalina-azida). Enfriar a temperatura ambiente y titular el exceso de K2Cr2O7 con la solución de SFA. se somete a reflujo y se titula con la solución de SFA DQO ( mg de O2/L) = N ( a . Pipetas de 1 ó 2 ml. NaOH 50 %. usando 0. Vaso de precipitación de 100 ml.1 a 0. el cual consiste en un volumen de agua destilada igual a la muestra.Tomar el punto final de la titulación el primer cambio agudo de color. 6) Una vez que el aparato esté totalmente montado. el cual va de un color azul verde a café rojizo. El reactivo B es la mezclar las 56 . El azul verde puede reaparecer minutos más tarde. NaN3 0. se adiciona los mismos reactivos. Enfriar y lavar el refrigerante hacia abajo con agua destila 7) Desconectar el refrigerante de reflujo y diluir la mezcla casi al doble de su volumen con agua destilada. posible expulsión del contenido del matraz. Probeta de 50 o 100 ml.75 %.15 mL de (2-3 gotas) de indicador de ferroín (aunque la cantidad de ferroín no es crítica se debe usar el mismo volumen para todas las titulaciones).

adicionar 1 ml de solución de almidón (indicador).025 N: Pesar 6. Luego adicionar NaOH al 20 % hasta que desaparezca la opalescencia.5H2O + 0. Completar a 1 litro con agua destilada. 3) Destapar el frasco y adicionar 1 mL de H2SO4 cc.205 gramos de Na2S2O3.34 ∗(𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑑𝑜) OD= 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 = 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 Mn2+ + 2 OH. 4) Colocar 100 ml en un Erlenmeyer de 250 mL y titular con la solución de Na2S2O3 0.5 % : Pesar 2 gramos de almidón soluble en 300 ml de agua destilada. Por ejemplo 5 mL de cada KI 15 %+ 5 mL NaOH 50 % + 5 mL NaN 0. Dejar reposar 30 minutos.84 g / mL) e) Solución de almidón 0. Determinación de OD 1) Destapar cuidadosamente el frasco de DBO de 300 mL y adicionar “subsupercialmente” 1 ml de solución A y 1 ml de solución B. Tapar el frasco verificando que no se forme burbujas de aire.→ Mn(OH)2 (Precipitado blanco) 57 .75 %s se colocan en un vaso de50 mL. seguir titulando hasta que desaparezca dicha coloración. Dejar en reposo por 1 a 2 horas. 𝑚𝑔 𝑂 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 2 201. agregar HCl para neutralizar. se mezcla. pueda ser que la muestra no tenga oxígeno disuelto. 5) Cuando el color ámbar ha virado al amarillo pálido.0250 N hasta que enérgicamente parezca un color amarillo “paja” (amarillo pálido). inmediatamente aparecerá una coloración azul. Dejar en reposo 10 segundos 2) Mezclar el contenido hasta que el precipitado se disperse y dejar en reposo 10 minutos. si se toma un color blanco lechoso. Añadir 2 ml de ácido acético glacial. c) Solución de Tiosulfato de sodio 0. El agua toma un color ámbar. si este no es el caso.1 gramos de Na2CO3 y llevar a 1 litro de solución y agregar 1 gota de CS2 d) Ácido sulfúrico H2SO4 (densidad = 1. 3 soluciones en partes iguales. Repetir la titulación para encontrar un valor promedio. repetir la prueba. Tapar cuidadosamente y agitarla enérgicamente hasta que todo el precipitado se disuelva.

4) Incubar las botellas restante por cinco días a 20 °C y en oscuridad 5) Determinar luego el contenido de oxígeno disuelto en las botellas incubadas(OD2) 6) Encontrar la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) de la muestra aplicando la siguiente fórmula DBO(5 días) = OD1 . 2) Tapar las botellas evitando que se formen burbujas en el interior. y el valor de OD2 será mayor ó igual a 1 mg O2 / L 58 . 2 Mn(OH)2 + ½ O2 → 2 MnO(OH)2 (Precipitado marrón) MnO(OH)2 + 2 H2SO4 → Mn(SO4)2 + 3 H2O (Disolución) Mn(SO4)2 + 2 KI → MnSO4 + K2SO4 + I2 (Color ámbar) Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI (Titulación) DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO DBO para muestras pocas contaminadas (DBO < 6) 1) Llenar cuidadosamente sin agitar dos botellas de DBO con la muestra sin diluir. Esta diferencia será mayor ó igual a 2 mg O2/ L. usar dos botellas adicionales por cada dilución. 3) Determinar por el Método de Winkler el contenido de oxígeno disuelto (OD1) en una botella de cada serie. Dejar reposar por 15 segundos. colocando cuidadosamente la muestra sin diluir y rellenando con agua destilada aireada con proporción que permita lograr la dilución deseada. Si se va a trabajar con muestras diluidas.OD2 mg O2 / L P P = Fracción de muestra analizada (dilución considerada) NOTA: La dilución a considerar será la última que permita hallar diferencias entre OD1 y OD2.

7H2O 2. Si se presenta alguna señal de crecimiento biológico. de lo contrario. guardar la muestra a 4ºC o menos. deben ser analizadas antes de que transcurran 6 h a partir del momento de la toma. Antes del análisis calentarlas a 20ºC. Sin embargo. reportar junto con los resultados el tiempo y la temperatura de almacenamiento.1 Solución tampón de fosfato: Disolver 8.DBO USANDO AGUA DE DILUCION (MUESTRAS MUY CONTAMINADAS) DBO > 6 1. refrigerarlas a una temperatura cercana al punto de congelación. El pH debe ser 7. 2. REACTIVOS 2.3 Solución de CaCl2: 2. 21.3 Muestras compuestas. Bajo ningún concepto iniciar el análisis después de 24 h de haber tomado la muestra. Mantener las muestras a 4ºC o menos durante el proceso de composición.7 g de NH4Cl en aproximadamente 500 mL de agua destilada y diluir a 1 L. Aplicar los mismos criterios que para las muestras sencillas. 1.2 sin posteriores ajustes.6H2O 0. contando el tiempo transcurrido desde el final del período de composición. es necesario mantenerlas el mínimo tiempo posible en almacenamiento. Si el análisis se emprende en el intervalo de 2 h después de la recolección no es necesario refrigerarlas. 33. 2. dando como resultado valores bajos.2 Solución de MgSO4. descartar este o cualquiera de los otros reactivos. TOMA Y PRESERVACION DE MUESTRAS 1. si no es posible.75 g de K2HPO4. 1. que se debe limitar a 24 h.025 % (p/v) 59 . 2. las muestras empleadas en la evaluación de las tasas retributivas o en otros instrumentos normativos. Especificar el tiempo y las condiciones de almacenamiento como parte de los resultados.7H2O.5 g de KH2PO4.75 % (p/v). incluso si se llevan a bajas temperaturas.4 Solución de FeCl3.4 g de Na2HPO4. ya que se pueden degradar durante el almacenamiento.1 Las muestras para determinación de la DBO se deben analizar con prontitud.25 % (p/v) 2.2 Muestras simples. y 1.

5 Soluciones H2SO4 1N y NaOH.2 mg de oxígeno/L se debe mejorar su purificación o emplear agua de otra fuente. para neutralización de muestras cáusticas o ácidas. el agua de dilución inoculada.8 Solución de glucosa-ácido glutámico: Secar a 103ºC por 1 h glucosa y ácido glutámico grado reactivo. chequear y guardar como se describe en 6.4. Si el agua de dilución consume más de 0.2 Verificación del agua de dilución.7 Inhibidor de nitrificación: 2-cloro-6-(triclorometil)piridina). y diluir a 1 L. PROCEDIMIENTO 3.6 Solución de Na2SO3 0. si se usa el procedimiento de inhibición de la nitrificación.2 con solución de NaOH.3 mg de N/mL.2. Esta solución no es estable y se debe preparar diariamente. saturarla con OD por agitación en una botella parcialmente llena. CaCl2.15 g de NH4Cl en 500 mL de agua destilada. 3. 1 N. 1 mL de cada una de las siguientes soluciones: tampón fosfato.9 Solución de NH4Cl Disolver 1. El agua de dilución se puede inocular como se describe en 6. para permitir su saturación. 2. o guardarla en botellas lo suficientemente grandes con tapón de algodón. MgSO4.2 y 6.3. 2. Disolver 150 mg de glucosa y 150 mg de ácido glutámico en agua destilada y diluir a 1 L. Colocar la cantidad de agua necesaria en una botella y agregar por cada litro. de tal manera que siempre se tenga disponible. La solución contiene 0. Llevar el agua de dilución a una temperatura de 20ºC antes de su uso.1575 % (p/v). por burbujeo de aire filtrado libre de materia orgánica. 3. 2. ajustar el pH a 7. se debe guardar en un sitio oscuro a temperatura ambiente hasta que el consumo de oxígeno se reduzca lo suficiente para 60 . Aplicar este procedimiento como una forma de verificación básica de la calidad del agua de dilución. 2.1 Preparación del agua de dilución. y FeCl3. Emplear material de vidrio bien limpio para proteger la calidad del agua. Preparar inmediatamente antes de su uso.

agregar la cantidad suficiente de semilla para producir un consumo de OD de 0. El OD consumido en este lapso no debe ser mayor de 0. que contribuye a la DBO. y si es suficiente después del almacenamiento. o algunos inóculos de aguas residuales pueden ser relativamente inactivos.3 Chequeo con glucosa-ácido glutámico. En general.45 mg de amonio como nitrógeno/L. 3. usar como solución estándar de chequeo una mezcla de 150 mg de glucosa/L y 150 mg de ácido glutámico/L. de lo contrario. y es similar a la obtenida con aguas residuales municipales. Llenar una botella de DBO con agua de dilución. Debido a que la prueba de la DBO es un bioensayo. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad. para determinaciones de la DBO que no requieran una semilla adaptada. Si un agua residual contiene un constituyente mayoritario identificable. Revisar el agua de dilución para determinar la concentración de amonio. determinar el OD inicial. pero cuando es empleada con ácido glutámico se estabiliza.10. pero no agregar semilla para mejorar su calidad. ya que los organismos nitrificantes se pueden desarrollar en este período. la efectividad de las semillas y la técnica analítica. incubar a 20ºC por 5 días y determinar el OD final como se describe en 6. 61 . y si se emplean tales aguas o inóculos siempre se van a obtener bajos resultados.8 y 6. usar este compuesto en remplazo de la mezcla de glucosa-ácido glutámico. El almacenamiento no es recomendable cuando se va a determinar la DBO sin inhibición de nitrificación. Confirmar la calidad del agua de dilución almacenada que está en uso. La glucosa tiene una velocidad de oxidación excepcionalmente alta y variable. agregar solución de NH4Cl para asegurar un total de 0. sus resultados pueden estar muy influenciados por la presencia de sustancias tóxicas o por el uso de semillas de mala calidad. por mediciones de la DBO para compuestos orgánicos puros y muestras con adiciones conocidas.1 mg/L. Controlar periódicamente la calidad del agua de dilución. Muchas veces el agua destilada puede estar contaminada con cobre.05 a 0.1 mg/L en cinco días a 20ºC.2 mg/L y preferiblemente menor de 0. cumplir el criterio de verificación.

1 Origen de las semillas o inóculo.10. Las AR domésticas no cloradas. por tanto deben inocularse por adición de una población adecuada de microorganismos. efluentes industriales sin tratamiento. Para obtener la población microbiana inicial. preferiblemente de 3 a 8 Km después del punto de descarga. obtenida a partir de efluentes sin desinfectar de un proceso de tratamiento biológico de AR. desarrollar en el laboratorio una semilla adaptada. Si los valores de la DBO aumentan con el tiempo hasta 62 . por aireamiento continuo de una muestra clarificada de AR doméstica y adición de pequeños incrementos diarios de AR. 3. Evaluar los datos como se describe en la sección de Precisión. un lodo activado. Algunas muestras pueden contener materiales no degradables a las tasas normales de trabajo de los microorganismos. y las aguas superficiales que reciben descargas residuales contienen poblaciones satisfactorias de microorganismos. También se puede obtener la semilla en el cuerpo de agua receptor del vertimiento. aguas desinfectadas. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo.4 Inoculación.4. se recomienda aplicar el procedimiento de inhibición de la nitrificación. el sobrenadante de AR domésticas después de dejarlas decantar a temperatura ambiente por lo menos 1 h pero no más de 36 h. efluentes con elevada temperatura o con valores extremos de pH). los efluentes no desinfectados de plantas de tratamiento biológico. en su defecto. 6. o una preparación a partir de semilla comercial. Determinar la DBO5 a 20ºC de una dilución al 2% de la solución estándar de chequeo glucosa-ácido glutámico mediante las técnicas descritas en los numerales 6.4 a 6. usar una suspensión de suelo. La semilla o inóculo preferible es el efluente de un sistema de tratamiento biológico. Es necesario que en la muestra esté presente una población de microorganismos capaces de oxidar la MO biodegradable. inocular tales muestras con una población microbiana adaptada. Ensayar el rendimiento de la semilla haciendo pruebas de la DBO en las muestras hasta obtener una población satisfactoria. Cuando se emplee el efluente de un proceso de tratamiento biológico. Cuando no se disponga de ninguna de dichas fuentes del inóculo.

Con el objeto de verificar la calidad del agua de dilución sin inóculo y la limpieza de los materiales. El consumo de OD del agua de dilución más el inóculo puede estar en el intervalo de 0. La menor dilución de muestra no debe afectar el pH dado por el agua de dilución inoculada. El OD consumido por el agua de dilución debe ser menor de 0. 3. De este valor y del conocimiento del dato del agua de dilución determinar el OD consumido.8).2 Control de inóculos. tomarlas antes del proceso de cloración. usar una porción de la misma y llevarla junto con las muestras a través de todo el procedimiento. Evitar las muestras que contengan cloro residual.1 mg/L. En el numeral 6. 63 . Con el objeto de corregir el valor de OD consumido por una muestra. valor que debe ser inferior a 0. La intercepción de la recta con el eje de los valores de reducción del OD representa la disminución del oxígeno provocada por el agua de dilución.6. inocular el agua de dilución.4.5 Blanco de agua de dilución.6. Determinar la DBO del material inoculante como si se tratara de una muestra.5 con una solución de H2SO4 o NaOH de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más de 0. 3. origina una recta cuya pendiente debe interpretarse como la disminución de OD por mililitro de inóculo.2 mg/L y preferiblemente no mayor de 0.1 mg/L (ver 6. se debe restar a éste el consumido por el inóculo. La gráfica de la disminución de OD expresada en miligramos por litro contra los mililitros de inóculo.6 Pre tratamiento de la muestra. Hacer las diluciones necesarias hasta obtener una disminución de por lo menos el 50% del OD. 6. un valor constante.5 y 7. se consideran como un indicio de la adaptación sucesiva de la semilla o inóculo. Neutralizar las muestras a pH entre 6.2 Muestras con compuestos residuales de cloro. 3. si la muestra ha sido clorada pero no presenta cloro residual detectable.1 Muestras con alcalinidad cáustica o acidez. 3.6 a 1.6 se describen las técnicas para adición de material inoculante al agua de dilución. para dos métodos de dilución de muestras.0 mg/L.5%.

Se agrega a la muestra neutralizada.4 Muestras sobresaturadas con OD. Las muestras de AR provenientes de industrias.5 Ajuste de temperatura de la muestra. por ejemplo electroquímicas. si hay cloro residual. llevar la temperatura de la muestra a 20ºC en una botella parcialmente llena. 3. se mezcla bien y se deja en reposo cerca de 10 a 20 minutos.6.6. sin inocular el agua de dilución. previamente neutralizada. Estas muestras requieren de estudios especiales y deben ser tratadas antes de medirles la DBO. En muestras procedentes de aguas muy frías o de aguas en que la producción primaria es alta. El volumen de Na2SO3 requerido se determina en una porción de 100 a 1 000 mL de la muestra. Para muestras en las cuales el cloro residual no se disipa en un tiempo razonablemente corto. No ensayar las muestras que han sido decloradas. mientras se sacude fuertemente o se burbujea aire comprimido filtrado y limpio. 3.3 Muestras contaminadas con sustancias tóxicas. por cada 1000 mL de muestra.6. el volumen resultante se titula con solución de Na2SO3 hasta su punto final. el volumen relativo de solución de Na2SO3 determinado. consume oxígeno y reacciona con ciertas cloraminas orgánicas que pueden estar presentes en muestras tratadas). eliminar el cloro residual por adición de solución de Na2SO3. Ensayar la muestra para determinar el cloro residual. el cloro se elimina si se dejan 1 o 2 h a la luz.7). Para prevenir pérdidas de oxígeno durante la incubación. contienen metales tóxicos. Llevar las muestras a 20 ± 1ºC antes de hacer las diluciones. En algunas muestras. lo cual puede suceder durante el transporte y manejo de la muestra. declorar la muestra e inocular el agua de dilución (ver 6. 64 . 3. (NOTA: Un exceso de Na2SO3 en la muestra. 10 mL de solución de KI (10 g /100 mL). determinado por el indicador almidón-yodo. los valores de OD a 20ºC suelen ser mayores de 9 mg de OD/L. por la adición de 10 mL de ácido acético 1 + 1 o H2SO4 1 + 50.

por lo que se debe ajustar la dosificación). El número de botellas a ser preparadas para cada dilución depende de la técnica de análisis del OD y del número de réplicas deseadas. o se preparan directamente en las botellas. Cualquiera de los dos métodos de dilución puede combinarse con cualquier técnica para medición de OD. Los resultados más acertados se obtienen con diluciones de muestra en las que los valores de OD residual son por lo menos 1 mg/L y un consumo de OD de por lo menos 2 mg/L después de los 5 días de incubación. la correlación de la DQO con la DBO puede constituir una guía efectiva para la selección de las diluciones más convenientes.6. 5 a 25 % para efluentes con tratamiento secundario o biológico. y 25 a 100 % para corrientes contaminadas. muestras inoculadas con efluentes tratados biológicamente. (NOTA: Es posible que la TCMP se disuelva lentamente y permanezca flotando en la superficie de la muestra.6 Inhibición de la nitrificación. agregar la semilla directamente al agua de dilución o a cada probeta o botella de DBO antes de la 65 . algunas formulaciones comerciales se disuelven más fácilmente pero no son 100% puras. Las muestras que requieren el procedimiento de inhibición de la nitrificación incluyen: efluentes tratados biológicamente.0 % para efluentes líquidos industriales. 3.3. A las muestras contenidas en botellas de 300 mL se agregan 3 mg de 2-cloro-6-(triclorometil)-piridina (TCMP) o se puede agregar directamente al agua de dilución para lograr una concentración final de aproximadamente 10 mg de TCMP/L. Cuando sea necesaria la inoculación. y aguas de río. se pueden emplear las diluciones de 0. En el reporte de los resultados registrar el uso del procedimiento de inhibición de la nitrificación. La experiencia con muestras de diferente origen permiten optimizar el número de diluciones requeridas. Si no se dispone de esta metodología.0 a 1.7 Técnica de dilución. 1 a 5 % para efluentes industriales no tratados y decantados. Las diluciones se efectúan en probetas y luego se transfieren a las botellas de DBO. pero no se limitan necesariamente a estas.

determinar el OD inicial en una de las dos botellas. hasta llenar la mitad de una probeta de 1 a 2 L de capacidad por medio de sifón para evitar la entrada de aire.7. Tapar herméticamente la segunda botella. determinar el OD inicial en esta botella y remplazar cualquier contenido desplazado con agua de dilución para llenar la botella. La inoculación en las probetas evita la disminución de la relación semilla: muestra cuando se hace un incremento en las diluciones. e incubar por 5 d a 20ºC. Determinar el OD inicial en una de estas botellas. Si se determina el OD por el método de electrodo de membrana. con sello de agua. Con una pipeta de boca ancha agregar el volumen de muestra deseado a diferentes botellas para DBO de volumen conocido. Si se emplea el método modificado de la azida para la medición de OD. 3. sin dejar burbujas. transvasar la mezcla de dilución a una botella DBO por medio de sifón. 66 . e incubar por 5 d a 20ºC. a cada botella o al agua de dilución. con sello de agua. mezclar bien con una varilla tipo émbolo y evitar la entrada de aire. dilución. con sello de agua. preparar solamente una botella de DBO por cada dilución. Preparar dos botellas de cada dilución cuando se empleen los métodos yodométricos de volumetría para la medición del OD.1 Diluciones preparadas en probeta. Agregar. Agregar la cantidad deseada de muestra cuidadosamente mezclada y diluir al nivel apropiado con agua de dilución. e incubar por 5 d a 20ºC. Si se emplea el método de electrodo de membrana para la medición de OD. con sello de agua. descartar el residuo y llenar nuevamente la botella con la muestra diluida. tapar herméticamente la segunda botella. Trasvasar la dilución a dos botellas de DBO por medio de sifón. e incubar por 5 d a 20ºC. 3. transvasar cuidadosamente el agua de dilución -inoculada si es necesario-. de tal manera que al insertar el tapón se desplace todo el aire. Para diluciones mayores de 1:100 hacer una dilución preliminar en una probeta antes de hacer la dilución final.2 Diluciones preparadas directamente en botellas DBO. llenar las botellas con suficiente agua de dilución. Determinar el OD inicial en esta botella.7. Tapar herméticamente. inoculada si es necesario. Tapar herméticamente la botella. las cantidades apropiadas de semilla.

B2 = OD del control de semilla después de la incubación. Incubar a 20 ± 1ºC las botellas que contienen las diluciones. D2 = OD de la muestra diluida después de 5 d de incubación a 20ºC. . P = fracción volumétrica decimal de la muestra empleada.2 Cuando el agua de dilución ha sido inoculada: (𝐷1 − 𝐷2 )− (𝐵1 − 𝐵2 )∗𝑓 DBO5. CALCULO 4. Si la muestra contiene sustancias que reaccionan fácilmente con el OD. mg/lt = 𝑃 dónde: D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente después de la preparación. 3. 3.1. Si el consumo de OD inicial es insignificante. los controles de semilla. mg/L (sección 6. Emplear el método modificado de la azida (método yodométrico) o el método de electrodo de membrana. Determinar el OD en las muestras diluidas. en los controles de semilla. mg/L. y f= proporción de semilla en la muestra diluida a la semilla en el control de semilla 67 . mg/L (sección 6.1 Cuando el agua de dilución no ha sido inoculada: DBO5. el período entre la preparación de la dilución y la medida del OD inicial no es crítico. testigos y.10 Determinación del OD final. B1 = OD del control de semilla antes de la incubación. para determinar el OD inicial en todas las muestras diluidas.8 Determinación del OD inicial.4).4).8 4. si se considera necesario. mg/lt = (D1-D2) / P 4. los blancos de agua de dilución y los patrones de glucosa-ácido glutámico.1. mg/L.9 Incubación. Enjuagar el electrodo de OD entre determinaciones para prevenir la contaminación cruzada de las muestras. es necesario determinar el OD antes de llenar la botella de DBO con la muestra diluida. los blancos y los patrones después de 5 días de incubación como se describe en 6. 3.

6 En estos cálculos no se hace corrección por el OD consumido por el blanco de agua de dilución durante la incubación. Testigo Muestra Control de siembra Volumen de muestra 0 2. Los resultados siguientes corresponden a un ensayo de DBO con botella de 300 mL.8 4. Para una muestra con siembra sobre las botellas de DBO. Este promedio se puede hacer si no hay evidencia de toxicidad en las muestras menos diluidas o de alguna alteración detectable. 4.8 OD final 8. Si el agua de dilución no cumple este criterio.4 Si se ha inhibido la nitrificación. reportar los resultados como DBO5.9 1.2 6. 4. = (% de semilla en la muestra diluida)/(% de semilla en el control de semilla).0 0 Volumen de siembra 0 1.5 Los resultados obtenidos para las diferentes diluciones pueden ser promediados si se cumple con los requisitos de valores de OD residual de mínimo 1 mg/L y un consumo de OD de por lo menos 2 mg/L.8 − 4.0 (𝐷1 − 𝐷2 )− (𝐵1 − 𝐵2 )∗𝑓 (8.0 4.9)∗ 3.9 Consumo de OD 0. Esta corrección no es necesaria si el agua de dilución cumple el criterio de blanco estipulado en el procedimiento.0 OD inicial 8.8 8. la corrección es difícil y los resultados serán cuestionables.0 3.8 8.8− 1. 4.0 DBO5. 4.6 1. Ejemplo de cálculo. mg/lt = t= 2 = 345 𝑃 300 68 .3 Si el material inoculante se agrega directamente a la muestra o a las botellas de control:f=(volumen de semilla en la muestra diluida)/(volumen de semilla en el control de semilla.2)− (8.

1° ed.1 6 000 – 21 000 0.02 30 000 -105 000 0.42 100 6 . 2004.5 1200 . ISBN 109701061527 69 . 571p.420 10.A.. 452p.1 050 5.4200 1.0 30-105 50.Diluciones recomendadas para diferentes valores esperados de DBO mL de muestra Rango de DBO 0. Metodología Se hará DQO de muestra de curtiembre y DBO de agua de caño.05 12 000 – 42 000 0.0 600 – 2 100 2. 1° ed. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA Código Referencias Bibliográficas Biblioteca 545 / H22 HARVER. H.0 60 .0 300 .2 3 000 – 10 500 0. ISBN 9788448136352. 543 / H:51 SEAMUS.0 12 . La explicación de esta práctica empezara desde la clase teórica IV.21 100-300 <6 a. David.0 120 . México: Editorial Interamericana Editores S.120 20. Madrid: Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores. Química Analítica. 2007. Química Analítica Moderna.

RESULTADO E INFORME Se presentara un esquema de la práctica. Principios de Análisis 62 Instrumental. 8va Ed. 1065p. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. CROUCH S. D. Fundamentos de Química Analítica.08 / S. ISBN 9706863699. 1983. 70 . United States Environmental Protection Agency. 2008. 1038p. 543. American Water Works Association..SKOOG D. 1995. así como la realización de cálculos. American Public Health Association. 2005. New York. México: Editorial Cengage Learning. 6ta Ed. Cincinnati. México: Editorial Thomson. D. 19 ed. Water Pollution Control Federation. 543 / S:29 SKOOG. WEST. ISBN 139789706868299 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.. pp 5-2 a 5-12 ANEXOS Incluir los cuadros o tablas que permitirán recolectar los datos para su posterior procesamiento. HOLLER D.

2.50 g de muestra de NaHCO3 ± 0. . Determinar la pureza del NaHCO3. 3. FUNDAMENTO (Fuente: Calibri 12) Se basa en la determinación de alcalinidades como hemos vista en Practica 5 y en el equilibrio iónico. Disolver 0. en vaso de 100 mL.log [H+] pKa1 = -log Ka1 pKa2= . Preparar 250 mL de una solución de HCl estandarizada.1 mg que venden en Farmacias (W muestra de NaHCO3). LQ-AMB- 01 CURVA POTENCIOMETRICA Versión: 00 Fecha: 10/06/2017 Programa de estudio Experiencia curricular Sesión Escuela de Ingeniería Química Analítica 10 Ambiental I. En vaso de 250 mL depositar 100 mL de la solución de NaHCO3 y ubicar 71 . 4. presente en una muestra dada. . Calibrar el pH-metro usando la solución reguladora de pH. Dada que el H2CO3 es un ácido diprotico. OBJETIVO . 1. . Determinar la pureza del Na2CO3.los Ka2 III. así como posibles contaminantes presentes en una muestra dada. entonces debe tener dos constantes de ionización Ka1 para la primera ionizacion y Ka2 para la segunda ionizacion. Determinar el pKa1 y pKa2 del H2CO3 II. Por definición pH = . Material y Metodo Determinación potenciométrica de la pureza del NaHCO3. COD. luego pasar a Fiola de 250 mL y aforar con agua destilada. Determinar la normalidad de la solución de HCl usada en la valoración potenciométrica del Na2CO3.

correctamente el electrodo. 7. Colocar la magneto de agitación y comprobar que no exista contacto con el electrodo. 8. Calibrar el pH-metro usando la solución reguladora de pH.(W) en fiola de 250 mL y aforar con agua destilada. graficar en EXCELL o MATLAB 10.7 unidades de pH reducir el volumen a 0. 8. (5) y (6).1 mg de Na2CO3. Activar lentamente la agitación. Al notar un diferencia mayor de 0. 9. 5. En vaso de 250 mL depositar 100 mL de la solución de Na2CO3 y ubicar correctamente el electrodo. Realizar la titulación potenciométrica agregando inicialmente secuencialmente 1 mL midiendo en cada adición el respectivo pH. Con los valores de mL HCl añadidos y pH. 21 ∗ 𝐴 % NaHCO3 = 𝑊 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 Determinación potenciométrica del % Na2CO3 1. En la gráfica determine el punto de equivalencia. Realizar la titulación potenciométrica midiendo cada 2 mL de HCl añadido. 9.10 N de HCl. 6. Activar lentamente la agitación. 3. Repetir los pasos (4). Llenar la bureta con solución de HCl y titular potenciómetricamente usando indicadores para ubicar aproximadamente los puntos de equivalencia. Preparar 250 mL de una solución aproximadamente 0. 2.50 mL y al notar que no cambia apreciablemente el pH incrementar la adición a 1 mL. 4. Disolver 0. 5. 7. Que es la inflexión de la curva 11.50 mL cuando el pH empieza a acercarse al valor determinado 72 . Colocar la magneto de agitación y comprobar que no exista contacto con el electrodo. teniendo la precaución de añadir 0. Llenar la bureta con solución de HCl. Leer el valor del pH sin adición de la solución de HCl. Este volumen le denominaremos “A”. Leer el valor del pH sin adición de la solución de HCl.50 g ± 0. 6.

ISBN 9788448136352. TRICHEL.G. 1° ed. ISBN 9788497560719. Los cálculos se hacen Resultados en informe IV. WEST. ISBN 9788497323482 543. 1065p. Madrid: Editorial Thomson. 6ta ed. 304p. ISBN 9706863699. 997p. Madrid: Editorial Síntesis S. ISBN 9706865527 543 / L:83 LOPEZ.. 2007.. 1era ed. Cancio. VILLENA R. 11. D. 540 / K:77 KOTZ. Fundamentos de Química Analítica. SEDEÑO O.. México: Editorial Interamericana Editores S. 73 . 2004. Graficar los valores de “pH” vs “mL de HCl” añadidos. ISBN 978020107336 545 / H:22 HARVER. 1° ed. Determinar VA.P. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA (Fuente: Calibri 12/Seguir la norma ISO 690 y 690-2) Código Referencias Bibliográficas Biblioteca 546 / B:97 BUTLER. 1° ed. 571p.. 452p. Madrid: Editorial Thomson. Problemas resueltos Y:12 de Química Analítica. PINGARRON J.002 / YAÑEZ P. VB/2 y los valores de pK1 y pK2.WEAVER. Química y reactividad Química. así como VA/2. En la gráfica determine los puntos de equivalencia. 12. H.A. 104p. 10. 247p. ISBN 109701061527 543 / S:29 SKOOG. Madrid: Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores. México: Editorial Thomson. 2005. por los indicadores. 8va Ed.A. Química Analítica Moderna. 2008. Calculo de pH y solubilidad. D. México: Editorial Fondo Educativo Interamericana S. James. 1968. Química Analítica. VB. 543 / H:51 SEAMUS.A. David. Problemas resueltos de Química Analítica. 2008. 1° Ed.J. 2005.

RESULTADOS E INFORME Tabla de Datos Experimentales: para bicarbonato mL HCl pH mL HCl pH mL HCl pH 1Lectura mL HCl Lectura p26 mL HCl pLectura 51 mL HCl 2 H27 H52 3 28 53 4 29 54 5 30 55 6 31 56 7 32 57 8 33 58 9 34 59 10 35 60 11 36 61 12 37 62 13 38 63 14 39 64 15 40 65 16 41 66 17 42 67 18 43 68 19 44 69 20 45 70 21 46 71 74 . ISBN 9789685323079 ANEXOS Incluir los cuadros o tablas que permitirán recolectar los datos para su posterior procesamiento.SKOOG D. Química General. 2008. 3° ed. 543. J. HOLLER D. ISBN 139789706868299 540 / U:51 UMLAND. 167p.08 / S. J. Principios de Análisis 62 Instrumental. México: Editorial Thomson. México: Editorial Cengage Learning. CROUCH S. 2000. 1038p.. 6ta Ed. BELLANA.

y encontrar el volumen de inflexión (A) 2) Calcular el % de HaHCO3 Tabla de datos experimentales de Na2CO3 mL HCl pH mL HCl pH mL HCl pH Lectura 1 mL pHCl Lectura p26 mL Lectura p51 mL 2 H27 HCl H52 HCl 3 28 53 4 29 54 5 30 55 6 31 56 7 32 57 8 33 58 9 34 59 10 35 60 11 36 61 12 37 62 13 38 63 14 39 64 15 40 65 16 41 66 17 42 67 18 43 68 19 44 69 20 45 70 21 46 71 22 47 72 23 48 73 24 49 74 25 50 75 75 . 22 47 72 23 48 73 24 49 74 25 50 75 1) Hacer la gráfica de mL de HCl vs pH.

022 𝑉𝐵 ) ∗ 𝑉𝐴 + 0.084 ∗(0.075∗ 𝑉𝐵 (0.40 ∗ ( 𝑉𝐵 − 𝑉𝐴 ) 10.031∗𝑉𝐴 + 0.106 ∗ 𝑉𝐴 5) Hallar pKa1 y pKa2 𝑉𝐴 pKa1 = pH cuando el volumen es la mitad de la primera inflexión ( ) 2 pKa2 = pH cuando el volumen es la mitad del volumen entre las dos inflexiones 76 .031 ∗ 𝑉𝐴 + 0.60∗ 𝑉𝐵 𝑊 (0.084 ∗ 𝑉𝐵 ) Si VA = VB 0 0 100 𝑊 0.022 ∗ 𝑉𝐴 + 0.084 ∗(0.022 𝑉𝐵 ) ∗ 𝑉𝐴 + 0. 3) Graficar la curva de titulación L de HCL vs pH y encontrar el volumen para la primera inflexión VA.075∗ 𝑉𝐵 ) 0. el volumen desde VA hasta la segunda inflexión (VB ) 4) Usando la Tabla de abajo realizarlos cálculos de composición de la muestra de Na2CO3 Según la presencia o ausencia de contaminantes tenemos 3 casos: % Na2O % NaHCO3 % Na2CO3 NHCl Si VA > VB 3.075 ∗ 𝑉𝐵 ) Si VB> VA 0 8.031∗𝑉𝐴 + 0.40 ∗ ( 𝑉𝐴 − 𝑉𝐵 ) (0.10 ∗ (𝑉𝐴 − 𝑉𝐵 ) 0 10.60 ∗ 𝑉𝐴 8.

LQ-AMB-01 Versión: 00 Determinación espectrofotométrica de Fecha: nitritos y nitratos 10/06/2017 Programa de estudio Experiencia curricular Sesión Escuela de Ingeniería Química Analítica 11 Ambiental I. NO2 – que contienen las aguas naturales. con una buena aproximación por la siguiente igualdad: ppm STD = 0. que es el miliSiemens /cm ( mS /cm ) . 77 .que contienen las aguas mediante reducción de cadmio. Determinar por espectrofotometría molecular de la concentración de los iones nitrito. entonces a mayor concentración mayor conductividad. existen instrumentos que convierten automáticamente el valor de la conductividad en ppm. Determinar la conductividad eléctrica de una muestra de agua . . o con un orden de 10-3 . que es microSiemens / cm (S / cm) . Determinación Conductividad eléctrica. FUNDAMENTO (Fuente: Calibri 12) Se define la conductividad eléctrica como la capacidad de una sustancia de conducir la corriente eléctrica y es la inversa de la resistencia eléctrica. Determinar por espectrofotometría molecular la concentración de los iones NO3. La relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa.64*( μS / cm) Donde ppm es la unidad de medición de los sólidos disueltos en partes por millón Además de los medidores de conductividad. proporcionando una lectura directa de la concentración de sólidos disueltos. II. La unidad de medición utilizada comúnmente es el Siemens / cm ( S / cm) con un orden de magnitud de 10-6 . En soluciones acuosas la conductividad es directamente proporcional a la concentración de los sólidos disueltos de especies iónicas. OBJETIVO . COD.

46 0.1000 11600 0.1mg de N.+ 2H+ → HSO3-C6H4-N2 + 2H2O Acido sulfanilico Sal de diazonio La sal de diazonio se acopla con la 1-naftilamina en la relación de 1:1 para formar un producto coloreado.0001 13.1mgN/L. la solución se alcaliniza un poco con acetato de sodio.Patrones estándar para Conductancia especifica KCl Conductividad a KCl Conductividad (M) 20ºC (µS / cm) (M) 20°C ( µS / cm) 0. Las concentración de hierro.20 0. NO2.se puede determinar en el agua se usa la reacción de este ion con las aminas (diazotizacion) el compuesto acido 1-aminobencensulfonico se diazotiza HSO3 . este método se utiliza el cadmio comercial en gránulos tratados con sulfato de cobre. Para que la reacción sea completa. El rango de aplicación de este método es de 0.0200 2488 0. cobre u otros metales.se reducen casi cuantitativamente a iones nitritos. Los iones nitrato.44 0. por encima de varios miligramos por litro. para la cual para eliminar estas 78 .80 0.01 a 0.C6 H4-NH2 + NO2. CuSO4 y como relleno de una columna de vidrio. NO3. El método está especialmente recomendado para niveles de nitratos inferiores a 0.0500 5996 0./L. donde otros métodos carecen de sensibilidad adecuada.0100 1271 El NO2.0010 132. reduce la eficacia de la reducción.NO3.2000 22320 0.0005 66.0050 644.en presencia de metal cadmio (Cd).

6 g de CH3COONa.E.5 g de 1-naftilamina en 28 mL de CH3COOH glacial y diluir la solución a 100 mL con agua destilada.8 g de ácido sulfanílico en 28 mL de CH3COOH glacial y diluir la solución a 100 mL con agua destilada.(20º) µS / cm C. Solución 100 ppm N: Pesar exactitud 0. Solución de 1-Naftilamina: Disolver 0.E.4926 g de NaNO2 grado reactivo y disolver 79 . Esta CE es la correspondiente a la temperatura t 5)Se solicita a profesor la constante para cambiar la CE a ”t” °C a 20° C 6)Si se quiere expresa la conductividad eléctrica a 20ºC Unidad Temperatura ºC C. El aceites y la grasa recubrirán la superficie puede interferir por la oxidación de la columna reduciendo su eficacia. 4) Se anota la lectura C.E.(t) III.E. CH3COONa 2 M: Disolver 13.(20ºC) = factor de tabla * C.E.(t) µS / cm STD ppm STD = 0.E) 1)Se mide la temperatura del agua (t) 2)Se calibra el conductimetro con KCl a estándares dicha temperatura 3) Se coloca el electrodo en la solución que se desea medir la conductividad. El cloro residual se elimina por la adición de tiosulfatos de sodio Procedimiento de conductividad de agua (C. b. d.3H2O en agua dest. y diluya a 50 mL.64 * CE (μS / cm) C. Solución de Ácido Sulfanílico: Disolver 0. interferencias hay que añadir EDTA. (t). MATERIALES Y MÉTODOS a. Materiales Reactivos para nitritos y nitratos por espectrofotometría a. c.

̅𝑁 = 14. Ácido clorhídrico 6M: diluir 100 mL de HCl cc a 200 mL con agua. (𝑀 ̅𝑁𝑂− 68. g.9953 2 e. Solución de cloruro de amonio-EDTA: disuélvase 13 g de NH4Cl y 1. h. Se le expresa en ppm N-NO2- f.0 litro. Columna de cadmio. Ajústese el pH a 8. Solución diluida de cloruro de amonio-EDTA: diluir 300 mL de la solución concentrada a 500 mL de agua. i.5 con NH4Cl cc y dilúyase a 1.7 g de EDTA en 900 mL de agua. Solución 1 ppm N: Depositar en una fiola 10 mL de la solución anterior y diluir con agua destilada hasta 1 L.0067 y 𝑀 en agua destilada hasta completar 1 L. pero como se está trabajando NO2-. Esta solución contiene 1 ppm de N. 80 .

.0 50 0. En fiolas de 50 mL pipetear en cada uno 0. Encuentre la ecuación de ppm N en función de la absorbancia mL solución Volumen de ppm N Absorbancia patrón 1 ppm fiola (ppm N- NO2. 3.Preparación de la curva de calibración: .04 2. Grafique la absorbancia (eje Y) contra la concentración en ppm de N (eje X) . incluyendo el matraz para el blanco.0. 1.01 1. Mida la absorbancia de cada fiola a λ= 530 nm.03 2. . . 2. .05 3.0.5 50 0. Después adicione en cada matraz 0. 0.5 50 0. 2. 1.5 50 0.5 mL de solución de 1-naftilamina.0.02 1. a aforar NO2-) 0 50 0 0.07 5.0 50 0. .0 mL de la solución estándar 1 ppm de N-NO2-.10 Ecuación ppm de N en función de absorbancia 81 .5. Añada a cada matraz 0.5 y 5.5. 25 mL de agua destilada.5.5 50 0.0 50 0.5 mL de la solución de ácido sulfanílico y dejarla reposar durante 5 minutos. Agregar aprox.

𝑁𝑂2 − 46.0055 . Cuál es la ppm de NO2. Por lo tanto los ppm de N en la muestra de agua de rio C1 * v1 = C2*v2 C1* 25 = 0.034 ppm de N le corresponde a la solución diluida (25 mL muestra + 25 mL agua más reactivos).en la muestra de rio? Los 0. .2845 = 0.Preparación y medición de la muestra: .2845 𝑁 Ejemplo: Supongamos que se tomó 25 mL de muestra agua de rio. La lectura de la absorbancia nos dio 0. .= 0.068 * 3.0067 = 3. Factor gravimétrico = = 14.034 * 50 C1 = 0. Luego determinar los ppm de N que hay en muestra de agua. Con esta absorbancia fui a la curva y obtuve 0.078 . Por medio de un factor gravimétrico se determina la cantidad de nitrito. Con el valor de la absorbancia final se va a la curva de calibración o la ecuación de N en función de la absorbancia calculada anteriormente y se calcula los ppm de N en la muestra diluida . .034 ppm de N .22335 82 . de lo contrario hay que centrifugarla y filtrarla. En fiola de 50 mL se depositará 25 mL de agua filtrada limpia y luego se adiciona el agua y los reactivos como en las muestras estándares.068 ppm N Para convertirlo en ppm de NO2. Si la absorbancia supera a la curva de calibración hay que tomar menos muestra (o mayor muestra si la absorbancia es muy pequeña). . La muestra debe ser incolora y sin turbidez.se le multiplica por factor gravimétrico ppm NO2. se agregó los reactivos y se aforo como dice la marcha.

Con la absorbancia se va a la curva de calibración o la ecuación ppm de N en función de la absorbancia en la muestra diluida Luego determinar los ppm de N que hay en muestra de agua.0 mL. . Mida la absorbancia de cada fiola a λ= 530 nm.Añada 0.5 mL de solución de 1-naftilamina. La solución eluida es recibida en una fiola de 50. .5 mL de solución de 1-naftilamina.0 mL de agua destilada en fiola de 50 mL . Si la absorbancia supera a la curva de calibración hay que tomar menos muestra (o mayor muestra si la absorbancia es muy pequeña).Mida la absorbancia de cada fiola a λ= 530 nm. . 10.5 mL de la solución de ácido sulfanílico y dejarla reposar durante 5 minutos . . Adicione en cada matraz 0.0 mL con una pipeta es depositada en la cabeza de la columna y se inicia la elución a una velocidad de una gota cada 3-4 segundos. Esta la llamaremos ppm N-total (c) Muestra sin pasar por columna de Cadmio . DETERMINACIÓN DE IONES NITRATO POR ESCTROFOTOMETRIA Tratamiento de muestras (a) Se usa la misma curva de estandarizacion que la del nitrito (b) Muestra pasando columna de Cadmio Filtrar la muestra de agua y proceder de la siguiente manera . . Añada 0.13. . 83 .5 mL de la solución de ácido sulfanílico y dejarla reposar durante 5 minuto . Unavez que en la cabeza de la columna tiene un nivel de 4 mm de líquido se adiciona unos 10 mL de agua destilada a la misma velocidad.Filtrar la muestra de agua y proceder de la siguiente manera .Después adicione en cada matraz 0.10.

560 ppm N Los 0.062 * 50 → C1 = 0.y ppm NO2-en la muestra de rio? Los 0. Luego hice otra prueba con 10 Ml de muestra pero sin pasar por columna de cadmio y obtuve 0. A esta la llamaremos ppm N-NO2- (d)Calcularemos la ppm N correspondiene al NO3- ppm N correspondiene al NO3.043 .( ppm N-NO2-) -Por medio de un factor gravimétrico se determina la cantidad de nitrato.= (ppm N-total) .0067 = 4.0049 -Factor gravimétrico = = 14. Por lo tanto los ppm de N en la muestra de agua de rio C1 * v1 = C2*v2→ C1* 10 = 0. .Con el valor de la absorbancia se va a la curva de calibración o la Ecuación de ppm N en función de la Absorb. 𝑁𝑂3 − 62. .112 ppm de N. en la muestra diluida . se agregó los reactivos.Cuál es la ppm de NO3. .062 ppm de solución diluida (10 mL muestra + 40 mL agua y reactivos).Si la absorbancia supera a la curva de calibración hay que tomar menos muestra (o mayor muestra si la absorbancia es muy pequeña). La lectura de la absorbancia nos dio 0. Con esta absorbancia fui a la curva y obtuve 0.Luego determinar los ppm de N que hay en muestra de agua.062 ppm N . Por lo tanto los ppm de N en la muestra de agua de rio C1 * v1 = C2*v2 → C1* 10 = 0.112 ppm de solución diluida que paso por columna de Cadmio (10 mL muestra + 40 mL agua y reactivos).112 * 50 → C1 = 0.4268 𝑁 Ejemplo: Supongamos que se tomó 10 mL de muestra agua de rio que paso la columna de reducción de Cadmio y se vertió en una fiola de 50 mL .310 ppm N 84 .

SKOOG D. 1° ed. ISBN 9788448136352. H. CROUCH S. 452p. 6ta Ed.. NO2 – A. Química Analítica Moderna. 543 / H:51 SEAMUS. ISBN 139789706868299 ASTM D-1607 [33] Determinación de nitrato APHA 4500. 2007.será = 0. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA Código Referencias Bibliográficas Biblioteca 545 / H:22 HARVER. 571p.A. 2004.250 por factor gravimétrico (4.08 / S. Madrid: Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores.4268) b. Las ppm de N correspondiente a NO3. 2008. Química Analítica. Metodología La práctica será experimental dirigida por profesor y con la intervención de alumnos IV. México: Editorial Interamericana Editores S. 1° ed. ISBN 109701061527 543.se le multiplica 0. Método espectrofotométrico Determinación de nitritos APHA 4500.560 – 0.Método espectrofotométrico 85 . México: Editorial Cengage Learning. HOLLER D. Método de reducción de Cadmio Determinación de nitratos ASTM D-3608-95 [35] Determinación de nitritos en agua .310 = 0. David. Principios de Análisis 62 Instrumental. 1038p.250 Para convertirlo en ppm de NO3.NO3 –E.

ANEXOS Incluir los cuadros o tablas que permitirán recolectar los datos para su posterior procesamiento. RESULTADOS E INFORME 1) Que sucede en columna de cadmio y cuál sería la reacción 2) Hacer la curva de calibración N-NO2- 3) Realizar todos los cálculos realizados 4) Calcular las ppm de Nitritos y nitrato de una muestra de agua residual 86 .

usando el método del 1. El color formado obedece a la Ley de Beer y se mide por comparación visual o espectrofotométrica.Cloruro de Fenantrolina. Cabe resaltar que cuando la muestra objeto de análisis ha sido expuesta a la atmósfera puede presentarse alguna oxidación del Fe2+ a Fe3+ y.10. LQ-AMB- 01 Determinación Espectrofotométrica de Versión: 00 Fierro y Fosforo Fecha: 10/06/2017 Programa de estudio Experiencia curricular Sesión Escuela de Ingeniería Química Analítica 12 Ambiental I. con ello una precipitación del Fe(OH)3. es por lo tanto necesario asegurar su total solubilización. por lo que se hace necesario verificar el mismo antes de adicionar el 1. Determinar fósforo en aguas residual usando método de molibdato II. COD.10-Fenantrolina para producir un complejo de coordinación polidentado intensamente rojo: Asimismo que el Fe2+ reacciona cuantitativamente a un pH entre 3-4.fenantrolina . donde todas las formas de fósforo se determinan por conversión 87 .10-Fenantrolina con el Fe2+ para formar un complejo de color rojo naranja estable. adicionamos el 1. FUNDAMENTO 1) La determinación espectrofotométrica de hierro está basado en la reacción que produce el 1. adicionando HCl para producir: Fe(OH)3 + 3 H+→ Fe3+ + 3 H2O En este punto es necesario reducir el Fe3+ a Fe2+ utilizando para tal fin la Hidroxilamina para producir: 4 Fe3+ + 2 NH2OH → 4 Fe2+ + H2O + N2O + 4 H+ Ahora que ya está totalmente reducido a Fe2+.10. 2) La determinación espectrofotométrica de fósforo se realiza mediante el método Denigé o del SnCl2. Determinar espectrofotométricamente el fierro en agua. OBJETIVO .

mínimo 96%). MATERIALES Y MÉTODOS a. % = 98 ).Solucion de trabajo de Hierro : .Pesar 2 g de la sal y aforar a 10 mL con agua destilada.Solucion de cloruro 1.1754 de (NH4)2Fe(SO4)2 .H2O ): .Adicionar gota a gota KMnO4 0. este método se basa en que los ortofosfatos en condiciones ácidas reaccionan con el molibdato de amonio para formar un complejo conocido como fosfomolibdato de amonio. 2.Solución madre de hierro 100 ppm Fe . aforando a 100 mL con agua destilada 7.Pesar 0.ácido acético glacial : 88 . 4.Mezclar 5 mL de H2SO4cc en unos 50 mL de agua destilada y disolver en ella exactamente 0.de la especie que se busca en ortofosfatos.1N hasta que persista un débil color rosa que indica la oxidación completa de los iones Fe2+ a Fe3+.Tomar 13.ácidoacético glacial : . Diluir en una fiola volumétrica a 250 mL con agua destilada.Solucion de cloruro de hidroxilamonio( NH4ClO ) : .Esta solución es de 10 ppm Fe. 3.Pesar 40g CH3COONH4. Sólo conserva por 7 días. Sólo se conserva por 7 días.Tomar 10 mL de la solución madre y aforar a 100 mL con agua destilada. .5 mL H2SO4cc (sp = 1. H2SO4 1 M . III.06 . cuyo color es proporcional a la cantidad de ortofosfatos presente. y aforar a 250 mL con agua destilada. 5.Solucion de acetato de sodio .125 g de la sal y llevar a 25 mL con agua destilada. el cual es reducido por elSnCl2 para dar un complejo azul llamado molibdeno azul.10-fenantrolina ( C12H9ClN2.84. Materiales y procedimiento Reactivos para determinación espectrofotométrica de Fe 1. 6H2O.y adicionar 50 mL de CH3COOH glacial (sp = 1. 6.Solucion de acetato de amonio . .

3.50 mL de CH3COOH glacial (sp 1. 9. Verificar que el pH se encuentre entre 3 y 4 . Se recomienda un valor fijo de 3.60. Graficar la absorbancia contra las concentraciones respectivas Preparación y medición de la muestra.50. 3. Ajustar si es necesario con H2SO4 1M o NaOH 2M 8.Pesar 27. 3.06 mínimo 96%). 2.0 mL de la solución de trabajo. Cada fiola contendrá al aforarla: 0. 0. 1.se le agrega 1 mL de ácido ascórbico. numerarlas y colocar en c/u de ellas : 0 .30. a oscuras. 14. 10. 1.0.50 y 6. . 5. Adicionar 2 mL del cloruro de 1. La muestra debe ser incolora.90 y 1. 4.Pesar 5 g de C6H8O6 y aforar a 50 mL con agua destilada.20 ppm Fe. Adicionar 1 mL de Cloruro de Hidroxilamonio . Adicionar cada uno de los reactivos al igual que a los soluciones patrón. Proceder a leer la absorbancia de cada solución patrón a λ= 560 nm 15.Solucion de ácido ascórbico al 10% : . Añadir agua destilada a c/u hasta aproximadamente 25 mL. 89 . Preparación de la curva de calibración de Fe : 1.Solucion deNaOH 2M : .50. 0. 4. Si se sospecha que la muestra contiene PO43. 3H2O y adicionarle 11. 2. aforando a 100 mL con agua destilada 8. Colocar 2 mL de la solución de CH3COONH4.Pesar 8 g de NaOH a aforar a 100 mL con agua destilada. fíltrela si es necesario con carbón activado para quitarle la coloración o de lo contrario centrifugarla.10 Fenantrolina. 6. 0. previamente tratada según el paso anterior .Tomar 05 fiolas volumétricas de 50 mL . 9. Aforar a la marca con agua destilada.40 g CH3COONa. Colocar en una fiola de 50 mL una cantidad determinada de muestra (10 mL ). Dejar reaccionar durante 15 min. 7.CH3COOH glacial..

5 de la solución normal de SnCl2 + 66 ml de agua destilada.4Si la absorbancia estuviera fuera del rango de la curva de calibración. 2H3PO4+ 24(NH4)2MoO4 + 21H2SO4 = 2(NH4)3 PO4. Mezclando gradualmente y aforar a 250 ml con agua destilada. 12MoO3 + SnCL2 → Molibdeno azul + SnCL4 Curva patrón de P FIOLA ml SOLUCION 5 ppm P ppm de P 1 0 (blanco) 0 90 .12MoO3 + 21(NH4)2 SO4 + 24H2O Molibdato de amonio fosfomolibdato de amonio 2(NH4)3PO4 . entonces se debe tomar un volumen menor de muestra. de bicarbonato de Sodio y aforar a 500 ml con agua destilada. 4) Solución diluida de SnCl2: Tomar 0.( o mayor si la absorbancia es muy pequeña).Con el valor de absorbancia determinar a partir de la curva de calibración la concentración de Fe presente en la fiola. 2) Molibdato de amonio: Pesar 3. Fíltrese en caso necesario y después de enfriarse agregar 85.5 M: Pesar 21 g. 5. Conservar herméticamente esta solución que dura sólo dos meses. Para la presente marcha tenemos: 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 50 ppm Fe (muestra)= ppm Fe(gráfica) *𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎= ppm Fe(gráfica)*10 Preparación de reactivos para determinación espectrofotomtrica de P 1) solución de NaHCO3 0. para luego multiplicar por el factor de dilución de la muestra. 3) Solución normal de SnCl2: Disolver 10 g de Cloruro estannosodihidratado en 25 ml de HClcc.5 ml de HClcc.75 g de molibdato de amonio. De esta manera obtenemos las ppm Fe presentes en el agua examen. disolver 75 ml de agua caliente. preparar para cada conjunto de determinaciones.

0 0. Si la muestra esta turbia o coloreada se le agrega un poco de carbón activado. 8) Graficar la curva de calibración: ppm P vs. Se toma un volumen de 10 mL de agua a analizar en fiola de 25 . 5) 1 ml de solución de SnCL2 diluida 6) Mezclar y aforar a 25 ml con agua destilada 7) Leer absorbancia después de 10 minutos a 660 nm.5 0.2 4 1. 2 0.5 0.3 5 2.0 0. Se repite desde paso 2 hasta 7 . se agita y se filtra.0 0. ppm de muestra de agua =2.5 0.4 6 2. Absorbancia Para determinación de P en agua . Con la absorbancia se va a la curva de calibración o la ecuación respetiva y se determina las ppm de P en la fiola de 25 mL .5 Adicionar a cada fiola de 25 mL: 1) El volumen correspondiente de la solución de 5 ppm de P 2) 5 ml de solución de NaHCO3 3) 5 ml de molibdato de amonio 4) Lavar el cuello con una porción de agua destilada. .5 * ( ppm de P en fiola de 25 ) Nota: el volumen demuestra de agua puede aumentar o disminuir de acuerdo a la Absorbancia 91 .5 7 3.1 3 1.

ISBN 109701061527 543 / S:29 SKOOG. ISBN 139789706868299 APHA .2 Metodología Explicativa experimental. 2004.A.3. 1038p.SKOOG D. WEST. RESULTADOSEINFORME 1. Madrid: Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores. 543 / H:51 SEAMUS. 1° ed. tantos del Fe como delP 2. 6ta Ed.08 / S.. CROUCH S. México: Editorial Thomson. 543. ISBN 9706863699. 571p. 2008. Fundamentos de Química Analítica. David. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA (Fuente: Calibri 12/Seguir la norma ISO 690 y 690-2) Código Referencias Bibliográficas Biblioteca 545 / H:22 HARVER. 2005. Principios de Análisis 62 Instrumental. México: Editorial Interamericana Editores S. 1° ed.AWWA . 8va Ed. D. Química Analítica. 92 . 452p. Lo realizara e profesor con la intervención delos alumnos IV. ISBN 9788448136352. H. Los alumnos explicaran los cálculos realizados .WPCF 3500-P ANEXOS Incluir los cuadros o tablas que permitirán recolectar los datos para su posterior procesamiento. México: Editorial CengageLearning. Química Analítica Moderna.. HOLLER D. Los alumnos presentaran las curvas de calibración. D. 1065p. 2007.

detector. potables y residuales se basa en la generación de átomos en estado basal y en la medición de la cantidad de energía absorbida por estos. tanto disueltos como en partículas. Las muestras de aguas residuales. un tratamiento previo antes del análisis. FUNDAMENTO . 93 . monocromador. OBJETIVO . El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica en aguas naturales. intervalo de longitud de onda que contenga las longitudes de los analítos a analizar y provisto de una interfase con registrador o un adecuado sistema de datos. requieren en general. . LQ-AMB- 01 Determinación de Cromo en aguas por Versión: 00 Absorción Atómica Fecha: 10/06/2017 Programa de estudio Experiencia curricular Sesión Escuela de Ingeniería Química Analítica 13 Ambiental I. transparentes con una turbiedad < 1 UNT. la cual es directamente proporcional a la concentración de ese elemento en la muestra analizada. . En caso de agua potable habrá que concentrar para algunos metales. pueden analizarse directamente sin digestión. Las muestras incoloras. COD. fotomultiplicador ajustable al ancho de banda espectral. Los metales totales incluyen las combinaciones de carácter orgánico e inorgánico. Determina cromo total disuelto en muestra de aguas usando el método de espectrofotometría de absorción atómica II. El espectrofotómetro de absorción atómica (EAA) consta de haz sencillo o doble.

- El empleo de la espectrofotometría de absorción atómica (EAA) es el método analítico de
elección para el análisis de trazas de metales pesados y metaloides en diversas matrices
(fluidos biológicos, alimentos, filtros de captación ambiental, etc….). Esta técnica, por tanto,
permitirá valorar el grado de contaminación medioambiental, la exposición a determinados
tóxicos industriales en un colectivo de trabajadores, el nivel de metales en un alimento, etc

- Para el análisis concreto de cada uno de los contaminantes se emplean diferentes técnicas
analíticas:
EAA con Llama (Ejs.: Cu, Zn)
EAA con Horno de Grafito (Ejs.: Pb, Cd)
EAA con Generador de Hidruros:
- sin llama (Técnica de Vapor Frío) (Ej.: Hg)
- con llama (Ejs.: As, Se)

- Este método describe la determinación de cromo en agua fresca por absorción atómica. El
cromo es atrapado y extraído en metilisobutil cetona. El límite de detección es
aproximadamente 1ug/ L

III. MATERIALES Y MÉTODOS
a. Materiales
- KMnO4 0.1N
- NaN3 0.1% (p/ v)
- Azul bromofenol 0.1% (p / v). Disolver 0.1g. Azulbromofenol en 50mL de etanol 35%
y diluirlo en 100 mL con agua des-ionizada.
- NaOH, 0.1N.
- H2 SO4 0.25N
- Dinitrocarbonatopirrolidina de amonio 1% (p/v). El preparado es diario.
- Agua ácida desionizada 0.15 % (v/v)
- K2 Cr2 O7q.p

94

- Na2 SO3q.p.
- HNO3, cc
- H2 SO4 , cc
- Metilisobutil cetona, MIBK
- Etanol, 95%
- Solución estándar de K2Cr2O7 80ppm Cr6+
- Solución de 2 ppm Cr+3: Pipetear 5,00 mL de la solución de 80 pmm Cr6+ en un matraz
Erlenmeyer. Agregar aproximadamente 15mg. Na2 SO3 y 0,5 mL de HNO3. Evaporar
poco a poco hasta secar re-oxidando el cromo con un fuerte calentamiento. Agregar
0,5 mL de HNO3 y luego evaporar hasta secar. Disolver el residuo en 1mL HNO3
concalor y diluir 100 mL con agua des-ionizada.
- Solución de Cr3+ utiliza 0,5 ppm Cr+3. Inmediatamente antes de usar, diluir 25,00 ml
de la solución de cromo trivalente a 100 mL con agua de-sionizada.
Preparación de muestra
- Pipetear 100mL de muestra conteniendo menos que 25 g/L de cromo en un frasco
volumétrico de 200-mL. Agregar el pH 2,0 ó menos con HNO3, si es necesario.
Preparar un estándar blanco y adecuado usando el cromo trivalente trabajando la
solución y el agua ácida des-ionizada. Agregar KMnO4 0,1 N a la muestra y estándar
hasta percibir un ligero color rosa. Calentar en un cuarto de vapor por 20 minutos,
agregando adicionalmente la de KMnO4 si desaparece el color. Mientras permanezca
en el cuarto de vapor, agregar NaN3 0,1% hasta que desaparezca el color rosa.
Calentar las soluciones alrededor de 2minutos entre cada destilación para evitar
agregar un exceso. Calentar un adicional 5minutos después de la adición final de
NaN3. Transferir las muestras a un depósito de agua y enfriar en el curto de
refrigeración.
- Filtrar las muestras que tengan un precipitado o color pardo a través de un papel de
filtro #40 en frascos volumétricos de 200mL.Agregar 2,0 mL de NaOH 0,1 N y 2
destilaciones del indicador de amarillo a azul. Agregar H2 SO4 0,25N hasta que
desaparezca el color azul y luego agregarle una cantidad 2,0mL. Agregar 5,0 mL de

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APDC 1% y combinarlo. Agregar 10mL de MIBK y agitar fuertemente por 3minutos.
Dejar separar las capas y agregar agua des-ionizada hasta que la capa de cetona esté
completamente en el cuello del frasco. Tapar el frasco y dejar separar por una noche
antes del análisis.

Determinación por Espectrofotómetro

- Usando el equipo de Absorción Atómica, determine la concentración de cromo en
cada muestra usando las condiciones estándar para Cr y el procedimiento explicado
en Manual de Funcionamiento de Equipo. La ausencia de cantidad gastada debe estar
prescrita mientras que el agua saturada sea aspirada MIBK.

Calculo
- Leer directamente cualquier calibre en g/L Cr usando los estándares extraídos y
vacíos, o calcular la concentración de cromo de la siguiente fórmula, corrigiendo
estándar y muestra para la lectura.

Cr (g/L) = (Cr concentrado de estándar) (muestra absorbida)
(Estándarabsorbido)

b. Metodología

Explicativa experimental

IV. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA

Código Referencias Bibliográficas
Biblioteca
545 / H:22 HARVER, David. Química Analítica Moderna. 1° ed. Madrid:
Editorial Mc Graw Hill Interamericana Editores, 2004. 571p.
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Prevalidación y Validación de metales pesados. IDEAM. Santafé
de Bogotá. 2000.

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