DESTILAÇÃO FRACIONADA

OLIVEIRA, Ana Carolina de¹, SILVA, Diego Quirino da² e

FARIAS, Madleine de³

Universidade do Vale do Itajaí, Escola do Mar, Ciência e Tecnologia,

Departamento de Engenharia Química

Operações Unitárias III – Prof. Franciélle Girardi

RESUMO

A destilação é o processo de separação de misturas homogêneas, pode ser

empregado em laboratório e também em industrias. Essa técnica baseia-se na
diferença de pontos de ebulição entre as substâncias que compõem a mistura.
O objetivo desse trabalho é descrever a pratica de destilação realizada no
laboratório e utilizar equações de equilíbrio e correlações da literatura para
relacionar o número de pratos reais com os ideais na coluna de destilação. O
experimento foi realizado com uma mistura binária atóxica (álcool etílico e água)
com refluxo total, em uma coluna fracionada com recheio. Seguindo os devidos
procedimentos, controlou-se as temperaturas em tempos específicos e com o
auxílio de uma seringa em cada prato, pode-se coletar cuidadosamente a
amostra na coluna e ao final do experimento foi anotado o volume
correspondente passando a amostra para um béquer até atingir a temperatura
ambiente e com o auxílio de um picnômetro previamente pesado, pode-se aferir
sua massa. Com todos os valores anotados, os devidos cálculos foram feitos
chegando em um resultado que foi analisado.

INTRODUÇÃO

A destilação pode ser definida como um processo de vaporização de uma

substância, condensando o vapor e coletando o condensado em outro recipiente.
Ela é o principal método para purificação de um líquido e muito usada na
separação de uma mistura na qual os componentes apresentam diferentes
pontos de ebulição.
Como é baseada nas diferenças entre os pontos de ebulição das
substâncias, é adequadamente explicada pela ideia de que a matéria é formada
por partículas que se movimentam e interagem.
Existem diversos tipos de processos de destilação para ser usado,
dependendo de qual componente da mistura final é desejado, alguns tipos como
as que seguem a Lei de Raoult, simples, fracionada e à vácuo, e a que segue a
Lei de Dalton, por arraste de vapor.
A operação de destilação tem várias aplicações a nível industrial, sendo
a mais conhecida na Indústria Petroquímica, na separação do petróleo em
frações de hidrocarbonetos com diferentes gamas de peso molecular. Outras
aplicações são encontradas como na produção de polímeros, farmacêutica, para
produzir medicamentos, na reciclagem de óleos e na indústria dos
biocombustíveis, na purificação do bioetanol por exemplo, nas indústrias
alimentares, sendo um dos principais usos da destilação, para a concentração
de óleos essenciais, aromas e bebidas alcoólicas, e na desodorização de óleos
e gorduras onde se produz bebidas.
Um detalhe importante no processo de destilação é que mesmo sendo um
processo de separação mais comum na indústria, pela sua natureza, requer
quantidades enormes de energia, seja no aquecimento da coluna ou no sistema
de arrefecimento do destilado.
O engenheiro químico é, no processo industrial o engenheiro responsável
para levar a cabo essa otimização, pois em muitos casos chega a contribuir para
mais de 50% dos custos de operação da unidade industrial. Assim, a melhor
forma de reduzir esses custos de operação é melhorando a eficiência da coluna
através de uma otimização do processo e do controlo adequado das unidades.

MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais utilizados:
Foram utilizados 5 litros da mistura etanol/água; picnômetro de 10 mL; 1
proveta de 100 mL; 1 funil de vidro; 8 seringas normais de 10 mL; 1 cronômetro;
amostras de anéis de Raschig de vidro; 7 béqueres de 10mL e uma Balança
analítica.

Procedimento Experimental:
Com a alimentação previamente abastecida por uma mistura de
aproximadamente 5L de etanol e água feita pelo monitor do laboratório, a
aparelhagem foi ligada e configurada para refluxo total, juntamente as
configurações do painel elétrico. As configurações restantes para a iniciação do
equipamento foram realizadas pelo monitor do laboratório em um momento
anterior a prática. Com o passar do tempo, as temperaturas foram anotadas em
uma planilha para posterior consulta e utilização em cálculos. Em períodos de
15 a 20 minutos, essas temperaturas foram anotadas e em períodos de 5 a 10
minutos, foram lentamente retiradas pequenas quantidades das amostras das
seringas em agulhas alternadas, para não desequilibrar o sistema. Passado esse
período de aproximadamente 5 minutos, as agulhas que não receberam
amostras iam sendo retraídas para a coleta do destilado. Este procedimento foi
repedido até a coleta de 10 ml de destilado em cada uma das 7 seringas. No
momento em que o sistema estava em equilíbrio, foi realizada a coleta do
refervedor e do destilado para análises da composição da amostra. Utilizando
um picnômetro, foram inseridas as amostras e anotado a massa do picnômetro
cheio para o posterior cálculo da massa específica da mistura. Com as massas
já conhecidas foram calculados a composição molar de cada seringa e a fração
molar da mistura. Utilizando o método de McCabe Thiele, Fenske e AETP foi
determinado o número de pratos teóricos para este destilador.

Esquema da aparelhagem
Figura 1- Esquema do equipamento – Destilador.

Fonte: Os autores.

RESULTADOS E DISCUSSÕES
O gráfico do perfil de temperatura ao longo do processo de destilação está
disposto abaixo (Gráfico 1).
Gráfico 1- Perfil de temperatura na coluna.

Perfil de temperatura
100

80
Temperatura (ºC)

60

40

20

0
0 50 100 150 200 250 300
Tempo (min)

Refervedor Módulo 1 Módulo 2 Módulo 3 Módulo 4

Módulo 5 Módulo 6 Módulo 7 Topo Destilado

Fonte: Os autores.

Percebe-se que a maior temperatura durante o processo de destilação

encontra-se no módulo 1, pois o mesmo encontra-se mais próximo do refervedor.
Já o módulo 7 é o menos quente, onde o vapor do destilado perde calor através
da corrente de água no módulo 7, adquirindo a menor temperatura durante o
processo.
Para a determinação do número de pratos teóricos, utilizou-se três
métodos, McCabe-Thiele, Fenske e AETP.

McCabe-Thiele

Com base nas linhas de alimentação, retificação, frações molares do

etanol na alimentação, destilado e fundo, sabendo que o procedimento se deu
mediante refluxo total, encontrou-se um total de quatro pratos teóricos no
diagrama xy abaixo.
 Gráfico 2- Diagrama xy Etanol/Água - Pratos teóricos.

Fonte: Os autores.

Encontrou-se um número total de quadro pratos, todos situados na

retificação, o que confirma a ausência de stripping, uma vez que a alimentação
era proveniente do fundo da coluna.
Entretanto, o valor de fração molar de alimentação encontra-se inferior ao
de fundo, o que pode ter sido ocasionado pela aferição errônea da massa do
mesmo, ou ainda, pode ter evaporado etanol enquanto o mesmo era resfriado.
O número de pratos encontrado através deste método mostra que três
pratos do equipamento não eram necessários para que a destilação ocorresse,
provando a importância do bom dimensionamento do equipamento para evitar
desperdício de energia, dinheiro e tempo.
Fenske

O número de pratos teóricos de uma destilação pode ser determinado

também através da equação de Fenske, que relaciona as frações molares de
fundo e destilado com a volatilidade relativa, determinada através das
composições de vapor e líquido em ambos os módulos.

𝑋𝑑 1 − 𝑋𝑏
log [( )∗( )]
𝑁= 1 − 𝑋𝑑 𝑋𝑏
log 𝛼𝑎𝑣𝑔

Uma vez que a mistura obedece a Lei de Raoult, para gases ideais, foi
possível determinar todos os parâmetros necessários para o cálculo do número
de pratos, obtendo-se como resultado, quatro pratos.
O método de Fenske mostrou-se compatível com o método de McCabe-
Thiele, mostrando ser necessário no mínimo quatro estágios para se obter uma
destilação eficiente.

Determinação da AETP

Este método leva em consideração constantes relacionadas ao recheio,

velocidade mássica superficial do vapor, diâmetro da coluna, altura do
enchimento, volatilidade relativa, viscosidade e massa específica da fase líquida.

A dificuldade obtida para tal método foi encontrar as constantes

relacionadas ao recheio. No destilador onde ocorreu a prática, são utilizados
Anéis de Raschig de vidro de 8mm como recheio da coluna. Em busca a
literatura encontrou-se as constantes para anéis de Raschig de 3/8 polegadas.
Em posse de tais dados foi encontrado um valor de 0,19574443 pratos,
indicando não ser necessário quase nenhum prato para que a destilação ocorra
de forma eficaz. Entretanto, como as constantes não são exatamente para nosso
tipo de recheio, não pode-se afirmar a veracidade de tal resultado.
CONCLUSÃO

O método de McCabe-Thiele e Fenske obtiveram um resultado de quatro

pratos teóricos, para as condições experimentais. Enquanto que o método do
AETP mostrou-se bastante divergente dos demais, com um número de pratos
de aproximadamente 0,2 indicando que a destilação precisaria de apenas um
prato, ou nenhum, para que ocorresse de forma satisfatória.
Com a dificuldade de encontrar as constantes do recheio utilizado em
laboratório, foram usadas constantes para o mesmo tipo de recheio porém com
outra dimensão, o que pode ter afetado o valor de pratos obtido.
A fração molar de alimentação encontrada foi menor que a de fundo,
mostrando um desvio experimental, ocasionado por mau aferição de volume,
uma vez que as seringas por vezes foram retiradas para expelir parte do vapor,
ou ainda pela possibilidade do etanol ter evaporado antes da medida da massa.
Através dos métodos trabalhados pôde-se determinar que não havia a
necessidade de sete pratos para a destilação em questão e que o sistema
poderia operar com apenas quatro pratos, acarretando na diminuição do tempo
de destilação, bem como na diminuição de energia envolvida no processo.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Técnica de Destilação. Diponível em:

<http://www.iq.usp.br/prmoreno/disciplinas/qfl/qfl034x/qfl0314/destilacao.pdf>.
Acesso em: 13 abr. 2018.

LANÇAS, Fernando. Destilação. Disponível em:

<https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/3172089/mod_resource/content/1/QA
A%203%20Destila%C3%A7%C3%A3o.pdf>. Acesso em: 13 abr. 2018.

BELTRAN, Maria Helena Roxo. Destilação: a arte de “extrair virtudes”.

Disponivel em: <http://www.qnesc.sbq.org.br/online/qnesc04/historia.pdf>.
Acesso em: 13 abr. 2018.
Destilação. Disponível em:
<http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view
&id=223&Itemid=413>. Acesso em: 13 abr. 2018.

LIMA, Lisandra Ferreira de. Tabela de dados para cálculo de pressão de

vapor (Antoine). Disponível em;
<http://paginapessoal.utfpr.edu.br/lisandra/fisico-quimica-alimentos/anexos/C8-
6_-_Pv_Antoine.pdf/view>. Acesso em: 14 abr. 2018.

GRENN, Don W; PERRY, Robert H. Perrys chemical engineers handbook.

8.ed. New York [Estados Unidos]: McGraw-Hill Interamericana do Brasil, 2007.