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CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO VOLUMÉTRICO

Abstract: the following report will present the methods and procedures by which the volumetric material was
calibrated (volumetric balloon, volumetric pipette and burette) and the importance of this in analytical chemistry,
since good laboratory practices they include the precision and accuracy of the glass material to be used, and the
results obtained in the laboratory practice to which their respective statistical treatment was applied, which is found
in the results analysis section, will be announced.

1. INTRODUCCIÓN
En el laboratorio se puede encontrar material
muy diverso y es importante conocer su
función puesto que de su correcto uso
depende la calidad de los resultados
obtenidos. El material habitualmente
utilizado en el laboratorio analítico se puede
clasificar en:
1. Material para la medida de volúmenes
aproximados (vasos de
precipitados, Probetas, Erlenmeyer.)
2. Material volumétrico, para la medida de
volúmenes con gran precisión. (Buretas,
pipetas, balones aforados)
3. Otro material de uso frecuente (balanza,
desecador, estufa)
El material volumétrico tiene por finalidad la
medición exacta de volúmenes y debe ser
controlado antes de utilizarlo. Para ello se
necesita realizar la calibración de este. La Ilustración 1. Diagrama de flujo 1
calibración de material volumétrico es una
operación propia de un sistema de calidad. 2.2 Calibración de una pipeta volumétrica
Esta actividad comprende un conjunto de
operaciones establecidas bajo condiciones
específicas, la relación entre los valores de
cantidades indicadas por un instrumento de
medida o los valores representados por el
material medido y los correspondientes
valores de los estándares referenciados. La
manera general de realizar la calibración es
agregar cantidades conocidas de la cantidad
(usando material de referencia) en el proceso
de medición y se monitorea la respuesta de
la medición.
2. METODOLOGÍA
2.1 mediciones, exactitud y precisión
utilizando pipeta volumétrica, probeta
y vaso de precipitado
Ilustración 3. Diagrama de flujo 3

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Ilustración 3. Diagrama de flujo 3 Se realizaron análisis estadísticos utilizando
los volúmenes experimentales de diferentes
Para el balón aforado se repitió el mismo materiales de vidrio comparándolos con sus
procedimiento respectivos volúmenes teóricos para
encontrar qué material volumétrico es más
2.3calibración de una bureta
preciso y exacto.
Para calcular el volumen de agua tomado en
cada réplica, se utilizó la densidad del agua a
una temperatura a 16°C, la cual fue la

Tabla SEQ Tabla \* ARABIC 1. Densidad del agua a


distintas temperaturas
presentada por el agua durante la práctica de
laboratorio. La densidad fue tomada de la
siguiente tabla.
3.1 mediciones, exactitud y precisión:
A tres botellas plásticas con su respectiva vacía
tapa se les adicionaron 10 ml de agua Masa de la 59,1370g 58,8726g 58,5405g
destilada a 16°C utilizando una pipeta botella
volumétrica de 10 ml los datos recolectados llena + 50
fueron los siguientes: ml
Tabla 2. Mediciones, exactitud y precisión, utilizando pipeta
volumétrica Masa del 49,5190g 49,1609g 48,9821g
mediciones, exactitud y precisión, agua
utilizando pipeta volumétrica Masa 49,5710 49,2126g 49,0336g
Replica 1 Replica 2 Replica 3 corregida
del agua
Masa de la 9,4614g 9,5136g 9,4298g
botella Volumen 49,5700m 49,2116ml 49,0326m
vacía sin l l
corrección
Masa de la 19,2645g 19,3451g 19,2797g
botella Volumen 49,6221m 49,2633m 49,0842m
llena + corregido l l l
10ml del agua

Masa del 9,8031g 9,8315g 9,8499g Correcció 49,6241m 49,2653m 49,0862m


agua n por l l l
dilatación
Masa 9,8134 g 9,8418g 9,8602g del vidrio
corregida
del agua Por último, a las tres botellas plásticas se le
adicionó 60 ml de agua, utilizando un vaso
Volumen 9,8132ml 9,8416ml 9,8600ml de precipitado de 100 ml, los datos
sin
recolectados fueron los siguientes:
corrección Tabla 4. Mediciones, exactitud y precisión, utilizando vaso
de precipitado
Volumen 9,8235ml 9,8519ml 9,8704ml
corregido mediciones, exactitud y precisión,
del agua utilizando vaso de precipitado
Corrección 9,8239ml 9,8523ml 9,8707ml Replica 1 Replica 2 Replica 3
por
Masa de la 9,4451g 9,5235g 9,4155g
dilatación
botella
del vidrio
vacía
Posteriormente a tres botellas plásticas se le Masa de la 66,2039g 66,5363g 66,9537g
adicionaron 50 ml de agua, medidos con una botella
probeta de 50 ml, los datos recolectados llena + 60
fueron los siguientes: ml

Tabla 3.mediciones, exactitud y precisión, utilizando Masa del 56,7588g 57,0128g 57,5382g
probeta de 50 ml agua
mediciones, exactitud y precisión, Masa 56,8185g 57,0727g 57,5987g
utilizando probeta de 50 ml corregida
del agua
Replica 1 Replica 2 Replica 3
Volumen 56,8173m 57,0716m 57,5975m
Masa de la 9,6180g 9,7124g 9,5584g
sin l l l
botella
corrección exacta con respecto a su valor teórico con un
Volumen 56,8701m 57,0716m 57,6581m error relativo del 1,35%.
corregido l l l
del agua 3.2 calibración de una pipeta volumétrica
Se utilizó una pipeta volumétrica de 10 ml, y
Correcció 56,8724m 57,0739m 57,6604m
en un Erlenmeyer de 125 ml se tomó la masa
n por l l l
dilatación
de las réplicas realizadas, para ahorrar
del vidrio tiempo se adicionaron las muestras de agua
al Erlenmeyer sin vaciar su contenido,
A todos los anteriores datos se les realizó utilizando el peso final de la primera adición
corrección por flotación y corrección por como peso inicial para la segunda adición y
dilatación del vidrio. A los volúmenes así sucesivamente hasta que se completaron
corregidos por dilatación de vidrio se les 40 ml. Los resultados obtenidos se
aplicaron los siguientes análisis estadísticos: encuentran en la siguiente tabla.
Tabla 6.Calibración de una pipeta volumétrica
Calibración de una pipeta volumétrica
Replica Replica Replica Replica
Tabla 5.Análisis estadístico: mediciones, exactitud y
precisión 1 2 3 4
Análisis estadístico: mediciones, Masa 102,94 112,87 122,76 132,67
exactitud y precisión del 83g 64g 85g 97g
Erlenme
Material Pipeta Probeta Vaso de yer
volumétric (50ml) precipitad (vacío:
a (10ml) o (60ml) 92,9723
análisis g)
Media 9,85ml 49,3ml 57,2ml Masa 9,9760 9,9281 9,8921 9,9112
del agua g g g g
Desviació 0,0236 0,274 0,409
n estándar Masa 9,9865 9,9385 9,9025 9,9216
corregid g g g g
Desviació 2,39x10-3 5,55x10- 7,16x10-3
3 a del
n estándar
agua
relativa
Volume 9,9862 9,9383 9,9023 9,9214
Error 1,51% 1,35% 4,66%
n sin ml ml ml ml
relativo
correcci
intervalo 9,81-- 9,88 48,9-- 56,6-- 57,7 ón
de 49,7
Volume 9,9967 9,9487 9,9127 9,9318
confianza
n ml ml ml ml
En la tabla 5 se puede observar que entre los corregid
o del
tres materiales de vidrio comparados, la
agua
pipeta es la más precisa con una desviación
estándar de 0,0236 la cual es aceptada ya Correcci 9,9971 9,9491 9,9131 9,9322
que esta es inferior a 2, además de ser la ón por ml ml ml ml
menor en comparación con los otros dos dilatació
instrumentos utilizados; por otro lado, se n del
vidrio
puede evidenciar que la probeta es la más
3.3 calibración balón aforado como peso inicial para la segunda adición y
Se utilizó un balón aforado de 50 ml, en el así sucesivamente hasta que se completaron
que se tomaron 4 réplicas las cuales fueron: 40 ml. Los resultados obtenidos se
Tabla 7.Calibración balón aforado encuentran en la siguiente tabla.
Calibración balón aforado Tabla 8.Calibración de una bureta
Calibración de una bureta
Replica Replica Replica Replica
1 2 3 4 Replica Replica Replica Replica
1 2 3 4
Masa 48,136 48,195 48,177 48,247
del 0g 1g 5g 0g Masa 102,50 112,50 122,50 132,49
balón del 62g 47g 31g 98g
aforado Erlenme
vacío yer
(vacío:
Masa 97,982 97,986 98,063 98,163
92,5086
del 3g 9g 2g 2g
g)
balón
aforado Masa 9,9976 9,9985 9,9884 9,9967
lleno del agua g g g g
Masa 49,846 49,791 49,885 50,016 Masa 10,008 10,009 9,9989 10,007
del 3g 8g 7g 2g corregid 1g 0g g 2g
agua a del
agua
Masa 49,898 49,844 49,938 50,068
corregi 7g 1g 1g 8 Volume 10,007 10,008 9,9987 10,007
da del n sin 9ml 8ml ml 0ml
agua correcci
ón
Volume 49,897 49,843 49,937 50,067
n sin 7ml 1ml 1ml 8ml Volume 10,018 10,019 10,009 10,017
correcci n 4ml 3ml 2ml 5ml
ón corregid
o del
Volume 49,950 49,895 49,989 50,120
agua
n 1ml 5ml 6ml 4ml
corregi Correcc 10,018 10,019 10,009 10,017
do del ión por 8ml 7ml 6ml 9ml
agua dilataci
ón del
Correcc 49,952 49,897 49,991 50,122
vidrio
ión por 1ml 5ml 6ml 4ml
dilataci A todos los anteriores datos se les realizó
ón del corrección por flotación y corrección por
vidrio
dilatación del vidrio. A los volúmenes
3.4 calibración de una bureta corregidos por dilatación de vidrio se les
Se utilizó una bureta de 25 ml y en un aplicaron los siguientes análisis estadísticos:
Erlenmeyer de 25 ml se tomó la masa de las Tabla 9. Análisis estadístico: calibración material de vidrio
réplicas realizadas, para ahorrar tiempo se Análisis estadístico: calibración
adicionaron las muestras de agua al
material de vidrio
Erlenmeyer sin vaciar su contenido,
utilizando el peso final de la primera adición Material Pipeta Balón bureta
volumétric aforado (25ml) se ● El balón aforado es el instrumento con
a (10ml) (50ml) tomaron mayor exactitud en comparación a la
análisis de 10 en pipeta y la bureta, esto se evidencia al
10
observar su error relativo.
Media 9,95ml 50,0ml 10,0ml
5. CUESTIONARIO
Desviació 0,0360 0,0958 4,66x10-3
n estándar
1) ¿Después de realizar la práctica, por qué
considera usted importante realizar
Desviació 3,61x10-3 1,92x10- 4,65x10-4 calibraciones al material volumétrico?
n estándar 3 Es importante realizar calibraciones del
relativa material volumétrico antes de realizar las
Error 0,521% 0,0182% 0,165% mediciones para garantizar precisión y
relativo exactitud en cada una de las medidas, de esta
manera se garantiza un mejor análisis de
Intervalo 9,90-- 10,0 49,8-- 9,99--
de 50,1 10,0
resultados porque se logra comparar los
confianza resultados obtenidos con el margen de error
(99%) que presenta cada uno de estos materiales.

En la tabla 9 se puede observar que la bureta 2) Realice una tabla donde se encuentren
es el material de vidrio más preciso con una las masas medidas y el volumen
desviación estándar de 4,66x10-3, la cual es calculado para cada elemento de vidrio,
aceptable debido a que es menor a 2; se el promedio y la desviación estándar
evidencio que el balón aforado es el material relativa.
de vidrio más exacto debido a que su error Este punto ha sido desarrollado y analizado
relativo fue de 0,0182%. en la sección de resultados.
Para realizar los intervalos de confianza se
tomó un nivel de confiabilidad del 99% 3) ¿Cuál de los instrumentos de medición
(z=2,58), este valor fue utilizado en todos los de volumen utilizado en esta experiencia,
casos es el más exacto y cuál es el más
4. CONCLUSIONES preciso? Explique su respuesta.
● La pipeta en comparación con la probeta La respuesta a este numeral se encuentra en
y el vaso precipitado es el instrumento el análisis de la tabla nº 9.
volumétrico con mayor precisión al
realizar mediciones, esto se determinó a 4) Describa dos posibles fuentes de error en
partir de la desviación estándar la cual sus mediciones.
fue la de menor valor. Las posibles fuentes de error encontradas en
● La probeta en comparación con la pipeta el desarrollo de la práctica pudieron suceder
y el vaso precipitado es el instrumento debido a errores sistemáticos tales como
volumétrico con mayor exactitud esto se contaminación del material volumétrico,
evidencia en su error relativo el cual fue pérdida del líquido en las transferencias de
el menor valor. muestra de un material a otro junto con
● La bureta en comparación con la pipeta y errores humanos.
el balón aforado es el instrumento
volumétrico más preciso para realizar 5) Definir los tipos de calibración para
mediciones, esto se evidencio ya que es equipos de medición de volumen.
la que menor desviación estándar Método de gravimétrico: este método
presenta consiste en pesar la masa de agua que puede
contener o suministrar un instrumento
volumétrico bajo calibración con respecto a Tabla 10: Tolerancia para los balones volumétricos de
vidrio
su densidad, a partir de la diferencia de masa
cuando el recipiente está vacío y cuando está
lleno de líquido. El líquido usado
generalmente para el desarrollo de este
método es agua pura grado 3 (destilada,
bidestilada o desionizada) con
conductividades igual o menor a 5 µS/cm.
La densidad del agua pura se determina en
función de la temperatura. Para realizar la
evaluación del volumen correctamente se
deben registrar la temperatura del medio Teniendo en cuenta la tabla 10 podemos
ambiente, la humedad relativa, la presión decir que el balón aforado (50 ml) no
atmosférica, la temperatura del líquido, y cumplió con el error máximo permitido ya
conocer el coeficiente cúbico de expansión este tuvo un margen de error de 0,3; valor
térmica del material de construcción del que fue calculado basándonos en el intervalo
instrumento. de confianza obtenido.

Tabla 11: Tolerancia para pipetas volumétricas

Donde:
V 0 =Volumen a la temperatura de
referencia en mL
I ¿ = Indicación de la masa del recipiente
lleno de agua en gramos
I v =Indicación de la masa del recipiente
vacío en gramos
ρA =Es la densidad del aire a las
Teniendo en cuenta la tabla anterior (11)
condiciones ambientales del laboratorio en podemos decir que la pipeta (10 ml) no está
g/cm3 cumpliendo con el límite de error admitido
ρB =Es la densidad del agua usada en la
ya que se obtuvo un error de 0,1 que fue un
calibración en g/cm3 valor calculado a partir del intervalo de
ρW =Es la densidad de las pesas (8
confianza.
g/cm3) valor convencional según la OIML
R111-1 Tabla 12: Tolerancias para buretas
t d =Temperatura del agua medida durante
la calibración en °C
γ =Coeficiente cúbico de expansión
térmica del material de construcción del
instrumento en °C-1
t 0 =Temperatura de referencia del aparato
volumétrico en °C.
6) Indique si el material trabajado está
cumpliendo el límite de error de acuerdo
con su proceso de calibración.
En el caso de la bureta (25 ml) teniendo en puras.
cuenta la tabla 12 podemos decir que esta Termómetr Anualmente Verificar
os de puntos
tuvo un error de medición permitido ya que
trabajo específicos
se obtuvo un error de 0,01; valor que fue frente a
calculado mediante el intervalo de confianza. termómetro
de referencia.
7) Seleccione al menos dos de los elementos de
laboratorio reportados en la siguiente tabla y Calibración de barómetros:
describa para ellos el procedimiento que se La realización de estos servicios de
lleva a cabo para su calibración. calibración de barómetros, en el intervalo de
50 kPa hasta 110 kPa, se lleva a cabo en una
Tipo de Frecuencia Parámetros cámara donde se introducen los instrumentos
instrumen de control controlados bajo calibración y el barómetro patrón. El
to
sistema requiere de presurización controlada
Balanza Trimestralme Exactitud
analítica de nte (utilizando y un instrumento auxiliar para monitorear las
platillo masas patrón) condiciones ambientales durante la
Micro Dependiendo Exactitud calibración. Para los cambios de presión, se
balanzas del uso (utilizando genera la presión barométrica en toda la
masas patrón) cámara controlada mediante un sistema
Balanzas Semestralme Exactitud
de carga nte (utilizando
externo. Este tipo de servicios es para
superior masas patrón) instrumentos bajo calibración que no
Material Dependiendo Exactitud, cuentan con algún puerto de medición donde
volumétrico del uso precisión se pueda conectar físicamente el sistema de
(pipetas/buret medición.
as)
Higrómetro Anualmente Calibración
s de puntual frente El barómetro patrón utilizado es del 0.01 %
trabajo a un de la amplitud del intervalo, (por ejemplo:
higrómetro de Barómetro Marca DH Instruments, modelo
referencia RPM1) con un tiempo requerido para la
Higrómetro 5 años Calibración toma de lecturas para la calibración es de 4
s de puntual
referencia(1)
utilizando horas.
patrón de
densidad Calibración de las balanzas analítica de
específica platillo
Barómetro 5 años Un punto. Poner en funcionamiento la balanza, si es de
s(1)

Cronómetr 2 años o Exactitud


tipo electrónico y dejar unos minutos para su
os menos calentamiento y estabilización de la
Termómetr Anualmente Puntos fijos a indicación.
os de lo largo de Cargar la balanza dos veces hasta el fondo
referencia(1)
toda la escala. de escala para eliminar la posible pereza o
En
pegado de la "cruz".
determinados
puntos como Los puntos de medida serán
punto de aproximadamente del 0, 0.1, 1, 5, 10, 20, 40,
ebullición o 60, 80 y 100% del rango.
punto de El número de veces a aplicar la carga
fusión de
depende de la Clase de Precisión de la
sustancias
Balanza (C.P.B).
Si C.P.B es inferior a 10-6 (balanzas de
precisión), se aplicará diez veces la carga.
Si C.P.B es igual o superior a 10-6 (balanzas
analíticas y comunes) se aplicará cinco veces
la carga.
El proceso a realizar en la calibración es el
siguiente:
a) La calibración se inicia ajustando el cero,
y se anota este como primer valor tomado, si
no es posible ajustar el cero se anota el valor
indicado por la balanza sin carga alguna.
b) A continuación se coloca sobre el plato
una masa equivalente al 0,1% del rango de
medida. Esperar la estabilidad de la
indicación y anotar el valor obtenido en la
hoja de datos.
c) Repetir el apartado "b" colocando
sucesivamente pesas equivalentes a 1, 5, 10,
20, 40, 60, 80 y 100% del rango máximo o
del rango de medida.
d) Repetir los apartados "b" y "c" el número
de veces que se ha determinado a partir de la
clase de precisión de la balanza C.P.B.
5. REFERENCIAS
http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/201
1/08/MATERIAL-VOLUMETRICO-nuevo.pdf

http://www.inm.gov.co/images/Docs/Guacalibra
cinrecipientesvolumtricos.pdf