QUÍMICA ANALITICA APLICADA INORGÁNICA

QMC‐613

Determinación de
Sulfatos en Aguas
Procedimiento Operativo Estándar
 
Lic. Luis Fernando Cáceres Choque 
22/09/2013 
 

   

Descripción del método de determinación de sulfatos en aguas 
 

PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR Emisión: 

Codificación y Revisión  
Ed. 0001 
Determinación de Sulfatos Página  2 de 7 
POE1300DI
 
 

Determinación de Sulfatos en Aguas

Tabla de contenido
1.  APLICACIÓN ............................................................................................................................. 3 
2.  REFERENCIAS ........................................................................................................................... 3 
3.  RESUMEN MÉTODO ................................................................................................................. 3 
4.  PRECAUCIONES DE SEGURIDAD .............................................................................................. 3 
5.  INTERFERENCIAS ...................................................................................................................... 3 
6.  MUESTREO Y PRESERVACIÓN .................................................................................................. 4 
7.  INSTRUMENTOS Y MATERIAL .................................................................................................. 4 
8.  REACTIVOS ............................................................................................................................... 4 
9.  ANÁLISIS DE LA MUESTRA ....................................................................................................... 5 
10.  ANÁLISIS DE DATOS ............................................................................................................. 5 
11.  CONTROL DE CALIDAD ......................................................................................................... 6 
12.  BIBLIOGRAFÍA ...................................................................................................................... 6 
 

 
 

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Ed. 0001 
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1. APLICACIÓN
1.1. Este Procedimiento Operativo Estándar (1300DI), se emplea para la
determinación de sulfatos en aguas naturales superficiales y subterráneas, así
como en aguas residuales de procesos industriales, efluentes mineros,
artesanales, efluentes municipales y otros que impliquen descargas líquidas.

2. REFERENCIAS
2.1. Manual de Espectrofotómetro de Absorción Molecular UV/VIS.

2.2. Fichas de Seguridad de Reactivos Químicos

3. RESUMEN MÉTODO
3.1. El ión sulfato precipita, en medio de ácido acético, con ión de modo que
forma cristales de de tamaño uniforme, los que deben mantenerse en
suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para
medir la absorbancia que la misma produzca.

3.2. El contenido de de cada muestra se obtiene por comparación con una curva
de calibrado previamente obtenida.

4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes
para la manipulación de muestras y reactivos.

5. INTERFERENCIAS
5.1. En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede
eliminarse por filtración o centrifugación. La interferencia del color puede
soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le agrega
reactivo de la disolución precipitante de bario, o empleando como instrumento de
medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que elimina la
influencia del color.
 

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5.2. Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia

en suspensión puede ser eliminada por filtración.
5.3. La sílice en concentraciones superiores a 500 mg/L puede interferir.
5.4. Cantidades elevadas de materia orgánica pueden interferir con la formación del
adecuada del precipitado de .

5.5. En condiciones ácidas, en agua potable, no se tienen otros iones más que
que formen el precipitado insoluble con el ión .

6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN
6.1. La determinación de es normalmente realizada en laboratorio, la muestra no
requiere preservación y puede ser tomada en recipiente plástico o de vidrio.

7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL
7.1. Balanza analítica, de sensibilidad igual o mayor a 0.1 mg.

7.2. Fotómetro o espectrofotómetro, para lecturas a 420 nm.

7.3. Cronómetro.
7.4. Cucharilla de medida, capacidad de 0.2 a 0.3 mL

7.5. Material de uso habitual en laboratorio, tubos de ensayo de 15 o 20 mL, vasos de

precipitado, pipetas volumétricas de 1, 2 y 5 mL. Matraces volumétricos de 10, 50
y 100 mL.

8. REACTIVOS
8.1. Agua Destilada grado reactivo.

8.2. Solución reguladora: Disolver 3,0 g de ∙6 , 0,5 g de ∙3 ,

0,10 g de y 2,0 mL de 99% en 50 mL de agua grado reactivo y
llevar a 100 mL.

8.3. Cristales de de malla 20 a 30. Se tendrán mejores resultados en la

precipitación, si el tamaño de la sal es uniforme y se halla en este rango de
 

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tamaño así como en el medio adecuado con ayuda de la solución reguladora 8.2.

8.4. Solución estándar de 100 / . Disolver 0.1479 g de sal de

anhidra en agua grado reactivo y diluir a 1L.

9. ANÁLISIS DE LA MUESTRA
Formación de turbidez con sulfato de bario
9.1. Medir 10 mL de muestra o una porción adecuada de muestra diluida a 10 mL en
un tubo de 15 o 20 mL.
9.2. Adicionar 2 mL de solución reguladora y mezclar por agitación permanente.

9.3. Adicionar una cucharilla de cristales de , cerca de 100 mg.

9.4. Cronometrar inmediatamente por 60±2 s con agitación constante.

Medida de la turbidez del sulfato de bario

9.5. Completado el periodo de tiempo, colocar la solución en una celda del fotómetro
y medir la turbidez dentro de los 5±0.5 min.

Preparación de la curva de calibración

9.6. Preparar entre 3 a 5 estándares de calibración a partir de la solución madre 8.4
de 100 µg/mL de entre 0 20 / . Una curva adecuada puede ser
0, 5, 10, 15 y 20 µg/mL.

Análisis de las muestras

9.7. Si la turbidez de la muestra supera al estándar de mayor concentración (20
µg/mL), diluir directamente una porción de la muestra ya preparada con solución
reguladora y .

9.8. Además de las muestras de agua potable, residual y ácida de mina, leer 1
muestra duplicada y una muestra adicionada (definidas por el profesor).

10. ANÁLISIS DE DATOS

10.1. Determinar directamente la concentración de sulfato a partir de la curva de
calibración.
 

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10.2. Si la muestra no acusa presencia de sulfato, se debe informar como <LDM

(menor al límite de detección del método) del laboratorio.

11. CONTROL DE CALIDAD

11.1. Realizar la medición por duplicado de por lo menos una de cada tres muestras; e
informar el promedio de ambos valores. La DPR < 10% (Diferencia Porcentual
Relativa).

100
2
Donde M1 y M2 son los resultados de la muestra y su duplicado
11.2. El % de recuperación debe estar entre 85 – 100 % del contenido adicionado.

% 100

Donde MA es el resultado de la muestra adicionada, M el resultado de la

muestra sin adición y A la cantidad adicionada.

12. BIBLIOGRAFÍA
12.1. American Public Health Association. Standard methods for the examination of
water and wastewater. 22nd Edition, 2012. 4500 Cl-, Argentometric Method.