You are on page 1of 12

Sumber I

1. Prinsip Percobaan:

Mengidentidikasi kation Golongan I yang terdapat dalam satu sampel dengan
mereaksikan berbagai pereaksi yang menghasilkan tanda spesifik, berupa endapan,
perubahan warna, dan terbentuknya gas
 Dasar Teori:
Identifikasi kation dan anion bertujuan untuk mengidentifikasi ion-ion penyusun
senyawa anorganik, garam logam yang sering digunakan dalam dunia kefarmasian,
baik sebagai zat berkhasiat maupun bahan pembantu. Selain itu penentua kandungan
senyawa anorganik juga banyak digunakan di bidang klinik untuk mengetahui adanya
masalah keracunan atau penyalahgunaan sebagai pencemar yang dimaksudkan untuk
mempercepat penanggulangan masalah.
Penggolongan kation:
Untuk tujuan analisis kualitatif, kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan
berdasarkan sifat-sifat kation terhadap beberapa reagensia. Reagensia yang dipakai
untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hydrogen sulfida,
ammonium sulfide dan ammonium karbonat. Klasifikasi didasarkan pada apakah suatu
kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dapat membentuk endapan atau tidak.
Kesimpulannya klasifikasi yang paling umum adalah berdasarkan kelarutan dari klorida,
sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.
Kation Golongan pertama (I) mementuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion
golongan ini adalah timbal, merkurium(I), dan perak. Kation golongan ini membentuk
klorida-klorida yang tidak larut. Namun, timbal klorida sedikit larut dalam air, oleh
karena itu timbal tidak larut sempurna bila ditambahkan asam klorida encer. Kation
golongan I terdiri dari: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation
tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:
1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation PbCl2 larut
dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.
2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kopleks Hg(NH2)Cl
dan Ag(NH2)2 yan dibentuk dengan penambahan Amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah
PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl terbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+
sedangkan Ag(NH2)2 tidak terbentuk endapan.
Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:

1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning)
2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbenntuk AgI
(endapan kuning muda) atau mengasamkan filtrate yang diperoleh dari pemisahan Asam nitrat
encer sehingga kompleks Ag(NH3)2 terurai kembali dan dihasilakn endapan putih AgCl
Ag(NH3)2 + KI menghasilkan AgI (endapan kuning muda + 2NH3

1. Alat dan Bahan:
Alat yang di gunakan:
 Pipet tetes
 Plat tetes
 Bunsen
 Sentrifuga
 Kaca kobalt
 Kawat tembaga
 Tabung reaksi
 Tabung sentrifuga
Bahan yang digunakan:
 AgCl2
 HgCl2
 PbCl2
 NH4OH
 K2CrO4
 PbCrO4
 HNO3
 HAC
 Air suling
Sumber II
DASAR TEORI

Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari
campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam
suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam
klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation
tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:

1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut
dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.

2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan
[Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2
terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan
[Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.

Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:

1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning).

Pb2+ + CrO4– PbCrO4 (endapan kuning)

2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan
kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer,
sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.

[Ag(NH3)2] + KI -> AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3

3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag+,
adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.

Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + Cl–

C. ALAT DAN BAHAN

Peralatan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah :

– Tabung reaksi – Gelas ukur

– Pipet tetes – Pengaduk kaca
– Gelas kimia

– Pemanas spiritus

– Kertas saring

Sedangkan bahan-bahan yang dioperlukan dalam praktikum adalah :

– Sampel – HCl 2M

– Aquades – H2SO4 3M

– K2Cr2O7 0,1 M – Amonia 6M

– HNO3 6M

– KI

– NaOH

D. DATA PERCOBAAN
No Langkah Kerja Pengamatan Reaksi
1 10 ml sampel dipanaskan sampai volume Sampel tak Sampel(aq) + HCl(aq)
5mlDitambah Aquades sampai volume 10 ml berwarnaSampel tak pekat
Ditetesi HCl 2M sambil diaduk sampai berwarna Pb2+(aq) + Ag+(s) +
seluruh kation golongan I mengendap HCl tak berwarna, Hg2+(s)
larutan ditetesi HCl
sebanyak 45 tetes + H2O
kemudian larutan mula-
mula berwana putih
lama kelamaan
terbentuk endapan di
dasar tabung
2 Endapan disaring dan dipisahkan dari Endapan berwarna Ag+(s) +Hg2+(s) +
filtratnya putihFiltrat tak 3HCl(aq)
berwarna AgCl(aq) + HgCl2(s ) +
Endapan dicuci dengan 4 ml HCl 2M dingin 3/2 H2O
sebanyak 2 kali Pada pencucuian I:
larutan berwarna putih,
Dicuci dengan air dingin sebanyak 2 kali ada endapan yang lolos
penyaringan

Pada pencucian II:
larutan berwarna putih
dan tidak ada endapan
yang lolos dalam
penyaringan

Filtrat tak berwarna

Tidak ada endapan yang
lolos selama pencucian

Filtrat tak berwarna
3 Endapan dipindahkan dalam gelas kimia 50 Endapan putih sebagian
ml lalu ditambah 20 ml aquadesDididihkan larut sehingga cairan
Disaring (dalam keadaan panas/ setelah berwarna putih,
endapan berada di
didiamkan selama 1 menit) dasar tabungSaat
dipanaskan larutan
menjadi lebih jernih dan
endapan semakin
banyak

Filtrat tak berwarna

Endapan berwarna
putih
4 Filtrat diuji dengan K2CrO4 0,1M Larutan berwarna Pb2+(aq) + K2CrO4(aq)
kuning jeruk, jika 2 K+(aq) + PbCrO4(s)
didiamkan akan
terbentuk endapan di
dasar tabung
5 Endapan dicuci dengan air panas 5 ml Endapan berwarna Hg2Cl2(s) + NH3(aq)
sebanyak 3 kali (larutan hasil pencucian putih Hg(s)+
dibuang) Filtrat berwarna putih HgNH2Cl(s)+NH4Cl(aq)
Endapan di atas kertas saring disiram dengan + Cl–(aq)
10 ml amonia 6M Endapan putih berubah
warna menjadi hitam
6 Filtrat dari no.5 ditambah asam nitrat 6M Filtrat tak berwarna
sampai suasana larutan menjadi asam berubah menjadi putih
dan mengendap setelah
didiamkanEndapan
berwarna putih
7 – Uji identifikasi Hg(I) : 1 ml sampel Setelah ditambah NaOH Hg2+(s) + NaOH(aq)
ditambah pereaksia. NaOH larutan menjadi tak Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)
b. KI berwarna
Setelah ditambah KI Hg2+(s) + 2KI(aq)
– Uji identifikasi Ag(I) : 1 ml sampel larutan berwarna
ditambah kuning kehijauan Hg2I2(s) + K+(aq)

a. HCl Jika didiamkan akan Ag+(s) + HCl(aq)
terbentuk 2 lapisan,
b. NaOH atas berwarna kuning AgCl(s) + H+(aq)
dan bawah berupa
c. Amonia endapan berwarna Ag+(s) + NaOH(aq)
kuning kehijauan
Ag2O(s) + H2O(l) +
Larutan berwarna putih Na+(aq)
susu, jika didiamkan
akan terbentuk Ag+(s) + NH3(aq)
endapan putih di dasar
tabung, endapan larut Ag(NH3)2–(aq)
dalam NH4OH

Terbentuk lapisan
berwarna coklat, hilang
setelah dikocok

Terbentuk endapan
putih dan berubah
menjadi abu-abu

E. ANALISIS DAN PEMBAHASAN

a. Pemisahan Kation Golongan I
Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+, dan
Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation
golongan I.

Gambar 1
Sampel yang diduga mengandung Pb2+, Hg22+, dan Ag+

Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I dipanaskan sampai volume
sampel tinggal setengahnya. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian ke
dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sampai volume kembali seperti semula. 8 ml dari sampel
ini kemudian ditambah HCl 2M tetes demi tetes sampai terbentuk endapan. Setelah ditetesi sebanyak
45 tetes, sampel berhenti membentuk endapan menandakan bahwa semua kation dalam sampel telah
mengendap sebagai garam kloridanya. Mula-mula larutan berwarna putih susu, lalu membentuk
endapan berwarna putih yang diduga mengandung kation Hg2+ dan Ag+. Kation golongan I akan
membentuk klorida-klorida yang tidak larut (dalam bentuk endapan).

Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)

Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)

Gambar 2
Endapan setelah disaring

Namun, timbel(II) klorida sedikit larut dalam air. Sampel kemudian disaring dengan menggunakan kertas
saring. Endapan berwarna putih akan menempel pada kertas saring. Sementara filtrat yang diduga
mengandung kation Pb2+ lolos dalam penyaringan. Reaksi yeng terjadi adalah sebagai berikut :

Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)

Endapan tersebut larut dalam air panas (pada 100OC) tetapi memisah sebagai kristal yang panjang
setengah dingin dan larut dalam asam klorida pekat.

PbCl2(s) + 2Cl–(aq ) -> [PbCl4]2-

Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan 4 ml HCl 2M dan 4 ml aquades masing-masing
sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena ada sebagian
endapan yang ikut dalam HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak berwarna dan tidak ada
endapan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan aquades baik pertama maupun kedua, tidak
ada endapan yang lolos sehingga larutan tidak berwarna.

Endapan yang sudah dicuci dengan HCl dan aquades kemudian dipindahkan dari tabung reaksi ke dalam
gelas kimia, lalu ditambah 20 ml aquades. Larutan mula-mula berwarna putih, namun setelah didiamkan
beberapa saat endapan turuk ke dasar gelas kimia. Larutan kemudian dididihkan, selama pendidihan
larutan semakin jernih dan endapan yang terbentuk semakin banyak. Setelah mendidih, larutan
didiamkan selama 1 menit baru disaring dengan kertas saring. Endapan yang terbentuk berwarna putih
dan filtratnya tak berwarna.

Gambar 3
Endapan ditambah 20 ml aquades dipanaskan

Filtrat yang diperoleh dari pencucian endapan dengan HCl dan aquades kemudian diuji dengan K2Cr2O7
0,1 M dan diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna
kuning di dasar tabung reaksi. Endapan tersebut merupakan PbCrO4 karena filtrat mengandung kation
Pb2+ sesuai dengan persamaan reaksi :

Pb2+(aq) + K2Cr2O7(aq) -> PbCrO4(s) + K+(aq)

Gambar 4 Gambar 5

Endapan setelah dicuci dengan HCl Filtrat diuji dengan K2Cr2O7

Endapan dari larutan yang sudah didihkan kemudian dicuci dengan 5 ml air panas sebanyak 3 kali dan
menghasilkan endapan yang berwarna putih. Filtrat dibuang kemudian endapan disiram dengan 10 ml
amonia 6 M sehingga endapan yang mula-mula berwarna putih berubah menjadi hitam. Adanya
endapan hitam tersebut menunjukkan adanya kation Hg2+.

Gambar 5
Endapan setelah disiram amonia

Filtrat yang diperoleh kemudian ditambah asam nitrat sampai suasana larutan menjadi asam. Terjadi
perubahan warna filtrat dari tak berwarna menjadi putih dan mengendap setelah didiamkan. Endapan
berwarna putih tersebut menunjukkan adanya kation Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :

Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) -> Hg(NH2)Cl(aq)
AgCl2(s) + 2 NH3(aq) -> Ag(NH3)2Cl(aq)

Penambahan asam nitrat menyebabkan suasana larutan menjadi asam. Hal ini dapat dibuktikan dengan
perubahan kertas lakmus dari biru menjadi merah. Ion amonium akan kembali terbentuk karena
suasana larutan yang bersifat asam.

Ag(NH3)2+(aq) + Cl–(aq) + H+ ->AgCl(s) + 2 NH4+(aq)

b. Identifikasi Kation Golongan I
Setelah dilakukan pemisahan kation, dilakukan uji identifikasi terhadap kation Ag+ dan Hg22+ yang
didasarkan pada sifat kimia kation dalam senyawanya. Uji identifikasi kation dilakukan langsung
terhadap sampel awal berdasarkan informasi tentang reaksi umum kation golongan I. Kation yang
diidentifikasi adalah perak (I) atau Ag+ dan merkurium/ raksa (I) atau Hg22+. Larutan yang digunakan
dalam uji identifikasi Hg22+ dan Ag+ adalah NaOH, KI, HCl, dan amoniak.
Pengujian dengan menggunakan NaOH pada sampel dilakukan sebanyak dua kali. Pada pengujian
pertama diperoleh fakta bahwa larutan sampel tak berwarna sedangkan pada pengujian kedua
terbentuk lapisan coklat yang segera hilang setelah pengocokan. Pada pengujian kedua, lapisan coklat
tidak teramati karena setelah dicampur dengan NaOH sampel langsung dikocok sehingga lapisan coklat
tidak terlihat. Lapisan coklat tidak dapat diidentifi-kasi secara pasti karena belum diketahui jenis kation
yang terdapat dalam sampel. Jika sampel mengandung Hg22+, maka reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut :

Hg22+(aq) + 2OH–(aq) -> Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)
Hg merupakan endapan berwarna hitam sedangkan HgO merupakan endapan berwarna kuning. Karena
dalam percobaan terbentuk lapisan berwarna coklat, maka dapat diambil kesimpulan bahwa yang
bereaksi dengan ion OH– merupakan kation lain, yaitu Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :

2Ag2+(aq) + 2OH–(aq) -> Ag2O(s) + H2O(l)

Ag2O segera menghilang karena penambahan NaOH belum membuat larutan menjadi jenuh sehingga
endapan yang terbentuk (lapisan coklat) akan segera hilang setelah larutan dikocok.
Pada pengujian dengan menggunakan larutan KI terbentuk larutan berwarna kuning kehijauan dan jika
didiamkan akan terbentuk 2 lapisan. Bagian atas berwarna kuning dan bawah berupa endapan berwarna
kuning kehijauan. Hal ini membuktikan bahwa sampel mengandung kation Hg22+. Reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut :

Hg22+(aq) + 2KI(aq) -> Hg2I2(s) + 2K+(aq)

Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung kation Hg22+.
Penambahan HCl pada sampel menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang merupakan
indikasi adanya kation-kation golongan I pada sampel. Akan tetapi, kation Pb2+ larut dalam HCl pekat.

Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)
Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)
Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)
PbCl2(s) + 2Cl–(aq ) -> [PbCl4]2-

Pengujian dengan menggunakan larutan amoniak menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih
yang berubah menjadi warna abu-abu. Endapan abu-abu diduga terjadi karena sampel mengandung
kation Ag+ dan Hg22+.

Ag2O(s) + 4NH3(aq) -> 2[Ag(NH3)2]2+(s) + OH–(aq)
Hg22+(aq) + 2 HN3(aq) -> Hg(s) + HgNH2+(aq) + NH4+(aq)

[Ag(NH3)2]2+ merupakan endapan berwarna putih sementara Hg berwarna hitam, sehingga jika
bercampur akan terjadi perpaduan warna menjadi abu-abu. Hal tersebut cukup dijadikan bukti kuat
bahwa sampel mengandung kation Ag+.

F. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :
1. Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl–. Senyawa yang
terbentuk berupa AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. PbCl2 dapat dipisahkan dari senyawa klorida Hg dan Ag
dengan cara memanaskan campuran garam klorida sampai mendidih kemudian disaring. Pb2+ akan
terlarut karena kation Pb2+ mudah larut dalam air panas dan asam klorida pekat. Sedangkan untuk
memisahkan Hg22+ dan Ag+ dapat dilakukan dengan mereaksikan dengan amoniak. Hg22+ akan
membentuk endapan dalam amoniak sementara Ag+ akan larut sehingga dapat diidentifikasi mana Ag+
dan mana Hg22+.
2. Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K2Cr2O7 yang dapat
membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan Pb2+, endapan hitam Hg HgNH4Cl pada
penambahan amoniak, endapan putih AgCl setelah larutan Ag-amoniakal diasamkan, endapan kuning
kehijauan dari Hg2I2, dan endapan coklat Ag2O.
3. Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa sampel yang diuji
mengandung kation golongan I yang berupa Ag+, Hg22+, dan Pb2+.