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UNIVERSIDADNACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
(DECANA DE AMERICA)
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

E. A. P. DE INGENIERIA QUIMICA

INFORME DE LABORATORIO NO5

ESPECTROFOTOMETRIA DE EMISION DE LLAMA – ANALISIS DE


POTASIO EN AGUAS

PROFESOR:
BECERRA VASQUEZ ELVIRA

ALUMNO:

Llontop Delgado Dennys . 14070140


GRUPO:
Miércoles : 08am – 12pm

LIMA-PERÙ

INDICE

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ESPECTROSCOPIA DE EMISION DE LLAMA –ANALISIS DE POTASIO EN AGUAS
INDICE

I. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS……………………………………..3

II. MATERIALES REACTIVOS E INSTRUMENTOS…………………………………..6

III. CALCULOS DETALLADOS:…………………………………………………………. 7

IV. TABAL DE RESULTADOS …………………………………………………………...10

V. DISCUSIÓN DE LA TECNICA EMPLEADA…………………………………………11

VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS……………………………………...11

VII. CONCLUSIONES……………………………………………………………………....12

VIII. RECOMENDACIONES…………………………………………………………………12

IX. BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….....13

X. ANEXOS-GRAFICAS N°1 Y N°2……………………………………………………….13

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ESPECTROSCOPIA DE EMISION DE LLAMA –ANALISIS DE POTASIO EN AGUAS
I. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

Este método usa la excitación de la llama; los átomos son excitados por el calor de la
llama para emitir luz. Este método suele usar un quemador de consumo total con una
salida de incineración redonda. Se utiliza una llama de temperatura más alta que la
usada en la espectrometría de absorción atómica para producir la excitación de
átomos de analito. Ya que los átomos de analito están excitados por el calor de la
llama, no es necesaria ninguna lámpara elemental especial. Puede usarse un
policromador de alta resolución para producir una intensidad de emisión contra el
espectro de longitud de onda por encima de un rango de longitudes de onda que
muestran líneas de excitación de elementos múltiples. O bien puede usarse un
monocromador en una longitud de onda determinada para concentrarse en el análisis
de un solo elemento en una cierta línea de emisión. La espectrometría de emisión de
plasma es una versión más moderna de este método.

INSTRUMENTACIÓN:

Los componentes básicos de un espectrómetro de llama son: los reguladores de


presión de combustible y comburente; el sistema atomizador; el sistema óptico
seleccionador; y el sistema fotodetector-medidor. En la figura, se muestra un esquema
básico de un equipo:

Reguladores de presión
Son los que permiten controlar la presión y el caudal de cada componente de la
mezcla gaseosa. Según el modelo, el instrumento puede estar provisto de un
manómetro y/o rotámetro que permiten medir dichas variables. El conocimiento de
los flujos individuales del combustible y del oxidante permite al operador seleccionar
varias mezclas que van desde llamas pobres hasta ricas en combustible, según lo
requieran las condiciones de trabajo. Sistema atomizador:
Es el componente más importante del instrumento. Lo constituyen el sistema
nebulizador y el mechero. En el primero se produce la pulverización para introducir la

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solución en forma de rocío (aerosol) dentro de la llama del segundo. Según su diseño o
forma de introducir la solución en la llama, se distinguen dos tipos de atomizadores:
a) Quemador de consumo total o de flujo turbulento: En este sistema el
nebulizador y el mechero se combinan en una unidad integral. La muestra es
aspirada a través del capilar y nebulizada directamente en la llama por el flujo
de los gases en la punta del mechero (Figura). La totalidad de la solución
aspirada alcanza la llama, aunque las gotas más grandes pueden pasar a través
de ella sin llegar a desolvatarse. La llama es alta, angosta y muy ruidosa tanto
desde el punto de vista electrónico como auditivo.
b) Quemador con cámara de premezclado o de flujo laminar que es el más
utilizado actualmente.

SISTEMA ÓPTICO: Es el dispositivo que selecciona y aísla una porción del


espectro de emisión, la que resultará más o menos ancha según el tipo de sistema
utilizado.
FILTROS: En los fotómetros de llama más económicos se emplean filtros, los que
pueden ser de color o actuar por interferencia, y que dejan pasar anchos de banda
relativamente amplio. Pueden intercambiarse según la zona de trabajo, es decir,
según el elemento analizado. Su selectividad es limitada, dado que cualquier
radiación de longitud de onda cercana a la línea del elemento de interés puede ser
registrada y constituirse, por lo tanto, en una interferencia. Más aún, un mismo
filtro puede ser utilizado para determinar más de un elemento. Por ejemplo, el
filtro usado para sodio (línea de 589nm) puede ser adecuado, en ocasiones, para el
calcio (banda desde 540 a 660nm provocada por Ca-O-H), al menos dentro de un
cierto intervalo de concentraciones relativas en que no se interfieren mutuamente.
Por lo general los fotómetros simples de filtro son satisfactorios para el análisis de
metales alcalino y alcalino-térreos utilizando llamas de baja temperatura para
evitar la excitación de los restantes componentes de la muestra. Muchas firmas
comerciales proveen fotómetros de filtro diseñados específicamente para la
determinación de estos elementos en suero sanguíneo y otras muestras de origen
biológico, según el diseño, en algunos casos todos los elementos pueden analizarse
al mismo tiempo.

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ESPECTROSCOPIA DE EMISION DE LLAMA –ANALISIS DE POTASIO EN AGUAS
MONOCROMADORES : El sistema denominado monocromador, ya sea de prisma
o de red de difracción, posee mayor poder de resolución y permite seleccionar la
longitud de onda de trabajo en una escala continua, minimizando los problemas de
interferencias por superposición espectral, lográndose de esta manera mayor
selectividad y exactitud. El elemento dispersante de la luz se complementa con
lentes y rendijas. Es el mismo sistema que se utiliza en la mayoría de los
instrumentos que miden absorción de radiación. A los equipos provistos con este
tipo de sistema seleccionador se los denomina espectrómetros.
Sistema de detección: El detector es el dispositivo que transforma la radiación
en energía eléctrica susceptible de medición en un galvanómetro adecuado.
Fotoceldas Es el sistema más simple y requiere poco equipo adicional, pero su
respuesta es difícil de amplificar y por consiguiente su uso está restringido a
instrumentos cuyo sistema óptico permite la incidencia de una banda ancha de
energía radiante sobre el detector como los fotómetros
de filtro. La transformación se efectúa mediante un elemento semiconductor. la
respuesta espectral de una celda de selenio, por ejemplo cubre adecuadamente la
región del visible con sensibilidad máxima en la zona del verde-amarillo, bastante
similar a la respuesta del ojo humano. Fototubos Estos detectores cubren una zona
más amplia del espectro y su señal puede ser amplificada electrónicamente.
Fotomultiplicadores En los tubos fotomultiplicadores el haz electrónico producido
por la sustancia fotosensible incide en sucesivos electrodos dobles (dinodos)
generándose nuevos haces cada vez más ricos en electrones, por lo que a la salida
se obtiene una corriente muchas veces mayor. La sensibilidad

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II. MATERIALES E INSTRUMENTOS USADOS

a) REACTIVOS:

 Agua destilada desionizada


 Solución madre de potasio 100ppm (KCl)
 Agua san mateo (muestra)

b) MATERIALES E INSTRUMENTO:

 Espectrofotómetro de absorción atómica ANALYST 200, PERKIN


ELMER
 Fiolas
 Pipetas
 Propipetas

Características:

 Sistema de Control y de datos


 Interfaz de usuario Control completo de la AAnalyst ™ 200 a través de una
innovadora interfaz de pantalla táctil. software flexible para la configuración de
la lámpara, control de la llama, la selección de parámetros y análisis de
muestras.
 Gestión de datos La página de parámetros se utiliza para configurar el análisis.

 Análisis de las muestras La página de muestra-análisis se utiliza para el análisis


manual o automatizado. Todos los resultados se muestran en la pantalla.
botones separados para blanco..

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III. CALCULOS DETALLADOS

1. PREPARACION DE LA SOLUCION MADRE(100ppm)

0,1908 𝑔 𝐾𝐶𝑙 X 39𝑔 𝐾 X 1000ml X 1000mg = 100ppm


1000𝑚𝑙 74,5g KCl 1L 1g

TPATRON MADRE = 100ppm

2. PREPARACION DE LA SOLUCION INTERMEDIA (5ppm)


Por dilución obtenemos:
CPATRON X VPATRON = CINTERMDEIA X VSOL
(100ppm) x (5ml) = CINTERMEDIA X (100ml)

CINTERMDIA = 5ppm

3. PREPARACION DE PATRONES

 PATRON 1:
1ml X 5ppm = C1 X 50ml
C1= 0,1 ppm

 PATRON 2:
2ml X 5ppm = C2 X 50ml
C2= 0,2 ppm

 PATRON 3:
3ml X 5ppm = C3 X 50ml
C3= 0,3 ppm

 PATRON 4:
4ml X 5ppm = C4 X 50ml
C4= 0,4 ppm

 PATRON 5:
5ml X 5ppm = C5 X 50ml
C5= 0,5 ppm

 PATRON 6:
10ml X 5ppm = C6 X 50ml
C6= 1 ppm

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4. PREPARACION DE PATRONES POR ADICION DE ESTANDARES

 A-P1:
0ml X 5ppm = C aP1X 50ml
Cap1= 0ppm

 A-P2 :
1ml X 5ppm = CaP2 X 50ml
CaP2= 0,1 ppm

 A-P3 :
2ml X 5ppm = CaP3 X 50ml
CaP3= 0,2 ppm

 A-P4 :
3ml X 5ppm = CaP4 X 50ml
CaP4= 0,3 ppm

5. DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE “K” EN LA MUESTRA

a. Por la técnica de curva de calibración

De la gráfica N°1(Intensidad de la emisión Vs Concentración) obtenemos:

31501Cppm - 922,7 =Iemision

Para la muestra obtuvimos una intensidad de emisión de 10007, reemplazando en la


ecuación obtenemos la concentración.

31501x Cppm – 922,5 = 1007


Cppm = 0,346ppm

CMuestra =Cppm x Fd1

CMuestra = 0.346ppm x 100 = 6,92ppm


5
CMuestra = 6,92ppm

Dónde:
Fd: Factor de dilución

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b. Por la técnica de adición de patrones

De la gráfica N°2 (Intensidad de la emisión Vs Concentración) obtenemos:

20224,26Cppm +7204,29 =Iemision

Por extrapolación encontramos en valor de Cppm :

0= 20224,26 Cppm + 7204,25


Cppm = |0,356| = 0,356

CMuestra =Cppm x Fd1

CMuestra = 0.356ppm x 100 = 7,1ppm


5
CMuestra = 7,1 ppm

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IV. TABLA DE RESULTADOS

TABLA N°1

CONCENTRACION DEL CONCENTRACION DE LA CONCENTRACION DE LA


KCl SOLUCION MADRE SOLUCION INTERMEDIA
0,1908g 100ppm 5ppm

TABLA N°2
λ = 248.33 nm
Datos para la técnica de la curva de calibración

PATRONES VOL. DE SOL. CONCENTRACION SEÑAL DE


INTERMEDIA(ml) (ppm) EMISION
BK 0 0 1981
P1 1 0,1 1905
P2 2 0,2 6139
P3 3 0,3 8291
P4 4 0,4 11156
P5 5 0,5 15147
P6 10 1 10007

TABLA N°3
Datos para la tabla de técnica de adición de patrones

PATRONES VOL. DE LA VOL. SOL. CONCENTRACION SEÑAL DE


MUESTRA INTERMEDIA ppm EMISION
aP1 10ml 0ml 0 7192
aP2 10ml 1ml 0.1 No se considero
aP3 10ml 2ml 0.2 11286
aP4 10ml 3ml 0.3 13247

TABLA N°4

MUESTRA CONCENTRACION METODO Cppm % ERROR


Agua San 6ppm de K Curva de calibración 6,92 15,33
Mateo
Adición de patrones 7,1 18,33

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V. DISCUSION DEL METODO EMPLEADO

Se inició la experiencia del método de emisión por llama, preparando las soluciones
respectivas para las dos técnicas aplicables: técnica de curva de patrones y la de
adición de estándares.
Para la primera se preparó 6 muestras con concentraciones conocidas de potasio más
una muestra blanco. En la aplicación directa al equipo la muestra de patrón 6 solo
sirvió como referencia para poder marcar un límite de detección superior en nuestra
curva, las otras soluciones restantes se emitieron una señal que se ve en la gráfica Nº1.

Luego de poder observar la tendencia, se registró la señal de emisión de nuestra


muestra y se llevó a la recta para determinar cuál es la concentración respectiva.
Para la segunda técnica se prepararon 4 soluciones en las que se introdujo una
cantidad fija de muestra y se agregaron a cada una diferentes volúmenes de una
misma solución patrón. Cada una al igual que la técnica anterior emitió una señal que
se registró y se pudo plasmar en la gráfica Nº2.

VI. DISCUSION DE RESULTADOS

 Para la técnica de TÉCNICA DE CURVA DE CALIBRACIÓN, fijaremos nuestro


límite superior máximo con el patrón Nº6 (patrón de concentración mayor)
cuya señal de emisión fue 32000.

 Para la técnica de ADICIÓN DE PATRÓN no consideraremos al patrón aP2


debido a que su señal de emisión es inconsistente (6400) en relación a los
demás valores (señales de emisión) de las demás soluciones. Ver cuadro

SOLUCONES EMISION

aP1 6515

aP2 6400

aP3 9690

aP4 12862

 Lo errores considerablemente grandes, se debió a una deficiente preparación


de los patrones, o a una posible captura de impurezas del ambiente producto
de una mala manipulación durante el análisis.

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VII. CONCLUSIONES

 Es posible realizar de manera rápida y efectiva la determinación de


potasio en una muestra líquida a través de la Espectrofotometría de
Llama.

 La mala manipulación de los instrumentos y la deficiente preparación


de las soluciones pueden traer como consecuencia errores, los cuales
nos desvían del resultado deseado.

 En ciertos intervalos (a bajas concentraciones) se puede evidenciar una


relación lineal entre la señal de emisión y la concentración lo que nos
permitirá determinar la cantidad de potasio presente en la muestra.

VIII. RECOMENDACIONES

 Lavar (agua ultrapura) y secar cuidadosamente los matraces y pipetas


que se van a emplear.
 Preparación adecuada de las soluciones.
 Seguimiento riguroso de los pasos mostrados en la guía para la
manipulación del equipo.
 Durante el análisis, evitar el menos contacto posible con el ambiente
para evitar que se introduzcan impurezas.

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IX. BIBLIOGRAFIA

 Principios de análisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw Hill


 Análisis químico cuantitativo. Daniel C. Harris. Ed Reverté.

X. ANEXOS

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