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FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

ZARAGOZA “U.N.A.M”

Extracción de cafeína al té negro
comercial

Autor: Rivera Alvarez Dulce Paola
Laboratorio de Química Orgánica
Asesor: Mendoza Mata María Teresa
Q.F.B Tercer semestre
Grupo: 2305

6- Mayo- 2016
1

INDICE
Resumen…………………………………………………………….……….……………………….………………………. 3
Introducción:
 Comentarios sobre tema………………………………….………………………………….…..………. 3
 Fundamento teórico……………………………….………………………………….……………..……… 3
 Objetivo general……………………………….………………………………….……………..……………. 4
 Objetivos específicos……………………………….………………………………….……………..…… 4
 Hipótesis……………………………….………………………………….……………..……………..………… 4
 Variables:
 Dependientes……………………………….………………………………….………….……………. 4
 Independientes……………………………….………………………………….……….……………. 4
Diseño experimental:
 Material y reactivos……………………………….………………………………….……………..……… 5
 Costo de reactivos……………………………….………………………………….……………..………… 6
 Procedimiento……………………………….………………………………….……………..……………… 6
 Diagramas de flujo……………………………….……………………………….…………………………. 6
Esquemas de aparatos utilizados:
 Reflujo simple…………..……………………………….………………………………….…….. 9
 Embudo de separación………………..…………..……………………………….………… 10
 Filtración al vacío con trampa…………………….……………………………………….. 11
 Filtración en caliente por gravedad……………………………………………………… 12
 Rotavapor……………………………………………………………………………………………. 13
 Sublimación con dedo frío…………………………………………………………………… 14
 Punto de fusión por baño de aceite……………………………………………………… 15
 Resultados…………………….………………………………….…………………………………………….. 16
 Análisis de resultados……………………………….………………………………….………….…..…. 16
 Reacciones de obtención de cafeína y pruebas químicas………………………………… 16
 Conclusiones………………………….………….…..…………………………….………….…..………… 18
 Bibliografía………………………….………….…..…………………………….………….…..……………. 18
 Anexo 1
 Cálculos:
 Rf de cromatografía de capa fina de cafeína…………………….….….……. 19
 Rx de cromatografía de capa fina de cafeína……………………..……….… 19
 Rf de cromatografía de capa fina de salicilato de cafeína....…....…... 19
 Rx de cromatografía de capa fina de salicilato de cafeína...........…... 19
 Rendimiento de cafeína y derivado………………………………………………… 19
 Anexo 2
 Cuestionario “Extracción de cafeína al té negro comercial”………………….. 20

2

Si el 𝐾𝐷 da como resultado mayor a 1. es constante. a una temperatura determinada.455g de cafeína cruda. mientras que la sublimación es un método de purificación de un sólido homogéneo de sus impurezas y se fundamenta en el 𝐾𝐷 . La relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes. 4722 en la cromatografía de capa fina y un punto de fusión de 232ºC. en el presente informe se documenta una extracción descontinua liquido/liquido de la cafeína comercial del té negro y una sublimación para purificar dicho compuesto. la extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí. Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente. de igual forma se logró obtener un Rx de .40 en cromatografía de capa fina y un punto de fusión de 225ºC en la cafeína. Se obtuvieron . Esta constante se denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como: Hay distintos métodos de extracción pero para saber cuál utilizar se debe tomar en cuenta el 𝐾𝐷 mencionado anteriormente.9285 y un Rf de . La sublimación o volatilización es el proceso que consiste en el cambio de estado de sólido al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido.176g de cafeína “pura” al sublimarla y un rendimiento del 35. la extracción nunca es total. en el primer disolvente y.82%. y separando las dos fases.067g con un rendimiento del 78. al igual que la obtención de su derivado (salicilato de cafeína). Posteriormente. con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interface. un Rx de . puede extraerse del primero.7555 y un Rf de . añadiéndole el segundo. Se llegó a la conclusión de que INTRODUCCIÓN Fundamento Teórico La sublimación es un método de purificación de un sólido homogéneo de sus impurezas. análogamente [sustancia]2 la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente. posteriormente . pero se obtiene más eficacia cuando la cantidad del 3 . en el derivado se obtuvieron . En química. Donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia que se pretende extraer. A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantación. sin embargo si da menor a uno. EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA AL TÉ NEGRO COMERCIAL RESUMEN La extracción es un método de separación. se debe realizar una extracción descontinua liquido/liquido. pero más soluble en un segundo disolvente no miscible con el anterior. se utiliza la fórmula de Nerst junto con una extracción continua.2%. Como es esperable. agitando la mezcla.

 Hipótesis Si se desea extraer la cafeína cruda de un producto comercial. 4 . disolviéndose así en nuestro disolvente polar.  Independientes.  Variables  Dependientes. una vez separado se hace el proceso contrario (es decir basificarlas y devolverlas a su forma original).segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas extracciones que cuando se añade todo de una vez y se hace una única extracción.  Determinar cualitativamente la presencia de nitrógeno en la cafeína.  Objetivo General Extraer cafeína del té negro comercial “La Pastora”  Objetivos específicos  Extraer cafeína a partir de té negro comercial.Tipo de extracción de la cafeína. Mediante distintos tratamientos a algunos grupos funcionales se puede controlar el valor de K.  Elegir el sistema de disolventes adecuados para la extracción con base a la miscibilidad y al 𝐾𝐷 . se le podrán realizar distintas pruebas de identificación física y química para comprobar su pureza e identidad real de la cafeína contenida en el té negro.  Identificar por pruebas físicas y químicas a la cafeína extraída. se pueden tratar con ácido para cargarlas y que se protonen.𝐾𝐷 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎.  Purificar la cafeína por medio de una sublimación. Pureza de la cafeína extraída y del derivado. haciéndolos así insolubles o solubles según nos interese. Una vez extraída adecuadamente.. por ejemplo: si tienen aminas disueltas en un disolvente orgánico y se quiere pasarlas a una disolvente polar..  Aprender a deducir la ecuación de Nerst a partir del 𝐾𝐷 . como lo es el té negro. es necesario realizar el tipo de extracción correcta según el 𝐾𝐷 . Este proceso puede usarse también controlando la solubilidad de las sustancias en distintos disolventes.

00 𝐹𝑒𝑆𝑂4 250g $220.00 Éter de petróleo 1L $440.00 5 . DISEÑO EXPERIMENTAL  Material y reactivos General De uso Instrumento Equipo Vidrio Reactivos Otros específico Soporte 2 mangueras Termómetro 0º Campana de Contener Verter Éter de Liga universal de vacío a 250ºC extracción petróleo Pinzas para Embudo Balanza Parrilla de Matraz bola Pipeta 13g de té negro Foami/cámara tubo de Büchner granataria calentamiento base plana graduada “La Pastora” de llanta ensayo con agitación 250mL 1/100 de 2mL Tela “Manto de Mechero Refrigerante cielo” bunsen y recto Matraz bola Papel filtro manguera Rotavapor 500mL 𝐶𝑎𝐶𝑂3 Dedo frío Pipeta 𝐶𝑎𝐶𝑙2 graduada 1/100 de Anillo de 5 tubos de Cloroformo 5mL hierro ensayo Cápsula de Recirculador Kitasato de Embudo tallo Ácido salicílico agitación de agua y 100mL corto magnética traste de agua Rejilla de Matraz Benceno asbesto Erlemeyer de 50mL Pinzas de Matraz 𝐻𝑁𝑂3 tres dedos Erlemeyer de 250mL Salmuera Portaobjetos Vaso de 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 precipitados 𝐹𝑒𝑆𝑂4 100mL 2 Frascos de Vidrio de reloj KF vidrio hermético Jabón “Roma” HCl 𝐹𝑒𝐶𝑙3 Capilares Etanol Embudo de Acetato de etilo separación Gel de sílice Gradilla Aceite  Costo de reactivos Reactivo Cantidad Precio Cloroformo 1L $410.00 𝐻𝑁𝑂3 1L $169.00 Ácido salicílico 250g $145.00 Etanol 1L $191. Etilo 1L $299.00 𝐹𝑒𝐶𝑙3 250g $101.00 HCl 1L $47.00 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 1L $64.00 Ac.00 Gel de sílice 250g $222.00 KF 100g $194.00 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1Kg $131.00 Benceno 1L $617.

F. de cielo”  Murexida  Punto de (Rx) Filtrar por gravedad  Fusión fusión  Punto de en matraz bola de alcalina simple fusión Calentar solución y 500mL pesado mixto filtrar al vacío con previamente celita Extraer 5 veces con Mezclar con 𝐶𝑎𝐶𝑙2 25mL de cloroformo (es el secado) FIN Romper emulsión Lavar con salmuera con jabón “Roma” en embudo de separación 6 . realizar pruebas de identidad físicas (derivado. Calentar solución de reflujo filtrada y filtrar en caliente al vacío sobre celita.  Diagrama de Flujo  Extracción INICIO Sublimar con PRUEBAS Pesar 13g de té negro. 13g de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 y mezclar con 300mL de agua corriente.  C. murexida y fusión alcalina) y pruebas químicas de pureza (C. Armar equipo de reflujo simple y refluir durante 30 minutos. agregar salmuera a embudo y separar. Concentrar solución en Rotavapor. Romper emulsión con jabón “Roma”.C.C.C. Colocar solución en embudo de separación y extraer 5 veces con 25mL de cloroformo.  Procedimiento Pesar 13g de té negro “La Pastora”.C. y punto de fusión) y de identidad (C. Pesar cafeína obtenida en matraz (cafeína cruda) y sublimar con dedo frío.F. Colocar 𝐶𝑎𝐶𝑙2 para secar y filtrar por gravedad a matraz bola de 500mL previamente pesado. (Rx) y punto de fusión mixto). Por último.F. 13g de dedo frío 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑦 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑟 𝑐𝑜𝑛 300𝑚𝐿 de agua Pesar cafeína cruda Refluir 30 minutos Concentrar con Rotavapor Filtrar con “manta  Derivado  C.F. Filtrar sobre tela “manta de cielo”.

 Prueba de Murexida INICIO Agregar cafeína pura suficiente a un tubo de ensayo Agregar 1mL de 𝐻𝑁𝑂3 y agitar Observar formación de color rojo- púrpura (ácido FIN purpúrico) Calentar en Bunsen “murexida” a sequedad Agregar gotas de Dejar enfriar 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 7 .

F y INICIO punto de fusión simple) Disolver .  Fusión alcalina “Detección de Nitrógeno” INICIO Filtrar en caliente a Ebuir otro tubo y sacar 3 alícuotas Colocar trozo pequeño Añadir etanol hasta de sodio metálico en que deje de tubo de ensayo burbujear y añadir 2mL de agua Colocar tubo en flama de Bunsen hasta rojo vivo Enfriar Agregar: Agregar: Agregar:  𝐹𝑒𝑆𝑂4  𝐹𝑒𝑆𝑂4  𝐾𝐹  𝐹𝑒𝑆𝑂4 Agregar suficiente  𝐹𝑒𝐶𝑙3 Calentar hasta  𝐹𝑒𝐶𝑙3  𝐻𝐶𝑙 muestra de cafeína pura  𝐻𝐶𝑙 carbonizar  𝐻𝐶𝑙  Derivado (salicilato de cafeína) PUREZA (C.C.05g de PRUEBAS cafeína y .03g de IDENTIDAD (C.F ácido salicílico en (Rx) y punto de 4mL de Benceno fusión mixto) Separar cristales por Calentar en parrilla filtración al vacío Añadir 2mL de éter Enfriar e inducir a de petróleo cristalización 8 .C.

 Esquemas  Reflujo simple 9 .

 Embudo de separación 10 .

 Filtración al vacío con trampa 11 .

 Filtración en caliente por gravedad 12 .

 Rotavapor 13 .

 Sublimación con dedo frío 14 .

 Punto de fusión por baño de aceite 15 .

ya que.4722 Masa obtenida (peso) . Se obtuvo un 35.2% de rendimiento en la obtención de cafeína al sublimar. 16 . esto se debe a que probablemente se dejó escapar cafeína mediante el método de sublimación.8ºC.2% 78. ya que el intervalo de diferencia es algo grande.455g Prueba Compuesto Cafeína pura Derivado Rx .176g .9285 .40 . la segunda vez.RESULTADOS Cafeína cruda: . por lo tanto la cafeína obtenida del té negro no es lo suficientemente pura. por lo que se puede decir.067g Rendimiento obtenido 35. se acerca al 1. Se le realizaron distintas pruebas químicas de identificación a la cafeína:  Prueba de Murexida En las pruebas químicas se logró detectar al grupo purina por medio de la prueba de la murexida.7555 Rf .9285. que el compuesto es parecido al estándar.82% Punto de fusión obtenido 225ºC 232ºC Cromatografía de Capa Fina Estándar Mezcla (cafeína + estándar) Cafeína Ácido salicílico Derivado Cafeína ANÁLISIS DE RESULTADOS Al observar la diferencia de puntos de fusión entre el estándar y la cafeína “pura” se pudo observar que difieren de 11. se logró observar el color rosa-fiusha al agregar una gota de hidróxido de amonio al compuesto color mostaza en sequedad. después de un intento. Se obtuvo un Rx de .

17 .Se obtuvo la siguiente reacción: + 𝐻𝑁𝑂3 + ∆ + 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 →  Prueba de fusión alcalina “detección de nitrógeno” Para esta prueba se pudo observar que el azul de Prusia se logra obtener con sulfato de hierro en medio ácido. ya que. se fueron quitando reactivos en las diferentes alícuotas. los puntos de fusión de la cafeína obtenida y el del derivado difieren de 7ºC. Se tiene la siguiente reacción:  Tratamiento de sodio metálico + N𝑎0 → 𝐶𝑂2 + 𝑁𝑎𝐶𝑁 + 𝐻2 𝑂 𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝑂𝐻 + 𝑁𝑎0 → 𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝑂− 𝑁𝑎 + + 𝐻2 ↑  Determinación de nitrógeno 𝐻2 𝑂 + 𝑁𝑎𝐶𝑁 + ∆ → 𝑁𝑎 + + 𝐶𝑁 − 6𝑁𝑎𝐶𝑁 + 𝐹𝑒𝑆𝑂4 + ∆ → 𝑁𝑎4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] + 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 𝑁𝑎4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]+2𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )3 → 𝐹𝑒4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] ↓ +6𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 Azul de Prusia  Obtención del derivado de la cafeína (salicilato de cafeína) Salicilato de cafeína El salicilato de cafeína tuvo un punto de fusión de 232ºC y se puede concluir que es el respectivo derivado de la cafeína. El derivado debe diferir de la cafeína con 5ºC en sus puntos de fusión pero como se obtuvo un porcentaje de pureza bajo. pero de igual forma da el precipitado. ya que. se puede decir que es su respectivo derivado.

probablemente es debido a que no se sublimó bien.CONCLUSIONES La hipótesis se cumplió. El bajo rendimiento en la obtención de cafeína pura. BIBLIOGRAFÍA  McMurry. New York. 1976. Química orgánica. 1998. 8ª edición. se dejó escapar cafeína mediante la sublimación con dedo frío. Organic Chemistry in the laboratory. Purification of laboratory chemicals. 2012. Introduction to organic laboratory techniques. McGraw-Hill. London.  Pavia. por lo que.  Dalton.  Armarego. México. J. Boston. CENGAGE Learning.  Murray Z. la sublimación fue satisfactoria aunque con un grado un tanto bajo de pureza y un rendimiento bajo al obtener la cafeína del té negro y su derivado. 18 . 1993. ya que sus grados en punto de fusión difieren de 7ºC. Sanders Company. Ed. W. R. New York. Se puede decir de igual forma que el salicilato de cafeína obtenido es el derivado de la cafeína. es decir. D. A laboratory Textbook of organic chemistry.

L X=.4722 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑛 𝑝𝑜𝑟 𝑓𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑙𝑢𝑦𝑒𝑛𝑡𝑒 7. Rendimiento de obtención de derivado (salicilato de cafeína) Ácido Cafeína salicílico Salicilato de cafeína 134g/mol 138. Rf de cafeína 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 2.085g—100% .4000 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑛 𝑝𝑜𝑟 𝑓𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑙𝑢𝑦𝑒𝑛𝑡𝑒 7 2.4 = = .9285 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑛 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 2. Rendimiento de obtención de cafeína .090g 78.8 3. Rx de cafeína 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 2.ANEXO 1  Cálculos 1.2 4.05g .7555 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑛 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 4. Rf de derivado (salicilato de cafeína) 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 3.6 = = .2g/mol 332.2g/mol .82% 19 .176g—x X=35.8 = = .4 = = . Rx de derivado (salicilato de cafeína) 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 3.5 5.2% 6.085g R.2g/mol .2g/mol—332.067g-----x X=.03g ---x .05g ---x .59g—100% .03g “x” Por reactivo Limitante CAFEÍNA ÁCIDO SALICÍLICO RENDIMIENTO 194g/mol—332g/mol 198.

¿Qué problemas pueden surgir al intentar filtrar una solución etérea a presión reducida?  Debido a que el éter tiene un punto de ebullición bajo y al utilizar presión reducida el punto de ebullición bajara aún más lo que puede pasar es que se descomponga la solución. 5. Al tener impurezas el punto de fusión disminuye. y los halógenos. 6. con base a qué?  Se elegiría una extracción liquido/liquido continua en base al coeficiente de reparto. 20 . ya que la cafeína se sublima no se puede determinar el punto de fusión en el aparato de Fisher John. ¿Cómo explica usted que el estado líquido no exista como intermediario en la sublimación?  Porque la cafeína no es un compuesto que se pueda encontrar de forma líquida 7. ¿Emplearía todo el cloroformo en una extracción. Mediante la prueba de fusión alcalina se puede determinar la presencia de nitrógeno. ¿Tiene algún inconveniente agregar las piedras de ebullición al líquido caliente?  Si. se congele o explote. 3. Una disolución acuosa que contiene cafeína ha de extraerse en la forma más completa posible con 30 mL de cloroformo. 9. En caso de que usted tenga una substancia que se pueda purificar por sublimación y no se quiera utilizar este método. ¿Cómo podría determinar el punto de fusión de la cafeína en el laboratorio? ¿Qué variable(s) controlaría?  A través del tubo de thiele. 8. azufre. o realizaría tres extracciones de 10 mL?  Sería conveniente realizar tres extracciones con un volumen de 10 mL cada una. ¿Cuál es la razón de agregar carbonato de calcio durante el reflujo del té negro?  Eliminar los taninos. Por medio de la fusión alcalina además del nitrógeno ¿qué elementos pueden ser identificados?  La fusión alcalina con sodio es un procedimiento que sirve para identificarlos elementos presentes en una sustancia química basada en su conversión en compuestos iónicos solubles en agua y en la aplicación a éstos de pruebas específicas. este debe ser menor a 1. es mayor a 1 4. ¿A qué se debe que cuando una sustancia tiene impurezas. ya que de esa forma quedaría menos cafeína en la fase acuosa por extracción descontinua liquido/liquido con un embudo de separación.ANEXO 2 CUESTIONARIO 1. su punto de fusión se altere?  A sus propiedades coligativas. ¿Cuál elegiría. Debido a que el coeficiente de distribución. 2. principalmente al ácido gálico. se recomienda poner los cuerpos de ebullición antes de calentar el líquido para evitar sobre saltos.

Supongamos que cuatro gramos de ácido butírico contenidos en 500mL de agua se desean extraer con 500mL de éter etílico 𝐾𝐷 = 3. ¿Cómo pueden determinarse los puntos de fusión del benceno (5.5ºC). La solubilidad de un compuesto “x” es: 100g/L en agua y 450g/L en éter a 25ªC.2 = 𝐾𝐷 … … … … … … … … . 11.8ºC y ortobenzoato de metilo (-12.22 Por lo tanto la concentración en agua será 0. ¿De cuáles partiría usted. Se parte de las ecuaciones 1 o 3. ¿cuál es el coeficiente de distribución? 100𝑔⁄ 1𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎  𝐾𝐷 = 450𝑔⁄ = 0.3 𝐶1 𝐾𝐷 𝑉2 𝑛 𝑉2 𝑛 𝐶𝑛 = 𝐶0 [ ] …………5 𝐶𝑛 = 𝐶0 [𝐾 ] …………6 𝐾 𝐷 𝑉2 +𝑉1 𝐷 𝑉1 +𝑉2 12.1 Calcular cantidad de ácido butírico que se extraerá si se utiliza todo el éter en una sola vez.22 1𝐿 é𝑡𝑒𝑟 mayor que en la fase etérea. Si el éter es sado para extraer el compuesto “x” de una disolución acuosa.4ºC)?  Mediante una prueba de fusión mixta. dioxano (11.1 𝐶2 𝐶2 𝑆𝑖 𝐶1 < 𝐶2 𝐾𝐷 =? … … … … … … … . 12.1 ¿Para qué tipo de extracciones se utilizan las ecuaciones 1 y 3?  Para líquido-líquido 12. 13. además el Kd multiplica a ambas fases.2 Según la ecuación 1 ¿Qué interpretación física le da a la constante o relación de distribución en las expresiones 2 y 4?  En la dos la concentración de la sustancia en la fase orgánica es mayor por lo que solubiliza la mayor parte del compuesto z mientras que para la 4 al ser mayor la concentración en la fase acuosa la solubilidad del compuesto z es mayor aquí por lo que permanecerá en esta. Se tienen las siguientes expresiones: 𝐶1 𝑆𝑖 𝐶1 > 𝐶2 𝐾𝐷 =? … … … … … … … … .3 Para la demostración de las ecuaciones 5 y 6. 𝑋𝑔⁄ 500 𝑚𝐿é𝑡𝑒𝑟  (4−𝑥)𝑔 =3 ⁄500 𝑚𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑥(500 𝑚𝐿) =3 (4 − 𝑥)(500 𝑚𝐿 21 . 12. 13. 1 o 3 para demostrar 5 y 6?  1 para la 5 y 3 para la 6 puesto que en la 1 la sustancia se encuentra solubilizada en agua y la fase orgánica está en la parte del denominador.4 = 𝐾𝐷 … … … … … … … … .10.

3 − 15𝑥 = 𝑥 → = 𝑥 ∴ 𝑥 = 0.018 𝑔 (0.002 − 𝑥)𝑔 ⁄500 𝑚𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 0.02 g  3er extracción 𝑥𝑔 ⁄100 𝑚𝐿 é𝑡𝑒𝑟 𝑥 .1 − 5𝑥 16 Quedan 0.02 − 𝑥)𝑔 ⁄500 𝑚𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 0.01 − 5𝑥 16 = 0. 𝟑𝟑𝟑 𝐠𝐫𝐚𝐦𝐨𝐬 𝐝𝐞 á𝐜.25 − 𝑥)𝑔 ⁄500 𝑚𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 1.002 g  4ta extracción 𝑥𝑔 ⁄100 𝑚𝐿 é𝑡𝑒𝑟 𝑥 .2 ¿Cuánto ácido butírico se extraerá si se hacen cinco extracciones sucesivas con porciones de 100mL?  1era extracción 𝑥𝑔 ⁄100 𝑚𝐿 é𝑡𝑒𝑟 𝑥 60 3= → = 3 → 60 − 15𝑥 = 𝑥 → = 𝑥 ∴ 𝑥 = 3.0002 g  5ta extracción 22 .75= 0.03 − 15𝑥 = 𝑥 → =𝑥∴𝑥 (0.25 gramos quedan  2da extracción 𝑥𝑔 ⁄100 𝑚𝐿 é𝑡𝑒𝑟 𝑥 3.75 − 15𝑥 = 𝑥 → =𝑥∴𝑥 (0.75 𝑔 (4 − 𝑥)𝑔 ⁄500 𝑚𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 20 − 5𝑥 16 4-3.3 3= → = 3 → . 03 3= → = 3 → . 𝐛𝐮𝐭í𝐫𝐢𝐜𝐨 𝐬𝐞 𝐞𝐱𝐭𝐫𝐚𝐞𝐧 13.25 − 5𝑥 16 = 0.75 3= → = 3 → 3. 3(4 − 𝑥) = 𝑥 → 12 = 4𝑥 → 𝑥 = 𝟎.0018 𝑔 Quedan 0.23 𝑔 Quedan 0.

001 − 5𝑥 16 𝑥 = 1.33 15. 𝑥𝑔 ⁄100 𝑚𝐿 é𝑡𝑒𝑟 𝑥 .0002 − 𝑥)𝑔 ⁄500 𝑚𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 0. si 𝐾𝐷 = 10? 10𝑥 630  0.09) + 100 23 .0018g+1.23g+0.875x10-4g= 3.75g+0.003 − 15𝑥 = 𝑥 → =𝑥∴ (0.875 𝑥 10−4 𝑔 Total= 3.55/37.001 ∴ 1 − 0.9999gramos de ác butírico 14.018g+0. ¿qué fracción del soluto se extraerá con diez extracciones similares. Si cinco extracciones sucesivas con porciones de 100mL de éter etílico extraen nueve décimas del soluto de una disolución acuosa.1 = 1(10𝑥+100)5 → 𝑥 = 1.63 ∴ 𝑥 = 387.09 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑣𝑜𝑙 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑜 10(387.45 = 0.001 = 0.999 = 999/1000 10(387.001 = 1(𝑥50+50)5 X=12.9% de un soluto en 50mL de disolución acuosa con cinco extracciones sucesivas con 50mL de éter? 𝑥50  0. ¿Qué valor mínimo de 𝐾𝐷 es necesario para extraer el 99.09) 𝐶𝑛 = 1( )10 = 0. 003 3= → = 3 → .