You are on page 1of 29

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya
berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau
dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai
ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah,
spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana cahaya tampak digunakan
dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam
masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang
dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga
bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik
seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, foton, gelombang suara,
sinar x, dan lain sebagainya (Khopkar, 1990).
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis
untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau
yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrofotometer.
Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam astronomi dan penginderaan
jarak jauh. Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi inframerah (IR).
Spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul.Spektroskopi inframerah
merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75-1.000 µm atau
pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1 (Khopkar, 1990).
Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih
panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio.
Inframerah berarti bawah merah (dari bahasa Latin infra yaitu bawah), merah
merupakan warna dari cahaya tampak dengan gelombang terpanjang. Radiasi
inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memiliki panjang gelombang
antara 700 nm dan 1 mm. Inframerah ditemukan secara tidak sengaja oleh Sir
William Herschell, astronom Kerajaan Inggris ketika ia sedang mengadakan
penelitian mencari bahan penyaring optik yang akan digunakan untuk mengurangi
kecerahan gambar matahari dalam tata surya teleskop (Khopkar, 1990).

1
Sumber Inframerah adalah sebuah benda yang mengeluarkan atau
mengemisikan sinar inframerah Setiap benda yang mengeluarkan panas bisa
menjadi sumber inframerah dengan intensitas tertentu. Pada sistem ini
digunakan sumber inframerah berbahan dasar nikrom atau nikelin. Inframerah ini
memiliki rentang panjang gelombang inframerah yang besar yaitu antara 0.7 –
20 µm. Kawat ini juga memiliki titik leleh yang tinggi berada di sekitar 1400 ◦C.
Spektrofotometri IR merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul
dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75
–1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000–10 cm-1. Radiasi
elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang
menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik,
artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak
lurus dengan arah rambatan (Khopkar, 1990).

1.2 Rumusan Masalah


Rumusan masalah dari pembuatan makalah ini, antara lain:
1. Bagaimanakah tinjauan umum spektroskopi IR?
2. Apa saja jenis-jenis vibrasi?
3. Bagaimanakah instrumentasi spektrofotometer IR?
4. Bagaimanakah cara menginterpretasi spektrum IR?
5. Bagaimana aplikasi penggunaan spektrofotometer IR?

1.3 Tujuan
Tujuan dari pembuatan makalah ini, antara lain:
1. Mengetahui tinjauan umum spektroskopi IR.
2. Mengetahui jenis-jenis vibrasi.
3. Mengetahui instrumentasi spektrofotometer IR.
4. Mengetahui cara menginterpretasi spektrum IR.
5. Mengetahui aplikasi penggunaan spektrofotometer IR.

2
BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Tinjauan Umum Spektroskopi IR


Spektroskopi IR adalah salah satu teknik untuk menganalisis suatu sampel
di laboratorium (Shaikh dan Agrawal, 2014). Spektrofotometer IR merupakan
salah satu alat yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa kimia.
Spektrum IR suatu senyawa dapat memberikan gambaran dan struktur molekul
senyawa tersebut. Spektrum IR dapat dihasilkan dengan mengukur absorbsi
radiasi, refleksi atau emisi didaerah IR. Daerah IR pada spektrum gelombang

elektromagnetik mencakup bilangan gelombang 14.000 cm-1hingga 10cm-1.

Daerah Ir sedang (4000-400 cm-1) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari
molekul yang memberikan informasi mengenai gugus-gugus fungsi dalam

molekul tersebut. Daerah Ir jauh (400-10cm-1) bermanfaat untuk menganalisis


molekul yang mengandung atom-atom berat seperti senyawa anorganik, namun

membutuhkan teknik khusus yang lebih baik.Daerah IR dekat (12.500-4000cm-1)


yang peka terhadap vibrasi overtone (Khopkar, 1990).
Banyak senyawa organik menyerap radiasi pada daerah tampak dan ultra
violet dari spektrum elektromagnetik. Bila senyawa menyerap radiasi pada daerah
tampak dan ultra violet maka elektron akan tereksitasi dari keadaan dasar ke
tingkat energi yang lebih tinggi.Senyawa organik juga menyerap radiasi
elektromagnetik pada daerah IR. Radiasi IR tidak mempunyai energi yang cukup
untuk mengeksitasi elektron tetapi dapat menyebabkan senyawa organik
mengalami rotasi dan vibrasi. Bila molekul mengabsorpsi radiasi IR, energi yang
diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo getaran atom-atom yang terikat
itu. Jadi molekul ini berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi (Sitorus, 2009).
Sumber IR adalah sebuah benda yang mengeluarkan atau mengemisikan
sinar IR. Setiap benda yang mengeluarkan panas bisa menjadi sumber IR dengan
intensitas tertentu (Pambayu dkk., 2016). Radiasi IR dengan frekuensi kurang dari
100 cm-1 atau dengan panjang gelombang lebih dari 100 m diserap oleh molekul
organik dan dikonversi ke dalam energi rotasi molekul. Bila radiasi IR dengan
3
frekuensi dalam kisaran 10.000 sampai 100 cm-1 atau dengan panjang gelombang
1 sampai 100 m diserap oleh molekul organik dan dikonversi ke dalam energi
vibrasi molekul.Keadaan vibrasi dari ikatan terjadi pada keadaan tetap, atau
terkuantisasi, tingkat-tingkat energi. Panjang gelombang eksak absorpsi oleh suatu
tipe ikatan tertentu, bergantung pada macam getaran dari ikatan tersebut. Oleh
karena itu, tipe ikatan yang berlainan (C-H, C-C, O-H, dan sebagainya) menyerap
radiasi IR pada panjang gelombang karakteristik yang berbeda. Namun hanya
vibrasi yang menghasilkan perubahan momen dwikutub saja yang teramati di
dalam IR(Khopkar, 1990).Penyerapan radiasi gelombang inframerah oleh
molekul penyusunbahan menyebabkan ikatan tunggalnya bergetar(vibrasi).
Getaran ini menyebabkan pita penyerapan naik sesuai kombinasi gugus fungsi
kimianya (Karlinasari dkk., 2012).
Pada alat spektrofotometer IR, satuan bilangan gelombang merupakan
satuan yang umum digunakan. Nilai bilangan gelombang berbanding lurus
terhadap frekuensi atau energinya. Informasi absorpsi IR pada umumnya
diberikan dalam bentuk spektrum dengan panjang gelombang (µm) atau bilangan
gelombang (cm-1) sebagai absisx dan intensitas absorpsi atau persen transmitan
sebagai ordinat y. Intensitas pita dapat dinyatakan dengan transmitan (T) atau
absorban (A). Transmitan adalah perbandingan antara fraksi sinar yang diteruskan
oleh sampel (I) dan jumlah sinar yang diterima oleh sampel tersebut (Io).
Absorban adalah –log dari transmitan:

(1)
Spektrum yang dihasilkan biasanya relatif kompleks karena adanya
overtone kombinasi dan perbedaan serapan yang lemah. Overtone dihasilkan
akibat adanya eksitasi dari tingkat energi rendah ke tingkat energi yang lebih
tinggi,yang merupakan kelipatan dari frekuensi fundamental (v). Bila dua
frekuensi vibrasi (v1dan v2) dalam molekul bergabung menghasilkan vibrasi
frekuensi baru dalam molekul,dan bila frekuensi tersebut aktif IR,maka hal
tersebut disebut serapan kombinasi. Apabila vibrasi fundamental bergabung
dengan serapan overtone atau serapan kombinasi lainnya,maka vibrasi gabungan
ini disebut resonansi Fermi yang sering teramati dalam senyawa karbonil
(Khopkar, 1990).

4
Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar IR dibagi atas
tiga daerah, yaitu:
1. inframerah jarak dekat dengan panjang gelombang 0,75–1,5 µm
2. inframerah jarak menengah dengan panjang gelombang 1,50–10 µm
3. inframerah jarak jauh dengan panjang gelombang 10–100 µm

2.2 Jenis-Jenis Vibrasi


Terdapat dua jenis vibrasi molekul yaitu vibrasi ulur (stretching) dan tekuk
(bending). Vibrasi ulur adalah pergerakan atom yang teratur sepanjang sumbu
ikatan antara dua atom sehingga jarak antara atom dapat bertambah atau
berkurang. Contoh vibrasi ulur yaitu uluran simetri dan asimetri. Vibrasi tekuk
adalah pergerakan atom yang menyebabkan perubahan sudut ikatan antara dua
ikatan atau pergerakan dari sekelompok atom terhadap atom lainnya. Contoh dari
vibrasi tekuk adalah scissoring, wagging, twisting, dan rocking. Dari keempat
vibrasi tekuk, vibrasi scissoring dan rocking terletak pada satu bidang sedangkan
vibrasi wagging dan twisting terletak di luar bidang. Tanda (+) dan (-) pada
vibrasi twisting menunjukkan arah tegak lurus dengan bidang, (+) arahnya ke
depan, dan (-) arahnya ke belakang (Khopkar, 1990).
Penyerapan radiasi gelombang inframerah oleh molekul penyusun
bahan menyebabkan ikatan tunggalnya bergetar (vibrasi). Getaran ini
menyebabkan pita penyerapan naik sesuai kombinasi gugus fungsi kimianya
(Karlinasari, dkk., 2012). Suatu ikatan dalam sebuah molekul dapat menjalani
pelbagai macam vibrasi. Oleh karena itu suatu ikatan tertentu dapat menyerap
energi pada lebih daripada satupanjang gelombang. Misal, suatu ikatan O-H
menyerap energi pada 3330 cm-1 (vibrasi ulur). Selain itu ikatan O-H juga
menyerap pada 1250 cm-1(vibrasi tekuk).Frekuensi vibrasi ulur dapat didekati atau
dihitung dengan menggunakan rumus Hooke. Dalam hal ini, dua buah atom
beserta ikatan kimia dianggap sebagai suatu isolator harmonik sederhana yang
terdiri dari dua massa yang dihubungkan dengan suatu per (spring). Hukum
Hooke menyatakan bahwa hubungan antar frekuensi isolasi, masa atom dan
konstanta gaya ikatan adalah sebagai berikut (Khopkar, 1990).
:

5
1 k
= √
2 πc μ

dimana :  = frekuensi vibrasi (cm-1)


c = kecepatan radiasi (3x1014 cm/detik)
k = konstanta gaya ikatan
 = m1m2/m1+m2 (m, massa atom)
Nilai k untuk ikatan tunggal kira-kira 5x105 dyne/cm dan bagi ikatan
rangkap dua dan tiga adalah berturut-turut 1x106 dyne/cm dan 15x105 dyne/cm.
Sebagai contoh, berdasarkan perhitungan ini, maka frekuensi vibrasi untuk ikatan
C-H adalah 3040 cm-1.Vibrasi molekul dapat terjadi dengan dua mekanisme yang
berbeda, kuanta radiasi IR secara langsung mengeksitasi atom maka absorpsi
radiasi IR oleh atom menghasilkan spektrum IR sedangkan apabila kuanta radiasi
tampak secara tidak langsung juga dapat menghasilkan vibrasi molekul, yang
disebut dengan efek Raman (Khopkar, 1990).

2.2.1 Vibrasi Regangan (Streching)


Atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga
akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak
berubah. Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu:
a) regangan simetri, yaitu unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu
bidang datar.
b) regangan asimetri, yaitu unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah
tetapi masih dalam satu bidang datar.

R R R R

C C

A B A B

2.2.2
Gambar 1. Jenis-jenis vibrasi regangan

6
Vibrasi Bengkokan (Bending)
Sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar,
sehingga dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang
mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan
ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu:
a) vibrasi goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi
masih dalam bidang datar.
b) vibrasi guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan
masih dalam bidang datar.
c) vibrasi kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang
datar.
d) vibrasi pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang
menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar.

R R R R
R R R R

C C
C C

A B A B
A B A B

Scissoring Rocking Twisting Wagging


(pada bidang) (pada bidang) (diluar bidang) (diluar bidang)
Gambar 2. Jenis-jenis vibrasi bending

7
2.2.3 Menghitung Derajat Bebas Vibrasi
Banyaknya derajat bebas dalam suatu molekul sama dengan jumlah derajat
bebas dari masing-masing atom. Setiap atom mempunyai tiga derajat bebas dari
masing-masing atom. Setiap atom mempunyai tiga derajat bebas menurut sumbu
x, y dan z yang diperlukan untuk menentukan posisi relatif terhadap atom lain
dalam molekul. Dengan demikian sebuah molekul dengan N atom akan
mempunyai derajat bebas 3N.Pada molekul nonlinier, tiga dari derajat bebas
adalah untuk rotasi dan tiga lagi untuk translasi, sisanya 3N-6 derajat bebas yang
merupakan derajat bebas vibrasi. Derajat bebas vibrasi ini menunjukkan
banyaknya sinyal vibrasi yang mungkin terjadi.Jadi banyaknya sinyal vibrasi
untuk molekul nonlinier adalah 3N-6 dimana N adalah banyaknya atom dalam
molekul (Khopkar, 1990).
Menurut Khopkar (1990), molekul linier mempunyai 3N-5 derajat bebas
vibrasi karena hanya dua derajat bebas yang diperlukan untuk rotasi dan tiga
derajat bebas untuk translasi. Jadi banyaknya sinyal vibrasi untuk molekul linier
adalah 3N-5.Vibrasi tersebut diatas biasanya disebut vibrasi pokok. Vibrasi pokok
tidak melibatkan adanya perubahan dalam pusat gravitasi dari molekul. Sebagai
contoh molekul air (H2O) mempunyai tiga vibrasi pokok karena molekul H2O
adalah nonlinier. Banyaknya molekul dalam H2O adalah 3 sehingga banyaknya
kemungkinan sinyal vibrasi menjadi 3N-6=9-6=3. Ketiga vibrasi pokok dari
molekul H2O terlihat seperti pada gambar berikut:

Assymmetric
Symmetric Stretch Symmetric Bend
Stretch

Gambar 3. Jenis-jenis vibrasi


Gambar 3.1. Macam Vibrasi Molekul Air
2.3 Instrumentasi Spektrofotometer IR
Spektrofotometer infra merah terdiri atas lima bagian utama, yaitu sumber
radiasi, wadah sampel, monokromator, detektor dan rekorder. Terdapat dua

8
macam spektrofotometer infra merah, yaitu dengan berkas tunggal (single beam)
dan berkas ganda (double beam)(Kristianingrum, 2000).

Gambar 4.Bagan spektrofotometer IR

Secara singkat:

Gambar 5. Bagan spektrofotometer IR secara singkat

Keterangan:
SR = Sumber radiasi
SK = Sampel kopartemen
M = Monokromator
D = Detektor
A = Amplifier/penguat
VD= Visual display (rekorder)

a. Sumber radiasi
Radiasi IR dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik
sampai suhu antara 1500-2000 K. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa
9
Nernst Glower, Globar dan kawat Nikhrom.Filamen Nernst dibuat dari campuran
oksida zirkom (Zr) dan Yitrium (Y), yaitu ZrO2 dan Y2O3, atau campuran oksida
thorium (Th) dan serium (Ce). Nernst Glower berupa silinder dengan diameter 1-2
mm dan panjang 20 mm. Pada ujung silinder dilapisi platina untuk melewatkan
arus listrik. Nernst Glower mempunyai radiasi maksimun pada panjang
gelombang 1,4 m atau bilangan gelombang 7100 cm-1 (Kristianingrum, 2000).
Globar merupakan sebatang silikon karbida(SiC) biasanya dengan
diameter5 mm dan panjang 50 mm. Radiasi maksimum Globar pada panjang

gelombang 1,8-20 m atau bilangan gelombang 5500-5000 cm-1.Kawat nikhrom

merupakan campuran nikel (Ni) dan khrom (Cr). Kawat nikhrom ini berbentuk
spiral dan mempunyai intensitas radiasi lebih rendah dari Nernst Glower dan
Globar tetapi umurnya lebih panjang (Kristianingrum, 2000).
b. Wadah sampel
Wadah sampel sell tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk
gas digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 mm. Hal ini
dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat
memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.Wadah sampel untuk
sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai berkas radiasi kurang dari 1 mm,
biasanya dibuat dari lapisan tipis (film) diantara dua keping senyawa yang
tranparan terhadap radiasi IR. Senyawa yang biasa digunakan adalah natrium
klorida (NaCl), kalsium fluorida (CaF2), dan kalsium iodida (CaI2).Wadah sampel
untuk padatan mempunyai panjang berka radiasi kurang dari 1 mm. Sampel
berbentuk padatan ini dapat dibuat pelet, pasta atau lapis tipis (Kristianingrum,
2000).
c. Monokromator
Berkas radiasi dari sumber terbagi dua, sebagian melewati sampel dan
sebagian lagi melewati blangko (reference). Setelah dua berkas tersebut
bergabung kembali kemudian dilewatkan ke dalam monokromator. Pada
pemilihan panjang gelombang IR dapat digunakan filter, prisma atau grafting.
Untuk tujuan analisis kuantitatif biasa digunakan filter sebagai contoh filter

10
dengan panjang gelombang 9,0 m untuk penentuan asetaldehida.Prisma yang
terbuat dari kuarsa digunakan untuk daerah IR dekat (0,8-3 m). Prisma yang
paling umum digunakan adalah terbuat dari kristal natrium klorida dengan daerah
frekuensi 2000-670 cm-1 (5-15m). Contoh prisma lainnya kristal kalium bromida
dan cesium bromida (Kristianingrum, 2000).
Sebagian kristal tersebut dapat menyerap air, sehingga kristal ini harus
benar-benar dijaga agar tidak kontak dengan air karena dapat meleleh atau
menjadi buram/keruh. Selain itu air adalah senyawa yang dapat mengabsorpsi
infra merah dengan kuat. Beberapa merek spektrofotometer IR menggunakan
prisma atau lensa dari kristal natrium klorida atau kalium bromida. Oleh karena
itu monokromator harus dilindungi dari kelembaban udara dan disekitarnya harus
selalu diberi bahan penyerap air misalnya silika gel.Umumnya grafting
memberikan hasil yang lebih baik daripada prisma. Biasanya grafting dibuat dari
gelas atau plastik yang dilapisi dengan aluminium (Kristianingrum, 2000).
d. Detektor
Terdapat dua macam detektor yaitu thermocouple dan bolometer. Detektor
yang paling banyak digunakan adalah thermocouple. Thermocouple
merupakanalat yang mempunyai impedansi rendah dan seringkali dihubungkan
dengan preamplifier dengan impedans tinggi. Detektor thermocouple terdiri atas
dua kawat halus terbuat dari logam seperti platina (Pt) dan perak (Ag) atau
antimon (Sb) dan bismuth (Bi). Energi radiasi IR akan menyebabkan terjadinya
pemanasan pada salah satu kawat dan panasnya ini sebanding dengan perbedaan
gaya gerak listrik (emf) yang dihasilkan dari kedua kawat. Bolometer merupakan
semacam termometer resistans terbuat dari kawat platina atau nikel. Dalam hal ini
akibat pemanasan akan terjadi perubahan tahanan pada bolometer sehingga signal
tidak seimbang. Signal yang tidak seimbang ini kemudian diperkuat sehingga
dapat dicatat atau direkam. Saat ini bolometer jarang digunakan dalam
spektrofotometer infra merah (Kristianingrum, 2000).
Setelah radiasi IR melewati monokromator kemudian berkas radiasi ini
dipantulkan oleh cermin-cermin dan akhirnya ditangkap oleh detektor. Detektor

11
pada spektrofotometer IR merupakan alat yang bisa mengukur atau mendeteksi
energi radiasi akibat pengaruh panas. Detektor yang digunakan
yaituphototube.Pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas radiasi
rendah dan energi foton infra merah juga rendah. Akibatnya signal dari detektor
infra merah kecil sehingga dalam pengukurannya harus diperbesar
(Kristianingrum, 2000).
e. Amplifier
Amplifier yang digunakan hanya untuk memperkuat arus bolak-balik
(penguat sinyal).
f. Rekorder
Signal yang dihasilkan dari detektor kemudian direkam sebagai spektrum
IR yang berbentuk puncak-puncak absorpsi. Spektrum IR ini menunjukkan
hubungan antara absorpsidan frekuensi atau bilangan gelombang atau panjang
gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi (cm-1) atau panjang gelombang (m)
atau bilangan gelombang (cm-1) dan sebagai ordinat adalah transmitans (%) atau
absorbans (Kristianingrum, 2000).
Dalam perkembangannya spektrofotometer IR telah banyak
dikembangankan dengan berbagai jenis yang berbeda-beda. Berikut jenis-jenis
Spektrofotometer IR:
a) Near Infrared Spectroscopy (NIRS)
Teknologi infra merah dekat (near infrared, NIR) dikembangkan sebagai
salah satu metode yang non destruktif, dapat menganalisis dengan kecepatan
tinggi, tidak menimbulkan polusi, penggunaan preparat contoh yang sederhana
dan tidak memerlukan bahan kimia. NIR Spektroskopi menggunakan gelombang
elektromagnetik dengan panjang gelombang 780 nm-2500 nm atau jumlah
gelombang per cm 12.800 cm-1 hingga 4000 cm-1. Penyerapan radiasi gelombang
inframerah oleh molekul penyusun bahan menyebabkan ikatan tunggalnya
bergetar (vibrasi). Getaran ini menyebabkan pita penyerapan naik sesuai
kombinasi gugus fungsi kimianya. Spektra NIR dapat menjadi kompleks karena
seringkali pita spektra yang dihasilkan memunculkan puncak yang tumpang tindih
sehingga penentuan pita spektra tungalnya menjadi sulit. Untuk mengatasi hal ini

12
dapat dilakukan penghalusan atau penyaringan data spektra. Spektra NIR
membaca senyawa organik maupun an-organik kimia yang memiliki pola serapan
yang khas dan berbeda satu dengan lainnya pada setiap panjang gelombang infra
merah yang diberikan. Prinsip teori NIR spektroskopi adalah teori absorpsi atau
penyerapan dan adanya an-harmoni dari pergerakan ikatan kimia yang
menyebabkan vibrasi molekul dengan energi transisi penyerapan elektronik yang
rendah, penguatan (overtones), dan kombinasi pita (melalui stretching dan
deformation) (Karlinasari, 2012).
Salah satu pengaplikasian dari sinar infra merah dapat diterapkan sebagai
metode dalam pengukuran komposisi kimia beberapa proven jarak pagar, karena
metode Spektroskopi NIR (Near Infra Red) merupakan metode yang cepat untuk
mengukur spektrum sampel dan dalam metode ini tidak terdapat limbah kimia,
sehingga sangat pas dalam mengembangkan metode pengukuran komposisi kimia
beberapa proven jarak pagar menggunakan kalibrasi PSL. Pengujian dapat
dilakukan dengan menggunakan tiga provenan jarak pagar yaitu IP-3A, IP-3M,
dan IP-3P masing-masing 85 sampel (Lengkey dkk., 2013).
Dalam pengalikasian ini Instrumen NIR yang digunakan adalah NIRFlex
Solids Petri N-500. Cara penggunaan sinar infra merah yaitu, tepung jarak pagar
disinari inframerah dekat (NIR) dengan rentang panjang gelombang 1000–
4000/cm dengan interval 4/cm atau 1000 - 2500 nm dengan interval 1 nm.
Spektrum yang diperoleh dari hasil pengukuran reflektansi NIR kemudian
ditransformasikan menjadi spektrum absorban. Selanjutnya, dilakukan pra
perlakuan data untuk dianalisis lebih lanjut menggunakan PLS. Data dianalisa
dengan menggunakan bantuan Microsoft excel dan software terkait, serta alat NIR
Flex N-500 merk BUCHI, yaitu NIRWare Management Console dan NIRCal 5.2.
NIRWare Management Console. Hasil penelitian menunjukkan spektroskopi NIR
dapat menduga kadar air, lemak, dan asam lemak bebas (Lengkey dkk., 2013).

b) Spektrofotometer FTIR
Spektrofotometer fourier transform infra red (FTIR) merupakan
spektrofotometer inframerah generasi ketiga. Spektrofotometer FTIR telah banyak
digunakan dalam menentukanstruktur suatu senyawa kimia, baik senyawa yang
13
berasal dari alam maupun senyawa yang disintesis secara kimiawi. Teknik ini
adalah teknik pengukuran yang dimana mengumpulkan spektrum berdasarkan
pengukuran koherensi sumber radiasi, dengan menggunakan domain waktu atau
domain ruang dari pengukuran radiasi elektromagnetik atau jenis radiasi
lainnya.Sinyal sampeldikumpulkan dan didigitalkan interferogram menggunakan
interferometer, melakukan fungsi FT, dan menampilkan spektrumnya. Hal ini bisa
diterapkan untuk berbagai jenis spektroskopi termasuk spektroskopi optik,
spektroskopi inframerah (FTIR, FT-NIRS), nuclir magnetic resonance (NMR)
dan magnetic resonance spectroscopic imaging (MRSI), dan spektrometri massa
(Shaikh dan Agrawal, 2014).
Spektrofotometer FTIR terdiri dari cermin bergerak, cermin tetap, pemisah
balok, sumber radiasi IR dan detektor. Interferometer Michelson digunakan untuk
analisis radiasi IR setelah melewati sampel. Sumber radiasi IR diparalelkan oleh
cermin dan seberkas sinar yang dihasilkan dibagi menjadi dua oleh beamsplitter.
Setengah sinarmelewati cermin (tetap) dan setengahnya lagi dibiaskan ke cermin
bergerak. Cermin bergerak dilengkapi dengan mekanisme yang memungkinkan
cermin ini digerakkan dengan jarak yang sangat pendek (biasanya beberapa
milimeter) dari pemisah balok. Setelah sinardipantulkan olehkedua cermin, kedua
sinar direkombinasi pada beams plitter. Salah satu sinar memiliki panjang yang
tetap karena jalan yang dilaulinyasehinggasinarlainnya terus berubah seiring
bergeraknya cermin. Sinyal yang keluar dari interferometer adalah hasil dari dua
sinar yangsatu sama lain disebut interferogram. Semua sinyal diperkuat dengan
amplifier dan dikonversi menjadi sinyal digital dengan konverter analog ke
digital. Detektor secara bersamaan mengukur semua frekuensi yang melewati sel
dan rute informasi ke komputer. Informasi ini diterjemahkan oleh transformasi
Fourier dan spektrum dekode yang diarahkan ke pembaca. Waktu dari penyisipan
sampel sampai pencatatan plot sekitar 2 menit (Shaikh dan Agrawal, 2014).

14
Gambar 12. Spektrofotometer FTIR
Analisa kualitatif spektrofotometer FTIR yaitu mengidentifikasi suatu
senyawa yaitu dengan diketahuinya spektrum. Spektrum diketahui sebagai
transmitans versus bilangan gelombang. Gugus fungsional memiliki karakter
sendiri berdasarkan vibrasinya dimana absorpsinya berada pada kisaran frekuensi
tertentu pada spektrum. Terdapat beberapa gugus fungsi yang terabsorbsi pada
kisaran yang sama dan mungkin saja terdapat gugus fungsi yang memiliki
karakteristik puncak absorpsi yang sama, terutama pada 1500-650 cm-1, disebut
sebagai wilayah sidik jari (fingerprint). Sedangkan analisa kuantitatif
spektrofotometer FTIR dengan bansi mengetahui absorbansi (A) yang linear
terhadadap konsentrasi. Pada hukum Lambert-Beer, absorbansi diukur
berdasarkan konsentrasi dan jarak yang dilalui oleh sampel (Shaikh dan Agrawal,
2014).
A=ϵcl (2)
Menurut Shaikh dan Agrawal (2014), dimana A adalah absorbansi, ε
adalah molar absorptivitas, c adalah konsentrasi dan l adalah panjang atau
ketebalan sampel. Intensitas puncak pada spektrum FTIR adalah jumlah substansi
untuk ε danc yang ideal.
Penggunaan spektrofotometer FTIR juga dilakukan oleh siswati (2014)
dalam jurnalnya yang membahas mengenai penggunaan spektrofotometer FTIR
yang digunakan dalam karekterisasi dengan menggunakan agen cross-linker
seperti Ethylene Glycol Diglycidyl Ether (EGDE) untuk mengetahui kestabilan

15
kitosan sebagai salah satu contoh absorben yang dapat digunakan untuk
mengurangi limbah yang bersifat karsinogenik seperti Methyl orange . Methyl
orange merupakan salah satu contoh zat warna azo anionik yang paling banyak
digunakan dalam industri percetakan, tekstil, fotografi, dan sebagai indikator
warna. Adapun pada proses pewarnaan tekstil dihasilkan sekitar 24% zat warna
dan 67% garam yang digunakan pada pewarnaan yang kemudian masuk
kelingkungan perairan sebagai limbah (Siswati, dkk., 2014).

Limbah zat methyl orange diketahui bersifat karsinogenik, maka solusi


yang paling efektif yakni dibutuhkannya peran dari zat adsorben. Adsorben yang
sering digunakanadalah kitosan. Namun, kitosan mudah larut dalam suasana
asam, maka cara mengatasinya yakni memodifikasi kitosan melalui reaksi cross-
linking menggunakan agen cross-linker seperti Ethylene Glycol Diglycidyl Ether
(EGDE) sehingga kestabilan kitosan dalam suasana asam akan meningkat,
kemudian dikarakterisasi menggunakan Spektrofotometer FTIR. Setelah CS-M
dikarakterisasi dengan menggunakan spektrofotometer FT-IR, diduga bahwa
reaksi cross-linking kitosan dengan EGDE tidak hanya terjadi pada gugus amino
(-NH2) dari kitosan saja, melainkan juga pada gugus hidroksil (-OH). Hal ini
ditunjukkan dengan adanya vibrasi stretching dari C-N pada daerah bilangan
gelombang 1089,71 cm-1 yang menunjukkan terjadinya reaksi cross-linking pada
gugus -NH2 kitosan dan vibrasi C-O dari gugus eter pada daerah 1155,28 cm-1
yang menggambarkan adanya pembentukan eter (-C-O-C-) hasil dari reaksi cross-
linking EGDE pada gugus hidroksil (-OH) dari kitosan (Siswati, dkk., 2014).

2.4 Interpretasi Spektrum IR


Sebuah spektrum IR tidak dapat diinterpretasikan karena tidak adanya
aturan yang pasti. Akan tetapi, terdapat beberapa syarat yang harus dipenuhi
sebelum melakukan interpretasi sebuah spektrum, antara lain:
a. Spektrum haruslah cukup terpisah dan mempunyai intensitas yang cukup
memadai.
b. Spektrum merupakan hasil analisis senyawa murni.
c. Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi inframerah (IR).
Spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul.Spektroskopi
16
inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul
dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang
0.75-1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1
d. Metode penanganan sampel harus ditentukan. Bila menggunakan pelarut,
maka jenis dan konsentrasi pelarut serta tebal sel harus disebutkan juga.
Tabel 1. Puncak Absorpsi Infra Merah
Gugus Fungsional Frekuensi (cm-1) Intensitas
Alkil
C-H (ulur) 2853-2962 Sedang-tajam
Isopropil-CH(CH3)2 1380-1385 Tajam
1365-1370 Tajam
Tert-butil-C(CH3)3 1385-1395 dan Sedang
1365 Tajam
-CH3 (tekuk) 1375-1450 Sedang
-CH2 (tekuk) 1465 Sedang

Alkenil
C-H (ulur) 3010-3095 Sedang
C=C (ulur) 1600-1680 Sedang-lemah
R-CH=CH2 985-1000 Tajam
C-H (tekuk keluar bidang) 905-920 Tajam
R2C=CH2 880-900 Tajam
Cis-RCH=CHR 675-730 Tajam
Trans-RCH-CHR 960-975 Tajam

Alkunil
=C-H 3300 Tajam
C=C 2100-2250 Lemah-tajam
Aromatik
C=C 1475 dan 1600 Sedang-lemah
Ar-H (ulur) 3030 Tajam

17
Substitusi aromatik
(C-H tekuk keluar bidang)
Mono 690-710 Sangat tajam
730-770 Sangat tajam
Orto 735-770 Tajam
Meta 680-725 Tajam
Para 750-810 dan Sangat tajam
790-8840 Sangat tajam
Alkohol, Fenol, Asam Karboksilat
O-H (alkohol, fenol) 3590-3650 Sedang
O-H (alkohol, fenol, ikatan 3300-3600 Sedang
hidrogen) 2400-3400 Sedang
O-H (asam karboksilat, ikatan
hidrogen
Aldehida, Keton, Ester,
danAsamKarboksilat
C=O (ulur) 1600-1820 Tajam
Aldehida 1690-1740 Tajam
Ketonn 1650-1730 Tajam
Ester 1735-1750 Tajam
Asam karboksilat 1735-1750 Tajam
Amida 1710-1780 Tajam
Anhidrida 1760 dan 1810 Tajam

(Amida) N-H 3100-3500 Sedang

Menurut Sitorus (2009), berikut ini akan diberikan contoh spektrum dari
berbagai golongan senyawa organik serta interpretasinya:
a. Senyawa karbonil
Salah satu puncak absopsi dalam spektrum IR yang paling terbedakan ialah
puncak yang disebabkan oleh vibrasi uluran karbonil. Puncak absorpsi ini
merupakan puncak yang kuat yang dijumpai dalam daerah 1640-1840 cm-1.Gugus
18
karbonil merupakan bagiandari sejumlah gugus fungsional. Posisi eksak dari
absorpsi karbonil, posisi pita-pita absorpsi lain dalam spektrum IR, dan teknik
spektral lain (terutama NMR) mungkin diperlukan untuk mengidentifikasi gugus
fungsional itu. Posisi absorpsi C=O untuk aldehida, keton, asam karboksilat dan
ester dicantumkan dalam Tabel 1 (Sitorus, 2009).
Asam karboksilat mempunyai gugus karboksil yang paling mudah dideteksi
karena adanya C=O uluran serta menunjukkan absorpsi lebar dari O-H yang mulai
pada sekitar 3300 cm-1 dan miring ke dalam pita absorpsi CH alifatik. Mengapa
OH karboksil mempunyai spektrum melebar yang berbeda dari spektrum OH
alkohol ialah karena asam karboksilat membentuk dimer berdasarkan ikatan
hidrogen. Selain itu spektrum asam karboksilat mempunyai dua pita absorpsi dari
C-O uluran dan O-H tekuk yang muncul berturut-turut dekat 1320-1210 cm-1 dan
1440-1395 cm-1. Salah satu karakteristik dari vibrasi O-H tekuk dalam asam
karboksilat dengan struktur dimer terjadi pada frekuensi dekat 920 cm-1 (Sitorus,
2009).
Asam etanoat mempunyai struktur sebagai berikut:

Dapat diketahui dari struktur di atas bahwa senyawa tersebut terdiri dari
ikatan-ikatan sebagai berikut:
a. Ikatan rangkap karbon-oksigen, C=O
b. Ikatan tunggal karbon-oksigen, C-O
c. Ikatan oksigen-hidrogen, O-H
d. Ikatan karbon-hidrogen, C-H
e. Ikatan tunggal karbon-karbon, C-C
Ikatan karbon-karbon mempunyai pita absorpsi yang terjadi pada frekuensi
dalam jangkauan yang luas sehingga sangat sulit untuk membedakan spektrum
IRnya. Ikatan tunggal karbon-oksigen juga mempunyai pita absorpsi yang

19
berkisar antara 1000-1300cm-1, tergantung pada molekul yang mempunyai ikatan
tersebut. Interpretasi ini harus sangat hati-hati dalam membedakan mana yang
merupakan spektrum ikatan C-O.Ikatan C-H (dimana hidrogen tersebut menempel
pada karbon yang mempunyai ikatan tunggal dengan unsur-unsur lainnya)
memiliki pita absorpsi pada daerah sekitar 2853-2962 cm-1. Karena ikatan ini
terdapat pada sebagian besar senyawa ornganik, maka ini sangatlah tidak bisa
diandalkan (Sitorus, 2009).
Ikatan rangkap antara karbon-oksigen, C=O, adalah salah satu pita absorpsi
yang sangat berguna, yang bisa ditemukan pada daerah sekitar 1680-1750 cm-1.
Posisinya sedikit terpengaruh oleh jenis senyawa yang mempunyai ikatan
tersebut. Ikatan lainnya yang sangat berguna adalah ikatan O-H. Pita absorpsi ini
muncul pada frekuensi yang berbeda-beda, tergantung pada kondisi
lingkungannya. Ikatan ini akan sangat mudah dikenali dalam sebuah asam karena
akan menghasilkan pita absorpsi yang sangat luas pada daerah sekitar 2500-3300
cm-1. Spektrum infra-merah untuk asam etanoat dapat diilihat pada gambar 6 di
bawah (Sitorus, 2009).

Gambar 6. Spektrum IR Asam etanoat


Ester mempunyai pita absorpsi kuat dar vibrasi C=O uluran dan C-O uluran.
Pita absorpsi C=O terjadi pada frekuensi dekat 1740 cm-1, sedangkan pita absorpsi
C-O dijumpai dalam daerah sidikjari 1300-1110 cm-1. Pita ini kadang-kadang
sukar untuk ditandai. Namun pita C-O ini kuat dan dalam beberapa hal, dapat
digunakan untuk membedakan antara ester dan keton (Sitorus, 2009).

20
Aldehida biasanya dapat dibedakan dari keton oleh pita absorpsi C-H
uluran. Aldehida menunjukkan dua pita uluran karakteristik untuk C-H aldehida
(tepat di sebelah kanan pita CH alifatik) pada 2900-2800 cm-1 serta 2800-2700
cm-1. Kedua pita ini runcing, tetapi lemah, dan pita pada 2900 cm-1 dapat
tersembunyi oleh absorpsi yang tumpang-tindih dari ikatan CH alifatik.
Sedangkan vibrasi C=O uluran terjadi dekat 1740-1720 cm-1(Sitorus, 2009).
Anhidrida asam karboksilat menunjukkan dua pita absorpsi yang berasal
dari vibrasi asimetrik dan simetri C=O uluran pada frekuensi 1810 dan 1760 cm-1.
Pemecahan pita terjadi karena ikatan rangkap pada ikatan karbonil-oksigen
mengalami resonansi. Dalam hal ini pita frekuensi yang tinggi adalah C=O simetri
(Sitorus, 2009).
Keton mempunyai spektrum senyawa karbonil yang paling sederhana.
Keton alifatk jenuh mempunyai frekuensi pada 1715 cm-1. Metil keton
memberikan absorpsi karakteristik yang sangat kuat pada frekuensi dekat
1400 cm-1 (Sitorus, 2009).
Amida menunjukkan pita absorpsi karbonil yang dikenal dengan pita amida
I. Letak frekuensi absorpsi dipengaruhi oleh keadaan senyawa berupa padat atau
cair (ikatan hidrogen). Amida primer mempunyai dua pita N-H uluran yang
berasal dari simetri dan asimetri N-H uluran. Amida sekunder hanya mempunyai
satu pita N-H uluran (Sitorus, 2009).
b. Senyawa Alkohol dan Eter

Alkohol adalah kelompok senyawa yang mengandung satu atau lebih


gugus fungsi hidroksil(-OH) pada suatu senyawa alkana. Alkohol merupakan
salah satu pelarut yang umum digunakan setelah air. Etanol atau biasa
disebut etil alkohol adalah salah satu senyawa yang dapat ditemukan pada
minuman beralkohol dan obat-obatan serta memiliki rumus kimia CH3CH2OH
(Pambayun dkk., 2016). Spektrum IR alkohol pada konsentrasi rendah
menunjukkan sebuah pita absorpsi tajam pada 3650 cm-1 disamping adanya pita
tambahan yang lebar pada 3350 cm-1. Pita tajam ini merupakan absorpsi O-H
uluran dari molekul alkohol bebas, sedangkan pita lebar berasal dari O-H uluran
pada molekul-molekul alkohol yang berikatan hidrogen. Alkohol dalam keadaan
pekat mempunyai ikatan hidrogen yang kuat biasanya dalam bentuk dimer, trimer,

21
dan tetramer yang semuanya memberikan pita absorpsi yang melebar
(Sitorus, 2009).

Eter mempunyai satu pita karakteristik C-O uluran. Pita ini mudah
diidentifikasi yaitu pada frekuensi 1300-1000 cm-1. Dalam hal ini bila gugus O-H
tidak ada, sebab gugus O-H juga akan memberikan pita absorpsi yang kuat pada
daerah frekuensi tersebut (Sitorus, 2009).

Etanol. Pita absorpsi untuk ikatan O-H yang terdapat pada alkohol berada
pada bilangan gelombang (frekuensi) yang lebih besar daripada pita absorpsi
untuk ikatan O-H yang terdapat dalam asam, yaitu sekitar 3230-3550 cm-1.
Puncak serapan ini akan terjadi pada bilangan gelombang yang lebih besar lagi
jika alkohol ini tidak terikat dengan ikatan hidrogen, seperti alkohol dalam bentuk
gas. Perhatikan bahwa penyerapan karena ikatan C-H hanya sedikit dibawah
3000cm-1, dan juga pada puncak-puncak serapan sekitar 1000-1100cm-1, dimana
salah satunya disebabkan oleh ikatan C-O. Spektrum etanol tampak pada
gambar 7 (Sitorus, 2009).

Gambar 7. Spektrum IR Etanol


c. Senyawa Nitro
Ikatan hidrogen dalam amina mengakibatkan perubahan pita N-H uluran
simetri dan asimetri. Dalam larutan yang encer vibrasi N-H uluran terlihat pada
frekuensi dekat 3500 cm-1. Pada spektrum infra merah toluidin menunjukkan pita
absorpsi karakteristik yaitu N-H tekuk pada 1620 cm-1 dan C-N uluran pada 1280
cm-1.Nitril mempunyai pita absorpsi karakteristik yang kuat dari vibrasi C=N
uluran pada 2250 cm-1. Spektrum IR benzonitril menunjukkan C=N uluran yang
jelas pada frekuensi tersebut (Sitorus, 2009).

22
d. Senyawa hidrokarbon
Kebanyakan senyawa aromatik menunjukkan tiga dari empat
kemungkinan pita C=C uluran yaitu pada frekuensi 1450 cm-1 dan dua pita pada
frekuensi dekat 1600 cm-1. Vibrasi C-H uluran aromatik dan alkena pada
frekuensi di atas 3000 cm-1 sedangkan C-H uluran alkana pada frekuensi di bawah
3000 cm-1.Alkuna mudah dideteksi karena ada pita absorpsi C=C uluran yang
lemah pada frekuensi dekat 2200 cm-1 terdapat bersama C-H uluran yang kuat
pada frekuensi dekat 3300 cm-1. Alkana sederhana menunjukkan empat pita
absorpsi C-H uluran yaitu asimetri CH3 dan CH2 di mana masing-masing
mempunyai sepasang pita pada frekuensi yang lebih rendah.Trans alkena sering
dapat dibedakan dari isomer cis. Trans alkena menunjukkan pita absorpi pada
frekuensi 970 cm-1 sedangkan isomer cis pada frekuensi sekitar 700 cm-1 (Sitorus,
2009).

Gambar 8. Spektrum IR Etiletanoat


Gambar 8 menunjukkan spektrum IR etiletanoat. Pada spektrum ini
puncak serapan oleh O-H hilang sama sekali. Puncak serapan pada frekuensi 1740
cm-1 menunjukkan keberadaan ikatan rangkap C=O. Puncak serapan pada daerah
1000-1300cm-1 menunjukkan adanya ikatan tunggal C-O. Beberapa tabel data ada
yang memutuskan bahwa penyerapan dari 1230-1250cm-1 adalah karena ikatan
C-O pada sebuah etanoat (Sitorus, 2009).
Propanon

23
Gambar 9. Spektrum IR Propanon
Spektrum ini sangat mirip dengan spektrum infra-merah etiletanoat atau
ester. Karena tidak ada puncak serapan yang disebabkan oleh ikatan O-H, dan
karena adanya puncak serapan kuat yang disebabkan oleh ikatan C=O pada daerah
sekitar 1700cm-1 (Gambar 9).
Asam 2-hidroksipropanoat (asam laktat)

Gambar 10. Spektrum IR asam-2-hidroksipropanoat


Spektrum ini sangat menarik, karena mempunyai dua macam ikatan O-H
dimana yang satu terikat pada asam dan yang satunya lagi merupakan alkohol
yang terikat pada rantai golongan -COOH. Puncak serapan untuk ikatan O-H
dalam golongan asam timbul pada daerah sekitar 2500-3300 cm-1, sedangkan
yang terikat pada rantai (alkohol) pada daerah sekitar 3230-3550 cm-1. Bila
digabungkan, akan menjadi lembah dengan jangkauan yang sangat besar meliputi
daerah 2500-3550 cm-1. Puncak serapan ini juga tumpang-tindih dengan pita
serapan yang disebabkan oleh ikatan C-H. Spektrum IR asam-2-hidroksipropanoat
dapat pada gambar 3.10.

24
Spektrum amina primer contohnya yaitu 1-aminobutana

Gambar 11. Spektrum IR 1-amino butana


Pada spektrum infra merah senyawa 1-aminobutana (Gambar 3.11)
tampak pita serapan kembar pada daerah sekitar 3100-3500 cm-1 yang
menunjukkan adanya ikatan N-H. Pita kembar ini merupakan karakteristik dari
amina primer. Selain itu ikatan N-H ini diperkuat dengan adanya pita serapan
pada daerah sekitar 1620 cm-1 yang merupakan pita vibrasi tekuk dari ikatan N-H.
Selain itu pita serapan menengah sampai lemah pada daerah sekitar 1250-1020
cm-1 merupakan pita vibrasi uluran dari ikatan C-N (Sitorus, 2009).

2.5 Aplikasi penggunaan spektrofotometer IR


Salah satu aplikasi dari penggunaan spektrofotometer IR adalah sebagai
berikut:

1. Aplikasi Non-Dispersif Infrared Sensor untuk Mengukur Konsentrasi


Alkohol

Pengukuran konsentrasi alkohol merupakan hal yang sangat penting


dalam pencampuran suatu larutan kimia. Pada umumnya, pengukuran
konsentrasi alkohol menggunakan metode yang konvensional yang
membutuhkan waktu yang cukup lama. Metode Non-Dispersif Infrared
(NDIR) mampu mengukur konsentrasi alkohol tanpa ada kontak langsung dan
membutuhkan waktu uji yang relatif cepat. Pada sistem NDIR, sinar
inframerah yang dikeluarkan oleh sumber akan melewati tabung sampel
sehingga sinar akan diserap oleh partikel hidrokarbon dari alkohol yang
kemudian dibaca oleh sensor inframerah. Sistem Non-Dispersif Inframerah ini
25
maka digunakan prinsip penyerapan gelombang inframerah untuk mendeteksi
konsentrasi alkohol yang berdasarkan hukum Beer-Lambert. Prinsip utamanya
adalah penyerapan partikel hidrokarbon alkohol pada panjang gelombang
tertentu yang dikeluarkan oleh gelombang IR yang dipancarkan kawat nikelin.
Gelombang IR ini diterima oleh thermopile yang merubah data IR menjadi
bentuk tegangan. Data inilah yang akan dijadikan patokan dari Hukum Beer-
Lambert.Pada penelitian ini, sumber inframerah yang digunakan berasal dari
kawat nikelin berukuran 19 Gauge yang dipanaskan pada suhu 60°C dengan
kontrol PID. Sinar inframerah yang terserap akan diterima oleh thermopile
yang kemudian dikonversikan menjadi tegangan. Dari hasil penelitian
didapatkan bahwa nilai penyerapan alkohol berbanding lurus terhadap
besarnya konsentrasi dimana semakin besar konsentrasi maka semakin tinggi
nilai absorbansinya. Nilai absorbansi pada aquades adalah 0 sedangkan nilai
absorbansi pada alkohol 20 % berada pada 0.15 dan alkohol 60% adalah 0,26
(Pambayun dkk,2016).

Gambar 12. Blok Diagram Sistem secara Keseluruhan

Sistem yang dirancang ini memiliki fungsi untuk mendapatkan nilai


absorbansi inframerah terhadap konsentrasi alkohol yang diuji. Cara kerja sistem
ini secara keseluruhan adalah sebagai berikut (Pambayun dkk,2016):
26
1. Kawat nikrom memancarkan gelombang IR beberapa intensitas yang berbeda.

2. IR melewati tabung sampel menuju thermopile

3. Thermopile yang memiliki filter optik akan menyaring gelombang IR


antara 8-14 µm, intensitas IR akan diubah menjadi tegangan dan dibaca
oleh ADC pada mikrokontroler

4. STM32F4 akan mengolah data ADC dan mengirimkan data ke komputer.

5. Data Io dan I akan diolah sehingga diketahui konsentrasi alkohol.

27
BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm. Salah satu jenis spektroskopi adalah
spektroskopi inframerah (IR). Spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu
molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0.75-1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm1.
Spektroskopi inframerah berguna untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat
pada senyawa organik. Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan sinar infra
merah, maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan yang lainnya
akan diteruskan. Serapan ini diakibatkan karena molekul senyawa organik
mempunyai ikatan yang dapat bervibrasi.
Spektrum IR berguna untuk mendeteksi adanya gugus fungsi dalam
senyawa organik. Daerah di bawah frekuensi 650 cm-1 dinamakan IR jauh.
Sedangkan daerah di atas frekuensi 4000 cm-1 dinamakan IR dekat.Monokromator
terdiri dari celah masuk dan celah keluar yang berupa kisi difraksi atau prisma.
Detektor panas digunakan untuk mendeteksi sinar IR. Spektrum IR mengandung
banyak serapan yang berhubungan dengan sistem vibrasi yang berinteraksi dalam
suatu molekul memberikan pita-pita serapan yang berkarakteristik dalam
spektrumnya. Corak pita ini disebut sebagai daerah sidik jari.

28
DAFTAR PUSTAKA

Karlinasari, L., Merry, S., Nyoman J. W., Aris, P., Dan Hari, W., 2012,
Karakteristik Spektra Absorbansi Nir (Near Infra Red) Spektroskopi
Kayu Acacia Mangium Willd. Pada 3 Umur Berbeda, Jurnal Ilmu
Keltautan, 6(1): 45-50.

Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Kristianingrum, S., 2000, Handout Spektroskopi Infra Merah, Jogjakarta


Lengkey, L. C. E. CH., Budiastra, I. W., Seminar, K. B., Dan Purwoko, S. B.,
2013, Model Pendugaan Kandungan Air, Lemak Dan Asam Lemak
Bebas Pada Tiga Provenan Biji Jarak Pagar (Jatropha Curcas L)
Menggunakan Spektroskopi Inframerah Dekat Dengan Metode Partial
Least Square (Pls), Jurnal Littri, 19(4):203-211.

Pambayun, F., Muhammad, R., dan B., 2016, Aplikasi Non-Dispersif Infrared
Sensor untuk Mengukur Konsentrasi Alkohol, Jurnal Teknik, 5(1):
2337-3539.

Shaikh, T. N., Dan Agrawal, S.A., 2014, Qualitative and Quantitative


Characterization of Textile Material by Fourier Transform Infra-Red,
International Journal of Innovative Research in Science Engineering and
Technology, 3(1): 8496-8502.

Sitorus, M., 2009, Spektroskopi Elusida Struktur Molekul Organik. Yogyakarta:


Graha Ilmu.
Siswati, I., Sabarudin, A., Dan Darjito, 2014, Pembuatan Kitosan Makropori
Menggunakan Ethylene Glycol Diglycidyl Ether (Egde) Sebagai Cross-
Linker Dan Aplikasinya Terhadap Adsorpsi Methyl Orange, Kimia
Student Journal, 1(2): 175-181.

Wahab, A.W., dan Nafie, N.L., 2014, Metode Pemisahan dan Pengukuran
2 (Elektrometri dan Spektrofotometri), Universitas Hasanuddin, Makassar.

29