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BROMATOLOGIA

Normas e regulamento dos laboratórios
Em todo local que desenvolvemos atividades acadêmicas de estudo e pesquisa, estamos expostos a riscos de acidentes químicos, físicos e de contaminação. Por isso, é preciso estabelecer normas de biosegurança que devem ser rigorosamente obedecidas. 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) É indispensável o uso e guarda-pó ou jaleco durante as atividades nele desempenhadas. Não mascar chicletes e não ingerir qualquer tipo de alimento. Não fumar. Utilizar somente os bancos próprios para sentar. Os cabelos deverão permanecer sempre presos. Não é permitido o uso de sandálias ou qualquer tipo de sapatos abertos ou com saltos. Não é permitido o uso de bermudas, saias curtas e boné nos laboratórios. Agir com seriedade e cautela evitando gestos bruscos que possam ocasionar acidentes. Evitar falar em voz alta, para ter oportunidade de escutar as instruções que serão dadas pelos professores durante o desenvolvimento da sua aula prática. 10) Não fazer uso de fogo que possa colocar em risco a segurança. 11) Evitar trabalhar com materiais inflamáveis como: álcool, éter, acetona e corantes para microscopia perto do bico de Bunsen aceso. 12) É necessário a distribuição prévia dos roteiros com os conhecimentos básicos dos métodos e procedimentos da aula prática, para prevenir acidentes. 13) Verificar as condições de segurança do laboratório a ser utilizado, antes do início de cada aula. 14) Solicitar os materiais para trabalhos de pesquisa somente através do professor responsável pela disciplina. 15) Manter em boas condições o material utilizado nas aulas práticas (microscópio, vidrarias e outras aparelhagens). 16) No surgimento de dificuldades para a manipulação adequada de algum aparelho, contatar imediatamente o professor ou o técnico de laboratório, afim de evitar danos ao material. 17) O manuseio do material deve ser exclusivo de alunos, professores e técnicos diretamente ligados aos cursos afins. 18) Em casos de acidentes de incêndio, desligue imediatamente o bico de Bunsen e abandone o laboratório. Não corra! 19) É proibido o uso de telefone celular. 20) Não é permitido tirar fotografias, salvo para fins científicos. 21) O espaço físico de trabalho deve ser destinado apenas para a execução da prática, e o material escolar deve ser deixado em local previamente estabelecido. 22) O espaço físico dos laboratórios é exclusivo para acadêmicos, docentes e funcionários dos cursos afins. 23) Todo o material utilizado em horário livre de estudo será relacionado pelo funcionário responsável do laboratório, não esqueça de conferir.

Aqueça o conjunto.1N gasto na titulação F = Fator de correção do NaOH A = Volume da amostra 2) UMIDADE DO LEITE EM PÓ MATERIAL – Balança analítica Dessecador Estufa a 90-95°C Placa de Petri Leite em pó PROCEDIMENTOS – Em uma placa de Petri (previamente pesada e tarada). . 10ml da amostra para um béquer de 100ml.I – LEITE E DERIVADOS 1) ACIDEZ MATERIAL – REAGENTES – Béquer de 100ml Leite de vaca integral Bureta de 25ml Pipeta de 10ml Solução de NaOH – 0.1N Solução alcoólica de fenolftaleína Transferir. deixando esfriar em dessecador e pese-o mais uma vez. com o auxílio de uma pipeta. V. Repita o procedimento até obter um resultado constante. CÁLCULOS – ONDE: % Umidade = (mi – mf) . Adicione 2 gotas de fenolftaleína e titule a mistura com solução padronizada de NaOH – 0. pese 5g da amostra. 10 A PROCEDIMENTOS – CÁLCULOS – ONDE: Acidez = V = Volume da solução de NaOH – 0.1N até o aparecimento de uma tênue coloração rósea. Não se deve esquecer de rinsar a pipeta com o leite. 100 mi mi = Massa da amostra inicial mf = Massa da amostra após desidratação 3) DETERMINAÇÃO DE ÁGUA OXIGENADA MATERIAL – Tubos de ensaio graduados de 20ml Leite de vaca tipo “longa vida” Solução de guaiacol a 1% REAGENTES – Leite cru PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um tubo de ensaio graduado de 20ml. a cerca de 95°C por 1 hora. em estufa. F.

Adicione 2ml de solução de guaiacol e 2 a 3 gotas de água oxigenada. O aparecimento de uma coloração salmão indica que o leite não foi aquecido além de 75°C. haverá o aparecimento de uma coloração rosa-violácea. O aparecimento de uma coloração salmão indicará a presença de formaldeído. 6) PEROXIDASE MATERIAL – 2 Tubos de ensaio de 20ml Leite de vaca cru e tipo “longa vida” Solução de guaiacol incolor a 1% REAGENTES – Água oxigenada de 10 e 20 volumes PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um tubo de ensaio de 20ml. agitando em seguida. 4) DETERMINAÇÃO DE FORMALDEÍDO MATERIAL – Proveta graduada de 10ml Tubos de ensaio de 20ml Leite de vaca tipo “longa vida” Solução de NaOH a 10% REAGENTES – Solução de floroglucina a 1% PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um tubo de ensaio de 20ml. 5) DETERMINAÇÃO DE URINA MATERIAL – 2 Béquer de 20ml Pipeta de 1. O aparecimento de uma cor salmão indicará a presença de água oxigenada. 5ml de álcool absoluto e 0. 10 e 20ml Ácido nítrico Álcool absoluto 2 Tubos de ensaio graduados de 20ml Leite de vaca cru e tipo “longa vida” REAGENTES – Ácido clorídrico PROCEDIMENTOS – Transferir 5ml da amostra para um tubo de ensaio graduado de 20ml. Adicione 1ml de solução de floroglucina a 1% e 2ml de solução de NaOH a 10%.5ml de ácido nítrico. 7) CINZAS . Em presença de urina. Adicione 5ml de ácido clorídrico. Agite e observe.Adicione 2ml de solução de guaiacol a 1% e 2ml de leite cru.

Agite e complete o volume com água destilada. 100 A mcinzas = Massa em gramas de cinzas A = Volume da amostra em mililitros 8) AÇÚCARES REDUTORES EM LACTOSE A quantificação baseia-se na redução (ganho de elétrons) dos íons cúpricos a cuprosos pela lactose em meio alcalino a quente.5N e 10ml de solução de CuSO4 a 6. CÁLCULOS – ONDE: % Cinzas = mcinzas . 50000 V. Aqueça a solução até a ebulição. Pipetar 10ml das soluções de Fehling para um balão de titulação e adicione 40ml de água.925% Soluções de Fehling tituladas Leite de vaca tipo “longa vida” PROCEDIMENTOS – Transferir. observando a formação de um precipitado avermelhado.5N Solução de sulfato cúprico – 6. até que esta passe de azul a incolor. Evapore 40ml de leite em estufa a 60°C. com o auxílio de uma pipeta. Deixe que esfrie em um dessecador.8ml de uma solução de NaOH – 0. Deixe sedimentar e filtre em papel de filtro seco. agitando mais uma vez. pese e repita a operação até obter peso constante. com o auxílio de uma pipeta.925%.MATERIAL – Balança analítica Cápsula de porcelana de 100ml Dessecador Mufla de aquecimento a 550°C Pinça Tela de amianto Tripé Leite de vaca tipo “longa vida” PROCEDIMENTOS – Transferir. 20ml da amostra para uma cápsula de porcelana de 100ml previamente pesada e tarada. 25ml da amostra para um balão volumétrico de 500ml. A alcalinização do meio é conseguida pelo hidróxido de sódio adicionado de agente complexante – no caso. Adicione 400mlde água destilada. que impede o consumo de cobre para a formação de hidróxido cúprico. MATERIAL – Balão volumétrico de 500ml Balão de titulação Bureta de 25ml Erlenmeyer Funil Papel de filtro 1 Pipeta de 25ml e 2 de 10ml Proveta graduada de 10ml e 500ml Tela de amianto Tripé Solução de Hidróxido de sódio – 0. 8. Receba o filtrado em um erlenmeyer limpo e seco.L a = Massa da lactose que corresponde a 10ml das soluções de Fehling . Adicione. REAGENTES – CÁLCULOS – ONDE: %p/v Glicídios redutores em lactose = a . gota a gota a solução da bureta sobre a solução do balão em ebulição. agitando sempre. o sal de Rochelle (tartarato de sódio e potássio). Transfira o filtrado para uma bureta de 25ml. depois incinere em uma mufla a 550°C por cerca de 1h (as cinzas deverão estar brancas.

A solução deve estar límpida. de Fehling) L = Volume da amostra V = Volume da solução gasto na titulação 9) GORDURA EM LEITE EM PÓ (MÉTODO BLIGH & DYER) MATERIAL – Agitador para erlenmeyer Balança analítica Bécher de 50ml 3 Buretas de 25ml Dessecador Erlenmeyer de 250ml com tampa Espátula Clorofórmio Metanol Estufa a 100°C Funil Papel de filtro Pêra Pipeta de 25ml Pipeta de 10ml Tubo de ensaio com tampa de rosca (30ml) REAGENTES – Leite de vaca em pó Sulfato de sódio anidro PROCEDIMENTOS – Pesar 5g de leite em pó em um erlenmeyer provido de tampa. fechando imediatamente o erlenmeyer. Coloque em estufa a 50°C por cerca de 30 min. com auxílio de uma pipeta e pêra. Deixe esfriar em dessecador e pese. uma alíquota de 10ml da fração inferior e colocá-la num tubo de ensaio contendo 1g de sulfato de sódio anidro. Adicionar mais 10ml e clorofórmio. Agitar manualmente e submeter ao agita-dor por cerca de 30min. 20ml de metanol e 8ml de água destilada.(± 0. filtrando rapidamente num funil pequeno para outro tubo de ensaio. pipete 5ml da amostra. previamente pesada e tarada. adicionar 10ml de clorofórmio. Deixar em repouso por 10 min. Retirar. 100 A m1 = Massa do bécher + gordura m2 = Massa do bécher A = Massa da amostra 10) SÓLIDOS TOTAIS MATERIAL – Balança analítica Dessecador Estufa a 105°C Leite de vaca Placa de Petri Pipeta de 10ml PROCEDIMENTOS – Em uma placa de Petri.068 – título das sol. Pipetar 5ml do filtrado em um bécher de 50ml previamente pesado e tarado. Colocar o bécher numa estufa a 50°C até a evaporação do excesso de solvente. para evaporar . Ou até a separação das fases. Tampar o tubo e agitar vigorosamente. tampar e agitar novamente. deixando o bécher numa estufa a 100°C por 1h. CÁLCULOS – ONDE: % Lipídeo = (m1 – m2) .

o excesso de água. CÁLCULOS – ONDE: % Sólidos totais = (m1 – m2) . Deixe esfriar em dessecador e pese. Após a evaporação. Repita todo o procedimento até obter massa constante. deixe em estufa por cerca de 1h a 105°C. 100 V m1 = Massa da placa de Petri + amostra m2 = Massa da placa de Petri V = Volume da amostra .

MATERIAL – Balança analítica Banho-Maria Carne em conserva Erlenmeyer Espátula Papel de filtro REAGENTES – Solução de acetato de chumbo acética (solução de acetato de chumbo + ácido acético glacial) Pesar 5g da amostra em um erlenmeyer. o aparecimento de uma mancha escura no papel de filtro evidenciará a presença de gás sulfídrico. ao encontrar-se com os íons cloreto do reagente de Éber produz fumaças brancas de cloreto de amônio (NH4Cl). que em meio ácido transforma-se em gás sulfídrico e combinado com acetato de chumbo produz sulfeto de chumbo. MATERIAL – Arame de 20cm de comprimento 2 tubos de ensaio de 25ml Balão volumétrico de 250ml Sardinha em lata Carne em conserva Suporte para tubo de ensaio Proveta de 50ml Reagente de Éber (50ml e HCl + 150ml de etanol + 50ml de éter) Transferir 5ml do reagente de Éber para um tubo de ensaio. de modo que toque nas paredes do mesmo e nem no reagente. O aparecimento de fumaças brancas de NH4Cl indicará que o produto está em início de decomposição. . que escurece o papel de filtro. REAGENTES – PROCEDIMENTOS – 3) RANCIDEZ MATERIAL – REAGENTES – Balança analítica Pipeta de 10 e 20ml Erlenmeyer de 50ml provido de tampa Sardinha em lata Ácido clorídrico Solução de floroglucina a 0. fechando-o em seguida com um pedaço duplo de papel e filtro previamente embebido com solução acé-tica de acetato de chumbo.II – CARNE E PESCADO 1) GÁS SULFÍDRICO O ensaio fundamenta-se na decomposição dos gases sulfurados com liberação de enxofre.1% em éter. PROCEDIMENTOS – 2) AMONÍACO A primeira etapa da decomposição da carne caracteriza-se pela presença do amoníaco que. Colocar o erlenmeyer em banho-maria de modo que o fundo fique a 3cm do nível da água e aqueça por 10min. Fixe um pedaço da amostra na extremidade do arame e introduza no tubo de ensaio.

evitando que os dois líquidos se misturem. Em presença de nitratos. Adicione 5 gotas de solução saturada de FeCl2 pelas paredes do tubo cuidadosamente. na presença de substância rançosa. pipete 5ml de ácido clorídrico e agite por 30 segundos. 6) NITRITO MATERIAL – Balança analítica Bastão de vidro Bécher de 250ml Carne em conserva Papel de filtro 2 Pipetas graduadas de 1ml Pipeta de 5ml Proveta graduada de 50ml . deixando esfriar em dessecador até temperatura ambiente e pese novamente. Repita o procedimento até obter uma massa constante. Pipete 5ml de floroglucina a 0. a camada inferior apresentará uma coloração rósea ou vermelha. Transfira 2ml do filtrado para o tubo de ensaio.1% e agite por mais 30 segundos e deixe em repouso a 10min.. misturando bem e filtrando em seguida. Seque a CÁLCULOS – ONDE: % Cinzas = mcinzas . 4) CINZAS MATERIAL – Balança analítica Espátula Cadinho de porcelana de 50ml Estufa a 105°C Carne em conserva Mufla a 550°C Dessecador amostra em estufa por 30min. carbonize e incinere em mufla a 550°. adicione 4ml de H2SO4 e deixe esfriar. 100 m mcinzas = Massa de cinzas m = Massa da amostra 5) NITRATO MATERIAL – Balança analítica Bastão de vidro Bécher de 250ml Carne em conserva Funil Papel de filtro Pipeta graduada de 1 e 5ml Proveta graduada de 50ml Tubo de ensaio Solução saturada de cloreto ferroso REAGENTES – Ácido sulfúrico Água destilada quente PROCEDIMENTOS – Pese 5g da amostra e adicione cerca de 25ml de água destilada quente.PROCEDIMENTOS – Pese 5g da amostra em um erlenmeyer provido de tampa. PROCEDIMENTOS – Pese 2g da amostra num cadinho previamente pesado e tarado. forma-se de um anel marrom na superfície de contato das duas soluções.

misturando .Funil Tubo de ensaio REAGENTES – Solução de ácido sulfanílico (0. aquecendo até dissolver) bem e filtrando em seguida. Transfira 2ml do filtrado para um tubo de ensaio e adicione 4 gotas de cada uma das soluções reagentes. Uma coloração rósea indicará a presença de nitritos.4g de cloridrato de alfanaftilamina + 150ml de ácido acético 20%. PROCEDIMENTOS – Pesar 5g da amostra e adicione 25ml de água destilada.5g de ácido sulfanílico + 150ml de ácido acético) Solução de cloridrato de alfanaftilamina (0.

Faça o ensaios com amostras de óleo de soja virgem e com óleo de soja depois de usado e compare os resultados PROCEDIMENTOS – 2) ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO É o número de miligramas de KOH necessários para saponificar um grama de gordura.1N até o aparecimento de uma leve coloração rósea permanente. Transfira 20ml da solução de KOH para outro balão e fundo redondo e refaça todo o procedimento só que sem a amostra. A diferença de volume da solução de HCl das duas titulações equivalerá à massa de KOH gasto na saponificação. adicione 2 gotas de fenolftaleína e titule o KOH excedente com a solução de HCl – 0. adicione 25ml e solução éter-álcool e agite. Adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína e titule com solução de NaOH – 0. 28 m PROCEDIMENTOS – CÁLCULOS – ONDE: Índice de Saponificação = V = Diferença de volume de HCl gasto na titulação . é portanto uma gordura que se presta para a fabricação de sabão.1N Transferir 2 g da amostra para um erlenmeyer.5N Fenolftaleína Solução alcoólica e hidróxido de potássio a 4% Pesar 2g da amostra em um balão de fundo redondo e adicione 20ml de solução alcoólica de KOH a 4%. f . resfrie a solução um pouco. V . Quanto maior o índice de saponificação. com o auxílio de uma pipeta de 20ml. Adapte o balão ao condensador de refluxo e deixe refluxar por 30min.III – ÓLEOS E GORDURAS 1) ACIDEZ MATERIAL – Bureta de 25ml 2 Erlenmeyer de 125ml Óleo de soja usado Óleo de soja virgem 2 Pipetas de 5ml Proveta de 50ml REAGENTES – Solução de éter-álcool etílico (2:1) neutra Solução d fenolftaleína Solução de NaOH – 0. mais base será consumida.5N até que a coloração rósea desapareça com uma gota de excesso. MATERIAL – Balança analítica 2 Balão de fundo redondo Bureta de 25ml Condensador de refluxo Espátula Manta de aquecimento Manteiga Pipeta graduada de 1ml Pipeta volumétrica de 20ml REAGENTES – Ácido clorídrico – 0.

agite novamente por uns 30 segundos e deixe em repouso por 10min.1% em éter Transferir 5ml da amostra para o erlenmeyer. a camada inferior apresentará uma coloração rósea avermelhada. na presença de substâncias rançosas. Adicione 5ml de solução de floroglucina.5% [sol.f = Fator de correção do HCl m = Massa da amostra 3) ÍNDICE DE IODO (MÉTODO DE HÜBL) MATERIAL – Balança analítica 4 Buretas de 25ml Condensador de refluxo 2 Erlenmeyer de 250ml provido de tampa Espátula Óleo de soja Pipeta de 5ml Proveta de 100ml REAGENTES – Clorofórmio Solução de iodo Solução de goma de amido a 0. f . adicionar 10ml de clorofórmio e 20 ml de solução de iodo. adicione 1ml de solução de goma de amido como indicador e continue a titulação até o desaparecimento da coloração azul. transfira 10ml de clorofórmio e 20ml de solução de iodo e deixe em repouso por 2h. Em outro erlenmeyer.27 m PROCEDIMENTOS – CÁLCULOS – ONDE: Índice de Iodo = V = Diferença de volume de Na2S2O3 gasto na titulação f = Fator de correção do Na2S2O3 m = Massa da amostra 4) RANCIDEZ MATERIAL – REAGENTES – Erlenmeyer de 50ml provido de tampa Pipetas graduadas de 5 e 25ml Óleo de soja Proveta graduada de 10ml Ácido clorídrico Solução de floroglucina a 0. Deixe em repouso por 2h. V . adicione 5ml de ácido clorídrico e agite por 30 segundos. Adicione 10ml da solução de iodeto de potássio e 100ml de água e refaça a titulação descrita anteriormente. Quando a solução apresentar uma coloração amarelo-clara. alcoólica de I2 a 5% + sol. 1. alcoólica de Solução de KI a 15% HgCl2 a 6% (1:1). 100ml de água e titule o iodo excedente com solução-padrão de tiossulfato de sódio 0. preparada 12h antes] Solução de Na2S2O3 – 0. A diferença entre os volumes de tiossulfato gastos equivalerá à quantidade de iodo absorvida pelo óleo. ao abrigo da luz e agite ocasionalmente.25g da amostra em erlenmeyer. PROCEDIMENTOS – . Adicione 10ml de solução de KI a 15%.1N Pesar 0.1N.

Repita o procedimento até obter uma massa constante.5) UMIDADE MATERIAL – Balança analítica Dessecador Espátula Estufa a 95°C Margarina Placa de Petri PROCEDIMENTOS – Pesar 5g da amostra numa placa de Petri. previamente pesada e tarada e aqueça em estufa a 95°C por 3h. 100 mi CÁLCULOS – ONDE: % Umidade = mi = Massa da amostra inicial mf = Massa da amostra após desidratação . Deixe esfriar em dessecador e pese novamente. (mi – mf) .

IV – CEREAIS E AMILÁCEOS 1) CINZAS MATERIAL – Balança analítica Mufla de aquecimento a 550°C Cadinho de porcelana de 50ml Arroz moído Dessecador pesado e tarado. pese e repita a operação até obter massa constante. 100 mi CÁLCULOS – ONDE: % Umidade = mi = Massa da amostra inicial mf = Massa da amostra após desidratação 3) GLÚTEN MATERIAL – Balança analítica 2 Bécher de 100ml Dessecador Espátula Estufa a 105°C Farinha de trigo Peneira de malha Pipeta graduada de 1ml Proveta de 50ml Vidro de relógio REAGENTES – Solução aquosa de cloreto de sódio a 5% Solução aquosa de iodo saturada Pesar 20g da amostra num bécher. PROCEDIMENTOS – Pesar 5g da amostra em um cadinho de porcelana de 50ml previamente CÁLCULOS – ONDE: % Cinzas = mcinzas . Deixe esfriar em dessecador e pese novamente. (mi – mf) . misture com o auxílio de uma espátula até obter uma massa PROCEDIMENTOS – . 100 A mcinzas = Massa em gramas de cinzas A = Massa da amostra 2) UMIDADE MATERIAL – Balança analítica Dessecador Espátula Estufa a 130°C Farinha de trigo Placa de Petri PROCEDIMENTOS – Pesar 2g da amostra numa placa de Petri. Carbonize e incinere em uma mufla a 550°C por cerca de 1h (as cinzas deverão estar brancas). adicione 10ml de solução de NaCl a 5%. Repita o procedimento até obter uma massa constante. A operação pode ser realizada em uma estufa a 105°C por 5h. previamente pesada e tarada e aqueça em estufa a 130°C por 1h. Deixe que esfrie em um dessecador.

100 mi mi = Massa da amostra inicial mf = Massa da amostra após aquecimento 4) BRANQUEADORES MATERIAL – Balança analítica Dessecador 2 Erlenmeyer de 250 provido de tampa Espátula Éter de petróleo Pesar 20g da amostra num erlenmeyer. apertando e amassando levemente com os dedos. Agite vigorosamente por 5min.05N Solução de ácido acético (200ml de . adicione 100ml de éter de petróleo e tampe. Transfira a massa para outro bécher e adicione água destilada até cobri-a.aglome-rada compacta e deixe em repouso por 30min. Deixe em repouso por 30min e lave o aglomerado sob água corrente por cima de uma peneira. Farinhas não tratadas com branqueadores fornece-rão um filtrado de coloração amarela. Agite levemente até a farinha depositada se desprender do fundo e filtre. A obtenção de um filtrado incolor indicará um tratamento prévio com branqueadores. corte o glúten em fatias e coloque na estufa a 105°C por 5h. Repita a operação até obter massa constante.1g de CH3COONa anidro + água até completar 100ml) Solução alcalina de ferricianeto de potássio (16. Farinha de trigo Funil Papel de filtro Proveta de 100ml REAGENTES – PROCEDIMENTOS – 5) PODER DIASTÁSICO MATERIAL – Balança analítica 2 Bureta de 50ml Banho-Maria a 30°C Dessecador 2 Erlenmeyer de 100 Erlenmeyer de 125ml Espátula Funil Papel de filtro Whatman n° 4 4 Pipeta de 5ml proveta de 25ml tubo de ensaio de 50ml Solução-tampão (3ml de ácido acético glacial + 4. e deixe em repouso por 16h. Reúne à massa. Continue a lavar até que a água corra clara e não tome coloração azul em presença de solução de iodo. CÁLCULOS – ONDE: % Glúten = (mi – mf) . Trans-fira a massa para um vidro de relógio previamente pesado e tarado. os fragmentos que tenham caído da peneira e deixe a massa na peneira na água corrente por 30 min. Resfrie em dessecador e pese.5g de K3[Fe(CN)6] + 22g REAGENTES – Ácido sulfúrico a 10% Goma de amido Solução de tungstato de sódio a 12% Solução de tiossulfato de sódio – 0.

Remova o erlenmeyer do banho e transfira para ele 2ml da solução de H2SO4 a 10%. agitar o frasco e filtrar em cadinho. Esfrie o tubo em água corrente. em seguida. previamente pesado e tarado. 1. desprezando as 10 primeiras gotas do filtrado.05N gasto na titulação 6) FIBRA POR DETERGENTE ÁCIDO MATERIAL – Arroz integral finamente moído Balança analítica Cadinho de vidro sinterizado de 50ml Condensador para refluxo Dessecador Erlenmeyer de 150ml Espátula Estufa a 100°C Proveta de 100ml Sistema de vácuo REAGENTES – Acetona Solução detergente ácido (20g de brometo de cetil trimetilamonio + H2SO4 – 1N até completar 1 litro) Pesar 1g da amostra em erlenmeyer de 100ml. PROCEDIMENTOS – CÁLCULOS – % Fibra = (massa do cadinho + fibra) – (massa do cadinho vazio) .05N. Seque a acetona sob vácuo e seque o cadinho com a fibra por 3h em estufa a 100°C.7H2O + água até 1 litro) até completar 1 litro. 20 V = Diferença entre o volume da solução de K3[Fe(CN)6] – 0. Adicione 1ml da solução de KI e 2ml da solução de goma de amido. 100 massa da amostra 7) FIBRA BRUTA . adicione água a 100°C até 2/3 do cadinho e. de NaOH a 50%) PROCEDIMENTOS – Pesar 5g da amostra em erlenmeyer de 100ml. Titule com solução de tiossulfato de sódio – 0. Mergulhe o tubo de ensaio em banhomaria fer-vente de modo que o nível da solução fique 4cm abaixo da superfície da água em ebulição. CÁLCULOS – ONDE: Poder diastásico = V . Terminado o refluxo.05N) KI a 50% + sol.CH3COOH + 70g de KCl + 20g de de carbonato de sódio anidro + água ZnSO4. titulando com Solução de KI a 50% (100ml de sol. sob vácuo. Transfira 2ml de solução de tungstato e sódio a 12% e deixe em repouso por 2 minutos. adicione 46ml de solução-tampão e aqueça em banho-maria a 30°C por 1h agitando o frasco a cada 15min. adicionar 100ml de solução de detergente ácido e coloque para refluxar por 60min. Após filtrar todo o conteúdo do erlenmeyer. agitando em seguida. Deixe esfriar em dessecador e pese. agitando em seguida. de solução de Na2S2O3 – 0.6 . Filtre em papel de filtro. lave duas vezes com acetona até que não seja removida mais nenhuma coloração da amostra.05N até o desaparecimento da coloração azul. transfira para o erlenmeyer de 125ml e lave o tubo de ensaio com 25ml de ácido acético. Transfira 5ml do filtrado para um tubo de ensaio.05N adicionado e o volume de Na2S2O3 – 0. junto com 10ml (exatos) de solução alcalina de K3[Fe(CN)6] – 0. recebendo o filtrado em um erlenmeyer seco. durante 20min.

retire o cadinho e seque-o em estufa a 100°C por 3h.MATERIAL – Arroz integral finamente moído Balança analítica Cadinho de Gooch (G4) Condensador para refluxo Dessecador Erlenmeyer de 150ml Ácido acético a 70% Ácido nítrico Ácido tricloroacético Espátula Estufa a 100°C 2 Pipeta graduada de 10ml Placa de aquecimento Sistema de vácuo REAGENTES – PROCEDIMENTOS – Pesar 2g da amostra em um erlenmeyer. Transfira 5ml de HNO3 concentrado e coloque para refluxar. Deixe filtrar a água sob o vácuo. marcando 30min. CÁLCULOS – % Fibra = (massa do cadinho + fibra) – (massa do cadinho vazio) . transfira 7ml de ácido acético e adicione 2g de ácido tricloroacético. após entrar em ebulição. agite e filtre a amostra ainda quente (90°C) até sumir o cheiro de ácido acético.. Retire o erlenmeyer. Resfrie em dessecador e pese. 100 massa da amostra .

ocorre a formação de um depósito de 0. REAGENTES – PROCEDIMENTOS – 3) FERMENTO DIASTÁSICO EM MEL MATERIAL – Banho-Maria a 45°C Mel 2 Pipeta de 1ml Pipeta de 10ml 2 Proveta de 50ml 2 Tubos e ensaio de 50ml REAGENTES – Solução de iodo Solução de amido (1g de iodo + 2g de KI + água até completar 300ml) Meça 10ml da amostra em uma proveta.01N. Na presença de mel adulterado não haverá a formação de depósito ou ele será desprezível. agite e deixe em repouso por 24h. Adicione água até completar 40ml. adicione 50ml de água desti- CÁLCULOS – ONDE: % Ácido fórmico = V . até aparecer um tênue coloração rósea. adicione 1ml da solução de amido em cada tubo.5% Pesar 2g da amostra num erlenmeyer. adicione 20ml de água previamente fervida e resfriada. adicione 20ml de água destilada e 5ml de solução de ácido tânico. PROCEDIMENTOS – Pesar 2g da amostra em um erlenmeyer. Na presença de mel puro. Titule com solução de NaOH – 0. f .V – MEL E AÇUCARADOS 1) ACIDEZ EM ÁCIDO FÓRMICO NO MEL MATERIAL – Balança analítica Bureta de 25ml Erlenmeyer de 250ml Espátula Mel Proveta e 50ml REAGENTES – Fenolftaleína Solução-padrão de NaOH – 0.01N lada e junte 2 gotas de fenolftaleína. agitando em seguida.046 A V = Volume da solução de NaOH gasto na titulação f = Fator de correção do NaOH A = Massa da amostra 2) REAÇÃO E LUND (ADULTERAÇÃO DO MEL) MATERIAL – Balança analítica Mel Erlenmeyer de 50ml provido de tampa Pipeta de 5ml Espátula Proveta de 25ml Solução ácido tânico 0. 0. Em cada tubo de ensaio. agite e mergulhe um dos tubos em PROCEDIMENTOS – . misture bem e transfira 10ml da solução obtida em cada tubo e ensaio.6 a 3ml.

DE AÇÚCAR INVERTIDO NO MEL) MATERIAL – Erlenmeyer de 50ml provido de tampa Pipeta de 2ml Mel 2 Proveta de 10 ml Pipeta de 1ml Tubo de ensaio Éter etílico P. Retire do banho. I. BEBIDAS ALCOÓLICAS .banho-maria a 45°C por 1h. Na presença de fermentos diastásicos (mel não aquecido acima de 45°C) aparecerá uma coloração verde-oliva ou castanha. Seque o papel de filtro em estufa a 105°C. Adicione 5ml de éter etílico e agite. = Massa das substâncias Insolúveis . junte 2 gotas da solução de resorcina e agite. Transfira 2ml da solução etérea para um tubo de ensaio. Solução clorídrica de resorcina (1g de resorcina + 100ml de HCl) REAGENTES – PROCEDIMENTOS – Transferir 5ml da amostra para um erlenmeyer. adicione 1ml de solução de iodo nos dois tubos e compare as colorações obtidas. deixe esfriar em dessecador e pese. 100 Massa da amostra VI – ÁGUA. CÁLCULOS – % S. 4) REAÇÃO DE FIEHE (DET. Em ausência de fermentos diastásicos (mel adulterado ou mel aquecido acima de 45°C) aparecerá uma colora-ção azul. Repita o procedimento até obter massa constante. A. A quantidade de matérias insolúveis em água presente nos açúcares deve ser inferior 0. 5) SUBSTÂNCIAS INSOLÚVEIS EM ÁGUA NO AÇÚCAR REFINADO MATERIAL – Açúcar Balança analítica Bécher de 2000ml Dessecador Estufa a 105°C Funil de vidro Papel de filtro PROCEDIMENTOS – Dissolva 500g da amostra em 900ml de água destilada quente. junto com 5ml de água destilada e misture bem. Na presença de açúcar invertido aparecerá uma coloração vermelho cereja dentro de 5 a 10min. deixando em repouso depois até a separação das camadas (a camada etérea deve estar clara).25mg/100g de amostra. filtre em papel e filtre previamente pesado e tarado e lave com 500ml de água quente.

CÁLCULOS – ONDE: % Resíduo seco (p/v)= m1 .E NÃO-ALCOÓLICAS 1) ACIDEZ TITULÁVEL EM REFRIGERANTE MATERIAL – Bureta de 50ml Erlenmeyer de 300ml Pipeta e 10ml Proveta e 100ml Refrigerantes diversos REAGENTES – Fenolftaleína Solução-padrão de NaOH – 0. esfriado em dessecador. aqueça em estufa a 105°C por 2h e deixe esfriar em dessecador. Pese o conjunto e repita a operação até massa constante. Evapore a amostra em banho-maria por 3h. Repita o procedimento com várias marcas de refrigerantes e compare os resultados PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um erlenmeyer. f .1N água destilada e agite durante 15min. previamente aquecido a 105°C. pesado e tarado. adicione 100ml de CÁLCULOS – ONDE: % Acidez em solução normal (v/v)= V . Adicione 2 gotas de fenolftaleína e titule com solução de NaOH – 0. para retirar o gás carbônico. 10 V m1 = massa do resíduo seco V = Volume da amostra .1N até o aparecimento de uma tênue coloração rósea persistente. 10 A V = Volume da solução de NaOH gasto na titulação f = Fator de correção do NaOH A = Volume da amostra 2) RESÍDUO SECO DE REFRIGERANTE MATERIAL – Banho-maria Cadinho de porcelana Dessecador Estufa a 105°C Pipeta e 10ml Refrigerantes diversos PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um cadinho.

aqueça em estufa a 105°C por 2h e deixe esfriar em dessecador. aqueça em estufa a 100°C por 2h e deixe esfriar em dessecador. esfriado em dessecador. 10 V m1 = massa do resíduo seco V = Volume da amostra 5) RESÍDUO SECO DE VINHO MATERIAL – Banho-maria Cadinho de porcelana Dessecador Estufa a 105°C Pipeta e 10ml Vinho tinto PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um cadinho previamente aquecido a 105°C por 1h. previamente aquecido a 100 por 1h°C. Evapore a amos-tra em banho-maria até a secagem. pesado e tarado. 10 V m1 = massa do resíduo seco V = Volume da amostra 4) ACIDEZ TOTAL DE CERVEJA MATERIAL – Banho-maria Cadinho de porcelana Cerveja Dessecador Estufa a 100°C Pipeta e 10ml PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um cadinho. CÁLCULOS – % Resíduo seco (p/v) = m1 . Aqueça a amostra em banho-maria até a secagem. Pese o conjunto e repita a operação até massa constante. Aqueça a amostra em banho-maria até a secagem. CÁLCULOS – ONDE: % Resíduo seco (p/v)= m1 . esfriado em dessecador. Pese o conjunto e repita a operação até massa constante. aqueça em estufa a 100°C por 2h e deixe esfriar em dessecador. esfriado em dessecador. pesado e tarado.3) RESÍDUO SECO DE CERVEJA MATERIAL – Banho-maria Cadinho de porcelana Cerveja Dessecador Estufa a 100°C Pipeta e 10ml PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um cadinho. pesado e tarado. 10 V ONDE: M1 = Massa do resíduo seco V = Volume da amostra . CÁLCULOS – ONDE: % Resíduo seco (p/v)= m1 . previamente aquecido a 100°C por 1h. Pese o conjunto e repita a operação até massa constante.

pesado e tarado. Repita a operação até obter massa constante.1N até o aparecimento de uma coloração roxo-violeta. deixado em dessecador para esfriar. deixe esfriar em dessecador e pese o conjunto. Evapore a amostra em banho-maria até a secagem. PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um erlenmeyer. 1000 A m = Massa de resíduo seco a 180°C A = Volume da amostra 8) CINZAS DE ÁGUA MINERAL MATERIAL – Água mineral Banho-maria Cadinho e porcelana Courinho Dessecador Mufla a 550° Pipeta de 20ml Tela de amianto Tripé Vinho tinto PROCEDIMENTOS – Transferir 20ml da amostra para um cadinho. deixado em dessecador para esfriar. previamente aquecido em mufla 550°C por 1h. carbonize e . 10 A V = Volume de NaOH gasto f = Fator de correção de NaOH A = Volume da amostra 7) RESÍDUO SECO A 180°C DE ÁGUA MINERAL MATERIAL – Água mineral Banho-maria Cadinho e porcelana Dessecador Estufa a 180°C Mufla a 550°C Proveta de 100ml Vinho tinto PROCEDIMENTOS – Transferir 100ml da amostra para um cadinho. aqueça em estufa a 180°C por 2h. CÁLCULOS – ONDE: Resíduo seco a 180°C (mg/l) = m . Titule com a solução de NaOH – 0. f . previamente aquecido em mufla 550°C por 1h.6) ACIDEZ TOTAL DE VINHO MATERIAL – Bureta de 50ml Erlenmeyer de 300ml Pipeta e 10ml Proveta de 100ml Vinho tinto REAGENTES – Fenolftaleína Solução-padrão de NaOH – 0.1N água destilada junto com gotas de fenolftaleína. adicione 20ml de CÁLCULOS – ONDE: % Acidez em solução normal = V . pesado e tarado. Evapore a amostra em banho-maria até a secagem.

100 A M = Massa de cinzas A = Volume da amostra . Deixe o conjunto esfriar em dessecador e pese. Repita a operação até obter massa constante. CÁLCULOS – ONDE: % Cinzas = m .incinere em mufla a 550°C até que as cinzas fiquem brancas.

PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para o bécher de 500ml. 5ml de solução de KMnO4 saturada até que o dióxido de manganês se separe. adicione 2ml de 2) ANTIOXIDANTES .VII – ADITIVO ALCOÓLICAS 1) ACIDULANTE – ÁCIDO CÍTRICO MATERIAL – Bécher de 100 e 500ml Bico de Bunsen Carvão ativado Funil de vidro Papel de filtro Pêra Pipeta de 5ml Proveta de 10ml Refrigerante de limão Tela de amianto REAGENTES – Água oxigenada a 30% Solução de permanganato Solução de Denigès (5g de HgO + 20g de potássio saturada de H2SO4 + água destilada até 100ml) solução de Denigès e 0. lentamente.5g de carvão ativado. adicione o H2O2 a 30% até que o produto se dissolva. Em presença de ácido cítrico aparecerá uma turvação leitosa com uma opalescência azul. Goteje. Recolha o filtrado em um bécher de 100ml e aqueça até quase a ebulição. agite e filtre.