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Práctica numero N°- 4

HIDROGENACION DE ACEITE CON UN REACTOR


NEUMÁTICO

1.- OBJETIVOS:

 Conocer los parámetros que gobiernan la reacción química de hidrogenación de aceites


 Descubrir los aspectos cinéticos de la reacción de hidrogenación así como su grado de
conversión
 Elaborar diseños de reactores únicos batch, conociendo la reacción de hidrogenación
 Obtener un profundo conocimiento sobre las reacciones de hidrogenación

2.- FUNDAMENTO TEORICO

Hidrogenación (aceites)

En la industria de los aceites vegetales, la hidrogenación es un proceso químico mediante el


cual los aceites se transforman en grasas solidad mediante la adición de hidrogeno a altas
presiones y temperaturas y en presencia de un catalizador

 REACCION

Se trata de una reacción química de hidrogenación. E l hidrogeno, gracias a la acción de un


catalizador, satura los enlaces insaturados del aceite, aumentando de esta su forma su punto
de fusión. La reacción tiene lugar a velocidades apreciables a partir de los
110°aproximadamente. La presión total, la concentración y la mayor cantidad de catalizador
ayudan a que la velocidad de reacción sea alta.

El mecanismo de reacción implica varias etapas. El hidrogeno gas disuelto en el aceite es


adsorbido en el catalizador metálico (níquel, platino) separándose sus dos átomos. Estos
átomos reaccionan con los dobles o triples enlaces del aceite, adicionándose a sí mismo y
produciendo un compuesto intermedio, en el cual el doble o triple enlace puede rotar sobre sí
mismo. El compuesto intermedio es inestable y rápidamente capta un segundo átomo,
produciéndose a veces la isomerización de los enlaces CIS. Que es la configuración de los
dobles enlaces en las grasas naturales a TRANS

 PROCESO INDUSTRIAL

La hidrogenación de aceites en la industria alimentaria tiene los siguientes objetivos:

- Aumentar e punto de fusión del producto final, transformando aceites en grasas


- Aumentar la estabilidad oxidativa del producto final, eliminando los ácidos linoleico y
linolenico, principales responsables del deterioro de producto por oxidación

Existen dos tipos de hidrogenación completa y la parcial

- En la hidrogenación parcial, la reacción se corta al alcanzar la curva de solidos deseada. El


índice de yodo final es variable según la aplicación pero suele estar entre 50 y e00.El
producto final contiene usualmente grandes cantidades de ácidos grasos TRANS
- En la hidrogenación completa, el objetivo final es la saturación de todas las moléculas de
aceite, por lo que la reacción se alarga hasta conseguir ese objetivo
La grasa totalmente hidrogenada está formada únicamente por ácidos grasos saturados y
por tanto contiene grasas TRANS

 TEMPERATURA
La reacción se puede llevar a cabo a partir de 110°C. La exotermicidad de la reacción hace
aumentar la temperatura del aceite, que no debe superar en ningún caso los 210°C puesto
que a partir de esas temperaturas se forman compuestos nocivos e indeseables, como
hidrocarburos aromáticos poli cíclicos. E es por ello que se debe refrigerar el aceite siendo
este el factor limitante de la velocidad de reacción, que debe mantenerse en unas 2
unidades de IV por minuto

 PRESION
El aumento de la presión hace subir la velocidad de reacción, Se trabaja a las presiones
más altas que sean viables económicamente, usualmente en torno a 5 bares

 CATALIZADOR:
Normalmente se utiliza níquel soportado en una base de sílice.Es unos catalizados
porosos, el cual se adquiere recubierto en grasa para su protección. El catalizador suele
tener un 20 % en peso de Ni, utilizándose una dosificación en torno al 0.1% en peso

3.-MATERIALES Y PROCEDIMIENTO

MATERIALES
 Un equipo con manguera de desprendimiento
 Probetas
 Balanza
 Matraz y junta

REACTIVOS

 5 gramos de granallas de zinc


 Ácido clorhídrico cc 25 ml
 200 ml de aceite comestible
4.-PROCEDIMIENTO

- Pesar de 5 gramos de granalla de zinc en una balanza


- Medir en una probeta graduada 25 ml de ácido clorhídrico cc
- Instalar el equipo: con sus entradas de alimentación de reactivos correctamente
habilitadas y respectivamente limpiadas
- Cargar la materia prima al equipo midiendo su densidad para después del proceso químico
realizar un adecuado balance de materia y energía y aplicando ecuaciones de diseño
- Instalar el reactor neumático son su alimentacion del matraz

5.-CÁLCULOS QUÍMICOS:

Acido clorhidrico:
-ρ = 1.14 gr/cc
- V= 25 ml
-30%
Aceite comercial:
- 200 ml
Granallas de zinc:
5 gr
Tiempo transcurrido en proceso: 2400 segundos

Aceite comercial : 200 ml

T =60 °C

Acidoclorhidrico (HCL) 25 ml
Probeta 250 ml

Granallas de zinc 5 gr

ESTADO ESTACIONARIO

Determinación del volumen de HCl para 5 g de Zn

Zn+2 HCl → ZnCl2 + H 2

PM: 65.38 g/mol 2(36.5) g/mol 136.37 g/mol 2 g/mol

65.38 g/mol → 73 g/mol


5g Zn → X g/mol

(5 gZn ) ( 73 g /mol HCl )


X= =5.582 gHCl
65.38 g/mol Zn

Psolución→ 100

Psoluto→ X

P soluto ×100
=38
Psolución

Reemplazando:

5.582 gHCl× 100


Psolución= =14.69 HCl
38

Hallando Volumen de solución:

m
V=
ρ

Reemplazando:

14.69 gHCl
Vsolución= =12.88 mlHCl
1.14 g /ml

Balance de materia (reactor semi-lotes)


3
Aceite: densidad (25ºC)= 0.814 g/cm

A + B→ C+ D

Entrada−Salida+Generación= Acumulación

d NA
0+0+ rAdV =
dT

d NA
rAdV =
dT

Ley de velocidad: −r A=K C A C B

Volumen del reactor en función al tiempo:

V =V 0 +U 0 t

C A =C A ( 1−X )
0

( 1−UX ) ( 1− X )
C B=C A = C A →C B =
0
1−0.5 X 0
1−0.5 X

Calculo de la cantidad de H producido:


Zn+2 HCl → ZnCl2 + H 2

PM: 65.38 g/mol 2(36.5) g/mol 136.37 g/mol 2 g/mol

Al reactor: 5gZn 25 ml HCl

5g
=0.76 ×10−1 mol
65.38 g
mol

25 ml HCl Xg de H 2
=
2 ( 22.4 )( 1000 ml ) 1 (2)
−3
XgH 2=1.12 ×10 g de H 2

( 0.38 )( 25 mlHCl ) Xl de H 2
=
2(22.4)(1000) 1(22.4 )

Xl de H 2=4.75× 10−3 l de H 2

25 ml HCl Xmol H 2
=
(2)(22.4)(1000) (1)( 1)
−4
Xmol H 2=5.58 ×10 moles de H 2

Balance de masa:

m
ρ=
V

Xg
ρaceite =0. 814 g/cm3=
300 ml

1 cm3 =1ml

Xg=0.814 g/ml × 200 ml=162.8 g de aceite → De entrada al proceso

Xg
ρ=0.814 g / cm3=
245 ml

Xg=0.814 g/ml × 245 ml=199 .4 3 g de aceite → De salida del proceso

Según el balance de masa hay una pérdida de Aceite en la salida del equipo entonces esta puede
haber sido causada por que el aceite se perdió al momento de obtener el hidrogeno
subcionandose al mismo.

T óptima y X óptima de la hidrogenación de aceites


RESULTADOS Y CONCLUSIONES

En esta practica conseguimos obtener un volumen de aceite diferente al volumen de


entrada

Se pudo observar durante los minutos la reacción de hidrogenación y ademas como se


consumia el zinc
OBTENCION DEL ACETATO DE ETILO

1. OBJETIVOS

 Realizar el proceso de obtención del acetato de etilo usando un alcohol como es el


etanol y el acido acético glacial el cual debe de estar al 98% de pureza.

 Calcular el rendimiento de la reacción de esterificación.

2. INTRODUCCION

Los ésteres son las sales alcohólicas, tanto de los ácidos inorgánicos como de los ácidos
orgánicos. Los ésteres líquidos se han empleado como sustitutos de esencias de algunas frutas
debido a su olor agradable.

Si se pone en contacto una base inorgánica con un ácido inorgánico, se forman agua y la sal
correspondiente, de modo cuantitativo. En cambio, si se mezcla un alcohol con un ácido
orgánico, la reacción no se verifica de manera sencilla y completa como lo indica la ecuación de
abajo. La velocidad de formación de la sal disminuye continuamente hasta llegar a un estado en
el que, aparentemente, ya no hay formación del éster; el sistema se encuentra en estado de
equilibrio. Frecuentemente el equilibrio es desfavorable para la formación de la sal.

Se puede favorecer la esterificación empleando un exceso de alguno de los reactivos o


eliminando alguno de los productos. Por ejemplo, con exceso de etanol o por destilación,
respectivamente.

La esterificación de Fischer es una reacción catalizada por ácido:

3. FUNDAMENTO TEORICO

 ESTERIFICACIÓN

Se denomina esterificación al proceso por el cual se sintetiza un éster. Un éster es un compuesto


derivado formalmente de la reacción química entre un oxácido y un alcohol.
Comúnmente cuando se habla de ésteres se hace alusión a los ésteres de ácidos carboxílicos,
substancias cuya estructura es R-COOR', donde R y R' son grupos alquilo. Sin embargo, se
pueden formar en principio ésteres de prácticamente todos los oxácidos.

 PRODUCCIÓN DE ÉSTERES

La industria química produce grandes cantidades de ésteres, centenares de millones de


kilogramos por año. Son de especial importancia el acetato de etilo, el acetato de butilo, el
ftalato de dibutilo, el acetato de celulosa, el xantogenato de celulosa, el trinitrato de glicerilo, el
acetato de vinilo y el nitrato de celulosa.

El ácido acetilsalicílico o aspirina, como es conocido comercialmente, es el más popular de los


medicamentos sintéticos, debido a su acción analgésica, antipirética, anti-inflamatoria y
antirreumática, y por ser utilizado en la prevención y tratamiento del infarto agudo al miocardio,
además de su bajo costo, consecuencia de su simplicidad estructural.

La benzocaína o p-aminobenzoato de etilo es un anestésico local, empleado como calmante


del dolor, obtenido también por esterificación.

 QUÍMICA DE LA ESTERIFICACIÓN

Dada la importancia de los ésteres se han desarrollado muchos procesos para obtener ésteres. El
más común es el calentamiento de una mezcla del alcohol y del ácido correspondiente con ácido
sulfúrico, utilizando el reactivo más económico en exceso para aumentar el rendimiento
(esterificación de Fischer).

El ácido sulfúrico sirve en este caso tanto de catalizador como de sustancia higroscópica que
absorbe el agua formada en la reacción. A veces es sustituido por ácido fosfórico concentrado.

En la práctica este procedimiento tiene varios inconvenientes. El alcohol puede sufrir reacciones
de eliminación formando olefinas, esterificación con el propio ácido sulfúrico o de formación
del éter y el ácido orgánico puede sufrir decarboxilación. Además se requieren temperaturas
elevadas y tiempos de reacción largos.

Por esto a menudo se utilizan derivados del ácido más activos. En la síntesis del ácido
acetilsalicílico por ejemplo (el éster entre el grupo hidroxi del ácido salicílico y del ácido
acético) se parte del anhidruro del ácido acético y del ácido salicílico que actúa como alcohol.
En vez de agua se libera una molécula de ácido acético que puede ser separada fácilmente del
producto:

O(OCCH3)2 + HO(C6H4)COOH HOOCCH3) +H3CCOO(C6H4)COOH


Otro proceso es la utilización del cloruro del ácido (R-COCl)(variante de Einhorn) y el alcohol
en la presencia de piridina. En este caso se libera clorhídrico que reacciona directamente con la
piridina del medio para dar el hidrocloruro de piridina. Las condiciones de esta reacción son
muy suaves ya que no requiere la presencia de ácidos o bases fuertes y se puede llevar a cabo a
temperatura ambiente o incluso inferior. Por esto permite la síntesis de compuestos en presencia
de grupos funcionales muy sensibles.

 PROPIEDADES DE LOS ESTERES

Se suele tratar de sustancias incoloras e hidrofóbicas (no se mezclan con el agua). Los ésteres de
bajo peso molecular suelen tener un olor característico. Muchos aromas naturales de plantas son
ésteres. Los ésteres tienen buenas propiedades como disolventes y a menudo se utilizan como
tal (acetato de etilo).

4. PARTE EXPERIMENTAL

A. MATERIALES Y EQUIPOS

 Un reactor con sistema de agitación y refrigeración

 A motor.

 Probeta
 Pipetas.

 Vaso de precipitado.

B. REACTIVOS

 Etanol: 100ml

 Acido acético: 80 ml

 Agua: 50ml

 Acido sulfúrico: 10ml

C. DIMENSIONES DEL REACTOR

 Volumen: 4.8 lt

 Diámetro: 15.78 cm

 Altura: 23.7 cm

 Espesor de chaqueta: 0.7 cm


 Espesor: 0.3 cm

5. PROCEDIMIENTO

 Armar el equipo del reactor con sistema de agitación y sistemas de refrigeración debido
que la reacción es altamente exotérmica. Verificar que el reactor este en completo
funcionamiento.

 Proceder a verter los 10ml de ZnCl y los 100ml de agua.

 Seguidamente le adicionamos el CH3COOH (400ml)

 Luego le adicionamos los 100ml de etanol.

 Luego que todo este cargado en el reactor procedemos a cerrarlo herméticamente


ajustando bien los tornillos para evitar posibles fugas.

 Seguidamente le adicionamos los 10ml de acido sulfúrico (H2SO4) al 95% y cerramos


bien la chaqueta, pero teniendo en cuenta que tenemos que echar cada 2 ml de H2SO4
durante un tiempo aproximado de 10 segundos ya que la reacción es muy exotérmica y
no le podemos echar todo el H2SO4 de manera rápida.

 Procedemos al agitado, pero teniendo en cuenta que a mayor tiempo será mejor el
producto obtenido debido a que se forma más disolvente.

 Abrimos el pilón para hacer circular el agua por la manguera para enfriar el producto ya
que la temperatura es muy alta y esperamos hasta que llegue a una temperatura menor.

 Luego procedemos a abrir el reactor y observamos las características del producto


obtenido, lo vaciamos a un vaso de precipitado, obtuvimos un volumen de 230ml
destacando un color verde claro.

 Destapar el reactor y proceder a su limpieza

6. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

 Al añadir el ácido sulfúrico se observó un color amarillento en la mezcla y ésta se puso


caliente.

 La temperatura de la reacción es 60 ºC no más para aumentar la cinética.

 Como catalizadores se utilizó sulfato de aluminio

7. CALCULOS

CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O


 ACIDO:

ρ = M/V; V= 60/1.02 & V= 58.82


ρ = 1.2

C = 95%
58.82*(100/95)= 61.91 ≈ 62ml
m = 62g

 ETANOL:

 Al ser la reacción en un porcentaje de 1-1, tomamos su peso molecular M = 46g, en


50 ml de agua.

 Presión = 1.2 atm


PV = nRT ;

1.2 atm*V = n * 0.082 (lt-atm/ molºK) * 323ºK

C1 = 0.0453069 mol/lt

 CONVERSIÓN:

X = 1 – (C1 / C0)

X = 1 – (0.0453069/20)

X = 0.99

 CÀLCULO DE LA CONSTANTE:

τ = 55 min. ≈ 3300 seg.


K = (1/τ) * ln (1/1-X)

K = (1/3300) * ln(1/1-0.99)

K = 1.395 x 10-3 seg-1

8. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Por ser una reacción de equilibrio se puede aplicar el principio de Le Chatelier agregando un
exceso de unos de los reactivos (ácido acético, en este caso) para que el equilibrio se desplace
hacia la formación del éster que es lo que se busca., pues si observamos que el agua es la que
tiene menor punto de ebullición, respecto a los demás compuestos, por lo tanto al evaporarse del
medio se contribuye más aún el desplazamiento del equilibrio hacia a la derecha.

La formación de dos fases en el reactor en el proceso es lógico pues la reacción de esterificación


implica la formación de agua, que no es compatible con el acetato por lo que entonces se
forman dichas fases; una inferior donde se encuentran el ácido acético, el ácido sulfúrico y el
alcohol. Y en la fase superior se encontrará la fase formada por el acetato isoamílico y ciertas
impurezas de agua y ácido. El arreglo de las capas de esa forma se debe a las diferentes
densidades de compuestos involucrados.

Esto explica también el comportamiento que ocurre en el embudo de separación y es de este


fenómeno de que nos valemos para poder separar la capa orgánica de la acuosa. Sin embargo
como en la capa acuosa pueden quedar remanentes del ácido acético se hace su extracción con
la solución de bicarbonato de sodio formando así este una sal aniónica soluble en agua más
dióxido de carbono que es el que forma las burbujas en el proceso de lavado. La gran cantidad
de burbujeo denota que en la capa orgánica existía una alta concentración de ácido acético.

Este rendimiento se le atribuye a que la reacción es reversible y a pesar de que se agregó ácido
acético en exceso para favorecer la formación de éster, no se evaporó suficiente cantidad de
agua y esto movió el equilibrio hacia el lado no deseado. Para mejorar esto habría que reflujar
por más tiempo para que se evapore todo el agua que se forma en la reacción y desfavorecer que
se mueva el equilibrio hacia la izquierda.

9. APLICACIONES

El acetato de etilo es comúnmente utilizado en esencias naturales de frutas, como solvente de


nitrocelulosa, barnices y lacas, en la manufactura de piel artificial, películas y placas
fotográficas, seda artificial, perfumes y limpiadores de telas, entre otros.

10. CONCLUSIONES
 Se sintetizó el acetato de etilo, a partir de un alcohol y ácido acético se pudo
percibir un olor característico.

 La reacción de esterificación de Fischer implica un equilibrio por lo que el


rendimiento resultó bajo.

 El volumen final nos dio 128 ml.

Al añadir el ácido sulfúrico ésta se puso caliente.

11. BIBLIOGRAFIA

 Elementos de ingeniería de las reacciones químicas H. Scott Fogler .


 Ingeniería de las reacciones químicas por O. Levensspiel
 http://html.esterificacion.com/metodo-de-fischer.html
 http://es.wikipedia.org/wiki/Esterificaci%C3%B3n