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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

ESCUELA DE POST GRADO

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ESCUELA DE POSTGRADO
MAESTRÍA EN CIENCIAS AMBIENTALES

CURSO: MÉTODOS DE MEDICIÓN AMBIENTAL


ENSAYOS DE LABORATORIO
1ra Práctica

Profesor: Mg.Sc. Ing. Juan Carlos Palma

Grupo 3 – Integrantes:

Marco A. Lezma Jara


Herving Gim Kahn Gonzales
Jhoel Ripa

2018

Mg. Sc. Juan Carlos Palma. GRUPO 03-2018-II


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Ensayo 1
Determinación de la alcalinidad en aguas naturales

FUNDAMENTOS
Alcalinidad del agua es la capacidad ácida-neutralizante de este. Esto es la suma de todas las bases
titulables. La medida del valor puede variar con el punto final del pH usado. La alcalinidad es una
medida de las propiedades agregadas del agua y puede ser interpretada en términos de sustancias
específicas cuando la composición química de la muestra es conocida. No se debe cometer el
error de considerar a la alcalinidad o acidez como pH.

La alcalinidad es importante en la vida acuática debido a que este protege, tiene un efecto tampón
a los cambios rápidos de pH. Para la protección de la vida acuática la alcalinidad o capacidad
buffer no debería ser menor de 20 mg/L.

El método para la determinación de la Alcalinidad a utilizar en la presente práctica es el método


Standard Methods 2320 B

TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO


Colectar las muestras en frascos de polietileno o de vidrio borosilicatado y almacenar a
temperatura de 4 °C, llenar completamente el frasco sin dejar espacio. Debido a que las muestras
de agua pueden estar sujetas a la acción microbiana y perder o ganar CO2 al estar expuestos al
aire, analizar la muestra preferentemente en el día de la toma de muestra.

REACTIVOS
a) Disolución de ácido clorhídrico (0,1 M). Diluir 8,3 mL de ácido clorhídrico concentrado
en 1L con agua libre de CO2.
b) Disolución de ácido clorhídrico (0,02 M). Diluir 200 mL de ácido clorhídrico en 1 L de
agua.
c) Disolución indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisión 0,5
g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolución fría para
remover cualquier precipitado que se forme. O bien, pesar aproximadamente y con
precisión 0,5 g de la sal de sodio y diluir a 1 L con agua, si es necesario filtrar cuando
esté fría la disolución.
d) Disolución indicadora de fenolftaleína. Pesar aproximadamente y con precisión 5,0 g de
fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol, añadir 500 mL de agua con agitación
constante. Filtrar si hay formación de precipitado.

PROCEDIMIENTO

a) Transferir 100 mL de muestra en un matraz erlenmeyer de 250 mL.


b) Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína
c) Titular con la disolución valorada de ácido (0,02 M) hasta el vire de la fenolftaleína (de
rosa a incoloro), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). Adicionar
2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo.

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Figura 1 Figura 2
Muestra de agua con Fenolftaleina Solución Fenolftaleina

d) Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (de canela a
amarillo), alcalinidad total.
e) Registrar los volúmenes para ambos puntos finales.

Figura 3
Titulación con ácido clorhídrico (HCl)

CALCULOS

Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.

A  N  50000
Alcalinizad mg CaCO3/L 
mL muestra
A: Es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL;
N: Es la normalidad de la disolución de ácido;
100: Es el volumen de la muestra en mL;
50: Es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y
1 000: Es el factor para convertir mL a L.

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ALCALINIDAD DE LA MUESTRA DE AGUA SAN MATEO

5.3ml  0.2902  50000


Alcalinizad mg CaCO3/L 
100ml

Alcalinizad mg CaCO3/L= 585.385 mg/L

Relaciones de alcalinidad
Alcalinidad por Alcalinidad por Bicarbonato
Resultados de Hidróxido Carbonate como Concentración
la Titulación
como CaCO3 CaCO3 como CaCO3

P=0 0 0 T
P < ½T 0 2P T – 2P
P = ½T 0 2P 0
P > ½T 2P – T 2(T – P) 0
P=T T 0 0
P: Alcalinidad con Fenolftaleína; T: alcalinidad total

CUESTIONARIO
1) Al determinar la alcalinidad de 10 mL de una muestra de superficial, se gastó 0 mL
de ácido clorhídrico 0,02 N al titular en presencia de fenolftaleína, y se gastó 4 mL
del ácido al titular en presencia de anaranjado de metilo. ¿Cuál es el valor de la
alcalinidad?¿En este caso la alcalinidad de que especie depende?

- Se Calcula la alcalinidad de la muestra en mg CaCO3 con la siguiente


formula:

Alcalinidad mg CaCO3/L = A x N x 50000


ml muestra

Reemplazo los valores:


Alcalinidad mg CaCO3/L = 4ml x 0.02 x 50000
10 ml
Alcalinidad mg CaCO3/L = 400mg CaCO3/L

En conclusión:
La alcalinidad va depender de una especie carbonatada.

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2) ¿Qué significa tener un bajo valor de alcalinidad?

Tener un valor bajo de alcalinidad, representa tener un bajo poder neutralizante de los
ácidos que en esta muestra de agua serán vertidas, por lo cual su rango de defensa o poder
buffer, contra la acidificación es muy vulnerable, haciendo que la presencia de vida en
esta aguas sea poco probable. Es decir, es la medida de la reserva química capaz de
mantener el pH estable. Si el valor de la alcalinidad es bajo, el pH es más sensible de ser
modificado. Por otro lado debemos tener en cuenta que valores altos de alcalinidad no
son muy perjudiciales para la vida, estos valores altos de alcalinidad se conoce en aguas
como sodas.

3) Clasifique la alcalinidad de la muestra de agua del ejercicio 1 y de la práctica


especificando claramente la referencia usada para juzgar los valores.

Nuestro grupo de ensayo alcanzo un valor de alcalinidad a los carbonatos de 585.385


mg/l, con lo cual respecto a los rangos de alcalinidad establecidos en la categorización de
Kevern: nuestra agua analizada alcanza un rango de alta. Lo que quiere decir que es un
agua altamente buffer o amortiguadora de la acidez.
Rangos de alcalinidad

RANGO ALCALINIDAD ( mg CaCO3/l )

Baja <75

Media 75-150

Alta >150
Datos tomados de Kevern (1989). Revista Ingeniería UC, ISSN: 1316–6832, Facultad de
Ingeniería, Universidad de Carabobo.
La alcalinidad del agua se debe entonces principalmente a sales de ácidos débiles y bases
fuertes, estas sustancias actúan como amortiguadoras que ayudan a
evitar fluctuaciones drásticas de pH en el agua y que puedan causar problemas en los
animales acuáticos incluido el camarón.

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Ensayo 2
Volumetría por precipitación
Determinación de cloruros en aguas naturales

I. INTRODUCCIÓN

Los cloruros son los aniones más comunes en aguas naturales; son muy solubles en
agua. Provienen de la disolución de sales como el cloruro de sodio que es el más
abundante en la naturaleza. Por ejemplo encontramos cloruros en todo tipo de agua
(de mar, potable, manantiales, ríos, etc.); también encontramos cloruros en
yacimientos de sal y se le ha dado uso diverso; domestica e industrialmente se usa la
sal de mesa; muchos productos procesados usan la sal como complemento (quesos,
salsas, etc.): La cuantificación de cloruros es entonces frecuentemente solicitado y de
interés practico. Los cloruros cuando reaccionan con ciertos cationes, especialmente
con iones plata Ag+, precipitan; es decir, el cloruro de plata es totalmente diferente al
cloruro de sodio; el cloruro de plata es muy insoluble. Este carácter insoluble se
expresa por la solubilidad de la sal o por el valor de la constante de producto de
solubilidad. Esta cualidad se aprovecha para su identificación y cuantificación. Por
ejemplo si queremos saber rápidamente, en el momento, si el agua que esta usando es
destilada (o desionizada) o no agregamos unas gotas de nitrato de plata (que es la
fuente de plata soluble) y si hay presencia de cloruros (por que hay sales)
inmediatamente ocurre la aparición de un precipitado blanquecino que es indicador
de que el agua esta con coluros. En el laboratorio se mide la cantidad de iones plata
que se gasta para precipitar todos los cloruros de un peso o volumen de muestra y con
ello indirectamente la concentración de este en la muestra. En la presente práctica
utilizaremos como muestra agua de mar y agua potable.

II. OBJETIVO

Determinar el porcentaje % (p/v) y partes por millón (ppm) de cloruros en aguas


naturales utilizando la volumetría por precipitación por el método de mohr.

Una formula general para el calculo de la concentración de cloruros es:


El porcentaje de cloruros y partes por millón (p/v) de una muestra de agua se puede
calcular utilizando las siguientes relaciones:

% Cl- (p/v) = W(g) de Cl- en la muestra x 100 y


W(mL) de muestra de agua

ppm Cl- (p/v) = w(g) de Cl- en la muestra x 106


V(mL) de muestra de agua

Luego el peso de cloruros se averigua con la relación:

w(g) de cloruros = # de mmoles de Cl - x peso de 1 mmol de cloruros

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Transformando las unidades de expresión partes por millón de cloruros también


significa miligramos de cloruros por litro de agua de la muestra.

% Cl- (p/v) = VAgNO3 x M AgNO3 x peso de 1 mmol de Cl- x 100


V(mL) de muestra de agua

ppm Cl- (p/v) = VAgNO3 x M AgNO3 x peso de 1 mmol de Cl- x 106


V(mL) de muestra de agua

MATERIALES

 02 Matraz erlenmeyer
 01 Matraz volumétrico de 50 mL
 01 Matraz volumétrico de 100 mL
 01 Bureta de 25 mL
 01 Frasco lavador
 Pipetas de 2, 3, 5, 10 y 20 mL

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PROCEDIMIENTO

 En una muestra se coloco 200 ml en el matraz y agregó 5 gotas de


fenolftaleina y unas gotas de NaOH hasta que la solucion quede morado
claro.

Figura 4 Figura 5
Muestra de agua sin fenolftaleina Muestra de agua con Fenolftaleina

 Luego a esa mmezcla se le agrego 2 gotas de K2 Cr O4 y cambio el color a amarillo

Figura 6 Figura 7
Muestra con K2CrO4

 Luego se procedio a titular la muestra con la solucion de Ag NO3, gota a gota hasta
formar un color rojo ladrillo como se muestra en la figura

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Figura 8
Muestra con Ag NO3 (rojo ladrillo)

Cuadro de resultado de los 3 tipos de agua de mesa (SL,SM,CIELO)

Tipo de Gasto del # de Peso de %de Ppm de


muestra titulante(ml) milimoles de cloruro en cloruros cloruros
AgNO3 cloruros en la muestra (p/v)
muestra
Cielo 3 50 1, 7727 𝑔𝑟 2,6655 26655,00
San Mateo 6.2 50 1, 7727 𝑔𝑟 25704,15
San Luis 35 50 1, 7727 𝑔𝑟 5,7613 57612,75

CÁLCULO
Cálculo de milimoles de cloruros en la muestra:

1000 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑀𝐴𝑔 = 0,05 𝑚𝑜𝑙 ∗
1 𝑚𝑜𝑙

𝑀𝐴𝑔 = 50 𝑚𝑚𝑜𝑙 = 𝑀𝐶𝑙

𝑀𝐶𝑙 = 50 𝑚𝑚𝑜𝑙

Calculo de peso de cloruros en la muestra:


𝑤𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = # 𝑑𝑒 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠

𝑫𝒐𝒏𝒅𝒆:
𝑔𝑟
1 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 = 35,454
𝑚𝑜𝑙
𝑤𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = # 𝑑𝑒 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠

𝑔𝑟 1𝑚𝑜𝑙
𝑤𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 50 𝑚𝑚𝑜𝑙 ∗ 35,454 ∗
𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙

𝑤𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 1, 7727 𝑔𝑟

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1.1. Agua Cielo

Calculo de porcentaje de cloruros (%Cl):


𝑫𝒐𝒏𝒅𝒆:

𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 3 𝑚𝐿
𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,05 𝑚𝑜𝑙
𝑔𝑟
1 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 = 35,454
𝑚𝑜𝑙
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 200 𝑚𝐿


𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ∗ 100
%𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣) =
𝑉(𝑚𝐿) 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑔𝑟
3 𝑚𝐿 ∗ 0,05 𝑚𝑜𝑙 ∗ 35,454 ∗ 100

%𝐶𝑙(𝑝 = 𝑚𝑜𝑙
⁄𝑣)
200

%𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣) = 2,6655 %

Calculo de ppm de cloruros:



𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ∗ 106
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣 ) =
𝑉(𝑚𝐿) 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑔𝑟
3,1 𝑚𝐿 ∗ 0,05 𝑚𝑜𝑙 ∗ 35,454 ∗ 106
𝑝𝑝𝑚 −
𝐶𝑙(𝑝 = 𝑚𝑜𝑙
⁄𝑣)
200

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣) = 27476,85 𝑝𝑝𝑚
1.2. Agua San Mateo
Los cálculos de los milimoles y el peso de los cloruros se realiza de la misma manera que
en el punto 1.1.

Calculo de porcentaje de cloruros (%Cl):


𝑫𝒐𝒏𝒅𝒆:
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 6.2 𝑚𝐿
𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,05 𝑚𝑜𝑙
𝑔𝑟
1 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 = 35,454
𝑚𝑜𝑙
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 200 𝑚𝐿


𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ∗ 100
%𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣) =
𝑉(𝑚𝐿) 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑔𝑟
6,2 𝑚𝐿 ∗ 0,05 𝑚𝑜𝑙 ∗ 35,454 ∗ 100

%𝐶𝑙(𝑝 = 𝑚𝑜𝑙
⁄𝑣)
200

%𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣) = 5,5087%

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Calculo de ppm de cloruros:



𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ∗ 106
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣 ) =
𝑉(𝑚𝐿) 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑔𝑟
6.2 𝑚𝐿 ∗ 0,05 𝑚𝑜𝑙 ∗ 35,454 ∗ 106
𝑝𝑝𝑚 −
𝐶𝑙(𝑝 = 𝑚𝑜𝑙
⁄𝑣)
200

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣 ) = 55087 𝑝𝑝𝑚

1.3. Agua San Luís

Los cálculos de los mili moles y el peso de los cloruros se realizan de la misma
manera que en el punto 1.1.
Calculo de porcentaje de cloruros (%Cl):
𝑫𝒐𝒏𝒅𝒆:
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 35 𝑚𝐿
𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,05 𝑚𝑜𝑙
𝑔𝑟
1 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 = 35,454
𝑚𝑜𝑙
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 200 𝑚𝐿


𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ∗ 100
%𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣) =
𝑉(𝑚𝐿) 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑔𝑟
35 𝑚𝐿 ∗ 0,05 𝑚𝑜𝑙 ∗ 35,454 ∗ 100

%𝐶𝑙(𝑝 = 𝑚𝑜𝑙
⁄𝑣 )
200

%𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣 ) = 31,0975 %

Calculo de ppm de cloruros del agua San Luis:



𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ∗ 106
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣 ) =
𝑉(𝑚𝐿) 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑔𝑟
35 𝑚𝐿 ∗ 0,05 𝑚𝑜𝑙 ∗ 35,454 ∗ 106
𝑝𝑝𝑚 −
𝐶𝑙(𝑝 = 𝑚𝑜𝑙
⁄𝑣 )
200

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙(𝑝 ⁄𝑣) = 310975𝑝𝑝𝑚

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III. CUESTIONARIO

1. ¿Por qué no se usa HCl en vez de HNO3 cuando se va ha neutralizar la solución


problema antes de proceder a la titulación o qué recomendación práctica haría en
caso de usarse HCl?

El ácido nítrico se usa porque permite que las partículas se unan para formar una masa
amorfa AgNO3.
El AgNO3 que al entrar en contacto con el K2CrO4 precipitará el Ag2CrO4 y a partir del
gasto de titulación podamos calcular los cloruros.
Como la solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la de AgCl, este último precipita
primero, el AgNO3 reacciona con el K2CrO4 precipitando como Ag2CrO4 marcando el
final con el precipitado de color rojo ladrillo producido.

2. ¿Cuántas veces más concentrado es la concentración de cloruros en la muestra de


agua en comparación a la otra muestra de agua?

Tipo de muestra Ppm de cloruros % de cloruros Frecuencia


(mg/l) (p/v) relativa
Cielo sin gas 53.181 0.0035454 29.4117647
San Mateo 109.9074 0.00584991 48.5294118
San Luis 620.445 0.00265905 22.0588235
0.01205436

COMPARACION

TIPO DE AGUA Cielo sin gas San Mateo San Luis


Cielo sin gas 0% 39.4% MENOR 33% MAYOR
San Mateo 39.4% MAYOR 0% 54.4% MAYOR
San Luis 54.4% MENOR 54.4% MENOR 0%

3. Una muestra de 15 mL de agua de mar se tituló directamente con 53,6 mL de


nitrato de plata 0,6300 M. Calcular los gramos de cloruro de sodio por litro de
agua de mar.
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑀𝐴𝑔 = 0,63 𝑚𝑜𝑙 ∗
1 𝑚𝑜𝑙

𝑀𝐴𝑔 = 630 𝑚𝑚𝑜𝑙 = 𝑀𝐶𝑙

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𝑀𝐶𝑙 = 630 𝑚𝑚𝑜𝑙


`
Calculo de peso de cloruros en la muestra:
𝑤𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = # 𝑑𝑒 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠

𝑫𝒐𝒏𝒅𝒆:
𝑔𝑟
1 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 = 35,454
𝑚𝑜𝑙
𝑤𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = # 𝑑𝑒 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠

𝑔𝑟 1𝑚𝑜𝑙
𝑤𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 630 𝑚𝑚𝑜𝑙 ∗ 35,454 ∗
𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑤𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 22, 33602 𝑔𝑟/l

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Ensayo 3
Volumetría por formación de complejos
Determinación de la Dureza Total en aguas naturales

FUNDAMENTOS
La dureza del agua es una expresión de la suma de los cationes Ca2+ y Mg2+ en una
muestra de agua. Estos cationes forman sales insolubles con jabones disminuyendo su
efectividad, también forman depósitos de sarro en los calentadores de agua. La forma de
expresar la dureza del agua es en mg/L de CaCO3. Una excelente forma de determinar la
dureza del agua es por titulación complexométrica con una solución del ácido
etilendiamintetraacético EDTA.

Cuando un ligando forma complejos con dos iones metálicos en una solución, el ligando
formará complejos preferentemente con el ion metálico que produce el complejo con
mayor constante de estabilidad. En el caso de la determinación de la dureza. La titulación
con el EDTA formará complejos con el Ca2+ y el Mg2+.

Ca2+ + EDTA4-  (EDTA-Ca)2-: K = 10+10.7


Mg2+ + EDTA-2  (EDTA-Mg)2-: K = 10+8.7

Debido a que la constante de estabilidad del calcio es significativamente mayor que la del
Magnesio, la reacción con el calcio procede hasta completarse antes de que el EDTA
reaccione con el Magnesio.

El método para la determinación de la Dureza Total a utilizar en la presente práctica es el método


Standard Methods 2340C.

Para agua de bebida la dureza puede ser clasificada como:


Suave 0-60 mg/L
Medio 60-120 mg/L
Dura 120-180 mg/L
Muy dura >180 mg/L

TOMA DE MUESTRA

Tomar una muestra de 100 mL en un recipiente de plástico o vidrio, si se va a guardar por cierto
tiempo se adiciona HNO3 hasta pH<2, tiempo máximo de almacenamiento 6 meses.

PROCEDIMIENTO
a. En un matraz erlenmeyer colocar 5 - 20 mL de muestra.
b. Adicionar 1 mL de buffer pH 10 y un punta de espátula de indicador NET.
c. Titular la muestra utilizando solución valorada de EDTA, el final de la titulación se
observa cuando se produce el viraje de color rojo intenso a un color azul.

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CALCULOS
VEDTA  M EDTA  10 5
mg CaCO3 / L 
V (ml muestra)

NORMAS TÉCNICAS PERUANAS RELACIONADAS

Agua Potable
NTP 214.003.87
Estándar de Calidad Ambiental del Agua del Perú.

CUESTIONARIO

1) 20 mL de una muestra de agua de pozo de la Universidad gasto 1.2 mL de EDTA 0.2


M.¿Cuál es la dureza total de la muestra?¿Esta muestra cumplirá con la NTP
214.003.87?

Tal como se vio el cálculo en la parte III, procederemos a remplazar los valores en las
ecuaciones y obtendremos:

𝑚𝑔 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 105


𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝐿 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑔 1.2 𝑥 0.2 𝑥 105
𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝐿 20
𝑚𝑔
𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 1200
𝐿

Luego, la dureza total de la muestra es de 1200 mg CaCO3/L. Según la NTP 214.003.87 el


valor máximo recomendable para dureza total es de 200 mg CaCO3/L y por lo tanto la
muestra no cumple con la norma.

2) ¿Por qué se representa la dureza en unidades de mg CaCO3/L?

Porque se considera, por convenio, que suele tratarse que todo el Ca2+ y Mg2+ proviene
o se presenta/precipita en la forma de carbonato de cálcio.

3) ¿Qué efectos en la salud puede ocasionar tomar agua con elevados valores
de dureza?

La dureza no ocasiona efectos negativos en la salud, más bien la OMS


recomienda para ciertas regiones que el agua de consumo tenga valores
considerables de dureza para suplir la deficiencia en la alimentación de esos
nutrientes.

4) ¿Podría utilizar un tratamiento por intercambiadores iónicos, para aguas


con dureza de 800 mg/L?

Sí, este proceso se utiliza mayormente en los tratamientos y procesos en los


cuales se busca ablandar el agua.

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5) Una muestra de agua ha reportado el siguiente análisis:

Especie Na+ K+ NH Ca2+ Mg2+ Ba2+ F- NO Cl- SO HCO


Química  1 2 1
4 3 4 3
Concentrac 10,25 1,15 1,39 168 164,8 0,36 0,92 0,85 6,34 30,16 284
mgCaCO3/L

Determinar la dureza total


𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝐶𝑎𝐶𝑂3 = [𝐶𝑎2+ ] ( 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ) + [𝑀𝑔2+ ] ( 𝐶𝑎𝐶𝑂3 )
𝐿 𝐿 𝐿
𝑚𝑔
𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 168 + 164.8
𝐿

𝑚𝑔
𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 332.8
𝐿

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Ensayo 4
Volumetría redox
Determinación de Oxígeno Disuelto – Método Winkler
FUNDAMENTOS
Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales dependen de la actividad
física, química y bioquímica en el cuerpo de agua. El análisis del oxígeno disuelto es un test
importante en el control de la contaminación del agua y procesos de tratamientos de aguas
residuales.
El método para la determinación de OD a utilizar en la presente práctica es el método iodométrico
de Winkler Standard Methods 4500-O C

Reacciones involucradas
MnSO4 + 2KOH + 4KI  Mn(OH)2 + K2SO4 + 4KI
2 Mn(OH)2 + O2 + 4KI + 2H2O  2Mn(OH)4 + 4KI
2 Mn(OH)4 + 4 H2SO4 + 4KI  2 Mn(SO4)2 + 8 H2O + 4 KI
2 Mn(SO4)2 + 4KI  2 Mn(SO4) + 2 K2SO4 + 2I2
2 Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2 NaI

TOMA DE MUESTRA
Colectar las muestras cuidadosamente, el método de toma de muestra depende del tipo de fuente
a muestrear, la muestra no debe ser agitada o tener contacto con el aire, debido a que estas
condiciones provocan cambio en el contenido gaseoso. Muestras profundas de ríos, lagos o
reservorios y muestras de agua caliente, necesitan especiales precauciones para eliminar cambios
en la presión y temperatura.
Muestras superficiales de agua son tomadas en botellas de 300 mL de capacidad con tapas
esmeriladas, evitar que la muestra entre en contacto con el aire o sea agitada.
PRESERVACIÓN DE MUESTRA
Determinar el OD inmediatamente en muestras que contienen apreciable demanda de oxígeno o
iodo. Muestras que no contienen demanda de iodo pueden ser almacenadas por algunas horas sin
cambio alguno después de la adición de la solución de sulfato manganoso (MnSO4), solución de
yoduro álcali y H2SO4, seguido por agitación. Proteger las muestras de la luz solar y titular lo más
pronto posible.
REACTIVOS
a. Solución de sulfato manganoso: Disolver 480 g de MnSO4.4H2O, en agua destilada, filtrar
y diluir en 1 L. La solución de MnSO4 no debe tener un color con el almidón cuando se
adiciona la solución de KI.
b. Reactivo álcali yoduro de azida: Disolver 500 g de NaOH y 135 g de NaI en agua
destilada y diluir en 1 L. Adicionar 10 g de NaN3, disueltos en 40 mL de agua destilada.
c. Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4).
d. Almidón: Disolver 2 g de almidón en 100 mL de agua destilada caliente.
e. Titulante estándar de tiosulfato de sodio (Na2S2O3): Disolver 6,205 g de Na2S2O3.5H2O
en agua destilada. Adicionar 1,5 mL de NaOH 6N y diluir a 1 L.

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PROCEDIMIENTO
1. A la muestra colectada en una botella de 300 mL, adicionar 1 mL de solución de MnSO4,
seguidamente adicionar 1 mL del reactivo álcali ioduro de azida. Tapar cuidadosamente para
eliminar burbujas de aire y mezclar moviendo la botella por algunos minutos. Cuando el
precipitado ha sedimentado suficientemente (aproximadamente la mitad del volumen de la
botella), adicionar 1 mL de H2SO4 concentrado. Volver a tapar y mezclar agitando el envase
varias veces hasta la disolución completa. Titular un volumen correspondiente a 200 mL de
la muestra original después de la corrección por pérdida de la muestra reemplazada con los
reactivos. Debido a que en total se agregó 2 mL de reactivos en una botella de 300 mL,
titularemos:
200  300
 201mL
300  2
2. Titular con solución de Na2S2O3 0.025 M a un color amarillo pálido. Adicionar unas gotas de
solución de almidón y continuar la titulación hasta que desaparezca el color azul.

CÁLCULO
Para la titulación de 200 mL de muestra, 1 mL de Na2S2O3 0.025 M = 1 mg OD/ L.

Volumen de oxígeno disuelto en la muestra de laguna de La UNALM


SI: 1 mL de Na2S2O3 0.025 M = 1 mg OD/ L
ENTONCES: 9.25 ml de Na2S2O3 0.025 M = 9.25 mg de OD/L

CUESTIONARIO

1) Al determinar el contenido de Oxígeno Disuelto de una muestra de agua subterránea


se obtuvo un gasto de 3 mL de solución de Na2S2O3 0.025M. ¿Cuál es el valor del
oxígeno disuelto?

Tal como se vio el calculo en la parte III, procederemos a remplazar los valores en las
ecuaciones y obtendremos:

𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐼2 = 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑂2 … … … … . . (1)

𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 𝑁𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗ 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 … … … … . . (2)

𝑁𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 𝑀𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗ 𝜃𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 … … … … (3)

𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑂2
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑂2 = … … … … . (4)
𝑃𝐸
𝑫𝒐𝒏𝒅𝒆:
𝑀 = 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 = 0,025
𝜃 = 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = 1
𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 3 𝑚𝐿
𝑃𝐸𝑑𝑒𝑙 𝑂2 = 8 𝑔/𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣

Remplazamos en la ecuación 3:

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𝑁𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 𝑀𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗ 𝜃𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3


𝑁𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,025 ∗ 1
𝑁𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,025 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣/𝐿

Remplazamos en la ecuación 2:
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 𝑁𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗ 𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

0,025𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 1𝐿
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = ∗ 3𝑚𝐿 ∗ = 7,5 ∗ 10−5 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣
𝐿 1000𝑚𝐿

Remplazamos la ecuación 4 en la ecuación 1:


𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑂2
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑂2 =
𝑃𝐸

𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑂2
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 =
𝑃𝐸

𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑂2 = 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗ 𝑃𝐸

𝑔
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑂2 = 7,5 ∗ 10−5 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 ∗ 8
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣

𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑂2 = 6 ∗ 10−4 𝑔 𝑑𝑒 𝑂2

Convertimos los gramos de oxígeno a ppm:


𝑚𝑖𝑙𝑖𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑂2
𝑝𝑎𝑟𝑡𝑒 𝑝𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑂2 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 (𝐿)
1000𝑚𝑔
6 ∗ 10−4 𝑔 𝑑𝑒 𝑂2 ∗
1𝑔
𝑝𝑎𝑟𝑡𝑒 𝑝𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑂2 =
1𝐿
200 𝑚𝐿 ∗ 1000 𝑚𝐿

0,6 𝑚𝑔
𝑝𝑎𝑟𝑡𝑒 𝑝𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑂2 =
0,2 𝐿

𝑝𝑎𝑟𝑡𝑒 𝑝𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑂2 = 3 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑂2

Entonces podemos decir que la cantidad de oxígeno presente en la muestra es de 3 ppm


o de 3 mg/L

2) ¿Cómo varía el contenido de Oxígeno Disuelto (mg/L) en el agua con la temperatura,


conductividad eléctrica y los msnm del agua –considere la Ley de Henry? ¿Cuál
considera Ud. que es la razón de tener una temperatura máxima permisible de 35ºC
en la D.S. Nº 003-2002 – PRODUCE?

El oxígeno disuelto varía:

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Temperatura: La temperatura afecta la cantidad de oxigeno que puede disolverse en


el agua. Cuando la temperatura aumenta el punto de saturación de oxígeno en el agua
disminuye; es decir, son inversamente proporcional.
Altura (Presión): Según la ley de Henry, la presión es directamente proporcional a la
concentración de oxígeno; es decir, la presión disminuye a mayor altura, por ende, a
menor presión se obtiene menos concentración de oxígeno disuelto en el agua.

Temperatura del D.S. N° 003-2002-PRODUCE, respecto al límite máximo de 35°C de


temperatura se debe a que el la cantidad mínima de oxígeno disuelto en ppm, se da
en este valor (valor de la vida acuática), ya que por encima de esta temperatura es
imposible sobrevivir.

3) Exactamente 100 kg de caña de azúcar (dextrosa) C12H22O11, han sido


descargados accidentalmente a un pequeño canal saturado con oxígeno a 25
ºC (solubilidad del oxígeno a 25 ºC es 8 mg/L). ¿Cuántos litros de agua
podrían estar contaminados, (suponer que se ha removido todo el oxígeno
disuelto)?

1 mol de C12H22O11 = 12(12) + 22(1) + 11(16) = 342 g

En 100 kilos de caña es lo mismo que 1000 000 g de caña


Existen 292.3976 mol de C12H22O11
Entonces:
292.3976 mol de oxígeno.
Por lo tanto: 292.3976 x 11numero de átomos (16masa atómica)
51461.98 gramos de oxigeno
De los 100 kilos de caña de azúcar 51.46198 kg. Son oxigeno

Según disolución:
8 gramos de oxigeno se diluyen en 1 litro de agua
Por tanto:
Si 8 mg -------------------1l
51461980 mg-------------------------------X litros
X Litros= 6 432 747.5 litros

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Cuadro comparativo de ensayos realizados en el 1er Laboratorio de MMA 2018-II

Alcalinidad (mg/L) Dureza(mg/L) Cloruros(mg/L)


Grupo
SL C SM ATJ SL C SM ATJ SL C SM ATJ

1 673.74 33.00 250.00 305.00 39.00 53.18 109.91 620.45


2
3 - - 585.39 14.00 250.00 270.00 26.59 35.45 58.50
4 1,943.92 20.00 258.00 305.00 250.00 35.50 65.68 124.25 104.73
5 309.26 25.00 249.00 312.00 263.00 27.48 25.70 57.61 37.67
6 - 276.13 - 187.77 21.00 270.00 265.00 242.00 12.40 19.49 47.86 28.36
7 22.09 16.00 248.00 305.00 262.00 11.52 28.36 66.48 42.54
8 187.77 110.45 585.39 485.98 28.00 227.00 283.00 233.00 17.73 35.45 57.61 63.82
Prom 450.08 15.88 156.75 183.75 156.25 21.28 32.92 65.28 112.20
Atípicos 4.00 1.00 1.00 1.00 3.00 1.00 1.00 1.00 3.00
Nuevo
414.19 22.43 250.29 292.14 250.00 20.39 33.95 66.37 55.42
prom
Desv estánd 183.57 6.21 11.94 17.73 11.54 10.03 15.10 27.59 27.26
LsC 95%
594.09 27.03 259.13 305.28 260.12 27.83 45.13 86.81 79.32
con
LiC 95% con 234.28 17.83 241.44 279.01 239.88 12.96 22.76 45.93 31.53

TIPO DE DUREZA
AGUA G1 G2 G3 G4 G5 G6 G7 G8
San Luis sin
33.00 14.00 20.00 25.00 21.00 16.00 28.00
gas
Cielo sin gas 250.00 250.00 258.00 249.00 270.00 248.00 227.00
San mateo sin
305.00 270.00 305.00 312.00 265.00 305.00 283.00
gas
Atarjea 250.00 263.00 242.00 262.00 233.00

400.00 ENSAYO DE DUREZA


300.00
San luis sin gas
200.00
Cielo sin gas

100.00

0.00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

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CLORUROS
TIPO DE AGUA
G1 G2 G3 G4 G5 G6 G7 G8
San Luis sin gas 39.00 26.59 35.50 27.48 12.40 11.52 17.73
Cielo sin gas 53.18 35.45 65.68 25.70 19.49 28.36 35.45
San mateo sin gas 109.91 58.50 124.25 57.61 47.86 66.48 57.61
Atarjea 620.45 104.73 37.67 28.36 42.54 63.82

ENSAYO DE CLORUROS
700.00
650.00
600.00
550.00
500.00
San luis
450.00
sin gas
400.00
350.00
Cielo sin
300.00
gas
250.00
200.00
San
150.00
mateo sin
100.00
gas
50.00
0.00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Conclusiones:

1. El agua de mesa analizada (San Mateo) en el ensayo de alcalinidad alcanzo el


valor de 585.35 resultando ser un agua altamente amortiguadora de la acidez,
según la escala de Kevern.
2. El oxígeno disuelto analizado de la laguna de frente al rectorado UNALM,
alcanzo la cantidad de 9.25 mg de O2 /litro de agua analizada.
3. Los análisis de dureza son:
a. Agua cielo: 250 mg/l comparada con el reglamento de MINSA es
aceptable ya que el LMP establece el valor de 500 mg/l como límite.
b. Agua san Luís: 14 mg/l comparada con el reglamento de MINSA es
aceptable ya que el LMP establece el valor de 500 mg/l como límite.
c. Agua san mateo: 270 mg/l comparada con el reglamento de MINSA es
aceptable ya que el LMP establece el valor de 500 mg/l como límite.
4. Los análisis de cloruros son:
a. Agua cielo: 35.45 mg/l comparada con el reglamento de MINSA es
aceptable ya que el LMP establece el valor de 250 mg/l como límite.
b. Agua san Luís: 26.59 mg/l comparada con el reglamento de MINSA es
aceptable ya que el LMP establece el valor de 250 mg/l como límite.
c. Agua san mateo: 58.50 mg/l comparada con el reglamento de MINSA
es aceptable ya que el LMP establece el valor de 250 mg/l como límite.

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