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UNIVERSIDAD PERUANA CAYETANO HEREDIA

FACULTAD DE CIENCIAS Y FILOSOFÍA


“ALBERTO CAZORLA TALLERI”

Análisis Instrumental

ESPECTROFOTOMETRÍA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA: Procedimiento
para operar y Calibrar el Instrumento:
Determinación Cuantitativa de Cobre en
una Muestra

Lima 19 de junio del 2018

I. OBJETIVO
 Aplicar el método de Espectrofotometría de Absorción Atómica (AAS) para realizar un
estudio analítico.
 Saber operar y calibrar el espectrofotómetro de Absorción Atómica.
 Determinar cuantitativamente el cobre en una muestra (concentración en ppm)
 Graficar la curva de calibración y hallar la ecuación de dependencia de ambas variables
(Absorción y concentración)

II. PARTE TEÓRICA

La espectrofotometría de absorción atómica es un método instrumental que se basa en la absorción,


emisión y fluorescencia de radiación electromagnética por partículas atómicas. Se emplean
principalmente radiaciones del espectro ultravioleta (UV) y visible y Rayos X.

En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para determinar la


concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la
concentración de más de 62 metales diferentes en una solución. [1]

Este método consiste en la medición de las especies atómicas por su absorción a una longitud de onda
particular. Los electrones de los átomos en el atomizador pasan temporalmente a un estado excitado
mediante la absorción de una cantidad de energía (luz de una determinada longitud de onda). [2]

Si un átomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada energía, éste
experimenta una transición hacia un estado particular de mayor energía. Como este estado es inestable,
el átomo regresa a su configuración inicial, emitiendo una radiación de una determinada frecuencia.

La frecuencia de la energía radiante emitida corresponde a la diferencia de energía entre el estado


excitado (E1) y el estado fundamental (Eo) como se encuentra descrito en la ecuación de Planck: [3]

Dónde:
 h = constante de Planck
 v = frecuencia
 c = velocidad de la luz
 λ = longitud de onda

De la ecuación de Planck, se tiene que un átomo podrá absorber solamente radiación de una longitud de
onda (frecuencia) específica. En absorción atómica interesa medir la absorción de esta radiación de
resonancia al hacerla pasar a través de una población de átomos libres en estado fundamental. Estos
absorberán parte de la radiación en forma proporcional a su concentración atómica. [3]

La relación entre absorción y concentración se encuentra definida en la Ley de Lambert-Beer. Como la


trayectoria de la radiación permanece constante y el coeficiente de absorción es característico para cada
elemento, la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de las especies absorbentes
[4].

Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La muestra debe ser
iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector. Con el fin de reducir el
efecto de emisión del atomizador (por ejemplo, la radiación de cuerpo negro) o del ambiente,
normalmente se usa un espectrómetro entre el atomizador y el detector. [5]
Atomizadores:
Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero también pueden usarse otros
atomizadores como el horno de grafito o los plasmas, principalmente los plasmas de acoplamiento
inductivo. La técnica de atomización más usada es la absorción atómica con flama o llama, que nebuliza
la muestra y luego la disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire de acetileno u óxido
nitroso-acetileno. [5]

Análisis de los líquidos [2]


Una muestra de líquido normalmente se convierte en gas atómico en tres pasos:
1. Desolvación. El líquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca.
2. Vaporización. La muestra sólida se evapora a gas.
3. Atomización. Los compuestos que componen la muestra se dividen en átomos libres.

Fuentes de luz: [3]


 Lámparas de cátodo hueco: En el interior de la lámpara hay un cátodo cilíndrico de metal que
contiene el metal de excitación, y un ánodo. Cuando un alto voltaje se aplica a través del ánodo
y el cátodo, los átomos de metal en el cátodo se excitan y producen luz con una determinada
longitud de onda. El tipo de tubo catódico hueco depende del metal que se analiza. Para analizar
la concentración de cobre en un mineral, se utiliza un tubo catódico de cobre, y así para
cualquier otro metal que se analice.
 Láser de diodo: Sus propiedades son apropiadas para la espectrometría de absorción láser. La
técnica se denomina espectrometría de absorción atómica por láser de diodo (DLAAS o DLAS), o
espectrometría de absorción por modulación de longitud de onda.

La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los
elementos químicos, por lo que sus campos de aplicación son variados. Este método se puede aplicar
para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto,
oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en análisis de agua, de suelos, bioquímica, toxicología,
medicina, industria farmacéutica, alimenticia, petroquímica, etcétera. [4]

III. INTRODUCCION

En la actualidad, está disponible una amplia variedad de métodos analíticos para el análisis de minerales
y elementos traza en los alimentos, muestras de suelo, agua, medicamentos, etc. El método más
frecuentemente utilizado es la espectrofotometría de absorción atómica, el cual se usa en el laboratorio
con el fin de determinar la concentración de una sustancia en una solución, permitiendo así la
realización de análisis cuantitativos.
Un gran número de elementos metálicos pueden determinarse, en un amplio rango de concentraciones
mediante este método con una buena sensibilidad y precisión

Esta práctica se llevara a cabo la aplicación de la espectrometría de absorción atómica, método para
determinar la concentración de cobre en una muestra problema. La muestra (estándar) se trata con
ácido nítrico 0.3M para obtener un lixiviado que contiene el cobre disuelto, finalmente, la absorción de
la disolución se mide en un espectrofotómetro de absorción atómica y se interpola en una curva de
calibración preparada con una serie de patrones de cobre (cinco disoluciones de cobre a diferentes
concentraciones). Se estudia el uso de curva de calibración del equipo y cuantificación por regresión
lineal.
IV. RESULTADOS Y CÁLCULO
Tabla 1: Resultados de las medidas de las absorbancias de soluciones a diferentes
concentraciones.
Concentración (ppm) Absorción
1 0.055
2 0.135
3 0.176
4 0.206
5 0.300
X 0.123
*ver Anexo grafica 1

Solución estándar de Cobre:


*Cc = 100 ppm
*Vs = 100 ml
*Cs =12.5 ppm
12.5 𝑝𝑝𝑚 ∗ 100 𝑚𝑙
Vc = = 12.5 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑚

=> se utilizó 12.5 ml de la solución de cobre de 100 ppm para preparar la solución estándar de
cobre de 12.5 ppm
Preparación de cada solución:
Volúmenes empleados del estándar para la preparación de cada solución (1, 2, 3, 4 y 5 ppm)

1 𝑝𝑝𝑚 ∗ 25 𝑚𝑙
VS 1 = = 2 𝑚𝑙
12.5 𝑝𝑝𝑚

2 𝑝𝑝𝑚 ∗ 25 𝑚𝑙
VS 2 = = 4 𝑚𝑙
12.5 𝑝𝑝𝑚

3 𝑝𝑝𝑚 ∗ 25 𝑚𝑙
VS 3 = = 6 𝑚𝑙
12.5 𝑝𝑝𝑚

4 𝑝𝑝𝑚 ∗ 25 𝑚𝑙
VS 4 = = 8 𝑚𝑙
12.5 𝑝𝑝𝑚

5 𝑝𝑝𝑚 ∗ 25 𝑚𝑙
VS 5 = = 10 𝑚𝑙
12.5 𝑝𝑝𝑚

Concentracion de la muestra problema:


* Absorción: 0.123

y = 0.0561x + 0.0061
Dónde:
Y = Absorbancia
X = Concentración de Cobre (ppm)

0.123 = 0.0561 (X) + 0.0061

C muestra problema = 2.084 ppm

VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS


La presenta practica se realizó en el laboratorio el análisis cuantitativo de una solución de cobre, con el
objetivo de determinar la concentración de dicha solución problema.
En la tabla 1 se presenta los valores de los valores de la absorbancia en relación a las concentraciones de
cobre (ppm) en cada disolución.

El coeficiente de correlación nos permite medir el grado de asociación de las 2 variables cuantitativas;
mientras más se aproxime a 1, es más perfecta la correlación entre las variables. Como se puede
observar en la gráfica 1, existe una relación lineal entre la respuesta (absorbancia) y la concentración de
cobre en una disolución, el coeficiente de determinación (R2) se aproxima a la unidad (valor igual a
0.9658) por lo que podemos decir que existe una buena linealidad.

En la gráfica 1 (ver anexo) para las disoluciones de cobre se puede considerar que se produce una liguera
desviación positiva y negativa en la recta. El valor de 2 ppm e puede observar la desviación positiva y a 4
ppm se ve la desviación negativa, pero ambas desviaciones no se consideran (son eliminadas) pues no
tienen una influencia significativa en el análisis de los resultados y la curva de calibración.
Sin embargo, estas desviaciones comprueban de esta manera que en este método hay ciertas
limitaciones. En la espectrofotometría de absorción atómica existen ciertas variables que afectan la
lectura tales como las interferencias físicas, químicas, de ionización y espectrales [3], las cuales podría
de alguna manera interferir ligeramente en un posible error.
Estas limitaciones pueden explicar las desviaciones de las gráficas.

También habría que considerar el tiempo del instrumento, la probabilidad de que este mal calibrado o a
un error propio del instrumento analítico, así mismo un error de los analistas al realizar la práctica o la
falta de conocimiento del método, lo cual produce un error en la lectura del valor del ángulo de rotación.

Por otro lado, mediante el uso de a técnica fue posible determinar los valores de la pendiente de la recta
(m =0.0561) y del intercepto (b =0.0061) gracias a la ecuación de la regresión lineal.

Fue posible calcular la concentración real de cobre en la muestra problema, la cual es 2.084 ppm de Cu, a
partir del análisis cuantitativo se hizo uso de la ecuación de la curva de calibración, donde muestra la
relación de la absorbancia y la concentración de cobre en la muestra.

Por la ley de Lambert – Beer se sabe que la concentración de las disoluciones (cantidad de Cu) es
directamente proporcional al valor de Absorbancia a una determinada longitud de onda, en este
laboratorio al evaluar una solución de cobre se empleó una lámpara de cátodo hueco de cobre la cual
emana energía a 324.8 nm de longitud de onda. Esto podría explicar de un modo el hecho de que a
medida que se aumenta la concentración de la muestra, obtenemos absorbancias mayores (ver tabla 1).

VI. CONCLUSION

 La Espectrofotometría de Absorción Atómica es una técnica que permite calcular la


concentración de metales en muestras desconocidas, teniendo así una gran aplicación analítica
(cuantitativa).
 Respecto al experimento que se han obtenido datos que han permitido realizar la gráfica de la
curva de calibración, evidenciándose la relación lineal entre ambas variables (Absorbancia
respecto a concentración).
 Se llegó a determinar la contracción en ppm de Cobre en una muestra mediante la ecuación de
regresión lineal de la curva de calibración.
 La muestra problema analizada presenta un concentración de 2.084 ppm de cobre.
VIII. RECOMENDACIONES

 Calibrar correctamente el instrumento.


 Practicar con varias lecturas en el aparato, para familiarizarse con la técnica y evitar errores a la
lectura (fallas del analista).
 Mediante el uso del espectrofotómetro vigilar la extracción de la muestra y el sistema de gases.
 Empleara una lámpara de cátodo hueco de cobre (cerciorarse de ello).
 Emplear ácido nítrico químicamente puro para evitar las inferencias químicas en la lectura de las
absorbancia.

IX. BIBLIOGRAFÍA

1. ROCHA Castro E.; PRINCIPIOS BÁSICOS DE ESPECTROSCOPÍA; Editorial UACh, México (2000), pág
123-203.
2. Ayres, G. (1970) Análisis Químico Cualitativo. EDICIONES DEL CASTILLO, S.A. Madrid – España.
3. SKOOG, D.A. James; Holler F. James; PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL, 5° ed.; Ed.
McGraw-Hill (1998), págs. 219-239.
4. Calderon Morales A. Determinación de calcio, cobre, hierro, magnesio, manganeso, plomo, pH,
acidez y sulfatos en agua de relave provenientes de la laguna de Quiulacocha. [Tesis para optar
el grado de químico farmacéutico]. Lima: Facultad de Farmacia y Bioquímica. Universidad
Nacional Mayor de San Marcos; 1998.
5. Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrometry. Ed. Perkin Elmer, Ine, 2000, Singapore.
Pág. 49-54,69,96,126

ANEXO

Resultados de laboratorio
Grafica 1: Gráfica calibración: Absorbancia respecto a la concentración de cobre en ppm).

0.35

0.3
y = 0.0561x + 0.0061
R² = 0.9658
0.25
Absorbancia

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 1 2 3 4 5 6
Concentracion (ppm)