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3.

2 Caracterización de los materiales


La caracterización de materiales se refiere a la identificación de un material a partir del estudio de
sus propiedades físicas, químicas estructurales, etc...
Existen para ello distintas técnicas de caracterización, de acuerdo al interes que despierte dicho
material. Una vez conocidas las características del material puede establecerse la naturaleza del
mismo, así como sus componentes.
La caracterización geotécnica básica de las muestras contempla la determinación de la humedad, la
gravedad específica de sólidos y el contenido de sulfatos, antes y después de la degradación. De lo
que se trata con este procedimiento es de determinar si el material se ha alterado o sufrido algún
cambio significativo como resultado de la degradación. La humedad suministra información sobre
la cantidad de agua presente en la matriz arcillosa, sin tener en cuenta la cantidad de agua asociada a
la estructura del yeso. La gravedad específica de sólidos, por su parte, es un indicador bastante
sensible de la variación en la composición mineralógica de los suelos y las rocas.
De cara a la caracterización geotécnica básica de las muestras, una de las consecuencias de tener
muchas muestras representativas de diferentes partes de la estructura es la dificultad de obtener
valores representativos de la humedad o la gravedad específica de sólidos.
Las Principales Técnicas que se utilizan para la caracterización de los materiales son:
1. Difracción de Rayos X.
2. Análisis metalográfico.
3. Espectrometría.
4. Determinación del Contenido de Humedad.
5. Determinación de Gravedad Especifica de los sólidos.

3.2.1 Difracción de Rayos X


Las estructuras de los materiales se determinan mediante la técnica de difracción de rayos x.

 Difracción: Es la dispersión de las ondas (fotones de rayos x) que se produce cuando


encuentran una serie de obstáculos separados regularmente (planos de átomos).

Difractometro: Es el equipo utilizado para determinar los ángulos en los que ocurre la difracción en
muestras pulverizadas.
La difracción permite:
1.-Determinar las estructuras cristalinas
2.-Determinar parámetros reticulares
3.-Identificar materiales desconocidos
La técnica de difracción sirve para determinar las distancias interplanares. Los rayos de X con una
longitud de onda conocida inciden sobre una muestra en forma de polvo. El haz de rayos X se
difracta a un ángulo específico en relación con el haz incidente, de acuerdo con la ley de Bragg:
3.2.2 Análisis Metalográfico:
Tiene como objetivo analizar en detalle la micro estructura de los materiales y relacionarla con sus
propiedades y características y determinar su posible aplicación tecnológica.
Este análisis consta de las siguientes etapas:

1. Elección de la muestra que va a estudiar el microscopio: es una operación delicada y muy


importante, si lo que se trata de estudiar es un fallo del material, la muestra debe tomarse de una
zona lo más próxima posible de donde se a producido el fallo, y compararla con otra obtenida en
una sección normal.

2. Montaje: Consiste en embutir la probeta en algún producto como la bakelita (resina termo
endurecible), Lucite (resina termoplástica), etc., de forma que el conjunto sea manejable
manualmente o adecuado para insertarlos en los alojamientos de los dispositivos de preparación.
Se realiza el montaje cuando se trata de muestras pequeñas que son difíciles de manejar o sujetar o,
también, cuando se pretende observar la superficie o borde de la probeta (recubrimientos,
cementación, etc).

3. Identificación: Debe ser colocada inmediatamente después del montaje, en la parte posterior.
Para ello, se pueden identificar mediante la fijación de una etiqueta o realizando la identificación
mediante un grabador.
No obstante, la forma más conveniente con resina transparente es introducir la etiqueta en la resina
de montaje, durante su preparación. De esta forma será visible después y inalterada con la
preparación y el ataque posterior.

4. Desbaste: Mediante el desbaste se consigue poner al descubierto la superficie del material,


eliminando todo lo que pudiera obstaculizar su examen, a la vez que se obtiene una superficie plana
con pequeña rugosidad.
Consiste en frotar la superficie de la probeta, que se desea preparar, sobre una serie de papeles
abrasivos, cada vez más finos. Una vez obtenido un rayado uniforme sobre un determinado papel,
se debe girar la probeta 90°para facilitar el control visual del nuevo desbaste.
Cada fase será completada cuando desaparezcan todas las rayas producidas por el paso por el papel
abrasivo anterior.
5. Pulido: El pulido de una probeta metalográfica tiene por objeto eliminar las rayas producidas en
la operación de desbaste y obtener una superficie especular. Se pueden emplear diversos tipos de
abrasivos: polvo de diamante (10, 1, 0,5 y 0,25 micras), alúmina (5, 1, 0,5, 0,1 y 0,05 micras), óxido
de magnesio, etc. En cuanto a los paños de pulido, los hay de tela de billar, nylon, seda, algodón,
etc.
El pulido electrolítico se realiza mediante un proceso de disolución anódica del metal (véase
montaje en figura adjunta). Se tienen que fijar las condiciones de tensión y densidad de corriente
para conseguir el efecto buscado.

6. Limpieza: Las probetas deben ser limpiadas después de cada paso. El método más empleado es
mantener la probeta bajo un chorro de agua y frotarla con un algodón. La limpieza ultrasónica es
más efectiva (10 a 30 s), aunque en ocasiones puede dañar la pieza. Después de la limpieza se
enjuagan con un chorro de alcohol y se secan rápidamente bajo un chorro de aire caliente.
7. Ataque: Una superficie pulida revela ya una serie de hechos interesantes, como pueden ser
grietas, inclusiones, fases (si su forma y color las hacen diferenciables), poros, etc. Pero,
normalmente, la probeta hay que atacarla para "revelar" la microestructura (fases, límites de grano,
impurezas, zonas deformadas, etc).
Ataque químico: para la gran mayoría de los materiales metálicos éste el método más empleado.
Puede realizarse por frotamiento (empleando un algodón impregnado en el reactivo que se pasa
sucesivamente por la superficie pulida ) o mediante inmersión de la muestra en el reactivo.
Inmediatamente después del ataque la probeta debe ser lavada con agua y secada con un chorro de
alcohol y aire caliente.
Ataque electrolítico: está basado en los procesos redox.
ACIDO PÍCRICO (PICRAL)
4 g. de ácido pícrico cristalizado,100 cm3, de alcohol etílico al 95%
Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundición gris, así como para estructuras
particularmente finas. Oscurece la Martensita, el ataque se prolonga desde 10 segundos hasta unos
cuantos minutos, si se desea un ataque más lento, se sustituye el alcohol etílico por el amílico.
ACIDO NÍTRICO (NITAL)
4 cm3 de ácido nítrico concentrado (d= 1,4)100 cm3, de alcohol etílico al 95%
Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de los granos de los aceros no
aleados. Pone en manifiesto las uniones de los granos de ferrita, la perlita se ennegrece y la
cementita se mantiene blanca.

8. Observación Micrográfica: Un microscopio óptico es un microscopio basado en lentes ópticos


También se le conoce como microscopio de luz, (utiliza luz o "fotones luminosos").
Microscopio óptico. Descripción: A) ocular, B) objetivo, C) portador del objeto, D) lentes de la
iluminación, E) sujeción del objeto, F) espejo de la iluminación.

Información suministrada sobre la microestructura:


 Estructuras de las aleaciones (tratamientos térmicos).
 Tamaño y forma de los granos.
 Naturaleza de las inclusiones no metálicas.
 Defectos microscópicos.
 Corrosiones intregranulares.
 Capas superficiales
Información suministrada sobre la macro estructura:
 Segregaciones.
 Inclusiones no metálicas.
 Tratamientos termoquímicos.
 Defectos de fabricación.
 Orientación de los granos.
 Penetración del temple.

3.2.3 Espectrometría:
La espectrometría es la técnica espectroscópica para determinar la concentración o la cantidad de
especies. En estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es un espectrómetro o
espectrógrafo.
La espectrometría a menudo se usa en física y química analítica para la identificación de sustancias
mediante el espectro emitido o absorbido por las mismas.
La espectroscopia es una técnica instrumental ampliamente utilizada por los físicos y químicos para
poder determinar la composición cualitativa y cuantitativa de una muestra, mediante la utilización
de patrones o espectros conocidos de otras muestras.
SEGÚN LA NATURALEZA DE LA EXCITACIÓN MEDIDA:
El tipo de espectrometría depende de la cantidad física medida. Normalmente, la cantidad que se
mide es una intensidad de energía absorbida o producida. Se pueden distinguir estos tipos de
espectrometría según la naturaleza de la excitación:
* Electromagnética. Interacciones de la materia con radiación electromagnética como la luz.
* De electrones. Interacciones con haces de electrones.
La espectroscopia Augerimplica inducir el efecto Augercon un haz de electrones. En este caso la
medida implica la energía cinética del electrón como variable.
* De masa. Interacción de especies cargadas con campos magnéticos y/o eléctricos, dando lugar a
un espectro de masas. El término "espectroscopia de masas" está anticuado, ya que la técnica es
principalmente una forma de medida, aunque produzca realmente un espectro para la observación.
Este espectro tiene la masa (m) como variable, pero la medida es esencialmente de la energía
cinética de la partícula.
* Acústica. Frecuencia de sonido.
* Dieléctrica. Frecuencia de un campo eléctrico externo.
* Mecánica. Frecuencia de un estrés mecánico externo, por ejemplo una torsión aplicada a un trozo
de material.
SEGÚN EL PROCESO DE MEDIDA
La mayoría de los métodos espectroscópicos se diferencian en atómicos o moleculares según si se
aplican a átomos o moléculas. Junto con esta diferencia, se pueden distinguir los siguientes tipos de
espectrometría según la naturaleza de su interacción:
* De absorción. Usa el rango de los espectros electromagnéticos en los cuales una sustancia
absorbe. Incluye la espectrometría de absorción atómica y varias técnicas moleculares, como la
espectrometría infrarroja y la resonancia magnética nuclear (RMN).
* De emisión. Usa el rango de espectros electromagnéticos en los cuales una sustancia irradia
(emite). La sustancia primero debe absorber la energía. Esta energía puede ser de una variedad de
fuentes, que determina el nombre de la emisión subsiguiente, como la luminiscencia. Las técnicas
de luminiscencia moleculares incluyen la espectro fluorimetría.
* De dispersión. Mide la cantidad de luz que una sustancia dispersa en ciertas longitudes de onda,
ángulos de incidencia y ángulos de polarización. El proceso de dispersión es mucho más rápido que
el proceso de absorción/emisión. Una de las aplicaciones más útiles es la espectroscopia Raman.

Con la espectrometría de masas somos capaces de proporcionar información acerca de:


 La composición elemental de las muestras: de esta se encarga la espectrometría de masas
atómico.
 De la composición de las moléculas inorgánicas, orgánicas y biológicas.
 De la composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas.
 De la estructura y composición de superficies sólidas.
 De las relaciones isotópicas de átomos en las muestras

3.2.4 Determinación del Contenido de Humedad

Hossain (2001) ha discutido el problema de la determinación del contenido de humedad de suelos y


rocas arcillosas yesíferas. Este autor señala que el problema principal surge cuando la muestra se
seca al horno a 100º C -como lo señalan muchas normas de la ingeniería práctica-, y no se tiene en
cuenta la cantidad de yeso presente en el material ensayado. Cuando esto ocurre, los valores de
humedad corresponderán a la totalidad del agua teniendo en cuenta la que está presente en la
estructura cristalina del yeso. Lo cierto es que la cantidad de agua asociada al yeso no puede tenerse
en cuenta en los análisis del contenido de humedad por que ella es de carácter estructural y no
corresponde al agua de poros. Para tener en cuenta este fenómeno, Hossain (2001) recomienda
corregir los datos de contenido de humedad obtenidos a 100ºC, reduciendo el valor teórico en una
cantidad de 0.2%, por cada 1% de yeso presente en la muestra.

El método descrito para obtener el contenido de humedad requiere del conocimiento de yeso en la
muestra. Sin embargo, la norma ASTM D2216 recomienda el uso de un horno a 60º C y la norma
BSI (1975) recomienda el uso del horno a menos de 80º C, para eliminar la necesidad de aplicarle
ningún tipo de corrección al valor de contenido de humedad.

Por otra parte, la Norma Española UNE 103-300-93 para la “Determinación de la humedad de un
suelo mediante secado en estufa”, dice textualmente: “en una muestra que contiene yeso u otros
minerales que tienen agua de hidratación fácilmente eliminable o en suelos que contienen materia
orgánica en cantidad significativa, no se debe emplear una temperatura superior a los 60 ºC.
Con el fin de incorporar estas consideraciones en el desarrollo de la tesina, en los ensayos realizados
se determinó el contenido de humedad secando las muestras en el horno a temperaturas de 60 ºC y
100 ºC.

Adicionalmente, se determinó el contenido de humedad de muestras de yeso fibroso de origen


natural y yeso puro en polvo de origen sintético. Con esto se buscó comparar los valores teóricos
del contenido de agua del yeso con los obtenidos experimentalmente.
3.2.5 Determinación Gravedad Específica de los solidos

La gravedad específica de los sólidos también se ve afectada en caso que las muestras contengan
yeso o anhidrita y el valor varía significativamente debido a que las densidades son muy distintas.
En fases puras el yeso tiene una densidad de 2.31 g/cm3 y la anhidrita 2.92 g/cm3.
En el caso que se ha de analizar se deben tener en cuenta las fases siguientes: (i) la matriz
predominantemente arcillosa (incluyendo el cuarzo y dolomita que la acompañan), (ii) el yeso y (iii)
la anhidrita. En estas condiciones la determinación de la gravedad específica de sólidos se podría
hacer de dos maneras. La primera consiste en estimar el valor de la gravedad específica de sólidos
de la mezcla de matriz arcillosa con yeso y anhidrita a partir del análisis de las proporciones y
gravedades específicas de las fases sólidas presentes. Para determinarla se utiliza la ecuación [3.2].
Sin embargo, para resolver la fórmula se necesita conocer la proporción de yeso o anhidrita total en
la muestra. El porcentaje de de cada fase mineral se puede obtener a partir de un espectro de
Difracción de Rayos X, pero no es una tarea sencilla en la roca que se está describiendo.

La segunda manera es siguiendo la Norma Española UNE 103-302-94 “Determinación de la


densidad relativa de las partículas de un suelo”. El procedimiento consiste en secar a menos de 60º
C unos 50 g de muestra, después se tritura y se pasa por el tamiz de 400 μm. Cuando se tiene la
muestra preparada el método operatorio es el siguiente: primero se rellena el picnómetro con
alcohol hasta la línea de enrase, luego se coloca en un baño termostático entre 20 y 25º C y se pesa.
El nivel de agua del baño tiene que estar cerca a la boca del picnómetro pero no sobrepasarla. Una
vez equilibrado el alcohol, se introducen cuidadosamente unos 50 g de muestra pulverizada y se
debe dejar reposar. Después, se miden el peso y la altura de referencia final del picnómetro. A partir
de las lecturas de variación de altura y peso se llega a la siguiente relación [3.3] que sirve para
calcular la gravedad específica de sólidos: