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1.

INTRODUCCIÓN

En el presente proyecto consta de la construcción de una máquina liofilizadora que
permite deshidratar frutas, encontrando una forma adecuada de preservar las
características nutricionales de las mismas.

La preservación de vegetales por secado es una de las mejores operaciones que se ha
practicado durante mucho tiempo. Sin embargo, el procesado de muchos alimentos con
métodos de deshidratación convencionales producen pérdidas de la estructura, que
implican una reducción del valor nutricional.

La liofilización es un proceso de secado mediante sublimación que se ha utilizado en el
área de alimentos, con la finalidad de reducir las pérdidas nutricionales y de los
componentes responsables del aroma y sabor, los cuales se afectan en gran medida
durante los procesos convencionales de secado. Al utilizar la sublimación como técnica
de secado los productos obtenidos no se ven alteradas sus propiedades y se rehidratan
fácilmente.

Para realizar este proceso se requiere de un liofilizador, que es un equipo que permite la
liofilización de pequeñas producciones pudiendo ser utilizado como planta de
investigación para el estudio de productos sensibles.

2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo general
- Construir y poner en funcionamiento un liofilizador para preservar las
características nutritivas de las frutas.
2.2 Objetivos específicos
- Realizar la construcción de un liofilizador a escala de laboratorio.
- Validar el funcionamiento del liofilizador construido usando las frutas.
- Construir un liofilizador con un porcentaje del 95% de secado.
3. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

La liofilización, es el método más benigno de deshidratación de alimentos y sistemas
biológicos, pero tiene la limitante de los costos de operación. Mediante el método
tradicional a una densidad de carga promedio de 4-6 kg/m2, se requiere más de 2 horas
de congelación, 10 horas de sublimación y aproximadamente 4 horas de desorción,
sumando más de 16 horas de trabajo con el consiguiente costo de energía. La
liofilización es una técnica poco utilizada en el tratamiento de frutas debido los altos
costos del proceso.

El punto de ebullición del agua es función directa de la presión del entorno, mediante
esta propiedad se puede congelar el alimento con la sola disminución de la presión.

En el método acelerado se obvia la etapa de congelación a través del equipo, pues esta
etapa de la liofilización se logra con el manejo de presiones de vacío, de esa manera se
logra la congelación rápida del producto, además durante la congelación y sublimación
y desorción las placas calefactoras se mantienen a temperaturas de 39°C, lo que acelera
la velocidad de liofilización, y consideramos que la calidad del producto final no
disminuye significativamente.

El problema de investigación científica que motivó esta investigación fue la interrogante
¿Cuál será el efecto de las metodologías de investigación en la calidad del pase de un
fluido?, lo que generó la siguiente hipótesis “Al liofilizar frutas mediante el método
acelerado, la calidad del producto no difiere significativamente de los liofilizados por el
método convencional, mientras que el tiempo de liofilización disminuye
significativamente”.

4. FUNDAMENTO TEÓRICO
4.1 liofilización

La liofilización es una operación unitaria de secado por congelación que consiste
principalmente en dos pasos o etapas. La primera es la congelación de la materia que se
va a liofilizar y la segunda es la eliminación del agua por medio de una sublimación
directa del hielo a vapor de agua bajo presiones reducidas cercanas al vació, en la
gráfica observamos los principales pasos de la liofilización.
Fuente: deshidratación de alimentos (Gustavo V. Barbosa, Humberto vega mercado)

Por regla general, la liofilización da lugar a productos alimenticios de más alta calidad
que con cualquier método de secado, el factor principal es la rigidez estructural que se
preserva en la sustancia congelada cuando se verifica la sublimación, Esto evita el
colapso de la estructura porosa después del secado. Puesto que la presión de vapor del
hielo es bastante pequeña, la liofilización exige presiones muy bajas o un alto vacío. Si
el agua estuviera en estado puro, podría llevarse a cabo un secado por congelación a
temperaturas iguales o cercanas a 0°C (273 K) con presión de 4580 Pm (4.58 mm Hg
abs). Sin embargo, puesto que el agua casi siempre está en solución o en estado
combinado, el material tiene que enfriarse por debajo de 0°C para mantenerla en fase
sólida. La mayoría de los procesos de liofilizado se efectúan a temperaturas de -10°C
(263 K) o inferiores. En el proceso de liofilización se presentan dos fases las cual
inicialmente es una fase de congelación del material y la segunda es la fase de
extracción del agua o secado.

-Fase de Congelación: La congelación debe ser muy rápida con el fin de obtener un
producto con cristales de hielo pequeño, la temperatura de congelación para el agua
pura permanece constante hasta que el agua se ha congelado, para la mayoría de los
alimentos la temperatura de congelación es muy baja, al final de este proceso la materia
entera del producto se ha convertido en rígido formando un eutéctico que consiste en
cristales de hielo y componentes del alimento, en este proceso se debe evitar una fusión
o la permeabilidad de superficies congelación pues puede formar sustancias porosas y
gomosas que le dan un mal aspecto al producto.
Cada producto debe congelarse de una manera tal que garantice que sufrirá pocas
alteraciones en el proceso posterior de sublimación. Se debe conocer con precisión:

 La temperatura en la que ocurre la máxima solidificación
 La velocidad óptima de enfriamiento
 La temperatura mínima de fusión incipiente.

-Fase de Secado: en esta fase al material se le adiciona un calor latente capaz de
sublimar el hielo y luego un calentamiento para luego si deshidratar el producto como
tal, se divide en tres etapas las cuales son:

I Etapa: congelación la temperatura y tiempo de congelación de productos alimentarios
es función de los solutos en solución que contiene. La temperatura de congelación para
el agua pura permanece constante en el punto de congelación hasta que el agua sea
congelada. Para los alimentos la temperatura de congelación es más baja que para el
agua pura, ya que los solutos del agua no congelada se van concentrando y la
temperatura de congelación va disminuyendo continuamente hasta que la solución
queda congelada.

II Etapa: Sublimación del hielo bajo vacío en la cual la energía corresponde a calor
latente de la cámara de secado el agua generada eliminada a través de poros, esto se
realiza a través de diferencia de presiones y suministración de calor por conducción a
través del producto congelado, o por irradiación por microondas.

III Etapa: Esta etapa inicia cuando se ha agotado el hielo del producto y la humedad
proviene del agua parcialmente ligada en el material que se está secando en este
momento la velocidad de calentamiento debe disminuir para mantener la temperatura
del producto por debajo de 30 a 50°C lo que evita el colapso de la materia.
Fuente:http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/sedes/manizales/4070035/lecciones/cap1/lecci
on1

4.2 CARACTERÍSTICAS DE LA LIOFILIZACIÓN

La liofilización se ha visto como método efectivo para ampliar la vida media de los
alimentos y tiene dos características importantes:

 Virtual ausencia de aire durante el procesado. La ausencia de aire y la baja
temperatura previene el deterioro debido a la oxidación o las modificaciones del
producto.
 Secado a una temperatura inferior a la ambiente. Los productos que se
descomponen o sufren cambios en su estructura, textura, apariencia y/o aromas
como consecuencia de temperaturas altas pueden secarse bajo vacío con un daño
mínimo.
4.3 ETAPAS DEL PROCESO DE LIOFILIZACIÓN.

En las liofilizaciones, la congelación de los productos es una etapa importante puesto
que influye directamente en la apariencia y en la calidad del producto final.
Habitualmente se introduce la muestra en nitrógeno líquido (-196°C) o en un baño de
nieve carbónica y acetona (-78°C) hasta que congele totalmente.

Los productos congelados tienen que presentar una apariencia opaca y mantenerla
durante todo el proceso de secado.
El proceso de liofilización puede subdividirse en 3 etapas: El pre-congelamiento,
congelamiento primario y congelamiento secundario. Cada una de ellas tiene gran
importancia en la calidad final del producto. Las etapas se detallan a continuación:

4.3.1 Pre-congelamiento

La precongelacion se utiliza para reducir el tiempo del ciclo de liofilización. Una vez
que el producto es congelado las condiciones de congelación se mantienen mediante un
sistema de refrigeración hasta que el producto esté listo para el secado.

Se clasifican en dos grupos:

 Contacto directo: el refrigerante está en contacto directo con la superficie
del producto. El sistema de congelación intenta poner el refrigerante en
contacto con cuanta superficie sea posible, como se muestra en la siguiente
figura, los tipos de refrigerantes utilizados en estos sistemas incluye aire a
baja temperatura y líquidos específicos.

Esquema de congelación por contacto directo deshidratación de alimentos Fuente:
deshidratación de alimentos (Gustavo V. Barbosa, Humberto vega mercado)

 Contacto indirecto: en este tipo de sistema el alimento está separado del
refrigerante por algún tipo de barrera tal como se muestra en la siguiente
figura. Algunos sistemas utilizados en congelación por contacto indirecto
son placa congelante.
En el pasado los estudios sobre optimización de este proceso se han centrado
especialmente en las fases de secado, ignorando la etapa de congelación. Sin embargo,
el pre-congelamiento es un paso muy importante en la liofilización, ya que incide tanto
en el rendimiento del proceso, como en la calidad del producto. Aunque parece simple,
el paso de congelación es probablemente el paso más complejo en la liofilización y
puede llevarse a cabo mediante diversos métodos.

En esta etapa ocurren varios fenómenos que juegan en contra de las propiedades de la
fruta, los más importantes son:

a) El agua líquida presente en las células, para poder pasar a fase solida (Hielo),
debe cristalizar. Ello implica la nucleación y el posterior crecimiento de cristales
de hielo. El tamaño de cristales está determinado en gran parte por la velocidad
de enfriamiento: a menor velocidad, mayor es el tiempo que tienen los cristales
para difundir, por esta razón los cristales más grandes crecen a expensas de los
más chicos aumentando considerablemente el tamaño promedio de ellos. Si se
considera el tamaño de los cristales de agua, dependiendo del tipo de hielo
formado, estos pueden llegar a variar en volumen hasta un 9% en relación a su
estado líquido, lo cual provoca presiones internas que generan daños
estructurales al interior del fruto. Al dañarse las membranas celulares, pierden la
capacidad de trabajar de manera semipermeable provocando su
desnaturalización, lo que ocasiona pérdidas nutricionales y afecta severamente el
sabor. Además, esto da lugar a la formación de grandes cristales de hielo
extracelular que separa y rompe las células, provocando alteraciones en la
textura del alimento y exudación de agua al momento de descongelar. Al
deteriorarse las membranas celulares, toda la estructura interna del fruto se
debilita, ocasionando pérdidas de firmeza que influyen directamente en la
textura de la fruta. Dicho fenómeno se puede apreciar en las figuras 2 y 3, en
donde las regiones brillantes corresponden a la pared celular y membrana
plasmática y las zonas oscuras, a huecos donde se alojaron los cristales de hielo
y todo el contenido celular.
b) El tamaño de los cristales de hielo también tendrá una influencia significativa en
la permeabilidad de la capa seca al vapor que fluye desde la interfase producto
congelado- producto seco (hielo-vapor) hacia el exterior, como en el tiempo de
rehidratación del producto. Así de un gran número de granos pequeños resultará
una capa seca que resulte en caminos intrincados para el paso del vapor, lo que
significará una tasa de secado más baja. Por otra parte, significará una gran
superficie expuesta al agua al momento de la rehidratación, lográndose esto en
corto tiempo.
De lo anterior, la situación ideal de congelamiento estará dada por una alta
velocidad de congelamiento y que los cristales de hielo formados no tiendan a
influir volumétricamente sobre el alimento.
c) La concentración de sales va aumentando a medida que aumenta la proporción
de agua en estado sólido. Presentándose, al igual que en el secado convencional,
soluciones hipertónicas que rodean las células del producto, con la diferencia
que debido a la baja temperatura, la cinética de los fenómenos de lisis es menor
y que el tiempo que dura esta situación puede hacerse lo suficientemente corto
para evitar daños.

Figura N°2: Enfriamiento rápido.
Figura N°3: Enfriamiento lento.
d) Quemadura por frío: Cuando entra aire caliente al interior de la cámara de
congelación, produce un gradiente de temperatura entre el aire frío interno y el
caliente que penetra. Cuando el aire se calienta aumenta su capacidad de
absorción de humedad. En una cámara de congelación, la única fuente de
humedad disponible es el hielo contenido en los alimentos congelados. El aire
caliente toma la humedad de los alimentos protegidos deficientemente,
desecándolos. Luego, esta humedad es depositada al enfriarse el aire en las
superficies frías del congelador. La quemadura por frío es una gran desecación
superficial en un alimento congelado, producido por la deshidratación anterior.
Aparece en la superficie del tejido como manchas de color oscuro al ir
concentrándose y oxidándose los pigmentos de las capas más superficiales.
También aparecen zonas blanco-grisáceas debidas a los huecos dejados por el
hielo después de su sublimación. Si el fenómeno se mantiene durante suficiente
tiempo, las capas superficiales se van esponjando y empiezan a deshidratarse las
inferiores. Si la quemadura es pequeña, el fenómeno es reversible por exposición
a la humedad y rehidratación. Si la quemadura has sido por el contrario más
profunda, se han producido oxidaciones, cambios químicos que ya no son
reversibles. La quemadura por frío causa una merma importante en el producto y
una pérdida de valor del mismo porque disminuyen sus cualidades
organolépticas.
4.3.2 Secado primario

Durante el secado primario, los cristales de hielo formados durante la congelación son
evaporados. La presión de la cámara de vacío se reduce por debajo de la presión de
vapor del hielo, y la temperatura de almacenamiento se eleva al suministrar el calor,
eliminado el hielo por sublimación. Al final de secado primario, el producto aún puede
contener entre 15-20% de agua aproximadamente, que luego se elimina durante la etapa
de secado secundario. Para llevar a cabo el proceso se deben considerar dos aspectos
fundamentales:

a) Flujo de calor del ambiente a la interfase: Una vez descongelada el área
superficial del producto esta se empezará a calentar por el efecto de la
temperatura ambiente dentro de la cámara. Por lo que existirá una transferencia
de calor entre la parte descongelada (seca) y la parte congelada mediante
radiación.
b) Flujo de vapor desde la interfase: El vapor generado en la interfase fluye al
exterior a través de la cáscara seca. Esto se debe fundamentalmente a los
gradientes de presión parcial y total existentes a través de ella. El gradiente de
presión total entre el exterior y la interfase depende de la tasa de sublimación y
de la permeabilidad de la cáscara seca.

4.3.3 Secado secundario

Cuando el último cristal de hielo ha desaparecido, el producto se calienta hasta la
temperatura máxima admisible por la parte seca. La deshidratación final se realiza
entonces bajo gran vacía para eliminar el agua que no se cristalizó previamente y que
está ligada muy fuertemente a la masa parcialmente seca. Durante esta etapa la humedad
residual disminuye progresivamente hasta obtener el nivel deseado, que dependerá del
producto y del tiempo que se desee preservar.

Durante la liofilización se emplea calor de radiación y de conducción en las placas de
liofilizado se produce calor de conducción pero dentro del producto seco existe calor de
radiación, el agua del producto debe estar por debajo del punto triple a muy bajas
temperaturas (menor de 611 Pa) en la fase de sublimación está por encima del frente de
hielo.

A continuación la ecuación que nos gobierna la transferencia de calor en un proceso de
liofilización y la cual es una de las variables de diseño.
Q= transferencia de Calor (W)

h= coeficiente de transferencia de calor (W/m2K)

K= conductividad térmica (W/m.K)

L2= longitud del producto (m)

L1= producto congelado (m)

Tf= temperatura de sublimación del hielo (K)

Ts= temperatura de la superficie del solido seco (K)

Fuente: C.J: Geankoplis, pág. 631, fig.9.11-I
4.3.3.1 Flujo de vapor

El flujo de vapor dentro de un proceso de liofilización está determinado por la siguiente
ecuación:

Na = flujo de vapor de agua (kmol /s*m2)

D’ = difusividad efectiva media del vapor en la capa seca. (m2 /s).

R = constante de gases

T = temperatura media en la capa seca (°C)

P fw = presión parcial del vapor de agua en equilibrio con el frente de sublimación del
hielo

P sw = presión parcial del vapor de agua en la superficie (atm)

Pew = presión parcial del vapor de agua en el seno de la fase externa del gas (atm)

Kg = coeficiente de transferencia externa de materia. (Kmol/s* m2 *atm)

Diagrama de representa el flujo de vapor y calor en las capas del alimento sometido a un
proceso de liofilización.
4.3.3.2 Tiempo de Secado

t = tiempo de secado (s; h)

Xo = humedad inicial del alimento (Kg H2O/ Kg SS)

X f = contenido final de humedad (Kg H2O/ Kg SS)

Ρ*s = presión de vapor en la interface de sublimación (atm)

Po = presión parcial del agua en la superficie. (Atm)

ρ = densidad de la capa helada de la lámina (Kg/m3)

K p = permeabilidad de la capa seca (Kg/ m*s)

a = espesor de la mitad de la lámina (m)

4.4 MÉTODOS DE CONGELAMIENTO

El agua pura a presión ambiental cambia de fase líquida a sólida a los 0°C. Justo por
debajo de esta temperatura comienza la nucleación de pequeños núcleos de hielo que
son el centro de los cristales que se formaran a continuación. Técnicamente la
nucleación se puede definir como la generación, dentro de un sistema metaestable o
fase, de la partícula más pequeña de una fase extraña estable capaz de crecer
espontáneamente. Luego de formados los núcleos comienza una segunda etapa llamada
cristalización, en la cual los cristales comienzan a crecer por procesos difusivos. Se
conocen 2 mecanismos por los cuales ocurre el congelamiento, uno direccional y uno
volumétrico y los factores que controlan la morfología cristalina difieren entre sí. En la
solidificación direccional, presente en congelamiento convencional, la velocidad del
frente de congelación y el gradiente de temperatura a través de éste, son los principales
factores determinantes en el tamaño del cristal. En este tipo de congelamiento la
nucleación es heterogénea dentro del volumen de producto a congelar, ya que la
temperatura es menor en las zonas externas que están más expuestas al frio y por lo
tanto la nucleación avanza desde la zona externa hacia la interna. Este tipo de
congelamiento se caracteriza por la formación de grandes cristales de hielo. El
congelamiento volumétrico, en cambio, se produce cuando el agua se sobre-enfría, es
decir, se encuentra por debajo de la temperatura de congelamiento pero se mantiene
líquida, de esta manera es posible lograr nucleación homogénea dentro de un producto,
no dejando tiempo suficiente para una cristalización mayor, formándose cristales de
hielo muy pequeños. En este caso, el tamaño de los cristales es controlado por la
temperatura de nucleación

Para poder estudiar y comparar el efecto del método de congelamiento sobre la
microestructura de fruta liofilizada, es necesario congelar la fruta mediante distintos
métodos, ellos se detallan a continuación:

4.4.1 HPSF

Cuando el agua es congelada a presión atmosférica, su volumen su incrementa. A esta
presión el hielo formado es del tipo I y el aumento en volumen va desde 9% a 0°C hasta
un 13% a -20°C. Este fenómeno es el principal causante del daño en los tejidos de los
alimentos, ya que se produce un exceso de presión sobre las paredes celulares. En
cambio, si se somete el alimento a alta presión y luego se enfría, como ocurre en el
HPSF, se producen otros tipos de hielo estos son mucho más densos que el hielo tipo I,
e incluso pueden llegan a ser más densos que el agua.

El HPSF, es considerado como un enfriamiento volumétrico, y no direccional como
ocurre con el enfriamiento convencional. En este último, el congelamiento ocurre desde
afuera hacia dentro en el alimento, primero se congela la capa más externa y expuesta al
frio, luego la interfaz producto congelado-producto no congelado va avanzando hasta
producir el congelamiento total del alimento. En el congelamiento volumétrico, la
morfología de los cristales de hielo es controlada por la temperatura de nucleación, que
se refiere a la temperatura a la cual se crean los núcleos y que posteriormente deberían
cristalizar mínimamente en este tipo de congelamiento. La mayoría de los estudios
experimentales no señalan la relación directa entre la temperatura de nucleación y la
morfología de hielo, sino que apuntan a la influencia de esta última en la transferencia
de masa durante la liofilización posterior. Sin embargo, la relación entre la temperatura
de nucleación, el tamaño del cristal y la tasa de transferencia de masa se ha demostrado
mediante microscopía SEM.
De acuerdo con la Ley de Darcy, el tamaño de los cristales disminuye al disminuir la
temperatura de sobre-enfriamiento, sin importar el método que induce la nucleación.
Esto es consistente con la teoría de la nucleación, que prevé que la tasa de nucleación
del hielo (medida del número de núcleos creados por unidad volumen y tiempo)
aumenta con el sobre-enfriamiento. Una vez que los primeros núcleos se crean, el
proceso de nucleación continúa y se inicia el proceso de crecimiento de los cristales. El
enfriamiento rápido promueve la formación de cristales de hielos numerosos y
pequeños.

El sobre-enfriamiento es un estado de equilibrio metaestable y es similar a una energía
de activación necesaria para el proceso de nucleación. Debido a las fluctuaciones de
densidad por el movimiento browniano en el agua líquida sobre-enfriada, las moléculas
de agua forman grupos con enlaces de hidrógeno, con similares arreglos moleculares
que los cristales de hielo. Debido a que este proceso es energéticamente desfavorable,
estos grupos se rompen rápidamente. La probabilidad de que estos núcleos crezcan en
número y tamaño es más alta a temperaturas bajas.

Una vez alcanzada la masa crítica de núcleos, la cristalización del hielo se produce
rápidamente en todo el sistema. La temperatura límite conocida como la temperatura de
nucleación homogénea, es aproximadamente -40°C. A esta temperatura, el agua pura
contendrá, al menos una forma espontánea núcleo formado de agua activa, capaz de
iniciar los cristales de hielo.

El HPSF se realiza a una presión aproximada de 200[Atm], el agua a esta presión puede
bajar su temperatura hasta -22°C sin congelarse (sobre-enfriamiento). Si se libera la
presión de forma rápida, se producirá nucleación homogénea en todo el volumen del
fruto que ahora está a presión ambiente y a temperaturas bajo cero. Como los núcleos
están muy cerca uno de otros y además son de similares tamaños, la cristalización es
muy escasa, por lo que bajo esta condición, la velocidad de congelamiento es alta,
obteniéndose cristales de tamaño nanométrico.

4.4.2 Congelamiento de tipo doméstico

Se introduce la fruta en refrigeradores domésticos a una temperatura aproximada de -
20°C. El enfriamiento es lento produciéndose cristales de hielo de un tamaño
relativamente grande.
Tipos de hielo

4.4.3 Congelamiento con deshidratación parcial por osmosis

Previo al congelamiento, se sumerge la fruta en una solución hipertónica, altamente
concentrada de sal y/o azúcar a temperatura ambiente. A consecuencia del gradiente
concentración, el agua de la fruta fluye hacia la solución y, en sentido inverso, los
solutos desde la solución hacia la fruta, de esta manera se secan previamente la fruta
antes de ser congelada. Al no haber cambio de fase del agua, las propiedades intrínsecas
del fruto no se ven alteradas significativamente. Luego, al momento de congelar la
cantidad de agua es mucho menor, produciéndose así cristales de hielo más pequeños.
En consecuencia, este método es más eficiente energéticamente por la menor cantidad
de agua a congelar y además produce menos daño al fruto. La aplicación del fenómeno
de ósmosis en la deshidratación de frutas se puede lograr debido a que un buen número
de ellas, incluido el arándano, cuentan con los elementos necesarios para inducir la
osmosis. Estos elementos corresponden a la pulpa, que en estas frutas consiste en una
estructura celular más o menos rígida que actúa como membrana semipermeable. Detrás
de estas membranas celulares se encuentran los jugos, que son soluciones diluidas,
donde se hallan disueltos sólidos que oscilan entre el 5 a 18% de concentración. Si esta
fruta entera o en trozos se sumerge en una solución o jarabe de azúcar de 70%, se
tendría un sistema donde se presentaría el fenómeno de ósmosis. Los jugos en el interior
de las células de la fruta están compuestos por sustancias disueltas en agua, como
ácidos, pigmentos, azúcares, minerales, vitaminas, etc. Algunas de estas sustancias o
compuestos de pequeño volumen, como el agua o ciertos ácidos, pueden salir con cierta
facilidad a través de orificios que presentan la membrana o pared celular, favorecidos
por la presión osmótica que ejerce la solución de alta concentración donde se ha
sumergido la fruta. La presión osmótica presente será mayor en la medida que sea
mayor la diferencia de concentraciones entre la solución y el interior de los trozos de la
fruta. El efecto de esta diferencia se ve reflejado en la rapidez con que es extraída el
agua de la fruta hacia la solución.

4.4.4 Secado de Punto

Crítico Para poder hacer un análisis sobre los efectos del congelamiento en la
microestructura de los arándonos liofilizados, primero es necesario tener una referencia
de cómo es la estructura interna del fruto fresco observándolo mediante SEM. Para
observar una muestra por microscopía electrónica de barrido es necesario que esta esté
completamente deshidratada, por lo tanto, no se puede observar directamente un
arándano fresco. Por esta razón se utiliza el secado de punto crítico (SPC), que
deshidrata un tejido, pero no produce un cambio de forma en él. En un arándano
deshidratado mediante este proceso no se formarán arrugas ni pliegues en la piel, que lo
asemejarán a una pasa, como sucede en los otros métodos incluida la liofilización, si no
que mantendrá su forma esférica inalterada y por lo tanto se podrá observar tal cual se
presenta en estado fresco, solo que sin agua. El punto crítico es aquel estado particular
de un gas en el cual todavía puede sufrir licuefacción, esto quiere decir que al cambiar
de fase líquida a gas, debe necesariamente pasar por la interfase líquido/gas de su
diagrama de fases. Este estado viene determinado por la presión crítica y la temperatura
crítica. Por encima de este punto el gas no puede experimentar licuefacción debido a
que el límite entre la fase gaseosa y la fase líquida ha desparecido en el diagrama de
fases. En este punto el estado líquido y el estado gas son igualmente densos y se
denomina fluido supercrítico (FSC). Estos fluidos poseen las propiedades típicas de lo
que habitualmente se denomina como “un híbrido entre un líquido y un gas”, es decir,
puede difundir como un gas y disolver materiales como un líquido. Los FSC se
caracterizan por el amplio rango de densidades que pueden adoptar. Por encima de las
condiciones críticas, pequeños cambios en la presión y la temperatura producen grandes
cambios en la densidad. La ventaja de este proceso es que el líquido pasa a la fase gas
sin pasar por el límite de fases “líquido-gas”, y la muestra se seca sin los efectos
dañinos del secado en aire. Si un tejido está totalmente inmerso en un líquido por debajo
de su punto crítico y el líquido es entonces llevado a una temperatura y presión por
arriba del 14 punto crítico, entonces, la muestra queda inmersa en gas (está seca), sin
estar expuesta a las fuerzas de tensión de superficies que la pueda dañar. Según los
valores de presión y temperatura crítica del agua, 228.5 bar y 374 °C, si un espécimen
contiene agua no puede ser secado mediante el método del punto crítico ya que los
valores tan altos de presión y temperatura podrían destruirlo. Así la muestra debe ser
transferida a un agente apropiado, llamado fluido transicional, como lo es el dióxido de
carbono, cuyos valores de punto crítico son considerablemente más ventajosos, 73.8 bar
y 31 °C. Para llevar a cabo este procedimiento a una presión y temperatura adecuadas,
es normal remplazar el agua (que tiene un punto crítico muy alto) con otro líquido antes
de efectuarse el secado. Más de una sustitución es necesaria si el líquido final no es
miscible en agua; por ejemplo, el agua es primero sustituida por acetona, que sí es
miscible en CO2 y posteriormente, la acetona se sustituye por CO2 líquido.

Diagrama de fases CO2

4.4.5 Rehidratación

La rehidratación es la absorción de agua por parte de los alimentos que han sido
previamente secados. El objetivo es alcanzar un estado lo más parecido posible al 15
original. Los alimentos deshidratados que no han sido dañados durante el sacado,
deberían rehidratarse de manera rápida y mostrar, en la medida de lo posible, las
mismas características estructurales y químicas del alimento fresco, así como sus
propiedades nutricionales y organolépticas. Así, un fruto deshidratado por liofilización
debería mantener sus propiedades de mejor manera que si lo hiciera por los medios
convencionales, lo que permitiría tener fruta similar a la fresca en cualquier lugar y
cualquier época del año. Varios autores proponen que la rehidratación se puede
considerar como una medida del daño en el alimento ocurrido durante la deshidratación,
entendiéndose como un complejo proceso que ayuda a restaurar las propiedades del
alimento fresco, anteriormente deshidratado con o sin pre-tratamientos al secado. La
velocidad de rehidratación sirve como medida de la calidad del producto deshidratado,
siendo los alimentos deshidratados en condiciones óptimas, los que se deterioran menos
y se rehidratan de forma normal. Es importante considerar que la rehidratación no es el
proceso inverso a la deshidratación, ya que ambos fenómenos tienen diferentes
mecanismos de transferencia de materia y dependen de factores distintos. Las
operaciones previas a la deshidratación, llamadas pre-tratamientos, tienen marcada
influencia sobre las características y la composición del producto finalmente
rehidratado. Aquellos pretratamientos que contribuyen a mantener la integridad de los
tejidos permiten evitar mayores pérdidas de sólidos solubles hacia el medio de
rehidratación, afectando la calidad nutricional del producto y su capacidad de
imbibición de agua. Los pretratamientos que emplean altas presiones, previos a la
deshidratación osmótica provocan cambios en la estructura de los tejidos, la
compactación de las estructuras celulares y transformaciones de los geles de la pectina,
modificando negativamente la posterior rehidratación del producto. Por otra parte la
deshidratación a altas temperaturas provoca cambios que son irreversibles en el
alimento: pérdida de textura, disminución de vitaminas, color y aroma, entre otros.
Varios estudios han tratado de explicar y de modelar la rehidratación de frutos mediante
la segunda la Ley de difusión de Fick, sin embargo, trabajos recientes han demostrado
que en ciertas frutas, otros mecanismos como la capilaridad y la imbibición son
relevantes a la hora de explicar el ingreso de agua dentro de la fruta. La Imbibición se
define como el desplazamiento de un fluido viscoso por otro fluido inmiscible con éste.
Este proceso es controlado, y se ve afectado, directamente por la capilaridad.

4.5 LIOFILIZADORES
Los sistemas y equipos de liofilización vienen desde los sistemas más básicos hasta los
más modernos que se encuentran hoy en día en el mercado, estos son diseñados con un
objetivo específico y funcionalidad la cual depende directamente de los procesos que se
quieran llevar a cabo, a continuación se mostraran algunos sistemas y equipos de los
procesos de secado por congelación.

a) Liofilizador de Laboratorio:

GEANKOPLIS Christie John, Procesos de transporte y principios de procesos de
separación. Pag 573

Especificaciones:

 Equipamiento Equipo completo con cámara de placas a fluido térmico y
condensador de vapores cilíndrico.
 Puerta de cámara y condensador de metacrilato transparente.
 Compresor frigorífico refrigerado por agua y bomba de vacío ubicados en el
interior de la unidad, formada por un mueble de acero, lavado y secado al
horno.
 Control y supervisión por PLC y pantalla táctil que permite monitorizar el
proceso. Rango Temperatura (congelación) -60 a +80°C
 Capacidad del condensador 30-40 kg
 Número de Compresores 2 en serie Superficie Útil 0,46-1,03 m2
b) Liofilizador Industria

Especificaciones:

 Abarca superficies de liofilización desde 0,5 m2 hasta 2 m2.
 Cámara cilíndrica horizontal, fabricada en acero inoxidable AISI 316 L.
 Condensador externo cilíndrico vertical fabricado en acero inoxidable AISI
316L, ubicado debajo la cámara.
 El conjunto cámara-condensador presenta un interior pulido y un diseño
autodrenable imprescindible para su correcta limpieza y esterilización. Las
instalaciones del equipo se diseñan según las necesidades del cliente final.
Así pues, se puede suministrar el equipo con refrigeración mecánica o
nitrógeno líquido, el sistema de vacío puede ser con una o más bombas, se
puede instalar un doble filtro de venteo en serie.

4.6 DISEÑO Y PARTES GENERALES DEL EQUIPO DE
LIOFILIZACIÓN PILOTO

El costo de un equipo para hacer investigación en liofilización es alto.

Se ilustra un esquema de un liofilizador típico, con un condensador externo. Éste tiene
tres componentes principales: la cámara de secado, el condensador y el sistema de
vacío. La función básica del liofilizador es crear el entorno necesario para el proceso de
liofilización. Esta sección, en general, no se ocupará de la operación de este equipo, sino
del efecto que diversos componentes en los secadores pueden tener sobre el proceso. (T.
A. Jennings, 1993) Los equipos de pequeña escala, tipo planta piloto o de laboratorio
constan exactamente de las mismas partes representadas en la fig. Con la diferencia que
se ha integrado todas estas en un solo equipo.

Esquema de la secuencia del diseño mecánico del liofilizador
Figura 8. Esquema general de un sistema de liofilización

4.6.1 Cámara del liofilizador

La cámara del secador sirve al proceso de liofilización mediante las
siguientes funciones: (a) proporcionar un entorno limpio y a veces estéril
para el proceso; y (b) proporcionar las temperaturas y presiones necesarias
para congelar y secar el producto.

4.6.2 Condensador

La principal función del condensador es eliminar los vapores condensables
antes de que entren en el sistema de bombeo de vacío.

4.6.3 Sistema de vacío

El sistema de vacío, según se muestra en la Figura 8, está conectado a la
cámara del condensador y su función es proporcionar las presiones
necesarias para las fases de secado primario y secundario. Los dos rasgos
principales de un sistema de vacío que requieren consideración son la tubería
de comunicación con el condensador y la naturaleza de la bomba de vacío.
5. METODOLOGÍA

Congelación de la muestra a bajas temperaturas

En las liofilizaciones, la congelación de los productos es una etapa importante
puesto que influye directamente en la apariencia y en la calidad del producto
final. Habitualmente se introduce la muestra en nitrógeno líquido (-196ºC) o en
un baño de nieve carbónica y acetona (-78ºC) hasta que congele totalmente.

Los productos congelados tienen que presentar una apariencia opaca y
mantenerla durante todo el proceso de secado.

Secado del producto congelado por sublimación

Se introduce la muestra congelada en uno de los recipientes de la cámara de
sublimación y se conecta el vacío con cuidado. Si existen otros productos que se
están liofilizando en otros recipientes conectados a la cámara, tendremos que
cerrar las llaves de cada uno de ellos, abrir la nuestra, y cuando éste haya llegado
al vacío, abrir todas las demás.

Finalizada la liofilización se debe realizar el proceso inverso para romper el
vacío de nuestra muestra con mucho cuidado, dejando entrar aire lentamente. En
caso contrario se pueden crear turbulencias provocando que la muestra sólida
salga del vial y quede dispersada en las paredes de la cámara. Seguidamente se
cierra la llave, se desconecta de la cámara, se saca el vial y se tapa a fin de evitar
la entrada de humedad.

Almacenamiento del producto
Los productos liofilizados y adecuadamente cerrados se pueden guardar por
largos períodos de tiempo con la retención de las propiedades físicas, químicas,
biológicas y organolépticas de sus estados originales.

La liofilización reduce las pérdidas de calidad producidas por reacciones
químicas, por degradación enzimática y no enzimática. Los procesos de
oxidación se pueden controlar guardando los productos liofilizados en
recipientes impermeables al oxígeno. El almacenamiento de los productos
liofilizados en lugares con temperaturas bajas evita la desnaturalización de
proteínas.

Generador de vacío

Una trompa de vacío es un instrumento que produce una bajada de presión en un
terminal en la parte lateral del dispositivo. Las trompas de vacío se utilizan en
laboratorio para facilitar filtraciones (en filtraciones a presión reducida).

La trompa de vacío consiste en un tubo dentro de otro más grande, que se
comunica con el medio exterior por un extremo lateral (ver figura 1). El paso de
agua en la zona más estrecha del tubo aumenta su velocidad y,
consecuentemente, disminuye la presión provocando un efecto de succión del
aire (o de otro gas) en la zona de interfaz, haciendo que una mezcla de agua y
gas sea llevada a lo largo del tubo.

Figura 1. Esquema de una bomba de agua
NÚMEROS DENOMINACIÓN
1 Entrada del fluido (agua)
2 Tobera convergente
3 Tobera divergente
4 Conexión de salida del fluido (agua)
5 Conexión de vacío/aspiración

Descripción del funcionamiento

El agua fluye a través de una zona de estrangulación (tobera convergente) (2).
En esa zona aumenta la velocidad del flujo de agua. Cuando sale de la tobera
convergente, fluye a través de la tobera de divergente (3), seguida de la conexión
de escape (4). Durante esta operación se produce un vacío en la cámara que se
encuentra alrededor de la tobera convergente. Así se aspira aire en la conexión
de aspiración (5).

6. ETAPAS DE LA LIOFILIZACIÓN
La liofilización es un conjunto de etapas, mediante las cuales el resultado final
será un material seco, pero con todas las características del producto original
(forma, color, aroma, sabor, textura, vitaminas, proteínas,..) preservadas en el
producto seco. Esta es la principal diferencia y destaca el proceso de
liofilización de los otros procesos en deshidrataciones o desecaciones.

- Preparación del producto

Para llevar a término el proceso de la liofilización de un producto, este se puede
presentar a granel o en dosis unitarias.

Para la liofilización a granel se utilizaran bandejas de acero inoxidable con
fondo perfectamente plano y laterales altos, para lograr una distribución
uniforme del producto dosificado en cada bandeja.

El espesor del producto dosificado en cada bandeja irá en relación con la
capacidad de condensación del equipo y del tiempo de liofilización.

Para la liofilización en dosis unitarias se utilizaran ampollas de fondo plano o el
vial.

- Congelación

La congelación de los productos en la liofilización, es muy importante pues
interfiere directamente en las apariencias y cualidades de los productos finales.

Para definir la fase de congelación en la liofilización, es necesario determinar
experimentalmente cada producto.

Normalmente, cuando una solución acuosa es enfriada, la cristalización del agua
se inicia por debajo de su punto de solidificación. Si un producto se enfría
rápidamente pueden aparecer formaciones de cristales irregulares las cuales
imposibilitaran un secado uniforme. Esto ocurre en la congelación realizada en
el interior de las propias cámaras de secado de los liofilizadores, siendo este un
motivo por el cual se recomienda el uso de congeladores.

La congelación lenta conllevara que el agua del producto forme grandes cristales
de hielo y después de la sublimación haya una formación de estructuras abiertas.
Estos cristales de hielo si que tienen formaciones puntiagudas y pueden dañar
las membranas celulares de los productos.
La congelación rápida producirá que el agua forme cristales más pequeños, los
cuales dificultarán el paso y la evacuación del vapor de agua sublimada durante
el proceso de secado.
La técnica más adecuada para cada producto deberá ser personalizada y
ensayada previamente e individualmente. Se deberá tener en cuenta la
temperatura del proceso a aplicar, el tipo de recipiente utilizado que lo contiene,
la conductividad térmica del recipiente y del producto, la temperatura de frio del
congelador, la estructura molecular del producto y su estado (concentración,
viscosidad,…), etc.

De este modo, evitándose la separación de la materia prima en moléculas más
pequeñas (disociación) y bajas temperaturas, las propiedades originarias de los
productos se mantendrán y se deberán de utilizar métodos de proceso
supervisados bajo un control y reproductibilidad.

Los principales métodos para aplicar la congelación son:

 Enfriamiento del producto por contacto directo del producto sobre una
superficie o ambiente frio. Es una técnica estática en la que el sistema de
enfriamiento permita disminuir la temperatura en un rango de 1 a 3
ºC/min, hasta llegar a la temperatura de seguridad del producto definida
previamente. Normalmente un congelador comercial de unos -20ºC es
apropiado.
 Enfriamiento en un baño refrigerante mediante un giro a unas
revoluciones. Es una técnica dinámica y se aplica para grandes
cantidades de líquidos.
Durante el proceso de la sublimación o secado la apariencia del producto debe
ser opaca y mantenerse durante todo el proceso.

Una congelación rápida del producto conllevará formaciones de cristales de
hielo más pequeño y el producto final tendera a un coloración más clara.

Un producto mal congelado al aplicarle el vacío burbujea y ello es indicio que
no tenemos el producto congelado al 100%.

La temperatura de congelación puede estar sobre los -20ºC negativos, pero
productos con un contenido elevado de azucares, grasas o ácidos fuertes la
temperatura deberá de estar sobre los -40ºC.

-Deshidratado o desecado por vacío
En la parte de la liofilización se deberán distinguir dos etapas bien diferenciadas,

 Desecación primaria
 Desecación secundaria
En primer lugar hay que definir el proceso de la liofilización describiendo una
curva ideal de desecación, para entrar posteriormente en el estudio por separado
de cada uno de los factores que pueden influir en el proceso.

La curva de la liofilización es la representación gráfica del conjunto de
fenómenos que se desarrollan en el interior del Liofilizador.

Las curvas de liofilización varían según el producto a desecar, el equipo
utilizado y el tratamiento especial a aplicar a cada materia. La curva ideal para
obtener un liofilizado en condiciones óptimas, se obtiene de forma experimental.

 La desecación primaria
Durante la fase de sublimación del hielo, tres son los parámetros sobre los que se
puede actuar para obtener una liofilización correcta. Estos son, la temperatura
(de las placas calefactoras del producto y del condensador), la presión (vacío en
cámara y en el grupo de vacío) y el tiempo.
Estos tres parámetros están relacionados entre ellos íntimamente y se pueden
modificar independientemente, pero la modificación de uno afecta a los otros,
por lo que hay que considerarlos en conjunto al querer modificar la curva del
proceso.
La temperatura la determinara cada producto. El vacío lo determinara la curva
de tensión de vapor del agua o la correspondiente y la presión parcial del vapor
en la cámara será inferior a la tensión de vapor del agua en el frente de
sublimación. El tiempo es muy difícil establecer debido a la gran variedad de
productos a ser liofilizados.
Esta fase se suele realizar mediante una planta piloto. Los tres factores que
principalmente inciden en la duración del ciclo de liofilización son, el espesor
del producto, la proporción de agua y la humedad final deseada.
Al final del ciclo de la sublimación las temperaturas de las placas y del producto
de la cámara tienden a unirse.

 La desecación secundaria
Una vez eliminado todo el hielo, la temperatura del producto y de las placas se
acercan y es cuando se inicia la desecación secundaria, que tiene como misión
eliminar las últimas trazas de vapor de agua evaporando el agua no congelada
ligada al producto.
En esta etapa el vacío es muy importante.

-Acondicionamiento final
Una vez finalizado el proceso, se procederá para preservar de la humedad y del
oxígeno contenido en el aire al producto en el distinto envase que tengamos, ya
sean viales, ampollas,..

Para productos sólidos los cuales hay que procesarlos para dejarlos en polvo,
deberán de utilizarse ambientes y equipos de proceso adecuados.

Para productos muy higroscópicos es aconsejable sellar los productos en el
interior de la cámara.
7. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

2018

PROYECTO NOVIEMBRE DICIEMBRE

N° SEMANA 1° 2° 3° 4° 1° 2° 3° 4°

1 X
LISTADO DE PROPUESTAS
2 X
PRESENTACIÓN DE FICHA
MODELO
3 X
MEDICIONES Y DISEÑO
ESTRUCTURAL DEL MODELO
4 X
PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA
5 X
PRESENTACIÓN DE FICHA DE
ANTECEDENTES
6 X
OBJETIVOS

7 X
MARCO TEÓRICO Y
METODOLOGÍA

8
CONCLUSIONES, FUENTES DE
INFORMACIÓN Y EDICIÓN
FINAL

9
DISEÑO FINAL DEL MODELO
8. CONCLUSIONES

9. PRESUPUESTO

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

http://www.tradar.com.arwww.tradar.com.ar/Castellano/Productos/Liofilizados/Aliment
os% 20liofilizados.20liofilizados.html

http://personal.us.es/mfarevalo/recursos/tec_far/liofilizacion.pdf

Liofilización- Luis Gerardo orejuela file:///C:/Users/ALEX/Downloads/100968334-
Trabajo-de-Liofilizacion.pdf

http://repositorio.uchile.cl/bitstream/handle/2250/104419/cf-
karelovic_fm.pdf?sequence=3&isAllowed=y

http://www.ub.edu/talq/es/node/285

Liofilización de alimentos -JUAN SEBASTIÁN RAMÍREZ NAVAS UNIVERSIDAD
DEL VALLE CALI – COLOMBIA 2006

file:///C:/Users/ALEX/Downloads/2006Ramrez-Navas-LiofilizacionAlimentos.pdf

CANOVAS_MERCADO,”Deshidratación de alimentos”, editorial acribia, capitulo 7
liofilización.

http://www.agrotecnica.net www.agrotecnica.net/espanol espanol/marcospductos.html